DE102007049076A1

DE102007049076A1 - Vorrichtung und Verfahren zum Suspendieren und Umwälzen von dispersen Feststoffen.

Info

Publication number: DE102007049076A1
Application number: DE102007049076A
Authority: DE
Inventors: Fritz Prof. Dr. Turek; André Dipl.-Ing. Rosonsky; Marko Dr. Turek
Original assignee: IVET INGENIEURGESELLSCHAFT FUE; Ivet Ingenieurgesellschaft fur Verfahrensentwicklung und Entsorgungstechnik Mbh
Current assignee: IVET INGENIEURGESELLSCHAFT FUE; Ivet Ingenieurgesellschaft fur Verfahrensentwicklung und Entsorgungstechnik Mbh
Priority date: 2007-10-12
Filing date: 2007-10-12
Publication date: 2009-04-16

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren ur Erzeugung einer Suspension, vorzugsweise in einem zylindrischen Behälter mit einem konischen oder einem gewölbten Boden. In den Behandlungsraum des Behälters wird ein vertikales Pulsationsrohr exzentrisch oder geneigt positioniert und pulsartig mit Druckgas beaufschlagt. Alternativ dazu können ein unsymmetrischer Boden und ein zentrales Pulsationsrohr verwendet werden. Das Pulsationsrohr wird so mit Druckgas beaufschlagt, dass sich die Flüssigkeit im Pulsationsrohr mit der Frequenz der Druckgasbeaufschlagung periodisch auf- und abbewegt. Dadurch wird der Feststoff im Bodenbereich aufgewirbelt und im Behandlungsraum verteilt. Es bildet sich eine Zirkulationsbewegung der Suspension aus. Als Impulsgeber wird ein System von elektronisch gesteuerten Elektromagnetventilen verwendet.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Erzeugung einer bewegten Suspension, wie sie z. B. in der Reaktionstechnik, in der Kristallisationstechnik oder in der Biotechnik üblich ist. Bei solchen Suspendierungen ist es aus prozesstechnischen Gründen vorteilhaft, die Partikel in den gesamten Prozessraum aufzuwirbeln und eine hinreichend hohe Relativgeschwindigkeit zu bewirken.
Bekannte Techniken zum Suspendieren von Feststoffen sind oftmals für grobkörnige Stoffe wenig geeignet. Sie weisen eine hohe Scherbeanspruchung des Feststoffes auf, erfordern einen hohen Energieeintrag oder zeigen negative Effekte durch bewegte Maschinen- oder Apparateteile.
Üblicherweise erfolgt das Suspendieren von Feststoffen mit Hilfe von Rührwerken. Das Rührorgan ruft eine nach unten gerichtete Axialströmung hervor, die den Feststoff vom Boden aufwirbelt und im Behälter verteilt (Stieß: Mechanische Verfahrenstechnik 1, ISBN 3-540-59413-2, Springer-Verlag, 1995). Das „In-Schwebe-Halten" erfordert besonders bei grobkörnigen Feststoffen hohe Drehzahlen und Leistungen und ist häufig mit einer mechanischen Beanspruchung des Feststoffes verbunden. Neben dem Einsatz von Suspensionsrührwerken ist die hydraulisch angeströmte Strahlschicht ein bekanntes Mittel zur Suspendierung und Umwälzung von Partikeln. Der Flüssigkeitsstrahl wird dabei durch Rührwerke bzw. Rotorsysteme, die sich in einem Leitrohr befinden und zur Strahlbildung Düsen verwendet, erzeugt.
Beispielsweise wird in DE 4423272 ein solches Rotorsystem zur Erzeugung eines umlaufenden Strahles beschrieben. Diese Vorrichtung weist einen inneren und einen äußeren Rotor auf. Die Suspension verlässt das Rotorsystem in Form eines schräg nach oben gerichteten und rotierenden Strahls.
Ein weiteres komplexes Suspendiersystem beschreibt die DE 2953243 . Hier wird ein Pulsationsapparat zur Herstellung einer Emulsion oder einer Suspension dargestellt. Diese Vorrichtung ist gekennzeichnet durch eine Kombination von Vormischkammer und Mischkammer mit speziell gestalteten Wänden, Leitungen und Zuführungen sowie einen drehbaren Rotor und einen Stator in der Mischkammer zur Erzeugung einer Pulsation.
Diese Strahsysteme sind konstruktiv kompliziert, für grobdisperse Systeme wenig geeignet und kaum in Behandlungsapparate, wie z. B. Reaktoren, integrierbar.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine hinreichende Suspendierung auch von groben Partikeln bei reduzierter mechanischer bzw. hydraulischer Beanspruchung, bei flexibler Prozessführung und bei vertretbarem Energiebedarf zu realisieren. Der Gegenstand der Erfindung ist somit eine Vorrichtung zur Suspendierung von grob- und polydispersen Partikeln ohne mechanisch bewegte Teile sowie ein Verfahren zum effizienten Betreiben der Vorrichtung.
Diese Aufgabe wurde, wie im Folgenden beschrieben, gelöst.
Der Behandlungsraum zur Erzeugung der Feststoffsuspension besteht aus einem zylindrischen Behälter, der oben mit einem Deckel verschlossen ist und unten einen konischen Teil (s. 1), einen gewölbten Boden oder auch einen Flachboden hat. In den Behandlungsraum des Behälters ist durch den Deckel ein vertikales Rohr- das Pulsationsrohr- eingeführt. Das Pulsationsrohr ist unten offen und wird oben pulsartig so mit Druckgas, vorzugsweise Druckluft, beaufschlagt, dass im Pulsationsrohr die Flüssigkeit mit der Frequenz der Druckgaspulsation periodisch auf und ab bewegt wird. Dabei bildet sich am unteren Ausgang des Pulsationsrohres ein gerichteter Flüssigkeitsstrahl, der vom Boden (konisch, gewölbt oder flach) des Behälters umgelenkt wird. Der Feststoff wird im Bodenbereich, abhängig von den Feststoffeigenschaften, von den geometrischen Bedingungen und von der Art der Pulsation, mehr oder weniger stark aufgewirbelt. Überraschender Weise wurde gefunden, dass bei einer exzentrischen Anordnung des Pulsationsrohres in einem Behälter mit konischem Bodenteil (s. 1) ein unerwartet guter Suspendiereffekt und eine intensive Zirkulation der Suspension auftritt. Wesentlich für die Effizienz der Suspendierung und die Umwälzung sind die Gestaltung des Behälterbodens und die räumliche Ausrichtung des Pulsationsrohres. So hat sich die Kombination von konischen Boden bzw. konischen unterem Behälterteil und exzentrisch angeordnetem Pulsationsrohr gemäß 1 als sehr zweckmäßig erwiesen. Anstelle des dezentralen Pulsationsrohres ist ein entsprechend geneigtes Pulsationsrohr (2) bzw. ein zentrisch angeordnetes vertikales Pulsationsrohr mit einem schräg geneigten unteren Austritt möglich. Gleichwohl kann eine wirkungsvolle Suspendierung auch durch eine Kombination eines zentral angeordneten senkrechten Pulsationsrohres mit einem unsymmetrischen unteren konischen Teil des Behälters gemäß 3 erzielt werden.
Daneben hängt die Stärke der Aufwirbelung und der Umwälzung von der eingetragenen Druckenergie ab, die über den Pulsgasdruck reguliert werden kann.
Als Impulsgeber 5 wird ein System von elektronisch gesteuerten Elektromagnetventilen verwendet. Damit wird in einem ersten Takt eine impulsartige Zuführung des Druckgases 3 zur Erzeugung der Abwärtsbewegung der Flüssigkeit im Pulsationsrohr realisiert. Im zweiten Takt wird das Pulsgas bei der Aufwärtsbewegung abgeleitet bzw. entspannt 4.
Die erfindungsgemäße Art der Druckgasbeaufschlagung bewirkt eine Oszillationsbewegung der Suspension zwischen Behandlungsraum und Pulsationsrohr. Das Pulsgebersystem und das Pulsationsrohr sind über eine starre oder flexible Leitung miteinander verbunden. Bei richtig bemessener Pulsation (Frequenz und Wirkdruck des Pulsationsgases) und erfindungsgemäßer Gestaltung des Pulsationsrohr-Boden-Systems wird der Energieverbrauch stark reduziert, bei gleichzeitiger Zirkulation der Suspension im Behandlungsraum.
Die in Rede stehenden Prozesse können, unter Berücksichtigung der Arbeitsbedingungen des Impulsgebersystems, im Vergleich zu den Umgebungsbedingungen bei erhöhtem Druck und/oder erhöhter Temperatur durchgeführt werden. Weiterhin können die oben bezeichneten Prozesse diskontinuierlich und kontinuierlich betrieben werden.
1 stellt schematisch ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung dar. Das Pulsationsrohr 1 ist exzentrisch so neben der Behälterachse angeordnet, dass der periodische Flüssigkeitsausstoß 8, der infolge der Druckbeaufschlagung am Kopf des Pulsationsrohres 3 auftritt, in Richtung der konischen Bodenwand 8 gerichtet ist. Dieser gepulste Flüssigkeitsstrahl wird an der konischen Wand 8 nach oben umgelenkt und wirbelt die am Boden liegenden Feststoffpartikel auf. In Folge des mit der aufgeprägten Pulsationsfrequenz sich wiederholenden Aufwärtsimpulses im Behandlungsraumes werden die Partikel bis in den oberen Bereich der Flüssigkeit 7 gefördert. Gleichzeitig bildet sich eine Zirkulationsströmung in der Flüssigkeit 7 von unten nach oben heraus. Durch das Gaspolster 10 über der Flüssigkeit wird der Rückimpuls zur Herausbildung einer Oszillationsbewegung der Suspension zwischen Pulsationsrohr und Behälter verstärkt.
In 2 ist die geneigte Anordnung des Pulsationsrohres 2 skizziert, das im Deckel zentrisch eingefügt ist. Eine ähnliche Wirkung kann auch erreicht werden, wenn das Pulsationsrohr senkrecht, aber der untere Auslauf des Pulsationsrohres 8 mit der analogen Neigung abgewinkelt ist.
3 zeigt beispielhaft eine Skizze mit einem zentrischen Pulsationsrohr und einem unsymmetrischen konischen Teil 9 des Behälters.
In 4 ist die erfindungsgemäße Pulsationstechnik mit einer wechselseitigen Druckbeaufschlagung des Pulsationsrohres 2 und des Behälters 1 mit einem gewölbten Boden 10 dargestellt. Im ersten Takt wird dem Pulsationsrohr 7 Druckgas zugeführt und im zweiten Takt erfolgt eine Druckentspannung 5 im Kopf des Pulsationsrohres 3 sowie eine Druckbeaufschlagung 7a des oberen Gasraumes des Behälters 11. Es zeigte sich, dass die behälterseitige Druckbeaufschlagung besonders bei relativ kleinem Behältergasvolumen 11 wirkungsvoll ist.
Ein weiteres Beispiel der erfindungsgemäßen Pulsationsrohrtechnik zur Suspendierung zeigt 5. Hier sind zwei gleichartige Pulsationsrohre in einem Behälter 1 mit einem Flachboden 10 schematisch dargestellt. Diese beiden Pulsationsrohre werden wechselseitig mit Druckgas so beaufschlagt, dass eine wirkungsvolle Fluidbewegung zwischen den Pulsationsrohren erfolgt, die sich besonders in den unteren Bereich des Behandlungsraumes ausbreitet. Wird in diesem Beispiel der Flachboden durch einen gewölbten Boden (z. B. Klöpperboden) ersetzt, fallen mögliche Totzonen an der Bodenkante weg und es kann eine vollständige Suspendierung auch bei grobdispersen Kornmaterial erreicht werden.
Die Anwendung der Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher beschrieben.
Beispiel 1:
In eine Apparatur gemäß 1 mit 10 Liter Nutzinhalt wurden 7 Liter Wasser und 300 Gramm eines Zeolithkatalysators mit einer Korngröße von 1,4–2,0 mm eingefüllt. Das Verhältnis von Durchmesser des Pulsationsrohres zu Durchmesser des Behälters betrug 0,1. Das Pulsationsrohr wurde oben mit gepulster Druckluft bei einer Pulsationsfrequenz von 4 s^–1 beaufschlagt. Die Druckluftpulsation erfolgte mit Hilfe von zwei gesteuerten Elektromagnetventilen (jeweils ein Ventil für die Luftzu- und -abführung). Nach einer Betriebszeit von ca. 30 Sekunden war der Feststoff vollständig vom Boden aufgewirbelt und nahezu im gesamten Flüssigkeitsraum verteilt. Das für die Beurteilung der Suspension übliche 90-%-Kriterium wurde erfüllt. Gleichzeitig stellte sich eine intensive Zirkulation der Suspension ein. Die Druckluftleistung der Pulsation betrug ca. 0,5 W/l.
Beispiel 2:
In eine 2,5-Liter-Apparatur gemäß 1, jedoch mit einem gewölbten Boden anstelle des konischen Teils, wurden 1,5 Liter Wasser und 50 Gramm eines Zeolithkatalysators mit einer Korngröße von 0,6–1,4 mm eingefüllt. Das Verhältnis von Durchmesser des Pulsationsrohres zu Durchmesser Behälter betrug 0,14. Das Pulsationsrohr wurde oben mit gepulster Druckluft mit einer Pulsfrequenz von 6 s^–1 beaufschlagt. Die Druckluftpulsation erfolgte mit Hilfe eines gesteuerten 3/2-Wege-Magnetventils. Nach ca. 20 Sekunden Pulsation war der Feststoff vollständig im Flüssigkeitsraum verteilt und zirkulierte im Behandlungsraum. Die Druckluftleistung der Pulsation betrug ca. 0,35 W/l.
Beispiel 3
In eine 2,5-Liter-Apparatur mit einem unsymmetrischen konischen Boden (s. 3) wurden 1,2 Liter Wasser und 50 Gramm Glaskugeln mit einem mittleren Durchmesser von 1,0 mm eingefüllt. Das Verhältnis von Durchmesser des Pulsationsrohres zu Durchmesser Behälter betrug 0,1. Das Pulsationsrohr wurde oben pulsartig mit Druckluft beaufschlagt. Die Druckluftpulsation wurde mit Hilfe eines gesteuerten 3/2-Wege-Magnetventils realisiert. Nach ca. 40 Sekunden der Pulsation war der Feststoff vollständig im Flüssigkeitsraum verteilt und zirkulierte im Behandlungsraum. Die Pulsationsfrequenz betrug 6 s^–1 und die Druckluftleistung der Pulsation ca. 0,45 W/l.

1: zylindrischer Behälter
2: Pulsationsrohr
3: Gasraum im Pulsationsrohr
4: Druckgaszuführung
5: Impulsgasabführung
6: Impulssteuerung
7, 7a: Druckgasbeaufschlagung
8: Behandlungsraum/Suspension
9: unterer Austritt des Pulsationsrohres
10: Behälterboden
11: oberer Gasraum im Behälter
12: Behälteranschlussstutzen

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

- DE 4423272 [0004]
- DE 2953243 [0005]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

- Stieß: Mechanische Verfahrenstechnik 1, ISBN 3-540-59413-2, Springer-Verlag, 1995 [0003]

Claims

Vorrichtung zum Suspendieren von Partikelsystemen in einem zylindrischen Behälter mit einem vertikal eingebrachten Pulsationsrohr, das zur Erzeugung einer hydraulisch betriebenen periodischen Flüssigkeitsbewegung im Behälter dient, durch folgende Merkmale gekennzeichnet, a) ein senkrechtes Pulsationsrohr (1) ist exzentrisch im Behälter (1) positioniert bzw. ein nicht senkrechtes Pulsationsrohr (2) mündet unten neben der Behälterachse, b) der Boden des Behälters ist konisch, gewölbt oder flach (1 bis 5) ausgebildet.
Vorrichtung zum Suspendieren von Partikelsystemen in einem zylindrischen Behälter mit einem vertikal eingebrachten Pulsationsrohr, das zur Erzeugung einer hydraulisch angetriebenen periodischen Fluidbewegung im Behälter dient, dadurch gekennzeichnet, dass der konische Boden unsymmetrisch gestaltet ist (3) und dazu ein senkrechtes Pulsationsrohr (2) zentrisch in der Behälterachse positioniert wird.
Vorrichtung nach Anspruch 1 bzw. Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter abgeschlossen ist und dass bei jeder Oszillationsbewegung im Pulsationsrohr-Behälter-System im Gasraum (11) des Behälterkopfes eine periodische Druckerhöhung eintritt, die zur Verstärkung der Oszillationsbewegung des Flüssigkeit-Gas-Systems zwischen Behälter (1) und Pulsationsrohr (2) genutzt wird.
Vorrichtung und Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die pulsartige Druckbeaufschlagung wechselseitig (4) auf das Pulsationsrohr (2) und auf den Behälter (1) erfolgt.
Vorrichtung und Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass in den Behälter (1) zwei oder mehrere Pulsationsrohre (2) eingefügt sind, die wechselseitig (5) mit gepulstem Druckgas beaufschlagt werden.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Art, die Frequenz und die Stärke der Druckgaspulsation sowie die Größe des oberen Gasraumes (11) so gewählt werden, dass eine optimale periodische Auf- und Abbewegung und eine Zirkulationsbewegung der Suspension im Behandlungsraum (8) erfolgt.
Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Erzeugung der Druckgasimpulse durch Öffnen und Schließen eines 3/2-Wege-Elektro-Magnetventils oder von zwei 2/2-Wege-Elektro-Magnetventilen erfolgt.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Frequenz der Impulsbeaufschlagung 2 bis 10 s^–1 beträgt.