DE102008008342A1 - Producing molded bodies from a base substance, comprises mixing the base substance with a solvent for producing a molding solution and partially removing the solvent from the mixture and feeding the molding solution to a unit for molding - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus nachwachsenden Rohrstoffen, insbesondere aus Zellulose, wobei die Zellulose zur Herstellung einer Spinnlösung mit einem Lösungsmittel vermischt und anschliessend dieses Lösungsmittel zumindest teilweise aus der Mischung entfernt und die Spinnlösung einer Einrichtung zum Verspinnen zugeführt wird, sowie eine Vorrichtung hierfür.The The present invention relates to a process for the preparation of Moldings of renewable raw materials, in particular made of cellulose, the cellulose being used to make a spinning solution mixed with a solvent and then this Solvent at least partially removed from the mixture and the spinning solution fed to a means for spinning as well as a device for this.
STAND DER TECHNIKSTATE OF THE ART
Viskosefasern sind Fasern, die aus dem Grundmaterial Zellulose bestehen und über das Viskoseverfahren industriell hergestellt werden. Die chemische Natur der Viskosefasern gleicht der von Baumwollfasern.viscose are fibers that consist of the base material cellulose and over the viscose process are industrially produced. The chemical The nature of viscose fibers is similar to that of cotton fibers.
Ein ähnliches Produkt wie Viskosefasern sind Modalfasern. Sie bestehen ebenfalls zu 100% aus Zellulose und werden, so wie Viskosefasern, aus natürlichem Zellstoff hergestellt. Durch einen etwas unterschiedlichen Prozess wird jedoch eine höhere Faserfestigkeit und verbesserte Fasereigenschaften erreicht.A similar Product like viscose fibers are modal fibers. They also exist 100% cellulose and, like viscose, natural Pulp produced. Through a slightly different process However, a higher fiber strength and improved Fiber properties achieved.
Ebenfalls
in die Klasse der zellulosischen Fasern sind die Tencel- und Lyocellfasern
einzuordnen. Bei den Lyocellfasern wird der Zellstoff durch das
ungiftige Lösungsmittel NMMO (N-Methylmorpholin-N-Oxid) ohne
vorherige Reaktion mit Natronlauge und Derivatisierung zum Xanthogenat
direkt und unverändert aufgelöst. Das Verspinnen
der Lyocellfasern erfolgt in einem verdünnten, wässrigen
NMMO-Bad, wobei die Löslichkeitsgrenze der Zellulose unterschritten
und dadurch ein Faden gebildet wird. Zu diesem Zweck wird die entsprechende
Spinnlösung durch Spinndüsen gedrückt.
Dieses Lyocell-Verfahren wird beispielsweise in der
In diesen Vorrichtungen und nach den bekannten Verfahren wird die Spinnlösung in der für den Spinnprozess notwendigen weiter verarbeitbaren Viskosität und der dazugehörigen Zellulosekonzentration hergestellt. Die entsprechenden Einrichtungen zum Verspinnen können aber nur eine Spinnlösung mit niedriger Viskosität verarbeiten, was aber die Effektivität des Prozesses der Herstellung der Spinnlösung wesentlich reduziert. Für spezielle Anwendungen sind sehr niedrige Viskositäten und damit niedrige Zellulosegehalte notwendig, wobei diese Spinnlösung dann mit der bekannten Technologie nicht mehr effektiv hergestellt werden kann.In These devices and according to the known methods, the spinning solution in the necessary for the spinning process further processable Viscosity and the associated cellulose concentration produced. The corresponding means for spinning can but only a low viscosity spinning solution process, but what the effectiveness of the process Production of the spinning solution significantly reduced. For Special applications are very low viscosities and thus low levels of cellulose necessary, this spinning solution then no longer effectively manufactured with the known technology can be.
AUFGABETASK
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Effektivität der Spinnlösungsherstellung und der Herstellung der Formkörper wesentlich zu verbessern.Of the present invention is based on the object, the effectiveness the spinning solution production and the production of the moldings significantly improve.
LÖSUNG DER AUFGABESOLUTION OF THE TASK
Zur Lösung der Aufgabe führt, dass die Spinnlösung vor dem Verspinnen verdünnt wird.to Solution of the task that leads to the spinning solution is diluted before spinning.
Der Grundsatz der Idee liegt darin, die Herstellung der Spinnlösung und das Verspinnen voneinander zu trennen und jeweils mit der optimalen Viskosität bzw. Zellulosekonzentration zu arbeiten. Da die bekannten Knetreaktoren prinzipiell bei hohen Viskositäten deutlich effizienter arbeiten, wird diese Stufe bei höherer Zellulosekonzentration betrieben und erst nach der Spinnlösungsherstellung auf das Niveau der für die Spinnanlage benötigten Viskosität bzw. Zellulosekonzentration mit dem entsprechenden aufkonzentrierten Aminoxid-Monohydrat verdünnt.Of the Principle of the idea lies in the production of the spinning solution and to separate the spinning from each other and each with the optimal Viscosity or cellulose concentration to work. There the known kneading reactors in principle at high viscosities work much more efficiently, this level is at higher Cellulose concentration operated and only after the spinning solution production to the level required for the spinning plant Viscosity or cellulose concentration with the corresponding diluted amine oxide monohydrate diluted.
Anlagentechnisch ist die Trennung der Herstellung der Spinnlösung von dem Verspinnen vor allem dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem eigentlichen Knetreaktor und der Einrichtung zum Verspinnen ein Mischer eingeschaltet ist, in welchem die hochviskose Spinnlösung verdünnt wird. Ferner wird die Trennung dieser beiden Verfahrensstufen durch entsprechende zwischengeschaltete Pufferbehälter deutlich gemacht.Technically conditioning is the separation of the preparation of the spinning solution from the Spinning mainly characterized by being between the actual Kneading reactor and the device for spinning a mixer turned on in which the high-viscosity spinning solution is diluted becomes. Furthermore, the separation of these two process steps through corresponding intermediate buffer container clearly made.
Welcher Formkörper hergestellt wird, ist von untergeordneter Bedeutung. Vorzugsweise werden Filamente, Fliesse bzw. Filamentgarn hergestellt. Es können aber auch Filme, Hohlfasern, Membranen od. dgl. hergestellt werden. Die Formung der Lösung zu einem gewünschten zellulosischen Formkörper kann mit bekannten Spinndüsen zur Herstellung von Fasern, Schlitzdüsen oder Hohlfadenspinndüsen erfolgen. Im Anschluss an die Formung, d. h. vor dem Einbringen der geformten Lösung in das Koagulationsbad, kann diese auch verstreckt werden.Which one Molded body is made of secondary importance. Preferably, filaments, tiles or filament yarn are produced. However, it is also possible to produce films, hollow fibers, membranes or the like become. The shaping of the solution to a desired cellulosic shaped body can with known spinnerets for producing fibers, slot nozzles or hollow thread spinnerets respectively. Following the formation, d. H. before the introduction the formed solution in the coagulation bath, this can also be be stretched.
Als Lösungsmittel wird bevorzugt ein tertiäres Aminoxid, insbesondere ein Aminoxid-Monohydrat verwendet. Jedoch soll darauf die Erfindung nicht beschränkt sein. Auch ist die Erfindung nicht auf Zellulose beschränkt, umfasst werden auch Stoffe, wie Proteine, Polylaktide oder Stärke oder ein Gemisch dieser Stoffe.When Solvent is preferably a tertiary amine oxide, in particular, an amine oxide monohydrate is used. However, it should be on it the invention should not be limited. Also, the invention not limited to cellulose, includes also substances, such as proteins, polylactides or starch or a mixture of these substances.
Derer zu lösende Stoff soll bei Beginn des Verfahrens einen signifikanten Wasseranteil von 1% bis 80% aufweisen. Er wird dann mit dem Lösungsmittel aufgelöst. Der Wassergehalt wird im Verfahren auf die Konzentration des Lösefensters reduziert.of those The substance to be dissolved should at the beginning of the process a significant Water content of 1% to 80%. He will then use the solvent dissolved. The water content is in the process on the concentration of the release window is reduced.
Am Ende der ersten Stufe des Verfahrens soll eine Spinnlösung mit einer Konzentration des zu lösenden Stoffes von 12% bis 28% in Aminoxid-Monohydrat hergestellt werden. Diese Spinnlösung wird nun aber nicht zwingend in einem Pufferbehälter zwischengelagert. Soll sie dann für das Verspinnen bereitgestellt werden, wird sie, bevorzugt wieder mit Aminoxid-Monohydrat, auf eine Lösung verdünnt, die in den Spinnanlagen leicht versponnen werden kann. Hierzu wird nach einem Vorschlag der vorliegenden Erfindung die Spinnlösung mittels einer volumetrischen Pumpe unter Überdruck gefördert, während mittels einer zweiten volumetrischen Pumpe Aminoxid-Monohydrat in den Stoffstrom dosiert wird. Dabei sind die beiden Pumpen so aufeinander abgestimmt, dass die Spinnlösung mit einer gewünschten niedrigen Konzentration von 4% bis 14% des gelösten Stoffes in Aminoxid-Monohydrat entsteht. Dabei wird die verdünnte Spinnlösung in einem Mischer behandelt, der eine beliebige Ausgestaltung haben kann. Dieser Mischer dient ggf. zusätzlich der Pufferung.At the The end of the first stage of the process is a dope with a concentration of the substance to be dissolved of 12% to 28% in amine oxide monohydrate. This spinning solution but now not necessarily stored in a buffer tank. Should it then be provided for spinning, It is, preferably again with amine oxide monohydrate, to a solution diluted, which are easily spun in the spin lines can. For this purpose, according to a proposal of the present invention the spinning solution by means of a volumetric pump under pressure promoted while using a second volumetric Pump amine oxide monohydrate is metered into the stream. there the two pumps are coordinated so that the spinning solution with a desired low concentration of 4% up 14% of the solute is formed in amine oxide monohydrate. The diluted spinning solution is in a Treated mixer, which can have any configuration. If necessary, this mixer also serves for buffering.
Gegebenenfalls wird die homogenisierte Spinnlösung nach dem Mischer mit oder ohne Druckerhöhungspumpe durch einen Spinnlösungsfilter gedrückt und dabei nochmals homogenisiert. Der Filter hat bevorzugt eine Maschenweite von 1 bis 500 mμ.Possibly is the homogenized spinning solution after the mixer with or without booster pump through a dope filter pressed and homogenized again. The filter has preferably a mesh size of 1 to 500 mμ.
Zur Kontrolle der Spinnlösung wird der optische Index (Brechungsindex) und die Temperatur der Spinnlösung sowie des Aminoxid-Monohydrats vor dem Mischer und nach dem Mischer kontrolliert. Der optische Index sollte zwischen 1.48 und 1.49 liegen.to Control of the spinning solution becomes the optical index (refractive index) and the temperature of the spinning solution and the amine oxide monohydrate controlled in front of the mixer and after the mixer. The optical Index should be between 1.48 and 1.49.
Um eine Änderung der Konsistenz der Spinnlösung zu verhindern, sollen alle Rohrleitungen, Pumpen, Mischer, d. h., möglichst alle Anlagenteile, mit denen die Spinnlösung, gleich in welchem Aggregatszustand, in Verbindung kommt und auch die Leitungen des Aminoxid-Monohydrats beheizt werden. Als Temperatur wird ein Bereich von 80°C bis 120°C gewählt.Around a change in the consistency of the spinning solution too prevent all piping, pumps, mixers, d. h., if possible all plant components with which the spinning solution, equal in which state of aggregation, comes in connection and also the lines of the amine oxide monohydrate are heated. As temperature is a Range selected from 80 ° C to 120 ° C.
Des weiteren sollen alle Anlagenteile, die Spinnlösung, Aminoxid-Monohydrat und/oder verdünnte Spinnlösung beinhalten, durch Druck- und Temperatursensoren überwacht werden und gegen einen unzulässigen Überdruck abgesichert sein. Dies kann beispielsweise durch Berstscheiben geschehen.Of further are all parts of the plant, the spinning solution, amine oxide monohydrate and / or dilute dope Pressure and temperature sensors are monitored and counteracted be protected against impermissible overpressure. This can be done for example by rupture disks.
Bei der Zwischenlagerung in Pufferbehältern ist darauf zu achten, dass auch diese beheizt sind und die Spinnlösung blasenfrei ein- und ausgetragen wird. Das Austragen geschieht bevorzugt unter einem Vordruck, der beispielsweise durch Beaufschlagung mit Stickstoff auf der Produktfläche erzeugt wird. Dieser Stickstoff sollte zusätzlich noch leicht angefeuchtet werden.at the intermediate storage in buffer containers should be taken care of that these are heated and the spinning solution bubble-free is introduced and discharged. The discharging is preferably done under a form, for example, by the application of nitrogen is generated on the product surface. This nitrogen should additionally moistened slightly.
FIGURENBESCHREIBUNGDESCRIPTION OF THE FIGURES
Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele sowie anhand der Zeichnung; Diese zeigt in ihrer einzigen Figur ein blockschaltbildliches Schema für das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus nachwachsenden Rohstoffen.Further Advantages, features and details of the invention will become apparent the following description of preferred embodiments as well as from the drawing; This shows in her only figure Block diagram for the inventive Process for the production of moldings from renewable Raw materials.
Die
hierfür notwendige Zellulose wird über die Zuleitung
Im
vorliegenden Ausführungsbeispiel erfolgt die Behandlung
des nachwachsenden Rohstoffs mittels einem Lösungsmittel,
bevorzugt Aminoxid-Monohydrat, welches über eine weitere
Zuleitung
In
dem Knetreaktor
In
dem Mischer
Aus
dem Mischer
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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