DE102013111026A1

DE102013111026A1 - Process for the production of moldings

Info

Publication number: DE102013111026A1
Application number: DE201310111026
Authority: DE
Inventors: Andreas Diener; Andreas Grundei; Oliver Tretzack
Original assignee: List Holding AG
Current assignee: LIST TECHNOLOGY AG, CH
Priority date: 2013-10-04
Filing date: 2013-10-04
Publication date: 2015-04-09

Abstract

Bei einem Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus einer Grundsubstanz die zum Herstellen einer Formlösung mit einem Lösungsmittel vermischt und anschliessend dieses Lösungsmittel zumindest teilweise aus der Formlösung entfernt und die Formlösung einer Einrichtung (8) zum Formen zugeführt wird, soll die Formlösung einem vertikalen zylindrischen Dünnschichtverdampfer (2) und einem horizontalem zylindrischen Dickschichtverdampfer oder Knetreaktor (4) zugeführt werden.In a process for producing molded articles from a matrix substance which is mixed with a solvent to produce a molding solution and then at least partially removed from the molding solution and the molding solution is fed to a molding apparatus (8), the molding solution is to be subjected to a vertical cylindrical thin film evaporator ( 2) and a horizontal cylindrical thick-film evaporator or kneading reactor (4) are supplied.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus einer Grundsubstanz die zum Herstellen einer Formlösung mit einem Lösungsmittel vermischt und anschliessend dieses Lösungsmittel zumindest teilweise aus der Formlösung entfernt und die Formlösung einer Einrichtung zum Formen zugeführt wird. The present invention relates to a process for the production of moldings from a matrix substance which is mixed with a solvent to prepare a molding solution and then at least partially removes this solvent from the molding solution and supplies the molding solution to a molding apparatus.

STAND DER TECHNIK STATE OF THE ART

Im vorliegenden Fall werden unter dem Begriff „Formkörper" alle möglichen Körper subsumiert, die aus einer natürlichen oder künstlichen Grundsubstanz hergestellt werden. Dies geschieht in der Regel mit Hilfe eines Formwerkzeugs, mit dem die Grundsubstanz in eine Form für die Formkörper gebracht wird. Als Beispiel, jedoch keineswegs einschränkend oder abschliessend, soll die Viskosefaser erwähnt werden. Viskosefasern sind Fasern, die aus dem Grundmaterial Zellulose bestehen und über das Viskoseverfahren industriell hergestellt werden. Die chemische Natur der Viskosefasern gleicht der von Baumwollfasern. In the present case, the term "shaped body" encompasses all sorts of bodies that are made of a natural or artificial basic substance, usually with the aid of a molding tool that transforms the basic substance into a mold for the shaped bodies Viscose fibers are fibers that are composed of the basic material cellulose and are produced industrially by the viscose process The chemical nature of viscose fibers is similar to that of cotton fibers.

Ein ähnliches Produkt wie Viskosefasern sind Modalfasern. Sie bestehen ebenfalls zu 100% aus Zellulose und werden, so wie Viskosefasern, aus natürlichem Zellstoff hergestellt. Durch einen etwas unterschiedlichen Prozess werden jedoch eine höhere Faserfestigkeit und verbesserte Fasereigenschaften erreicht. A similar product as viscose fibers are modal fibers. They are also 100% cellulose and, like viscose fibers, are made from natural pulp. However, a slightly different process results in higher fiber strength and improved fiber properties.

Ebenfalls in die Klasse der zellulosischen Fasern sind die Lyocellfasern einzuordnen. Bei den Lyocellfasern wird der Zellstoff durch das ungiftige Lösungsmittel NMMO (N-Methylmorpholin-N-Oxid) ohne vorherige Reaktion mit Natronlauge und Derivatisierung zum Xanthogenat direkt und unverändert aufgelöst. Das Verspinnen der Lyocellfasern erfolgt in einem verdünnten, wässrigen NMMO-Bad, wobei die Löslichkeitsgrenze der Zellulose unterschritten und dadurch ein Faden gebildet wird. Zu diesem Zweck wird die entsprechende Spinnlösung durch Spinndüsen gedrückt. Dieses Lyocell-Verfahren wird beispielsweise in der DE 1 713 486 , US-A-3 447 939 oder GB 8 216 566 beschrieben. Die Herstellung der geeigneten Spinnlösung erfolgt beispielsweise in einem zylindrischen, vertikal arbeitenden Dünnschichtlöser (Filmtruder), wie dies zum Beispiel in GB 08/875,437 oder US 5,888,288,A beschrieben ist, oder einem horizontal arbeitenden Dickschichtverdampfer oder Knetreaktor (Knetreaktor), wie dies in der DE 198 37 210 oder der WO 02/20885 A1 aufgezeigt ist. Also included in the class of cellulosic fibers are the lyocell fibers. In the lyocell fibers, the pulp is dissolved directly and unchanged by the non-toxic solvent NMMO (N-methylmorpholine-N-oxide) without prior reaction with sodium hydroxide solution and derivatization to the xanthate. The spinning of the lyocell fibers takes place in a dilute, aqueous NMMO bath, whereby the solubility limit of the cellulose falls below and thereby a thread is formed. For this purpose, the corresponding spinning solution is forced through spinnerets. This Lyocell method is used for example in the DE 1 713 486 . U.S.-A-3,447,939 or GB 8 216 566 described. The production of the suitable spinning solution takes place, for example, in a cylindrical, vertically operating thin-film solvent (film extruder), as described, for example, in US Pat GB 08 / 875,437 or US 5,888,288, A or a horizontally operating thick-film evaporator or kneading reactor (kneading reactor), as described in US Pat DE 198 37 210 or the WO 02/20885 A1 is shown.

In diesen Vorrichtungen und nach den bekannten Verfahren wird die Spinnlösung in der für den Spinnprozess notwendigen weiter verarbeitbaren Viskosität und der dazugehörigen Zellulosekonzentration hergestellt. In these devices and according to the known processes, the spinning solution is prepared in the further processable viscosity and the associated cellulose concentration necessary for the spinning process.

Beide Vorrichtungen für die Erzeugung der Spinnlösung für die Herstellung der Lyocellfasern sind nicht optimal für den gesamten Löseprozess des Grundmateriales Zellstoff im Lösemittel NMMO geeignet. Der vertikale Dünnschichtlöser hat einen guten Wärmeübergang aber eine kurze Verweilzeit, wodurch das notwendige Quellen der Naturfasern und die notwendige Homogenisierung für eine perfekte Spinnlösung nicht ermöglicht wird. Der horizontale Dickschichtverdampfer oder Knetreaktor realisiert eine längere Verweilzeit, die zu einer guten Penetration des Lösungsmittels in die Faser und damit einer guten Homogenisierung für eine sehr gute Spinnlösung führt. Both devices for the production of the spinning solution for the production of lyocell fibers are not optimally suited for the entire dissolving process of the basic material pulp in the solvent NMMO. The vertical thin-film solvent has good heat transfer but a short residence time, which does not allow the necessary swelling of the natural fibers and the necessary homogenization for a perfect spinning solution. The horizontal thick-film evaporator or kneading reactor realizes a longer residence time, which leads to a good penetration of the solvent into the fiber and thus a good homogenization for a very good spinning solution.

Beide Vorrichtungen werden aber dennoch heute für die Erzeugung der Spinnlösung für die Lyocellfasern in der Industrie eingesetzt. Aufgrund der oben beschriebenen suboptimalen Bedingungen werden die Löser für beide Verfahren immer grösser und sind durch ihre maximalen Baugrössen limitiert. Grössere Linienkapazitäten von mehr als 50 t Fasern per Tag sind mit diesen Vorrichtungen so nicht realisierbar. Kapazitäten von 100 t Fasern pro Tag und Produktionslinie sind notwendig, um diese Technologie langfristig effizienter und damit konkurrenzfähig zur Viskosefaser oder zur Modalfaser zu machen. However, both devices are still used today for the production of the spinning solution for the lyocell fibers in the industry. Due to the suboptimal conditions described above, the solvers for both methods are becoming larger and are limited by their maximum sizes. Larger line capacities of more than 50 t of fibers per day are thus not feasible with these devices. Capacities of 100 t of fibers per day and production line are needed to make this technology more efficient in the long term and thus competitive with viscose fiber or modal fiber.

AUFGABE TASK

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das o.g. Verfahren so zu optimieren, um größere Kapazitäten zum Beispiel von mehr als 100 t Fasern pro Tag und Produktionslinie realisieren zu können. The present invention is based on the object, the o.g. To optimize the process so as to be able to realize larger capacities, for example of more than 100 t of fibers per day and production line.

LÖSUNG DER AUFGABE SOLUTION OF THE TASK

Zur Lösung der Aufgabe führt, dass die Formlösung einem vertikalen Dünnschichtverdampfer und einem horizontalem Dickschichtverdampfer oder Knetreaktor zugeführt wird. To achieve the object, the molding solution is fed to a vertical thin-film evaporator and a horizontal thick-film evaporator or kneading reactor.

Der Löseprozess wurde anhand der Grundmasse Zellstoff in NMMO prozesstechnisch auf der Basis der beiden bekannten Vorrichtungen analysiert. The dissolution process was analyzed on the basis of the basic pulp pulp in NMMO process technology on the basis of the two known devices.

Es wurde festgestellt, dass der Löseprozess prinzipiell in drei Abschnitte unterteilt werden kann, die sehr unterschiedlichen Prozessbedingungen erfordern. Im ersten Abschnitt findet die Wasserverdampfung aus einer Zellstoff-Lösemittel-Suspension (auch Maische genannt) bis zum Startpunkt des Lösens des Zellstoffes statt, welches dem Erreichen des Lösefensters, also jene Bedingungen, unter denen sich die Cellulose im wässrigen NMMO auflöst, und damit ca. dem 2,5 fachen Hydrates des NMMO entspricht. Dieser Abschnitt benötigt viel Wärmeenergie zur Verdampfung des Wassers, bedingt aber keine zusätzliche Verweilzeit, weil der Zellstoff noch nicht gelöst wird, und die Viskosität der Suspension ist niedrig. It has been found that the dissolution process can in principle be subdivided into three sections, which require very different process conditions. In the first section, the evaporation of water from a pulp-solvent suspension (also called mash) takes place up to the starting point of the dissolution of the pulp, which the achievement of the release window, ie those conditions under which the cellulose dissolves in the aqueous NMMO, and thus approx which corresponds to 2.5 times the hydrate of the NMMO. This section requires a lot of heat energy to evaporate the water, but does not require additional residence time because the pulp is not yet dissolved, and the viscosity of the suspension is low.

Nach Erreichen des Lösefensters findet im zweiten Abschnitt das Hauptlösen mit einem starken Viskositätsanstieg und der dafür notwendigen geringeren Wasserverdampfung bis zum ca. 1,5 fachen Hydrats des NMMO statt. After reaching the release window in the second section, the main dissolution with a strong increase in viscosity and the necessary lower water evaporation up to about 1.5 times the hydrate of NMMO instead.

Der dritte Abschnitt ist von der Homogenisierung der Spinnlösung und einer ebenfalls geringeren Wasserverdampfung bis zum ca. 0,8 bis 1,0 fachen Hydrats je nach Zellstoffkonzentration bestimmt. The third section is determined by the homogenization of the spinning solution and also lower water evaporation to about 0.8 to 1.0 times the hydrate depending on the pulp concentration.

Die prozesstechnische Auswertung zeigt nun im Zusammenhang mit den für die Lösestufe benutzten Vorrichtungen, dass sich der Dünnschichtverdampfer aufgrund der guten Wärmeübergänge sehr gut für die grosse Wasserverdampfung bei niedriger Viskosität und kurzer Verweilzeit im ersten Abschnitt und der Dickschichtverdampfer oder Knetreaktor aufgrund der sehr guten Homogenisierung, der längeren Verweilzeiten sowie der Verarbeitung von höheren Viskositäten und der geringeren Wasserverdampfung für den zweiten und den dritten Abschnitt eignen. The process engineering evaluation shows now in connection with the devices used for the Lösestufe that the thin film evaporator due to the good heat transfer very well for the large water evaporation at low viscosity and short residence time in the first section and the thick film evaporator or kneading reactor due to the very good homogenization, the longer residence times and the processing of higher viscosities and the lower water evaporation for the second and the third section.

Kontinuierliche Versuche mit einer mehrstufigen Pilotanlage haben gezeigt, dass diese Abschnittsaufteilung ein ausgewogenes Gleichgewicht bildet, so dass bei kluger Aufteilung und optimaler Verknüpfung der beiden Vorrichtungsvarianten die vorliegende Aufgabe mit der direkten Kombination des Dünnschichtverdampfers mit dem Dickschichtverdampfer oder Knetreaktor gelöst werden konnte. Continuous tests with a multi-stage pilot plant have shown that this section distribution forms a balanced equilibrium, so that with clever division and optimal combination of the two device variants, the present problem could be solved with the direct combination of the thin film evaporator with the thick film evaporator or kneading reactor.

Beide Vorrichtungen sind so verknüpft, dass die Produkträume direkt verbunden sind, wodurch die Übergabestelle als komplizierte Schnittstelle innen liegend ist und damit die Übergabe von sich zum Teil ändernden Produktkonsistenzen entfällt. Schwankungen eines geringen Hold-up des Dünnschichtlösers kann der Dickschichtverdampfer oder Knetreaktor problemlos ausgleichen. Both devices are linked so that the product spaces are directly connected, whereby the transfer point is located as a complicated interface inside and thus eliminates the transfer of sometimes changing product consistencies. Fluctuations in a small hold-up of the thin-film solvent can easily be compensated by the thick-film evaporator or kneading reactor.

In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung ist dem Dünnschichtverdampfer noch ein Mischer vorgeschaltet, in dem die Grundsubstanz, d.h. insbesondere die Cellulose, mit dem Lösungsmittel vorgemischt wird. Hierdurch entsteht eine Intensiv durchgemischte Maische. Als Mischer wird hier bevorzugt ebenfalls ein horizontaler Knetreaktor verwendet. In a preferred embodiment of the invention, the thin film evaporator is preceded by a mixer in which the ground substance, i. in particular the cellulose, is premixed with the solvent. This results in an intensively mixed mash. As a mixer, a horizontal kneading reactor is also preferably used here.

Zur weiteren Erhöhung der Kapazität des Verfahrens wurde die schon in der WO 2009/098073 erläuterte konzentrierte Lösung in die Betrachtung einbezogen. Es ist damit möglich die zweistufige Herstellung der Spinnlösung mit der konzentrierten Lösung der Cellulose mit nachfolgender Rückverdünnung zu kombinieren und damit eine noch weitere Erhöhung der Effizient zu erreichen. To further increase the capacity of the process was already in the WO 2009/098073 explained concentrated solution included in the consideration. It is thus possible to combine the two-stage production of the spinning solution with the concentrated solution of cellulose with subsequent re-dilution and thus to achieve a further increase in the efficiency.

Wie schon bei der WO 2009/098073 soll die Konzentration der Formlösung und/oder des Verdünners über den optischen Index (Brechungsindex) kontrolliert werden. Dies geschieht beim Verdünner vor dem Einbringen in die Formlösung und/oder bei der Formlösung nach der Verdünnung. Gewünscht wird ein optischer Index des Verdünners und/oder der Formlösung im Rahmen von 1.45 bis 1.52. As with the WO 2009/098073 the concentration of the molding solution and / or the thinner should be controlled by the optical index (refractive index). This is done with the diluent before introduction into the molding solution and / or with the molding solution after dilution. An optical index of the diluent and / or the molding solution in the range from 1.45 to 1.52 is desired.

Als Lösungsmittel bzw. Verdünnungsmittel wird bevorzugt ein wässriges tertiäres Aminoxid verwendet. Jedoch soll darauf die Erfindung nicht beschränkt sein. Auch ist die Erfindung nicht auf Zellstoff beschränkt, sondern umfasst werden auch Stoffe, wie Proteine, Polylaktide oder Stärke oder ein Gemisch dieser Stoffe. As the solvent or diluent, an aqueous tertiary amine oxide is preferably used. However, the invention should not be limited thereto. Also, the invention is not limited to pulp, but also includes substances such as proteins, polylactides or starch or a mixture of these substances.

Beim vorliegenden Verfahren ist es von untergeordneter Bedeutung, welcher Formkörper hergestellt wird. Vorzugsweise werden Filamente, Vliese bzw. Filamentgarn hergestellt. Es können aber auch Filme, Hohlfasern, Membranen od. dgl. hergestellt werden. Die Formung der Lösung zu einem gewünschten zellulosischen Formkörper kann mit bekannten Spinndüsen zur Herstellung von Fasern, Schlitzdüsen oder Hohlfadenspinndüsen erfolgen. Im Anschluss an die Formung, d.h., vor dem Einbringen der geformten Lösung in das Koagulationsbad, kann diese auch verstreckt werden. In the present process, it is of minor importance which molding is produced. Preferably, filaments, nonwovens or filament yarn are produced. However, it is also possible to produce films, hollow fibers, membranes or the like. The formation of the solution into a desired cellulosic molding can be carried out with known spinnerets for the production of fibers, slot dies or hollow thread spinnerets. Following formation, i.e., prior to introduction of the shaped solution into the coagulation bath, it may also be stretched.

FIGURENBESCHREIBUNG DESCRIPTION OF THE FIGURES

Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele sowie anhand der Zeichnung; diese zeigt in ihrer einzigen Figur ein blockschaltbildliches Schema für ein erfindungsgemässes Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus einer Grundsubstanz, insbesondere aus nachwachsenden Rohstoffen. Further advantages, features and details of the invention will become apparent from the following description of preferred embodiments and from the drawing; this shows in its single figure a block diagram of a process according to the invention for the production of moldings from a basic substance, in particular from renewable raw materials.

Im vorliegenden Ausführungsbeispiel erfolgt die Behandlung des nachwachsenden Rohstoffs 12 mittels eines Lösungsmittels 11, bevorzugt einem wässrigen tertiären Aminoxid, in einem Mischer 13, beispielsweise in einem horizontalen Knetreaktor. Dabei entsteht eine Zellulosemaische, die in einer Zuleitung 1 einem Dünnschichtverdampfer 2 bevorzugt kontinuierlich zugeführt wird. Derartige Dünnschichtverdampfer sind als vertikale zylindrische Apparate beispielsweise aus der GB 08/875,437 oder US 5,888,288 bekannt. In the present embodiment, the treatment of the renewable raw material takes place 12 by means of a solvent 11 , preferably an aqueous tertiary amine oxide, in a mixer 13 , for example in a horizontal kneading reactor. This creates a cellulase mash, which is in a supply line 1 a thin film evaporator 2 preferably is supplied continuously. Such thin-film evaporators are as vertical cylindrical apparatus, for example, from GB 08 / 875,437 or US 5,888,288 known.

Im Dünnschichtverdampfer 2 erfolgt unter Wärmezugabe eine Verdampfung von flüchtigen Bestandteilen, insbesondere von Wasser, aus der Suspension, ohne dabei den Zellstoff zu lösen. Hierdurch wird die Suspension aufkonzentriert. In the thin-film evaporator 2 With the addition of heat, evaporation of volatiles, especially water, from the suspension occurs without dissolving the pulp. As a result, the suspension is concentrated.

Von dort wird die konzentrierte Suspension direkt in einen Dickschichtverdampfer oder Knetreaktor, bevorzugt einen horizontalen Knetreaktor 4, übergeben. Diese Knetreaktoren sind beispielsweise aus der DE 199 40 521 A1 oder der DE 41 18 884 bekannt. From there, the concentrated suspension is fed directly into a thick-film evaporator or kneading reactor, preferably a horizontal kneading reactor 4 , to hand over. These kneading reactors are for example from DE 199 40 521 A1 or the DE 41 18 884 known.

Auf diese beschriebenen Dünnschichtverdampfer 2 und Dickschichtverdampfer bzw. Knetreaktoren 4 ist die Erfindung nicht beschränkt. Von der Erfindung werden alle Behandlungseinrichtungen umfasst, in denen nachwachsende Rohstoffe einer Behandlung zu einer späteren Formgebung unterzogen werden können. On these described thin-film evaporator 2 and thick-film evaporators or kneading reactors 4 the invention is not limited. The invention encompasses all treatment devices in which renewable raw materials can be subjected to a treatment for a later shaping.

In dem Knetreaktor 4 erfolgt unter Wärmezugabe ein intensives Durchmischen des Rohstoffs mit dem Lösungsmittel, ein teilweises Verdampfen von flüchtigen Bestandteilen, insbesondere des Wassers aus dem Lösungsmittel, und damit das Lösen des Zellstoffes, so dass eine relativ hochviskose Spinnlösung entsteht. Diese Spinnlösung wird dann über eine Austragseinrichtung 5 der Spinnanlage 8 zugeführt. In the kneading reactor 4 takes place with addition of heat intensive mixing of the raw material with the solvent, a partial evaporation of volatile components, in particular the water from the solvent, and thus the dissolution of the pulp, so that a relatively high-viscosity spinning solution is formed. This spinning solution is then discharged via a discharge device 5 the spinning plant 8th fed.

Die relativ hochviskose Spinnlösung wird vor der endgültigen Verarbeiten zu Lyocellfasern auf eine spinnfähige Zellstofflösung mittels Zugabe von einem Verdünnungsmittel verdünnt. Dies geschieht in der Austragseinrichtung 5 über eine Zuleitung 6 oder sogar noch vor der Austragseinrichtung 5 in dem Knetreaktor 4 an beliebiger Stelle und/oder gesplittet. Auch an eine Kombination beider Zugabeorte ist gedacht. The relatively high viscosity spinning solution is diluted to a spinnable pulp solution by adding a diluent prior to final processing into lyocell fibers. This happens in the discharge device 5 via a supply line 6 or even before the discharge device 5 in the kneading reactor 4 at any point and / or split. Also, a combination of both addition sites is thought.

Das erfindungsgemässe Verfahren wird wie folgt durchgeführt:
Zuerst werden der nachwachsende Rohstoff 12 und das Lösungsmittel 11 in den Mischer 13 eingegeben und gründlich durchmischt. Über die Zuleitung 1 erfolgt die Eingabe der Suspension bzw. Maische, bestehend aus der Grundsubstanz, insbesondere dem nachwachsenden Rohrstoff und dem Lösungsmittel, in den Dünnschichtverdampfer 2. Unter Wärmezugabe von aussen, beispielsweise mittels Heizmantel, erfolgt ein intensives Verdampfen des Wasser bzw. von flüchtigen Stoffen aus der Suspension bis zum Lösefenster, ohne die Lösung der Grundsubstanz zu starten. The process according to the invention is carried out as follows:
First, the renewable resource 12 and the solvent 11 in the mixer 13 entered and thoroughly mixed. About the supply line 1 Enter the suspension or mash, consisting of the ground substance, in particular the renewable material and the solvent, in the thin-film evaporator 2 , With the addition of heat from outside, for example by means of a heating jacket, there is an intensive evaporation of the water or of volatile substances from the suspension to the release window, without starting the solution of the ground substance.

Die konzentrierte Suspension wird aus dem Dünnschichtverdampfer 2 durch einen direkten Übergang 3 direkt ausgetragen und in den Dickschichtverdampfer oder Knetreaktor 4 eingetragen. Im Dickschichtverdampfer oder Knetreaktor 4, erfolgt ein intensives Durchmischen, wobei die Wärmezugabe von aussen mittels eines Heizmantels, durch beheizte Knetwellen und/oder durch beheizte Knetelemente (Scheibenelemente) erfolgen kann. Ein weiterer mechanischer Wärmeeintrag erfolgt beim Durchmischen selbst durch die entsprechende Scherenergie. The concentrated suspension is removed from the thin-film evaporator 2 through a direct transition 3 discharged directly and into the thick-film evaporator or kneading reactor 4 entered. In thick film evaporator or kneading reactor 4 , intensive mixing takes place, wherein the addition of heat can be done from the outside by means of a heating mantle, by heated kneading and / or by heated kneading elements (disc elements). Another mechanical heat input occurs during mixing itself by the corresponding shear energy.

Es ist auch daran gedacht, dass in dem Knetreaktor 4 eine intensive Rückmischung erfolgt. Diese Rückmischung bewirkt gleichzeitig auch eine intensive Rückverdünnung. It is also thought that in the kneading reactor 4 an intensive back mixing takes place. At the same time, this back-mixing also causes an intensive re-dilution.

Durch das Verdampfen eines Anteils aus dem Lösungsmittel wird die Suspension in eine Formlösung (Spinnlösung) umgewandelt und weiter aufkonzentriert, so dass sie gegen Ende des Knetreaktors 4 kurz vor der Austragseinrichtung 5 etwa einen Anteil von 14 bis 28 % an Grundsubstanz aufweist. Diese Formlösung ist für ein späteres Verspinnen zu hochviskos. Sie wird nun gegen Ende des Knetreaktors 4 mit einem Verdünner verdünnt, der über die Zuleitung 6 zugeführt wird. Dabei wird die Konzentration der Formlösung vor und/oder nach der Zugabe des Verdünners über den optischen Index kontrolliert. Dieser optische Index wird auch als Brechungsindex bezeichnet. Er kennzeichnet die Brechung (Richtungsänderung) und das Reflektionsverhalten (Reflektion und Totalreflektion) von elektromagnetischen Wellen beim Treffen auf eine Grenzfläche zweier Medien. By evaporating a portion from the solvent, the suspension is converted to a molding solution (spinning solution) and further concentrated to near the end of the kneading reactor 4 just before the discharge facility 5 has a proportion of 14 to 28% of ground substance. This molding solution is too viscous for later spinning. It is now near the end of the kneading reactor 4 diluted with a thinner, over the supply line 6 is supplied. The concentration of the molding solution is controlled before and / or after the addition of the diluent via the optical index. This optical index is also called the refractive index. It marks the refraction (change of direction) and the reflection behavior (Reflection and total reflection) of electromagnetic waves when hitting an interface between two media.

Des Weiteren ist daran gedacht, vor dem Austrag oder in den Austrag, ggf. auch über die Zuleitung 6, noch der Formlösung/Mischung ein Additiv zuzuführen. Ein Additiv bzw. ein Additivgemisch kann auch zusammen mit dem Verdünner zugeführt werden. Furthermore, it is thought, before the discharge or in the discharge, possibly also via the supply line 6 to add an additive to the mold solution / mixture. An additive or an additive mixture can also be supplied together with the diluent.

Im Dünnschichtverdampfer 2 beziehungsweise im Knetreaktor 4 entstehende Dämpfe werden in einem Brüdendom 14 gesammelt und über eine Gastraumverbindung 9 einer Kondensation 10 zugeführt. In the thin-film evaporator 2 or in the kneading reactor 4 resulting vapors are in a Brüdendom 14 collected and via a guest room connection 9 a condensation 10 fed.

Nach der Austragseinrichtung 5 und vor der Spinnanlage 8 ist eine Pumpe 7 eingeschaltet, mittels der die Formlösung nach dem Austrag gestaut wird. Bezugszeichenliste 1 Zuleitung 2 Dünnschichtverdampfer 3 Direkter Übergang 4 Knetreaktor 5 Austragsvorrichtung 6 Zuleitung 7 Pumpe 8 Formgebung 9 Gasraumverbindung 10 Kondensation 11 Lösungsmittel 12 Grundsubstanz 13 Mischer 14 Brüdendom E After the discharge device 5 and in front of the spinning plant 8th is a pump 7 switched on, by means of which the molding solution is stowed after the discharge. LIST OF REFERENCE NUMBERS 1 supply 2 thin film evaporator 3 Direct transition 4 kneading reactor 5 discharge 6 supply 7 pump 8th shape 9 Headspace connection 10 condensation 11 solvent 12 ground substance 13 mixer 14 vapor dome e

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

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US 3,447,939 A [0004]
GB 8216566 [0004]
GB 08/875437 [0004, 0023]
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DE 19940521 A1 [0025]
DE 4118884 [0025]

Claims

Process for the production of moldings from a matrix substance, which mixes with a solvent for producing a molding solution and then at least partially removes this solvent from the molding solution and the molding solution of a device ( 8th ) is supplied for molding, characterized in that the molding solution is a vertical thin-film evaporator ( 2 ) and a horizontal thick-film evaporator or kneading reactor ( 4 ) is supplied.

A method according to claim 1, characterized in that the solvent is an aqueous tertiary amine oxide.

A method according to claim 2, characterized in that the thin-film evaporator ( 2 ) receives the suspension of base substance and solvent and concentrated by evaporation of water to a preliminary state of about 2.5 hydrate of a tertiary amine oxide.

Method according to at least one of claims 1 to 3, characterized in that the thick-film evaporator or kneading reactor ( 4 ) the suspension from the thin-film evaporator ( 2 concentrated by evaporation of water to about 0.8 to 1.0 hydrate, dissolved and homogenized in a molding solution.

Method according to at least one of claims 1 to 4, characterized in that the thin-film evaporator ( 2 ) and / or the thick-film evaporator or kneading reactor ( 4 ) at 80 ° to 180 ° C, preferably at 100 ° to 150 ° C, operated / are.

Method according to at least one of claims 1 to 5, characterized in that the thin-film evaporator ( 2 ) and / or the thick-film evaporator or kneading reactor ( 4 ) is operated under a vacuum of 20 to 200 mbar absolute, preferably below 30 to 100 mbar absolute.

Method according to at least one of claims 1 to 6, characterized in that a permanent temperature control along the axes of thin film evaporator ( 2 ) and / or thick-film evaporator or kneading reactor ( 4 ) he follows.

Method according to at least one of claims 1 to 7, characterized in that the spinning solution is controlled by means of an optical index which is between 1.47 and 1.52, preferably between 1.48 and 1.50.

Method according to at least one of claims 1 to 8, characterized in that the spinning solution is rediluted to the viscosity necessary for spinning.

Process according to claims 9, characterized in that the diluent is an aqueous tertiary amine oxide.

Method according to at least one of the preceding claims, characterized in that an upstream, preferably continuous mixer ( 13 ) premixes a suspension of base substance and solvent.

Method according to at least one of the preceding claims, characterized in that the mixture of base substance and solvent continuously in the thin layer ( 2 ) is metered.

Method according to at least one of the preceding claims, characterized in that a re-dilution of the molding solution in at least part of the thick-film evaporator or kneading reactor ( 4 ) he follows.

Device for carrying out the method according to at least one of claims 1 to 13, characterized in that the thin-film evaporator ( 2 ) and / or the thick-film evaporator or kneading reactor ( 4 ) are directly connected to each other via their product space.

Apparatus according to claim 14, characterized in that the thin-film evaporator ( 2 ) and / or the thick-film evaporator or kneading reactor ( 4 ) are directly connected to each other via their gas space.

Apparatus according to claim 14 or 15, characterized in that an upstream preferably continuous mixer ( 13 ) premixes a suspension of base substance and solvent.

Device according to at least one of claims 14-16, characterized in that the mixer ( 13 ) is a horizontal mixing kneader.