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Die Erfindung betrifft eine Druckzelle zur optischen Beobachtung von Proben unter Druck.
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Stand der Technik
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Die optische Mikroskopie ist eine vielseitig verwendbare, zerstörungsfreie Analysemethode für Mikrostrukturen. Sie erfordert weder eine spezielle Probenpräparation noch ein Vakuum und liefert instantan leicht interpretierbare Bilder.
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Das für die Abbildung verwendete Licht kann durch Fenster auch in Behältnisse geführt werden, in denen die zu untersuchende Probe unter speziellen Umgebungsbedingungen gehalten wird. Beispielsweise wird von der Firma Diacell Products Ltd., Leicester (UK), eine Druckzelle angeboten. In einer solchen Druckzelle kann die Probe unter erhöhtem Umgebungsdruck durch ein Fenster in der Zelle mit einem Mikroskop beobachtet werden. Nachteilig erfordern diese Zellen einen Arbeitsabstand von mindestens 9 mm zwischen dem Mikroskopobjektiv und der Probe, was die Qualität der mikroskopischen Abbildung beeinträchtigt.
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Die von der Firma Diacell Products Ltd. angebotene Druckzelle zur Verwendung in einem Mikroskop verwendet Diamanten als Fenster. Nachteilig weisen die Fenster freie Öffnungen mit deutlich weniger als 1 mm Durchmesser bei einem Arbeitsabstand von rund 1 cm auf. Es kann daher nur ein kleiner Ausschnitt der Probe betrachtet werden, und die Auflösung ist auf Grund des großen Arbeitsabstandes vergleichsweise schlecht.
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Aus der
JP 05 323 437 A ist eine optische Vorrichtung zur Beobachtung der Tiefsee bekannt. Das darin vorgesehene Fenster kann dem Schweredruck des Wassers widerstehen und wirkt gleichzeitig als Linse für die Beobachtung.
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Aus der
DE 24 08 646 A1 ist eine Druckzelle mit einem als Linse ausgebildeten Fenster bekannt. Dieses Fenster erfüllt neben seiner mechanischen Funktion als Begrenzung der Zelle somit auch eine optische Funktion in dem Strahlengang, mit dem die Probe abgefragt wird. Untersucht wird damit die Reaktionskinetik, also die sich makroskopisch im gesamten Volumen der Probe einstellende Veränderung.
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Aus der
DD 51 714 A1 ist eine Druckzelle für mikroskopische Untersuchungen bekannt. Das in dieser Zelle vorgesehene plankonvexe Fenster verbessert die Abbildung, in dem es sie unempfindlich gegen Veränderungen der Geometrie und Lichtverhältnisse während des Beobachtungsvorgangs macht. Der Arbeitsabstand zwischen dem Mikroskopobjektiv und der Probe weist jedoch noch das Potential für Verbesserungen auf.
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Aufgabe und Lösung
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Aufgabe der Erfindung ist daher, eine Druckzelle zur Verfügung zu stellen, die eine mikroskopische optische Beobachtung einer Probe mit einem geringeren Arbeitsabstand und somit einer höheren Qualität als nach dem Stand der Technik ermöglicht.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Druckzelle gemäß Hauptanspruch. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich jeweils aus den darauf rückbezogenen Unteransprüchen.
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Gegenstand der Erfindung
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Im Rahmen der Erfindung wurde eine Druckzelle zur optischen Beobachtung einer Probe gefunden, die mindestens ein Fenster aufweist, das als Linse ausgebildet ist. Hierzu kann beispielsweise mindestens eine Fläche des Fensters zur Form einer Linse gewölbt sein.
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Die Funktion des Fensters als Linse ist schon bei der Beobachtung der Probe mit dem bloßen Auge nützlich. Beispielsweise kann das Fenster als Vergrößerungslinse ausgebildet sein. Es ist vorstellbar, dass sich dann etwa mit dem Auge beobachten lässt, ab welchem Druck sich in der Probe Risse oder ähnliche Schäden ausbilden.
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Bei Untersuchungen der Probe mittels Laserstrahlung, wie Raman-Streuung, konfokaler Lasermikroskopie oder Messungen des magnetooptischen Kerr-Effekts, kann das zur Beobachtung verwendete Laserlicht durch eine geeignete Ausbildung des Fensters als Linse auf der Probe in einem kleinen Fleck konzentriert werden. Dies erhöht sowohl das räumliche Auflösungsvermögen als auch die bei einer gegebenen Laserleistung maximal auf der Probe erzielbare lokale Intensität.
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Erfindungsgemäß ist unmittelbar auf der Außenseite der Zelle ein Mikroskopobjektiv angeordnet. Dabei bildet das Fenster die vorderste Linse des Mikroskopobjektivs. Darunter ist zu verstehen, dass das Fenster die Funktion dieser Linse übernimmt und diese am Mikroskopobjektiv selbst eingespart werden kann.
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Es wurde erkannt, dass durch die Kombination dieser zusammenwirkenden Maßnahmen der Arbeitsabstand zur Probe deutlich verringert und somit die bei der mikroskopischen Abbildung erzielbare Auflösung gesteigert wird. Zudem ist eine derartige Anordnung unempfindlicher gegen störendes Fremdlicht und gegen Fehljustage des Mikroskopobjektivs gegen die Druckzelle, wie sie beispielsweise durch mechanische Stabilitätsprobleme verursacht werden kann.
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Es wurde erkannt, dass die erfindungsgemäß erzielte Verringerung des Arbeitsabstands die Abbildungsqualität verbessert: Der kleinste noch auflösbare Abstand dmin zwischen zwei Strukturen (Beugungsgrenze) ist nach dem Rayleigh-Kriterium gegeben durch 1/(2·NA), worin 1 die Wellenlänge des verwendeten Lichts und NA die numerische Apertur des Mikroskops ist. Die numerische Apertur ist ein Maß dafür, welcher Anteil des von der Probe kommenden Lichts vom Mikroskopobjektiv erfasst wird.
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Durch den verringerten Arbeitsabstand erhöht sich die numerische Apertur. Dadurch wiederum wird das bei der optischen Beobachtung erzielbare Auflösungsvermögen verbessert. Somit lassen sich kleinere Mikrostrukturen unter hohem Druck beobachten als dies nach dem Stand der Technik möglich war.
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Ist die Linse auf der Innenseite der Druckzelle, also druckseitig, vorgesehen, so ist sie keinem Druckgradienten ausgesetzt. Dadurch werden ihre optischen Eigenschaften nicht vom stressoptischen Koeffizienten des Fenstermaterials beeinflusst. Nur der außen in einer planen Fläche endende Teil des Fensters ist einem Druckgradienten ausgesetzt und kann daher stressoptische Effekte zeigen. Ist die zu untersuchende Probe flüssig, reicht die Linse in die Probe hinein.
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In einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Druckzelle ist vorgesehen, dass die Linse plankonvex ist. Dies lässt sich bereits bei der Fertigung des Fensters vorsehen. Alternativ kann das Fenster zunächst mit planen Oberlächen gefertigt und hierauf dann eine geeignete plankonvexe Linse, zum Beispiel durch Verkleben, aufgebracht werden. In dieser Ausführungsform bildet die plankonvexe Linse die vorderste Linse des Mikroskopobjektivs. Die Integration dieser vordersten Linse in das Fenster verringert den für die numerische Apertur maßgeblichen Arbeitsabstand zwischen der Linse und der Probe.
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In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung besteht das Fenster aus einem Schwerflint-Glas mit Sonderkühlung. Ein solches Glas hat einen besonders geringen stressoptischen Koeffizienten und ist somit für polarisationsempfindliche Mikroskopie besonders gut geeignet. Der stressoptische Koeffizient ändert sich auch nicht stark mit dem Druck. Demgegenüber sind herkömmliches Glas ohne Sonderkühlung, Saphir oder Quarz nach dem Stand der Technik für polarisationsempfindliche Mikroskopie nicht geeignet. Sie weisen entweder eine spontane Doppelbrechung auf oder ändern ihre Polarisationseigenschaften, wenn sie einem Druckgradienten ausgesetzt sind (stressoptischer Koeffizient). Gegenüber Druckzellen mit Fenstern aus Diamant bietet diese Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Druckzelle zudem den Vorteil, dass die Kosten mit der freien Öffnung des Fensters beim Fenster aus Schwerflint-Glas deutlich langsamer ansteigen als beim Diamantfenster.
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Vorteilhaft ist die mit dem Innendruck der Zelle beaufschlagte Fläche des Fensters größer ist als die außerhalb der Zelle endende Fläche des Fensters. Durch diese Formgebung wird das Fenster von innen gegen die Wandung der Zelle gepresst. Der Spalt zwischen Fenster und Wandung wird so abgedichtet, und es wird verhindert, dass das Fenster sich löst und in die Umgebung geschossen wird.
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In einer besonderen Ausführungsform gemäß der Erfindung läuft das Fenster von seiner mit dem Innendruck der Zelle beaufschlagten Fläche zu seiner außerhalb der Zelle endenden Fläche konisch zu. Diese Form ist sowohl in das Fenstermaterial als auch in das Material der Zellenwand, in die das Fenster eingepasst werden muss, mit hoher Genauigkeit durch mechanische Bearbeitung einbringbar.
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Zudem stellt eine Konstruktion, bei der die mit dem Innendruck der Zelle beaufschlagte Fläche des Fensters größer ist als seine außerhalb der Zelle endende Fläche, geringere Anforderungen an die Druckfestigkeit des Fenstermaterials. Daher können bei gegebenem Maximaldruck in der Zelle die Fenster eine geringere Dicke aufweisen als nach dem Stand der Technik. Somit ist bei einem gegebenen Maximaldruck eine Abbildung mit größerer numerischer Apertur und damit auch besserer Auflösung möglich als nach dem Stand der Technik. Alternativ kann bei gegebenem Maximaldruck und gegebener Fensterdicke ein Fenstermaterial verwendet werden, das vergleichsweise gering druckbelastbar ist, dafür aber vorteilhafte optische Eigenschaften aufweist.
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In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung weist die Druckzelle mehrere nebeneinander angeordnete Fenster auf. Dadurch können mehrere Proben nacheinander mit dem gleichen Mikroskopobjektiv unter den gleichen Druckbedingungen beobachtet werden, ohne nach jeder Beobachtung den Druck wegnehmen, die Probe ausbauen und die nächste Probe einbauen zu müssen. Mit mehreren Mikroskopobjektiven lassen sich die Eigenschaften der verschiedenen Proben unter identischen Umgebungsbedingungen sogar simultan untersuchen. Die an verschiedenen Proben unter identischen Umgebungsbedingungen gemessenen Ergebnisse werden bei Verwendung der erfindungsgemäßen Druckzelle wissenschaftlich aussagekräftiger, da mögliche Fehlerquellen wegfallen.
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Vorteilhaft ist das Mikroskopobjektiv mit einem Verschluss befestigt, der durch Drehen des Mikroskopobjektivs arretierbar ist. Bei einem derartigen Verschluss muss zum Arretieren nur an einer Stelle eine Kraft ausgeübt werden. Dadurch gibt es bei der Befestigung keine Spielräume, die zu einer Fehljustage des Mikroskopobjektivs führen können. Nach dem Stand der Technik kann das Mikroskopobjektiv beispielsweise bei einer Befestigung mit mehreren Schrauben durch unterschiedlich starkes Anziehen der Schrauben gegenüber der optischen Achse verkippt werden.
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Als Verschluss ist insbesondere ein Bajonettverschluss vorteilhaft. Dieser hat einen genau definierten Endanschlag, so dass das Objektiv nach einem Wechsel niemals falsch justiert ist, wenn auf diesen Anschlag geachtet wird.
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In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist das Mikroskopobjektiv mit einer Zoom-Einrichtung versehen. Bei einem solchen Mikroskopobjektiv lässt sich die Fokusebene verschieben. Damit kann das Mikroskopobjektiv auf in unterschiedlichen Tiefen liegende Orte der Probe scharf gestellt werden. Nach dem Stand der Technik erfolgte das Scharfstellen durch eine Änderung des Arbeitsabstandes zwischen Mikroskopobjektiv und Druckzelle. Bei der erfindungsgemäßen Ausführungsform der Druckzelle hingegen kann das Mikroskopobjektiv scharf gestellt werden, ohne den Arbeitsabstand zu ändern. Des Weiteren wird eine mögliche Fehljustage der optischen Anordnung vermieden, da das Mikroskopobjektiv nicht bewegt werden muss. Nach dem Stand der Technik lag in der Vorrichtung, die den Arbeitsabstand änderte, eine Fehlerquelle. Bewegte diese Vorrichtung das Mikroskopobjektiv nicht exakt parallel zur optischen Achse, wurde die optische Anordnung bei einer Änderung des Arbeitsabstandes dejustiert. Dies musste manuell korrigiert werden. Da bei der erfindungsgemäßen Ausführungsform der Druckzelle eine solche Fehljustage nicht mehr auftritt, kann diese Druckzelle auch für eine automatisierte Reihenmessung über viele Fokusebenen innerhalb der Probe verwendet werden („z-scanning”).
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Insbesondere kann zu diesem Zweck die Druckzelle ein Fenster aufweisen, dessen außerhalb der Zelle endende Fläche und/oder mit dem Innendruck der Zelle beaufschlagte Fläche als Linse ausgebildet ist. Die Vorteile dieser Konstruktion sowie ihrer weiteren Ausgestaltungen wurden oben bereits abgehandelt.
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Vorteilhaft weist eine Druckzelle Mittel zur Beaufschlagung der Probe mit einem vorgegebenen Druck oder Druckverlauf auf, wobei hier insbesondere Mittel geeignet sind, die ein hydraulisches Betriebsmittel umfassen. Dadurch kann mit der Druckzelle die Abhängigkeit bestimmter Eigenschaften der Probe in Abhängigkeit des Drucks oder Druckverlaufs gemessen werden. Dies kann beispielsweise zur Aufdeckung neuer festkörperphysikalischer Gesetzmäßigkeiten genutzt werden.
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Durch Beaufschlagung mit einem Druck oder Druckverlauf kann in einer Mischung aus Teilchen unterschiedlicher Kompressibilitäten die Konzentration eingestellt werden. Die Wirkung dieser Konzentration auf die Probe kann durch das Fenster in der erfindungsgemäßen Druckzelle mikroskopisch beobachtet werden.
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Durch Beaufschlagung mit einem Druck oder Druckverlauf kann normalerweise in der Tiefsee lebendes biologisches Material dem dort üblicherweise herrschenden Wasserdruck ausgesetzt werden. Dadurch lässt es sich durch das Fenster in der erfindungsgemäßen Druckzelle unter Bedingungen, die seinen natürlichen Lebensbedingungen nahe kommen, mikroskopisch beobachten. Nach dem Stand der Technik muss für Untersuchungen von in der Tiefsee lebendem Material unter Umgebungsdruck die Tiefsee aufgesucht werden, wo mikroskopische Untersuchungen derzeit nicht möglich sind.
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Vorteilhaft weist die Druckzelle mindestens einen O-Ring als Trennung des Betriebsmittels von der zu untersuchenden Probe auf. Die Probe und der O-Ring werden dabei zwischen einer oberen und einer unteren Begrenzung eingebracht, wobei die Begrenzungen das oder die Fenster beinhalten. Bei Anlegen eines Drucks wird der O-Ring flachgedrückt und dehnt sich dadurch in der Ebene des Probenraums aus. Dadurch wird der Dichtungsweg mit zunehmendem Druck vergrößert.
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Im Rahmen der Erfindung wurde ein optisches Analysegerät gefunden, das eine erfindungsgemäße Druckzelle enthält. Dieses Analysegerät kann beispielsweise ein optisches Mikroskop, welches auch in konfokaler Betriebsart ausgeführt werden kann, aber auch ein Raman-Spektrometer, ein Messplatz für dynamische und statische Lichtkleinwinkelstreuung, ein Messplatz für Fluktuationskorrelationsspektroskopie (FCS) oder ein Messplatz für den Kerr-Effekt sein. Das Analysegerät zeichnet sich durch eine besonders hohe optische Ortsauflösung aus. Es gestattet zudem Messungen unter genauer Kontrolle des Polarisationsvektors. Durch die erfindungsgemäße Druckzelle wird der Arbeitsabstand zwischen der Beobachtungsoptik und der Probe gegenüber dem Stand der Technik deutlich verringert. Dadurch vergrößert sich bei der optischen Beobachtung die numerische Apertur, von der wiederum auf Grund des Rayleigh-Kriteriums die erreichbare Auflösung abhängt.
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Spezieller Beschreibungsteil
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Nachfolgend wird der Gegenstand der Erfindung anhand von Figuren näher erläutert, ohne dass der Gegenstand der Erfindung hierdurch beschränkt wird. Es ist gezeigt:
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1: Querschnitt durch eine erfindungsgemäße Druckzelle.
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2: Perspektivische Ansicht eines Druckfensters.
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1 zeigt einen Querschnitt durch eine erfindungsgemäße Druckzelle. In die Zellwandung 1 ist auf der Unterseite der Zelle ein Fenster 2 eingeklebt, durch das die Probe beleuchtet wird. Auf der Oberseite der Zelle ist ein Fenster 3 eingeklebt, welches druckseitig in seinem vorderen Teil als plankonvexe Linse 4 ausgebildet ist. Eine Dichtung 5 gewährleistet die Medientrennung zwischen dem Betriebsmittel für die Beaufschlagung mit einem Druck und der Probe.
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Durch die plankonvexe Linse 4 wird die Probe unter einem Winkel θ1 beobachtet. Dieser ist wesentlich größer als der Winkel θ2, unter dem die Probe ohne plankonvexe Linse beobachtet würde. Somit erfolgt die Beobachtung der Probe durch das als Linse ausgebildete Fenster mit einer wesentlich größeren numerischen Apertur und damit Abbildungsqualität.
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Auf der Außenwand der Druckzelle ist ein in 1 nicht eingezeichnetes Mikroskopobjektiv zum Beispiel mit einem Bajonettverschluss aufgesetzt, dessen vorderste Linse das Fenster 3 der Druckzelle ist.
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Die Fenster der Druckzelle bestehen aus einem Schwerflint-Glas mit Sonderkühlung. Es wird das Glas SF57 NSK der Firma Schott, Mainz, verwendet, welches einen Brechungsindex von etwa 1,8 aufweist. 2 zeigt eine perspektivische Ansicht des Fensters 2. Dieses Fenster hat die Form eines Kegelstumpfes. Es ist bündig und druckdicht in einen Stahlkonus eingeklebt, der ein Teil der 3–5 mm dicken Zellenwand aus Stahl ist. Bei 5 mm Dicke der Zellenwand beträgt der Innendurchmesser 3 mm und der Außendurchmesser 6 mm, der Kegelwinkel beträgt 15°.
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Mit der erfindungsgemäßen Druckzelle kann bis zu Drücken von etwa 4 kbar ein so geringer Arbeitsabstand erzielt werden, dass eine mikroskopische Beobachtung mit einer numerischen Apertur (NA) nahe 1 möglich ist.
