DE102007016445A1

DE102007016445A1 - Verfahren zur Herstellung fließfähiger kationischer Emulsionen

Info

Publication number: DE102007016445A1
Application number: DE102007016445A
Authority: DE
Inventors: Rainer Kröpke; Heike Lerg; Gunhild Hamer; Frank Teuber
Original assignee: Beiersdorf AG
Current assignee: Beiersdorf AG
Priority date: 2007-04-04
Filing date: 2007-04-04
Publication date: 2008-10-09

Abstract

Verfahren zur Herstellung von fließfähigen kationischen Emulsionen, in welchem ein oder mehrere Wasserphasen und ein oder mehrere Fettphasen, wobei eine der Phasen mindestens einen kationischen Emulgator enthält, emulgiert werden und anschließend homogenisiert und abgekühlt werden, dadurch gekennzeichnet, dass zur Homogenisierung ein Hochdruckhomogenisator eingesetzt wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren für fließfähige kationische Emulsionen. Insbesondere betrifft die Erfindung Emulsionen, welche bei unveränderter Rezeptur durch die Anwendung unterschiedlicher Homogenisierungsbedingungen unterschiedliche Viskositäten aufweisen.
Der Begriff "kationische Emulsion", so er wie hierin verwendet wird, bezeichnet eine Emulsion, in welcher mindestens ein kationischer Emulgator enthalten ist.
Emulgatoren sind definiert als Hilfsmittel zur Herstellung und zur Stabilisierung von Emulsionen. Sie können im engeren Sinne als oberflächenaktive Stoffe bzw. Tenside bezeichnet werden.
Damit Verbindungen als Emulgator wirksam werden, müssen sie eine bestimmte Molekülstruktur aufweisen. Strukturelles Kennzeichen solcher Verbindungen ist ihr amphiphiler Molekülaufbau. Das Molekül einer solchen Verbindung besitzt wenigstens eine Gruppe mit Affinität zu Substanzen starker Polarität (polare Gruppe) und wenigstens eine Gruppe mit Affinität zu unpolaren Substanzen (apolare Gruppe). Bei dem polaren Rest handelt es sich um eine funktionelle Gruppe, deren Elektronenverteilung dem Molekül ein beträchtliches Dipolmoment verleiht. Diese Gruppe bedingt die Affinität zu polaren Flüssigkeiten, insbesondere die Affinität zu Wasser, und den hydrophilen Charakter der Verbindung. Aus diesem Grund wird die polare Funktion auch als hydrophile Gruppe bezeichnet.
Der apolare Rest ist hingegen der Teil des Moleküls, dessen Elektronenverteilung keinen nennenswerten Beitrag zum Dipolmoment leistet. Der apolare Rest bedingt die Affinität zu apolaren Flüssigkeiten, insbesondere organischen Lösemitteln geringer Polarität, weshalb diese Funktion auch als lipophile Gruppe bezeichnet wird. Die gemeinsame Anwesenheit hydrophiler und lipophiler Gruppen im Molekül ermöglicht das Eingehen von Wechselwirkungen, sowohl mit hydrophilen als auch mit lipophilen Phasen. An der Grenzfläche tritt dadurch eine Orientierung der Emulgatormoleküle ein, welche Voraussetzung für die Grenzflächenaktivität solcher Verbindungen ist.
Aufgrund des Verhaltens der hydrophilen Gruppen in Wasser unterscheidet man ionische und nichtionische Emulgatoren. Die ionischen Emulgatoren umfassen drei Gruppen grenzflächenaktiver Stoffe, welche hinsichtlich der in Wasser entstehenden Ionenarten in anionische, kationi sche und amphotere Emulgatoren unterteilt werden. Dabei werden unter den kationischen Emulgatoren grenzflächenaktive Substanzen mit einer oder mehreren funktionellen Gruppen verstanden, welche in wässriger Lösung in organische, positiv geladene, grenzflächenaktive Ionen (Kationen) sowie in Gegenionen (Anionen) dissoziieren (vgl. Römpp Chemie Lexikon, Georg Thieme Verlag, 9. Auflage, 1989–1992).
Bisher können kationische Emulsionen nur als feste Cremes formuliert werden. Kationische Emulgatoren bilden mit hydrophoben Coemulgatoren wie beispielsweise Fettalkoholen sehr feste und hochviskose Gelnetzwerke aus. Kosmetische Formulierungen auf der Basis kationischer Emulsionen weisen daher eine sehr feste Konsistenz auf. Sie lassen sich sehr schlecht auf der Haut verreiben, weißeln und sind stark aufliegend. Hochviskose Cremes sind sehr "unkosmetische" Formulierungen, welche aufgrund der beschriebenen ungünstigen Eigenschaften im Markt kaum Bedeutung haben.
Auf der anderen Seite sind kationische Emulsionen jedoch sehr interessant, da hohe Konzentrationen von an sich klebrig wirkenden Substanzen mit einer positiven Wirkung auf die Haut wie beispielsweise Glycerin oder Sorbitol als Moisturizer eingearbeitet werden können, ohne dass die Formulierung ein klebriges Hautgefühl erhält.
Aus EP 615 741 B1 ist eine Öl-in-Wasser-Emulsion bekannt, welche zusätzlich zu dem Öl und Wasser ein Amphiphil und ein kationisches oder anionisches Tensid umfaßt ausgewählt aus Substanzen, welche ein Gel mit einer Übergangstemperatur nicht unter 60°C in einem Amphiphil-Wasser-System bilden können, wobei nicht weniger als 90%, durch Differential-Scanning-Kalorimetrie, des Amphiphils und des Tensids an den Grenzoberflächen der Emulsionsteilchen vorliegen, wobei der durchschnittliche Emulsionsteilchendurchmesser nicht mehr als 0,15 μm beträgt, wobei die Menge des Öls nicht weniger als die Hälfte der Gesamtmenge des Amphiphils und des Tensids ausmacht, wobei die Gesamtmenge an dem Amphiphil und dem Tensid nicht weniger als 0,2 Gew.-% der Wasserphase beträgt und wobei das Amphiphil einen Alkohol und/oder eine Fettsäure mit einer Kohlenstoffkettenlänge von nicht weniger als 16 umfasst.
Diese Emulsion ist transparent und weist eine sehr niedrige Viskosität auf. Sie unterscheidet sich erheblich von den üblichen kosmetischen Emulsionen, welche als Creme oder Lotion zur Hautpflege eingesetzt werden. Von diesen wird in der Regel eine weiße Farbe und eine Viskosität im Bereich von 10 bis über 20.000 mPas erwartet. Fließfähige Emulsionen, so wie sie in der vorliegenden Erfindung verstanden werden, weisen dabei eine Viskosität unter 6000 mPas auf.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, kationische Emulsionen mit verbesserten Eigenschaften zur Verfügung zu stellen, welche die Nachteile des Stands der Technik überwinden.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von fließfähigen kationischen Emulsionen, in welchem eine oder mehrere Wasserphasen und eine oder mehrere Fettphasen, wobei eine der Phasen mindestens einen kationischen Emulgator enthält, emulgiert werden und anschließend homogenisiert und abgekühlt werden, wobei zur Homogenisierung ein Hochdruckhomogenisator eingesetzt wird. Dabei kann die Homogenisierung der Emulsion in ein oder mehreren Stufen erfolgen.
Emulsionen werden üblicherweise im Chargenprozess, auch als Batchverfahren bezeichnet, oder in kontinuierlichen Verfahren hergestellt.
Produktionsanlagen, welche im Chargenprozess eingesetzt werden können, umfassen beispielsweise folgende Elemente: einen geschlossenen Rührkessel, welcher beheizt und gekühlt werden kann, ein stufenlos geregeltes Rührwerk, ein geeignetes Rührwerkzeug, einen am Boden oder hängend eingebauten Homogenisator nach dem Rotor-Stator-Prinzip, eine Pumpe zum Anlegen von Vakuum bzw. zur Verminderung des Drucks im Rührkessel sowie einen weiteren Homogenisator mit Zwangsumlauf, der in den Rührkessel eingebaut sein kann oder sich außerhalb des Rührkessels als Inline-Gerät befindet. Dem Fachmann sind die Möglichkeiten zum Aufbau der Anlage sowie gegebenenfalls weitere benötigte Elemente geläufig.
Das für Emulsionen übliche Herstellungsverfahren in einem Chargenprozess umfasst beispielsweise folgende Schritte, wobei die Phasen auch in einer anderen Reihenfolge verarbeitet werden können:
Eine Fettphase A wird erwärmt und im Rührkessel vorgelegt. Unter dem Begriff Fettphase werden im Folgenden sowohl Öle als auch öllösliche Substanzen wie z. B. Fette und Wachse verstanden. In der Regel werden die Emulgatoren und Coemulgatoren der Fettphase zugesetzt. Separat wird eine Wasserphase B in einem Rührbehälter erwärmt. Unter dem Begriff Wasserphase werden im Folgenden sowohl Wasser als auch wasserlösliche Substanzen inklusive den Emulgatoren verstanden.
Die Wasserphase B wird dann unter laufendem Rührwerk in die Fettphase A eingetragen, wobei an den Rührkessel ein Vakuum angelegt ist und der im Kessel angebrachte Homogenisator läuft. Bevorzugte Eintragungsbedingungen sind beispielsweise eine Rührgeschwindigkeit von 80 U/min, ein Druck von 0,5 bar und eine Homogenisierungsgeschwindigkeit von 2500 U/min.
Anschließend wird die gebildete Emulsion homogenisiert, beispielsweise 3 Minuten bei 3000 U/min. Die Emulsion wird dann unter langsamen Rühren etwas abgekühlt und ein weiteres Mal 3 Minuten lang homogenisiert.
Die homogenisierte Emulsion wird auf etwa Raumtemperatur abgekühlt. Dann werden über eine Vakuumschleuse gegebenenfalls weitere Phasen wie beispielsweise eine Wirkstoffphase C oder eine Parfumphase D der Emulsion zugegeben.
In einem üblichen kontinuierlichen Verfahren zur Herstellung einer Emulsion, welches beispielsweise zur Produktion großer Produktmengen eingesetzt wird, werden alle Phasen bereitgestellt.
Alle Phasen werden mittels Dosierpumpen durch eine einzige Homogenisierungskammer gepumpt. Das Dosieren der Phasen A, B, C und D erfolgt durch jeweils eine Dosierpumpe. Die Dosierpumpen können beispielsweise ventilgesteuerte Kolbenpumpen sein, deren Hub elektrisch eingestellt werden kann.
Beim Durchlaufen der Homogenisierungskammer werden die Phasen emulgiert, homogenisiert und egalisiert bzw. feinstdispergiert. Die drei Operationen werden in einem Inline-Homogenisator nach dem Rotor-Stator-Prinzip mit veränderlicher Umdrehungsgeschwindigkeit und einstellbarem Homogenisierungsspalt durchgeführt.
Im Anschluß wird die erhaltene Emulsion zum Abkühlen durch einen Intensivkühler gepumpt, um sie rasch und gleichmäßig abzukühlen. Hierfür werden beispielsweise Abstreifkühler oder Schabkühler eingesetzt. Dabei wird die Emulsion in dünner Schicht über wassergekühlte Kammern geleitet und durch Abstreifer bzw. Schaber von der äußeren Kammerwand abgenommen und weiter zum Lagerbehälter für die fertige Emulsion transportiert.
Emulsionen reagieren aufgrund ihrer physikalischen Struktur empfindlich auf die Einwirkung von Scherkräften. Das Eintragen starker Scherkräfte wie sie in üblichen Hochdruckhomogenisatoren erreicht werden, lässt den Fachmann eine Zerstörung der Emulsion durch die Trennung der Wasser- und Fettphase erwarten.
Überraschenderweise wurden jedoch in dem erfindungsgemäßen Verfahren, in welchem ein Hochdruckhomogenisator eingesetzt wird, stabile kationische Emulsionen erhalten, die keinerlei Anzeichen einer Phasentrennung wie beispielsweise Aufrahmen zeigen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise in einer Anlage durchgeführt werden, welche einen Vorlagebehälter, eine Speisepumpe oder Zuführpumpe, den eigentlichen Hochdruckhomogenisator und einen Wärmetauscher aufweist (vgl. 1).
Die Speisepumpe sorgt dabei für einen konstanten Volumenstrom im Hochdruckhomogenisator. Um die in das Produkt eingetragene thermische Energie abzuführen, wird der Wärmetauscher benötigt.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann beispielsweise ein üblicher Hochdruckhomogenisator eingesetzt werden, welcher nach dem Prinzip der Hochdruckentspannung arbeitet. Dabei besteht der Hochdruckblock aus einer Hochdruck-Kolbenpumpe mit nachgeschalteter Entspannungseinheit. Im Pumpenblock wird das Produkt auf einen hohen Druck verdichtet. Anschließend wird das Produkt in Homogenisierventilen wieder entspannt.
Ein Homogenisierventil besteht üblicherweise aus zwei Teilen die einen verstellbaren, radialen Präzisionsspalt bilden. In diesem Spalt wird das strömende Produkt stark beschleunigt und einer starken Turbulenz ausgesetzt. Dabei treten große Scherspannungen auf, die eine Feinstzerkleinerung der Partikel im submikroskopischen Bereich sowie intensive Mischvorgänge bewirken. Ein Prallring am Austritt des Präzisonsspaltes bildet einen definierten Austrittsquerschnitt der Strömung und schützt das Ventilgehäuse vor strömungsmechanischer Beschädigung.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann der Hochdruckhomogenisator in den üblichen Batch-Verfahren beispielsweise als Inline-Homogenisator in der Zwangsumlaufleitung oder als dem Rührkessel nachgeschalteter Homogenisator eingesetzt werden. In den üblichen kontinuierlichen Verfahren kann der Hochdruckhomogenisator beispielsweise als Inline-Homogenisator eingesetzt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird das erfindungsgemäße Verfahren mit einem Homogenisierungsschritt (einstufiges Homogenisieren) durchgeführt. Das Produkt kann hierfür beispielsweise in einem Homogenisierventil entspannt werden. Um dabei die Effizienz zu steigern, kann Gegendruck angelegt werden. Oft genügt bereits der in einer nachgeschalteten Anlage herrschende Systemdruck.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird das erfindungsgemäße Verfahren mit zwei, nacheinander ausgeführten Homogensisierungsschritten (zweistufiges Homogenisieren) durchgeführt. Beispielsweise kann hierzu hinter dem ersten Homogenisierventil ein zweites Homogeniserventil geschaltet werden. In dem ersten Homogenisierungsschritt können unter Umständen zwar kleine, jedoch zu größeren Trauben formierte Tröpfchen entstehen, die zu einer mangelnden Aufrahmstabilität führen können. In einer nachgeschalteten zweiten Homogenisierstufe werden diese Trauben weitgehend abgebaut.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird bevorzugt bei einem Homogenisierungsdruck im Bereich von 30 bis 1500 bar homogenisiert. Die Viskosität der erhaltenen kationischen Emulsion hängt dabei vom Homogenisierungsdruck ab. So werden beispielsweise bei einem Homogenisierungsdruck im Bereich von 100 bis 500 bar fließfähige Emulsionen mit einer Viskosität im Bereich von 1000 bis 6000 mPas erhalten. Diese Emulsionen sind beispielsweise zur Verwendung als Körpermilch oder Bodylotion geeignet. Bei einem Homogenisierungdruck beispielsweise im Bereich von 1000 bis 1500 bar werden kationische Emulsionen mit einer Viskosität unter 1000 mPas erhalten. Diese Emulsionen sind aufgrund ihrer niedrigen Viskosität sprühfähig und zur Verwendung in Sprays wie z. B. Sonnenschutzsprays geeignet.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erfolgt die Hochdruckhomogenisierung bei einer Temperatur zwischen 25 und 75°C, besonders bevorzugt bei einer Temperatur zwischen 60 und 75°C.
In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird nur ein Teil der kationischen Emulsion hochdruckhomogenisiert. So kann beispielsweise die Viskosität eines Produktes bzw. einer Emulsion durch das Hinzugeben einer dünnflüssigeren Emulsion, welche die gleiche Zusammensetzung aufweist, gezielt eingestellt werden.
Geeignete kationische Emulgatoren, welche in den erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden können, sind beispielsweise Distearyldimmoniumchlorid, Cetyltrimethylammoniumchlorid, N-(2-Hydroxyhexadecyl-1)-N,N-dimethyl-N-2-hydroxyethylammoniumhlorid, Dimethyldioctadecylammoniumchlorid, Dicetyldimoniumchlorid, Behentrimoniumchlorid, Lauryltrimoniumchlorid, Dipalmitoylethyldimoniumchlorid, Distearoylethylhydroxyethylammoniummethylsulfat, Dicocoylethylhydroxyethylammoniummethylsulfat, Tris-(oligooxyethyl)-alkylammoniumphosphat oder deren Gemische. Bevorzugt wird Dimethyldioctadecylammoniumchlorid in einer Menge von 0,05 bis 10% bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion (Gew.-%) eingesetzt.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden zusätzlich Coemulgatoren eingesetzt, um die Emulsionen zu stabilisieren. Geeignete Coemulgatoren sind beispielsweise nichtionische Emulgatoren wie z. B. Ceteareth-20, Ceteareth-25, Ceteareth-6 in Kombination mit Stearylalkohol, Triceteareth-4 Phosphat, Glycerylstearat, Lecithin Trilaureth-4 Phosphat, Laureth-4 Phosphat, Propylenglycolstearat SE, PEG-25-hydriertes Ricinusöl, PEG-54-hydriertes Ricinusöl, PEG-6 Caprylsäure/Caprinsäureglyceride, Glyceryloleat in Kombination mit Propylenglycol, PEG-9-Stearat, PEG-20 Stearat, PEG-30-Stearat, PEG-40-Stearat, PEG-100-Stearat, Ceteth-2, Ceteth-20, Polysorbate-20, Polysorbate-60, Polysorbate-65, Polysorbate-100, Glycerylstearat in Kombination mit PEG-100 Stearat, Glycerylmyristat, Glyceryllaurat, PEG-40-Sorbitanperoleat, Laureth-4, Ceteareth-3, Isostearylglycerylether, Laureth-23, Steareth-2, Glycerylstearat in Kombination mit PEG-30 Stearat, PEG-40-Stearat, Glycol Distearat, PEG-22-Dodecyl Glycol Copolymer, Polyglyceryl-2-PEG-4-Stearat, Ceteareth-12, Ceteareth-20, Ceteareth-30, Methylglucosesesquistearat, Steareth-10, PEG-20-Stearat, Steareth-2 in Kombination mit PEG-8 Distearat, Steareth-21, Steareth-20, Isosteareth-20, PEG-45/Dodecylglycol-Copolymer, Methoxy-PEG-22/Dodecylglycol-Copolymer, PEG-40-Sorbitanperoleat, PEG-40-Sorbitanperisostearat, PEG-20-Glycerylstearat, PEG-20-Glycerylstearat, PEG-8-Bienenwachs, Polyglyceryl-2-laurat, Isostearyldiglycerylsuccinat, Stearamidopropyl-PG-dimoniumchloridphosphat, Glycerylstearat SE, Ceteth-20, Triethylcitrat, PEG-20-Methylglucosesesquistearat, Glycerylstearatcitrat, Sorbitansesquioleat, Triceteareth-4-Phosphat, Trilaureth-4-Phosphat, Polyglycerylmethylglucosedistearat, Isosteareth-10, Polyglyceryl-2-sesquiisostearat, Ceteth-10, Oleth-20, Isoceteth-20, Glycerylstearat in Kombination mit Ceteareth-20, Ceteareth-12, Cetylstearylalkohol und Cetylpalmitat, Cetylstearylalkohol in Kombination mit PEG-20 Stearat, PEG-30-Stearat, PEG-40-Stearat, PEG-100-Stearat oder deren Gemische.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung werden Coemulgatoren auf der Basis von Fettalkoholen eingesetzt wie beispielsweise Butyloctanol, Butyldecanol, Hexyloctanol, Hexyldecanol, Octyldodecanol, Behenylalkohol (C₂₂H₄₅OH), Myristylalkohol (C₁₄H₂₉OH), Cetylalkohol (C₁₆H₃₃OH), Cetearylalkohol [eine Mischung aus Cetylalkohol (C₁₆H₃₃OH) und Stearylalkohol (C₁₈H₃₇OH)], Stearylalkohol (C₁₈H₃₇OH), Lanolinalkohole (Wollwachsalkohole, welche die unverseifbare Alkoholfraktion des Wollwachses darstellen, die nach der Verseifung von Wollwachs erhalten wird) oder deren Gemische. Besonders bevorzugt ist der Einsatz von Cetyl- und Cetylstearylalkoholen.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden zur Stabilisierung der erfindungsgemäßen Emulsion zusätzlich kationische Polymere eingesetzt. Geeignete kationische Polymere sind beispielsweise kationische Zellulosederivate, kationische Stärkederivate, quaternisierte Vinylpyrrolidon/Vinylimidazol-Copolymere oder deren Gemische. Es ist erfindungsgemäß bevorzugt, wenn die kationischen Polymere in einer Gesamtmenge von 0,05 bis 2,5 Gew.-%, bevorzugt in einer Konzentration von 0,1 bis 1,5 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion enthalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders zur Herstellung von Sonnenschutzformulierungen. Um einen effektiven Schutz der Haut vor Sonneneinstrahlung zu erhalten, müssen die eingesetzten UV-Filter möglichst gleichmäßig auf der Haut verteilt werden. Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden Emulsionen mit so niedriger Viskosität erhalten, dass sie sich leicht auf der Haut verteilt lassen oder auf die Haut aufgesprüht werden können.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren können Emulsionen hergestellt werden, welche ein oder mehrere der üblichen UV-Filter enthalten. Geeignete UV-Filter sind beispielsweise Phenylen-1,4-bis-(2-benzimidazyl)-3,3'-5,5'-tetrasulfonsäuresalze, 2-Phenylbenzimidazol-5-sulfonsäuresalze, 1,4-Di(2-oxo-10-Sulfo-3-bornylidenmethyl)-benzol und dessen Salze, 4-(2-Oxo-3-bornylidenmethyl)benzolsulfonsäuresalze, 2-Methyl-5-(2-oxo-3-bornylidenmethyl)sulfonsäuresalze, 2,2'-Methylen-bis-(6-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)-phenol), 2-(2H-Benzotriazol-2-yl)-4-methyl-6-[2-methyl-3-[1,3,3,3-tetramethyl-1-[(trimethylsilyl)oxy]disiloxanyl]propyl]-phenol, 3-(4-Methylbenzyliden)campher, 3-Benzylidencampher, Ethylhexylsalicylat, Terephthalidendicamphersulfonsäure, 4-(Dimethylamino)-benzoesäure(2-ethylhexyl)ester, 4-(Dimethylamino)benzoesäure-amylester, 4-Methoxybenzalmalonsäuredi(2-ethylhexyl)ester, 4-Methoxyzimtsäure(2-ethylhexyl)ester, 4-Methoxyzimtsäureisoamylester, 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon, 2-Hydroxy-4-methoxy-4'-methylbenzophenon, 2,2'-Dihydroxy-4-methoxybenzophenon, 2-(4'-Diethylamino-2'-hydoxybenzoyl)-benzoesäurehexylester, 4-(tert.-Butyl)-4'-methoxydibenzoylmethan, Homomenthylsalicylat, 2-Ethylhexyl-2-hydroxybenzoat, 2-Ethylhexyl-2-cyano-3,3-diphenylacrylat, Dimethicodiethylbenzalmalonat, 3-(4-(2,2-bis-Ethoxycarbonylvinyl)-phenoxypropenyl)-methoxysiloxan/Dimethylsiloxan–Copolymer, 2,4-Bis-{[4-(2-ethyl-hexyloxy)-2-hydroxy]-phenyl}-6-(4-methoxyphenyl)-1,3,5-triazin (INCI-Bezeichnung: Bis-Ethylhexyloxyphenol Methoxyphenyl Triazin), Dioctylbutylamidotriazon (INCI-Bezeichnung: Diethylhexyl Butamidotriazone), 2,4-bis-[5-1(dimethylpropyl)benzoxazol-2-yl-(4-phenyl)-imino]-6-(2-ethylhexyl)-imino-1,3,5-triazin (CAS Nr. 288254-16-0), 4,4',4''-(1,3,5-Triazin-2,4,6-triyltriimino)-tris-benzoesäure-tris(2-ethylhexylester) (auch: 2,4,6-Tris-[anilino-(p-carbo-2'-ethyl-1'-hexyloxy)]-1,3,5-triazin (INCI-Bezeichnung: Ethylhexyl Triazone)), 2,4,6-Tribiphenyl-4-yl-1,3,5-triazin, Merocyanine sowie Titiandioxid und Zinkoxid.
Bevorzugt werden die UV-Filter in einer Konzentration von 0,01 bis 40 Gew.-% und besonders bevorzugt in einer Konzentration von 1 bis 20 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion eingesetzt.
In den erfindungsgemäßen Verfahren können ferner vorteilhaft eine oder mehrere Substanzen aus der folgenden Gruppe der Siloxanelastomere eingesetzt werden, um die Wasserfestigkeit und den Lichtschutzfaktor der erfindungsgemäßen Emulsion zu steigern. Geeignete Substanzen sind beispielsweise Siloxanelastomere, welche die Einheiten R₂SiO, RSiO_1,5, R₃SiO_0,5, und SiO₂ enthalten, wobei die einzelnen Reste R jeweils unabhängig voneinander Wasserstoff, C₁-C₂₄-Alkyl (wie Methyl, Ethyl, Propyl) oder Aryl (wie Phenyl oder Tolyl), Alkenyl (wie Vinyl) bedeuten und das Gewichtsverhältnis der Einheiten R₂SiO zu RSiO_1,5 aus dem Bereich von 1:1 bis 30:1 gewählt wird. Ebenfalls geeignet sind Siloxanelastomere, welche in Silikonöl unlöslich und quellfähig sind, die durch die Additionsreaktion eines Organopolysiloxans, das siliciumgebundenen Wasserstoff enthält, mit einem Organopolysiloxan, das ungesättigte aliphatische Gruppen enthält, erhalten werden, wobei die verwendeten Mengensteile so gewählt werden, dass die Menge des Wasserstoffes des Organopolysiloxans oder der ungesättigten aliphatischen Gruppen des Organopolysiloxans im Bereich von 1 bis 20 mol-% liegt, wenn das Organopolysiloxan nicht zyklisch ist, und im Bereich von 1 bis 50 mol-% liegt, wenn das Organopolysiloxan zyklisch ist.
Vorteilhaft im Sinne der vorliegenden Erfindung werden die Siloxanelastomere in Form sphärischer Puder oder in Form von Gelen eingesetzt.
Bevorzugte Siloxanelastomere in Form sphärischer Puder sind die mit der INCI-Bezeichnung Dimethicone/Vinyl Dimethicone Crosspolymer bezeichneten Substanzen wie z. B. DOW CORNING 9506 Powder (Handelsname der Firma DOW CORNING).
Besonders bevorzugt ist es, wenn das Siloxanelastomer in Kombination mit Ölen aus Kohlenwasserstoffen tierischer oder pflanzlicher Herkunft, synthetischen Ölen, synthetischen Estern, synthetischen Ethern oder deren Gemischen eingesetzt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich auch besonders zur Herstellung von pigmenthaltigen Formulierungen. Um eine gleichmäßige Verteilung der Pigmente auf der Haut zu erhalten, müssen sich die Emulsionen leicht auftragen und verreiben lassen. Mit den erfindungsgemäßen Verfahren werden Emulsionen mit so niedriger Viskosität erhalten, dass sie sich leicht auf der Haut verteilen lassen oder auf die Haut aufgesprüht werden können.
Geeignete Pigmente sind sowohl Weißpigmente wie z. B. Titandioxid oder Zinkoxid als auch Farbpigmente wie z. B. Eisenoxide. Die Pigmente können in Form kommerziell erhältlicher öliger oder wässriger Vordispersionen eingesetzt werden. Diese Vordispersionen können gegebenenfalls Dispergierhilfsmittel und Solubilisationsvermittler enthalten.
Die Pigmente können oberflächlich behandelt („gecoatet") sein, wobei beispielsweise ein hydrophiler, amphiphiler oder hydrophober Charakter gebildet werden bzw. erhalten bleiben soll. Diese Oberflächenbehandlung kann darin bestehen, dass die Pigmente nach an sich bekannten Verfahren mit einer dünnen hydrophilen oder hydrophoben anorganischen oder organischen Schicht versehen werden. Die verschiedenen Oberflächenbeschichtungen können auch Wasser enthalten.
Anorganische Oberflächenbeschichtungen können beispielsweise bestehen aus Aluminiumoxid (Al₂O₃), Aluminiumhydroxid Al(OH)₃, bzw. Aluminiumoxidhydrat (auch: Alumina, CAS-Nr.: 1333-84-2), Natriumhexametaphosphat (NaPO₃)₆, Natriummetaphosphat (NaPO₃)_n, Siliciumdioxid (SiO₂) (auch: Silica, CAS-Nr.: 7631-86-9), Bariumsulfat (BaSO₄) oder Eisenoxid (Fe₂O₃). Diese anorganischen Oberflächenbeschichtungen können allein, in Kombination oder in Kombination mit organischen Beschichtungsmaterialien vorkommen.
Organische Oberflächenbeschichtungen können beispielsweise bestehen aus pflanzlichem oder tierischem Aluminiumstearat, pflanzlicher oder tierischer Stearinsäure, Laurinsäure, Dimethylpolysiloxan (auch: Dimethicone), Methylpolysiloxan (auch: Methicone), Simethicone (einem Gemisch aus Dimethylpolysiloxan mit einer durchschnittlichen Kettenlänge von 200 bis 350 Dimethylsiloxan-Einheiten und Silicagel) oder Alginsäure. Diese organischen Oberflächenbeschichtungen können allein, in Kombination oder in Kombination mit anorganischen Beschichtungsmaterialien vorkommen.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich auch besonders zur Herstellung von kosmetischen Formulierungen zur Prophylaxe und Behandlung von Cellulite. Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden Emulsionen erhalten, die aufgrund ihrer geringen Viskosität in Verbindung mit lipolytischen Wirkstoffen, leicht in die Haut einmassiert werden können. So wird beispielsweise der Effekt auf die Cellulite einer erfindungsgemäßen Emulsion durch eine Massage der betroffenen Hautparteien verstärkt.
Geeignete Wirkstoffe sind beispeilsweise Coffein, coffeinhaltige Pflanzenextrakte, Carnitin, Guarana-Coffein, Menthol, Milchpeptide, Algen, Aloe Vera.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich auch besonders zur Herstellung von insektenabwehrenden Emulsion zum Schutz vor Bissen oder Stichen von Mücken, Zecken, Spinnen und dergleichen. Um einen effektiven Schutz zu erhalten, müssen die eingesetzten Repellentien möglichst gleichmäßig auf der Haut verteilt werden. Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden Emulsionen mit so niedriger Viskosität erhalten, dass sie sich leicht auf der Haut verteilen lassen oder auf die Haut aufgesprüht werden können.
Geeignete Repellentien sind beispielsweise N,N-Diethyl-3-methylbenzamid (Handelsname „DEET"), Dimethylphtalat (Handelsname Palatinol M, DMP), 1-Piperidincarbonsäure-2-(2-hydroxyethyl)-1-methylpropylester sowie insbesondere 3-(N-n-Butyl-N-acetyl-amino)-propionsäureethylester (Handelsname Insekt Repellent^® 3535 der Fa. Merck). Die Repellentien können sowohl einzeln als auch in Kombination eingesetzt werden.
In den erfindungsgemäßen Verfahren können weitere Wirkstoffe eingesetzt werden wie beispielsweise Feuchthaltemittel (Moisturizer), kosmetische Wirkstoffe, Konservierungsmittel und Füllstoffe enthalten.
Als Feuchthaltemittel (Moisturizer) werden Stoffe oder Stoffgemische bezeichnet, welche kosmetischen Zubereitungen die Eigenschaft verleihen, nach dem Auftragen bzw. Verteilen auf der Hautoberfläche die Feuchtigkeitsabgabe der Hornschicht (auch transepidermal water loss (TEWL) genannt) zu reduzieren und die Hydratation der Hornschicht positiv zu beeinflussen. Vorteilhafte Feuchthaltemittel sind beispielsweise Glycerin, Sorbitol, Milchsäure und Lactate insbesondere Natriumlactat, Butylenglykol, Propylenglykol, Panthenol, Biosaccaride Gum-1, Glycine Soja, Ethylhexyloxyglycerin, Pyrrolidoncarbonsäure und Hyaluronsäure. Ferner ist es insbesondere von Vorteil, polymere Moisturizer aus der Gruppe der wasserlöslichen, in Wasser quellbaren und mit Hilfe von Wasser gelierbaren Polysaccharide zu verwenden. Insbesondere vorteilhaft sind beispielsweise ein fucosereiches Polysaccharid, welches in den Chemical Abstracts unter der Registraturnummer 178463-23-5 abgelegt und unter dem Handelsnamen Fucogel^®1000 von der Gesellschaft SOLABIA S.A. erhältlich ist. Moisturizer können vorteilhaft auch als Antifaltenwirkstoffe zum Schutz vor Hautveränderungen, wie sie z. B. bei der Hautalterung auftreten, verwendet werden.
Es ist vorteilhaft im Sinne der vorliegenden Erfindung, wenn ein oder mehrere Feuchthaltemittel in einer Gesamtkonzentration von 0,1 bis 20 Gew.-% und bevorzugt in einer Gesamtkonzentration von 0,5 bis 10 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung, eingesetzt werden.
Es ist erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn die erfindungsgemäßen Emulsionen zusätzlich Harnstoff in einer Konzentration von 0,01 bis 50 Gew.-%, bevorzugt in einer Konzentration von 0,1 bis 20 Gew.-% und besonders bevorzugt in einer Konzentration von 1 bis 15 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung, enthält.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren können weitere kosmetische Wirkstoffe eingesetzt werden wie beispielsweise Folsäure, Phytoen, D-Biotin, Coenzym Q10, alpha-Glucosylrutin, Carnitin, Polydocanol, natürliche und synthetische Isoflavonoide insbesondere Genistein, Flavonoide, Carotinoide, Kreatin, Kreatinin, Taurin, Ascorbinsäure und ihre Derivate, Sauerstoff, Tocopherol und dessen Ester, Dihydroxyaceton, 8-Hexadecen-1,16-dicarbonsäure, langkettige Hyaluronsäuren (z. B. mit einem mittleren Molekulargewicht von 1 Million bis 3 Million Dalton), kurzkettige Hyaluronsäuren (z. B. mit einem mittleren Molekulargewicht von 5000 Dalton bis 1 Million Dalton) sowie Licochalcon A. Derartige Inhaltsstoffe können jeweils in einer Einzelkonzentration von 0,01 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion enthalten sein.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren können weitere kosmetische Wirkstoff eingesetzt werden wie beispielsweise Antioxidantien z. B. die Vitamine C, E, und A sowie deren Derivate. Die Menge der Antioxidantien (eine oder mehrere Verbindungen) in den erfindungsgemäß hergestellten Emulsionen beträgt vorzugsweise 0,001 bis 30 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,05 bis 20 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 10 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion.
Es ist insbesondere vorteilhaft, wenn die erfindungsgemäß hergestellten Emulsionen Antioxidantien enthalten, welche die Haut vor oxidativer Beanspruchung schützen können.
Weitere in den erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbare kosmetische Wirkstoffe sind beispielsweise Antifaltenwirkstoffe wie z. B. Flavonglycoside insbesondere α-Glycosylrutin, Coenzym Q10, Retinol und dessen Ester sowie Vitamin E und seine Derivate. Antifaltenwirkstoffe eignen sich insbesondere vorteilhaft zum Schutz vor ästhetisch unattraktiven Hautveränderungen wie sie bei der Hautalterung auftreten können beispielsweise Trockenheit, Rauhigkeit und Ausbildung von Trockenheitsfältchen, Juckreiz, verminderte Rückfettung nach dem Waschen, sichtbare Gefäßerweiterungen (Teleangiektasien, Cuperosis), Schlaffheit und Ausbildung von Falten und Fältchen, lokale Hyper-, Hypo- und Fehlpigmentierungen (Altersflecken) oder vergrößerte Anfälligkeit gegenüber mechanischem Stress (z. B. Rissigkeit).
In dem erfindungsgemäßen Verfahren können ein oder mehrere Konservierungsmittel eingesetzt werden wie z. B. Parabene, Phenoxyethanol, Ethylhexylglycerin, 2-Methylpropan-1,3-diol, Butylenglycol und Propylenglycol, wobei diese Verbindungen in einer Gesamtkonzentration von 0,01 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion vorliegen können.
Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Emulsionen können Füllstoffe enthalten, welche die sensorischen und kosmetischen Eigenschaften der Formulierungen verbessern und ein samtiges oder seidiges Hautgefühl hervorrufen oder verstärken können. Geeignete Füllstoffe sind beispielsweise Stärke und Stärkederivate wie z. B. Tapiocastärke, Distärkephosphat, Aluminium- bzw. Natrium-Stärke, Octenylsuccinat und dergleichen sowie Pigmente, die weder hauptsächlich UV-Filter- noch färbende Wirkung haben wie z. B. Bornitrid, Aerosile^® (CAS-Nr. 7631-86-9) und Talkum.
Die Wasserphase, welche in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden kann, kann vorteilhaft übliche kosmetische Hilfsstoffe enthalten. Geeignete Hilfsstoffe sind beispielsweise Alkohole insbesondere solche mit niedriger C-Zahl wie z. B. Ethanol und Isopropanol, Diole oder Polyole mit niedriger C-Zahl sowie deren Ether wie z. B. Propylenglykol, 2-Methylpropan-1,3-diol, Ethylenglykol, Ethylenglykolmonoethyl- oder Ethylenglykolmonobutylether, Propylenglykolmonomethyl-, Propylenglykolmonoethyl- oder Propylenglycolmonobutylether, Diethylenglykolmonomethyl- oder Diethylenglykolmonoethylether und analoge Derivate, Polymere, Schaumstabilisatoren, Elektrolyte sowie Verdickungsmittel, welche gewählt werden können aus der Gruppe Siliciumdioxid, Aluminiumsilikate, Polysaccharide und deren Derivate wie z. B. Hyaluronsäure, Xanthangummi, Carragenanen und Hydroxypropylmethylcellulose.
Weiterhin können die Emusionen, welche mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt werden, Filmbildner enthalten. Filmbildner im Sinne der vorliegenden Erfindung sind Stoffe unterschiedlicher Zusammensetzung, die durch die folgende Eigenschaft charakterisiert sind: Löst man einen Filmbildner in Wasser oder anderen geeigneten Lösungsmitteln und trägt die Lösung dann auf die Haut auf, so bildet sich nach dem Verdunsten des Lösemittels ein Film aus, der im wesentlichen dazu dient, Substanzen wie Lichtfilter oder Farbpigmente auf der Haut zu fixieren und so die Wasserfestigkeit der Emulsion zu steigern.
Es ist insbesondere von Vorteil, die Filmbildner aus der Gruppe der Polymere auf Basis von Polyvinylpyrrolidon (PVP)
zu wählen. Besonders bevorzugt sind Copolymere des Polyvinylpyrrolidons wie z. B. PVP Hexadecen Copolymer und PVP Eicosen Copolymer, welche unter den Handelsnamen Antaron V216 und Antaron V220 bei der GAF Chemicals Cooperation erhältlich sind.
Ebenfalls vorteilhaft sind weitere polymere Filmbildner wie beispielsweise Natriumpolystryrensulfonat, welches unter der Handelsname Flexan 130 bei der National Starch and Chemical Corp. erhältlich ist, und Polyisobuten, erhältlich bei Rewo unter der Handelsname Rewopal PIB1000. Weitere geeignete Polymere sind beispielsweise Polyacrylamide (Handelsname Seppigel 305), Polyvinylalkohole, PVP, PVP/VA Copolymere, Polyglycole und Acrylat/Octylacralymid Copolymer (Handelsname Dermacryl 79). Ebenfalls vorteilhaft ist die Verwendung von hydriertem Rizinusöl Dimerdilinoleat (CAS 646054-62-8, INCI-Bezeichnung: Hydrogenated Castor Oil Dimer Dilinoleate), das bei der Firma Kokyu Alcohol Kogyo unter dem Namen Risocast DA-H erhältlich ist, oder PPG-3 Benzylethermyristat (CAS 403517-45-3), das unter dem Handelsnamen Crodamol STS bei der Firma Croda Chemicals erhältlich ist.
Die Fettphase, welche in dem erfingungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden kann, enthält die für kosmetische Zubereitungen üblichen Öle, Fette und Wachse. Geeignete Substanzen sind beispielsweise polare Öle wie Lecithine und Fettsäuretriglyceride insbesondere Triglycerinester gesättigter und ungesättigter, verzweigter und unverzweigter Alkancarbonsäuren mit einer Kettenlänge von 8 bis 24, insbesondere 12 bis 18, Kohlenstoffatomen. Geeignete Fettsäuretriglyceride sind beispielsweise synthetische, halbsynthetischen und natürlichen Öle wie Cocoglycerid, Olivenöl, Sonnenblumenöl, Jojobaöl, Sojaöl, Erdnussöl, Rapsöl, Mandelöl, Palmöl, Kokosöl, Rizinusöl, Weizenkeimöl, Traubenkernöl, Distelöl, Nachtkerzenöl und Macadamianussöl.
Weitere geeignete polare Öle sind beispielsweise Ester aus gesättigten und ungesättigten, verzweigten und unverzweigten Alkancarbonsäuren einer Kettenlänge von 3 bis 30 C-Atomen und gesättigten und ungesättigten, verzweigten und unverzweigten Alkoholen einer Kettenlänge von 3 bis 30 C-Atomen sowie Ester aus aromatischen Carbonsäuren und gesättigten und ungesättigten, verzweigten und unverzweigten Alkoholen einer Kettenlänge von 3 bis 30 C-Atomen. Solche Esteröle können beispielsweise gewählt werden aus der Gruppe Phenethylbenzoat, 2-Phenylethylbenzoat, Isopropyllauroylsarkosinat, Phenyltrimethicon, Cyclomethicon, Dibutyladipat, Octylpalmitat, Octylcocoat, Octylisostearat, Octyldodeceylmyristat, Octyldodecanol, Cetearylisononanoat, Isopropylmyristat, Isopropylpalmitat, Isopropylstearat, Isopropyloleat, n-Butylstearat, n-Hexyllaurat, n-Decyloleat, Isooctylstearat, Isononylstearat, Isononylisononanoat, 2-Ethylhexylpalmitat, 2-Ethylhexyllaurat, 2-Hexyldecylstearat, 2-Octyldodecylpalmitat, Stearyl heptanoat, Oleyloleat, Oleylerucat, Erucyloleat, Erucylerucat, Tridecylstearat, Tridecyltrimellitat sowie synthetische, halbsynthetische und natürliche Gemische solcher Ester wie z. B. Jojobaöl.
Ferner kann die in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Fettphase Dialkylether und Dialkylcarbonate enthalten wie z. B. Dicaprylylether (Handelsname Cetiol OE) und Dicaprylylcarbonat (Handelsname Cetiol CO der Fa. Cognis).
Weitere geeignete Komponenten der Fettphase sind beispielsweise Isoeikosan, Neopentylglykoldiheptanoat, Propylenglykoldicaprylat/dicaprat, Caprylic/Capric/Diglycerylsuccinat, Butylenglykol Dicaprylat/Dicaprat, C₁₂-C₁₃-Alkyllactat, Di-C₁₂-C₁₃-Alkyltartrat, Triisostearin, Dipentaerythrityl Hexacaprylat/Hexacaprat, Propylenglykolmonoisostearat, Tricaprylin, Dimethylisosorbid, C₁₂-C₁₅-Alkylbenzoat, Butyloctylsalicylat (Handelsname Hallbrite BH der Fa. CP Hall), Tridecylsalicylat (Handelsname Cosmacol ESI der Fa. Sasol), C₁₂-C₁₅ Alkylsalicylat (Handelsname Dermol NS der Fa. Alzo), Hexadecylbenzoat und Butyloctylbenzoat sowie Gemische davon (Handelsname Hallstar AB) und Diethylhexylnaphthalat (Handelsname Hallbrite TQ oder Corapan TQ). Auch beliebige Abmischungen dieser Öl- und Wachskomponenten sind geeignet im Sinne der vorliegenden Erfindung eingesetzt zu werden.
Ferner kann die Fettphase auch unpolare Öle und Wachse enthalten. Geeignete Substanzen sind beispielsweise verzweigte und unverzweigte Kohlenwasserstoffe insbesondere Mineralöle, Vaseline (Petrolatum), Paraffinöle, Squalan und Squalen, Polyolefine, hydrogenierte Polyisobutene, C₁₃-C₁₆ Isoparaffine und Isohexadecane. Unter den Polyolefinen sind Polydecene die bevorzugten Substanzen. Geeignete Wachse sind beispielsweise auch natürliche Wachse tierischen und pflanzlichen Ursprungs wie Bienenwachs und andere Insektenwachse sowie Beerenwachse, Sheabutter und Lanolin (Wollwachs).
Die erfindungsgemäßen Emulsionen weisen bevorzugt einen pH-Wert von 5 bis 8 auf. Dieser kann durch die herkömmlichen Säuren, Basen und Puffersysteme eingestellt werden.
Die nach dem erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Emulsionen können zur Pflege der Haut insbesondere zur Prophylaxe und Behandlung der Celluite, zum kosmetischen Lichtschutz, zur Abwehr von Insekten sowie als Schminkprodukte in der dekorativen Kosmetik verwendet werden. Entsprechend den Bedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrens können die erfindungsgemäßen Emulsionen als Creme, Milch oder Lotion und als Spray verwendet werden. Insbesondere können die erfindungsgemäßen Emulsionen als Anticelluite-Creme oder Anticellulitelotion, als Sonnenschutzlotion oder -spray sowie als Insektenschutzlotion oder -spray verwendet werden.
Zur Anwendung werden die erfindungsgemäßen kosmetischen Emulsionen in der für Kosmetika üblichen Weise auf die Haut oder die Haare in ausreichender Menge aufgebracht.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch eingesetzt werden, um Emulsionen als Grundlage für pharmazeutische Formulierungen herzustellen.
Beispiele

Beispiel 1 bis 5 O/W-Emulsionen

Beispiel	1	2	3	4	5
Inhaltsstoff	Menge in Gew.-%
Distearyldimethylammoniumchlorid	1	2	3,5	4	5
Cetylstearylalkohol	1	-	-	0,5	-
Cetylalkohol	1	2,5	2	-	0,5
Dimethylpolysiloxan	1	1	1	3	5
Nachtkerzenöl	2	-	-	7,5	-
Mineralöl	3	5	6	-	-
Vaseline	-	4,5	4	-	-
Iodopropynylbutylcarbamat	-	0,2	0,2	-	-
Polyhexamethylenbiguanid-hydrochlorid	0,5	1	1	2	3
Glycerin	10	15	12	25	8
Behenylalkohol	1	-	-	-	1
Stearylalkohol	1	1	-	-	1
Methylparaben	0,1	0,2	0,1	0,1	0,4
Benzylalkohol	-	1	-	0,5	-
hydrierte Kokosfettglyceride	2	-	-	1	-
Sheabutter	-	2	-	1	-
Butylenglycol Dicaprylat/Dicaprat	1	-	-	-	5
Caprylic/Capric Triglycerid	-	4	3	-	1
Ethylhexylkokosfettsäureester	3	-	-	5	-
Octyldodecanol	-	-	3	-	-
Octamethyltetrasiloxan	-	1	-	1	3
Hafermehl	-	1,5	1	1	-
EDTA	0,5	-	-	1	-
BHT	0,03	-	-	0,05	-
Dicarprylylcarbonat	-	5	-	-	2
Parfüm	q. s.	q. s.	q. s.	q. s.	q. s.
Wasser	ad 100	ad 100	ad 100	ad 100	ad 100

Beispiel 6 bis 10 O/W-Emulsionen

Beispiel	6	7	8	9	10
Inhaltsstoff	Menge in Gew.-%
Cetyltrimethylammoniumchlorid	1	-	-	-	-
N-(2-Hydroxyhexadecyl-1)-N,N-dimethyl-N-2-hydroxyethylammoniumchlorid	-	2,5	-	4,5	-
Distearoylethylhydroxyethylammoniummethylsulfat (und) Cetarylalkohol	-	-	3,5	-	7,6
Cetylstearylalkohol	2,5	-	-	1,5	-
Cetylalkohol	2,5	2	-	1,5	-
Dimethylpolysiloxan	3	-	1	-	-
Nachtkerzenöl	-	15	12,5	-	7,5
Mineralöl	10	-	-	-	7,5
Vaseline	2	5	4	-	1
Iodopropynylbutylcarbamat	0,1	0,18	0,2	-	-
Glycerin	25	14	12	3	5
Behenylalkohol	0,75	-	-	-	0,5
Stearylalkohol	3	-	-	-	0,5
Methylparaben	-	0,2	0,3	0,1	0,25
Benzylalkohol	0,5	-	-	1,5	-
hydrierte Kokosfettglyceride	2	-	-	1	5
Sheabutter	0,5	-	-	1	-
Butylenglycol Dicaprylat/Dicaprat	2	-	8	2	-
Caprylic/Capric Triglycerid	-	2,5	-	-	1
Ethylhexylkokosfettsäureester	1	-	3	-	2
Octyldodecanol	-	3	-	3	-
Octamethyltetrasiloxan	2	-	-	1	3
Hafermehl	2	2	2	2	5
EDTA	-	0,5	0,2	-	0,3
BHT	-	0,03	0,05	0,04	-
Dicarprylylcarbonat	5	-	-	-	2
Parfüm	q. s.	q. s.	q. s.	q. s.	q. s.
Wasser	ad 100	ad 100	ad 100	ad 100	ad 100

Beispiel 11 bis 15 O/W-Emulsionen

Beispiel	11	12	13	14	15
Inhaltsstoff	Menge in Gew.-%
Dicocoylethylhydroxyethylammoniummethylsulfat (und) Propylenglykol	2,5	-	-	-	5
Tris-(oligooxyethyl)-alkylammonium-phosphat	-	5	-	-	1
Chitosan	-	-	1,0	2,5	-
Cetylstearylalkohol	2,5	-	2,5	1,5	0,5
Cetylalkohol	2,5	2	-	1,5	0,5
Dimethylpolysiloxan	3	-	1	-	-
Milchsäure	-	-	0,6	1,5	-
Nachtkerzenöl	-	15	12,5	-	7,5
Mineralöl	10	-	-	-	7,5
Vaseline	2	5	4	-	1
Iodopropynylbutylcarbamat	0,1	0,18	0,2	-	-
Glycerin	25	14	12	3	5
Behenylalkohol	0,75	-	-	-	0,5
Stearylalkohol	3	-	-	-	0,5
Methylparaben	-	0,4	0,3	0,1	0,25
Benzylalkohol	0,5	-	0,1	1,5	-
hydrierte Kokosfettglyceride	2	-	-	1	5
Sheabutter	0,5	-	-	1	-
Butylenglycol Dicaprylat/Dicaprat	2	-	-	2	-
Caprylic/Capric Triglycerid	-	5	-	-	1
Ethylhexylkokosfettsäureester	2	-	6	-	-
Octyldodecanol	-	-	-	3	-
Octamethyltetrasiloxan	2	-	-	1	3
Hafermehl	-	2	-	2	5
EDTA	-	0,5	0,2	-	0,3
BHT	-	0,03	0,05	0,04	-
Dicarprylylcarbonat	5	-	-	-	2
Parfüm	q. s.	q. s.	q. s.	q. s.	q. s.
Wasser	ad 100	ad 100	ad 100	ad 100	ad 100

Beispiel 16

Die unten genannte Beispielrezeptur 16 wurde verschiedenen Verfahrensbedingungen mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt. Beispielrezeptur 16

Inhaltsstoffe	Menge in Gew.-%
Propylparaben	0,05
Methylparaben	0,1
Parfum	0,1
Dimethicon	1
Isopropylpalmitat	3
Cetylalkohol	3
Petrolatum	4,5
Distearyldimoniumchlorid	4,8
Glycerin	14,7
Wasser	68,73

Die Proben 1 bis 7 wurden mit unterschiedlich hohen Homogenisierungsdrucken homogenisiert.
Die Viskosität der Proben wurde jeweils ein, 28 und 180 Tage nach der Fertigstellung gemessen.
Die Ergebnisse werden in der folgenden Tabelle dargestellt.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

- EP 615741 B1 [0009]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

- ömpp Chemie Lexikon, Georg Thieme Verlag, 9. Auflage, 1989–1992 [0006]

Claims

Verfahren zur Herstellung von fließfähigen kationischen Emulsionen, in welchem ein oder mehrere Wasserphasen und ein oder mehrere Fettphasen, wobei eine der Phasen mindestens einen kationischen Emulgator enthält, emulgiert werden, und anschließend homogenisiert und abgekühlt werden, dadurch gekennzeichnet, dass zur Homogenisierung ein Hochdruckhomogenisator eingesetzt wird.
Verfahren zur Herstellung von fließfähigen kationischen Emulsionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Homogenisierung der Emulsion in ein oder zwei Stufen erfolgt.
Verfahren zur Herstellung von fließfähigen kationischen Emulsionen nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Homogenisierungsdruck im Bereich von 30 bis 1500 bar liegt.
Verfahren zur Herstellung von fließfähigen kationischen Emulsionen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Homogenisierung bei einer Temperatur zwischen 25 und 75°C erfolgt.
Verfahren zur Herstellung von fließfähigen kationischen Emulsionen nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Homogenisierung bei einer Temperatur zwischen 60 und 75°C erfolgt.
Verfahren zur Herstellung von fließfähigen kationischen Emulsionen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil der Emulsion homogenisiert wird.
Verfahren zur Herstellung von fließfähigen kationischen Emulsionen nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass kationische Emulgatoren eingesetzt werden, welche quartäre Ammoniumverbindungen enthalten.
Verfahren zur Herstellung von fließfähigen kationischen Emulsionen nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass als kationische Emulgatoren Distearyldimmoniumchlorid, Cetyltrimethylammoniumchlorid, N-(2-Hydroxyhexadecyl-1)-N,N-dimethyl-N-2-hydroxyethylammoniumhlorid, Dimethyldioctadecylammoniumchlorid, Dicetyldimoniumchlorid, Behentrimoniumchlorid, Lauryltrimoniumchlorid, Dipalmitoylethyldimoniumchlorid, Distearoylethylhydroxyethylammoniummethylsulfat, Dicocoylethylhydroxyethylammoniummethyl sulfat, Tris-(oligooxyethyl)-alkylammoniumphosphat oder deren Gemische eingesetzt werden.
Verfahren zur Herstellung von fließfähigen kationischen Emulsionen nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass als kationischer Emulgator Dimethyldioctadecylammoniumchlorid eingesetzt wird.
Verfahren zur Herstellung von fließfähigen kationischen Emulsionen nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass als Coemulgatoren Fettalkohole eingesetzt werden.
Verfahren zur Herstellung fließfähiger kationischer Emulsionen nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich mindestens ein kationisches Polymer aus der Gruppe der kationischen Zellulosederivate, der kationischen Stärkederivate und der quaternisierten Vinylpyrrolidon/Vinylimidazol-Copolymere eingesetzt wird.
Verfahren zur Herstellung fließfähiger kationischer Emulsionen nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass UV-Filter, Pigmente, Repellentien und/oder kosmetische Wirkstoffe eingesetzt werden.
Emulsion, dadurch gekennzeichnet, dass sie nach einem der Ansprüche 1 bis 12 hergestellt wird.
Verwendung einer Emulsion, welche nach einem der Ansprüche 1 bis 12 hergestellt wird, als Kosmetikum zur Prophylaxe und/oder Behandlung von Cellulite.
Verwendung einer Emulsion, welche nach einem der Ansprüche 1 bis 12 hergestellt wird, als Sonnenschutzmittel.
Verwendung einer Emulsion, welche nach einem der Ansprüche 1 bis 12 hergestellt wird, als Insektenabwehrmittel.