DE102009026733A1 - Verbundwerkstoff - Google Patents

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Abstract

Beim Zerspanen von hochfesten, zähen Eisen-Metallen wie ADI (Austempered Ductile Iron) oder Stahl spielt aufgrund der hohen Temperaturen an der Schneidenecke der chemische Verschleiß eine große Rolle. Siliziumnitrid oder SiAlONe sind bei diesen Anwendungen thermodynamisch nicht ausreichend stabil. Schneidstoffe auf Aluminiumoxid-Basis sind aufgrund ihrer niedrigen Thermoschock-Beständigkeit und niedrigen Zähigkeit nur begrenzt einsetzbar. Erfindungsgemäß wird deshalb ein Verbundwerkstoff vorgeschlagen, der aus einer Pulvermischung herstellbar ist, die mindestens Si3N4, Al2O3, AlN und ZrO2 enthält.

Description

  • Die Erfindung betrifft einen keramischen Verbundwerkstoff, insbesondere einen Schneidstoff zur Herstellung spanabhebender Werkzeuge zur Bearbeitung von Gusseisen und hochfesten, zähen Eisen-Metallen.
  • Beim Zerspanen von hochfesten, zähen Eisen-Metallen wie ADI oder Stahl spielt aufgrund der hohen Temperaturen an der Schneidenecke der chemische Verschleiß eine große Rolle. Siliziumnitrid oder SiAlONe sind bei diesen Anwendungen thermodynamisch nicht ausreichend stabil, so dass rasch ein hoher Verschleiß auftritt. Schneidstoffe auf Aluminiumoxid-Basis weisen zwar eine exzellente chemische Beständigkeit auf, sind jedoch aufgrund ihrer niedrigen Thermoschock-Beständigkeit und niedrigen Zähigkeit nur begrenzt einsetzbar.
  • Es ist deshalb die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die chemische Beständigkeit von Siliziumnitrid- und/oder SiAlON-basierten Verbundwerkstoffen zu erhöhen.
  • Das Phasendiagramm Si3N4-SiO2-AlN-Al2O3 zeigt, dass es prinzipiell möglich ist, einen Verbund aus beta-SiAlON und Al2O3 herzustellen. Der Al2O3-Anteil erhöht die chemische Beständigkeit des Werkstoffs, während die guten mechanischen Eigenschaften des SiAlONs erhalten bleiben.
  • Das Sintern derartiger Werkstoffe wird durch Flüssigphasen-Sintern ermöglicht. Dazu werden Sinterhilfsmittel zugesetzt, die bei der Sintertemperatur eine flüssige Phase bilden, wodurch die Verdichtung stark beschleunigt wird. Dadurch wird dem Phasendiagramm Si3N4-SiO2-AlN-Al2O3 eine weitere Dimension zugefügt. Die Darstellung kann als drei-dimensionales Jänicke-Prisma mit quadratischer Grundfläche erfolgen, wenn die Zusammensetzung in Äquiv.-% (Äquivalent-%) umgerechnet wird. Jeder Punkt im Jänicke-Prisma ist eindeutig durch die Angabe der Äquiv.-% von O, Al und der Kationen der Sinterhilfsmittel definiert.
  • Zur Verbesserung der Risszähigkeit des Verbundwerkstoffs ist erfindungsgemäß vorgesehen, dem Al2O3 in dem Verbund aus beta-SiAlON und Al2O3 Zirkonoxid zuzusetzen. In einer bevorzugten Ausführungsform wird zur weiteren Verbesserung der Risszähigkeit das Zirkonoxid teilstabilisiert, vorzugsweise durch den Zusatz einer geringen Menge von mindestens einem Oxid von einem der Elemente Mg, Ca, Y, Lu, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm und/oder Yb, besonders bevorzugt durch Y-, Ca- und/oder Mg-Oxid. Das ZrO2 liegt im erfindungsgemäß vorgesehenen Verbundwerkstoff also überwiegend in der teilstabilisierten tetragonalen Kristallstruktur vor. Daneben können geringe Mengen der kubischen oder monoklinen Kristallstruktur vorhanden sein. Ein derartig verstärktes Aluminiumoxidmaterial wird für den erfindungsgemäßen Verbundwerkstoff mit SiAlONen bevorzugt.
  • Die Komponenten der Pulvermischung, aus der der Werkstoff gesintert wird, enthalten Si3N4, Al2O3, AlN und ZrO2 und vorzugsweise mindestens ein Oxid von einem der Elemente Mg, Ca, Y, Lu, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm und/oder Yb, besonders bevorzugt mindestens ein Oxid von einem der Elemente Y, Ca und/oder Mg. Bei der Darstellung als Jänicke-Prisma wird der erfindungsgemäß vorgesehene Volumenbereich durch folgende Eckpunkte begrenzt: 45 bis 80 Äquiv.-% O, 50 bis 80 Äquiv.-% Al und 0,1 bis 5,0 Äquiv.-% Kationen. Der ZrO2-Zusatz zur Al2O3-Verstärkung wird für die Berechnung der Zusammensetzung im Jänicke-Prisma nicht mit einberechnet. Der Pulvermischung aus Si3N4, Al2O3, AlN und mindestens einem der Oxide von einem der Elemente Mg, Ca, Y, Lu, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm und/oder Yb kann bis zu 15 Mas.-% ZrO2 zugesetzt werden.
  • Die Körner des eingesetzten Al2O3 haben vorzugsweise einen mittleren Durchmesser von < 5 μm, besonders bevorzugt einen mittleren Durchmesser von < 2 μm.
  • Wird der Al-Anteil kleiner als 45 Äquiv.-%, ist keine merkliche Steigerung der chemischen Beständigkeit des Verbundmaterials zu erwarten. Übersteigt der Al-Anteil dagegen 80 Äquiv.-%, werden die Materialeigenschaften denen von reinem Al2O3 immer ähnlicher. Analog wurden die Grenzen für den O-Anteil festgelegt: der O-Anteil muss über dem der SiAlON-Zusammensetzung liegen, damit gleichzeitig Al2O3 existieren kann. Ebenso darf der O-Anteil nicht zu groß sein, da sonst die ungewünschte X-Phase oder ein zu hoher Anteil an Glasphase entsteht. Der Anteil an Kationen, d. h. Elementen, die aus den zusätzlichen Sinterhilfsmitteln stammen, muss einen Mindestwert haben, damit die Verdichtung beim Sintern beschleunigt wird. Andererseits verbleiben die Sinteradditive in der Korngrenzenphase und beeinflussen die Eigenschaften des Werkstoffs negativ, wenn deren Gehalt größer als 5 Äquiv.-% ist.
  • Beta-SiAlONe können durch die Formel Si6-zAlzOzN8-z beschrieben werden. Die Angabe des sogenannten z-Wertes weist auf die Menge an Al und O im SiAlON hin. Dieser z-Wert hängt von der chemischen Zusammensetzung der Ausgangsmischung und der Sintertemperatur ab. Er lässt sich röntgendiffraktometrisch aus der Verschiebung der SiAlON-Messwerte im Vergleich zum reinen beta-Si3N4 bestimmen.
  • Gegenstand der erfindungsgemäßen Lehre ist im Einzelnen ein Verbundwerkstoff,
    • – der mindestens die kristallinen Phasen Beta-SiAlON, Al2O3 und Zirkonoxid enthält.
  • Erfindungsgemäß bevorzugt ist ein Verbundwerkstoff,
    • – der bis zu 15 Mas.-% ZrO2 enthält und die kristallinen SiAlON- und Al2O3-Phasen eine Zusammensetzung innerhalb eines bestimmten Volumenbereichs des Jänicke-Prismas mit den Eckpunkten 45 bis 80 Äquiv.-% O, 50 bis 80 Äquiv.-% Al und 0,1 bis 5,0 Äquiv.-% von mindestens einem der Elemente Mg, Ca, Y, Lu, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm und/oder Yb aufweist.
    • – der mindestens ein beta-SiAlON (mit z > 1), Al2O3, tetragonal stabilisiertes ZrO2 und eine amorphe Korngrenzenphase enthält.
    • – der zusätzlich eine YAG-Phase (Yttrium-Aluminium-Granat: Y3Al5O12) enthält.
    • – der zusätzlich ZrN und in geringen Mengen kubisches ZrO2 enthält.
    • – der eine Vickers-Härte HV10 > 1450, besonders bevorzugt > 1500 und HV0,5 ≥ 1800, ganz besonders bevorzugt ≥ 1850 aufweist.
    • – der eine Zähigkeit von > 5 MPam1/2 aufweist.
  • Des Weiteren ist ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffs, insbesondere eines Verbundwerkstoffs, der mindestens die kristallinen Phasen Beta-SiAlON, Al2O3 und Zirkonoxid enthält, Gegenstand der vorliegenden Erfindung,
    • – bei dem eine Pulvermischung, die Si3N4, Al2O3, AlN und gegebenenfalls mindestens ein Oxid von einem der Elemente Mg, Ca, Y, Lu, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm und/oder Yb und ZrO2 enthält, etwa 1 h bei Temperaturen zwischen 1500°C und 1700°C unter N2-Atmosphäre gesintert wird.
  • Erfindungsgemäß bevorzugt ist ein Verfahren
    • – bei dem die Pulvermischung aus Si3N4, Al2O3, AlN und gegebenenfalls mindestens einem der Oxide von einem der Elemente Mg, Ca, Y, Lu, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm und/oder Yb eine Zusammensetzung innerhalb eines bestimmten Volumenbereichs des Jänicke-Prismas aufweist, wobei der Volumenbereich durch folgende Eckpunkte begrenzt wird: 45 bis 80 Äquiv.-% O, 50 bis 80 Äquiv.-% Al und 0,1 bis 5,0 Äquiv.-% der oben genannten Elemente und der Pulvermischung zusätzlich bis zu 15 Mas.-% ZrO2 beigefügt wird.
    • – bei dem eine Pulvermischung, die 30,8 Mas.-% Si3N4, 57,8 Mas.-% Al2O3, 7,7 Mas.-% AlN, 2,9 Mas.-% Y2O3, 0,8 Mas.-% MgO und 6,0 Mas.-% ZrO2 enthält, gesintert wird.
  • Der erfindungsgemäße Werkstoff eignet sich insbesondere als Schneidstoff. Er kann aber auch zur Herstellung von Gleitpartnern in Dichtelementen, Motorteilen, Wärmetauschern, Substraten für die Elektroindustrie oder Prothesen verwendet werden.
  • Das nachfolgende Beispiel soll die Erfindung näher erläutern ohne sie einzuschränken:
  • Zusammensetzung:
  • Zu der Y-Si-Al-O-N-Zusammensetzung mit 62,7 Äquiv.-% O, 82,0 Äquiv.-% Al und 0,2 Äquiv.-% Y wurde zusätzlich ZrO2 zugegeben, so dass sich die Gesamt-Mischung der Ausgangspulver ergibt zu:
    Si3N4: 12,8 Mas.-%; Al2O3: 65,3 Mas.-%; AlN: 16,4 Mas.-%; Y2O3: 0,5 Mas.-%; ZrO2: 5,0 Mas.-%.
  • Das Ausgangspulver wird bei 1550°C etwa 1 h unter N2-Atmosphäre bei einem Druck von 1 bar gesintert. Der Werkstoff enthält beta-SiAlON mit z = 3, Al2O3, ZrN, tetragonales ZrO2 und in geringen Mengen kubisches ZrO2 und Yttrium-Aluminium-Granat (Y3Al5O12) sowie eine amorphe Korngrenzenphase.
  • ZrN entsteht durch eine Nitridierung der zugegebenen ZrO2-Partikel beim Sintern. Das Yttrium, das als Oxid als Sinterhilfsmittel der Pulvermischung zugesetzt wird, wird teilweise vom ZrO2 aufgenommen und bewirkt eine Stabilisierung des ZrO2 in die tetragonale und teilweise sogar kubische Phase. Wegen des Vorhandenseins des tetragonalen ZrO2 wird eine ähnliche Steigerung der Zähigkeit erwartet, wie es bei so genannten ZTA-Werkstoffen (zirconia toughened alumina) bekannt ist.

Claims (16)

  1. Verbundwerkstoff, dadurch gekennzeichnet, dass die zu seiner Herstellung verwendete Pulvermischung mindestens Si3N4, Al2O3, AlN und ZrO2 enthält.
  2. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Pulvermischung zusätzlich Oxide von mindestens einem der Elemente Mg, Ca, Y, Lu, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm und/oder Yb enthält.
  3. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Pulvermischung aus Si3N4, Al2O3, AlN und gegebenenfalls mindestens einem der Oxide von einem der Elemente Mg, Ca, Y, Lu, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm und/oder Yb eine Zusammensetzung innerhalb eines bestimmten Volumenbereichs des Jänicke-Prismas aufweist, wobei der Volumenbereich durch folgende Eckpunkte begrenzt wird: 45 bis 80 Äquiv.-% O, 50 bis 80 Äquiv.-% Al und 0,1 bis 5,0 Äquiv.-% der oben genannten Elemente und der Pulvermischung zusätzlich bis zu 15 Mas.-% ZrO2 beigefügt wird.
  4. Verbundwerkstoff nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Al2O3-Körner einen mittleren Durchmesser von < 5 μm, besonders bevorzugt einen mittleren Durchmesser von < 2 μm haben.
  5. Verbundwerkstoff, dadurch gekennzeichnet, dass er mindestens die kristallinen Phasen Beta-SiAlON, Al2O3 und Zirkonoxid enthält.
  6. Verbundwerkstoff nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass er bis zu 15 Mas.-% ZrO2 enthält und die kristallinen SiAlON- und Al2O3-Phasen eine Zusammensetzung innerhalb eines bestimmten Volumenbereichs des Jänicke-Prismas mit den Eckpunkten 45 bis 80 Äquiv.-% O, 50 bis 80 Äquiv.-% Al und 0,1 bis 5,0 Äquiv.-% von mindestens einem der Elemente Mg, Ca, Y, Lu, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm und/oder Yb aufweisen.
  7. Verbundwerkstoff nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass er mindestens beta-SiAlON (mit z > 1), Al2O3, tetragonal stabilisiertes ZrO2 und eine amorphe Korngrenzenphase enthält.
  8. Verbundwerkstoff nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass er zusätzlich eine YAG-Phase (Yttrium-Aluminium-Granat: Y3Al5O12) enthält.
  9. Verbundwerkstoff nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass er zusätzlich ZrN und in geringen Mengen kubisches ZrO2 enthält.
  10. Verbundwerkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Vickers-Härte HV10 > 1450, besonders bevorzugt > 1500 und HV0,5 ≥ 1800, besonders bevorzugt ≥ 1850 beträgt.
  11. Verbundwerkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Zähigkeit > 5 MPam1/2 beträgt.
  12. Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffs, insbesondere eines Verbundwerkstoffs, der mindestens die kristallinen Phasen Beta-SiAlON, Al2O3 und Zirkonoxid enthält, dadurch gekennzeichnet, dass eine Pulvermischung, die Si3N4, Al2O3, AlN und gegebenenfalls mindestens ein Oxid von einem der Elemente Mg, Ca, Y, Lu, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm und/oder Yb und ZrO2 enthält, etwa 1 h bei Temperaturen zwischen 1500°C und 1700°C unter N2-Atmosphäre gesintert wird.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Pulvermischung aus Si3N4, Al2O3, AlN und gegebenenfalls mindestens einem der Oxide von einem der Elemente Mg, Ca, Y, Lu, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm und/oder Yb eine Zusammensetzung innerhalb eines bestimmten Volumenbereichs des Jänicke-Prismas aufweist, wobei der Volumenbereich durch folgende Eckpunkte begrenzt wird: 45 bis 80 Äquiv.-% O, 50 bis 80 Äquiv.-% Al und 0,1 bis 5,0 Äquiv.-% der oben genannten Elemente und der Pulvermischung zusätzlich bis zu 15 Mas.-% ZrO2 beigefügt wird.
  14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass eine Pulvermischung, die 30,8 Mas.-% Si3N4, 57,8 Mas.-% Al2O3, 7,7 Mas.-% AlN, 2,9 Mas.-% Y2O3, 0,8 Mas.-% MgO und 6,0 Mas.-% ZrO2 enthält, gesintert wird.
  15. Verwendung eines Verbundwerkstoffs gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11 als Schneidstoff, zur Herstellung von Gleitpartnern in Dichtelementen, zur Herstellung von Motorteilen, Wärmetauschern, Substraten für die Elektroindustrie oder von Prothesen.
  16. Verwendung eines Verbundwerkstoffs, herstellbar nach einem Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 12 bis 14, als Schneidstoff, zur Herstellung von Gleitpartnern in Dichtelementen, zur Herstellung von Motorteilen, Wärmetauschern, Substraten für die Elektroindustrie oder von Prothesen.
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