DE102006003649A1

DE102006003649A1 - Verfahren und Einrichtung zur Qualitätsüberwachung der technischen Einkomponenten und Mehrkomponentenflüssigkeiten

Info

Publication number: DE102006003649A1
Application number: DE200610003649
Authority: DE
Original assignee: Gitis Mihail Prof Drdr
Current assignee: Gitis Mihail Prof Drdr
Priority date: 2006-01-26
Filing date: 2006-01-26
Publication date: 2007-08-02
Anticipated expiration: 2026-01-27
Also published as: DE102006003649B4

Abstract

Die konventionellen Verfahren zu Online-Messungen der Viskosität und Dichte der Flüssigkeit mittels des Ultraschalls nutzen die Abhängigkeit des akustischen Reflexionsfaktors auf der Grenze zwischen der untersuchten Flüssigkeit und der Ultraschall ausstrahlenden Oberfläche. Als diese Oberfläche kann eine Endoberfläche des Festkörpers, der zwischen dem Ultraschallwandler und der untersuchten Flüssigkeit platziert wird, oder die ausstrahlende Oberfläche des Ultraschallwandlers sein. In erstem Fall ist der Einfluss der Flüssigkeit auf den Reflexionsfaktor relativ klein und dadurch bleibt die erzielte Messgenauigkeit bzw. Messauflösung in den meisten Anwendungen als nicht ausreichend. In zweitem Fall kann prinzipiell eine sehr gute Messgenauigkeit bzw. Messauflösung erzielt werden. Jedoch hängt der Messerfolg davon ab, wie präzis die Änderungen der Resonanzfrequenz des Ultraschallwandlers gemessen werden kann. Dadurch entstehen die wesentlichen Realisierungsschwierigkeiten: die Dichtung des Messvolumens, den Einfluss von aggressiven Flüssigkeiten, präzise Messungen der Resonanzfrequenz. Der letzte Umstand führt dazu, dass ein ziemlich kompliziertes Messverfahren, das die kontinuierlichen Ultraschallschwingungen nutzt, eingesetzt werden soll. Jedoch verfügen die Dichtemessungen mit dem Einsatz vom Impulsultraschallmessverfahren über die wesentlichen Vorteile im Vergleich mit dem Einsatz von kontinuierlichen Schwingungen. Auf Grund von oben geschilderten Umständen ...

Description

Anwendungsgebiet:
Die Erfindung betrifft auf die On-Line Prozessüberwachung, wo die Eigenschaften und/oder die Zusammensetzung der eingesetzten technischen Flüssigkeiten die entscheidende Rolle zur Qualität von technologischen Prozessen spielen, wie, z.B., Kühlschmierstoffe in der Metallverarbeitung und in der Getriebetechnik, Farbendruckprozessen, verschiedene Lackierungstechnik, Reinigungsanlage usw.
Zweck:
Der Zweck der Erfindung ist das Schaffen der Messvoraussetzungen zur On-Line Messungen von unterschiedlichen Parametern der technischen Flüssigkeiten darunter auch und von Mehrkomponenten und auf dieser Basis die aussagekräftige On-Line Beurteilung über der Qualität von typischer technischen Flüssigkeiten zu gewährleisten.

Stand der Technik:

Die Überwachung der Parameter von technischen Einkomponenten- und Mehrkomponentenflüssigkeiten, die man bei der Lösung von unterschiedlichen technischen Aufgaben weitestgehend verwendet, ist immer ein unverbrüchlicher Bestandteil des Qualitätssicherheit von mehreren technologischen Prozessen.

Als Quelle zur Qualitätsbeurteilung nutzt man die On-Line Messungen von physikalischen Parametern der Flüssigkeiten oder ihre quantitative chemische Analyse. Das Letzte ist, natürlich, die aussagekräftigste, jedoch schließt die On-Line Überwachung und Regelung aus und dabei steigern die Kosten des Prozesses.

Zur Zeit ist die Qualitätsüberwachung auf Grund der Parametermessung hauptsächlich nur bei technischen Einkomponentenflüssigkeit eingesetzt, da die Qualitätsüberwachung von Mehrkomponentenflüssigkeiten nur bei präzisen Messungen mehrer physikalischen Parameter stattfinden kann.

Aus der Vielfalt von physikalischen Parametern der Flüssigkeiten nutzt man zur Überwachungszweck meistens die Viskosität, Dichte, Kompressibilität. Der Einsatz der robusten Messungen von elektrischen Eigenschaften oder als selbständigen Qualitätsparameter oder als Ergänzung der oben genanten Parameter ist sehr beschränkt, da viele technische Flüssigkeiten auf Wasserbasis hergestellt werden und dadurch sind Messergebnisse oft mit uninteressanten und unwichtigen Salzinhalten im Wasser stark belastet.

Typischerweise fordert die Durchführung von Messungen der Viskosität, Dichte, Kompressibilität ganz unterschiedlicher Einrichtungen, und wird die Realisierung der Einrichtungen dadurch sehr kompliziert und aufwendig.

Die Messungen der physikalischen Parameter von Flüssigkeiten mittels Ultraschall geben die notwendigen physikalischen Gründe zur Messung der Viskosität, Dichte, Kompressibilität, Volumenviskosität mit der ähnlichen Methoden, jedoch sind ihre Realisierungen oder nicht genug präzis oder fordern sehr unterschiedliche Ultraschallmesstechnik.

Die bekannten Verfahren der Viskositätsmessung mittels Ultraschalls beruhen auf der Messung des Reflexionsfaktors der transversalen Wellen von der Grenze einer Oberfläche der Quelle der transversalen Wellen und der untersuchten Flüssigkeit. Das Verfahren ist schon seit geraumer Zeit bekannt /1/.

Da oft das gerade akustische Kontakt zwischen dem Piezowandler, der transversale Wellen erzeugt unerwünscht ist (z.B. bei der Messung in der radioaktiven Flüssigkeiten), nutzt man einen Festkörper zwischen dem Wandler und der Flüssigkeit. Einige Verbesserungen des Verfahrens sind in /2–4/ beschrieben. Jedoch bleibt immer den Hauptnachteil-relativ niedrige Auflösungsmöglichkeit. Dadurch beschränkt sich die Anwendung dieses Verfahrens nur mit Messungen in der Flüssigkeiten mit genug großer Viskosität (ca. 0,5 Poise und mehr). Dabei ist die Viskosität η aus dem gemessenen Reflexionsfaktor R zu berechnen:

Hier
ω = 2π⨍, ⨍ ist die Ultraschallfrequenz, ρ_Flüssigkeit ist die Dichte der Flüssigkeit, ZtFeskörper = ρFestkörperstFeskörper ist die akustische Impedanz des Festkörpers zur transversalen Wellen.

Falls das gerade akustische Kontakt zwischen dem Piezowandler und der untersuchten Flüssigkeit möglich ist, nutzt man die Messung der Änderung der eigenen Schwingungsfrequenz des Wandlers. Diese Frequenzverschiebung Δω der Resonanzfrequenz des Wandlers besteht durch die Änderung der Reflexion von Wellen auf der Grenze zwischen des Wandlers und der Flüssigkeit im Vergleich zur freien Wandleroberfläche und ist solcher Weise mit der Viskosität verbunden:

Hier sind ρ_Wandler und s t / Wandler die Dichte und die transversale Ultraschallgeschwindigkeit des Wandlerstoffes.

Die Resonanzfrequenzverschiebung des Wandlers ist mit den mehrfachen Reflexionen verursacht und dabei kann viel genauer gemessen werden, obwohl es ist klar, dass die technische Realisierung der Messungen wesentlich komplizierter und aufwendiger wird.

Die Genauigkeit der Messung der Frequenzverschiebung Δω ist von der Wandlerguter stark abhängig, was auch die konstruktiven Schwierigkeiten bei der Wandlerbefestigung, Dichtung, -Platzierung usw. bringt. Einige konstruktive Lösungen sind in /5/ vorgeschlagen worden.

Zur Berechnung der Viskosität aus der Ultraschallmessungen, wie es aus der Formel (2) folgt, müssen auch die aktuellen Werte der Dichte der Flüssigkeit bekannt sein oder unabhängiger Weise gemessen werden.

Aus klarer Gründen ist es vorteilhaft, dafür auch die Ultraschallmessungen zu nutzen. Die Realisierung des Ultraschallverfahrens der Dichtebestimmung beruht, von einer Seite, auf die Messung des Reflexionsfaktors der longitudinalen Wellen von der Grenze einer Oberfläche der Wellenquelle (meistens einen Festkörper) und der untersuchten Flüssigkeit R_longitudinal und, von anderer Seite, auf die Messung der Ultraschallausbreitungsgeschwindigkeit in der unter suchten Flüssigkeit s_Flüssigkeit:

Hier ist ZlFestkörper = ρFestkörperslFestkörper die Impedanz des Festkörpers für die longitudinalen Wellen, ρ,

sind die Dichte und die longitudinale Ultraschallgeschwindigkeit des Festkörpers entsprechend, und ρ_Flüssigkeit ist die unbekannte Dichte der Flüssigkeit.

Das Verfahren ist auch schon lange Zeit bekannt. Die wesentlichen Modernisierungen des Verfahrens, die zu erhöhter Stabilität von Messergebnissen und zur Vereinigung der Messungen des Reflexionsfaktors und der Ultraschallgeschwindigkeit in einem Messvorgang dienen, sind in /6, 7/ vorgestellt.

Trotz breites Einsatzes hat das Verfahren einen bekannten Nachteil, der in der nicht genug hohen Auflösung der Dichtenänderungen besteht. Wenn z.B. als Stoff des Wellenleiters Aluminium einsetzt wird und akustische Parameter des Überwachungsmediums zum Wasser ähnlich sind, bekommt man die Relativänderung des Reflexionsfaktors in Höhe von 0,001 bei der 5% Dichtenabweichung. Deswegen nutzt man einige besondere Stoffe, die über einen kleinen akustischen Widerstand verfügen (z.B. Zerodur, der Fa. Siemens nutzt). Jedoch sogar in diesem Fall bleiben die Relativänderung des Reflexionsfaktors ziemlich niedrig: bei der ρ_Wellenleiter = 2,2g/cm³ und s_Wellenleiter = 1800 m/s wird die Relativänderung des Reflexionsfaktors in Höhe von 0,015 bei der 5% Dichtenabweichung.

Falls man die Messungen der Dichte und der Ultraschallgeschwindigkeit in der Flüssigkeit zum Zweck der Berechnung der Viskosität weiter nutzt, taucht noch ein Problem dazu auf. Zur Messung des Reflexionsfaktors muss ein Impulsmessverfahren eingesetzt werden, um einen großen Einfluss von Eigenschaften des Wellenleiters auf Messergebnisse zu vermeiden. Jedoch brauchen die präzise Messungen der Resonanzfrequenzverschiebung des Wandlers (sieh. die Formel (3)) die kontinuierliche Schwingungen des Wandlers. Damit fordert die Realisierung des Viskositätsmessungen zwei verschiedene Messeinrichtungen.

Als andere wichtige Informationsquelle über der Flüssigkeitseigenschaften gelten die Messungen von Energieverlusten, die jede Ausbreitung des Ultraschallschwingungen begleiten /8/. Physikalische Gründe dafür bestehen darin, dass die Ausbreitung von Schallwellen ist stets an ein materielles Medium gebunden, von dessen Art und Aufbau die Wellenausbreitung abhängt. Dazu wichtig ist, dass ein Impulsverfahren bei solchen Messungen typischerweise auch einsetzt werden kann.

Jedoch praktisch nutzt man keine Verlustmessungen, bzw. keine Messung des Absorptionsfaktors des Ultraschalls zur die Überwachung der Qualität von technischen Flüssigkeit. Das ist damit verbunden, dass einer gemessenen Absorptionsfaktor des Ultraschalls α_{experimentell} in beliebiger Flüssigkeit über zwei Beiträge verfügt (für meisten technischen Flüssigkeiten kann man die Verluste wegen thermische Leitfähigkeit vernachlässigen): die Verluste, die durch die normale (oben betrachtete) Viskosität η verursacht werden und die Verluste, die durch die sogenannte Volumenviskosität ξ beschrieben werden.

Der zweite Anteil ist zum Überwachungszweck besonders interessant, da er wegen einer Verletzung des Gleichgewichtzustandes von inneren Bestandteilen der Flüssigkeit durch die Ultraschallauswirkung entsteht.

Jedoch um diesen Anteil aus Messung des Ultraschalldämpfungsfaktors berechnen zu können, müssen die Viskosität und die Dichte der Flüssigkeit immer genug präzis bekannt sein.

Jedoch wegen der oben besprochenen Ursachen stellen konventionelle Messverfahren keine akzeptablen Möglichkeiten zur Verfügung, um die Messungen der Volumenviskosität als einen Parameter zur Qualitätsüberwachung von technischen Flüssigkeiten zu nutzen.

Aufgabe:

Die Aufgabe der untenbeschriebenen Erfindung ist die Entwicklung des Verfahrens und der Einrichtung zu seiner Realisierung, um die Möglichkeit zu gewährleisten, mittels einer vom selben Typ Ultraschall Messtechnik die wichtigsten physikalischen Parameter von unterschiedlichen technischen Flüssigkeiten und zwar die Viskosität, Dichte, Kompressibilität, Volumenviskosität zusammen oder getrennt On-Line präzis zu messen und dadurch eine zuverlässige Aussage über die Qualität von unterschiedlichen technologischen Prozessen und/oder über die Zusammensetzung der Flüssigkeiten zu gewinnen.

Lösung:
Die Lösung beinhaltet die Messung der Amplituden von Ultraschallsignalen der transversalen und/oder longitudinalen Schwingungen in einem Festkörper, der sich im akustischen Kontakt mit einer untersuchten Flüssigkeit befindet und basiert auf sowohl die Auswahl der Messgeometrie zur Erzeugung, bzw. zum Empfang von Ultraschallschwingungen in diesem Festkörper als auch auf die Auswahl der geometrischen Form dieses Festkörpers solcher Weise, dass der Flächeninhalt der im akustischen Kontakt mit der untersuchten Flüssigkeit befindenden Oberfläche dieses Festkörpers m Mal größer, als Flächeninhalt des Querschnittes des Ultraschallbündels im Festkörper ist, dabei bedeutet der Faktor m eine erwünschte bzw. notwendige Vergrößerung der Genauigkeit bzw. der Auflösung der Messung von untersuchten Parametern der Flüssigkeit im Vergleich mit der Ergebnissen, die aus dem Verhältnis
Zuerst betrachten wir die Viskositätsmessungen von Flüssigkeiten. Zur Vereinfachung wird als Festkörper, in dem Ultraschallwellen ausbreiten, eine dünne Platte, bzw. eine Folie mit der Stärke h und der Länge l ausgewählt. Man erzeugt bzw. empfängt (Bild 1), z.B. mittels eines Keils in diesem Festkörper die transversale Wellen, deren Verschiebungen zur Seitenoberfläche des Festkörpers parallel sind und der Wellenvektor zur Längenrichtung parallel ist. Wie es gut bekannt ist /9/, entstehen in der Platte verschiedene eigene sowohl symmetrische als auch antisymmetrische Welle, die sich in die Richtung der x-Achse ausbreiten (Bild 1) und über die einzelne Komponente der Verschiebungen und zwar der y-Achse entlang verfügen. Wenn sich die Oberfläche des Festkörpers im Kontakt mit einer Flüssigkeit befindet, ändern sich die Randbedingungen für die Wellen im Festkörper. Im Gegenteil der freien Seitenoberfläche der Platte in diesem Fall entstehen mechanische Scherspannungen auf der Kontaktoberfläche.
Wie unsere Messungen gezeigt haben, wenn die Viskosität von untersuchten Flüssigkeiten nicht zu groß (bis zu einigen Poise) ist und man einen Frequenzbereich bis zu 10 MHz nutzt, bringt die Verletzung der Randbedingungen durch die auf der Oberfläche entstehende Scherspannungen nur Änderungen der Wellenamplituden im Vergleich mit einer freien Oberfläche.
Keine Änderungen in der Anzahl der Wellen und ihre Verteilung experimentell festgestellt worden sind. Gleiche Zusammenschlüsse kamen aus theoretischer Betrachtung.
Wie es auch gut bekannt ist /9/, im allgemeinen Fall entstehen gleichzeitig viele Wellen, die mit verschiedenen Geschwindigkeiten ausbreiten. Dadurch fordert die Nutzung einer ausgewählten Wellenmode entsprechende Filtrierungsmaßname, die mittels elektronischer Empfangseinrichtung und des Keilswinkels durchgeführt werden soll.
Zur Vereinfachung betrachten wir symmetrische normale transversal-horizontale Welle der Null-Größenordnung. Dafür wählt man die Dicke der Platte/der Folie dünner, als ¼ der Wellenlänge. Die Vereinfachung besteht darin, dass nur eine Wellenmode und zwar normale symmetrische transversal-horizontale Welle der Null-Größenordnung in diesem Fall entsteht und ausbreitet.
Die quantitativen Einschätzungen können folgender Weise durchgeführt werden.
Die akustische Energie E, die eine Ultraschallwelle in die x-Richtung in eine Zeiteinheit überträgt, ist:
Hier u₀ ist die Amplitude der Schwingungsgeschwindigkeit in der Ultraschallwelle, b ist die Breite des Ultraschallbündels, h_Bündel ist die Stärke des Bündel, dabei, wenn die Stärke des Festkörpers dünner als Stärke h des Bündels ist und die ausgewählten Wandlerabmessungen groß genug sind, folgt: h_Bündel = h.
Die Energieverluste dE, die wegen der Reibung zwischen einem Element der Festkörperoberfläche mit der Abmessungen b·dx und einer Flüssigkeit, die über eine Viskosität η verfügt, ist /10/:
Aus (5) und (6) folgt
Die Losung der Gleichung (7) lautet:
E₀₀ hat die klare physikalische Bedeutung – die vom Ultraschallsender ausgestrahlte Energie (x = 0). In Wirklichkeit findet die Energieabnahme nicht nur durch die Reibung auf der Oberfläche des Festkörpers, sondern auch wegen der Energieabsorption im Stoff des Festkörpers. Damals muss der Faktor in der Exponent in Formel (8) mit α_η + α_F ersetzt werden, wo α_F die Absorptionskonstante des Festkörperstoffes ist und kann die Formel (8) folgendermaßen umgeschrieben werden: E(x) = E0exp(–αηx), E0 = E00exp(–αFx) (9)
Mit anderem Wort, bedeutet Energie E₀ damals die Energie des angekommenen Impulses ohne Einfluss der untersuchten Flüssigkeit bzw. befindet sich der Festkörper in der Luft. Wenn der Ausbreitungsweg des Ultraschallimpulses vom Sender zum Empfänger 2l ist, kann das Verhältnis
aus dem Vergleich der Signalamplituden in der Abwesenheit und in der Anwesenheit der Flüssigkeit bestimmt werden:
In Praktik ist oft sinnvoller, zuerst die Energie/die Amplitude des angekommenen Impulses nicht in der Luft, sondern in einer Flüssigkeit mit vorbekannten physikalischen Parametern zu messen. Damals kann man aufschreiben: E(x) = E10 exp(–αηx), E10 (x) = E00exp(–αFx – αkx) (11)
Der Faktor α_k zieht in Betracht den Einfluss der Kalibrierflüssigkeit auf die Signalamplitude. In diesem Fall wird die unbekannte transversale Impedanz folgendermaßen berechnet:
Hier ist Z k / shear die transversale Impedanz der Kalibrierungsflüssigkeit, die aus ihrer bekannten physikalischen Parameter vorläufig berechnet wird.
Wie es aus der Formel (10), bzw. (10a) leicht zu sehen ist, bekommt man den Gewinn in der Änderung der Messgrößen bzw. in der Messgenauigkeit und Messauflösung m Mal im Vergleich mit dem konventionellen Verfahren.
Zu gleichen Ergebnissen kann man kommen, falls einige andere eigene Mode der Festkörper-Schwingungen, z.B. die erste Größenordnungsmode genutzt werden.
Ähnlicher Weise können die Messungen der Dichte von Flüssigkeiten betrachtet werden. Jedoch in diesem Fall müssen die Welle, die hauptsächlich über die senkrechte zur Oberfläche des Festkörpers Schwingungskomponente verfügen, eingesetzt werden, z.B. Oberflächenwellen und unter bestimmten Voraussetzungen Lamb Wellen.
Der Einsatz dieser Wellen zur Messung der Dichten von Flüssigkeiten hat folgende physikalische Gründe. Abstrahierend vom Energieverlust im Festkörperstoff werden die Energieverluste bei der Ausbreitung dieser Wellen im Unterschied von SH-Wellen durch die Ausstrahlung des Ultraschalls in die Flüssigkeit verursacht.
Es ist klar, dass diese Ausstrahlung zu dem Flächeninhalt der Festkörperoberfläche proportional ist. Von anderer Seite, wird der Energiefluss, den einer Ultraschallwandler produziert/empfängt im Fall der Oberflächenwellen in einer Schicht mit der Stärke ca. 1 ... 2 Wellenlänge platziert (Bild 2).
Im Fall der Lamb Welle, wie es klar ist, befindet sich der Energiefluss, wie es im Bild 2 für die normalen SH-Wellen vorgestellt ist, im Querschnitt der Platte.
Dadurch je länger der Oberfläche in die Richtung der Ultraschallausbreitung im Vergleich mit der Stärke des Bündels, desto stärker der Einfluss der Flüssigkeit auf die Parameter der im Festkörper ausbreitenden Welle wird.
Im allgemeinem Fall findet die Abnahme der Amplitude/der Energie einer im akustischen Kontakt mit einer Flüssigkeit befindende Oberflächenwelle sowohl durch die Absorption im Stoff des Festkörpers als auch durch die Energieausstrahlung in die Flüssigkeit statt.
Die Abhängigkeit der Amplitude A(x) der Welle, die einen Weg x in die x-Richtung durchgelaufen ist, sieht folgendermaßen aus: A(x) = A00exp(–αRx – αρx) = A0exp(–αρx). (12)
Hier ist α_R der Absorptionsfaktor, der die Energieabsorption im Stoff des Festkörpers beschreibt, α_ρ zeigt den Amplitudenverlust durch die Ausstrahlung in die Flüssigkeit pro eine durchgelaufene Wegeinheit, A₀ entspricht der Wellenamplitude in einem Empfangpunkt im Fall der Abwesenheit des akustischen Kontaktes mit der Flüssigkeit.
Theoretische Berechnungen des Absorptionsfaktors α_R basieren auf die Lösung der entsprechenden Dispersionsgleichung /11/.
Jedoch wie die numerische Berechnungen und unsere Messungen zeigen, kann man den Absorptionsfaktor für den Festkörper aus Aluminium/Stahl und für die Flüssigkeiten, deren Ultraschallgeschwindigkeiten und Dichte sich in Bereiche entsprechend 1400 ... 1700 m/s und 0.7 ... 1,5g/cm³ befinden, mit dem Fehler niedriger als 1% in folgender einfacher Form darstellen:
Hier sind β einer Proportionalitätsfaktor und λ_R die Wellenlänge der Oberflächenwelle. Aus Formeln (12) und (13) ist leicht zu sehen, dass die Abnahme der Impulsamplitude nach der Ausbreitungstrecke 2l, falls m >> λ_R ist, sehr groß werden kann, was, natürlich, die Messgenauigkeit/Messauflösung wesentlich verbessert. Das Verhältnis
ist zu berechnen
In Praktik ist es sinnvoller den Proportionalitätsfaktor nicht theoretisch zu berechnen, sondern per Kalibrierung zu bestimmen. Die Kalibrierung, wie auch weitere Messungen stellt voraus, dass akustische Parameter des Festkörpers bekannt sind. Dann setzt man eine Flüssigkeit mit bekannten Dichte und Ultraschallgeschwindigkeit ein und misst man die Abnahme der Impulsamplitude nach der Ausbreitungstrecke 2l. Weiteres folgt aus der Formel (14).
Ähnliche Ergebnisse können prinzipiell durch den Einsatz der Lamb Wellen erzielt werden. Wie es aus der theoretischen Analyse /11/ und unserer Messungen folgt, wird der Einfluss der Ausstrahlung der Ultraschallenergie in die Flüssigkeit auf die Ausbreitungsparameter im Fall der Lamb Wellen noch wesentlicher ausgeprägt. Dabei kann man unterschiedliche Mode von Lamb Wellen und verschiedene Stoffe zur Plattenherstellung zum Optimieren nutzen. Z.B. folgt aus unserer Messungen, dass sehr zuverlässige Messungen der Dichte der Flüssigkeiten stattfinden, wenn die symmetrische Null Größenordnung Lamb Mode in der Platte aus A1 erzeugt/empfängt wird und wenn die Verhältnisse zwischen der Festkörperstärke und der Wellenlänge die Abwesenheit der Dispersion der Ultraschallgeschwindigkeit gewährleisten. Beim Einsatz des Ultraschalls zum Zweck der Qualitätsüberwachung mittels der Ultraschallmessung taucht oft eine wesentliche Fehlerquelle auf und zwar den Temperatureinfluss auf Messergebnisse: Änderungen des Temperatur und der Temperaturverteilung in untersuchten Flüssigkeiten.
Um diese Einflusse konventionell in Betracht zu ziehen, setzt man einen passenden Temperatursensor ein, der die Information über Temperatur in einem Punkt liefert. Jedoch ist es oft nicht ausreichend, da die Ultraschallsignale durch eine ganze Strecke ausbreitet, wo Temperaturgradienten wegen einer nicht genügenden Wärmeleitfähigkeit immer da sind.
Natürlich kann man mehrere Temperatursensoren einsetzen, jedoch dadurch werden solche Messungen sehr aufwendig.
Das von uns entwickelte, unten beschriebene Verfahren besteht in den Messungen der Ausbreitungsgeschwindigkeit einer eigenen Mode der SH-Welle in einer dünnen Metall-Platte, die mit einer Flüssigkeit, deren akustische Eigenschaften gemessen werden sollen, kontaktiert. Wie es aus theoretischer Betrachtung folgt und durch unsere Messungen bestätigt wird, hängt diese Geschwindigkeit hauptsächlich von Temperatur der Platte und sehr schwach von physikalischen Eigenschaften der Flüssigkeit. Z.B. ist die Anderung der Geschwindigkeit der Null Größenordnung SH-Wellen für die Grenze A1-Wasser bei der Frequenz 1MHz durch den Einfluss der Flüssigkeit ca. 0,01% und durch die Temperatureinfluss (+/– 1°C) ca. 0,3%.
Es ist klar, dass einen dünnen Festkörper aus Metall dank seiner guten Wärmeleitfähigkeit das mittlere Umgebungstemperatur aufnimmt. Damit besteht die Möglichkeit, Temperatur der Flüssigkeit auf eine vorgewählte Strecke, z.B. im Bereich der Ausbreitungsstrecke des Ultraschallsbündels, der zur Messung von Parametern der Flüssigkeit eingesetzt wird, einfach zu ermitteln. In bestimmten Fällen kann man die Messungen, z.B. die Viskositätsmessungen, in sich mit der Temperatur- bzw. mit Ultraschallgeschwindigkeitsmessungen der normalen SH-Wellen im Festkörper vereinigen.
Damit wird der Temperatureinfluss auf die mittels Ultraschalls gemessenen Parameter der Flüssigkeit präziser im Betracht gezogen und die Zuverlässigkeit der Aussagen wesentlich steigert.
Die oben geschilderten technischen Lösungen verbessern wesentlich die Genauigkeit der Messungen sowohl der Dichte als auch der Viskosität. Dadurch werden auch die Messungen der Volumenviskosität sinnvoll.
Wie es bekannt ist und schon erwähnt wurde, als Informationsquelle über die Volumenviskosität ζ(ω) dienen die Messungen des Ultraschallabsorptionsfaktors α_{experimentell}. Jedoch beinhalten solche Messergebnisse auch den Beitrag der übrigen Viskosität η(ω) /13/:
Hier sind τ_η, τ_ξ einige charakteristische Zeiten, die beschreiben, wie schnell sich der durch Messungen verletzte innere Gleichgewichtzustand wieder herausbilden kann.
Deswegen um die Möglichkeit zur Messung der Volumenviskosität zu schaffen, muss der Ultraschallabsorptionsfaktor ergänzend zur Dichte, Viskosität und Geschwindigkeit der Ultraschallausbreitung in der untersuchten Flüssigkeit gemessen wird, und dann kann die Volumenviskosität aus Formel (15) berechnet werden.
Dabei wie das aus Formel (15) zu sehen ist, verfügen prinzipiell beide Viskositäten über eine Dispersion. Mit anderem Wort hängen gemessene Werte von der Messfrequenz ab. Auch wie es bekannt ist /12/, ist die gemessene Ultraschallgeschwindigkeit von der Messfrequenz abhängig. Normalerweise sind die charakteristischen Zeiten ziemlich klein, z.B. falls die Viskosität die Großenordnung einpaar Poisen hat, haben τ eine Großenordnung 10^–10 Sec. und spielt die Dispersion keine bemerkbare Rolle für Frequenzen bis zu 10⁸ Hz. Jedoch wenn es schon bekannt ist, dass die untersuchten Flüssigkeiten über eine große Viskosität verfügen, oder gibt es keine Vorkenntnisse in Bezug auf der Viskosität, müssen alle Parameter, die zur Berechnung des viskosen Absorptionsfaktors notwendig sind, bei der gleichen Frequenzen gemessen werden. Die obenbeschriebenen Verfahren stellen solche Möglichkeit zur Verfügung. Da alle oben beschriebenen Verfahren der Parametermessung auf die Messungen von Amplituden der Ultraschallsignale beruhen, spielt die Stabilität der Energieübertragung vom Wandler zum Festkörper hin und vom Festkörper zum Wandler zurück ganz wichtige Rolle. Deswegen steigert die Zuverlässigkeit von Messergebnissen, wenn die Kontrolle dieser Stabilität, z.B. mittels der Nutzung von einigen Referenzsignalen, stattfindet.
Zu diesem Zweck dienen die untenbeschriebenen technischen Lösungen zur Realisierung von vorgeschlagenen Verfahren.
Wie es aus der zerstörungsfreien Prüfungstechnik bekannt ist, falls einer Keil zur Erzeugung/zum Empfang des Ultraschalls in einem Festkörper genutzt wird, kann die Überwachung der Stabilität von Wandlerparametern mittels der ständigen Messungen der Amplituden von Impulsen, die eine oder mehrer Reflexionen im Keil hatten, stattfinden /12/.
Der Hauptnachteil der ähnlichen verschiedenen Realisierungen besteht darin, dass das Niveau der Energie, die im Festkörper hin und zurück durchläuft, unkontrolliert bleibt. Das Ziel der unten beschriebenen Einrichtungen ist die Überwindung dieses Nachteils.
Die Lösung besteht darin, dass die Einrichtung als Referenzsignale eine Nebenausstrahlung gerade vom Sender zum Empfänger nutzt.
Diese Entstehen verschiedener Nebenausstrahlungen, falls einen Ultraschallimpulsbündel aus einem Medium (der Senderkeil) auf eine Grenze mit anderem Festkörper (die Platte, die Folie usw.) fällt, ist damit verbunden, dass die durch den Sender erzeugten Schwingungen über die räumliche und zeitliche Beschränktheit verfügen.
Die Amplitude dieser ergänzenden Schwindungen lässt schnell nach. Jedoch wenn beide Keile (vom Sender und vom Empfänger) nebeneinander (der Abstand ist ein paar mm) platziert werden (Bild 3), können die Impulsamplituden, die viel früher als die in Festkörper (z.B. in der Platte/Folie) ausbreitenden Welle ankommen, sicher gemessen werden.
Solcher Weise wird der Ultraschallenergiefluss durch die Grenze immer beobachtet und können die entstehenden Änderungen sofort zur Berechnung der Verbesserungen (als Referenzwerte) in Betracht gezogen werden.
Andere Einrichtungsrealisierung nutzt den Fakt, dass, obwohl der Sender an einer Oberfläche des Festkörpers befestigt ist, schwingen beide Oberfläche des Festkörpers sowohl im Fall der normalen SH-Wellen und der Lamb Wellen, als auch im Fall der Oberflächenwellen. Dafür gibt es die folgende physikalische Erklärung.
Bei der Nutzung der normalen SH-Wellen oder auch der Lamb Wellen schwingt der Festkörper (z.B. Platte/Folie) als eine Ganze. Mit anderem Wort bewegen sich beide Oberflächen in der Phase oder in der Gegenphase.
Beim Erzeugen der Oberflächenwellen, natürlich, bringt die Welle in Bewegung nur eine Oberflächenseite, jedoch wenn diese Welle das Ende des Festkörpers erzielt, übergeht die Welle auf andere Oberflächenseite und breitet weiter in die Richtung des Senders aus.
Dadurch besteht die Möglichkeit, zur Ultraschallerzeugung und -empfang zwei Wandler, die an beiden gegenüber liegenden Seiten des Festkörpers befestigt sind, zu nutzen (Bild 4).
Dabei ist die gegenseitige Platzierung solcher Weise optimiert, um die maximale Amplitude der Nebenausstrahlung zu gewährleisten. Die Filtrierung der Messimpulse von der Nebenausstrahlung stellt kein Problem dar, weil ihre Ankommenszeiten sehr verschiedene sind.
Literatur

1. H.J. McSkimin. "Measurement of Dynamic Shear Viscosity Stiffness of Viscous Liquids by Means of Travelling Torsional waves", J. Acoust. Soc. Amer., vol. 24, no. 4, p.p. 355–365, 1952.
2. G. Harrison and A.J. Barlow. "Dynamic Viscosity Measurement", Methods of Experimental Physics, vol. 19, p.p. 138–180, 1981.
3. L.C. Lynnworth. "Ultrasonic Measurements for Process Control", Academic Press Inc., 1989.
4. S.H. Sheen, W.P. Lawrence, H.T. Chien and A.C. Raptis "Method for Measuring Liquid Viscosity and Ultrasonic Viscometer" U.S. Patent 5,365,778, 1994
5. B. Jakoby, K. Weiblen, V. Brielmann „Arrangement for measuring properties, e.g. viscosity of liquid, compromises piezoelectric sensor which is immersed in liquid and is electrically connected to exciter and analysis unit". DE Patent 10112433, 2001.
6. A. Püttmer, B. Henning, D. Karsten, P. Hauptmann „Vorrichtung zur Messung und Bestimmung der akustischen Impedanz von flüssigen Medium". Patent DE 195 35 848 , 1996
7. „Density measurement of a fluid medium based on the time of flight of an ultrasound signal and the fluid's acoustic impedance with temperature compensation based on a reference time of flight sound signal measurement". Patent DE 101 12 583 , 2001
8. H. Kuttruff "Physik und Technik des Ultraschalls" S. Hirzel Verlag. Stuttgart, 1988.
9. T.R. Meeker, A.H. Metzler „The Waveguide Propagation in a Large Cylindrical Rods und Plates" in Physical Acoustics, Principles and Methods, Volume1, Part1, Academic Press, N.Y., London, 1964.
10. L.D. Landau, E.M. Lifschitz. "Theoretische Physik. Band 6. Hydrodynamik" Springer Verlag, Berlin, New York, 1981.
11. I.A. Viktorov "Rayleigh and Lamb waves. Physical theory and application". Engl. Übers. Plenum Press. New York, 1967
12. J. Krautkrämer, H. Krautkrämer. „Werkstoffprüfung mit Ultraschall" Springer-Verlag Berlin, Heidelberg, New York, London, Paris, Tokyo, 1986
13. T.A. Litovitz, C. Davies "Structure and Shear Relaxation in Fluids" in Physical Acoustics, Principles and Methods, Volume2, Part A, Academic Press, N.Y., London, 1965.

Claims

Ultraschallimpulsverfahren zur Messung der physikalischen Eigenschaften von Flüssigkeiten, das in der Erzeugung der Transversalen und/oder longitudinalen Schwingungen in einem Festkörper, der sich im akustischen Kontakt mit einer unter-Suchten Flüssigkeit befindet und dessen akustischen Eigenschaften vorher bekannt bzw. gemessen sind, in der Messung der Amplituden von akustischen Signalen in diesem Festkörper und der Geschwindigkeit des Ultraschalls in der untersuchten Flüssigkeit, in der Berechnungen zuerst des Verhältnisses
aus der gemessenen Größen (Z_Festkörper und Z_Flüssigkeit sind die akustischen Impedanzen des o.g. Festkörpers und der untersuchten Flüssigkeit für die transversalen Wellen bei der Viskositätsmessungen und für die longitudinalen Wellen bei der Dichtenmessungen entsprechend) und dann in der Berechnung von gesuchten Parametern bzw. der Dichte und der Viskosität der untersuchten Flüssigkeiten besteht, dadurch gekennzeichnet, dass die Messgeometrie zur Erzeugung bzw. zum Empfang des Ultraschalls und die geometrische Form des Festkörpers solcher Weise ausgewählt werden, dass die Flächeninhalt der im akustischen Kontakt mit der untersuchten Flüssigkeit befindenden Oberfläche des o.g. Festkörpers, m Mal größer als den Flächeninhalt des Querschnittes des Ultraschallbündels im o.g. Festkörper ist, dabei bedeutet der Faktor m eine erwünschte bzw. notwendige Vergrößerung der Genauigkeit bzw. der Auflösung der Messung von untersuchten Parametern der Flüssigkeit im Vergleich mit der Ergebnissen, die aus dem Verhältnis
berechnet werden.
Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass zur Viskositätsmessung der o.g. Festkörper in der Form einer dünnen Platte oder eines dünnen Rohr ausgewählt ist, dabei seine Abmessung in der Richtung des Ultraschallausbreitung m Mal länger als seine Stärke ist und die Ultraschallsignale, denen Amplituden die Information über die transversale Impedanz der Flüssigkeit beinhaltet, als eigene normale Moden der Schwingungen des o.g. Festkörpers und zwar als normale transversal-horizontalen Wellen (so genante SH-Welle), z.B. die SH-Welle der Null- oder der ersten Größenordnung, erzeugt und empfängt werden.
Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass zur Dichtemessung der o.g. Festkörper in der Form einer Platte oder eines Rohr ausgewählt ist, dabei seine Abmessung in der Ultraschallausbreitungsrichtung m Mal länger und seine Stärke nicht weniger als zwei Mal dicker als die Wellenlänge des im Festkörper ausbreitenden Ultraschalls und die Ultraschallsignale, denen Amplitude die Information über die longitudinale Impedanz der Flüssigkeit beinhaltet, als Oberflächenwelle des o.g. Festkörpers erzeugt und empfängt werden.
Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass zur Dichtemessung der o.g. Festkörper in der Form einer Platte oder eines Rohr ausgewählt ist, dabei seine Abmessung in der Ultraschallausbreitungsrichtung m Mal länger als seine Stärke ist und die Ultraschallsignale, denen Amplitude die Information über die longitudinal Impedanz der Flüssigkeit beinhaltet, als eigene normale Moden der Schwingungen des o.g. Festkörpers und zwar als Moden der Lamb Wellen erzeugt und empfängt werden.
Verfahren nach Ansprüche 1–4 dadurch gekennzeichnet, dass der Ultraschallabsorptionsfaktor in der untersuchten Flüssigkeit ergänzend zur Ultraschallgeschwindigkeits-, Dichten- und der Viskositätsmessung gemessen wird und dann die Volumenviskosität der untersuchten Flüssigkeit als Unterschied zwischen dem gemessenen Ultraschallabsorptionsfaktor und dem aus gemessenen Parameter berechneten viskosen (klassischen) Ultraschallabsorptionsfaktor berechnet wird.
Verfahren nach Ansprüche 1–5 dadurch gekennzeichnet, dass alle Ultraschallmessungen bei der gleichen Frequenzen durchgeführt wird.
Verfahren nach Ansprüche 1–4 dadurch gekennzeichnet, dass die Messungen gleicher Weise in zwei Flüssigkeit durchgeführt werden, dabei die Parameter einer Flüssigkeit (Kalibrierflüssigkeit) vorher bekannt sind und die akustischen Impedanzen (transversale Impedanz bzw. longitudinale Impedanz) der untersuchten Flüssigkeit aus Messergebnissen beider Messungen berechnet werden.
Verfahren nach Ansprüche 1–5 dadurch gekennzeichnet, dass das mittlere aktuelle Temperatur der untersuchten Flüssigkeit, das die vom Temperatur abhängigen Verbesserungen von Messergebnissen bestimmt, mittels der Messung der Ausbreitungsgeschwindigkeit einer Mode der SH-Welle in einem neben des Parametermessbereiches befundenen Festkörper, z.B. eine dünne Platte oder eines dünne Rohr, gemessen wird, dabei ist das Verhältnis zwischen der Ausbreitungsgeschwindigkeit dieser Mode und der Flüssigkeitstemperatur durch eine Kalibrierung voraussichtlich festgestellt wird.
Einrichtung zur Realisierung von Verfahren nach Ansprüche 2, 3, 4 dadurch gekennzeichnet, dass zur Erzeugung und zum Empfang des Ultraschalls zwei Prüfköpfe eingesetzt werden, dabei diese Winkelprüfköpfe ein neben anderem parallel platziert und solcher Weise konzipiert, dass der Empfänger als Wellen, deren Ausbreitung durch den Impedanzen der untersuchten Flüssigkeit beeinflusst werden sowohl auch die Wellen, die gerade zum Empfänger ohne Einfluss der untersuchten Flüssigkeit ankommen, empfängt und weiterhin die Amplituden der Wellen, die ohne Kontakt mit der untersuchten Flüssigkeit ausbreiten, als Referenzwerte zur Berechnungen von Parametern der untersuchten Flüssigkeit genutzt werden.
Einrichtung zur Realisierung von Verfahren nach Ansprüche 2, 3, 4 dadurch gekennzeichnet, dass zur Erzeugung und zum Empfang des Ultraschalls zwei Prüfköpfe eingesetzt werden, dabei diese Winkelprüfköpfe an beider gegenüber liegender Seiten des o.g. Festkörpers und einen gegenüber anderes solcher Weise platziert sind, dass der Empfänger als Wellen, deren Ausbreitung durch den Impedanzen der untersuchten Flüssigkeit beeinflusst wurden sowohl auch die Wellen, die gerade vom Sender ohne Einfluss der untersuchten Flüssigkeit ankommen, empfängt und weiterhin die Amplituden der Wellen, die ohne Kontakt mit der untersuchten Flüssigkeit ausbreiten, als Referenzwerte zur Berechnungen von Parametern der untersuchten Flüssigkeit genutzt werden.