DE102006010561B4 - Biocides or biostatic odor reducing equipment, their preparation, application and use - Google Patents
Biocides or biostatic odor reducing equipment, their preparation, application and use Download PDFInfo
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Abstract
Biozide oder biostatische und geruchsabsorbierende Ausrüstung eines organischen polymeren und/oder anorganischen Materials und der hieraus erhaltenen Erzeugnisse enthaltend 0,1 Gew.-% bis 10 Gew.-% an der Oberfläche haftende Cyclodextrine oder Cyclodextrinderivate, die ausgewählt sind aus der Gruppe, enthaltend α-, β- und γ-Cyclodextrin sowie Cyclodextrinderivate, wie teilmethylierte Cyclodextrine und Hydroxypropylcyclodextrine, dadurch gekennzeichnet, dass diese Cyclodextrine oder Cyclodextrinderivate adsorptiv an der Oberfläche haften.Biocidal or biostatic and odor absorbing equipment of an organic polymeric and / or inorganic material and the products obtained therefrom containing from 0.1% to 10% by weight of surface-adherent cyclodextrins or cyclodextrin derivatives selected from the group comprising α -, β- and γ-cyclodextrin and cyclodextrin derivatives, such as partially methylated cyclodextrins and hydroxypropylcyclodextrins, characterized in that these cyclodextrins or cyclodextrin derivatives adsorptively adhere to the surface.
Description
Die Erfindung betrifft eine biozide oder biostatische geruchsmindernde Ausrüstung ihre Herstellung, und Verwendung, wie nachstehend näher erläutert.The The invention relates to a biocidal or biostatic odor reducing agent equipment their preparation, and use, as explained in more detail below.
Cyclodextrine
sind makrozyklische Moleküle,
die aus sechs, sieben oder acht α-D-Glukoseeinheiten aufgebaut
sind. Sie sind wohldefinierte ringförmige Moleküle mit einem hydrophobem Hohlraum,
Abmessungen in pm der folgenden Art 
Die
permanente Fixierung der Cyclodextrine auf unterschiedlichen textilen
Materialien ist bekannt, z. B. H.-J. Buschmann, D. Knittel, E. Schollmeyer,
Die
Entfernung von Gerüchen
bzw. die Beduftung von textilen Materialien mit Hilfe von Cyclodextrinen bzw.
Cyclodextrinderivaten ist ebenfalls bekannt, z. B. T. Trinh, J.
M. Gardlik, T. J. Banks und F. Benvegnu
Eine
nicht dauerhafte Fixierung von Cyclodextrinen substituiert mit Polyethylenglykolen
auf unterschiedlichen Materialien, wie z. B. Haaren und textilen
Materialien ist ebenfalls bekannt, A. Schmidt, O. Lammerschop und
H. Küster
Auch
die Ausrüstung
von textilen Materialien mit Hilfe biozider und biostatischer Substanzen
ist bekannt. So werden eine Vielzahl unterschiedlicher Wirksubstanzen
verwendet, z. B. W. Bender
Die
voreingereichte nachveröffentlichte
Erfindungsgemäß hat sich
nunmehr überraschend
gezeigt, dass eine biozide und/oder biostatische Ausrüstung bei
gleichzeitiger Fixierung von Cyclodextrinen bzw. Cyclodextrinderivaten
auf unterschiedlichen textilen Materialien möglich ist. Dabei können die
biozid und/oder biostatisch wirkenden Substanzen und Cyclodextrine
bzw. Cyclodextrinderivate in einem einzigen Verfahrensschritt oder
in zwei aufeinanderfolgenden Schritten auf das auszurüstende Material
aufgebracht werden. Die biozide und/oder biostatische Substanz und das
Cyclodextrin bzw. Cyclodextrinderivat bilden eine chemische Verbindung,
die durch ionische (durch (+) und (–) angedeutet) oder hydrophobe
Wechselwirkungen auf dem textilen Material anhaftet, siehe nachfolgende
Abbildung 
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine neuartige biozide oder biostatische und geruchsabsorbierende Ausrüstung bereitzustellen.Of the present invention is based on the object, a novel to provide biocidal or biostatic and odor absorbing equipment.
Diese Aufgabe wird durch die Auswahl eines Cyclodextrins oder Cyclodextrinderivates gelöst, die in einer speziellen Menge adsorptiv an ein organisches oder anorganisches Material gebunden ist.These Task is by selecting a cyclodextrin or cyclodextrin derivative solved, which adsorptively adsorbs to an organic or in a special amount inorganic material is bound.
Die Erfindung betrifft daher zunächst eine biozide oder biostatische und geruchsabsorbierende Ausrüstung eines organischen polymeren und/oder anorganischen Materials und der hieraus erhaltenen Erzeugnisse enthaltend 0,1 Gew.-% bis 10 Gew.-% an der Oberfläche haftender Cyclodextrine oder Cyclodextrinderivate, die ausgewählt sind aus der Gruppe, enthaltend α-, β- oder γ-Cyclodextrin sowie Cyclodextrinderivate, wie teilmethylierte Cyclodextrine und Hydroxypropylcyclodextrine, wobei diese adsorptiv an der Oberfläche haften. Vorzugsweise liegen diese Cyclodextrine, Cyclodextrinderivate in Mengen von 1 Gew.-% bis 5 Gew.-%, insbesondere 2 Gew.-% bis 4 Gew.-% vor.The The invention therefore relates firstly a biocidal or biostatic and odor absorbing equipment of a organic polymeric and / or inorganic material and the thereof obtained products containing 0.1 wt .-% to 10 wt .-% of the surface adherent cyclodextrins or cyclodextrin derivatives selected from the group containing α-, β- or γ-cyclodextrin and Cyclodextrin derivatives, such as partially methylated cyclodextrins and hydroxypropylcyclodextrins, these adsorptively adhere to the surface. Preferably lie these cyclodextrins, cyclodextrin derivatives in amounts of 1% by weight to 5 wt .-%, in particular 2 wt .-% to 4 wt .-% before.
Unter Cyclodextrinen bzw. Cyclodextrinderivaten sind im nachfolgenden α-, β und γ-Cyclodextrine sowohl daraus herstellbare Cyclodextrinderivate, wie z. B. teilmethylierte Cyclodextrine und Hydroxypropylcyclodextrine, zu verstehen.Under Cyclodextrins or cyclodextrin derivatives are both α, β and γ-cyclodextrins in the following it can be prepared cyclodextrin derivatives, such as. B. partially methylated Cyclodextrins and hydroxypropylcyclodextrins, to understand.
Trotz der Ausbildung einer chemischen Bindung zwischen der bioziden und/oder biostatischen Substanz und dem eingesetzten Cyclodextrin wird die Wirksamkeit beider chemischer Komponenten als biozide bzw. biostatische Komponente und des Cyclodextrins als Komplexbildner für organische Substanzen, wie z. B. Gerüche, kosmetische Wirksubstanzen usw., nicht beeinträchtigt.In spite of the formation of a chemical bond between the biocidal and / or biostatic substance and the cyclodextrin used is the Effectiveness of both chemical components as biocidal or biostatic Component and the cyclodextrin as a complexing agent for organic Substances, such. Odors, cosmetic active substances, etc., not impaired.
Es hat sich gezeigt, dass einige Substanzen gut als adsorptive Gruppe für Cyclodextrinderivate geeignet sind, um sie an einer Vielzahl unterschiedlicher Fasermaterialien, wie z. B. Baumwolle, Polyester, Polyamid, und Glasfasern adsorptiv zu binden.It It has been shown that some substances work well as an adsorptive group for cyclodextrin derivatives are suitable for application to a variety of different fiber materials, such as As cotton, polyester, polyamide, and glass fibers adsorptive to bind.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind die Cyclodextrinderivate erhältlich durch Umsetzung von Cyclodextrinen mit reaktiven Substituenten, insbesondere mit Polyvinylaminen, Polyethyleniminen, Aminosiloxanen, Alkylaminen mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylteil, Dialkylaminen mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylteil, Aminocellulosederivaten, Chitosan, Polyvinylalkoholen, Perfluoroalkylaminen, Aminosäuren und/oder Proteinen.To a preferred embodiment In the present invention, the cyclodextrin derivatives are obtainable by Reaction of cyclodextrins with reactive substituents, in particular with polyvinylamines, polyethyleneimines, aminosiloxanes, alkylamines with 3 to 12 carbon atoms in the alkyl part, dialkylamines with 2 up to 12 carbon atoms in the alkyl moiety, aminocellulose derivatives, Chitosan, polyvinyl alcohols, perfluoroalkylamines, amino acids and / or Proteins.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das Material für die Ausrüstung ein organisch polymeres Material in Form eines textilen Materials oder Vliesstoff aus cellulosischen und/oder synthetischen Polymeren bzw. aus Mischungen dieser Polymere.To a preferred embodiment In the present invention, the material for the equipment is an organic polymer Material in the form of a textile material or nonwoven fabric of cellulosic and / or synthetic polymers or mixtures of these polymers.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das Material für die Ausrüstung ein anorganisches Material in Form von Kohlefasern, Keramikfasern und/oder Glasfasern und das hieraus erhaltene Erzeugnis ist bevorzugt ein Material, das Glasfasern oder Glasfasererzeugnisse enthält.To a preferred embodiment In the present invention, the material for the equipment is an inorganic material in the form of carbon fibers, ceramic fibers and / or glass fibers and the The product obtained therefrom is preferably a material which is glass fibers or glass fiber products.
Der vorliegenden Erfindung liegt weiter die Aufgabe zugrunde, Herstellungsverfahren für Cyclodextrinderivate bereitzustellen.Of the The present invention is further based on the object, production method for cyclodextrin derivatives provide.
Diese Aufgabe wird durch den Einsatz spezieller Ausgangsverbindungen gelöst, die mit ihrem Reaktionspartner umgesetzt werden.These Task is solved by the use of special output connections, the be reacted with their reactants.
Für die Erfindung erfolgt die Herstellung von Cyclodextrinderivate der vorbeschriebenen Art, durch
- a) Umsetzung eines Cyclodextrinderivats mit einer reaktiven Gruppe, vorzugsweise eines monochlortriazinsubstituierten β-Cyclodextrins oder eines anderen Cyclodextrinderivats mit einer reaktiven Gruppe, das direkt mit Polyvinylamin, Polyethylenimin, Aminosiloxan, Alkylaminen, Dialkylaminen, Aminocellulosederivaten, Chitosan, Polyvinylalkohol, Perfluoralkylamin, insbesondere Perfluorononylamin, Aminosäuren, vorzugsweise Glycin, und Proteine, vorzugsweise Albumin in an sich bekannter Weise umgesetzt wird oder
- b) durch Substitution unsubstituierter oder mit nicht-reaktiven Gruppen substituierter Cyclodextrine, mit den unter a) genannten Substanzen und reaktiven bifunktionellen oder multifunktionellen Substanzen, vorzugsweise Diisocyanaten, Dicarbonsäuren mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, Tricarbonsäuren mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen und Dialdehyden mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen.
- a) reacting a cyclodextrin derivative with a reactive group, preferably a monochlorotriazine-substituted β-cyclodextrin or another cyclodextrin derivative having a reactive group directly with polyvinylamine, polyethyleneimine, aminosiloxane, alkylamines, dialkylamines, aminocellulose derivatives, chitosan, polyvinyl alcohol, perfluoroalkylamine, in particular perfluorononylamine, amino acids , Preferably glycine, and proteins, preferably albumin is reacted in a conventional manner or
- b) by substitution of unsubstituted or with non-reactive groups substituted cyclodextrins, with the substances mentioned under a) and reactive bifunctional or multifunctional substances, preferably diisocyanates, dicarboxylic acids having 2 to 12 carbon atoms, tricarboxylic acids having 3 to 12 carbon atoms and dialdehydes having 2 to 12 carbon atoms.
Der vorliegenden Erfindung liegt weiterhin die Aufgabe zugrunde, ein Applikationsverfahren für eine biozide oder biostatische geruchsmindernde Ausrüstung bereitzustellen.Of the The present invention is further based on the object, a Application method for to provide biocidal or biostatic odor reducing equipment.
Diese Aufgabe wird durch den Einsatz einer speziellen Auswahl von Cyclodextrinderivaten in speziellen Mengenintervallen unter Beachtung spezieller Verfahrenschritte gelöst.These The task is solved by using a special selection of cyclodextrin derivatives in special quantity intervals under consideration of special process steps solved.
Die Erfindung betrifft daher weiterhin ein Verfahren zur Applikation der Ausrüstung auf die Faser(erzeugnis)oberfläche des vorgenannten anorganischen oder organischen Materials
- a) durch Aufbringung der Cyclodextrinderivate mit reaktiver Gruppe in Lösung oder Suspension in einem Lösemittel in einer Menge von 2 bis 25 Gew.-% durch Kontakt mit dem Substrat und nachfolgende Trocknung oder
- b) durch Kontaktieren einer adsorptiven Komponente in einer Lösung oder Suspension in einem Lösemittel mit dem Substrat, gefolgt von einer Kontaktierung mit einem Cyclodextrinderivat mit reaktiver Gruppe in Lösung oder Suspension in einem Lösemittel und nachfolgender Trocknung oberhalb von 30°C, insbesondere bei Temperaturen zwischen 80°C bis 150°C oder
- c) durch Kontaktieren einer adsorptiven Komponente in einer Lösung oder Suspension in einem Lösemittel mit dem Substrat, gefolgt von einer Kontaktierung des Substrats mit einem Cyclodextrinderivat in einer Lösung oder Suspension in einem Lösemittel und gleichzeitig oder nacheinander mit einer reaktiven bifunktionellen Substanz, gefolgt von einer Trocknung oberhalb von 30°C, insbesondere bei Temperaturen zwischen 80°C bis 150°C.
- a) by applying the cyclodextrin derivatives with reactive group in solution or suspension in a solvent in an amount of 2 to 25 wt .-% by contact with the substrate and subsequent drying or
- b) by contacting an adsorptive component in a solution or suspension in a solvent with the substrate, followed by contacting with a cyclodextrin derivative having a reactive group in solution or suspension in a solvent and subsequent drying above 30 ° C, especially at temperatures between 80 ° C to 150 ° C or
- c) by contacting an adsorptive component in a solution or suspension in a solvent with the substrate, followed by contacting the substrate with a cyclodextrin derivative in a solution or suspension in a solvent and simultaneously or sequentially with a reactive bifunctional substance, followed by drying above 30 ° C, especially at temperatures between 80 ° C to 150 ° C.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird beim Applikationsverfahren als Lösemittel ein hydrophiles organisches Lösemittel und/oder Wasser, insbesondere Alkohole mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, Ketone mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen oder Ester mit 2 bis 33 Kohlenstoffatomen, oder eine Mischung aus diesen Lösemitteln eingesetzt.To a preferred embodiment The present invention is used in the application process as a solvent a hydrophilic organic solvent and / or water, in particular alcohols having 1 to 6 carbon atoms, Ketones of 3 to 12 carbon atoms or esters of 2 to 33 carbon atoms, or a mixture of these solvents used.
Weiter ist es bevorzugt, dass die adsorptive Komponente ausgewählt ist aus Polyvinylamin, Polyethylenimin, Aminosiloxan, Alkylaminen, Dialkylaminen, Aminocellulosederivaten, Chitosan, Polyvinylalkohol, Perfluoralkylamin, insbesondere Perfluorononylamin, Aminosäuren, vorzugsweise Glycin, und Proteinen, vorzugsweise Albumin.Further it is preferred that the adsorptive component is selected polyvinylamine, polyethylenimine, aminosiloxane, alkylamines, dialkylamines, Aminocellulose derivatives, chitosan, polyvinyl alcohol, perfluoroalkylamine, especially perfluorononylamine, amino acids, preferably glycine, and proteins, preferably albumin.
Die
Kopplung der Cyclodextrine bzw. Cyclodextrinderivate an eine adsorptiv
wirkende chemische Substanz ist dabei auf unterschiedlichen Wegen
realisierbar:
Zunächst
ausgehend von einem Cyclodextrinderivat mit einer reaktiven Gruppe,
wie z. B. monochlortriazinsubstituiertes(-Cyclodextrin (Cavatex
W7MCT, Wacker Chemie GmbH Burghausen) oder einem anderen Cyclodextrinderivat
mit einer reaktiven Gruppe (A. Schmidt, H. -J. Buschmann, E. Schollmeyer,
First, starting from a cyclodextrin derivative having a reactive group, such as. B. monochlorotriazine-substituted (-Cyclodextrin (Cavatex W7MCT, Wacker Chemie GmbH Burghausen) or another cyclodextrin derivative having a reactive group (A. Schmidt, H.-J. Buschmann, E. Schollmeyer,
Weiter können andere Cyclodextrine, die entweder unsubstituiert oder auch mit nicht-reaktiven Gruppen substituiert sein können, zusammen mit den im Vorabsatz genannten Substanzen und reaktiven bifunktionellen oder multifunktionellen Substanzen, wie z. B. Diisocyanaten, Dicarbonsäuren, Tricarbonsäuren und Dialdehyden (Merck, bzw. Fluka) umgesetzt werden.Further can other cyclodextrins that are either unsubstituted or with nonreactive Groups can be substituted, together with the substances and reactive substances referred to in the previous paragraph bifunctional or multifunctional substances, such. For example, diisocyanates, dicarboxylic acids, tricarboxylic and dialdehydes (Merck, or Fluka) are reacted.
Die nach den vorbeschrieben Verfahren erhaltenen Cyclodextrinderivate können direkt durch Sprühen oder durch einen Tauchprozess auf das auszurüstende Material aufgebracht werden. Dabei kann das Cyclodextrinderivat aus einer homogenen Lösung oder aus einer Emulsion oder Dispersion appliziert werden. Nach Entfernung des verwendeten Lösemittels, wie z. B. Wasser oder organischen Lösemitteln, oder Mischungen aus Wasser mit organischen Lösemitteln durch Trocknung, ist der Ausrüstungsschritt beendet. Dabei besteht keine Notwendigkeit, bestimmte Trocknungstemperaturen oder -zeiten einzuhalten.The cyclodextrin derivatives obtained by the above-described methods can directly by spraying or applied by a dipping process on the material to be equipped become. In this case, the cyclodextrin derivative of a homogeneous solution or be applied from an emulsion or dispersion. After removal the solvent used, such as As water or organic solvents, or mixtures of Water with organic solvents by drying, is the finishing step completed. There is no need for certain drying temperatures or times.
Nach einer dritten Möglichkeit kann die adsorptiv wirkende Substanz, wie zuvor beschrieben z. B. Polyvinylimin oder Polyvinylalkohol, in einem ersten Schritt auf das auszurüstende Material durch Besprühen mit der entsprechenden Lösung oder durch Eintauchen des Materials in eine entsprechende Lösung aufgebracht werden. In einem zweiten Schritt wird ein Cyclodextrinderivat mit einer reaktiven Gruppe, wie z. B. monochlortriazinsubstituiertes β-Cyclodextrin oder ein anderes Cyclodextrinderivat mit einer reaktiven Gruppe aufgetragen. Der anschließende Trocknungsprozess wird vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 80°C–150°C erfolgen. Innerhalb von beispielsweise 2–15 Minuten reagiert das Cyclodextrinderivat mit der adsorptiv wirkenden Substanz. Die Ausrüstung des Materials ist damit abgeschlossen.To a third possibility can the adsorptive substance, as described above, for. B. Polyvinylimine or polyvinyl alcohol, in a first step to be equipped Material by spraying with the appropriate solution or by immersing the material in a suitable solution. In a second step, a cyclodextrin derivative with a reactive group, such as. B. monochlorotriazine substituted β-cyclodextrin or another cyclodextrin derivative having a reactive group applied. The ensuing Drying process is preferably carried out at temperatures between 80 ° C-150 ° C. Within, for example, 2-15 Minutes the cyclodextrin derivative reacts with the adsorptive acting Substance. Equipment of the material is complete.
Schließlich kann die adsorptiv wirkende Substanz, wie vorstehend beschrieben z. B. Polyvinylimin oder Polyvinylalkohol, in einem ersten Schritt auf das auszurüstende Material durch Besprühen mit der entsprechenden Lösung oder durch Eintauchen des Materials in eine entsprechende Lösung aufgebracht werden. In einem nachfolgenden Schritt werden entweder ein Cyclodextrin bzw. Cyclodextrinderivat und reaktive bifunktionelle Substanzen, wie z. B. Diisocyanate, Dicarbonsäuren, gleichzeitig oder nacheinander bei Raumtemperatur aufgetragen. Bei dem anschließenden Trocknungsprozess erfolgt vorzugsweise bei 80°C–150°C auf dem auszurüstenden Material eine Reaktion zwischen den drei vorhandenen Komponenten. Die Ausrüstung des Materials ist damit abgeschlossen.Finally, can the adsorptive substance as described above z. B. Polyvinylimine or polyvinyl alcohol, in a first step to be equipped Material by spraying with the appropriate solution or by immersing the material in a suitable solution applied become. In a subsequent step, either a cyclodextrin or cyclodextrin derivative and reactive bifunctional substances, such as As diisocyanates, dicarboxylic acids, simultaneously or sequentially applied at room temperature. In the subsequent drying process takes place preferably at 80 ° C-150 ° C on the be equipped Material a reaction between the three existing components. Equipment of the material is complete.
Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist so die Verwendung von 0,1 Gew.-% bis 10 Gew.-% adsorptiv an der Oberfläche haftender Cyclodextrinderivate der vorbeschriebenen Art, oder erhalten in der vorbeschriebenen Weise, als biozide oder biostatische und geruchsabsorbierende, insbesondere waschbeständige Ausrüstung eines organischen polymeren und/oder anorganischen Materials und des hieraus erhaltenen Erzeugnisses.Another The subject of the present invention is thus the use of 0.1 wt .-% to 10 wt .-% adsorptively adhering to the surface of cyclodextrin derivatives of the type described above, or obtained in the above-described As a biocidal or biostatic and odor-absorbing, especially wash-resistant equipment of a organic polymeric and / or inorganic material and the thereof product obtained.
Hier ist es bevorzugt, diese Ausrüstung von Materialien im Innen- und Außenbereich, insbesondere Faseroberflächen von Textilien, Vliesstoffen, und Glasfaserprodukten einzusetzen.Here It is preferable to this equipment of indoor and outdoor materials, in particular fiber surfaces of Textiles, nonwovens, and glass fiber products.
Die ausgerüsteten textilen Materialien, wie z. B. Fasern, Gewirke, Gewebe und Vliese, aber auch andere polymere Materialien, wie z. B. Beschichtungen und Folien besitzen gegenüber den Ausgangsmaterialien deutlich veränderte Eigenschaften. Durch die adsorptiv gebundenen Cyclodextrine besitzen die Oberflächen der modifizierten Materialien die Eigenschaften der Cyclodextrine, die nach wie vor in der Lage sind, organische Moleküle zu komplexieren. Überraschend hat sich darüber hinaus gezeigt, dass alle derart ausgerüsteten Materialien zusätzlich biozide und/oder biostatische Eigenschaften besitzen.The equipped textile materials, such. As fibers, knitted fabrics, fabrics and nonwovens, but also other polymeric materials, such as. B. coatings and foils face the starting materials significantly changed properties. By the adsorptively bound cyclodextrins have the surfaces of modified materials the properties of cyclodextrins, the are still able to complex organic molecules. Surprised got beyond that shown that all such materials additionally have biocidal and / or biostatic properties.
Der erfindungsgemäße Vorteil der beschriebenen Ausrüstung besteht darin, dass durch die chemische Kombination von Cyclodextrinen mit einer an textilen Materialien oder an anderen Oberflächen adsorbierenden chemischen Substanz eine biozide bzw. biostatische Modifizierung der Oberflächen bei gleichzeitiger Bindung von Geruchsstoffen oder anderer organischer Substanzen erzielt wird, unabhängig von der chemischen Natur der adsorbierenden Gruppe, wobei deren Eigenschaften außerdem erhalten bleiben. So werden z. B. Aminosiloxane als Griffverbesserer (Weichmacher) bei der Ausrüstung von textilen Materialien verwendet. Durch die chemische Verknüpfung mit Cyclodextrinen erhält man nach Aufbringen auf ein textiles Material ein Textil mit weichem Griff und einer geruchsbindenden sowie biostatischen Ausrüstung. Obwohl das Cyclodextrin nicht durch eine chemische Bindung mit dem Fasermaterial bzw. der Oberfläche verbunden ist, besitzt es eine Waschbeständigkeit. Selbst durch mehrmaliges Eintauchen der ausgerüsteten Proben in Wasser, wird die Wirksamkeit der Ausrüstung nur unwesentlich vermindert.The advantage of the described equipment according to the invention is that a biocidal or biostatic modification of the surfaces with simultaneous binding of odorous substances or other organic substances is achieved by the chemical combination of cyclodextrins with a chemical substance adsorbing to textile materials or other surfaces, independently of the chemical nature of the adsorptive group, while retaining their properties. So z. B. amino siloxanes used as handle improvers (plasticizers) in the finishing of textile materials. The chemical linkage with cyclodextrins is obtained after application to a textile material, a textile with a soft handle and an odor-binding and biostatic equipment. Although the cyclodextrin is not chemically bonded to the fibrous material or surface, it has wash resistance. Even by immersing the finished samples several times in water, the effectiveness of the equipment is minimized only insignificantly.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es schließlich die Verwendung der Ausrüstung in Form eines Anwendungssets bereitzustellen.object Finally, it is the use of the equipment in the present invention To provide the form of an application set.
Diese Aufgabe wird durch den Einsatz spezieller Chemikalien und speziellen Mengenverhältnissen gelöst.These Task is through the use of special chemicals and special Quantity ratios solved.
Die Erfindung betrifft daher schließlich die Verwendung der Ausrüstung in Form eines Anwendungsset, enthaltend in getrennten Behältnissen,
- – 2 Gew.-% bis 25 Gew.-% eines Cyclodextrins oder Cyclodextrinderivats, das ausgewählt ist aus der Gruppe, enthaltend α-, β- und γ-Cyclodextrin sowie Cyclodextrinderivate, wie vorzugsweise teilmethylierte Cyclodextrine und Hydroxypropylcyclodextrine, als 2 Gew.-% bis 25 Gew.-% Lösung/Suspension in einem hydrophilen Lösemittel,
- – 2 Gew.-% bis 25 Gew.-% einer adsorptiven Komponente, als 2 Gew.-% bis 25 Gew.-% Lösung/Suspension in einem hydrophilen Lösemittel.
- From 2% by weight to 25% by weight of a cyclodextrin or cyclodextrin derivative selected from the group comprising α-, β- and γ-cyclodextrin and also cyclodextrin derivatives, such as preferably partially methylated cyclodextrins and hydroxypropylcyclodextrins, as 2% by weight to 25% by weight solution / suspension in a hydrophilic solvent,
- From 2% to 25% by weight of an adsorptive component, from 2% to 25% by weight solution / suspension in a hydrophilic solvent.
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend durch Ausführungsbeispiele näher erläutert, die die Herstellung, Anwendung auf den Materialien und die Wirksamkeit der Ausrüstung zeigen.The The present invention will now be described by way of example explained in more detail, the the manufacture, application on the materials and the effectiveness the equipment demonstrate.
Beispiel 1:Example 1:
Eine verdünnte wässrige Polyvinylaminlösung wird auf ca. 100°C erwärmt und dann langsam eine Lösung vom Cavatex W7MCT zugesetzt. Nach einer Reaktionszeit von 2 h wird die Lösung eingeengt. Diese Lösung enthält einen Anteil von Polyvinylamin von 3% und von Cyclodextrin von 1,8%. 10 g dieser Lösung werden benutzt, um 10 g Baumwollgewebe gleichmäßig zu benetzten. Anschließend wird das Gewebe bei ca. 100°C getrocknet. Anschließend wird das Gewebe heftig ausgeschüttelt und weiteren mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt, um nicht umgesetztes β-Cyclodextrin zu entfernen.A diluted aqueous polyvinylamine gets to about 100 ° C heated and then slowly a solution added by the Cavatex W7MCT. After a reaction time of 2 h the solution concentrated. This solution contains a proportion of polyvinylamine of 3% and of cyclodextrin of 1.8%. 10 g of this solution are used to evenly wet 10 g of cotton fabric. Subsequently, will the tissue at about 100 ° C dried. Subsequently The tissue is shaken vigorously and other mechanical stresses to remove unreacted β-cyclodextrin.
Der Nachweis der auf der Oberfläche des Gewebes anhaftenden Cyclodextrine ist mit Hilfe einer alkalischen Lösung von Phenophthalein möglich (K. Beermann, H. -J. Buschmann, D. Knittel, E. Schollmeyer, Textilveredlung 37, 17 (2002)). Ein Tropfen dieser Lösung wird nach dem Aufbringen auf der Oberfläche schnell entfärbt, obwohl durch die nicht mit Cyclodextrin umgesetzten Aminogruppen des Polyvinylamins ein basisches Milieu auf der Oberfläche herrscht. Die bakterizide Wirkung der Ausrüstung wird mit Hilfe des Formazantests (F. P. Altman, Progr. Histochem. Cytochem. 9 (1976; W. Oppermann, R. Gutmann, S. Schmitt, E. Held-Föhn, Textilveredlung 37, 19 (2003)) bestimmt. Die Wirksamkeit beträgt 100%, d. h., es ist kein Stoffwechsel durch Mikroorganismen feststellbar.Of the Proof of on the surface of the tissue adhering cyclodextrins is using an alkaline solution Phenophthalein possible (K. Beermann, H. -J. Buschmann, D. Knittel, E. Schollmeyer, Textilveredlung 37, 17 (2002)). A drop of this solution is after application on the surface quickly discolored although by the unreacted with cyclodextrin amino groups of the polyvinylamine a basic environment prevails on the surface. The bactericidal effect of the equipment is determined by the formazan test (F.P. Altman, Progr. Histochem. Cytochem. 9 (1976), W. Oppermann, R. Gutmann, S. Schmitt, E. Held-Föhn, Textilveredlung 37, 19 (2003)). The efficacy is 100%, d. h., it is not Metabolism detectable by microorganisms.
Nach zweimaligem Eintauchen der textilen Probe in 50 ml Wasser und anschließendem Trocknen ist der Nachweis von Cyclodextrinen auf der Oberfläche mit Phenolphthalein weiterhin positiv. Die bakterizide Wirksamkeit verringert sich auf 98%.To twice immersing the textile sample in 50 ml of water and then drying is the detection of cyclodextrins on the surface with Phenolphthalein continues to be positive. The bactericidal activity is reduced up to 98%.
Beispiel 2:Example 2:
10 g Baumwollgewebe werden mit 1 g Polyvinylaminlösung gleichmäßig besprüht und an der Luft getrocknet. Dann wird die Probe anschließend mit einer 5%-igen Lösung von β-Cyclodextrin (Cavatex W7MCT) gleichmäßig besprüht, bis sich auf dem Gewebe 2% bis 3% des β-Cyclodextrins befinden. Anschließend wird das Gewebe bei ca. 80°C getrocknet. Nach mehrmaligem heftigen Ausschütteln und weiterer mechanischer Beanspruchung des Probenmaterials ist der Nachweis des Cyclodextrins mit Hilfe einer basischen Lösung von Phenolphthalein positiv. Die Reduktion des Stoffwechsels von Mikroorganismen beträgt 10%.10 g Cotton fabrics are evenly sprayed with 1 g of polyvinylamine solution and applied air dried. Then the sample is subsequently taken with a 5% solution of β-cyclodextrin (Cavatex W7MCT) evenly sprayed until 2% to 3% of the β-cyclodextrin are on the fabric. Subsequently, the Tissue at about 80 ° C dried. After repeated vigorous shaking and further mechanical stress of the sample material is the detection of cyclodextrin using a basic solution of phenolphthalein positive. The reduction of the metabolism of Microorganisms 10%.
Beispiel 3:Example 3:
10 g Chitosan werden in 350 ml leicht saurem Wasser aufgelöst und auf 100°C erwärmt. Dann wird langsam eine Lösung von 1,8 g β-Cyclodextrin (Cavatex W7MCT) zugetropft und anschließend auf 100 ml eingeengt (Probe 1). Auf vergleichbare Weise werden auch 5,7 g und 2,8 g Chitosan mit 1,8 g β-Cyclodextrin (Cavatex W7MCT) umgesetzt (Probe 2 und Probe 3). Je 10 g Baumwollgewebe werden mit je 10 g der jeweiligen Lösungen gleichmäßig benetzt und bei 100°C getrocknet. Anschließend wird das Probenmaterial mehrmalig heftig ausgeschüttelt und weiterer mechanischer Beanspruchung ausgesetzt.10 g of chitosan are dissolved in 350 ml of slightly acidic water and heated to 100 ° C. Then a solution of 1.8 g of β-cyclodextrin (Cavatex W7MCT) is slowly added dropwise and then to 100 ml concentrated (sample 1). In a similar manner, 5.7 g and 2.8 g of chitosan are reacted with 1.8 g of β-cyclodextrin (Cavatex W7MCT) (Sample 2 and Sample 3). 10 g of cotton fabric are uniformly wetted with 10 g each of the respective solutions and dried at 100 ° C. Subsequently, the sample material is repeatedly shaken vigorously and subjected to further mechanical stress.
Bei
allen drei Proben lässt
sich das Cyclodextrin mit Hilfe des Phenolphthaleintests nachweisen.
Die bakterizide Wirkung beträgt:
Beispiel 4:Example 4:
10 g Baumwollgewebe werden mit einer 2,5%-igen wässrigen Chitosanlösung gleichmäßig besprüht und an der Luft getrocknet. Dann wird die Probe anschließend mit einer 5%-igen Lösung von β-Cyclodextrin (Cavatex W7MCT) gleichmäßig besprüht, bis sich auf dem Gewebe 2% bis 3% des β-Cyclodextrins befinden. Anschließend wird das Gewebe bei ca. 80°C getrocknet. Nach mehrmaligem heftigen Ausschütteln und weiteren mechanischen Beanspruchungen des Probenmaterials ist der Nachweis des Cyclodextrins mit Hilfe einer basischen Lösung von Phenolphthalein positiv.10 g Cotton fabrics are sprayed evenly with a 2.5% aqueous chitosan solution air dried. Then the sample is subsequently taken with a 5% solution of β-cyclodextrin (Cavatex W7MCT) evenly sprayed until 2% to 3% of the β-cyclodextrin are on the fabric. Subsequently, will the tissue at about 80 ° C dried. After repeated vigorous shaking and further mechanical Stresses of the sample material is the detection of cyclodextrin with the help of a basic solution of phenolphthalein positive.
Die
bakterizide Wirkung beträgt:
Nach zweimaligem Eintauchen der textilen Probe in 50 ml Wasser und anschließendem Trocknen ist der Nachweis von Cyclodextrinen auf der Oberfläche mit Phenophthalein positiv.To twice immersing the textile sample in 50 ml of water and then drying is the detection of cyclodextrins on the surface with Phenophthalein positive.
Die
bakterizide Wirkung beträgt:
Beispiel 5:Example 5:
5 g Polyvinylalkohol 3–96 werden in 700 ml Wasser gelöst und auf 100°C erwärmt. Dazu wird langsam eine Lösung von 3.6 g β-Cyclodextrin (Cavatex W7MCT) in Wasser zugegeben und weitere 6 h erwärmt. Anschließend wird die Lösung auf 200 ml eingeengt. 10 g Baumwollgewebe werden mit 10 ml der Lösung gleichmäßig benetzt und bei ca. 80°C getrocknet. Anschließend wird das Probenmaterial mehrmalig heftig ausgeschüttelt und weiteren mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt, um nicht umgesetztes β-Cyclodextrin wieder zu entfernen.5 g polyvinyl alcohol 3-96 are dissolved in 700 ml of water and at 100 ° C heated. This is slowly becoming a solution of 3.6 g β-cyclodextrin (Cavatex W7MCT) in water and heated for a further 6 h. Subsequently, will the solution concentrated to 200 ml. 10 g of cotton fabric are evenly wetted with 10 ml of the solution and at about 80 ° C dried. Subsequently the sample material is shaken out several times vigorously and subjected to further mechanical stresses to recover unreacted β-cyclodextrin to remove.
Der Nachweis des Cyclodextrins mit Hilfe einer basischen Lösung von Phenolphthalein ist positiv. Ebenso kann die Menge des Cyclodextrins auf der Oberfläche mit Hilfe der Anfärbung durch Phenolrot halbquantitativ bestimmt werden (K. Beermann, H. -J. Buschmann, D. Knittel, E. Schollmeyer, Textilveredlung 37, 17 (2002)).Of the Detection of cyclodextrin with the aid of a basic solution of Phenolphthalein is positive. Likewise, the amount of cyclodextrin on the surface with the help of staining be determined semi-quantitatively by phenol red (K. Beermann, H. -J. Buschmann, D. Knittel, E. Schollmeyer, Textilveredlung 37, 17 (2002)).
Die
bakterizide Wirkung beträgt:
Beispiel 6:Example 6:
10 g Baumwollgewebe werden mit einer Lösung von Polyvinylalkohol 3–96 (0.2 g in 10 ml) gleichmäßig benetzt und bei Raumtemperatur getrocknet. Anschließend wird eine Lösung von β-Cyclodextrin (2 g) und Zitronensäure (0.4 g) gleichmäßig auf die Probe aufgesprüht und bei ca. 150°C über einen Zeitraum von 5 bis 10 Minuten getrocknet, wobei eine Kondensationsreaktion stattfindet. Anschließend wird das Probenmaterial mehrmalig heftig ausgeschüttelt und weiteren mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt, um nicht umgesetztes β-Cyclodextrin wieder zu entfernen.10 g cotton fabrics are mixed with a solution of polyvinyl alcohol 3-96 (0.2 g in 10 ml) evenly and dried at room temperature. Subsequently, a solution of β-cyclodextrin (2 g) and citric acid (0.4 g) evenly the sample is sprayed on and at about 150 ° C over a Dried period of 5 to 10 minutes, with a condensation reaction takes place. Subsequently the sample material is shaken out several times vigorously and subjected to further mechanical stresses to unreacted β-cyclodextrin to remove again.
Der Nachweis des Cyclodextrins mit Hilfe einer basischen Lösung von Phenolphthalein ist positiv. Ebenso kann die Menge des Cyclodextrins auf der Oberfläche mit Hilfe der Anfärbung durch Phenolrot halbquantitativ bestimmt werden.The detection of cyclodextrin with the aid of a basic solution of phenolphthalein is positive. Likewise, the amount of cyclodextrin on the surface by means of phenol red staining half be determined quantitatively.
Die
bakterizide Wirkung beträgt:
Beispiel 7:Example 7:
1,9 g eines aminterminierten Silicons (DMS-A12, ABCR) und 1,6 g (-Cyclodextrin (Cavatex W7MCT) werden mit 20 ml Wasser unter Rühren auf ca. 90°C erhitzt. Anschließend werden 20 ml Wasser zugesetzt. Nach Abkühlen wird die Dispersion auf 50 ml aufgefüllt und im Ultraschallbad homogenisiert. 5 ml der Dispersion werden gleichmäßig auf 10 g Baumwollgewebe aufgebracht und bei ca. 80°C getrocknet. Anschließend wird das Probenmaterial mehrmalig heftig ausgeschüttelt und weiteren mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt, um nicht umgesetztes β-Cyclodextrin wieder zu entfernen.1.9 g of an amine-terminated silicone (DMS-A12, ABCR) and 1.6 g (cyclodextrin (Cavatex W7MCT) are heated with stirring to about 90 ° C with 20 ml of water. Subsequently 20 ml of water are added. After cooling, the dispersion on 50 ml filled up and homogenized in an ultrasonic bath. Be 5 ml of the dispersion evenly 10 g of cotton fabric applied and dried at about 80 ° C. Subsequently, will The sample material shaken out several times vigorously and other mechanical Strains exposed to unreacted β-cyclodextrin to remove again.
Der Nachweis des Cyclodextrins mit Hilfe einer basischen Lösung von Phenolphthalein ist positiv. Ebenso kann die Menge des Cyclodextrins auf der Oberfläche mit Hilfe der Anfärbung durch Phenolrot halbquantitativ bestimmt werden.Of the Detection of cyclodextrin with the aid of a basic solution of Phenolphthalein is positive. Likewise, the amount of cyclodextrin on the surface with the help of staining be determined semi-quantitatively by phenol red.
Die
bakterizide Wirkung beträgt:
Nach zweimaligem Eintauchen der textilen Probe in 50 ml Wasser und anschließendem Trocknen ist der Nachweis von Cyclodextrinen auf der Oberfläche mit Phenophthalein positiv. Die durch Anfärben mit Phenolrot halbquantitativ bestimmte Menge von Cyclodextrin stimmt mit der der ungewaschenen Probe innerhalb der Messgenauigkeit überein.To twice immersing the textile sample in 50 ml of water and then drying is the detection of cyclodextrins on the surface with Phenophthalein positive. The semi-quantitative by staining with phenol red Certain amount of cyclodextrin agrees with that of unwashed Sample within the measurement accuracy match.
Die
bakterizide Wirkung beträgt:
Beispiel 8:Example 8:
0,1 g n-Aminohexan und 1,6 g β-Cyclodextrin (Cavatex W7MCT) werden in 50 ml Wasser kurz erhitzt. In die kalte Lösung werden 10 g Polyestergewebe kurz eingetaucht. Die anhaftende Lösung wird abgestreift und das Gewebe bei Raumtemperatur getrocknet. Anschließend wird das Probenmaterial mehrmalig heftig ausgeschüttelt und weiteren mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt, um nicht umgesetztes β-Cyclodextrin wieder zu entfernen.0.1 g n-aminohexane and 1.6 g β-cyclodextrin (Cavatex W7MCT) are heated briefly in 50 ml of water. In the cold solution 10 g of polyester fabric are immersed briefly. The adhesive solution becomes stripped off and the tissue dried at room temperature. Subsequently, will The sample material shaken out several times vigorously and other mechanical Strains exposed to unreacted β-cyclodextrin to remove again.
Der Nachweis des Cyclodextrins mit Hilfe einer basischen Lösung von Phenolphthalein ist positiv.Of the Detection of cyclodextrin with the aid of a basic solution of Phenolphthalein is positive.
Die
bakterizide Wirkung beträgt:
Beispiel 9:Example 9:
0.16 g Dipentylamin und 1,6 g β-Cyclodextrin (Cavatex W7MCT) werden in 50 ml Wasser 3 h auf ca. 100°C erhitzt. In die kalte Lösung werden 10 g Polyestergewebe kurz eingetaucht. Die anhaftende Lösung wird abgestreift und das Gewebe bei Raumtemperatur getrocknet. Anschließend wird das Probenmaterial mehrmalig heftig ausgeschüttelt und weiteren mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt, um nicht umgesetztes β-Cyclodextrin wieder zu entfernen.12:16 g dipentylamine and 1.6 g of β-cyclodextrin (Cavatex W7MCT) are heated to about 100 ° C in 50 ml of water for 3 h. In the cold solution 10 g of polyester fabric are immersed briefly. The adherent solution is stripped off and the fabric dried at room temperature. Subsequently, will The sample material shaken out several times vigorously and other mechanical Strains exposed to unreacted β-cyclodextrin to remove again.
Der Nachweis des Cyclodextrins mit Hilfe einer basischen Lösung von Phenolphthalein ist positiv.Of the Detection of cyclodextrin with the aid of a basic solution of Phenolphthalein is positive.
Die
bakterizide Wirkung beträgt:
Beispiel 10:Example 10:
10 g Polyestergewebe werden mit einer Lösung von 0,2 g Dipentylamin in 20 ml Wasser gleichmäßig eingesprüht und getrocknet. Dann wird die Probe anschließend mit einer 5%-igen Lösung von β-Cyclodextrin (Cavatex W7MCT) gleichmäßig besprüht, bis sich auf dem Gewebe 2% bis 3% des β-Cyclodextrins befinden. Anschließend wird das Gewebe bei ca. 80°C getrocknet. Nach mehrmaligem heftigen Ausschütteln und weiteren mechanischen Beanspruchungen des Probenmaterials ist der Nachweis des Cyclodextrins mit Hilfe einer basischen Lösung von Phenolphthalein positiv.10 g of polyester fabric are mixed with a solution of 0.2 g of dipentylamine evenly sprayed into 20 ml of water and dried. Then the sample will follow with a 5% solution of β-cyclodextrin (Cavatex W7MCT) evenly sprayed until 2% to 3% of the β-cyclodextrin are on the fabric. Subsequently, will the tissue at about 80 ° C dried. After repeated vigorous shaking and further mechanical Stresses of the sample material is the detection of cyclodextrin with the help of a basic solution of phenolphthalein positive.
Die
bakterizide Wirkung beträgt:
Beispiel 11:Example 11:
0,5 g 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,9-Heptadecafluorononylamin (Perfluornonylamin) werden mit 1.6 g β-Cyclodextrin (Cavatex W7MCT) in 10 ml Wasser über einen Zeitraum von 2 h erhitzt. Nach dem Abkühlen werden 60 ml Wasser zugesetzt. In die kalte Lösung werden 10 g Polyestergewebe kurz eingetaucht. Die anhaftende Lösung wird abgestreift und das Gewebe bei Raumtemperatur getrocknet. Anschließend wird das Probenmaterial mehrmalig heftig ausgeschüttelt und weiteren mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt, um nicht umgesetztes β-Cyclodextrin wieder zu entfernen.0.5 g 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,9-heptadecafluorononylamine (perfluorononylamine) be with 1.6 g of β-cyclodextrin (Cavatex W7MCT) in 10 ml of water heated for a period of 2 h. After cooling, 60 ml of water are added. In the cold solution 10 g of polyester fabric are immersed briefly. The adhesive solution becomes stripped off and the tissue dried at room temperature. Subsequently, will The sample material shaken out several times vigorously and other mechanical Strains exposed to unreacted β-cyclodextrin to remove again.
Nach mehrmaligem heftigen Schütteln und weiterer mechanischer Beanspruchung des Probenmaterials ist der Nachweis des Cyclodextrins mit Hilfe einer basischen Lösung von Phenolphthalein positiv.To repeated violent shaking and further mechanical stress of the sample material the detection of cyclodextrin with the aid of a basic solution of Phenolphthalein positive.
Die
bakterizide Wirkung beträgt:
Nach zweimaligem Eintauchen der textilen Probe in 50 ml Wasser und anschließendem Trocknen ist der Nachweis von Cyclodextrinen auf der Oberfläche mit Phenolphthalein positiv.To twice immersing the textile sample in 50 ml of water and then drying is the detection of cyclodextrins on the surface with Phenolphthalein positive.
Die
bakterizide Wirkung beträgt:
Beispiel 12:Example 12:
In die in Beispiel 11 hergestellte Lösung werden 10 g eines Baumwollgewebes eingetaucht. Die anhaftende Lösung wird abgestreift und das Gewebe bei Raumtemperatur getrocknet. Anschließend wird das Probenmaterial mehrmalig heftig ausgeschüttelt und weiteren mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt, um nicht umgesetztes β-Cyclodextrin wieder zu entfernen.In the solution prepared in Example 11 becomes 10 g of a cotton fabric immersed. The adhesive solution is stripped and the fabric dried at room temperature. Subsequently, will The sample material shaken out several times vigorously and other mechanical Strains exposed to unreacted β-cyclodextrin to remove again.
Der Nachweis des Cyclodextrins mit Hilfe einer basischen Lösung von Phenolphthalein ist positiv.Of the Detection of cyclodextrin with the aid of a basic solution of Phenolphthalein is positive.
Die
bakterizide Wirkung beträgt:
Nach zweimaligem Eintauchen der textilen Probe in 50 ml Wasser und anschließendem Trocknen ist der Nachweis von Cyclodextrinen auf der Oberfläche mit Phenolphthalein positiv.To twice immersing the textile sample in 50 ml of water and then drying is the detection of cyclodextrins on the surface with Phenolphthalein positive.
Die
bakterizide Wirkung beträgt:
Beispiel 13:Example 13:
0,2 g Glycin und 4,2 g β-Cyclodextrin (Cavatex W7MCT) werden in 20 ml Wasser erhitzt. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wird die Lösung auf 400 ml mit Wasser aufgefüllt. 10 g eines Baumwollgewebes werden in die Lösung eingetaucht und anschließend abgequetscht. Die Trocknung erfolgt bei Raumtemperatur. Anschließend wird das Probenmaterial mehrmalig heftig ausgeschüttelt und weiteren mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt, um nicht umgesetztes β-Cyclodextrin wieder zu entfernen.0.2 g of glycine and 4.2 g of β-cyclodextrin (Cavatex W7MCT) are heated in 20 ml of water. After cooling to room temperature, the solution is made up to 400 ml with water. 10 g of a cotton fabric are dipped in the solution and then squeezed. The drying takes place at room temperature. Subsequently, the sample material is repeatedly shaken vigorously and subjected to further mechanical stresses to remove unreacted β-cyclodextrin again.
Der Nachweis des Cyclodextrins mit Hilfe einer basischen Lösung von Phenolphthalein ist positiv.Of the Detection of cyclodextrin with the aid of a basic solution of Phenolphthalein is positive.
Die
bakterizide Wirkung beträgt:
Beispiel 14:Example 14:
In die in Beispiel 13 hergestellte Lösung werden ca. 10 g eines Polyamid-6.6-gewebes eingetaucht und abgequetscht. Die Trocknung erfolgt bei Raumtemperatur. Anschließend wird das Probenmaterial mehrmalig heftig ausgeschüttelt und weiteren mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt, um nicht umgesetztes β-Cyclodextrin wieder zu entfernen.In the solution prepared in Example 13 is about 10 g of a Polyamide 6.6 tissue dipped and squeezed. The drying takes place at room temperature. Subsequently the sample material is shaken out several times vigorously and subjected to further mechanical stresses to unreacted β-cyclodextrin to remove again.
Der Nachweis des Cyclodextrins mit Hilfe einer basischen Lösung von Phenolphthalein ist positiv.Of the Detection of cyclodextrin with the aid of a basic solution of Phenolphthalein is positive.
Die
bakterizide Wirkung beträgt:
Beispiel 15:Example 15:
10 ml des in Beispiel 1 hergestellten Reaktionsprodukts aus Polyvinylamin und Cyclodextrin wird auf ein Vlies (10 g) aus Glasfasern gleichmäßig aufgesprüht. Die aufgetragene Menge Cyclodextrin beträgt 1,8%. Durch Variation der verwendeten Lösungsmenge kann sie zweckmäßigerweise zwischen 0,5% und 5% Prozent variiert werden. Anschließend wird das Vlies bei ca. 100°C getrocknet und danach heftig ausgeschüttelt und weiteren mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt, um nicht umgesetztes β-Cyclodextrin zu entfernen.10 ml of the reaction product of polyvinylamine prepared in Example 1 and cyclodextrin is sprayed evenly on a non-woven (10 g) of glass fibers. The applied amount of cyclodextrin is 1.8%. By variation of the used amount of solution it can be useful between 0.5% and 5% percent. Subsequently, will the fleece at about 100 ° C dried and then shaken vigorously and other mechanical Strains exposed to unreacted β-cyclodextrin to remove.
Der Nachweis des Cyclodextrins mit Hilfe einer basischen Lösung von Phenolphthalein ist positiv.Of the Detection of cyclodextrin with the aid of a basic solution of Phenolphthalein is positive.
Beispiel 16:Example 16:
10 g eines Glasfaservlieses werden mit 1 g Polyvinylaminlösung gleichmäßig besprüht und an der Luft getrocknet. Dann wird die Probe anschließend mit einer 5%-igen Lösung von β-Cyclodextrin (Cavatex W7MCT) gleichmäßig besprüht, bis sich auf dem Vliesstoff 2 bis 3% des β-Cyclodextrins befinden. Anschließend wird der Vliesstoff bei ca. 80°C getrocknet. Nach mehrmaligem heftigen Ausschütteln und weiterer mechanischer Beanspruchung des Probenmaterials ist der Nachweis des Cyclodextrins mit Hilfe einer basischen Lösung von Phenolphthalein positiv.10 g of a glass fiber fleece are uniformly sprayed with 1 g of polyvinylamine solution and on air dried. Then the sample is subsequently taken with a 5% solution of β-cyclodextrin (Cavatex W7MCT) evenly sprayed until 2 to 3% of the β-cyclodextrin are on the nonwoven fabric. Subsequently, will the nonwoven fabric at about 80 ° C dried. After repeated vigorous shaking and further mechanical Stress of the sample material is the detection of the cyclodextrin with the help of a basic solution of phenolphthalein positive.
Beispiel 17:Example 17:
10
g Baumwollgewebe werden mit einer schwach alkalischen Lösung von
Polyvinylalkohol 3–96
(0.2 g in 10 ml) gleichmäßig benetzt
und bei Raumtemperatur getrocknet. Anschließend wird eine Lösung von
2,2 g des 2,3-Dibrompropionylsubstituierten β-Cyclodextrinamins (
Der Nachweis des Cyclodextrins mit Hilfe einer basischen Lösung von Phenolphthalein ist positiv. Ebenso kann die Menge des Cyclodextrins auf der Oberfläche mit Hilfe der Anfärbung durch Phenolrot halbquantitativ bestimmt werden.Of the Detection of cyclodextrin with the aid of a basic solution of Phenolphthalein is positive. Likewise, the amount of cyclodextrin on the surface with the help of staining be determined semi-quantitatively by phenol red.
Beispiel 18:Example 18:
5
g Polyvinylalkohol 3–96
werden in 1000 ml Wasser gelöst
und auf 100°C
erwärmt.
Dazu wird langsam eine Lösung
von 3.6 g des Methacrylsäurederivates
eines β-Cyclodextrinpropylamins
(
Der Nachweis des Cyclodextrins mit Hilfe einer basischen Lösung von Phenolphthalein ist positiv.Of the Detection of cyclodextrin with the aid of a basic solution of Phenolphthalein is positive.
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