DE102009052398B4 - Coating for a substrate and method for its production - Google Patents
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Abstract
Beschichtung für ein Substrat, mit einer Grundschicht auf dem Substrat, wobei die Grundschicht frei von Fluorpolymeren ist, eine Bindematrix, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Silikonharz, Titanat, Zirkonat und Mischungen derselben, umfasst, wobei die Bindematrix einen Anteil von 0,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Grundschicht, eines thermoplastischen Kunststoffs enthält, gekennzeichnet durch eine Deckschicht auf der Grundschicht, die eine Bindematrix mit einem kleineren Anteil eines thermoplastischen Kunststoffs als die Grundschicht enthält und frei von Fluorpolymeren ist, wobei die Temperaturbeständigkeit der eingesetzten thermoplastischen Kunststoffe bei über 200°C liegt.Coating for a substrate having a base layer on the substrate, the base layer being free of fluoropolymers, a binder matrix selected from the group consisting of silicone resin, titanate, zirconate and mixtures thereof, the binder matrix having a content of 0, 5 to 10 wt .-%, based on the weight of the base layer, of a thermoplastic material, characterized by a cover layer on the base layer, which contains a binder matrix with a smaller proportion of a thermoplastic than the base layer and is free of fluoropolymers, said Temperature resistance of the thermoplastics used is above 200 ° C.
Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Beschichtung für ein Substrat, mit einer Grundschicht, sowie auf ein Verfahren zum Aufbringen einer derartigen Beschichtung auf ein Substrat.The invention relates to a coating for a substrate, having a base layer, and to a method for applying such a coating to a substrate.
Im Stand der Technik sind Substratbeschichtungen auf Basis von Fluorpolymeren bekannt, beispielsweise die Beschichtung von Kochgeräten. Polytetrafluorethylen (PTFE) ist dabei ein äußerst häufig eingesetztes Fluorpolymer, welches jedoch im flüssigen Zustand je nach Molekulargewicht oberhalb von 300–340°C eine derart hohe Schmelzviskosität aufweist, dass es entweder nur durch Presssintern oder bei sehr hoher Temperatur verarbeitet werden kann. Für hochwertige PTFE-Beschichtungen liegt die übliche Einbrenntemperatur daher bei über 420°C. Dies hat jedoch zur Folge, dass dann die Verarbeitungstemperatur oberhalb der Zersetzungstemperatur des Polymeren liegt, wodurch aggressive Säure freigesetzt wird, die Metalle und Kohlenstoffe angreift.Substrate coatings based on fluoropolymers are known in the prior art, for example the coating of cooking appliances. Polytetrafluoroethylene (PTFE) is an extremely frequently used fluoropolymer which, however, has such a high melt viscosity in the liquid state, depending on the molecular weight above 300-340 ° C., that it can be processed either only by press-sintering or at very high temperature. For high-quality PTFE coatings, the usual stoving temperature is therefore above 420 ° C. However, this results in the processing temperature being above the decomposition temperature of the polymer, releasing aggressive acid which attacks metals and carbons.
Auch die aus dem Stand der Technik bekannte Beschichtungskombination aus Polyetheretherketon (PEEK) und PTFE unterliegt ebenfalls der Schwierigkeit, dass PEEK gegenüber Säuren der Halogene (zum Beispiel Flusssäure) unbeständig ist und schon bei der Verarbeitung angegriffen werden kann. Eine Beschichtung aus PEEK allein weist dagegen weder einen guten Antihafteffekt auf, auch ist sie als Dichtungswerkstoff nur geeignet, wenn die Pressung sehr hoch ist.Also known from the prior art coating combination of polyetheretherketone (PEEK) and PTFE is also subject to the difficulty that PEEK to acids of halogens (for example hydrofluoric acid) is unstable and can be attacked during processing. On the other hand, a coating made of PEEK alone has neither a good non-stick effect nor is it suitable as a sealing material only if the pressure is very high.
Weiterhin sind Fluorpolymere bezüglich ihrer Einsatztemperatur begrenzt. Die Erweichungstemperatur vieler Fluorpolymere liegt im Bereich von etwa 250°C. Ein solcher Temperaturbereich kommt bei Gebrauch von, beispielsweise, Bratpfannen durchaus vor.Furthermore, fluoropolymers are limited in their use temperature. The softening temperature of many fluoropolymers is in the range of about 250 ° C. Such a temperature range comes in use of, for example, frying pans quite.
Zusätzlich ist auch die hohe Einbrenntemperatur von über 420°C für viele zu beschichtende Substrate schlichtweg zu hoch, zum Beispiel für viele Aluminiumgusswerkstoffe und Aluminiumlegierungen, noch vielmehr für Kunststoffteile, zum Beispiel auch Faserverbundkunststoffe wie die mit „Carbon”-Fasern.In addition, the high baking temperature of over 420 ° C for many substrates to be coated is simply too high, for example, for many aluminum castings and aluminum alloys, even more so for plastic parts, for example, fiber composite plastics such as those with "carbon" fibers.
Eine Beschichtung für ein Substrat, die auf den Einsatz von Fluorpolymeren verzichtet, wäre daher vorteilhaft.A coating for a substrate which dispenses with the use of fluoropolymers would therefore be advantageous.
Auch bei Einsatz der Fluorpolymere zur Abdichtung zeigt die Erfahrung, dass diese unter Reibbeanspruchung und erhöhter Temperatur zur Zersetzung mit Abspaltung fluorhaltiger Säure führen, die die abzudichtenden Gegenflächen, beispielsweise aus Aluminium, massiv angreift und in Folge zum Dichtungsausfall führt. Beispielsweise im Falle von Zylinderkopfdichtungen muss dann nicht nur die Dichtung, sondern auch der Zylinderkopf erneuert werden.Even with the use of fluoropolymers for sealing experience shows that they lead under friction and elevated temperature to decomposition with elimination of fluorine-containing acid, which attacks the sealed mating surfaces, such as aluminum, massive and resulting in seal failure. For example, in the case of cylinder head gaskets then not only the seal, but also the cylinder head must be renewed.
Aus dem Stand der Technik sind auf der anderen Seite auch Silikonelastomer- und Silikonharze bekannt, die als Antihaft- und als Dichtungswerkstoffe eingesetzt werden. Diese haben den Nachteil, dass sie nicht sehr verschleißbeständig sind, eine nur geringe Haftung zum Substrat aufbauen und deshalb für erhöhte Anforderungen ungeeignet sind. Die temperaturbeständigen Silikonharze sind zusätzlich sehr spröde, was einerseits schlechte Verschleißeigenschaften bedingt andererseits auch eine große Empfindlichkeit für Oberflächenbeschädigungen hervorbringt. Ferner ist die Kratzbeständigkeit ungenügend.On the other hand, silicone elastomers and silicone resins which are used as non-stick and as sealing materials are known from the prior art. These have the disadvantage that they are not very resistant to wear, build only low adhesion to the substrate and are therefore unsuitable for increased requirements. In addition, the temperature-resistant silicone resins are very brittle, which on the one hand causes poor wear properties on the other hand also causes great sensitivity to surface damage. Furthermore, the scratch resistance is insufficient.
Schließlich sind aus dem Stand der Technik Beschichtungen, insbesondere Antihaftbeschichtungen, bekannt auf Basis so genannter keramischer Beschichtungen mit titanatischen oder zirkonatischen Bindesystemen. Diese sind zwar sehr temperaturbeständig und hart, aber auch sehr spröde und kratzempfindlich. Zusätzlich ist die Beständigkeit gegen Medien, vor allem heißes Wasser und Laugen, sehr schlecht.Finally, from the prior art coatings, in particular non-stick coatings, known on the basis of so-called ceramic coatings with titanatic or zirconatic binding systems. Although these are very temperature-resistant and hard, but also very brittle and scratch-sensitive. In addition, the resistance to media, especially hot water and alkalis, is very bad.
Aus der
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Die aus dem Stand der Technik bekannten Beschichtungen weisen häufig die Nachteile auf, dass sie sehr schnell verschleißen, eine schlechte Haftung zum Substrat zeigen und eine recht starke Sprödigkeit aufweisen. Zusätzliche Nachteile sind fehlende Kratzbeständigkeit sowie mangelhafter Korrosionsschutz.The coatings known from the prior art often have the disadvantages that they wear very quickly, show poor adhesion to the substrate and have a fairly high brittleness. Additional disadvantages are lack of scratch resistance and poor corrosion protection.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine vielfältig einsetzbare Beschichtung für ein Substrat bereitzustellen, die die Nachteile aus dem Stand der Technik überwindet. Insbesondere soll die Beschichtung eine gute Haftung an einem Substrat erlauben, ein verbessertes Verschleißverhalten und eine geringere Sprödigkeit zeigen. Dabei soll eine Beschichtung bereitgestellt werden, die auf Fluorpolymere, insbesondere Polytetrafluorethylen (PTFE, Teflon), gänzlich verzichtet und dennoch eine thermisch und mechanisch äußerst widerstandsfähige, kratzfeste und gut auf dem Substrat haftende Beschichtung ausbildet.The invention has for its object to provide a versatile coating for a substrate, which overcomes the disadvantages of the prior art. In particular, the coating should allow good adhesion to a substrate, show improved wear behavior and less brittleness. In this case, a coating is to be provided which completely dispenses with fluoropolymers, in particular polytetrafluoroethylene (PTFE, Teflon), and nevertheless forms a thermally and mechanically extremely resistant, scratch-resistant coating which adheres well to the substrate.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Beschichtung nach Anspruch 1.This object is achieved by a coating according to claim 1.
Wie im weiteren bei der Veranschaulichung der vorliegenden Erfindung von Fachleuten ohne weiteres zu verstehen ist, baut die Bindematrix bei der Temperung auf eine Temperatur oberhalb der Erweichungs- oder Liquidustemperatur des thermoplastischen Kunststoffs ihren organischen Anteil ab, so dass nur ein keramischer Rest erhalten bleibt. Beispielhaft liegt die Erweichungstemperatur von PEEK bei etwa 320°C und die Liquidustemperatur bei 340°C, während für PPS die entsprechenden Temperaturen jeweils etwa 60°C niedriger liegen. Bei Verwendung von Silikonharz als Bindematrix wird nach ausreichend langem Tempern somit lediglich ein keramischer Rest, nämlich SiO2, zurückbehalten. Gleiches gilt für die Verwendung von Titanat- oder Zirkonatverbindungen mit organischen Resten. Diese zerfallen unter Hydrolyse unter Temperatur ebenfalls in keramische Bestandteile. Eine besonders bevorzugte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Beschichtung liegt im Einsatz einer Mischung aus Silikonharz und einem Titanat, beispielsweise Isobutyltitanat, als Bindematrix.As will be further understood by those of ordinary skill in the art, the binder matrix degrades its organic content upon annealing to a temperature above the softening or liquidus temperature of the thermoplastic, leaving only a ceramic residue. By way of example, the softening temperature of PEEK is about 320 ° C. and the liquidus temperature is 340 ° C., while for PPS the corresponding temperatures are each about 60 ° C. lower. When using silicone resin as the binding matrix, only a ceramic residue, namely SiO 2 , is thus retained after sufficiently long tempering. The same applies to the use of titanate or zirconate compounds with organic radicals. These decompose under hydrolysis under temperature also into ceramic components. A particularly preferred embodiment of a coating according to the invention is the use of a mixture of silicone resin and a titanate, for example isobutyl titanate, as a binding matrix.
Als Silikonharz kommen beispielsweise Methylsilikonharz und/oder Phenylsilikonharz in Frage.Suitable silicone resins are, for example, methyl silicone resin and / or phenyl silicone resin.
Als Substrate können beispielsweise metallische Substrate, insbesondere Aluminum(guss), (rostfreier) Stahl, Stahlemaille, Kupfer, Messing, Bronze, Nickel, Chrom und Magnesium, keramische Substrate sowie Kunststoffe und Faserwerkstoffe, zum Beispiel Glasfasern und Carbonfasern, genannt werden.As substrates, for example, metallic substrates, in particular aluminum (cast), (stainless) steel, steel enamel, copper, brass, bronze, nickel, chromium and magnesium, ceramic substrates and plastics and fiber materials, for example glass fibers and carbon fibers, may be mentioned.
Erfindungsgemäß besonders bevorzugt ist es ferner, dass bei Einsatz einer Mischung aus Silikonharz und Titanat bzw. Zirkonat in der Grundschicht dort ein höherer Anteil an Titanat bzw. Zirkonat als in der Deckschicht eingesetzt wird.According to the invention, it is furthermore particularly preferred that when using a mixture of silicone resin and titanate or zirconate in the base layer, a higher proportion of titanate or zirconate is used there than in the cover layer.
Es kann vorgesehen sein, dass die Grundschicht 30 bis 99 Gew.-% Silikonharz (Trockengewicht) enthält, bevorzugter mehr als 50 Gew.-% Silikonharz, und insbesondere frei von Polytetrafluorethylen ist.It can be provided that the base layer contains 30 to 99 wt .-% silicone resin (dry weight), more preferably more than 50 wt .-% of silicone resin, and in particular free of polytetrafluoroethylene.
Wie bereits oben ausgeführt, bezieht sich der Anteil des Silikonharzes auf den Anteil im Ausgangsprodukt, mit dem die Beschichtung hergestellt wird. Nach einer Temperung bei mehr als 240°C zerfällt das Silikonharz in SiO2.As already stated above, the proportion of the silicone resin refers to the proportion in the starting product with which the coating is produced. After annealing at more than 240 ° C, the silicone resin decomposes into SiO 2 .
Die Deckschicht kann 35 bis 100 Gew.-% Silikonharz (Trockengewicht) enthalten.The topcoat may contain 35 to 100 weight percent silicone resin (dry weight).
Zweckmäßigerweise ist vorgesehen, dass der thermoplastische Kunststoff in der Grundschicht und/oder in der Deckschicht ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus flüssig kristallinem Polymer (LCP), Polyaryletherketon, Polyetherketon (PEK), Polyetheretherketon (PEEK), Polyetherketonketon (PEKK), Polyphenylensulfid (PPS), Polyethersulon (PES), Polyphenylenethersulfon (PPSU) und Mischungen derselben. Bevorzugt liegt die Temperaturbeständigkeit der eingesetzten thermoplastischen Kunststoffe bei über 200°C, bevorzugter bei über 250°C.Appropriately, it is provided that the thermoplastic material in the base layer and / or in the cover layer is selected from the group consisting of liquid crystalline polymer (LCP), polyaryletherketone, polyetherketone (PEK), polyetheretherketone (PEEK), polyetherketone ketone (PEKK), polyphenylene sulfide ( PPS), polyethersulphone (PES), polyphenylene ether sulfone (PPSU) and mixtures thereof. The temperature resistance of the thermoplastics used is preferably above 200 ° C., more preferably above 250 ° C.
Die Erfindung sieht bevorzugt vor, dass der Anteil an thermoplastischem Kunststoff in der Deckschicht weniger als oder gleich 2 Gew.-% oder weniger als oder gleich 1 Gew.-% beträgt. Insbesondere kann die Deckschicht frei von thermoplastischem Kunststoff sein.The invention preferably provides that the proportion of thermoplastic in the top layer is less than or equal to 2% by weight or less than or equal to 1% by weight. In particular, the cover layer may be free of thermoplastic material.
Bevorzugt ist vorgesehen, dass die Deckschicht frei von Polytetrafluorethylen ist. Tatsächlich haben Versuche mit (zugefügten) Fluorkunststoffen negative Ergebnisse erbracht.It is preferably provided that the cover layer is free of polytetrafluoroethylene. In fact, experiments with (added) fluoroplastics have yielded negative results.
Auch ist bevorzugt, dass die Deckschicht einen anderen thermoplastischen Kunststoff als die Grundschicht enthält.It is also preferred that the cover layer contains a thermoplastic other than the base layer.
Die Grundschicht und/oder Deckschicht kann eine Füllung von mineralischen, metallischen und/oder keramischen Partikeln enthalten, deren Korngröße im Bereich von 10 bis 200 nm, insbesondere 30 bis 70 nm liegen kann. Der Partikelanteil kann 0,1 bis 10 Gew.-% betragen, bezogen auf die Grundschicht bzw. Deckschicht. Ebenfalls metallische Füllstoffe und deren Oxide sind geeignet, insbesondere Aluminium, Aluminiumoxid, Kupfer oder Kupferoxid. Bevorzugte Füllstoffe sind SiO2, Al2O3 sowie Aluminiumgrieß.The base layer and / or top layer may contain a filling of mineral, metallic and / or ceramic particles whose particle size may be in the range of 10 to 200 nm, in particular 30 to 70 nm. The proportion of particles can be from 0.1 to 10% by weight, based on the base layer or covering layer. Also metallic Fillers and their oxides are suitable, in particular aluminum, aluminum oxide, copper or copper oxide. Preferred fillers are SiO 2 , Al 2 O 3 and aluminum semolina.
Insbesondere zur Erzielung eines guten Antihafteffekts sollte die Deckschicht weniger stark gefüllt sein als die Grundschicht.In particular, in order to achieve a good non-stick effect, the top layer should be less filled than the base layer.
Neben der Füllung mit Partikeln im Nanometer-Bereich ist es ebenfalls möglich, dass zusätzlich zu diesen Nanoteilchen auch Partikel mit einer Teilchengröße im Mikrometer-Bereich, beispielsweise zwischen 10 bis 50 μm, enthalten sind. Diese Partikel im Mikrometer-Bereich sollen jedoch in einem kleineren Anteil als die Nanoteilchen enthalten sein. Dies gilt insbesondere für die Deckschicht, die bevorzugt keine solchen (makroskopischen) Füllstoffe enthält.In addition to the filling with particles in the nanometer range, it is also possible that in addition to these nanoparticles, particles with a particle size in the micrometer range, for example between 10 to 50 microns, are included. However, these particles in the micrometer range should be contained in a smaller proportion than the nanoparticles. This applies in particular to the cover layer, which preferably contains no such (macroscopic) fillers.
Zusätzlich kann sowohl die Grundschicht als auch die Deckschicht titanatische oder zirkonatische Binder enthalten, mengenmäßig 0,05–5 Gew.-%In addition, both the base layer and the topcoat may contain titanatic or zirconic binders, 0.05-5 wt.
Für die erfindungsgemäße Beschichtung ist es somit denkbar, dass Titanat bzw. Zirkonat lediglich als Zusätze zum Silikonharz vorgesehen werden können, beispielsweise in einer Menge von 3 Gew.-%. Jedoch ist es erfindungsgemäß auch denkbar, das Silikonharz vollständig durch Titanat und/oder Zirkonat zu ersetzen. Dabei könnte eine beispielhafte Beschichtungszusammensetzung wie folgt aussehen: 85 Gew.-% Isobutyltitanat, 5 Gew.-% Aluminiumgries, 5 Gew.-% PEEK und 5 Gew.-% anorganisches Pigment, wobei zur Herstellung der Beschichtung eine Einbrenntemperatur bei 360°C oder höher liegt. Bei Einsatz von Titanat als Bindematrix wird ein hervorragender Haftvermittler für PEEK und auch PTFE mit verbessertem Korrosionsschutz erhalten.For the coating according to the invention, it is thus conceivable that titanate or zirconate can be provided merely as additives to the silicone resin, for example in an amount of 3% by weight. However, it is also conceivable according to the invention to completely replace the silicone resin with titanate and / or zirconate. An exemplary coating composition could be as follows: 85% by weight of isobutyl titanate, 5% by weight of aluminum grits, 5% by weight of PEEK and 5% by weight of inorganic pigment, where a stoving temperature at 360 ° C. or higher. When using titanate as the binding matrix, an excellent adhesion promoter for PEEK and also PTFE with improved corrosion protection is obtained.
Vorzugsweise sieht die Erfindung vor, dass der Anteil an thermoplastischem Kunststoff innerhalb der Grundschicht in Richtung weg vom Substrat abnimmt. Weiterhin ist bevorzugt vorgesehen, dass der Anteil an thermoplastischem Kunststoff innerhalb der Deckschicht in Richtung einer freien Oberfläche der Deckschicht abnimmt, wobei insbesondere die Deckschicht an der freien Oberfläche frei von thermoplastischem Kunststoff ist.Preferably, the invention provides that the proportion of thermoplastic within the base layer decreases in the direction away from the substrate. Furthermore, it is preferably provided that the proportion of thermoplastic material decreases within the cover layer in the direction of a free surface of the cover layer, wherein in particular the cover layer on the free surface is free of thermoplastic material.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zum Aufbringen einer Beschichtung auf ein Substrat nach Anspruch 14.The invention furthermore relates to a method for applying a coating to a substrate according to claim 14.
Die Grundschicht und/oder die Deckschicht kann bzw. können in flüssiger Form oder pulverförmig aufgebracht werden. Die Beschichtung kann somit nass oder mittels Pulver, zum Beispiel elektrostatisch, sowie in Kombinationen derselben auf ein Substrat aufgebracht werden. Die Beschichtung ist auch geeignet für Tauchbeschichtungen, insbesondere auch für Trommelbeschichtungen. Auch kann eine Grundschicht als Pulver sowie eine Deckschicht nass aufgetragen werden oder umgekehrt.The base layer and / or the cover layer can be applied in liquid form or in powder form. The coating can thus be applied to a substrate wet or by means of powder, for example electrostatically, and in combinations thereof. The coating is also suitable for dip coatings, especially for drum coatings. Also, a base layer can be applied wet as a powder and a cover layer or vice versa.
Es kann vorgesehen sein, dass die Bindematrix der Grundschicht bei einer Temperatur vernetzt wird, die unter einer Erweichungs- oder Verflüssigungstemperatur des thermoplastischen Kunststoffs liegt, oder aber bei einer Temperatur, die bei oder über einer Erweichungs- oder Verflüssigungstemperatur des thermoplastischen Kunststoffs liegt.It can be provided that the binder matrix of the base layer is crosslinked at a temperature which is below a softening or liquefaction temperature of the thermoplastic, or at a temperature which is at or above a softening or liquefaction temperature of the thermoplastic.
Erfindungsgemäß ist auch ein Pulver, ein Granulat, eine Dispersion oder eine Lösung zur Herstellung einer Grundschicht für eine erfindungsgemäße Beschichtung, enthaltend eine Bindematrix, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Silikonharz, Titanat, Zirkonat und Mischungen derselben, wobei die Bindematrix einen Anteil von 0,5 bis 10 Gew.-% eines thermoplastischen Kunststoffs enthält.The invention also provides a powder, a granulate, a dispersion or a solution for producing a base layer for a coating according to the invention comprising a binder matrix selected from the group consisting of silicone resin, titanate, zirconate and mixtures thereof, wherein the binder matrix has a content of Contains 0.5 to 10 wt .-% of a thermoplastic material.
Die Erfindung beruht auf der überraschenden Erkenntnis, dass eine Kombination aus Bindematrix mit einem Hochtemperaturthermoplasten bereits bei nur einem kleinen Anteil an Thermoplast eine auffällige Steigerung im Verschleißverhalten zeigt. Außerdem wird die Haftfähigkeit an einem Substrat beträchtlich verbessert und die ansonsten auftretende Sprödigkeit erheblich reduziert. Bereits eine Zugabe von beispielsweise 1 Gew.-% des thermoplastischen Kunststoffs zeigt eine sprunghafte Verbesserung der genannten Eigenschaften.The invention is based on the surprising finding that a combination of binding matrix with a high-temperature thermoplastic already shows a noticeable increase in the wear behavior even with only a small proportion of thermoplastic. In addition, the adhesion to a substrate is considerably improved and the otherwise occurring brittleness considerably reduced. Already an addition of, for example, 1 wt .-% of the thermoplastic material shows a sudden improvement of the properties mentioned.
Eine vorteilhafte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ergibt sich durch Beschichtung einer Grundschicht aus Silikonharz, die etwa 4 Gew.-% PEEK enthält, auf einem Substrat, und die Beschichtung einer Deckschicht aus Silikonharz auf der Grundschicht, wobei die Deckschicht keinen Thermoplasten enthält.An advantageous embodiment of the present invention is achieved by coating a base layer of silicone resin containing about 4% by weight of PEEK on a substrate, and coating a cover layer of silicone resin on the base layer, the cover layer containing no thermoplastic.
Das Aufbringen einer Deckschicht ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn Antihafteigenschaften im Vordergrund stehen. Ist dies nicht der Fall, wird eine solche Deckschicht nicht zwingend benötigt.The application of a cover layer is particularly advantageous when non-stick properties are in the foreground. If this is not the case, such a cover layer is not absolutely necessary.
Auch wurde überraschend gefunden, dass in einer bevorzugten Ausführungsform die Beimengung von 2 Gew.-% PPS in eine Silikonharzbeschichtung einen Antihafteffekt nicht negativ beeinflusst, während mechanische Eigenschaften jedoch stark verbessert sind. Dadurch lässt sich ein erfindungsgemäß besonders bevorzugtes Einschichtsystem auf einem Substrat erhalten.It has also surprisingly been found that in a preferred embodiment, the addition of 2% by weight of PPS in a silicone resin coating does not adversely affect an anti-adhesion effect, while mechanical properties are greatly improved. As a result, a monolayer system which is particularly preferred according to the invention can be obtained on a substrate.
Da die Oberfläche auch unter Verschleiß glatt bleibt und nicht rau wird, wie es bei harten, spröden Silikonharzen oder Keramikschichten ansonsten der Fall ist, ist das Verschleißverhalten günstig. Zudem ist die Beständigkeit gegenüber Heißwasser und Basen verbessert. Ebenfalls überraschend gut sind die Korrosionsschutzeigenschaften auf Stahl und Aluminium. Insbesondere die Empfindlichkeit von Aluminium-(guss)legierungen gegenüber Säureangriff ist durch die erfindungsgemäße Beschichtung beseitigt. Entsprechende Auslagerungsversuche haben weder Ablösungen noch Blasenbildung gezeigt, wie sie sonst bei Fluorpolymerbeschichtungen auftreten.Since the surface remains smooth under wear and does not become rough, as is otherwise the case with hard, brittle silicone resins or ceramic layers, the wear behavior is Cheap. In addition, the resistance to hot water and bases is improved. Also surprisingly good are the corrosion protection properties on steel and aluminum. In particular, the sensitivity of aluminum (cast) alloys to acid attack is eliminated by the coating according to the invention. Corresponding aging experiments have shown neither detachment nor blistering, as they otherwise occur in fluoropolymer coatings.
Die vorteilhaften Eigenschaften einer erfindungsgemäßen Beschichtung werden anhand eines 1000 h-Salzsprühtest von beschichtetem ferritischem Stahl veranschaulicht. Dabei wurde auf ferritischem Stahl eine Beschichtung aufgetragen, die folgende Zusammensetzung aufwies: 63 Gew.-% Silikonharz, 7 Gew.-% PEEK, 3 Gew.-% Titanat, 7 Gew.-% Aluminiumgries, 5 Gew.-% Pigment und 15 Gew.-% Füllstoffe. Auf eine so hergestellt Grundschicht wurde eine Deckschicht aufgetragen, die 100 Gew.-% Silikonharz enthält. Die Einbrenntemperaturen der Grund- und Deckschicht betrugen 200°C/320°C für den ersten und zweiten Temperschritt.The advantageous properties of a coating according to the invention are illustrated by means of a 1000 h salt spray test of coated ferritic steel. In this case, a coating was applied to ferritic steel, which had the following composition: 63% by weight of silicone resin, 7% by weight of PEEK, 3% by weight of titanate, 7% by weight of aluminum grits, 5% by weight of pigment and 15 Wt .-% fillers. On a base layer thus prepared, a cover layer was applied containing 100 wt .-% silicone resin. The baking temperatures of the base and top layers were 200 ° C / 320 ° C for the first and second annealing step.
Der Test erfolgte dann bei Raumtemperatur durch Aufsprühen einer fünfprozentigen NaCl-Lösung in Wasser gemäß Norm mit Gitterschnitt.The test was then carried out at room temperature by spraying a five percent NaCl solution in water in accordance with the standard with cross-hatch.
Die erfindungsgemäße Beschichtung zeigte bei einer Schichtdicke von nur 20 μm keine Unterwanderung am Gitterschnitt sowie keine Ablösungen.The coating of the invention showed at a layer thickness of only 20 microns no infiltration of the cross-hatch and no detachment.
Die erfindungsgemäße Beschichtung schneidet damit im Korrosionsschutzverhalten besser ab als Beschichtungen aus den einzelnen Komponenten, zum Beispiel einer 100%-igen PEEK-Beschichtung oder einer 100%-igen Polymethylsiloxan-Beschichtung. Beide Vergleichsbeschichtungen zeigten Ablösungen am Gitterschnitt sowie Unterwanderungen mit Rotrost.The coating according to the invention thus performs better in the corrosion protection behavior than coatings of the individual components, for example a 100% PEEK coating or a 100% polymethylsiloxane coating. Both comparative coatings showed detachment at cross-hatch and undercrossings with red rust.
Durch die erfindungsgemäße Beschichtung werden, wie oben ausgeführt, das Verschleißverhalten und die Haftung an ein Substrat verbessert und die Sprödigkeit der Beschichtung reduziert. Die Antihafteigenschaften der „freien” Oberfläche der erfindungsgemäßen Beschichtung können besonders bevorzugt dadurch verbessert werden, indem für die erfindungsgemäße Beschichtung ein zweischichtiger Aufbau vorgesehen wird. Dazu wird auf einem Substrat, wie beispielsweise einer Metalloberfläche eines Kochgeräts, zunächst eine Grundschicht aufgebracht, die bspw. ein Silikonharz mit einem Anteil von 0,5 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 1 bis 4 Gew.-%, eines thermoplastischen Kunststoffs enthält. Auf diese Grundschicht wird dann eine Deckschicht aufgebracht, die bspw. ein Silikonharz mit einem kleineren Anteil eines thermoplastischen Kunststoffs als die Grundschicht enthält, beispielsweise unter 1 Gew.-%.As explained above, the coating according to the invention improves the wear behavior and the adhesion to a substrate and reduces the brittleness of the coating. The non-stick properties of the "free" surface of the coating according to the invention can be particularly preferably improved by providing a two-layer structure for the coating according to the invention. For this purpose, a base layer is first applied to a substrate, such as a metal surface of a cooking appliance, which contains, for example, a silicone resin in a proportion of 0.5 to 10 wt .-%, preferably 1 to 4 wt .-%, of a thermoplastic material , On this base layer, a cover layer is then applied, which contains, for example, a silicone resin with a smaller proportion of a thermoplastic material than the base layer, for example below 1 wt .-%.
Die Antihafteigenschaften der Deckschicht können noch dadurch gesteigert werden, dass mineralische und/oder keramische Partikel enthalten sind, beispielsweise in einem Anteil von 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Deckschicht. Die Größe der Partikel kann im Bereich von beispielsweise 10 bis 200 nm liegen, etwa zwischen 30 und 70 nm.The non-stick properties of the cover layer can be further increased by containing mineral and / or ceramic particles, for example in a proportion of 0.1 to 10 wt .-%, based on the cover layer. The size of the particles may be in the range of, for example, 10 to 200 nm, for example between 30 and 70 nm.
Vorteilhaft ist es, wenn innerhalb der Grundschicht bereits ein Gradient des Thermoplastanteils besteht, wobei der Thermoplastanteil in der Nähe des Substrats relativ hoch und in der Nähe zum Übergang zur Deckschicht relativ niedrig ist. Dabei ist weiterhin günstig, wenn in der Deckschicht wenig oder kein Thermoplast enthalten ist, oder wenn in der Deckschicht ein entsprechender Gradient wie in der Grundschicht vorhanden ist und der Anteil an Thermoplast in Richtung auf eine freie Oberfläche der Deckschicht abnimmt und an der Oberfläche nur wenig oder bevorzugt kein Thermoplast mehr enthalten ist.It is advantageous if a gradient of the thermoplastic component already exists within the base layer, wherein the thermoplastic fraction in the vicinity of the substrate is relatively high and relatively low in the vicinity of the transition to the cover layer. It is further favorable if in the cover layer little or no thermoplastic is included, or if in the cover layer a corresponding gradient as in the base layer is present and the proportion of thermoplastic decreases in the direction of a free surface of the cover layer and on the surface only slightly or preferably no thermoplastic is contained.
Die Grundschicht und/oder die Deckschicht kann entweder in fließfähiger Form oder pulverförmig aufgebracht werden.The base layer and / or the cover layer can be applied either in flowable form or in powder form.
Obwohl das Silikonharz bei einer Temperatur vernetzt werden kann, die unter einer Erweichungs- oder Verflüssigungstemperatur des thermoplastischen Kunststoffs liegt, ist es vorteilhaft, wenn die Vernetzungstemperatur bei oder über einer Erweichungs- oder Verflüssigungstemperatur des thermoplastischen Kunststoffs liegt, damit die günstigen Verschleiß- und Hafteigenschaften der Grundschicht weiter gesteigert werden. Vorteilhafte Eigenschaften ergeben sich in einem Herstellungsverfahren bereits bei einer Verarbeitungstemperatur von nur 150°–230°C, bei der das Bindematrixsystem vernetzt, der thermoplastische Kunststoff jedoch noch nicht weich oder flüssig ist, jedoch oberhalb seiner Glasübergangstemperatur liegt.Although the silicone resin can be crosslinked at a temperature which is below a softening or condensing temperature of the thermoplastic, it is advantageous if the crosslinking temperature is at or above a softening or condensing temperature of the thermoplastic, so that the favorable wear and adhesion properties of the Base layer can be further increased. Advantageous properties arise in a manufacturing process even at a processing temperature of only 150 ° -230 ° C, in which the binder matrix system crosslinked, the thermoplastic material is not yet soft or liquid, but is above its glass transition temperature.
Besonders bevorzugt ist ein zweistufiger Vernetzungsprozess bei, zum Beispiel, zunächst 200°C, und anschließend einer höheren Temperatur von, zum Beispiel, 300°C. Der Verzicht auf den ersten Vernetzungsschritt ist nicht bevorzugt. Ein sofortiger Einbrand bei zum Beispiel 300°C führt zu wesentlich verschlechterten Ergebnissen. Es wird angenommen, dass der erste Temperschritt dabei zur Vernetzung des Silikonharzanteils führt, während der zweite Temperschritt zur Anbindung an den Thermoplastanteil dient. Der erste Temperschritt soll somit dazu dienen, dass bei Einsatz von Silikonharz in der Bindematrix dieses soweit vernetzen kann, dass es einer benötigten höheren Temperatur ohne eine unerwünschte Zersetzung stand hält. Dabei liegt die erste Temperstufe bevorzugt bei 150 bis 230°C und gegebenenfalls kann diese erste Temperstufe in einigen Systemen durch eine Vernetzung bei Raumtemperatur ersetzt werden, die dann jedoch eine deutlich längere Zeit benötigt.Particularly preferred is a two-step crosslinking process at, for example, first 200 ° C, and then a higher temperature of, for example, 300 ° C. The abandonment of the first crosslinking step is not preferred. An immediate penetration at, for example, 300 ° C leads to significantly worse results. It is assumed that the first annealing step leads to crosslinking of the silicone resin portion, while the second annealing step serves for attachment to the thermoplastic portion. The first annealing step is thus intended to serve that when silicone resin is used in the binding matrix, it can crosslink to such an extent that it withstands a required higher temperature without undesired decomposition. This is the first Annealing preferably at 150 to 230 ° C and optionally this first annealing stage can be replaced in some systems by a crosslinking at room temperature, but then requires a much longer time.
In der zweiten Temperstufe zerfällt der organische Anteil der Bindematrix, zumindest teilweise, jedoch nicht zwingend vollständig. Ohne die vorhergehende Vorvernetzung wird in vielen Fällen jedoch eine amorphe Schicht ohne starke Bindung erhalten.In the second annealing stage, the organic portion of the binding matrix disintegrates, at least partially, but not necessarily completely. Without the previous precrosslinking, however, an amorphous layer without strong bonding is obtained in many cases.
Mit dem Aufbau aus Grundschicht und Deckschicht kann die erfindungsgemäße Beschichtung äußerst vorteilhaft als Antihaftbeschichtung, beispielsweise zur Beschichtung von Kochgeräten, eingesetzt werden.With the construction of the base layer and the top layer, the coating according to the invention can be used extremely advantageously as a non-stick coating, for example for coating cooking appliances.
Die lediglich aus einer Grundschicht aus Bindematrix mit einem Anteil an thermoplastischem Kunststoff bestehende erfindungsgemäße Beschichtung kann vorteilhaft als verschleißarme Grundierung für Dichtungsbeschichtungen eingesetzt werden. Eine solche Grundschicht kann dabei aus Silikonharz, mineralischen und/oder metallischen Füllstoffen oder Metalloxiden, thermoplastischem Kunststoff und weiteren Zusätzen, wie Titanat oder Zirkonat (Lewissäure), aufgebaut sein. Optional kann eine Deckschicht auf Basis eines Silikonharzes bereitgestellt sein. Eine solche Grundierung ist wesentlich beständiger als übliche, aus dem Stand der Technik bekannte Silan-Haftvermittler. Vorteile ergeben sich insbesondere in Bezug auf die chemische Beständigkeit der Bindung sowie durch den zusätzlichen Verschleiß- und Korrosionsschutz. Die Widerstandsfähigkeit gegen mechanisches Abreißen durch Überlastung ist enorm reduziert. Besonders vorteilhaft ist die nochmalige Abdeckung der oben beschriebenen Grundschicht durch eine wenige Mikrometer dicke Silikonharzschicht für das Verschleißverhalten. Insbesondere kann zumindest die oberste Silikonharzschicht nicht ausvernetzt sein, so dass sich eine Nachhärtung nach dem Dichtungseinbau derselben ergibt.The coating according to the invention consisting merely of a base layer of binder matrix with a proportion of thermoplastic material can advantageously be used as a low-wear primer for sealing coatings. Such a base layer may be composed of silicone resin, mineral and / or metallic fillers or metal oxides, thermoplastic and other additives, such as titanate or zirconate (Lewis acid). Optionally, a cover layer based on a silicone resin may be provided. Such a primer is much more resistant than conventional, known from the prior art silane coupling agent. Advantages arise in particular with regard to the chemical resistance of the bond as well as the additional wear and corrosion protection. The resistance to mechanical tearing due to overloading is enormously reduced. Particularly advantageous is the repeated covering of the base layer described above by a few micrometers thick silicone resin layer for the wear behavior. In particular, at least the uppermost silicone resin layer can not be crosslinked, so that a post-curing results after the gasket installation.
Eine weitere sehr vorteilhafte Anwendung der erfindungsgemäßen Beschichtung ergibt sich als Beschichtung bzw. Imprägnierung von Faserstoffen, das heißt Fasergeweben oder auch zufälligen Faserverteilungen. Insbesondere der Einsatz bei der Beschichtung bzw. Imprägnierung von Carbonfasern ist vorteilhaft, weil hier die Bindung zur Faser sehr gut ist. Im Vergleich zu herkömmlichen Carbonwerkstoffen mit Bindeharzen auf Basis von Epoxiden oder Phenolharzen ergibt sich eine überlegene Temperaturbeständigkeit von kurzfristig bis zu 500°C.Another very advantageous application of the coating according to the invention results from the coating or impregnation of fibrous materials, ie fiber fabrics or even random fiber distributions. In particular, the use in the coating or impregnation of carbon fibers is advantageous because here the bond to the fiber is very good. In comparison to conventional carbon materials with binder resins based on epoxides or phenolic resins, this results in a superior temperature resistance of up to 500 ° C in the short term.
Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Beschichtung ist wie folgt:
(Alle Prozentangaben in der vorliegenden Anmeldung sind, sofern nicht anderweitig bezeichnet, Gewichtsprozentangaben, jeweils basierend auf dem Gewicht der Grundschicht und/oder Deckschicht.)A particularly advantageous embodiment of the coating according to the invention is as follows:
(All percentages in the present application are, unless otherwise specified, percentages by weight, based in each case on the weight of the base layer and / or top layer.)
Auf einem Substrat wird eine Grundschicht aufgetragen, die 4 bis 10% (alle Angaben, sofern nicht anderweitig erwähnt, in Gewichtsprozent) Polyetheretherketon (PEEK) oder Polyetherketon (PEK), 0–25% Füllstoffe und als Rest Methylsilikonharz enthält. Auf diese Grundschicht wird eine Deckschicht aufgetragen, die weniger Füllstoffe und etwa 0–4% Polyphenylensulfid (PPS) enthält. Diese Beschichtung wird nach der Trocknung bei etwa 200°C für etwa 20–60 Minuten vernetzt und danach bei etwa 300°C–360°C für etwa 5–30 Minuten nachgetempert.On a substrate, a base coat is applied containing 4 to 10% (all unless otherwise stated, by weight) polyetheretherketone (PEEK) or polyetherketone (PEK), 0-25% fillers and the remainder methyl silicone resin. A topcoat containing less fillers and about 0-4% polyphenylene sulfide (PPS) is applied to this basecoat. This coating is cured after drying at about 200 ° C for about 20-60 minutes and then post-annealed at about 300 ° C-360 ° C for about 5-30 minutes.
Durch dieses Verfahren wird eine Beschichtung erhalten, die alle Anforderungen an eine überlegene Antihaft-Beschichtung erreicht. Erstaunlich ist jedoch auch, dass bei einer Temperatur oberhalb der Liquidustemperatur der Thermoplasten keine Nachteile in den Eigenschaften auftreten. Ohne an eine Theorie gebunden werden zu möchten, erscheint es so, dass die Maximaltemperatur für eine solche Beschichtung von der SiO2-Matrix dominiert wird, so dass zumindest kurzzeitig 450–500°C erreicht werden können. Die Oberflächenhärte und Kratzbeständigkeit sowie Schlagzähigkeit der auf einem Substrat aufgetragenen erfindungsgemäßen Beschichtung liegen über den Werten für aus dem Stand der Technik bekannte Beschichtungen.By this method, a coating is obtained which meets all the requirements for a superior non-stick coating. However, it is also surprising that at a temperature above the liquidus temperature of the thermoplastics no disadvantages in the properties occur. Without wishing to be bound by theory, it appears that the maximum temperature for such a coating is dominated by the SiO 2 matrix, so that at least 450-500 ° C. can be achieved for at least a short time. The surface hardness and scratch resistance and impact resistance of the coating according to the invention applied to a substrate are above the values for coatings known from the prior art.
Soll die erfindungsgemäße Beschichtung als Dichtungsbeschichtung eingesetzt werden, ist ein Aufbau aus einer Grundschicht und einer darauf angeordneten, weicher eingestellten Harz-, Polymer- oder Elastomerschicht vorteilhaft. Beispielhafte Polymer- oder Elastomerschichten können beispielsweise Schichten auf Basis von PEEK sein. Weicher wird die Deckschicht bspw. durch geringere Zugabe eines Vernetzers, weniger starke Füllung etc. Eine weitere Möglichkeit der Steuerung liegt in der Zugabe von Vernetzungshemmern, zum Beispiel Silikonöl.If the coating according to the invention is to be used as a seal coating, a construction comprising a base layer and a soft, set resin, polymer or elastomer layer arranged thereon is advantageous. Exemplary polymer or elastomer layers may be, for example, layers based on PEEK. The cover layer becomes softer, for example, by a lower addition of a crosslinker, less strong filling, etc. Another possibility for the control lies in the addition of crosslinking inhibitors, for example silicone oil.
Auch liegt es im Rahmen der vorliegenden Erfindung, bei besonders hohen Verschleißbeanspruchungen, zusätzlich unter der Grundschicht eine Hochleistungspolymerschicht aufzutragen, die als Unterschicht dient. Diese sollte vorteilhaft einen Füllstoff enthalten, jedoch vorteilhaft kein Silikonharz. Diese Unterschicht müsste vor dem Auftragen der Grundschicht eingebrannt werden, und zwar vorteilhaft oberhalb der Verflüssigungstemperatur des Hochleistungspolymers. Bei Einsatz von PEEK wäre eine Temperatur von über 340°C, bevorzugt über 360°C, vorteilhaft, bei Einsatz von PPS eine Temperatur von über 285°C, bevorzugt über 300°C.It is also within the scope of the present invention, in the case of particularly high wear stresses, to additionally apply a high-performance polymer layer underneath the base layer, which serves as a lower layer. This should advantageously contain a filler, but advantageously no silicone resin. This underlayer would need to be baked before applying the base coat, advantageously above the liquefaction temperature of the high performance polymer. When PEEK is used, a temperature of more than 340 ° C., preferably more than 360 ° C., would be advantageous, when using PPS a temperature of more than 285 ° C., preferably more than 300 ° C.
Die in der vorstehenden Beschreibung und in den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in jeder beliebigen Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.The features of the invention disclosed in the foregoing description and in the claims may be essential both individually and in any combination for the realization of the invention in its various embodiments.
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