DE102006002760A1 - Dynamically vulcanized, extrudable thermoplastic elastomer e.g. for use in vehicle construction has improved surface and contains oil-extended EPDM, styrene block copolymer and isotactic propylene copolymer - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft thermoplastische Elastomere mit einer optisch verbesserten Oberfläche.The The invention relates to thermoplastic elastomers having an optical improved surface.
Thermoplastische Elastomere sind dem Fachmann seit Jahren bekannt.thermoplastic Elastomers have been known to the skilled person for years.
In den letzten Zeit gewinnen sie jedoch immer mehr an Bedeutung, nicht zuletzt in der Automobilindustrie, aber auch im Bauwesen.In However, they are gaining in importance lately, not most recently in the automotive industry, but also in construction.
Dieses mengenmäßige Wachstum ist zurückzuführen auf die interessante Kombination einer Thermoplast-Verarbeitung mit dem Erzielen von Materialeigenschaften, wie sie für Kautschuke üblich sind.This quantitative growth is attributed to the interesting combination of a thermoplastic processing with the achievement of material properties, as are customary for rubbers.
Man unterscheidet, je nach chemischen Aufbau, einerseits zwischen Blockcopolymeren aus einem Makromolekül basierend auf Styrolpolymeren (TPE-S), Polyetheramiden (TPE-A), Polyetherestern (TPE-E), thermoplastische Polyurethanen (TPE-U) und – andererseits – Elastomerblends, die nebeneinander aus einer thermoplastischen, unvernetzten und einer teil- und/oder vollvernetzten Phase bestehen.you differs, depending on the chemical structure, on the one hand between block copolymers from a macromolecule based on styrene polymers (TPE-S), polyetheramides (TPE-A), polyether esters (TPE-E), thermoplastic polyurethanes (TPE-U) and - on the other hand - elastomer blends, The side by side of a thermoplastic, uncrosslinked and a partially and / or fully networked phase.
Die Vernetzung der Elastomerblends erfolgt mittels einer so genannten dynamischen Vulkanisation, also während der Aufbereitung.The Crosslinking of the elastomer blends takes place by means of a so-called dynamic vulcanization, ie during the treatment.
Die
Gruppe der thermoplastischen Elastomere auf Basis von Polyolefinblends
(TPE-V) ist am weitesten verbreitet. Für die Weichphase werden in
der Regel hochmolekulare EPDM-Co-
und -Terpolymere eingesetzt. Die Vernetzung während der Aufbereitung erfolgt
durch Phenolharze [
Durch die Vernetzung der Weichphase, ob physikalisch reversibel oder chemisch irreversibel, erhalten die thermoplastischen Elastomere gummiartige Eigenschaften, wie zum Beispiel ein hohe Flexibilität auch im Bereich tiefer Temperaturen und eine hohe Elastizität (Rückstellvermögen).By the crosslinking of the soft phase, whether physically reversible or chemical irreversibly, the thermoplastic elastomers get rubbery Properties, such as a high degree of flexibility also in the field low temperatures and high elasticity (resilience).
Die Einsatzgebiete thermoplastischer Elastomere sind in erster Linie die verschiedensten Dichtungsanwendungen, bei denen man – je nach Belastungssituation – zwischen statischen, semidynamischen oder dynamischen Dichtungen unterscheidet.The Applications of thermoplastic elastomers are primarily the most diverse sealing applications where - depending on Stress situation - between static, semi-dynamic or dynamic seals different.
Aus
Diese Elastomerzusammensetzungen sind darauf hin maßgeschneidert, dass eine hohe Haftung auf technischen Harzen, insbesondere auf Nylon, erzielt wird.These Elastomeric compositions are tailor made to have a high Adhesion to engineering resins, especially to nylon becomes.
Derartige thermoplastischen Elastomerzusammensetzungen umfassen
- – neben 100 Gewichtsteilen eines thermoplastischen Elastomers, ausgewählt u. a. aus einem thermoplastischen Polyolefin, einem olefinischen Kautschuk und einem Block-Copolymer von Styrol/konjugiertem Dien/Styrol und/oder dessen hydriertem Derivat, das gegebenenfalls mit einem thermoplastischen Polyolefin compoundiert ist, auch
- – 3 bis 60 phr eines Reaktionsproduktes aus funktionalisierten Polypropylen mit Polyamid.
- Besides 100 parts by weight of a thermoplastic elastomer selected from, for example, a thermoplastic polyolefin, an olefinic rubber and a styrene / conjugated diene / styrene block copolymer and / or its hydrogenated derivative optionally compounded with a thermoplastic polyolefin
- - 3 to 60 phr of a reaction product of functionalized polypropylene with polyamide.
Die Verarbeitungstemperaturen liegen zwischen 220 und 280 °C Nachteilig an diesen und den anderen heute üblichen TPE-V-Werkstoffen ist, dass deren Oberflächen optisch sehr unruhig (fleckig/wolkig) wirken und auch über eine vielfach unerwünschte Rauhigkeit verfügen.The Processing temperatures are between 220 and 280 ° C disadvantageous at this and the other today usual TPE-V materials is that their surfaces visually very restless (spotty / cloudy) act and over a much undesirable Have roughness.
Diese schlechte Oberfläche resultiert vor allem aus dem Herstellungsverfahren mittels dynamischer Vulkanisation, wo während der Reaktion vernetzte Phasen entstehen, die sich nicht homogen im Mikrogefüge des Werkstoffes verteilen.These bad surface results mainly from the production process by means of dynamic vulcanization, where during The reaction produces cross-linked phases that are not homogeneous in the microstructure of the Distribute material.
Daher werden TPE-V-Werkstoffe nur in den seltenen Fällen, wo es auf die Optik nicht ankommt, eingesetzt.Therefore TPE V materials are only in the rare cases where it does not look good arrives, used.
Die Anwendungsmöglichkeiten, insbesondere im Automobilbau, ließen sich deutlich erweitern, wenn es gelänge, ohne Einbußen an elastischen Eigenschaften und der thermoplastischen Verarbeitbarkeit, die Oberflächenqualität des Fertigproduktes, insbesondere also die Glätte, wesentlich zu verbessern und eine homogene Optik der Oberfläche, also ohne „Flecken" und/oder „Wolken" zu erreichen.The application possibilities, in particular in the automobile construction, could be extended clearly, if it could, without loss of elastic characteristics and the thermoplastic processability, the Surface quality of the finished product, in particular so the smoothness to improve significantly and to achieve a homogeneous appearance of the surface, so without "stains" and / or "clouds".
Es stellte sich daher die Aufgabe, neue thermoplastischen Elastomerwerkstoffe bereitzustellen, die – unter Beibehaltung der positiven Grundeigenschaften der bekannten thermoplastischen Elastomere, wie gute elastische Eigenschaften und leichte thermoplastische Verarbeitbarkeit – insbesondere über eine sehr glatte und homogen wirkende, also optisch ansprechende Oberfläche verfügen.It Therefore, the task was to develop new thermoplastic elastomer materials to provide - under Maintaining the positive basic properties of the known thermoplastic Elastomers, such as good elastic properties and lightweight thermoplastic Processability - especially over one have a very smooth and homogeneous, so visually appealing surface.
Überraschenderweise konnte – wie in Anspruch 1 beschrieben – die Aufgabe dadurch gelöst werden, dass neben dem EPDM-Kautschuk zusätzlich ein thermoplastischer Kautschuk auf Basis Styrol-Blockcopolymer, insbesondere ein Polystyrol-b-poly(ethylen/buten)-b-polystyrol bzw. Polystyrol-b-poly(ethylen/ethylen/propylen)-b-polystyrol, eingesetzt wird, wobei erfindungsgemäß der Anteil der Styrolblockcopolymeren in der gesamten Elastomerphase im Bereich von 2 bis 30 % liegt.Surprisingly could - like described in claim 1 - the Problem solved be that in addition to the EPDM rubber additionally a thermoplastic Styrene block copolymer based rubber, in particular a polystyrene-b-poly (ethylene / butene) -b-polystyrene or polystyrene-b-poly (ethylene / ethylene / propylene) -b-polystyrene, is used, according to the invention, the proportion of styrene block copolymers in the entire elastomer phase in the range of 2 to 30%.
Vorteilhafte Ausführungen und Weiterbildungen der Erfindung finden sich in den Unteransprüchen.advantageous versions and further developments of the invention can be found in the subclaims.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung ist vorzugsweise für die Extrusionsverarbeitung geeignet, sie umfasst folgende Komponenten:
- – 20 bis 60 Gew.-% EPDM, Mooney M+L bei 125 °C = 42, 100 % ölverstreckt, wobei das EPDM ein Terpolymer aus Ethylen-Propylen-Kautschuk mit 1,4-Hexadien und/oder Dicyclopentadien und/oder Ethylidennorbornen ist,
- – 2 bis 30 Gew.-% Styrolblockcopolymer: (Polystyrol-b-poly(ethylen/buten)-b-polystyrol) und/oder Polystyrol-b-poly(ethylen/ethylen/propylen)-b-polystyrol (30 m% Styrol), SEBS
- – 10 bis 50 Gew.-% Polypropylen-Copolymer, MFR (2,16 kg/230 °C) = 1 g/10 min,
- – 5 bis 30 Gew.-% anorganischer Füllstoff, wie z. B. Kreide und/oder Talkum und/oder Kaolin,
- – 10 bis 60 Gew.-% Paraffinisches Extenderöl, υ (20 °C) = 450 mPas,
- – 0,5 bis 5 Gew.-% Alkylphenolharz, Erweichungspunkt (R&B) = 60 °C,
- – 0,1 bis 1 Gew.-% SnCl2, Gehalt SnCl2 > 98 %,
- – 0,5 bis 10 Gew.-% Stabilisatoren (z.B. Verarbeitungsstabilisatoren, UV-Stabilisatoren, usw.).
- 20 to 60 wt.% EPDM, Mooney M + L at 125 ° C = 42, 100% oil drawn, the EPDM being a terpolymer of ethylene-propylene rubber with 1,4-hexadiene and / or dicyclopentadiene and / or ethylidenenorbornene is
- From 2 to 30% by weight of styrene block copolymer: (polystyrene-b-poly (ethylene / butene) -b-polystyrene) and / or polystyrene-b-poly (ethylene / ethylene / propylene) -b-polystyrene (30% by weight of styrene ), SEBS
- From 10 to 50% by weight of polypropylene copolymer, MFR (2.16 kg / 230 ° C) = 1 g / 10 min,
- - 5 to 30 wt .-% of inorganic filler, such as. As chalk and / or talc and / or kaolin,
- 10 to 60% by weight of paraffinic extender oil, υ (20 ° C.) = 450 mPas,
- 0.5 to 5% by weight of alkylphenol resin, softening point (R & B) = 60 ° C.,
- 0.1 to 1% by weight SnCl 2 , content SnCl 2 > 98%,
- - 0.5 to 10 wt .-% stabilizers (eg processing stabilizers, UV stabilizers, etc.).
In einem gleichläufigen Zweischneckenkneter werden diese Komponenten bei Zylindertemperaturen von (aufsteigend) 180 bis 220 °C compoundiert und gleichzeitig dynamisch vulkanisiert.In a coursing one Twin-screw kneaders will use these components at cylinder temperatures of (ascending) 180 to 220 ° C compounded and vulcanized dynamically at the same time.
Je nach Drehzahleinstellung beträgt die mittlere Verweilzeit im Compounder erfindungsgemäß 1,5 bis 3 min, bevorzugt sind 2 min.ever after setting the speed the average residence time in the compounder according to the invention 1.5 to 3 min, preferably 2 min.
Der Massedruck liegt erfindungsgemäß bei 20 bis 30 bar, bevorzugt bei 25 bar, die Massetemperatur zwischen 225 und 240 °C, bevorzugt bei 225 °C.Of the Melt pressure according to the invention is 20 up to 30 bar, preferably at 25 bar, the melt temperature between 225 and 240 ° C, preferably at 225 ° C.
Erfindungsgemäß geschieht die Verarbeitung in der Extrusion bei Temperaturen von 180 bis 240 °C, die Verarbeitung kann aber auch im Spritzgussverfahren bei 190 bis 240 °C erfolgen.According to the invention happens the processing in the extrusion at temperatures of 180 to 240 ° C, the processing but can also be done by injection molding at 190 to 240 ° C.
Die Erfindung soll nachfolgend an vier Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.The Invention will be explained in more detail below four embodiments.
Die als Beispiele 1 bis 4 aufgeführten Zusammensetzungen verfügen über folgende Komponenten (in phr, bezogen auf EPDM + SEBS = 100): Tabelle 1 The compositions listed as Examples 1 to 4 have the following components (in phr, based on EPDM + SEBS = 100): Table 1
Zu den Beispielen 1 bis 4Examples 1 to 4
In einem gleichläufigen Zweischneckencompounder ZE 25–48d werden folgende Komponenten in den angegebenen Anteilen gemischt und dabei die dynamische Vulkanisation durchgeführt:
- – EPDM-Terpolymer mit 1,4 Hexadien als Terkomponente, Mooney M+L bei 125 °C = 42, 100 % ölverstreckt,
- – Styrolblockcopolymer: (Polystyrol-b-poly(ethylen/buten)-b-polystyrol), 30 m% Styrol,
- – Polypropylen-Copolymer, MFR (2,16 kg/230 °C) = 1 g/10 min,
- – Talkum, Dichte = 2,75 g/cm3,
- – Paraffinisches Extenderöl, υ (20 °C) = 450 mPas,
- – Alkylphenolharz, Erweichungspunkt (R&B) = 60 °C,
- – SnCl2, Gehalt SnCl2 > 98 %,
- – Stabilisatoren (z.B. Verarbeitungsstabilisatoren, UV-Stabilisatoren, usw.).
- EPDM terpolymer with 1.4 hexadiene as the ter component, Mooney M + L at 125 ° C = 42, 100% oil drawn,
- Styrene block copolymer: (polystyrene-b-poly (ethylene / butene) -b-polystyrene), 30 m% styrene,
- Polypropylene copolymer, MFR (2.16 kg / 230 ° C) = 1 g / 10 min,
- Talc, density = 2.75 g / cm 3 ,
- Paraffinic extender oil, υ (20 ° C) = 450 mPas,
- - alkylphenol resin, softening point (R & B) = 60 ° C,
- SnCl 2 , content SnCl 2 > 98%,
- - Stabilizers (eg processing stabilizers, UV stabilizers, etc.).
Die Rohstoffe werden über gravimetrische Dosierorgane an zwei verschiedenen Dosieröffnungen kontinuierlich zugegeben und dabei die Polymerschmelze über eine Vakuumpumpe entgast. Die bevorzugte Zylindertemperatur liegt (aufsteigend) zwischen 180 und 220 °C. Die Parameter wurden so gewählt, dass sich eine mittlere Verweilzeit von zwei Minuten ergibt. Bevorzugt ist eine Schneckendrehzahl von 250 min–1. Dabei stellt sich ein Massedruck von 25 bar, bei einer Massetemperatur von 225 °C, ein.The raw materials are added continuously via gravimetric metering devices at two different metering orifices and the polymer melt is degassed by a vacuum pump. The preferred cylinder temperature is (rising) between 180 and 220 ° C. The parameters were chosen to give a mean residence time of two minutes. Preferred is a screw speed of 250 min -1 . This results in a melt pressure of 25 bar, at a melt temperature of 225 ° C, a.
Das resultierende Compound weist die in der Tabelle 2 aufgeführten Eigenschaften auf. Die Verarbeitung des Compounds im Spritzgussverfahren zur Herstellung der Probekörper erfolgt bei 230 °C.The resulting compound has the properties listed in Table 2 on. The processing of the compound by injection molding for the production the test piece takes place at 230 ° C.
Eigenschaftsvergleichproperty comparison
Die folgende Tabelle 2 zeigt einige wichtige mechanische Kenndaten und die Rautiefen der erfindungsgemäßen Rezepturen (Beispiele 1 bis 4) und im Vergleich zu einem solchen nach dem Stand der Technik (Vergleichsbeispiel 1).The Table 2 below shows some important mechanical characteristics and the roughness of the formulations of the invention (Examples 1 to 4) and compared to such a stand the technique (Comparative Example 1).
Als Vergleichsbeispiel 1 dient ein handelsübliches TPE-V auf Basis PP/EPDM. Tabelle 2 Comparative Example 1 is a commercial TPE-V based on PP / EPDM. Table 2
Erläuterung der MessmethodikExplanation of the measurement methodology
Die Messung der Rauhigkeitskennwerte erfolgt mittels Perthometer.The Measurement of the roughness parameters takes place by means of a perthometer.
Dazu werden auf der Probenoberfläche an jeweils 2 Messreihen je 3 Messungen (d.h. drei Bereiche mit jeweils 15 mm Tastweg) nacheinander durchgeführt. Gemessen werden unterschiedliche Rauhigkeitskennwerte, wie z.B. Ra: arithmetischer Mittelwert der absoluten Beträge aller Abstände des Rauhigkeitsprofils von der Mittellinie; Rmax: größte Rautiefe auf der Gesamtmessstrecke vorkommenden Rautiefen; Rz: Mittelwert aus den Einzelrautiefen fünf aufeinander folgender Einzelmessstrecken innerhalb einer Messung.To be on the sample surface on every 2 measurement series each 3 measurements (i.e., three areas each with 15 mm probe path) in succession. Measured are different Roughness characteristics, e.g. Ra: arithmetic mean of absolute amounts all distances the roughness profile from the centerline; Rmax: greatest roughness roughness on the total measuring section; Rz: mean value off the single sowing five successive individual measuring sections within a measurement.
Die Thermoplastischen Elastomere gemäß der vorliegenden Erfindung können als Gummiersatz, insbesondere für den Automobilbau und den Hochbau verwendet werden.The Thermoplastic elastomers according to the present invention Invention can as a rubber substitute, especially for used in automotive construction and building construction.
Claims (8)
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DE200610002760 DE102006002760A1 (en) | 2006-01-20 | 2006-01-20 | Dynamically vulcanized, extrudable thermoplastic elastomer e.g. for use in vehicle construction has improved surface and contains oil-extended EPDM, styrene block copolymer and isotactic propylene copolymer |
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