DE102007056670A1 - Apparatus for separation/analysis of isomer compounds has a structured connection between the gas chromatograph and the nuclear magnetic resonance measurement cell - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Detektion komplexer chemischer Stoffgemische.The The invention relates to a method and a device for detecting complex chemical mixtures.
Nach
dem Stand der Technik werden Stoffgemische durch Kombination von
Gaschromatographiegeräten mit Massenspektrometriegeräten
seit langem routinemäßig untersucht. Entsprechend
existieren hierüber eine Vielzahl Übersichtsartikel
(
Allgemein werden Substanzen derselben Summenformel aber unterschiedlicher Struktur als Konstitutions- bzw. Strukturisomere bezeichnet. Wenn Atome einer Substanz zwar gleichartig angeordnet sind, jedoch unterschiedliche räumliche Orientierung besitzen, spricht man von Stereoisomeren. Zu den Stereoisomeren zählen die Konfigurationsisomere und Konformationsisomere. Bei den Konfigurationsisomeren handelt es ich um geometrische Isomere wie z. B. die cis/trans- bzw. E/Z Isomere. Grundsätzlich ist bei Konfigurationsisomeren eine Umwandlung in ein anderes Isomer nur durch Lösen und Neuknüpfung von Bindungen möglich. Konformationsisomere lassen sich hingegen durch Rotation um Einfachbindungen ohne Bindungslösung ineinander überführen.Generally However, substances of the same molecular formula become more different Structure referred to as constitutional or structural isomers. If Atoms of a substance are similar, but different possess spatial orientation, one speaks of stereoisomers. To the stereoisomers include the configuration isomers and Conformational isomers. The configuration isomers are I am geometric isomers such. As the cis / trans or E / Z isomers. in principle is a conversion to another isomer for configuration isomers only by loosening and reconnecting bonds possible. Conformational isomers, however, by Turn rotation around single bonds without binding solution into each other.
Eine besonders wichtige Gruppe von Stereoisomeren sind die Enantiomere (optische Isomere). Sie verhalten sich wie inkongruentes (nicht-deckungsgleiches) Bild und Spiegelbild und man spricht von chiralen Molekülen. Beide Enantiomere zusammen werden als Racematgemisch bezeichnet.A particularly important group of stereoisomers are the enantiomers (optical isomers). They behave like incongruent (non-coincidental) Image and reflection and one speaks of chiral molecules. Both enantiomers together are referred to as racemate mixture.
Eine weitere wichtige Art von Stereoisomeren sind die Diastereomere. Diastereomere sind Stereoisomere, die keine Enantiomere sind und sich somit nicht wie ein inkongruentes Bild und Spiegelbild verhalten. Diastereomere können chiral oder achiral sein.A Another important type of stereoisomers are the diastereomers. Diastereomers are stereoisomers that are not enantiomers and thus do not behave like an incongruent image and mirror image. Diastereomers can be chiral or achiral.
Allgemein lassen sich in der Literatur noch weitere Bezeichnungen finden, die die intramolekulare räumliche Anordnung von Atomen beschreiben. So sind insbesondere die Bezeichnungen erythro und threo (bzw. like und unlike) für Moleküle üblich, die an zwei stereogenen Zentren gleiche oder unterschiedliche Substituenten tragen. Stehen die beiden identischen oder ähnlichen Substituenten bei der Fischer-Projektion auf der gleichen Seite, so wird dieses Konfigurationsisomer als meso- (gleiche Substituenten) bzw. erythro-Form (unterschieldliche Substituenten) bezeichnet. Stehen die Substituenten bei der Fischer-Projektion auf unterschiedlichen Seiten, so bildet dieses Konfigurationsisomer die threo-Form. Veranschaulicht werden diese Beispiele an den Weinsäuren (meso-Form, racem-Form) und an den Zuckermolekülen D(–)-Erythrose und D(+)-Threose.Generally can be found in the literature even more names, the intramolecular spatial arrangement of atoms describe. So are the names erythro and threo (or like and unlike) common for molecules that identical or different substituents on two stereogenic centers wear. The two are identical or similar substituents at the Fischer projection on the same page, so will this Configuration isomer as meso (same substituents) or erythro form (unterschieldliche Substituents). Are the substituents in the Fischer projection on different sides, this forms configuration isomer the threo form. These examples are illustrated by the tartaric acids (meso form, racem form) and at the sugar molecules D (-) - erythrose and D (+) - threose.
Ebenfalls eine gängige Beschreibung für eine Substituentenposition bei Stereoisomeren ist die endo- und exo- Stellung von Substituenten wie z. B. beim Bicyclo[2.2.1]heptan. Bei dieser Verbindung wird somit unterschieden, ob sich ein Substituent auf der Seite der Methylen-Brücke (exo) oder auf der Seite der Ethylen-Brücke (endo) befindet. Sollte diese Verbindung an einer Ethylenbrücke ungesättigt sein, so müssen die beiden subsituierbaren Positionen der Methylenbrücke ebenfalls unterschieden werden. Dazu bezeichnet man die Position, die auf die Seite der Doppelbindung zeigt, als syn-Stellung. Die Position, die auf die entgegengesetzte Seite weist, wird anti-Stellung genannt.Also a common description for a substituent position for stereoisomers, the endo and exo position of substituents such as For example, bicyclo [2.2.1] heptane. At this connection will thus distinguish whether there is a substituent on the side of the methylene bridge (exo) or on the side of the ethylene bridge (endo). Should this compound be unsaturated on an ethylene bridge Thus, the two substitutable positions of the methylene bridge must be be distinguished as well. This is called the position which points to the side of the double bond, as syn position. The Position pointing to the opposite side becomes anti-position called.
Es
ist festzustellen, dass die Stereoisomerie mit ihren verschiedenen
Spezialfällen in der Forschung eine besondere Bedeutung
erlangt hat, da physiologische Effekte häufig von der unmittelbaren Struktur
und weniger von der Zusammensetzung eines Wirkstoffes abhängig
sind (
Aus
diesem Grund wurden bereits 1981 erste Versuche von Buddrus und
Herzog publiziert, die sich mit der Kopplung von Gaschromatographie
(abgekürzt: GC) mit der Kernresonanzspektroskopie (abgekürzt:
NMR) befassen (
Auch
später wurden weitere Versuche unternommen, diese Nachteile
zu umgehen (
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, die Nachteile der bekannten Verfahren und Vorrichtungen zu umgehen und ein Verfahren und eine Vorrichtung bereitzustellen, mit denen bei einem niedrigen Zeitbedarf kontinuierlich isomere Verbindungen detektiert werden können.The Object of the present invention is therefore to overcome the disadvantages of known methods and devices to circumvent and a method and to provide a device with which at a low Time requirement continuously isomeric compounds are detected can.
Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung gemäß Anspruch 1 gelöst. Bevorzugte Ausführungen und Weiterbildungen dieser Vorrichtung sowie das dazugehörige Verfahren und Verwendung sind in den Ansprüchen 2 bis 20 beschrieben.These Task is achieved by a device according to claim 1 solved. Preferred embodiments and developments this device and the associated method and Use are described in claims 2 to 20.
Die
erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus drei
wesentlichen Komponenten: einem Gaschromatographiegerät,
einem Kernresonanzspektroskopiegerät und einem Verbindungsstück,
welches die beiden Geräte verbindet (
In einer Ausführung der Erfindung ist das Verbindungsstück in Form einer Transferkapillare ausgebildet. Diese Transferkapillare ist an der Kernresonanzzelle derart befestigt, dass die der Kernresonanzzelle zugewandte Öffnung der Transferkapillare und die Öffnung der Kernresonanzzelle einen möglichst großen bzw. ungestörten Probendurchfluss erlauben.In An embodiment of the invention is the connector formed in the form of a transfer capillary. This transfer capillary is attached to the nuclear magnetic resonance cell such that the nuclear magnetic resonance cell facing opening of the transfer capillary and the opening the nuclear magnetic resonance cell as large or allow undisturbed sample flow.
In einer alternativen Ausführung der Erfindung wird die Funktion des Verbindungsstücks von der Kapillartrennsäule des Gaschromatographen übernommen. In diesem Fall wird ohne Verwendung einer zusätzlichen Transferkapillare die Kapillare des Gaschromatographen direkt an die Zuleitung zum Kernresonanzspektroskopiegerät bzw. zur Eingangskapillare der Kernresonanzmesszelle angeschlossen. Diese Ausführung kann z. B. dann vorteilhaft sein, wenn das Streufeld des Magneten des Kernresonanzspektroskopiegeräts keine Störungen verursacht.In An alternative embodiment of the invention becomes the function of the connector from the capillary separation column taken over by the gas chromatograph. In this case will without the use of an additional transfer capillary the Capillary of the gas chromatograph directly to the supply line to the nuclear magnetic resonance spectroscopy device or connected to the input capillary of the nuclear magnetic resonance cell. This design can, for. B. be advantageous if the stray field of the magnet of the nuclear magnetic resonance spectroscopy device no interference caused.
Das in der erfindungsgemäßen Vorrichtung verwendete Kernresonanzspektroskopiegerät weist bevorzugt die Messfrequenz von mehr als 60 Megahertz, vorzugsweise mehr als 100 Megahertz, insbesondere mehr als 300 Megahertz. Bevorzugt werden Geräte mit nicht rotierendem Probenkopf verwendet.The used in the device according to the invention Nuclear resonance spectroscopy device preferably has the measurement frequency of more than 60 megahertz, preferably more than 100 megahertz, especially more than 300 megahertz. Preference is given to devices used with non-rotating probe head.
Bei dem Gaschromatographiegerät können zwar erfindungsgemäß relativ großvolumige wie z. B. präparative Gaschromatographiesäulen zum Einsatz kommen, dies würde jedoch am Ausgang der Säule eine Transferkapillare erfordern. Bevorzugt werden aber semi-präparative oder gepackte Gaschromatographiesäulen verwendet, wobei auch hier am Ausgang der Säule eine Transferkapillare erforderlich ist. Bei der Wahl der Transferkapillare soll insbesondere auf die o. g. Toleranzbreite im Bezug auf die Innendurchmesser der übrigen verwendeten Kapillaren bzw. der Zuleitung in die NMR-Messzelle geachtet werden.at Although the gas chromatography apparatus according to the invention can be relatively large-volume such. B. preparative gas chromatography columns This would, however, at the output of the column a Require transfer capillary. Preference is however semi-preparative or packed gas chromatography columns, wherein also here at the outlet of the column a transfer capillary required is. In the choice of transfer capillary should in particular to the o. g. Tolerance width with respect to the inner diameter of the rest used capillaries or the supply line in the NMR measuring cell are respected.
Bei kleinen Probenmengen kommen kommerziell erhältliche oder selbstbelegte Gaschromatographiekapillaren zum Einsatz. Die auf die Gaschromatographiekapillaren aufzugebende Probenmenge beträgt in diesem Fall maximal 5 mg, vorzugsweise maximal 1 mg, insbesondere maximal 100 μg.at small amounts of sample come commercially available or self-filled gas chromatography capillaries are used. The on the gas chromatography capillaries amount of sample to be charged in this case, a maximum of 5 mg, preferably a maximum of 1 mg, in particular maximum 100 μg.
Ferner
ist von der Erfindung der Durchflussprobenkopf eingeschlossen, der
für die erfindungsgemäße Vorrichtung
benötigt wird. Die grundlegenden Komponenten des verwendeten
Probenkopfes (
Bei den aus dem Stand der Technik bekannten Kapillarverbindern (Kapillarverbindungen) ist es entsprechend der bislang geltenden Problemstellung nicht vorgesehen, dass die zu verbindenden Kapillare ausgetauscht werden können, deswegen erfolgt die Befestigung der Kapillare mittels einfachen Einklebens. Für die in der vorliegenden Erfindung gestellte Aufgabe sind die üblichen Kapillarverbinder weniger geeignet, weil dort die Kapillare nicht ausgetauscht werden können. Deswegen wurde für die erfindungsgemäße Vorrichtung ein spezieller Kapillarverbinder entwickelt, bei dem ein Austausch von Kapillaren möglich ist. Hierfür ist der Kapillarverbinder mit Vertiefungen an beiden Enden versehen, in die die Kapillarführungen gesteckt oder verschraubt werden können. Die für die jeweilige Fragestellung geeignete Transferkapillare kann nun in der Kapillarführung befestigt werden. Durch den Austausch der Transferkapillare kann der Innendurchmesser der Transferleitung ohne größeren Aufwand verändert werden.In the known from the prior art capillary (capillary), it is not provided according to the previously valid problem that the capillary to be connected can be replaced, so the attachment of the capillary by means of simple gluing takes place. For the ge in the present invention The usual capillary connectors are less suitable because the capillaries can not be exchanged there. Therefore, a special capillary connector has been developed for the device according to the invention, in which an exchange of capillaries is possible. For this purpose, the capillary connector is provided with recesses at both ends into which the capillary guides can be inserted or screwed. The transfer capillary suitable for the particular problem can now be fixed in the capillary guide. By replacing the transfer capillary, the inner diameter of the transfer line can be changed without much effort.
Der Fluss der für den chromatographischen Trennprozess verwendeten mobilen Phase ist so zu wählen, dass die Aufenthaltsdauer eines Moleküls in der Detektionszelle die Zeitdauer, die für eine einzelne kernresonanzspektroskopische Messung benötigt wird, nicht unterschreitet. Bei Unterschreitung der Zeitdauer einer einzelnen kernresonanzspektroskopischen Messung geht die Signalintensität des Spektrums gegen Null und eine Detektion ist somit nicht mehr sinnvoll. Beispielsweise wäre bei einem Probenkopf mit einem aktiven Detektionsvolumen von 1,5 μl und einer Messdauer einer einzelnen kernresonanzspektroskopischen Messung von 0,2 s die Flussrate 0,2 ml/min am sinnvollsten.Of the Flow of the used for the chromatographic separation process mobile phase is to be chosen so that the length of stay of a molecule in the detection cell the period of time for a single nuclear magnetic resonance spectroscopic measurement is needed, not below. When falling short the duration of a single nuclear magnetic resonance spectroscopic measurement the signal intensity of the spectrum goes to zero and a detection is therefore no longer useful. For example, would be for a sample head with an active detection volume of 1.5 μl and a measurement period of a single nuclear magnetic resonance spectroscopic Measurement of 0.2 s the flow rate 0.2 ml / min makes the most sense.
Die Flussrate bewegt sich erfindungsgemäß zwischen 0,01 ml/min und 50 ml/min, vorzugsweise zwischen 0,1 ml/min und 5 ml/min, besonders bevorzugt zwischen 0,1 ml und 1 ml.The Flow rate moves according to the invention between 0.01 ml / min and 50 ml / min, preferably between 0.1 ml / min and 5 ml / min, more preferably between 0.1 ml and 1 ml.
In einer bevorzugten Ausführung weist die erfindungsgemäße Vorrichtung Heizmittel auf, welche die probeführenden Bauteile (Gaschromatographiekapillaren, Transferkapillare, Detektionszelle) beheizen können. Dabei ist bevorzugt, dass die Temperatur der probeführenden Komponenten zwischen 0°C und 300°C, vorzugsweise zwischen 10°C und 150°C, insbesondere zwischen 20°C und 50°C beträgt.In a preferred embodiment, the inventive Device heating means on which the sample-carrying components Heat (gas chromatography capillaries, transfer capillary, detection cell) can. It is preferred that the temperature of the sample-carrying Components between 0 ° C and 300 ° C, preferably between 10 ° C and 150 ° C, in particular between 20 ° C and 50 ° C is.
Die Verwendung von heizbaren probeführenden Komponenten wie des Säulenofens sowie der Transferkapillare und des Probenkopfs besitzt den Vorteil, dass auch schwerer flüchtige Stoffe wie z. B. Monoterpen, Sesquiterpene und Diterperene in der Gasphase angereichert werden. Eine Untersuchung eines komplexen Stoffgemisches, von z. B. Terpenen, mittels der beschriebenen Geräteanordnung ist ausschließlich mit Hilfe eines Heizsystems möglich, da der Dampfdruck, und somit auch die Konzentration in der Gasphase, bei Raumtemperautur zu gering ist.The Use of heatable sample components such as the column oven as well as the transfer capillary and the probe head has the advantage that even less volatile substances such as B. monoterpene, sesquiterpenes and diterpenes in the gas phase be enriched. An investigation of a complex mixture of substances, from Z. As terpenes, by means of the device arrangement described is possible only with the help of a heating system, as the vapor pressure, and thus the concentration in the gas phase, is too low at Raumtemperautur.
Ein großer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung und des Verfahrens besteht darin, dass damit neben Strukturisomeren auch Stereoisomere getrennt und eindeutig identifiziert werden können. Die Vorrichtung und das Verfahren ermöglichen sogar das Auftrennen eines Racematgemisches in die einzelnen Enantiomere und deren Detektion. Hinzu kommt, dass durch eine extrem kurze Aufnahme des Messsignals verbunden mit einer hohen Pulswiederholungsrate eine schnelle Akkumulation der Spektren ermöglicht wird und somit ein Empfindlichkeitsgewinn resultiert, der eine Spektrenaufnahme von geringeren Probenmengen ermöglicht. Dadurch kann nicht nur die Nachweisgrenze gesenkt werden, sondern werden Untersuchungen kleinster Probengemische von deutlich unter 5 μmol je Komponente möglich, da sich auch die chromatographische Auflösung der Signale deutlich steigert. Für ein Molekül wie Diethylether entspricht die Angabe von 5 μmol beispielsweise einer Analysemenge von 0,1 μl.One great advantage of the device according to the invention and the method is that in addition to structural isomers Also stereoisomers can be separated and clearly identified. The The device and the method even allow the separation a racemate mixture in the individual enantiomers and their detection. In addition, by an extremely short admission of the measuring signal combined with a high pulse repetition rate a fast accumulation the spectra is enabled and thus a sensitivity gain results in a spectral uptake of smaller amounts of sample allows. This not only reduces the detection limit but are studies of the smallest sample mixtures of well below 5 .mu.mol per component possible because also the chromatographic resolution of the signals significantly increases. For a molecule like diethyl ether The specification of 5 μmol, for example, corresponds to an analysis quantity of 0.1 μl.
Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung werden nachstehend anhand der unten beschriebenen Ausführungsbeispiele mit Bezug auf die Zeichnungen beschrieben. In den Zeichnungen zeigen:Further Advantages, features and applications of the invention will be described below with reference to the embodiments described below described with reference to the drawings. In the drawings show:
Ausführungsbeispieleembodiments
Für die erste Komponente der erfindungsgemäßen Vorrichtung können handelsübliche Kernresonanzspektroskopiegeräte beispielsweise der Hersteller Varian (Varian Deutschland GmbH, Darmstadt, Deutschland) oder Bruker BioSpin GmbH (Rheinstetten, Deutschland) verwendet werden. So könnten in der vorliegenden Erfindung die Geräte des Typs Bruker UltraShield 400 MHz und Bruker UltraShield Plus 700 MHz erfolgreich verwendet werden.For the first component of the device according to the invention can be commercially available nuclear magnetic resonance spectroscopy equipment For example, the manufacturer Varian (Varian Germany GmbH, Darmstadt, Germany) or Bruker BioSpin GmbH (Rheinstetten, Germany) be used. Thus, in the present invention the Bruker UltraShield 400 MHz and Bruker devices UltraShield Plus 700 MHz successfully used.
Das
Kernresonanzspektroskopiegerät kann mit einem speziell
angefertigten solenoiden Probenkopf ausgerüstet werden
(
Das Detektionsvolumen der Messzellen liegt üblicherweise unterhalb von 50 μl. Bevorzugt verwendet man jedoch Detektionsvolumina kleiner als 5 μl, insbesondere kleiner als 1,5 μl.The Detection volume of the measuring cells is usually below of 50 μl. However, it is preferable to use detection volumes less than 5 μl, in particular less than 1.5 μl.
Die
dem verwendeten Probenkopf zugrunde liegende Bauanordnung bezüglich
der Messspule ist im Artikel (
Genau so können aber auch handelsübliche Probenköpfe des Typs Proton MicroFlow NMR Probe (Protasis, Marlboro, USA) verwendet werden.Exactly but also commercially available sample heads of the type Proton MicroFlow NMR Probe (Protasis, Marlboro, USA) become.
Für die zweite Komponente der erfindungsgemäßen Vorrichtung können handelsübliche Gaschromatograpiegeräte z. B. der Firmen Agilent Technologies (Agilent Technologies Deutschland GmbH, Böblingen, Deutschland) oder Varian/Chrompack (Varian Deutschland GmbH, Darmstadt, Deutschland) verwendet werden.For the second component of the device according to the invention can be commercially available gas chromatographs z. B. the companies Agilent Technologies (Agilent Technologies Germany GmbH, Böblingen, Germany) or Varian / Chrompack (Varian Germany GmbH, Darmstadt, Germany).
Hierfür
verwendete Säulen können selbst belegt sein oder
kommerziell erworben werden (z. B. von den Firmen Ziemer GmbH (Langerwehe, Deutschland)
oder Restek (Bad Homburg, Deutschland)). Handelsübliche
Säulentypen sind beispielsweise: RxiTM-1
ms Columns (fused silica, Crossbond® 100%
dimethyl polysiloxane), RxiTM
Eine geeignete Säulenkombination ist beispielsweise eine Chirasil-beta-Dex Säule für den Gaschromatographen (25 m, 250 μm i.d., 0,25 μm Filmdicke) kombiniert mit einer fused silica Transferkapillare (2 m, 250 μm i.d.) und einer in den Durchflussprobenkopf eingeklebten fused silica Kapillare (0,5 m, 250 μm i.d.). Der oben erwähnte Toleranzfaktor ist im Rahmen der Messgenauigkeit laut Herstellerangaben bei dieser Geräteanordnung gleich 0.A suitable column combination is for example a Chirasil beta Dex Column for the gas chromatograph (25 m, 250 μm i.d., 0.25 μm film thickness) combined with a fused silica Transfer capillary (2 m, 250 μm i.d.) and one into the flowhead Glued fused silica capillary (0.5 m, 250 μm i.d.). The above-mentioned tolerance factor is within the measurement accuracy according to the manufacturer's instructions in this device arrangement the same 0th
Um die Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Vergleich zum Stand der Technik zu verdeutlichen, wurden die Messungen in den ersten zwei Beispielen nach dem aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren, und im dritten Beispiel nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführt. Außer dem unterschiedlichen Verhältnis der Innendurchmesser von der Gaschromatographiesäule und der Transferkapillare waren die sonstigen Parameter identisch.Around the advantages of the device according to the invention Compared to the prior art, the Measurements in the first two examples after the from the state of Technique known method, and in the third example according to the invention Procedure performed. Except the different one Ratio of the inner diameter of the gas chromatography column and the transfer capillary, the other parameters were identical.
Beispiel 1example 1
In
diesem Beispiel wurde eine Geräteanordnung nach dem Stand
der Technik verwendet (
Geräte:Equipment:
- NMR Spektrometer: Bruker ARX 400 (Bruker BioSpin GmbH, Rheinstetten, Deutschland)NMR spectrometer: Bruker ARX 400 (Bruker BioSpin GmbH, Rheinstetten, Germany)
- Gaschromatograph: Fractovap Series 2350 (Carlo Erba Strumentazione, Mailand, Italien)Gas Chromatograph: Fractovap Series 2350 (Carlo Erba Strumentazione, Milan, Italy)
Gaschromatographiesäule:Gas chromatography column:
- Trennphase Chirasil-beta-DexSeparation Phase Chirasil-beta-Dex
- Länge: 25 mLength: 25 m
- Innendurchmesser: 250 μmInner diameter: 250 μm
- Filmdicke: 0,25 μmFilm thickness: 0.25 μm
Transferkapillare:transfer capillary:
- Länge: 2 mLength: 2 m
- Innendurchmesser: 50 μmInner diameter: 50 μm
Probenmenge:Sample volume:
- 0,2 μl 1,2-trans-Dimethylcyclohexan, 0,2 μl 1,2-cis-Dimethylcyclohexan, 0,1 μl Diethylether0.2 μl of 1,2-trans-dimethylcyclohexane, 0.2 μl of 1,2-cis-dimethylcyclohexane, 0.1 μl of diethyl ether
Messparameter:Measurement parameters:
- Säulentemperatur: 60°CColumn temperature: 60 ° C
- Anzahl der Messreihen: 128 ReihenNumber of measurement series: 128 rows
- Anzahl der Transienten pro Reihe: 64Number of transients per row: 64
- Gesamtmesszeit: 30 minTotal measuring time: 30 min
- Transientendauer: 0,22 sTransient duration: 0.22 s
Beispiel 2Example 2
In
diesem Beispiel wird eine Geräteanordnung nach dem Stand
der Technik verwendet (
Geräte:Equipment:
- NMR Spektrometer: Bruker ARX 400 (Bruker BioSpin GmbH, Rheinstetten, Deutschland)NMR spectrometer: Bruker ARX 400 (Bruker BioSpin GmbH, Rheinstetten, Germany)
- Gaschromatograph: Fractovap Series 2350 (Carlo Erba Strumentazione, Mailand, Italien)Gas Chromatograph: Fractovap Series 2350 (Carlo Erba Strumentazione, Milan, Italy)
Gaschromatographiesäule:Gas chromatography column:
- Trennphase Chirasil-beta-DexSeparation Phase Chirasil-beta-Dex
- Länge: 25 mLength: 25 m
- Innendurchmesser: 250 μmInner diameter: 250 μm
- Filmdicke: 0,25 μmFilm thickness: 0.25 μm
Transferkapillare:transfer capillary:
- Länge: 2 mLength: 2 m
- Innendurchmesser: 50 μmInner diameter: 50 μm
Probenmenge:Sample volume:
- 0,4 μl 1,2-trans-Dimethylcyclohexan, 0,4 μl 1,2-cis-Dimethylcyclohexan, 0,8 μl Diethylether0.4 μl of 1,2-trans-dimethylcyclohexane, 0.4 μl of 1,2-cis-dimethylcyclohexane, 0.8 μl of diethyl ether
Messparameter:Measurement parameters:
- Säulentemperatur: 60°CColumn temperature: 60 ° C
- Anzahl der Messreihen: 128 ReihenNumber of measurement series: 128 rows
- Anzahl der Transienten pro Reihe: 64Number of transients per row: 64
- Gesamtmesszeit: 30 minTotal measuring time: 30 min
- Transientendauer: 0,22 sTransient duration: 0.22 s
Beispiel 3Example 3
Dieses Beispiel zeigt eine erfindungsgemäße Geräteanordnung, bei der die Innendurchmesser der Gaschromatographiesäule und der Transferkapillare gleich sind.This Example shows a device arrangement according to the invention, at the inner diameter of the gas chromatography column and the transfer capillary are the same.
Geräte:Equipment:
- NMR Spektrometer: Bruker ARX 400 (Bruker BioSpin GmbH, Rheinsteffen, Deutschland)NMR spectrometer: Bruker ARX 400 (Bruker BioSpin GmbH, Rheinsteffen, Germany)
- Gaschromatograph: Fractovap Series 2350 (Carlo Erba Strumentazione, Mailand, Italien)Gas Chromatograph: Fractovap Series 2350 (Carlo Erba Strumentazione, Milan, Italy)
Gaschromatographiesäule:Gas chromatography column:
- Trennphase Chirasil-beta-DexSeparation Phase Chirasil-beta-Dex
- Länge: 25 mLength: 25 m
- Innendurchmesser: 250 μmInner diameter: 250 μm
- Filmdicke: 0,25 μmFilm thickness: 0.25 μm
Transferkapillare:transfer capillary:
- Länge: 2 mLength: 2 m
- Innendurchmesser: 250 μmInner diameter: 250 μm
Die Transferkapillare wurde in den Kapillarverbinder mit Hilfe eines PEEK-Fittings und eines Tubing Sleeves verschraubt.The Transfer capillary was placed in the capillary connector using a PEEK fittings and a tubing sleeve bolted.
Probenmenge:Sample volume:
0,2 μl 1,2-trans-Dimethylcyclohexan, 0,2 μl 1,2-cis-Dimethylcyclohexan, 0,1 μl Diethylether0.2 μl 1,2-trans-dimethylcyclohexane, 0.2 μl of 1,2-cis-dimethylcyclohexane, 0.1 μl of diethyl ether
Messparameter:Measurement parameters:
- Säulentemperatur: 60°CColumn temperature: 60 ° C
- Anzahl der Messreihen: 128 ReihenNumber of measurement series: 128 rows
- Anzahl der Transienten pro Reihe: 64Number of transients per row: 64
- Gesamtmesszeit: 30 min (abgebildete Messzeit: 13 min)Total measuring time: 30 min (imaged measuring time: 13 min)
- Transientendauer: 0,22 sTransient duration: 0.22 s
Wie
die
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Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature
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- - nach M. D. Grynbaum et al., Analytical Chemistry, 79, Nr, 7, 2007, 2708–2713 [0041] according to MD Grynbaum et al., Analytical Chemistry, 79, No, 7, 2007, 2708-2713 [0041]
- - nach M. D. Grynbaum et al., Analytical Chemistry, 79, Nr, 7, 2007, 2708–2713 [0043] according to MD Grynbaum et al., Analytical Chemistry, 79, No, 7, 2007, 2708-2713 [0043]
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-
2007
- 2007-11-24 DE DE102007056670A patent/DE102007056670A1/en not_active Ceased
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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GB2438314A (en) * | 2006-05-17 | 2007-11-21 | Bruker Biospin Gmbh | Method and apparatus for coupling a gas chromatograph to a NMR spectrometer |
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M. D. Grynbaum et al., Analytical Chemistry, 79, Nr, 7, 2007, 2708-2713 |
nach M. D. Grynbaum et al., Analytical Chemistry, 79, Nr, 7, 2007, 2708-2713 |
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