DE102006059402A1 - Werkstoff auf Siliciumnitrid-Basis, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung - Google Patents

Werkstoff auf Siliciumnitrid-Basis, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung Download PDF

Info

Publication number
DE102006059402A1
DE102006059402A1 DE200610059402 DE102006059402A DE102006059402A1 DE 102006059402 A1 DE102006059402 A1 DE 102006059402A1 DE 200610059402 DE200610059402 DE 200610059402 DE 102006059402 A DE102006059402 A DE 102006059402A DE 102006059402 A1 DE102006059402 A1 DE 102006059402A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
silicon nitride
grained
fine
equal
microns
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE200610059402
Other languages
English (en)
Other versions
DE102006059402B4 (de
Inventor
Mathias Dr. Herrmann
Axel Bales
Bernd Weise
Jan Räthel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Original Assignee
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV filed Critical Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority to DE200610059402 priority Critical patent/DE102006059402B4/de
Publication of DE102006059402A1 publication Critical patent/DE102006059402A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE102006059402B4 publication Critical patent/DE102006059402B4/de
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3208—Calcium oxide or oxide-forming salts thereof, e.g. lime
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3213—Strontium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/3865—Aluminium nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/3873—Silicon nitrides, e.g. silicon carbonitride, silicon oxynitride
    • C04B2235/3878—Alpha silicon nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/3873—Silicon nitrides, e.g. silicon carbonitride, silicon oxynitride
    • C04B2235/3882—Beta silicon nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/963—Surface properties, e.g. surface roughness

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft einen Werkstoff auf Siliciumnitrid-Basis, der 40 bis 75 Vol-% von nadelförmigem beta-Si<SUB>3</SUB>N<SUB>4</SUB> zusammen mit mindestens einem Sinteradditiv sowie 25 bis 60 Vol-% alpha-Si<SUB>3</SUB>N<SUB>4</SUB> mit einer mittleren Korngröße im Bereich von 0,2 bis 3 µm enthält. Ebenso betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung dieses Werkstoffs sowie dessen Verwendung. Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, einen keramischen Werkstoff bereitzustellen, der einerseits eine hohe Härte und Bruchzähigkeit aufweist, gleichzeitig aber auch eine hohe Wärmeleitfähigkeit zeigt. Erfindungsgemäß wird ein Pulvergemisch, das 40 bis 75 Vil-% feinkörniges alpha-Si<SUB>3</SUB>N<SUB>4</SUB> und/oder beta-Si<SUB>3</SUB>N<SUB>4</SUB> zusammen mit mindestens einem Sinteradditiv und 25 bis 60 Vol-% grobkörnige Fraktihergestellt. Danach wird eine Verdichtung unter Druck und bei Temperaturen oberhlb 1450°C durchgeführt, so dass die grobkörnige Fraktion im Wesentlichbleibt.

Description

  • Die Erfindung betrifft einen Werkstoff auf Siliciumnitrid-Basis, der 40 bis 75 Vol-% von nadelförmigem β-Si3N4 zusammen mit mindestens einem Sinteradditiv sowie 25 bis 60 Vol-% α-Si3N4 mit einer mittleren Korngröße im Bereich von 0,2 bis 3 μm enthält. Ebenso betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung dieses Werkstoffs sowie dessen Verwendung.
  • Für verschiedenste Anwendungen in der Bearbeitung von Grauguss, der Bearbeitung von Holz und Superlegierungen werden Si3N4-Werkstoffe eingesetzt. Neben β-Si3N4-Werkstoffen, die insbesondere hohe Bruchzähigkeiten aufweisen, aber geringere Härten als α-Sialon-Werkstoffe haben, werden zunehmend α-/β-Sialonwerkstoffe eingesetzt, wie sie z.B. aus der DE 197 46 286 A1 bekannt sind, die einerseits höhere Härten andererseits etwas geringer Bruchzähigkeiten als auch Wärmeleitfähigkeiten als β-Si3N4-Werkstoffe aufweisen.
  • Je nach Anwendungsbedingungen spielt die Wärmeleitfähigkeit, die Bruchzähigkeit oder die chemische Beständigkeit die entscheidende Rolle bei der Verschleißfestigkeit der Werkstoffe. Alle Faktoren gleichzeitig zu maximieren gelingt in der Regel nicht. Daher müssen unterschiedliche Kompromisse hinsichtlich der Eigenschaften gemacht werden. Die optimalen Eigenschaftskombinationen hängen von den jeweiligen Anwendungen ab.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, einen keramischen Werkstoff bereitzustellen, der einerseits eine hohe Härte und Bruchzähigkeit aufweist, gleichzeitig aber auch eine hohe Wärmeleitfähigkeit zeigt.
  • Diese Aufgabe wird durch das Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und den Werkstoff mit den Merkmalen des Anspruchs 11 gelöst. In den Ansprüchen 18 und 19 werden erfindungsgemäße Verwendungen genannt. Die weiteren abhängigen Ansprüche zeigen vorteilhafte Ausführungsformen auf.
  • Erfindungsgemäß wird ein Werkstoff auf Siliciumnitrid-Basis enthaltend 40 bis 75 Vol-% aus nadelförmigen β-Si3N4 und mindestens einem eine flüssige Phase bildendem Sinteradditiv sowie 25 bis 60 Vol-% α-Si3N4 mit einer mittleren Korngröße im Bereich von 0,2 bis 3 μm bereitgestellt.
  • Die Sinteradditive sind vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus den Oxiden und Nitriden der Seltenerdmetalle, insbesondere Y2O3, und den Oxiden der Elemente der 2. Hauptgruppe des PSE, insbesondere CaO, MgO, SrO sowie Al2O3, AlN und Mischungen hiervon sowie deren Precursoren. Unter Precursoren sind hier Vorstufen zu verstehen, die während der Pulverbehandlung oder bei der Erwärmung vor der Sinterung, d.h. nach der Formgebung, oder während der Sinterung Oxide bilden, z.B. Carbonate, Hydroxide oder Acetylacetonate.
  • Weiterhin kann der Werkstoff vorzugsweise zusätzliche Sinterzusätze enthalten, die eine amorphe oder teilkristalline Korngrenze und während der Sinterung eine flüssige Phase bilden, die die Verdichtung beschleunigt.
  • Der erfindungsgemäße Werkstoff zeichnet sich durch eine Härte nach HV10 von ≥ 16,0 GPa aus.
  • Hinsichtlich der Wärmeleitfähigkeit sind Werkstoffe zu unterscheiden, die aluminiumfrei sind bzw. Aluminium enthalten. Aluminiumfreie Werkstoffe weisen vorzugsweise eine Wärmeleitfähigkeit ≥ 40 W/mK auf. Aluminiumhaltige Werkstoffe hingegen weisen vorzugsweise eine Wärmeleitfähigkeit ≥ 15 W/mK auf.
  • Erfindungsgemäß wird ebenso ein Verfahren zur Herstellung des genannten Werkstoff bereitgestellt, bei dem zunächst ein Pulvergemisch enthaltend 40 bis 75 Vol-% feinkörniges α-Si3N4 und/oder β-Si3N4 zusammen mit mindestens einem ein flüssige Phase ausbildendem Sinteradditiv sowie 25 bis 60 Vol-% α-Si3N4 hergestellt wird. Dabei wird eine grobkörnige Fraktion von α-Si3N4 mit feinkörnigem β-Si3N4 und/oder α-Si3N4 versetzt und im Anschluss eine Verdichtung unter Druck bei Temperaturen von oberhalb 1450°C durchgeführt, wobei die grobkörnige Fraktion im wesentlichen erhalten bleibt. Das grobkörnige α-Si3N4 löst sich nur zu sehr geringem Teil in der sich bildenden oxidnitridischen flüssigen Phase während der Sinterung. Daher wandelt es sich während der Sinterung nur extrem langsam um. Andererseits wird das feinkörnige β-Si3N4 oder α-Si3N4 sehr schnell gelöst und es kommt zu einem anisotropen β-Si3N4-nadelförmigem Kornwachstum. Dies führt zu der erfindungsgemäßen bruchzähen Matrix, in der die relativ grobkörnigen α-Si3N4-Körner gebunden werden.
  • Vorzugsweise weist die grobkörnige Fraktion von α-Si3N4 eine mittlere Korngröße von mindestens 1,5 μm, insbesondere 3 μm, auf.
  • Auf diese Weise, d.h. durch die Kombination von feiner und grober Fraktion, wird das Problem umgangen, dass bei einem hohen Gehalt an α-Si3N4 eine geringe Bruchzähigkeit des Werkstoff resultiert, weil nach den aus dem Stand der Technik bekannten Herstellungsverfahren die Umwandlung von α-Si3N4 zu β-Si3N4 nicht ausreichend gesteuert werden kann, um reproduzierbare Härten und Bruchzähigkeiten zu erreichen.
  • Eine weitere bevorzugte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass kommerziell verfügbares feinkörniges α-Si3N4-Pulver eingesetzt wird. Dieses enthält in geringen Mengen β-Si3N4. Ebenso ist es bevorzugt reines β-Si3N4 in feinkörniger Form einzusetzen, wobei die Kristallitgrößen bevorzugt ≤ 80 nm, besonders bevorzugt ≤ 60 nm betragen. Die feinkörnige Fraktion von α-Si3N4 weist dabei vorzugsweise eine mittlere Korngröße ≤ 0,5 μm, insbesondere ≤ 0,2 μm auf. Die Kristallite von α-Si3N4 weisen vorzugsweise eine Kristallgröße ≤ 60 nm auf.
  • Das feinkörnige β-Si3N4 wird in Form von Keimen oder als Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von ≤ 0,5 μm eingesetzt.
  • Hinsichtlich der Verdichtung wird vorzugsweise ein Druck ≥ 10 MPa, bevorzugt ≥ 20 MPa angelegt. Dabei ist es besonders bevorzugt, die Verdichtung durch feldunterstützte Sinterung (SPS), auch als Spark Plasma Sintering bezeichnet, durchzuführen, da hier sehr schnelle Aufheizraten und geringe Sinterzeiten realisiert werden können.
  • Anhand der nachfolgenden Beispiele soll der erfindungsgemäße Gegenstand näher erläutert werden, ohne diesen auf die hier dargestellten speziellen Ausführungsformen einschränken zu wollen.
  • Beispiele
  • In Tabelle 1 sind verschiedene Zusammensetzungen Nr. 1–5 dargestellt. Die Beispiele 4 und 5 sind hierbei Vergleichsbeispiele.
  • Zur Herstellung der Versätze (Tabelle 1) wurden 80 g in 300 ml Isopropanol und 1,5 g Triethylenglykol in einer Planetenkugelmühle 4 Stunden bei 200 U/min mischgemahlen und eine homogene Suspension hergestellt. Anschließend wurde diese Suspension in einem Rotationsverdampfer getrocknet und ein Siebgranulat kleiner 400 μm hergestellt.
  • Die Mischung wurde dann bei 1750°C in der SPS/Fastanlage HPD-25/1, FCT 10 min bei 50 MPa verdichtet (Durchmesser 40 mm). Die Aufheizgeschwindigkeit betrug 50 K/min.
  • Die Eigenschaften der erzielten Werkstoffe sind in der Tabelle 1 dargestellt. Die Zusammensetzungen mit der Nummer 4 und 5 zeigen, dass aus feinem Pulver kein erfindungsgemäßer Werkstoff herstellbar ist, er ist zwar zu verdichten, hat aber entweder einen hohen Anteil α-Si3N4 und damit hohe Härte oder einen geringen Restgehalt an α-Si3N4 und dadurch eine hohen Bruchzähigkeit.
  • Bei den Beispielen wurde die Bruchzähigkeit mittels der „Anstis-Formel" mit der Konstante 0,016 (G.R. Anstis, P. Chantikul, P.Lawn u. B.R. Marshall; Journal of American Ceramic Society; 1981; 64; S. 533–538) ermittelt.
  • Die Dichte der Werkstoffe wurde mittels der Auftriebsmethode und die Temperaturleitfähigkeit mit einer Laserflashapparatur LFA 427 bei Raumtemperatur bestimmt.

Claims (18)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Werkstoffs auf Siliciumnitrid-Basis, bei dem ein Pulvergemisch, das 40 bis 75 Vol-% feinkörniges α-Si3N4 und/oder β-Si3N4 zusammen mit mindestens einem Sinteradditiv und 25 bis 60 Vol-% grobkörnige Fraktion von α-Si3N4 enthält, hergestellt wird, im Anschluß eine Verdichtung unter Druck bei Temperaturen oberhalb von 1450°C durchgeführt wird, so dass die grobkörnige Fraktion im wesentlichen als α-Si3N4 erhalten bleibt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die grobkörnige Fraktion von α-Si3N4 eine mittlere Korngröße von mindestens 1,5 μm aufweist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die grobkörnige Fraktion von α-Si3N4 eine mittlere Korngröße von mindestens 3 μm aufweist.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass feinkörniges β-Si3N4 mit Kristallitgrößen ≤ 80 nm oder feinkörniges α-Si3N4 mit Kristallitgrößen ≤ 60 nm eingesetzt wird.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das feinkörnige α-Si3N4 mit einer mittleren Korngröße von kleiner oder gleich 0,5 μm, insbesondere kleiner oder gleich 0,2 μm, eingesetzt wird.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das das feinkörnige β-Si3N4 als Pulver mit einer mittleren Korngröße von kleiner oder gleich 0,5 μm eingesetzt wird.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Verdichtung ein Druck ≥ 10 MPa angelegt wird.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für die Verdichtung eine feldunterstützte Sinterung (SPS) angewendet wird.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Sinteradditiv ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Oxiden und Nitriden der Seltenerdmetalle, insbesondere Y2O3, oder den Oxiden von Elementen der 2. Hauptgruppe des PSE, insbesondere CaO, MgO, SrO sowie Al2O3, AlN und Mischun gen hiervon sowie deren Precursoren.
  10. Werkstoff auf Siliciumnitrid-Basis enthaltend von 40 bis 75 Vol-% von nadelförmigem β-Si3N4 und mindestens ein eine amorphe oder teilkristalline Korngrenzenphase bildendem Sinteradditiv sowie 25 bis 60 Vol-% α-Si3N4 mit einer mittleren Korngröße im Bereich von 0,2 bis 3 μm.
  11. Werkstoff nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Werkstoff eine Glasphase und/oder partiell kristalline Korngrenzenphase enthält.
  12. Werkstoff nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Sinteradditive ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus den Oxiden und Nitriden der Seltenerdmetalle, insbesondere Y2O3, und den Oxiden von Elementen der 2. Hauptgruppe des PSE, Al2O3, AlN und Mischungen hiervon sowie deren Precursoren.
  13. Werkstoff nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Werkstoff eine Härte nach HV10 von größer oder gleich 16,0 GPa aufweist.
  14. Werkstoff nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Werkstoff frei von Aluminium ist und eine Wärmeleitfähigkeit von größer oder gleich 40 W/mK aufweist.
  15. Werkstoff nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Werkstoff Aluminium enthält und eine Wärmeleitfähigkeit von größer oder gleich 15 W/mK aufweist.
  16. Werkstoff nach einem der Ansprüche 11 bis 16 und hergestellt nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10.
  17. Verwendung des Werkstoffs nach einem der Ansprüche 11 bis 17 als Schneidwerkstoff.
  18. Verwendung des Werkstoffs nach einem der Ansprüche 11 bis 17 im Maschinen-, Geräte- und Anlagenbau und in der chemischen Industrie.
DE200610059402 2006-12-11 2006-12-11 Werkstoff auf Siliciumnitrid-Basis, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung Expired - Fee Related DE102006059402B4 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE200610059402 DE102006059402B4 (de) 2006-12-11 2006-12-11 Werkstoff auf Siliciumnitrid-Basis, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE200610059402 DE102006059402B4 (de) 2006-12-11 2006-12-11 Werkstoff auf Siliciumnitrid-Basis, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE102006059402A1 true DE102006059402A1 (de) 2008-06-12
DE102006059402B4 DE102006059402B4 (de) 2011-11-17

Family

ID=39363281

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE200610059402 Expired - Fee Related DE102006059402B4 (de) 2006-12-11 2006-12-11 Werkstoff auf Siliciumnitrid-Basis, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE102006059402B4 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014058445A (ja) * 2008-07-03 2014-04-03 Hitachi Metals Ltd 窒化珪素質焼結体、窒化珪素回路基板及び半導体モジュール

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5200374A (en) * 1990-04-06 1993-04-06 Ube Industries, Ltd. Sialon-based sintered body and process for producing same
EP0631997A1 (de) * 1993-06-30 1995-01-04 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Gesinterter Formkörper auf der Basis von Siliciumnitrid und Verfahren zu dessen Herstellung
US5696042A (en) * 1994-11-08 1997-12-09 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Ceramic porous body and method for preparing the same
DE19746286A1 (de) * 1997-10-20 1999-04-22 Fraunhofer Ges Forschung Siliciumnitridwerkstoff und Verfahren zu seiner Herstellung

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5200374A (en) * 1990-04-06 1993-04-06 Ube Industries, Ltd. Sialon-based sintered body and process for producing same
EP0631997A1 (de) * 1993-06-30 1995-01-04 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Gesinterter Formkörper auf der Basis von Siliciumnitrid und Verfahren zu dessen Herstellung
US5696042A (en) * 1994-11-08 1997-12-09 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Ceramic porous body and method for preparing the same
DE19746286A1 (de) * 1997-10-20 1999-04-22 Fraunhofer Ges Forschung Siliciumnitridwerkstoff und Verfahren zu seiner Herstellung

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014058445A (ja) * 2008-07-03 2014-04-03 Hitachi Metals Ltd 窒化珪素質焼結体、窒化珪素回路基板及び半導体モジュール

Also Published As

Publication number Publication date
DE102006059402B4 (de) 2011-11-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE112009000280B4 (de) Polykristalliner MgO-Sinterkörper und MgO-Sputtertarget
EP0248788A2 (de) Mikrokristallines Schleifmittel und Verfahren zur Herstellung
DE102015208491B4 (de) Polykristalliner Diamantkörper, Schneidwerkzeug, verschleißfestes Werkzeug, Schleifwerkzeug und Verfahren zum Herstellen eines polykristallinen Diamantkörpers
DE102006013746A1 (de) Gesinterter verschleißbeständiger Werkstoff, sinterfähige Pulvermischung, Verfahren zur Herstellung des Werkstoffs und dessen Verwendung
DE102016207028A1 (de) Hartmetall mit zähigkeitssteigerndem Gefüge
EP3426622A1 (de) Feuerfestes keramisches erzeugnis
DE102010063286A1 (de) Keramischer Verbundwerkstoff, bestehend aus den Hauptbestandteilen Aluminiumoxid und Zirkonoxid
EP0504132B1 (de) Gesintertes, mikrokristallines keramisches Material
DE2947336A1 (de) Verfahren zur herstellung eines produktes aus gesintertem aluminiumoxid
EP2462080B1 (de) Alpha-al2o3-sintermaterial und verfahren zur herstellung eines hochdichten und feinstkristallinen formkörpers aus diesem material sowie dessen verwendung
EP2730551B1 (de) Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten Werkstoffes auf Basis von Magnesia oder Magnesia-Spinell sowie ein feuerfester Werkstoff auf Basis von Magnesia oder Magnesia-Spinell
DE102006059402B4 (de) Werkstoff auf Siliciumnitrid-Basis, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung
EP2091889B1 (de) WERKSTOFF AUF DER BASIS VON SiAlONen UND ROHSTOFFMISCHUNG ZU DEREN HERSTELLUNG
DE102007055711B4 (de) Werkstoff auf der Basis von SiAlONen
AT401928B (de) Keramisches kompositmaterial
EP2499105B1 (de) Gedopte alpha-beta-sialonkeramiken
DE102006059403B4 (de) Werkstoff auf Basis von α-/β-SiALON, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung
EP3230233B1 (de) Alpha/beta-sialon mit verbesserter sinteraktivität und hoher kantenbeständigkeit
DE102005032331B4 (de) Mischkeramik mit hoher Bruchzähigkeit, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
DE4015358A1 (de) Zaeher sinterkoerper aus siliziumkarbid und seine herstellung
DE102006059401B4 (de) Keramischer Sialon-Werkstoff mit homogenem Gefüge, Verfahren zur Herstellung und dessen Verwendung
DE19850597A1 (de) alpha-SiAION-Werkstoffe
EP3326982A1 (de) Kohlenstoffgebundene feuerfeste formkörper und verfahren zu ihrer herstellung
WO2008135477A2 (de) Keramischer hartstoff
WO2023180064A1 (de) Keramischer sinterformkörper aus einem sialon-werkstoff, seine rohstoffmischung und herstellung

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
R016 Response to examination communication
R016 Response to examination communication
R016 Response to examination communication
R018 Grant decision by examination section/examining division
R082 Change of representative
R020 Patent grant now final

Effective date: 20120218

R119 Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee