DE102007027628B3 - Method of introducing nanoparticles into anodized aluminum surface - Google Patents
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Abstract
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Behandeln einer anodisch oxidierten Aluminiumoberfläche (11) mit Poren (13), wobei in diese Poren Nanopartikel (14) eingebracht werden. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass die Nanopartikel vor dem Einbringen in einem flüssigen Dispersionsmittel dispergiert werden und nach dem Einbringen einer Nachbehandlung unterworfen werden. Hierbei erfolgt ein Energieeintrag in die Poren (13), die zu einer Reaktion der Nanopartikel (14) mit weiteren Bestandteilen der Dispersion führt, so dass zumindest deren Oberfläche umgewandelt wird. Auf diesem Weg lassen sich beispielsweise hervorragend in den Poren (13) haftende Nanopartikel (14) aus Silikaten, insbesondere Borsilikat, herstellen, wobei diese Nanopartikel beispielsweise zur Aufnahme eines Katalysatormaterials in den Poren dienen können.The invention relates to a method for treating anodized aluminum surface (11) with pores (13), wherein nanoparticles (14) are introduced into these pores. According to the invention, it is provided that the nanoparticles are dispersed in a liquid dispersion medium prior to introduction and subjected to after-treatment after introduction. In this case, an energy is introduced into the pores (13), which leads to a reaction of the nanoparticles (14) with further constituents of the dispersion, so that at least their surface is converted. In this way, for example, nanoparticles (14) of silicates, in particular borosilicate, which are outstandingly adherent in the pores (13) can be produced, these nanoparticles for example serving to receive a catalyst material in the pores.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Behandeln einer anodisch oxidierten Aluminiumoberfläche, in der offene Poren gebildet sind, wobei das Behandeln ein Einbringen von Nanopartikeln in die Poren umfasst.The The invention relates to a method of treating an anodized oxide Aluminum surface in which open pores are formed, wherein the treating involves introducing nanoparticles into the pores includes.
Ein
Verfahren der eingangs angegebenen Art ist in der
Weiterhin
beschreibt der Abstract 2006-300175 WPIDS der Anmeldung
Zuletzt
ist es aus der
Weiterhin
ist es aus der
Die Aufgabe der Erfindung liegt darin, ein Verfahren zum Behandeln einer anodisch oxidierten Aluminiumoberfläche anzugeben, mit dem sich Nanopartikel in den Poren der Aluminiumoberfläche abscheiden lassen, die einen erweiterten Funktionsumfang der Aluminiumschicht erlauben.The The object of the invention is to provide a method for treating a to indicate anodized aluminum surface, with nanoparticles in the pores of the aluminum surface can be deposited, the extended functional range of the aluminum layer allow.
Diese Aufgabe wird durch das eingangs genannte Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Nanopartikel vor dem Einbringen in die Poren in einem flüssigen Dispersionsmittel dispergiert werden und nach dem Einbringen in die Poren eine Nachbehandlung der Oberfläche unter einem Energieeintrag erfolgt, der eine chemische Reaktion der Nanopartikel mit weiteren Bestandteilen der Dispersion hervorruft, um zumindest die Oberfläche der Nanopartikel chemisch zu verändern. Es ist natürlich auch möglich, die Nanopartikel vollständig umzuwandeln.These The object is achieved by the method mentioned in the present invention solved that the nanoparticles before placing in the Pores are dispersed in a liquid dispersant and after the introduction into the pores, an aftertreatment of the surface occurs under an energy input, which is a chemical reaction the nanoparticles with other components of the dispersion causes, at least chemically to the surface of the nanoparticles change. Of course it is also possible to completely transform the nanoparticles.
Durch eine erfindungsgemäß in den Poren ablaufende Reaktion der Nanopartikel lässt sich vorteilhaft einerseits die Haftung der Nanopartikel in den Poren verbessern. Andererseits ist es möglich, Nanopartikel einer größeren Vielfalt in den Poren einzulagern. Beispielsweise lassen sich Nanopartikel in die Poren einbringen, mit denen die Herstellung einer flüssigen Dispersion Schwierigkeiten bereitet. Es können Nanopartikel verwendet werden, die sich leichter dispergieren lassen und die als Reaktionsedukt für die in den Poren zu erzeugenden Nanopartikel verwendet werden können.By an inventively occurring in the pores reaction The nanoparticles can be advantageous on the one hand the Improve adhesion of nanoparticles in the pores. On the other hand It's possible to make nanoparticles a bigger one To store variety in the pores. For example, nanoparticles can be used into the pores, with which the production of a liquid Dispersion difficulties. It can be nanoparticles be used, which can be dispersed more easily and the as Reaktionsedukt for those to be produced in the pores Nanoparticles can be used.
Weiterhin ist auch eine nur teilweise Umwandlung der Nanopartikel in den Poren möglich, so dass Nanopartikel in den Poren erzeugbar sind, deren Oberfläche Anteile sowohl des Reaktionseduktes als auch des Reaktionsproduktes aufweist.Farther is also a partial transformation of nanoparticles in the pores possible so that nanoparticles can be generated in the pores, the surface of which shares both the Reaktionseduktes and also has the reaction product.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass als Nanopartikel Aluminiumoxid und/oder Zirkonoxid und/oder Siliziumoxid zugegeben werden und in dem Dispersionsmittel Kieselsäure und/oder Borsäure enthalten sind, wobei bei der Nachbehandlung in den Poren Aluminiumsilikat und/oder Zirkonsilikat und/oder Borsilikat hergestellt werden. Damit lassen sich je nach Mischung der flüssigen Dispersion Silikate mit unterschiedlichen Anteilen an Aluminium-, Zirkon- und Borsilikat herstellen, wobei die Silikate hervorragend an den Wänden der Poren haften. Andererseits stellen die Silikat-Nanopartikel ihre Oberfläche vorteilhaft auch zur Anhaftung weiterer Substanzen zur Verfügung, welche an diesen ebenfalls hervorragend haften.According to one advantageous embodiment of the invention is provided that as Nanoparticles Aluminum oxide and / or zirconium oxide and / or silicon oxide are added and in the dispersant silica and / or boric acid, wherein in the after-treatment aluminum silicate and / or zirconium silicate and / or borosilicate in the pores getting produced. This can be depending on the mixture of liquid Dispersion silicates with different proportions of aluminum, Manufacture zirconium and borosilicate, the silicates excellent adhere to the walls of the pores. On the other hand, the Silicate nanoparticles their surface also advantageous for adhesion other substances available, which are also to these Adhere well.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn in einem nachfolgenden Schritt Katalysatormaterial in die Poren eingebracht wird, welches sich an den in den Poren befindlichen Silikaten anlagert. Die in den Poren befindlichen Silikate werden bei dieser Variante der Erfindung sozusagen lediglich als Haftvermittler verwendet, wobei die meisten Katalysatormaterialien hervorragend an den Silikaten haften. Hierdurch entsteht vorteilhaft eine weitgehende Gestaltungsfreiheit hinsichtlich der Wahl von Katalysatormaterialien, so dass eloxierte Aluminiumoberflächen für die unterschiedlichsten Reaktionen als Katalysatorfläche zur Verfügung gestellt werden können.Especially It is advantageous if, in a subsequent step, catalyst material is introduced into the pores, which adhere to those in the pores attached silicates attached. The silicates present in the pores be in this variant of the invention, so to speak, only as Primer used, with most catalyst materials outstanding adhere to the silicates. This advantageously creates a substantial Freedom of design with regard to the choice of catalyst materials, so that anodized aluminum surfaces for the various reactions as a catalyst surface available can be made.
Vorteilhaft ist es auch, dass vor der Nachbehandlung ein Trocknungsschritt erfolgt, bei dem das Dispersionsmittel zumindest zum Teil verdunstet. Dies ist in den Fällen von Vorteil, in denen das Dispersionsmittel selbst an der Schichtbildung nicht beteiligt ist. Eine Verdampfung des Dispersionsmittels führt vorteilhaft zu einer Verdichtung der Schichten, so dass die Reaktionspartner bei der nachfolgenden Nachbehandlung besser miteinander reagieren können. Außerdem wird bereits durch die Verdampfung des Dispersionsmittels die Haftung der Nanopartikel sowie der Reaktionspartner für die Nanopartikel in den Poren verbessert.It is also advantageous that before the post-treatment, a drying step takes place in which the Dispersants at least partially evaporated. This is advantageous in cases where the dispersant itself is not involved in film formation. An evaporation of the dispersant advantageously leads to a densification of the layers, so that the reactants can react better with one another in the subsequent aftertreatment. In addition, the evaporation of the dispersant already improves the adhesion of the nanoparticles as well as the reactants for the nanoparticles in the pores.
Weitere
Einzelheiten der Erfindung werden nachfolgend anhand der Zeichnung
beschrieben. Die
Eine
Oberfläche
Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise mit folgenden Schritten durchgeführt werden.The inventive method can, for example with the following steps.
Zunächst
wird die Oberfläche des Aluminiumsubstrates
In
einem nächsten Schritt wird die anodische Oxidation des
Aluminiums oder der Aluminiumlegierung durchgeführt. Diese
Behandlung wird auch als Eloxieren bezeichnet. Sie erfolgt in säurehaltigen Medien
wie Schwefelsäure, Phosphorsäure, Oxalsäure,
Methansulfonsäure oder Gemischen aus den genannten Säuren.
Weiterhin wird eine Gleich- oder Wechselspannung angelegt, wobei
das Aluminiumsubstrat
Anschließend wird eine Suspension aus den Nanoteilchen und einen Dispersionsmittel hergestellt. Als Nanoteilchen kommen bevorzugt Mischungen aus Zirkonoxid, Aluminiumoxid oder Siliziumoxid zum Einsatz. Weiterhin können jedoch auch Bornitrid, Titannitrid, Siliziumcarbid, Titanoxid und Zinkoxid zum Einsatz kommen. Es können auch Nanopartikel aus Silber zugegeben werden, deren Oberfläche zusätzlich partiell mit Palladium belegt sein kann (diese Partikel erzeugen eine keimabtötende Wirkung und werden an weiteren Reaktionen nicht beteiligt, um deren Oberfläche zu erhalten).Subsequently is a suspension of the nanoparticles and a dispersant produced. As nanoparticles, preference is given to mixtures of zirconium oxide, Alumina or silica used. Furthermore you can but also boron nitride, titanium nitride, silicon carbide, titanium oxide and Zinc oxide are used. It can also be made up of nanoparticles Silver may be added, their surface in addition partially occupied with palladium (these particles produce a germicidal effect and will be involved in further reactions not involved to obtain their surface).
Als Dispersionsmittel werden bevorzugt flüssige Alkohole verwendet. Der Alkohol kann in einwertiger Form (z. B. Ethanol, Methanol, n-Propanol, n-Butanol usw.) oder in mehrwertiger Form (z. B. Glykol oder Glyzerin) vorliegen. Dem Dispersionsmittel kann auch Wasser zugesetzt werden. Weiterhin enthält die Dispersion Kieselsäure und/oder Borsäure in flüssiger oder kristalliner Form.When Dispersants are preferably used liquid alcohols. The alcohol can be in monovalent form (eg, ethanol, methanol, n-propanol, n-butanol etc.) or in polyvalent form (eg, glycol or glycerin). Water may also be added to the dispersant. Farther the dispersion contains silica and / or boric acid in liquid or crystalline form.
Durch
Modifikation der Zusammensetzung des Dispersionsmittels kann die
Viskosität der Dispersion eingestellt werden. Je nach Viskosität
erfolgt das Auftragen der Dispersion auf die Oberfläche
Zusätzlich zu den Nanopartikeln ist auch eine Anfärbung der Oberfläche mit Farbstoffen auf Oxid- oder Silikatbasis möglich (beispielsweise Spinelle, Granate, Corunde, Cassiterite, Rutile, Periderite und Phenancite).additionally to the nanoparticles is also a staining of the surface possible with dyes based on oxide or silicate (for example Spinels, garnets, corundums, cassiterites, rutiles, periderites and Phenancite).
Nach
einem fakultativen Trocknungsschritt, der beispielsweise durch eine
Erwärmung des Substrates
Fakultativ ist ein weiterer Nachbehandlungsschritt zum Verdichten der Poren möglich. Die Oberfläche wird mit Wasser oder Wasserdampf bei 80 bis 100°C behandelt, wobei Zusätze wie eine Ammoniumacetatlösung zugegeben werden können. Zunächst findet bei dieser Behandlung auf der Schichtoberfläche und in den Poren eine Reaktion zwischen dem Aluminiumoxid und dem Wasser statt. Dabei entsteht das wasserreiche Bayerit. Dieses wandelt sich langsam bei steigender Temperatur in das stabile kristalline Böhmit um. Bei diesem Prozess kommt es durch die Wasseraufnahme zu einer Volumenzunahme, die zu einer Verengung der Poren führt. Hierbei werden die Nanopartikel in die sich verdickende Schicht des Böhmits eingebaut, wodurch ihre Haftung verbessert wird.Optionally, a further aftertreatment step for compacting the pores is possible. The surface is treated with water or steam at 80 to 100 ° C, with additives such as an ammonium acetate solution can be added. To Next, in this treatment, a reaction between the alumina and the water takes place on the layer surface and in the pores. This produces the water-rich bayerite. This slowly changes with increasing temperature in the stable crystalline boehmite. In this process, the water absorption leads to an increase in volume, which leads to a narrowing of the pores. Here, the nanoparticles are incorporated into the thickening layer of boehmite, whereby their adhesion is improved.
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