DE102007017508B4 - Process for the purification and / or treatment of oil emulsions, in particular of cooling lubricants - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Reinigung und/oder Aufbereitung von Öl-Emulsionen (10), bei dem in einem Filtrierschritt (II) die Öl-Emulsion durch einen Ultrafilter (11) geleitet wird, in dem emulgierte Bestandteile (12) der zu reinigenden Emulsion als Wertstoff abgetrennt und aufkonzentriert werden, welchem Filtrierschritt (II) ein Vorreinigungsschritt (I) vorgeschaltet ist, in dem die zu reinigende Öl-Emulsion (10) zumindest teilweise von Feststoffen separiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass im Vorreinigungsschritt (I) in einer Drei-Phasen-Zentrifuge (9) als schwere Phase die in der Öl-Emulsion (10) suspendierten Feststoffe, als leichte Phase die nur schwach über Emulgatoren gebundenen Fremdöl-Bestandteile und als mittlere Phase ein Emulsions-Konzentrat als Wertstoff separiert wird, das zum Filter (11) weitergeleitet wird, wobei die im Ultrafilter (11) zurückgehaltenen emulgierten Bestandteile (12) des Emulsionskonzentrats unter erneuter Vermischung mit entsalztem Frischwasser (15) wieder in den Kühlschmier-Emulsionskreislauf rückgeführt werden, und wobei der Wasseranteil als salzhaltige, wässrige Phase aus dem Ultrafilter (11) geführt wird und in einen Verdampfer (13) gespeist wird, der...Process for cleaning and / or processing oil emulsions (10), in which the oil emulsion is passed through an ultrafilter (11) in a filtering step (II), in which emulsified components (12) of the emulsion to be cleaned are separated as valuable substances and are concentrated, which filtration step (II) is preceded by a pre-cleaning step (I) in which the oil emulsion (10) to be cleaned is at least partially separated from solids, characterized in that in the pre-cleaning step (I) in a three-phase Centrifuge (9) as the heavy phase, the solids suspended in the oil emulsion (10), as the light phase, the foreign oil components that are only weakly bound via emulsifiers, and as the middle phase, an emulsion concentrate is separated as a valuable substance, which is sent to the filter (11) is passed on, the emulsified constituents (12) of the emulsion concentrate retained in the ultrafilter (11) being re-mixed with deionized fresh water (15) back into the K ühlschmier emulsion cycle can be returned, and the water content is fed as a saline, aqueous phase from the ultrafilter (11) and fed into an evaporator (13), which ...
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung und/oder Aufbereitung von Öl-Emulsionen, insbesondere von Kühlschmierstoffen, nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 1.The invention relates to a process for the purification and / or treatment of oil emulsions, in particular of cooling lubricants, according to the preamble of patent claim 1.
In der metallbearbeitenden Industrie werden in großem Umfang Kühlschmierstoffe zur Kühlung der Werkzeuge eingesetzt. Solche Kühlschmierstoffe enthalten beispielsweise in Wasser emulgierte Öle, wodurch ein Werkzeug-Verschleiß reduziert und eine gute Werkstückoberflächenqualität sichergestellt wird, sowie entstehende Metallspäne abgeführt werden. Sogenannte wassergemischte Kühlschmierstoffe werden in Umlaufsystemen mit bis zu 100 Kubikmetern Flüssigkeit über eine möglichst lange Standzeit eingesetzt, bevor sie entsorgt werden müssen. Die maximal mögliche Standzeit der Kühlschmierstoffe beeinflusst maßgeblich die in einem metallbearbeitenden Betrieb entstehende Abfallmenge sowie die Kosten für deren Entsorgung.In the metalworking industry, large quantities of cooling lubricants are used to cool the tools. Such coolants contain, for example, oils emulsified in water, whereby a tool wear is reduced and a good workpiece surface quality is ensured, as well as resulting metal chips are removed. So-called water-mixed cooling lubricants are used in circulation systems with up to 100 cubic meters of liquid for the longest possible service life before they have to be disposed of. The maximum possible service life of the cooling lubricants significantly influences the amount of waste produced in a metalworking operation and the costs for their disposal.
Die maximal erreichbare Standzeit wird jedoch durch die sogenannte Aufsalzung des Kühlschmierstoffes begrenzt. Die Aufsalzung ergibt sich, wenn durch die bei der Metallzerspanung entstehende Prozesswärme Wasser aus dem Kühlschmierstoff verdampft wird. Bei der Wasserverdampfung verbleiben die Salze im Kühlschmierstoff, so dass es im Laufe der Zeit zu einer Anreicherung von gelösten Salzen kommt. Hinzu kommen aus den bearbeitenden Metallen gelöste Legierungsbestandteile, wie etwa Schwermetalle, Aluminium und Magnesium.However, the maximum achievable service life is limited by the so-called salification of the cooling lubricant. Salination occurs when water is evaporated from the coolant due to the process heat generated during metal cutting. In the evaporation of water, the salts remain in the cooling lubricant, so that it comes in the course of time to an accumulation of dissolved salts. In addition, alloying components dissolved from the working metals, such as heavy metals, aluminum and magnesium.
Durch die Aufsalzung kann es im Kühlschmierstoff zu einer Korrosion, einer Emulsionsspaltung oder einer Rückstandsbildung durch Salz-Ausfällungen kommen. Dadurch werden die Gebrauchseigenschaften des Kühlschmierstoffes beeinträchtigt. Durch die somit erforderliche frühzeitige Entsorgung entstehen hohe Kosten sowie große Abfallmengen.Salting may lead to corrosion, emulsion breakage or residue formation due to salt precipitation in the cooling lubricant. As a result, the performance characteristics of the coolant are impaired. The thus required early disposal results in high costs and large amounts of waste.
Ein gattungsgemäßes Verfahren zur Reinigung und/oder Aufbereitung von Öl-Emulsionen ist aus TORNAU, Dieter et. al.: Kühlschmierstoffe und Anlagen. Renningen-Malmsheim: expert-Verl., 1999 (Kontakt & Studium; Bd. 579) S. 134–147 und 178–193. ISBN: 3-8169-1160-9 bekannt. Demzufolge werden zur Reinigung und Aufbereitung von Kühlschmiermitteln Ultrafiltrationsanlagen mit einer vorgeschalteten Zentrifuge eingesetzt. Aus der
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Das abgeschiedene Wasser weist einen hohen Anteil an gelösten Salzen und niedermolekularen Inhaltsstoffen auf und kann ggf. einer weiteren Aufbereitungsstufe zur Abtrennung störender Ionen unterzogen werden. Die im Ultrafilter zurückgehaltenen Ölbestandteile werden als ein Wertstoff erneut mit Frischwasser vermischt, um wieder einen optimalen Kühlschmieremulsionszustand sicherzustellen. Anschließend wird der Wertstoff in einen Speichertank rückgeführt.The separated water has a high proportion of dissolved salts and low molecular weight ingredients and may optionally be subjected to a further treatment stage for the separation of interfering ions. The oil components retained in the ultrafilter are re-mixed with fresh water as a valuable material to again ensure an optimum state of cooling lubricant emulsion. Subsequently, the recyclable material is returned to a storage tank.
Der zu reinigende Kühlschmierstoff ist hier mit Feststoffen beladen, etwa Metallpartikel vom Zerspanungsprozess, die auf der Filtermembran des Ultrafilters einen Filterkuchen aufbauen und so den Ultrafilter frühzeitig verstopfen, wodurch in kurzen Zeitintervallen Regenerationsphasen des Ultrafilters erforderlich sind.The cooling lubricant to be cleaned here is loaded with solids, such as metal particles from the cutting process, which build up a filter cake on the filter membrane of the ultrafilter and thus clog the ultrafilter early, whereby regeneration phases of the ultrafilter are required in short time intervals.
Aus der
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Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Reinigung von Öl-Emulsionen, insbesondere von Kühlschmierstoffen, bereitzustellen, bei dem der Reinigungs- oder Aufbereitungsprozess bei guter Filtrationsqualität dauerhaft betrieben werden kann. The object of the invention is to provide a process for the purification of oil emulsions, in particular of cooling lubricants, in which the cleaning or treatment process can be operated permanently with good filtration quality.
Die Aufgabe ist durch die Merkmale des Patentanspruches 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen offenbart.The object is solved by the features of claim 1. Advantageous developments of the invention are disclosed in the subclaims.
Erfindungsgemäß ist dem Filtrierschritt, in dem die emulgierten Bestandteile der zu reinigenden Emulsion als Wertstoff abgetrennt werden, ein zusätzlicher Vorreinigungsschritt vorgeschaltet, in dem die zu reinigende Emulsion in einer Zentrifuge zentrifugiert wird. Dadurch kann die zu reinigende Öl-Emulsion im Vergleich zu anderen mechanischen Filterverfahren mit geringem Zeitaufwand und hoher Filterqualität vorgereinigt werden, wodurch selbst kleine Partikelgrößen bis zu 2 μm von der Öl-Emulsion separiert werden können.According to the invention, the filtration step, in which the emulsified constituents of the emulsion to be purified are separated off as recyclable material, is preceded by an additional prepurification step in which the emulsion to be purified is centrifuged in a centrifuge. As a result, the oil emulsion to be cleaned can be precleaned in comparison to other mechanical filter methods with little expenditure of time and high filter quality, whereby even small particle sizes of up to 2 μm can be separated from the oil emulsion.
Die in der zu reinigenden Öl-Emulsion suspendierten Feststoffe werden in der Zentrifuge als schwere Phase separiert. Dabei ist es für eine hohe Filterqualität bevorzugt, wenn die wirksame Zentrifugalkraft der Zentrifuge in einem Bereich von mindestens 3 bis 4·g liegt. Dadurch ist gewährleistet, das selbst die Feststoffe mit geringen Partikelgrößen von etwa 2 μm zuverlässig herausgefiltert werden. Solche Feinstoffe bzw. Feinspäne würden sich ohne den erfindungsgemäßen Vorreinigungsschritt auf der Filteroberfläche des nachgeschalteten Filters festsetzen und diesen vorzeitig verstopfen.The suspended solids in the oil emulsion to be purified are separated in the centrifuge as a heavy phase. It is preferred for high filter quality if the centrifugal force of the centrifuge is within a range of at least 3 to 4 g. This ensures that even the solids with small particle sizes of about 2 microns are reliably filtered out. Such fines or fine chips would settle without the pre-cleaning step according to the invention on the filter surface of the downstream filter and clog it prematurely.
Neben der Zentrifugalkraft bildet die durch die Zentrifuge geführte Strömungsmenge pro Zeiteinheit einen weiteren wichtigen Prozessparameter, mit dem die Verweildauer der zu reinigenden Öl-Emulsion in der Zentrifuge festlegbar ist. Die Zentrifugalkraft der Zentrifuge ist vorzugsweise so einzustellen, dass die Emulgatoren in der zu reinigenden Öl-Emulsion nicht zerstört werden. Die Emulgatoren bewirken, dass der Öl-Anteil fein verteilt in der Trägersubstanz, etwa Wasser, gehalten wird, ohne zu koagulieren. Versuche haben gezeigt, dass die Emulgatoren bis zu einer Zentrifugalkraft von 6 bis 7·g stabil sind und bei größeren Zentrifugalkräften zerstört werden.In addition to the centrifugal force, the flow rate through the centrifuge per unit of time forms another important process parameter with which the residence time of the oil emulsion to be cleaned in the centrifuge can be determined. The centrifugal force of the centrifuge is preferably adjusted so that the emulsifiers in the oil emulsion to be cleaned are not destroyed. The emulsifiers cause the oil content to be kept finely distributed in the carrier substance, for example water, without coagulating. Experiments have shown that the emulsifiers are stable up to a centrifugal force of 6 to 7 · g and are destroyed by larger centrifugal forces.
Das Reinigungsergebnis der Vorreinigungsstufe wird durch die Anwendung einer Drei-Phasen-Zentrifuge weiter gesteigert. Im Unterschied zu anderen mechanischen Filtern kann hier in einfacher Weise neben der schweren Feststoff-Phase auch eine leichte Fremdöl-Phase separiert werden. Die leichte Phase kann als Fremdöl beispielsweise Hydraulik-Öl enthalten, das nur schwach an die Emulgatoren gebunden ist und sich beim Zentrifugieren ohne weiteres von den Emulgatoren löst und koaguliert. Das Fremdöl würde ohne vorgeschalteten Zentrifugier-Schritt zum Filter, etwa zum Ultrafilter, gelangen und als Schlamm die Filterporen zusetzen.The cleaning result of the pre-cleaning stage is further increased by the use of a three-phase centrifuge. In contrast to other mechanical filters, a light oil phase can be separated in a simple manner in addition to the heavy solid phase. The light phase may contain, for example, hydraulic oil as a foreign oil, which is only weakly bound to the emulsifiers and readily dissolves and coagulates during centrifugation from the emulsifiers. The foreign oil would pass without upstream centrifugation step to the filter, such as the ultrafilter, and add the filter pores as sludge.
Bei Anwendung der Drei-Phasen-Zentrifuge können also gleichzeitig Feststoffe und Fremdöl-Bestandteile, beispielsweise Hydrauliköl, vom Wertstoff separiert werden. Eine beim Zentrifugieren erzeugte mittlere Phase wird als Emulsions-Konzentrat zum Filter geleitet, in dem die emulgierten Bestandteile aus dem Konzentrat gefiltert werden können.When using the three-phase centrifuge so at the same time solids and foreign oil components, such as hydraulic oil, can be separated from the recyclable material. A middle phase produced during centrifugation is passed as an emulsion concentrate to the filter, in which the emulsified constituents can be filtered out of the concentrate.
Üblicherweise wird als ein Kühlschmierstoff bzw. eine Kühlschmieremulsion eine Öl-Emulsion verwendet, in der der Öl-Anteil mittels Emulgatoren in Wasser fein verteilt gehalten wird. Im Wasseranteil der Kühlschmieremulsion reichern sich nach dessen Einsatz im Metallbearbeitungsprozess gelöste Salze und/oder gelöste Legierungsbestandteile, z. B. Schwermetall, Aluminium oder Magnesium an, die die Gebrauchseigenschaften der Kühlemulsion beeinträchtigen. Durch Abtrennung der salzhaltigen wässrigen Phase kann daher die Kühlschmieremulsion entsalzt werden.Usually, an oil emulsion is used as a cooling lubricant or a cooling lubricant emulsion, in which the oil content is kept dispersed by means of emulsifiers in water. In the water content of the cooling lubricant emulsion accumulates after its use in the metalworking process dissolved salts and / or dissolved alloying components, eg. As heavy metal, aluminum or magnesium, which affect the performance characteristics of the cooling emulsion. By separating the salt-containing aqueous phase, therefore, the cooling lubricant emulsion can be desalted.
Eine besonders effektive Reinigung der Öl-Emulsion ergibt sich aus der Kombination der erfindungsgemäßen Zentrifuge mit einem Ultrafilter. Der Ultrafilter wird zur Entsalzung des aus der Zentrifuge gewonnenen Emulsions-Konzentrats verwendet. Der Ultrafilter hält die emulgierten Öl-Bestandteile zurück und separiert die wässrige Phase mit den gelösten Salzen. Die Filtermembran des Ultrafilters kann eine Porenweite in einem Bereich von 10.000 bis 30.000 Dalton auf, während ein geeigneter Filtrationsdruck bereits in einem Bereich von nur 0,5 bis 1,5 bar liegen kann. Bevorzugt erfolgt der Filtrierschritt in einer Querstromfiltertechnik, bei der eine parallel zur Oberfläche der Filtermembran verlaufende Strömungskomponente in dem zu filternden Emulsions-Konzentrat erzeugt wird. Dadurch ist ein frühzeitiges Zusetzen der Filteroberfläche verhindert. Insbesondere in Verbindung mit der vorgeschalteten Zentrifuge kann die Standzeit des Ultrafilters beträchtlich erhöht werden, ohne dass Regenerationsphasen zur Reinigung des Filters notwendig wären.A particularly effective cleaning of the oil emulsion results from the combination of the centrifuge according to the invention with an ultrafilter. The ultrafilter is used to desalt the emulsion concentrate recovered from the centrifuge. The ultrafilter retains the emulsified oil components and separates the aqueous phase with the dissolved salts. The filter membrane of the ultrafilter can have a pore size in a range of 10,000 to 30,000 daltons, while a suitable filtration pressure can already be in the range of only 0.5 to 1.5 bar. The filtration step preferably takes place in a cross-flow filter technique in which a flow component running parallel to the surface of the filter membrane is produced in the emulsion concentrate to be filtered. This prevents premature clogging of the filter surface. Especially in connection with the upstream centrifuge, the service life of the ultrafilter can be considerably increased without the need for regeneration phases to clean the filter.
Bevorzugt ist der erfindungsgemäße Vorreinigungsschritt zweistufig mit einer dem Zentrifugieren vorgeschalteten mechanischen Filtration ausgeführt, in der bereits größere Feststoffe von der zu reinigenden Öl-Emulsion entfernt werden können. Die Vorfiltration kann durch einen mechanischen Filter oder durch ein Sedimentieren in einen Absetztank erfolgen.Preferably, the pre-purification step according to the invention is carried out in two stages with a centrifugal upstream mechanical filtration in which already larger solids from the oil emulsion to be cleaned can be removed. The prefiltration can be carried out by a mechanical filter or by sedimentation in a settling tank.
Nach dem Filtrierschritt werden die zurückgehaltenen emulgierten Öl-Bestandteile als Wertstoff wieder dem Kühlschmieremulsionskreislauf zugeführt. Hierzu wird der Wertstoff mit frischem Wasser und ggf. weiteren Additiven vermischt, um wieder einen optimalen Kühlschmieremulsionszustand sicherzustellen.After the filtration step, the retained emulsified oil components are re-supplied as valuable material to the cooling lubricant emulsion circuit. For this purpose, the recyclable material is mixed with fresh water and optionally further additives in order to ensure again an optimal state of cooling lubricant emulsion.
Nachfolgend ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der beigefügten Figur beschrieben, die in einem schematischen Fließbild ein Verfahren zur Aufbereitung einer Kühlschmieremulsion zeigt.An exemplary embodiment of the invention is described below with reference to the appended FIGURE, which shows in a schematic flow diagram a method for processing a cooling lubricant emulsion.
Das Fließbild betrifft einen Metallbearbeitungsprozess mit zwei aufeinander folgenden Bearbeitungsschritten
Nach erfolgter Spanbearbeitung werden die Bauteile zu einem Wäscher
Dem Metallbearbeitungsprozess ist ein Kühlschmieremulsions-Kreislauf
Als Kühlschmieremulsion wird bekanntermaßen ein wassergemischter Kühlschmierstoff verwendet, bei dem die Ölbestandteile mittels Emulgatoren in Wasser fein verteilt gehalten sind. Somit ist die Kühlschmieremulsion ein Gemisch aus einer schmierwirksamen Komponente (Ölanteil) und einer kühlwirksamen Komponenten, nämlich Wasser, das mit ca. 85% den Hauptanteil an der Emulsion einnimmt.As a cooling lubricant emulsion, a water-mixed cooling lubricant is known to be used, in which the oil components are kept finely dispersed by means of emulsifiers in water. Thus, the cooling lubricant emulsion is a mixture of a lubricating component (oil content) and a cooling effective components, namely water, which occupies about 85% of the main portion of the emulsion.
Dem Vorratstank
Der Aufbereitungskreislauf
Die Zentrifuge
Das aus der Zentrifuge
Der Wasseranteil wird als salzhaltige, wässrige Phase aus dem Ultrafilter
Im erfindungsgemäßen Aufbereitungskreislauf
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