DE102007026958A1 - Tablet, useful for pharmaceutical preparation, comprises a many individual powder particles, where a part of the tablet surface is a diffractive microstructure, which are impressed into the surface of the individual powder particles - Google Patents
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Abstract
Description
Technisches GebietTechnical area
Die Erfindung betrifft ein Presswerkzeug zur Herstellung von Tabletten mit einem optischen Sicherheitsmerkmal in Form einer diffraktiven Mikrostruktur, und ein Verfahren zum Herstellen solcher Werkzeuge.The The invention relates to a pressing tool for the production of tablets with an optical security feature in the form of a diffractive Microstructure, and a method of manufacturing such tools.
Stand der TechnikState of the art
Fälschungen, Graumarkt und illegale Reimporte sind ein großes Problem für Arzneimittel. Immer mehr Arzneimittel und Medikamente werden gefälscht, wobei dies nicht nur ein Problem in Entwicklungsländern ist, wo der Anteil der gefälschten Produkte in der Lieferkette manchmal bereits bei über 50% liegt. Das Problem besteht auch in den Industrieländern, in denen die Preise von Arzneimitteln oft viel höher sind. So werden beispielsweise aus sozialen Überlegungen die Preise für AIDS- oder Krebsmedikamente in Entwicklungsländern oft deutlich gesenkt, was jedoch die Gefahr missbräuchlicher Reimporte in Industriestaaten vergrößert.forgeries Gray market and illegal re-imports are a big problem for medicines. More and more drugs and medications are being faked, taking This is not just a problem in developing countries, where the share of fake Products in the supply chain sometimes already over 50% lies. The problem also exists in industrialized countries, in which the prices of medicines are often much higher. For example from social considerations the prices for AIDS or cancer drugs in developing countries often significantly reduced, which, however, the danger of abusive Reimports in industrialized countries increased.
Zur Verhinderung von Missbrauch werden Verpackungen von Arzneimitteln mit fälschungssicheren Merkmalen versehen. Hologramme, optisch variable Tinten, Fluoreszenzfarbstoffe, spezielle Drucktechniken wie Mikrodruck und andere Sicherheitsmerkmale werden mit Klebeetiketten auf der Verpackung befestigt, auf den Karton laminiert oder direkt auf der Verpackung angebracht. Der Hauptnachteil solcher Kennzeichnungen besteht darin, dass sie vom Produkt oder der Verpackung entfernt und danach wieder verwendet oder analysiert werden können. Einige Unternehmen bringen Sicherheitsmerkmale auf die Versiegelungsfolie von Blisterverpackungen an, doch weisen diese die gleichen Nachteile auf.to Prevention of abuse will be packaging of medicines with forgery-proof features Mistake. Holograms, optically variable inks, fluorescent dyes, special printing techniques such as micro-printing and other security features are affixed to the packaging with adhesive labels on the Cardboard laminated or attached directly to the packaging. Of the The main disadvantage of such markings is that they are from Product or packaging removed and then reused or can be analyzed. Some companies put security features on the sealing film of blister packs, but these have the same disadvantages on.
Methoden,
bei denen fälschungssichere
Signaturen, wie z.B. DNA von bekannter Sequenz (
Einige
Versuche, ein Hologramm auf essbare Produkte anzubringen, sind veröffentlicht.
Darstellung der ErfindungPresentation of the invention
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Presswerkzeug zur Verfügung zu stellen, mit welchem Tabletten mit integriertem Sicherheitsmerkmal hergestellt werden können, welche im wesentlichen die gleiche Zusammensetzung wie herkömmliche Tabletten aufweisen und ohne erhöhte Temperaturen während des Herstellungsprozesses produziert werden können, und dies ohne Verlängerung des Produktionsprozesses gegenüber den herkömmlichen Verfahren. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist, Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit welchem solche Werkzeuge hergestellt werden können.task The present invention is to provide a pressing tool with which tablets with integrated security feature can be produced which is essentially the same composition as conventional ones Tablets and without increased Temperatures during of the manufacturing process can be produced without any extension of the production process the conventional one Method. Another object of the invention is to provide methods for disposal to ask, with which such tools can be produced.
Unter dem Begriff Tablette ist in diesem Zusammenhang nicht nur Tabletten und Pillen gemeint, die zum Schlucken, Lutschen, Kauen oder Zergehenlassen im Mund vorgesehen sind, sondern auch andere medikamentöse Darreichungsformen wie Zäpfchen/Suppositorien oder Produkte, welche vor der Einnahme in Flüssigkeiten aufgelöst werden. Ebenfalls mitgemeint sind neben pharmazeutischen Tabletten auch nichtpharmazeutische Produkte wie beispielsweise Bonbons oder Süßstofftabletten.Under The term tablet in this context is not just tablets and pills meant for swallowing, sucking, chewing or disintegrating are provided in the mouth, but also other medical dosage forms like suppositories / suppositories or products which are dissolved in liquids before ingestion. Also included are besides pharmaceutical tablets as well non-pharmaceutical products such as sweets or sweetener tablets.
Diese und andere Aufgaben werden gelöst durch ein Presswerkzeug, sowie durch Verfahren zur Herstellung solcher Werkzeuge, gemäß den unabhängigen Patentansprüchen. Bevorzugte Varianten sind in den abhängigen Ansprüchen gegeben.These and other objects are achieved by a pressing tool, and by methods for producing such tools, according to the independent claims. Preferred variants are in the given dependent claims.
Ein erfindungsgemäßes Presswerkzeug besteht aus einer Pressform und zwei Pressstempeln. Die dem zur Tablette zu verpressenden Pulvergemisch zugewandte Oberfläche der Pressform und/oder eines oder beider Pressstempel ist mit einer diffraktiven Mikrostruktur versehen. Während des Pressvorgangs, genauer gesagt während dem Kompressions- und Verdichtungsprozess, wird diese diffraktive Mikrostruktur auf die Oberfläche der Pulverpartikel abgebildet. Eine mit einem solchen erfindungsgemäßen Presswerkzeug hergestellte Tablette weist auf Ihrer Oberfläche eine dauerhafte, diffraktive Mikrostruktur auf, welche im optischen Spektralbereich wahrnehmbare Beugungs-Effekte erzeugt, und so als Sicherheitsmerkmal dient. Die mikrostrukturierte Fläche kann auch makroskopisch strukturiert sein, um beispielsweise Logos, Markennamen etc. zu formen. Das Sicherheitsmerkmal kann nicht von der Tablette entfernt werden, und kann auch nicht nachträglich auf gefälschte Produkte übertragen werden.One inventive pressing tool consists of one mold and two press dies. The to the Tablet to be pressed powder mixture facing surface of Press mold and / or one or both punches is with a provided diffractive microstructure. During the pressing process, more precisely while the compression and compression process, this becomes diffractive Microstructure on the surface the powder particles imaged. One with such a pressing tool according to the invention produced tablet has on your surface a permanent, diffractive Microstructure, which perceptible in the optical spectral range Generates diffraction effects, thus serving as a security feature. The microstructured surface can also be macroscopically structured, for example logos, Brand names etc. to shape. The security feature can not by The tablet can be removed, and also can not be added afterwards fake Transfer products become.
Die erfindungsgemäßen Werkzeuge können in herkömmlichen Tablettierungsmaschinen eingesetzt werden. Zur Herstellung der Tabletten können die herkömmlichen Temperaturen, Druckstärken und Prozessgeschwindigkeiten von bekannten Tablettenpressen beibehalten werden. Insbesondere genügt eine Kompressionszeit pro Tablette von weit unter 100 ms. Die Herstellung der Tabletten ist somit kompatibel mit den bestehenden und qualifizierten Tablettenherstellungsverfahren, und ist somit kostengünstig.The tools according to the invention can in conventional Tableting machines are used. For the preparation of the tablets can the conventional ones Temperatures, pressure intensities and maintain process speeds of known tablet presses become. In particular, it is enough a compression time of far less than 100 ms per tablet. The production The tablets is thus compatible with the existing and qualified Tablet manufacturing process, and is therefore inexpensive.
Wege zur Ausführung der ErfindungWays to carry out the invention
Im Folgenden wird die Erfindung unter Mithilfe von Zeichnungen näher erklärt.in the The invention will be explained in more detail below with the aid of drawings.
Pulvergemische für pharmazeutische TablettenPowder mixtures for pharmaceutical tablets
Die meisten Tabletten werden durch Verpressen einer Pulvermischung in einer Pressform hergestellt. Werden aktive Pulver und Füllstoffe lediglich gemischt und anschließend direkt zu Tabletten gepresst, spricht man von direkter Tablettierung. Dieser Prozess ist hauptsächlich ein Hochdruckformprozess.The Most tablets are made by compressing a powder mixture in a mold produced. Become active powders and fillers just mixed and then Pressed directly into tablets, this is called direct tableting. This process is mainly a high-pressure molding process.
Die
zu verpressende Mischung besteht aus Partikeln verschiedener Größe, wobei
die Größenverteilung
der Partikel für
den Tablettenpressprozess kritisch ist. Tabelle 1 zeigt ein Beispiel
einer typischen Mischung inkl. Hilfsstoffen zur Herstellung einer
pharmazeutischen Tablette. Tabelle 2 zeigt die dazugehörige typische
Partikel-Größenverteilung. Tabelle 1
Laktose und Cellulose sind die am weitesten verbreiteten Binder und Füllstoffe bei direkten Tablettierungsprozessen. Diese Substanzen sind besonders dazu geeignet, mit einer diffraktiven Mikrostruktur versehen zu werden.lactose and cellulose are the most widely used binders and fillers in direct tabletting processes. These substances are special suitable to be provided with a diffractive microstructure become.
Der Pulvertransport in den Tablettenpressapparaturen erfolgt durch die Schwerkraft. Somit ist ein gutes Rieselverhalten zwingend. Aerosil verbessert den Pulverfluss.Of the Powder transport in the tablet press apparatus is carried out by the Gravity. Thus, a good trickling behavior is mandatory. Aerosil improves the flow of powder.
Magnesium-Stearat wird als Gleitmittel eingesetzt. Gleitmittel funktionieren, indem sie sich über die Oberfläche des Pulvers verteilen. Sie verringern die Reibungskräfte zwischen dem Pulver und den Presswerkzeugen, und verhindern so, dass die Tablette am Presswerkzeug haften bleibt.Magnesium stearate is used as a lubricant. Lubricants work by they are over the surface distribute the powder. They reduce the frictional forces between the powder and the pressing tools, and thus prevent the Tablet adheres to the pressing tool.
Der Pulvermischung können Dekompositionswirkstoffe beigefügt werden, um die Dekomposition, also die Auflösung in Wasser, zu verbessern. Die Dekompositionszeit von Pillen wird typischerweise in Wasser bei 37°C gemessen. Manchmal wird ein Farbstoff hinzugefügt, jedoch sind nur wenige Farbstoffe zur Verwendung in Medikamenten zugelassen. Praktisch alle pharmazeutischen Tabletten sind deshalb matt weiß. Einige sind knallrot oder hellblau. Somit haben alle im direkten Tablettierungsprozess hergestellten Tabletten eine leuchtende und/oder lichtstreuende Oberfläche.Of the Powder mixture can Decomposition active ingredients attached to improve the decomposition, ie the dissolution in water. The decomposition time of pills is typically in water at 37 ° C measured. Sometimes a dye is added, but only a few Dyes approved for use in medicines. Practically All pharmaceutical tablets are therefore matt white. Some are bright red or light blue. Thus everyone has in the direct tabletting process produced tablets a luminous and / or light-scattering Surface.
Für den Pressprozess sind Partikel kritisch, die größer als 500 μm bzw. kleiner als 75 μm sind. Erstere vermindern die mechanische Stabilität der gepressten Tablette, und letztere sind problematisch für den Partikelfluss während des Auffüllens des Hohlraumes des Presswerkzeugs. Somit muss der Anteil dieser Partikel möglichst klein gehalten werden. Insgesamt kann festgestellt werden, dass praktisch alle im Tablettenpressprozess verwendeten Pulverpartikel deutlich größer sind als die in die Oberfläche einzubringenden diffraktiven Mikrostrukturen, welche typischerweise Strukturen kleiner als 5 μm aufweisen.For the pressing process are particles that are larger than 500 μm or less than 75 μm are. The former reduce the mechanical stability of the pressed Tablet, and the latter are problematic for the flow of particles during the filling the cavity of the pressing tool. Thus, the proportion of this Particles as possible kept small. Overall, it can be stated that practically all powder particles used in the tablet pressing process are significantly larger than those in the surface to be introduced diffractive microstructures, which typically Structures smaller than 5 μm exhibit.
Um eine unerwünschte chemische Veränderung der Inhaltsstoffe während der Herstellung der Tabletten zu verhindern, sollte die Temperatur vorteilhaft 50°C, und noch besser 40°C, nicht überschreiten. Bevorzugt beträgt die Temperatur zwischen 15°C und 35°C, bzw. Raumtemperatur.Around an undesirable chemical change the ingredients during To prevent the preparation of tablets, the temperature should be advantageously 50 ° C, and even better 40 ° C, do not exceed. Preferred is the temperature between 15 ° C and 35 ° C, or room temperature.
Parameter der diffraktiven MikrostrukturenParameters of diffractive microstructures
Das
zuverlässige
und dauerhafte Einbringen und der Erhalt typischer diffraktiver
Mikrostrukturen mit einer Periode A von ca. 1-2 μm und einer Tiefe t in der Größenordnung
von 200-300 nm, wie sie beispielsweise in
Eine Herausforderung beim Tablettierungsprozess besteht darin, zu vermeiden, dass die aus der Oberfläche der erfindungsgemässen Tablette herausragenden diffraktiven Mikrostrukturen abgebrochen werden. Mikrostrukturen, welche aus linearen Gitterlinien bestehen (1d-Gitter) sind geeigneter als Punktgitter (2d-Gitter), da die Linien eine mechanische größere Stabilität aufweisen als die Punkte. Gekreuzte Gitter mit der Form eines Lochrasters sind dank der Stabilität der verbundenen Gitterlinien ähnlich geeignet.A Challenge in the tableting process is to avoid that's from the surface the inventive Tablet broken off outstanding diffractive microstructures become. Microstructures consisting of linear grid lines (1d lattices) are more suitable than point lattices (2d lattices), since the Lines have a mechanical greater stability as the points. Crossed lattice with the shape of a hole grid are thanks to the stability similar to the connected grid lines suitable.
Die
Mikrostrukturierung vergrößert die
Oberfläche
des Presswerkzeugs und somit die Kontaktfläche zwischen dem Presswerkzeug
und der gepressten Tablette. Dies führt zu einer verstärkten Adhäsion und
kann somit die Ablösung
der fertigen Tablette vom Werkzeug stören. Um diesen Effekt zu minimieren,
weist die Mikrostruktur vorteilhaft eine gerundete oder eine dreieckige
Form auf, z.B. ein sinusförmiges
Gitter (
Herstellung von Tabletten mit diffraktiven MikrostrukturenProduction of tablets with diffractive microstructures
Die
auf die Tablette einzubringende diffraktive Mikrostruktur befindet
sich auf der Oberfläche
des Pressstempels
Das
Pulver füllt
den Hohlraum in der Pressform
Die diffraktive Mikrostruktur wird hauptsächlich durch diese plastische bzw. viskoelastische Deformation in die Tablettenoberfläche eingebracht. Viele zum Tablettenpressen verwendete Materialien, wie z.B. einige als Bindemittel verwendete Polymere, zeigen viskoelastisches Verhalten. Wird die Oberfläche der Partikel mit einem plastischen Material beschichtet, kann die Plastizität eines Pulvers weiter verbessert werden. Partikel können mit einem Binder wie beispielsweise Polyvinylpyrrolidon (PVP) teilbeschichtet werden, z.B. in feuchter Granulation, wodurch die Kompressibilität der Partikel verbessert wird. Aufgrund von Partikel-Partikel-Wechselwirkungen wird die mechanische Widerstandskraft der Tablettierungsmasse immer stärker, je größer die angewandte Presskraft ist. Bei Partikel-Partikel-Wechselwirkungen werden an den Partikeloberflächen Bindungen gebildet, da die Anzahl Berührungspunkte zunimmt. Je nach chemischer Zusammensetzung sind die Bindungen ionische oder kovalente Bindungen, Dipol-Dipol-Wechselwirkungen und van-der-Waals Kräfte. Oft ist eine Mischung dieser Bindungen vorhanden. Zusätzlich kann es zu einer Verfestigung flüssiger Filme kommen. Die Verfestigung flüssiger Filme kann auf zwei Arten erfolgen. Erstens, wenn Reibungswärme an den Berührungspunkten dazu führt, dass ein Inhaltsstoff mit tiefem Schmelzpunkt erweicht oder schmilzt, wodurch die mechanische Spannung an dieser Stelle abgebaut wird. Der Inhaltsstoff verhärtet sich dann über eine Schmelzverbindung wieder. Zweitens kann sich ein Inhaltsstoff an Berührungspunkten mit hoher Spannung in dem an der Oberfläche eines Partikels vorhandenen Flüssigkeitsfilm lösen. Auch hier wird die mechanische Spannung abgebaut und das Material rekristallisiert sich, um eine Bindung zu bilden. Erfolgt die Verhärtung nahe der Oberfläche des mikrostrukturierten Presswerkzeugs, unterstützt der erweichte, geschmolzene oder gelöste Inhaltsstoff die Replikation der diffraktiven Mikrostruktur.The diffractive microstructure is mainly due to this plastic or viscoelastic deformation introduced into the tablet surface. Many materials used for tablet pressing, e.g. some Polymers used as binders show viscoelastic behavior. Will the surface the particles coated with a plastic material, the plasticity of a powder can be further improved. Particles can with a binder such as polyvinylpyrrolidone (PVP) partially coated be, e.g. in moist granulation, reducing the compressibility of the particles is improved. Due to particle-particle interactions the mechanical resistance of the tabletting mass always becomes stronger, the bigger the applied pressing force is. For particle-particle interactions become bonds on the particle surfaces formed as the number of touch points increases. Depending on the chemical composition, the bonds are ionic or covalent bonds, dipole-dipole interactions, and van der Waals Forces. Often There is a mixture of these bonds. In addition, can it becomes a solidification of liquid Movies are coming. The solidification of liquid films can be reduced to two Species take place. First, when frictional heat at the points of contact causes that a low melting point ingredient softens or melts, whereby the mechanical stress is reduced at this point. The ingredient hardens then over a fusion again. Second, an ingredient can become at points of contact with high stress in the existing on the surface of a particle liquid film to solve. Again, the mechanical stress is reduced and the material recrystallizes to form a bond. If the hardening is close the surface of the microstructured crimping tool, assists the softened, molten one or dissolved Ingredient replication of the diffractive microstructure.
Am
Ende des Tablettenpressprozesses wird der Druck weggenommen,
Für Tabletten mit diffraktiven Mikrostrukturen in ihren Oberflächen bedarf es also einer Rezeptur, welche alle Anforderungen der Tablettenherstellung erfüllt und immer noch eine genügend hohe plastische Deformierbarkeit aufweist, um die Mikrostruktur einbringen zu können. Wie bereits erwähnt, bestehen die zu pressenden Pulver aus einer Mischung verschiedener Substanzen mit unterschiedlichen Funktionen. Der Anteil der plastisch deformierbaren Materialien in der Rezeptur muss so groß wie möglich gewählt sein, wobei jedoch die Anforderungen des Endprodukts wie auch der FDA nach wie vor erfüllt sein müssen. Der Anteil mikrokristalliner Cellulose oder plastischer Bindemittel wie PVP kann z.B. vergrößert werden, oder diese Materialien werden anstelle von äquivalenten, jedoch plastisch weniger deformierbaren Hilfsstoffen verwendet.For tablets with diffractive microstructures in their surfaces, a recipe is needed which meets all the requirements of the tablet production and still one enough has high plastic deformability to the microstructure to contribute. As already mentioned, consist of the powder to be pressed from a mixture of different Substances with different functions. The proportion of plastic deformable materials in the recipe must be chosen as large as possible however, the requirements of the final product as well as the FDA still fulfilled have to be. The proportion of microcrystalline cellulose or plastic binder as PVP can e.g. to be enlarged or these materials are used instead of equivalent, but plastic used less deformable excipients.
Moderne industrielle Tablettenpressen sind Hochleistungs-Maschinen, die Tabletten bei sehr hohen Geschwindigkeiten herstellen können. Die Produktionsgeschwindigkeit modernster Einfachrotationspressen beträgt ungefähr 30'000 bis 300'000 Tabletten pro Stunde. Darüber hinaus müssen sie eine extreme Zuverlässigkeit und Genauigkeit bieten, da alle Tabletten strengen Spezifikationen bezüglich Dicke, Gewicht, Härte und Form erfüllen müssen. Die Maschinen sowie alle ihre Bestandteile müssen GMP (Good Manufacturing Process) und FDA-konform sein.modern Industrial tablet presses are high performance machines that Can produce tablets at very high speeds. The Production speed of state-of-the-art single-rotary presses is approximately 30,000 to 300,000 tablets per Hour. About that have to go out they are extremely reliable and provide accuracy, since all tablets have strict specifications in terms of Thickness, weight, hardness and form have to. The machines as well as all their components have to be GMP (Good Manufacturing Process) and FDA compliant.
In
Tabelle 3 sind Beispiele für
geschwindigkeitsspezifische Daten für verschiedene Tablettenpressen aufgeführt. Weitere
Ausführungen
findet man in
Die Absenkzeit plus die Haltezeit ist etwa gleich oder etwas weniger lang wie die Zeit, um in Roll-to-Roll-Prozessen (R2R) diffraktive Mikrostrukturen in Polymerfolien heisszuprägen. Solche R2R-Prozesse werden z.B. zur Herstellung von Hologrammen für Banknotensicherheit eingesetzt und arbeiten mit Polymer-Zuführgeschwindigkeiten von ca. 100 m/min. Das Polymersubstrat, die Prozessparameter sowie die Temperatur werden für eine gute Replikation der Mikrostruktur optimiert.The Lowering time plus the holding time is about the same or a little less long as the time to diffractive in roll-to-roll processes (R2R) Hot stamping microstructures in polymer films. Such R2R processes will be e.g. used for the production of holograms for banknote security and work at polymer delivery rates from about 100 m / min. The polymer substrate, the process parameters as well the temperature will be for optimized a good replication of the microstructure.
Analog dazu wird der Pressprozess im erfindungsgemäßen Verfahren an die Anforderungen der Mikrostrukturierung angepasst. Die meisten pharmazeutischen Pillen haben eine runde Form. Dies erleichtert den Produktionsprozess, da das Presswerkzeug rotationssymmetrisch ist und während des Pressprozesses frei rotieren kann. Für die Einbringung der diffraktiven Mikrostruktur ist es jedoch von Vorteil, wenn eine Rotation der Pressstempel verhindert wird, um die auftretenden Scherkräfte, insbesondere während der Ablösung des Werkzeugs von der Tablette, zu vermindern, denn während sich die Pressstempel von der Oberfläche der Tabletten wegbewegen, können aufgrund elastischer Rückformung die Tablette und die Werkzeugoberflächen für kurze Zeit in Kontakt bleiben.Analogous For this purpose, the pressing process in the method according to the invention to the requirements adapted to the microstructuring. Most pharmaceutical Pills have a round shape. This facilitates the production process, because the pressing tool is rotationally symmetric and during the Pressing process can rotate freely. For the introduction of the diffractive Microstructure, however, it is advantageous if a rotation of the Press stamp is prevented to the shear forces occurring, in particular while the replacement of the tool from the tablet, because while the press punches from the surface move the tablets away due to elastic recovery the tablet and the tool surfaces stay in contact for a short time.
Schutz der mikrostrukturierten Tablettenoberfläche vor mechanischer BeschädigungProtecting the microstructured tablet surface mechanical damage
Zum
Schutz der Mikrostruktur während
des ganzen Produktlebenszyklus vor mechanischen Einwirkungen, insbesondere
vor abrasiven Kräften,
kann beispielsweise der Kontakt der mikrostrukturierten Fläche mit
andern Flächen
minimiert werden, indem die diffraktive Mikrostruktur
Solche
makroskopischen Vertiefungen
Die mikrostrukturierten Tabletten können alternativ oder zusätzlich auch mit einer zusätzlichen Schutzschicht beschichtet werden, ohne den diffraktiven Effekt zu zerstören, vorausgesetzt, die Schutzschicht ist im sichtbaren Spektralbereich transparent und hat einen Brechungsindex, der nicht demjenigen des Materials entspricht, das die Mikrostruktur trägt. Eine solche Beschichtung schützt die diffraktive Mikrostruktur ebenfalls. Ist der Brechungsindex dieser Beschichtung höher, die Dicke unterhalb von 1 μm und die Gitterperiode der Mikrostruktur unter 500 nm, dann können diffraktive Farbeffekte nullter Ord nung realisiert werden. Diese Farbeffekte sind äußerst fälschungssicher und leicht zu erkennen.The microstructured tablets can alternatively or additionally also with an additional Protective layer to be coated without the diffractive effect to destroy, provided the protective layer is in the visible spectral range transparent and has a refractive index not that of the Matching material that carries the microstructure. Such a coating protects the diffractive microstructure as well. Is the refractive index this coating higher, the thickness below 1 μm and the grating period of the microstructure below 500 nm, then can be diffractive Color effects of zero order can be realized. These color effects are extremely tamper-proof and easy to recognize.
Beispiel einer erfindungsgemäßen pharmazeutische Tablette mit einer diffraktiven MikrostrukturExample of a pharmaceutical according to the invention Tablet with a diffractive microstructure
Ein
gemäß Tabelle
1 zusammengesetztes Pulvergemisch wurde in einer Einfachrotationspresse
des Typs 1200i der Firma Fette, Deutschland, mit 24 Pressstempelpaaren
zu Tabletten komprimiert. Die Pressstempel hatten einen Durchmesser
von 11,8 mm und eine hartverchromte Oberfläche. In die hartverchromte Oberfläche wurde
eine diffraktive Mikrostruktur mit einer Periode von 1.4 μm und einer
Tiefe von ca. 500 nm ionengeätzt,
siehe
Authentifizierung von erfindungsgemäßen TablettenAuthentication of tablets according to the invention
Falls
erfindungsgemäße Tabletten
eine helle und/oder leuchtende Farbe aufweisen, kann dieser starke
Hintergrund das Erkennen eines Regenbogeneffekts der diffraktiven
Mikrostrukturen erschweren. Da die üblichen Pulverkomponenten im
sichtbaren Spektralbereich einen Brechungsindex von ungefähr 1,5 haben, wird
nur ein kleiner Prozentsatz des auf die Tablettenoberfläche einfallenden
Lichts in die erste oder höhere Beugungsordnungen
zurückgebeugt.
Die Winkelverteilung des gebeugten Lichts ist gegeben durch:
Da Beugungseffekte höherer Ordnung schwächer sind, ist ein Erkennen des typischen Beugungsmusters für einen Laien eventuell nicht ganz einfach. Die tiefe reflektierte Intensität ist jedoch kein Nachteil, da starke diffraktive Farbeffekte den Endverbraucher irritieren könnten. Viele Patienten schrecken vor stark gefärbten Pillen zurück. Andererseits kann die Sichtbarkeit des Beugungs-Effekts leicht durch eine geeignete Beleuchtung bei einem optimierten Einfallswinkel erhöht werden. Dies macht den Effekt zu einem so genannten Sicherheitsmerkmal zweiter Stufe. In der Arzneimittelindustrie sind Sicherheitsmerkmale zweiter oder dritter Stufe weit verbreitet, da die Unternehmen ihren Endverbrauchern nicht unbedingt zu erkennen geben wollen, dass Fälschungen ein Problem darstellen. Unter Beleuchtung mit beispielsweise einer weißen LED leuchtet der Regenbogeneffekt der diffraktiven Mikrostruktur bei einem gewissen Betrachtungswinkel auf. Eine geübte Person kann mit Hilfe eines solchen Verifizierungsgeräts das Vorhandensein der diffraktiven Mikrostruktur in weniger als einer Sekunde überprüfen.There Diffraction effects higher Order weaker is a recognition of the typical diffraction pattern for one Layman may not be easy. The deep reflected intensity, however, is no disadvantage, as strong diffractive color effects the end user could irritate. Many patients are afraid of heavily colored pills. on the other hand the visibility of the diffraction effect can be easily adjusted by a suitable Lighting can be increased at an optimized angle of incidence. This makes the effect second to a so-called security feature Step. Security features are second in the drug industry or third tier is widespread, as companies provide their end users not necessarily want to recognize that counterfeiting is a problem. Under illumination with, for example, a white LED, the rainbow effect lights up the diffractive microstructure at a certain viewing angle on. An experienced Person can with the help of such a verification device the presence check the diffractive microstructure in less than a second.
Die Überprüfung des
Vorhandenseins einer diffraktiven Mikrostruktur ist eine qualitative
Authentifizierung. Eine einfache und schnelle Methode zur quantitativen
Prüfung
diffraktiver Mikrostrukturen besteht darin, die Strukturen mit dem
Strahl aus einer Laserdiode (z.B. λ = 650 nm) in einem festgelegten
Einfallswinkel zu beleuchten. Der Laserstrahl wird gemäß der oben
angegebenen Formel in die verschiedenen Beugungsordnungen gebeugt.
Da die Laserwellenlänge λ sowie der
Einfallswinkel θi bekannt sind, kann die Periode Λ der Mikrostruktur
ermittelt werden, indem der Beugungswinkel mindestens einer Ordnung
gemessen wird. Dies geschieht z.B. mit Hilfe eines tragbaren Lesegeräts, welches
eine Vertiefung aufweist, in der die Pille fixiert wird und die
einen festgelegten Einfallswinkel des Laserstrahls gewährleistet
(siehe
Herstellen eines erfindungsgemäßen PresswerkzeugsProducing a pressing tool according to the invention
Das Material des Werkzeugs, das die Mikrostruktur trägt, muss sehr hart sein, um eine lange Lebensdauer zu garantieren. Gleichzeitig muss es jedoch möglich sein, die Mikrostruktur in seine Oberfläche einzubringen. Geeignete Materialien sind z.B. gehärteter Stahl, hartverchromter Stahl, Wolframkarbid oder Molybdänkarbid. All diese Materialien sind von der FDA genehmigt und können für die Pressstempel oder die Pressformen verwendet werden. Diese Materialien sind jedoch mit den herkömmlichen holographischen und lithographischen Techniken nicht kompatibel. Sie können jedoch mit anderen Verfahren mikrostrukturiert werden, die nachfolgend beschrieben werden.The Material of the tool that carries the microstructure must be very hard to to guarantee a long life. But at the same time it has to possible be to bring the microstructure into its surface. suitable Materials are e.g. hardened Steel, hard chromium-plated steel, tungsten carbide or molybdenum carbide. All of these materials are approved by the FDA and can be used for the punches or the dies are used. However, these materials are with the conventional ones holographic and lithographic techniques not compatible. You can however, be microstructured with other methods, which are hereafter to be discribed.
Ionenätzenion etching
Gehärteter Stahl,
Stahl mit Hartchrombeschichtung, Wolframkarbid oder Molybdänkarbid
kann mit einer speziellen Ionenätztechnik
mikrostrukturiert werden. Diese Technik umfasst folgende Schritte,
welche in
- 1. Eine dünne, lichtempfindliche Schicht
20 , ein so genannter Photoresist, wird auf die Oberfläche des Presswerkzeuges aufgetragen, welche mikrostrukturiert wird. In5(a) ist dies ein Pressstempel1 . Die Beschichtung wird in einem speziellen Raum ohne Blau- und UV-Strahlung vorgenommen. Geeignete Photoresist-Materialien sind z.B. ma-N440 (MRT) Microposit S1800 (Röhm & Haas) und AZ1500 (Clariant). Die optimale Dicke der Schicht20 liegt im Bereich von 300 nm bis 2000 nm. Die Beschichtung kann, falls das Werkzeug angemessen fixiert wird, durch Spin-Coaten (Convac 1001s) oder durch Spray-Coaten (EFD MicroCoat MC780S) erfolgen. Letzteres muss für eine gute Homogenität im gewünschten Dickebereich optimiert sein. Nach der Beschichtung wird bei 100 bis 120°C während 1-60 min (je nach Dicke und Material der Schicht) gehärtet (sog. Soft Bake). - 2. Als nächstes
wird die Photoresist-Schicht
20 in einem holographischen Belichtungs-Aufbau mit zwei interferierenden Laserstrahlen21 belichtet (siehe5(a) ). Gekreuzte Gitter werden durch zwei orthogonale Belichtungen rea lisiert. Die integrierte Leistung wird durch eine Photodiode kontrolliert und hängt vom Photoresist-Material und den gewünschten Gitterparametern ab. Der Laser ist beispielsweise ein HeCd-Laser mit einer Wellenlänge λ = 441.6 nm. Je nach Einfallswinkel Θ der beiden Strahlen sowie den optischen Komponenten des verwendeten Holographie-Aufbaus sind Gitterperioden Λ von 270 nm bis zu 16'000 nm möglich, Λ = λ/(2n sin Θ). n ist der Brechungsindex des Materials, durch welches die Laserstrahlen die Photoresistoberfläche beleuchten. Findet die Beleuchtung in Luft statt, ist n = 1. Um die Form der Gitterfläche zu definieren, können Schattenmasken benutzt werden. Auf diese Weise können z.B. Logos, Markennamen etc. realisiert werden. - 3. Nach der Belichtung wird die Photoresist-Schicht in einer
geeigneten Entwicklungslösung
entwickelt. Dafür
können
z.B. der Grundentwickler S303 (Microposit) oder Konzentrat (Microposit)
verwendet werden. Die Entwicklungszeit hängt von den herzustellenden
Gitterparametern ab. Sofort nach der Entwicklung wird das Werkzeug
in ein Stoppbad mit reinem Wasser gelegt. Die Temperaturen beider
Bäder liegen
bei 30°C
und werden auf ±0.2°C kontrolliert.
Am Ende des Entwicklungsschrittes verfügt die Photoresist-Schicht
auf dem Pillenpresswerkzeug über
ein Gitter mit der gewünschten
Periode und Tiefe (siehe
5(b) ). Die Form kann wie gezeigt sinusförmig oder auch komplexer sein. - 4. Um das Gitter in der Werkzeugoberfläche trockenätzen zu können, muss ein Kontrast in
der Ätzrate
von mindestens 2:1 realisiert werden. Dies wird erreicht, indem
eine Metallhaube, vorzugsweise eine Chromhaube, mit einer Massendicke
von 10 nm bis 200 nm auf die erhöhten
Stellen des Gitters auf der Photoresist-Schicht
20 aufgetragen wird. Die optimale Dicke hängt von der Gittertiefe und -periode ab. Das Tablettenpresswerkzeug mit der entwickelten Photoresist-Schicht20 wird so in einer Vakuumkammer (Balzers BAK550) angeordnet, dass die aufgedampften Atome die Vertiefungen des Gitters nicht erreichen können. Diese Schiefbedampfung wird in5(b) schematisch dargestellt. Der Einfallswinkel α der Metallatome liegt dabei je nach Gittertiefe und -periode zwischen 3° bis 45°. Falls nötig wird die Schief bedampfung von zwei oder mehr Seiten her vorgenommen, um symmetrische Metallkappen zu erhalten. - 5. Nun wird die Photoresist-Schicht
20 geöffnet, womit eine Maske22 resultiert. Wie in5(c) gezeigt, werden die Teile des Polymer-Resistmaterials ohne Chromkappen mit O2-Plasma (Oxford-RIE) geätzt. Die kinetische Energie der reaktiven Sauerstoffionen liegt im Bereich von 500 eV. Die Ätzrate hängt darüber hinaus vom Druck in der Vakuumkammer ab. Das Ende dieses Öffnungsschrittes wird durch ein Endpunktdetektionssystem festgestellt, welches auf Laser-Interferometrie basiert. - 6. Die geöffnete
Maske
22 wird anschliessend dazu benutzt, die Gitterstruktur11 durch einen weiteren Trockenätzschritt in die Werkzeugoberfläche zu transferieren. Diese Ätzung in die harte Oberfläche des Pillenpresswerkzeugs erfolgt durch Beschießung mit Argon-Ionen (Veeco RF 350) mit einer kinetischen Energie in der Größenordnung von 500 eV. Bei 500 eV ist die Energie niedrig genug, um eine hohe Eindringtiefe der Quellionen in die Probe zu verhindern, ohne jedoch die Ätzrate zu vermindern. In Tabelle 4 werden für verschiedene Elemente und Verbindungen typische Ätzraten r für eine solche Argon-Beschießung bei einer Ionenstromdichte von 1 mA/cm2, einer kinetischen Energie der Ionen von 500 eV und bei senkrechtem Beschuss aufgelistet.
- 1. A thin, photosensitive layer
20 , a so-called photoresist, is applied to the surface of the pressing tool, which is microstructured. In5 (a) This is a press stamp1 , The coating is done in a special room without blue and UV radiation. Suitable photoresist materials include ma-N440 (MRI) Microposit S1800 (Rohm & Haas) and AZ1500 (Clariant). The optimal thickness of the layer20 is in the range of 300 nm to 2000 nm. The coating, if that Tool is fixed appropriately, by spin coating (Convac 1001s) or by spray coating (EFD MicroCoat MC780S). The latter must be optimized for good homogeneity in the desired thickness range. After coating, hardening takes place at 100 to 120 ° C. for 1-60 minutes (depending on the thickness and material of the layer) (so-called soft bake). - 2. Next, the photoresist layer
20 in a holographic exposure setup with two interfering laser beams21 exposed (see5 (a) ). Crossed grids are realized by two orthogonal exposures. The integrated power is controlled by a photodiode and depends on the photoresist material and the desired lattice parameters. The laser is, for example, a HeCd laser with a wavelength λ = 441.6 nm. Depending on the angle of incidence Θ of the two beams and the optical components of the holography structure used, grating periods Λ of 270 nm to 16,000 nm are possible, Λ = λ / (2n sin Θ). n is the refractive index of the material through which the laser beams illuminate the photoresist surface. If lighting is in air, n = 1. Shadow masks can be used to define the shape of the grid surface. In this way, eg logos, brand names, etc. can be realized. - 3. After exposure, the photoresist layer is developed in a suitable developing solution. For example, the basic developer S303 (microposit) or concentrate (microposit) can be used. The development time depends on the grid parameters to be produced. Immediately after development, the tool is placed in a stop bath of pure water. The temperatures of both baths are at 30 ° C and are controlled at ± 0.2 ° C. At the end of the development step, the photoresist layer on the pill press tool has a grid of the desired period and depth (see
5 (b) ). The shape may be sinusoidal or more complex as shown. - 4. In order to be able to dry etch the grid in the tool surface, a contrast in the etching rate of at least 2: 1 must be realized. This is achieved by placing a metal cap, preferably a chrome cap, with a bulk thickness of 10 nm to 200 nm on the raised areas of the grating on the photoresist layer
20 is applied. The optimum thickness depends on the grid depth and period. The tablet press tool with the developed photoresist layer20 is placed in a vacuum chamber (Balzers BAK550) so that the vapor deposited atoms can not reach the wells of the grid. This slate evaporation is in5 (b) shown schematically. The angle of incidence α of the metal atoms is between 3 ° and 45 °, depending on the grating depth and period. If necessary, the oblique evaporation is made from two or more sides to obtain symmetrical metal caps. - 5. Now the photoresist layer is
20 opened, bringing a mask22 results. As in5 (c) The parts of the polymer resist material without chromium caps are etched with O 2 plasma (Oxford-RIE). The kinetic energy of the reactive oxygen ions is in the range of 500 eV. The etch rate also depends on the pressure in the vacuum chamber. The end of this opening step is detected by an endpoint detection system based on laser interferometry. - 6. The opened mask
22 is then used to the grid structure11 to transfer into the tool surface by another dry etching step. This etch into the hard surface of the pellet press tool is by bombardment with argon ions (Veeco RF 350) with a kinetic energy of the order of 500 eV. At 500 eV, the energy is low enough to prevent a high penetration of the source ions into the sample, but without reducing the etch rate. Table 4 lists typical etch rates r for such elements and compounds for such argon bombardment at an ion current density of 1 mA / cm 2 , a kinetic energy of the ions of 500 eV, and normal bombardment.
Ist
die gewünschte
Gittertiefe erreicht, wird das restliche Chrom und Photoresist-Material
entfernt und zurück
bleibt die fertige, mikrostrukturierte Oberfläche des erfindungsgemäßen Presswerkzeugs
(siehe
Für eine kostengünstige Herstellung der diffraktiven Mikrostrukturen auf den erfindungsgemäßen Presswerkzeugen werden bei den zeitaufwendigsten Schritten, der Schiefbedampfung und Trockenätzung, mehrere solche Werkzeuge parallel hergestellt.For a cost-effective production the diffractive microstructures on the pressing tools according to the invention become the most time-consuming steps, the oblique evaporation and dry etching, several such tools made in parallel.
Mit
der genannten Ionenätzmethode
lassen sich auch beschichtete Presswerkzeuge mikrostrukturieren,
wie beispielsweise galvanische Hartchrombeschichtungen.
Prägungembossing
Eine weitere Methode zur Einbringung einer diffraktiven Mikrostruktur auf einen erfindungsgemäßen Presstempel besteht darin, die gewünschte Mikrostruktur durch ein Prägungsverfahren mit Hilfe eines Hauptwerkzeugs in die Oberfläche der erfindungsgemäßen Presswerkzeuge einzuhämmern. Dieses Hauptwerkzeug kann mit der obenstehend beschriebenen Ionenätzmethode mikrostrukturiert werden.A Another method for introducing a diffractive microstructure on a press ram according to the invention is the desired Microstructure through an embossing process with the aid of a main tool in the surface of the pressing tools according to the invention hammering. This main tool can be produced by the ion etching method described above be microstructured.
Es ist bekannt, makroskopische Strukturen, wie z.B. Fahrgestellnummer oder Markennamen, in Metall einzuhämmern. Solche Strukturen sind im kleinsten Fall typischerweise einige Millimeter gross. Die benötigte Genauigkeit der Strukturierung ist gering, da die einzige Anforderung darin besteht, die Zahlen und Buchstaben lesen zu können. Das Einhämmern diffraktiver Mikrostrukturen mit Perioden in der Größenordnung von 1 μm in erfindungsgemäßen Presswerkzeugen ist natürlich erheblich komplizierter. Die erforderliche Genauigkeit ist sehr hoch, um den Interferenzeffekt der Mikrostrukturen zu erhalten. Darüber hinaus sind die Mikrostrukturen kleiner als die inneren Strukturen von Metallen (Körnergröße), und die Werkzeuge sind aus sehr harten Metalllegierungen gefertigt.It is known, macroscopic structures, such. VIN or brand name to hammer in metal. Such structures are in the smallest case typically a few millimeters in size. The required accuracy structuring is low as the only requirement in it is able to read the numbers and letters. Hammering more diffractive Microstructures with periods of the order of 1 micron in pressing tools according to the invention is natural considerably more complicated. The required accuracy is very high to get the interference effect of the microstructures. About that In addition, the microstructures are smaller than the internal structures of metals (grain size), and The tools are made of very hard metal alloys.
Für ein leichteres Verständnis dieser Methode werden nachfolgend einige charakteristische mechanische Eigenschaften von Metallen zusammengefasst. Metalle neigen dazu, wegen der Stärke der metallischen Bindung hohe Schmelzpunkte zu haben. Die Bindungsstärke ist von Metall zu Metall verschieden und hängt unter anderem von der Anzahl Elektronen ab, die jedes Atom in das sogenannte freie Elektronengas abgibt. Darüber hinaus hängt sie von der Packungsdichte ab. Jedes Metall besteht aus einer Vielzahl von einzelnen Körnern bzw. Kristalliten, also perfekt geordneten mikrokristallinen Gebieten. Der durchschnittliche Durchmesser solcher Körner liegt typischerweise zwischen 10 μm und 100 μm. An den Korngrenzen, auch Dislokationen genannt, sind die Atome falsch ausgerichtet. Spezialbehandlungen ermöglichen kleinere Korngrößen und somit härtere Metalle.To facilitate understanding of this method, some characteristic mechanical properties of metals are summarized below. Metals tend to be metallic because of the strength Bond to have high melting points. The bond strength differs from metal to metal and depends, among other things, on the number of electrons that each atom emits into the so-called free electron gas. In addition, it depends on the packing density. Each metal consists of a large number of individual grains or crystallites, ie perfectly ordered microcrystalline regions. The average diameter of such grains is typically between 10 μm and 100 μm. At the grain boundaries, also called dislocations, the atoms are misaligned. Special treatments enable smaller particle sizes and thus harder metals.
Wirkt auf ein Metall eine kleine mechanische Spannung, beginnen einzelne Metalllagen übereinander zu gleiten. Sobald die Spannung abgebaut wird, fallen die Atome wieder zurück in ihre Ursprungsposition (elastische Verformung). Ist die Spannung größer, gleiten die Atome in eine neue Position; das Metall ist dauerhaft verformt (plastische Deformation). Durch die Bewegung der Dislokationen führt sie zur Aufbrechung einer beschränkten Anzahl atomarer Bindungen. Die Kraft, die dazu benötigt wird, die Bindungen aller Atome in einer Kristallebene gleichzeitig aufzubrechen, ist sehr groß ist. Die Bewegung der Dislokationen erlaubt es Atomen in Kristallebenen jedoch, bei viel geringe ren Spannungen aneinander vorbeizugleiten. Da die zur Bewegung benötigte Energie entlang der dichtesten Kristallebenen am geringsten ist, haben die Dislokationen innerhalb eines Metallkornes eine bevorzugte Bewegungsrichtung. Dies führt zu Gleitverschiebungen entlang paralleler Ebenen innerhalb des Kornes. Der Durchmesser solcher Gleitlinien liegt typischerweise im Bereich von 10 nm bis 1000 nm. Diese Gleitlinien gruppieren sich und formen Gleitlinienstreifen. Letztere sind unter einem optischen Mikroskop bereits sichtbar. Wie untenstehend beschrieben werden wird, unterstützen die Gleitlinien und Gleitlinienstreifen die Replikation von Mikrostrukturen. Die Verschiebung der Atomlagen übereinander wird durch Korngrenzen behindert, die auf eine unpassende Konstellation der Atomreihen zurückzuführen sind. Das bedeutet, dass je mehr Korngrenzen ein Metallstück aufweist, d.h. je kleiner die einzelnen Kristallkörner sind, desto härter ist das Metall. Da die Korngrenzen Gebiete sind, wo die Atome keinen guten Kontakt zu einander haben, neigen Metalle dazu, an Korngrenzen zu brechen. Somit wird das Metall durch eine Erhöhung der Anzahl Korngrenzen nicht nur härter, sondern auch brüchiger.acts on a metal a little mechanical tension, single start Metal layers over each other slide. As soon as the voltage is released, the atoms fall again back in their original position (elastic deformation). Is the tension bigger, slide the atoms in a new position; the metal is permanently deformed (plastic deformation). It leads through the movement of the dislocations to break up a limited Number of atomic bonds. The power needed breaking the bonds of all the atoms in a crystal plane simultaneously, is very big. The movement of the dislocations allows atoms in crystal planes however, to pass each other at much lower voltages. Because that needed to move Energy is the lowest along the densest crystal planes, the dislocations within a metal grain have a preferred Movement. this leads to to sliding displacements along parallel planes within the grain. The diameter of such slip lines is typically in the range from 10 nm to 1000 nm. These slip lines group and shape Slip bands. The latter are under an optical microscope already visible. As will be described below, the Slip lines and slip lines replicate microstructures. The shift of the atomic layers one above the other is hampered by grain boundaries that point to an inappropriate constellation the atomic series are due. The means that the more grain boundaries a piece of metal has, i. the smaller the individual crystal grains are, the harder is the metal. Since the grain boundaries are areas where the atoms are not have good contact with each other, metals tend to be at grain boundaries to break. Thus, the metal becomes by increasing the number of grain boundaries not only harder, but also more brittle.
Je
härter
ein Metall ist, desto schwieriger ist es zu verformen. In Tabelle
5 sind Vickers Härtegrade (HV),
die Materialdichte ρ sowie
der Elastizitätsmodul
oder Young'sche
Modul E für
verschiedene Materialien (nicht nur Metalle und Legierungen) aufgeführt. Tabelle 5
Der
Elastizitätsmodul
ist unabhängig
vom Härtegrad.
Der Härtegrad
ist ein Maß,
bei dem die plastische Deformation durch mechanische Spannung beginnt.
Der Young'sche Modul
E = dσ/dε ist die
Steigung des linearen Teils der Spannungs-/Dehnungskurve σ(ε).
Um die diffraktive Mikrostruktur mit einem Hauptwerkzeug in ein erfindungsgemäßes Presswerkzeug einzuhämmern zu können, müssen folgende Voraussetzungen erfüllt sein:
- 1. Die Härte des Hauptwerkzeugs muss größer sein als diejenige des Presswerkzeugs.
- 2. Der Young'sche Modul muss für beide so hoch wie möglich sein, um die elastische Deformation zu minimieren.
- 3. Die angewandte Spannung muss höher als die Streckgrenze, jedoch tiefer als die ultimative Zugspannung des Presswerkzeugs sein. Außerdem muss sie niedriger sein als die Streckgrenze (falls vorhanden) und die ultimative Zugspannung des Hauptwerkzeugs.
- 1. The hardness of the main tool must be greater than that of the pressing tool.
- 2. The Young's modulus must be as high as possible for both to minimize elastic deformation.
- 3. The applied stress must be higher than the yield strength but lower than the ultimate tensile stress of the press tool. In addition, it must be lower than the yield strength (if any) and the ultimate tensile stress of the main tool.
Gegebenenfalls kann das Presswerkzeug oder dessen Oberfläche nach dem Einhämmern der Mikrostruktur durch eine anschließende Wärmebehandlung oder Ionen-Implantation gehärtet werden.Possibly can the pressing tool or its surface after hammering the Microstructure through subsequent heat treatment or ion implantation hardened become.
Um ein Presswerkzeug mit einer galvanisch hartverchromten Oberfläche mikrostrukturieren zu können, ist beispielsweise ein Hauptwerkzeug aus Wolframkarbid notwendig, und eine Prägekraft von ca. 400-500 MPa. Alternativ dazu kann das Hauptwerkzeug auch aus gehärtetem Stahl bestehen, mit einer Beschichtung z.B. aus Wolframkarbid, Si3N4 oder ZrO2, welche die Mikrostruktur trägt. Letztere Variante ist kostengünstiger, da nur die Beschichtung aus dem sehr harten und bruchresistenten Material bestehen muss.For example, in order to be able to microstructure a pressing tool with a hard chromium-plated surface, a tungsten carbide main tool is necessary, and an embossing force of approximately 400-500 MPa. Alternatively, the main tool can also be made of hardened steel, with a coating of eg tungsten carbide, Si 3 N 4 or ZrO 2 , which carries the microstructure. The latter variant is more cost-effective, since only the coating must consist of the very hard and break-resistant material.
- 1, 1a, 1b1, 1a, 1b
- Pressstempelpress die
- 22
- Pulvermischungpowder mixture
- 33
- Pressformmold
- 44
- Tablettetablet
- 1010
- Gitterliniegrid line
- 1111
- Gitter-MikrostrukturLattice microstructure
- 1212
- Vertiefungdeepening
- 2020
- Photoresist-SchichtPhotoresist layer
- 2121
- Interferierende Laserstrahlunginterfering laser radiation
- 2222
- Maskemask
- 3030
- Körner, KristalliteGrains, crystallites
- 4040
- Elastische Grenzeelastic border
- 4141
- Bruchfracture
- 5050
- Laserlaser
- 5151
- Photodiodenphotodiodes
- 6060
- Nickel-ShimNickel shim
- 6161
- Metallblockmetal block
- ΛΛ
- Periodeperiod
- tt
- Tiefedepth
- θm.theta..sub.M
- Reflexionswinkel der m-ten Beugungsordnungangle of reflection the mth diffraction order
- θiθi
- Einfallswinkelangle of incidence
- mm
- Beugungsordnungdiffraction order
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