DE102010003868A1 - Composition suitable for the mass modification of mineral building materials - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Zusammensetzung zur Massenhydrophobierung von mineralischen Baustoffen, insbesondere von mineralischen Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden und im Wesentlichen nicht-silikatischen Baustoffen, umfassend mindestens ein Kohlenwasserstoff-funktionalisiertes Silan der Formel I, dessen Hydrolysat und/oder Kondensat sowie ein Amin der Formel II, ein Verfahren zur Herstellung dieser Zusammensetzung als auch die Verwendung der Zusammensetzung zur Massenhydrophobierung von vorzugsweise Gips.The invention relates to a composition for the mass hydrophobization of mineral building materials, in particular mineral alkali and / or alkaline earth metal containing and essentially non-silicate building materials, comprising at least one hydrocarbon-functionalized silane of the formula I, its hydrolyzate and / or condensate and an amine Formula II, a process for the preparation of this composition and also the use of the composition for the mass hydrophobization of preferably gypsum.
Description
Die Erfindung betrifft eine Zusammensetzung zur Massenhydrophobierung von mineralischen Baustoffen, insbesondere von mineralischen Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden und im Wesentlichen nicht-silikatischen Baustoffen, umfassend mindestens ein Kohlenwasserstoff-funktionalisiertes Silan der Formel I, dessen Hydrolysat und/oder Kondensat sowie ein Amin der Formel II, ein Verfahren zur Herstellung dieser Zusammensetzung als auch die Verwendung der Zusammensetzung zur Massenhydrophobierung von vorzugsweise Gips.The invention relates to a composition for the mass hydrophobization of mineral building materials, in particular of mineral alkali metal and / or alkaline earth metal-containing and substantially non-silicate building materials comprising at least one hydrocarbon-functionalized silane of the formula I, its hydrolyzate and / or condensate and an amine of Formula II, a process for the preparation of this composition as well as the use of the composition for the mass hydrophobization of preferably gypsum.
Gips wird unter vielfältigen Einsatzbedingungen als Bau- und Werkstoff eingesetzt. Der Fachmann weiß, dass Gips Calciumsulfat ist, das in verschiedenen Hydratationsstufen vorliegen kann. Bedingt durch die leichte Entwässerbarkeit (Dehydratation) des, z. B. natürlich vorkommenden oder aus industriellen Prozessen gewonnenen, CaSO4·2H2O hat es ein vielfältiges Anwendungsgebiet. Dehydratisiertes Gipsanhydrit oder -hemihydrat erlangt durch Zugabe von Wasser unter Bildung eines kristallinen Gefüges eine mehr oder weniger hohe Festigkeit und kann dann als Baustoff verwendet werden. Gipsprodukte wie Gipsplatten und Gipsfaserplatten werden häufig hergestellt, indem Gipsanhydrit oder -hemihydrat in Wasser vormischt wird und den entstehenden Gipsbrei (Slurry) auf großen Bandanlagen auf Karton aufbringt, mit einer zweiten Lage Karton abdeckt, in eine gewünschte Form bringt und abbinden lässt (
In Feuchträumen oder Außenanwendungen ist der Nutzen von Gips als Baustoff allerdings begrenzt, da auch abgebundener Gips eine gewisse Wasserlöslichkeit besitzt und sich bei Durchfeuchtung auflösen würde. Zum Einsatz kommen daher wasserabweisend (hydrophob) ausgerüstete Gipsplatten und -elemente. Besonders erwünscht und wirtschaftlich ist die Hydrophobierung von Gipselementen in der Masse (Massenhydrophobierung) bereits während der Produktion. Dabei ist es vorteilhaft möglich, den wässrigen Gipsbrei mit einem Zusatzmittel zu versetzen, welches dem abgebundenen Material die hydrophoben Eigenschaften verleiht. Vorteilhaft handelt es sich dabei um ein wässriges System oder ein in Wasser leicht lösliches, bzw. dispergierbares System, welches zusammen mit dem Anmachwasser dem entwässerten Gipsanhydrit oder -hemihydrat zugegeben werden kann.In wet rooms or outdoor applications, however, the use of gypsum as a building material is limited, since even set gypsum has a certain solubility in water and would dissolve when soaked. Water-repellent (hydrophobic) plasterboards and elements are therefore used. Particularly desirable and economical is the hydrophobing of gypsum elements in the mass (Massenhydrophobierung) already during production. It is advantageously possible to provide the aqueous gypsum slurry with an additive which gives the set material the hydrophobic properties. This is advantageously an aqueous system or a water-soluble or dispersible system which can be added to the dehydrated gypsum anhydrite or hemihydrate together with the mixing water.
So ist aus
Aus
Die
Aus
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es demnach, eine Zusammensetzung und ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, welches die Hydrophobierung von mineralischen Baustoffen, insbesondere von Gips, in der Masse erlaubt, ohne dass schädliche, flüchtige Stoffe freigesetzt werden und/oder kein zusätzlicher Katalysator eingesetzt werden muss.It is therefore an object of the present invention to provide a composition and a process which permits the hydrophobing of mineral building materials, in particular gypsum, in the mass without release of harmful volatiles and / or without the use of an additional catalyst got to.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß entsprechend den Angaben in den Patentansprüchen gelöst. Insbesondere wird die Aufgabe durch die erfindungsgemäße Zusammensetzung entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 1 sowie durch das erfindungsgemäße Herstellverfahren nach Anspruch 8 gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen sowie in der Beschreibung ausgeführt.The object is achieved according to the information in the claims. In particular, the object is achieved by the composition according to the invention in accordance with the features of claim 1 and by the inventive production method according to claim 8. Preferred embodiments are set forth in the subclaims and in the description.
Überraschend konnte die Aufgabe der Hydrophobierung von mineralischen Baustoffen in der Masse mit den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen gelöst werden. Gegenstand der Erfindung sind Zusammensetzungen zur Massenhydrophobierung von mineralischen Baustoffen, insbesondere von Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden und im Wesentlichen nicht-silikatischen Baustoffen, umfassend mindestens ein Kohlenwasserstoff-funktionalisiertes Alkoxysilan, dessen Hydrolyse- und/oder Kondensationsprodukte und ein Amin, insbesondere ein wasserlösliches Alkylamin, dass zudem über mindestens eine Hydroxy-Gruppe, Alkylenoxid-Gruppe oder mindestens eine zweite Amino-Gruppe verfügt oder ein wasserlösliches Bis(trialkoxysilyl)alkylenamin ist, wobei das Gewichtsverhältnis des Amins zum Silan 0,2:5 bis 2,0:0,5 beträgt, bevorzugt 0,4:4 bis 1,5:0,75, besonders bevorzugt 0,5:3 bis 1,5:0,8; ganz besonders bevorzugt 0,75:2,8 bis 1,4:0,9.Surprisingly, the object of hydrophobing mineral building materials in bulk with the compositions according to the invention has been achieved. The invention relates to compositions for the mass hydrophobization of mineral building materials, in particular of alkali and / or alkaline earth metal-containing and substantially non-silicate building materials comprising at least one hydrocarbon-functionalized alkoxysilane, its hydrolysis and / or condensation products and an amine, in particular a water-soluble Alkylamine, which also has at least one hydroxy group, alkylene oxide group or at least one second amino group or is a water-soluble bis (trialkoxysilyl) alkyleneamine, wherein the weight ratio of the amine to the silane 0.2: 5 to 2.0: 0 Is 5, preferably 0.4: 4 to 1.5: 0.75, more preferably 0.5: 3 to 1.5: 0.8; most preferably 0.75: 2.8 to 1.4: 0.9.
Gegenstand der Erfindung ist daher eine Zusammensetzung, insbesondere zur Massenhydrophobierung von mineralischen Baustoffen, bevorzugt von Alkali und/oder Erdalkalimetall enthaltenden und im Wesentlichen nicht-silikatischen Baustoffen, umfassend,
- (i) mindestens ein Silan der Formel I,
R6-Si(R7)y(OR8)3-y (I) - (ii) ein Amin der allgemeinen Formel II, insbesondere ein wasserlösliches Amin, bevorzugt ist das Amin der Formel II ein wasserlösliches Alkylamin, das als weitere Gruppen mindestens eine Hydroxy-Gruppe, Alkylenoxid-Gruppe oder mindestens eine zweite Amino-Gruppe aufweist oder ein wasserlösliches Bis(trialkoxysilyl)alkylenamin ist;
R1R2N-CR4R5-CH2R3 (II)
- (i) at least one silane of the formula I,
R 6 -Si (R 7 ) y (OR 8 ) 3-y (I) - (ii) an amine of the general formula II, in particular a water-soluble amine, the amine of the formula II is preferably a water-soluble alkylamine which has as further groups at least one hydroxyl group, alkylene oxide group or at least one second amino group or a water-soluble one Bis (trialkoxysilyl) alkyleneamine;
R 1 R 2 N-CR 4 R 5 -CH 2 R 3 (II)
Es hat sich als besonders bevorzugt erwiesen, wenn die erfindungsgemäße Zusammensetzung ein Gewichtsverhältnis des Amins der allgemeinen Formel II zum Silan der Formel I, insbesondere des eingesetzten Amins und Silans, 0,2:5 bis 2,0:0,5 aufweisen, bevorzugt sind 0,4:4 bis 1,5:0,75, besonders bevorzugt 0,5:3 bis 1,5:0,8, ganz besonders bevorzugt 0,75:2,8 bis 1,4:0,9. Die Kombination aus Auswahl der Mischung des Amins und Silans sowie dem speziellen Gewichtsverhältnis erlaubt es, auf die Zugabe eines Katalysators in der Zusammensetzung zu verzichten und zugleich mit geringen Mengen einer Mischung aus Silan der Formel I und Amin der Formel II eine hervorragende Hydrophobierung im abgebundenen Baustoff, insbesondere bei abgebundenem Gips zu ermöglichen, wie es das Beispiel zeigt. So nimmt ein mit 0,5 Gew.-% (in Bezug auf den Gips) der erfindungsgemäßen Mischung aus Ethanolamin und Methyltrimethoxysilan modifizierter Gips lediglich 3,5 Gew.-% Wasser (bestimmt nach
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zeichnen sich dadurch aus, dass sie in der Zusammensetzung bestehend aus Silan der Formel I und Amin der Formel II sowie deren Hydrolyse- und/oder Kondensationsprodukte und ggf. Wasser nur einen geringen VOC-Gehalt von etwas über > 200 g/l aufweisen, bevorzugt unter 150 g/l, weiter bevorzugt sind unter 100 g/l. Bestimmt nach
Als Silane der Formel I sind die folgenden bevorzugt: Methyl(trimethoxysilan), Methyl(triethoxysilan), Ethyl(trimethoxysilan, Ethyl(triethoxysilan), Propyl(trimethoxysilan), Propyl(triethoxysilan), Butyl(trimethoxysilan), Butyl(triethoxysilan), Pentyl(trimethoxysilan), Pentyl(triethoxysilan), n-Hexyl(trimethoxysilan), n-Hexyl(triethoxysilan), iso-Hexyl(trimethoxysilan), iso-Hexyl(triethoxysilan), Cyclohexyl(trimethoxysilan), Cyclohexyl(triethoxysilan), Heptyl(trimethoxysilan), Heptyl(triethoxysilan), Octyl(trimethoxysilan), Octyl(triethoxysilan), Propylmethyldimethoxysilan, Propylmethyldiethoxysilan, Dimethyldimethoxysilan, Dimethyldiethoxysilan, Phenyl(trimethoxysilan), Phenyl(triethoxysilan) oder eine Mischung enthaltend mindestens zwei der genannten Silane der Formel I. Sowie die dem promovierten Chemiker als Fachmann geläufigen Strukturisomere, wie bspw. aber nicht abschließend: n-Propyltrimethoxysilan, n-Propyltriethoxysilan, n- bzw. i-Butyltrimethoxysilan, n- bzw. i-Butyltriethoxysilan, n- bzw. i-Octyltrimethoxysilan, n- bzw. i-Octyltriethoxysilan. Davon besonders bevorzugte Silane der Formel I sind Propyl(trimethoxysilan), Propyl(triethoxysilan), iso-Butyl(trimethoxysilan), iso-Butyl(triethoxysilan), Hexyl(triethoxysilan), Octyl(triethoxysilan), iso-Octyl(triethoxysilan).As silanes of the formula I, the following are preferred: methyl (trimethoxysilane), methyl (triethoxysilane), ethyl (trimethoxysilane, ethyl (triethoxysilane), propyl (trimethoxysilane), propyl (triethoxysilane), butyl (trimethoxysilane), butyl (triethoxysilane), pentyl (trimethoxysilane), pentyl (triethoxysilane), n-hexyl (trimethoxysilane), n-hexyl (triethoxysilane), iso-hexyl (trimethoxysilane), iso-hexyl (triethoxysilane), cyclohexyl (trimethoxysilane), cyclohexyl (triethoxysilane), heptyl (trimethoxysilane ), Heptyl (triethoxysilane), octyl (trimethoxysilane), octyl (triethoxysilane), propylmethyldimethoxysilane, propylmethyldiethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, dimethyldiethoxysilane, phenyl (trimethoxysilane), phenyl (triethoxysilane) or a mixture comprising at least two of said silanes of the formula I. obtained a doctorate in chemistry as a person skilled structural isomers, such as, but not limited to: n-propyltrimethoxysilane, n-propyltriethoxysilane, n- or i-butyltrimethoxysilane, n- or i-Butyltrieth oxysilane, n- or i-octyltrimethoxysilane, n- or i-octyltriethoxysilane. Of these, particularly preferred silanes of the formula I are propyl (trimethoxysilane), propyl (triethoxysilane), isobutyl (trimethoxysilane), isobutyl (triethoxysilane), hexyl (triethoxysilane), octyl (triethoxysilane), iso-octyl (triethoxysilane).
Die Silane der Formel I liegen in der Zusammensetzung umfassend mindestens ein Amin der Formel II, mindestens einen mineralischen Baustoff und Wasser in Bezug auf die Gesamtzusammensetzung mit etwa 0,002 Gew.-% bis 5 Gew.-%, bevorzugt zu 0,01 bis 4 Gew.-%, besonders bevorzugt zu 0,1 bis 3,5 Gew.-%, weiter bevorzugt zu 0,2 bis 3 Gew.-% vor.The silanes of the formula I are present in the composition comprising at least one amine of the formula II, at least one mineral building material and water in relation to the total composition of from about 0.002% by weight to 5% by weight, preferably from 0.01 to 4% by weight .-%, particularly preferably from 0.1 to 3.5 wt .-%, more preferably from 0.2 to 3 wt .-% before.
Als besonders bevorzugte Amine haben sich wasserlösliche Alkylamine erwiesen, die vorzugsweise über eine Hydroxygruppe verfügen, die das Amin wasserlöslich machen und zugleich zusammen mit einem Alkoxysilan der Formel I oder einem Silanol der Formel I ein umgeestertes Silan der Formel I in der Zusammensetzung bilden. So bildet sich erfindungsgemäß aus Ethanolamin und Methyltrimethoxysilan ein ein- bis mehrfach umgeestertes Silan der Formel I. Ebenfalls bevorzugt sind Amine der Formel II, die einem wasserlöslichen Alkylamin entsprechen, dass als weitere Gruppen mindestens eine Hydroxy-Gruppe, Alkylenoxid-Gruppe oder mindestens eine zweite Amino-Gruppe aufweist oder ein wasserlösliches Bis(trialkoxysilyl)alkylenamin ist, wie (H5C2O)3Si(CH2)3NH(CH2)3Si(OC2H5)3.Water-soluble alkylamines which preferably have a hydroxy group which render the amine water-soluble and at the same time form an interesterified silane of the formula I in the composition together with an alkoxysilane of the formula I or a silanol of the formula I have proven to be particularly preferred amines. Thus, according to the invention from ethanolamine and methyltrimethoxysilane formed one to several times transesterified silane of the formula I. Also preferred are amines of formula II corresponding to a water-soluble alkylamine that as further groups at least one hydroxy group, alkylene oxide group or at least a second Amino group or is a water-soluble bis (trialkoxysilyl) alkyleneamine, such as (H 5 C 2 O) 3 Si (CH 2 ) 3 NH (CH 2 ) 3 Si (OC 2 H 5 ) 3 .
Besonders bevorzugt sind Zusammensetzungen mit den folgenden Aminen der Formel II oder daraus gegebenenfalls in Gegenwart von Wasser durch Hydrolyse- und/oder Kondensation entstandene Reaktionsprodukte sowie gegebenenfalls mit den Silanen der Formel I, wobei das Amin der Formel II ausgewählt ist aus der Gruppe der Amine: Ethanolamin, Diethanolamin, Triethanolamin, ω-Aminooligoethylenoxid mit mindestens 2 Ethylenoxid-Einheiten, bevorzugt 2 bis 10, insbesondere 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, Bis(ethylenglykol)amin, Tris(ethylenglykol)amin, Octamethylendiamin, Nonamethylendiamin, Decamethylendiamin, Undecamethylendiamin, Dodecamethylendiamin, Tridecamethylendiamin, Tetradecamethylendiamin, Pentadecamethylendiamin, Hexadecamethylendiamin, Heptadecamethylendiamin, Octadecamethylkendiamin, 2-Amino-2-methyl-1,3-propandiol, Bis(3-trialkoxysilyl)alkylenamin, insbesondere Bis(3-trialkoxysilyl)propyl)amin; N-2-Aminoethyl-N'-(3-trialkoxysilyl)-ethylendiamin, insbesondere N-2-Aminoethyl-N'-(3-trimethoxysilyl)-ethylendiamin oder N-2-Aminoethyl-N'-(3-triethoxysilyl)-ethylendiamin.Particular preference is given to compositions comprising the following amines of the formula II or reaction products thereof which may be obtained in the presence of water by hydrolysis and / or condensation and optionally with the silanes of the formula I where the amine of the formula II is selected from the group of the amines: Ethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, ω-aminooligoethylene oxide with at least 2 ethylene oxide units, preferably 2 to 10, in particular 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, bis (ethylene glycol) amine, tris (ethylene glycol) amine, octamethylenediamine, nonamethylenediamine, decamethylenediamine, undecamethylenediamine, dodecamethylenediamine, tridecamethylenediamine, tetradecamethylenediamine, pentadecamethylenediamine, hexadecamethylenediamine, heptadecamethylenediamine, octadecamethylenediamine, 2-amino-2-methyl-1,3-propanediol, bis (3-trialkoxysilyl) -alkyleneamine, especially bis (3 -trialkoxysilyl) propyl) amine; N-2-aminoethyl-N '- (3-trialkoxysilyl) -ethylenediamine, in particular N-2-aminoethyl-N' - (3-trimethoxysilyl) -ethylenediamine or N-2-aminoethyl-N '- (3-triethoxysilyl) - ethylene diamine.
Die Amine der Formel II liegen in der Zusammensetzung umfassend mindestens ein Silan der Formel I, mindestens einen mineralischen Baustoff und Wasser in Bezug auf die Gesamtzusammensetzung mit etwa 0,002 Gew.-% bis 5 Gew.-%, bevorzugt zu 0,01 bis 4 Gew.-%, besonders bevorzugt zu 0,1 bis 3,5 Gew.-%, weiter bevorzugt zu 0,2 bis 3 Gew.-% vor. The amines of the formula II are in the composition comprising at least one silane of the formula I, at least one mineral building material and water in relation to the total composition with about 0.002 wt .-% to 5 wt .-%, preferably 0.01 to 4 wt .-%, particularly preferably from 0.1 to 3.5 wt .-%, more preferably from 0.2 to 3 wt .-% before.
Erfindungsgemäße Zusammensetzungen enthalten vorzugsweise die folgenden Kombinationen: Butyl(trimethoxysilan) und Ethanolamin, Butyl(trimethoxysilan) und Octamethylendiamin, iso-Butyl(triethoxysilan) und Ethanolamin, Methyl(trimethoxy)silan und Ethanolamin, iso-Butyl(triethoxysilan) und Diethanolamin, Propyl(trimethoxysilan) und Ethanolamin, Propyl(trimethoxysilan) und Diethanolamin, Propyl(triethoxysilan) und Ethanolamin, Propyl(triethoxysilan) und Bis(ethylenglykol)amin, iso-Butyl(triethoxysilan) und Bis(ethylenglykol)amin, Octyl(triethoxysilan) und Ethanolamin, iso-Octyl(triethoxysilan) und Diethanolamin, Propyl(triethoxysilan) und 2-Amino-2-methyl-1,3-propandiol oder iso-Butyl(triethoxysilan) und 2-Amino-2-methyl-1,3-propandiol.Compositions according to the invention preferably contain the following combinations: butyl (trimethoxysilane) and ethanolamine, butyl (trimethoxysilane) and octamethylenediamine, isobutyl (triethoxysilane) and ethanolamine, methyl (trimethoxy) silane and ethanolamine, isobutyl (triethoxysilane) and diethanolamine, propyl ( trimethoxysilane) and ethanolamine, propyl (trimethoxysilane) and diethanolamine, propyl (triethoxysilane) and ethanolamine, propyl (triethoxysilane) and bis (ethylene glycol) amine, iso-butyl (triethoxysilane) and bis (ethylene glycol) amine, octyl (triethoxysilane) and ethanolamine, iso-octyl (triethoxysilane) and diethanolamine, propyl (triethoxysilane) and 2-amino-2-methyl-1,3-propanediol or iso-butyl (triethoxysilane) and 2-amino-2-methyl-1,3-propanediol.
Bevorzugte Amine der Formel II in der Zusammensetzung als auch zur Herstellung einer Zusammensetzung können wie nachfolgend dargestellt substituiert sein, vorzugsweise sind sie ausgewählt aus der Gruppe der Amine: mit a) R1 = -(CH2)2OH, R3 = OH, und R2 = R4 = R5 = Wasserstoff; b) R1 = R2 = -(CH2)2OH und R3 = OH und R4 = R5 = Wasserstoff, c) R1 = R2 = Wasserstoff und R3 = -O-((CH2)2-O-)nH mit n = eine ganze Zahl zwischen 1 bis 100, bevorzugt 1 bis 50, 1 bis 20, R4 = R5 = H; d) R1 = C(OH)H-C(OH)H2, R2 = Wasserstoff, R4 = R3 = -OH, R5 = H e) R1 = R2 = -C(OH)H-C(OH)H2, R3, R4 = -OH, R5 = Wasserstoff, f) R1 = R2 = Wasserstoff, R3 = -(CH2)mNH2, mit m = ganze Zahl ausgewählt aus 2 bis 18, insbesondere 6 bis 18, bevorzugt 6 bis 15, besonders bevorzugt 6 bis 12; g) R1 = R2 = Wasserstoff, R3 = -OH, R4 = -CH2OH, R5 = -CH3; h) R1 = Wasserstoff, R2 als A-Alkoxysilan-Gruppierung -(CH2)3-Si(R7)x(OR8)3-x, R3 = -Methylen verbrückte Alkoxysilan-Gruppe wie -(CH2)-Si(R7)x(OR8)3-x, mit R7 = lineare oder verzweigte Alkyl-Gruppe mit 1 bis 4 C-Atomen, R8 = Wasserstoff, lineare oder verzweigte Alkyl-Gruppe mit 1 bis 4 C-Atomen, x = 0 oder 1, und R4, R5 = Wasserstoff für ein Bis(3-(trialkoxysilyl)propyl)amin; i) R1 = Wasserstoff, R2 als -A-Alkoxysilan-Gruppierung, R4, R5 = Wasserstoff, R3 = -NH2 Amino-Gruppe, wie -NH2, R2 als Alkoxysilan-Gruppierung mit A = bivalentes Aminoalkylen, wie -(CH2)2-NH-(CH2)3- in einer A-Alkoxysilan-Gruppierung -(CH2)2-NH-(CH2)3-Si(R7)x(OR8)3-x mit R7 = lineare oder verzweigte Alkyl-Gruppe mit 1 bis 4 C-Atomen, R8 = Wasserstoff, lineare oder verzweigte Alkyl-Gruppe mit 1 bis 4 C-Atomen, x = 0 oder 1, bevorzugt ist x = 0, R4, R5 = Wasserstoff, wie vorzugsweise N-2-Aminoethyl-N'-(3-(trialkoxysilyl)propyl)-ethylendiamin j) (R3 = OH, und R1 = R2 = R4 = R5 = Wasserstoff.Preferred amines of formula II in the composition as well as for the preparation of a composition may be substituted as shown below, preferably they are selected from the group of amines: with a) R 1 = - (CH 2 ) 2 OH, R 3 = OH, and R 2 = R 4 = R 5 = hydrogen; b) R 1 = R 2 = - (CH 2 ) 2 OH and R 3 = OH and R 4 = R 5 = hydrogen, c) R 1 = R 2 = hydrogen and R 3 = -O - ((CH 2 ) 2 -O-) n H where n = an integer between 1 and 100, preferably 1 to 50, 1 to 20, R 4 = R 5 = H; d) R 1 = C (OH) HC (OH) H 2 , R 2 = hydrogen, R 4 = R 3 = -OH, R 5 = H e) R 1 = R 2 = -C (OH) HC (OH ) H 2 , R 3 , R 4 = -OH, R 5 = hydrogen, f) R 1 = R 2 = hydrogen, R 3 = - (CH 2 ) m NH 2 , with m = integer selected from 2 to 18 , in particular 6 to 18, preferably 6 to 15, particularly preferably 6 to 12; g) R 1 = R 2 = hydrogen, R 3 = -OH, R 4 = -CH 2 OH, R 5 = -CH 3 ; h) R 1 = hydrogen, R 2 as A-alkoxysilane grouping - (CH 2 ) 3 -Si (R 7 ) x (OR 8 ) 3-x , R 3 = methylene-bridged alkoxysilane group such as - (CH 2 ) -Si (R 7 ) x (OR 8 ) 3-x , where R 7 = linear or branched alkyl group having 1 to 4 C atoms, R 8 = hydrogen, linear or branched alkyl group having 1 to 4 C Atoms, x = 0 or 1, and R 4 , R 5 = hydrogen for a bis (3- (trialkoxysilyl) propyl) amine; i) R 1 = hydrogen, R 2 as -A-alkoxysilane grouping, R 4 , R 5 = hydrogen, R 3 = -NH 2 amino group, such as -NH 2 , R 2 as alkoxysilane grouping with A = bivalent Aminoalkylene, such as - (CH 2 ) 2 -NH- (CH 2 ) 3 - in an A-alkoxysilane moiety - (CH 2 ) 2 -NH- (CH 2 ) 3 -Si (R 7 ) x (OR 8 ) 3-x with R 7 = linear or branched alkyl group having 1 to 4 C atoms, R 8 = hydrogen, linear or branched alkyl group having 1 to 4 C atoms, x = 0 or 1, preferably x = 0, R 4 , R 5 = hydrogen, such as preferably N-2-aminoethyl-N '- (3- (trialkoxysilyl) propyl) ethylenediamine j) (R 3 = OH, and R 1 = R 2 = R 4 = R 5 = hydrogen.
Bevorzugte mineralische Baustoffe umfassen, insbesondere mineralische Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltende im Wesentlichen nicht-silikatische Baustoffe. Besonders bevorzugt ist der Baustoff ein Alkali- und/oder Erdalkalimetallsulfat, ein Alkali- und/oder Erdalkalimetallcarbonat, unabhängig voneinander als Anhydrat, als Hydrat, eine Modifikation dieser oder Mischungen davon, bevorzugt ein Erdalkalimetallsulfat, Alkalimetallsulfat, Erdalkalimetallcarbonat, Alkalimetallcarbonat oder eine Mischung enthaltend mindestens eine dieser Verbindungen, besonders bevorzugt CaSO4, CaSO4·xH2O, mit x = 0, 0,5 oder 2; CaCO3, MgCO3, BaCO3, Na2CO3, K2CO3; bevorzugt ist Calciumsulfat in verschiedenen Hydratationsformen, insbesondere Calcium-Dihydrat, Calcium-Hemihydrat, Calciumsulfat-anhydrit; Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Bariumcarbonat, Kaliumcarbonat, Natriumcarbonat jeweils in Form der natürlich vorkommenden oder synthetisch hergestellten Mineralien sowie wasserfrei oder wasserhaltig oder deren Modifikationen. Ebenfalls bevorzugte Baustoffe in erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind die Mineralklasse der wasserhaltigen Sulfate und oder der wasserfreien Carbonate, die insbesondere im Wesentlichen frei von Silicaten sind.Preferred mineral building materials include, in particular mineral-containing alkali metal and / or alkaline earth metal substantially non-silicate building materials. The building material is particularly preferably an alkali metal and / or alkaline earth metal sulfate, an alkali metal and / or alkaline earth metal carbonate, independently of one another as anhydrate, as hydrate, a modification of these or mixtures thereof, preferably an alkaline earth metal sulfate, alkali metal sulfate, alkaline earth metal carbonate, alkali metal carbonate or a mixture containing at least one of these compounds, more preferably CaSO 4 , CaSO 4 .xH 2 O, where x = 0, 0.5 or 2; CaCO 3 , MgCO 3 , BaCO 3 , Na 2 CO 3 , K 2 CO 3 ; calcium sulfate is preferred in various forms of hydration, in particular calcium dihydrate, calcium hemihydrate, calcium sulfate anhydrite; Calcium carbonate, magnesium carbonate, barium carbonate, potassium carbonate, sodium carbonate in each case in the form of naturally occurring or synthetically produced minerals and anhydrous or hydrous or their modifications. Likewise preferred building materials in compositions according to the invention are the mineral class of hydrous sulfates and / or anhydrous carbonates, which are in particular substantially free of silicates.
Als besonders geeignet haben sich die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen umfassend als Hydrophobierungsmittel ein Silan der Formel I und ein Amin der Formel II oder deren Hydrolyse- und/oder Kondensationsprodukte zur Massenhydrophobierung von Mineralien und Baustoffen erwiesen, die auf Mineralien der Mineralklasse der wasserhaltigen Sulfate ohne fremde Anionen, der wasserfreien Sulfate ohne fremde Anionen, der wasserfreien Carbonate ohne fremde Anionen als auch der wasserhaltigen Carbonate ohne fremde Anionen basieren. Unter Alkalimetallen werden vorliegend die Erdalkali- als auch die Alkalimetalle verstanden, wie Na, K, Li, Ca, Mg, etc. Besonders bevorzugt sind die mineralischen Sulfate und/oder Carbonate der Alkalimetalle, wie die der Erdalkali- und Alkali-Gruppe, wie vorzugsweise Gips, Gipsanhydrit, Gipshemihydrat, Calciumsulfat in verschiedenen Hydratationsstufen, wie auch aus der Calcit-Gruppe, wie insbesondere Calcit (Kalcit oder Kalkspat), Magnesit (MgCO3), sowie vorzugsweise die folgenden Carbonate wie Calciumcarbonat (Kalkstein, Kreide, Kesselstein, Marmor, insbesondere Marmor aus den Mineralien Calcit, Dolomit und/oder Aragonit (Ca[CO3]), und/oder Calcium-Magnesium-Carbonat (Dolomit) oder auch Magnesiumcarbonat (Magnesit), Bariumcarbonat (Witherit), Kaliumcarbonat (Pottasche), Natriumcarbonat (Soda), der wasserhaltigen Carbonate; und/oder Mischungen der vorgenannten Mineralien.The compositions according to the invention comprising, as hydrophobizing agents, a silane of the formula I and an amine of the formula II or their hydrolysis and / or condensation products for the mass hydrophobicization of minerals and building materials, which have been applied to minerals of the mineral hydrated sulphates without foreign anions, have proven to be particularly suitable. the anhydrous sulfates without foreign anions, the anhydrous carbonates without foreign anions as well as the hydrous carbonates are based without foreign anions. Alkali metals are understood here to mean the alkaline earth metals as well as the alkali metals, such as Na, K, Li, Ca, Mg, etc. Particular preference is given to the mineral sulfates and / or carbonates of the alkali metals, such as those of the alkaline earth and alkali groups preferably gypsum, gypsum anhydrite, gypsum hemihydrate, calcium sulfate in various hydration stages, as well as from the calcite group, in particular calcite (calcite or calcite), magnesite (MgCO 3 ), and preferably the following carbonates such as calcium carbonate (limestone, chalk, scale, marble , in particular marble from the minerals calcite, dolomite and / or aragonite (Ca [CO 3 ]), and / or calcium-magnesium carbonate (dolomite) or magnesium carbonate (magnesite), barium carbonate (Witherit), potassium carbonate (potash), sodium carbonate (Soda), the hydrous carbonates; and / or mixtures of the aforementioned minerals.
Unter dem Begriff Gips wird erfindungsgemäß ein Calciumsulfat-Dihydrat (CaSO4·2H2O) verstanden, wobei zugleich das natürlich vorkommende Mineral als auch die künstlich hergestellten Gipse erfasst werden sowie das Dihydrat, das sich aus der Hydratation von Calciumsulfat-Hemihydrat oder dem Anhydrit bildet. Typische Gipse sind bekannt als Stuckgips, Putzgips, Maschinenputzgips, Haftputzgips oder Fertigputzgips. Unter dem Begriff Calciumsulfat wird Calciumsulfat in allen Hydratationsstufen verstanden, wie Calciumsulfat-dihydrat, Calciumsulfat-Hemihydrat, Calciumsulfat-anhydrat sowie Mischungen dieser. The term gypsum is a calcium sulphate dihydrate (CaSO 4 .2H 2 O) is meant according to the invention, wherein both the naturally occurring mineral and the gypsum artificially produced are recognized as well as the dihydrate, which results from the hydration of calcium sulfate hemihydrate or anhydrite forms. Typical plasters are known as stucco, plaster, plaster, plaster plaster or plaster. The term calcium sulfate is understood to mean calcium sulfate in all hydration stages, such as calcium sulfate dihydrate, calcium sulfate hemihydrate, calcium sulfate anhydrate and mixtures thereof.
Die erfindungsgemäßen Baustoff enthaltenden und ausgehärteten Zusammensetzungen zeigen bereits bei geringer Dosierung des Hydrophobierungsmittels überraschend eine hervorragend wasserabweisende Wirkung, selbst bei einer Lagerung in Wasser. So enthalten die Zusammensetzungen mindestens einen mineralischen Baustoff, Wasser und sowie als Hydrophobierungsmittel das Silan der Formel I und das Amin der Formel II, eine Mischung dieser oder deren Hydrolyse- und/oder Kondensationsprodukte, wobei der Gehalt dieser Zusammensetzung an Hydrophobierungsmittel 0,002 bis 10 Gew.-% beträgt, insbesondere 0,01 bis 5 Gew.-%, bevorzugt 0,1 bis 4 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,1 bis 3,5 Gew.-%, besonders vorzugsweise 0,2 bis 3,0 Gew.-%, weiter bevorzugt sind 0,2 bis 1,0 Gew.-%, ad 100 Gew.-% Baustoff und Wasser.The building material-containing and cured compositions according to the invention surprisingly show an outstanding water-repellent action even at low doses of the water repellent, even when stored in water. Thus, the compositions contain at least one mineral building material, water and, as a hydrophobing agent, the silane of the formula I and the amine of the formula II, a mixture of these or their hydrolysis and / or condensation products, wherein the content of this composition of water repellents 0.002 to 10 wt. %, in particular 0.01 to 5 wt .-%, preferably 0.1 to 4 wt .-%, particularly preferably 0.1 to 3.5 wt .-%, particularly preferably 0.2 to 3.0 wt %, more preferably 0.2 to 1.0 wt .-%, ad 100 wt .-% building material and water.
Gleichfalls Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung, wobei die Zusammensetzung die vorstehend erläuterten Hydrophobierungsmittel umfasst, sowie gegebenenfalls Wasser. Zudem ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung, wobei die Zusammensetzung die vorstehend erläuterten Hydrophobierungsmittel und mindestens einen mineralischen Baustoff umfasst, sowie gegebenenfalls Wasser. Weiter Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer, gegebenenfalls geformten, und ausgehärteten Zusammensetzung mit Hydrophobierungsmitteln und mineralischem Baustoff.The invention also relates to a process for the preparation of a composition, wherein the composition comprises the above-described water repellents, and optionally water. In addition, the invention relates to a method for producing a composition, wherein the composition comprises the above-described water repellents and at least one mineral building material, and optionally water. The invention further relates to a process for the preparation of an optionally formed and cured composition with water repellents and mineral building material.
Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung, insbesondere zur Massenhydrophobierung von mindestens einem mineralischen Baustoff, vorzugsweise von mineralischen Alkalimetall enthaltenden und im Wesentlichen nicht-silikatischen Baustoffen, sowie einer Zusammensetzung erhältlich nach diesem Verfahren, umfasst das Herstellen einer Mischung, umfassend
- (i) mindestens ein Silan der Formel I,
R6-Si(R7)y(OR8)3-y (I) - (ii) ein Amin der allgemeinen Formel II, insbesondere ein wasserlösliches Amin der Formel II,
R1R2N-CR4R5-CH2R3 (II)
- (i) at least one silane of the formula I,
R 6 -Si (R 7 ) y (OR 8 ) 3-y (I) - (ii) an amine of the general formula II, in particular a water-soluble amine of the formula II,
R 1 R 2 N-CR 4 R 5 -CH 2 R 3 (II)
Bevorzugt werden in dem Verfahren das Amin der allgemeinen Formel II und das Silan der Formel I in einem Gewichtsverhältnis von 0,2 bis 5 bis 2,0:0,5 eingesetzt, besonders bevorzugt wird ein Gewichtsverhältnis von 0,4:4 bis 1,5:0,75, weiter bevorzugt 0,5:3 bis 1,5:0,8, ganz besonders bevorzugt 0,75:2,8 bis 1,4:0,9 eingesetzt oder eingestellt.In the process, the amine of the general formula II and the silane of the formula I are preferably used in a weight ratio of 0.2 to 5 to 2.0: 0.5, more preferably a weight ratio of 0.4: 4 to 1, 5: 0.75, more preferably 0.5: 3 to 1.5: 0.8, most preferably 0.75: 2.8 to 1.4: 0.9 used or adjusted.
Als bevorzugte Silane werden die vorstehend erläuterten Silane der allgemeinen Formel I oder deren Hydrolyse- und/oder Kondensationsprodukte in dem Verfahren eingesetzt. Und als Amine werden vorzugsweise die Amine der Formel II eingesetzt, die einem wasserlöslichen Alkylamin entsprechen und, das als mindestens eine weitere Gruppe mindestens eine Hydroxy-Gruppe, Alkylenoxid-Gruppen oder mindestens eine zweite Amino-Gruppe aufweist oder ein wasserlösliches Bis(trialkoxysilyl)alkylenamin ist. Ansonsten wird auf die vorstehend eingehend. erläuterten Amine verwiesen, die zur Herstellung der Zusammensetzung eingesetzt werden, wie die Alkoholamine und Polymethlyendiamine etc.As preferred silanes, the above-described silanes of the general formula I or their hydrolysis and / or condensation products are used in the process. And be as amines preferably the amines of the formula II used which correspond to a water-soluble alkylamine and which has as at least one further group at least one hydroxyl group, alkylene oxide groups or at least one second amino group or a water-soluble bis (trialkoxysilyl) alkyleneamine. Otherwise, the above in detail. referenced amines used in the preparation of the composition, such as the alcohol amines and Polymethlyendiamine etc.
Zur Durchführung des Verfahrens zur Herstellung einer Zusammensetzung wird das Silan der Formel I und das Amin der Formel II oder eine Mischung dieser mit mindestens einem mineralischen Baustoff, insbesondere mit einem Alkalimetall enthaltenden und im Wesentlichen nicht-silikatischen Baustoffen, gegebenenfalls in Gegenwart von Wasser gemischt.To carry out the process for preparing a composition, the silane of the formula I and the amine of the formula II or a mixture thereof with at least one mineral building material, in particular with an alkali metal-containing and substantially non-silicate building materials, optionally mixed in the presence of water.
Gemäß einer besonders bevorzugten Verfahrensvariante wird zur Massenhydrophobierung von mineralischen Baustoffen (i) das Silan der Formel I und das Amin der Formel II, eine Mischung dieser oder deren Hydrolyse- und/oder Kondensationsprodukte gemischt mit (ii) einer Mischung enthaltend mindestens einen mineralischen Baustoff, insbesondere einen Alkalimetall enthaltenden und im Wesentlichen nicht-silikatischen Baustoff, und Wasser. Gemäß einer weiteren besonders bevorzugten Verfahrensvariante wird (i) das Silan der Formel I und das Amin der Formel II, eine Mischung dieser oder deren Hydrolyse- und/oder Kondensationsprodukte und Wasser gemischt mit (ii) einer Mischung enthaltend mindestens einen mineralischen Alkalimetall enthaltenden und im Wesentlichen nicht-silikatischen Baustoff und Wasser. Gemäß einer weiteren besonders bevorzugten Verfahrensvariante wird (i) das Silan der Formel I und das Amin der Formel II, eine Mischung dieser oder deren Hydrolyse- und/oder Kondensationsprodukte und Wasser gemischt mit (ii) einer Mischung enthaltend mindestens einen mineralischen Alkalimetall enthaltenden und im Wesentlichen nicht-silikatischen Baustoff.According to a particularly preferred process variant, for the mass hydrophobization of mineral building materials (i) the silane of the formula I and the amine of the formula II, a mixture of these or their hydrolysis and / or condensation products mixed with (ii) a mixture containing at least one mineral building material, in particular an alkali metal-containing and substantially non-silicate building material, and water. According to a further particularly preferred process variant is (i) the silane of the formula I and the amine of formula II, a mixture of these or their hydrolysis and / or condensation products and water mixed with (ii) a mixture containing at least one mineral alkali metal and in Essentially non-silicate building material and water. According to a further particularly preferred process variant is (i) the silane of the formula I and the amine of formula II, a mixture of these or their hydrolysis and / or condensation products and water mixed with (ii) a mixture containing at least one mineral alkali metal and in Essentially non-silicate building material.
Die Menge an Hydrophobierungsmittel, Baustoff und Wasser wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren so eingestellt, dass die Zusammensetzung umfassend mindestens einen mineralischen Baustoff, Wasser und sowie als Hydrophobierungsmittel das Silan der Formel I und das Amin der Formel II, eine Mischung dieser oder deren Hydrolyse- und/oder Kondensationsprodukte, einen Gehalt an Hydrophobierungsmittel in dieser Zusammensetzung von 0,002 bis 10 Gew.-% aufweist, insbesondere wird der Gehalt an Hydrophobierungsmittel auf 0,01 bis 5 Gew.-% eingestellt, bevorzugt auf 0,1 bis 4 Gew.-%, besonders bevorzugt auf 0,1 bis 3,5 Gew.-%, besonders vorzugsweise auf 0,2 bis 3,0 Gew.-%, weiter bevorzugt auf 0,2 bis 1,0 Gew.-%, und ad 100 Gew.-% mit Baustoff und Wasser, wobei das Verhältnis von Baustoff zu Wasser vorzugsweise auf 4:1 bis 1:4 eingestellt wird, insbesondere für Gips, bevorzugt für Gipsanhydrit und/oder Gipshemihydrat auf etwa 1:2.The amount of water repellent, building material and water is adjusted in the process according to the invention so that the composition comprising at least one mineral building material, water and as a hydrophobing agent, the silane of the formula I and the amine of formula II, a mixture of these or their hydrolysis and / or condensation products, a content of hydrophobing agent in this composition of 0.002 to 10 wt .-%, in particular the content of hydrophobing agent is adjusted to 0.01 to 5 wt .-%, preferably 0.1 to 4 wt .-% , particularly preferably 0.1 to 3.5 wt .-%, particularly preferably 0.2 to 3.0 wt .-%, more preferably 0.2 to 1.0 wt .-%, and ad 100 wt .-% with building material and water, wherein the ratio of building material to water is preferably adjusted to 4: 1 to 1: 4, in particular for gypsum, preferably for gypsum anhydrite and / or gypsum hemihydrate to about 1: 2.
Als mineralische Baustoffe, vorzugsweise als mineralische Alkalimetall enthaltender Baustoff kommt ein Gips, Gipsanhydrit, Gipshemihydrat, Kalcit, Kalkspat, Magnesit, Kalkstein, Kreide, Kesselstein, Marmor, Dolomit, Aragonit, Magnesit, Witherit, Pottasche, Soda, jeweils wasserfrei oder wasserenthaltend und/oder eine Mischung enthaltend die vorgenannten Mineralien in Betracht, insbesondere natürlich vorkommend oder synthetisch hergestellt sowie alle vorstehend genannten Baustoffe. In dem Verfahren gemäß der Erfindung wird das Verhältnis von Baustoff zu Wasser auf 4:1 bis 1:4 eingestellt, insbesondere für Gips, bevorzugt für Gipsanhydrit und/oder Gipshemihydrat auf etwa 1:2.As a mineral building materials, preferably as a mineral alkali metal-containing building material is a gypsum, gypsum anhydrite, calcite, calcite, magnesite, limestone, chalk, scale, marble, dolomite, aragonite, magnesite, witherite, potash, soda, each anhydrous or water-containing and / or a mixture containing the abovementioned minerals, in particular naturally occurring or synthetically prepared, and all the building materials mentioned above. In the process according to the invention, the ratio of building material to water is adjusted to 4: 1 to 1: 4, in particular for gypsum, preferably for gypsum anhydrite and / or gypsum hemihydrate to about 1: 2.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung wie vorstehend beschrieben, wobei insbesondere die Wasser enthaltende Zusammensetzung, (i) gegebenenfalls geformt wird, und (ii) ausgehärtet wird. Je nach Bedarf kann nach der Formgebung überstehendes Wasser abdekantiert werden oder durch andere Maßnahmen, wie Filtrieren abgetrennt werden. Dem Fachmann ist klar, dass das Aushärten durch einen aktiven Trocknungsprozess als auch bei Umgebungsbedingungen erfolgen kann. Durch diesen Verfahrensschritt wird eine in der Masse hydrophobierte Zusammensetzung erhalten, umfassend ein Silan der Formel I und ein Amin der Formel II, deren Hydrolyse- und/oder Kondensationsprodukte bzw. Reaktionsprodukte.The invention also provides a process for preparing a composition as described above, wherein in particular the water-containing composition, (i) is optionally formed, and (ii) is cured. Depending on requirements, water which has formed after shaping can be decanted off or separated by other measures, such as filtration. It will be understood by those skilled in the art that curing may be accomplished by an active drying process as well as at ambient conditions. As a result of this process step, a composition rendered hydrophobic in the composition is obtained, comprising a silane of the formula I and an amine of the formula II, their hydrolysis and / or condensation products or reaction products.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren, in dem (i) mindestens ein Silan der Formel I und ein Amin der Formel II im Gewichtsverhältnis 0,2:5,0 bis 2,0 bis 0,5 gemischt werden, (ii) Gipsanhydrit oder -hemihydrat wird mit Wasser gemischt; insbesondere im Verhältnis von 4:1 bis 1:4, bevorzugt von 3:1 bis 1:3, besonders bevorzugt von 3:1 bis 1:1, besser um 2:1; (iii) zu der Mischung aus (ii) wird die Mischung aus (i) zugegeben und vorzugsweise homogenisiert, nachfolgend wird (iv) gegebenenfalls die in (iii) hergestellte Mischung in eine Form überführt oder auf ein Band, das ein Filterband sein kann, überführt, und (v) ausgehärtet. Im Schritt (iv) kann auch ein Aufbringen auf Karton vorgesehen werden.The invention also provides a process in which (i) at least one silane of the formula I and one amine of the formula II are mixed in a weight ratio of 0.2: 5.0 to 2.0 to 0.5, (ii) gypsum anhydrite or hemihydrate is mixed with water; in particular in the ratio of 4: 1 to 1: 4, preferably from 3: 1 to 1: 3, particularly preferably from 3: 1 to 1: 1, better by 2: 1; (iii) to the mixture of (ii) the mixture of (i) is added and preferably homogenized, subsequently (iv) optionally the mixture prepared in (iii) is converted to a mold or to a belt which may be a filter belt, transferred, and (v) cured. In step (iv), application to cardboard can also be provided.
Darüber hinaus kann der erfindungsgemäßen Zusammensetzung mindestens eine weitere der folgenden Komponenten aus der Reihe Pigmente, Füllstoffe, Binder, Vernetzer, optische Aufheller, Lackhilfsstoffe oder andere Hilfsstoffe zugesetzt werden. In addition, at least one of the following components from the series of pigments, fillers, binders, crosslinkers, optical brighteners, paint assistants or other auxiliaries may be added to the composition according to the invention.
Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung einer Zusammensetzung zur Massenhydrophobierung von mineralischen Baustoffen, insbesondere von mineralischen Alkalimetall enthaltenden und im Wesentlichen nicht-silikatischen Baustoffen, bevorzugt von Alkalimetallsulfat, Alkalimetallcarbonat, die Alkali- und Erdalkalimetalle umfassen und unabhängig voneinander als Anhydrat, als Hydrat, als Modifikationen dieser oder als Mischung vorliegen, zur Behandlung, Modifizierung, Herstellung von Beschichtungen, Formulierungen, Substraten, Artikeln, zur Massenhydrophobierung von Elementen aus Baustoffen, organischer oder anorganischer Materialien oder Kompositmaterialien oder zur Beschichtung von Substraten, zur Hydrophobierung und Oleophobierung sowie zur schmutz- und farbabweisenden Ausrüstung von Oberflächen oder porösen Substraten, Metallen, Kunststoffen, für den Schutz von Bauten und Fassaden. Ebenfalls Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung einer Zusammensetzung umfassend das Silan der Formel I, das Amin der Formel II sowie deren Hydrolyse- und/oder Kondensationsprodukte, die einer wässrigen Zubereitung eines mineralischen Baustoffs zugesetzt wird oder der mineralische Baustoff wird einer wässrigen Zubereitung dieser Zusammensetzung zugesetzt und gegebenenfalls die Herstellung von Artikeln, wie Gipskartonplatten oder Gipselementen. Gegenstand der Erfindung ist auch ein Kit umfassend jeweils voneinander getrennt a) ein Silan der Formel I als auch b) ein Amin der Formel II und gegebenenfalls davon getrennt c) ein mineralischer Baustoff, insbesondere einen mineralischen Alkalimetall enthaltenden und im Wesentlichen nicht-silikatischen Baustoff.The invention also provides the use of a composition for the mass hydrophobization of mineral building materials, in particular of mineral alkali metal-containing and substantially non-silicate building materials, preferably of alkali metal sulfate, alkali metal carbonate, the alkali and alkaline earth metals and independently as anhydrate, as a hydrate, as Modifications thereof or as a mixture, for the treatment, modification, preparation of coatings, formulations, substrates, articles, for the mass hydrophobization of elements of building materials, organic or inorganic materials or composite materials or for coating substrates, for hydrophobization and oleophobization and for dirt and Color-repellent finishing of surfaces or porous substrates, metals, plastics, for the protection of buildings and facades. Likewise provided by the invention is the use of a composition comprising the silane of the formula I, the amine of the formula II and the hydrolysis and / or condensation products which is added to an aqueous preparation of a mineral building material or the mineral building material is added to an aqueous preparation of this composition and, where appropriate, the production of articles, such as plasterboard or gypsum elements. The invention also relates to a kit comprising in each case a) a silane of the formula I and b) an amine of the formula II and, if appropriate, separately c) a mineral building material, in particular a mineral alkali metal-containing and substantially non-silicate building material.
Die folgenden Beispiele erläutern die vorliegende Erfindung sowie die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen, näher, ohne die Erfindung auf diese Beispiele zu beschränken.The following examples further illustrate the present invention as well as the compositions of the invention, without limiting the invention to these examples.
Beispiel 1:Example 1:
Herstellung Zusammensetzung mit Hydrophobierungsmittel Silan/Amin-Mischung In ein sauberes, trockenes Glasgefäß wird Methyltrimethoxysilan (MTMS) in einem Verhältnis von 1:1 mit Ethanolamin versetzt. Die Mischung wird für einige Minuten gerührt und anschließend verwendet.Preparation Composition with hydrophobizing agent Silane / amine mixture Methyltrimethoxysilane (MTMS) in a clean, dry glass vessel is treated with ethanolamine in a ratio of 1: 1. The mixture is stirred for a few minutes and then used.
Beispiel 2:Example 2:
Herstellung Zusammensetzung mit Hydrophobierungsmittel Silan/Amin-MischungPreparation of composition with water repellent silane / amine mixture
Es wurde eine weitere Mischung gemäß Beispiel 1 angesetzt und die Bildung von Silanesterprodukten der Formel I aus dem eingesetzten Alkoxysilan und dem eingesetzten Ethanolamin nachgewiesen. Die Zusammensetzung einer 1:1 (Gewichtsteile, entspricht 1:2,2 molare Anteile) Mischung MTMS und Ethanolamin bei 25°C unter Luftatmosphäre, wurde mittels GC-Chromatographie untersucht (Agilent GC 5890, Flammenionisations-Detektion, Temperaturprogramm: 40°C–7 min–10°C/min–260°C–10 min, Injektion: 1 μl, Kapillarsäule: 30 m HP-5).
Die gaschromatographisch ermittelte Zusammensetzung zeigt die zunehmende Umwandlung von MTMS in die Umesterungsprodukte und die Einstellung des chemischen Gleichgewichts unter diesen Bedingungen. Zunächst entstehen 1-fach umgeesterte Produkte, die sich allmählich in mehrfach umgeesterte Produkte umwandeln.The gas chromatographically determined composition shows the increasing conversion of MTMS into the transesterification products and the adjustment of the chemical equilibrium under these conditions. Initially, single-interesterified products are formed, which are gradually transformed into multi-transesterified products.
Beispiel 3: Example 3:
Herstellung Zusammensetzung mit Hydrophobierungsmittel, Baustoff und Wasser-Herstellung der GipsprobekörperPreparation Composition with water repellent, building material and water production of gypsum specimens
3.1 Referenz:3.1 Reference:
Unmodifizierter, im Handel erhältlicher Gips (bspw. der Firma Knauf) wird in einem Behälter mit Wasser versetzt. Dabei entspricht das Massenverhältnis von Wasser: Gips gleich 0,5. Diese Mischung kann für 4 Tage aushärten.Unmodified, commercially available plaster (eg the company Knauf) is added to a container with water. The mass ratio of water: gypsum equals 0.5. This mixture can cure for 4 days.
3.2 Erfindungsgemäß:3.2 According to the invention:
Unmodifizierter, im Handel erhältlicher Gips (bspw. der Firma Knauf) wird in einem Behälter mit Wasser versetzt. Dabei entspricht das Massenverhältnis von Wasser zu Gips gleich 0,5. In diese Mischung wird die unter Beispiel 1 hergestellte Mischung gegeben und durch Rühren homogenisiert. Anschließend kann die Zusammensetzung für 4 Tage aushärten.Unmodified, commercially available plaster (eg the company Knauf) is added to a container with water. The mass ratio of water to gypsum equals 0.5. In this mixture, the mixture prepared under Example 1 is added and homogenized by stirring. Subsequently, the composition can cure for 4 days.
3.3 Ausprüfung der Gips-Probekörper:3.3 Testing of gypsum specimens:
Die Unterwasserlagerung erfolgt gemäß den Vorgaben der
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