DE102006028590A1 - Device for the production of ceramic granulates, comprises mixing-mill-unit consisting of agitation unit and continuously running agitator ball mill, and spray-drying unit that has cyclone separator beneath spraying tower and has condenser - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung keramischer Granulate.The The invention relates to an apparatus and a method for the production ceramic granules.
Pulvertechnologisch hergestellte Keramikformkörper bestehen aus Mischungen aus hochreinen, feinstdispersen Edukten, deren Zusammensetzungen auf die Einsatzbedingungen der Formkörper optimiert sind. Die Pulvertechnologie befasst sich mit der Überführung der in den Mischungen potenziell vorhandenen Eigenschaften in das keramische Bauteil. Bei der Pulveraufbereitung treten Kontaminationen, die Defekte in den Granulaten oder Presskörpern bewirken, durch das Verfahren selbst auf oder werden aus den Edukten oder den Anlagekomponenten eingetragen. Insbesondere bei der Aufbereitung von Edukten mit Partikeln kleiner als 1 μm sind nicht nur Verunreinigungen wie Sauerstoff, Wasser, Fasern, Metallpartikel oder organische Anreicherungen, sondern auch Mahlkugelabrieb oder -fragmente sowie daraus gebildete Agglomerate als Defektquellen wirksam.Technologically powder manufactured ceramic moldings consist of mixtures of high-purity, very finely dispersed educts, their compositions optimized to the conditions of use of the moldings are. The powder technology deals with the transfer of the in the mixtures of potentially present properties in the ceramic Component. In the powder processing occur contaminations, the Defects in the granules or compacts cause by the process even on or off from the educts or the system components entered. Especially in the treatment of educts with particles smaller than 1 μm are not just impurities like oxygen, water, fibers, Metal particles or organic enrichments, but also Mahlkugelabrieb or fragments and agglomerates formed therefrom as defect sources effective.
Übliche Verfahren zur Herstellung keramischer Granulate sind in G. Heinze, Handbuch der Agglomerationstechnik, Wiley-VCH, 2000 und in W. Pietsch, Size Enlargement By Agglomeration, Salle und Sauerländer, 1991, beschrieben.Usual procedures for the production of ceramic granules are in G. Heinze, Handbook the agglomeration technique, Wiley-VCH, 2000 and in W. Pietsch, Size Enlargement By Agglomeration, Salle and Sauerland, 1991.
Nach der DIN 53900 (Juli 1972) besteht eine Dispersion aus mindestens zwei Phasen, von denen eine kontinuierlich (Dispersions- oder Dispergiermittel) und mindestens eine weitere fein verteilt ist (dispergierte Phase, Dispergens). Eine Suspension ist ein Beispiel für eine Dispersion und besteht aus unlöslichen Feststoffteilchen.To DIN 53900 (July 1972) consists of a dispersion of at least two phases, one of which is continuous (dispersing or dispersing agent) and at least one more is finely dispersed (dispersed phase, Dispersant). A suspension is an example of a dispersion and exists from insoluble Solid particles.
Ausgehend hiervon ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung keramischer Granulate vorzuschlagen, die die genannten Nachteile und Einschränkungen nicht aufweisen. Insbesondere soll eine Vorrichtung und ein Verfahren bereitgestellt werden, die eine weitgehende automatisierte, kontaminationsarme Herstellung der Granulate mit reproduzierbarer hoher Reinheit ermöglichen.outgoing From this it is the object of the present invention to provide a device and to propose a process for the production of ceramic granules, which do not have the mentioned disadvantages and limitations. Especially It is intended to provide an apparatus and method which a largely automated, low-contamination production allow the granules with reproducible high purity.
Diese Aufgabe wird im Hinblick auf die Vorrichtung durch die Merkmale des Anspruchs 1 und in Bezug auf das Verfahren durch die Schritte des Anspruchs 5 gelöst. Die Unteransprüche beschreiben jeweils vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.These Task is with regard to the device by the features of claim 1 and with respect to the method by the steps of claim 5 solved. The dependent claims each describe advantageous embodiments of the invention.
Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Herstellung keramischer Granulate umfasst eine Misch-Mahl-Einheit, eine Sprühtrocknungsanlage, eine erste und zweite Rohrleitung mit einer ersten und einer zweiten Förderpumpe sowie eine Ventilschaltung.A inventive device for the production of ceramic granules comprises a mixing-milling unit, a spray-drying plant, a first and second piping having a first and a second one feed pump and a valve circuit.
Die Misch-Mahl-Einheit weist eine Rühranlage zum Dispergieren und zum Mischen von bereitgestellten und eingewogenen festen und flüssigen Bestandteilen in einem Dispersionsmittel sowie eine kontinuierlich laufende Mühle zum Mahlen der festen und flüssigen Bestandteile und, sofern einige der festen Bestandteile agglomeriert sind, auch zu ihrer Desagglomeration auf. Bei der Mühle handelt es sich vorzugsweise um eine Rührwerkskugelmühle, die sich insbesondere zum kontinuierlichen Feinstmahlen und Dispergieren von Feststoffen in Flüssigkeiten eignet.The Mixing-milling unit has a stirring system for dispersing and mixing prepared and weighed solid and liquid Ingredients in a dispersant and a continuous running mill for grinding the solid and liquid Ingredients and, as far as some of the solid components agglomerate are also up for their disagglomeration. At the mill acts it is preferably an agitator ball mill, which in particular for continuous fine grinding and dispersing of solids in liquids.
Die Sprühtrocknungsanlage umfasst neben einem Sprühturm zum Granulieren der dispergierten Bestandteile vorzugsweise ein Zyklon zur Verbesserung der Abscheidung des Granulats und besonders bevorzugt einen Kondensator zur Verflüssigung und zur Aufbereitung der Dispergierflüssigkeit.The Spray drying plant includes next to a spray tower for granulating the dispersed components preferably Cyclone for improving the deposition of the granules and particularly preferred a condenser for liquefaction and for the treatment of the dispersing liquid.
Weiterhin gehören zur erfindungsgemäßen Vorrichtung eine erste Rohrleitung mit einer ersten Förderpumpe, die von der Rühranlage über die Mühle und wieder zurück zur Rühranlage führt, sowie eine zweite Rohrleitung mit einer zweiten Förderpumpe, die von der Rühranlage zur Sprühtrocknungsanlage führt. Ferner ist eine Ventilschaltung vorgesehen, die zur Umschaltung zwischen der ersten Rohrleitung und der zweiten Rohrleitung dient. Die Ventilschaltung kann hierbei so angebracht sein, dass beide Rohrleitungen einen gemeinsamen Teil besitzen.Farther belong to the device according to the invention a first pipeline with a first feed pump from the stirring over the Mill and back again to the stirring system leads, as well as one second piping with a second feed pump, by the stirring system to the spray drying plant leads. Furthermore, a valve circuit is provided which is used for switching between the first pipe and the second pipe is used. The Valve circuit can in this case be mounted so that both pipes own a common part.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung keramischer Granulate umfasst die Schritte a) bis e).The inventive method for the production of ceramic granules comprises the steps a) to e).
Zunächst werden gemäß Schritt a) die Edukte aus Bestandteilen, die in einem Dispersionsmittel löslich oder unlöslich (fest) sind, bereitgestellt und eingewogen.First, be according to step a) the educts of constituents which are soluble in a dispersing agent or insoluble (fixed), provided and weighed.
Dann werden in Schritt b) die bereitgestellten, eingewogenen Edukte zusammen mit dem Dispersionsmittel in eine Rühranlage eingebracht. Das Dispersionsmittel löst die löslichen Bestandteile auf und dient als Grundlage für eine stabile Dispersion (Suspension), in der die unlöslichen Bestandteile während des Verfahrens nicht sedimentieren. In einer besonderen Ausgestaltung werden ein oder mehrere der Bestandteile erst während der nachfolgenden Schritte c) bzw. d) zur Dispersion zugegeben. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich insbesondere dadurch aus, dass die Aufbereitung aller Edukte in einem einzigen Reaktionsgefäß, der Rühranlage, erfolgt.Then In step b) the provided, weighed starting materials are combined introduced with the dispersant in a stirring system. The dispersant solve the soluble Constituents and serves as the basis for a stable dispersion (suspension), in the insoluble ones Ingredients during do not sediment the process. In a particular embodiment One or more of the ingredients will only become available during the subsequent steps c) or d) was added to the dispersion. The inventive method is characterized in particular by the fact that the preparation of all educts in a single reaction vessel, the stirring system, he follows.
Danach wird gemäß Schritt c) die Dispersion mittels einer ersten Förderpumpe über eine erste Rohrleitung in eine kontinuierlich laufende Mühle überführt, die die festen Bestandteile durch Mahlen zerkleinert. Gemäß Schritt d) werden die Edukte dann gemischt.Thereafter, according to step c), the dispersion transferred by a first feed pump via a first pipeline in a continuously running mill, which comminutes the solid components by grinding. According to step d), the starting materials are then mixed.
In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung erfolgt im so genannten Mischmahlen das Mischen der Edukte gemäß Schritt d) gleichzeitig mit dem Mahlen der unlöslichen (festen) Bestand teile gemäß Schritt c).In a particularly preferred embodiment takes place in the so-called Mixing the mixing of the reactants according to step d) simultaneously with the Grinding the insoluble (solid) components according to step c).
Die Schritte c) und d) werden jeweils solange wiederholt, bis der durch die Mühle in die Dispersion erfolgte Energieeintrag einen festgelegten Wert erreicht oder überschritten hat.The Steps c) and d) are respectively repeated until the by the mill Energy input into the dispersion was a specified value reached or exceeded Has.
Bei geringem Feststoffgehalt (verdünnte Dispersion) ist die Mahlwirkung besser als bei hochviskosen Dispersionen. Allerdings darf der Feststoffanteil nicht so gering ist, dass die Mahlkugeln sich gegenseitig aufmahlen. Die optimale Mahlwirkung ergibt sich, wenn sich zwischen zwei Mahlkugeln genau ein Teilchen Mahlgut befindet. Steigt mit zunehmendem Feststoffgehalt die Viskosität der Suspension an, ergeben sich Energieverluste in Form von Wärme. Verteilt sich bei einem hohen Feststoffgehalt die eingebrachte Energie auf eine große Masse, wird pro Masseneinheit weniger Energie eingetragen.at low solids content (diluted Dispersion), the grinding effect is better than with highly viscous dispersions. However, the solids content may not be so low that the Grinding balls grind each other. The optimal grinding effect arises when there is exactly one particle between two grinding balls Ground material is located. Increases with increasing solids content, the viscosity of the suspension On, energy losses result in the form of heat. Distributed at one high solids content the introduced energy to a large mass, less energy is entered per mass unit.
Bei einer definierten Dispersion hängt die Feinheit des Feststoffes nur vom Energieeintrag durch die Mühle ab. Eine konstant geförderte Menge mit definierter Feststoffkonzentration, Materialsorte und Dispergiermittel wird mit einem festgelegten Energieeintrag in einer Mühle (Rührwerkskugelmühle) mit identischer Ausstattung (Kugelmaterial, Füllgrad und Durchmesser des Mahlwerks) daher immer gleich fein gemahlen, unabhängig von Drehzahl und Kugelverschleiß. Der Energieeintrag selbst hängt daher nur von der Mahldauer und Leistungsaufnahme des Mahlwerks ab.at a defined dispersion depends the fineness of the solid only from the energy input through the mill. A constantly funded Quantity with defined solids concentration, type of material and Dispersant is used with a specified energy input in one Mill (agitator ball mill) with identical equipment (ball material, degree of filling and diameter of the Grinder) therefore always finely ground, regardless of Speed and ball wear. The energy input itself depends therefore only on the grinding time and power consumption of the grinder from.
Erst wenn der Energieeintrag durch die Mühle in die Dispersion den festgelegten Wert erreicht oder überschritten hat, werden gemäß Schritt e) die dispergierten Edukte in die Sprühtrocknungsanlage überführt und dort granuliert und anschließend abgeschieden. Die Sprühtrocknung basiert auf der Zerstäubung einer Flüssigkeit zu einem Tröpfchennebel unter gleichzeitiger Vermischung der Tröpfchen mit erhitztem Trocknungsgas in einem Sprühturm.First when the energy input through the mill into the dispersion is fixed Value reached or exceeded has become, according to step e) transferred the dispersed starting materials in the spray-drying plant and granulated there and then deposited. The spray drying based on the atomization a liquid to a droplet mist below simultaneous mixing of the droplets with heated drying gas in a spray tower.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung minimiert die Förderwege und automatisiert den Verfahrensablauf mit den Schritten Rühren, Mischmahlen und Sprühtrocknen, die weitestgehend automatisch ablaufen. Durch diese Art der kontinuierlichen Produktion der Granulate werden Reagglomerisation durch instabile Partikelgrößenverteilungen oder Sedimentation in der Dispersion vermieden. Dies verhindert Inhomogenitäten im Granulat und daraus hergestellten Formkörpern.The inventive device minimizes the transport routes and automates the process with the steps of stirring, mixing and spray-drying, which run as far as possible automatically. By this kind of continuous Production of granules become reagglomeration by unstable Particle size distributions or sedimentation in the dispersion avoided. This prevents inhomogeneities in the granules and moldings produced therefrom.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich insbesondere durch die folgenden Vorteile aus:
- – einfacher und weitgehend automatisierter Verfahrensablauf;
- – verringerter Zeitaufwand im Vergleich zu üblichen Verfahren;
- – kontaminationsarme Verarbeitung der Edukte;
- – reproduzierbare hohe Reinheit der Granulate;
- – Rückgewinnung des Dispergiermittels wird möglich.
- - simple and largely automated procedure;
- - Reduced time compared to conventional methods;
- - low-contamination processing of the reactants;
- - reproducible high purity of the granules;
- - Recovery of the dispersant is possible.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Die Figur stellt schematisch den Aufbau einer erfindungsgemäßen Vorrichtung dar.The Invention will be explained in more detail below with reference to exemplary embodiments. The FIG. 1 shows schematically the construction of a device according to the invention represents.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und unter Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung wurden die folgenden keramischen Granulate aus den jeweiligen Edukten hergestellt:
- – Dotierte Strukturkeramik: Si3N4 Al2O3 und Y2O3;
- – Elektrisch heizbare Keramik: Al2O3 und TiN;
- – Fusionskeramik: SiO2 und LiOH;
- – Schwindungsfreie Keramik: ZrSi2 und ZrO2.
- Doped structural ceramics: Si 3 N 4 Al 2 O 3 and Y 2 O 3 ;
- - Electrically heatable ceramics: Al 2 O 3 and TiN;
- - Fusion ceramic: SiO 2 and LiOH;
- - Shrink-free ceramic: ZrSi 2 and ZrO 2 .
Weiterhin wurden jeweils oxidische Sinteradditive und Löslichkeitsinhibitoren sowie organische Additive und Hilfsstoffe für die Granulatbildung und -verarbeitung eingesetzt.Farther were each oxide sintering additives and solubility inhibitors and organic additives and auxiliaries for granulation and processing used.
Zur Herstellung eines Granulats wurden die löslichen und unlöslichen (festen) Bestandteile als Edukte bereitgestellt und eingewogen. Ein Ansatz bestand üblicherweise aus 10,0 kg an Edukten sowie 28,0 kg an alkoholischer Dispergierflüssigkeit. Das für die Granulatbildung benötigte Bindemittel und das für die spätere Kompaktierung des Granulats erforderliche Presshilfsmittel wurden getrennt voneinander im selben Lösungsmittel aufgelöst. Die Feststoffkonzentration der Bindemittellösung lag zwischen 8,0 und 9,0 M%, die Feststoffkonzentration der Pressmittellösung zwischen 4,5 und 5,5 M%.to Production of granules were soluble and insoluble (solid) components are provided as starting materials and weighed. One approach was usually from 10.0 kg of starting materials and 28.0 kg of alcoholic dispersing liquid. That for needed the granulation Binder and that for the later one Compacting the granules were required pressing aids separated from each other in the same solvent dissolved. The solids concentration of the binder solution was between 8.0 and 9.0 M%, the solids concentration of the press medium solution between 4.5 and 5.5 M%.
Die
Auflösung
aller Bestandteile erfolgte im Rührbehälter der
Rühranlage
Insgesamt wurden 28,0 kg alkoholisches Dispersionsmittel im Rührbehälter vorgelegt. Unter starkem Rühren mit einem Zahnscheibenrührwerkzeug wurden zunächst die Feststoffe und dann die Lösungen der Additive zugegeben. Die Drehzahl des Rührers betrug 800-900 min–1; die Rühr- und Homogenisierungsdauer min. 10 Minuten. Der Rührbehälter wurde auf 14-16°C wassergekühlt.A total of 28.0 kg of alcoholic dispersant were placed in the stirred tank. With vigorous stirring with a Zahnscheibenrührwerkzeug first the solids and then the solutions of the additives were added. The speed of the stirrer was 800-900 min -1 ; the stirring and homo min. 10 mins. The stirred tank was water cooled to 14-16 ° C.
Nach
Ablauf einer Rühr-
und Homogenisierungszeit wurde die bis zu diesem Zeitpunkt gebildete
Dispersion mittels der Förderpumpe
Das
Mahlgut wurde im horizontal gelagerten Mahlbehälter durch Mahlkugeln, die
von einem Exzenterringscheibenrührwerk
beschleunigt werden, fein gemahlen. Das Mahlwerk war über eine
Gleitringdichtung zum Antrieb hin abgedichtet und die Mahlkugeln
wurden durch ein keramisches Spaltsieb im Mahlbehälter zurückgehalten.
Der Förderstrom der
Förderpumpe
Nach
Erreichen des vorgegebenen Energieeintrages wurden die Mühle
Die
Zerstäubung
im Sprühturm
Die
Sprühtrocknung
von 38 kg alkoholischer Dispersion mit 10 kg Feststoffgehalt (Konzentration 26,3
M%) erfolgte bei 150-160°C für den Gaseintritt. Die
Temperatur für
den Gasaustritt lag bei 90-100°C und
wurde durch die Förderrate
der Förderpumpe
Die Partikelgrößenverteilung der Granulate wurde mittels REM-Aufnahmen erfasst. Die Granulate bestanden aus sphärischen Vollkugeln, die aus Primärpartikeln im Submikrometerbereich aufgebaut waren. Die Sprühturmfraktion lag in monomodaler Partikelgrößenverteilung vor; ihre Feinheitsbereiche waren d10: 15-25 μm, d50: 30-40 μm und d95: 48-68 μm. Die Zyklonfraktion war bimodal verteilt; die Feinheitsmerkmale lagen bei: d10: 1-10 μm, d50: 12-22 μm und d95: 38-48 μm.The Particle size distribution The granules were analyzed by SEM detected. The granules consisted of spherical solid spheres, which consisted of primary particles were built in submicron range. The spray tower fraction was in monomodal particle size distribution in front; their fineness ranges were d10: 15-25 μm, d50: 30-40 μm and d95: 48-68 μm. The cyclone fraction was distributed bimodally; the fineness features were at: d10: 1-10 μm, d50: 12-22 μm and d95: 38-48 μm.
Die mittels Stampfvolumeter gemessene Fülldichte des Schüttgutes betrug 1,20-1,30 g/cm3, die Stampfdichte 1,30-1,50 g/cm3.The filling density of the bulk material measured by means of tamping volume was 1.20-1.30 g / cm 3 , the tamped density 1.30-1.50 g / cm 3 .
Die Rieselfähigkeit der erfindungsgemäß hergestellten Granulate wurde mit dem Fließwinkeltester ermittelt. Die Fließzeiten aus einem genormten Trichter mit definiertem Auslaufdurchmesser betrugen 28-44 Sekunden und die sich dabei bildenden Fließwinkel wiesen Werte von 65-75° auf.The flowability the invention produced Granules were mixed with the flow angle tester determined. The flow times from a standardized funnel with a defined outlet diameter totaled 28-44 seconds and the resulting flow angles had values of 65-75 °.
- 1010
- Misch-Mahl-EinheitMixed-grinding unit
- 1111
- Rühranlagemixing unit
- 1212
- kontinuierlich laufende Mühle (Rührwerkskugelmühle)continuous running mill (Stirred ball mill)
- 1515
- erste Rohrleitungfirst pipeline
- 1616
- erste Förderpumpefirst feed pump
- 2020
- SprühtrocknungsanlageSpray drying plant
- 2121
- Sprühturmspray tower
- 2222
- Zykloncyclone
- 2323
- Kondensatorcapacitor
- 24, 24'24 24 '
- Behältercontainer
- 2525
- zweite Rohrleitungsecond pipeline
- 2626
- zweite Förderpumpesecond feed pump
- 2727
- dritte Rohrleitungthird pipeline
- 3030
- Ventilschaltungvalve circuit
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DE102006028590A1 true DE102006028590A1 (en) | 2007-12-27 |
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