DE102009052828A1

DE102009052828A1 - Verfahren zum blasenfreien Befüllen einer Mikrokavität

Info

Publication number: DE102009052828A1
Application number: DE200910052828
Authority: DE
Inventors: Manfred Lacher; Peter Holik; Michael Koch; Sam Dr. Schmitz
Original assignee: Stiftung Caesar Center of Advanced European Studies and Research
Current assignee: Stiftung Caesar Center of Advanced European Studies and Research
Priority date: 2009-11-13
Filing date: 2009-11-13
Publication date: 2011-05-19

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung einer mit Flüssigkeit (14) gefüllten Mikrokavität (2), das folgende Verfahrensschritte umfasst: - mindestens ein die Mikrokavität (2) ausbildendes Strukturteil (4) wird zumindest für eine Benetzungszeitdauer unter Unterdruck einer Dampfatmosphäre ausgesetzt, - nach Ablauf der Benetzungszeitdauer wird das mindestens eine Strukturteil (4) unter Unterdruck vollständig in die Flüssigkeit (14) eingetaucht, - nach dem vollständigen Eintauchen wird das mindestens eine Strukturteil (4) mit der gefüllten Mikrokavität (2) aus der Flüssigkeit (14) entnommen. Die Erfindung betrifft ferner eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens sowie ein Mikrosystem, das mindestens eine nach dem erfindungsgemäßen Verfahren befüllte Mikrokavität umfasst.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Befüllen einer Mikrokavität mit Flüssigkeit sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Mikrokavitäten haben typischerweise Volumina im Bereich von einigen μl bis hin zu wenigen ml. Sie können in der Mikrotechnik sowohl als abgeschlossenes Volumen als auch in offener Form, insbesondere als Mikrokanal vorliegen. Die blasenfreie Befüllung derartig kleiner Volumina mit einer Flüssigkeit wird bis heute nicht zuverlässig beherrscht. Insbesondere behindern dabei kleine und kleinste Bläschen die Befüllung der Mikrokavitäten frei von Luft- oder Gaseinschlüssen. Dieses Problem tritt nicht nur bei reinen Flüssigkeiten, sondern auch bei Flüssigkeitsgemischen, etwa bei Emulsionen oder Suspensionen auf. Da in der Mikrotechnik die blasenfreie Befüllung von Mikrokavitäten mit Flüssigkeit jedoch oftmals Voraussetzung für eine optimale Funktion bestimmter Systeme ist, stellt dieses Problem einen erheblichen Nachteil dar.
Aus der DE 103 25 307 B3 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchmischung kleiner Flüssigkeitsmengen in Mikrokavitäten bekannt. Eine blasenfreie Befüllung von Mikrokavitäten mit Flüssigkeit wird hierdurch allerdings nicht erreicht.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein einfach durchzuführendes und zuverlässiges Verfahren der eingangs genannten Art bereitzustellen, das eine blasenfreie Befüllung von Mikrokavitäten mit Flüssigkeit ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren nach Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.
Wesentlich bei der erfindungsgemäßen Lösung ist es, dass mindestens ein Strukturteil, welches die Mikrokavität ausbildet, zunächst mindestens für eine Benetzungszeitdauer unter Unterdruck einer Dampfatmosphäre der gewünschten Flüssigkeit ausgesetzt wird, und dass das mindestens eine Strukturteil zum Befüllen erst danach unter Unterdruck vollständig in die Flüssigkeit eingetaucht wird, woraufhin das mindestens eine Strukturteil nach dem vollständigen Eintauchen mit der gefüllten Mikrokavität wieder aus der Flüssigkeit entnommen wird.
Wesentlich ist also, dass die Mikrokavität vor dem Eintauchen in die Flüssigkeit ausreichend mit dem Dampf dieser Flüssigkeit benetzt wird, wobei die Flüssigkeit aufgrund des Unterdrucks schon bei relativ geringen Temperaturen in die Dampfphase übergeht.
So werden bereits alle Luftpartikel von dem Dampf aus der die Mikrokavität ausbildenden Struktur vertrieben, bevor die Mikrokavität in die noch nicht verdampfte Flüssigkeit eingetaucht wird. Beim Eintauchen wird dann der Dampf von der Flüssigkeit verdrängt, so dass sich das Volumen der Mikrokavität mit Flüssigkeit füllt. Dampfblasen, die dabei zunächst noch in der Mikrokavität verbleiben, kondensieren während oder kurz nach dem Eintauchvorgang.
Der Hauptvorteil liegt dabei darin, dass die Mikrokavität auf diese Weise frei von Luft- oder Gasblasen mit der gewünschten Flüssigkeit befüllt werden kann. Unter Flüssigkeit werden hierbei nicht nur reine Flüssigkeiten wie Wasser, sondern auch Flüssigkeitsgemische, etwa Emulsionen oder Suspensionen verstanden.
Diese so erzielte blasenfreie Befüllung von Mikrokavitäten mit Flüssigkeit erlaubt eine deutliche Verbesserung verschiedener Systeme in der Mikrotechnik.
Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung liefert diese Vorteile mit hoher Zuverlässigkeit und ist bei verhältnismäßig geringen Kosten insgesamt relativ schnell und einfach ausführbar.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn Mikrokavitäten befüllt werden, deren Querschnittsfläche kleiner als 4 mm², insbesondere kleiner als 1 mm² ist. Bei derart kleinen Kavitäten kommen die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahren besonders gut zum Tragen.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, dass die die Mikrokavität ausbildenden Strukturen zunächst in mindestens zwei von einander getrennte Strukturteile unterteilt werden, die dann zumindest für die Benetzungszeitdauer unter Unterdruck der Dampfatmosphäre ausgesetzt und danach vollständig in die Flüssigkeit eingetaucht werden, und dass nach dem Eintauchen die mindestens zwei Strukturteile in der Flüssigkeit zu der Mikrokavität zusammengeführt und miteinander verbunden werden, woraufhin die gefüllte Mikrokavität aus der Flüssigkeit entnommen wird. Falls die Mikrokavität eingangs noch nicht fertig vorliegt ist es ebenso möglich, Mikrostrukturen zu verwenden, die zunächst noch auf getrennten Strukturteilen, beispielsweise auf Wafern vorliegen, so dass die endgültige Mikrokavität erst innerhalb der Flüssigkeit fertiggestellt wird. Die Aufteilung der Mikrokavität in mehrere Teile ermöglicht so auch bei abgeschlossenen Volumina eine blasenfreie Befüllung mit Flüssigkeit.
Dementsprechend wird hierzu weiterhin vorgeschlagen, dass die Mikrokavität beim Verbinden der mindestens zwei Strukturteile in der Flüssigkeit verschlossen wird.
Die in der Flüssigkeit erfolgende Verbindung der einzelnen Strukturteile miteinander kann dabei vorteilhafter stoffschlüssig, vorzugsweise durch Verkleben erfolgen. Dazu kann ein geeigneter Kleber, der in der Flüssigkeit aushärtet, strukturiert oder flächig auf die miteinander zu verbindenden Bereiche der Strukturteile aufgebracht werden. Ebenso können die Strukturteile in der Flüssigkeit auch durch Laserschweißen miteinander verbunden werden.
Besonders vorteilhaft ist es ferner, wenn der Unterdruck höchstens so hoch wie der Dampfdruck der Flüssigkeit bei der Umgebungstemperatur der Flüssigkeit ist. Hierdurch ist sichergestellt, dass der unter Unterdruck stehende Umgebungsraum vor dem Eintauchen der Strukturteile nur noch mit Dampf der Flüssigkeit gefüllt ist. Bei Raumtemperatur beträgt der Dampfdruck beispielsweise im Falle von Wasser etwa 20 mbar (20 hPa).
Weiterhin ist es von Vorteil, wenn das eine Strukturteil oder die mindestens zwei Strukturteile während der Benetzungszeitdauer einer gesättigten Dampfatmosphäre ausgesetzt wird bzw. werden. Auf diese Weise werden die Luftpartikel besonders sicher von dem Dampf aus den Strukturteilen verdrängt.
Um eine bessere Wirkung zu erreichen wird vorgeschlagen, dass vor der Entnahme der Mikrokavität aus der Flüssigkeit wieder der normale Umgebungsdruck eingestellt wird.
Vorteilhafterweise kann das Strukturteil oder die mindestens zwei Strukturteile jeweils auf ein Substrat, insbesondere auf jeweils einen Wafer aufgebracht werden, oder sie können jeweils durch ein Substrat, insbesondere durch jeweils einen Wafer gebildet sein.
Falls die Mikrokavität in der Flüssigkeit verschlossen wird, ist gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung vorgesehen, dass in mindestens einem Strukturteil eine die Mikrokavität begrenzende Druckausgleichs-Membran vorgesehen wird. Auf diese Weise kann ein möglicher Unterdruck, der aufgrund von Kondensation von Dampfblasen beim Eintauchen in die Flüssigkeit in den Strukturteilen bzw. innerhalb der Mikrokavität entstehen könnte, wieder beseitigt werden. Außerdem kann eine Druckausgleichs-Membran bei bestimmten Mikrotechniksystemen auch während des späteren Einsatzes noch Vorteile bieten.
Besonders vorteilhaft ist es ferner, wenn mehrere Mikrokavitäten, die vorzugsweise hydraulisch miteinander verbunden sind, gleichzeitig auf die erfindungsgemäße Art und Weise mit Flüssigkeit befüllt werden. Dabei sind auch die Verbindungskanäle, die insbesondere durch eine oder mehrere Kapillaren gebildet sein können, blasenfrei mit Flüssigkeit befüllbar.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch eine Anordnung bzw. eine Vorrichtung, mit der das erfindungsgemäße Verfahren ausgeführt werden kann. Eine derartige Vorrichtung umfasst eine Unterdruckkammer, in der ein mit der Flüssigkeit gefüllter Behälter sowie darein eintauchbare Handhabungsmittel zur Handhabung des mindestens einen Strukturteils angeordnet sind. Die Handhabungsmittel können bei der Verwendung von mehreren Strukturteilen insbesondere auch zur Justierung und Kontaktierung der Strukturteile ausgebildet sein.
Die Erfindung betrifft schließlich auch ein Mikrosystem, insbesondere einen Sensor, das bzw. der mindestens eine nach dem erfindungsgemäßen Verfahren befüllte Mikrokavität umfasst.
Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung und den in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen.
Es zeigen:
1: Schematische Darstellung eines Mikrosystems mit zwei abgeschlossenen Mikrokavitäten; und
2a bis 2c Schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Das in 1 gezeigte Mikrosystem stellt einen Sensor 1 dar, der hier als IR-Sensor eingesetzt wird und dazu zwei Mikrokavitäten 2 umfasst, die durch Mikrokapillaren 3 hydraulisch miteinander verbunden sind. Die Mikrokapillaren 3 sind in besonders vorteilhafter Weise mäanderförmig zwischen den beiden Mikrokavitäten 2 angeordnet, so dass bei sehr geringem Querschnitt von wenigen μm relativ große Längen im cm-Bereich erzielbar sind. Die beiden Mikrokavitäten 2 sind hier jeweils rotationssymmetrisch ausgeführt, wobei der größte Durchmesser mit einigen 100 μm kleiner als 1 mm ist. Die in 1 links gezeichnete Mikrokavität 2, die bei dem Sensor 1 als Messkavität eingesetzt wird, ist derart gestuft ausgeführt, dass der Durchmesser im oberen Bereich auf ca. 1/3 des unteren Durchmessers reduziert ist.
Die Mikrokavitäten 2 sind zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens jeweils in zwei voneinander getrennte Strukturteile 4 unterteilt. Das obere Strukturteil 4 umfasst mehrere Si-Wafer 5, wobei die linke Mikrokavität 2 oben durch eine mit einem Drucksensor verbundene harte Messmembran 6 und die rechte Mikrokavität 2 oberseitig durch eine weiche Druckausgleichs-Membran 7 abgeschlossen sind. Das als Deckel dienende untere Strukturteil 4 besteht aus einem Glaswafer 8, auf dem ein in der Flüssigkeit aushärtender Kleber 9 strukturiert aufgetragen ist. Im Bereich der rechten Mikrokavität 2 ist der Glaswafer durch eine zusätzliche Schicht 10 lichtdicht abgedeckt.
Vor dem Zusammenfügen der beiden Strukturteile 4 und dem hiermit einhergehenden Verschließen der beiden Mikrokavitäten 2 des Sensors 1 müssen die beiden Mikrokavitäten 2 blasenfrei mit Flüssigkeit, hier mit Wasser gefüllt werden, um eine optimale Funktion des Sensors 1 zu gewährleisten. Diese Befüllung frei von Luft- und Gasblasen wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit der in den 2a bis 2c dargestellten Vorrichtung 11 erreicht.
Bei dieser Anordnung ist eine Unterdruckkammer 12 vorgesehen, in der mittels einer Vakuumpumpe 13 ein Unterdruck erzeugt werden kann. In der Unterdruckkammer 12 befindet sich ein mit der für die blasenfreie Befüllung gewünschten und hier durch Wasser gebildeten Flüssigkeit 14 gefüllter Behälter 15 sowie eine Handhabungsvorrichtung 16, mit zwei relativ zueinander verschiebbaren, nach vorne armförmig vorstehenden Halteelementen 17 (2a). An jedem Halteelement 17 ist wird eines der beiden in 1 gezeigten Strukturteile 4 so befestigt, dass eine Annäherung der beiden Halteelemente 17 die beiden Strukturteile 4 positionsgenau gegeneinander führt und die beiden Mikrokavitäten verschließt (2c). Der Behälter 15 befindet sich auf einer in der Unterdruckkammer 12 vorgesehenen Liftvorrichtung 18, die über einen Elektromotor 19 derart höhenverstellbar ist, dass die Halteelemente 17 mit den daran gehaltenen Strukturteilen 4 beim Anheben des Behälters 15 in die darin befindliche Flüssigkeit 14 eintauchen (2b).
Zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden zunächst die beiden die Mikrokavitäten 2 ausbildenden Strukturteile 4 lagegenau und aufeinander ausgerichtet an den beiden Halteelementen 17 positioniert und daran befestigt. Zumindest auf ein Strukturteil 4 ist dabei ein im Wasser 14 aushärtender Kleber 9 aufgebracht. Anschließend wird die Unterdruckkammer 12 mittels der Vakuumpumpe 13 evakuiert bzw. ein Unterdruck erzeugt. Der Druck wird dabei soweit reduziert, dass das Wasser 14 bereits bei der Umgebungstemperatur verdampft und die gesamte Unterdruckkammer 12 vollständig mit Wasserdampf gefüllt ist (2a). Nachdem die beiden Strukturteile 4 dieser Dampfatmosphäre für eine bestimmte Benetzungszeitdauer ausgesetzt sind, wird die Liftvorrichtung 18 nach oben verfahren, wobei die mit Wasserdampf benetzten Strukturteile 4 vollständig von oben in das Wasserbad 14 eintauchen (2b). Unter Wasser 14 werden die beiden Strukturteile 4 dann zum Verschließen der Mikrokavitäten 2 aneinander gebracht und solange gegen einander fixiert, bis der Kleber ausgehärtet ist (2c). Anschließend wird in der Unterdruckkammer 12 wieder der normale Umgebungsdruck hergestellt und die Liftvorrichtung 18 wieder nach unten gefahren, so dass die Struktur 1 mit den vollständig und frei von Luftblasen gefüllten Mikrokavitäten 2 entnommen werden kann.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 10325307 B3 [0003]

Claims

Verfahren zur Erzeugung einer mit Flüssigkeit (14) gefüllten Mikrokavität (2), gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: – mindestens ein die Mikrokavität (2) ausbildendes Strukturteil (4) wird zumindest für eine Benetzungszeitdauer unter Unterdruck einer Dampfatmosphäre ausgesetzt, – nach Ablauf der Benetzungszeitdauer wird das mindestens eine Strukturteil (4) unter Unterdruck vollständig in die Flüssigkeit (14) eingetaucht, – nach dem vollständigen Eintauchen wird das mindestens eine Strukturteil (4) mit der gefüllten Mikrokavität (2) aus der Flüssigkeit (14) entnommen.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mikrokavität (2) befüllt wird, deren Querschnittsfläche kleiner als 4 mm², insbesondere kleiner als 1 mm² ist.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es die folgende Verfahrensschritte umfasst: – die die Mikrokavität (2) ausbildenden Strukturen werden in mindestens zwei von einander getrennte Strukturteile (4) unterteilt, – nach Ablauf der Benetzungszeitdauer und dem Eintauchen werden die mindestens zwei Strukturteile (4) in der Flüssigkeit (14) zu der Mikrokavität (2) zusammengeführt und miteinander verbunden.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrokavität (2) beim Verbinden der mindestens zwei Strukturteile (4) in der Flüssigkeit (14) verschlossen wird.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Unterdruck maximal so hoch wie der Dampfdruck der Flüssigkeit (14) bei der Umgebungstemperatur ist.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Strukturteil (4) während der Benetzungszeitdauer einer gesättigten Dampfatmosphäre ausgesetzt wird.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Entnahme der Mikrokavität (2) aus der Flüssigkeit (14) der normale Umgebungsdruck eingestellt wird.
Verfahren nach Anspruch 3, insbesondere in Kombination mit einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens zwei Strukturteile (4) in der Flüssigkeit (14) stoffschlüssig, vorzugsweise durch Verkleben (9) oder durch Verschweißen mittels Laserschweißen miteinander verbunden werden.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Strukturteil (4) auf ein Substrat, insbesondere auf einen Wafer (8) aufgebracht wird oder durch ein Substrat, insbesondere durch mindestens einen Wafer (5) gebildet wird.
Verfahren nach Anspruch 4, insbesondere in Kombination mit einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Strukturteil (4) eine die Mikrokavität (2) begrenzende Druckausgleichs-Membran (7) umfasst.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Mikrokavitäten (2), die vorzugsweise hydraulisch miteinander verbunden sind, gleichzeitig mit Flüssigkeit (14) befüllt werden.
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Unterdruckkammer (12) umfasst, in der ein mit der Flüssigkeit (14) gefüllter Behälter (15) und darein eintauchbare Handhabungsmittel (16, 17) zur Handhabung des mindestens einen Strukturteils (4) angeordnet sind, wobei die Handhabungsmittel (16, 17) insbesondere zur Justierung und Kontaktierung von mindestens zwei Strukturteilen (4) ausgebildet sind.
Mikrosystem, insbesondere Sensor, mit mindestens einer Mikrokavität (2), dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Mikrokavität (2) unter Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11 mit Flüssigkeit (14) gefüllt ist.