DE102005041889A1 - Dehydrating ethanol, especially to convert distillery product into fuel-grade ethanol, by passing ethanol through sintered, granulated zeolite and simultaneously regenerating the zeolite using heated inert gas - Google Patents

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Abstract

In the drying of ethanol by (a) passing the ethanol through sintered, granulated zeolite (I) of particle size 1-5 mm and (b) regenerating (I) by removing the accumulated water using heated inert gas, both stages are connected togther, operated continuously and carried out in apparatus for simultaneous drying of ethanol and regeneration of (I). An independent claim is included for apparatus for the process, consisting of a vertical ring (1) of several (I)-containing chambers (2), rotating slowly at 2-10 revolutions per hour. The side walls (3) of the chambers are permeable gratings and the ring of chambers is enclosed in a housing (4), in the lower part of which the liquid ethanol to be dried flows via an inlet opening (5) through the chambers and exits via an outlet opening (6) on the opposite side. The upper part of the chamber is the (I) reactivation region, in which inert carrier gas from a blower is pressed from an inlet pipe (7) through the chambers in countercurrent to the direction of rotation. The gas, with the entrained steam, exits through an outlet pipe (9) and is taken out of the system in a condenser (10), with cooling water inflow and outflow (11, 12), as condensed water (13) and a small amount of residual ethanol (14). In a second gas circuit, driven by a gas blower (15), inert gas still saturated with water vapor and converted into dried form by passage through the chambers is sucked out via a suction pipe (16), heated by a gas heater (17) to 350-400[deg]C (i.e. the temperature required to dry (I)) and fed into the system via an inlet pipe (18). Exothermic heat is extracted from the ethanol in a heat exchanger (19), with coolant inflow and outflow (20, 21), and the associated circulation pump (22) is used simultaneously for regulating the liquid filling height.

Description

Anwendungsgebietfield of use

Gegenstand der Erfindung ist ein kontinuierliches Verfahren und eine Vorrichtung zum Trocknen von Ethanol, vorrangig aus der Produktion landwirtschaftlicher Brennereien mit einer Jahresmenge von etwa 2000 m3.The invention relates to a continuous process and apparatus for drying ethanol, primarily from the production of agricultural distillers with an annual amount of about 2000 m 3 .

Für die Herstellung von Trinkalkohol aus Getreide und Früchten aller Art steht seit Jahrzehnten eine erprobte Technik zur Verfügung.For the production from potable alcohol of cereals and fruits of all kinds is since Decades a proven technique available.

Nachdem nunmehr die preisgünstigen Vorräte an fossilen Treibstoffen zu Ende gehen, liegen zum einen die Kosten für die Herstellung von Ethanol aus Zuckerrohr bereits unter den Erdölpreisen.After this now the cheapest Stocks on fossil fuels come to an end, on the one hand the costs for the Production of ethanol from sugarcane already below the crude oil prices.

Zum anderen gelingt es, die Erträge pro Hektar ständig weiter zu steigern, so daß genügend landwirtschaftliche Flächen für den Anbau von nachwachsenden Rohstoffen für die Erzeugung von biogenen Treibstoffen zur Verfügung stehen.To the others manage the returns per hectare constantly continue to increase, so that sufficient agricultural surfaces for the Cultivation of renewable resources for the production of biogenic Fuels available stand.

Die Abtrennung des Alkohols aus der im Gärprozeß entstehenden Schlempe erfolgt einstufig in der Destillation bis zu etwa 85% und zweistufig bis 95%. Für den Einsatz als Treibstoff wird aber ein Alkoholanteil von 99,5% benötigt. Diese Entwässerung, oder auch als „Absolutierung" bezeichnete Veredelung, ist bisher für Einzelbetriebe unwirtschaftlich und erfolgt nur in größeren Anlagen der petrolchemischen Industrie.The Separation of the alcohol from the resulting fermentation in the vinasse takes place one-stage in the distillation up to about 85% and two-stage to 95%. For the Use as fuel but an alcohol content of 99.5% is needed. These Drainage, or also referred to as "absolutization" refinement, is up to now Single farms uneconomical and occurs only in larger plants the petrochemical industry.

Das Anwendungsgebiet bezieht sich damit auf landwirtschaftliche Brennereien mit einer Jahresproduktion von etwa 2000 m3 an Alkohol mit dem Ziel, direkt an der Produktionsstätte durch Zumischen von beispielsweise 15% Benzin, einen für Ottomotoren geeigneten Treibstoff, heute bereits als „E85" bezeichnet, an der betriebseigenen Tankstelle zu verkaufen.The field of application thus relates to agricultural distillers with an annual production of about 2000 m 3 of alcohol with the aim of directly at the production site by admixing, for example, 15% gasoline, a fuel suitable for gasoline engines, today already referred to as "E85", at the own gas station for sale.

Die Aufbereitung der in der Brennerei anfallenden Abfallstoffe in einer Biogasanlage und die Nutzung des anfallenden Biogases als Wärmequelle für die Destillation und für die Trocknung des Alkohols trägt weiterhin zur Kostensenkung bei.The Processing of the waste produced in the distillery in one Biogas plant and the use of the resulting biogas as a heat source for the distillation and for the drying of the alcohol carries continue to reduce costs.

Charakterisierung der bekannten technischen Lösungencharacterization the known technical solutions

Eine seit langem bekannte Technik der Entwässerung von Alkohol mit 95% nach einer zweistufigen Destillation, ist die Nutzung eines Schleppmittels, beispielsweise von Benzol, auf die hier nicht näher eingegangen werden soll.A well-known technique of dehydration of alcohol with 95% after a two-stage distillation, the use of an entraining agent, for example, benzene, which will not be discussed here.

Modere Anlagen verwenden Molekularsiebe, die in einer Druckwechseladsorbtion erst mit dem Wasser beladen und danach wieder regeneriert werden.modere Systems use molecular sieves that undergo pressure swing adsorption first loaded with the water and then regenerated.

Ein ähnliches Verfahren zur Trennung von Gasen ist in der DE 40 30 246 A1 beschrieben.A similar process for the separation of gases is in the DE 40 30 246 A1 described.

Die Nutzung der Molekularsiebe für die Entwässerung von Flüssigkeiten wird in der Offenlegungsschrift DE 36 23 329 A1 „Verfahren zum Regenerieren von Zeolithen" dargestellt.The use of the molecular sieves for the dewatering of liquids is in the published patent application DE 36 23 329 A1 "Process for regenerating zeolites" shown.

In einem geschlossenen Kreislauf wird zuerst wasserhaltiges Aceton durch das granulierte Zeolith geleitet, welches dem Aceton das Wasser entzieht.In A closed circuit is first hydrous acetone passed through the granulated zeolite which gives the acetone the water withdraws.

Sobald die Sättigung mit Wasser im Zeolith erreicht ist, wird umgeschaltet und ein Kreislauf inerten Gases übernimmt die Regeneration. Dazu wird das Gas, vorrangig Stickstoff, zuerst auf 60–120°C erhitzt, um das am Zeolith anhaftende Aceton abzutreiben und in einem Kondensator wieder zu verdichten. In einem zweiten Schritt wird das inerte Gas mit 200–250°C durch das Zeolith gedrückt, um das Wasser von dem Zeolith zu desorbieren und das Zeolith zu aktivieren.As soon as the saturation is reached with water in the zeolite, is switched and a cycle inert gas takes over the regeneration. For this purpose, the gas, primarily nitrogen, first heated to 60-120 ° C, to ablate the acetone adhering to the zeolite and in a condenser to condense again. In a second step, the inert gas with 200-250 ° C by the Zeolite pressed, to desorb the water from the zeolite and to add the zeolite activate.

In der Offenlegungsschrift DE 179 23 949 A1 wird die Regeneration ebenfalls mit einem Gasstrom mit weniger als 2 Vol.% an Sauerstoff, aber bei 250–800°C, vorzugsweise bei 360–600°C durchgeführt. Nachfolgend wird der Sauerstoffgehalt gezielt erhöht, um organische Beläge abzutrennen.In the published patent application DE 179 23 949 A1 Regeneration is also carried out with a gas stream having less than 2% by volume of oxygen but at 250-800 ° C, preferably at 360-600 ° C. Subsequently, the oxygen content is specifically increased to separate organic deposits.

In den Schriften DE 699 11 644 und DE 41 18 156 A1 wird die Entwässerung der organischen Flüssigkeiten durch eine Vorbehandlung beziehungsweise durch Zusätze verbessert.In the scriptures DE 699 11 644 and DE 41 18 156 A1 the drainage of the organic liquids is improved by a pretreatment or by additives.

Ziel der ErfindungObject of the invention

In der Patentschrift DE 36 23 329 A1 wird das diskontinuierliche Verfahren der Entwässerung von organischen Flüssigkeiten mit Hilfe von Zeolithen vorgestellt.In the patent DE 36 23 329 A1 the discontinuous process of dehydration of organic liquids with the help of zeolites is presented.

Das Ziel der Erfindung ist es, dieses Verfahren in einen kontinuierlichen Prozeß umzugestalten, der mit wesentlich geringerem apparativen Aufwand und geringerem Energieeinsatz zu betreiben ist.The The aim of the invention is to provide this process in a continuous To reshape the process that with much less expenditure on equipment and lower energy consumption to operate.

Damit soll eine Vorrichtung vorgestellt werden, mit der auch kleinere Jahresmengen von 2000 m3 zu einem Treibstoff mit einem Ethanolgehalt von 99.5% in einer möglichst einfachen Anlage hergestellt werden können.Thus, a device is to be presented with which even smaller annual quantities of 2000 m 3 can be made into a fuel with an ethanol content of 99.5% in the simplest possible plant.

Merkmale der ErfindungFeatures of invention

Das Merkmal der Erfindung ist ein aufrecht stehender und sich drehender Ring, in dessen Innerem Zeolith in Kammern oder durchgehend fest eingeordnet ist und den ein Gehäuse umgibt.The Feature of the invention is an upright and rotating Ring, in its interior zeolite in chambers or solid throughout is arranged and a housing surrounds.

Bei der Ausführung des Ringes mit Kammern bestehen die Seitenwände aus durchlässigen Gittern. Im unteren Bereich des Gehäuses wird das zu trocknende flüssige Ethanol in Drehrichtung des Ringes über eine Eintrittsöffnung im Gehäuse eingeleitet. Es durchströmt die Kammern und wird dabei entwässert. Auf der gegenüberliegenden Seite tritt das getrocknete Ethanol über eine Austrittsöffnung im Gehäuse wieder aus.at the execution of the ring with chambers, the side walls consist of permeable grids. In the lower part of the case becomes the liquid to be dried Ethanol in the direction of rotation of the ring via an inlet opening in the casing initiated. It flows through the chambers and is thereby drained. On the opposite Side enters the dried ethanol through an outlet opening in the housing again out.

Im oberen Bereich des Ringes, umhüllt vom Gehäuse, befindet sich die Zone der Reaktivierung des Zeolithes. Ein inertes Treibgas, welches am Eintritt noch mit Wasserdampf gesättigt ist, wird über einen Gaseintrittsstutzen und entgegen der Drehrichtung des Ringes, von einem Gasgebläse durch die mit Zeolith gefüllten Kammern gedrückt.in the upper area of the ring, wrapped from the case, is the zone of reactivation of the zeolite. An inert Propellant, which is still saturated with water vapor at the inlet, will over a gas inlet nozzle and opposite to the direction of rotation of the ring, from a gas blower through the zeolite filled Chambers pressed.

Auf der gegenüberliegenden Seite tritt das Gas mit dem abgetriebenen Dampf beladen durch den Austrittsstutzen wieder aus und gelangt nun in den Kondensator. Hier wird zuerst das Wasser und danach mitgerissenes Ethanol abgeschieden und das inerte Gas in den Kreislauf zurückgeführt. Der Kondensator besitzt einen Zu- und einem Ablauf für das Kühlmittel.On the opposite Side enters the gas loaded with the aborted steam through the Outlet neck again and now enters the condenser. Here, first the water and then entrained ethanol is separated and the inert gas recirculated. The capacitor has an inlet and an outlet for the Coolant.

Ein darüberliegender zweiter Gaskreislauf, der ebenfalls von einem Gasgebläse angetrieben wird, ist für den Eintrag der Energie zur Regenerierung des Zeolithes zuständig. Das inerte Gas wird dazu über einen Saugstutzen an einer Stelle abgesaugt, an dem das am Gaseintrittsstutzen noch mit Wasserdampf gesättigte Inertgas durch das Durchströmen der Kammern und die Aufnahme des Wasser im Zeolith in trockener Form vorliegt. Es gelangt nun zu einem Gaserhitzer und wird hier auf die erforderliche Temperatur von 350–400°C zur Reaktivierung des Zeolithes aufgeheizt. Durch einen im oberen Bereich des Gehäuses befindlichen Eintrittsstutzen wird das erhitzte Gas wieder in das System eingeleitet.One overlying second gas circuit, which is also driven by a gas blower, is for the entry of energy responsible for the regeneration of the zeolite. The inert gas is about to sucked a suction at one point, where the at the gas inlet nozzle still saturated with water vapor Inert gas by flowing through the chambers and the inclusion of water in the zeolite in dry Form is present. It now reaches a gas heater and will be here to the required temperature of 350-400 ° C for reactivation of the zeolite heated. By one located in the upper part of the housing Inlet port, the heated gas is introduced back into the system.

Die bei der Wasseraufnahme durch das Zeolith entstehende exotherme Wärme im unteren Bereich des Ringes wird mit einem Wärmetauscher und mit Hilfe einer Kreislaufpumpe aus dem Ethanol abgeleitet.The in the water absorption by the zeolite resulting exothermic heat in the lower The area of the ring is equipped with a heat exchanger and with the help of a Circulation pump derived from the ethanol.

Das Gasgebläse für das Treibgas zum Abtransport des Dampfes übt auf den Flüssigkeitsspiegel des Ethanols einen unterschiedlichen Druck aus. Dieser Spiegel wird aber für die Absperrung des Gaskreislaufes benötigt und muß daher immer auf beiden Seiten gleich hoch sein.The gas blower for the Propellant gas to carry away the steam exerts on the liquid level of ethanol a different pressure. This mirror will but for the shut-off of the gas circulation is needed and therefore always on both sides be the same height.

Die für die Ableitung der entstehenden exothermen Wärmemenge erforderliche Kreislaufpumpe hat daher die zusätzliche Aufgabe zu erfüllen, eine solche Menge an Flüssigkeit durch die Kammern zu drücken, daß mit der erhöhten Strömungsgeschwindigkeit der Strömungswiderstand der Flüssigkeit zur Höhenregulierung des Füllstandes genutzt werden kann. Ein Füllstandssensor gibt dazu das Signal der zu fördernden Flüssigkeitsmenge an die Kreislaufpumpe.The for the Derivation of the resulting exothermic heat required circulation pump has therefore the additional To fulfill the task such an amount of liquid to push through the chambers, that with the heightened flow rate the flow resistance the liquid for height regulation the level can be used. A level sensor gives to it the signal of the to be promoted amount of liquid to the circulation pump.

Als Alternative kann die Vorrichtung so ausgebildet sein, daß der Ring durchgehend mit dem Zeolith gefüllt ist. Dazu ist der drehende Ring mit einem an der Außenseite angeordneten Gitter für den Ein- und Austritt des zu trocknenden Ethanols sowie für den Eintritt des inerten Gases und des Austrittes des Gemisches von Inertgas und Dampf versehen. Die zur Regenerierung des Zeolithes erforderliche Energie wird durch die Wirkung einer Strahlenquelle, in Form von Mikrowellen, Infrarot oder Laser direkt eingebracht.When Alternatively, the device may be formed so that the ring continuously filled with the zeolite is. This is the rotating ring with one on the outside arranged grid for the entry and exit of the ethanol to be dried and for entry the inert gas and the outlet of the mixture of inert gas and steam. The required for the regeneration of the zeolite Energy is generated by the action of a radiation source, in the form of Microwave, infrared or laser introduced directly.

Ausführungsbeispielembodiment

Die 1 zeigt die Vorrichtung mit den im Ring (1) angeordneten Kammern (2). Die Seitenwände (3) bestehen aus einem durchlässigen Gitter. Gegenüber dem alternativ beschriebenen durchgehend mit Zeolith gefüllten Ring haben die Kammern den Vorteil, daß

  • – die mit dem Zeolith gefüllten Kammern die gleiche Breite besitzen und damit die durchströmenden Medien für eine gleichmäßige Verteilung der Temperatur sorgen,
  • – zwischen den Kammern Unterschiede der Konzentration in der Flüssigkeit und in den Gasen durch Turbulenzen ausgeglichen werden,
  • – der Querschnitt des Ringes optimal gestaltet werden kann,
  • – die metallischen Gitter der Kammerwände als ausgleichender Wärmespeicher wirken und so das Inertgas auf höhere Temperaturen aufgeheizt werden kann,
  • – die Kammern sich leicht aus dem Ring herausnehmen und gegebenenfalls mit neuem, frischen Zeolith auffüllen lassen.
The 1 shows the device with the in the ring ( 1 ) arranged chambers ( 2 ). The side walls ( 3 ) consist of a permeable grid. Compared to the alternatively described continuously filled with zeolite ring, the chambers have the advantage that
  • The chambers filled with the zeolite have the same width and thus ensure a uniform distribution of the temperature through the media flowing through them,
  • - Differences in concentration in the liquid and in the gases due to turbulence are compensated between the chambers
  • - The cross section of the ring can be optimally designed,
  • The metal lattices of the chamber walls act as a compensating heat store and so the inert gas can be heated to higher temperatures,
  • - The chambers can easily be removed from the ring and optionally filled with fresh new zeolite.

Der Ring mit seinen Kammern ist von einem Gehäuse (4) umschlossen, in dem im unteren Bereich das zu trocknende flüssige Ethanol entgegen der Drehrichtung über eine Eintrittsöffnung (5) eingeleitet wird. Es durchströmt die Kammern und wird dabei entwässert. Auf der gegenüberliegenden Seite tritt das getrocknete Ethanol über die sich im Gehäuse befindliche Austrittsöffnung (6) wieder aus.The ring with its chambers is of a housing ( 4 ) enclosed in which in the lower region to be dried liquid ethanol counter to the direction of rotation via an inlet opening ( 5 ) is initiated. It flows through the chambers and is dehydrated. On the opposite side, the dried ethanol passes over the inside of the case se located outlet opening ( 6 ) out again.

Im oberen Bereich des Ringes befindet sich die Zone der Reaktivierung des Zeolithes. Ein inertes Treibgas, welches an dieser Stelle noch mit Wasser gesättigt ist, wird über den Gaseintrittsstutzen (7) und ebenfalls entgegen der Drehrichtung des Ringes, von einem Gasgebläse (8) durch die mit Zeolith gefüllten Kammern gedrückt. Auf der gegenüberliegenden Seite tritt das Gas mit dem abgetriebenen Dampf beladen durch den Austrittsstutzen (9) wieder aus und gelangt nun in den Kondensator (10). Dieser besitzt einen Zulauf (11) und einem Ablauf (12) für das Kühlmittel.In the upper part of the ring is the zone of reactivation of the zeolite. An inert propellant gas, which is still saturated with water at this point is, via the gas inlet nozzle ( 7 ) and also against the direction of rotation of the ring, by a gas blower ( 8th ) through the zeolite filled chambers. On the opposite side, the gas with the aborted vapor loaded through the outlet nozzle ( 9 ) and then enters the condenser ( 10 ). This has an inlet ( 11 ) and a procedure ( 12 ) for the coolant.

Im Kondensator (10) wird mit Hilfe von Kondensatableitern zuerst das Wasser (13) und danach mitgerissenes Ethanol (14) abgeschieden und das inerte Gas zum Gasgebläse (8) in den Kreislauf zurückgeführt. Ein im oberen Bereich befindlicher zweiter Gaskreislauf, der ebenfalls von einem Gasgebläse (15) angetrieben wird, ist für den Eintrag der Energie zur Regenerierung des Zeolithes zuständig. Das inerte Gas wird dazu über den Saugstutzen (16) an einer Stelle abgesaugt, an dem das am Gaseintrittsstutzen (7) noch mit Wasserdampf gesättigte Inertgas durch das Durchströmen der Kammern in trockener Form vorliegt. Es gelangt nun zum Gaserhitzer (17) und wird hier auf die erforderliche Temperatur von 350–400°C zur Reaktivierung des Zeolithes aufgeheizt. Durch einen im oberen Bereich des Gehäuses befindlichen Eintrittsstutzen (18) wird das erhitzte Gas wieder in das System eingeleitet.In the condenser ( 10 ), the water is first removed by means of steam traps ( 13 ) and then entrained ethanol ( 14 ) and the inert gas to the gas blower ( 8th ) returned to the circulation. A second gas circuit located in the upper area, which is also driven by a gas blower ( 15 ) is responsible for the entry of energy for the regeneration of the zeolite. The inert gas is added via the suction port ( 16 ) sucked at a point at which the gas inlet nozzle ( 7 ) is still saturated with water vapor inert gas by flowing through the chambers in dry form. It now reaches the gas heater ( 17 ) and is here heated to the required temperature of 350-400 ° C for reactivation of the zeolite. By a located in the upper part of the housing inlet nozzle ( 18 ) the heated gas is reintroduced into the system.

Mit dem Wärmetauscher (19), mit seinem Zulauf (20) und Ablauf (21) für das Kühlmittel, wird die bei der Wasseraufnahme durch das Zeolith entstehende exotherme Wärme aus dem Ethanol abgeleitet.With the heat exchanger ( 19 ), with its inflow ( 20 ) and expiration ( 21 ) for the coolant, the resulting in the absorption of water by the zeolite exothermic heat is derived from the ethanol.

Das Gasgebläse (8) übt auf den Flüssigkeitsspiegel des Ethanols einen unterschiedlichen Druck aus. Der auf beiden Seiten gleich hohe Spiegel wird aber für die Absperrung des Gaskreislaufes benötigt.The gas fan ( 8th ) exerts a different pressure on the liquid level of the ethanol. The mirror, which is the same height on both sides, is required for the shut-off of the gas circulation.

Die für die Zirkulation erforderliche Kreislaufpumpe (22) hat daher die zusätzliche Aufgabe, eine solche Menge an Flüssigkeit durch die Kammern zu drücken, daß mit der erhöhten Strömungsgeschwindigkeit der Strömungswiderstand der Flüssigkeit zur Höhenregulierung des Füllstandes genutzt werden kann. Ein Füllstandssensor gibt dazu das Signal der zu fördernden Flüssigkeitsmenge an die Kreislaufpumpe (22).Circulation pump required for circulation ( 22 ) has therefore the additional task to press such an amount of liquid through the chambers that can be used with the increased flow velocity of the flow resistance of the liquid for height adjustment of the level. A level sensor gives the signal of the amount of liquid to be pumped to the circulation pump ( 22 ).

In einem Ausführungsbeispiel für die Trocknung von 2000 m3/a Ethanol mit einer Konzentration von 95 auf 99,5% und bei einer jährlichen Betriebszeit von 8000 Stunden sind also aus 250 Liter je Stunde Alkohol etwa 12 Liter Wasser zu entfernen. Im drehenden Ring mit einem äußeren Durchmesser von 100 cm befinden sich 24 Kammern mit einer Höhe von 20 cm, einer Tiefe von 40 cm und einer zu durchströmenden Breite von 5 cm.In one embodiment for the drying of 2000 m 3 / a of ethanol with a concentration of 95 to 99.5% and at an annual operating time of 8000 hours so to be removed from 250 liters per hour of alcohol about 12 liters of water. In the rotating ring with an outer diameter of 100 cm are 24 chambers with a height of 20 cm, a depth of 40 cm and a width of 5 cm to be flowed through.

Je Kammer sind etwa 4 Liter granuliertes Zeolith mit einer Korngröße von 2–5 mm, also etwa 3,2 kg enthalten. Bei 24 Kammern entspricht das einem Gewicht von nahezu 80 kg. Die beiden Seitenwände mit je 0,08 m2 bestehen aus einem Drahtgitter aus Edelstahl mit einer Lochweite von 1–1,5 mm.Each chamber contains about 4 liters of granulated zeolite with a grain size of 2-5 mm, that is about 3.2 kg. With 24 chambers this corresponds to a weight of almost 80 kg. The two side walls with 0.08 m 2 each consist of a stainless steel wire mesh with a hole width of 1-1.5 mm.

Die Beladung des Zeolithes mit Wasser je Durchgang wird mit 5% des Gewichtes angesetzt, so daß je Umdrehung des Ringes 4 kg Wasser dem Ethanol entzogen werden. Da 12 kg zu entfernen sind, dreht sich der Ring mit einer Geschwindigkeit von 3 Umdrehungen je Stunde.The Loading the zeolite with water per pass is 5% of the weight scheduled so that ever Turn of the ring 4 kg of water are removed from the ethanol. There 12 kg are to be removed, the ring rotates at a speed of 3 revolutions per hour.

Die 2 zeigt alternativ einen Ring (1), der durchgehend mit dem Zeolith gefüllt ist. Dazu ist für den Ein- und Austritt des zu trocknenden Ethanols sowie für den Eintritt des inerten Gases und des Austrittes des Gemisches von Inertgas und Dampf die Außenseite des sich drehenden Ringes mit einem Gitter (23) versehen. Gegenüber der Ausführung in der 1 hat diese Alternative den Vorteil, daß die zur Regenerierung des Zeolithes erforderliche Energie durch die Wirkung einer Strahlenquelle (24), in Form von Mikrowellen, Infrarot oder Laser direkt eingebracht wird.The 2 alternatively shows a ring ( 1 ), which is continuously filled with the zeolite. For this purpose, for the entry and exit of the ethanol to be dried and for the entry of the inert gas and the outlet of the mixture of inert gas and steam, the outside of the rotating ring with a grid ( 23 ) Mistake. Compared to the execution in the 1 this alternative has the advantage that the energy required for the regeneration of the zeolite by the action of a radiation source ( 24 ), in the form of microwaves, infrared or laser is introduced directly.

Claims (3)

Verfahren zum Trocknen von Ethanol, bei der in einer ersten Stufe das auf einen Wassergehalt von 85–95% vorgereinigte Ethanol durch gesintertes und granuliertes Zeolith mit Korngrößen von 1–5 mm geleitet und in einer zweiten Stufe das von dem Zeolith aufgenommene Wasser mit Hilfe eines aufgeheizten Inertgases wieder abgetrennt und das Zeolith wieder regeneriert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Stufen miteinander verbunden sind, kontinuierlich ablaufen und in einer Vorrichtung gleichzeitig die Trocknung des Ethanols und die Regenerierung des Zeolithes stattfindet.Process for drying ethanol, in which, in a first stage, the ethanol prepurified to a water content of 85-95% is passed through sintered and granulated zeolite having grain sizes of 1-5 mm and in a second stage the water taken up by the zeolite by means of a heated inert gas separated again and the zeolite is regenerated, characterized in that the two stages are interconnected, run continuously and simultaneously takes place in a device, the drying of the ethanol and the regeneration of the zeolite. Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß sich in einem senkrecht stehenden und sich langsam mit 2–10 Umdrehungen pro Stunde drehenden Ring (1) eine Vielzahl von Kammern (2) befinden, in denen granuliertes Zeolith eingeschlossen ist und dessen Seitenwände (3) aus einem durchlässigen Gitter bestehen und der Ring mit seinen Kammern von einem Gehäuse (4) umschlossen ist, in den im unteren Bereich das zu trocknende flüssige Ethanol in Drehrichtung des Ringes über eine Eintrittsöffnung (5) die Kammern durchströmt und auf der gegenüberliegenden Seite über die Austrittsöffnung (6) wieder austritt und darüber sich der Bereich der Reaktivierung des Zeolithes befindet, indem ein inertes Treibgas über einen Eintrittsstutzen (7) entgegen der Drehrichtung von einem Gasgebläse (8) durch die Kammern mit dem Zeolith gedrückt und auf der gegenüberliegenden Seite durch den Austrittsstutzen (9) mit dem abgetriebenen Dampf wieder ausgetragen und im Kondensator (10) mit einem Zulauf (11) und einem Ablauf (12) für das Kühlmittel als kondensiertes Wasser (13) und der kleine Anteil an Restethanol (14) aus dem System ausgeschleust wird und darüberliegend ein zweiter Gaskreislauf von einem Gasgebläse (15) angetrieben wird, wobei das inerte Gas am Saugstutzen (16) abgesaugt wird, an dem das am Eintrittsstutzen (7) noch mit Wasserdampf gesättigte Inertgas durch das Durchströmen der Kammern in diesem Bereich in trockener Form vorliegt und nun über den Gaserhitzer (17) auf die erforderliche Temperatur von 350–400°C zur Reaktivierung des Zeolithes aufgeheizt und durch den Eintrittsstutzen (18) in das System eingeleitet wird und mit dem Wärmetauscher (19), mit seinem Zulauf (20) und Ablauf (21) für das Kühlmittel, die exotherme Wärme aus dem Ethanol abgeleitet und die dafür eingesetzte Kreislaufpumpe (22) gleichzeitig zur Höhenregulierung des Füllstandes der Flüssigkeit genutzt wird.Apparatus according to claim 1, characterized in that in a vertical and slowly with 2-10 revolutions per hour rotating ring ( 1 ) a plurality of chambers ( 2 ) in which granulated zeolite is enclosed and whose side walls ( 3 ) consist of a permeable grid and the ring with its chambers of a housing ( 4 ) is enclosed, in the bottom of the liquid ethanol to be dried in the direction of rotation of the ring via an inlet opening ( 5 ) flows through the chambers and on the opposite side via the outlet opening ( 6 ) again and over it the area of the Re activation of the zeolite by passing an inert propellant gas through an inlet port ( 7 ) counter to the direction of rotation of a gas blower ( 8th ) pressed through the chambers with the zeolite and on the opposite side through the outlet nozzle ( 9 ) discharged again with the aborted vapor and in the condenser ( 10 ) with a feed ( 11 ) and a procedure ( 12 ) for the coolant as condensed water ( 13 ) and the small proportion of residual ethanol ( 14 ) is discharged from the system and overlying a second gas cycle from a gas blower ( 15 ), wherein the inert gas at the intake ( 16 ) is sucked, on which the at the inlet nozzle ( 7 ) is still saturated with water vapor inert gas through the passage of the chambers in this area in dry form and now on the gas heater ( 17 ) heated to the required temperature of 350-400 ° C for reactivation of the zeolite and through the inlet nozzle ( 18 ) is introduced into the system and with the heat exchanger ( 19 ), with its inflow ( 20 ) and expiration ( 21 ) for the coolant, the exothermic heat derived from the ethanol and the circulation pump ( 22 ) is simultaneously used for height regulation of the level of the liquid. Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß der Ring (1) durchgehend mit dem Zeolith gefüllt ist und das außenliegende Gitter (23) den Ein- und Austritt des zu trocknenden Ethanols sowie den Eintritt des inerten Gases und den Austritt des Gemisches von Inertgas und Dampf ermöglicht und die zur Regenerierung des Zeolithes erforderliche Energie durch die Wirkung einer Strahlenquelle (24) direkt eingebracht wird.Device according to claim 1, characterized in that the ring ( 1 ) is continuously filled with the zeolite and the external grid ( 23 ) allows the entry and exit of the ethanol to be dried as well as the entry of the inert gas and the exit of the mixture of inert gas and steam and the energy required for the regeneration of the zeolite by the action of a radiation source ( 24 ) is introduced directly.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2009105967A1 (en) * 2008-02-29 2009-09-03 Su Qingquan An adsorption device and a method for regenerating the adsorbent
CN112587958A (en) * 2020-10-15 2021-04-02 江苏达诺尔科技股份有限公司 Liquid or gas material dehydration pipe and dehydration device thereof

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