DE102006046409A1 - Determining detention rate of a reverse osmosis membrane useful in water treatment plants, comprises adding electrolyte into an intake for carrying out determination, and determining the conductance of the intake and the permeate - Google Patents

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Abstract

The procedure for determining the detention rate of a reverse osmosis membrane (5) useful in water treatment plants, comprises adding an electrolyte into an intake for carrying out a determination, determining the conductance of the intake and the permeate by individual measurements over a long period of time, determining the detention rate from the ratio of the conductance of the intake replaced with the electrolyte and carrying out the determination of the detention in pre-determined time-periods. The membrane is led as intake water. The procedure for determining the detention rate of a reverse osmosis membrane (5) useful in water treatment plants, comprises adding an electrolyte into an intake for carrying out the determination, determining the conductance of the intake and the permeate by individual measurements over a long period of time, determining the detention rate from the ratio of the conductance of the intake replaced with the electrolyte and carrying out the determination of the detention in pre-determined time-periods. The membrane is led as intake water, whose conductance is adjusted in ion exchange sections. The electrolyte is given in a quantity, by which the conductance of the intake is adjusted at 100 mu S/cm. Sodium chloride with a high grade of dissociation is added as the electrolyte in the form of an aqueous solution. The addition of the electrolyte and the subsequent measurement of the conductance automatically take place. The pH-value of the intake water is increased in the normal operation before getting discharged into the membrane by the addition of basic materials and the addition of the basic materials is discontinued for the determination of the detention rate until the determination is finished. The permeate resulted during determination is led to the ion exchange sections downstream to the membrane. The sections have a regenerative mixed bed resin.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Rückhalterate einer Umkehrosmoseeinrichtung, insbesondere einer Umkehrosmosemembran.The The present invention relates to a method for the determination of Retention rate a reverse osmosis device, in particular a reverse osmosis membrane.

Die Umkehrosmose (auch Reversosmose genannt) ist ein physikalisches Verfahren, das bevorzugt Anwendung im Bereich der Wasseraufbereitung findet. Dabei sollen insbesondere gelöste Verunreinigungen, die sich durch Filter oder Ionenaustauschstufen nicht oder nur unvollständig aus dem aufzubereitenden Wasser entfernen lassen, abgetrennt werden.The Reverse osmosis (also called reverse osmosis) is a physical one Process which finds preferential application in the field of water treatment. In particular, solved Impurities resulting from filters or ion exchange stages not or only incomplete can be removed from the water to be treated, separated.

Beim natürlichen Osmoseprozess diffundiert Lösungsmittel aus einer Lösung geringerer Konzentration (hypotonische Lösung) durch ein semipermeables Medium in eine Lösung höherer Konzentration (hyperto nische Lösung), so dass sich die Konzentrationen einander angleichen (isotonische Lösungen). Bei der Umkehrosmose benutzt man Druck, um diesen natürlichen Prozess umzukehren. Der anzuwendende Druck muss dabei grösser sein als der osmotische Druck, der aus dem Streben der Lösungen nach Konzentrationsausgleich resultiert.At the natural Osmosis process diffuses solvent from a solution lower concentration (hypotonic solution) by a semipermeable Medium in a solution higher Concentration (hypertonic solution), so that the concentrations match (isotonic Solutions). at The reverse osmosis one uses pressure to this natural Reverse the process. The pressure to be applied must be greater as the osmotic pressure arising from the pursuit of solutions Concentration compensation results.

In der Praxis wird das aufzubereitende Wasser dazu in einer Umkehrosmoseeinrichtung unter hohem Druck an der Oberfläche einer semipermeablen Membran (an der sogenannten Primärseite) entlanggeführt, wobei in der Regel der überwiegende Teil des Wassers, das sogenannte Permeat, durch die Membran tritt und auf der anderen Seite der Membran (der sogenannten Sekundärseite) gesammelt und abgeführt wird. Der nicht durch die Membran tretende, mit den abzutrennenden Verunreinigungen angereicherte Teil des der Umkehrosmoseeinrichtung zugeführten Wassers, das sogenannte Retentat, tritt nach Passieren der semipermeablen Membran aus der Umkehrosmoseeinrichtung aus.In In practice, the water to be treated in a reverse osmosis device under high pressure at the surface a semipermeable membrane (on the so-called primary side) skirted, usually the vast majority the water, the so-called permeate, passes through the membrane and on the other side of the membrane (the so-called secondary side) collected and discharged becomes. The not passing through the membrane, with the separated Impurities enriched part of the reverse osmosis device supplied Water, the so-called retentate, occurs after passing through the semipermeable membrane from the reverse osmosis device.

Wasseraufbereitungsanlagen mit Umkehrosmoseeinrichtungen sind beispielsweise in der US-4,574,049 , der JP 61138486 , dem Preprint zum Aachener Membrankolloquium vom 19.–21. März 1991 (Herausgeber GVC-VDI-Gesellschaft Verfahrenstechnik und Chemieingenieurwesen, Erscheinungsjahr 1991) und in der EP 946268 beschrieben.Water treatment plants with reverse osmosis devices are for example in the US 4,574,049 , of the JP 61138486 , the preprint to the Aachen membrane colloquium from 19.-21. March 1991 (publisher GVC-VDI-company process engineering and chemical engineering, release year 1991) and in the EP 946268 described.

Eine wichtige Kennzahl für die Effizienz einer Umkehrosmoseeinrichtung ist die sogenannte Rückhalterate. Sie bezeichnet den prozentualen Anteil der Verunreinigungen, der auf der Primärseite der Membran verbleibt und mit dem Retentat abgeführt wird. Im Falle hocheffizienter Membranen erreicht die Rückhalterate einer Umkehrosmoseeinrichtung für gelöste salzartige Verunreinigungen Werte von bis zu 99%. Allgemein nähert sich die Rückhalterate mit zunehmendem Molekulargewicht der abzutrennenden Verunreinigungen asymptotisch dem Grenzwert von 1 an.A important indicator for the efficiency of a reverse osmosis device is the so-called retention rate. It indicates the percentage of impurities that on the primary side the membrane remains and is removed with the retentate. In the case of highly efficient Membranes reaches the retention rate a reverse osmosis device for dissolved salt-like Impurities values of up to 99%. General is approaching the retention rate with increasing molecular weight of the impurities to be separated asymptotic to the limit of 1.

Die Rückhalterrate einer Umkehrosmoseeinrichtung ist zum einen natürlich von der Art und Beschaffenheit der Membran abhängig, die im jeweiligen Anwendungsfall zum Einsatz kommt. Nicht zuletzt wird sie aber auch wesentlich von der gewählten Betriebsweise der Umkehrosmoseeinrichtung beeinflusst.The Retainer rate a reverse osmosis device is on the one hand, of course, the nature and condition dependent on the membrane, which is used in the respective application. Not least But it is also essential to the selected mode of operation of the reverse osmosis device affected.

Ferner ist zu berücksichtigen, dass Umkehrosmoseeinrichtungen häufig mit partieller Rückführung von Retentat auf die Primärseite der Membran betrieben werden. Daraus resultiert zwar eine Erhöhung der Gesamtausbeute der Umkehrosmoseeinrichtung im Hinblick auf die Menge des der Einrichtung zugeführten Wassers, die Rückführung hat aber auch eine entsprechende Verminderung der Rückhalterate der Umkehrosmoseeinrichtung zur Folge. In diesem Zusammenhang spielt natürlich auch die Ausgangsqualität des der Umkehrosmoseeinrichtung zugeführten Wassers eine grosse Rolle.Further is taken into account, that reverse osmosis devices often with partial recycling of Retentate on the primary side operated the membrane. This results in an increase in the Total yield of the reverse osmosis device in terms of quantity of the device supplied Water that has recirculation but also a corresponding reduction in the retention rate of the reverse osmosis device result. In this context, of course, the output quality of the plays Reverse osmosis device supplied Water plays a big role.

In der Regel werden die Einstellungen einer Umkehrosmoseeinrichtung so gewählt, dass ein möglichst hoher Durchsatz erzielt wird. Dabei muss allerdings darauf geachtet werden, dass die gewählten Einstellungen nicht zu einer zu raschen Degeneration bzw. zu vorzeitigem Verschleiss der Umkehrosmosemembran führen. Überhöhte Konzentrationen schwerlöslicher Substanzen auf der Primärseite der Membran können zu Ablagerungen führen, die die Trennleistung und damit die Funktionsfähigkeit der Umkehrosmoseeinrichtung deutlich beeinträchtigen können. In Extremfällen können derartige Ablagerungen auch zu einer Verstopfung der Membran führen mit entsprechend negativen Auswirkungen auf den Durchsatz der Umkehrosmoseeinrichtung.In usually the settings of a reverse osmosis device chosen so that one possible high throughput is achieved. However, it must be paid attention be that chosen Attitudes not too fast degeneration or premature Wear the reverse osmosis membrane. Excessive concentrations of less soluble Substances on the primary side of the Membrane can lead to deposits, the separation performance and thus the functionality of the reverse osmosis device significantly affect can. In extreme cases can Such deposits also lead to a blockage of the membrane correspondingly negative effects on the throughput of the reverse osmosis device.

Zur Vermeidung solcher Ablagerungen wählt man in der Regel eine Betriebsweise, die einen Kompromiss im Hinblick auf die gleichzeitige Forderung nach einem möglichst hohen Durchsatz sowie nach einer dauerhaft hohen Rückhalterate darstellt. Bevorzugt wird deshalb darauf ge achtet, dass im laufenden Betrieb das Verhältnis des Permeatabflusses zur Wasserzufuhr in die Umkehrosmoseeinrichtung bestimmte Grenzen nicht überschreitet.to Avoidance of such deposits is usually selected as a mode of operation. which makes a compromise in terms of the simultaneous demand for one possible high throughput and a permanently high retention rate represents. It is therefore preferred to ensure that during operation The relationship the Permeatabflusses for supplying water into the reverse osmosis device does not exceed certain limits.

Nichtsdestotrotz muss dennoch zumindest in gewissen Zeitabständen überprüft werden, ob die gewählten Einstellungen selbst oder die ihr zugrundeliegenden Voraussetzungen konstant geblieben sind. Unabhängig von der gewählten Betriebsart wird jede Membran mit der Zeit weniger leistungsfähig und muss entsprechend in regelmässigen Abständen gewartet werden.Nevertheless However, at least at certain intervals must be checked whether the selected settings itself or the underlying conditions remained constant are. Independently from the chosen one Mode of operation, each membrane becomes less powerful over time and needs accordingly in regular intervals being repaired.

Zu diesen Zwecken sind Umkehrosmoseeinrichtungen in der Regel mit Messeinrichtungen ausgestattet, über die der Betrieb und die Funktionsfähigkeit der Einrichtungen überwacht werden kann. So kann beispielsweise die Rückhalterate einer Umkehrosmoseeinrichtung ständig oder in gewissen Zeitabständen durch Messung des Leitwerts des Permeats sowie dem des Zulaufes bestimmt werden.To For these purposes, reverse osmosis devices are usually equipped with measuring equipment equipped, over which monitors the operation and functionality of the facilities can be. For example, the retention rate of a reverse osmosis device constantly or at certain intervals by measuring the conductance of the permeate and that of the feed be determined.

In Systemen zur Aufbereitung von Reinstwasser, wie es insbesondere in der Halbleiterindustrie benötigt wird, werden Umkehrosmoseeinrichtungen in der Regel insbesondere zur Abtrennung schwach ionisierter Spezies eingesetzt. Als solche sind insbesondere Anteile an organisch gebundenem Kohlenstoff („total organic carbon", kurz TOC), Siliziumdioxid und Bor zu nennen.In Systems for the treatment of ultrapure water, as in particular needed in the semiconductor industry In general, reverse osmosis devices become particular used for the separation of weakly ionized species. As such are in particular, proportions of organically bound carbon ("total organic carbon ", TOC for short), silicon dioxide and boron.

Bei solchen Systemen weist jedoch das der Umkehrosmoseeinrichtung zugeführte Wasser häufig nur einen sehr niedrigen Leitwert im Bereich von 0,2 μS/cm bis 10 μS/cm auf. Eine standardmässige Bestimmung der Rückhalterrate über die Messung der spezifischen Leitwerte des Zulaufes und des Permeats einer Umkehrosmoseeinrichtung ist bei solch niedriger Leitfähigkeit mit grossen Ungenauigkeiten verbunden und daher nicht praktikabel. In der Folge kann in derartigen Systemen auf die sem Weg keine zuverlässige Aussage über den Zustand der Membran und damit über die Rückhalterrate der Umkehrosmoseeinrichtung getroffen werden.at However, such systems have the water supplied to the reverse osmosis device often only a very low conductance in the range of 0.2 μS / cm to 10 μS / cm on. A standard determination the retention rate over the Measurement of the specific conductivities of the feed and the permeate a reverse osmosis device is at such low conductivity associated with great inaccuracies and therefore impractical. As a result, in such systems on the way no reliable statement about the Condition of the membrane and thus over the retention rate the reverse osmosis device are taken.

Grundsätzlich ist es möglich, den Betrieb von Umkehrosmoseeinrichtungen in Reinstwasseraufbereitungssystemen zu überwachen, indem an Stelle von Leitwerten der Gehalt an TOC im Zufluss und im Permeat jeweils separat bestimmt wird und aus dem Verhältnis der beiden auf die Rückhalterate rückgeschlossen wird. Eine solche Bestimmung ist jedoch sehr aufwendig und kostspielig und als Alternative zu dem oben beschriebenen Standardverfahren daher ungeeignet.Basically it is possible the operation of reverse osmosis facilities in ultrapure water treatment systems to monitor instead of guide values, the content of TOC in the inflow and in the permeate is determined separately and from the ratio of both on the retention rate inferred becomes. However, such a provision is very expensive and expensive and as an alternative to the standard method described above therefore unsuitable.

Es lässt sich somit festhalten, dass sich die Rückhalterate einer Umkehrosmoseeinrichtung, der Wasser mit den genannten niedrigen Leitfähigkeitswerten zur Aufbereitung zugeführt wird, mit bekannten Verfahren nicht zuverlässig oder nur sehr aufwendig bestimmen lässt. Die messtechnische Überwachung der Funktionsfähigkeit einer Umkehrosmoseeinrichtung stellt insbesondere in Systemen zur Reinstwasseraufbereitung daher ein ungelöstes Problem dar.It let yourself Thus, note that the retention rate of a reverse osmosis device, the water with the stated low conductivity values for treatment supplied is not reliable or very expensive with known methods determine. Metrological monitoring the functionality a reverse osmosis device provides in particular in systems for ultrapure water treatment therefore an unresolved one Problem.

Entsprechend liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine technische Lösung bereitzustellen, die eine einfache und schnelle Überwachung der Funktionsfähigkeit von Umkehrosmoseeinrichtungen und insbesondere von deren Membranen ermöglicht, denen Wasser mit Leitwerten zugeführt wird, bei denen herkömmliche Verfahren zur Bestimmung dieser Leitwerte nicht mehr praktikabel sind.Corresponding The present invention is the object of a technical Provide a solution the simple and fast monitoring the functionality of reverse osmosis devices and in particular of their membranes allows which water is supplied with conductivities, in which conventional Methods for determining these conductances are no longer practicable.

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Bestimmung der Rückhalterate einer Umkehrosmoseeinrichtung, insbesondere einer Umkehrosmosemembran, der als Zulauf Wasser zugeführt wird, dessen Leitwert auf 0,2 μS/cm bis 10 μS/cm eingestellt ist, wobei dem Zulauf mindestens ein Elektrolyt zugegeben wird und anschliessend die Rück halterrate aus dem Verhältnis der Leitwerte des mit dem Elektrolyten versetzten Zulaufs und des Permeats bestimmt wird.These Task is solved by a method for determining the retention rate of a reverse osmosis device, in particular a reverse osmosis membrane, which is supplied as feed water, its conductance to 0.2 μS / cm up to 10 μS / cm is set, wherein the feed added at least one electrolyte and then the retention rate out of proportion the conductance of the electrolyte added feed and the Permeats is determined.

Durch die Zugabe des Elektrolyten wird die Leitfähigkeit des Zulaufs erhöht. Gleiches gilt auch für die Leitfähigkeit des Permeats. Nach der Zugabe des Elektrolyten stellt sich nach kurzer Zeit ein Gleichgewicht ein, in welchem der zugegebene Elektrolyt entsprechend der Rückhalterate der Umkehrosmoseeinrichtung in einem bestimmten Verhältnis auf die Primär- und die Sekundärseite der Umkehrosmosemembran verteilt ist. Mit steigender Konzentration des Elektrolyten im Permeat erhöht sich natürlich auch dessen Leitfähigkeit.By the addition of the electrolyte increases the conductivity of the feed. The same applies to the conductivity of the permeate. After the addition of the electrolyte is followed a short time a balance in which the added electrolyte according to the retention rate the reverse osmosis device in a certain ratio on the Primary- and the secondary side the reverse osmosis membrane is distributed. With increasing concentration of Electrolytes in the permeate increased of course, too its conductivity.

Die Leitwerte des Zulaufs und des Permeats können somit nach der Gleichgewichtseinstellung mit vergleichsweise äusserst geringer Abweichung vom Ist-Wert zuverlässig bestimmt werden. Das Verhältnis der gemessenen Werte ermöglicht präzise Rückschlüsse auf den Zustand bzw. die Funktionsfähigkeit der Umkehrosmoseeinrichtung.The Conductance of the feed and the permeate can thus after the equilibration with comparatively extreme small deviation from the actual value can be reliably determined. The ratio of measured values precise Conclusions on the condition or the functionality of the Reverse osmosis device.

Die Bestimmung der Rückhalterate wird bevorzugt in vorbestimmten Zeitabschnitten durchgeführt, wobei der mindestens eine Elektrolyt dabei lediglich zur Durchführung der Bestimmung zugegeben wird.The Determination of the retention rate is preferably carried out at predetermined time intervals, wherein the at least one electrolyte merely for carrying out the Provision is added.

Besonders bevorzugt wird der Elektrolyt in einer Menge zugegeben, durch die der Leitwert des Zulaufs auf 5 μS/cm bis 150 μS/cm eingestellt wird. Innerhalb dieses Bereiches ist ein Leitwert von ca. 100 μS/cm weiter bevorzugt. In diesen bevorzugten Bereichen lässt sich der Leitwert des Zulaufs und in der Folge auch der (entsprechend niedrigere) des Permeats mit ausreichender Genauigkeit messtechnisch bestimmen.Especially Preferably, the electrolyte is added in an amount through which the conductance of the feed to 5 μS / cm up to 150 μS / cm is set. Within this range is a guide value of approx. 100 μS / cm more preferred. In these preferred ranges can be the conductance of the feed and subsequently the (corresponding lower) of the permeate with sufficient accuracy metrologically determine.

Als Elektrolyt werden insbesondere Stoffe mit hohem Dissoziationsgrad eingesetzt, mit denen sich bereits bei Zufuhr geringer Mengen hohe Leitwerte erzielen lassen. Im wesentlichen neutrale Stoffe sind besonders vorteilhaft einsetzbar.When Electrolytes are especially substances with a high degree of dissociation used, with which even at low supply high conductance achieve. Substantially neutral substances are special can be used advantageously.

Vorzugsweise wird als Elektrolyt ein Salz eingesetzt. Insbesondere Natriumchlorid ist hier bevorzugt.Preferably is used as the electrolyte salt. Especially sodium chloride is preferred here.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird der mindestens eine Elektrolyt in Form einer wässrigen Lösung zugesetzt. Dazu kann vor der Umkehrosmoseeinrichtung eine Dosiervorrichtung installiert werden, mit der die Elektrolytlösung dem Zulauf zugesetzt werden kann. Vorzugsweise ist die Dosiervorrichtung derart ausgestaltet, dass durch sie eine definierte Menge an Elektrolytlösung abgegeben werden kann, so dass sich ein bestimmter Leitwert im Zulauf, vorzugsweise im oben genannten bevorzugten Bereich, einstellen lässt.In a preferred embodiment is the at least one electrolyte in the form of an aqueous solution added. For this purpose, before the reverse osmosis device, a metering device be installed, with the electrolyte solution are added to the feed can. Preferably, the metering device is designed such that they are discharged through a defined amount of electrolyte solution can, so that a certain conductance in the inlet, preferably in the above-mentioned preferred range.

Wie bereits erwähnt, vergehen in der Regel einige Minuten, bis sich in der Umkehrosmoseeinrichtung ein Gleichgewicht zwischen der Konzentration des Elektrolyten im Zulauf und der Konzentration des Elektrolyten im Permeat eingestellt hat. Die Bestimmung der Leitwerte im Zulauf und im Permeat erfolgt daher vorzugsweise erst, nachdem die Gleichgewichtsbildung abgeschlossen ist.As already mentioned, usually take a few minutes to settle in the reverse osmosis device a balance between the concentration of the electrolyte in the Inlet and the concentration of the electrolyte in the permeate set Has. The determination of the conductivity in the feed and in the permeate takes place therefore preferably after the equilibration has been completed is.

Die Bestimmung der Leitwerte kann durch eine oder mehrere Einzelmessungen erfolgen.The Determination of the conductance can be done by one or more individual measurements respectively.

Besonders bevorzugt erfolgt die Messung der Leitwerte jedoch über einen längeren Zeitraum, insbesondere über einen Zeitraum von ca. 10 min bis 20 min. Die Gleichgewichtsbildung kann auf diese Weise mitverfolgt werden. Nach Abschluss der Gleichgewichtseinstellung kann die Messung sofort abgebrochen und die Elektrolytzugabe unterbrochen werden, so dass die Umkehrosmoseeinrichtung zügig wieder in den Normalbetrieb zurückversetzt werden kann. Dies ist von grosser Bedeu tung, da somit gegebenenfalls durch die erfindungsgemässen Massnahmen bedingte Ausfallzeiten oder sonstige Beeinträchtigungen des Normalbetriebs gering gehalten werden können.Especially However, the measurement of the conductance is preferably done via a longer Period, in particular about a period of about 10 minutes to 20 minutes. The equilibrium can be followed in this way. After completion of the equilibration the measurement can be aborted immediately and the electrolyte addition interrupted, so that the reverse osmosis device quickly returns to normal operation set back can be. This is of great importance, therefore, if necessary by the measures according to the invention Conditional downtime or other impairments to normal operation can be kept low.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens erfolgt sowohl die Zugabe des Elektrolyten als auch die anschliessende Bestimmung der Leitwerte im Zulauf und im Permeat vollautomatisch.In a particularly preferred embodiment of the inventive Process is carried out both the addition of the electrolyte and the subsequent Determination of the conductivity values in the inlet and in the permeate fully automatic.

Es ist bevorzugt, dass der Umkehrosmoseeinrichtung als Zulauf Wasser zugeführt wird, das in mindestens einer Ionenaustauschstufe vorbehandelt wurde. Insbesondere wurde der Leitwert des Wassers in der Ionenaustauschstufe auf 0,2 bis 10 μS/cm eingestellt.It is preferred that the reverse osmosis device as an inlet water supplied which has been pretreated in at least one ion exchange stage. In particular, the conductivity of the water in the ion exchange stage set to 0.2 to 10 μS / cm.

Die Ionenaustauschstufe umfasst mindestens einen Anionen- und mindestens einen Kationentauscher. In der Ionenaustauschstufe werden insbesondere stark ionisierte Spezies wie Sulfat, Chlorid, Carbonat, Hydrogencarbonat, Calzium, Magnesium, Natrium und Kalium aus dem aufzubereitenden Wasser entfernt. Es ist bevorzugt, dass das aufzubereitende Wasser nach der Ionenaustauschstufe im wesentlichen salzfrei vorliegt.The Ion exchange step comprises at least one anion and at least a cation exchanger. In particular, in the ion exchange stage highly ionized species such as sulfate, chloride, carbonate, bicarbonate, Calcium, magnesium, sodium and potassium from the reprocessed Water removed. It is preferred that the water to be treated after the ion exchange stage is substantially salt-free.

Grundsätzlich sind sowohl stark saure als auch schwach saure Kationentauscher zur Vorbehandlung des Wassers geeignet. Bevorzugt wird vorliegend jedoch mindestens ein stark saurer Kationentauscher eingesetzt, der gegebenenfalls auch einen Anteil an schwach saurem Kationenaustauscherharz aufweisen kann.Basically Both strongly acidic and weakly acidic cation exchanger for pretreatment suitable for the water. However, preference is given in the present case at least a strongly acidic cation exchanger used, if necessary also have a proportion of weakly acidic cation exchange resin can.

Als Anionentauscher kommen grundsätzlich sowohl Austauscher auf Basis eines schwach basischen Anionenaustauscherharzes als auch Austauscher auf Basis eines stark basischen Anionenaustauscherharzes in Frage. Letztere werden vorliegend jedoch bevorzugt eingesetzt.When Anionentauscher basically come both Exchanger based on a weakly basic anion exchange resin as well as exchangers based on a strongly basic anion exchange resin in question. However, the latter are preferably used in the present case.

Vorzugsweise arbeitet der mindestens eine Anionentauscher in der OH–-Form. Der mindestens eine Kationentauscher wird vorzugsweise in der H+-Form eingesetzt.Preferably, the at least one anion exchanger works in the OH - form. The at least one cation exchanger is preferably used in the H + form.

Es ist weiterhin bevorzugt, dass das der Umkehrosmoseeinrichtung als Zulauf zugeführte Wasser nicht nur in mindestens einer Ionenaustauschstufe, sondern auch in mindestens einer Filtrationsstufe und/oder in mindestens einer Adsorptionsstufe vorbehandelt wurde.It is further preferred that the reverse osmosis device as Feed supplied Water not only in at least one ion exchange stage, but also in at least one filtration stage and / or in at least an adsorption step was pretreated.

Vorzugsweise sind sowohl die Filtrationsstufe als auch die Adsorptionsstufe der Ionenaustauschstufe vorgeschaltet.Preferably Both the filtration step and the adsorption step are the Ion exchange stage upstream.

Die Adsorptionsstufe umfasst insbesondere mindestens einen Aktivkohlefilter, mit dem insbesondere Chlor aus dem aufzubereitenden Wasser entfernt wird.The Adsorption stage comprises in particular at least one activated carbon filter, with the particular chlorine removed from the water to be treated becomes.

Die Filtrationsstufe umfasst insbesondere mindestens einen sogenannten Multimediafilter. Durch diesen können Feststoffe, insbesondere Schwebstoffe, entfernt werden.The Filtration step includes in particular at least one so-called Multimedia filter. Through this can Solids, especially suspended solids, are removed.

Wie eingangs bereits erwähnt wurde, kommt einer Umkehrosmoseeinrichtung in einem System zur Reinstwasserherstellung insbesondere die Aufgabe zu, schwach ionisierbare Spezies wie Siliziumdioxid, Bor oder TOC aus dem Wasser abzutrennen. In der Praxis erreicht man höhere Abscheidungsraten dieser Spezies in Umkehrosmoseeinrichtungen, denen als Zulauf Wasser zugeführt wird, das auf einen hohen pH-Wert, vorzugsweise einen pH-Wert grösser 9, insbesondere einen pH-Wert von ca. 10, eingestellt ist, so dass die im Wasser enthaltenen schwach ionisierbaren Spezies zumindest teilweise in ionisierter Form vorliegen.As already mentioned at the beginning was, comes a reverse osmosis device in a system for ultrapure water production in particular the task of, weakly ionizable species such as silica, Separate boron or TOC from the water. Achieved in practice one higher Deposition rates of these species in reverse osmosis facilities, which supplied as feed water which is at a high pH, preferably a pH greater than 9, In particular, a pH of about 10, is set, so that at least the weakly ionizable species present in the water partially in ionized form.

In der Praxis wird dazu dem in der mindestens einen Ionenaustauschstufe vorbehandelten Wasser geringer Leitfähigkeit zur Einstellung des pH-Werts im Normalbetrieb der Umkehrosmoseeinrichtung kontinuierlich eine Base, insbesondere Natronlauge, zugesetzt. Der Zulauf weist entsprechend in der Regel einen hohen bis sehr hohen Leitwert auf. Allerdings passieren die OH–-Ionen eine Umkehrosmosemembran in der Regel relativ frei, so dass ein Vergleich der Leitwerte des Zulaufs und des Permeats beim Betrieb einer Umkehrosmoseeinrichtung mit alkalischem Zulauf in Bezug auf die Rückhalterate und damit auf den Zustand der Umkehrosmosemembran nicht aussagekräftig ist.In practice, the water pretreated in the at least one ion exchange stage of low conductivity to adjust the pH during normal operation of the reverse osmosis device continuously added to a base, in particular sodium hydroxide solution. As a rule, the feed has a high to very high conductance. However, the OH - ions usually pass a reverse osmosis membrane relatively freely, so that a comparison of the conductance of the feed and the permeate in the operation of a reverse osmosis device with an alkaline feed with respect to the retention rate and thus the state of the reverse osmosis membrane is not meaningful.

Wird eine Umkehrosmoseeinrichtung alkalisch betrieben, so ist es gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung vorgesehen, vor der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens die Basenzufuhr in den Zulauf abzustellen. In der Folge wird einige Zeit abgewartet, bis der Zulauf frei von der Base ist und den entsprechend niedrigen Leitwert von 0,2 μS/cm bis 10 μS/cm aufweist, der in der vorgeschalteten Ionenaustauschstufe eingestellt wurde.Becomes a reverse osmosis device operated alkaline, it is according to a preferred embodiment of the present invention, before carrying out the invention Procedure to turn off the base feed into the inlet. Subsequently Wait a while until the feed is free from the base and the correspondingly low conductance of 0.2 .mu.S / cm to 10 .mu.S / cm, in the upstream Ion exchange stage was set.

Eine Bestimmung der Rückhalterrate eines Umkehrosmosesystems nach dem erfindungsgemässen Verfahren erfolgt in der Regel nach vorbestimmten Betriebsdauern in Intervallen, vorzugsweise wöchentlich, bei stabilen Systemen monatlich.A Determination of the retention rate a reverse osmosis system according to the inventive method is carried out in the Usually after predetermined periods of operation at intervals, preferably weekly, for stable systems monthly.

Das erfindungsgemässe Verfahren ermöglicht auf einfache Art und Weise, Rückschlüsse auf den Zustand und die Effizienz einer Umkehrosmoseeinrichtung im laufenden Betrieb zu gewinnen. Sie ist im Hinblick auf Kosten und Praktikabilität bekannten Methoden deutlich überlegen. Mit wenig Aufwand ist eine zuverlässige Überwachung eines Umkehrosmosesystems in regelmässigen Abständen möglich. Mit besonderem Vorteil ist eine solche Überwachung auch vollautomatisiert möglich.The invention Procedure allows in a simple way, conclusions on the Condition and efficiency of a reverse osmosis device in progress Win operation. It is well known in terms of cost and practicability clearly superior. With little effort is a reliable monitoring of a reverse osmosis system in regular intervals possible. With particular advantage, such monitoring is also fully automated possible.

In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens steht die Umkehrosmoseeinrichtung während der Durchführung des erfindungs gemässen Verfahrens für den normalen Betrieb nicht zur Verfügung. Der zugegebene Elektrolyt stellt eine künstlich herbeigeführte Verunreinigung dar, die bevorzugt vor der Wiederinbetriebnahme der Umkehrosmoseeinrichtung aus dem Zulauf und dem Permeat vorzugsweise restlos entfernt wird. Das mit dem mindestens einen Elektrolyten versetzte Retentat sowie vorzugsweise auch das während der Messung angefallene Permeat sowie gegebenenfalls nicht verbrauchtes, elektrolythaltiges Zulaufwasser können jedoch in eine vorgeschaltete Ionentauscherstufe rückgeführt werden.In an embodiment the method according to the invention is the reverse osmosis device during the implementation of Invention according to Procedure for normal operation not available. The added electrolyte represents an artificial one induced Contamination that is preferred before restarting the Reverse osmosis device from the inlet and the permeate preferably is completely removed. That with the at least one electrolyte staggered retentate and preferably also incurred during the measurement Permeate and optionally unused, electrolyte-containing Inlet water, however, can be recycled to an upstream ion exchanger stage.

In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens bleibt die Umkehrosmoseeinrichtung auch während der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens in Betrieb. In diesem Fall ist es bevorzugt, dass der im Permeat gelöste Elektrolyt durch mindestens eine der Umkehrosmoseeinrichtung nachgeschaltete Ionentauscherstufe, die vorzugsweise mindestens ein regenerierbares Mischbettharz umfasst, abgetrennt wird. Eine Rückführung des elektrolythaltigen Permeats sowie gegebenenfalls auch des mit dem mindestens einen Elektrolyten versetzten Retentats und/oder des nicht verbrauchten, elektrolythaltigen Zulaufwassers in eine vorgeschaltete Ionentauscherstufe ist somit überflüssig. In dieser Ausführungsform beeinträchtigt das erfindungsgemäße Verfahren den Normalbetrieb der Umkehrosmoseanlage im wesentlichen nur insoweit, als für die Dauer der Messungen die oben erwähnte Basenzufuhr unterbrochen ist.In a further embodiment the method according to the invention the reverse osmosis device also remains during the implementation of the method according to the invention in operation. In this case it is preferred that in the permeate dissolved Electrolyte downstream of at least one of the reverse osmosis device Ion exchange stage, preferably at least one regenerable mixed bed resin includes, is separated. A return of the electrolyte-containing permeate and possibly also with the at least one electrolyte added to retentate and / or the Unused, electrolyte-containing feed water in an upstream Ion exchanger stage is therefore superfluous. In this embodiment impaired the inventive method the normal operation of the reverse osmosis system essentially only insofar as for the Duration of measurements the above-mentioned base supply is interrupted.

Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich durch die nachfolgende Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform in Verbindung mit der Zeichnung und den Unteransprüchen. Hierbei können die einzelnen Merkmale der Erfindung alleine oder in Kombination miteinander verwirklicht sein. Die beschriebenen Ausführungsformen dienen zur Erläuterung und zum besseren Verständnis der Erfindung und sind in keiner Weise einschränkend zu verstehen.Further Features of the invention will become apparent from the following description a preferred embodiment in conjunction with the drawing and the dependent claims. in this connection can the individual features of the invention alone or in combination be realized with each other. The described embodiments serve for explanation and for better understanding of the invention and are in no way limiting.

1 zeigt den schematischen Aufbau einer Wasseraufbereitungsanlage zur Herstellung von Reinstwasser. Rohwasser wird durch einen Multimediafilter 1 geleitet, in dem im Rohwasser enthaltene Feststoffe, insbesondere Schwebstoffe, entfernt werden. Über einen Filtratwassertank 2 wird das vorgereinigte Wasser zur Entfernung der enthaltenen Kationen einem starksauren Kationentauscher 3 zugeleitet, der in der H+-Form betrieben wird. Anschließend werden die im Wasser verbliebenen Anionen in einem in der OH–-Form betriebenen Anionentauscher 4 mit schwach- und starkbasischem Anionenaustauschharz abgetrennt. Nach diesem Aufbereitungsschritt ist das Wasser fast vollständig salzfrei. Es weist einen Leitwert im Bereich von 0,2 μS/cm bis 10 μS/cm auf. Zur Entfernung schwach ionisierbarer Spezies wie Siliziumdioxid, Bor oder TOC wird das Wasser im nächsten Schritt der Umkehrosmoseeinrichtung 5 zugeführt. Durch die Zuleitung 6 wird dem Wasser im Normalbetrieb Natronlauge zudosiert, so dass der pH-Wert des Wassers beim Eintreten in die Umkehrosmoseeinrichtung 5 bei ca. 10 liegt. Bei diesem pH-Wert liegen die im Wasser enthaltenen schwach ionisierbaren Spezies zumindest teilweise in ionisierter Form vor und können so gut abgetrennt werden. 1 shows the schematic structure of a water treatment plant for the production of ultrapure water. Raw water is filtered through a multimedia filter 1 directed, are contained in the raw water contained solids, especially suspended solids. About a filtrate water tank 2 The pre-purified water to remove the cations contained a strong acid cation exchanger 3 fed, which is operated in the H + form. Subsequently, the anions remaining in the water are in an anion exchanger operated in the OH - form 4 separated with weak and strong basic anion exchange resin. After this treatment step, the water is almost completely salt-free. It has a conductance in the range of 0.2 μS / cm to 10 μS / cm. To remove weakly ionizable species such as silica, boron or TOC, the water in the next step becomes the reverse osmosis device 5 fed. Through the supply line 6 In normal operation, caustic soda is metered into the water during normal operation, so that the pH of the water on entering the reverse osmosis device 5 at about 10 lies. At this pH, the weakly ionizable species present in the water are at least partially in ionized form and thus can be separated well.

Zur Bestimmung der Rückhalterate der Umkehrosmoseeinrichtung 5 wird in einem ersten Schritt die Natronlaugezudosierung abgestellt. Anschließend wird einige Zeit abgewartet, bis der Zulauf frei von Natronlauge ist, so dass das in die Umkehrosmoseeinrichtung 5 eintretende Wasser den in der vorgeschalteten Ionenaustauschstufe (3 und 4) eingestellten Leitwert von 0,2 μS/cm bis 10 μS/cm aufweist. In einem nächsten Schritt wird über die Zuleitung 7 eine Natriumchloridlösung in den Zulauf der Umkehrosmoseeinrichtung 5 eindosiert. Die Dosiermenge des Elektrolyten ist dabei so eingestellt, dass im Zulauf ein Leitwert von ca. 100 μS/cm erreicht wird (entspricht ca. 50 g NaCl pro m3).To determine the retention rate of the reverse osmosis device 5 In a first step, the sodium hydroxide metering is turned off. It is then waited for some time until the feed is free of caustic soda, so that in the reverse osmosis device 5 Entering water in the vor switched ion exchange stage ( 3 and 4 ) has a set conductance of 0.2 μS / cm to 10 μS / cm. In a next step will be over the supply line 7 a sodium chloride solution in the feed of the reverse osmosis device 5 metered. The metered amount of the electrolyte is adjusted so that in the inlet a conductance of about 100 μS / cm is achieved (corresponds to about 50 g of NaCl per m 3 ).

Anschließend werden die Leitwerte sowohl des Permeats als auch des Retentats über einen Zeitraum von ca. 15 min gemessen. Nach einigen Minuten hat sich ein Gleichgewicht eingestellt. Durch Quotientenbildung aus den Leitwerten des Permeats und des Retentats wird auf einfache Art und Weise die Rückhalterate der Umkehrosmoseeinrichtung 5 bestimmt.Subsequently, the conductance values of both the permeate and the retentate are measured over a period of about 15 minutes. After a few minutes, a balance has come. By quotient of the conductance of the permeate and the retentate is easily the retention rate of the reverse osmosis device 5 certainly.

Nach Abschluss der Messungen wird das Eindosieren der Natriumchloridlösung über die Zuleitung 7 gestoppt. Nach kurzer Zeit ist die Umkerosmoseeinrichtung wieder salzfrei und der Normalbetrieb kann wieder aufgenommen werden.After completion of the measurements, meter in the sodium chloride solution via the feed line 7 stopped. After a short time, the Umkerosmoseeinrichtung again salt-free and normal operation can be resumed.

Claims (12)

Verfahren zur Bestimmung der Rückhalterate einer Umkehrosmoseeinrichtung (5), insbesondere einer Umkehrosmosemembran, der als Zulauf Wasser zugeführt wird, dessen Leitwert auf 0,2 μS/cm bis 10 μS/cm eingestellt ist, dadurch gekennzeichnet, dass – dem Zulauf mindestens ein Elektrolyt zugegeben wird und – die Rückhalterate aus dem Verhältnis der Leitwerte des mit dem Elektrolyten versetzten Zulaufs und des Permeats bestimmt wird.Method for determining the retention rate of a reverse osmosis device ( 5 ), in particular a reverse osmosis membrane, which is supplied as a feed water whose conductivity is set to 0.2 .mu.S / cm to 10 .mu.S / cm, characterized in that - at least one electrolyte is added to the feed and - the retention rate from the ratio Conductance of the offset with the electrolyte feed and the permeate is determined. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestimmung der Rückhalterate in vorbestimmten Zeitabschnitten durchgeführt wird und der mindestens eine Elektrolyt lediglich zur Durchführung der Bestimmung zugegeben wird.Method according to claim 1, characterized in that that the determination of the retention rate is performed in predetermined periods of time and at least added an electrolyte only to carry out the determination becomes. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Elektrolyt in einer Menge zugegeben wird, durch die der Leitwert des Zulaufs auf 50 μS/cm bis 150 μS/cm, insbesondere auf ca. 100 μS/cm, eingestellt wird.Method according to one of claims 1 or 2, characterized that the at least one electrolyte is added in an amount by the conductance of the feed to 50 μS / cm to 150 μS / cm, in particular to about 100 μS / cm, is set. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Elektrolyt ein Stoff mit hohem Dissoziationsgrad, vorzugsweise ein Salz, insbesondere NaCl, zugegeben wird.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the electrolyte is a substance with a high degree of dissociation, preferably a salt, in particular NaCl, is added. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Elektrolyt in Form einer wässrigen Lösung zugesetzt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the at least one electrolyte in the form of a aqueous solution is added. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Zugabe des mindestens einen Elektrolyten die Leitwerte des Zulaufes und des Permeats durch eine oder mehrere Einzelmessungen bestimmt werden.Method according to one of the preceding claims, characterized in that after the addition of the at least one electrolyte the conductance of the feed and the permeate by one or more Single measurements can be determined. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Zugabe des mindestens einen Elektrolyten die Leitwerte des Zulaufes und des Permeats über einen längeren Zeitraum gemessen werden.Method according to one of claims 1 to 5, characterized that after the addition of the at least one electrolyte, the conductance of the feed and the permeate a longer one Period are measured. Verfahren nach Anspruch 6 oder Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe des mindestens einen Elektrolyten und die anschliessende Messung der Leitwerte automatisiert erfolgt.A method according to claim 6 or claim 7, characterized characterized in that the addition of the at least one electrolyte and the subsequent measurement of the guide values takes place automatically. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Zulauf Wasser zugeführt wird, dessen Leitwert in mindestens einer Ionenaustauschstufe (3, 4) eingestellt wurde.Method according to one of the preceding claims, characterized in that water is supplied as feed, whose conductance in at least one ion exchange stage ( 3 . 4 ) has been set. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Zulauf Wasser zugeführt wird, dessen pH-Wert im Normalbetrieb vor der Einleitung in die Umkehrosmoseeinrichtung (5) durch Zugabe von basischen Stoffen erhöht wird und dass zur Bestimmung der Rückhalterate die Zugabe der basischen Stoffe unterbrochen wird, bis die Bestimmung beendet ist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that water is supplied as an inlet whose pH in normal operation prior to introduction into the reverse osmosis device ( 5 ) is increased by addition of basic substances and that the determination of the retention rate, the addition of the basic substances is interrupted until the determination is completed. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass während der Bestimmung anfallendes Permeat in mindestens eine der Umkehrosmoseeinrichtung (5) vorgeschaltete Ionentauscherstufe (3, 4) rückgeführt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that during the determination resulting permeate in at least one of the reverse osmosis device ( 5 ) upstream ion exchanger stage ( 3 . 4 ) is returned. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass während der Bestimmung anfallendes Permeat mindestens einer der Umkehrosmoseeinrichtung (5) nachgeschaltete Ionentauscherstufe, die vorzugsweise mindestens ein regenerierbares Mischbettharz umfasst, zugeführt wird.Method according to one of claims 1 to 10, characterized in that during the determination resulting permeate of at least one of the reverse osmosis device ( 5 ) downstream ion exchange stage, which preferably comprises at least one regenerable mixed bed resin, is supplied.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE69602826T2 (en) * 1995-01-31 1999-12-23 Electrolux Ab Water cleaning device with flushing of the membrane chamber

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8127 New person/name/address of the applicant

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