DE102007049635A1 - Coating particles in presence of microwave-plasma in fluidized bed reactor, employs flow of ionized gas carrying particulate substrate powder and metallic targets - Google Patents
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Abstract
Description
Einleitungintroduction
Die Beschichtung von partikulären Stoffen, wie Pulvern, Kurzfasern oder Granalien eines Isolators, Halbleiters oder elektrisch leitfähigen Materials mit einer gleich- oder andersartigen Verbindung ist bei der Herstellung von Verbundwerkstoffen von zentraler Bedeutung für die Einstellung der Grenzflächeneigenschaften zwischen Matrix und dispergiertem Material.The Coating of particulate matter, such as powders, short fibers or granules of an insulator, semiconductor or electrically conductive Material with a similar or different connection is included the production of composites of central importance for the adjustment of interface properties between Matrix and dispersed material.
So
stellen beispielsweise Kupfer basierte Metall-Matrix-Verbundwerkstoffe
mit Kohlenstoff (Diamant, Kohle-Kurzfasern) als Füllmasse
viel versprechende Materialien für Kühlkörper
in Hochleistung Elektronikanwendungen dar. Stand der Technik ist, dass
bei derartigen Kühlkörpern im Vergleich zu den theoretisch
möglichen Werten real nur ein Bruchteil der Wärmeleitfähigkeit
und der mechanischen Festigkeit und Zähigkeit erreicht
wird. Grund hierfür sind schlechte Kontaktierungseigenschaften
zwischen Kupfer und den Kohlenstoffmaterialien [
Ein Lösungsansatz besteht darin, durch Abscheidung dünner AlN/Al-Schichten auf den Kohlenstoffmaterialien die Anbindung zwischen Kohlenstoffmaterial und Metallmatrix auf atomarer Ebene zu verbessern. Es gibt aber kein Verfahren mit dem disperse, partikulare Materialien unabhängig von ihrer elektrischen Leitfähigkeit vollständig mit nanoskaligen Metallen und Metallnitriden, Gemischen dieser Stoffe oder mit weiteren komplex aufgebauten Schichten, z. B. aus Metall und Metallcarbid, Halogenid, Oxid und Kombinationen dieser Verbindungen beschichtet werden können. Interessant sind auch Beschichtungen aus Metalllegierungen, insbesondere für katalytische oder elektrochemische Anwendungen. Hier setzt das erfindungsgemäße Verfahren an, welches auf einer neuartigen Anwendung von Plasma-Wirbelschicht Technologie basiert.One Approach is thinner by deposition AlN / Al layers on the carbon materials interfacing between To improve carbon material and metal matrix at the atomic level. But there is no process with the disperse, particulate materials regardless of their electrical conductivity completely with nanoscale metals and metal nitrides, Mixtures of these substances or with other complex layers, z. Metal and metal carbide, halide, oxide and combinations These compounds can be coated. Interesting are also coatings of metal alloys, especially for catalytic or electrochemical applications. Here is the inventive Method, which is based on a novel application of plasma fluidized bed Technology based.
Das Substratpulver wird von einem oder mehreren Targets konventionell besputtert. Jedes Target hier besteht aus einem nicht wirbelfähigen makroskopischen Festkörper. Ein bekannter Nachteil dieses Verfahrens ist die niedrige Abscheiderate, was zu langen Prozesszeiten führt.The Substrate powder becomes conventional from one or more targets sputtered. Each target here is a non-vortexed one macroscopic solids. A known disadvantage of this Process is the low deposition rate, resulting in long process times leads.
Bei
dem Verfahren, welches hier beschrieben wird, handelt sich um ein
System mit einer Vielzahl von festen aber nur wenige μm
bis mm kleinen Targets, die wirbelfähig sind und sich gleichzeitig
mit den zu beschichtenden Substratpartikeln (z. B. Pulverteilchen,
Fasern, Granalien, Agglomarate) in einem Prozessraum bewegen, der
mit Mikrowellen (Frequenz 300 MHz bis 300 GHz) beaufschlagt ist und
so geformt ist, dass eine Ionisation der Gasatmosphere erfolgt (s.
Sowohl das Targetmaterial als auch das Substratmaterial sind disperse Stoffe: das Substrat (Stoff A) kann ein Isolator, Halbleiter oder elektrischer Leiter sein, das Targetmaterial (Stoff B) ist ein Metall und liegt in einer ebenfalls dispergierten Form vor. Die Zusammensetzung der Beschichtung wird zusätzlich durch die Wahl der Zusammensetzung der Gasatmosphäre bestimmt, die außer einem ionisationsfähigen gas (Plasmagas) noch weitere reaktive oder neutrale Gase enthalten kann. Der Druck kann beliebig gewählt werden und 101 bis 107 Pa, vorzugsweise 105 Pa (atmosphärischer Druck) betragen.Both the target material and the substrate material are disperse materials: the substrate (cloth A) may be an insulator, semiconductor or electrical conductor, the target material (cloth B) is a metal and is in a likewise dispersed form. The composition of the coating is additionally determined by the choice of the composition of the gas atmosphere, which may contain, in addition to an ionizable gas (plasma gas), further reactive or neutral gases. The pressure can be chosen arbitrarily and 10 1 to 10 7 Pa, preferably 10 5 Pa (atmospheric pressure) amount.
Dieses Verfahren bietet gegenüber dem Stand der Technik zum Beispiel die folgenden Vorteile:
- • im Vergleich zur konventionellen oder Plasma unterstützten CVD werden keine teueren, gefährlichen Prekursoren benötigt.
- • im Vergleich zur
DE 10 2004 029 759 - • im Vergleich zu PVD Prozessen ist kein Vakuum erforderlich
- • im Vergleich zu PVD-Verfahren ist kein feststehendes oder rotierendes Target mit makroskopischen Abmessungen erforderlich
- • Compared to conventional or plasma assisted CVD, no expensive, dangerous precursors are needed.
- • in comparison to
DE 10 2004 029 759 - • no vacuum is required compared to PVD processes
- • Compared to PVD processes, no fixed or rotating target with macroscopic dimensions is required
Beschreibung.Description.
Bei der Erfindung handelt es sich um ein Verfahren zur Beschichtung von Substraten, die partikuläre Stoffe, wie Pulver, Kurzfasern, Granalien oder Agglomerate eines Isolators, Halbleiters oder eines elektrisch leitfähigen Materials sind mit einer Schicht, die aus einer gleich- oder andersartigen Material besteht, wobei als Material lieferndes Target partikulare Stoffe, wie Pulver, Kurzfasern, Granalien oder Agglomeraten zum Einsatz kommen, die aus Metallen und Metalllegierungen oder Metallverbindungen bestehen, welche durch Wechselwirkung mit einer ionisierten Gasatmosphäre verdampfen können und sich auf den Substratpartikeln (Pulver, Kurzfaser, Granalien, Agglomeraten) niederschlagen.at The invention is a process for coating of substrates containing particulate matter, such as powder, short fibers, Granules or agglomerates of an insulator, semiconductor or an electrical Conductive material are made with a layer that consists of a same or different material, where as the material supplying target particulate matter such as powder, short fibers, granules or agglomerates made of metals and metal alloys or metal compounds which interact with an ionized gas atmosphere can evaporate and on the substrate particles (powder, short fiber, granules, agglomerates) knock down.
Hierbei handelt es sich um ein System aus mindestens einem Substratmaterial (z. B. Diamant, Graphit, amorpher Kohlenstoff, Nanokohlenstoff, SiC, TiC, WC, Al4C, AlN, BN, ZrO2, TiO2, Refraktärmetall in Form von Pulvern, Fasern oder Granalien oder anderen Wirbelfähigen Morphologien) und einem metallischen Targetstoff (z. B. Al, Bor, Si, Ge, Sn, Se, Ga, In, Li, Ag, Au, Ti, Ta, Zr, Hf, Pt, Pd, Rh, Ir, Seltenerdmetalle in Form von Pulvern, Fasern oder Granalien oder anderen Wirbelfähigen Morphologien). Die reinen Substratstoffe werden im Prozess mit dem metallischen Target beschichtet. Dieser Prozess erfolgt bei: 101 bis 107 Pa, vorzugsweise 105 Pa (atmosphärischer Druck).This is a system of at least one substrate material (eg diamond, graphite, amorphous carbon, nanocarbon, SiC, TiC, WC, Al 4 C, AlN, BN, ZrO 2 , TiO 2 , refractory metal in the form of powders , Fibers or granules or other vortex-capable morphologies) and a metallic target substance (eg Al, boron, Si, Ge, Sn, Se, Ga, In, Li, Ag, Au, Ti, Ta, Zr, Hf, Pt, Pd, Rh, Ir, rare earth metals in the form of powders, fibers or granules or other vortex-capable morphologies). The pure substrate materials are coated in the process with the metallic target. This process takes place at: 10 1 to 10 7 Pa, preferably 10 5 Pa (atmospheric pressure).
Als Ausgangsmaterial kann hierbei ein Gemisch aus mindestens einem Substratstoff und einem metallischen Targetstoff vorliegen.When Starting material here may be a mixture of at least one substrate material and a metallic target substance.
Die
Behandlung der Pulver erfolgt in einem Wirbelschichtreaktor, in
dem die für den Prozess notwendige Energie zumindest teilweise
durch ein Mikrowellenplasma eingebracht wird (s.
Dieser
Reaktor kann auch als zirkulierende zweistufige Mikrowellen- bzw.
Mikrowellenplasmawirbelschicht betrieben werden (s.
Diese Wirbelschicht kann zum einen stationär betrieben werden. Hierbei ist die Fluidisierungsgeschwindigkeit so gewählt, dass kein Pulver ausgetragen wird und der Prozess in einem relativ dichten Pulverbett stattfindet. Zum andern kann die Wirbelschicht zirkulierend betrieben werden. Durch eine hohe Fluidisierungsgeschwindigkeit wird das Pulver gezielt ausgetragen, durch entsprechende Fest/Gasförmig-Trennung, z. B. Zyklon, von Gasstrom getrennt und wieder der Wirbelschicht zugeführt. Der Feststoffanteil im Gasstrom ist hierbei entsprechend gering.These Fluidized bed can be operated on the one hand stationary. Here, the fluidization rate is chosen so that no powder is discharged and the process in a relative dense powder bed takes place. On the other hand, the fluidized bed be operated circulating. Due to a high fluidization speed the powder is discharged selectively, by appropriate solid / gaseous separation, z. B. cyclone, separated from the gas stream and again the fluidized bed fed. The solids content in the gas stream is here correspondingly low.
Dieser Wirbelschichtreaktor zeichnet sich durch zwei Zonen aus. In beiden Zonen findet ein Energieeintrag statt. In der ersten Zone erfolgt die Erwärmung des Wirbelbettes.This Fluidized bed reactor is characterized by two zones. In both Zones an energy entry takes place. In the first zone takes place the heating of the fluidized bed.
Die zweite Zone (Plasmazone, Monomodecavity-Zone) ist so ausgebildet, dass durch eine elektromagnetisches Feld sich so hohe Feldstärken ausbilden, dass die elektrische Durchschlagfestigkeit der Gasatmosphäre überschritten wird und das Gas ionisiert wird.The second zone (plasma zone, monomodecavity zone) is designed that by an electromagnetic field so high field strengths train that the electrical breakdown strength exceeded the gas atmosphere and the gas is ionized.
Dadurch werden Plasmen in Reaktorraum erzeugt, die sowohl als „Filamentplasma" zwischen den Partikeln als auch in der Gasphase entstehen. Die hierbei erzeugten reaktiven Spezies (Ionen, Elektronen, Radikale, aktivierte Atome und Molekühle) führen beim Auftreffen auf die Target-Partikel zu einer Verdampfung des Targetstoffes. Beim Auftreffen der reaktiven Spezies (Ionen, Elektronen, Radikale, aktivierte Atome und Molekühle) auf die Substratpartikel erfolgt keine Verdampfung sondern lediglich eine Reinigung, Heizung oder Aktivierung der Oberfläche.Thereby plasmas are generated in reactor space, both as "filament plasma" occur between the particles as well as in the gas phase. The hereby produced reactive species (ions, electrons, radicals, activated Atoms and molecules) lead to the impact the target particles to an evaporation of the target substance. At the Impact of reactive species (ions, electrons, radicals, activated Atoms and molecules) on the substrate particles is none Evaporation but only a cleaning, heating or activation the surface.
Bei dem Prozess handelt es sich um eine Kombination aus einem thermischen PVD und einem Sputterverfahren, wobei der Energieeintrag durch direkte Absorption von Mikrowellen, durch Strahlungswärme aus dem Plasma oder durch Stöße mit neutralen und ionisierten Gasphasebestandteilen erfolgt. In diesem Verfahren sind sowohl das Target als auch das Substrat wirbelfähig und gleichzeitig in einem Plasma ausgesetzt.The process is a combination of a thermal PVD and a sputtering process wherein the energy input is by direct absorption of microwaves, by radiant heat from the plasma or by collisions with neutral and ionized gas phase components. In In this method, both the target and the substrate are vortex-capable and simultaneously exposed in a plasma.
Die gasförmigen Metallatome scheiden sich sowohl auf den Target wie auf den Substratpartikeln ab, doch nur auf den Substarpartikeln führen sie zu einer Beschichtung und Zunahme der Masse. Die Targetpartikel verlieren an Masse/Gewicht bis hinzu vollständigen Verdampfung.The gaseous metal atoms are deposited on the target as on the substrate particles, but only on the substrate particles lead to a coating and increase in mass. The target particles lose mass / weight until complete Evaporation.
Bei dem Plasma handelt es sich um ein Hochdruckplasma, dass heißt, der Druckbereich liegt zwischen 101 bis 107 Pa, vorzugsweise 105 Pa (atmosphärischer Druck).The plasma is a high-pressure plasma, that is, the pressure range is between 10 1 to 10 7 Pa, preferably 10 5 Pa (atmospheric pressure).
Nach dieser Art der Behandlung hat sich das metallische Targetpulver auf den Substratpartikeln gleichmäßiger verteilt, bzw. es hat sich eine gleichmäßige Schicht des Targetmetalles auf den Substratpartikeln abgeschieden.To This type of treatment has become the metallic target powder more evenly distributed on the substrate particles, or it has a uniform layer of Target metal deposited on the substrate particles.
Eine
schematische Ansicht des zweistufigen Wirbelschichtreaktors ist
in
Ausführungsbeispiel 1.Embodiment 1.
In
diesem Beispiel wird die Anwendung des Verfahrens zur Beschichtung
von Diamantpulver mit Aluminium durch eine Ar/H2 Plasmabehandlung
beschreiben. Das Verfahren wird als Plasmawirbelschicht genutzt
(s.
Eine Menge von 10 g kommerziell erhältlichen 100 μm monokristallinem Diamantpulver wird mit einer Menge von 0,1 g kommerziell erhältlichem 20 μm Al-Pulver (sphärisch) gemischt und in die Wirbelschicht eingesetzt. Als Fluidisierungs- und Plasmagas wird Ar/H2 (5 vol% H2) benutzt. Nach 1 h Spülung mit einer Menge von 60 Nl/h Fluidisiergas wird der Gasfluss auf 400 Nl/h erhöht, um eine gute Fluidisierung zu erreichen. Daraufhin wird die 2,45 GHz Mikrowellenquelle eingeschaltet, um ein Plasma im Reaktor zu zünden. Mit einer Mikrowellenleistung zwischen 650–850 W (absorbierte Leistung 480–700 W) wird eine stabile Temperatur von 600°C im Reaktor erreicht. Nach 20 min Plasmabehandlung wird die Mikrowellenquelle ausgeschaltet und der Gasfluss auf 120 Nl/h gesenkt. Das Produktmaterial wird nach 1 h Kühlung entnommen.An amount of 10 g of commercially available 100 μm monocrystalline diamond powder is mixed with an amount of 0.1 g of commercially available 20 μm Al powder (spherical) and placed in the fluidized bed. As fluidization and plasma gas Ar / H 2 (5 vol% H 2 ) is used. After 1 h flushing with a quantity of 60 Nl / h fluidizing gas, the gas flow is increased to 400 Nl / h in order to achieve a good fluidization. The 2.45 GHz microwave source is then turned on to ignite a plasma in the reactor. With a microwave power between 650-850 W (absorbed power 480-700 W), a stable temperature of 600 ° C is reached in the reactor. After 20 minutes plasma treatment, the microwave source is turned off and the gas flow is lowered to 120 Nl / h. The product material is removed after 1 h of cooling.
In
beschriebenem Beispiel wurden ca. 95% der Ausgangsmaterialien umgesetzt.
Ausführungsbeispiel 2.Embodiment 2.
In
diesem Beispiel wird die Anwendung des Verfahrens zur Beschichtung
von Kohlenstoffkurzfasern mit AlN durch eine N2 Plasmabehandlung
beschreiben. Das Verfahren wird als Plasmawirbelschicht genutzt
(s.
Eine Menge von 3 g kommerziell erhältlichen Kohlenstoffkurzfasern (mittlerer Durchmesser: 7,5 μm, mittlere Länge: 135 μm) wird mit einer Menge von 0,06 g kommerziell erhältlichem Al-Pulver (breite Partikel-Größenverteilung im Bereich 30–150 μm, nicht sphärisch) gemischt und in die Wirbelschicht eingesetzt. Als Fluidisierungs- und Plasmagas wird N2 (99.999% Reinheit) benutzt. Nach 1 h Spülung mit 60 Nl/h Fluidisiergas wird der Gasfluss auf 350 Nl/h erhöht, um eine gute Fluidisierung zu erreichen. Anschließend wird die 2,45 GHz Mikrowellenquelle eingeschaltet, um ein Plasma im Reaktor zu zünden. Mit einer Mikrowellenleistung von 850 W (absorbierte Leistung 95%) wird eine stabile Temperatur von 1000°C im Reaktor erreicht. Nach 30 min Plasmabehandlung wird die Mikrowellenquelle ausgeschaltet und der Gasfluss auf 120 Nl/h gesenkt. Das Produktmaterial wird nach 1 h Kühlung entnommen.An amount of 3 g of commercially available short carbon fibers (average diameter: 7.5 microns, average length: 135 microns) is not with an amount of 0.06 g of commercially available Al powder (broad particle size distribution in the range 30-150 microns, not spherical) and used in the fluidized bed. As fluidization and plasma gas N 2 (99.999% purity) is used. After 1 h flushing with 60 Nl / h fluidizing gas, the gas flow is increased to 350 Nl / h, in order to achieve a good fluidization. Subsequently, the 2.45 GHz microwave source is turned on to ignite a plasma in the reactor. With a microwave power of 850 W (absorbed power 95%) a stable temperature of 1000 ° C is reached in the reactor. After 30 minutes of plasma treatment, the microwave source is switched off and the gas flow is reduced to 120 Nl / h. The product material is removed after 1 h of cooling.
In
beschriebenem Beispiel wurden ca. 66% der Ausgangsmaterialien umgesetzt.
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Effective date: 20141018 |