DE102009018253A1 - Method and device for spectrometric element analysis - Google Patents

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Abstract

Mit einem Verfahren und einer Vorrichtunmg zur spektrometrischen Elementanalyse, insbesondere von festen Proben, wobei ein Teil der Probe in einem Hochtemperaturplasma atomisiert und angeregt wird und die so erzeugte Emissionsstrahlung mit Hilfe optischer Systeme spektral zerlegt, detektiert und die erhaltenen Messsignale mittels elektronischer Datenverarbeitung ausgewertet wird, soll eine Lösung geschaffen werden, mit der insbesondere die Analysezeit erheblich verkürzt und/oder die Analysekapazität gesteigert wird. Dies wird verfahrensmäßig dadurch erreicht, dass zum Hervorrufen mindestens zweier Sequenzen von Emissionsereignissen mindestens zwei Messstellen in beliebiger Reihenfolge einzelnen Anregungsimpulsen unterworfen werden.With a method and a device for spectrometric element analysis, in particular of solid samples, wherein a portion of the sample is atomized and excited in a high-temperature plasma and spectrally dissects the emission radiation thus generated with the aid of optical systems, and the received measurement signals are evaluated by means of electronic data processing, a solution is to be created with which, in particular, the analysis time is considerably shortened and / or the analysis capacity is increased. This is procedurally achieved in that at least two measuring points are subjected to individual excitation pulses in any order to produce at least two sequences of emission events.

Description

Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur spektrometrischen Elementanalyse, insbesondere von festen Proben, wobei ein Teil der Probe in einem Hochtemperaturplasma atomisiert und angeregt wird und die so erzeugte Emissionsstrahlung mit Hilfe optischer Systeme spektral zerlegt, detektiert und die erhaltenen Messsignale mittels elektronischer Datenverarbeitung ausgewertet wird.The The invention relates to a method and a device for spectrometric elemental analysis, in particular of solid samples, wherein a portion of the sample is atomized in a high temperature plasma and is excited and the emission radiation thus generated by means of optical systems spectrally decomposed, detected and the received Measurement signals evaluated by means of electronic data processing becomes.

Beispielsweise bei der Metallherstellung ist es notwendig, permanent die Qualität des jeweiligen Produktes bzw. der jeweilige Charge zu überprüfen, wobei innerhalb des Herstellungsprozessess eine Vielzahl von Probenanalysen notwendig ist.For example In metal production, it is necessary to permanently maintain the quality of the respective product or the respective batch, where within the manufacturing process, a variety of sample analyzes necessary is.

In der Regel besteht eine Probenanalyse aus mehreren Messungen an verschiedenen Stellen der Oberfläche ein und derselben Probe (Messstellen), um Inhomogenitäten, wie beispielsweise Seigerungen, Einschlüsse oder Lunker, zu erkennen und ggf. auszumitteln.In As a rule, a sample analysis consists of several measurements on different ones Place the surface of the same sample (measuring points) to Inhomogeneities, such as segregations, inclusions or voids, to recognize and if necessary to fund it out.

Als Ergebnis einer Impulsanregung resultiert jede Messung ihrerseits aus der Auswertung einer Sequenz von Emissionsereignissen. Dies ist notwendig, um statistisch abgesicherte Ergebnisse zu erhalten, so dass der Anregungsvorgang in schneller Folge einige tausendmal wiederholt wird, woraus sich die Gesamtdauer einer Messung ergibt, die letztlich auf der Probenoberfläche einen Brennfleck hinterlässt.When The result of a pulse excitation results in each measurement itself from the evaluation of a sequence of emission events. This is necessary to get statistically reliable results so the excitation process in rapid succession a few thousand times is repeated, which gives the total duration of a measurement, ultimately a focal spot on the sample surface leaves.

Physikalisch gleiche Bedingungen während der Messung sind nur gegeben, wenn vor einem Anregungsimpuls das Plasma der vorangegangenen Anregung vollständig erloschen ist. Bei manchen Anregungsverfahren kann es zu verschieden starken Abreicherungen der vorkommenden Atome im Material kommen, so dass ein erneutes Anregen desselben Punktes einer Messstelle wenig sinnvoll ist. Um dies auszuschließen, ist ebenfalls das Ausbilden eines neuen Plasmas je Anregungsimpuls angeraten.Physically same conditions during the measurement are only given if before an excitation pulse the plasma of the previous excitation completely extinguished. For some excitation methods it can lead to different strong depletion of the occurring atoms come in the material, so that a renewed stimulation of the same point a measuring point makes little sense. To exclude this, is also the formation of a new plasma per excitation pulse advised.

Das Löschen des Plasmas, bei der Funkenemissionsspektrometrie auch Zusammenbrechen der Funkenstrecke genannt, erfolgt mittels Spülgas, welches das verdampfte Probenmaterial sowie die ionisierten Gasatome wegtransportiert und durch Abkühlen deionisiert. Erst wenn dieser Löschvorgang genügend weit fortgeschritten ist, kann sichergestellt werden, dass sich die einzelnen Emissionsereignisse nicht gegenseitig beeinflussen.The Extinguishing the plasma in spark emission spectrometry Also called collapse of the spark gap is done by means of Purge gas containing the vaporized sample material and the ionized Gas atoms transported away and deionized by cooling. Only when this deletion has progressed far enough is, it can be ensured that the individual emission events are not influence each other.

Die oben genannte Impulsanregung besteht mindestens aus folgenden periodisch wiederkehrenden Zeitelementen: Zünden, Anregen, Emittieren und Löschen, wobei die Summe dieser Zeitelemente dem reziproken Wert der Anregungsfrequenz entspricht. Da nur das Zeitelement ”Emittieren” einen Informationsgehalt über die Probenzusammensetzung enthält, können die übrigen Zeitelemente als Pausenzeit für das optische System und die elektronische Datenverarbeitungsanlage aufgefasst werden.The The above impulse excitation consists at least of the following periodically recurring time elements: ignition, stimulation, emission and erase, the sum of these time elements being reciprocal Value of the excitation frequency corresponds. Since only the time element "Emittieren" one Contains information content about the sample composition, The remaining time elements can be used as pause time for the optical system and the electronic data processing system be understood.

Vorrichtungen und Verfahren zur spektrometrischen Analyse metallischer Proben sind beispielsweise aus der EP 0 398 462 A oder aus der DE 10 2005 057 919 A oder der DE 10 2005 058 160 A bekannt, wobei lediglich je eine Anregungseinheit mit entsprechender Auswertung offenbart wird.Devices and methods for the spectrometric analysis of metallic samples are known, for example from EP 0 398 462 A or from the DE 10 2005 057 919 A or the DE 10 2005 058 160 A known, wherein only one excitation unit is disclosed with appropriate evaluation.

Aufgabe der Erfindung ist es insbesondere, die Analysezeit erheblich zu verkürzen und/oder die Analysekapazität zu steigern.task In particular, the invention appreciably increases the analysis time shorten and / or increase analysis capacity.

Mit einem Verfahren der eingangs bezeichneten Art wird diese Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch gelöst, dass zum Hervorrufen mindestens zweier Sequenzen von Emissionsereignissen mindestens zwei Messstellen in beliebiger Reihenfolge einzelnen Anregungsimpulsen unterworfen werden.With a method of the type described is this task solved according to the invention in that to cause at least two sequences of emission events at least two measuring points in any order individual Be subjected to excitation pulses.

Erkennbar wird mit der Erfindung erreicht, die Pausenzeiten zwischen den einzelnen Anregungsimpulsen einer Messstelle zu nutzen, um weitere Informationen von verschiedenen Emissionsereignissen anderer Messstellen zu erfassen und auszuwerten. Werden beispielsweise zwei Messungen praktisch zeitgleich an verschiedenen Stellen einer Probe oder an zwei unterschiedlichen Proben vorgenommen, halbiert sich die Gesamtanalysedauer bzw. verdoppelt sich die Analysekapazität.recognizable is achieved with the invention, the break times between the individual To use excitation pulses of a measuring point for more information of different emission events of other measuring points and evaluate. For example, if two measurements become practical simultaneously at different points of a sample or at two different ones Samples are taken, halves the total analysis time or doubled the analysis capacity.

Ausgestaltungen des Verfahrens ergeben sich aus den Unteransprüchen. Dabei kann insbesondere vorgesehen sein, dass in den Pausen einer Sequenz von Emissionsereignissen einer Messstelle mindestens eine weitere Sequenz von Emissionsereignissen einer weiteren Messstelle erzeugt wird.refinements of the method emerge from the dependent claims. there may be provided in particular that in the pauses of a sequence of emission events of a measuring point at least one more Sequence generated by emission events of another measuring point becomes.

Eine zweckmäßige Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, dass sich sämtliche Messstellen auf derselben Probe befinden oder sich mindestens eine weitere Messstelle auf mindestens einer weiteren Probe befindet.A expedient embodiment of the invention in that all measuring points are on the same sample or at least one more measuring point at least another sample is located.

Zwei Alternativen der erfindungsgemäßen Verfahrensweise bestehen darin, dass die Emissionsereignisse den Messstellen entsprechend ortsaufgelöst mittels der elektronischen Datenverarbeitung verarbeitet werden oder dass die Emissionsereignisse nicht ortsaufgelöst mittels der elektronischen Datenverarbeitung verarbeitet werden. Im Fall der ortsaufgelösten Verarbeitung bleiben die Informationen über die Herkunft (den Ort) der Emission erhalten, d. h. die ein zelnen Messstellen können separat ausgewertet werden. Im Fall der nichtortsaufgelösten Verarbeitung gehen die Informationen über die Herkunft (den Ort) der Emission verloren, und es resultiert eine Durchschnittsanalyse über alle Messstellen.Two alternatives of the procedure according to the invention are that the emission events are processed in a spatially resolved manner by means of the electronic data processing to the measuring points or that the emission events are not processed spatially resolved by means of the electronic data processing. In the case of spatially resolved processing, the information about the origin (location) of the emission is retained, ie the individual measuring points can be evaluated separately. In the case of non-local dissolved information, the information on the origin (location) of the emission is lost and an average analysis results over all measuring points.

Zur Lösung der oben beschriebenen Aufgabe sieht die Erfindung auch eine Vorrichtung zur Durchführung der oben beschriebenen Verfahrensweise vor, wobei eine derartige Vorrichtung mit mindestens einer Probenaufnahme, einem Anregungsgenerator zur Versorgung eines Plasmaerzeugers mit Anregungsimpulsen für die Generierung von Emissionsereignissen sowie wenigstens einem optischen System und wenigstens einer elektronischen Datenverarbeitung zur Verarbeitung der Emissionsstrahlung, die sich dadurch auszeichnet, dass diese Vorrichtung mit einem oder mehreren Anregungsgeneratoren zur Versorgung von mehreren Plasmaerzeugern ausgestattet ist, die in beliebiger Reihenfolge Plasmen erzeugen.to The invention provides a solution to the above-described problem also a device for carrying out the above-described Procedure before, wherein such a device with at least a sample holder, an excitation generator for supplying a Plasma generator with excitation pulses for the generation Emission events and at least one optical system and at least one electronic data processing unit for processing the emission radiation, which is characterized in that this device with one or more excitation generators for the supply of equipped with several plasma generators, in any order Generate plasmas.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den weiteren Vorrichtungsansprüchen. So sieht die Erfindung z. B. vor, dass die Vorrichtung eine Probenaufnahme mit mehreren Plasmaerzeugern enthält oder dass die Vorrichtung mindestens zwei Probenaufnahmen mit jeweils einer oder mehreren Plasmaerzeugern pro Probenaufnahme enthält, wobei auch vorgesehen sein kann, dass eine elektronische Datenverarbeitung, welche die Messsignale den Plasmaerzeugern entsprechend ortsaufgelöst verarbeitet oder welche die Messsignale nicht ortsaufgelöst verarbeitet, vorgesehen ist.Further Embodiments of the invention will become apparent from the further device claims. So the invention z. Example, that the device is a sample holder containing multiple plasma generators or that the device at least two sample recordings, each with one or more Plasma generators per sample intake contains, including It may be provided that electronic data processing, which spatially resolved the measurement signals corresponding to the plasma generators processed or which the measurement signals not spatially resolved processed, is provided.

Weitere Merkmale, Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung sowie anhand der Zeichnung. Diese zeigt inFurther Features, details and advantages of the invention will become apparent the following description and with reference to the drawing. This shows in

1 eine Variante der erfindungsgemäßen Vorrichtung in stark vereinfachter prinzipieller Darstellung, 1 A variant of the device according to the invention in a greatly simplified schematic representation,

2 ein abgewandeltes Ausführungsbeispiel sowie in 2 a modified embodiment and in

3 die Darstellung des zeitlichen Verlaufes von Emissionssignalen zur Verwirklichung der vorliegenden Erfindung. 3 the representation of the time course of emission signals for implementing the present invention.

In 1 ist schematisch die allgemein mit 1 bezeichnete Vorrichtung dargestellt, die dazu eingesetzt wird, eine Probe 2 auf einer Probenaufnahme 3 zu analysieren.In 1 is schematically the general with 1 designated device which is used to a sample 2 on a sample holder 3 analyze.

Dazu erzeugt ein mit 4 bezeichneter Generator zusammen mit einem Plasmaerzeuger 5 ein Plasma 6, wobei das erzeugte Emissionssignal über einen Strahlengang 7 von einer Optik 8 aufgenommen wird, ebenso wie die folgenden Emissionssignale der mit 6a und 6b bezeichneten Plasmen der Plasmaerzeuger 5a und 5b. Die ermittelten Messsignale werden gemäß der Linie 9 einer elektronischen Datenverarbeitung 10 zugeführt und ausgewertet.This one generates with 4 designated generator together with a plasma generator 5 a plasma 6 , wherein the generated emission signal via a beam path 7 from an optics 8th is recorded, as well as the following emission signals with 6a and 6b designated plasmas of the plasma generator 5a and 5b , The detected measurement signals are according to the line 9 an electronic data processing 10 fed and evaluated.

In 2 ist ein etwas abgewandeltes Ausführungsbeispiel dargestellt, wobei die funktionell gleichen Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen sind, ggf. durch das Hinzufügen eines ”'”. Hier sind drei unterschiedliche Proben 2, 2', 2'' auf Probenaufnahmen 3, 3', 3'' wiedergegeben mit jeweils zugeordneten Plasmaerzeugern 5, 5', 5'', die vom Generator 4 versorgt werden und Plasmen 6, 6' und 6'' erzeugen. Auch hier wird über einen bzw. mehrere Strahlengänge 7 eine Optik 8 beaufschlagt, die ihrerseits über die Leitung 9 der elektronischen Datenverarbeitung 10 ihre Messsignale zuführt.In 2 a slightly modified embodiment is shown, wherein the functionally identical parts are provided with the same reference numerals, possibly by adding a "'". Here are three different samples 2 . 2 ' . 2 '' on sample shots 3 . 3 ' . 3 '' reproduced with associated plasma generators 5 . 5 ' . 5 '' that from the generator 4 be supplied and plasmas 6 . 6 ' and 6 '' produce. Again, one or more beam paths 7 an optic 8th which, in turn, over the line 9 electronic data processing 10 their measuring signals feeds.

Der zeitliche Verlauf der Emissionssequenzen aller Plasmen bzw. Messstellen ist in 3 dargestellt. Hieraus wird deutlich, dass jedes Emissionssignal einer Messstelle immer in den Pausenzeiten aller anderen Messstellen stattfindet. Die Emissionssignale werden somit nacheinander dem optischen System zugeführt.The temporal course of the emission sequences of all plasmas or measuring points is in 3 shown. From this it becomes clear that every emission signal of a measuring point always takes place during the pause times of all other measuring points. The emission signals are thus supplied in succession to the optical system.

Natürlich sind die beschriebenen Ausführungsbeispiele der Erfindung noch in vielfacher Hinsicht abzuändern, ohne den Grundgedanken zu verlassen. So kann beispielsweise die Konfiguration der 2 pro einzelner Probe ebenfalls mit mehreren Plasmaerzeugern ausgerüstet sein, die nacheinander aufgeschaltet werden, um nur ein Beispiel zu nennen.Of course, the described embodiments of the invention are still to be modified in many ways, without departing from the spirit. For example, the configuration of the 2 per individual sample also be equipped with several plasma generators, which are connected in succession, to name just one example.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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  • - DE 102005058160 A [0008] - DE 102005058160 A [0008]

Claims (9)

Verfahren zur spektrometrischen Elementanalyse, insbesondere von festen Proben, wobei ein Teil der Probe in einem Hochtemperaturplasma atomisiert und angeregt wird und die so erzeugte Emissionsstrahlung mit Hilfe optischer Systeme spektral zerlegt, detektiert und die erhaltenen Messsignale mittels elektronischer Datenverarbeitung ausgewertet wird, dadurch gekennzeichnet, dass zum Hervorrufen mindestens zweier Sequenzen von Emissionsereignissen mindestens zwei Messstellen in beliebiger Reihenfolge einzelnen Anregungsimpulsen unterworfen werden.Method for spectrometric element analysis, in particular of solid samples, whereby a part of the sample is atomized and excited in a high temperature plasma and the emission radiation thus generated is spectrally decomposed with the aid of optical systems, detected and the received measurement signals are analyzed by means of electronic data processing, characterized in that Producing at least two sequences of emission events at least two measuring points in any order individual excitation pulses are subjected. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in den Pausen einer Sequenz von Emissionsereignissen einer Messstelle mindestens eine weitere Sequenz von Emissionsereignissen einer weiteren Messstelle erzeugt wird.Method according to claim 1, characterized in that that in the pauses of a sequence of emission events one Measuring point at least one more sequence of emission events another measuring point is generated. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sich sämtliche Messstellen auf derselben Probe befindet.Method according to claim 1, characterized in that that all measuring points are on the same sample. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Messstellen auf mindestens zwei verschiedenen Proben befinden.Method according to claim 1, characterized in that that the measuring points on at least two different samples are located. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Emissionsereignisse den Messstellen entsprechend ortsaufgelöst mittels der elektronischen Datenverarbeitung verarbeitet werden oder dass die Emissionsereignisse nicht ortsaufgelöst mittels der elektronischen Datenverarbeitung verarbeitet werden.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the emission events the measuring points correspondingly spatially resolved by means of electronic data processing or that the emission events are not spatially resolved be processed by means of electronic data processing. Vorrichtung (1) zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorangehenden Ansprüche mit mindestens einer Probenaufnahme (3), einem Anregungsgenerator (4) zur Versorgung eines Plasmaerzeugers (5) mit Anregungsimpulsen für die Generierung von Emissionsereignissen sowie wenigstens einem optischen System (8) und wenigstens einer elektronischen Datenverarbeitung (10) zur Verarbeitung der Emissionsstrahlung, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung (1) mit einem oder mehreren Anregungsgeneratoren (4) zur Versorgung von mehreren Plasmaerzeugern (5, 5a, 5b) ausgestattet ist, die in beliebiger Reihenfolge Plasmen (6, 6a, 6b) erzeugen.Contraption ( 1 ) for carrying out the method according to one of the preceding claims with at least one sample receptacle ( 3 ), an excitation generator ( 4 ) for supplying a plasma generator ( 5 ) with excitation pulses for the generation of emission events and at least one optical system ( 8th ) and at least one electronic data processing ( 10 ) for processing the emission radiation, characterized in that the device ( 1 ) with one or more excitation generators ( 4 ) for the supply of several plasma generators ( 5 . 5a . 5b ), which in any order plasmas ( 6 . 6a . 6b ) produce. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine Probenaufnahme (3) mit mehreren Plasmaerzeugern (5, 5a, 5b) vorgesehen ist.Apparatus according to claim 6, characterized in that a sample holder ( 3 ) with several plasma generators ( 5 . 5a . 5b ) is provided. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei Probenaufnahmen (3, 3' 3'') und jeweils ein oder mehrere Plasmaerzeuger (5, 5', 5'') pro Probenaufnahme vorgesehen sind.Apparatus according to claim 6, characterized in that at least two sample receptacles ( 3 . 3 ' 3 '' ) and one or more plasma generators ( 5 . 5 ' . 5 '' ) are provided per sample intake. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass eine elektronische Datenverarbeitung (10), welche die Messsignale den Plasmaerzeugern (5, 5a, 5b bzw. 5, 5', 5'') entsprechend ortsaufgelöst verarbeitet oder welche die Messsignale nicht ortsaufgelöst verarbeitet, vorgesehen ist.Device according to one of claims 6 to 8, characterized in that an electronic data processing ( 10 ), which transmit the measuring signals to the plasma generators ( 5 . 5a . 5b respectively. 5 . 5 ' . 5 '' ) is processed in accordance with spatially resolved or which does not process the measurement signals spatially resolved, is provided.
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