DE102007035603A1 - Process and apparatus for obtaining pressurized nitrogen by cryogenic separation of air in a single column - Google Patents

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Abstract

Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Gewinnung von Druckstickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einer Einzelsäule. Einsatzluft (1) wird in die Einzelsäule eingeleitet. Die Einzelsäule weist einen Kopfkondensator auf, in dem ein Kopfgas aus der Einzelsäule mindestens teilweise kondensiert wird. Mindestens ein Teil des dabei gewonnenen Kondensats wird als Rücklaufflüssigkeit auf die Einzelsäule aufgegeben. Aus der Einzelsäule oder dem Kopfkondensator wird ein Druckstickstoffstrom abgezogen und als Druckstickstoffprodukt gewonnen. Der Kopfkondensator ist als Rücklaufkondensator ausgebildet. Kopfgas der Einzelsäule wird in die Rücklaufpassagen des Rücklaufkondensators eingeleitet.The method and apparatus are for recovering pressurized nitrogen by cryogenic separation of air in a single column. Feed air (1) is introduced into the single column. The single column has a top condenser in which a top gas from the single column is at least partially condensed. At least part of the condensate obtained is applied as reflux liquid to the single column. From the single column or the top condenser, a stream of pressurized nitrogen is withdrawn and recovered as a pressurized nitrogen product. The top condenser is designed as a reflux condenser. Top gas of the single column is introduced into the return passages of the reflux condenser.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The The invention relates to a method according to the preamble of claim 1

Einzelsäulen-Verfahren und Vorrichtungen zur Tieftemperaturzerlegung von Luft sind zum Beispiel aus Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik, 2. Auflage 1985, Kapitel 4 (Seiten 281 bis 337) bekannt. Zusätzlich zu der Einzelsäule zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung können in dem Verfahren weitere Schritte zur Gewinnung anderer Luftkomponenten vorgesehen sein, insbesondere von Edelgasen.Single column methods and devices for cryogenic separation of air are for example Hausen / Linde, Tiefftemperaturtechnik, 2nd edition 1985, chapter 4 (pages 281 to 337) known. In addition to the single column for nitrogen-oxygen separation, further steps for obtaining other air components, in particular noble gases, may be provided in the method.

Unter "Einzelsäule" wird hier eine Trenneinrichtung verstanden, deren Rektifizierzone(n) im Wesentlichen unter demselben Druck betrieben werden. Sie wird in der Regel durch einen einteilige Säule gebildet, kann aber auch durch eine zwei- oder mehrteilige Säulegebildet sein.Under "Single column" is understood here as a separating device, whose rectification zone (s) operated at substantially the same pressure become. It is usually made by a one-piece column formed, but can also be formed by a two- or multi-part column be.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art und eine entsprechende Vorrichtung anzugeben, die wirtschaftlich besonders günstig zu betreiben sind, indem sie eine erhöhte Produktsausbeute, eine höhere Produktreinheit, geringere Betriebskosten und/oder geringere Investitionskosten aufweisen.Of the Invention is based on the object, a method of the initially specify type and a corresponding device, the are economically particularly favorable to operate by an increased product yield, a higher product purity, have lower operating costs and / or lower investment costs.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass der der Kopfkondensator als Rücklaufkondensator ausgebildet ist und Kopfgas der Einzelsäule in die Rücklaufpassagen des Rücklaufkondensators eingeleitet wird.These Task is solved by that of the top condenser is designed as a reflux condenser and head gas the Single column in the return passages of the reflux condenser is initiated.

Unter "Rücklaufkondensator" (auch Dephlegmator genannt) wird hier ein Wärmetauscher verstanden, der Rücklaufpassagen aufweist. Diese Rücklaufpassagen werden von unten mit Dampf (hier: Kopfgas der Einzelsäule) beaufschlagt. Dieser kondensiert beim Aufsteigen in den Rücklaufpassagen mindestens teilweise. Die Rücklaufpassagen sind dabei so konstruiert, dass die kondensierte Flüssigkeit nicht mitgerissen wird, sondern nach unten fließt. Durch den Gegenstrom von Dampf und Flüssigkeit findet in den Rücklaufpassagen eine Rektifikation statt. Das Kondensat, das am unteren Ende austritt, ist an schwererflüchtigen Komponenten angereichert, der oben austretende Dampf an leichterflüchtigen.Under "Reflux condenser" (also called dephlegmator) is understood here a heat exchanger, the return passages having. These return passages are steamed from below (here: Overhead gas of the single column). This condenses when ascending in the return passages at least partially. The return passages are designed so that the condensed liquid is not entrained, but flows down. By the counterflow of vapor and liquid Rectification takes place in the return passages. The condensate that exits at the lower end is at low volatility Components enriched, the steam exiting overhead at more volatile.

Es sind verschiedene Bauformen von Rücklaufkondensatoren bekannt. Der Wärmetauscherblock (oder auch eine Mehrzahl von Wärmetauscherblöcken) kann im Inneren eines Druckbehälters angeordnet sein, wie dies zum Beispiel in EP 1189000 A2 dargestellt ist, oder der Wärmetauscherblock ist auf allen Seiten durch Header abgeschlossen, siehe zum Beispiel US 6128920 . Alternativ dazu kann der Rücklaufkondensator im Kopf einer Trennsäule (hier: der Einzelsäule) eingebaut sein, wobei die Rücklaufpassagen an ihrem unteren Ende in Kommunikation mit dem oberen Bereich der Trennsäule stehen, siehe deutsche Patentanmeldung 10 2006 037 058 und dazu korrespondierende Anmeldungen. Der Rücklaufkondensator kann auch gemäß einer der Ausführungsformen der gleichzeitig eingereichten deutschen Patentanmeldung 102007... (internes Aktenzeichen der Anmelderin: P07117-DE/AVA = EM-AVA2700) und der dazu korrespondierenden Anmeldungen konstruiert sein. Der oder die Wärmetauscherblöcke des Rücklaufkondensators sind vorzugsweise als Plattenwärmetauscher, insbesondere als gelötete Aluminium-Plattenwärmetauscher ausgeführt.There are various types of flyback capacitors known. The heat exchanger block (or even a plurality of heat exchanger blocks) may be arranged inside a pressure vessel, as described, for example, in US Pat EP 1189000 A2 is shown, or the heat exchanger block is completed on all sides by headers, see for example US 6128920 , Alternatively, the reflux condenser may be installed in the top of a separation column (here: the single column) with the return passages in communication with the top of the separation column at its lower end, see German patent application 10 2006 037 058 and corresponding applications. The flyback capacitor can also be constructed according to one of the embodiments of the concurrently filed German patent application 102007... (Applicant's internal patent application: P07117-DE / AVA = EM-AVA2700) and the applications corresponding thereto. The one or more heat exchanger blocks of the reflux condenser are preferably designed as a plate heat exchanger, in particular as a brazed aluminum plate heat exchanger.

Räumliche Begriffe wie "oben", "unten", "seitlich" etc. beziehen sich hier immer auf die Orientierung der Einzelsäule und des Rücklaufkondensators im bestimmungsgemäßen Betrieb.spatial Terms like "top", "bottom", "side", etc. refer to here always on the orientation of the single column and the reflux condenser in the intended operation.

Ein Rücklaufkondensator ermöglicht nicht nur einen Wärmeaustausch, sondern auch einen Stoffaustausch zwischen dem in den Rücklaufpassagen aufsteigenden Gas und der dort nach unten fließenden Flüssigkeit, ähnlich wie die geriffelten Packungen einer Stoffaustauschsäule. Diese Trennwirkung kann als HETP-Wert (Height Equivalent to one Theoretical Plate = Höhe eines theoretischen Bodens) angegeben. Der HETP-Wert des Kondensators liegt im Bereich von 300 bis 600 mm. Damit wirkt zum Beispiel ein 1,5 m hoher Rücklaufkondensator etwa bis zu fünf theoretische Böden.One Return condenser not only allows one Heat exchange, but also a mass transfer between the rising gas in the return passages and there down-flowing liquid, similar like the corrugated packs of a mass transfer column. This release effect can be described as HETP value (Height Equivalent to one Theoretical Plate = height of a theoretical soil). Of the HETP value of the capacitor is in the range of 300 to 600 mm. Thus, for example, acts a 1.5 m high return capacitor about up to five theoretical plates.

Allerdings wirkt sich am Kopf der Einzelsäule dieser Effekt nicht auf die Stickstoff-Sauerstoff-Trennung aus, das heißt der Einsatz des Rücklaufkondensators spart keine Stoffaustauschelemente (praktische Böden, geordnete Packung oder ungeordnete Füllkörper) in der Einzelsäule. Bisher wurde also kein Grund gesehen, in Einzelsäulen-Verfahren einen Rücklaufkondensator als Kopfkondensator einzusetzen.Indeed This effect does not affect the head of the single column on the nitrogen-oxygen separation, that is the Use of the return condenser does not save any mass transfer elements (practical soils, ordered packing or disordered packing) in the single column. So far no reason was seen in single-column process a reflux condenser to be used as top condenser.

Im Rahmen der Erfindung hat sich jedoch herausgestellt, dass der Einsatz eines solchen Rücklaufkondensators am Kopf der Einzelsäule einen weiteren Vorteil aufweist. Solche Kondensatoren sind regelmäßig als Kondensator-Verdampfer ausgeführt. Gegen das auf der Verflüssigungsseite (Rücklaufpassagen) kondensierende Kopfgas wird also auf der Verdampfungsseite ein Kühlfluid verdampft. Der Wärmetauscherblock ist üblicherweise in einem Bad angeordnet. Wegen des hydrostatischen Drucks steigt die Temperatur in den Verdampfungspassagen von oben nach unten an.in the However, within the scope of the invention, it has been found that the insert such a reflux condenser at the top of the single column has a further advantage. Such capacitors are regular designed as a condenser-evaporator. Against that on the Condensing side (return passages) condensing Top gas thus becomes a cooling fluid on the evaporation side evaporated. The heat exchanger block is conventional arranged in a bath. Because of the hydrostatic pressure increases the temperature in the evaporation passages from top to bottom.

Durch die Trennwirkung des Rücklaufkondensators am Kopf der Einzelsäule wird das in den Rücklaufpassagen nach oben strömende Gas zunehmend reicher an leichter als Stickstoff flüchtigen Komponenten und ist am Kopf des Kondensators am kältesten. Damit passt sich der Temperaturverlauf in den Rücklaufpassagen an denjenigen der Verflüssigungspassagen an. Auf diese Weise entsteht beim Rücklaufkondensator eine natürliche Tendenz zu einem über die gesamte Blockhöhe fast gleich bleibenden treibenden Temperaturgefälle. Beim konventionellen Kopfkondensator, der von oben nach unten durchströmt wird, ist dagegen das treibende Temperaturgefälle im unteren Kondensatorbereich immer kleiner als im oberen Bereich. Dies schwächt den Beitrag der im unteren Kondensatorteil befindlichen Heizfläche am gesamten Wärmeaustausch. Dies wirkt sich besonders in Unterlastfällen aus, sodass die Temperaturdifferenz gegen Null geht und ein Teil der Heizfläche unwirksam wird. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist dagegen die Temperaturdifferenz zwischen Verdampfungs- und Verflüssigungspassagen im Wesentlichen konstant. Damit können die Austauschverluste verringert und damit Betriebskosten eingespart werden, oder die Austauschfläche wird entsprechend verkleinert und damit die Investitionskosten verringert.Due to the separating action of the reflux condenser at the top of the single column, the gas flowing upwards in the return passages is too richer in lighter than nitrogen volatile components and is the coldest at the top of the condenser. Thus, the temperature profile in the return passages adapts to those of the liquefaction passages. In this way, the return condenser creates a natural tendency for a driving temperature gradient which remains almost constant over the entire block height. In contrast, in the case of the conventional top condenser, which flows through from top to bottom, the driving temperature gradient in the lower condenser area is always smaller than in the upper area. This weakens the contribution of the heating surface located in the lower part of the condenser to the total heat exchange. This is particularly effective in under load situations, so that the temperature difference approaches zero and part of the heating surface becomes ineffective. In contrast, in the method according to the invention, the temperature difference between evaporation and liquefaction passages is substantially constant. Thus, the exchange losses can be reduced and thus operating costs can be saved, or the exchange area is reduced accordingly and thus reduces the investment costs.

Damit erhöhen sich Produktreinheit und/oder Produktausbeute. Bei gleich bleibender oder weniger stark erhöhter Trennwirkung kann die Zahl der theoretischen Böden in der Einzelsäule verringert werden; dadurch werden die Investitionskosten der Anlage vermindert.In order to increase product purity and / or product yield. At constant or less greatly increased separation effect can be the number of theoretical plates in the single column be reduced; This will reduce the investment costs of the plant reduced.

Es ist besonders günstig, wenn bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Kopfkondensator als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist und ein flüssiges Kühlfluid in die Verdampfungspassagen des Kopfkondensators eingeleitet und dort mindestens teilweise verdampft wird.It is particularly advantageous when in the inventive Process of the top condenser designed as a condenser-evaporator is and a liquid cooling fluid in the evaporation passages of Head condenser introduced and there at least partially evaporated becomes.

In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird das Kühlfluid in Aufwärtsrichtung durch die Verdampfungspassagen geleitet ("Forced Flow"-Verdampfer). Hierdurch ergibt sich wiederum ein besonders günstiger Verlauf der Temperaturen von verdampfendem Kühlfluid und kondensierendem Kopfgas über die Höhe des Kopfkondensators.In Another embodiment of the invention is the cooling fluid directed in the upward direction through the evaporation passages ("Forced Flow" evaporator). This in turn results in a special Favorable course of the temperatures of evaporating cooling fluid and condensing overhead gas above the level of the Top condenser.

Vorzugsweise wird das Kühlfluid durch eine sauerstoffangereicherte Fraktion aus dem unteren Bereich der Einzelsäule gebildet.Preferably the cooling fluid is replaced by an oxygen-enriched fraction formed from the lower part of the single column.

Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung gemäß Patentanspruch 5.The The invention also relates to a device according to claim 5th

Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.The Invention and further details of the invention are hereinafter based on an embodiment schematically shown in the drawing explained in more detail.

Atmosphärische Luft 1 wird nach Verdichtung, Reinigung und Abkühlung (nicht dargestellt) unter einem Absolutdruck von 5 bis 10 bar, vorzugsweise etwa 6 bar in die Einzelsäule 2 unmittelbar oberhalb des Sumpfes eingeleitet.Atmospheric air 1 is after compaction, cleaning and cooling (not shown) under an absolute pressure of 5 to 10 bar, preferably about 6 bar in the single column 2 initiated immediately above the swamp.

Der Kopfkondensator 3 der Einzelsäule 2 ist erfindungsgemäß als Rücklaufkondensator ausgebildet. Stickstoffreiches Gas vom Kopf der Einzelsäule strömt unten in die Rücklaufpassagen ein (Pfeil nach oben) und wird dort partiell kondensiert. Das dabei erzeugte Kondensat strömt im Gegenstrom zu dem aufsteigenden Gas in den Rücklaufpassagen nach unten (Pfeil nach unten) und wird in der Einzelsäule 2 als flüssiger Rücklauf genutzt. (Ein Teil kann bei Bedarf als Flüssigprodukt abgeführt werden.) Der gasförmig verbliebene Anteil wird am oberen Ende der Rücklaufpassagen über einen seitlichen Header 4 als Druckstickstoffstrom 5 abgezogen und nach Anwärmung in einem nicht dargestellten Hauptwärmetauscher als Druckstickstoffprodukt gewonnen.The top condenser 3 the single column 2 is inventively designed as a reflux condenser. Nitrogen-rich gas from the head of the single column flows down into the return passages (arrow up) and is partially condensed there. The condensate generated in this case flows in countercurrent to the rising gas in the return passages down (arrow down) and is in the single column 2 used as a liquid reflux. (A part can be removed as a liquid product if required.) The gaseous remaining portion is at the upper end of the return passages via a side header 4 as a pressure nitrogen stream 5 withdrawn and recovered after warming in a main heat exchanger, not shown as pressure nitrogen product.

Eine sauerstoffangereicherte Fraktion 6 wird flüssig vom Sumpf der Einzelsäule abgeführt, in einem Drosselventil auf einen Druck von 1,5 bis 4,0 bar, vorzugsweise etwa 2,5 bar entspannt und über einen seitlichen unteren Header 8 in die Verdampfungspassagen des Kopfkondensators 3 eingeleitet, die als Forced Flow-Verdampfer betrieben werden. Die vollständig verdampfte sauerstoffreiche Fraktion 10 wird über einen oberen Header 9 aus den Verdampfungspassagen abgezogen und kann beispielsweise in einer Restgasturbine (nicht dargestellt) arbeitsleistend entspannt werden. Nach Anwärmung im Hauptwärmetauscher (nicht dargestellt) wird sie als Reststrom abgezogen, zur Regenerierung eines Adsorbers zur Luftreinigung eingesetzt oder als sauerstoffangereichertes Produkt genutzt.An oxygen-enriched fraction 6 is liquid discharged from the bottom of the single column, in a throttle valve to a pressure of 1.5 to 4.0 bar, preferably about 2.5 bar relaxed and a lateral lower header 8th in the evaporation passages of the top condenser 3 introduced, which are operated as a forced flow evaporator. The fully evaporated oxygen-rich fraction 10 is via an upper header 9 withdrawn from the evaporation passages and, for example in a residual gas turbine (not shown) can be relaxed work. After heating in the main heat exchanger (not shown), it is withdrawn as a residual stream, used for regeneration of an adsorber for air purification or used as an oxygen-enriched product.

Abweichend von dem Ausführungsbeispiel kann der Kopfkondensator bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auf der Verdampfungsseite auch als Fallfilmverdampfer oder als Flüssigkeitsbadverdampfer ausgebildet sein (siehe deutsche Patentanmeldung 10 2006 037 058 und dazu korrespondierende Anmeldungen oder gleichzeitig eingereichte deutsche Patentanmeldung 102007..., internes Aktenzeichen der Anmelderin: P07117-DE/AVA = EM-AVA2700, und dazu korrespondierende Anmeldungen).Notwithstanding the embodiment, the top condenser in the inventive method on the evaporation side can also be designed as a falling film evaporator or as a liquid bath evaporator (see German patent application 10 2006 037 058 and corresponding applications or simultaneously filed German patent application 102007 ..., internal file number of the applicant: P07117-DE / AVA = EM-AVA2700, and corresponding applications).

Ein Rücklaufkondensator in einer der hier genannten Ausführungsformen kann auch als Kopfkondensator einer Säule eines Zwei- oder Mehr-Säulen-Verfahrens zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung eingesetzt werden, beispielsweise als Hauptkondensator einer klassischen Doppelsäule.One Retrace capacitor in one of the embodiments mentioned here can also be used as the top condenser of a column of a two- or Multi-column method used for nitrogen-oxygen separation be, for example, as the main capacitor of a classic double column.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • - EP 1189000 A2 [0007] - EP 1189000 A2 [0007]
  • - US 6128920 [0007] - US 6128920 [0007]
  • - DE 102006037058 [0007, 0022] - DE 102006037058 [0007, 0022]

Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

  • - Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik, 2. Auflage 1985, Kapitel 4 (Seiten 281 bis 337) [0002] - Hausen / Linde, Tiefftemperaturtechnik, 2nd edition 1985, chapter 4 (pages 281 to 337) [0002]

Claims (5)

Verfahren zur Gewinnung von Druckstickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einer Einzelsäule, bei dem – Einsatzluft (1) und in die Einzelsäule eingeleitet wird, – die Einzelsäule einen Kopfkondensator aufweist, in dem ein Kopfgas aus der Einzelsäule mindestens teilweise kondensiert wird, und mindestens ein Teil des dabei gewonnenen Kondensats als Rücklaufflüssigkeit auf die Einzelsäule aufgegeben wird, – aus der Einzelsäule oder dem Kopfkondensator ein Druckstickstoffstrom abgezogen und als Druckstickstoffprodukt gewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Kopfkondensator als Rücklaufkondensator ausgebildet ist und Kopfgas der Einzelsäule in die Rücklaufpassagen des Rücklaufkondensators eingeleitet wird.Process for obtaining pressurized nitrogen by cryogenic separation of air in a single column, in which - feed air ( 1 ) and introduced into the single column, - the single column has a top condenser in which a top gas from the single column is at least partially condensed, and at least a portion of the condensate obtained is applied as reflux liquid to the single column, - from the single column or the top condenser a pressure nitrogen stream withdrawn and recovered as pressurized nitrogen product, characterized in that the top condenser is designed as a reflux condenser and top gas of the single column is introduced into the return passages of the reflux condenser. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kopfkondensator als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist und ein flüssiges Kühlfluid in die Verdampfungspassagen des Kopfkondensators eingeleitet und dort mindestens teilweise verdampft wird.Method according to claim 1, characterized in that that the top condenser is designed as a condenser-evaporator is and a liquid cooling fluid in the evaporation passages of the top condenser and there at least partially evaporated becomes. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlfluid in den Verdampfungspassagen in Aufwärtsrichtung fließt.Method according to claim 2, characterized in that that the cooling fluid in the evaporation passages in the upward direction flows. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlfluid durch eine sauerstoffangereicherte Fraktion aus dem unteren Bereich der Einzelsäule gebildet wird.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the cooling fluid through a oxygen-enriched fraction from the lower part of the single column is formed. Vorrichtung zur Gewinnung zur Gewinnung von Druckstickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit – einer Einzelsäule, – Mitteln zur Einführung von Einsatzluft (1) in die Einzelsäule, – einem Kopfkondensator zur mindestens teilweisen Kondensation eines Kopfgases aus der Einzelsäule, – Mitteln zum Aufgeben mindestens eines Teils des in dem Kopfkondensator gewonnenen Kondensats als Rücklaufflüssigkeit auf die Einzelsäule, – Mitteln zum Entnehmen eines Druckstickstoffstrom aus der Einzelsäule oder dem Kopfkondensator und – Mitteln zum Abziehen des Druckstickstoffstroms als Druckstickstoffprodukt, dadurch gekennzeichnet, dass der Kopfkondensator als Rücklaufkondensator ausgebildet ist und Mittel zum Einleiten von Kopfgas der Einzelsäule in die Rücklaufpassagen des Rücklaufkondensators aufweist.Apparatus for recovering compressed nitrogen by cryogenic separation of air with - a single column, - means for introducing feed air ( 1 ) in the single column, - a top condenser for at least partial condensation of a top gas from the single column, - means for giving at least a portion of the condensate obtained in the top condenser as reflux liquid to the single column, - means for removing a pressure nitrogen stream from the single column or the top condenser and - Means for removing the pressure nitrogen stream as pressure nitrogen product, characterized in that the top condenser is designed as a reflux condenser and has means for introducing head gas of the single column in the return passages of the reflux condenser.
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Title
German Application DE 102006037058 A, 08/08/2006
Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik, 2. Auflage 1985, Kapitel 4 (Seiten 281 bis 337)

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