DE102010035931A1 - Method for producing a measuring tip for a scanning probe microscope and measuring probe with a measuring tip produced by this method - Google Patents

Method for producing a measuring tip for a scanning probe microscope and measuring probe with a measuring tip produced by this method Download PDF

Info

Publication number
DE102010035931A1
DE102010035931A1 DE102010035931A DE102010035931A DE102010035931A1 DE 102010035931 A1 DE102010035931 A1 DE 102010035931A1 DE 102010035931 A DE102010035931 A DE 102010035931A DE 102010035931 A DE102010035931 A DE 102010035931A DE 102010035931 A1 DE102010035931 A1 DE 102010035931A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
tip
diamond
measuring tip
measuring
probe
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE102010035931A
Other languages
German (de)
Inventor
Waldemar Smirnov
Armin Kriele
Dr. Williams Oliver
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Original Assignee
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV filed Critical Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority to DE102010035931A priority Critical patent/DE102010035931A1/en
Priority to PCT/EP2011/004393 priority patent/WO2012028314A1/en
Publication of DE102010035931A1 publication Critical patent/DE102010035931A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q70/00—General aspects of SPM probes, their manufacture or their related instrumentation, insofar as they are not specially adapted to a single SPM technique covered by group G01Q60/00
    • G01Q70/08—Probe characteristics
    • G01Q70/10—Shape or taper
    • G01Q70/12—Nanotube tips
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/04—Diamond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B33/08—Etching
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q70/00—General aspects of SPM probes, their manufacture or their related instrumentation, insofar as they are not specially adapted to a single SPM technique covered by group G01Q60/00
    • G01Q70/08—Probe characteristics
    • G01Q70/14—Particular materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Radiology & Medical Imaging (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Messspitze für ein Rastersondenmikroskop, bei welchem auf einer zumindest bereichsweise mit Diamant beschichteten bestehenden Messspitze für das entsprechende Mikroskop aus der Diamantschicht zumindest eine Diamantnadel hergestellt wird, die über die bestehende Messspitze hinaus steht. Die Anmeldung betrifft außerdem eine Messsonde mit einer nach diesem Verfahren hergestellten Messspitze.The invention relates to a method for producing a measuring tip for a scanning probe microscope, in which at least one diamond needle, which protrudes beyond the existing measuring tip, is made from the diamond layer on an existing measuring tip for the corresponding microscope which is at least partially coated with diamond. The application also relates to a measuring probe with a measuring tip manufactured using this method.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Messspitze für ein Rastersondenmikroskop, bei welchem auf einer zumindest bereichsweise mit Diamant beschichteten bestehenden Messspitze für das entsprechende Mikroskop aus der Diamantschicht zumindest eine Diamantnadel hergestellt wird, die über die bestehende Messspitze hinaus steht. Die Anmeldung betrifft außerdem eine Messsonde mit einer nach diesem Verfahren hergestellten Messspitze.The invention relates to a method for producing a measuring tip for a scanning probe microscope, wherein at least one diamond needle is produced from the diamond layer on an existing measuring tip coated at least partially with diamond for the corresponding microscope, which protrudes beyond the existing measuring tip. The application also relates to a measuring probe with a measuring tip made according to this method.

In der Rastersondenmikroskopie, insbesondere der Atomkraftmikroskopie (AFM) und der Profilometrie, wird ein Balken (im Folgenden „Cantilever”), welcher auf der einen Seite fest mit einem Substrat verbunden ist und auf der anderen Seite frei schwingen kann, und der eine Messspitze besitzt, dafür verwendet, hoch aufgelöste Bilder einer Probenoberfläche zu erstellen. Als Messgröße werden hier elektrische, magnetische, mechanische oder chemische Kräfte aufgenommen. Dabei wird die Probe mit Hilfe der Messspitze abgerastert. Der Cantilever verändert durch die Kraftwirkung seine Position, Verbiegung oder Schwingung. Diese Veränderung wird optisch oder elektrisch detektiert und zur Regelung und Nachführung der Spitze über die Oberfläche verwendet. Die dabei erzielbare Auflösung ist von der Schärfe der Spitze abhängig. Gewöhnlich verwendete Materialien für die Spitze sind z. B. Silizium (Si) oder Siliziumnitrid (Si3N4). Der Vorteil dieser Materialien ist die Möglichkeit guter Verarbeitbarkeit (standardisierte Prozesse). Der Nachteil ist ihre vergleichsweise geringe Härte. Die Spitzen sind üblicherweise nach einigen Messungen auf harten Oberflächen beschädigt und verlieren an Auflösung.In Scanning Probe Microscopy, in particular atomic force microscopy (AFM) and profilometry, a beam (hereinafter "cantilever") is connected, which is firmly connected on one side to a substrate and free to oscillate on the other side, and which has a measuring tip , used to create high-resolution images of a sample surface. As a measure here electrical, magnetic, mechanical or chemical forces are recorded. The sample is scanned with the aid of the measuring tip. The cantilever changes its position, bending or vibration by the force effect. This change is detected optically or electrically and used to control and track the tip over the surface. The achievable resolution depends on the sharpness of the tip. Commonly used materials for the tip are z. As silicon (Si) or silicon nitride (Si 3 N 4 ). The advantage of these materials is the possibility of good processibility (standardized processes). The disadvantage is their relatively low hardness. The tips are usually damaged after some measurements on hard surfaces and lose resolution.

Das ursprüngliche Rasterkraftmikroskop wird in der US 4,724,318 A sowie der Veröffentlichung „Binning”, 1986, Phys. Rev. Lett. 56, 960–933, beschrieben.The original atomic force microscope is in the US 4,724,318 A and the publication "Binning", 1986, Phys. Rev. Lett. 56, 960-933.

Erstrebenswert ist es, insbesondere für die Rasterkraftsondenmikroskopie die Spitzen der Sonden möglichst hart zu machen. Es ist bekannt, hierzu Messspitzen einzusetzen, die Diamant aufweisen. Hierbei können die Spitzen mit Diamant beschichtet sein oder ganz oder teilweise aus Diamant bestehen. Normalerweise werden solche Spitzen mit Hilfe einer Abformtechnik („Molding-Technique”) hergestellt, bei welcher zunächst eine Negativform der gewünschten Spitze geätzt wird, die dann mit Diamant überwachsen und gegebenenfalls mit Diamant aufgefüllt wird. Anschließend wird dann die Form durch Ätzen entfernt. Eine solche Technik ist beispielsweise in der US 5,116,462 beschrieben. Auch die US 2009/148652 A1 beschreibt derartig hergestellte Spitzen.It is desirable to make the tips of the probes as hard as possible, in particular for scanning force probe microscopy. It is known to use this probe tips that have diamond. In this case, the tips may be coated with diamond or consist entirely or partially of diamond. Typically, such tips are made using a molding technique in which a negative mold of the desired tip is first etched, which is then overgrown with diamond and optionally filled with diamond. Subsequently, the mold is removed by etching. Such a technique is for example in the US 5,116,462 described. Also the US 2009/148652 A1 describes tips made in this way.

Die US 5,193,385 A beschreibt eine Technik, bei welcher eine Diamantspitze auf eine Blattfeder aufgeklebt wird.The US 5,193,385 A describes a technique in which a diamond tip is adhered to a leaf spring.

Die Verfahren nach dem Stand der Technik führen zu Nadeln mit einer prinzipbedingt limitierten Schärfe. Die Begrenzung der Schärfe liegt insbesondere daran, dass die Nadeln durch Materialverformung als Kegel hergestellt werden. Die Schärfe solcher Kegel ist jedoch nach dem Stand der Technik nur bis zu einer gewissen Grenze erhöhbar.The methods of the prior art lead to needles with a principle limited sharpness. The limitation of sharpness is in particular that the needles are produced by deformation of material as a cone. However, the sharpness of such cones can be increased only to a certain limit in the prior art.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Messspitzen für Rastersondenmikroskope anzugeben, die deutlich spitzer sind als nach dem Stand der Technik hergestellte Messspitzen.The object of the present invention is to specify a method for the production of measuring probes for scanning probe microscopes, which are markedly sharper than measuring tips produced according to the prior art.

Die Aufgabe wird gelöst durch das Verfahren zur Herstellung einer Messspitze für ein Rastersondenmikroskop nach Anspruch 1, durch die Messspitze für ein Rastersondenmikroskop nach Anspruch 15, sowie durch die Messsonde für ein Rastersondenmikroskop nach Anspruch 17. Die jeweiligen abhängigen Ansprüche geben vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Messsonde an.The object is achieved by the method for producing a measuring tip for a scanning probe microscope according to claim 1, by the measuring tip for a scanning probe microscope according to claim 15, and by the measuring probe for a scanning probe microscope according to claim 17. The respective dependent claims give advantageous developments of the inventive method and the measuring probe according to the invention.

Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung einer Messspitze für ein Rastersondenmikroskop angegeben. Hierbei wird von einer bestehenden Messspitze für das entsprechende Mikroskop ausgegangen. Eine solche bestehende Messspitze ist üblicherweise Teil eines Cantilevers für die entsprechende Art von Rastersondenmikroskop. Ein solcher Cantilever weist eine Blattfeder auf, die normalerweise streifenförmig ist, sowie die Messspitze, die üblicherweise im Wesentlichen kegelförmig ist, mit zur Auslenkungsrichtung der Blattfeder in Ruheposition oder in Messposition paralleler Symmetrie- bzw. Kegelachse. Die Grundfläche der Kegelform der Messspitze liegt hierbei also auf der Oberfläche der Blattfeder. Die Flächen sind hierbei rein geometrisch zu verstehen, es ist also jener Fall umfasst, in welchem die Messspitze auf die Blattfeder aufgebracht wird, wie auch jener Fall, in dem Messspitze und Blattfeder monolithisch gebildet sind.According to the invention, a method for producing a measuring tip for a scanning probe microscope is specified. This is based on an existing measuring tip for the corresponding microscope. Such an existing measuring tip is usually part of a cantilever for the corresponding type of scanning probe microscope. Such a cantilever has a leaf spring, which is normally strip-shaped, and the measuring tip, which is usually substantially conical, with the direction of deflection of the leaf spring in the rest position or in the measuring position parallel symmetry or cone axis. The base of the conical shape of the measuring tip is therefore on the surface of the leaf spring. In this case, the surfaces are to be understood purely geometrically, ie the case in which the measuring tip is applied to the leaf spring is included, as is the case in which the measuring tip and leaf spring are monolithically formed.

Die bestehende Messspitze, von der beim erfindungsgemäßen Verfahren ausgegangen wird, ist erfindungsgemäß zumindest bereichsweise mit Diamant beschichtet oder wird als Teil des erfindungsgemäßen Verfahrens zumindest bereichsweise mit Diamant beschichtet. Vorteilhafterweise ist dabei insbesondere eine Umgebung der Spitze der Messspitze, also jenes von der Blattfeder am weitesten entfernten Punktes der Messspitze, mit Diamant beschichtet.The existing measuring tip, which is assumed in the method according to the invention, according to the invention is at least partially coated with diamond or is at least partially coated with diamond as part of the method according to the invention. Advantageously, in particular an environment of the tip of the measuring tip, that is that of the leaf spring farthest point of the measuring tip, coated with diamond.

Es wird dann auf dieser Diamantschicht zumindest bereichsweise eine Hartmaske bzw. Ätzmaske hergestellt und dann aus der Diamantschicht zumindest eine Diamantnadel freigeätzt, die über die bestehende Messspitze und insbesondere deren Spitze hinaus steht. Dabei wird der Ätzprozess durch die Ätzmaske strukturiert. Die maximale Entfernung dieser Diamantnadel ist größer als die maximale Entfernung der zugrunde liegenden bestehenden Messspitze von der Blattfeder. Es entsteht also eine Diamantnadel, die in Richtung der Spitzenachse bzw. Kegelachse der bestehenden Messspitze über die bestehende Messspitze hinaus ragt. Jene der Blattfeder abgewandte Spitze der Diamantnadel liegt dann beim Einsatz der Messspitze inder Rastersondenmikroskopie der zu vermessenden Probe am nächsten und bildet daher die eigentliche Messspitze.It is then at least partially a hard mask or on this diamond layer Made etch mask and then etched from the diamond layer at least one diamond needle, which is beyond the existing measuring tip and in particular the tip out. In this case, the etching process is structured by the etching mask. The maximum distance of this diamond needle is greater than the maximum distance of the underlying existing probe tip from the leaf spring. Thus, a diamond needle is created that protrudes beyond the existing measuring tip in the direction of the tip axis or cone axis of the existing measuring tip. That tip of the diamond needle facing away from the leaf spring then lies closest to the specimen to be measured when using the measuring tip in scanning probe microscopy and therefore forms the actual measuring tip.

Bevorzugterweise umfasst das erfindungsgemäße Verfahren auch die Herstellung der Diamantschicht auf einer bestehenden Messspitze für das entsprechende Rastersondenmikroskop. Hierbei wird die bestehende Messspitze des Rastersondenmikroskops zumindest bereichsweise mit Diamant beschichtet. Die Herstellung der Diamantschicht erfolgt hierbei vorzugsweise mittels eines Abscheidungsverfahrens, wie chemischer Dampfphasenabscheidung (CVD), Plasma-unterstützter chemischer Dampfphasenabscheidung (PECVD) oder Glühdrahtabscheidung (HFCVD). Auch physikalische Dampfphasenabscheidung (PCD) ist möglich.The method according to the invention preferably also comprises the production of the diamond layer on an existing measuring tip for the corresponding scanning probe microscope. Here, the existing probe tip of the scanning probe microscope is at least partially coated with diamond. In this case, the production of the diamond layer preferably takes place by means of a deposition method, such as chemical vapor deposition (CVD), plasma-assisted chemical vapor deposition (PECVD) or glow-wire deposition (HFCVD). Physical vapor deposition (PCD) is also possible.

Wird die Beschichtung mit Diamant mittels einer chemischen Dampfphasenabscheidung durchgeführt, so geschieht die Diamantabscheidung vorzugsweise mittels einer Wasserstoff aufweisenden Atmosphäre bei wenigen Millibar Druck (beispielsweise etwa 10 bis 200 mbar) und einer Temperatur zwischen etwa 300°C und 1.100°C. Die Gaszusammensetzung der Abscheideatmosphäre enthält vorzugsweise Methan oder ein anderes kohlenstoffhaltiges Gas. Die Abscheideatmosphäre kann auch andere Gase, wie z. B. Argon oder Stickstoff, enthalten, mit welchen Wachstum und Größe der Diamantschicht steuerbar sind. Wenn die Spitze elektrisch leitfähig sein soll, ist es bevorzugt, wenn die Diamantschicht dotiert ist. Dies kann beispielsweise mittels Bor geschehen. Hierzu kann die Abscheideatmosphäre Bor enthalten.If the coating is carried out with diamond by means of a chemical vapor deposition, the diamond deposition is preferably carried out by means of a hydrogen-containing atmosphere at a few millibar pressure (for example, about 10 to 200 mbar) and a temperature between about 300 ° C and 1100 ° C. The gas composition of the deposition atmosphere preferably contains methane or another carbon-containing gas. The Abscheideatmosphäre can also other gases, such. As argon or nitrogen, with which growth and size of the diamond layer are controllable. If the tip is to be electrically conductive, it is preferred if the diamond layer is doped. This can be done for example by means of boron. For this purpose, the deposition atmosphere may contain boron.

Bevorzugt werden vor der Diamantbeschichtung zunächst Nukleationskeime, besonders bevorzugt Diamantkristalle, in den mit Diamant zu beschichtenden Bereichen der bestehenden Messspitze auf die bestehende Messspitze aufgebracht. Dies kann vorteilhaft durch Bestreuen der Spitze mit den betreffenden Nukleationskeimen oder durch Kontaktierung der bestehenden Spitze mit einer Flüssigkeit geschehen, welche die Nukleationskeime enthält. Die Nukleationskeime können hierbei in der Flüssigkeit suspendiert sein.Preferably nucleation nuclei, more preferably diamond crystals, are applied to the existing measuring tip in the regions of the existing measuring tip to be coated with diamond before the diamond coating. This can advantageously be done by sprinkling the tip with the respective nucleation nuclei or by contacting the existing tip with a liquid containing the nucleation nuclei. The nucleation nuclei may in this case be suspended in the liquid.

Besonders bevorzugt ist es hierbei, wenn die Flüssigkeit oder der Behälter, in welchem sie vorliegt, während des Eintauchens der bestehenden Messspitze mit Ultraschall beaufschlagt wird. Hierdurch kann die Verteilung der Partikel auf der Oberfläche der zu beschichtenden Messspitze verbessert werden. Die Dauer des Eintauchens ist entsprechend den Anforderungen wählbar.In this case, it is particularly preferred if the liquid or the container in which it is present is subjected to ultrasound during the immersion of the existing measuring tip. As a result, the distribution of the particles on the surface of the measuring tip to be coated can be improved. The duration of the immersion can be selected according to the requirements.

Als Nukleationskeime verwendeten Diamantteilchen können Diamantpulver, Nanodiamant oder andere Nanopartikel, die Diamantkristalle beinhalten, sein. Die Größe dieser Partikel kann von 1 nm bis zu mehreren 100 nm reichen, also vorzugsweise zwischen 1 nm und 100 nm liegen.Diamond particles used as nucleation nuclei may be diamond powder, nanodiamond or other nanoparticles containing diamond crystals. The size of these particles can range from 1 nm to several 100 nm, that is preferably between 1 nm and 100 nm.

Die entsprechenden Teilchen können in Wasser suspendiert sein oder in Lösungsmitteln oder Mixturen vorliegen, denen diverse Stoffe zugegeben sind, die das Verhalten der Partikel in der Flüssigkeit beeinflussen.The corresponding particles may be suspended in water or in solvents or mixtures to which various substances are added which affect the behavior of the particles in the liquid.

Vorteilhaft kann die Bekeimung durch Zugabe von z. B. grenz- und oberflächenaktiven Stoffen, wie z. B. Tensiden verbessert werden hinsichtlich der Bekeimungsdichte.Advantageously, the seeding by adding z. As borderline and surface-active substances, such as. As surfactants are improved in terms of Bekeimungsdichte.

Es ist auch möglich, die Teilchen in anderen Flüssigkeiten wie Ethanol, Aceton oder ähnlichem zu suspendieren.It is also possible to suspend the particles in other liquids such as ethanol, acetone or the like.

Vorzugsweise wird die Messspitze nach dem Kontaktieren mit der partikelhaltigen Flüssigkeit in eine saubere Flüssigkeit getaucht, d. h. eine Flüssigkeit, die keine Nukleationskeime enthält, und dann getrocknet, beispielsweise durch Abblasen mit Stickstoff.Preferably, the measuring tip is immersed after contacting with the particle-containing liquid in a clean liquid, d. H. a liquid containing no nucleation nuclei and then dried, for example by blowing off with nitrogen.

Auf der Diamantschicht der bestehenden Messspitze wird erfindungsgemäß eine Hartmaske bzw. Ätzmaske hergestellt. Eine solche Ätzmaske verhindert in einigen Bereichen ein Ätzen im Ätzschritt und ermöglicht es in anderen Bereichen. Zur Herstellung der zumindest einen Diamantnadel weist die Ätzmaske dort, wo die Nadel entstehen soll, einen Bereich auf, in dem Ätzen verhindert wird, also z. B. einen bedeckten Bereich.On the diamond layer of the existing measuring tip, a hard mask or etching mask is produced according to the invention. Such an etching mask in some areas prevents etching in the etching step and makes it possible in other areas. In order to produce the at least one diamond needle, the etching mask has, where the needle is to be formed, an area in which etching is prevented, ie, for example. B. a covered area.

Vorzugsweise werden zur Herstellung der Ätzmaske auf die Diamantschicht in jenem Bereich, in welchem die zumindest eine Diamantnadel hergestellt werden soll, Partikel aus dem Hartmaskenmaterial aufgebracht, die als Ätzmaske dienen. Das Material der Maske wird hierbei so gewählt, dass es gegenüber dem Schritt des Ätzens beständig ist. Unter diesen Partikeln wird also nicht geätzt.Preferably, to produce the etching mask on the diamond layer in the region in which the at least one diamond needle is to be produced, particles are applied from the hard mask material, which serve as an etching mask. The material of the mask is chosen here so that it is resistant to the step of etching. Under these particles is therefore not etched.

Zur Herstellung der Hartmaske bzw. Ätzmaske werden vorzugsweise die Nanopartikel durch ein physikalisches Abscheideverfahren, ein chemisches Abscheideverfahren oder durch Erzeugung von Nanopartikeln durch Selbstorganisation aus einem auf die bestehende Messspitze aufgebrachten Film aufgebracht. Bei Herstellung der Nanopartikel durch Selbstorganisation aus dem auf die bestehende Messspitze aufgebrachten Film kann die Selbstorganisation besonders bevorzugt durch Temperaturbehandlung gesteuert werden, die vor teilhafterweise bei Unterdruck oder bei Überdruck in inerter oder reaktiver Gasatmosphäre erfolgt.To produce the hard mask or etching mask, the nanoparticles are preferably introduced by a physical deposition method chemical deposition or by the generation of nanoparticles by self-organization applied from a deposited on the existing probe tip film. When the nanoparticles are produced by self-assembly from the film applied to the existing measuring tip, the self-organization can be particularly preferably controlled by temperature treatment, which takes place before geous enough, at reduced pressure or at overpressure in an inert or reactive gas atmosphere.

Eine Ätzmaske lässt sich selbstorganisiert besonders vorteilhaft als Metallätzmaske herstellen, indem ein dünner Metallfilm auf der Diamantschicht abgeschieden wird und dann erhitzt wird. Die Abscheidung des Metallfilms kann vorzugsweise durch physikalisch oder chemische Abscheidungsverfahren insbesondere wie den oben genannten zur Abscheidung von Diamant erfolgen. Bevorzugterweise weist der dünne Metallfilm ein Metall auf, das auf der Diamantschicht bei Erhitzen kleine Partikel bildet. Derartige Metalle sind beispielsweise Nickel oder Gold. Wenn die Metallschicht dünn genug ist, kann das Erhitzen mit einer Temperatur von ungefähr 900°C im Vakuum erfolgen. Bei dickeren Schichten ist es vorteilhaft, die Erhitzung in einer Gasatmosphäre durchzuführen, die vorzugsweise Argon und/oder Wasserstoff aufweist. Besonders bevorzugt wird dabei ein Druck der Gasatmosphäre eingestellt, der ≥ 20 mbar, besonders bevorzugt ≥ 100 mbar, besonders bevorzugt ≥ 300 mbar und/oder ≤ 800 mbar, vorzugsweise ≤ 600 mbar, besonders bevorzugt 500 mbar ist. Je nach Bedingungen kann es auch möglich sein, niedrigere oder höhere Drücke oder Mixturen von Gasen zu verwenden. Abhängig von der Schichtdicke der Metallschicht, der Temperatur der Erhitzung, der Gaszusammensetzung in der besagten Gasatmosphäre, des eingestellten Druckes oder der Dauer der Temperaturbehandlung lassen sich unterschiedliche Dichten von Partikeln auf der Oberfläche und unterschiedlich große Partikel erzeugen. Vorzugsweise liegen die Durchmesser der Partikel bei ≥ 5 nm, besonders bevorzugt ≥ 100 nm, besonders bevorzugt ≥ 300 nm und/oder ≤ 1000 nm, besonders bevorzugt ≤ 800 nm, besonders bevorzugt ≤ 500 nm. Die Dichten der Partikel auf der Diamantschicht sind vorzugsweise ≥ 107 cm–2, vorzugsweise ≥ 109 cm–2 und/oder ≤ 1012 cm–2, vorzugsweise ≤ 1010 cm–2.An etch mask can be self-organized particularly advantageous as a metal etching mask by a thin metal film is deposited on the diamond layer and then heated. The deposition of the metal film may preferably be carried out by physical or chemical deposition methods, in particular, such as those mentioned above for the deposition of diamond. Preferably, the thin metal film has a metal that forms small particles on the diamond layer when heated. Such metals are for example nickel or gold. If the metal layer is thin enough, the heating may be done at a temperature of about 900 ° C in vacuum. For thicker layers, it is advantageous to carry out the heating in a gas atmosphere, which preferably comprises argon and / or hydrogen. Particularly preferred is a pressure of the gas atmosphere is set, which is ≥ 20 mbar, more preferably ≥ 100 mbar, more preferably ≥ 300 mbar and / or ≤ 800 mbar, preferably ≤ 600 mbar, particularly preferably 500 mbar. Depending on the conditions, it may also be possible to use lower or higher pressures or mixtures of gases. Depending on the layer thickness of the metal layer, the temperature of the heating, the gas composition in said gas atmosphere, the set pressure or the duration of the temperature treatment, different densities of particles on the surface and different sized particles can be produced. The diameters of the particles are preferably 5 nm, more preferably ≥ 100 nm, more preferably ≥ 300 nm and / or ≦ 1000 nm, more preferably ≦ 800 nm, most preferably ≦ 500 nm. The densities of the particles on the diamond layer are preferably ≥ 10 7 cm -2 , preferably ≥ 10 9 cm -2 and / or ≤ 10 12 cm -2 , preferably ≤ 10 10 cm -2 .

In einer bevorzugten Ausführungsform können die Teilchen für die Ätzmaske hergestellt werden, indem auf die Diamantschicht das entsprechende Metall durch eine Maske von Nanokügelchen abgeschieden wird. Nach Entfernen der Nanokügelchen bleibt auf der Diamantschicht eine Anordnung dreieckiger Goldnanoscheiben zurück. Wird nun das Gold erhitzt, so geht die Form der Nanoscheiben in runde, im Wesentlichen kugelförmige, Nanoteilchen über. Mittels dieses Verfahrens können systematisch die Größe und Morphologie der hergestellten Maskenteilchen über die Auswahl der Nanokügelchen, insbesondere deren Größe, verändert werden. Die bei der Metallabscheidung verwendeten Nanokugeln können beispielsweise Polystyren aufweisen oder daraus bestehen.In a preferred embodiment, the particles for the etch mask can be made by depositing on the diamond layer the corresponding metal through a mask of nanospheres. After removal of the nanospheres, an arrangement of triangular gold nanodiscs remains on the diamond layer. Now, when the gold is heated, the shape of the nanodisks turns into round, essentially spherical, nanoparticles. By means of this method, the size and morphology of the mask particles produced can be systematically changed via the selection of the nanospheres, in particular their size. The nanospheres used in metal deposition may include or consist of polystyrene, for example.

In einer alternativen Ausführungsform kann im vorstehend genannten Verfahren vor Abscheidung des Metalls aber nach Aufbringen der Nanokugeln ein Schritt des reaktiven Ionenätzens durchgeführt werden, der zwischen den Nanokugeln Vertiefungen in der Diamantschicht erzeugt, in welchen sich das Metall ablagern kann. Die Herstellung derartiger Metallkügelchen ist für das Beispiel von Goldteilchen auf einem Siliziumsubstrat z. B. in B. J. Y. Tan, C. H. Sow, T. S. Koh, K. C. Chin, A. T. S Wee und C. K. Ong, J. Phys. Chem. B 109, 11100 (2005) beschrieben.In an alternative embodiment, in the above-mentioned method, before deposition of the metal but after application of the nanospheres, a step of reactive ion etching may be performed, which creates recesses in the diamond layer between the nanospheres in which the metal can deposit. The preparation of such metal beads is for the example of gold particles on a silicon substrate z. In BJY Tan, CH Sow, TS Koh, KC Chin, AT S Wee and CK Ong, J. Phys. Chem. B 109, 11100 (2005) described.

Die selbstorganisierte Metallmaske kann auch ohne Lithographie hergestellt werden. Größe und Abstand der Metallpunkte kann dann durch die Anneal-Temperatur und die Anneal-Dauer eingestellt werden. Auf diese Weise kann im Idealfall eine einzige Metallkugel auf der Spitze der Messspitze erzeugt werden, die dann beim Ätzen zu einer einzigen Diamantnadel führt.The self-assembled metal mask can also be produced without lithography. The size and spacing of the metal points can then be adjusted by the anneal temperature and the anneal time. In this way, in the ideal case, a single metal ball can be produced on the tip of the measuring tip, which then leads to a single diamond needle during etching.

Nach Herstellung der Ätzmaske wird die Messspitze einem Ätzprozess unterzogen, bei welchem die unmaskierten Stellen des Diamants geätzt werden. Bevorzugterweise erfolgt das Ätzen durch reaktives oder nicht-reaktives Ionenätzen. Durch das Ätzen entsteht dann die zumindest eine Diamantnadel, deren Durchmesser wenige Nanometer betragen kann.After making the etch mask, the probe tip is subjected to an etching process in which the unmasked locations of the diamond are etched. Preferably, the etching is carried out by reactive or non-reactive ion etching. By etching then creates the at least one diamond needle whose diameter can be a few nanometers.

Im Anschluss an das Ätzen kann nun vorteilhafterweise die Ätzmaske entfernt werden. Dieser Schritt ist optional und kann eingesetzt werden, wenn die Nadel, die auf der bestehenden Spitze geformt wird, kein Maskenmaterial aufweisen soll. Die Entfernung der Ätzmaske ist mittels nass- und/oder trockenchemischer Verfahren möglich.Following the etching, the etching mask can now advantageously be removed. This step is optional and can be used if the needle being formed on the existing tip should not have any mask material. The removal of the etching mask is possible by wet and / or dry chemical method.

Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Messspitzen, insbesondere für ein Rasterkraftmikroskop, ein Rastertunnelelektronenmikroskop ein Profilometer, ein elektrochemisches Mikroskop, ein Magnetkraftmikroskop, ein optisches Rasternahfeldmikroskop oder ein akustisches Rasternahfeldmikroskop herstellbar. Besonders bevorzugt eignen sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Messspitzen für die Rasterkraftmikroskopie.By means of the method according to the invention, measuring tips, in particular for an atomic force microscope, a scanning tunneling electron microscope, a profilometer, an electrochemical microscope, a magnetic force microscope, an optical near-field microscope or an acoustic scanning near-field microscope can be produced. Particular preference is given to measuring probes produced by the method according to the invention for atomic force microscopy.

Die bestehende Messspitze, von der im erfindungsgemäßen Verfahren ausgegangen wird und die mit Diamant beschichtet ist oder im Verfahren beschichtet wird, kann vorzugsweise Silizium, Si3N4, Saphir und/oder Quarz aufweisen oder daraus bestehen.The existing measuring tip, which is assumed in the method according to the invention and which is coated with diamond or coated in the method, may preferably be silicon, Si 3 N 4 , Have or consist of sapphire and / or quartz.

Erfindungsgemäß wird auch eine Messspitze für ein Rastersondenmikroskop, insbesondere für eines der oben genannten Rastersondenmikroskope, angegeben, die vorteilhaft mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt sein kann oder herstellbar ist.The invention also provides a measuring tip for a scanning probe microscope, in particular for one of the abovementioned scanning probe microscopes, which can advantageously be produced by means of the method according to the invention or can be produced.

Eine solche Messspitze ist an einer Blattfeder zur Bildung einer Messsonde bzw. eines Cantilevers anordenbar. Ein solcher Cantilever weist dann eine Blattfeder und die an der Blattfeder angeordnete Messspitze auf. Dabei verjüngt sich die Messspitze in eine Richtung senkrecht zur Längsrichtung der Blattfeder. Die Spitze steht also senkrecht auf der Längsrichtung der Blattfeder. Die Blattfeder ist vorzugsweise streifenförmig mit zwei Streifenflächen, wobei die Messspitze senkrecht auf einer dieser Streifenflächen steht. Die Messspitze weist dann zumindest eine Dia mantnadel auf, die in Richtung der Verjüngung der Messspitze über die Messspitze hinaus steht. Stellt man sich die Messspitze näherungsweise kegelförmig vor, wobei die Grundfläche auf der Blattfeder angeordnet ist, so steht also vorzugsweise die Diamantnadel zur Kegelachse der Messspitze parallel und überragt die Kegelspitze der Basisspitze oder steht auf der Spitze der Basisspitze.Such a measuring tip can be arranged on a leaf spring to form a measuring probe or a cantilever. Such a cantilever then has a leaf spring and the measuring tip arranged on the leaf spring. In this case, the measuring tip tapers in a direction perpendicular to the longitudinal direction of the leaf spring. The tip is thus perpendicular to the longitudinal direction of the leaf spring. The leaf spring is preferably strip-shaped with two strip surfaces, wherein the measuring tip is perpendicular to one of these strip surfaces. The measuring tip then has at least one Dia mantnadel, which is in the direction of the taper of the measuring tip on the measuring tip addition. If one imagines the measuring tip to be approximately conical, with the base area being arranged on the leaf spring, then the diamond needle is preferably parallel to the cone axis of the measuring tip and towers over the cone tip of the base tip or stands on top of the base tip.

Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen vor allem darin, dass es auf alle Sensor-/Cantilever-Geometrien sowie alle Sensor-/Cantilever-Materialien. anwendbar ist. Es ermöglicht Batch-Prozessierung, bei der viele Messsonden gleichzeitig herstellbar sind, wodurch das Verfahren besonders kosteneffizient wird. Das erfindungsgemäße Verfahren erfordert deutlich weniger und deutlich einfachere Prozessschritte als die herkömmliche Abformtechnik und ist in hohem Maße reproduzierbar. Es sind variable Nadelgeometrien herstellbar, die entsprechend den Bedürfnissen des Kunden gestaltet sein können.Advantages of the method according to the invention are, above all, that it applies to all sensor / cantilever geometries as well as all sensor / cantilever materials. is applicable. It enables batch processing, where many probes can be produced simultaneously, making the process particularly cost-effective. The process of the invention requires significantly fewer and significantly simpler process steps than the conventional impression technique and is highly reproducible. There are variable needle geometries to produce that can be designed according to the needs of the customer.

Im Folgenden soll die Erfindung anhand einiger Figuren beispielhaft erläutert werden. Die hierbei gezeigten Merkmale können auch jeweils einzeln, unabhängig vom konkreten Beispiel, realisiert sein und unter den verschiedenen Beispielen kombiniert werden.In the following, the invention will be explained by way of example with reference to some figures. The features shown here can also be realized individually, independently of the specific example, and combined under the various examples.

Es zeigtIt shows

1 eine herkömmliche Messspitze für ein Rastersondenmikroskop, 1 a conventional measuring tip for a scanning probe microscope,

2a–2f ein Beispiel für das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren, 2a - 2f an example of the manufacturing method according to the invention,

3 ein rasterelektronenmikroskopisches Bild einer Messspitze mit darauf angeordneter Ätzmaske, und 3 a scanning electron micrograph of a measuring tip with thereon arranged etching mask, and

4 ein rasterelektronenmikroskopisches Bild einer mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten erfindungsgemäßen Messspitze. 4 a scanning electron microscope image of a measuring tip according to the invention produced by the method according to the invention.

1 zeigt eine herkömmliche Messsonde, auch als Cantilever bezeichnet, wie sie für rastersondenmikroskopische Verfahren, wie beispielsweise Rasterkraftmikroskope oder Rastertunnelelektronenmikroskope anwendbar ist. Hierbei ist an einem Substrat 1 eine streifenförmige Blattfeder 2 aufgehängt. Auf einer Fläche der streifenförmigen Blattfeder 2 ist eine Messspitze 3 angeordnet, die im gezeigten Beispiel im Wesentlichen kegelförmig ist. Dabei steht eine Kegelachse der Messspitze 3 senkrecht auf der entsprechenden Fläche der Blattfeder 2. Die Kegelspitze der Messspitze 3 ist über einer zu vermessenden Probe 4 angeordnet. Bei der Durchführung des rastermikroskopischen Verfahrens wird nun die Messspitze 3 zeilenweise über die Probe 4 bewegt, so dass die Probe 4 zeilenweise abgescannt wird. 1 shows a conventional probe, also referred to as cantilever, as applicable for scanning probe microscopy methods, such as atomic force microscopes or scanning tunneling electron microscopes. This is on a substrate 1 a strip-shaped leaf spring 2 suspended. On a surface of the strip-shaped leaf spring 2 is a measuring tip 3 arranged, which is substantially conical in the example shown. There is a cone axis of the measuring tip 3 perpendicular to the corresponding surface of the leaf spring 2 , The cone tip of the measuring tip 3 is above a sample to be measured 4 arranged. When performing the scanning microscopy method is now the probe tip 3 line by line over the sample 4 moved, leaving the sample 4 is scanned line by line.

2 zeigt einen beispielhaften Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens. Hierbei wird zunächst, wie in 2a gezeigt, von einer bestehenden Messspitze 3 ausgegangen, die an einer Blattfeder 2 angeordnet sein kann. 2 shows an exemplary sequence of the method according to the invention. Here, first, as in 2a shown from an existing probe tip 3 gone out on a leaf spring 2 can be arranged.

Wie in 2b gezeigt, kann nun die Oberfläche der Messspitze 3 und optional auch zumindest ein Teil der Oberfläche der Blattfeder 2 mit Nukleationskeimen 5 beschichtet werden. Die Nukleationskeime 5 können beispielsweise Nanodiamanten sein. Die Beschichtung mit Nukleationskeimen 5 kann dadurch erfolgen, dass die Messspitze 3 und gegebenenfalls die Blattfeder 2 in eine Flüssigkeit eingetaucht werden, in welcher die Nukleationskeime suspendiert sind. Die Flüssigkeit kann hierbei z. B. Wasser sein. Nach dem Eintauchen in die Flüssigkeit, in welcher Nukleationskeime suspendiert sind, kann die Messspitze 3 und gegebenenfalls die Blattfeder 2 in einer sauberen Flüssigkeit gewaschen und anschließend getrocknet werden.As in 2 B can now show the surface of the measuring tip 3 and optionally also at least part of the surface of the leaf spring 2 with nucleation germs 5 be coated. The nucleation germs 5 may be, for example, nanodiamonds. The coating with nucleation germs 5 This can be done by the measuring tip 3 and optionally the leaf spring 2 are immersed in a liquid in which the nucleation nuclei are suspended. The liquid can hereby z. B. be water. After immersion in the liquid in which nucleation nuclei are suspended, the measuring tip can 3 and optionally the leaf spring 2 washed in a clean liquid and then dried.

Im Anschluss an das Bekeimen wird nun, wie in 2c gezeigt, eine Diamantschicht 6 aufgewachsen. Dies kann beispielsweise mittels chemischer Dampfphasenabscheidung, Plasma-unterstützter chemischer Dampfphasenabscheidung, Glühdrahtabscheidung oder auch mittels physikalischer Dampfphasenabscheidungen erfolgen. Bei einer chemischen Dampfphasenabscheidung erfolgt die Abscheidung in einer Abscheideatmosphäre, die Methan oder ein anderes kohlenstoffförmiges Gas beinhaltet, bei einigen Millibar und einer Temperatur zwischen 300°C und 1.100°C. Beim Abscheiden des Diamants kann außerdem auch Dotiergas, wie beispielsweise Bor, eingebracht werden, so dass eine dotierte leitfähige Diamantschicht 6 entsteht. Im gezeigten Beispiel überdeckt die Diamantschicht 6 eine Oberfläche der Blattfeder sowie die Messspitze 3. Auch eine bereichsweise Überdeckung der Blattfeder 2 und/oder der Messspitze 3 ist möglich. Vorteilhafterweise sollte jedoch die Kegelspitze der Messspitze 3 mit Diamantschicht 6 beschichtet sein.Following the germination will now, as in 2c shown a diamond layer 6 grew up. This can be done for example by means of chemical vapor deposition, plasma-assisted chemical vapor deposition, glow wire deposition or by physical vapor deposition. In a chemical vapor deposition, the deposition takes place in a deposition atmosphere comprising methane or other carbonaceous gas at a few millibars and a temperature between 300 ° C and 1100 ° C. When depositing the Diamonds can also be doping gas, such as boron, introduced so that a doped conductive diamond layer 6 arises. In the example shown covers the diamond layer 6 a surface of the leaf spring and the measuring tip 3 , Also a regional overlap of the leaf spring 2 and / or the measuring tip 3 is possible. Advantageously, however, the cone tip of the measuring tip should 3 with diamond coating 6 be coated.

2d und 2e zeigen nun Möglichkeiten, auf der Diamantschicht 6 Ätzmasken 10 oder 11 herzustellen. Die Ätzmaske kann als Film 10 auf der Diamantschicht 6 auf der Messspitze 3 hergestellt werden oder als eine Vielzahl kleiner Ätzmasken 11, die beispielsweise Metallteilchen sein können. Als Material der Ätzmasken 10 und 11 kommen u. a. verschiedene Metalle, wie beispielsweise Gold, in Frage. Die Ätzmaske sollte beständig gegenüber eines zum Ätzen des Diamants verwendeten Ätzmittels sein. 2d and 2e now show possibilities on the diamond layer 6 etching masks 10 or 11 manufacture. The etching mask can be used as a film 10 on the diamond layer 6 on the measuring tip 3 or as a plurality of small etching masks 11 which may be metal particles, for example. As material of the etching masks 10 and 11 Among other things, various metals, such as gold, in question. The etch mask should be resistant to an etchant used to etch the diamond.

Im nächsten Schritt wird nun die Messnadel und gegebenenfalls ein Teil der Blattfeder 2 einem Ätzprozess ausgesetzt, der Diamant dort wegätzt, wo die Ätzmaske 10 oder 11 das Ätzen zulässt. Im in 2e gezeigten Fall ist dies der Bereich zwischen den kleinen Ätzmasken 11. Durch dieses Ätzen des Diamants entstehen, wie in 2f gezeigt, feine Diamantnadeln 12 auf der Oberfläche der Messspitze 3, von denen zumindest eine Diamantnadel 12 in Richtung der Kegelachse der Messspitze 3 über die Kegelspitze der Messspitze 3 hinaus ragt. Mit dieser Diamantnadel 12 wird dann bei Durchführung der Rastersondenmikroskopie die Probe 4 gescannt.In the next step, the measuring needle and possibly a part of the leaf spring 2 subjected to an etching process which etches away diamond where the etch mask 10 or 11 the etching allows. Im in 2e this is the area between the small etching masks 11 , By this etching of the diamond arise, as in 2f shown, fine diamond needles 12 on the surface of the measuring tip 3 , of which at least one diamond needle 12 in the direction of the cone axis of the measuring tip 3 over the cone tip of the measuring tip 3 sticks out. With this diamond needle 12 then becomes the sample when performing Scanning Probe Microscopy 4 scanned.

Im Folgenden soll ein konkretes Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben werden. Bei der Durchführung des beispielhaften Verfahrens wurden die folgenden Punkte ausgeführt:

  • A) Auswählen eines Sensors,
  • B) Impfen/Bekeimen der Oberfläche der mikromechanischen Messspitze,
  • C) Beschichten/Überwachsen der so bekeimten Bauteile mit Diamant,
  • D) lokale Maskierung der Diamantschicht mit einer Hartmaske.
  • E) Freiätzen zumindest einer scharfen Diamantnadel aus der aufgebrachten Diamantschicht, und
  • F) Entfernen der Hartmaske.
In the following, a concrete embodiment of the invention will be described. In carrying out the exemplary method, the following points were carried out:
  • A) selecting a sensor,
  • B) inoculating / seeding the surface of the micromechanical measuring tip,
  • C) coating / overgrowing the so germinated components with diamond,
  • D) local masking of the diamond layer with a hard mask.
  • E) etching free at least one sharp diamond needle from the applied diamond layer, and
  • F) Removing the hard mask.

Die genannten Schritte wurden wie folgt realisiert:The mentioned steps were realized as follows:

zu A)to A)

Es wurde von einem handelsüblichen AFM (Atomic Force Microscopy)-Si-Chip der Firma Nanosensors mit folgenden Spezifikationen ausgegangen:
NCLR, n + Si, Abmessungen des ”Cantilevers”:
7 μm × 225 μm × 38 μm (Höhe der Pyramide auf dem „Cantilever”: 10 bis 15 μm).
Resonanzfrequenz nominell: fRes = 146 kHz bis 236 kHz
Kraftkonstante: Force Const: 21 bis 100 N/mIt was assumed by a commercial AFM (Atomic Force Microscopy) -Si-chip from Nanosensors with the following specifications:
NCLR, n + Si, dimensions of the "cantilever":
7 μm × 225 μm × 38 μm (height of the pyramid on the "cantilever": 10 to 15 μm).
Nominal resonant frequency: f Res = 146 kHz to 236 kHz
Force constant: Force Const: 21 to 100 N / m

zu B)to B)

Dieser Chip wurde 30 Minuten lang mittels Ultraschall in diamantpulverhaltigem Wasser behandelt. Die Konzentration betrug 0,05% Diamantpulver in Wasser.This chip was sonicated for 30 minutes in diamond-powdered water. The concentration was 0.05% diamond powder in water.

zu C)to C)

Dieser Chip wurde in einem am Fraunhofer-Institut IAF hergestellten Ellipsoid-Reaktor mit einer ca. 1 μm dicken Diamantschicht in einem chemischen Dampfphasenabscheidungsverfahren (CVD) überwachsen. Die Wachstumsbedingungen waren: 1% Methan in Wasserstoff, 800°C Wachstumstemperatur, 2 kW Leistung, 30 mbar Druck.This chip was overgrown in an ellipsoidal reactor produced at the Fraunhofer Institute IAF with an approximately 1 μm thick diamond layer in a chemical vapor deposition (CVD) process. Growth conditions were: 1% methane in hydrogen, 800 ° C growth temperature, 2 kW power, 30 mbar pressure.

zu D)to D)

Um eine lokale Maskierung mit einer Hartmaske als Ätzmaske zu erzeugen, wurde eine 5 nm dicke Goldschicht auf den Chip aufgedampft und bei 800°C in Vakuum erhitzt. Die mit der Hartmaske beschichtete Spitze ist in 3 gezeigt. Zu erkennen ist die oberste Spitze des Messspitzenkegels, der eine relativ abgerundete Form aufweist. Zu erkennen sind kleine Goldpunkte als weiße Flecken im Bild mit einem Durchmesser von ca. 50 nm.To create a local mask with a hard mask as an etching mask, a 5 nm thick gold layer was evaporated on the chip and heated at 800 ° C in vacuum. The hard mask coated tip is in 3 shown. The uppermost tip of the measuring tip cone, which has a relatively rounded shape, can be seen. You can see small gold dots as white spots in the image with a diameter of about 50 nm.

zu E)to E)

Teilweises Ätzen der Diamantschicht (300 nm) in einer Reaktive-Ionen-Ätzanlage mit den Gasen Sauerstoff und CF4 bei 2 × 10–2 mbar.Partial etching of the diamond layer (300 nm) in a reactive ion etching system with the gases oxygen and CF 4 at 2 × 10 -2 mbar.

zu F)to F)

Entfernen der Hartmaske mit Hilfe der Säuren HF und HNO3 im Mischungsverhältnis 1:1 für 30 Sekunden.Removal of the hard mask with the help of the acids HF and HNO 3 in the mixing ratio 1: 1 for 30 seconds.

4 zeigt den Bereich der Spitze der ursprünglichen Messspitze, auf welchem mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens eine Vielzahl kleiner Diamantnadeln hergestellt wurden, die auf dem Bild als längliche weiße Flecken erscheinen. Diese Diamantnadeln stehen über die Messspitze in Richtung der Kegelachse der ursprünglichen Messspitze hinaus. 4 shows the region of the tip of the original measuring tip, on which by means of the method according to the invention a plurality of small diamond needles have been produced, which appear on the image as elongated white spots. These diamond needles protrude beyond the tip of the probe towards the cone axis of the original tip.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.This list of the documents listed by the applicant has been generated automatically and is included solely for the better information of the reader. The list is not part of the German patent or utility model application. The DPMA assumes no liability for any errors or omissions.

Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • US 4724318 A [0003] US 4724318 A [0003]
  • US 5116462 [0004] US 5116462 [0004]
  • US 2009/148652 A1 [0004] US 2009/148652 A1 [0004]
  • US 5193385 A [0005] US 5193385 A [0005]

Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

  • B. J. Y. Tan, C. H. Sow, T. S. Koh, K. C. Chin, A. T. S Wee und C. K. Ong, J. Phys. Chem. B 109, 11100 (2005) [0026] BJY Tan, CH Sow, TS Koh, KC Chin, AT S Wee and CK Ong, J. Phys. Chem. B 109, 11100 (2005) [0026]

Claims (18)

Verfahren zur Herstellung einer Messspitze für ein Rastersondenmikroskop, wobei auf einer auf einer bestehenden Messspitze für das Rastersondenmikroskop angeordneten Diamantschicht zumindest bereichsweise eine Ätzmaske hergestellt wird, und danach durch die Ätzmaske strukturiert zumindest eine Diamantnadel aus der Diamantschicht freigeätzt wird, die über die bestehende Messspitze hinaus steht.A method for producing a measuring tip for a scanning probe microscope, wherein at least partially an etching mask is produced on an existing measuring tip for the scanning probe microscope diamond layer, and then etched through the etching mask at least one diamond needle is etched from the diamond layer, which is beyond the existing measuring tip , Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Diamantschicht vor dem Herstellen der Ätzmaske auf der bestehenden Messspitze für das Rastersondenmikroskop hergestellt wird, indem die bestehende Messspitze zumindest bereichsweise mit Diamant bewachsen wird.Method according to the preceding claim, characterized in that the diamond layer is produced prior to the production of the etching mask on the existing measuring tip for the scanning probe microscope by the existing measuring tip is at least partially covered with diamond. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Bewachsen der bestehenden Messspitze mit Diamant jener Bereich der Messspitze, der mit Diamant bewachsen werden soll, mit Nukleationskeimen bekeimt wird.Method according to the preceding claim, characterized in that prior to overgrowing the existing measuring tip with diamond that portion of the measuring tip which is to be covered with diamond is germinated with nucleation nuclei. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Nukleationskeime aufgebracht werden, indem die bestehende Messspitze mit den Nukleationskeimen bestreut wird.Method according to the preceding claim, characterized in that the nucleation nuclei are applied by sprinkling the existing measuring tip with the nucleation nuclei. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Nukleationskeime aufgebracht werden, indem die bestehende Messspitze mit Nukleationskeim-haltiger Flüssigkeit kontaktiert wird, wobei vorzugsweise während des Kontaktierens die Nukleationskeim-haltige Flüssigkeit mit Ultraschall beaufschlagt wird.Method according to one of claims 3 or 4, characterized in that the nucleation nuclei are applied by the existing probe tip is contacted with nucleation-containing liquid, wherein preferably during contacting the nucleation-containing liquid is subjected to ultrasound. Verfahren nach einem der drei vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Nukleationskeime Diamantkristalle sind.Method according to one of the three preceding claims, characterized in that the nucleation nuclei are diamond crystals. Verfahren nach einem der vier vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Diamantkristalle in Richtung ihrer größten Ausdehnung einen Durchmesser ≥ 1 nm, vorzugsweise ≥ 10 nm, besonders bevorzugt ≥ 30 nm und/oder ≤ 300 nm, vorzugsweise ≤ 200 nm, besonders bevorzugt 100 nm, besonders bevorzugt ≤ 70 nm haben.Method according to one of the four preceding claims, characterized in that the diamond crystals in the direction of their largest dimension a diameter ≥ 1 nm, preferably ≥ 10 nm, more preferably ≥ 30 nm and / or ≤ 300 nm, preferably ≤ 200 nm, particularly preferably 100 nm, more preferably ≦ 70 nm. Verfahren nach einem der drei vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit Wasser, Ethanol und/oder Aceton enthält oder daraus besteht.Method according to one of the three preceding claims, characterized in that the liquid contains or consists of water, ethanol and / or acetone. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Kontaktieren der bestehenden Messspitze mit der Diamantkristall-haltigen Flüssigkeit die Messspitze mit nicht Diamantkristall-haltiger Flüssigkeit kontaktiert und danach getrocknet wird.Method according to one of claims 5 to 8, characterized in that after contacting the existing measuring tip with the diamond crystal-containing liquid, the measuring tip is contacted with non-diamond-containing liquid and then dried. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Hartmaske nach dem Ätzen entfernt wird.Method according to one of claims 1 to 9, characterized in that the hard mask is removed after the etching. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Überwachsen mit Diamant mittels chemischer Dampfphasenabscheidung (CVD), mittels Plasma-unterstützter chemischer Dampfphasenabscheidung (PECVD), mittels physikalischer Dampfphasenabscheidung (PVD) und/oder mittels Glühdrahtabscheidung (HFCVD) erfolgt.Method according to one of claims 1 to 10, characterized in that the overgrowth with diamond by chemical vapor deposition (CVD), by means of plasma-assisted chemical vapor deposition (PECVD), by means of physical vapor deposition (PVD) and / or by means of glow wire deposition (HFCVD). Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Ätzmaske hergestellt wird, indem auf die Diamantschicht Nanopartikel als Ätzmaske aufgebracht werden.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the etching mask is produced by nanoparticles are applied to the diamond layer as an etching mask. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Nanopartikel durch ein physikalisches Abscheideverfahren, ein chemisches Abscheideverfahren oder durch Erzeugung von Nanopartikeln durch Selbstorganisation aus einem auf die Diamantschicht aufgebrachten Film, vorzugsweise mittels Temperaturbehandlung, aufgebracht werden.Method according to the preceding claim, characterized in that the nanoparticles by a physical deposition method, a chemical deposition method or by the generation of nanoparticles by self-organization of a deposited on the diamond layer film, preferably by means of temperature treatment, are applied. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturbehandlung bei Unterdruck oder bei Überdruck in inerter oder reaktiver Gasatmosphäre erfolgt.Method according to the preceding claim, characterized in that the temperature treatment is carried out at reduced pressure or at elevated pressure in an inert or reactive gas atmosphere. Messspitze für ein Rastersondenmikroskop mit einer sich in zumindest einer Richtung verjüngenden Basisspitze, sowie zumindest einer Diamantnadel, die so auf der Basisspitze angeordnet ist, dass sie sich in Richtung der Verjüngung über die Basisspitze hinaus erstreckt.A probe tip for a scanning probe microscope having a base tip tapering in at least one direction, and at least one diamond needle disposed on the base tip so as to extend beyond the base tip in the direction of the taper. Messspitze nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Messspitze nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14 Ansprüche hergestellt ist.Measuring tip according to the preceding claim, characterized in that the measuring tip is produced by a method according to one of claims 1 to 14 claims. Messsonde für ein Rastersondenmikroskop mit einer Blattfeder und einer an der Blattfeder angeordneten Messspitze, wobei die Messspitze eine sich in Richtung senkrecht zu einer Längsrichtung der Blattfeder verjüngende Basisspitze sowie zumindest eine Diamantnadel aufweist, die auf der Basisspitze steht und die sich in Richtung der Verjüngung der Basisspitze über die Basisspitze hinaus erstreckt.Measuring probe for a scanning probe microscope with a leaf spring and arranged on the leaf spring probe tip, wherein the measuring tip has a tapered in the direction perpendicular to a longitudinal direction of the leaf spring base tip and at least one diamond needle, which stands on the base tip and in the direction of the taper of the base tip extends beyond the base tip. Messsonde nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Messsonde nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14 hergestellt ist.Measuring probe according to the preceding claim, characterized in that the Measuring probe according to a method according to one of claims 1 to 14 is produced.
DE102010035931A 2010-08-31 2010-08-31 Method for producing a measuring tip for a scanning probe microscope and measuring probe with a measuring tip produced by this method Withdrawn DE102010035931A1 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102010035931A DE102010035931A1 (en) 2010-08-31 2010-08-31 Method for producing a measuring tip for a scanning probe microscope and measuring probe with a measuring tip produced by this method
PCT/EP2011/004393 WO2012028314A1 (en) 2010-08-31 2011-08-31 Method for producing a measuring tip for a scanning probe microscope and measuring probe having a measuring tip produced according to said method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102010035931A DE102010035931A1 (en) 2010-08-31 2010-08-31 Method for producing a measuring tip for a scanning probe microscope and measuring probe with a measuring tip produced by this method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE102010035931A1 true DE102010035931A1 (en) 2012-03-01

Family

ID=44645651

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102010035931A Withdrawn DE102010035931A1 (en) 2010-08-31 2010-08-31 Method for producing a measuring tip for a scanning probe microscope and measuring probe with a measuring tip produced by this method

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE102010035931A1 (en)
WO (1) WO2012028314A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3702792A1 (en) * 2019-03-01 2020-09-02 IMEC vzw A method for producing a probe suitable for scanning probe microscopy

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4724318A (en) 1985-11-26 1988-02-09 International Business Machines Corporation Atomic force microscope and method for imaging surfaces with atomic resolution
US5116462A (en) 1989-08-16 1992-05-26 International Business Machines Corporation Method of producing micromechanical sensors for the afm/stm profilometry
US5193385A (en) 1990-08-28 1993-03-16 Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha Cantilever for use in atomic force microscope and manufacturing method therefor
US20090148652A1 (en) 2007-07-13 2009-06-11 Advanced Diamond Technologies, Inc. Diamond Film Deposition and Probes
JP2010059044A (en) * 2008-08-06 2010-03-18 Namiki Precision Jewel Co Ltd Sharpened diamond needle, cantilever using the same for scanning-probe microscope, photomask-correcting probe, and electron beam source

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102005043974B4 (en) * 2005-09-15 2010-04-29 Team Nanotec Gmbh Micromechanical scanning sensor

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4724318A (en) 1985-11-26 1988-02-09 International Business Machines Corporation Atomic force microscope and method for imaging surfaces with atomic resolution
US5116462A (en) 1989-08-16 1992-05-26 International Business Machines Corporation Method of producing micromechanical sensors for the afm/stm profilometry
US5193385A (en) 1990-08-28 1993-03-16 Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha Cantilever for use in atomic force microscope and manufacturing method therefor
US20090148652A1 (en) 2007-07-13 2009-06-11 Advanced Diamond Technologies, Inc. Diamond Film Deposition and Probes
JP2010059044A (en) * 2008-08-06 2010-03-18 Namiki Precision Jewel Co Ltd Sharpened diamond needle, cantilever using the same for scanning-probe microscope, photomask-correcting probe, and electron beam source

Non-Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A. Olbrich et al.: "High aspect ratio all diamond tips formed by focused ion beam for conducting atomic force microscopy", J. Vac. Sci. Technol. B 17, pp. 1570-1574 (1999) *
B. J. Y. Tan, C. H. Sow, T. S. Koh, K. C. Chin, A. T. S Wee und C. K. Ong, J. Phys. Chem. B 109, 11100 (2005)
G. Tanasa et al.: "Diamond deposition on modified silicon substrates: Making diamond atomic force microscopy tips for nanofriction experiments", J. Appl. Phys., Vol. 94, pp. 1699-1704 (2003) *
H. Uetsuka, T. Yamada, S. Shikata: "ICP etching of polycrystalline diamonds: Fabrication of diamond nano-tips for AFM cantilevers", Diamond & Related Materials 17, pp. 728-731 (2008) *
N. Moldovan et al.: "Nanofabrication of sharp diamond tips by e-beam lithography and inductively coupled plasma reactive ion etching", J. Vac. Sci. Technol. B 27, pp. 3125-3131 (2009) *
Ph. Niedermann et al.: "CVD diamond probes for nanotechnology", Appl. Phys. A 66, pp. S31-S34 (1998) *
Ph. Niedermann et al.: "CVD diamond probes for nanotechnology", Appl. Phys. A 66, pp. S31–S34 (1998)
W. Smirnov et al.: "Aligned diamond nanowires: Fabrication and characterisation for advanced applications in bio- and electrochemistry", Diamond & Related Materials 19, pp. 186-189 (2010) *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3702792A1 (en) * 2019-03-01 2020-09-02 IMEC vzw A method for producing a probe suitable for scanning probe microscopy
US11035880B2 (en) 2019-03-01 2021-06-15 Imec Vzw Method for producing a probe suitable for scanning probe microscopy

Also Published As

Publication number Publication date
WO2012028314A1 (en) 2012-03-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2748107B1 (en) Method for producing and aligning nanowires and applications of such a method
DE102009060223A1 (en) Cone-shaped nanostructures on substrate surfaces, in particular optical elements, methods for their production and their use
DE102005060883A1 (en) Vacuum process and assembly to manufacture diamond-coated spheres for ball bearing assembly
JP4681939B2 (en) Method for producing nanostructure
DE102008039798A1 (en) Method of transferring nanostructures into a substrate
US8168251B2 (en) Method for producing tapered metallic nanowire tips on atomic force microscope cantilevers
CN105977122B (en) The preparation of porous silicon nitride support membrane pane
WO2006073469A2 (en) Silicon nanoparticle nanotubes and method for making the same
DE102010035931A1 (en) Method for producing a measuring tip for a scanning probe microscope and measuring probe with a measuring tip produced by this method
EP2024768B1 (en) Method for producing a photonic crystal
DE69817452T2 (en) Method for producing a micromechanical measuring probe, in particular an atomic force microscope
JP5062748B2 (en) Surface microstructure manufacturing method, diamond nanoelectrode manufacturing method, and electrode body thereof
DE60317489T2 (en) Production of nanostructures by means of a microbial mandrel
DE10207952A1 (en) Process for producing porous material with a periodic pore arrangement
Enculescu et al. Influence of geometrical properties on light emission of ZnO nanowires
KR102101854B1 (en) Atomic force microscope tip and its manufacturing method
DE19509903A1 (en) Prodn. of tip used in optical electron beam scanning microscope
US11035880B2 (en) Method for producing a probe suitable for scanning probe microscopy
DE102005063127B3 (en) Micro and nano tips and methods for their production
EP1527012A2 (en) Method for producing at least one small opening in a layer on a substrate and components produced according to said method
EP1209689B1 (en) Method of manufacturing integrated scanning probes
DE19926601B4 (en) Aperture in a semiconductor material and production of the aperture and use
US20240175896A1 (en) Method for Producing a Substrate Comprising Multiple Tips for Scanning Probe Microscopy
EP1588383A2 (en) Probe for an optical near field microscope and method for producing the same
DE10236149A1 (en) Production of a structure having a sharp tip or cutting edge comprises providing a semiconductor substrate on a surface having a recess with a tip section, side walls and a layer, and deforming the substrate in the region of the recess

Legal Events

Date Code Title Description
R016 Response to examination communication
R119 Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee

Effective date: 20140301