DE102010041393A1 - Method for characterizing molding body utilized as substrate for extreme UV mirror of lithography system, involves determining space-resolved distribution of titanium oxide content of molding body in surface-proximate volume area - Google Patents

Method for characterizing molding body utilized as substrate for extreme UV mirror of lithography system, involves determining space-resolved distribution of titanium oxide content of molding body in surface-proximate volume area Download PDF

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Abstract

The method involves determining space-resolved distribution (3) of titanium oxide content of a molding body (1) in a surface-proximate volume area (2) by a scanned x-ray fluorescence spectroscopy of a surface (1a) of the molding body for characterizing thermal characteristics of the molding body. Location dependent variation of a coefficient of thermal expansion in the volume area is determined based on the space-resolved distribution of the titanium oxide content. Maximum spatial variation of the titanium oxide content is determined. An independent claim is also included for a mirror comprising a substrate made of a fused quartz glass doped with titanium oxide.

Description

Hintergrund der ErfindungBackground of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Charakterisieren eines Rohlings aus mit Titandioxid dotiertem Quarzglas, die Verwendung eines Rohlings aus mit Titandioxid dotiertem Quarzglas als Substrat für einen Spiegel, insbesondere für einen EUV-Spiegel, sowie einen Spiegel, insbesondere einen EUV-Spiegel.The invention relates to a method for characterizing a blank of titanium dioxide-doped quartz glass, the use of a blank made of titania-doped quartz glass as a substrate for a mirror, in particular for an EUV mirror, and a mirror, in particular an EUV mirror.

Substrate für EUV-Spiegel werden aufgrund der extrem hohen Anforderungen an geometrische Toleranzen und Stabilität nur aus Materialien mit sehr kleinen thermischen Ausdehnungskoeffizienten („coefficient of thermal expansion”, CTE) von typischer Weise weniger als 100 ppb/K bei 22°C bzw. über einen Temperaturbereich von ca. 5°C bis ca. 35°C hergestellt. Materialien mit diesen Eigenschaften werden nachfolgend auch als Nullausdehnungsmaterialien bezeichnet.Substrates for EUV mirrors are due to the extremely high demands on geometric tolerances and stability only from materials with very small coefficients of thermal expansion (CTE) typically less than 100 ppb / K at 22 ° C or over a temperature range of about 5 ° C to about 35 ° C made. Materials with these properties are also referred to below as zero expansion materials.

Nullausdehnungsmaterialien weisen typischer Weise zwei Konstituenten auf, deren thermische Ausdehnungskoeffizienten eine gegenläufige Abhängigkeit von der Temperatur aufweisen, so dass sie sich gegenseitig nahezu vollständig kompensieren und der thermische Ausdehnungskoeffizient des Nulldurchgangsmaterials sehr gering ist.Zero-expansion materials typically have two constituents whose thermal expansion coefficients have an opposite dependence on temperature, so that they almost completely compensate each other and the thermal expansion coefficient of the zero-crossing material is very small.

Eine Materialgruppe, welche die Anforderungen an den CTE eines Nullausdehnungsmaterials erfüllt, sind dotierte Silikatgläser, z. B. mit Titandioxid dotiertes Silikat- bzw. Quarzglas, das typischer Weise einen Silikatglasanteil von mehr als 90% aufweist. Ein solches auf dem Markt erhältliches Silikatglas wird von der Fa. Corning Inc. unter dem Handelsnamen ULE (Ultra Low Expansion glass) vertrieben. Bei diesem Material wird das Verhältnis des Titandioxid-Anteils zum Silikatglasanteil bei der Herstellung so gewählt, dass sich die thermischen Ausdehnungskoeffizienten der beiden Anteile näherungsweise kompensieren. Es versteht sich, dass mit Titandioxid dotiertes Quarzglas ggf. auch mit weiteren Materialien dotiert sein kann, z. B. mit Materialien, welche die Viskosität des Glases reduzieren, wie dies z. B. in der US 2008/0004169 A1 dargestellt ist. Dort werden u. a. Alkalimetalle verwendet, um die Auswirkungen von Schlieren („striae”) in dem Glasmaterial zu verringern.One group of materials which meets the requirements for the CTE of zero expansion material are doped silicate glasses, e.g. B. doped with titanium dioxide silicate or quartz glass, which typically has a silicate glass content of more than 90%. Such commercially available silicate glass is sold by Corning Inc. under the trade name ULE (Ultra Low Expansion glass). In this material, the ratio of the titanium dioxide content to the silicate glass content in the preparation is selected so that the thermal expansion coefficients of the two components approximately compensate each other. It goes without saying that quartz glass doped with titanium dioxide may optionally also be doped with other materials, eg. B. with materials which reduce the viscosity of the glass, as z. B. in the US 2008/0004169 A1 is shown. There, among other things, alkali metals are used to reduce the effects of streaks in the glass material.

Eine zweite Materialgruppe, aus denen Nullausdehnungsmaterialien hergestellt werden können, sind Glaskeramiken, bei denen das Verhältnis der Kristallphase zur Glasphase so eingestellt wird, dass sich die thermischen Ausdehnungskoeffizienten der unterschiedlichen Phasen nahezu aufheben, so dass sich diese Materialien ebenfalls durch eine extrem geringe thermische Ausdehnung (von weniger als 100 ppb/K bei 22°C) auszeichnen und sich daher als Substrate für EUV-Spiegel eignen. Solche Glaskeramiken werden z. B. unter den Handelsnamen Zerodur von der Fa. Schott AG bzw. unter dem Handelsnamen Clearceram von der Fa. Ohara Inc. angeboten.A second group of materials from which zero-expansion materials can be made are glass-ceramics in which the ratio of the crystal phase to the glass phase is set so that the thermal expansion coefficients of the different phases almost cancel each other, so that these materials are also characterized by an extremely low thermal expansion ( less than 100 ppb / K at 22 ° C) and are therefore suitable as substrates for EUV mirrors. Such glass ceramics are z. B. under the trade name Zerodur from the company. Schott AG or under the trade name Clearceram from the company Ohara Inc. offered.

Die Abhängigkeit der thermischen Ausdehnung von Nullausdehnungsmaterialien von der Temperatur ist im relevanten Temperaturbereich parabelförmig, d. h. es existiert ein Extremum des thermischen Ausdehnungskoeffizienten bei einer bestimmten Temperatur. Die Ableitung der thermischen Ausdehnung von Nullausdehnungsmaterialien nach der Temperatur ist in diesem Bereich näherungsweise linear von der Temperatur abhängig und wechselt bei der Temperatur, bei welcher die thermische Ausdehnung extremal ist, das Vorzeichen, weshalb diese Temperatur als Nulldurchgangs-Temperatur bezeichnet wird. Nur für den Fall, dass die Betriebstemperatur des Substrats mit der Nulldurchgangs-Temperatur zusammenfällt, ist somit die thermische Ausdehnung minimal. Bei kleinen Abweichungen von der Nulldurchgangs-Temperatur ist der thermische Ausdehnungskoeffizient zwar immer noch klein, nimmt aber mit zunehmender Temperaturdifferenz zur Nulldurchgangs-Temperatur weiter zu.The dependence of the thermal expansion of zero-expansion materials on the temperature is parabolic in the relevant temperature range, ie. H. There is an extremum of the thermal expansion coefficient at a certain temperature. The derivation of the thermal expansion of zero expansion materials by temperature in this range is approximately linearly dependent on the temperature and changes at the temperature at which the thermal expansion is extremal, the sign, which is why this temperature is referred to as the zero-crossing temperature. Thus, only in the event that the operating temperature of the substrate coincides with the zero-crossing temperature, the thermal expansion is minimal. For small deviations from the zero-crossing temperature, the thermal expansion coefficient is still small, but increases with increasing temperature difference to the zero-crossing temperature on.

Bei der Verwendung eines Nullausdehnungsmaterials als Substrat für einen Spiegel einer Lithographieanlage, insbesondere für einen EUV-Spiegel in einem Projektionssystem, bei dem die Anforderungen an die Oberflächenform besonders hoch sind, tritt das Problem auf, dass die Temperatur des Substrats durch die EUV-Strahlung sowohl zeitlich als auch räumlich variiert und die Nulldurchgangs-Temperatur herstellungsbedingt in der Regel nicht über das gesamte Volumen des Substrats konstant ist. Die räumliche Verteilung der Nulldurchgangs-Temperatur in dem Substratvolumen, die durch Festlegung der Anteile der Konstituenten im Volumen des Substrats eingestellt wird, entspricht somit typischer Weise nicht einer gewünschten, insbesondere homogenen Verteilung, sondern variiert produktionsbedingt über das gesamte Substratvolumen in einem Temperaturbereich von ca. 2–5 K, da das Verhältnis der Konstituenten bei der Herstellung nicht präzise genug eingestellt werden kann.When using a zero-expansion material as a substrate for a mirror of a lithography system, in particular for an EUV mirror in a projection system in which the requirements for the surface shape are particularly high, the problem arises that the temperature of the substrate due to the EUV radiation both varies in time as well as spatially and the zero-crossing temperature due to the production is usually not constant over the entire volume of the substrate. The spatial distribution of the zero-crossing temperature in the substrate volume, which is set by fixing the proportions of the constituents in the volume of the substrate, thus typically does not correspond to a desired, in particular homogeneous, distribution but, as a function of production, varies over the entire substrate volume over a temperature range of approx. 2-5 K, since the ratio of the constituents in the production can not be set precisely enough.

Bei einem Nullausdehnungsmaterial in Form von mit Titandioxid dotiertem Quarzglas wird der exakte Wert der Nullausdehnungs-Temperatur von der lokalen Titandioxid-Konzentration bestimmt. Die Nullausdehnungs-Temperatur bzw. die Änderung/Variation des thermischen Ausdehnungskoeffizienten in dem Rohling kann mit Hilfe eines Ultraschall-Verfahrens gemessen werden, bei dem ausgenutzt wird, dass die Schallgeschwindigkeit in empfindlicher Weise von der Titandioxid-Konzentration in dem Rohling abhängt, wie z. B. in dem Artikel „Measuring CTE uniformity in ULE glass”, Laser Focus World, 2003 (online) von Kenneth E. Hrdina et al. beschrieben ist. Bei diesem Messverfahren kann aber nur ein entlang der Schallausbreitungsrichtung durch den Rohling gemittelter CTE-Wert erhalten werden.For a zero-strain material in the form of titanium dioxide-doped quartz glass, the exact value of the zero-expansion temperature is determined by the local concentration of titanium dioxide. The zero expansion temperature or the variation of the coefficient of thermal expansion in the blank can be measured by means of an ultrasonic method which makes use of the fact that the speed of sound sensitively depends on the concentration of titanium dioxide in the blank, e.g. In the article "Measuring CTE uniformity in ULE glass ", Laser Focus World, 2003 (on-line) by Kenneth E. Hrdina et al. is described. In this measurement method, however, only a CTE value averaged along the sound propagation direction through the blank can be obtained.

In dem eingangs zitierten Artikel sowie in dem Artikel „Measuring Thermal Expansion Variations in ULE®Glass with Interferometry” von Brian L. Harper et al., Proceedings of the SPIE, Vol. 5374, 2004, pp. 847–853 , wird vorgeschlagen, zur Erhöhung der Genauigkeit bei der Bestimmung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten in ULE®-Glas ein interferometrisches Phasen-Messverfahren zu verwenden, wobei ausgenutzt wird, dass der Brechungsindex und der thermische Ausdehnungskoeffizient von ULE®-Glas miteinander korreliert sind.In the article cited above and in the article "Measuring Thermal Expansion Variations in ULE® Class with Interferometry" by Brian L. Harper et al., Proceedings of the SPIE, Vol. 5374, 2004, p. 847-853 , It is proposed to use for increasing the accuracy in determining the coefficient of thermal expansion in ULE ® glass, an interferometric phase measurement method in which exploits the fact that the refractive index and the thermal expansion coefficient of ULE ® glass are correlated with each other.

Aufgabe der ErfindungObject of the invention

Eine Aufgabe der Erfindung ist es, ein zerstörungsfreies Verfahren zum Bestimmen der thermischen Eigenschaften eines Rohlings anzugeben, welches auf einfache Weise durchgeführt werden kann.An object of the invention is to provide a nondestructive method for determining the thermal properties of a blank, which can be carried out in a simple manner.

Gegenstand der ErfindungSubject of the invention

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren der eingangs genannten Art, umfassend: Charakterisieren der thermischen Eigenschaften des Rohlings durch Ermitteln einer ortsaufgelösten Verteilung des Titandioxid-Gehalts des Rohlings in einem oberflächennahen Volumenbereich durch scannende Röntgenfluoreszenz-Spektroskopie einer Oberfläche des Rohlings.This object is achieved by a method of the aforementioned type, comprising: characterizing the thermal properties of the blank by determining a spatially resolved distribution of the titania content of the blank in a near-surface volume range by scanning x-ray fluorescence spectroscopy of a surface of the blank.

Der Erfinder hat herausgefunden, dass sich eine räumliche Verteilung des Titandioxid-Gehalts in einem oberflächennahen Volumenbereich des Rohlings auf besonders einfache Weise mittels Röntgenfluoreszenz-Spektroskopie (X-ray fluorescence spectroscopy, XRF) bestimmen lässt. Hierbei wird ausgenützt, dass sich insbesondere der Titan-Gehalt bzw. der Titan-Anteil in dem oberflächennahen Bereich mit Hilfe von herkömmlichen Röntgenfluoreszenz-Spektrometern mit einer Genauigkeit im ppm-Bereich nachweisen lässt. Durch die Röntgenfluoreszenz lässt sich somit der Titandioxid-Gehalt im Bereich der Oberfläche des Rohlings mit ausreichender Genauigkeit charakterisieren. Die Dicke des oberflächennahen Volumenbereichs hängt vom verwendeten Spektrometer ab, liegt in der Regel aber bei ca. 0,3 mm oder darunter. Durch die Röntgenfluoreszenz-Messung kann somit praktisch der Titandioxid-Gehalt des Rohlings an seiner Oberfläche (d. h. im Prinzip zweidimensional, d. h. ohne unerwünschte Mittelung über die gesamte Materialdicke) ermittelt werden. Die thermischen Eigenschaften des Quarzglas-Materials hängen hierbei in bekannter Weise von der Titandioxid-Konzentration ab.The inventor has found that a spatial distribution of the titanium dioxide content in a near-surface volume range of the blank can be determined in a particularly simple manner by means of X-ray fluorescence spectroscopy (XRF). It is exploited here that in particular the titanium content or the titanium content in the near-surface region can be detected with accuracy in the ppm range with the aid of conventional X-ray fluorescence spectrometers. X-ray fluorescence thus allows the titanium dioxide content in the region of the surface of the blank to be characterized with sufficient accuracy. The thickness of the near-surface volume range depends on the spectrometer used, but is usually about 0.3 mm or less. By means of the X-ray fluorescence measurement, it is thus possible in practice to determine the titanium dioxide content of the blank on its surface (that is to say two-dimensionally in principle, that is to say without undesired averaging over the entire material thickness). The thermal properties of the quartz glass material depend here in a known manner on the titanium dioxide concentration.

Bei der Verwendung des Rohlings als Substrat für einen EUV-Spiegel ist die Titandioxid-Verteilung sowie die daraus resultierende Variation des thermischen Ausdehnungskoeffizienten gerade im Bereich der Oberfläche, auf die nachfolgend eine reflektierende Beschichtung aufgebracht wird, besonders relevant, da dieser Volumenbereich beim Betrieb des Spiegels in einer Lithographieanlage der EUV-Strahlung am stärksten ausgesetzt ist.When using the blank as a substrate for an EUV mirror, the titanium dioxide distribution and the resulting variation in the coefficient of thermal expansion is particularly relevant, especially in the area of the surface to which a reflective coating is subsequently applied, since this volume range during operation of the mirror is most exposed to EUV radiation in a lithography plant.

Im Gegensatz dazu sind Verfälschungen des Messergebnisses im relevanten, oberflächennahen Bereich unvermeidlich, sofern bei einer Ultraschallmessung zur zerstörungsfreien Charakterisierung des Rohlings die Schallausbreitungsrichtung senkrecht zur späteren Spiegel-Oberfläche gewählt wird und im Volumen des Rohlings unterhalb des oberflächennahen Bereichs die TiO2-Konzentration nicht konstant ist.In contrast, distortions of the measurement result in the relevant, near-surface region are unavoidable if, in an ultrasound measurement for nondestructive characterization of the blank, the sound propagation direction is selected perpendicular to the later mirror surface and the TiO 2 concentration in the volume of the blank below the near-surface region is not constant ,

Bei einer Variante des Verfahrens wird aus der ortsaufgelösten Verteilung des Titandioxid-Gehalts eine ortsabhängige Variation des thermischen Ausdehnungskoeffizienten in dem oberflächennahen Volumenbereich ermittelt. Wie oben dargestellt, ist der Zusammenhang zwischen den thermischen Eigenschaften, insbesondere dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten, und dem Titandioxid-Gehalt des Quarzglases bekannt. Da es sich bei der Abhängigkeit des thermischen Ausdehnungskoeffizienten vom TiO2-Gehalt um eine bekannte, im Wesentlichen lineare Beziehung handelt, ist es nicht unbedingt notwendig, zur Charakterisierung der thermischen Eigenschaften des Rohlings aus der ortsabhängigen Verteilung des TiO2-Gehalts den ortsabhängigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten zu bestimmen. Vielmehr kann eine Charakterisierung der thermischen Eigenschaften des Rohlings direkt anhand des gemessenen TiO2-Gehalts vorgenommen werden.In a variant of the method, a spatially dependent variation of the thermal expansion coefficient in the near-surface volume range is determined from the spatially resolved distribution of the titanium dioxide content. As described above, the relationship between the thermal properties, in particular the thermal expansion coefficient, and the titanium dioxide content of the quartz glass is known. Since the dependence of the thermal expansion coefficient of TiO 2 content is a known, substantially linear relationship, it is not absolutely necessary to characterize the thermal properties of the blank from the location-dependent distribution of TiO 2 content, the location-dependent thermal expansion coefficient to determine. Rather, a characterization of the thermal properties of the blank can be made directly on the basis of the measured TiO 2 content.

Bei einer weiteren Variante umfasst das Verfahren: Bestimmen einer maximalen räumlichen Variation des Titandioxid-Gehalts und/oder des thermischen Ausdehnungskoeffizienten in dem oberflächennahen Volumenbereich. Zur Charakterisierung der Uniformität der thermischen Eigenschaften des Rohlings kann die maximale räumliche Variation des TiO2-Gehalts bzw. des CTE in Form eines Absolutbetrags, d. h. der Differenz zwischen maximalem und minimalem TiO2-Gehalt bzw. CTE in dem oberflächennahen Volumen, oder in Form einer relativen Wertangabe, z. B. in Form einer Abweichung von einem Mittelwert der TiO2-Konzentration bzw. des CTE angegeben werden.In a further variant, the method comprises determining a maximum spatial variation of the titanium dioxide content and / or the thermal expansion coefficient in the near-surface volume region. To characterize the uniformity of the thermal properties of the blank, the maximum spatial variation of the TiO 2 content or of the CTE may be in the form of an absolute value, ie the difference between the maximum and minimum TiO 2 content or CTE in the near-surface volume, or in the form a relative value, z. B. in the form of a deviation from an average of the TiO 2 concentration or the CTE.

Bei einer Weiterbildung umfasst das Verfahren: Auswählen des Rohlings als Substrat zur Herstellung eines Spiegels, insbesondere eines EUV-Spiegels, in Abhängigkeit von der ermittelten maximalen räumlichen Variation des Titandioxid-Gehalts in dem oberflächennahen Volumenbereich. Anhand der gemessenen Uniformität der thermischen Eigenschaften in dem oberflächennahen Volumenbereich kann auf die Eignung des Rohlings als Substrat für einen EUV-Spiegel geschlossen werden. In a development, the method comprises: selecting the blank as a substrate for producing a mirror, in particular an EUV mirror, as a function of the determined maximum spatial variation of the titanium dioxide content in the near-surface volume range. Based on the measured uniformity of the thermal properties in the near-surface volume range can be concluded that the blank is suitable as a substrate for an EUV mirror.

Die Materialauswahl kann dabei so erfolgen, dass die räumliche Variation des CTE-Werts bzw. des TiO2-Gehalts eine vorgegebene Amplitude nicht überschreitet. Damit kann sichergestellt werden, dass das Substratmaterial vor allem in dem oberflächennahen Bereich, der durch die EUV-Strahlung am stärksten belastet ist, eine möglichst optimale räumliche Homogenität der thermischen Eigenschaften bzw. des thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufweist.The choice of material can be made such that the spatial variation of the CTE value or the TiO 2 content does not exceed a predetermined amplitude. This can ensure that the substrate material, especially in the near-surface region which is most heavily loaded by the EUV radiation, has the best possible spatial homogeneity of the thermal properties or of the thermal expansion coefficient.

Es versteht sich, dass neben der Entscheidung, ob der Rohling überhaupt als Spiegelsubstrat verwendet werden soll, auch eine Entscheidung darüber getroffen werden kann, an welcher Stelle der Rohling bzw. ein aus diesem angefertigter Spiegel in einer Lithographieanlage eingesetzt werden soll. So können beispielsweise Rohlinge mit geringerer Uniformität im Beleuchtungssystem verwendet werden, da dort in der Regel eine geringere Uniformität benötigt wird, wohingegen Rohlinge mit größerer Uniformität in der Regel im Projektionssystem eingesetzt werden. Es versteht sich, dass die Zuordnung von Rohlingen in Abhängigkeit von der Uniformität selbstverständlich auch erfolgen kann, indem einzelnen Positionen in Beleuchtungssystem oder dem Projektionssystem, in denen ein Spiegel angeordnet werden soll, eine bestimmte Spezifikation bezüglich der Uniformität zugeordnet wird und die Zuordnung der Rohlinge zu den jeweiligen Positionen entsprechend dieser Spezifikation erfolgt.It is understood that in addition to the decision as to whether the blank is to be used at all as a mirror substrate, a decision can also be made as to where the blank or a mirror made from it should be used in a lithography system. For example, blanks with less uniformity can be used in the lighting system, as there usually less uniformity is needed, whereas blanks with greater uniformity are usually used in the projection system. It is understood that the assignment of blanks depending on the uniformity can of course also be done by individual positions in lighting system or the projection system in which a mirror is to be arranged, a specific specification is associated with the uniformity and the assignment of the blanks the respective positions according to this specification.

Typischer Weise wird ein Rohling als Substrat ausgewählt, sofern die maximale räumliche Variation des Titandioxid-Gehalts in dem oberflächennahen Volumenbereich bei weniger als 0,1%, bevorzugt bei weniger als 0,05% liegt. Rohlinge mit einer derart hohen Uniformität können in der Regel als EUV-Spiegel in EUV-Lithographievorrichtungen verwendet werden. Es versteht sich, dass die erforderliche Uniformität von der konkreten Anwendung abhängig ist und dass ggf. die Anforderungen an die Uniformität von Spiegeln, die beispielsweise in katadioptrischen Projektionssystemen von Lithographieanlagen, welche bei Wellenlängen im nahen UV-Bereich arbeiten, ggf. weniger restriktiv sind, d. h. auch Uniformitätswerte von ca. 0,5% ggf. noch tolerierbar sind. Die prozentuale Angabe bezeichnet hierbei eine absolute Variation gegenüber dem mittleren Titandioxidgehalt des Rohlings. Liegt dieser beispielsweise bei 6,75%, bedeutet die obige Angabe, dass der Titandioxid-Gehalt in den Grenzen zwischen 6,75 +/– 0,1%, bzw. 6,75 +/– 0,05% schwankt.Typically, a blank is selected as the substrate, as long as the maximum spatial variation of the titanium dioxide content in the near-surface volume range is less than 0.1%, preferably less than 0.05%. Blanks with such high uniformity can generally be used as EUV mirrors in EUV lithography devices. It will be understood that the required uniformity will depend on the particular application and that, where appropriate, the requirements for uniformity of mirrors, which may be less restrictive in, for example, catadioptric projection systems of lithography equipment operating at near UV wavelengths, d. H. Even uniformity values of approx. 0.5% may still be tolerable. In this case, the percentage specification denotes an absolute variation with respect to the mean titanium dioxide content of the blank. For example, if this is 6.75%, the above statement indicates that the titanium dioxide content varies within the limits of between 6.75 +/- 0.1% and 6.75 +/- 0.05%.

Bei einer weiteren Variante wird die ortsaufgelöste Verteilung des Titandioxid-Gehalts durch Scannen der Oberfläche des Rohlings in einem insbesondere an die zu scannende Geometrie der Oberfläche angepassten Messaufbau mittels eines Röntgenfluoreszenz-Spektrometers ermittelt. Auf Basis von Handheld-XRF-Spektrometern in Kombination mit einer Scanner-Einrichtung kann ein an die zu messende Geometrie des Rohlings bzw. zu vermessende Oberfläche angepasster Messaufbau für ortsaufgelöste Messungen hergestellt werden, so dass praktisch keine Einschränkungen mehr bezüglich der zu vermessenden Probengeometrie bestehen. Da in Handheld-XRF-Spektrometern dieselben Detektoren und dieselbe Nachweiselektronik eingesetzt werden wie in konventionellen hochgenauen Laborgeräten, kann damit die geforderte Nachweisgenauigkeit zerstörungsfrei auch auf große Rohlinge übertragen werden. Somit lassen sich durch die in jüngerer Zeit am Markt befindlichen tragbaren XRF-Spektrometer auch große Rohlinge ohne aufwändige Präparation einfach und genügend genau ortsaufgelöst vermessen und somit mit ausreichender Genauigkeit bezüglich ihres Titan-Gehalts charakterisieren.In a further variant, the spatially resolved distribution of the titanium dioxide content is determined by scanning the surface of the blank in a measuring structure adapted in particular to the geometry of the surface to be scanned by means of an X-ray fluorescence spectrometer. On the basis of hand-held XRF spectrometers in combination with a scanner device, a measurement setup adapted to the geometry of the blank or surface to be measured can be produced for spatially resolved measurements so that there are practically no restrictions with regard to the sample geometry to be measured. Since the same detectors and detection electronics are used in handheld XRF spectrometers as in conventional high-precision laboratory equipment, the required detection accuracy can be transferred non-destructively to large blanks. As a result of the more recently available portable XRF spectrometer, even large blanks can be measured in a spatially resolved manner with sufficient accuracy and without any elaborate preparation, and can thus be characterized with sufficient accuracy with respect to their titanium content.

Die Erfindung betrifft auch die Verwendung eines Rohlings aus mit Titandioxid dotiertem Quarzglas, der in einem oberflächennahen Volumenbereich, welcher eine Dicke von weniger als 0,3 mm, bevorzugt von weniger als 0,2 mm besitzt, eine maximale Variation des Titandioxid-Gehalts von weniger als 0,1%, bevorzugt von weniger als 0,05% aufweist, als Substrat für einen Spiegel, insbesondere als Substrat für einen EUV-Spiegel. Wie oben dargestellt kann die Auswahl von Rohlingen, die als Spiegel-Substrate geeignet sind, anhand von charakteristischen thermischen Eigenschaften, insbesondere anhand der Uniformität des Titandioxid-Gehalts, erfolgen.The invention also relates to the use of a blank of titanium dioxide doped quartz glass having a maximum variation in titania content of less in a near-surface bulk region having a thickness of less than 0.3 mm, preferably less than 0.2 mm as 0.1%, preferably of less than 0.05%, as a substrate for a mirror, in particular as a substrate for an EUV mirror. As indicated above, the selection of blanks suitable as mirror substrates can be made on the basis of characteristic thermal properties, in particular the uniformity of the titanium dioxide content.

Ein weitere Aspekt der Erfindung ist realisiert durch einen Spiegel für eine Lithographieanlage, insbesondere durch einen EUV-Spiegel, umfassend: ein Substrat aus mit Titandioxid dotiertem Quarzglas, bei dem in einem oberflächennahen Volumenbereich mit einer Dicke von weniger als 0,3 mm, bevorzugt von weniger als 0,2 mm, der Titandioxid-Gehalt eine maximale Variation von weniger als 0,1%, bevorzugt von weniger als 0,05% aufweist, sowie eine reflektierende Beschichtung, die in dem oberflächennahen Volumenbereich auf die Oberfläche des Substrats aufgebracht ist. Ein solcher Spiegel weist in dem oberflächennahen Volumenbereich, der durch die (EUV-)Strahlung am stärksten belastet ist, eine ausreichend hohe räumliche Homogenität der thermischen Eigenschaften bzw. des thermischen Ausdehnungskoeffizienten auf.A further aspect of the invention is realized by a mirror for a lithography system, in particular by an EUV mirror, comprising: a substrate of titanium dioxide-doped quartz glass, wherein in a near-surface volume range with a thickness of less than 0.3 mm, preferably from less than 0.2 mm, the titanium dioxide content has a maximum variation of less than 0.1%, preferably less than 0.05%, and a reflective coating applied to the surface of the substrate in the near-surface volume region. Such a mirror has a sufficiently high spatial homogeneity of the thermal in the near-surface volume region, which is most heavily loaded by the (EUV) radiation Properties or the coefficient of thermal expansion.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen der Erfindung, anhand der Figuren der Zeichnung, die erfindungswesentliche Einzelheiten zeigen, und aus den Ansprüchen. Die einzelnen Merkmale können je einzeln für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination bei einer Variante der Erfindung verwirklicht sein.Further features and advantages of the invention will become apparent from the following description of embodiments of the invention, with reference to the figures of the drawing, which show details essential to the invention, and from the claims. The individual features can be realized individually for themselves or for several in any combination in a variant of the invention.

Zeichnungdrawing

Ausführungsbeispiele sind in der schematischen Zeichnung dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. Es zeigt:Embodiments are illustrated in the schematic drawing and will be explained in the following description. It shows:

1 eine schematische Darstellung eines Rohlings aus mit Titandioxid dotiertem Quarzglas, 1 a schematic representation of a blank of titanium dioxide doped quartz glass,

2 eine schematische Darstellung eines EUV-Spiegels, bei dem der Rohling von 1 als Substrat dient, und 2 a schematic representation of an EUV mirror, in which the blank of 1 serves as a substrate, and

3 eine graphische Darstellung der Abhängigkeit des thermischen Ausdehnungskoeffizienten eines mit TiO2 dotierten Rohlings von seinem TiO2-Gehalt. 3 a graphical representation of the dependence of the thermal expansion coefficient of a TiO 2 doped blank from its TiO 2 content.

In 1 ist schematisch ein Rohling 1 aus ULE®, d. h. einem mit Titandioxid dotierten Silikatglas, dargestellt. Bei dem ULE®-Material handelt es sich um ein Nullausdehnungsmaterial, das in einem Temperaturbereich zwischen ca. 20°C und ca. 35°C einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von typischer Weise weniger als 100 ppb/K aufweist. Der Titandioxid-Anteil des Rohlings 1 ist hierbei so eingestellt, dass dieser bei einer bestimmten Temperatur, der so genannten Nulldurchgangstemperatur, ein Minimum der thermischen Ausdehnung aufweist. Soll das Minimum der thermischen Ausdehnung z. B. bei einer Temperatur von 22°C liegen, sollte der Titandioxid-Anteil in dem Rohling bei 6,75 Gew.% liegen, wie in 3 dargestellt ist.In 1 is schematically a blank 1 from ULE ®, that is, a doped titania silicate glass shown. In the ULE ® material is a zero-expansion material having in a temperature range between about 20 ° C and 35 ° C has a coefficient of thermal expansion typically less than 100 ppb / K. The titanium dioxide content of the blank 1 is set so that it has a minimum of thermal expansion at a certain temperature, the so-called zero-crossing temperature. If the minimum of the thermal expansion z. B. at a temperature of 22 ° C, the titanium dioxide content should be in the blank at 6.75 wt.%, As in 3 is shown.

Wie in 3 ebenfalls zu erkennen ist, weicht der thermische Ausdehnungskoeffizient CTE von dem Idealwert ab, wenn der Titandioxid-Anteil in dem Rohling 1 nicht mit dem Wert von ca. 6,75 Gew.% übereinstimmt, d. h. die Nulldurchgangs-Temperatur variiert mit dem Titandioxid-Anteil des Rohlings 1.As in 3 can also be seen, the coefficient of thermal expansion CTE deviates from the ideal value when the proportion of titanium dioxide in the blank 1 does not coincide with the value of about 6.75 wt.%, ie the zero-crossing temperature varies with the titanium dioxide content of the blank 1 ,

Der an einem jeweiligen Ort in dem Rohling 1 vorhandene thermische Ausdehnungskoeffizient CTE schwankt somit in Abhängigkeit vom dort vorhandenen Titandioxid-Gehalt, welcher herstellungsbedingt eine ortsabhängig variierende Verteilung 3 aufweist, die in 1 beispielhaft anhand von drei Kurven mit identischem Titandioxid-Gehalt dargestellt ist.The one at each place in the blank 1 existing thermal expansion coefficient CTE thus varies depending on the titanium dioxide content present there, which production-dependent a location-varying distribution 3 which has in 1 is exemplified by three curves with identical titania content.

Um die Verteilung 3 des Titandioxid-Gehalts in einem oberflächennahen Volumenbereich 2, der eine Dicke D von ca. 0,3 mm aufweist, zu ermitteln, wird die Oberfläche 1a des Rohlings 1, welche die Oberseite des oberflächennahen Volumenbereichs bildet, mit einem Röntgenfluoreszenz-Spektrometer 4 gescannt, das Teil einer (nicht gezeigten) Messapparatur ist. Es versteht sich, dass das Röntgenfluoreszenz-Spektrometer 4 und der Rohling 1 jeweils in einer geeigneten Aufnahme gelagert sein können und ggf. mittels geeigneter Bewegungseinrichtungen (nicht gezeigt) relativ zueinander entlang der Oberfläche 1a verschoben werden können, um die Verteilung 3 des Titan- und damit auch des Titandioxid-Gehalts zu messen. Es versteht sich, dass für die Vermessung von gekrümmten Oberflächen die Messapparatur an die Geometrie des Rohlings 1 angepasst werden kann, z. B. derart, dass das Röntgenfluoreszenz-Spektrometer 4 auf einer Bahnkurve geführt wird, die so gewählt ist, dass dieses beim Scannen stets in Richtung der ortsabhängig veränderlichen Normale der gekrümmten Oberfläche zeigt.To the distribution 3 the titanium dioxide content in a near-surface volume range 2 , which has a thickness D of about 0.3 mm, will determine the surface area 1a of the blank 1 , which forms the top of the near-surface volume area, with an X-ray fluorescence spectrometer 4 which is part of a measuring apparatus (not shown). It is understood that the X-ray fluorescence spectrometer 4 and the blank 1 can each be stored in a suitable receptacle and possibly by means of suitable movement means (not shown) relative to each other along the surface 1a can be moved to the distribution 3 the titanium and thus the titanium dioxide content to measure. It is understood that for the measurement of curved surfaces, the measuring apparatus to the geometry of the blank 1 can be adjusted, for. B. such that the X-ray fluorescence spectrometer 4 is guided on a trajectory, which is chosen so that it always shows during scanning in the direction of the location-dependent variable normal of the curved surface.

Ist die (zweidimensionale) Verteilung 3 des Titandioxid-Gehalts in dem oberflächennahen Volumenbereich 2 bekannt, kann über die in 3 dargestellte Beziehung die ortsabhängige Verteilung bzw. Variation des thermischen Ausdehnungskoeffizienten CTE bestimmt werden. Da die Beziehung zwischen dem thermischem Ausdehnungskoeffizienten CTE und dem Titandioxid-Gehalt in dem Rohling 1 grundsätzlich bekannt ist, ist es zur Charakterisierung der thermischen Eigenschaften des Rohlings 1 ausreichend, die Titandioxid-Verteilung 3 heranzuziehen, d. h. die ortsabhängige Variation des thermischen Ausdehnungskoeffizienten CTE muss nicht zwingend bestimmt werden.Is the (two-dimensional) distribution 3 the titanium dioxide content in the near-surface volume range 2 known about the in 3 relationship shown, the location-dependent distribution or variation of the thermal expansion coefficient CTE can be determined. Since the relationship between the thermal expansion coefficient CTE and the titanium dioxide content in the blank 1 is basically known, it is to characterize the thermal properties of the blank 1 sufficient, the titanium dioxide distribution 3 It is not absolutely necessary to determine the location-dependent variation of the thermal expansion coefficient CTE.

Um zu entscheiden, ob der Rohling als Substrat 1 für einen Spiegel einer Lithographieanlage, insbesondere als EUV-Spiegel 5 (vgl. 2) geeignet ist, wird die Information über die Variation des Titandioxid-Gehalts in dem oberflächennahen Volumenbereich 2 herangezogen, die durch die Röntgenfluoreszenz-Spektroskopie erhalten wurde. Dies ist günstig, da es sich bei dem oberflächennahen Volumenbereich 2 um denjenigen Bereich handelt, der im Betrieb des EUV-Spiegels 1 von der EUV-Strahlung 7 am stärksten belastet ist, so dass gerade dieser oberflächennahe Volumenbereich 2, der für die Funktion des EUV-Spiegels 1 besonders relevant ist, eine hohe Uniformität des Titandioxid-Gehalts aufweisen sollte. Zur Charakterisierung der Uniformität wird typischer Weise die maximale Variation (PV-Wert) des Titandioxid-Gehalts und/oder des thermischen Ausdehnungskoeffizienten CTE in dem oberflächennahen Volumenbereich 2 verwendet.To decide if the blank as a substrate 1 for a mirror of a lithography system, in particular as an EUV mirror 5 (see. 2 ), the information about the variation of the titania content in the near-surface volume region becomes 2 obtained by X-ray fluorescence spectroscopy. This is favorable, as it is the near-surface volume range 2 is the area that operates in the operation of the EUV mirror 1 from the EUV radiation 7 is most heavily loaded, so that just this near-surface volume range 2 who is responsible for the function of the EUV mirror 1 is particularly relevant, should have a high uniformity of the titanium dioxide content. To characterize the uniformity typically the maximum variation (PV value) of the titanium dioxide content and / or the coefficient of thermal expansion CTE in the near-surface volume range 2 used.

Im vorliegenden Beispiel werden nur Rohlinge als Substrat 1 ausgewählt, welche eine maximale Variation des Titandioxid-Gehalts von weniger als 0,1%, insbesondere von weniger als 0,05% in dem oberflächennahen Volumenbereich 2 aufweisen. Die prozentuale Angabe ist im vorliegenden Beispiel auf einen Mittelwert bezogen, der bei 6,75 Gew.% liegt. Es handelt sich bei dieser prozentualen Angabe um eine absolute Variation gegenüber dem mittleren Titandioxidgehalt, d. h. diese prozentuale Angabe soll verstanden werden als 6,75 +/– 0,1% bzw. 6,75 +/– 0,05%,. Es versteht sich, dass alternativ auch ein Absolutwert der ortsabhängigen Variation, z. B. in der Form einer Differenz zwischen dem Maximalwert und dem Minimalwert des TiO2-Gehalts in dem oberflächennahen Volumenbereich 2 zur Charakterisierung der Uniformität herangezogen werden kann. In the present example only blanks are used as substrate 1 which has a maximum variation of the titanium dioxide content of less than 0.1%, in particular less than 0.05% in the near-surface volume range 2 exhibit. The percentage in the present example is based on an average value of 6.75% by weight. This percentage is an absolute variation from the mean titanium dioxide content, ie this percentage is to be understood as 6.75 +/- 0.1% and 6.75 +/- 0.05%, respectively. It is understood that, alternatively, an absolute value of the location-dependent variation, z. In the form of a difference between the maximum value and the minimum value of the TiO 2 content in the near-surface volume region 2 can be used to characterize uniformity.

Wird ein Rohling aufgrund der Uniformität seiner thermischen Eigenschaften als Substrat 1 ausgewählt, wird auf diesen eine Beschichtung 6 aufgebracht, welche eine Mehrzahl von alternierenden Schichten 6a, 6b umfasst, die typischer Weise aus Silizium und Molybdän bestehen, wobei die Schichtdicken und die Anzahl der Schichten so gewählt sind, dass sich bei einer Betriebswellenlänge im EUV-Bereich, typischer Weise bei ca. 13,5 nm, eine möglichst große Reflexion einstellt. Das beschichtete Substrat 1 bildet somit einen EUV-Spiegel 5, der in einer (nicht gezeigten) EUV-Lithographieanlage eingesetzt werden kann.Is a blank due to the uniformity of its thermal properties as a substrate 1 selected, this will be a coating 6 applied, which has a plurality of alternating layers 6a . 6b which are typically made of silicon and molybdenum, wherein the layer thicknesses and the number of layers are selected so that sets as large a reflection at an operating wavelength in the EUV range, typically at about 13.5 nm. The coated substrate 1 thus forms an EUV level 5 , which can be used in an EUV lithography system (not shown).

Es versteht sich, dass auf die oben beschriebene Weise auch Rohlinge als Substrate für Spiegel ausgewählt werden können, die zur Reflexion von Strahlung bei anderen Wellenlängen, z. B. im nahen UV-Bereich, insbesondere bei ca. 193 nm, ausgelegt sind, wie sie zur Strahlumlenkung in katadioptrischen Projektionsobjektiven eingesetzt werden. Die Anforderungen an die Uniformität der thermischen Eigenschaften in dem oberflächennahen Volumenbereich 2 können sich hierbei von den Anforderungen für EUV-Spiegel unterscheiden und ggf. kleiner sein. Da die Anforderungen an die Uniformität der thermischen Eigenschaften des Substrats 1 von der Position eines jeweiligen Spiegels 5 im Strahlengang abhängen, kann die Charakterisierung der thermischen Eigenschaften bzw. der Uniformität auch dazu verwendet werden, geeignete Rohlinge für eine jeweilige Spiegelposition in einer Projektionsbelichtungsanlage auszuwählen.It is understood that in the manner described above, blanks can also be selected as substrates for mirrors which are suitable for the reflection of radiation at other wavelengths, eg. B. in the near UV range, in particular at about 193 nm, are designed as they are used for beam deflection in catadioptric projection lenses. The requirements for the uniformity of the thermal properties in the near-surface volume range 2 may differ from the requirements for EUV mirrors and may be smaller. As the requirements for the uniformity of the thermal properties of the substrate 1 from the position of a respective mirror 5 In the beam path, the characterization of the thermal properties or uniformity can also be used to select suitable blanks for a respective mirror position in a projection exposure apparatus.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

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Claims (8)

Verfahren zum Charakterisieren eines Rohlings (1) aus mit Titandioxid dotiertem Quarzglas, umfassend: Charakterisieren der thermischen Eigenschaften des Rohlings (1) durch Ermitteln einer ortsaufgelösten Verteilung (3) des Titandioxid-Gehalts des Rohlings (1) in einem oberflächennahen Volumenbereich (2) durch scannende Röntgenfluoreszenz-Spektroskopie einer Oberfläche (1a) des Rohlings (1).Method for characterizing a blank ( 1 titanium dioxide-doped silica glass, comprising: characterizing the thermal properties of the green body ( 1 ) by determining a spatially resolved distribution ( 3 ) of the titanium dioxide content of the blank ( 1 ) in a near-surface volume region ( 2 ) by scanning X-ray fluorescence spectroscopy of a surface ( 1a ) of the blank ( 1 ). Verfahren nach Anspruch 1, bei dem aus der ortsaufgelösten Verteilung (3) des Titandioxid-Gehalts eine ortsabhängige Variation des thermischen Ausdehnungskoeffizienten (CTE) in dem oberflächennahen Volumenbereich (2) ermittelt wird.The method of claim 1, wherein from the spatially resolved distribution ( 3 ) of the titanium dioxide content, a location-dependent variation of the thermal expansion coefficient (CTE) in the near-surface volume range ( 2 ) is determined. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, weiter umfassend: Ermitteln einer maximalen räumlichen Variation des Titandioxid-Gehalts (3) und/oder des thermischen Ausdehnungskoeffizienten (CTE) in dem oberflächennahen Volumenbereich (2).The method of claim 1 or 2, further comprising: determining a maximum spatial variation of the titania content ( 3 ) and / or the thermal expansion coefficient (CTE) in the near-surface volume region (FIG. 2 ). Verfahren nach Anspruch 3, weiter umfassend: Auswählen des Rohlings als Substrat (1) zur Herstellung eines Spiegels, insbesondere eines EUV-Spiegels (5), in Abhängigkeit von der ermittelten maximalen räumlichen Variation des Titandioxid-Gehalts (3) und/oder des thermischen Ausdehnungskoeffizienten (CTE) in dem oberflächennahen Volumenbereich (2).The method of claim 3, further comprising: selecting the blank as a substrate ( 1 ) for the preparation of a mirror, in particular an EUV mirror ( 5 ), depending on the determined maximum spatial variation of the titanium dioxide content ( 3 ) and / or the thermal expansion coefficient (CTE) in the near-surface volume region (FIG. 2 ). Verfahren nach Anspruch 4, bei dem der Rohling als Substrat (1) ausgewählt wird, wenn die maximale räumliche Variation des Titandioxid-Gehalts in dem oberflächennahen Volumenbereich (2) bei weniger als 0,1%, bevorzugt bei weniger als 0,05% liegt.Process according to Claim 4, in which the blank is used as the substrate ( 1 ) is selected when the maximum spatial variation of the titanium dioxide content in the near-surface volume region ( 2 ) is less than 0.1%, preferably less than 0.05%. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die ortsaufgelöste Verteilung (3) des Titandioxid-Gehalts durch Scannen der Oberfläche (1a) des Rohlings (1) in einem insbesondere an die zu scannende Geometrie der Oberfläche (1a) angepassten Messaufbau mittels eines Röntgenfluoreszenz-Spektrometers (4) ermittelt wird.Method according to one of the preceding claims, in which the spatially resolved distribution ( 3 ) of titanium dioxide content by scanning the surface ( 1a ) of the blank ( 1 ) in a particular to the geometry of the surface to be scanned ( 1a ) adapted measurement setup by means of an X-ray fluorescence spectrometer ( 4 ) is determined. Verwendung eines Rohlings aus mit Titandioxid dotiertem Quarzglas, der in einem oberflächennahen Volumenbereich (2) mit einer Dicke (D) von weniger als 0,3 mm, bevorzugt von weniger als 0,2 mm, eine maximale Variation des Titandioxid-Gehalts von weniger als 0,1%, bevorzugt von weniger als 0,05% aufweist, als Substrat (1) für einen Spiegel, insbesondere für einen EUV-Spiegel (5).Use of a blank of titanium dioxide-doped quartz glass, which is in a near-surface volume range ( 2 ) having a thickness (D) of less than 0.3 mm, preferably less than 0.2 mm, has a maximum variation of the titania content of less than 0.1%, preferably less than 0.05%, as Substrate ( 1 ) for a mirror, in particular for an EUV mirror ( 5 ). Spiegel für eine Lithographieanlage, insbesondere EUV-Spiegel (5), umfassend: ein Substrat (1) aus mit Titandioxid dotiertem Quarzglas, bei dem in einem oberflächennahen Volumenbereich (2) mit einer Dicke (D) von weniger als 0,3 mm, bevorzugt von weniger als 0,2 mm, der Titandioxid-Gehalt eine maximale Variation von weniger als 0,1%, bevorzugt von weniger als 0,05% aufweist, sowie eine reflektierende Beschichtung (6), die in dem oberflächennahen Volumenbereich (2) auf die Oberfläche (1a) des Substrats (1) aufgebracht ist.Mirror for a lithography system, in particular EUV mirror ( 5 ) comprising: a substrate ( 1 of titanium dioxide-doped quartz glass, in which in a near-surface volume region ( 2 ) having a thickness (D) of less than 0.3 mm, preferably less than 0.2 mm, the titanium dioxide content has a maximum variation of less than 0.1%, preferably less than 0.05%, as well as a reflective coating ( 6 ) in the near-surface volume range ( 2 ) on the surface ( 1a ) of the substrate ( 1 ) is applied.
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