DE102005057445B3 - Production method for a metallic alloy having shape memory for actuators and sensors forms crystal from a powder mixture and martensite by slow cooling before filling into a hollow shape and deforming - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von metallischen Legierungen mit magnetischem Formgedächtnis.The The invention relates to a process for the production of metallic Alloys with magnetic shape memory.
Einige Heuslerverbindungen, wie beispielsweise Ni2MnGa zeigen einen Übergang von einer martensitischen in eine austenitische Ordnung, die durch Anlegen eines externen Magnetfeldes steuerbar ist. Bei diesem Phasenübergang lassen sich Längeänderungen des Material um bis zu 10% beobachten. Dieser umkehrbare Effekt kann beispielsweise für Sensoren oder magnetisch erregte Aktoren genutzt werden.Some Heusler compounds such as Ni2MnGa show a transition from a martensitic to an austenitic order passing through Applying an external magnetic field is controllable. At this phase transition can be length changes of the material by up to 10%. This reversible effect can be for example Sensors or magnetically excited actuators are used.
Zur Herstellung solcher Aktoren wird gemäß "Material Science and Engineering", 378, 415–418 (2004) zunächst eine pulvrige Mischung der Legierungsmetalle hergestellt. Die Legierungsbildung erfolgt durch Diffusion. Dazu wird die Mischung bis auf etwa 1000°C erhitzt. Diesen Schritt bezeichnet man auch als Homogenisieren. Anschließend wird durch Steuerung des Temperaturverlaufes als Funktion der Zeit die atomare Ordnung so eingestellt, d.h. die Kristallbildung so gesteuert, dass beim darauffolgenden langsamen Abkühlen ein polykristalliner Schmelzkörper mit martensitischer Ordnung entsteht.to Preparation of such actuators is described in "Material Science and Engineering", 378, 415-418 (2004). first made a powdery mixture of alloy metals. The alloy formation done by diffusion. For this purpose, the mixture is heated to about 1000 ° C. This step is also called homogenizing. Subsequently, will by controlling the temperature profile as a function of time atomic order is set, i. e. the crystal formation is controlled so that in the subsequent slow cooling a polycrystalline fused body with martensitic order arises.
Die polykristallinen Schmelzkörper sind sehr spröde. Daher ist es sehr schwierig, sie in ihre endgültige Form zu bringen. Die Umformung kann nur durch Warmwalzen bei Temperaturen um 1000°C erfolgen. Das ist kostenintensiv und verschlechtert die Eigenschaften der Aktoren.The Polycrystalline enamel body are very brittle. Therefore, it is very difficult to bring them to their final form. The Forming can only be done by hot rolling at temperatures around 1000 ° C. This is costly and worsens the properties of Actuators.
Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines kostengünstigen Herstellungsverfahrens insbesondere für Aktoren aus magnetischen Formgedächtnislegierungen mit gegenüber dem Stand der Technik verbesserten Eigenschaften.task The invention is the provision of a cost-effective Manufacturing process, especially for magnetic actuators Shape Memory Alloys with opposite improved properties of the prior art.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von metallischen Legierungen mit magnetischem Formgedächtnis mit den Schritten a) bis f):
- a) Herstellen einer pulvrigen Mischung der Legierungsmetalle,
- b) Homogenisieren der Mischung,
- c) Kristallbildung und
- d) Martensitbildung.
- a) producing a powdery mixture of the alloying metals,
- b) homogenizing the mixture,
- c) crystal formation and
- d) Martensite formation.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Mischung in Schritt e) zwischen Schritt a) und Schritt b) in ein umformbares metallisches Hohlprofil eingefüllt, und anschließend (Schritt f) wird das Hohlprofil mit der Mischung verformt. Es ist dabei unerheblich, ob die Mischung in ein rohrartiges Hohlprofil eingefüllt wird, oder die Mischung wie "Tabak in eine Zigarette" eingerollt wird. Da die Mischung in dem Hohlprofil ist, kann sie vor der Martensitbildung in die Form des fertigen Aktors gebracht werden. Gegenüber dem Stand der Technik wird so die Umformung durch kostenintensives Warmwalzen überflüssig. Zudem ergibt sich so eine magnetische Formlegierung hoher Güte, im Gegensatz zum Warmwalzen, bei dem trotz der aufgrund der Temperatur höheren Duktilität Mikrorisse erzeugt werden, welche sich nachteilig auf die Materialeigenschaften auswirken.at the method according to the invention the mixture in step e) between step a) and step b) filled in a deformable metallic hollow profile, and subsequently (Step f), the hollow profile is deformed with the mixture. It is irrelevant whether the mixture is filled into a tube-like hollow profile, or the mixture like "tobacco rolled into a cigarette becomes. Since the mixture is in the hollow profile, it can be pre-martensite be brought into the shape of the finished actuator. Compared to the The prior art is thus the conversion by costly hot rolling superfluous. moreover This results in a magnetic high-quality alloy, in contrast for hot rolling, in which despite the higher ductility due to the temperature microcracks are generated, which adversely affect the material properties impact.
Besonders geeignet ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Heuslerverbindungen mit magnetischem Formgedächtnis wie Ni50+x+yMn25-xGa25-y (x,y Element R), Ni2MnAl, Co2NiAl oder Co2MnGa sowie stöchiometrischer Variationen (Anspruch 2).Particularly suitable is the inventive method for the production of Heusler compounds with magnetic shape memory such as Ni 50 + x + y Mn 25-x Ga 25-y (x, y element R), Ni 2 MnAl, Co 2 NiAl or Co 2 MnGa and stoichiometric variations (Claim 2).
Die Umformung im Schritt f) erfolgt vorzugsweise als Kalt verformung ohne äußere Wärmezufuhr, beispielsweise durch Ziehen und/oder Walzen (Anspruch 3). Wird zusätzlich von außen Wärme zugeführt, so lässt sich das Hohlprofil leichter verformen.The Forming in step f) is preferably carried out as a cold deformation without external heat, for example by drawing and / or rolling (claim 3). Is additionally of Outside Heat supplied, so let yourself deform the hollow profile more easily.
Wird ein Metallprofil aus mindestens einem der Legierungsmetalle verwendet, so wird die Legierung nicht durch Eindiffundieren von Fremdatomen verunreinigt (Anspruch 4).Becomes uses a metal profile of at least one of the alloying metals, Thus, the alloy is not contaminated by the diffusion of impurities (Claim 4).
Während der Wärmebehandlungen der Schritte b) und c) diffundieren Legierungsmetalle in das Hohlprofil. Dadurch wird die Zusammensetzung der Legierung verändert. Um dennoch die gewünschte Legierung zu erhalten, kann man beispielsweise entweder die Zusammensetzung der pulvrigen Mischung entsprechend anpassen oder im Inneren des Hohlprofils eine Diffusionssperre anbringen (Anspruch 5).During the heat treatments of steps b) and c), alloying metals diffuse into the hollow profile. This changes the composition of the alloy. Around nevertheless the desired To obtain alloy, for example, either the composition adjust the powdery mixture accordingly or inside the hollow profile attach a diffusion barrier (claim 5).
Als Diffusionssperre sind Metalloxide, vorzugsweise hochschmelzende Metalloxide, besonders geeignet (Anspruch 6).When Diffusion barrier are metal oxides, preferably high-melting Metal oxides, particularly suitable (claim 6).
Besonders einfach lässt sich eine Diffusionssperre durch Oxidieren der Innenwand erzielen (Anspruch 7).Especially just lets to achieve a diffusion barrier by oxidizing the inner wall (Claim 7).
Zum Homogenisieren, d.h. der Legierungsbildung durch Diffusion, werden die Mischung und das Hohlprofil etwa 6 bis 72 Stunden einer Temperatur von etwa 800° bis etwa 1200°C, vorzugsweise etwa 40 bis 60 Stunden etwa 950° bis etwa 1100°C, besonders bevorzugt etwa 48 Stunden etwa 1000°C ausgesetzt (Anspruch 8).To the Homogenize, i. alloy formation by diffusion the mixture and the hollow section about 6 to 72 hours of a temperature from about 800 ° to about 1200 ° C, preferably about 950 ° to about 1100 ° C for about 40 to 60 hours, especially preferably exposed for about 48 hours about 1000 ° C (claim 8).
Anschließend wird in Schritt c) die Kristallformation ausgebildet. Dazu werden die Mischung und das Hohlprofil etwa 15 min bis etwa 36 Stunden einer Temperatur von etwa 450° bis etwa 900°C, vorzugsweise etwa 20 bis 36 Stunden etwa 500° bis etwa 750°C, besonders bevorzugt etwa 24 Stunden etwa 530°C ausgesetzt (Anspruch 9).Subsequently, in step c) the Kristallfor trained. For this, the mixture and the hollow profile become about 15 minutes to about 36 hours at a temperature of about 450 ° to about 900 ° C, preferably about 20 to 36 hours about 500 ° to about 750 ° C, more preferably about 24 hours about 530 ° C. exposed (claim 9).
Die Martensitbildung findet bei etwa 50° bis etwa 200°C, vorzugsweise bei etwa 90° bis etwa 120°C, statt. Dazu wird das Hohlprofil mit der Mischung langsam abgekühlt, etwa mit 1° bis etwa 200° pro Stunde (Anspruch 10).The Martensite formation takes place at about 50 ° to about 200 ° C, preferably at about 90 ° to about 120 ° C, instead of. For this purpose, the hollow profile is slowly cooled with the mixture, about with 1 ° to about 200 ° each Hour (claim 10).
Wird das Hohlprofil durch Rütteleinfüllen und/oder isostatisches Pressen oder Extrusion mit der pulvrigen Mischung befüllt, kann die Packungsdichte des Pulvers im Rohr gesteuert werden. Da die Legierungsbestandteile in der pulvrigen Mischung zum Teil verschiedene Korngrößen haben, kann über die Einstellung der Packungsdichte eine besonders homogene Verteilung der Legierungsbestandteile erreicht werden. Ebenso wird die verbleibende Luftmenge in dem Hohlprofil reduziert. Das ist vorteilhaft, da bei der Wärmebehandlung in Schritt b), c) und d) Bestandteile der Luft zum Teil mit den Metallen reagieren, wodurch unerwünschte Verunreinigungen der Legierung entstehen (Anspruch 11).Becomes the hollow profile by Rütteleinfüllen and / or isostatic pressing or extrusion with the powdery mixture filled, the packing density of the powder in the pipe can be controlled. There the alloying components in the powdery mixture partly different Have grain sizes, can over the Setting the packing density a particularly homogeneous distribution the alloying components are achieved. Likewise, the remaining Air volume reduced in the hollow section. That is advantageous because at the heat treatment in step b), c) and d) components of the air in part with the Metals react, causing unwanted impurities of the alloy arise (claim 11).
Die verbleibende Luftmenge ist besonders gering, wenn die pulvrige Mischung flüssiges Ga enthält. Aufgrund der geringen Schmelztemperatur von etwa 30°C kann das Ga leicht verflüssigt werden. Das flüssige Ga wird dann mit dem Metallpulver der anderen Legierungsmetalle vermischt und an dem Pulver adsorbiert. Dadurch füllen sich beim Einfüllen der Pulver-Flüssigkeitsmischung in das Hohlprofil die Hohlräume zwischen den Partikeln mit flüssigem Ga.The remaining air volume is particularly low when the powdery mixture liquid Ga contains. Due to the low melting temperature of about 30 ° C, the Ga easily liquefied become. The liquid Ga is then mixed with the metal powder of the other alloying metals mixed and adsorbed on the powder. This will fill you up when filling the A powder-liquid mixture in the hollow section, the cavities between the particles with liquid Ga.
Anschließend kann das Hohlprofil vorzugsweise verschlossen werden (Anspruch 12).Then you can the hollow profile are preferably closed (claim 12).
Während der Wärmebehandlungen reagiert das in dem Hohlprofil verbliebene Gas z.T. mit den Legierungsmetallen. Dies wird vermieden, wenn in das Hohlprofil ein inertes oder reduzierendes Gas (oder Gasgemisch), vorzugsweise (aus) Edelgas oder Stickstoff eingefüllt wird (Anspruch 13).During the heat treatments reacts remaining in the hollow profile gas z.T. with the alloy metals. This is avoided if in the hollow profile of an inert or reducing Gas (or gas mixture), preferably (aus) noble gas or nitrogen filled is (claim 13).
Um einen Überdruck in dem Hohlprofil während der Wärmebehandlungen zu vermeiden, kann zumindest der Innenraum des verschlossenen Hohlprofils auf einen niedrigeren als Atmosphärendruck gebracht werden (Anspruch 14).Around an overpressure in the hollow profile during the heat treatments To avoid, at least the interior of the sealed hollow profile be brought to a lower than atmospheric pressure (claim 14).
Evakuiert man das Hohlprofil, so sind die verbleibenden Gasmengen so gering, dass gegebenenfalls auf das Einfüllen eines inerten oder reduzierenden Gases oder Gasgemisches verzichtet werden kann.evacuated the hollow profile, so the remaining gas quantities are so low, if necessary, to the filling an inert or reducing gas or gas mixture omitted can be.
Wird nach der Martensitbildung das Hohlprofil entfernt, so behindert es nicht eine Längenänderung der Legierung als Folge der Ausrichtung der Martensit-Zwillinge in einem externen Magnetfeld, wodurch die volle Stellkraft eines Aktors genutzt werden kann (Anspruch 16).Becomes after the martensite formation removed the hollow profile, so obstructed it is not a change in length the alloy as a result of alignment of the martensite twins in an external magnetic field, thereby providing the full force of a Actuator can be used (claim 16).
Hierzu kann das Hohlprofil beispielsweise mit einem oxidierenden Gas zur Reaktion gebracht werden, so dass das verbleibende Metalloxid von der Legierung abgebürstet werden kann oder durch die Längenänderung der Legierung abplatzt (Anspruch 17).For this can the hollow section, for example, with an oxidizing gas for Reaction be brought so that the remaining metal oxide of the alloy brushed off can be or by the length change the alloy flakes off (claim 17).
Auf eine Entfernung des Hohlprofils kann verzichtet werden, wenn ein Hohlprofil aus einem Metall oder mehreren Legierungsmetallen verwendet wird und die Gesamtstöchiometrie von Hohlprofil und Mischung so gewählt ist, dass nach der Wärmebehandlung der Schritte b) und c) die atomare Zusammensetzung des Hohlprofils zumindest in etwa gleich der atomaren Zusammensetzung der Legierung im Inneren des Hohlprofils ist. Dadurch ist im optimalen Fall nach Schritt d) das Hohlprofil nicht mehr von der Legierung im Inneren des Hohlprofils unterscheidbar (Anspruch 18).On a removal of the hollow profile can be omitted if a Hollow profile of one metal or more alloy metals is used and the total stoichiometry of hollow section and mixture is chosen so that after the heat treatment the steps b) and c) the atomic composition of the hollow profile at least approximately equal to the atomic composition of the alloy inside the hollow profile. This is in the optimal case Step d) the hollow profile no longer of the alloy inside the hollow profile distinguishable (claim 18).
Die effektiv erzielbaren Stellwege und -kräfte von erfindungsgemäß hergestellten Aktoren lassen sich einstellen, wenn man mehrere Aktoren parallel oder in Reihe zu einem Multischichtmaterial zusammenfügt.The effectively achievable travel ranges and forces of inventively produced Actuators can be adjusted if you have several actuators in parallel or in series to form a multilayer material.
Aufgrund der hohen Zug- und Druckkräfte sowie der schnellen Ansteuerbarkeit von erfindungsgemäß hergestellten Aktoren eignen sie sich als aktiv angesteuerte Schwingungsdämpfer, z.B. um Schwingungsquellen wie Motoren von anderen Bauteilen zu entkoppeln.by virtue of the high tensile and compressive forces as well the fast controllability of inventively produced actuators are suitable they act as actively driven vibration dampers, e.g. around sources of vibration how to decouple motors from other components.
Nachfolgend
wird ein Beispiel beschrieben:
23,6 g Ga wurden in einem Erlmeyerkolben
unter Ar-Atmosphäre
vorgelegt und auf einer Heizplatte bei 100°C verflüssigt. Anschließend wurden
27,6 g Mn-Pulver und 49,1 g Ni-Pulver (Korngröße 2 bis 3 μm) zugegeben und für ca. 10
Minuten verrührt.
Dabei wurde das Ga quantitativ an den Pulverpartikeln absorbiert.
Die Mischung bildet ein gut fließfähiges Pulver, das mit einem
Trichter in ein Ni-Rohr (D 8 × 1 mm)
eingefüllt
wurde.The following is an example:
23.6 g of Ga were placed in an Ermerme flask under Ar atmosphere and liquefied on a hot plate at 100 ° C. Subsequently, 27.6 g Mn powder and 49.1 g Ni powder (particle size 2 to 3 microns) were added and stirred for about 10 minutes. The Ga was quantitatively absorbed on the powder particles. The mixture forms a good flowable powder, which was filled with a funnel in a Ni tube (D 8 × 1 mm).
Nach dem Verschweißen der Enden wurde das Rohr durch Ziehen zu einem Draht auf 1,78 mm heruntergearbeitet. Ein Teil wurde zurückbehalten ein anderer Teil anschließend in mehreren Stichen zu einem Band gewalzt (Breite 3,8 mm, Dicke: 0,3 mm).To welding At the ends, the tube was pulled down to 1.78 mm by pulling to a wire. Part was withheld other part afterwards rolled into a strip in several stitches (width 3.8 mm, thickness: 0.3 mm).
Die Untersuchung der Kernstruktur des Bandes zeigt eine grob- und feinkörnige Matrix zwischen den Poren. Eine Analyse der elementaren Zusammensetzung mit der Elektronenstrahlmikrosonde ergab, dass die grobkörnige Struktur aus Ni besteht, während in der feinkörnigen Matrix Mn und Ga homogen verteilt sind. Aufgrund der Kornverteilung der Rohstoffe war dieses Ergebnis nicht zu erwarten. Möglicherweise hat sich durch den hohen Druck in der Umformzone eine Mn/Ga-Legierung gebildet, während die Ni-Partikel zu gröberen Aggregaten agglomeriert sind.The investigation of the core structure of the Ban this shows a coarse and fine grained matrix between the pores. An analysis of the elemental composition with the electron beam microprobe showed that the coarse-grained structure consists of Ni, while in the fine-grained matrix Mn and Ga are homogeneously distributed. Due to the grain distribution of the raw materials, this result was not expected. It is possible that an Mn / Ga alloy has been formed by the high pressure in the forming zone, while the Ni particles are agglomerated into coarser aggregates.
Die anschließende Homogenisierung von Draht und wieder verschlossenem Band erfolgte unter Ar-Atmosphäre 30 Std. bei 950°C. Ein Querschliff des Bandes zeigt eine dichte Struktur. Ein Element-Mapping des Bandes macht eine Diffusion von Ga und Mn vom Kern in die Hülle sichtbar. Die Abreicherung dieser Elemente im Kern kann durch gezielte Überdosierung oder durch eine Diffusionsbarriere zwischen Kern und Hülle vermieden werden.The subsequent Homogenization of wire and re-closed tape was done under Ar atmosphere 30 hours at 950 ° C. A cross section of the band shows a dense structure. An element mapping of the band reveals a diffusion of Ga and Mn from the core into the shell. The depletion of these elements in the nucleus can be achieved by targeted overdose or avoided by a diffusion barrier between the core and shell become.
Im Anschluss an die Herstellung der Legierung im Kern des Metall-Pulver-Komposits erfolgte das Einstellen der kristallografischen Ordnung (Kristallbildung) durch eine 24 stündige Wärmebehandlung bei 520°C. Anschließend wurden die Werkstücke langsam abgekühlt. Dies geschah in einem ersten Schritt in etwa 5 Stunden von 530° auf 300 °C. Die weitere Abkühlung bis auf Raumtemperatur dauerte rund 2 Stunden und erfolgte durch einfaches Öffnen der Ofentüre. Die martensitische Ordnung stellte sich dann bei etwa 100°C ein.in the Following the production of the alloy in the core of the metal-powder composite the setting of the crystallographic order (crystal formation) took place through a 24 hour heat treatment at 520 ° C. Subsequently were the workpieces slowly cooled. This was done in a first step in about 5 hours from 530 ° to 300 ° C. The others Cooling to room temperature took about 2 hours and was done by easy opening the oven door. The martensitic order then set at about 100 ° C.
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8100 | Publication of patent without earlier publication of application | ||
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