DE102007002594A1 - Shaped product useful as a high-temperature insulating material comprises a porous carbon-containing aerogel with a covering layer on at least one side - Google Patents

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Abstract

Shaped product comprising a porous carbon-containing aerogel with a covering layer on at least one side is new. An independent claim is also included for producing a shaped product as above by providing a resorcinol-formaldehyde aerogen with a covering layer that has comparable shrinkage properties to the aerogel during pyrolysis.

Description

Die Erfindung betrifft eine kohlenstoffhaltige Aerogelplatte mit wenigstens einer ein- oder beidseitig aufgebrachten Deckschicht sowie ein Verfahren zu deren Herstellung.The The invention relates to a carbonaceous airgel plate with at least a one or both sides applied topcoat and a method to their production.

[Stand der Technik][State of the art]

Seit Mitte der Achtziger Jahre werden Kohlenstoff-Aerogele durch Pyrolyse von Resorcin-Formaldehyd-Precursoren hergestellt. Diese organischen Aerogele werden durch eine basisch katalysierte Polykondensation von Resorcinol (1,3-Dihydroxy-Benzen) mit Formaldehyd in einer wässrigen Lösung hergestellt [ R. W. Pekala, MRS Bulletin 15(12) (1990) p.32 ] und anschließend getrocknet. Diese Syntheseroute wird als Sol-Gel-Prozess bezeichnet. Die so hergestellten Resorcin-Formaldehyd-Aerogele lassen sich aufgrund eines stark bindenden aromatischen Polymers unter inerter Atmosphäre pyrolysieren. Dadurch entstehen amorphe, poröse Kohlenstoffe (Kohlenstoff-Aerogele), die sich wegen ihrer thermischen Stabilität (oberhalb 500°C unter sauerstofffreier bzw. -armer Atmosphäre) und ihrer hohen Porosität als Hochtemperaturdämmmaterialien anbieten, sich jedoch aufgrund ihrer mechanischen Instabilität (geringe Bruchfestigkeit) nur schwer weiterverarbeiten lassen. Es gibt Versuche Kohlenstoff-Aerogele mit Fasern zu verstärken, dies verschlechtert allerdings die Wärmedämmeigenschaften aufgrund des zusätzlichen Wärmetransports über die Fasern.Since the mid-eighties, carbon aerogels have been produced by pyrolysis of resorcinol-formaldehyde precursors. These organic aerogels are prepared by a basic-catalyzed polycondensation of resorcinol (1,3-dihydroxybenzene) with formaldehyde in an aqueous solution [ RW Pekala, MRS Bulletin 15 (12) (1990) p.32 ] and then dried. This synthetic route is called a sol-gel process. The resorcinol-formaldehyde aerogels thus prepared can be pyrolyzed under an inert atmosphere due to a strongly binding aromatic polymer. This results in amorphous, porous carbon (carbon aerogels), which offer because of their thermal stability (above 500 ° C under oxygen-free or poor atmosphere) and their high porosity as Hochtemperaturdämmmaterialien, but due to their mechanical instability (low breaking strength) only difficult to process further. There are attempts to reinforce carbon aerogels with fibers, but this degrades the thermal insulation properties due to the additional heat transport across the fibers.

Zur thermischen Isolation bei hohen Temperaturen kommen häufig Matten, Filze oder Vliese aus verschiedenen temperaturbeständigen Materialien zum Einsatz. Die Firma Kynol stellt aus Phenolharzfäden [ DE2331213C3 ] Gewebe für Anwendungen im Hochtemperaturbereich her. Auch mehrdimensionale flächige Gebilde aus z. B. Polyacrylnitrilfasern (PAN) werden als Hochtemperatur-Isoliermaterial angewandt [ EP0743381B1 ]. Verschiedentlich werden Verbundwerkstoffe hergestellt, wie z. B. ein nichtbrennbarer Silikonschaum mit einem aufgeklebten Aramid-Gewebe [ DE10332765A1 ] oder ein Nadelfilz aus Mineralfasern mit einer temperaturbeständigen, ausgehärteten Deckschicht [ DE4212842 ].For thermal insulation at high temperatures mats, felts or nonwovens made of different temperature-resistant materials are often used. Kynol manufactures phenolic resin threads [ DE2331213C3 ] Fabric for high temperature applications. Also multidimensional planar structures of z. B. Polyacrylonitrile (PAN) fibers are used as high temperature insulating material [ EP0743381B1 ]. Occasionally, composite materials are produced, such as. Example, a non-combustible silicone foam with a glued aramid fabric DE10332765A1 ] or a needle felt made of mineral fibers with a heat-resistant, hardened covering layer [ DE4212842 ].

Die Verwendung von solchen Sandwichelementen bestehend aus einem gut wärmedämmenden Kern und einer entweder mechanisch oder thermisch stabilisierenden Deckschicht sind Stand der Technik. Die Verbindung der Einzelwerkstoffe reicht von Verkleben der Deckschicht bis hin zu Aufschlämmen des späteren Deckschichtmaterials.The Use of such sandwich elements consisting of a good heat-insulating core and one either mechanical or thermally stabilizing topcoat are prior art. The bonding of the individual materials ranges from bonding the cover layer to slurries of the later covering layer material.

[Beschreibung der Erfindung]DESCRIPTION OF THE INVENTION

Die vorliegende Erfindung besteht nach der Pyrolyse aus einem kohlenstoffhaltigen Aerogelmonolithen mit einer ein- oder beidseitig aufgebrachten Deckschicht. Zum einen dient die Deckschicht zur mechanischen Stabilisierung des Aerogel-Formkörpers und verändert die tribologischen Eigenschaften an der Oberfläche des Formkörpers. Das Reibungs-, Verschleiß- und Schmierverhalten wird durch die Eigenschaften der Deckschicht bestimmt. Zum anderen beeinflusst die Deckschicht die thermische und elektrische Leitfähigkeit parallel zur Oberfläche des Formkörpers. Eine beispielsweise Kohlenstofffasern enthaltende Deckschicht hat sowohl eine hohe thermische als auch elektrische Leitfähigkeit in Faserrichtung. Dies bringt den Vorteil lokal auftretende Wärmequellen, z. B. Hot Spots, durch die gute Querleitfähigkeit der Decksicht entlang der Oberfläche abführen zu können und dies bei gleichzeitig guter Wärmedämmung des Trägermaterials senkrecht dazu. Daraus ergibt sich eine große Temperaturhomogenität im thermisch isolierten Raum. Dieselben Vorteile zeigen sich auch hinsichtlich der elektrischen Leitfähigkeit.The The present invention, after pyrolysis, consists of a carbonaceous material Airgel monoliths with a cover layer applied on one or both sides. On the one hand, the cover layer serves for mechanical stabilization of the airgel-shaped body and changes the tribological Properties on the surface of the molding. The friction, wear and lubricating behavior is through determines the properties of the topcoat. On the other hand influenced the topcoat the thermal and electrical conductivity parallel to the surface of the molding. A For example, carbon fiber-containing cover layer has both a high thermal as well as electrical conductivity in the fiber direction. This has the advantage of locally occurring heat sources, z. As hot spots, by the good transverse conductivity of the deck view to dissipate along the surface and this with good thermal insulation of the same time Carrier material perpendicular thereto. This results in a great temperature homogeneity in the thermally isolated Room. The same advantages are also apparent with regard to the electrical Conductivity.

Die vorliegende Erfindung erreicht eine deutlich geringere Wärmeleitfähigkeit als die besten kommerziell erhältlichen Hochtemperaturmaterialien bei gleichzeitig sowohl hoher thermischer als auch mechanischer Stabilität. In 1 ist die Wärmeleitfähigkeit als Funktion der Temperatur unter Schutzgas für kommerziell erhältliche Hochtemperaturmaterialien (schraffierter Bereich) und für den im Ausführungsbeispiel 1 gezeigten kohlenstoffhaltiger Aerogel-Formkörper (gestrichelte Linie) dargestellt. Die aufgebrachte temperaturbeständige Gewebeschicht macht es möglich, Monolithe aus Kohlenstoff-Aerogel als Dämmkacheln mit guter Handhabbarkeit für den Hochtemperaturbereich einzusetzen.The present invention achieves a significantly lower thermal conductivity than the best commercially available high temperature materials with both high thermal and mechanical stability. In 1 the thermal conductivity is shown as a function of the temperature under protective gas for commercially available high-temperature materials (hatched area) and for the carbon-containing airgel molded body shown in the embodiment 1 (dashed line). The applied temperature-resistant fabric layer makes it possible to use monoliths made of carbon airgel as Dämmkacheln with good handling for the high temperature range.

Das Verfahren zur Herstellung des Formkörpers beinhaltet den Aufbau eines Sandwichelementes und die anschließende Pyrolyse des Gesamtelements. Hierfür wird ein Resorcin-Formaldehyd-Aerogel-Formkörper (1) mit einem Haftvermittler (Kleber (2)) beaufschlagt, auf den ein Kaschiermaterial (3), z. B. ein Vlies oder Gewebe, aufgebracht (2) oder in den das Kaschiermaterial eingebettet (3) wird. Auch ein Einbetten des Kaschiermaterials in das Sol und somit ein Verzicht auf den Haftvermittler ist möglich. Abhängig von der Viskosität des Klebers, den Oberflächeneigenschaften und Porengrößen des Aerogels kommt es zu einem Eindringen des Haftvermittlers in die Poren an der Oberfläche des Aerogel-Formkörpers. Diese Durchdringungsschichtdicken liegen im Größenordnungsbereich von 20 nm bis zu 50 μm je nach Porengröße des Aerogels. Dies hat hohe Haftfestigkeiten der Schicht bzw. der Schichten zur Folge. Das Sandwichelement wird pyrolysiert. Entscheidend hierbei ist ein ähnliches Schrumpfungsverhalten von Trägermaterial und Deckschicht. Ein Versetzen des Haftvermittlers mit Funktionspartikeln ermöglicht auch den Verzicht auf ein Kaschiermaterial, beispielsweise lassen sich lose Fasern oder Pulver in den Haftvermittler einbringen und bilden nach der Pyrolyse die entsprechende Funktionsschicht.The process for producing the molded article involves the construction of a sandwich element and the subsequent pyrolysis of the overall element. For this purpose, a resorcinol-formaldehyde airgel molded body ( 1 ) with a bonding agent (adhesive ( 2 )) on which a laminating material ( 3 ), z. As a fleece or fabric, applied ( 2 ) or in which the laminating material embedded ( 3 ) becomes. Also embedding the Kaschiermaterials in the sol and thus a waiver of the bonding agent is possible. Depending on the viscosity of the adhesive, the surface properties and pore sizes of the airgel, the adhesion promoter penetrates into the pores on the surface of the airgel molded body. These penetration layer thicknesses are in the order of magnitude of 20 nm to 50 μm, depending on the pore size of the airgel. This results in high adhesive strengths of the layer or layers. The sandwich element is pyrolyzed. Decisive here is a similar shrinkage behavior of the carrier material and cover layer. A displacement of the bonding agent with Functional particles also make it possible to dispense with a laminating material, for example, loose fibers or powders can be introduced into the adhesion promoter and form the corresponding functional layer after pyrolysis.

Der Aufbau des Formkörpers ist auch aus einem pyrolysierten, nanoporösen Kern und einer temperaturbeständigen Deckschicht möglich. Dazu wird ein Kohlenstoff-Aerogel-Formkörper (pyrolysiertes Resorcin-Formaldehyd-Aerogel) mit einer temperaturbeständigen Kaschierung verbunden. Dies erfolgt über einen organischen Haftvermittler und erneuter Pyrolyse oder einen anorganischen Haftvermittler, z. B. auf SiO2-Basis. Darüber hinaus sind auch organisch modifizierte anorganische oder anorganisch modifizierte organische Haftvermittler einsetzbar.The structure of the shaped body is also possible from a pyrolyzed, nanoporous core and a temperature-resistant cover layer. For this purpose, a carbon airgel molded body (pyrolyzed resorcinol-formaldehyde airgel) is connected to a temperature-resistant lamination. This is done via an organic adhesion promoter and renewed pyrolysis or an inorganic adhesion promoter, for. B. based on SiO 2 . In addition, organically modified inorganic or inorganic modified organic adhesion promoters can be used.

Durch entsprechende Anwendung des Haftvermittlers bzw. entsprechendes Deckschichtmaterial lässt sich auch eine gasdiffusionsdichte bzw. gasdiffusionshemmende Schicht herstellen. Hierfür kann beispielsweise auf ein Kaschiermaterial verzichtet werden und nur ein Haftvermittler zur Schichtenbildung verwendet werden. Ein SiO2-haltiger Haftvermittler führt durch Pyrolyse zu einer SiC-haltigen Oxidationsschutzschicht, welche den Kohlenstoff-Formkörper bei Temperaturen über 500°C unter Sauerstoff vor einem Abbrand schützt.By appropriate application of the adhesion promoter or corresponding cover layer material, it is also possible to produce a gas diffusion-proof or gas diffusion-inhibiting layer. For this purpose, for example, can be dispensed with a laminating and only an adhesion promoter for layering can be used. A SiO 2 -containing adhesion promoter leads by pyrolysis to an SiC-containing oxidation protection layer, which protects the carbon molding at temperatures above 500 ° C under oxygen from burning.

Ein anderes Verfahren zur Herstellung der Funktionsschicht ist die Gasabscheidung (CVD, Chemical Vapor Deposition) auf dem Kohlenstoff-Aerogel. Bei Verwendung von Methan oder Propan entsteht eine Deckschicht aus reinem Kohlenstoff, bei Verwendung von Siliziumtetrachlorid entsteht eine SiC-haltige Deckschicht.One Another method for producing the functional layer is gas separation (CVD, Chemical Vapor Deposition) on the carbon airgel. at Use of methane or propane produces a topcoat pure carbon, produced by using silicon tetrachloride a SiC-containing topcoat.

Aufgrund der Herstellungsverfahren ist es somit möglich Kohlenstoff-Aerogele ohne Faserverstärkung im Volumen des Formkörpers zu verwenden, das heißt die gewünschte niedrige Wärmeleitfähigkeit des Gesamtsystems wird in Richtung der Temperaturgradienten senkrecht zur Platte nicht erhöht.by virtue of The manufacturing process, it is thus possible carbon aerogels without fiber reinforcement in the volume of the molding to use, that is the desired low Thermal conductivity of the entire system is in the direction the temperature gradient perpendicular to the plate is not increased.

[Ausführungsbeispiel 1][Embodiment 1]

Eine Resorcin-Formaldehyd-Platte (1) wird mit einem mit Phenolharz (2) getränkten oder bestrichenen Gewebe aus Phenolharzfäden (3) belegt. Zum Aushärten des Phenolharzes und zur besseren Ankopplung der Kontaktflächen wird die so belegte Platte für 5 Minuten in einer beheizten Presse bei einer Temperatur zwischen 150°C und 350°C gepresst und dabei das Phenolharz ausgehärtet. Anschließend wird die kaschierte Platte in einem Temperaturbereich zwischen 800°C bis 1200°C unter inerter Atmosphäre pyrolysiert. Hierbei ist auf eine langsame Aufheizgeschwindigkeit von etwa 2°C/min zu achten, damit Spannungen zwischen Deckschicht und Platte vermieden werden. Die Endtemperatur wird mindestens für 60 Minuten gehalten.A resorcinol-formaldehyde plate ( 1 ) is mixed with a phenolic resin ( 2 ) impregnated or coated fabrics of phenolic resin threads ( 3 ). For curing the phenolic resin and for better coupling of the contact surfaces, the plate thus occupied is pressed for 5 minutes in a heated press at a temperature between 150 ° C and 350 ° C while curing the phenolic resin. Subsequently, the laminated plate is pyrolyzed in a temperature range between 800 ° C to 1200 ° C under an inert atmosphere. In this case, care must be taken to a slow heating rate of about 2 ° C / min, so that stresses between the outer layer and the plate are avoided. The final temperature is maintained for at least 60 minutes.

[Ausführungsbeispiel 2][Embodiment 2]

Eine Resorcin-Formaldehyd-Platte (1) wird mit einem SiO2-haltigen Phenolharz (2) beaufschlagt und bei 1200°C bis 1450°C pyrolysiert. Die Haltezeit der Endtemperatur beträgt mindestens 60 Minuten. Die Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkeiten betragen maximal 2°C pro Minute. SiO2 wird beispielsweise in Form von Aerosil in das Phenolharz eingerührt und als Paste auf die Resorcin-Formaldehyd-Platte aufgebracht. Durch Pyrolyse entsteht aus dieser Mischung eine SiC-haltige Kohlenstoffdeckschicht. Wichtig ist dabei, dass das molare Verhältnis von SiO2:C im Phenol ≤ 0,5 ist.A resorcinol-formaldehyde plate ( 1 ) is treated with a SiO 2 -containing phenolic resin ( 2 ) and pyrolyzed at 1200 ° C to 1450 ° C. The holding time of the final temperature is at least 60 minutes. The heating and cooling rates are a maximum of 2 ° C per minute. SiO 2 is stirred into the phenolic resin in the form of Aerosil, for example, and applied to the resorcinol-formaldehyde plate as a paste. Pyrolysis produces a SiC-containing carbon overcoat from this mixture. It is important that the molar ratio of SiO 2 : C in the phenol is ≤ 0.5.

11
Formkörper aus Resorcin-Formaldehyd-Aerogelmoldings from resorcinol-formaldehyde airgel
22
Kleber (z. B. Phenolharz)Glue (eg phenolic resin)
33
Kaschiermaterial (Vlies, Gewebe) oder Funktionspartikel (Fasern, Pulver)laminating material (Fleece, fabric) or functional particles (fibers, powders)
44
KohlenstoffclusterCarbon clusters
55
Funktionspartikelfunctional particles

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Claims (10)

Formkörper aus hochporösem kohlenstoffhaltigen Aerogel, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens einseitig eine Deckschicht aufgebracht ist.Shaped body of highly porous carbon-containing airgel, characterized in that at least on one side a cover layer is applied. Formkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht durch Pyrolyse eines kohlenstoffhaltigen oder anorganischen oder organisch modifiziert anorganischen oder anorganisch modifiziert organischen Haftvermittlers und einer damit an das Trägermaterial gebundenen Kaschierung entsteht.Shaped body according to claim 1, characterized that the top layer by pyrolysis of a carbonaceous or inorganic or organically modified inorganic or inorganic modified organic adhesion promoter and thus to the carrier material bound lamination arises. Formkörper nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Kaschierung in den Haftvermittler eingebettet ist.Shaped body according to claim 2, characterized that the lamination is embedded in the adhesion promoter. Formkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht durch Pyrolyse eines kohlenstoffhaltigen oder anorganischen oder organisch modifiziert anorganischen oder anorganisch modifiziert organischen Haftvermittlers entsteht.Shaped body according to claim 1, characterized that the top layer by pyrolysis of a carbonaceous or inorganic or organically modified inorganic or inorganic modified organic adhesion promoter is formed. Formkörper nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Kaschierung aus temperaturstabilem Gewebe oder temperaturstabilem Vlies besteht.Shaped body according to claim 2 or 3, characterized that the lamination of temperature-stable fabric or temperature-stable Fleece exists. Formkörper nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Kaschierung aus losen Fasern besteht.Shaped body according to claim 2 or 3, characterized that the lamination consists of loose fibers. Formkörper nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht carbidhaltig ist.Shaped body according to one of the preceding claims 1 to 6, characterized in that the cover layer containing carbide is. Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers (1) nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein Resorcin-Formaldehyd-Aerogel mit einer Deckschicht beaufschlagt ist, die während der Pyrolyse ein vergleichbares Schrumpfungsverhalten wie das Resorcin-Formaldehyd-Aerogel zeigt.Process for producing a shaped article ( 1 ) according to one of the preceding claims 1 to 7, characterized in that a resorcinol-formaldehyde airgel is subjected to a cover layer, which exhibits a comparable shrinkage behavior during pyrolysis as the resorcinol-formaldehyde airgel. Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers (1) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht durch Gasabscheidung von Methan, Propan oder Siliziumtetrachlorid entsteht.Process for producing a shaped article ( 1 ) according to claim 1, characterized in that the cover layer is formed by gas separation of methane, propane or silicon tetrachloride. Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers (1) nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Kaschierung in das Sol eingebracht wird.Process for producing a shaped article ( 1 ) according to one of the preceding claims 1 to 7, characterized in that the lamination is introduced into the sol.
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