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Die
Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Erzeugung
einer bewegten Suspension, wie sie z. B. in der Reaktionstechnik,
in der Kristallisationstechnik oder in der Biotechnik üblich ist.
Bei solchen Suspendierungen ist es aus prozesstechnischen Gründen
vorteilhaft, die Partikel in den gesamten Prozessraum aufzuwirbeln
und eine hinreichend hohe Relativgeschwindigkeit zu bewirken.
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Bekannte
Techniken zum Suspendieren von Feststoffen sind oftmals für
grobkörnige Stoffe wenig geeignet. Sie weisen eine hohe
Scherbeanspruchung des Feststoffes auf, erfordern einen hohen Energieeintrag
oder zeigen negative Effekte durch bewegte Maschinen- oder Apparateteile.
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Üblicherweise
erfolgt das Suspendieren von Feststoffen mit Hilfe von Rührwerken.
Das Rührorgan ruft eine nach unten gerichtete Axialströmung hervor,
die den Feststoff vom Boden aufwirbelt und im Behälter
verteilt (Stieß: Mechanische Verfahrenstechnik
1, ISBN 3-540-59413-2, Springer-Verlag, 1995). Das „In-Schwebe-Halten"
erfordert besonders bei grobkörnigen Feststoffen hohe Drehzahlen
und Leistungen und ist häufig mit einer mechanischen Beanspruchung
des Feststoffes verbunden. Neben dem Einsatz von Suspensionsrührwerken
ist die hydraulisch angeströmte Strahlschicht ein bekanntes Mittel
zur Suspendierung und Umwälzung von Partikeln. Der Flüssigkeitsstrahl
wird dabei durch Rührwerke bzw. Rotorsysteme, die sich
in einem Leitrohr befinden und zur Strahlbildung Düsen
verwendet, erzeugt.
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Beispielsweise
wird in
DE 4423272 ein
solches Rotorsystem zur Erzeugung eines umlaufenden Strahles beschrieben.
Diese Vorrichtung weist einen inneren und einen äußeren
Rotor auf. Die Suspension verlässt das Rotorsystem in Form
eines schräg nach oben gerichteten und rotierenden Strahls.
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Ein
weiteres komplexes Suspendiersystem beschreibt die
DE 2953243 . Hier wird ein Pulsationsapparat
zur Herstellung einer Emulsion oder einer Suspension dargestellt.
Diese Vorrichtung ist gekennzeichnet durch eine Kombination von
Vormischkammer und Mischkammer mit speziell gestalteten Wänden,
Leitungen und Zuführungen sowie einen drehbaren Rotor und
einen Stator in der Mischkammer zur Erzeugung einer Pulsation.
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Diese
Strahsysteme sind konstruktiv kompliziert, für grobdisperse
Systeme wenig geeignet und kaum in Behandlungsapparate, wie z. B.
Reaktoren, integrierbar.
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Der
Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine hinreichende Suspendierung
auch von groben Partikeln bei reduzierter mechanischer bzw. hydraulischer
Beanspruchung, bei flexibler Prozessführung und bei vertretbarem
Energiebedarf zu realisieren. Der Gegenstand der Erfindung ist somit
eine Vorrichtung zur Suspendierung von grob- und polydispersen Partikeln
ohne mechanisch bewegte Teile sowie ein Verfahren zum effizienten
Betreiben der Vorrichtung.
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Diese
Aufgabe wurde, wie im Folgenden beschrieben, gelöst.
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Der
Behandlungsraum zur Erzeugung der Feststoffsuspension besteht aus
einem zylindrischen Behälter, der oben mit einem Deckel
verschlossen ist und unten einen konischen Teil (s. 1),
einen gewölbten Boden oder auch einen Flachboden hat. In den
Behandlungsraum des Behälters ist durch den Deckel ein
vertikales Rohr- das Pulsationsrohr- eingeführt. Das Pulsationsrohr
ist unten offen und wird oben pulsartig so mit Druckgas, vorzugsweise
Druckluft, beaufschlagt, dass im Pulsationsrohr die Flüssigkeit
mit der Frequenz der Druckgaspulsation periodisch auf und ab bewegt
wird. Dabei bildet sich am unteren Ausgang des Pulsationsrohres
ein gerichteter Flüssigkeitsstrahl, der vom Boden (konisch,
gewölbt oder flach) des Behälters umgelenkt wird.
Der Feststoff wird im Bodenbereich, abhängig von den Feststoffeigenschaften,
von den geometrischen Bedingungen und von der Art der Pulsation,
mehr oder weniger stark aufgewirbelt. Überraschender Weise wurde
gefunden, dass bei einer exzentrischen Anordnung des Pulsationsrohres
in einem Behälter mit konischem Bodenteil (s. 1)
ein unerwartet guter Suspendiereffekt und eine intensive Zirkulation
der Suspension auftritt. Wesentlich für die Effizienz der Suspendierung
und die Umwälzung sind die Gestaltung des Behälterbodens
und die räumliche Ausrichtung des Pulsationsrohres. So
hat sich die Kombination von konischen Boden bzw. konischen unterem Behälterteil
und exzentrisch angeordnetem Pulsationsrohr gemäß 1 als
sehr zweckmäßig erwiesen. Anstelle des dezentralen
Pulsationsrohres ist ein entsprechend geneigtes Pulsationsrohr (2) bzw.
ein zentrisch angeordnetes vertikales Pulsationsrohr mit einem schräg
geneigten unteren Austritt möglich. Gleichwohl kann eine
wirkungsvolle Suspendierung auch durch eine Kombination eines zentral
angeordneten senkrechten Pulsationsrohres mit einem unsymmetrischen
unteren konischen Teil des Behälters gemäß 3 erzielt
werden.
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Daneben
hängt die Stärke der Aufwirbelung und der Umwälzung
von der eingetragenen Druckenergie ab, die über den Pulsgasdruck
reguliert werden kann.
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Als
Impulsgeber 5 wird ein System von elektronisch gesteuerten
Elektromagnetventilen verwendet. Damit wird in einem ersten Takt
eine impulsartige Zuführung des Druckgases 3 zur
Erzeugung der Abwärtsbewegung der Flüssigkeit
im Pulsationsrohr realisiert. Im zweiten Takt wird das Pulsgas bei
der Aufwärtsbewegung abgeleitet bzw. entspannt 4.
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Die
erfindungsgemäße Art der Druckgasbeaufschlagung
bewirkt eine Oszillationsbewegung der Suspension zwischen Behandlungsraum
und Pulsationsrohr. Das Pulsgebersystem und das Pulsationsrohr sind über
eine starre oder flexible Leitung miteinander verbunden. Bei richtig
bemessener Pulsation (Frequenz und Wirkdruck des Pulsationsgases)
und erfindungsgemäßer Gestaltung des Pulsationsrohr-Boden-Systems
wird der Energieverbrauch stark reduziert, bei gleichzeitiger Zirkulation
der Suspension im Behandlungsraum.
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Die
in Rede stehenden Prozesse können, unter Berücksichtigung
der Arbeitsbedingungen des Impulsgebersystems, im Vergleich zu den
Umgebungsbedingungen bei erhöhtem Druck und/oder erhöhter
Temperatur durchgeführt werden. Weiterhin können
die oben bezeichneten Prozesse diskontinuierlich und kontinuierlich
betrieben werden.
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1 stellt
schematisch ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen
Vorrichtung dar. Das Pulsationsrohr 1 ist exzentrisch so
neben der Behälterachse angeordnet, dass der periodische Flüssigkeitsausstoß 8,
der infolge der Druckbeaufschlagung am Kopf des Pulsationsrohres 3 auftritt,
in Richtung der konischen Bodenwand 8 gerichtet ist. Dieser
gepulste Flüssigkeitsstrahl wird an der konischen Wand 8 nach
oben umgelenkt und wirbelt die am Boden liegenden Feststoffpartikel
auf. In Folge des mit der aufgeprägten Pulsationsfrequenz
sich wiederholenden Aufwärtsimpulses im Behandlungsraumes
werden die Partikel bis in den oberen Bereich der Flüssigkeit 7 gefördert.
Gleichzeitig bildet sich eine Zirkulationsströmung in der
Flüssigkeit 7 von unten nach oben heraus. Durch
das Gaspolster 10 über der Flüssigkeit
wird der Rückimpuls zur Herausbildung einer Oszillationsbewegung
der Suspension zwischen Pulsationsrohr und Behälter verstärkt.
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In 2 ist
die geneigte Anordnung des Pulsationsrohres 2 skizziert,
das im Deckel zentrisch eingefügt ist. Eine ähnliche
Wirkung kann auch erreicht werden, wenn das Pulsationsrohr senkrecht, aber
der untere Auslauf des Pulsationsrohres 8 mit der analogen
Neigung abgewinkelt ist.
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3 zeigt
beispielhaft eine Skizze mit einem zentrischen Pulsationsrohr und
einem unsymmetrischen konischen Teil 9 des Behälters.
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In 4 ist
die erfindungsgemäße Pulsationstechnik mit einer
wechselseitigen Druckbeaufschlagung des Pulsationsrohres 2 und
des Behälters 1 mit einem gewölbten Boden 10 dargestellt.
Im ersten Takt wird dem Pulsationsrohr 7 Druckgas zugeführt
und im zweiten Takt erfolgt eine Druckentspannung 5 im
Kopf des Pulsationsrohres 3 sowie eine Druckbeaufschlagung 7a des
oberen Gasraumes des Behälters 11. Es zeigte sich,
dass die behälterseitige Druckbeaufschlagung besonders
bei relativ kleinem Behältergasvolumen 11 wirkungsvoll
ist.
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Ein
weiteres Beispiel der erfindungsgemäßen Pulsationsrohrtechnik
zur Suspendierung zeigt 5. Hier sind zwei gleichartige
Pulsationsrohre in einem Behälter 1 mit einem
Flachboden 10 schematisch dargestellt. Diese beiden Pulsationsrohre
werden wechselseitig mit Druckgas so beaufschlagt, dass eine wirkungsvolle
Fluidbewegung zwischen den Pulsationsrohren erfolgt, die sich besonders
in den unteren Bereich des Behandlungsraumes ausbreitet. Wird in
diesem Beispiel der Flachboden durch einen gewölbten Boden
(z. B. Klöpperboden) ersetzt, fallen mögliche
Totzonen an der Bodenkante weg und es kann eine vollständige
Suspendierung auch bei grobdispersen Kornmaterial erreicht werden.
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Die
Anwendung der Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen
näher beschrieben.
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Beispiel 1:
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In
eine Apparatur gemäß 1 mit 10
Liter Nutzinhalt wurden 7 Liter Wasser und 300 Gramm eines Zeolithkatalysators
mit einer Korngröße von 1,4–2,0 mm eingefüllt.
Das Verhältnis von Durchmesser des Pulsationsrohres zu
Durchmesser des Behälters betrug 0,1. Das Pulsationsrohr
wurde oben mit gepulster Druckluft bei einer Pulsationsfrequenz
von 4 s–1 beaufschlagt. Die Druckluftpulsation
erfolgte mit Hilfe von zwei gesteuerten Elektromagnetventilen (jeweils
ein Ventil für die Luftzu- und -abführung). Nach
einer Betriebszeit von ca. 30 Sekunden war der Feststoff vollständig
vom Boden aufgewirbelt und nahezu im gesamten Flüssigkeitsraum
verteilt. Das für die Beurteilung der Suspension übliche
90-%-Kriterium wurde erfüllt. Gleichzeitig stellte sich
eine intensive Zirkulation der Suspension ein. Die Druckluftleistung
der Pulsation betrug ca. 0,5 W/l.
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Beispiel 2:
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In
eine 2,5-Liter-Apparatur gemäß 1,
jedoch mit einem gewölbten Boden anstelle des konischen
Teils, wurden 1,5 Liter Wasser und 50 Gramm eines Zeolithkatalysators
mit einer Korngröße von 0,6–1,4 mm eingefüllt.
Das Verhältnis von Durchmesser des Pulsationsrohres zu
Durchmesser Behälter betrug 0,14. Das Pulsationsrohr wurde
oben mit gepulster Druckluft mit einer Pulsfrequenz von 6 s–1 beaufschlagt. Die Druckluftpulsation
erfolgte mit Hilfe eines gesteuerten 3/2-Wege-Magnetventils. Nach ca.
20 Sekunden Pulsation war der Feststoff vollständig im
Flüssigkeitsraum verteilt und zirkulierte im Behandlungsraum.
Die Druckluftleistung der Pulsation betrug ca. 0,35 W/l.
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Beispiel 3
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In
eine 2,5-Liter-Apparatur mit einem unsymmetrischen konischen Boden
(s. 3) wurden 1,2 Liter Wasser und 50 Gramm Glaskugeln
mit einem mittleren Durchmesser von 1,0 mm eingefüllt.
Das Verhältnis von Durchmesser des Pulsationsrohres zu Durchmesser
Behälter betrug 0,1. Das Pulsationsrohr wurde oben pulsartig
mit Druckluft beaufschlagt. Die Druckluftpulsation wurde mit Hilfe
eines gesteuerten 3/2-Wege-Magnetventils realisiert. Nach ca. 40 Sekunden
der Pulsation war der Feststoff vollständig im Flüssigkeitsraum
verteilt und zirkulierte im Behandlungsraum. Die Pulsationsfrequenz
betrug 6 s–1 und die Druckluftleistung
der Pulsation ca. 0,45 W/l.
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- 1
- zylindrischer
Behälter
- 2
- Pulsationsrohr
- 3
- Gasraum
im Pulsationsrohr
- 4
- Druckgaszuführung
- 5
- Impulsgasabführung
- 6
- Impulssteuerung
- 7,
7a
- Druckgasbeaufschlagung
- 8
- Behandlungsraum/Suspension
- 9
- unterer
Austritt des Pulsationsrohres
- 10
- Behälterboden
- 11
- oberer
Gasraum im Behälter
- 12
- Behälteranschlussstutzen
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - DE 4423272 [0004]
- - DE 2953243 [0005]
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- - Stieß:
Mechanische Verfahrenstechnik 1, ISBN 3-540-59413-2, Springer-Verlag,
1995 [0003]