DE102006005026A1 - Electrically conductive transparent coating production of sintered particles involves applying liquid composition with nanoparticles of electrically conductive metal oxide and dispersion agent to substrate - Google Patents
Electrically conductive transparent coating production of sintered particles involves applying liquid composition with nanoparticles of electrically conductive metal oxide and dispersion agent to substrate Download PDFInfo
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hochleitfähiger und transparenter Schichten aus Metalloxiden mittels Bestrahlung mit Mikrowellen.The The present invention relates to a process for producing highly conductive and transparent layers of metal oxides by irradiation with Microwaves.
Unter einer mechanisch stabilen Schicht wird im Folgenden eine Schicht verstanden, die eine Widerstandsfähigkeit gegen Beanspruchung durch kratzende, scharfkantige Gegenstände oder Materialien aufweist, charakterisiert z.B. durch die Bleistifthärte nach DIN EN 13523-4: 2001.Under a mechanically stable layer is hereinafter referred to as a layer understood that a resistance to stress by scratching, sharp-edged objects or materials, characterizes e.g. by the pencil hardness according to DIN EN 13523-4: 2001.
Unter Flächenwiderstand wird im Folgenden der ohmsche Widerstand verstanden, der an einer Beschichtung mit einer gleichmäßigen Schichtdicke erhalten wird, wenn ein quadratischer Bereich beliebiger Größe an zwei gegenüberliegenden Kanten kontaktiert und der Strom in Abhängigkeit von der (Gleich-) Spannung gemessen wird. Der Flächenwiderstand wird in Ω gemessen und mit Ω gekennzeichnet. Die Bestimmung des Flächenwiderstandes kann auch nach anderen Verfahren, wie z.B. der Vierpunktmessung erfolgen.Under sheet resistance is understood in the following, the ohmic resistance, the at a Coating with a uniform layer thickness is obtained when a square area of any size at two opposite Edges contacted and the current as a function of the (DC) Voltage is measured. The sheet resistance is measured in Ω and marked with Ω. The determination of sheet resistance may also be by other methods, e.g. the four-point measurement respectively.
Unter spezifischem Widerstand wird im Folgenden der ohmsche Widerstand verstanden, der durch Multiplikation des Flächenwiderstandes mit der Schichtdicke [in cm] erhalten wird und ein Maß für die ohmschen Eigenschaften des leitfähigen Materials selbst darstellt. Der spezifische Widerstand wird in Ω·cm angegeben.Under resistivity is hereinafter the ohmic resistance understood by multiplying the sheet resistance with the layer thickness [in cm] and a measure of the ohmic properties of the conductive Represents material itself. The resistivity is given in Ω · cm.
Unter Transmission wird im Folgenden die Durchlässigkeit eines transparenten Körpers für Licht der Wellenlänge 550 nm verstanden. Die Transmission eines beschichteten Glases wird im Verhältnis zu der Transmission desselben unbeschichteten Glases in Prozentwerten angegeben.Under Transmission is hereinafter the permeability of a transparent body for light the wavelength 550 nm understood. The transmission of a coated glass is in relation to to the transmission of the same uncoated glass in percentages specified.
Transparente Schichten mit hoher ohmscher Leitfähigkeit weisen Flächenwiderstände von höchstens 1000 Ω und eine Transmission von über 70 % auf und werden in allen modernen Displays, z.B. in LCD, Plasma-Displays, OLED's, und z.B. auch in organischen Solarzellen benötigt, um die durch den photovoltaischen Effekt angeregten elektrischen Ströme verlustarm nutzen zu können.transparent Layers with high ohmic conductivity have surface resistances of at most 1000 Ω and one Transmission of over 70% and are used in all modern displays, e.g. in LCD, plasma displays, OLEDs, and e.g. Also needed in organic solar cells by the photovoltaic effect excited electrical currents to be able to use with little loss.
Im Folgenden werden unter transparenten leitfähigen Oxiden, abgekürzt „TCO" für „transparent conductive oxides", Metalloxide verstanden, aus denen eine transparente, leitfähige Schicht hergestellt werden kann.in the The following are under transparent conductive oxides, abbreviated "TCO" for "transparent conductive oxides ", Metal oxides understood, from which a transparent, conductive layer can be produced.
Es wird schon lange nach einem Verfahren gesucht, das es erlaubt, TCO in einem kostengünstigen Beschichtungs- bzw. Druckprozess auf Glas- oder Kunststoffoberflächen aufzubringen, um so auf die technisch aufwändigen Vakuumprozesse, wie z.B. Sputtern, CVD oder PVD, zur Herstellung transparenter leitfähiger Schichten verzichten zu können.It has long been looking for a method that allows TCO in a cost-effective coating or printing process on glass or plastic surfaces, so on the technically elaborate Vacuum processes, e.g. Sputtering, CVD or PVD, for manufacturing transparent conductive Be able to do without layers.
In
einer Reihe von Patentanmeldungen ist die Verwendung von löslichen
Metallverbindungen zur Herstellung leitfähiger transparenter Schichten
mittels Beschichtungs- bzw. Drucktechniken beschrieben. WO 98/49112
beschreibt insbesondere die Verwendung von Indium- und Zinnverbindungen,
und auch Antimon- und Zinnverbindungen, die durch Pyrolyse oder
Hydrolyse in Indium-Zinnoxid, im Folgenden mit „ITO" abgekürzt, überführt werden können. Die
Pyrolyse der Vorläuferverbindungen
kann durch Erhitzen in einem Ofen auf über 500°C oder durch Laserbestrahlung,
beschrieben in WO 95/29501, erfolgen. Als Vorläuferverbindungen verwendet
werden Indium- und Zinnoctanoate (
Mit
dem technischen Ansatz der Hydrolyse, häufig als Sol-Gel-Beschichtung
bezeichnet, wurden leitfähige
transparente Schichten mit Stärken
von 100 nm bis 500 nm und Flächenwiderständen von
200 bis 1500 Ω erhalten.
Eine Ausnahme bildet
Ein
alternativer Ansatz zur Erstellung hochleitfähiger transparenter Schichten
mit einem Flächenwiderstand
unter 1000 Ω in
einem Beschichtungs- bzw. Druckprozess besteht in der Verwendung
z.B. von ITO- oder ATO- (Antimon-Zinnoxid-) Nanopartikeln, deren
mittlere Größen unter
100 nm liegen und damit deutlich kleiner sind, als die Wellenlängen des
sichtbaren Lichtes. Mit diesen Nanopartikeln erhält man Schichten hoher Transmission
von mindestens 90 %, gemessen bei einer Lichtwellenlänge von
550 nm (
Anstelle
von Nanopartikeln können
auch feine, nadelförmige
Partikel verwendet werden, beschrieben in
Partikuläre Schichten können in Schichtstärken bis weit über 1 μm realisiert werden. Dazu sind praktisch alle gängigen Beschichtungs- und Drucktechniken geeignet, vorausgesetzt, die Nanopartikel sind gut dispergiert. Die mit dem in WO 03/004571 beschriebenen Verfahren erhaltenen Schichten werden nach dem Auftrag und dem Abdampfen des Lösemittels durch Sinterprozesse verdichtet. Dafür erforderliche Energien werden durch Laserstrahlung oder auf thermische Weise eingetragen. Die damit erhaltenen Schichten sind jedoch hoch porös. Die Porosität kann selbst durch eine Behandlung bei Temperaturen zwischen 500°C und 800°C nicht ausgeheilt werden. Der spezifische Widerstand liegt daher mit 10–2 Ω·cm deutlich über den Werten der anderen oben erwähnten Verfahren. Ein Flächenwiderstand unter 100 Ω, der für hoch leitfähige Schichten wünschenswert ist, macht daher Schichtdicken über 1 μm notwendig. Die Verwendung so großer Schichtstärken in modernen Displays ist jedoch technisch nachteilig und wirtschaftlich nicht sinnvoll. Ein weiterer Nachteil partikulärer Schichten ist die geringe mechanische Stabilität, die durch das Sintern der Partikel untereinander und mit dem Trägermaterial so schwach ausgeprägt ist, dass die Schichten leicht vom Träger abgewischt werden können. Deshalb wird zusätzlich noch Bindemittel verwendet. Bindemittel bewirken wiederum die Erhöhung des Flächenwiderstandes.Particulate layers can be realized in layer thicknesses of well over 1 μm. Virtually all conventional coating and printing techniques are suitable, provided that the nanoparticles are well dispersed. The layers obtained by the process described in WO 03/004571 are compacted after application and evaporation of the solvent by sintering processes. For this required energies are registered by laser radiation or in a thermal manner. However, the layers thus obtained are highly porous. The porosity can not be cured even by treatment at temperatures between 500 ° C and 800 ° C. The resistivity of 10 -2 Ω · cm, therefore, is well above the values of the other methods mentioned above. A sheet resistance below 100 Ω, which is desirable for highly conductive layers, therefore makes layer thicknesses above 1 micron necessary. However, the use of such large layer thicknesses in modern displays is technically disadvantageous and does not make economic sense. Another disadvantage of particulate layers is the low mechanical stability, which is so weak due to the sintering of the particles with each other and with the carrier material that the layers can be easily wiped off the carrier. Therefore, binders are additionally used. Binders in turn cause the increase in sheet resistance.
Es gibt zwar eine Möglichkeit, leitfähige Bindemittel einzusetzen, um sowohl mechanische Stabilität als auch elektrische Leitfähigkeit zu erhöhen. Im einfachsten Fall können dafür leitfähige Polymere eingesetzt werden. Da die gängigen Polymere jedoch p-leitend sind, während die meisten und besten leitfähigen Metalloxide n-leitend sind, sind diese Materialien in der Regel nicht kompatibel.It Although there is a possibility conductive Use binders to both mechanical stability as well electric conductivity to increase. In the simplest case, you can for conductive polymers be used. Since the usual However, polymers are p-type, while most and best conductive Metal oxides are n-type, these materials are usually not compatible.
Ein
anderer Ansatz besteht darin, die TCO selbst als Bindemittel einzusetzen.
Eine Ausführung
der Verwendung gefällter
Metalloxide als Bindemittel zwischen Metalloxid-Nanopartikeln in
einem Sol-Gel-Ansatz beschreibt
Essentielle Gemeinsamkeit aller Verfahren zur Herstellung transparent leitfähiger Schichten auf Basis von TCO Nanopartikeln ist die thermische Behandlung der Schicht bzw. das Sintern der Partikel. Erst dieser Schritt führt zu einer geschlossenen Schicht, die mechanisch stabil ist und eine hohe Transparenz und zugleich hohe elektrische Leitfähigkeit aufweist. Stand der Technik ist das Erwärmen der Schicht auf dem Substrat in einem Ofen. Das thermische Verhalten des Substrates muss beim Erwärmen jedoch mit berücksichtigt werden. Zum Beispiel machen die Wärmeausdehnung, Verformungen und Änderungen an der Substratoberfläche während des Erwärmens, oder der Aufbau von mechanischen Spannungen, die in Grenzen gehalten werden müssen, wenn die TCO Schicht nicht in Mitleidenschaft gezogen werden soll, eine zeit- und damit kostenaufwendige Steuerung des zeitlichen Verlaufes der Temperatur notwendig. Aus den gleichen Gründen ist die Temperatur, die man bei der thermischen Behandlung einstellen kann, begrenzt. Manche Substrate, z.B. Kunststoffe, dürfen nicht so hoch erwärmt werden, wie dies zur Erreichung optimaler elektrischer Leitfähigkeit und Transparenz der TCO Schicht erforderlich wäre.The essential commonality of all processes for the production of transparent conductive layers based on TCO nanoparticles is the thermal treatment of the layer or the sintering of the particles. Only this step leads to a closed layer which is mechanically stable and has a high transparency and at the same time high electrical conductivity. The prior art is heating the layer on the substrate in an oven. However, the thermal behavior of the substrate must be considered when heating. For example, the thermal expansion, deformations and changes make to the substrate surface During heating, or the construction of mechanical stresses that must be kept within limits, if the TCO layer is not to be affected, a time-consuming and therefore costly control of the time course of the temperature necessary. For the same reasons, the temperature that can be set during the thermal treatment is limited. Some substrates, such as plastics, must not be heated as high as would be required to achieve optimum electrical conductivity and transparency of the TCO layer.
Stand
der Technik ist es, dass durch die Wahl der Frequenz und in Abhängigkeit
von der elektrischen Leitfähigkeit
des Beschichtungsmaterials der Skin-Effekt im Beschichtungsmaterial
und damit die Ausdehnung des von den induzierten elektrischen Wirbelströmen erwärmten Gebietes
im Beschichtungsmaterial beeinflusst werden kann. In
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein gegenüber dem Stand der Technik verbessertes Verfahren bereit zu stellen, mit dem auch bei eingeschränkter thermischer Belastbarkeit des Substrates transparente, leitfähige TCO Schichten erzeugt werden können.task Therefore, it was the object of the present invention to provide a State of the art to provide improved method, with even with limited thermal resistance of the substrate transparent, conductive TCO Layers can be generated.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass transparente leitfähige Schichten mit spezifischen Widerständen unter 100 Ω·cm und einer Transmission über 50 % erhalten werden, indem
- A) eine flüssige Zusammensetzung, enthaltend zumindest ein elektrisch leitfähiges Metalloxid in Form von Nanopartikeln und ein Dispersionsmittel, in Form einer Schicht auf ein Substrat aufgebracht,
- B) die in Form einer Schicht aufgebrachte Zusammensetzung von 1-mal bis 5000-mal mit Mikrowellenstrahlung mit gleichen oder ungleichen Strahlungsleistungen und einer Dauer von 0,1 s bis 5000 s je Bestrahlung, wobei die Dauern der Bestrahlungen mit Mikrowellenstrahlung gleich oder ungleich sind, und Frequenzen von 300 MHz bis 30 GHz, und Strahlungsleistungen von 50 W bis 50000 W verwendet werden, bestrahlt wird.
- A) a liquid composition comprising at least one electrically conductive metal oxide in the form of nanoparticles and a dispersion medium, applied in the form of a layer on a substrate,
- B) the composition applied in the form of a layer of 1 to 5000 times with microwave radiation with equal or unequal radiant powers and a duration of 0.1 s to 5000 s per irradiation, the durations of the irradiations with microwave radiation being equal or unequal, and frequencies of 300 MHz to 30 GHz, and radiation powers of 50 W to 50,000 W are used.
Durch die Kombination von Frequenzen, Dauern, Strahlungsleistungen und Anzahl der Bestrahlungen mit Mikrowellen kann eingestellt werden, in welcher Tiefe die Schicht welche Leitfähigkeit und Transparenz aufweist.By the combination of frequencies, durations, radiant powers and Number of microwave irradiations can be adjusted at what depth the layer has which conductivity and transparency.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung einer elektrisch leitfähigen transparenten Schicht von gesinterten Partikeln, umfassend die Schritteobject The present invention is therefore a process for the preparation an electrically conductive transparent layer of sintered particles comprising the steps
- A) Aufbringen einer flüssigen Zusammensetzung, enthaltend zumindest ein elektrisch leitfähiges Metalloxid in Form von Nanopartikeln, und ein Dispersionsmittel, in Form einer Schicht, auf ein Substrat,A) applying a liquid composition containing at least one electrically conductive Metal oxide in the form of nanoparticles, and a dispersant, in the form of a layer, on a substrate,
- B) Sintern der in Form einer Schicht aufgebrachten Zusammensetzung durch 1-maliges bis 5000-maliges Bestrahlen mit Mikrowellenstrahlung mit gleichen oder ungleichen Strahlungsleistungen, und einer Dauer von 0,1 s bis 5000 s je Bestrahlung, wobei die Dauern der Bestrahlungen mit Mikrowellenstrahlung gleich oder ungleich sind, und Frequenzen von 300 MHz bis 30 GHz, und Strahlungsleistungen von 50 W bis 50000 W verwendet werden.B) sintering the composition applied in the form of a layer by irradiating with microwave radiation 1 to 5000 times with equal or unequal radiant powers, and a duration of 0.1 s to 5000 s per irradiation, the durations of the irradiations are equal or unequal with microwave radiation, and frequencies from 300 MHz to 30 GHz, and radiation powers from 50 W to 50,000 W be used.
Ebenfalls ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung eine Schicht, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten wird, sowie ein elektronisches Bauteil, das eine Schicht gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren aufweist.Also Object of the present invention is a layer with the method according to the invention and an electronic component comprising a layer according to the method of the invention having.
Vorteil dieser Erfindung ist, dass ein Substrat unter geringer thermischer Belastung mit einer transparenten, elektrisch leitfähigen Schicht ausgestattet werden kann. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, dass die Energie der Mikrowellenstrahlung durch den aufgrund der hochfrequenten Wechselfelder erzeugten Skin-Effekt vorwiegend in die gemäß des erfindungsgemäßen Verfahrens aufgebrachte TCO enthaltende Zusammensetzung eingebracht wird, so dass das Substrat und/oder tiefere Gebiete des Substrates kaum oder gar nicht erwärmt werden. Des Weiteren hat das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, dass die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen mit drucktechnischen Mitteln auf das Substrat aufgebracht werden können, die gegenüber den Verfahren gemäß dem Stand der Technik schneller durchführbar, kontinuierlich, zum Beispiel in einem Rolle-zu-Rolle-Prozess durchführbar, und preiswerter sind. Weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist daher auch, dass die transparente, elektrisch leitfähige Schicht in wesentlich kürzerer Zeit als nach dem Stand der Technik auf dem Substrat erhalten werden kann.Advantage of this invention is that a substrate under low thermal stress can be equipped with a transparent, electrically conductive layer. Another advantage of the method according to the invention is that the energy of the microwave radiation due to the skin effect produced due to the high-frequency alternating fields predominantly in the TCO applied according to the method according to the invention containing composition is introduced, so that the substrate and / or deeper areas of the substrate are hardly or not heated. Furthermore, the process according to the invention has the advantage that the compositions according to the invention can be applied to the substrate by means of printing technology, which can be carried out faster, continuously, for example in a roll-to-roll process, compared to the processes according to the prior art. and are cheaper. Another advantage of the method according to the invention is therefore that the transparent, electrically conductive layer can be obtained in a much shorter time than in the prior art on the substrate.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat auch den Vorteil, dass die Temperatur der erfindungsgemäßen Zusammensetzung durch kurzfristige Bestrahlung höher sein kann, als die Temperatur, die das Substrat annimmt. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann daher die erfindungsgemäße Zusammensetzung auch auf eine Temperatur gebracht werden, die nach den im Stand der Technik bekannten Verfahren nicht erreicht werden kann, ohne dass das Substrat thermischen Schaden nehmen würde. Solche Temperaturen können aber erforderlich sein, um die erfindungsgemäße Zusammensetzung weitgehend versintern zu können und nach dem Sintern ein Substrat erhalten zu können, das weniger Poren und/oder Risse aufweist. Diese sind als Fehler in der Schicht unerwünscht, da sie den Flächenwiderstand der Schicht erhöhen und im schlimmsten Falle auch die Transparenz beeinträchtigen würden.The inventive method also has the advantage that the temperature of the composition according to the invention higher by short-term radiation can be, as the temperature, which assumes the substrate. With the inventive method may therefore be the composition of the invention also be brought to a temperature that after standing in the The technique known to the art can not be achieved without that the substrate would take thermal damage. But such temperatures can be necessary to the composition of the invention largely to be able to sinter and to be able to obtain a substrate after sintering, the fewer pores and / or Has cracks. These are undesirable as an error in the layer, since she the sheet resistance increase the layer and in the worst case also affect transparency would.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat weiterhin den Vorteil, dass die Sintertemperatur durch hohe Strahlungsleistung schnell erreicht und anschließend durch wiederholte Bestrahlung über kürzere Zeitdauern der Bestrahlung gehalten wird. Das erfindungsgemäße Verfahren hat daher auch den Vorteil, dass Fehlstellen in der transparenten leitfähigen Schicht durch wiederholte Bestrahlung mit Mikrowellen mit im Mittel wesentlich geringerer Strahlungsleistung thermisch ausgeheilt werden können, als durch einmalige Bestrahlung mit Mikrowellen hoher Strahlungsleistung.The inventive method has the further advantage that the sintering temperature due to high radiation power reached quickly and then by repeated irradiation over shorter Duration of irradiation is maintained. The inventive method has therefore the advantage that defects in the transparent conductive Layer by repeated irradiation with microwaves on average significantly lower radiation power can be cured thermally can, as by single irradiation with microwaves high radiation power.
Für den Fall, dass nacheinander mehrere unterschiedliche erfindungsgemäße Zusammensetzungen aufgebracht werden, hat das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, dass eine Durchmischung der Zusammensetzungen auf dem Substrat während des Sinterns verhindert werden kann.In the case, successively applying a plurality of different compositions according to the invention be, has the inventive method the advantage that a mixing of the compositions on the Substrate during of sintering can be prevented.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat des Weiteren den Vorteil, dass Schichten erhalten werden können, die gegenüber dem Stand der Technik eine höhere Massendichte und eine geringere Porosität aufweisen.The inventive method has the further advantage that layers can be obtained which across from the prior art, a higher Have a mass density and a lower porosity.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Schichten mit einem spezifischen Widerstand von höchstens 100 Ω·cm herstellen. Besonders vorteilhaft lassen sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren große Schichtdicken über 500 nm mit spezifischen Widerständen unter 1 Ω·cm, bevorzugt Schichtdicken über 800 nm mit spezifischen Widerständen unter 0,5 Ω·cm bei zugleich guter mechanischer Stabilität erzielen, die für robuste Anwendungen besser geeignet sind, als gemäß dem Stand der Technik erhaltene Schichten. Ebenso vorteilhaft an der erfindungsgemäß erhaltenen Schicht ist, dass diese eine Transmission von mindestens 50 % aufweist.With the method according to the invention can be layers with a specific resistance of at most 100 Ω · cm. Particularly advantageous can be with the inventive method size Layer thicknesses over 500 nm with specific resistances below 1 Ω · cm, preferably Layer thicknesses over 800 nm with specific resistances below 0.5 Ω · cm at At the same time achieve good mechanical stability, which for robust Applications are better suited than obtained according to the prior art Layers. Likewise advantageous to the inventively obtained Layer is that this has a transmission of at least 50%.
Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung beispielhaft beschrieben, ohne dass die Erfindung, deren Schutzumfang sich aus den Ansprüchen und der Beschreibung ergibt, auf diese Ausführungsform beschränkt sein soll.following For example, the present invention will be described by way of example without the invention, the scope of which is defined in the claims and of the description, be limited to this embodiment should.
Zur Herstellung der in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Zusammensetzung werden als elektrisch leitfähige Metalloxide bevorzugt elektrisch leitfähige Nanopartikel, ausgewählt aus ternären Systemen wie z.B. In2O3:Sn (ITO), SnO2:Sb (ATO), SnO2:F, ZnO:Al, ZnO:In, Zn-Sn-O, Mg-In-O, Ga-In-O, Zn-In-O, oder quaternären Systemen wie z.B. Zn-In-Sn-O (ZITO), Zn-In-Li-O, oder chemisch und/oder physikalisch modifizierte Varianten dieser Nanopartikel, oder ein Gemisch aus diesen Nanopartikeln und/oder Systemen, verwendet. Ganz besonders bevorzugt werden in dem erfindungsgemäßen Verfahren ITO Nanopartikel verwendet. Unter Nanopartikel werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung solche Partikel verstanden, die in Dispersion eine mittlere Partikelgröße d50%, gemessen mittels dynamischer Lichtstreuung mit einem Gerät Typ LB550 der Firma Horiba, von 1 nm bis 999 nm aufweisen.For the preparation of the composition used in the process according to the invention, the electrically conductive metal oxides used are preferably electrically conductive nanoparticles selected from ternary systems such as In 2 O 3 : Sn (ITO), SnO 2 : Sb (ATO), SnO 2 : F, ZnO: Al, ZnO: In, Zn-Sn-O, Mg-In-O, Ga-In-O, Zn-In-O, or quaternary systems such as Zn-In-Sn-O (Zito), Zn-In Li-O, or chemically and / or physically modified variants of these nanoparticles, or a mixture of these nanoparticles and / or systems used. Very particular preference is given to using ITO nanoparticles in the process according to the invention. In the context of the present invention, nanoparticles are understood as meaning particles which have a mean particle size d 50% , measured by dynamic light scattering with a device type LB550 from Horiba, of 1 nm to 999 nm.
Die Transparenz der fertigen Schicht kann von dem Streuvermögen der Nanopartikel für sichtbares Licht abhängen. Es kann deshalb vorteilhaft sein, wenn Nanopartikel mit einer mittleren Partikelgröße von 4 nm bis 500 nm, bevorzugt von 10 nm bis 250 nm, besonders bevorzugt von 20 nm bis 100 nm, verwendet werden.The Transparency of the finished layer may depend on the scattering power of the Nanoparticles for Depend on visible light. It may therefore be advantageous if nanoparticles with a medium Particle size of 4 nm to 500 nm, preferably from 10 nm to 250 nm, particularly preferably from 20 nm to 100 nm.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann als Dispersionsmittel zumindest eine organische, protische, aprotische, polare oder unpolare Flüssigkeit, oder eine anorganische Flüssigkeit eingesetzt werden. Bevorzugt kann in dem erfindungsgemäßen Verfahren als Dispersionsmittel eine Säure, ein Glykol, C1- bis C8-Kohlenwasserstoffe, aromatische Kohlenwasserstoffe, aliphatische Kohlenwasserstoffe, aromatisch oder aliphatisch halogenierte Kohlenwasserstoffe, S-, P-, oder Si-heterosubstituierte Kohlenwasserstoffe, oder überkritische Lösemittel, oder Silicone, oder organische Verbindungen, ausgewählt aus Mono-, Oligo-, Polymere, Farbstoffe, leitfähige organische Verbindungen, nichtoxidische anorganische Verbindungen, metallorganische Verbindungen, reaktive Zwischenstufen bildende organische Verbindungen, ausgewählt aus Benzoylperoxid, Azo-bis-isobutyronitril, oder einem Gemisch dieser organischen Verbindungen, oder ein Gemisch aus diesen Verbindungen verwendet werden. Besonders bevorzugt kann in dem erfindungsgemäßen Verfahren als Dispersionsmittel ein C1- bis C12-Alkohol, Ester, oder Ether verwendet werden.In the process according to the invention, the dispersant used may be at least one organic protic acid a, aprotic, polar or non-polar liquid, or an inorganic liquid can be used. Preferred dispersants in the process according to the invention are an acid, a glycol, C 1 -C 8 -hydrocarbons, aromatic hydrocarbons, aliphatic hydrocarbons, aromatic or aliphatic halogenated hydrocarbons, S-, P- or Si-hetero-substituted hydrocarbons, or supercritical solvents , or silicones, or organic compounds selected from mono-, oligo-, polymers, dyes, conductive organic compounds, non-oxidic inorganic compounds, organometallic compounds, reactive intermediates forming organic compounds selected from benzoyl peroxide, azo-bis-isobutyronitrile, or a mixture of these organic compounds, or a mixture of these compounds. In the process according to the invention, a C 1 -C 12 -alcohol, ester or ether can particularly preferably be used as dispersing agent.
Die Zusammensetzung kann bevorzugt auf ein festes Substrat, das Glas, Quarzglas, Metall, Stein, Holz, Beton, Papier, Textilien oder Kunststoff enthält oder ist, aufgebracht werden. Als Kunststoff kann z.B. Polyester, Polyamid, Polyimid, Polyacrylat, Polycarbonat (PC), Polyethersulfon (PES), Polyetheretherketon (PEEK), Polyvinylchlorid (PVC), Polyethylen (PE), Polypropylen (PP), Polyacetal (POM), oder ein Gemisch dieser Polymere eingesetzt werden.The Composition can preferably be applied to a solid substrate, the glass, Quartz glass, metal, stone, wood, concrete, paper, textiles or plastic contains or is, be applied. As a plastic, e.g. Polyester, Polyamide, polyimide, polyacrylate, polycarbonate (PC), polyethersulfone (PES), polyetheretherketone (PEEK), polyvinylchloride (PVC), polyethylene (PE), polypropylene (PP), polyacetal (POM), or a mixture of these Polymers are used.
Als Polyester kann Polyethylenterephthalat (PET), Polyethylennaphthalat (PEN), Polybutylenterephthalat (PBT), Polyhydroxybutyrat (PHB), oder ein Gemisch dieser Polyester eingesetzt werden. Als Polyamid kann Polyamid 6, Polyamid 6.6, Polyamid 11, Polyamid 12, oder ein Gemisch dieser Polyamide eingesetzt werden. Als Polyimid kann Kapton® eingesetzt werden. Als Polyacrylat kann bevorzugt Polymethylmethacrylat (PMMA) eingesetzt werden.As the polyester, polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN), polybutylene terephthalate (PBT), polyhydroxybutyrate (PHB), or a mixture of these polyesters can be used. Polyamide 6 can be polyamide 6, polyamide 6.6, polyamide 11, polyamide 12, or a mixture of these polyamides. As polyimide Kapton ® can be used. As the polyacrylate, polymethyl methacrylate (PMMA) may preferably be used.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Zusammensetzung durch flexo-Drucken, inkjet-Drucken, offset-Drucken, Siebdrucken, Sprühen, Tampondrucken, Thermotransferdrucken, Laserdrucken, Spincoating, Tauchen, Fluten, Rakeln, oder Gießen aufgebracht werden. Vorzugsweise kann in dem erfindungsgemäßen Verfahren die Dispersion auf das Substrat mittels einer Rakel in einer Dicke von 1 μm bis 25 μm aufgebracht werden.In the method according to the invention can the composition by flexo printing, inkjet printing, offset printing, Screen printing, spraying, Pad printing, thermal transfer printing, laser printing, spin coating, Dipping, flooding, knife-coating, or pouring are applied. Preferably can in the process according to the invention the dispersion on the substrate by means of a doctor blade in a thickness of 1 μm up to 25 μm be applied.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann es von Vorteil sein, wenn die Zusammensetzung in Form mehrerer Schichten nacheinander auf das Substrat aufgebracht wird. Bevorzugt können in dem erfindungsgemäßen Verfahren mehrere Schichten, die gleiche oder unterschiedliche Zusammensetzungen aufweisen, auf das Substrat aufgebracht werden. Weiterhin kann es in dem erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft sein, wenn zwischen Schritt A und B eine Trocknung der aufgebrachten Schicht erfolgt. Bevorzugt wird die aufgebrachte Schicht getrocknet, bis sich das Gewicht des Substrates mit der aufgebrachten Schicht oder den aufgebrachten Schichten nicht mehr ändert. Vorzugsweise kann die aufgebrachte Schicht in einem Ofen getrocknet werden. Besonders bevorzugt kann die aufgebrachte Schicht durch Beströmen mit gewärmtem Gas oder gewärmter Luft getrocknet werden.In the method according to the invention It may be beneficial if the composition is in the form of several Layers one after the other is applied to the substrate. Prefers can in the method according to the invention multiple layers, the same or different compositions have to be applied to the substrate. It can continue in the method according to the invention be advantageous if between step A and B, a drying of the applied layer occurs. The applied layer is preferred dried until the weight of the substrate with the applied Layer or layers no longer changes. Preferably The applied layer can be dried in an oven. Especially Preferably, the applied layer by flowing with warmed Gas or warmed Air dried.
Es kann vorteilhaft sein, die Zusammensetzung nach jedem Aufbringen mit Mikrowellenenergie zu bestrahlen. In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann auch jede andere Reihenfolge von Vorteil sein, die Zusammensetzung auf das Substrat aufzubringen und mit Mikrowellenenergie zu bestrahlen.It may be advantageous to the composition after each application to irradiate with microwave energy. In the method according to the invention Any other order can be advantageous, the composition applied to the substrate and irradiated with microwave energy.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann es vorteilhaft sein, wenn Mikrowellenstrahlung mit Bestrahlungsdauern von 0,1 s bis 5000 s, bevorzugt von 0,5 s bis 1000 s, besonders bevorzugt von 1 s bis 100 s verwendet wird. Die Bestrahlungsdauer kann bevorzugt durch Ein- und Ausschalten des Mikrowellenstrahlers, weiterhin bevorzugt durch Öffnen und Schließen mit einer vor der Emissionsöffnung des Mikrowellenstrahlers montierten Metallblende realisiert werden. In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die in Form einer Schicht aufgebrachte Zusammensetzung bevorzugt von 1-mal bis 5000-mal, besonders bevorzugt von 2-mal bis 5-mal oder 5-mal bis 1000-mal mit Mikrowellenstrahlung bestrahlt werden.In the method according to the invention It may be advantageous if microwave radiation with irradiation periods from 0.1 s to 5000 s, preferably from 0.5 s to 1000 s, especially preferably from 1 s to 100 s is used. The irradiation time can preferably by turning on and off the microwave radiator, furthermore preferably by opening and closing with one in front of the emission opening realized by the microwave radiator metal panel can be realized. In the method according to the invention For example, the layered composition may be preferred from 1 time to 5000 times, more preferably from 2 times to 5 times or 5 times to Irradiated 1000 times with microwave radiation.
Wenn in dem erfindungsgemäßen Verfahren mehr als 1-mal Bestrahlung mit Mikrowellen eingesetzt wird, kann es weiterhin vorteilhaft sein, wenn die Dauern der Bestrahlungen mit Mikrowellenstrahlung und jede Kombination der Dauern gleich oder ungleich sind. Weiterhin kann es vorteilhaft sein, wenn die Strahlungsleistungen und jede Kombination der Strahlungsleistungen gleich oder ungleich sind. In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann es weiterhin vorteilhaft sein, wenn die Frequenzen und jede Kombination der Frequenzen gleich oder ungleich sind.If in the method according to the invention More than 1 time irradiation with microwaves can be used It will continue to be beneficial if the durations of the irradiations with microwave radiation and any combination of durations same or are unequal. Furthermore, it may be advantageous if the Radiation powers and any combination of radiant powers are equal or unequal. In the method according to the invention, it can continue be advantageous if the frequencies and any combination of the frequencies are the same or are unequal.
Wenn in dem erfindungsgemäßen Verfahren mehr als 1-mal Bestrahlung mit Mikrowellen eingesetzt wird, kann es weiterhin vorteilhaft sein, wenn bis zu jeder anschließenden Bestrahlung eine Zeitdauer von 0,01 s bis 60 s eingesetzt wird. Besonders bevorzugt werden in dem erfindungsgemäßen Verfahren gleiche oder ungleiche Zeitdauern eingesetzt.If more than one exposure to microwaves is used in the method according to the invention, it may furthermore be advantageous if a time duration of 0.01 until every subsequent irradiation s is used up to 60 s. In the process according to the invention, particular preference is given to using identical or unequal time periods.
Es kann vorteilhaft sein, wenn in dem erfindungsgemäßen Verfahren während Schritt B das Substrat gekühlt wird. Es kann besonders vorteilhaft sein, wenn das Substrat durch Trockeneis, durch gekühlten Stickstoff, oder durch flüssigen Stickstoff gekühlt wird.It may be advantageous when in the inventive process during step B cooled the substrate becomes. It may be particularly advantageous if the substrate passes through Dry ice, by chilled Nitrogen, or by liquid Nitrogen cooled becomes.
In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann das Substrat mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung durch ein örtlich begrenztes Gebiet, in dem die Mikrowellenstrahlung eingestrahlt wird, mit einer definierten Geschwindigkeit hindurchgeführt werden. In dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es weiterhin bevorzugt, wenn das Substrat mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung in einem Rolle-zu-Rolle Prozess durch das mit Mikrowellen bestrahlte örtlich begrenzte Gebiet geführt wird. Durch Hintereinanderlegen solcher Gebiete kann mehrfache Bestrahlung erreicht werden. Durch die Größe solcher Gebiete und die Geschwindigkeit, mit der die erfindungsgemäße Zusammensetzung gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren durch solche Gebiete geführt wird, kann die Zeitdauer der Bestrahlung eingestellt werden.In a further embodiment the method according to the invention For example, the substrate with the composition of the invention may be localized Area in which the microwave radiation is irradiated, with a defined speed are passed. In the method according to the invention it is furthermore preferred if the substrate with the composition according to the invention in a roll-to-roll process through the microwave irradiated localized Area led becomes. By stacking such areas can multiple irradiation be achieved. By the size of such areas and the rate at which the composition of the invention according to the method of the invention passed through such areas , the duration of the irradiation can be adjusted.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann es weiter vorteilhaft sein, wenn gleiche und/oder ungleiche Frequenzen von 550 MHz bis 25 GHz, bevorzugt von 750 MHz bis 15 GHz, besonders bevorzugt von 900 MHz bis 12 GHz, weiterhin besonders bevorzugt von 1,2 GHz bis 10,5 GHz, ganz besonders bevorzugt Frequenzen verwendet werden, die ISM-Frequenzen sind.In the method according to the invention it may also be advantageous if the same and / or unequal Frequencies from 550 MHz to 25 GHz, preferably from 750 MHz to 15 GHz, more preferably from 900 MHz to 12 GHz, continues to be particularly preferably from 1.2 GHz to 10.5 GHz, very particularly preferably frequencies which are ISM frequencies.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann es weiterhin vorteilhaft sein, wenn gleiche und/oder ungleiche Leistungen von 50 W bis 50 kW, bevorzugt von 250 W bis 25 kW, besonders bevorzugt von 500 W bis 15 kW verwendet werden.In the method according to the invention It may also be advantageous if the same and / or unequal Power from 50 W to 50 kW, preferably from 250 W to 25 kW, especially preferably from 500 W to 15 kW are used.
Vorteilhafterweise kann die Schicht während der Dauer der Bestrahlung mit Mikrowellenenergie mit einem Gas, bevorzugt Formiergas oder Inertgas, z.B. mit Argon, beströmt werden. Bevorzugt kann die Schicht zumindest während einem der Teil der Dauer der Bestrahlung mit Mikrowellenenergie mit einem Gas, bevorzugt Formiergas oder Inertgas, z.B. mit Argon, beströmt werden. Weiterhin bevorzugt kann die Schicht während einem Teil der Dauer der Bestrahlung mit Mikrowellenenergie mit einem oxidierenden Gas beströmt werden, zum Beispiel mit Luft, um organische Bestandteile aus der Schicht zu entfernen. Weiterhin bevorzugt kann die Schicht während einem verbleibenden Teil der Dauer mit einem reduzierenden Gas, zum Beispiel mit Formiergas beströmt werden. Unter einem Teil der Dauer der Bestrahlung wird ein Zeitintervall verstanden, das mit dem Beginn der Bestrahlung mit Mikrowellenenergie beginnt und dessen Länge bevorzugt ausgewählt sein kann aus 10 %, 20 %, 30 %, 40 %, 50 %, 60 %, 70 %, 80 %, oder 90 % der Dauer der Bestrahlung. Unter einem verbleibenden Teil der Dauer der Bestrahlung wird ein Zeitintervall verstanden, das mit dem Ende der Bestrahlung mit Mikrowellenenergie endet und ausgewählt sein kann aus 90 %, 80 %, 70 %, 60 %, 50 %, 40 %, 30 %, 20 %, oder 10 % der Dauer der Bestrahlung.advantageously, can the layer during the duration of irradiation with microwave energy with a gas, prefers forming gas or inert gas, e.g. with argon, to be flown. Preferably, the layer may be at least during one of the part of the duration the irradiation with microwave energy with a gas, preferably Forming gas or inert gas, e.g. with argon, to be flown. Further preferred can the layer during a portion of the duration of irradiation with microwave energy with an oxidizing gas flows be, for example, with air to organic components from the To remove layer. Further preferably, the layer may during a remaining part of the duration with a reducing gas, for example flowed with forming gas become. Under a part of the duration of the irradiation becomes a time interval understood that with the beginning of the irradiation with microwave energy starts and its length preferably selected can be 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, or 90% of the duration of the irradiation. Under a remaining part of the Duration of irradiation is understood as a time interval with the end of the irradiation with microwave energy ends and be selected can be from 90%, 80%, 70%, 60%, 50%, 40%, 30%, 20%, or 10 % of the duration of the irradiation.
Weiterhin kann es in dem erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft sein, wenn die Schicht nach der Bestrahlung mit Mikrowellenenergie mit Formiergas beströmt wird. Weiterhin kann es in dem erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft sein, wenn jede Schicht nach der Bestrahlung mit Mikrowellenenergie mit Formiergas beströmt wird. Weiterhin kann es in dem erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft sein, wenn jede Schicht nach jeder Bestrahlung mit Mikrowellenenergie mit Formiergas beströmt wird.Farther it can in the process according to the invention be advantageous if the layer after irradiation with microwave energy flowed with forming gas becomes. Furthermore, it may be advantageous in the method according to the invention if each layer after irradiation with microwave energy with Forming gas flows becomes. Furthermore, it may be advantageous in the method according to the invention if every layer after each irradiation with microwave energy flowed with forming gas becomes.
Während der Bestrahlung mit Mikrowellenenergie nimmt die Dicke der aufgebrachten Zusammensetzung ab. Die nach der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltene Schichtdicke wird im folgenden Trockenschichtdicke genannt. Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ebenfalls eine Schicht, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten wird. Die erfindungsgemäß erhaltene Schicht weist bevorzugt eine Trockenschichtdicke von 10 nm bis 100 μm, weiterhin bevorzugt von 200 nm bis 5 μm, besonders bevorzugt von 500 nm bis 2 μm auf.During the Irradiation with microwave energy decreases the thickness of the applied Composition off. The after the implementation of the method according to the invention the layer thickness obtained is called in the following dry film thickness. An object of the present invention is also a layer which with the method according to the invention is obtained. The inventively obtained Layer preferably has a dry film thickness of 10 nm to 100 microns, further preferably from 200 nm to 5 μm, more preferably from 500 nm to 2 μm.
Bevorzugt weist die nach erfindungsgemäßem Verfahren erhaltene Schicht einen Flächenwiderstand von 10 Ω bis 100 Ω auf. Weiterhin bevorzugt weist die nach erfindungsgemäßem Verfahren erhaltene Schicht eine Transmission von 50 % bis 99 %, besonders bevorzugt von 60 % bis 97 %, ganz besonders bevorzugt von 80 % bis 95 % auf.Prefers has the method according to the invention obtained layer has a sheet resistance of 10 Ω to 100 Ω on. Further preferably, the layer obtained by the method according to the invention has a Transmission from 50% to 99%, more preferably from 60% to 97%, most preferably from 80% to 95%.
Die erfindungsgemäße Schicht bzw. die erfindungsgemäß hergestellte Schicht ist besonders gut zur Verwendung in elektronischen Bauteilen geeignet. Gegenstand der Erfindung ist deshalb ebenfalls ein elektronisches Bauteil, das eine erfindungsgemäße bzw. erfindungsgemäß hergestellte Schicht aufweist. Solche Bauteile können vorteilhaft in einem Display, photovoltaischen Element, berührungssensitiven Bildschirm, Widerstandsheizelement, Infrarotschutzfilm, antistatischen Gehäuse, chemischen Sensor, elektromagnetischen Sensor verwendet werden.The layer according to the invention or the layer produced according to the invention is particularly well suited for use in electronic components. The invention therefore also relates to an electronic component which has a layer according to the invention or produced according to the invention. Such construction Parts can be advantageously used in a display, photovoltaic element, touch-sensitive screen, resistance heating element, infrared protection film, antistatic housing, chemical sensor, electromagnetic sensor.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend anhand eines Beispiels näher erläutert, ohne dass die Erfindung auf diese Ausführungsform beschränkt sein soll.The inventive method will be explained in more detail by way of example, without the invention to this embodiment limited should be.
Beispiel 1:Example 1:
7,5 g nanoskaliges Indium-Zinnoxid (ITO)-Pulver mit einer mittleren Partikelgröße d50% unter 100 nm wurden mit 0,25 g 3,6,9-Trioxadecansäure und 3 g Ethylenglykolmonoisopropylether vermengt, auf einen Dreiwalzenstuhl (Fa. Netzsch) gegeben und damit 10 min lang dispergiert. 5 g dieser hochviskosen Paste wurden unter guter Durchmischung mit 9 g Isopropanol verdünnt.7.5 g of nanoscale indium tin oxide (ITO) powder having an average particle size d of 50% below 100 nm were mixed with 0.25 g of 3,6,9-trioxadecanoic acid and 3 g of ethylene glycol monoisopropyl ether, onto a three-roll mill (Netzsch). given and thus dispersed for 10 minutes. 5 g of this highly viscous paste were diluted with thorough mixing with 9 g of isopropanol.
Glasscheiben aus Borosilikatglas, Typ BOROFLOAT 33, der Firma Schott GmbH, Jena, Deutschland, wurden in einer Laborspülmaschine alkalisch gereinigt, neutral gespült und getrocknet. Die so gereinigten Glasscheiben wurden durch Spincoating bei 2000 U/min mit der zuvor angesetzten Dispersion beschichtet.glass panes made of borosilicate glass, type BOROFLOAT 33, Schott GmbH, Jena, Germany, were alkaline-cleaned in a laboratory dishwasher, flushed neutral and dried. The thus cleaned glass sheets were spincoated coated at 2000 U / min with the previously prepared dispersion.
Die so erhaltenen Schichten wurden bei 80°C getrocknet. Die so beschichteten Glasstücke der Größe 100 × 100 mm2 wurden in einem Mikrowellenofen bei einer Mikrowellenfrequenz von 2,45 GHz und einer kontinuierlichen Magnetronleistung von 900 Watt mit unterschiedlicher Bestrahlungsdauer gesintert. Die Probe wurde während jeder Bestrahlung kontinuierlich gedreht, um eine über die Oberfläche gleichmäßige Bestrahlung mit Mikrowellenenergie zu gewährleisten. Die Trockenschichtdicke betrug jeweils 600 nm, gemessen mittels mechanischen Profilometers anhand einer eingeritzten Stufe. Die Ergebnisse der Widerstandsmessungen an diesen Proben sind in Tabelle 1 abhängig von den Bestrahlungsdauern aufgeführt. Die Messung des Flächenwiderstandes erfolgte in Anlehnung an DIN IEC 163 durch Kontaktierung eines 10 × 10 mm2 großen Rechteckes aus der Schicht mittels Leitsilber. Es wurde eine Gleichspannung von 1 V angelegt. Tabelle 1: The layers thus obtained were dried at 80.degree. The 100 × 100 mm 2 glass pieces thus coated were sintered in a microwave oven at a microwave frequency of 2.45 GHz and a continuous magnetron power of 900 watts with different irradiation time. The sample was continuously rotated during each exposure to ensure uniform microwave energy over the surface. The dry film thickness was in each case 600 nm, measured by means of a mechanical profilometer using a notched step. The results of the resistance measurements on these samples are listed in Table 1 depending on the irradiation times. The measurement of the surface resistance was carried out in accordance with DIN IEC 163 by contacting a 10 × 10 mm 2 rectangle from the layer by means of conductive silver. A DC voltage of 1 V was applied. Table 1:
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Legal Events
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8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: EVONIK DEGUSSA GMBH, 40474 DUESSELDORF, DE |
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R012 | Request for examination validly filed |
Effective date: 20121208 |
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R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee |