DE102007027837A1 - Method for producing a metallic microstructure for a microreactor - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer metallischen Mikrostruktur für einen Mikroreaktor mit den folgenden Schritten: Konfektionieren eines Metallschaums mit offenporiger Struktur (S12), Infiltrieren des Metallschaums mit einer Me hergestellten Grundkörpers (S18) und Schneiden des gesinterten Grundkörpers zur endgültigen Form der herzustellenden metallischen Mikrostruktur (S20).The invention relates to a method for producing a metallic microstructure for a microreactor comprising the following steps: making up a metal foam having an open-pored structure (S12), infiltrating the metal foam with a base body (S18) and cutting the sintered base body to form the final shape of the metal to be produced Microstructure (S20).
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer metallischen Mikrostruktur für einen Mikroreaktor gemäß Anspruch 1.The The invention relates to a method for producing a metallic Microstructure for a microreactor according to claim 1.
Mikrostrukturen werden beispielsweise für Mikroreaktoren verwendet. Ein Mikroreaktor ist ein miniaturisierter Reaktor für chemische, pharmazeutische oder biotechnologische Anwendungen. Er ist in der Regel nur wenige Millimeter groß und kann beispielsweise als chemischer Reaktor für Flüssigkeiten oder Gase, die miteinander reagieren sollen, verwendet werden. Hierzu werden die Flüssigkeiten oder Gase in kleinen Kanälen – Mikrokanälen – der Mikrostruktur mit einander in Kontakt gebracht. Derartige Reaktoren benötigen im Vergleich zur herkömmlichen Prozesstechnik geringere Ressourcen. Zum Teil erlauben sie auch die Erprobung von Prozessbedingungen, die in den makroskopischen Reaktoren nicht möglich ist.microstructures for example, for microreactors used. A microreactor is a miniaturized reactor for chemical, pharmaceutical or biotechnological applications. He is in the Usually only a few millimeters in size and can be used, for example, as a chemical reactor for liquids or gases that are together should be used. These are the liquids or gases in small channels - microchannels - the microstructure contacted with each other. Such reactors require in Compared to conventional Process engineering lower resources. In part, they also allow the testing of process conditions in the macroscopic Reactors not possible is.
Ein Mikroreaktor kann beispielsweise als heterogener Katalysator eingesetzt werden. Für heterogene Katalysatoren wird am häufigsten die feste Form eingesetzt. Solche Feststoffkatalysatoren werden entweder vollständig aus einer aktiven Komponente hergestellt, oder die aktive Komponente wird auf ein Substrat aufgebracht. In der Regel besteht das Substrat aus keramischen Teilchen beim Formkörperkatalysator, einem Grundkörper aus mineralischer Keramik beim Monolithkatalysator oder einem keramischen Pulverträger beim Pulverkatalysator.One Microreactor can be used for example as a heterogeneous catalyst become. For heterogeneous catalysts is most often used the solid form. Such solid catalysts are either completely an active component, or the active component is applied to a substrate. In general, there is the substrate made of ceramic particles in the molding catalyst, a basic body mineral ceramic monolith catalyst or a ceramic powder carrier in the powder catalyst.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, ein Verfahren zur Herstellung einer metallischen Mikrostruktur für einen Mikroreaktor vorzuschlagen. Die erzeugte Mikrostruktur soll sich insbesondere für jegliche Art der heterogenen Katalyse und Elektrochemie eignen und eine kostengünstige Herstellung ermöglichen.A The object of the present invention is now a method for producing a metallic microstructure for a To propose microreactor. The microstructure produced is intended in particular for any kind heterogeneous catalysis and electrochemistry are suitable and cost-effective production enable.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung einer metallischen Mikrostruktur für einen Mikroreaktor mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.These The object is achieved by a method for producing a metallic Microstructure for a microreactor with the features of claim 1 solved. Further Embodiments of the invention will become apparent from the dependent claims.
Ein wesentlicher Gedanke der Erfindung besteht darin, anstelle einer keramischen Grundstruktur für einen Mikroreaktor eine metallische (mikro)poröse Struktur mit einer eventuellen anschließenden katalytischen Beschichtung für die heterogene Katalyse oder als Elektrode für die Elektrochemie einzusetzen. Eine gemäß der Erfindung hergestellte metallische Mikrostruktur mit einer offenporigen Struktur besitzt günstige Eigenschaften für einen Mikroreaktor bzw. für den Einsatz als Mikroreaktor.One essential idea of the invention is instead of a basic ceramic structure for a microreactor a metallic (micro) porous structure with a possible subsequent catalytic coating for to use heterogeneous catalysis or as an electrode for electrochemistry. A according to the invention produced metallic microstructure with an open-pored structure owns cheap Properties for a microreactor or for the use as a microreactor.
Gemäß einer
Ausführungsform
der Erfindung ist nun zur Herstellung einer derartigen metallischen
Mikrostruktur für
einen Mikroreaktor ein Verfahren mit den folgenden Schritten vorgesehen:
Konfektionieren
eines Metallschaums mit offenporiger Struktur,
Infiltrieren
des Metallschaums mit einer Metallpaste unter einem Vakuum,
Sintern
des so hergestellten Grundkörpers,
und
Schneiden des gesinterten Grundkörpers zur endgültigen Form
der herzustellenden metallischen Mikrostruktur.According to one embodiment of the invention, a method comprising the following steps is now provided for producing such a metallic microstructure for a microreactor:
Assembling a metal foam with an open-pore structure,
Infiltrating the metal foam with a metal paste under a vacuum,
Sintering the basic body thus produced, and
Cutting the sintered body to the final shape of the metallic microstructure to be produced.
Eine solchermaßen hergestellte metallische Mikrostruktur besitzt die oben genannten Vorteile und eignet sich aufgrund Ihrer Eigenschaften, beispielsweise aufgrund ihrer porösen dreidimensionalen Struktur für den Einsatz in der Elektrochemie, insbesondere für Elektroden, ggf. nach einer zusätzlichen Beschichtung. Ferner ist sie aufgrund der offenporigen Struktur gasdurchlässig und besitzt eine große Oberfläche, die sich vor allem gut für chemische Prozesse wie für eine Katalyse eignet. Schließlich tritt bei der erfindungsgemäßen Mikrostruktur in der Regel auch nur ein geringer Druckverlust aufgrund der offenporigen Struktur auf, wodurch sie gut zur Gasreinigung verwendet werden kann, z. B. für die Rekombination von Wasserstoff und Sauerstoff. Schließlich eignet sich die so hergestellte Mikrostruktur auch zum Einsatz als Filter oder als Trägermaterial/Supportlayer. Es sei angemerkt, dass Eigenschaften wie ein hoher Bubblepoint oder hohe Kapillarkräfte gezielt durch die Art der Porenverteilung und die Größe der Poren bei der Mikrostruktur eingestellt werden können.A thus produced metallic microstructure has the above Advantages and is suitable due to their characteristics, for example because of their porous three-dimensional structure for the use in electrochemistry, in particular for electrodes, possibly after one additional coating. Furthermore, it is permeable to gas due to the open-pore structure and has a large surface that especially good for chemical Processes as for a catalysis is suitable. After all occurs in the microstructure according to the invention usually only a slight pressure loss due to the open-pored Structure on which they are used well for gas purification can, for. For example the recombination of hydrogen and oxygen. Finally suitable the microstructure thus produced is also used as a filter or as carrier material / support layer. It should be noted that features like a high bubblepoint or high capillary forces targeted by the type of pore distribution and the size of the pores can be adjusted in the microstructure.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann die endgültige Form der herzustellenden metallischen Mikrostruktur ferner mit einem Katalysator beschichtet werden, wodurch ein für eine homogene und heterogene Katalyse (Gas/Gas, Gas/Flüssigkeit, Flüssigkeit/Flüssigkeit) geeigneter Mikroreaktor geschaffen werden kann. Das Beschichten mit einem Katalysator kann beispielsweise durch Tauchen, Spritzen oder elektrochemisches Abscheiden erfolgen. Um einen widerstandsfähigen und haltbaren Katalysator zu schaffen, kann die mit dem Katalysator beschichtete Mikrostruktur ferner einer Nachbehandlung, insbesondere einer Temperaturbehandlung unterzogen werden. Weitere mögliche Auftragsverfahren sind Schmelzen und Bedampfen (PVD). Darüber hinaus kann die Oberflächenspannung hydrophil bis hydrophob eingestellt werden.According to one another embodiment The invention can be the final Form of the produced metallic microstructure further with a Catalyst coated, creating a homogeneous and heterogeneous Catalysis (gas / gas, gas / liquid, Liquid / liquid) suitable microreactor can be created. The coating with a catalyst, for example, by dipping, spraying or electrochemical deposition. To be a durable and durable To provide catalyst, the catalyst coated with the catalyst Microstructure further a post-treatment, in particular a temperature treatment be subjected. Other possible Application processes are melting and vapor deposition (PVD). Furthermore can the surface tension be adjusted hydrophilic to hydrophobic.
Die zum Infiltrieren verwendete Metallpaste kann gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ein Metallpulver und ein Bindemittel für das Metallpulver aufweisen. Hierbei können gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung die Viskosität der Metallpaste und/oder die Korngröße des Metallpulvers entsprechend einer oder mehrerer gewünschter Zieleigenschaften der herzustellenden metallischen Mikrostruktur gewählt werden.The metal paste used for infiltration may, according to one embodiment of the invention, comprise a metal powder and a binder for the metal powder. Here, according to a further embodiment of the invention, the viscosity of the metal paste and / or the grain size of the metal powder according to one or more desired Target properties of the metallic microstructure to be produced are selected.
Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann das Sintern unter einer reduzierenden Atmosphäre erfolgen, insbesondere um eine Oxidation des Metallschaums und der Metallpaste zu verhindern.To a further embodiment According to the invention, the sintering can take place under a reducing atmosphere, in particular, an oxidation of the metal foam and the metal paste to prevent.
Die Erfindung betrifft gemäß einer weiteren Ausführungsform eine Mikrostruktur für einen Mikroreaktor, die mit einem Verfahren nach einem der oben beschriebenen Ausführungsformen der Erfindung hergestellt ist. Ferner betrifft die Erfindung gemäß einer weiteren Ausführungsform die Verwendung einer derartigen Mikrostruktur als Mikroreaktor für eine homogene und heterogene Katalyse, als Elektrode, als Filter oder als Trägermaterial. Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann bei der Verwendung eine Membran appliziert werden, beispielsweise anstelle eines Katalysators oder zusätzliche zu einem Katalysator, beispielsweise um einen Membranreaktor mit Filterwirkung zu schaffen. Schließlich betrifft eine Ausführungsform der Erfindung die Verwendung der erfindungsgemäßen Mikrostruktur für die Gasreinigung.The Invention relates according to a another embodiment a microstructure for a microreactor using a method according to one of the above described embodiments the invention is made. Furthermore, the invention relates according to a another embodiment the use of such a microstructure as a microreactor for a homogeneous and heterogeneous catalysis, as an electrode, as a filter or as a carrier material. According to one another embodiment the invention can be applied in use a membrane, for example, instead of a catalyst or additional to a catalyst, for example, a membrane reactor with Create filter effect. Finally, an embodiment relates the invention, the use of the microstructure for gas purification according to the invention.
Weitere Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung in Verbindung mit dem in der einzigen Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel.Further Advantages and applications The present invention will become apparent from the following description in connection with the embodiment shown in the single drawing.
Die Zeichnung zeigt in der einzigen Fig. ein Ablaufschema eines Ausführungsbeispiels des Herstellungsprozesses gemäß der Erfindung. Im ersten Schritt S10 wird zunächst die gewünschte Größe, Struktur und Verteilung von Poren in der herzustellenden metallischen Mikrostruktur bestimmt und dementsprechend ein entsprechender Metallschaum als Ausgangsmaterial ausgewählt. Beispielsweise kann ein handelsüblicher Metallschaum als Systemträger verwendet werden, der die gewünschten Eigenschaften aufweist. Der verwendete Metallschaum kann vor allem eine extrem offenporige Struktur besitzen.The Drawing shows in the only Fig. A flow chart of an embodiment the manufacturing process according to the invention. In the first step S10 is first the desired Size, structure and distribution of pores in the metallic microstructure to be produced determined and accordingly a corresponding metal foam as Starting material selected. For example, a commercial Metal foam as a system carrier be used, the desired Features. The metal foam used can be especially have an extremely open-pored structure.
Im folgenden Schritt S12 wird der in Schritt S10 ausgewählte Metallschaum mit offenporiger Struktur konfektioniert. In die offenporige Struktur des Metallschaums wird im Schritt S16 per Vakuuminfiltration eine Metallpaste (Metallpulver und Bindemittel) eingebracht. Die Zieleigenschaften können über die Viskosität der Paste und über die Korngröße des Metallpulvers im vorhergehenden Schritt S14 eingestellt werden. Dieser Grundkörper wird bei geeigneten Bedingungen unter reduzierender Atmosphäre gesintert (Schritt S18) und entbindert. Im nächsten Arbeitsgang S20 wird die endgültige Geometrie der herzustellenden metallischen Mikrostruktur durch Schneiden aus dem Rohling maßgenau gefertigt. Zuletzt wird im Schritt S22 der Katalysator aufgebracht. Dies kann z. B. durch Tauchen, Spritzen oder elektrochemische Abscheidung erfolgen. Anschließend kann in einem weiteren Schritt S24 eine spezielle Nachbehandlung erfolgen, z. B. eine Temperaturbehandlung.in the following step S12 becomes the metal foam selected in step S10 assembled with open-pored structure. In the open-pored structure of the metal foam becomes a vacuum infiltration in step S16 Metal paste (metal powder and binder) introduced. The target properties can about the viscosity of the paste and over the grain size of the metal powder be set in the previous step S14. This basic body will sintered under suitable conditions under reducing atmosphere (step S18) and released. In the next Operation S20 will be the final one Geometry of the metallic microstructure to be produced by cutting from the blank accurately manufactured. Finally, the catalyst is applied in step S22. This can be z. B. by dipping, spraying or electrochemical deposition respectively. Subsequently may in a further step S24 a special aftertreatment done, z. B. a temperature treatment.
Die gemäß der Erfindung hergestellte Mikrostruktur kann sich durch folgende Eigenschaften auszeichnen (einige der Eigenschaften hängen von verschiedenen Faktoren ab wie der Eigenschaft des als Ausgangsmaterial verwendeten Metallschaums):
- – poröse Struktur
- – gleichmäßige Porenverteilung
- – homogene Porenstruktur
- – hohes Hohlraumvolumen, Porosität
- – hoher Bubblepoint/hohe Kapillarkräfte
- – Herstellung über Sinterprozess aus Metallpulver und Metallschaum
- – Beständigkeit gegenüber Medien
- – gasdurchlässig
- – Beschichtung mit Katalysator möglich
- – Hohe Wärmeleitfähigkeit
- – Elektrische Leitfähigkeit
- - porous structure
- - uniform pore distribution
- - homogeneous pore structure
- - high void volume, porosity
- - high bubble point / high capillary forces
- - Production via sintering process of metal powder and metal foam
- - Resistance to media
- - gas permeable
- - Coating with catalyst possible
- - High thermal conductivity
- - Electric conductivity
Mit dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren kann eine gleichmäßige Porenverteilung und homogene Porenstruktur bei gleichzeitig hohem Hohlraumvolumen z. B. für die Reaktanden erhalten werden. Bubblepoint und Kapillarkräfte können den Erfordernissen angepasst werden. Die so hergestellte Mikrostruktur weist eine gute Beständigkeit in breitem pH-Bereich – insbesondere bei höheren pH-Werten – auf. Weitere wichtige Merkmale sind die Gasdurchlässigkeit und der niedrige Druckverlust gegen gasförmige und flüssige Medien.With the production process according to the invention can be a uniform pore distribution and homogeneous pore structure with high void volume z. For example the reactants are obtained. Bubble point and capillary forces can meet the requirements be adjusted. The microstructure thus produced has a good resistance in a broad pH range - in particular at higher pH values - up. Other important features are the gas permeability and the low pressure drop against gaseous and liquid Media.
Die Reihenfolge der wesentlichen Herstellprozessschritte ist wie folgt:
- – Metallschaum konfektionieren
- – Infiltration
- – Sintern
- – Schneiden
- – Katalytisch beschichten (optional)
- - Assemble metal foam
- - infiltration
- - sintering
- - To cut
- - coat catalytically (optional)
Die gemäß der Erfindung hergestellte Mikrostruktur kann z. B. als Mikroreaktor für homogene und heterogene Katalyse (Gas/Gas; Gas/Flüssigkeit; Flüssigkeit/Flüssigkeit), Elektrode (z. B. Brennstoffzelle, Elektrolyse), Filter, Trägermaterial/Supportlayer eingesetzt werden. Abhängig von der Anwendung ist optional die Verwendung eines Katalysators möglich. Anstelle oder zusätzlich zum Katalysator kann auch eine Membran appliziert werden. Aufgrund des geringen Druckverlustes kann die Mikrostruktur zur Gasreinigung verwendet werden, z. B. zur Rekombination von Wasserstoff und Sauerstoff.The according to the invention produced microstructure may, for. B. as a microreactor for homogeneous and heterogeneous catalysis (gas / gas, gas / liquid, liquid / liquid), Electrode (eg fuel cell, electrolysis), filter, carrier material / support layer be used. Dependent from the application is optional the use of a catalyst possible. Instead or in addition to the catalyst, a membrane can also be applied. by virtue of the low pressure loss, the microstructure for gas purification be used, for. As for the recombination of hydrogen and oxygen.
Zusammenfassend kann also eine gemäß der Erfindung hergestellte Mikrostruktur folgende Vorteile aufweisen, die sich insbesondere aus dem mechanischen Aufbau der Struktur ergeben:
- – poröse dreidimensionale Struktur (gut für Elektroden und Katalysatoren)
- – gleichmäßige Porenverteilung
- – Größe der Poren gezielt einstellbar
- – homogene Porenstruktur
- – hohes Hohlraumvolumen
- – hoher Bubblepoint/hohe Kapillarkräfte (lassen sich gezielt einstellen)
- – Speicherung von Elektrolyt
- – Einfache Herstellung über Sinterprozess aus Metallpulver und Metallschaum
- – Beständigkeit gegenüber Medien (insbesondere in hohen pH-Bereichen)
- – gasdurchlässig
- – Einfache Beschichtung mit Katalysator möglich
- – sehr hohe katalytisch wirksame Oberfläche
- – geringer Druckverlust durch offene Porenstruktur
- – temperierbar (heizen, kühlen), dabei in breitem Temperaturbereich unempfindlich
- – Elektrisch beheizbar
- – Elektrische Leitfähigkeit
- - porous three-dimensional structure (good for electrodes and catalysts)
- - uniform pore distribution
- - Size of the pores specifically adjustable
- - homogeneous pore structure
- - high void volume
- - high bubble point / high capillary forces (can be adjusted specifically)
- - Storage of electrolyte
- - Easy production via sintering process of metal powder and metal foam
- - Resistance to media (especially in high pH ranges)
- - gas permeable
- - Easy coating with catalyst possible
- - very high catalytic surface
- - Low pressure loss through open pore structure
- - temperature controlled (heating, cooling), insensitive in a wide temperature range
- - Electrically heated
- - Electric conductivity
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