DE102010055248B4 - Method and device for producing a ceramic composite material - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung eines Keramik-Verbundwerkstoffes (64) mit den folgenden Schritten a) Bereitstellen von Keramikfasern (10) mit a1) Beschichten der Keramikfasern (10) mit einer Flüssigkeit; b) Flechten der Keramikfasern (10); und c) Infiltrieren der Keramikfasern (10) mit einem zum Bilden einer Oxidkeramik geeigneten Matrixmaterial (40).A method of making a ceramic composite (64) comprising the steps of a) providing ceramic fibers (10) with a1) coating the ceramic fibers (10) with a liquid; b) braiding the ceramic fibers (10); and c) infiltrating the ceramic fibers (10) with a matrix material (40) suitable for forming an oxide ceramic.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines Keramik-Verbundwerkstoffes.The invention relates to a method and an apparatus for producing a ceramic composite material.
In faserverstärkten Keramik-Verbundwerkstoffen werden bevorzugt Keramikfasern in vorzugsweise keramische Matrixsysteme eingebettet, um so eine Verbindung zwischen den Keramikfasern und dem jeweiligen Matrixmaterial zu erzielen.In fiber-reinforced ceramic composite materials, ceramic fibers are preferably embedded in preferably ceramic matrix systems so as to achieve a bond between the ceramic fibers and the respective matrix material.
Die einzigen kommerziell erhältlichen Flechthalbzeuge aus oxidkeramischen Fasern sind die ”Nextel braided sleevingTM” von der Firma 3M (3M Nextel Keramische Textilien und Werkstoffe, Nextel-Brochure, 2009).The only commercially available braiding tools made of oxide ceramic fibers are the Nextel braided sleeving TM from 3M (3M Nextel Ceramic Textiles and Materials, Nextel-Brochure, 2009).
In Gries, T., Stüve, J. Grundmann, T., Textile Reinforcement Structures, Ceramic Matrix Composites, Wiley-VCH, 2008 ist beschrieben, dass 3D-Geflechte mit NextelTM720-Fasern überflochten und als Heißgasfilter verwendet werden.Gries, T., Stueve, J. Grundmann, T., Textile Reinforcement Structures, Ceramic Matrix Composites, Wiley-VCH, 2008 describes that 3D braids are overwound with Nextel ™ 720 fibers and used as hot gas filters.
In Mello, M. D., Florentine, R. A., 3D braided, continous Fiber ceramic matrix composites produced by chemical vapour infiltration, SBIR-Report, US Army Research Laboratory, 1993 wird beschrieben, dass dreidimensionale Geflechte für ballistische Anwendungen entwickelt wurden.In Mello, M.D., Florentine, R.A., 3D braided, continuous Fiber ceramic matrix composites produced by chemical vapor infiltration, SBIR report, US Army Research Laboratory, 1993, it is described that three-dimensional braids have been developed for ballistic applications.
Für das Thermalschutzkonzept des in den 1980er Jahren geplanten europäischen Raumtransporters Hermes sollten keramische Kacheln durch oxidkeramische Kissen gegeneinander abgedichtet werden (Nemoz, G., Dogigli, M., High temperature static seals for space vehicles, Proc. Conference an Spacecraft Structures, Materials and Mechanical Testing, 1996).For the thermal protection concept of the European space transporter Hermes planned in the 1980s, ceramic tiles were to be sealed against each other by oxide-ceramic cushions (Nemoz, G., Dogigli, M., High-temperature static seals for space vehicles, Proc. Conference on Spacecraft Structures, Materials and Mechanical Testing, 1996).
Im Patent
Im Patent
Nicalon und Hi-Nicalon SiC-Fasern weisen laut Sharp, K. et al, High modulus fibers in 3D woven and braided CMC preforms, 37th Int. SAMPE Technical Conference, 2005 eine bessere textile Verarbeitbarkeit als NextelTM 720 Fasern auf.Nicalon and Hi-Nicalon SiC fibers, according to Sharp, K. et al., Show high modulus fibers in 3D woven and braided CMC preforms, 37 th Int. SAMPE Technical Conference, 2005 showed better textile processability than Nextel ™ 720 fibers.
Allgemein werden bei Faserverbundwerkstoffen Faser-Preformen mit vielfältigen Infiltrationsverfahren imprägniert.In fiber composites, fiber preforms are generally impregnated with a variety of infiltration processes.
Ein erstes Verfahren ist das RTM-Verfahren (englisch: Resin Transfer Molding), bei dem eine Faser-Preform in eine zweiseitige, zumeist beheizte Form mit Trennmittel eingebracht wird, und danach die Form geschlossen und evakuiert wird. Matrixmaterial und Härter werden extern gemischt und dann unter Druck in die Form eingespritzt. In der Form wird das Bauteil ausgehärtet und anschließend entformt. Die relativ leichte Überwachung der Prozessparameter und die automatisierte Imprägnierung der Fasern erlaubt die Fertigung von hochwertigen Bauteilen mit konstanter Qualität, hohem Faservolumengehalt und glatten Oberflächen auf beiden Formseiten. Die Herstellung von komplex geformten Bauteilen gestaltet sich jedoch schwierig, und das Verfahren bringt hohe Werkzeugkosten mit sich. Dieses Verfahren ist beispielsweise in Berenberg, B., Resin transfer molding and preforms for jet engine stators, High-Performance Composites, 2004 beschrieben.A first method is the RTM process (Resin Transfer Molding), in which a fiber preform is introduced into a two-sided, mostly heated mold with release agent, and then the mold is closed and evacuated. Matrix material and hardener are mixed externally and then injected under pressure into the mold. In the mold, the component is cured and then removed from the mold. The relatively easy monitoring of the process parameters and the automated impregnation of the fibers allows the production of high-quality components with constant quality, high fiber volume content and smooth surfaces on both sides of the mold. However, the production of complex shaped components is difficult and the process involves high tooling costs. This process is described, for example, in Berenberg, B., Resin transfer molding and preforms for jet engine stators, High-Performance Composites, 2004.
Beim VARTM-Verfahren (englisch: Vacuum Assisted Resin Transfer Molding) wird nur eine einseitige Form benutzt und der Anpressdruck durch Anlegen eines Vakuums unter einer Vakuumfolie und dem Luftdruck von außen erreicht. Daher muss die Negativform nicht so stabil ausgeführt sein wie bei dem RTM-Verfahren. Es können insbesondere großflächige Bauteile hergestellt werden; das VARTM-Verfahren bringt deutlich geringere Werkzeugkosten mit sich als das RTM-Verfahren. Beispielsweise wird dieses Verfahren bei Cunningham, G., JASSM composite body programs saves millions, Leading Edge, 2002 beschrieben.In the VARTM process (English: Vacuum Assisted Resin Transfer Molding), only a one-sided mold is used and the contact pressure is achieved by applying a vacuum under a vacuum film and the air pressure from the outside. Therefore, the negative form need not be as stable as the RTM method. In particular, large-area components can be produced; The VARTM process brings significantly lower tooling costs than the RTM process. For example, this method is described in Cunningham, G., JASSM composite body programs saves millions, Leading Edge, 2002.
Bei dem VAP-Verfahren (englisch: Vacuum Assisted Process, beschrieben in der
Sollen faserverstärkte Verbundwerkstoffe als Halbzeuge mit konstantem Querschnitt in Serie gefertigt werden, wird bevorzugt das Pultrusionsverfahren angewendet. Die Fasern werden von Spulen, auf denen sie aufgewickelt sind, abgezogen, dann beispielsweise in einem Tränkbad mit Matrixmaterial imprägniert und in eine beheizte Düse geführt. Dort werden sie verdichtet, so dass das Matrixmaterial zwischen den Filamenten verteilt wird und ein definierter Faservolumenanteil resultiert. Bei der anschließenden thermischen Aushärtung wird die gewünschte Querschnittsform fixiert.If fiber-reinforced composite materials are to be mass-produced as semi-finished products with a constant cross-section, this is preferred Pultrusion method applied. The fibers are withdrawn from coils on which they are wound, then impregnated, for example, in an impregnating bath with matrix material and fed into a heated nozzle. There they are compacted, so that the matrix material is distributed between the filaments and a defined fiber volume fraction results. During the subsequent thermal curing, the desired cross-sectional shape is fixed.
In
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines Keramik-Verbundwerkstoffes vorzuschlagen, das zu einem besonders vorteilhaften Keramikverbundwerkstoff führt. Insbesondere soll das Verfahren im Vergleich zu bisher üblichen Herstellungsverfahren qualitativ genauer, schneller und kostengünstiger sein.The object of the invention is to propose a method for producing a ceramic composite material, which leads to a particularly advantageous ceramic composite material. In particular, the method should be qualitatively more accurate, faster and less expensive compared to previously customary production methods.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruches 1 gelöst. Eine Vorrichtung zur Herstellung von Keramik-Verbundwerkstoffen ist Gegenstand des Nebenanspruches.The object is achieved by a method having the features of claim 1. An apparatus for producing ceramic composite materials is the subject of the independent claim.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.Advantageous embodiments of the invention are the subject of the dependent claims.
Ein Verfahren zur Herstellung eines Keramik-Verbundwerkstoffes weist die folgenden Schritte auf:
- a) Bereitstellen von Keramikfasern mit a1) Beschichten der Keramikfasern mit einer Flüssigkeit;
- b) Flechten der Keramikfasern; und
- c) Infiltrieren der Keramikfasern mit einem zum Bilden einer Oxidkeramik geeigneten Matrixmaterial.
- a) providing ceramic fibers with a1) coating the ceramic fibers with a liquid;
- b) braiding the ceramic fibers; and
- c) infiltrating the ceramic fibers with a matrix material suitable for forming an oxide ceramic.
Die Schritte b) und c) können in beliebiger Reihenfolge oder gleichzeitig durchgeführt werden.Steps b) and c) may be performed in any order or simultaneously.
Herkömmliche Verfahren zur Herstellung von Keramik-Verbundwerkstoffen sind zeit- und kostenintensiver als ein Verfahren, bei dem die Keramik-Verbundwerkstoffe in Flechttechnik hergestellt werden. Weiter ist mittels der Flechttechnik eine bessere Reproduzierbarkeit der hergestellten Geflechte und eine kompliziertere Geometrie der Bauteile erreichbar.Conventional methods of making ceramic composites are more time consuming and costly than a method of braiding ceramic composites. Furthermore, a better reproducibility of the braids produced and a more complicated geometry of the components can be achieved by means of the braiding technique.
Zum Infiltrieren der Keramikfasern können die folgenden Routen gewählt werden:
In dem sogenannten PIP-Verfahren (englisch: Polymer Infiltration and Pyrolysis) werden die Keramikfasern beispielsweise über Tränkrollen oder durch Tränkbäder geführt, um sie mit einem sogenannten Schlicker als Matrixmaterial zu benetzen. Alternativ kann eine trocken geflochtene oder anderweitig hergestellte Faserpreform mit einem präkeramischen Schlicker über Vakuum- und/oder Druckunterstützung infiltriert werden. Der Schlicker umfasst beispielsweise ein noch nicht vernetztes präkeramisches Polymer sowie wahlweise keramische Füllstoffe, wobei vorzugsweise das präkeramische Polymer später durch Pyrolyse zu Keramik umgewandelt wird.To infiltrate the ceramic fibers, the following routes can be chosen:
In the so-called PIP process (English: Polymer Infiltration and Pyrolysis), the ceramic fibers are guided, for example, by means of impregnating rollers or impregnating baths in order to wet them with a so-called slip as matrix material. Alternatively, a dry braided or otherwise prepared fiber preform may be infiltrated with a preceramic slurry via vacuum and / or pressure assist. The slip comprises, for example, a not yet cross-linked preceramic polymer and optionally ceramic fillers, wherein preferably the preceramic polymer is later converted by pyrolysis to ceramic.
In dem sogenannten LPI-Verfahren (englisch: Liquid Polymer Infiltration) werden die zu Prepregs in planaren Strukturen, beispielsweise Platten, oder in komplexen bauteilähnlichen Strukturen, verarbeiteten Keramikfasern in einem Autoklaven verpresst, um das Polymer zu vernetzen und Luft aus dem Körper zu ziehen. Alternativ kann hier auch ein Sol-Gel-Schlicker verwendet werden, wodurch vorzugsweise ein Autoklavierschritt entfallen kann. Anschließend wird das Polymer bzw. das präkeramische Matrixmaterial im Sinterofen unter Schutzgas pyrolysiert und dabei zu Keramik umgewandelt. Bei Verwendung einer reinen oxidkeramischen Matrix kann auf eine Schutzgasatmosphäre verzichtet werden und das Sintern kann vorzugsweise mit Luftkontakt durchgeführt werden. Durch Dichteerhöhung und damit verbundener Schwindung des Matrixmaterials entsteht eine Porosität, welche durch Nachinfiltration von präkeramischen Polymeren und anschließender wiederholter Pyrolyse reduziert wird. Durch mehrere Infiltrationen können keramische Verbundwerkstoffe, sogenannte CMCs, mit sehr geringer Restporosität hergestellt werden.In the so-called LPI (Liquid Polymer Infiltration) process, the ceramic fibers processed into prepregs in planar structures, for example plates or in complex component-like structures, are pressed in an autoclave to crosslink the polymer and to draw air out of the body. Alternatively, a sol-gel slip may also be used here, whereby preferably an autoclaving step may be omitted. Subsequently, the polymer or the preceramic matrix material is pyrolyzed in the sintering furnace under protective gas and thereby converted into ceramic. When using a pure oxide ceramic matrix can be dispensed with a protective gas atmosphere and the sintering can preferably be carried out with air contact. By increasing the density and the associated shrinkage of the matrix material, a porosity is produced, which is reduced by post-infiltration of preceramic polymers and subsequent repeated pyrolysis. By means of several infiltrations, ceramic composite materials, so-called CMCs, can be produced with very low residual porosity.
Alternativ kann auch die Sol-Gel-Technologie verwendet werden, bei der statt eines präkeramischen Polymers keramische Partikel in einer stabilen kolloidalen Lösung, einem sogenannten Sol, verwendet werden. Das Sol als Matrix kann ebenfalls durch Tränkbäder oder andere Infiltrationsverfahren wie beispielsweise Einrollen, Aufpinseln oder Aufsprühen in die Fasern eingebracht werden. Es wird beispielsweise durch Änderung des pH-Wertes oder durch Gefrieren geliert, getrocknet und danach gesintert, wodurch eine keramische, poröse Matrix entsteht.Alternatively, the sol-gel technology can be used in which, instead of a preceramic polymer ceramic particles in a stable colloidal solution, a so-called sol, are used. The sol as a matrix may also be incorporated into the fibers by impregnating baths or other infiltration techniques such as rolling, brushing or spraying. It is, for example, by changing the pH or gelled by freezing, dried and then sintered to form a ceramic, porous matrix.
Auch durch Anlegen eines elektrischen Feldes können keramische Partikel, die sich in einer kolloidalen Lösung befinden, auf den Fasern abgeschieden werden. Dieses Verfahren wird elektrophoretische Infiltration (EPI) genannt. Die Zwischenräume der Fasern füllen sich dabei mit den keramischen Partikeln. Vorteilhaft werden bei dem EPI-Verfahren trockene und fertige Faserpreformen verwendet, die in ein elektrisches Feld eingebracht werden. Nach Trocknung wird das infiltrierte Bauteil drucklos gesintert. Um ein elektrisches Feld anlegen zu können, sollten die Keramikfasern vorzugsweise durch Aufbringen einer Oberflächenladung leitfähig gemacht werden. Dies kann durch Zugabe von Additiven geschehen. Durch das EPI-Verfahren können auch tiefe Poren gleichmäßig mit Partikeln gefüllt werden. Dazu sollte die kolloidale Lösung vorzugsweise in Bewegung gehalten werden, um so die Konzentration der Partikel in der Lösung konstant zu halten. Weiter sollten die Partikel bevorzugt klein genug sein, um in die Zwischenräume zwischen den Fasern eindringen zu können. Um Agglomeratbildung zu verhindern, sollten sich die Partikel vorzugsweise gegenseitig und von den Fasern durch die aufgebrachte Oberflächenladung abstoßen.Also, by applying an electric field, ceramic particles that are in a colloidal solution can be deposited on the fibers. This process is called electrophoretic infiltration (EPI). The interstices of the fibers are filled with the ceramic particles. Dry and finished Faserpreformen are advantageously used in the EPI process, which are introduced into an electric field. After drying, the infiltrated component is sintered without pressure. In order to apply an electric field, the ceramic fibers should preferably be rendered conductive by applying a surface charge. This can be done by adding additives. Thanks to the EPI process, even deep pores can be evenly filled with particles. For this, the colloidal solution should preferably be kept in motion so as to keep constant the concentration of the particles in the solution. Furthermore, the particles should preferably be small enough to be able to penetrate into the spaces between the fibers. To prevent agglomeration, the particles should preferably repel each other and from the fibers through the applied surface charge.
Weiter können auch die folgenden Verfahren für die Infiltration von keramischen Fasern mit Matrixmaterial eingesetzt werden:
Beim Einrollen von Matrixmaterial werden die geflochtenen Fasern in Tauchbäder, Tauchbäder unter Vakuum oder Tauchbäder in Ultraschall mit Matrixmaterial eingebracht. Dann wird das Matrixmaterial manuell mit einer Gummirolle von Hand eingewalzt. Somit verteilen sich die Keramikpartikel bis in die kleinsten Zwischenräume der Fasern. Anschließend werden die getränkten Fasern lageweise gestapelt und heiß verpresst.Furthermore, the following methods for the infiltration of ceramic fibers with matrix material can also be used:
When rolling in matrix material, the braided fibers are introduced into immersion baths, immersion baths under vacuum or immersion baths in ultrasound with matrix material. Then the matrix material is manually rolled by hand with a rubber roller. Thus, the ceramic particles are distributed into the smallest interstices of the fibers. Subsequently, the impregnated fibers are stacked layer by layer and hot pressed.
Beim PI-Verfahren (englisch: Pressure Infiltration) wird ein Schlicker, d. h. Matrixmaterial aus Wasser und Mullitpartikeln verwendet, in den die geflochtenen Fasern eingetaucht werden. Danach werden sie zu einem Stapel zusammengefügt. Dieser Stapel wird in eine passgenaue Form eingebracht, wobei die Unterseite der Form aus einer perforierten Stahlplatte aufgebaut ist und mit einem Filterpapier versehen ist, welches keine Partikel durchlässt. Von der Oberseite her wird Schlicker aufgefüllt und mit einem Stempel ein Druck aufgebracht. Sind die Fasern komplett infiltriert, wird das Bauteil entnommen, getrocknet und drucklos gesintert. Je nach Bedarf wird nachinfiltriert, um eine maximale Zugfestigkeit bei Raumtemperatur zu erreichen. Für ein erfolgreiches PI-Verfahren sollten vorzugsweise die folgenden Parameter eingehalten werden:
- • Der Partikeldurchmesser sollten kleiner sein als 0,05 mal der Durchmesser der Fasern.
- • Die Partikel des Matrixmaterials sollten sich gegenseitig abstoßen.
- • Es sollten abstoßende Kräfte zwischen Partikeln und Fasern vorliegen.
- The particle diameter should be less than 0.05 times the diameter of the fibers.
- • The particles of the matrix material should repel each other.
- • There should be repulsive forces between particles and fibers.
Die eigentliche Infiltration kann durch Anlegen von Vakuum und das so entstehende Druckgefälle unterstützt werden. Eine schnelle Infiltration kann durch das Einwirken von Vibrationen (Vibrointrusion) beschleunigt werden, da sich dabei die Partikel leichter voneinander abstoßen und die Masse fließfähig machen.The actual infiltration can be supported by applying a vacuum and the resulting pressure gradient. Rapid infiltration can be accelerated by the application of vibration (vibrointrusion) as it makes it easier for the particles to repel one another and make the mass flowable.
Die Keramikfasern können in verschiedenen Verarbeitungsstadien mit den oben genannten Verfahren imprägniert werden.The ceramic fibers can be impregnated at various stages of processing by the above methods.
Die erste denkbare Möglichkeit, Matrixmaterial in die Fasern einzubringen ist die Imprägnierung jedes einzelnen Rovings, bevor er auf dem Flechtkern abgelegt wird. Dies kann durch Verwendung von Prepreg-Rovings oder auf dem Weg von der Klöppelspule zum Flechtkern geschehen. Die Prepreg-Rovings können direkt vor dem Aufspulen der Rovings auf die Klöppelspulen in Tränkbädern mit Matrixmaterial getränkt werden. Weiter kann das Matrixmaterial auf dem Weg vom Klöppel- zum Flechtring auf die Fasern aufgesprüht werden. Das Matrixmaterial wird durch die Umlenkung am Flechtring und das abschließende Verpressen des Verbundes in die Zwischenräume zwischen den Fasern eingewalkt.The first conceivable possibility of introducing matrix material into the fibers is the impregnation of each individual roving before it is deposited on the braided core. This can be done by using prepreg rovings or on the way from the bobbin to the core. The prepreg rovings can be soaked in mattresses with matrix material just before winding the rovings onto the bobbins. Furthermore, the matrix material can be sprayed onto the fibers on the way from the bobbin thread to the batt ring. The matrix material is infiltrated by the deflection at the braiding ring and the final compression of the composite in the spaces between the fibers.
Eine zweite Möglichkeit, Matrixmaterial in die Fasern einzubringen, besteht darin, während des Flechtprozesses nach jeder geflochtenen Lage Matrixmaterial auf die Fasern aufzubringen. Dabei kann das Matrixmaterial manuell aufgerollt, aufgepinselt oder aufgesprüht werden.A second way to introduce matrix material into the fibers is to apply matrix material to the fibers after each braided layer during the braiding process. The matrix material can be rolled up manually, brushed on or sprayed on.
Als dritte Möglichkeit können alle geflochtenen Fasern gleichzeitig mit Matrixmaterial imprägniert werden. Dies kann durch eine Kombination des VAP-Verfahrens mit dem PI-Verfahren unterstützt werden. Dabei wird eine kolloidale Lösung auf einer Seite der Preform eingesaugt und fließt durch sie hindurch. Am anderen Ende der Preform ist eine semipermeable Membran angebracht, die das Lösungsmittel durchlässt, die darin befindlichen Partikel aber zurückhält. Dadurch stauen sich die Partikel entgegen der Infiltrationsrichtung auf und füllen die Preform. Wenn die Preform komplett gefüllt ist, wird das überflüssige Lösungsmittel ausgetrocknet.As a third option, all braided fibers can be impregnated with matrix material at the same time. This can be supported by a combination of the VAP method with the PI method. In this case, a colloidal solution is sucked in on one side of the preform and flows through it. At the other end of the preform is a semipermeable membrane which allows the solvent to pass but retains the particles therein. As a result, the particles accumulate counter to the direction of infiltration and fill the preform. When the preform is completely filled, the excess solvent is dried out.
Vorzugsweise werden in Schritt a) Oxidkeramikfasern bereitgestellt. Oxidkeramikfasern haben je nach Anwendungsfeld im Vergleich zu beispielsweise Kohlefasern bzw. Siliciumcarbid den Vorteil, dass sie insbesondere in oxidativer Atmosphäre aufgrund einer besseren Temperaturbeständigkeit eine höhere Lebensdauer haben.Preferably, oxide ceramic fibers are provided in step a). Depending on the field of application, oxide-ceramic fibers have the advantage, in comparison to, for example, carbon fibers or silicon carbide, that they are particularly effective in an oxidative atmosphere a better temperature resistance have a longer life.
Die Oxidkeramikfasern weisen vorzugsweise ein Oxidkeramikmaterial auf oder sind aus dem reinen Oxidkeramikmaterial aufgebaut, welches aus einer Gruppe ausgewählt ist, die Al2O3, Mullit, SiO2 und/oder B2O3 enthält. Solche Oxidkeramikmaterialien sowie die jeweiligen Oxidkeramikfasern sind auf dem Markt erhältlich, wodurch die Herstellungskosten der Keramik-Verbundwerkstoffe vorzugsweise erniedrigt werden.The oxide ceramic fibers preferably comprise an oxide ceramic material or are composed of the pure oxide ceramic material selected from a group containing Al 2 O 3 , mullite, SiO 2 and / or B 2 O 3 . Such oxide ceramic materials as well as the respective oxide ceramic fibers are available on the market, whereby the manufacturing costs of the ceramic composite materials are preferably lowered.
Schritt a) weist den Schritt a1) Beschlichten oder Beschichten der Keramikfasern auf. Durch Beschlichten werden die Keramikfasern geschützt. Meist enthält eine Schlichte unter anderem Polyvinylalkohol (PVA) und Additive, die die Keramikfasern beim Aufwickeln auf Spulen sowie beim späteren Flechten schützen, d. h. die textile Verarbeitbarkeit der Keramikfasern erleichtern, verbessern und/oder erst ermöglichen. Durch Beschichten werden die Keramikfasern auf das Flechten vorbereitet, beispielsweise geschmeidig gemacht. Außerdem können auch verschiedene Faserbeschichtungen zum Einsatz kommen, die die Faser-Matrix-Anbindung insbesondere bei dichter Matrix schwächen bzw. „einstellen” und somit ein schadenstolerantes Werkstoffverhalten ermöglichen.Step a) comprises step a1) coating or coating the ceramic fibers. By etching the ceramic fibers are protected. In most cases, a size contains, among other things, polyvinyl alcohol (PVA) and additives which protect the ceramic fibers during winding on spools and during subsequent braiding, d. H. facilitate, improve and / or make possible the textile processability of the ceramic fibers. By coating, the ceramic fibers are prepared for braiding, for example, made supple. In addition, it is also possible to use various fiber coatings which weaken or "adjust" the fiber-matrix connection, in particular in the case of a dense matrix, and thus enable damage-tolerant material behavior.
Zum Einen kann dabei ein Fugitive Coating aufgebracht werden, das vor Einsatz des fertigen Bauteils weg gebrannt wird und somit einen Spalt zwischen den Keramikfasern und der Matrix hinterlässt. Matrixrisse können so nicht durchgeleitet werden und laufen entlang der Faser. Als Beschichtungsmaterial eignen sich hier beispielsweise Phenolharze, die unter Sauerstoffabschluss zu Kohlenstoff umgewandelt werden und schließlich bei der oxidativen Auslagerung als Kohlenstoffdioxid ausgasen.On the one hand, a Fugitive Coating can be applied, which is burned away before the use of the finished component and thus leaves a gap between the ceramic fibers and the matrix. Matrix cracks can not be passed through and run along the fiber. Suitable coating materials here are, for example, phenolic resins which are converted to carbon with the exclusion of oxygen and finally outgas in the oxidative aging process as carbon dioxide.
Es können andererseits auch schwache Oxidschichten mit geringeren Festigkeiten als die der Matrix und mit plastischer Verformbarkeit aufgebracht werden. Sie leiten Matrixrisse parallel zu den Fasern ab. Beispielsweise können hier Monazite (LaPO4) oder andere Phosphate eingesetzt werden. Außerdem kann durch Aufbringung einer porösen Schicht auf den Keramikfasern gezielt die Faser-Matrix-Anbindung geschwächt werden. Geeignet hierfür sind beispielsweise Zirkonoxid (ZrO2) und Verbindungen aus Selten-Erd-Metallen bzw. Aluminium.On the other hand, it is also possible to apply weak oxide layers with lower strengths than those of the matrix and with plastic deformability. They derive matrix cracks parallel to the fibers. For example, monazites (LaPO 4 ) or other phosphates can be used here. In addition, by applying a porous layer on the ceramic fibers targeted the fiber-matrix connection can be weakened. Zirconium oxide (ZrO 2 ) and compounds of rare earth metals or aluminum are suitable for this purpose.
Vorzugsweise werden die Keramikfasern in Schritt a1) mit einem Schmiermittel beschichtet. Dadurch werden die Keramikfasern geschmeidig und können mit einer geringeren Bruchwahrscheinlichkeit auf einem Flechtkern geflochten werden. Als Schmiermittel können beispielsweise Wasser, Öle oder Glycerin eingesetzt werden. Jedoch sind alle Flüssigkeiten denkbar, die die Keramikfaser derart geschmeidig machen, dass sie mit einer geringeren Bruchwahrscheinlichkeit auf einem Flechtkern geflochten werden können, beispielsweise Polypropylen oder Polyvinylalkohol.Preferably, the ceramic fibers are coated in step a1) with a lubricant. As a result, the ceramic fibers are supple and can be braided on a braid core with less probability of breakage. As a lubricant, for example, water, oils or glycerol can be used. However, all liquids are conceivable which make the ceramic fiber so pliable that it can be braided with a lower probability of breakage on a braided core, for example polypropylene or polyvinyl alcohol.
In bevorzugter Ausgestaltung werden in Schritt c) die Keramikfasern mit einem Sol oder einer Suspension als Matrixmaterial infiltriert. Dabei weist die Suspension vorzugsweise wenigstens einen der folgenden Inhaltsstoffe auf:
- • Polymer
- • Füllstoff
- • Lösungsmittel.
- • Polymer
- • filler
- • solvents.
Das Sol ist eine zumeist wasserbasierte kolloidale Dispersion, die sich gut über die Keramikfasern verteilen lässt. Durch entsprechende Schritte wird das Sol zu einem Gel konsolidiert, aus dem in weiteren Schritten eine Oxidkeramik erhalten werden kann.The sol is a mostly water-based colloidal dispersion that spreads well over the ceramic fibers. By appropriate steps, the sol is consolidated into a gel from which an oxide ceramic can be obtained in further steps.
Die Keramikfasern können auch vorzugsweise mit einer Suspension infiltriert werden, deren Inhaltsstoffe variiert werden können, wodurch eine Anpassung sowohl an die verwendete Keramikfaser als auch an die Anforderungen des herzustellenden Bauteils verwirklicht werden kann. Dazu können je nach Anwendungswunsch verschiedene Polymere, Füllstoffe und Lösungsmittel verwendet werden.The ceramic fibers may also preferably be infiltrated with a suspension whose ingredients can be varied, thereby adapting to both the ceramic fiber used and the requirements of the component being manufactured. Depending on the application, various polymers, fillers and solvents can be used for this purpose.
Vorzugsweise wird ein präkeramisches Polymer verwendet, aus dem durch entsprechende Behandlung eine Keramik erhalten werden kann. Vorzugsweise wird ein Polymer verwendet, aus dem eine oxidische Keramik erhalten werden kann. Dadurch kann ein Keramik-Verbundwerkstoff erzeugt werden, bei dem die verstärkenden Fasern und die Matrix ähnliche Eigenschaften aufweisen.Preferably, a preceramic polymer is used, from which a ceramic can be obtained by appropriate treatment. Preferably, a polymer is used from which an oxide ceramic can be obtained. Thereby, a ceramic composite can be produced in which the reinforcing fibers and the matrix have similar properties.
Besonders bevorzugt wird ein fließfähiges Polymer verwendet. Hierzu sind sowohl pulverförmige, in Lösungsmittel eingebrachte Polymere als auch flüssige Polymere geeignet. Die Fließfähigkeit des Polymers ist von Vorteil, um das Polymer gleichmäßig mit den oben beschriebenen Verfahren in die Zwischenräume der Keramikfasern einzubringen.Particularly preferably, a flowable polymer is used. Both powdered, solvent-incorporated polymers and liquid polymers are suitable for this purpose. The fluidity of the polymer is advantageous for uniformly incorporating the polymer into the interstices of the ceramic fibers by the methods described above.
Vorteilhaft wird in dem Polymer als Füllstoff ein aktiver oder ein passiver Füllstoff, insbesondere ein keramischer Füllstoff, verwendet. Aktive Füllstoffe werden bei der Nachbehandlung selbst zu einem keramischen Material, während passive Füllstoffe lediglich die entstehenden Poren auffüllen. Je nach Prozess und gewünschter Porentiefe kann somit ein geeigneter Füllstoff verwendet werden.Advantageously, an active or passive filler, in particular a ceramic filler, is used in the polymer as filler. Active fillers themselves become a ceramic material during post-treatment, while passive fillers only fill up the resulting pores. Depending on the process and the desired pore depth, a suitable filler can thus be used.
Vorzugsweise folgt nach Schritt c) ein Schritt d) Hochtemperaturbehandlung der mit Matrixmaterial infiltrierten geflochtenen Keramikfasern. Durch die Hochtemperaturbehandlung wird aus dem Matrixmaterial eine Keramik, insbesondere eine Oxidkeramik, hergestellt. Je nach Matrixmaterial wird dabei von Pyrolysieren oder Sintern gesprochen. Pyrolysieren bedeutet, dass sich beispielsweise ein Polymer bei der Hochtemperaturbehandlung zersetzt und zu einer anorganischen Oxidkeramik reagiert. Beim Sintern wird meist, jedoch nicht zwangläufig, unter Druck in körniger Form vorliegendes Matrixmaterial miteinander verbunden.Preferably, after step c), a step d) is followed by high-temperature treatment of the braided ceramic fibers infiltrated with matrix material. By the High-temperature treatment is made of the matrix material, a ceramic, in particular an oxide ceramic. Depending on the matrix material is spoken of pyrolysis or sintering. Pyrolysis means that, for example, a polymer decomposes during high-temperature treatment and reacts to form an inorganic oxide ceramic. When sintering is usually, but not necessarily, under pressure in granular form matrix material interconnected.
Vorteilhaft wird vor Schritt d) wenigstens einer der Schritte
- • Trocknung;
- • Aushärtung;
- • Chemische Reaktion; und/oder
- • Gefrieren
- • drying;
- • curing;
- • Chemical reaction; and or
- • Freeze
Durch eine chemische Reaktion kann sich ein als Polymer aufgebrachtes/infiltriertes Matrixmaterial vorteilhaft vernetzen, um so später eine Oxidkeramikschicht zwischen den Keramikfasern zu bilden. Ist das Polymer in einem Lösungsmittel gelöst, wird es vor Schritt d) vorzugsweise erst ausgehärtet, indem das Lösungsmittel beispielsweise durch Erhitzen entfernt wird. Ein als Sol aufgebrachtes Matrixmaterial konsolidiert bzw. geliert irreversibel beispielsweise beim Gefrieren oder durch Änderung des pH-Wertes zu einem Gel und wird danach vorzugsweise in einem Trockenschrank von Wasser befreit, d. h. es wird getrocknet. Somit werden Keramikfasern, die entweder mit Sol oder mit Polymer als Matrixmaterial infiltriert sind, auf die Hochtemperaturbehandlung zum Bilden der Oxidkeramik vorbereitet.Through a chemical reaction, a polymer material applied / infiltrated matrix material can advantageously crosslink, so as to later form an oxide ceramic layer between the ceramic fibers. If the polymer is dissolved in a solvent, it is preferably first cured before step d) by removing the solvent, for example by heating. For example, a matrix material applied as sol consolidates or gels irreversibly to a gel upon freezing or by changing the pH, and is then preferably desized from water in a drying oven, i. H. it is dried. Thus, ceramic fibers infiltrated with either sol or polymer as matrix material are prepared for the high temperature treatment to form the oxide ceramics.
In besonders bevorzugter Ausgestaltung folgen nach der Hochtemperaturbehandlung weitere Infiltrationsschritte, sogenanntes Nachinfiltrieren, um die entstandenen Poren in der Matrix aufzufüllen.In a particularly preferred embodiment, after the high-temperature treatment, further infiltration steps, so-called post-infiltration, follow, in order to fill up the resulting pores in the matrix.
Eine Vorrichtung zur Herstellung von Keramik-Verbundwerkstoffen weist eine Faservorbereitungseinrichtung zum Flechtbarmachen von Keramikfasern, eine Flechteinrichtung zum Flechten von Keramikfasern und eine Infiltrationseinrichtung zum Infiltrieren der Keramikfasern mit einem zum Bilden einer Keramikmatrix, insbesondere einer Oxidkeramikmatrix, geeigneten Matrixmaterial auf.An apparatus for producing ceramic composite materials comprises a fiber preparation device for weaving ceramic fibers, a braiding device for braiding ceramic fibers and an infiltration device for infiltrating the ceramic fibers with a matrix material suitable for forming a ceramic matrix, in particular an oxide ceramic matrix.
Somit können die Keramikfasern zunächst vorteilhaft in der Faservorbereitungseinrichtung auf das Flechten vorbereitet werden, indem sie beispielsweise zunächst über eine Umspuleinrichtung umgespult werden und/oder in einer Beschichtungseinrichtung durch beispielsweise Aufbringen eines Schmiermittels geschmeidig gemacht werden.Thus, the ceramic fibers can first advantageously be prepared for braiding in the fiber preparation device by, for example, first being rewound by means of a rewinding device and / or rendered supple in a coating device by, for example, applying a lubricant.
Die Flechteinrichtung weist vorzugsweise ein Faserführungssystem und/oder einen Flechtkern und/oder eine Handhabungseinrichtung, insbesondere einen Roboterarm, auf, und/oder die Flechteinrichtung ist zum Flechten von Oxidkeramikfasern ausgebildet. Dann sollte das Faserführungssystem vorzugsweise so ausgebildet sein, dass die Oxidkeramikfasern möglichst geringen Umlenkkräften und Radienänderungen ausgesetzt sind und nicht geschädigt werden, beispielsweise zerbrechen.The braiding device preferably has a fiber guiding system and / or a braiding core and / or a handling device, in particular a robot arm, and / or the braiding device is designed for braiding oxide ceramic fibers. Then, the fiber guide system should preferably be designed so that the oxide ceramic fibers are subjected to the least possible deflecting forces and changes in radius and are not damaged, for example, break.
Vorzugsweise weist die Vorrichtung eine Heizeinrichtung und/oder eine Kühleinrichtung auf. So können die mit Matrixmaterial getränkten Keramikfasern getrocknet, ausgehärtet, gefroren und pyrolysiert bzw. gesintert werden.The device preferably has a heating device and / or a cooling device. Thus, the ceramic fibers impregnated with matrix material can be dried, hardened, frozen and pyrolyzed or sintered.
Mit der Vorrichtung ist es möglich, Keramikfasern zu flechten und danach mit einem Matrixmaterial zu infiltrieren. Durch das Flechten können unterschiedliche Geometrien eines Bauteiles hergestellt werden und außerdem Kosten gegenüber bisher üblichen Methoden eingespart werden.With the device, it is possible to braid ceramic fibers and then infiltrated with a matrix material. By braiding different geometries of a component can be produced and also costs can be saved over conventional methods.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Darin zeigt:Embodiments of the invention will be explained in more detail with reference to the accompanying drawings. It shows:
Die Faservorbereitungseinrichtung
Die Keramikfaser
Eine Vielzahl dieser zweiten Spulen
Hierzu sind im Folgenden zwei mögliche Ausführungsformen beschrieben:
In einer ersten Ausführungsform, dargestellt in den
In a first embodiment, shown in the
Sowohl Vakuumfolie
In
In einer zweiten Ausführungsform der Infiltrationseinrichtung
NextelTM 610-Fasern sind oxidkeramische Fasern
Faserverstärkte Oxidkeramik (oxidische CMC) wird nur über die Standardrouten zur Herstellung von CMCs hergestellt, d. h. über das Infiltrationsverfahren mittels Wickeltechnik, PIP-Verfahren oder Handlaminieren von fertigen Geweben und anschließende Sinterung. Die Verwendung von alternativer Textiltechnik zur Herstellung von Faser-Preformen
Daher wird mit dem vorgeschlagenen Verfahren ein oxidischer CMC-Werkstoff mittels flechttechnisch verarbeiteter oxidkeramischer Fasern
Oxidkeramische Endlosfasern
Prinzipiell werden zwei unterschiedliche Matrixsysteme voneinander unterschieden, in denen Keramikfasern
Bei der dichten Matrix
Eine poröse Matrix
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
- 1010
- Keramikfaserceramic fiber
- 1111
- OxidkeramikfaserOxidkeramikfaser
- 1212
- FaservorbereitungseinrichtungFiber preparation device
- 1414
- EntschlichtungseinrichtungEntschlichtungseinrichtung
- 1616
- Beschichtungseinrichtungcoater
- 1818
- Umspuleinrichtungrewinder
- 2020
- erste Spulefirst coil
- 2222
- Schmiermittellubricant
- 2424
- Rollerole
- 2626
- zweite Spulesecond coil
- 2828
- Flechteinrichtungbraiding
- 3030
- FaserführungssystemFiber Routing System
- 3232
- Flechtkernbraid
- 3434
- Handhabungseinrichtunghandling device
- 3636
- Roboterarmrobot arm
- 3838
- Geflechtweave
- 4040
- Matrixmaterialmatrix material
- 4242
- Infiltrationseinrichtunginfiltration facility
- 4343
- Preformpreform
- 4444
- Formwerkzeugmold
- 4646
- Fließhilfeflow aid
- 4848
- Membranmembrane
- 4949
- Dichtstreifensealing strips
- 5050
- Vakuumvliesvacuum fleece
- 5252
- Vakuumfolievacuum film
- 5454
- Vakuumleitungvacuum line
- 5656
- erster Raumfirst room
- 5858
- Leitungmanagement
- 6060
- zweiter Raumsecond room
- 6262
- Polymerpolymer
- 6464
- Keramik-VerbundwerkstoffCeramic composite material
- 6666
- Heizeinrichtungheater
- 6868
- HochtemperaturofenHigh-temperature furnace
- 7070
- Keramikceramics
- 7272
- erste Lagefirst location
- 7474
- Rakeldoctor
- 7676
- SolSol
- 7878
- zweite Lagesecond location
- 8080
- Kühleinrichtungcooling device
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R020 | Patent grant now final |
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R082 | Change of representative |
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