DE102007051181A1 - Gas scrubbing i.e. methanol scrubbing, method, involves producing methanol stream from portion of detergent free from one type of material by separation of other type of material, and re-guiding stream as detergent in scrubbing step - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gaswäsche, bei dem aus einem im Gegenstrom zu physikalisch wirkendem Waschmittel geführten Gasgemisch (Rohgas) in einem ersten Waschschritt Stoffe einer ersten Art und in einem nachfolgenden zweiten Waschschritt Stoffe einer zweiten Art selektiv ausgewaschen werden, wobei ein Teil des im zweiten Waschschritt mit Stoffen der zweiten Art beladenen, von Stoffen der ersten Art freien Waschmittels im ersten Waschschritt verwendet wird, während aus einem anderen Teil durch Abtrennung von Stoffen der zweiten Art ein teilregenerierter Waschmittelstrom (Semilean 1) erzeugt wird, der anschließend bei der Regenerierung des im ersten Waschschritt beladenen Waschmittels zur Rückwaschung von Stoffen der ersten Art verwendet wird.The The invention relates to a method for gas scrubbing, wherein from a in the Countercurrent to physically acting detergent guided gas mixture (Raw gas) in a first washing step substances of a first kind and in a subsequent second washing step, substances of a second Be selectively washed out type, with part of the second washing step loaded with substances of the second kind, of substances of the first kind free detergent used in the first washing step while off another part by separation of substances of the second kind a partially regenerated detergent stream (Semilean 1) is generated, the following in the regeneration of the loaded in the first washing step detergent for backwash used of substances of the first kind.
Darüber hinaus betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.Furthermore the invention relates to a device for carrying out the Process.
Physikalische Gaswäschen nutzen die Eigenschaft von Flüssigkeiten aus, gasförmige Stoffe zu absorbieren und in Lösung zu halten, ohne die Gase dabei chemisch zu binden. Wie gut ein Gas von einer Flüssigkeit absorbiert wird, wird durch den Löslichkeitskoeffizienten ausgedrückt: je besser sich das Gas in der Flüssigkeit löst, desto größer ist sein Löslichkeitskoeffizient. Der Löslichkeitskoeffizient ist temperaturabhängig und steigt im Allgemeinen mit fallender Temperatur an.physical gas scrubbers use the property of liquids out, gaseous Absorb substances and in solution to hold without chemically binding the gases. How good a gas from a liquid is expressed by the solubility coefficient: je better the gas in the liquid triggers, the is larger its solubility coefficient. The solubility coefficient is temperature dependent and generally increases with falling temperature.
Soll
aus einem Gasgemisch eine Gaskomponente i durch physikalische Wäsche herausgelöst werden,
so ist hierzu eine Mindestmenge Wmin der
als Waschmittel eingesetzten Flüssigkeit
notwendig, die sich sehr gut mit der folgenden Formel berechnen lässt:
In der Formel bedeuten V die Gesamtmenge des Gasgemisches, p den im Gasgemisch herrschenden Druck, und λ den Löslichkeitskoeffizienten der herauszuwaschenden Gaskomponente bezüglich des eingesetzten Waschmittels. Unter der Voraussetzung, dass sich die Löslichkeitskoeffizienten der Komponenten eines Gasgemisches hinreichend stark unterscheiden, ist es durch eine entsprechende Anpassung der Waschmittelmenge möglich, in einem Waschschritt diejenige Gaskomponente mit dem größten Löslichkeitskoeffizienten weitgehend unabhängig von den übrigen Gaskomponenten abzutrennen, d. h. selektiv zu entfernen. Mit größeren Waschmittelmengen können nach dem gleichen Prinzip in folgenden Waschschritten weitere Gaskomponenten oder Gruppen von Gaskomponenten mit ähnlichen Löslichkeitskoeffizienten selektiv ausgewaschen werden.In of the formula V is the total amount of the gas mixture, p is the Gas mixture prevailing pressure, and λ the solubility coefficient of to be washed out gas component with respect to the detergent used. Provided that the solubility coefficients of the Sufficiently differentiate components of a gas mixture, it is possible by an appropriate adjustment of the amount of detergent, in a washing step, the gas component with the largest coefficient of solubility largely independent from the rest Separate gas components, d. H. selectively remove. With larger amounts of detergent can following the same principle in subsequent washing steps other gas components or Groups of gas components with similar solubility coefficients be selectively washed out.
Die ausgewaschenen Gaskomponenten werden im Anschluss an die Gaswäsche aus dem beladenen Waschmittel entfernt, wodurch das Waschmittel regeneriert wird. Das regenerierte Waschmittel wird normalerweise wieder in der Gaswäsche eingesetzt, während die ausgewaschenen Gaskomponenten entweder entsorgt oder einer wirtschaftlichen Verwertung zugeführt werden.The Washed out gas components are after the gas scrubbing off removed from the loaded detergent, whereby the detergent regenerates becomes. The regenerated detergent is normally returned to the gas wash used while the washed-out gas components are either disposed of or economically exploited supplied become.
Für die Reinigung von Syntheserohgasen, die in großtechnischem Maßstab in Vergasungsanlagen aus Kohle oder/und Kohlenwasserstoffeinsätzen beispielsweise durch Reformieren mit Wasserdampf oder durch partielle Oxidation erzeugt werden, und die in der Regel einige unerwünschte Bestandteile wie Wasser, Kohlendioxid (CO2), Schwefelwasserstoff (H2S) und Kohlenoxidsulfid (COS) enthalten, werden bevorzugt physikalische Wäschen eingesetzt. Diese Verfahren bieten sich an, da die Syntheserohgase heute meist unter hohem Druck erzeugt werden, und die Wirksamkeit von physikalischen Wäschen in erster Näherung linear mit dem Betriebsdruck zunimmt. Von besonderer Bedeutung für die Reinigung von Syntheserohgasen ist die Methanolwäsche. Sie nützt die Tatsache aus, dass sich die Löslichkeitskoeffizienten von H2S, COS und CO2 in flüssigem, tiefkaltem Methanol um mehrere Größenordnungen von denen von Wasserstoff (H2) und Kohlenmonoxid (CO) unterscheiden. Die Tatsache, dass die Schwefelkomponenten sehr ähnliche Löslichkeitskoeffizienten aufweisen, die deutlich größer sind als der Löslichkeitskoeffizient, den CO2 in flüssigem, tiefkaltem Methanol besitzt, wird ausgenutzt, um die beiden Stoffarten selektiv aus Syntheserohgas abzutrennen und ggf. wirtschaftlich zu nutzen.For the purification of synthesis crude gases, which are produced on an industrial scale in gasification plants from coal or / and hydrocarbon inserts, for example by reforming with steam or by partial oxidation, and usually some unwanted components such as water, carbon dioxide (CO 2 ), hydrogen sulfide (H 2 S) and carbon dioxide sulfide (COS), it is preferred to use physical washes. These methods make sense because today's synthesis gases are mostly produced under high pressure, and the effectiveness of physical washes increases to a first approximation linearly with the operating pressure. Of particular importance for the purification of synthesis gas is the methanol wash. It exploits the fact that the solubility coefficients of H 2 S, COS and CO 2 in liquid, cryogenic methanol differ by several orders of magnitude from those of hydrogen (H 2 ) and carbon monoxide (CO). The fact that the sulfur components have very similar solubility coefficients, which are significantly greater than the solubility coefficient, the CO 2 has in liquid, cryogenic methanol, is used to selectively separate the two types of material from synthesis gas and, if necessary, to use economically.
Nach dem Stand der Technik wird zur selektiven Abtrennung von Schwefelkomponenten und Kohlendioxid das Syntheserohgas einer aus zwei Waschschritten bestehenden Wäsche mit flüssigem Methanol unterzogen. Im ersten Waschschritt, in dem die Schwefelkomponenten aus dem Syntheserohgas abgetrennt werden, wird als Waschmittel ein Teil des im zweiten Waschschritt mit CO2 beladenen, jedoch schwefelfreien Methanols verwendet. Das im ersten Waschschritt mit Schwefelkomponenten und CO2 beladene Methanol wird anschließend entspannt und einer Strippkolonne zugeführt, in der CO2 abgestrippt und die Schwefelkomponenten angereichert werden. Um die Schwefelverluste zu minimieren, ist die Strippkolonne in ihrem oberen Bereich als Waschkolonne ausgeführt, wo die Schwefelkomponenten aus dem beladenen Strippgas rückgewaschen werden. Das zur Rückwaschung verwendete Waschmittel wird aus dem Teil des im zweiten Waschschritt mit CO2 beladenen Methanols gewonnen, der nicht als Waschmittel im ersten Waschschritt benötigt wird. Hierzu wird aus dem mit CO2 beladenen und schwefelfreien Methanol durch Abtrennung eines Teils des CO2 ein teilregeneriertes Methanolwaschmittel erzeugt. Gängige Praxis ist es, die CO2-Abtrennung durch Druckentspannung (Flashen) durchzuführen. Das in der Strippkolonne anfallende Sumpfprodukt – mit den ausgewaschenen Schwefelkomponenten und einem CO2-Rest beladenes Methanol – wird nachfolgend weiteren Regenerierschritten unterzogen, wobei die gelösten Stoffe mit erheblichem Aufwand abgetrennt und Waschmittelreinheit aufweisendes Methanol erzeugt wird. Das Waschmittelreinheit aufweisende Methanol wird anschließend zurückgeführt und im zweiten Waschschritt als Waschmittel zur Abtrennung von CO2 aus dem Syntheserohgas eingesetzt.According to the prior art, the synthesis crude gas is subjected to a two-wash washing with liquid methanol for the selective separation of sulfur components and carbon dioxide. In the first washing step, in which the sulfur components are separated from the synthesis gas, a portion of the second CO 2 -containing, but sulfur-free, methanol is used as the detergent. The methanol loaded in the first washing step with sulfur components and CO 2 is subsequently expanded and fed to a stripping column in which CO 2 is stripped off and the sulfur components are enriched. In order to minimize the sulfur losses, the stripping column is designed in its upper region as a scrubbing column, where the sulfur components are backwashed from the loaded stripping gas. The detergent used for backwashing is recovered from the part of the methanol loaded in the second washing step with CO 2 , which is not needed as a detergent in the first washing step. For this purpose, from the loaded with CO 2 and sulfur-free methanol by separation of part of the CO 2 a partially regenerated methanol detergent he testifies. Common practice is to perform the CO 2 separation by pressure release (flashing). The resulting in the stripping column bottom product - with the washed-out sulfur components and a CO 2 residue laden methanol - is subsequently subjected to further regeneration steps, the solutes separated with considerable effort and produced detergent having purity methanol. The detergent purity having methanol is then recycled and used in the second washing step as a detergent for the separation of CO 2 from the synthesis gas.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens anzugeben, die es erlauben eine Gaswäsche wirtschaftlicher durchzuführen, als es nach dem Stand der Technik möglich ist.task The present invention is a method of the aforementioned Specify type and a device for carrying out the method, which allow a gas wash perform more economically, as it is possible in the prior art.
Die gestellte Aufgabe wird verfahrensseitig erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass aus einem weiteren Teil des im zweiten Waschschritt mit Stoffen der zweiten Art beladenen, von Stoffen der ersten Art freien Waschmittels durch Abtrennung von Stoffen der zweiten Art ein weiterer teilregenerierter Waschmittelstrom (Semilean 2) erzeugt und anschließend als Waschmittel in den zweiten Waschschritt zurückgeführt wird.The asked task is the method according to the invention thereby solved, that from another part of the second washing step with substances of the second type of detergent, free of substances of the first type by separation of substances of the second kind another teilregenerierter Detergent stream (Semilean 2) generated and then as Detergent is returned to the second washing step.
Zweckmäßige Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sehen vor, dass die beiden teilregenerierten Waschmittelströme Semilean 1 und Semilean 2 parallel in unterschiedlichen Verfahrensschritten oder gemeinsam in einem Verfahrensschritt erzeugt werden.Advantageous embodiments the method according to the invention Foresee that the two semi-regenerated detergent streams Semilean 1 and Semilean 2 in parallel in different process steps or generated together in one process step.
Zur Erzeugung von teilregeneriertem Waschmittel ist eine Vielzahl von Verfahren denkbar. Vorzugsweise wird der teilregenerierte Waschmittelstrom Semilean 2 jedoch durch Druckentspannung (Flashen) oder durch Strippen erzeugt, wobei als Strippgas vorzugsweise Stickstoff verwendet wird.to Generation of partially regenerated detergent is a variety of Process conceivable. Preferably, the partially regenerated detergent stream Semilean 2, however, by pressure release (flashing) or by stripping produced, wherein nitrogen is preferably used as the stripping gas.
Weitere zweckmäßige Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sehen vor, dass die beiden teilregenerierten Waschmittelströme Semilean 1 und Semilean 2 mit gleichen oder unterschiedlichen Drücken erzeugt werden. Hierdurch ist es möglich, unterschiedliche Beladungen mit Stoffen der zweiten Art in Hinblick auf die nachfolgenden Waschschritte einzustellen.Further expedient embodiments the method according to the invention Foresee that the two semi-regenerated detergent streams Semilean 1 and Semilean 2 with equal or different pressures become. This makes it possible different loadings of substances of the second kind with regard to to adjust to the subsequent washing steps.
Die Erfindung ist nicht auf eine spezielle Art der Gaswäsche beschränkt. Eine bevorzugte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht aber vor, dass es sich bei der Gaswäsche um eine Methanolwäsche handelt, in der aus einem Wasserstoff und Kohlenmonoxid umfassendes Rohgas mittels flüssigen Methanols Schwefelkomponenten (Stoffe der ersten Art) und Kohlendioxid (Stoffe der zweiten Art) selektiv abgetrennt werden.The Invention is not limited to a specific type of gas scrubbing. A However, a preferred variant of the method according to the invention provides that it is the gas scrubbing to a methanol wash acts in the comprehensive from a hydrogen and carbon monoxide Raw gas by means of liquid Methanol's sulfur components (substances of the first kind) and carbon dioxide (Substances of the second kind) are selectively separated.
Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Gaswäsche, umfassend eine wenigstens zwei hintereinander angeordnete Waschsektionen aufweisende Wascheinrichtung, durch die physikalisch wirkendes Waschmittel im Gegenstrom zu einem Gasgemisch (Rohgas) führbar ist, aus dem in der ersten Waschsektion mittel eines Teils des in der zweiten Waschsektion vorbeladenen Waschmittels Stoff einer ersten Art und in der zweiten Waschsektion Stoffe einer zweiten Art selektiv auswaschbar sind, eine Einrichtung zur Erzeugung eines teilregenerierten Waschmittelstroms (Semilean 1) durch Abtrennung von Stoffen der zweiten Art aus einem Teil des in der zweiten Waschsektion mit Stoffen der zweiten Art beladenen, von Stoffen der ersten Art freien Waschmittels sowie einer Einrichtung zur Regenerierung des in der ersten Waschsektion mit Stoffen der ersten Art beladenen Waschmittels, in dem das Semilean 1 zur Rückwaschung von Stoffen der ersten Art einsetzbar ist.Farther The invention relates to a device for gas scrubbing comprising at least two washing device having washing sections arranged one behind the other, by the physically acting detergent in countercurrent to a Gas mixture (crude gas) feasible from which in the first washing section means part of the in the second washing section pre-loaded detergent substance of a first Type and in the second washing section substances of a second kind selectively leachable, a means for generating a partially regenerated Detergent flow (Semilean 1) by separation of substances of second type of part of the second washing section with fabrics of the second type of laundry detergent free of substances of the first type and a means for regenerating the in the first washing section with substances of the first type loaded detergent, in which the Semilean 1 for backwashing can be used by substances of the first kind.
Vorrichtungsseitig erfindungsgemäß wird die gestellte Aufgabe dadurch gelöst, dass sie eine Einrichtung umfasst, in der aus einem anderen Teil des in der zweiten Waschsektionen mit Stoffen der zweiten Art beladenen, von Stoffen der ersten Art freien Waschmittels durch Abtrennung von Stoffen der zweiten Art ein weiterer teilregenerierter Waschmittelstrom (Semilean 2) erzeugbar ist, der nachfolgend als Waschmittel in die erste Waschsektion zurückführbar ist.the device side According to the invention is asked Task solved by that it includes a device in which from another part of the material loaded in the second washing section with substances of the second kind, of substances of the first type of free detergent by separation of substances of the second kind another partially regenerated detergent stream (Semilean 2) is produced, which is subsequently used as a detergent in the first washing section is traceable.
Bevorzugte Varianten der erfindungsgemäßen Vorrichtung sehen vor, dass die beiden teilregenerierten Waschmittelströme Semilean 1 und Semilean 2 in derselben Einrichtung oder in verschiedenen Einrichtungen erzeugbar sind.preferred Variants of the device according to the invention Foresee that the two semi-regenerated detergent streams Semilean 1 and Semilean 2 in the same facility or in different facilities can be generated.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weiterbildend, wird vorgeschlagen, dass es sich bei der Einrichtung zur Erzeugung von Semilean 2 um einen Entspannungsbehälter (Flashbehälter) oder um eine Strippkolonne handelt, in der vorzugsweise Stickstoff als Strippgas einsetzbar ist.The inventive device further education, it is suggested that the device for producing Semilean 2 around a flash tank or flash tank is a stripping column in which preferably nitrogen as Stripping gas is used.
Eine besonders bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, dass es sich bei der Gaswäsche um eine Methanolwäsche handelt, in der aus einem Wasserstoff und Kohlenmonoxid umfassendes Rohgas mittels flüssigen Methanols Schwefelkomponenten (Stoffe der ersten Art) und Kohlendioxid (Stoffe der zweiten Art) selektiv abtrennbar sind.A particularly preferred embodiment of the device according to the invention provides that the gas scrubbing is a methanol scrubbing, in the raw gas comprising a hydrogen and carbon monoxide by means of liquid Methanol's sulfur components (substances of the first kind) and carbon dioxide (Substances of the second kind) are selectively separable.
Durch die Erfindung vermindert sich die Waschmittelmenge, die einer vollständigen Regenerierung unterzogen werden muss, wodurch die physikalische Gaswäsche mit erheblich geringeren Betriebskosten durchgeführt werden kann, als dies nach dem Stand der Technik möglich ist.The invention reduces the amount of detergent, the full rain must be subjected to the physical gas scrubbing with significantly lower operating costs, as is possible in the prior art.
Im Folgenden soll die Erfindung Anhand eines in der Figur schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.in the Below is the invention with reference to a in the figure schematically illustrated embodiment be explained in more detail.
Bei dem Ausführungsbeispiel handelt es sich um einen Ausschnitt aus einer Methanolwäsche, in der aus einem zum überwiegenden Teil aus Wasserstoff und Kohlendioxid bestehenden Syntheserohgas Schwefelkomponenten und Kohlenmonoxid durch Wäsche mit tiefkaltem, flüssigem Methanol selektiv abgetrennt werden.at the embodiment it is a section of a methanol laundry, in the from one to the most Part of hydrogen and carbon dioxide synthesis gas sulfur components and carbon monoxide by washing with cryogenic, liquid Methanol can be separated selectively.
Über Leitung
Das
von Schwelkomponenten gereinigte Syntheserohgas strömt über den
Kaminboden K in die zweite Waschsektion S2, in der es nach oben
geführt
und dabei mit im Gegenstrom geleitetem Waschmittel gewaschen und
von Kohlendioxid befreit wird. Über
Leitung
Über Leitung
Der
zweite Teil des mit Kohlendioxid beladenen, an Schwefelkomponenten
freien Methanolstroms
Der
teilregenerierte Methanolstrom
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