DE102008011578A1 - Photo-luminescence sensor for determining concentration of analyte in medium, has coloring carrier with photoluminescence coloring, where light source is provided for stimulating photoluminescence - Google Patents

Photo-luminescence sensor for determining concentration of analyte in medium, has coloring carrier with photoluminescence coloring, where light source is provided for stimulating photoluminescence Download PDF

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Abstract

The photo-luminescence sensor has a coloring carrier with a photoluminescence coloring, where a light source is provided for stimulating the photoluminescence. A time constant is determined using transition times (U1,U2), which requires a primary signal or a derivative of the signal. The transition times drop from a specific or pre-determined level to another specific or pre-determined level. The coloring is introduced into a membrane carrier made of fabric, nonwoven fabric or polymer matrix. An independent claim is included for a method for determining the time constant of a photo-luminescence signal.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen photometrischen Sensor zum Bestimmen der Konzentration eines Analyten in einem Medium, wobei die Konzentration die Zeitkonstante der Photolumineszenz eines Lumineszenzfarbstoffs beeinflusst. Derartige Sensoren arbeiten prinzipiell nach dem folgenden Prinzip: Eine Lichtquelle, regt eine Photolumineszenz eines Lumineszenzfarbstoffs auf einem Träger an, wobei der Träger einem Medium ausgesetzt ist, in welchem der Analyt enthalten ist. Anhand der ermittelten Zeitkonstanten der abklingenden Photolumineszenz kann die Konzentration des Analyten bestimmt werden.The The present invention relates to a photometric sensor for Determining the concentration of an analyte in a medium, wherein the concentration is the time constant of the photoluminescence of a luminescent dye affected. Such sensors work in principle according to the following principle: A light source excites photoluminescence of a luminescent dye on a support, wherein the support is a medium is exposed, in which the analyte is contained. Based on determined time constant of the decaying photoluminescence can the concentration of the analyte can be determined.

Ein typisches Beispiel hierfür ist gelöster Sauerstoff in einem wässrigen Medium.One typical example of this is dissolved oxygen in an aqueous medium.

Eine Übersicht dazu ist beispielsweise in der Dissertation, von Hung T. Lam mit dem Titel „Entwicklung eines faseroptischen Chemo- und eines Biosensors und deren Einsatz in der Biotechnologie” gegeben die im Fachbereich Chemie der Universität Hannover 2002 vorgelegt wurde.An overview is for example in the Dissertation, by Hung T. Lam entitled "Development of a fiber-optic chemo- and a biosensor and their use in biotechnology" given in the Department of Chemistry of the University of Hannover 2002 was submitted.

Messtechnisch ist es eine Herausforderung, mit geringem Aufwand die Zeitkonstante der Photolumineszenz zu bestimmen. Lam offenbart hierzu beispielsweise in Kapitel 5.1.1. eine sinusförmige Anregung der Photolumineszenz, der naturgemäß ein sinusförmiges Photolumineszenzsignal folgt. Aus der Phasenverschiebung zwischen der Anregung und der Photolumineszenz. Dieses Verfahren ist einerseits sehr energieaufwendig weil kontinuierlich angeregt und gemessen werden muss, um den Phasenwinkel zu bestimmen. In Kapitel 5.1.2. wird eine so genannte Impulsmessung beschrieben, wonach zunächst ein Lichtimpuls gesendet wird und anschließend das abklingende Lumineszenzsignal I(t) erfasst wird. Anhand des Verlaufs der Kurve I(t) wird dann rechnerisch die Zeitkonstante bestimmt. Zu einer hinreichend genauen Bestimmung der Mittelwerte bedarf es nach Lam einer Mittelwertbildung über viele Messwerte. Stattdessen schlägt Lam das normierte Integral der Abklingkurve vor.Metrologically It is a challenge, with little effort, the time constant to determine the photoluminescence. For example, Lam discloses this in chapter 5.1.1. a sinusoidal excitation of the photoluminescence, the naturally a sinusoidal photoluminescence signal follows. From the phase shift between the excitation and the Photoluminescence. This process is on the one hand very energy consuming because it is necessary to continuously excite and measure the phase angle to determine. In chapter 5.1.2. becomes a so-called momentum measurement described, after which initially a light pulse is sent and then the decaying luminescence signal I (t) is detected. Based on the course of the curve I (t) is then computationally the Time constant determined. To a sufficiently accurate determination the mean values according to Lam require an averaging over many readings. Instead, Lam beats the normalized integral the decay curve.

Wenngleich dieser Ansatz eine Vereinfachung bedeutet, setzt auch er zunächst eine Normierung und dann eine Integration voraus, um die Zeitkonstante bestimmen zu können.Although this approach means a simplification, he also sets first a normalization and then an integration ahead to the time constant to be able to determine.

Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Photolumineszenz-Sensor und ein Verfahren zum Bestimmen der Zeitkonstanten einer Photolumineszenz-Reaktion bereitzustellen, welche die geschilderten Nachteile des Stands der Technik überwindet.It Therefore, the object of the present invention is a photoluminescence sensor and a method of determining the time constant of a photoluminescent reaction to provide the disadvantages of the prior Technology overcomes.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch den Photolumineszenz-Sensor gemäß dem unabhängigen Patentanspruch 1 und dem Verfahren gemäß dem unabhängigen Patentanspruch 8.The The object is achieved by the photoluminescence sensor according to the independent Claim 1 and the method according to the independent Claim 8.

Der erfindungsgemäße Photolumineszenz-Sensor zum Bestimmen der Konzentration eines Analyten in einem Medium, aufgrund der Zeitkonstanten einer Photolumineszenz, die sich in Abhängigkeit der Konzentration des Analyten verändert, umfasst einen Farbstoffträger, der den Photolumineszenz-Farbstoff aufweist; eine Lichtquelle zum Anregen der Photolumineszenz; einen Detektor zum Erfassen der Photolumineszenz, und zur Ausgabe eines von der Intensität der Photolumineszenz abhängigen Primärsignals; und eine Auswertungsschaltung, um anhand des zeitlichen Verlaufs des Primärsignals die Zeitkonstante der Photolumineszenz zu ermitteln; dadurch gekennzeichnet dass die Zeitkonstante anhand einer Übergangszeit bestimmbar ist, die das Primärsignal oder ein davon abgeleitetes Signal benötigt, von einem ersten vorgegeben oder vorgebbaren Pegel auf einen zweiten vorgegebenen oder vorgebbaren Pegel zu fallen.Of the Inventive photoluminescence sensor for determining the concentration of an analyte in a medium, due to the time constant a photoluminescence, which varies depending on the concentration of the analyte, comprises a dye carrier, having the photoluminescent dye; a light source for Exciting the photoluminescence; a detector for detecting the photoluminescence, and for outputting one of the intensity of photoluminescence dependent primary signal; and an evaluation circuit, to the temporal course of the primary signal the To determine the time constant of the photoluminescence; characterized that the time constant can be determined on the basis of a transitional period is the primary signal or a signal derived therefrom needed, from a first predetermined or predefinable Level to fall to a second predetermined or predeterminable level.

Nach einer Ausgestaltung der Erfindung ist die Auswerteschaltung weiterhin dazu ausgelegt, anhand der ermittelten Zeitkonstanten die Konzentration des Analyten in dem Medium zu bestimmen.To An embodiment of the invention, the evaluation is still designed to determine the concentration based on the determined time constants of the analyte in the medium.

Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung wird die Zeitkonstante unter Annahme eines exponentiellen Zerfalls des Photolumineszenz-Signals bestimmt.According to one Further development of the invention is the time constant under the assumption an exponential decay of the photoluminescence signal.

Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung umfasst der Photolumineszenz-Farbstoff ein sauerstoffsensitives Fluorophor, insbesondere ein polyzyklisches aromatisches Fluorophor oder eine Komplexverbindung mit einem Metallion.According to one Embodiment of the invention comprises the photoluminescent dye an oxygen-sensitive fluorophore, in particular a polycyclic aromatic fluorophore or a complex compound with a metal ion.

Der Farbstoff kann insbesondere in einen membranartigen Träger eingebracht sein der ein Gewebe, ein Vlies oder eine Polymermatrix umfasst. Die Polymermatrix kann beispielsweise Polystyrol, Polysulfon oder Polymethylsiloxan enthalten.Of the In particular, dye can be transformed into a membrane-like carrier be introduced a tissue, a non-woven or a polymer matrix includes. The polymer matrix can be, for example, polystyrene, polysulfone or polymethylsiloxane.

Die Lichtquelle enthält in einer derzeit bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung eine Blitzlampe. Das Licht kann beispielsweise über einen Strahlteiler und einen Aperturwandler in eine Faseroptik eingekoppelt werden, um damit ein Fluorophor anzuregen. Über die gleiche Faseroptik kann das Lumineszenzsignal zu einem Photodetektor geführt werden.The Light source contains in a presently preferred embodiment the invention of a flash lamp. The light can be over, for example a beam splitter and an aperture converter coupled into a fiber optic to stimulate a fluorophore. About the same Fiber Optics, the luminescence signal is fed to a photodetector become.

Das Erfindungsgemäße Verfahren zum Bestimmen der Zeitkonstanten eines Photolumineszenz-Signals umfasst die Schritte: Anregen eines Photolumineszenz-Farbstoffs mit einer Lichtquelle; Erfassen des Photolumineszenz-Signals des angeregten Photolumineszenz-Farbstoffs, erfassen der Zeit, die das Photolumineszenz-Signal benötigt, um von einem ersten vorgegebenen Signalpegel auf einen zweiten vorgegebenen Signalpegel zu fallen.The method according to the invention for determining the time constant of a photoluminescence signal comprises the steps of: exciting a photoluminescent dye with a light source; Detecting the photoluminescence signal of the excited photoluminescent dye, detecting the The time required for the photoluminescent signal to fall from a first predetermined signal level to a second predetermined signal level.

Die Erfindung wird nun anhand eines in den Zeichnungen illustrierten Ausführungsbeispiels erläutert. Es zeigt:The Invention will now be illustrated with reference to an illustrated in the drawings Embodiment explained. It shows:

1: ein Diagramm mit typischen Signalverläufen des Lumineszenzsignals, eines erfindungsgemäßen Photolumineszenz-Sensors; 1 a diagram with typical signal waveforms of the luminescence signal, a photoluminescence sensor according to the invention;

2: einen schematischen Aufbau eines erfindungsgemäßen Photolumineszenz-Sensors; und 2 : a schematic structure of a photoluminescence sensor according to the invention; and

3: eine schematische Darstellung des Kerns einer Auswertungsschaltung eines erfindungsgemäßen Photolumineszenz-Sensors. 3 : A schematic representation of the core of an evaluation circuit of a photoluminescence sensor according to the invention.

1 zeigt ein Diagramm mit typischen Signalverläufen des Lumineszenzsignals, eines erfindungsgemäßen Photolumineszenz-Sensors. Die Kurven Beschreiben in erster Nährung einen exponentiellen zerfall, dessen Zeitkonstante von der Konzentration eines Analyten in einem Medium abhängt, mit dem der Sensor beaufschlagt wird. 1 shows a diagram with typical signal waveforms of the luminescence signal, a photoluminescence sensor according to the invention. The curves describe in the first approximation an exponential decay whose time constant depends on the concentration of an analyte in a medium with which the sensor is charged.

Der erfindungsgemäße Sensor ermittelt nun die Zeitkonstanten, indem die Zeit erfasst wird, welche das Signal braucht, um von einem vorgegebenen Wert U1 auf einen Wert U2 abzufallen.Of the sensor according to the invention now determines the time constants, by detecting the time the signal takes to get from one predetermined value U1 drop to a value U2.

Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Photolumineszenz-Sensors 1 hat den in 2 dargestellten Aufbau. In einem im wesentlichen zylindrischen Edelstahlgehäuse 2 ist ein Mikroprozessor 3 angeordnet, welcher eine Blitzlampe 4 ansteuert, deren blaues Licht über eine Strahlteiler 5 in eine Faseoptik 6, die vorzugsweise stirnseitige Aperturwandler aufweist, eingekoppelt, um damit durch ein Fenster im Gehäuse einen Photolumineszenz-Farbstoff bzw. ein Fluorophor in einer Polymermatrix 7 anzuregen. Als Fluorophor für einen Sauerstoffsensor ist beispielsweise Tris-4,7-Diphenyl-1,10-Phenantrolin-Ruthenium in einer Polydimethylsiloxan-Matrix geeignet. Die Polymermatrix ist mit einer mediendurchlässigen aber lichtdichten Abdeckung versehen, um Störsignale weitgehend zu unterdrücken. Das von dem Farbstoff emittierte Licht wird über die gleiche Faseroptik 6 durch den Strahlteiler 5 hindurch einer Detektionsschaltung 8 zugeführt und dort in ein elektrische Ausgangssignal gewandelt, wobei das Ausgangssignal der Detektionsschaltung 8 einer Auswerteschaltung 9 zugeführt wird, welche die Zeit erfasst, die das Ausgangssignal benötigt um von einem ersten Spannungswert U1 auf einen zweiten Spannungswert U2 zu fallen. Hierzu umfasst die Auswerteschaltung im wesentlichen zwei Komparatorschaltungen. Die Auswerteschaltung 9 gibt einen Zeitwert, oder einen der ermittelten Zeit entsprechenden Spannungswert an den Mikrocontroller 3, welcher das Signal beispielsweise unter Berücksichtigung eines aktuellen der Temperaturmesswerts weiterverarbeitet, und über eine Kommunikationsschnittstelle 10 ausgibt.An embodiment of the photoluminescence sensor according to the invention 1 has the in 2 shown construction. In a substantially cylindrical stainless steel housing 2 is a microprocessor 3 arranged, which is a flashlamp 4 controls its blue light through a beam splitter 5 in a bevel look 6 , which preferably has end-side aperture transducers, coupled to thereby through a window in the housing a photoluminescent dye or a fluorophore in a polymer matrix 7 to stimulate. As a fluorophore for an oxygen sensor, for example, tris-4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline-ruthenium in a polydimethylsiloxane matrix is suitable. The polymer matrix is provided with a media-permeable but light-tight cover to largely suppress interference signals. The light emitted by the dye will have the same fiber optic 6 through the beam splitter 5 through a detection circuit 8th fed and converted there into an electrical output signal, wherein the output signal of the detection circuit 8th an evaluation circuit 9 is supplied, which detects the time required by the output signal to fall from a first voltage value U1 to a second voltage value U2. For this purpose, the evaluation circuit essentially comprises two comparator circuits. The evaluation circuit 9 gives a time value, or voltage value corresponding to the determined time, to the microcontroller 3 which further processes the signal taking into account, for example, a current one of the temperature measurement values, and via a communication interface 10 outputs.

Der Mikroprozessor 3 kann beispielsweise unmittelbar die Konzentration des Analyten als Messwert ausgeben, wenn die Daten, welche den Zusammenhang zwischen der Konzentration des Analyten und der Zeitkonstanten beschreiben, in einem Datenspeicher des Mikroprozessors hinterlegt sind. Anderenfalls kann beispielsweise nur die ermittelte Zeitkonstante und ggf. ein Temperaturmesswert von einem hier nicht näher beschriebenen, integrierten Temperatursensor zu einer übergeordneten Einheit übertragen werden, welche dann die Bestimmung der Konzentration des Analyten durchführt.The microprocessor 3 For example, it can directly output the concentration of the analyte as a measured value if the data describing the relationship between the concentration of the analyte and the time constant are stored in a data memory of the microprocessor. Otherwise, for example, only the determined time constant and, if appropriate, a temperature measurement value can be transmitted from an integrated temperature sensor (not described here in detail) to a higher-level unit which then carries out the determination of the concentration of the analyte.

Die in 3 dargestellte Auswerteschaltung 9 umfasst einen ersten Komparator 11 und einen zweiten Komparator 12, an deren invertierendem Eingang jeweils das Ausgangssignal U(t) der Detektionsschaltung anliegt. Das Widerstandsnetzwerk R1 bis R5 ist dabei so abgestimmt, dass der erste Komparator 11 auf einen hohen Signalpegel schaltet wenn das Signal U(t) unter einen Spannungswert U1 fällt, und der zweite Komparator 12 auf einen hohen Signalpegel schaltet wenn das Signal U(t) unter einen Spannungswert U2 fällt, wobei U2 < U1.In the 3 illustrated evaluation circuit 9 includes a first comparator 11 and a second comparator 12 , at whose inverting input in each case the output signal U (t) of the detection circuit is applied. The resistor network R1 to R5 is tuned so that the first comparator 11 to a high signal level when the signal U (t) falls below a voltage value U1, and the second comparator 12 switches to a high signal level when the signal U (t) falls below a voltage value U2, where U2 <U1.

Die Ausgänge des ersten und des Zweiten Komparators werden einem logischen UND-Schalter 13 zugeführt, wobei der Ausgang des zweiten Komparators zuvor invertiert wird. Damit liegt der Ausgang des UND-Schalters 13 für die Zeit auf einem hohen Pegel, in welcher gilt: U1 > U(t) > U2. Diese Zeit wird von dem Zähler 14 erfasst, der ein die Zeit t(U1, U2) repräsentierendes Signal an den Mikroprozessor ausgibt.The outputs of the first and second comparators become a logical AND switch 13 supplied, wherein the output of the second comparator is previously inverted. This is the output of the AND switch 13 for the time at a high level, in which: U1> U (t)> U2. This time is from the counter 14 detected, which outputs a time t (U1, U2) representing signal to the microprocessor.

Gegebenenfalls können den Komparatoren Filter vorgeschaltet sein, um beispielsweise ein verauschtes Signal U(t) zu glätten.Possibly may be upstream of the comparators filter, for example to smooth out an exchanged signal U (t).

Zudem können die Widerstandselemente R1 bis R5, ggf. abstimmbar gestaltet sein, um die Schwellwerte U1 und U2 ggf. den Gegenbenheiten einer Messstelle anpassen zu können.moreover can the resistive elements R1 to R5, if necessary tunable be designed to the thresholds U1 and U2, if necessary, the Gegenbenheiten a To be able to adapt the measuring point.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

  • - Dissertation, von Hung T. Lam mit dem Titel „Entwicklung eines faseroptischen Chemo- und eines Biosensors und deren Einsatz in der Biotechnologie” gegeben die im Fachbereich Chemie der Universität Hannover 2002 [0003] Dissertation, by Hung T. Lam entitled "Development of a fiber-optic chemo- and a biosensor and their use in biotechnology" given in the Department of Chemistry of the University of Hannover 2002 [0003]

Claims (8)

Photolumineszenz-Sensor (1) zum Bestimmen der Konzentration eines Analyten in einem Medium, aufgrund der Zeitkonstanten einer Photolumineszenz, die sich in Abhängigkeit der Konzentration des Analyten verändert, wobei der Photolumineszenz-Sensor (1) umfasst: einen Farbstoffträger (7), der den Photolumineszenzfarbstoff aufweist; eine Lichtquelle (4) zum Anregen der Photolumineszenz; einen Detektor (8) zum Erfassen der Photolumineszenz, und zur Ausgabe eines von der Intensität der Photolumineszenz abhängigen Primärsignals; und eine Auswertungsschaltung (9), um anhand des zeitlichen Verlaufs des Primärsignals die Zeitkonstante der Photolumineszenz zu ermitteln; dadurch gekennzeichnet dass: die Zeitkonstante anhand einer Übergangszeit t(U1, U2) bestimmbar ist, die das Primärsignal oder ein davon abgeleitetes Signal benötigt, von einem ersten vorgegeben oder vorgebbaren Pegel (U1) auf einen zweiten vorgegebenen oder vorgebbaren Pegel (U2) zu fallen.Photoluminescence sensor ( 1 for determining the concentration of an analyte in a medium, based on the time constant of a photoluminescence which changes as a function of the concentration of the analyte, wherein the photoluminescence sensor ( 1 ) comprises: a dye carrier ( 7 ) having the photoluminescent dye; a light source ( 4 ) for exciting the photoluminescence; a detector ( 8th ) for detecting photoluminescence, and outputting a photoluminescence-dependent primary signal; and an evaluation circuit ( 9 ) to determine the time constant of the photoluminescence based on the time profile of the primary signal; characterized in that: the time constant is determinable on the basis of a transitional time t (U1, U2) which requires the primary signal or a signal derived therefrom to fall from a first predetermined or specifiable level (U1) to a second predetermined or specifiable level (U2) , Photolumineszenz-Sensor nach Anspruch 1, wobei die Auswerteschaltung weiterhin dazu ausgelegt ist, anhand der ermittelten Zeitkonstanten die Konzentration des Analyten in dem Medium zu bestimmen.A photoluminescence sensor according to claim 1, wherein said Evaluation circuit continues to be designed based on the determined Time constants to determine the concentration of the analyte in the medium. Photolumineszenz-Sensor nach Anspruch 1, wobei die Zeitkonstante unter Annahme eines exponentiellen Zerfalls des Photolumineszenzsignals bestimmt wird.A photoluminescence sensor according to claim 1, wherein said Time constant assuming exponential decay of the photoluminescence signal is determined. Photolumineszenz-Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Photolumineszenzfarbstoff ein sauerstoffsensitives Fluorophor, insbesondere ein polyzyklisches aromatisches Fluorophor oder eine Komplexverbindung mit einem Metallion, umfasst.Photoluminescence sensor according to one of the preceding Claims, wherein the photoluminescent dye is an oxygen-sensitive Fluorophore, in particular a polycyclic aromatic fluorophore or a complex compound with a metal ion. Photolumineszenz-Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Farbstoff in einen membranartigen Träger eingebracht ist der ein Gewebe, ein Vlies oder eine Polymermatrix umfasst.Photoluminescence sensor according to one of the preceding Claims, wherein the dye is in a membranous Carrier is introduced a tissue, a fleece or a Polymer matrix comprises. Photolumineszenz-Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Polymermatrix Polystyrol, Polysulfon oder Polymethylsiloxan enthält.Photoluminescence sensor according to one of the preceding Claims, wherein the polymer matrix is polystyrene, polysulfone or polymethylsiloxane. Photolumineszenz-Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Lichtquelle eine Blitzlampe umfasst.Photoluminescence sensor according to one of the preceding Claims, wherein the light source comprises a flashlamp. Verfahren zum Bestimmen der Zeitkonstanten eines Photolumineszenz-Signals, umfassend die Schritte: Anregen eines Photolumineszenz-Farbstoffs mit einer Lichtquelle; Erfassen des Photolumineszenz-Signals des angeregten Photolumineszenz-Farbstoffs, Bestimmen der Zeit, die das Photolumineszenz-Signal benötigt, um von einem ersten vorgegebenen Signalpegel auf einen zweiten vorgegebenen Signalpegel zu fallen.Method for determining the time constants of a Photoluminescence signal, comprising the steps: Stimulating a Photoluminescent dye with a light source; To capture of the photoluminescence signal of the excited Photoluminescent dye Determine the time required for the photoluminescence signal to from a first predetermined signal level to a second predetermined one Signal level to fall.
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Dissertation, von Hung T. Lam mit dem Titel "Entwicklung eines faseroptischen Chemo- und eines Biosensors und deren Einsatz in der Biotechnologie" gegeben die im Fachbereich Chemie der Universität Hannover 2002

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