DE102007043852A1 - Regenerating loaded washing agent in physical gas wash, comprises washing out substances of carbon dioxide and sulfur compounds from gas mixture, selectively separating carbon dioxide from washing agent and then guiding as gas product - Google Patents

Regenerating loaded washing agent in physical gas wash, comprises washing out substances of carbon dioxide and sulfur compounds from gas mixture, selectively separating carbon dioxide from washing agent and then guiding as gas product Download PDF

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Abstract

The method for regenerating loaded washing agent (1) in a physical gas wash, comprises washing out substances of carbon dioxide and sulfur compounds from a gas mixture, selectively separating the carbon dioxide from the washing agent loaded with the substances of carbon dioxide and sulfur compounds and then guiding as gas product (3), reducing the content of the carbon dioxide in the loaded washing agent by subsequently cold stripping with a cold stripping gas (6) in an enrichment column, and removing the loaded washing agent from the enrichment column after cold stripping. The method for regenerating loaded washing agent (1) in a physical gas wash, comprises washing out substances of carbon dioxide and sulfur compounds from a gas mixture, selectively separating the carbon dioxide from the washing agent loaded with the substances of carbon dioxide and sulfur compounds and then guiding as gas product (3), reducing the content of the carbon dioxide in the loaded washing agent by subsequently cold stripping with a cold stripping gas (6) in an enrichment column, removing the loaded washing agent from the enrichment column after cold stripping, heating and then subsequently guiding for separating a gas phase (15) containing the sulfur compounds existing in the predominant carbon dioxide and a liquid phase (16) containing the sulfur compounds existing from the physical washing agent, in a degassing container, removing the gas phase from the degassing container, and introducing a separator at a suitable place for increasing the quantity of the products produced in the separator. Synthesis raw gas containing carbon dioxide and sulfur compounds is washed with methanol as washing agent in the physical gas wash. Carbon dioxide in the separator is selectively separated from the methanol and is obtained as gas product with a purity of larger than 98 mol%. The liquid phase is removed from the degassing container and then subsequently treated by thermal stripping with a hot stripping gas. The sulfur compounds are separated from the loaded washing agent. Nitrogen is used as cold stripping gas and/or hot stripping gas. An independent claim is included for a device for regenerating loaded washing agent in a physical gas wash.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regenerierung des beladenen Waschmittels in einer physikalischen Gaswäsche, in der zumindest Stoffe einer ersten und einer zweiten Art aus einem Gasgemisch ausgewaschen werden, wobei aus mit Stoffen der ersten und zweiten Art beladenem Waschmittel in einer ersten Trenneinrichtung Stoffe der ersten Art selektiv abgetrennt und als Gasprodukt weitergeführt werden und durch anschließende Strippung (Kaltstrippung) mit einem Strippgas (Kaltstrippgas) in einer Strippkolonne (Anreicherungskolonne) der Gehalt an Stoffen der ersten Art im beladenen Waschmittel weiter reduziert wird und das beladene Waschmittel nach der Kaltstrippung aus der Anreicherungskolonne abgezogen, angewärmt und anschließend zur Trennung in eine überwiegend aus Stoffen der ersten Art bestehende, Stoffe der zweiten Art enthaltende Gasphase und eine überwiegend aus dem physikalischen Waschmittel bestehende, zumindest Stoffe der zweiten Art enthaltende Flüssigphase in einen Behälter (Ausgasungsbehälter) geleitet wird.The The invention relates to a process for the regeneration of the loaded Detergent in a physical gas scrubbing, in the at least substances of a first and a second type washed out of a gas mixture being loaded with materials of the first and second kind Detergent in a first separator fabrics of the first kind selectively separated and continued as a gas product and by subsequent stripping (cold stripping) with a Stripping gas (cold stripping gas) in a stripping column (enrichment column) the content of substances of the first kind in the loaded detergent on is reduced and the loaded detergent after cold stripping withdrawn from the enrichment column, warmed and then to Separation into a predominantly of substances of the first kind existing gas phase containing second-type substances and one predominantly from the physical detergent existing, at least substances the second type containing liquid phase in a container (Degassing tank) is passed.

Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.Farther The invention relates to a device for implementation of the procedure.

Physikalische Gaswäschen werden zur Abtrennung von Gaskomponenten aus Gasgemischen eingesetzt. Sie nutzen die Eigenschaft von Flüssigkeiten (Waschmitteln) aus, gasförmige Stoffe zu absorbieren und in Lösung zu halten, ohne diese Stoffe dabei chemisch zu binden. Wie gut ein Gas von einer Flüssigkeit absorbiert und von dieser gebunden wird, wird durch seinen Löslichkeitskoeffizienten ausgedrückt: je besser sich das Gas in der Flüssigkeit löst, desto größer ist sein Löslichkeitskoeffizient. Der Löslichkeitskoeffizient ist temperaturabhängig und steigt i. Allg. mit fallender Temperatur an.physical Gas washes are used to separate gas components Gas mixtures used. They use the property of liquids (Detergents) to absorb gaseous substances and to keep in solution without chemically adding these substances tie. How well a gas absorbs from a liquid and is bound by this is determined by its solubility coefficient expressed: the better the gas in the liquid solves, the greater its solubility coefficient. The solubility coefficient is temperature dependent and rises i. Gen. with falling temperature.

Durch Entfernen der aus dem Gasgemisch abgetrennten und im Waschmittel gelösten Gaskomponenten, wird das beladene Waschmittel im Anschluss an die Gaswäsche regeneriert. Das regenerierte Waschmittel wird normalerweise wieder zur Gaswäsche eingesetzt, während die abgetrennten Gaskomponenten entweder entsorgt oder einer wirtschaftlichen Verwertung zugeführt werden.By Remove the separated from the gas mixture and in the detergent dissolved gas components, is the loaded detergent regenerated after the gas scrubbing. The regenerated Detergent is normally used again for gas scrubbing, while the separated gas components are either disposed of or be put to economic use.

Für die Reinigung von Syntheserohgasen, die in großtechnischem Maßstab in Vergasungsanlagen aus Kohle oder/und Kohlenwasserstoff enthaltenden Einsätzen beispielsweise durch Reformieren mit Wasserdampf oder durch partielle Oxidation erzeugt werden, und die in der Regel neben den erwünschten Stoffen Wasserstoff (H2) und Kohlenmonoxid (CO) auch einige unerwünschte Bestandteile, wie Kohlendioxid (CO2) (Stoffe der ersten Art) und Schwefelkomponenten wie Schwefelwasserstoff (H2S) und Kohlenoxidsulfid (COS) (Stoffe der zweiten Art) enthalten, werden bevorzugt physikalische Wäschen eingesetzt. Diese Verfahren bieten sich an, da die Syntheserohgase heute meist unter hohem Druck erzeugt werden und die Wirksamkeit von physikalischen Wäschen in erster Näherung linear mit dem Betriebsdruck zunimmt. Von besonderer Bedeutung für die Reinigung von Syntheserohgasen ist die Methanolwäsche. Sie nützt die Tatsache aus, dass sich die Löslichkeitskoeffizienten von H2S, COS und CO2 bezüglich Methanol stark von denen von H2 und CO unterscheiden. Da mit sinkender Temperatur diese Unterschiede zu- und damit die H2- und CO-Verluste durch Co-Absorption abnehmen, vor allem aber, weil der Löslichkeitskoeffizient von CO2 mit sinkender Temperatur stark ansteigt, wird das Methanolwaschmittel zumeist mit einer Temperatur weit unterhalb von 0°C in eine Waschkolonne eingeleitet und mit dem zu reinigenden Synthesegas in intensiven Kontakt gebracht. Darüber hinaus erlaubt dieses Verfahren eine unabhängige Gewinnung der Schwefelkomponenten und des Kohlendioxids, da die Schwefelkomponenten erheblich größere Löslichkeitskoeffizienten besitzen als das Kohlendioxid, und daher weitgehend selektiv aus dem beladenen Methanolwaschmittel abgetrennt werden können.For the purification of syngas, which are produced on an industrial scale in gasification plants of coal and / or hydrocarbon-containing inserts, for example by reforming with water vapor or by partial oxidation, and which in addition to the desired substances hydrogen (H 2 ) and carbon monoxide (CO ) also contain some unwanted constituents such as carbon dioxide (CO 2 ) (substances of the first kind) and sulfur components such as hydrogen sulphide (H 2 S) and carbon dioxide sulphide (COS) (substances of the second kind), physical washes are preferably used. These methods make sense, since today's synthesis gases are usually produced under high pressure and the effectiveness of physical washes increases in a first approximation linearly with the operating pressure. Of particular importance for the purification of synthesis gas is the methanol wash. It exploits the fact that the solubility coefficients of H 2 S, COS and CO 2 differ greatly from those of H 2 and CO with respect to methanol. Since these differences increase with decreasing temperature and thus decrease the H 2 and CO losses by co-absorption, but above all because the solubility coefficient of CO 2 increases sharply with decreasing temperature, the methanol detergent is usually at a temperature far below Introduced 0 ° C in a wash column and brought into intensive contact with the synthesis gas to be purified. In addition, this method allows for independent recovery of the sulfur components and carbon dioxide since the sulfur components have significantly greater solubility coefficients than the carbon dioxide, and thus can be separated to a large extent selectively from the loaded methanol detergent.

Steht die Erzeugung eines Wasserstoffproduktes im Vordergrund, so wird das Syntheserohgas vor der Methanolwäsche einer Wassergas-Shift unterzogen, bei der das im Syntheserohgas enthaltene Kohlenmonoxid mit Wasser zu Wasserstoff und Kohlendioxid umgesetzt wird. Insbesondere dann, wenn das Syntheserohgas aus einem wasserstoffarmen Einsatzstoff, wie Kohle oder Schweröl, gewonnen wird, und daher bereits vor der Wassergas-Shift einen hohen CO2-Gehalt aufweist, kann der CO2-Gehalt nach der Wassergas-Shift auf mehr als 40 mol% ansteigen. Um die Wirtschaftlichkeit der Wasserstoffproduktion zu steigern, wird häufig aus dem in großen Mengen anfallenden Kohlendioxid ein CO2-Nebenprodukt gewonnen, das beispielsweise – mit einer Reinheit von mehr als 98 mol% – zur Synthese von Harnstoff eingesetzt wird.If the production of a hydrogen product is in the foreground, then the synthesis crude is subjected to a water gas shift before the methanol scrubbing, in which the carbon monoxide contained in the synthesis crude is reacted with water to form hydrogen and carbon dioxide. In particular, if the synthesis gas is obtained from a low-hydrogen feedstock, such as coal or heavy oil, and therefore already before the water gas shift has a high CO 2 content, the CO 2 content after the water gas shift to more than 40 increase mol%. In order to increase the efficiency of hydrogen production, a CO 2 by- product is often obtained from the large amount of carbon dioxide, which is used for example - with a purity of more than 98 mol% - for the synthesis of urea.

Zur Gewinnung des CO2-Nebenproduktes wird nach dem Stand der Technik mit Kohlendioxid sowie besser löslichen Komponenten wie H2S und COS beladenes Methanolwaschmittel in den unteren Teil einer als Waschkolonne ausgeführten CO2-Produktkolonne entspannt. Aufgrund der Druckreduzierung gasen vorwiegend CO2, aber auch ein Teil der Schwefelkomponenten aus dem beladenen Methanolwaschmittel aus und werden in der Waschkolonne nach oben geführt. Die Schwefelkomponenten werden aus dem Gasstrom mittels eines schwefelfreien Methanolwaschmittels ausgewaschen, das zu diesem Zweck am Kopf der CO2-Produktkolonne aufgegeben und mit dem aufsteigenden Gasstrom in intensiven Kontakt gebracht wird. Vom Kopf der CO2-Produktkolonne wird ein CO2-Strom mit Produktreinheit abgezogen, während sich in ihrem unteren Bereich ein zwar in seinem CO2-Gehalt stark reduziertes, jedoch immer noch mit CO2 sowie den Schwefelkomponenten beladenes Methanolwaschmittel sammelt.To obtain the CO 2 by- product, according to the state of the art, carbon dioxide laden with carbon dioxide and more readily soluble components such as H 2 S and COS are depressurized into the lower part of a CO 2 product column designed as a scrubbing column. Due to the pressure reduction, mainly CO 2 , but also part of the sulfur components are gassed out of the loaded methanol detergent and are conducted upwards in the scrubbing column. The sulfur components are washed out of the gas stream by means of a sulfur-free methanol detergent, which is charged for this purpose at the top of the CO 2 product column and brought into intensive contact with the ascending gas stream. From the top of the CO 2 product column is a CO 2 stream with product purity deducted, while in their lower region, although in its CO 2 content greatly reduced, but still charged with CO 2 and the sulfur components methanol detergent collected.

Aus der CO2-Produktkolonne wird das beladene Methanolwaschmittel abgezogen und einer sog. Anreicherungskolonne, bei der es sich um eine Kaltstrippkolonne handelt, aufgegeben. In der Anreicherungskolonne wird durch ein im Gegenstrom geführtes Kaltstrippgas (üblicherweise Stickstoff) vorwiegend CO2 aus dem Methanolwaschmittel herausgelöst, wodurch sich das Methanolwaschmittel abkühlt. Die auf diese Weise erzeugte Kälte dient dazu, die unvermeidlichen Kälteverluste der Methanolwäsche zu kompensieren. Vom Kopf der Anreicherungskolonne wird das mit CO2 vermischte Kaltstrippgas als Tailgas abgezogen und normalerweise verworfen; das abgestrippte CO2 geht somit verloren. Das vorwiegend mit Schwefelkomponenten, aber auch mit einer Restmenge an CO2 beladene Methanolwaschmittel wird aus der Anreicherungskolonne abgezogen und zur Heißregenerierung weitergeführt, bei der eine Waschmittelreinheit aufweisende Methanol- und eine Schwefelkomponenten und CO2 enthaltende Gasfraktion (Sauergasfraktion) erzeugt werden.From the CO 2 product column, the laden methanol detergent is drawn off and a so-called. Enrichment column, which is a cold-stripping, abandoned. In the enrichment column, predominantly CO 2 is leached out of the methanol detergent by a cold stripping gas (usually nitrogen) passed in countercurrent, whereby the methanol washing agent cools. The cold generated in this way serves to compensate for the inevitable cold losses of methanol washing. From the top of the enrichment column, the mixed with CO 2 cold stripping gas is withdrawn as tail gas and normally discarded; the stripped CO 2 is thus lost. The predominantly loaded with sulfur components, but also with a residual amount of CO 2 methanol detergent is withdrawn from the enrichment column and continued for hot regeneration, in which a detergent purity having methanol and a sulfur components and CO 2 -containing gas fraction (sour gas fraction) are generated.

Da der in ihr enthaltene Schwefel ein in der Industrie begehrter Rohstoff ist, besitzt die Sauergasfraktion ein wirtschaftliches Potential. Um dieses Potential zu nutzen, wird versucht, die in der Sauergasfraktion enthaltenen Schwefelkomponenten mit einem möglichst geringen Aufwand zu elementarem Schwefel umzusetzen, was jedoch nicht ohne weiteres möglich ist. Üblicherweise erfolgt die Umsetzung in einem Claus-Verfahren, wozu der CO2-Gehalt der Sauergasfraktion einen Grenzwert nicht überschreiten darf. Besonders dann, wenn das zu reinigende Syntheserohgas einen geringen Schwefelgehalt aufweist, wie dies beispielsweise bei Syntheserohgas der Fall ist, das durch die Vergasung von schwefelarmer Kohle hergestellt wird, ist dieser Grenzwert nur mit großem Aufwand (z. B. durch Kaltstrippung mit erhöhter Strippgasmenge) oder überhaupt nicht zu erreichen. In einer Patentanmeldung, die unter dem Aktenzeichen 10 2006 049 602.7 beim Deutschen Patent- und Markenamt eingereicht wurde und deren Offenbarungsgehalt mit der Zitierung zur Gänze in die Beschreibung aufgenommen wird, wird das beladene Waschmittel nach der Kaltstrippung aus der Anreicherungskolonne abgezogen, angewärmt und anschließend in einer Einrichtung zur Durchführung einer Warmaustreibung (Warmaustreibungseinrichtung) unterzogen wird, wobei der CO2-Gehalt im beladenen Waschmittel weiter reduziert und eine CO2-enthaltende Gasfraktion erzeugt wird. Die CO2-enthaltende Gasfraktion wird anschließend in die Anreicherungskolonne zurückgeführt und gelangt über diese in das zu verwerfende Tailgas.Since the sulfur contained in it is a sought-after raw material in the industry, the sour gas fraction has an economic potential. In order to exploit this potential, it is attempted to convert the sulfur components contained in the sour gas fraction with the least possible effort to elemental sulfur, which is not readily possible. Usually, the reaction is carried out in a Claus process, including the CO 2 content of the sour gas fraction must not exceed a limit. Especially when the synthesis gas to be purified has a low sulfur content, as is the case, for example, with synthesis gas produced by the gasification of low-sulfur coal, this limit is only with great effort (eg by cold stripping with increased stripping gas) or not reach at all. In a patent application, the file number 10 2006 049 602.7 is filed with the German Patent and Trademark Office and the disclosure of which is incorporated in the citation in its entirety in the description, the loaded detergent is removed after cold stripping from the enrichment column, warmed and then subjected to a device for performing a warm expulsion (Warmaustreibungseinrichtung), wherein the CO 2 content in the loaded detergent is further reduced and a CO 2 -containing gas fraction is generated. The CO 2 -containing gas fraction is then returned to the enrichment column and passes through this into the tail gas to be discarded.

Für die Wirtschaftlichkeit der Synthesegaserzeugung ist es jedoch entscheidend, das Kohlendioxid aus dem beladenen Methanolwaschmittel nicht nur mit geringem Aufwand möglichst vollständig abzutrennen, sondern auch mit einem hohen Prozentsatz in den CO2-Produktstrom zu überführen.For the economy of synthesis gas production, however, it is crucial not only to separate the carbon dioxide from the loaded methanol detergent as completely as possible with little effort, but also to convert it into the CO 2 product stream at a high percentage.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher ein Verfahren der eingangs genannten Art sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens anzugeben, die es erlauben, die Wirtschaftlichkeit gegenüber dem Stand der Technik zu erhöhen, indem das aus Stoffen der ersten Art bestehende Gasprodukt mit höherer Ausbeute erzeugt wird.task The present invention is therefore a method of the preamble mentioned type and a device for carrying out the Specify method that allow the economy compared to increase the state of the art by using substances the first type existing gas product with higher yield is produced.

Die gestellte Aufgabe wird verfahrensseitig erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Gasphase aus dem Ausgasungsbehälter abgezogen und zur Erhöhung der Menge des dort erzeugten Produktes der ersten Trenneinrichtung an geeigneter Stelle zugeführt wird.The asked task is the method according to the invention thereby solved that the gas phase from the degassing tank subtracted and to increase the amount of generated there Product of the first separator supplied at a suitable location becomes.

Durch die Erwärmung des beladenen Waschmittels werden in ihm gelöste Stoffe frei gesetzt und in die Gasphase überführt, wobei Stoffe mit einer umso höheren Rate ausgasen, je kleiner ihr Löslichkeitskoeffizient ist. Bei der erfindungsgemäßen Anwärmung des aus der Anreicherungskolonne abgezogenen beladenen Waschmittels wird die Temperatur soweit angehoben, dass die Stoffe der ersten Art bis unterhalb eines vorgegebenen Grenzwertes aus dem beladenen Waschmittel ausgasen. Der Grenzwert wird dabei in erster Linie von der Reinheit bestimmt, mit der die Stoffe der zweiten Art evtl. in einem nachfolgenden Prozessschritt gewonnen werden sollen. Darüber hinaus wird er auch von der Menge der Stoffe der zweiten Art bestimmt, die mit der Gasphase aus dem Ausgasungsbehälter abgezogen und als Ballast im Kreis gefahren werden dürfen.By the heating of the loaded detergent will be in it dissolved substances are released and transferred to the gas phase, whereby materials outgas at a higher rate, the smaller their solubility coefficient is. In the inventive Heating of the withdrawn from the enrichment column loaded detergent, the temperature is raised so far that the substances of the first kind below a predetermined limit outgas the loaded detergent. The limit is in first determined by the purity with which the substances of the second Type may be obtained in a subsequent process step should. In addition, he is also aware of the amount of substances of the second type determined, with the gas phase from the Ausgasungsbehälter be deducted and driven as ballast in a circle.

Die überwiegend aus Stoffen der ersten Art bestehende, Stoffe der zweiten Art enthaltende Gasphase aus dem Ausgasungsbehälter wird der ersten Trenneinrichtung erfindungsgemäß an einer "geeigneten Stelle" zugeführt. Als geeignet für die Zuführung der Gasphase ist eine Stelle dann anzusehen, wenn sie eine Führung der Gasphase durch die erste Trenneinrichtung erlaubt, bei der die Stoffe der zweiten Art von den Stoffen der ersten Art abgetrennt und die Stoffe der zweiten Art vorzugsweise in das beladene Waschmittel zurückgeführt werden. Handelt es sich beispielsweise bei der ersten Trenneinrichtung um eine Waschkolonne, in der Stoffe der ersten Art von Stoffen der zweiten Art durch Gaswäsche mit Hilfe eines Waschmittels getrennt werden, so befindet sich eine geeignete Stelle im unteren Bereich der Waschkolonne.The predominantly consisting of first-type substances containing substances of the second kind Gas phase from the Ausgasungsbehälter is the first separator supplied according to the invention at a "suitable location". As suitable for the supply of the gas phase to look at a place, if they are a guide of the gas phase allowed by the first separator, in which the substances of the second kind separated from the substances of the first kind and the substances the second type preferably returned to the loaded detergent become. For example, if the first separator is over a wash column containing substances of the first kind of substances second type by gas scrubbing with the help of a detergent be separated, so there is a suitable place in the bottom Area of the wash column.

Eine bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass in der physikalischen Gaswäsche ein Kohlendioxid (CO2) und Schwefelverbindungen enthaltendes Syntheserohgas mit Methanol als Waschmittel gereinigt wird. Hierbei stellen das CO2 die erste und die Schwefelverbindungen die zweite Stoffart dar, die selektiv von dem beladenen Methanolwaschmittel abgetrennt werden.A preferred embodiment of the method according to the invention provides that in the phy sical gas scrubbing a carbon dioxide (CO 2 ) and sulfur compounds containing synthesis gas is purified with methanol as a detergent. Here, the CO 2, the first and the sulfur compounds are the second type of material, which are selectively separated from the loaded methanol detergent.

Das erfindungsgemäße Verfahren weiterbildend, wird vorgeschlagen, dass das mit CO2 und Schwefelkomponenten beladene Methanolwaschmittel entspannt wird, wobei eine CO2 und Schwefelkomponenten enthaltende Gasphase gebildet wird. Aus dieser Gasphase werden anschießend durch physikalische Gaswäsche die Schwefelkomponenten abgetrennt. Zweckmäßiger Weise wird als Waschmittel tiefkaltes, schwefelfreies Methanol eingesetzt.The process of the invention a further development that the laden with CO 2 and sulfur compounds methanol detergent is released, wherein a CO 2 and sulfur compounds containing gas phase is formed is proposed. From this gas phase, the sulfur components are subsequently separated by physical gas scrubbing. Appropriately, deep-free, sulfur-free methanol is used as detergent.

Ein zweckmäßige Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass die Flüssigphase aus dem Ausgasungsbehälter abgezogen und durch Warmstrippung mit einem Warmstrippgas behandelt wird, wobei Stoffe der zweiten Art aus dem beladenen Waschmittel abgetrennt werden.One expedient development of the invention Procedure provides that the liquid phase from the degassing tank withdrawn and treated by hot stripping with a hot strip gas is, wherein substances of the second kind from the loaded detergent be separated.

Ein sowohl für die Kalt- als auch für die Warmstrippung geeignetes Strippgas ist Stickstoff, der in Industrieanlagen häufig kostengünstig zur Verfügung steht. Eine bevorzugte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht daher vor, dass als Kalt- und/oder Warmstrippgas Stickstoff eingesetzt wird.One for both cold and hot stripping suitable stripping gas is nitrogen, which is common in industrial plants is available inexpensively. A preferred See variant of the method according to the invention Therefore, before that nitrogen is used as cold and / or hot strip gas.

Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Regenerierung des beladenen Waschmittels in einer physikalischen Gaswäsche, in der zumindest Stoffe einer ersten und einer zweiten Art aus einem Gasgemisch ausgewaschen werden, aufweisend eine erste Trenneinrichtung zur selektiven Abtrennung von Stoffen der ersten Art aus mit Stoffen der ersten und zweiten Art beladenem Waschmittel und der Erzeugung eines weitgehend aus Stoffen der ersten Art bestehenden Gasproduktes, eine Strippkolonne (Anreicherungskolonne), in der durch Strippung (Kaltstrippung) mit kaltem Strippgas (Kaltstrippgas) der Gehalt an Stoffen der ersten Art im beladenen Waschmittel weiter reduzierbar ist, einen Wärmetauscher, in dem aus der Anreicherungskolonne abgezogenes, weitgehend von Stoffen der ersten Art befreites, Stoffe der zweiten Art enthaltendes Waschmittel anwärmbar ist, sowie einen Behälter (Ausgasungsbehälter) in den das im Wärmetauscher angewärmte Waschmittel zur Trennung in eine überwiegend aus Stoffen der ersten Art bestehende, Stoffe der zweiten Art enthaltende Gasphase und eine zumindest Stoffe der zweiten Art enthaltende Flüssigphase einleitbar ist.Farther The invention relates to a device for regenerating the loaded Detergent in a physical gas scrubbing, in the at least substances of a first and a second type from a gas mixture are washed out, comprising a first separator for selective separation of substances of the first kind with substances the first and second type loaded detergent and the generation a gas product consisting largely of substances of the first kind, a stripping column (enrichment column) in which by stripping (cold stripping) with cold stripping gas (cold stripping gas) the content of substances of the first Type is further reducible in the loaded detergent, a heat exchanger, in the withdrawn from the enrichment column, largely from Substances of the first kind liberated, containing substances of the second kind Detergent is heatable, and a container (Ausgasungsbehälter) in the heat exchanger warmed detergent for separation into a predominantly consisting of first-type substances containing substances of the second kind Gas phase and a liquid material containing at least substances of the second type can be introduced.

Vorrichtungsseitig wird die gestellte Aufgabe dadurch gelöst, dass die erste Trenneinrichtung mit dem Ausgasungsbehälter vorzugsweise über eine Rohrleitung derart verbunden ist, dass die aus dem beladenen Waschmittel abgetrennte Gasphase aus dem Ausgasungsbehälter abzieh- und in die erste Trenneinrichtung rückführbar ist.the device side The task is solved by the fact that the first Separator with the degassing preferably via a pipeline is connected in such a way that from the loaded Detergent separated gas phase from the Ausgasungsbehälter removable and traceable to the first separator is.

Eine bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, dass die erste Trenneinrichtung als Waschkolonne ausgeführt ist, in die als Waschmittel ein von Stoffen der zweiten Art freies Waschmittel einleitbar ist und in der aus einem durch Entspannung von beladenem Waschmittel erzeugten, Stoffe der ersten und zweiten Art enthaltenden Gasstrom die Stoffe der zweiten Art auswaschbar sind.A preferred embodiment of the invention Device provides that the first separation device as a wash column is executed, in which as detergent one of substances the second type of free detergent is introduced and in the a generated by relaxation of loaded detergent substances the first and second type containing gas stream, the substances of second type are washable.

Eine in der Industrie weit verbreitete physikalische Gaswäsche ist die Methanolwäsche, in der tiefkaltes Methanol als Waschmittel eingesetzt wird. Häufig wird die Methanolwäsche zur Reinigung von Syntheserohgasen eingesetzt, wobei ein mit Kohlendioxid und Schwefelkomponenten beladenes Methanolwaschmittel anfällt, das regeneriert und im Kreislauf geführt wird. Eine zweckmäßige Variante der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht daher vor, dass in ihr mit Kohlendioxid (erste Stoffart) und Schwefelkomponenten (zweite Stoffart) beladenes Methanolwaschmittel aus einer Methanolwäsche regenerierbar ist.A In the industry widespread physical gas scrubbing is the methanol wash, in which cryogenic methanol as Detergent is used. Often the methanol wash used for the purification of syngas, one with carbon dioxide and sulfur components laden methanol detergent is obtained which is regenerated and circulated. A functional one See variant of the device according to the invention Therefore, before that, in it with carbon dioxide (first type of substance) and sulfur components (second type) loaded methanol detergent from a methanol wash is regenerable.

Zweckmäßigerweise ist die erfindungsgemäße Vorrichtung derart ausgebildet, dass mit ihrer Hilfe in der ersten Trenneinrichtung aus dem in der Methanolwäsche mit Schwefelverbindungen und Kohlendioxid beladenen Methanolwaschmittel durch selektive Abtrennung von Kohlendioxid ein Gasprodukt (CO2-Produkt) mit einem CO2-Gehalt von vorzugsweise mehr als 98 mol% gewinnbar ist.Conveniently, the device according to the invention is designed such that with their help in the first separation device from the loaded methanol scrubbing with sulfur compounds and carbon dioxide methanol detergent by selective separation of carbon dioxide, a gas product (CO 2 product) with a CO 2 content of preferably more than 98 mol% is recoverable.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung weiterbildend, wird vorgeschlagen, dass sie eine weitere Strippkolonne (Warmstrippkolonne) umfasst, in die Flüssigphase aus dem Ausgasungsbehälter einleitbar ist und in der die Stoffe der zweiten Art durch Warmstrippung aus dem beladenen Waschmittel abtrennbar sind. Zweckmäßigerweise bilden der Ausgasungsbehälter und die Warmstrippkolonne eine bauliche Einheit.The further developing the device according to the invention suggested that they have another stripping column (hot stripping column). comprises, in the liquid phase from the Ausgasungsbehälter is introduced and in which the fabrics of the second kind by hot stripping can be separated from the loaded detergent. Conveniently, form the degassing tank and the hot-stripping column a structural unit.

Die Erfindung ermöglicht es, insbesondere aus mit Kohlendioxid und Schwefelkomponenten beladenem Methanolwaschmittel das Kohlendioxid mit Produktreinheit wesentlich effektiver abzutrennen und damit eine höhere Ausbeute an CO2-Produkt zu erzeugen, als es nach dem Stand der Technik möglich ist.The invention makes it possible, in particular from carbon dioxide and sulfur components laden methanol detergent to separate the carbon dioxide with product purity much more effective and thus to produce a higher yield of CO 2 product than is possible in the prior art.

Im Folgenden soll die Erfindung anhand eines in der Figur schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert werden. Bei dem Ausführungsbeispiel handelt es sich um einen Teil der Waschmittelregenerierung in einer physikalischen Gaswäsche, in der ein mit Kohlendioxid (CO2) und Schwefelverbindungen verunreinigtes Syntheserohgas in einer Waschkolonne mit kaltem Methanolwaschmittel gewaschen wird.In the following, the invention will be explained in more detail with reference to an embodiment schematically shown in the figure. At the off Example is a part of the detergent regeneration in a physical gas scrubbing, in which a syn- thesis gas contaminated with carbon dioxide (CO 2 ) and sulfur compounds is washed in a washing column with cold methanol detergent.

Über Leitung 1 und das Drosselorgan a wird mit Kohlendioxid und Schwelkomponenten beladenes Methanolwaschmittel in den unteren Teil der CO2- Produktkolonne C1 entspannt. Aufgrund der Druckreduzierung gasen ein Großteil des gelösten Kohlendioxids sowie ein Teil der Schwefelkomponenten aus dem beladenen Methanolwaschmittel aus und werden nach oben geführt. Auf ihrem Weg nach oben werden die Gase in intensiven Kontakt mit einem Waschmittel gebracht, bei dem es sich um Methanol handelt, das zwar mit Kohlendioxid, jedoch nicht mit Schwefelkomponenten beladen ist und das über Leitung 2 im oberen Bereich der CO2-Produktkolonne C1 eingeleitet wird. Die Schwefelkomponenten werden von dem Methanolwaschmittel absorbiert und gelangen gemeinsam mit diesem in das Sumpfprodukt der CO2-Produktkolonne C1. Vom Kopf der CO2-Produktkolonne C1 wird ein CO2-Produkt 3 mit einer Reinheit von mehr als 98 mol% abgezogen und einem Verbraucher (nicht dargestellt) zugeleitet.Via wire 1 and the throttle body a is loaded with carbon dioxide and sulfur components laden methanol detergent in the lower part of the CO 2 - product column C1. Due to the pressure reduction, a large part of the dissolved carbon dioxide and part of the sulfur components gassed from the loaded methanol detergent and are led upwards. On their way up, the gases are brought into intimate contact with a detergent, which is methanol, charged with carbon dioxide but not with sulfur components, and that via line 2 in the upper region of the CO 2 product column C1 is introduced. The sulfur components are absorbed by the methanol detergent and, together with this, pass into the bottom product of the CO 2 product column C1. From the top of the CO 2 product column C1 becomes a CO 2 product 3 withdrawn with a purity of more than 98 mol% and fed to a consumer (not shown).

Aus dem Sumpfraum S1 bzw. aus dem Kaminboden K1 wird Methanolwaschmittel, dessen CO2-Gehalt stark vermindert wurde, das aber immer noch Reste von CO2 sowie Schwefelkomponenten enthält, über die Leitungen 4 und 5 aus der CO2-Produktkolonne C1 abgezogen und über die Drosselorgane b und c in die Anreicherungskolonne C2 entspannt. Bei der Anreicherungskolonne C2 handelt es sich um eine Kaltstrippkolonne, der über Leitung 6 kalter Stickstoff als Strippgas zugeführt wird. Oberhalb des Kaminbodens K2 ist sie als Waschkolonne ausgeführt, wo gemeinsam mit CO2 abgestrippte Schwefelkomponenten mit CO2-beladenem Methanolwaschmittel, das über Leitung 7 zugeführt wird, rückgewaschen werden. Bei der Strippung kühlt sich das Methanolwaschmittel ab. Ein Teil des abgekühlten Methanolwaschmittels wird über Leitung 8 aus dem Kaminboden K2 abgezogen, im Wärmetauscher E1 gegen über Leitung 17 zu- und über Leitung 18 abgeführtes Methanol angewärmt und über Leitung 19 in den Sumpfraum S1 der CO2-Produktkolonne C1 eingeleitet. Vom Kopf der Anreicherungskolonne C2 wird ein aus Stickstoff und Kohlendioxid bestehendes Tailgas 9 abgeführt, das normalerweise nicht weiter verwendet werden kann und daher verworfen wird. Über Leitung 10 wird überwiegend mit Schwefelkomponenten beladenes, jedoch immer noch Reste von CO2 enthaltendes Methanolwaschmittel aus dem Sumpfraum S2 der Anreicherungskolonne C2 abgezogen.From the sump space S1 or from the chimney tray K1 is methanol detergent, the CO 2 content was greatly reduced, but still contains residues of CO 2 and sulfur components, via the lines 4 and 5 withdrawn from the CO 2 product column C1 and expanded via the throttle bodies b and c in the enrichment column C2. The enrichment column C2 is a cold-stripping column, which is via line 6 cold nitrogen is supplied as stripping gas. Above the chimney tray K2 it is designed as a scrubbing column, where together with CO 2 stripped sulfur components with CO 2 -loaded methanol detergent, via line 7 is fed back. During stripping, the methanol detergent cools down. Part of the cooled methanol detergent is passed over line 8th withdrawn from the fireplace floor K2, in the heat exchanger E1 against via line 17 on and over line 18 vented methanol and heated via line 19 introduced into the bottom space S1 of the CO 2 product column C1. From the top of the enrichment column C2 becomes a tail gas consisting of nitrogen and carbon dioxide 9 discharged, which normally can not be used and is therefore discarded. Via wire 10 is predominantly withdrawn with sulfur components laden, but still residues of CO 2 containing methanol detergent from the sump space S2 of the enrichment column C2.

Mittels der Pumpe P wird der Druck des über Leitung 10 aus der Anreicherungskolonne C2 abgezogenen beladenen Methanolwaschmittels angehoben, bevor es über Leitung 11 dem Wärmetauscher E zugeleitet wird. Hier wird es im indirekten Wärmetausch gegen bereits regeneriertes, über Leitung 12 zu- und über Leitung 13 abgeführtes Methanolwaschmittel angewärmt. Aus dem Wärmetauscher E wird das angewärmte Methanolwaschmittel über Leitung 14 in den Ausgasungsbehälter D eingeleitet, wo es in eine Kohlendioxid und Schwefelkomponenten enthaltende Gasphase und in eine Flüssigphase getrennt wird. Die Kohlendioxid und Schwefelkomponenten enthaltende Gasphase wird anschließend über Leitung 15 in den unteren Bereich der CO2-Produktkolonne C1 eingeleitet, wo sie gemeinsam mit der aus dem beladenen Methanolwaschmittel 1 austretenden Gasstrom nach oben geführt und gewaschen wird. Das Kohlendioxid aus der Gasphase 15 gelangt auf diese Weise in den CO2-Produktstrom 3, während die Schwefelkomponenten über Leitungen 4 und 5 zurück in die Anreicherungskolonne C2 geführt werden. Die Flüssigphase aus der Ausgasungskolonne D1, bei der es sich um CO2-freies, mit Schwefelkomponenten beladenes Methanolwaschmittel handelt, wird über Leitung 16 zur Heißregenerierung (nicht dargestellt) geführt, in der die Schwefelkomponenten und Methanol getrennt werden.By means of the pump P, the pressure of the over line 10 lifted from the enrichment column C2 withdrawn loaded methanol detergent, before it via line 11 the heat exchanger E is fed. Here it is in indirect heat exchange against already regenerated, via line 12 on and over line 13 heated methanol solvent warmed up. From the heat exchanger E, the heated methanol detergent via line 14 introduced into the degassing vessel D, where it is separated into a gas phase containing carbon dioxide and sulfur components and into a liquid phase. The gas phase containing carbon dioxide and sulfur components is then passed over line 15 introduced into the lower region of the CO 2 product column C1, where they together with the loaded from the methanol detergent 1 emerging gas stream is led upwards and washed. The carbon dioxide from the gas phase 15 enters the CO 2 product stream in this way 3 while the sulfur components via lines 4 and 5 be led back into the enrichment column C2. The liquid phase from the Ausgasungskolonne D1, which is CO 2 -free, loaded with sulfur methanol detergent, is via line 16 for hot regeneration (not shown) in which the sulfur components and methanol are separated.

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Claims (11)

Verfahren zur Regenerierung des beladenen Waschmittels in einer physikalischen Gaswäsche, in der zumindest Stoffe einer ersten und einer zweiten Art aus einem Gasgemisch ausgewaschen werden, wobei aus mit Stoffen der ersten und zweiten Art beladenem Waschmittel (1) in einer ersten Trenneinrichtung (C1) Stoffe der ersten Art selektiv abgetrennt und als Gasprodukt (3) weitergeführt werden und durch anschließende Strippung (Kaltstrippung) mit einem Strippgas (Kaltstrippgas) (6) in einer Strippkolonne (Anreicherungskolonne) (C2) der Gehalt an Stoffen der ersten Art im beladenen Waschmittel weiter reduziert wird und das beladene Waschmittel (10) nach der Kaltstrippung aus der Anreicherungskolonne (C2) abgezogen, angewärmt (E) und anschließend zur Trennung in eine überwiegend aus Stoffen der ersten Art bestehende, Stoffe der zweiten Art enthaltende Gasphase (15) und eine überwiegend aus dem physikalischen Waschmittel bestehende, zumindest Stoffe der zweiten Art enthaltende Flüssigphase (16) in einen Behälter (Ausgasungsbehälter) (D) geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasphase (15) aus dem Ausgasungsbehälter (D) abgezogen und zur Erhöhung der Menge des dort erzeugten Produktes (3), der ersten Trenneinrichtung (C1) an geeigneter Stelle zugeführt wird.A method for regenerating the loaded detergent in a physical gas scrubbing, in which at least substances of a first and a second type are washed out of a gas mixture, wherein from with substances of the first and second type loaded detergent ( 1 ) in a first separation device (C1) substances of the first kind selectively separated and as a gas product ( 3 ) and by subsequent stripping (cold stripping) with a stripping gas (cold stripping gas) ( 6 ) in a stripping column (enrichment column) (C2) the content of substances of the first kind in the loaded detergent is further reduced and the loaded detergent ( 10 ) after the cold stripping from the enrichment column (C2) withdrawn, warmed (E) and then for separation into a predominantly consisting of substances of the first kind, substances of the second type containing gas phase ( 15 ) and a predominantly consisting of the physical detergent, at least substances of the second type containing liquid phase ( 16 ) is passed into a container (outgassing container) (D), characterized in that the gas phase ( 15 ) withdrawn from the degassing container (D) and to increase the amount of product produced there ( 3 ), the first separator (C1) is supplied at a suitable location. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in der physikalischen Gaswäsche ein Kohlendioxid (erste Stoffart) und Schwefelverbindungen (zweite Stoffart) enthaltendes Syntheserohgas mit Methanol als Waschmittel gewaschen wird.Method according to claim 1, characterized in that that in the physical gas scrubbing a carbon dioxide (first Stoffart) and sulfur compounds (second type) containing Synthesis crude gas is washed with methanol as a detergent. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der ersten Trenneinrichtung (C1) Kohlendioxid selektiv aus dem in der Gaswäsche beladenen Methanol (1) abgetrennt und als Gasprodukt (CO2-Produkt) (3) mit einer Reinheit gewonnen wird, die vorzugsweise größer ist als 98 mol%.A method according to claim 2, characterized in that in the first separator (C1) carbon dioxide selectively from the loaded in the gas scrubbing methanol ( 1 ) and as a gas product (CO 2 product) ( 3 ) is obtained with a purity which is preferably greater than 98 mol%. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigphase (16) aus dem Ausgasungsbehälter abgezogen und anschließend durch Warmstrippung mit einem Warmstrippgas behandelt wird, wobei Stoffe der zweiten Art aus dem beladenen Waschmittel abgetrennt werden.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the liquid phase ( 16 ) is withdrawn from the degassing and then treated by hot stripping with a hot strip gas, wherein substances of the second kind are separated from the loaded detergent. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, dass als Kaltstrippgas (6) und/oder Warmstrippgas Stickstoff eingesetzt wird.Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that as cold-stripping gas ( 6 ) and / or warm nitrogen nitrogen is used. Vorrichtung zur Regenerierung des beladenen Waschmittels in einer physikalischen Gaswäsche, in der zumindest Stoffe einer ersten und einer zweiten Art aus einem Gasgemisch ausgewaschen werden, aufweisend eine erste Trenneinrichtung (C1) zur selektiven Abtrennung von Stoffen der ersten Art aus mit Stoffen der ersten und zweiten Art beladenem Waschmittel (1) und der Erzeugung eines weitgehend aus Stoffen der ersten Art bestehenden Gasproduktes (3), eine Strippkolonne (Anreicherungskolonne) (C2), in der durch Strippung (Kaltstrippung) mit kaltem Strippgas (Kaltstrippgas) (6) der Gehalt an Stoffen der ersten Art im beladenen Waschmittel weiter reduzierbar ist, einen Wärmetauscher (E), in dem aus der Anreicherungskolonne (C2) abgezogenes, weitgehend von Stoffen der ersten Art befreites, Stoffe der zweiten Art enthaltendes Waschmittel (10) anwärmbar ist, sowie einen Behälter (Ausgasungsbehälter) (D) in den das im Wärmetauscher (E) angewärmte Waschmittel (14) zur Trennung in eine überwiegend aus Stoffen der ersten Art bestehende, Stoffe der zweiten Art enthaltende Gasphase (15) und eine zumindest Stoffe der zweiten Art enthaltende Flüssigphase (16) einleitbar ist, dadurch gekennzeichnet, die erste Trenneinrichtung (C1) mit dem Ausgasungsbehälter (D) vorzugsweise über eine Rohrleitung derart verbunden ist, dass die aus dem beladenen Waschmittel abgetrennte Gasphase (15) aus dem Ausgasungsbehälter (D) abzieh- und in die erste Trenneinrichtung (C1) rückführbar ist.Apparatus for regenerating the loaded detergent in a physical gas scrubbing, in which at least substances of a first and a second type are washed out of a gas mixture, comprising a first separation device (C1) for the selective separation of substances of the first kind with substances of the first and second type loaded detergent ( 1 ) and the production of a gas product consisting largely of substances of the first type ( 3 ), a stripping column (enrichment column) (C2) in which by stripping (cold stripping) with cold stripping gas (cold stripping gas) ( 6 ), the content of substances of the first kind in the loaded detergent is further reducible, a heat exchanger (E), in which from the enrichment column (C2) withdrawn, largely freed from substances of the first kind, substances of the second type containing detergent ( 10 ) is heatable, and a container (outgassing container) (D) in the in the heat exchanger (E) warmed detergent ( 14 ) for separating into a predominantly consisting of substances of the first kind, substances of the second type containing gas phase ( 15 ) and a liquid phase containing at least substances of the second type ( 16 ), characterized in that the first separation device (C1) is connected to the outgassing container (D) preferably via a pipeline in such a way that the gas phase separated from the loaded detergent ( 15 ) is withdrawn from the degassing container (D) and can be returned to the first separating device (C1). Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Trenneinrichtung (C1) als Waschkolonne ausgeführt ist, in die als Waschmittel (2) ein von Stoffen der zweiten Art freies Waschmittel einleitbar ist und in der aus einem durch Entspannung von beladenem Waschmittel (1) erzeugten, Stoffe der ersten und zweiten Art enthaltenden Gasstrom die Stoffe der zweiten Art auswaschbar sind.Apparatus according to claim 5, characterized in that the first separation device (C1) is designed as a wash column, in which as detergent ( 2 ) a detergent free of substances of the second type can be introduced and in which from a by relaxation of loaded detergent ( 1 ) generated, substances of the first and second type containing gas stream, the substances of the second type are washable. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass in ihr mit Kohlendioxid (erste Stoffart) und Schwefelkomponenten (zweite Stoffart) beladenes Methanolwaschmittel aus einer Methanolwäsche regenerierbar ist.Device according to one of claims 6 or 7, characterized in that in it with carbon dioxide (first type of substance) and sulfur components (second species) loaded methanol detergent can be regenerated from a methanol wash. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass in der ersten Trenneinrichtung (C1) aus dem in der Methanolwäsche mit Schwefelverbindungen und Kohlendioxid beladenen Methanolwaschmittel (1) durch selektive Abtrennung von Kohlendioxid ein Gasprodukt (CO2-Produkt) (3) mit einem CO2-Gehalt von vorzugsweise mehr als 98 mol% gewinnbar ist.Apparatus according to claim 8, characterized in that in the first separation device (C1) from the in the methanol scrubbing with sulfur compounds and carbon dioxide loaded methanol detergent ( 1 ) by selective separation of carbon dioxide a gas product (CO 2 product) ( 3 ) is obtainable with a CO 2 content of preferably more than 98 mol%. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine weitere Strippkolonne (Warmstrippkolonne) umfasst, in die Flüssigphase (16) aus dem Ausgasungsbehälter einleitbar ist und in der die Stoffe der zweiten Art durch Warmstrippung aus dem beladenen Waschmittel abtrennbar sind.Device according to one of claims 6 to 9, characterized in that it comprises a further stripping column (hot stripping column), in the liquid phase ( 16 ) can be introduced from the Ausgasungsbehälter and in which the substances of the second kind can be separated by hot stripping from the loaded detergent. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass Ausgasungsbehälter (D) und Warmstrippkolonne eine bauliche Einheit bilden.Apparatus according to claim 10, characterized in that Ausgasungsbehälter (D) and Hot stripping column form a structural unit.
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