DE102007006792A1

DE102007006792A1 - Melanin production in high yield, from chopped garden turnips by extracting with aqueous ammonia, acidifying extract with hydrochloric acid and washing precipitate

Info

Publication number: DE102007006792A1
Application number: DE200710006792
Authority: DE
Inventors: Uwe Werner; Simone Schwarzer
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2007-02-01
Filing date: 2007-02-01
Publication date: 2008-08-07

Abstract

Preparation of melanin (I) involves (a) treating chopped garden turnips with aqueous ammonia at 60-80[deg] C, pH 8-11.8 and aqueous ammonia to plant residues ratio 1:4.8-11.8, (b) after 1 hour adding hydrochloric acid to adjust pH to 3-3.9, (c) after 4-5 hours washing the precipitate with acetic acid of pH 4-5, acetone and alcohol and (d) filtering off the precipitate, vacuum drying and packaging.

Description

In der DE 10 2004 003 801 A1 wird ein Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichem und wasserunlöslichem Melanin sowie Melaninhalbleiterfolie aus pflanzlichen Rohstoffen, insbesondere aus Blättern des Schwarzen Tees, aus Sonnenblumen-Kernschalen, aus Getreide oder Weintrauben beschrieben. Dabei werden die trocknen pflanzlichen Stoffe ca. vier Stunden in Natronlauge extrahiert. Anschließend wird die Pflanzenmasse aus der Natronlauge entfernt und mit Salzsäure auf einen pH-Wert von 2 bis 1 angesäuert, wodurch ungereinigtes Melanin ausfällt. Die ausgefällte Masse wird getrocknet und anschließend mit einer angesäuerten Lösung aus destilliertem Wasser mit einem pH-Wert von 2 bis 1 ausgewaschen. Anschließend erfolgt eine Trocknung der Masse.In the DE 10 2004 003 801 A1 describes a process for the preparation of water-soluble and water-insoluble melanin and melanin semiconductor film from vegetable raw materials, especially from leaves of black tea, sunflower-seed shells, grain or grapes. The dry vegetable substances are extracted in caustic soda for about four hours. Subsequently, the plant mass is removed from the sodium hydroxide solution and acidified with hydrochloric acid to a pH of 2 to 1, whereby unpurified melanin precipitates. The precipitated mass is dried and then washed with an acidified solution of distilled water having a pH of 2 to 1. This is followed by drying of the mass.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Gewinnung von Melanin zu schaffen, welches weniger aufwendig als die bekannten Verfahren ist und eine gute Ausbeute von Melanin ermöglicht.task The invention is to provide a method for obtaining melanin create, which is less expensive than the known methods is and allows a good yield of melanin.

Mit der Erfindung wird der zeitliche Aufwand bei der Herstellung verringert. Die Ergiebigkeit ist für eine Großproduktion gegeben. Ein weiterer Vorteil der Erfindung ist die Verwendung von Speiserüben als Ausgangsstoff zur Melaninherstellung. Speiserüben stehen in ausreichender Menge für die Produktion zur Verfügung. Ein weiterer Vorteil beim Einsatz von Speiserüben, ist die Weiterverwendung der Reste nach dem Prozess des Auswaschens der Lauge.With The invention reduces the time required for production. The fertility is given for a large production. Another advantage of the invention is the use of turnips as Starting material for melanin production. Beetroot stand in sufficient quantity available for production. Another advantage of using turnips is the further use of the remains after the process of leaching the lye.

Im Folgenden wird ein Ausführungsbeispiel des Verfahrens beschrieben. Ein erster Schritt ist die Herstellung eines Trebers aus Speiserüben. Dem Treber wird Ammoniakwasser mit einer Temperatur von 65°C und einem pH-Wert von ca. 10 beigegeben bis ein Verhältnis Ammoniakwasser zu Treber von 1 zu 4,8 bis 18 erreicht ist. Die Verweilzeit des Trebers mit dem Ammoniakwasser beträgt eine Stunde. Anschließend wird Salzsäure bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 3 bis 3,9 zugefügt und dies 4 bis 6 Stunden wirken gelassen.in the An embodiment of the method will be described below. A first step is the production of a beet from beet. The spent grains are ammonia water with a temperature of 65 ° C and a pH of about 10 added to a ratio Ammonia water to spent grains is reached from 1 to 4.8 to 18. The residence time of the spent grains with the ammonia water is one hour. Subsequently, hydrochloric acid is until it reaches a pH of 3 to 3.9 added and this 4 to 6 hours act left.

Die Verwendung des Ammoniakwassers bei 65°C im Zeitraum von einer Stunde gewährleistet nicht nur eine hohe Ausbeute von Melanin, sondern auch die Lösbarkeit in Wasser, was auf das Zusammenwirken des Ammoniaks mit den Funktionellen Gruppen des ausgefällten Phenolbiopolymers zurückzuführen ist und zu der erwünschten Wasserlöslichkeit führt.The Use of ammonia water at 65 ° C in the period of An hour not only ensures high yield of melanin, but also the solubility in water, what on the interaction of the ammonia with the functional groups attributed to the precipitated phenolic biopolymer and leads to the desired water solubility.

Das Auswaschen des Niederschlags, welcher Melanin beinhaltet, mit einer wässrigen Lösung aus Essigsäure mit einem pH-Wert zwischen 4 bis 5, Azeton und Alkohol gewährleistet eine gründliche Reinigung des Rohstoffs von verschieden Verunreinigungen ohne Verluste für das Produkt, welches in der Unlöslichkeit des Produkts im Lösungsmittel begründet ist.The Wash out the precipitate containing melanin with one aqueous solution of acetic acid with a pH between 4 to 5, acetone and alcohol guaranteed a thorough cleaning of the raw material of different Contaminants without losses for the product, which in the insolubility of the product in the solvent is justified.

Die Anwendung einer Säure ist darin begründet, dass das Produkt unter neutralen und basischen Bedingungen löslich ist und bei einem pH-Wert von 4 bis 5 keine Verluste auftreten. Die Verwendung von Essigsäure basiert darauf, dass durch sie Azeton und Alkohol eingespart werden können und eine höchstmögliche Wirkung hinsichtlich Geschwindigkeit und Reinheit erreicht wird.The Application of an acid is due to the fact that the product is soluble under neutral and basic conditions is and at a pH of 4 to 5 no losses occur. The use of acetic acid is based on that they can be saved acetone and alcohol and one highest possible speed effect and purity is achieved.

Bei einem konkreten Ausführungsbeispiel füllt man zu 10 kg Speiserüben-Treber 100 l NH4OH mit einem pH-Wert von 8,5 in – einen Reaktor mit 250 l Fassungsvermögen, mischt es und lässt es eine Stunde bei 65°C reagieren. Nach einer Filtration wird konzentrierte Salzsäure dem Filtrat zugegeben, bis ein pH-Wert von 3,3 erreicht ist. Bei Zimmertemperatur lässt man das Gemisch 4 bis 6 Stunden stehen. Anschließend dekantiert man vorsichtig die Ausfällung, zentrifugiert sie und filtert sie über einen Schott-Filter, wäscht mit 5 l warmer Essigsäure bei 60 bis 70°C und einem pH-Wert von 4,5, 2 l Azeton und 2 l Ethanol. Danach wird das Präparat im Vakuum getrocknet. Das Endergebnis sind 115 Gramm Vito-Melanin.at one concrete embodiment fills one to 10 kg of beet stock 100 l NH4OH with a pH value from 8.5 in - a reactor with 250 l capacity, mix it and let it react for one hour at 65 ° C. After filtration, concentrated hydrochloric acid is added to the Filtrate added until a pH of 3.3 is reached. At room temperature allowed to stand the mixture for 4 to 6 hours. Subsequently Decant carefully the precipitate, centrifuge She filters and filters through a bulkhead filter, washes with 5 l of warm acetic acid at 60 to 70 ° C and a pH of 4.5, 2 liters of acetone and 2 liters of ethanol. After that it will be Preparation dried in vacuo. The final result is 115 Grams of vito-melanin.

Das Trockenprodukt wird gemahlen und z. B. in Ampullen luftdicht verschweißt.The Dry product is ground and z. B. welded in ampoules airtight.

Die Löslichkeit des Präparats in Wasser beträgt 7,7% bei 25°C, 10,4% bei 50°C, 13,3% bei 75°C und 15,1% bei 85°C.The Solubility of the preparation in water amounts 7.7% at 25 ° C, 10.4% at 50 ° C, 13.3% at 75 ° C and 15.1% at 85 ° C.

Die besten Ergebnisse erzielt man mit 4%iger NH4OH bei einem pH-Wert von 10,5 und einem Mischungsverhältnis von 1 zu 10, einem pH-Wert nach Zugabe der Salzsäure von 3,3 und das Auswaschen mit Essigsäure mit einem pH-Wert von 4,5.The best results are achieved with 4% NH 4 OH at a pH of 10.5 and a mixing ratio of 1 to 10, a pH after addition of the hydrochloric acid of 3.3 and washing with Acetic acid with a pH of 4.5.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

DE 102004003801 A1 [0001]

Claims

A process for the preparation of melanin, characterized in that the mass of comminuted turnips ammonia water having a temperature of 60 to 80 ° C and a pH of 8 to 11.8 in a ratio ammonia water to spent grains of 1 to 4.8 to 18 is added to both substances after one hour of hydrochloric acid until reaching a pH of 3 to 3.9 and allowed this mixture act 4 to 5 hours, then the precipitate formed with acetic acid having a pH of 4 to 5, acetone and alcohol, then filtered, vacuum dried and packaged.

Method according to claim 1, characterized in that that after vacuum drying the product is ground.