DE102010011613A1

DE102010011613A1 - Freezing point-Osmometer for determining osmolality of liquid aqueous samples, has cooling device comprising Peltier element, and sample vessel fixed on cooling device and thermally contacting with cooling device

Info

Publication number: DE102010011613A1
Application number: DE201010011613
Authority: DE
Inventors: Anmelder Gleich
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2010-03-16
Filing date: 2010-03-16
Publication date: 2011-09-22

Abstract

The Osmometer (1) has a thermoelectric sensor (5), a cooling device (2) comprising a Peltier element (8), a sample vessel (3) receiving a liquid sample (4), and a trigger member e.g. capillary tube (6), for introducing crystallization. The sample vessel is fixed on the cooling device and thermally contacts with the cooling device. The sample vessel is provided on inner side with a hydrophobic coating based on PTFE. The cooling device comprises a base plate (7) made of a heat conducting material such as copper, copper alloys, aluminum and aluminum alloy.

Description

Gebiet der ErfindungField of the invention

Die Erfindung betrifft ein Gefrierpunkts-Osmometer mit einer Kühlvorrichtung, mit einem Probengefäß zur Aufnahme einer zu messenden flüssigen Probe, mit einem thermoelektrischen Sensor, und mit einem Auslöseelement, vorzugsweise einer Auslösekapillaren, zur Einleitung der Kristallisation.The invention relates to a freezing point osmometer with a cooling device, with a sample vessel for receiving a liquid sample to be measured, with a thermoelectric sensor, and with a triggering element, preferably a trigger capillaries, for initiating crystallization.

Stand der Technik und Hintergrund der ErfindungPrior art and background of the invention

Gefrierpunkts-Osmometer dienen der Bestimmung der Osmolalität von flüssigen wässrigen Proben. Dabei wird die Gefrierpunktserniedrigung in der wässrigen Probe bestimmt, welcher letztendlich ein Maß für die Osmolalität ist.Freezing point osmometers are used to determine the osmolality of liquid aqueous samples. The freezing point depression in the aqueous sample is determined, which is ultimately a measure of the osmolality.

Ein Gefrierpunkts-Osmometer des eingangs genannten Aufbaus ist aus der Praxis bekannt, beispielsweise repräsentiert durch das Gerät Semi-Micro Osmometer K-7400 der Firma Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing. Herbert Knauer GmbH, Berlin, Deutschland. Bei diesem insofern bekannten Gerät ist ein Kühlblock eingerichtet, welcher mittels eines Peltierelements gekühlt werden kann. In diesem Kühlblock ist eine Aufnahmeausnehmung eingerichtet, in welche ein Gefäß, enthaltend eine zu messende Probe, eingestellt werden kann. Zur Messung wird dann ein Messkopf mit einem angesetzten abnehmbaren Probegefäß auf die Oberseite der Kühlvorrichtung aufgesetzt, welche einen Thermistor und eine Auslöseelement umfasst. Die beiden letzteren Komponenten tauchen in dieser Messstellung in die Probenlösung ein. Zur Messung wird die Probenlösung unter deren Gefrierpunkt abgekühlt. Mittels des Auslöseelementes wird dann, bei anhaltender Kühlung, die Kristallisation der Probenlösung, typischerweise ca. 150 μl, ausgelöst. Durch die auftretende Kristallisationswärme steigt die Temperatur in der Probenlösung auf deren Gefrierpunkt (unterhalb 0°C) an, verbleibt auf einem Maximumwert, um dann wieder abzusinken. Der Maximumwert ist dabei ein Maß für den Gefrierpunkt und dessen Differenz zu 0°C wiederum ist ein Maß für die Osmolalität der Lösung.A freezing point osmometer of the structure mentioned above is known from practice, for example, represented by the device Semi-Micro Osmometer K-7400 of Scientific Instrumentation Dr. med. Ing. Herbert Knauer GmbH, Berlin, Germany. In this far known device, a cooling block is arranged, which can be cooled by means of a Peltier element. In this cooling block, a receiving recess is arranged, in which a vessel containing a sample to be measured, can be adjusted. For measurement, a measuring head with an attached detachable sample vessel is then placed on top of the cooling device, which comprises a thermistor and a triggering element. The two latter components immerse in the sample solution in this measuring position. For measurement, the sample solution is cooled below its freezing point. By means of the trigger element is then, with continued cooling, the crystallization of the sample solution, typically about 150 ul, triggered. As a result of the heat of crystallization occurring, the temperature in the sample solution rises to its freezing point (below 0 ° C.), remains at a maximum value, and then sinks again. The maximum value is a measure of the freezing point and its difference to 0 ° C in turn is a measure of the osmolality of the solution.

Das insofern aus der Praxis bekannte Gefrierpunkts-Osmometer hat sich grundsätzlich bewährt. Es ist jedoch im Detail verbesserungsfähig. Ein erster Nachteil ist die relativ lange Zeit, ca. 3 min., die zur Kühlung der Probe benötigt wird, wobei einerseits das relativ hohe Volumen der Probenlösung eine Rolle spielt, aber auch der schlechte und auch inhomogene thermische Kontakt des lose in der Aufnahmeausnehmung stehenden Probengefäßes ist hierfür von besonderer Bedeutung. Hinzu kommt, dass zum Erreichen der genannten Abkühlzeit ein relativ leistungsstarkes Peltierelement benötigt wird, welches wiederum auf seiner Wärmeseite einen großen Kühler mit Gebläse benötigt. Dies resultiert zudem in einer großen Bauform, einem hohen Energieverbrauch und Geräuschbelästigung. Die erzielbare Messgenauigkeit liegt bei ca. 1%.The extent known from practice freezing point osmometer has proven itself in principle. However, it can be improved in detail. A first disadvantage is the relatively long time, about 3 min., Which is needed to cool the sample, on the one hand, the relatively high volume of the sample solution plays a role, but also the poor and inhomogeneous thermal contact of the loosely in the receiving recess Sample vessel is of particular importance for this purpose. In addition, to achieve the said cooling time, a relatively powerful Peltier element is needed, which in turn requires a large cooler with fan on its heat side. This also results in a large design, high energy consumption and noise pollution. The achievable measuring accuracy is approx. 1%.

Technisches Problem der ErfindungTechnical problem of the invention

Der Erfindung liegt daher das technische Problem zugrunde, ein Gefrierpunkts-Osmometer anzugeben, welches einfach baut, wenig Energie verbraucht, wenig Lärmbelästigung verursacht und dabei auch noch eine höhere Messgenauigkeit aufweist. Auch sollen keine Verbrauchsmaterialien, wie Wegwerfprobengefäße, verwendet werden.The invention is therefore based on the technical problem of specifying a freezing point osmometer, which is easy to build, consumes little energy, causes little noise pollution and also has a higher measurement accuracy. Also, no consumables, such as disposable sample containers, should be used.

Grundzüge der Erfindung und bevorzugte AusführungsformenBroad features of the invention and preferred embodiments

Zur Lösung dieses technischen Problems lehrt die Erfindung, dass das Probengefäß fest auf der Kühlvorrichtung und in thermischem Kontakt hiermit angeordnet ist.To solve this technical problem, the invention teaches that the sample vessel is fixedly mounted on the cooling device and in thermal contact therewith.

Dies bedeutet, dass kein separates loses Probengefäß verwendet wird, vielmehr wird eine Probe unmittelbar in das stationäre Probengefäß eingefüllt. Damit wird zunächst erreicht, dass ein vergleichsweise guter Wärmeübergang zwischen der Probe und der Kühlvorrichtung gegeben ist, da keine störenden Luftspalte, wie beim Stand der Technik existieren. Dies ermöglicht eine reduzierte Messzeit bei gleichzeitig reduzierter notwendiger Kühlleistung, i. e. die Kühlvorrichtung kann kleiner bauen und es ist sogar möglich, auf Kühlgebläse zu verzichten. Dadurch wird ein geringerer Energieverbrauch erreicht, typischerweise um 0,0005 KWh, verglichen mit dem 10-fachen beim Stand der Technik. Durch die geringe elektrische Leistung werden keine Kühlkörper mehr benötigt. Für die erforderliche Kühlung reicht zur Wärmeableitung ein Gehäuseteil des Gerätes aus einem metallischen Werkstoff, insbesondere ein Gehäusedeckel, aus, welches die folgend beschriebene Basisplatte bilden kann. Zudem können kleiner Probenvolumina eingesetzt werden, beispielsweise 50 μl, verglichen 150 μl im Stand der Technik. Hieraus folgt in Kombination auch eine Messzeit, die auf kleiner ca. 1 reduziert ist, verglichen mit 3 min. des Standes der Technik. Schließlich wird eine bessere Reproduzierbarkeit erhalten, typischerweise liegt der Messfehler bei 0,5% und besser.This means that no separate loose sample vessel is used, but rather a sample is filled directly into the stationary sample vessel. This is achieved first that a comparatively good heat transfer between the sample and the cooling device is given, since there are no disturbing air gaps, as in the prior art. This allows a reduced measuring time while reducing the necessary cooling capacity, i. e. The cooling device can be smaller and it is even possible to dispense with cooling fans. This results in lower energy consumption, typically around 0.0005 KWh, compared to 10 times in the prior art. Due to the low electrical power, heat sinks are no longer needed. For the required cooling, a housing part of the device made of a metallic material, in particular a housing cover, which can form the base plate described below is sufficient for heat dissipation. In addition, smaller sample volumes can be used, for example 50 μl, compared to 150 μl in the prior art. From this follows in combination also a measurement time, which is reduced to less than 1, compared to 3 min. of the prior art. Finally, better reproducibility is obtained, typically the measurement error is 0.5% and better.

Ein Probenwechsel erfolgt dadurch, dass die Probe aus dem Probengefäß abgesaugt wird. Im einfachsten Fall erfolgt dies mittels eines Wattestäbchens. In diesem Zusammenhang wird es sich empfehlen, wenn das Probengefäß innen-seitig mit einer hydrophoben Beschichtung, vorzugsweise auf Basis eines PTFE (Polytetrafluorethylen) Polymers, versehen ist. Aber auch andere hydrophobe Beschichtungen, wie beispielsweise mit Parylene, Alkylsilanen, modifizierten Alkylsilanen (z. B. Fluor-modifiziert), kurzkettigen Polystyrolen, Zusammensetzungen mit Nanopartikeln, usw. sind einsetzbar.A sample change occurs in that the sample is sucked out of the sample vessel. In the simplest case, this is done by means of a cotton swab. In this context, it is recommended that the sample vessel on the inside is provided with a hydrophobic coating, preferably based on a PTFE (polytetrafluoroethylene) polymer. But also other hydrophobic coatings, such as with Parylene, Alkyl silanes, modified alkyl silanes (eg, fluorine-modified), short chain polystyrenes, nanoparticle compositions, etc. are useful.

Die Kühlvorrichtung weist im Wesentlichen eine Basisplatte aus einem wärmeleitenden Werkstoff (beispielsweise einem Gehäusedeckel), insbesondere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Cu, Cu-Legierungen, Al, Al-Legierung, und Stahl, und ein erstes Peltier-Element, dessen Wärmeseite thermisch mit der Basisplatte verbunden ist, auf, wobei das Probengefäß thermisch mit der Kälteseite des Peltierelementes verbunden ist. Als Peltierelement kommen solche mit einer Fläche im Bereich von 0,2 bis 10 cm², insbesondere 0,2 bis 2 cm², in Frage. Die elektrische Anschlussleistung kann im Bereich von 0,5 bis 5 VA, insbesondere 0,5 bis 2 VA, liegen. Für die thermische (und mechanische) Verbindung zwischen Probengefäß und Kälteseite des Peltierelements kommen beispielsweise thermisch leitende Klebstoffe, wie solche auf Basis von Silikonelastomeren, ggf. Faser verstärkt, in Frage. Ebenfalls einsetzbar sind übliche Adhäsivbinder, wie beispielsweise auf Basis Epoxidharz, mit einer bis zu 95 Gew.-% Füllung von Partikeln, wie Al₂O₃. Geeignete Klebstoffe finden sich insbesondere in der Technologie der Leistungshalbleiterelektronik. Entsprechendes gilt für die Verbindung zwischen der Wärmeseite des Peltierelementes und der Basisplatte. Bemerkenswert in diesem Zusammenhang ist, dass die Basisplatte nicht notwendigerweise Kühlrippen benötigt. Dadurch wird eine besonders kompakte Bauform erreicht. Die Basisplatte kann im Rahmen der Erfindung als Deckplatte eines Gerätegehäuses ausgebildet sein und wird dann lediglich durch die umgebende, nicht zwangsventilierte Luft gekühlt.The cooling device essentially comprises a base plate made of a thermally conductive material (for example a housing cover), in particular selected from the group consisting of Cu, Cu alloys, Al, Al alloy, and steel, and a first Peltier element whose thermal side thermally the base plate is connected to, wherein the sample vessel is thermally connected to the cold side of the Peltier element. As Peltier element are those with an area in the range of 0.2 to 10 cm ² , in particular 0.2 to 2 cm ² , in question. The electrical connection power can be in the range of 0.5 to 5 VA, in particular 0.5 to 2 VA. For the thermal (and mechanical) connection between the sample vessel and the cold side of the Peltier element, for example, thermally conductive adhesives, such as those based on silicone elastomers, possibly reinforced with fibers, come into consideration. Also usable are conventional adhesive binders, such as based on epoxy resin, with up to 95 wt .-% filling of particles, such as Al ₂ O ₃ . Suitable adhesives are found in particular in the technology of power semiconductor electronics. The same applies to the connection between the heat side of the Peltier element and the base plate. It is noteworthy in this context that the base plate does not necessarily require cooling fins. As a result, a particularly compact design is achieved. The base plate may be formed in the context of the invention as a cover plate of a device housing and is then cooled only by the surrounding, not forced-ventilated air.

In einer Weiterbildung der Erfindung ist das Auslöseelement thermisch mit der Kälteseite eines zweiten Peltierelementes verbunden. Das Auslöseelement kann als Draht ausgebildet sein, ist jedoch besonders bevorzugt als Kapillare, einseitig Proben-seitig offen, beispielsweise aus einem metallischen Werkstoff oder als Quarzkapillare, ausgeführt. Dadurch wird eine sehr kleine Menge der Probe in der Kapillare aufgenommen, gefriert hierin und bildet einen Kristallisationskeim für die Probe. Der Innendurchmesser der Kapillaren beträgt beispielsweise im Bereich 1 μm bis 100 μm, insbesondere 10 μm bis 100 μm. Der Außendurchmesser des Auslöseelementes liegt typischerweise im Bereich von 200 μm bis 1000 μm.In a development of the invention, the triggering element is thermally connected to the cold side of a second Peltier element. The triggering element may be formed as a wire, but is particularly preferably designed as a capillary, on one side sample-side open, for example, made of a metallic material or as a quartz capillary. As a result, a very small amount of the sample is taken up in the capillary, freezes therein, and forms a seed of crystallization for the sample. The internal diameter of the capillaries is, for example, in the range 1 μm to 100 μm, in particular 10 μm to 100 μm. The outer diameter of the trigger element is typically in the range of 200 microns to 1000 microns.

Im Einzelnen kann die Anordnung so getroffen sein, dass das Auslöseelement sowie der thermoelektrische Sensor, vorzugsweise als Thermistor ausgebildet, an einem Messkopf angeordnet sind, in welchem das zweite Peltierelement angeordnet ist, wobei der Messkopf eine im Wesentlichen horizontale Schwenkachse aufweist, wodurch Auslöseelement und thermoelektrischer Sensor zwischen einer Messstellung, in welcher das Auslöseelement und der thermoelektrische Sensor in die in dem Probengefäß angeordnete flüssige Probe eintauchen, und einer Beschickungsstellung, in welcher das Auslöseelement und der thermoelektrische Sensor von dem Probengefäß entfernt sind, verschwenkbar ist. Das Auslöseelement ist dabei mit der Kälteseite des zweiten Peltierelementes verbunden, beispielsweise verklebt. Im Rahmen dieser Maßnahmen kann ein Sensorschalter eingerichtet sein, welcher verschiedene elektrische Schaltzustände einnimmt, in der Messstellung des Messkopfs einerseits und der Beschickungsstellung des Messkopfs andererseits, wobei der Sensorschalter mit einer Steuerelektronik verbunden ist, welche in der Messstellung des Messkopfs das erste Peltierelement und das zweite Peltierelement, welche vorzugsweise in Reihe geschaltet sind, mit elektrischer Energie versorgt. Auch hier kann das Gehäuse des Messkopfes aus gut wärmeleitendem Metall, vorzugsweise Kupfer, zur Kühlung des zweiten Peltierelementes eingesetzt werden, durch thermische Verbindung mit der Wärmeseite des zweiten Peltierelementes.In detail, the arrangement may be such that the triggering element and the thermoelectric sensor, preferably designed as a thermistor, are arranged on a measuring head, in which the second Peltier element is arranged, wherein the measuring head has a substantially horizontal pivot axis, whereby triggering element and thermoelectric Sensor between a measuring position in which the trigger element and the thermoelectric sensor immersed in the arranged in the sample vessel liquid sample, and a feed position in which the trigger element and the thermoelectric sensor are removed from the sample vessel, is pivotable. The triggering element is connected to the cold side of the second Peltier element, for example glued. In the context of these measures, a sensor switch can be set up, which occupies different electrical switching states, in the measuring position of the measuring head on the one hand and the feed position of the measuring head on the other hand, wherein the sensor switch is connected to a control electronics, which in the measuring position of the measuring head, the first Peltier element and the second Peltier element, which are preferably connected in series, supplied with electrical energy. Again, the housing of the measuring head of good heat conducting metal, preferably copper, can be used for cooling the second Peltier element, by thermal connection with the heat side of the second Peltier element.

Mit dem Schwenken des Messkopfs in die Messstellung erfolgt dann automatisch der Start der Abkühlphase des Probengefäßes mit der Probe und die Registrierung des zeitlichen Verlaufes des Signals aus dem thermoelektrischen Sensor beginnt. Dieser Verlauf ist dann zunächst eine fallende Kurve (Kurve im Sinne eines Signalverlaufes aus dem thermoelektrischen Sensor) entsprechend der fallenden Temperatur in der Probe. Sobald, initiiert durch das Auslöseelement, die Probe beginnt zu kristallisieren, steigt die Kurve wieder an entsprechend dem Temperaturanstieg in der Probe auf Grund der Abgabe der Kristallwärme. Dieser Anstieg läuft dann in ein Maximum ein, welches der Gefriertemperatur der Probe entspricht. Der Wert dieses Maximums wird dann zur Auswertung und Bestimmung der Gefrierpunktserniedrigung bzw. Osmolalität verwendet im Rahmen einer üblichen Auswerteelektronik. Diese übernimmt auch die Erkennung des Maximums aus den Signalverläufen. Nachdem das Maximum erkannt ist, anhand der wieder abfallenden Kurve, kann die Steuerelektronik die Kühlung wieder deaktivieren und die Probe wird wieder auf Raumtemperatur aufgewärmt und schmilzt. Durch das Ausschalten des ersten und ggf. des zweiten Peltierelementes nach Erkennen des Maximums gefriert die Probe nicht vollständig und ist nach wenigen Sekunden wieder aufgetaut. Dadurch kann der Messkopf schnell wieder entfernt werden, ohne das Auslöseelement und den Sensor der Gefahr einer mechanischen, eisbedingten Beschädigung auszusetzen. Zudem ist es möglich, die Kühlleistung beim Auslösen des Gefrierens der Probe zu reduzieren, vorzugsweise um 20 bis 80%, insbesondere um 50%, und nach Erkennung des Maximums ganz auszuschalten. Insofern betrifft die Erfindung auch ein Betriebsverfahren für ein erfindungsgemäßes Gefrierpunkts-Osmometer.With the swiveling of the measuring head into the measuring position, the start of the cooling phase of the sample vessel with the sample then takes place automatically and the registration of the time profile of the signal from the thermoelectric sensor begins. This course is then initially a falling curve (curve in the sense of a signal curve from the thermoelectric sensor) corresponding to the falling temperature in the sample. As soon as initiated by the triggering element, the sample begins to crystallize, the curve rises again in response to the temperature rise in the sample due to the release of crystal heat. This increase then enters a maximum, which corresponds to the freezing temperature of the sample. The value of this maximum is then used for evaluation and determination of the freezing point depression or osmolality in the context of conventional evaluation electronics. This also takes over the detection of the maximum from the signal curves. Once the maximum is detected, based on the falling curve, the control electronics can deactivate the cooling again and the sample is reheated to room temperature and melts. By switching off the first and possibly the second Peltier element after detection of the maximum, the sample does not freeze completely and is thawed again after a few seconds. As a result, the measuring head can be quickly removed without exposing the trigger element and the sensor to the risk of mechanical, ice-related damage. In addition, it is possible to reduce the cooling capacity when triggering the freezing of the sample, preferably by 20 to 80%, in particular by 50%, and completely switch off after detection of the maximum. In this respect concerns the invention also an operating method for a freezing point osmometer according to the invention.

Diese Verfahrensweise ist ein wichtiger Unterschied zum Stand der Technik, bei welchem die Kühlung zumindest bis kurz nach der Erkennung des Maximums mit voller Leistung eingeschaltet bleibt.This procedure is an important difference from the prior art, in which the cooling remains switched on at full power at least until shortly after the maximum is detected.

Das Auslöseelement wird vorzugsweise bewegt, um die Kristallisation einzuleiten. Dies kann durch eine Rührbewegung erfolgen, bevorzugt ist das Auslöseelement jedoch mittels eines elektromechanischen Stellgliedes zwischen zwei Endstellungen axial, bezogen auf das Auslöseelement, hin- und herbewegbar. Hierzu kann ein elektromotorisch angetriebenes Stellglied vorgesehen sein, welches zwischen zwei Stellgliedpositionen bewegbar ist, mit einer an eine Stromversorgungseinrichtung (4) angeschlossenen Schaltung, welche mit einem Gleichstrom-Elektromotor des Stellgliedes verbunden ist, wobei die Schaltung zumindest einen Wechselschalter umfasst, mittels welchem der Gleichstrom-Elektromotor in einer ersten Schaltposition (A) in Serienschaltung mit einem Kondensator an die Stromversorgungseinrichtung angeschlossen ist, und mittels welchem der Gleichstrom-Elektromotor in einer zweiten Schaltposition (B) parallel zum Kondensator und abgekoppelt von der Stromversorgungseinrichtung geschaltet ist. Der Gleichstrom-Elektromotor kann über ein Reduktionsgetriebe, vorzugsweise mit einem Drehzahlverhältnis im Bereich von 1:2 bis 1:500, insbesondere 1:10 bis 1:100, mit dem Stellglied verbunden sein. Die Stromversorgungseinrichtung kann eine Spannung im Bereich von 2 bis 50 V, insbesondere von 6 bis 20 V, aufweisen, wobei die Leistungsaufnahme des Gleichstrom-Elektromotors bei der Spannung der Stromversorgungseinrichtung im Bereich von 50 mW bis 10 W, insbesondere von 100 mW bis 1 W, beträgt, und wobei der Kondensator eine Kapazität im Bereich von 100 μF bis 10000 μF, vorzugsweise von 1000 μF bis 10000 μF, aufweist. Im Einzelnen kann ein Wechselschalter eingerichtet sein, dessen Wechselkontaktanschluss mit einem ersten Pol des Gleichstrom-Elektromotors, dessen erster Schaltkontaktanschluss mit einem ersten Pol der Stromversorgungseinrichtung und dessen zweiter Schaltkontaktanschluss mit einem zweiten Pol der Stromversorgungseinrichtung verbunden sind, wobei ein erster Kondensatoranschluss an den ersten Pol oder den zweiten Pol der Stromversorgungseinrichtung angeschlossen ist, und dass ein zweiter Kondensatoranschluss mit einem zweiten Pol des Gleichstrom-Elektromotors verbunden ist. Ergänzend wird auf die Literaturstelle DE 20 2006 018 756.1 verwiesen.The triggering element is preferably agitated to initiate crystallization. This can be done by a stirring movement, but preferably the triggering element is axially reciprocable by means of an electromechanical actuator between two end positions relative to the triggering element. For this purpose, an electric motor-driven actuator may be provided, which is movable between two actuator positions, with a to a power supply device ( 4 ) connected to a DC electric motor of the actuator, wherein the circuit comprises at least one changeover switch, by means of which the DC electric motor in a first switching position (A) connected in series with a capacitor to the power supply device, and by means of which the DC electric motor is connected in a second switching position (B) parallel to the capacitor and decoupled from the power supply device. The DC electric motor can be connected via a reduction gear, preferably with a speed ratio in the range of 1: 2 to 1: 500, in particular 1:10 to 1: 100, with the actuator. The power supply device may have a voltage in the range from 2 to 50 V, in particular from 6 to 20 V, wherein the power consumption of the DC electric motor at the voltage of the power supply device in the range of 50 mW to 10 W, in particular from 100 mW to 1 W. , and wherein the capacitor has a capacitance in the range of 100 μF to 10000 μF, preferably 1000 μF to 10000 μF. In detail, a changeover switch can be set up, the changeover contact terminal of which is connected to a first pole of the DC electric motor, whose first switch contact terminal is connected to a first pole of the power supply device and whose second switch contact terminal is connected to a second pole of the power supply device, wherein a first capacitor terminal is connected to the first pole or the second pole of the power supply device is connected, and that a second capacitor terminal is connected to a second pole of the DC electric motor. In addition to the reference DE 20 2006 018 756.1 directed.

Im Folgenden wird die Erfindung anhand von lediglich eine Ausführungsform darstellenden Figur näher erläutert.In the following the invention will be explained in more detail with reference to a figure representing only one embodiment.

In der Figur erkennt man, dass das Gefrierpunkts-Osmometer 1 eine Kühlvorrichtung 2, ein Probengefäß 3 zur Aufnahme einer zu messenden flüssigen Probe 4, einen thermoelektrischen Sensor 5, und eine Auslösekapillare 6 zur Einleitung der Kristallisation aufweist. Das Probengefäß 3 ist fest auf der Kühlvorrichtung 2 und in thermischem Kontakt hiermit angeordnet. Fest angeordnet heißt dabei, dass das Probengefäß 3 nicht manuell und ohne Zuhilfenahme von Werkzeug von der Kühlvorrichtung abgenommen werden kann.In the figure you can see that the freezing point osmometer 1 a cooling device 2 , a sample container 3 for receiving a liquid sample to be measured 4 , a thermoelectric sensor 5 , and a trigger capillary 6 to initiate crystallization. The sample vessel 3 is firmly on the cooler 2 and arranged in thermal contact therewith. Fixed arranged means that the sample vessel 3 can not be removed manually and without the aid of tools from the cooling device.

Die Kühlvorrichtung 2 weist eine Basisplatte 7 aus einem wärmeleitenden Werkstoff, insbesondere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Cu, Cu-Legierungen, Al, Al-Legierung, und ein erstes Peltier-Element 8, dessen Wärmeseite 9 thermisch mit der Basisplatte 7 verbunden ist, auf, wobei das Probengefäß 3 thermisch mit der Kälteseite 10 des Peltierelementes 8 verbunden ist. Die mechanische und damit auch thermische Verbindung kann auf alle fachüblichen Weisen erfolgen. So ist es beispielsweise möglich, das Probengefäß 3 mit einem Haltebügel gegen die Kälteseite 10 zu drücken. Dann kann es sich empfehlen, zwischen Probengefäß 3 und Kälteseite 10 eine im Bereich der Leistungshalbleiter handelsübliche Wärmeleitpaste vorzusehen. Bevorzugt ist es jedoch, Probengefäß 3 und Kälteseite mittels einer Wärme leitenden Klebstoffmasse 17 mechanisch und thermisch miteinander zu verbinden.The cooling device 2 has a base plate 7 of a thermally conductive material, in particular selected from the group consisting of Cu, Cu alloys, Al, Al alloy, and a first Peltier element 8th whose heat side 9 thermally with the base plate 7 connected to, the sample vessel 3 thermally with the cold side 10 of the Peltier element 8th connected is. The mechanical and therefore thermal connection can be made in all customary ways. So it is possible, for example, the sample vessel 3 with a bracket against the cold side 10 to press. Then it may be recommended between sample vessel 3 and cold side 10 to provide a commercially available thermal paste in the field of power semiconductors. However, it is preferred sample vessel 3 and cold side by means of a heat conductive adhesive mass 17 mechanically and thermally connect with each other.

Die Auslösekapillare 6 ist thermisch mit der Kälteseite 11 eines zweiten Peltierelementes 12 verbunden und wird insofern separat gekühlt. Die Auslösekapillare 6 ist mittels eines nicht dargestellten elektromechanischen Stellgliedes zwischen zwei Endstellungen axial, bezogen auf die Auslösekapillare 6, hin und her bewegbar.The trigger capillary 6 is thermal with the cold side 11 a second Peltier element 12 connected and is insofar cooled separately. The trigger capillary 6 is by means of an electromechanical actuator, not shown, between two end positions axially relative to the tripping capillary 6 , movable back and forth.

Die Auslösekapillare 6 sowie der thermoelektrische Sensor 5, vorzugsweise als Thermistor ausgebildet, sind an einem Messkopf 13 angeordnet, in welchem das zweite Peltierelement 12 angeordnet ist. Der Messkopf 13 weist eine im Wesentlichen horizontale Schwenkachse 14 auf, wodurch Auslösekapillare 6 und thermoelektrischer Sensor 5 zwischen einer Messstellung, in welcher die Auslösekapillare 6 und der thermoelektrische Sensor 5 in die in dem Probengefäß 3 angeordnete flüssige Probe 4 eintauchen, und einer Beschickungsstellung, in welcher die Auslösekapillare 6 und der thermoelektrische Sensor 5 von dem Probengefäß 3 entfernt sind, verschwenkbar ist.The trigger capillary 6 as well as the thermoelectric sensor 5 , preferably designed as a thermistor, are on a measuring head 13 arranged in which the second Peltier element 12 is arranged. The measuring head 13 has a substantially horizontal pivot axis 14 on, causing trigger capillary 6 and thermoelectric sensor 5 between a measuring position in which the tripping capillary 6 and the thermoelectric sensor 5 in the in the sample vessel 3 arranged liquid sample 4 submerge, and a loading position, in which the trigger capillary 6 and the thermoelectric sensor 5 from the sample vessel 3 are removed, is pivotable.

Man erkennt weiterhin, dass ein Sensorschalter 15 eingerichtet ist, welcher verschiedene elektrische Schaltzustände einnimmt, in der Messstellung des Messkopfs 13 einerseits und der Beschickungsstellung des Messkopfs 13 andererseits, wobei der Sensorschalter 15 mit einer Steuerelektronik 16 verbunden ist, welche in der Messstellung des Messkopfs 13 das erste Peltierelement (8) und das zweite Peltierelement 12, welche vorzugsweise in Reihe geschaltet sind, mit elektrischer Energie versorgt. An die Steuerelektronik 16 ist eine Auswertelektronik 18 angeschlossen, in welcher der zeitliche Verlauf des Signals von dem Thermistor 5 registriert und ausgewertet wird.It can also be seen that a sensor switch 15 is set, which assumes various electrical switching states, in the measuring position of the measuring head 13 on the one hand and the feed position of the measuring head 13 on the other hand, the sensor switch 15 with a control electronics 16 connected, which in the measuring position of the measuring head 13 the first Peltier element ( 8th ) and the second Peltier element 12 , which are preferably connected in series, supplied with electrical energy. To the control electronics 16 is an electronic evaluation system 18 connected, in which the timing of the signal from the thermistor 5 is registered and evaluated.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

DE 202006018756 [0014]

Claims

Freezing Point Osmometer ( 1 ) with a cooling device ( 2 ), preferably comprising a first Peltier element ( 8th ), with a sample vessel ( 3 ) for receiving a liquid sample to be measured ( 4 ), with a thermoelectric sensor ( 5 ), and with a triggering element ( 6 ) for initiating the crystallization, characterized in that the sample vessel ( 3 ) firmly on the cooling device ( 2 ) and is arranged in thermal contact herewith.

Freezing Point Osmometer ( 1 ) according to claim 1, characterized in that the sample vessel ( 3 ) is provided on the inside with a hydrophobic coating, preferably based on a PTFE polymer.

Freezing Point Osmometer ( 1 ) according to one of claims 1 or 2, characterized in that the cooling device ( 2 ) a base plate ( 7 ) of a thermally conductive material, in particular selected from the group consisting of Cu, Cu alloys, Al, Al alloy, and a first Peltier element ( 8th ) whose heat side ( 9 ) thermally with the base plate ( 7 ), wherein the sample vessel ( 3 ) thermally with the cold side ( 10 ) of the first Peltier element ( 8th ) connected is.

Freezing Point Osmometer ( 1 ) according to one of claims 1 to 3, characterized in that an electronic control unit is provided with the proviso that after detection of the triggering of the freezing of the sample, the cooling capacity of the first Peltier element ( 8th ) and turned off completely upon detection of the maximum temperature of the sample.

Freezing Point Osmometer ( 1 ) according to one of claims 1 to 4, characterized in that the triggering element ( 6 ) as a capillary ( 6 ) is executed.

Freezing Point Osmometer ( 1 ) according to one of claims 1 to 5, characterized in that the triggering element ( 6 ) as well as the thermoelectric sensor ( 5 ), preferably designed as a thermistor, on a measuring head ( 13 ) are arranged, in which the second Peltier element ( 12 ), wherein the measuring head ( 13 ) a substantially horizontal pivot axis ( 14 ), whereby triggering element ( 6 ) and thermoelectric sensor ( 5 ) between a measuring position in which the triggering element ( 6 ) and the thermoelectric sensor ( 5 ) in the in the sample vessel ( 3 ) arranged liquid sample ( 4 ), and a loading position, in which the triggering element ( 6 ) and the thermoelectric sensor ( 5 ) from the sample vessel ( 3 ), is pivotable.

Freezing Point Osmometer ( 1 ) according to one of claims 1 to 6, characterized in that a sensor switch ( 15 ) is set up, which assumes different electrical switching states, in the measuring position of the measuring head ( 13 ) on the one hand and the feed position of the measuring head ( 13 ) On the other hand, the sensor switch ( 15 ) with a control electronics ( 16 ), which in the measuring position of the measuring head ( 13 ) the first Peltier element ( 8th ) and the second Peltier element ( 12 ), which are preferably connected in series, supplied with electrical energy.

Freezing Point Osmometer ( 1 ) according to one of claims 1 to 7, characterized in that the triggering element ( 6 ) Is axially movable relative to the trigger wire, by means of an electromechanical actuator between two end positions to and fro.