DE102005040297B3

DE102005040297B3 - Mikrokanalplatte mit Ionenspurkanälen, Verfahren zur Herstellung und Anwendung

Info

Publication number: DE102005040297B3
Application number: DE200510040297
Authority: DE
Inventors: Dietmar Dr. Fink; Manfredo Prof. Dr. Tabacniks
Original assignee: Hahn Meitner Institut Berlin GmbH
Current assignee: Helmholtz Zentrum Berlin fuer Materialien und Energie GmbH
Priority date: 2005-08-21
Filing date: 2005-08-21
Publication date: 2007-02-08
Anticipated expiration: 2025-08-22

Abstract

Kompakte Mikrokanalplattenstrukturen hoher Packungsdichte mit Kanaldurchmessern von 20 nm bis 8 mum und mit Dicken von 40 bis 150 mum können mittels einer dielektrischen Trägerschicht erzeugt werden, bei der die Mikrokanäle von durchgängigen Mikroporen in Aluminiumoxid gebildet werden. Die Innenwände der Mikrokanäle sind jedoch sehr rau, was zu erheblichen lokalen Inhomogenitäten des angelegten elektrischen Feldes und konsequenterweise zu spontaner Ladungsträgeremission führt. Bei der erfindungsgemäßen Mikrokanalplatte (MCP) ist deshalb die dielektrische Trägerschicht (DTS) als freitragende Membran (FTM) ausgebildet und in einem Substrat (HLS) aus einem halbleitenden Material gehaltert. Weiterhin werden die Mikroporen (MPO) von geätzten Ionenspurkanälen (ISK) gebildet, die besonders glatt sind. Auf Grund der großen Variabilität der Parameter von Ionenimplantation und des anschließenden Ätzprozesses können die Mikrokanalplatten (MCP) innerhalb eines weiten Arbeitsbereiches maßgeschneidert werden. Die freitragende Membran (FTM) kann flexibel und in beliebiger Geometrie gestaltet werden. Zur Herstellung der Mikrokanalplatte (MCP) werden keine komplizierten Kapillarziehverfahren benötigt, sondern Ionenbestrahlung und Ätzen angewendet. Eine bevorzugte Anwendung der Mikrokanalplatte (MCP) erfolgt in einem tragbaren miniaturisierten Elektronenmikroskop

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Mikrokanalplatte mit einer Vielzahl von eine dielektrische Trägerschicht vollständig durchdringenden Mikroporen, die mit einem elektronenvervielfachenden Material ausgekleidet und von je einer elektrischen Kontaktschicht auf der Vorderseite der dielektrischen Trägerschicht, in die Elementarteilchen einfallen können, und auf der Rückseite der dielektrischen Trägerschicht, aus der in den Mikroporen durch die einfallenden Elementarteilchen vielfach erzeugte Elektronen austreten, elektrisch kontaktiert sind, auf ein Verfahren zur Herstellung einer derartigen Mikrokanalplatte und auf eine Anwendung einer derartigen Mikrokanalplatte.

Konventionelle Mikrokanalplatten (engl. Micro Channel Plates MCP, vergleiche beispielsweise J.L.Wiza et al. „Microchannel Plate Detectors" Nukl. Instr. Meth. 162 (1979) pp 587-601) bestehen zumeist aus hundert oder mehr miniaturisierten röhrchenförmigen Elektronenvervielfacher-Elementen („Kanäle"), welche parallel zueinander angeordnet sind und ein Dielektrikum durchdringen. Der typische Durchmesser der einzelnen rotationssymmetrischen Kanäle konventioneller MCPs beträgt ungefähr 5 μm bis 100 μm, ihr Abstand liegt in der Größenordnung von ungefähr 5 μm bis 20 μm, ihr Aspektverhältnis α (Verhältnis von Länge zu Durchmesser) liegt typischerweise in der Größenordnung von 40 bis 100 und ihre Packungsdichte beträgt typischerweise 10^5...7 cm^–2. Die einzelnen Kanäle sind entweder längs der Oberflächennormale des gesamten Systems oder unter einem kleinen Winkel dazu (typischerweise ungefähr 8°) angeordnet. Bekannte MCPs bestehen aus Bleiglas-Kapillaren, welche in einem komplizierten Zieh- und Packungsverfahren hergestellt werden. Die Kapillarität der einzelnen Kanäle wird durch das Herauslösen von Metall- oder Glaskernen der einzelnen Fasern erreicht. Anschließend werden die Kapillarfaserblöcke in dünne Scheiben zersägt und deren Oberfläche poliert. Schließlich werden die Wände der einzelnen Kanäle durch sehr präzise chemische Reduktionsvorgänge derart nachbehandelt, dass sie halbleitend werden und eine optimale Elektronenemission (bei einfallenden Elektronen auch „Sekundärelektronenemission" genannt) aufweisen. Der typische elektrische Widerstand der Wände wird hierbei so ausgelegt, dass die gesamte MCP einen Widerstand in einem Bereich von 10⁹ Ω aufweist. Auf beide Oberflächen der MCPs werden leitende Kontakte in Form dünner Nickel/Chrom- oder Inconel-Schichten aufgebracht. Damit wird es möglich, mit Hilfe einer externen Spannungsquelle die Wände der einzelnen Elektronenvervielfacher-Elemente auf ein definiertes Potenzial zu bringen und Ladungsträger zu und abzuführen. Die von MCPs emittierten Elektronenpulse werden üblicherweise von dahinter angeordneten positionsempfindlichen zweidimensionalen CCD-Chips registriert.

Derartige MCP-Systeme, entweder isoliert oder in Form einer Kaskade eingesetzt, erlauben es, sowohl auftreffende geladene Teilchen (d.h. Elektronen oder Ionen) als auch energetische Photonen zu messen. Alle auftreffenden Teilchen lösen dann ihrerseits beim Auftreffen auf die Kanalwand Elektronen ab. Die Empfindlichkeit konventioneller MCPs ist für 0,2-2 keV Elektronen: 50-85%, für leichte positive Ionen (H+...Ar+) mittlerer Energie (50-200 keV): 4-60%, für kurzwelliges UV (30-110 nm): 5-15% und für weiche Röntgenstrahlung (0,05-0,2 nm): 5-15%. Die Verstärkungsfaktoren G der Ladungsträger liegen hierbei in der Größenordnung von 10⁴ bis 10⁷; die am Ausgang der MCPs anliegenden elektrischen Pulse haben eine Zeitauflösung von weniger als 100 ps. Das elektrische Verhalten dieser MCPs wird nicht durch die absolute Größenordnung von Länge oder Durchmesser der einzelnen Bauelemente, sondern durch deren Aspektverhältnis α bestimmt, weshalb deren Größenordnung in hohem Maß flexibel ist. Optimale Verstärkung G_M und optimales Aspektverhältnis α_M werden durch die Näherungsformeln: G_M = exp(0,0074 V) und α_M = V/16,5 beschrieben, wobei V die gesamte am Element angelegte Spannung ist. Für V = 1 kV erhält man also: G_M = 1635 und α_M = 45. Ein Aspektverhältnis α von 40-60 ist typisch für Bildverstärker-MCPs. In diesem Fall liegt die mittlere Energie der anregenden Elektronen in der Größenordnung von ungefähr 30 eV.

Bei der Dimensionierung von MCPs muss darauf geachtet werden, dass die freie Weglänge der eingefangenen Elementarteilchen (Elektronen, Ionen, Photonen) größer als die Dimension des MCPs ist, um unkontrollierte Umladungseffekte zu vermeiden. Das bedeutet bei konventionellen MCPs ein Mindest-Arbeitsdruck von 0,1 mPa. Bei zu großer Verstärkung bzw. zu hohem Restgasdruck können durch Elektron/Restgasstöße positive Gasionen erzeugt werden, welche wegen in ihrer Rückläufigkeit die Pulsform der ausgelösten Elektronenwolke verfälschen. Dieser unerwünschte elektronische Effekt kann durch Verkrümmung der MCP-Geometrie oder durch Neigung der MCPs gegen die Oberflächennormale („MCP-Chevron") verhindert werden. MCPs sind weitgehend unempfindlich gegen selbst starke Magnetfelder und besitzen eine hohe Strahlungshärte. Sie können selbst einzelne Elementarteilchen registrieren und haben ihre Brauchbarkeit bereits in vielen verschiedenen Gebieten wie z.B. der Röntgen- oder Ultraviolettastronomie, der Kern- und Festkörperphysik, der Navigationstechnik, der medizinischen Diagnostik oder bei Nachtsichtgeräten unter Beweis gestellt.

Inzwischen gibt es eine Reihe alternativer Techniken zur Herstellung fortgeschrittener MCPs, z.B. der Einsatz von Mehrfachschichten geätzter Glasplatten, der Gebrauch von Platten aus Glas-Nanokugeln, der Gebrauch verschiedenartiger Mikrokanal-Strukturen aus Glas, Keramik und anderen Materialien – einschließlich Silizium (vergleiche US 5 086 248 ), welches aber erst mikrobearbeitet und anschließend zu Siliziumoxid umgewandelt wird –, die Erzeugung neuartiger leitender und elektronenemissiver Schichten sowie der Einsatz von porösem Aluminiumoxid Al₂O₃ mit Mikroporen (vergleiche JP 2002117801 A sowie US 6 045 677 ). Im letzten Fall können kompakte MCP-Strukturen hoher Packungsdichte mit Kanaldurchmessern von 20 nm bis 8 μm und mit Dicken von 40 bis 150 μm hergestellt werden. Weiterhin kann die die Kanäle tragende dielektrische Trägerschicht durch Abreicherung von Ladungsträgern aus Silizium und die Kontaktierungen durch Anreicherungen von Ladungsträgern an den Oberflächen derselben Siliziumscheibe erzeugt werden (vergleiche US 6.492.657 ).

In der JP 2002117801 A wird eine für die vorliegenden Erfindung gattungsgemäße Mikrokanalplatte mit einer aluminiumhaltigen dielektrischen Trägerschicht offenbart, bei der die Mikrokanäle von durchgängigen Mikroporen im Dielektrikum gebildet werden. Vorteilhaft sind bei einer derartigen Mikrokanalplatte, beispielsweise aus Aluminiumoxid Al₂O₃, deren robuste und hochtemperaturbeständige Strukturen hoher Packungsdichte mit Kanaldurchmessern von 20 nm bis 8 μm und mit Dicken von 40 μm bis 150 μm, deren relativ einfache Herstellbarkeit und deren erreichbare Verstärkungsfaktoren G zwischen 1,5 und 1000 bei hochohmiger Leitfähigkeit, wodurch ein breites Anwendungsspektrum erzielt wird. Die Innenwände der Kanäle in MCPs aus porösem Aluminiumoxid sind jedoch sehr rau, was zu erheblichen lokalen Inhomogenitäten des angelegten elektrischen Feldes und konsequenterweise zu spontaner Ladungsträgeremission führt. Das bedeutet, dass die Al₂O₃-basierenden MCPs einen messtechnischen Rauschuntergrund aufweisen, der deren Empfindlichkeit einschränkt.

Die Deposition eines hochohmigen elektronenvervielfachenden und -emittierenden Materials kann entweder durch Abscheidung einer metallorganischen Lösung im Kanalinneren und deren anschließender thermischer Zerstörung, durch Metalldeposition mit Hilfe von Plasmazerstäubung („Sputtering") und der anschließenden Oxidation der Metallabscheidung, durch Deposition von Metalloxiden aus flüssiger Phase in Form einer Metall-Acetylacetonat-Lösung, welche durch anschließende thermische Behandlung zersetzt wurde, oder durch eine Kombination der zitierten Techniken erfolgen. Als geeignetes Material zur Erzeugung hochohmiger Filme gilt diskontinuierliche Berylliumbronze; das beste Material zur Erzeugung von elektronenemittierenden Filmen ist Magnesiumoxid. Der Widerstand der MCPs wird auch bei Al₂O₃ basierenden Strukturen auf etwa 1 GΩ ausgelegt. Je nach Material werden hier Verstärkungsfaktoren G zwischen 1,5 und 1000 erhalten. Auch Nickeloxid wird als Material hochohmiger Leitfähigkeit vorgeschlagen. Als Elektronenemitter kommen Alkalimetalle, CsI, CsTe, Bialkali, Multialkali, Ag-O-Cs, Silikate, dotierte Gläser, Alkaliantimonid-Verbindungen, Metalloxide, Galliumnitrid GaN, Diamant u.a. in Frage. GaN ist für die Detektion von sehr kurzwelligem Ultraviolett in der 200 nm bis 400 nm-Gegend von Bedeutung; Diamant-Beschichtungen sind darüber hinaus sehr stabil und strahlungshart. Zur Deposition dieser Materialien kommen allerdings nur robuste hochtemperaturbeständige MCP-Träger in Frage, wie Silizium-MCPs oder poröses Aluminiumoxid. Dabei weisen die kürzlich entwickelten Silizium-MCPs einen messtechnischen Untergrund auf, der in der Größenordnung von ungefähr 0,02 Ereignissen pro s und cm² liegt.

Aufgabenstellung

Die vorliegende Erfindung geht als nächstliegendem Stand der Technik von der JP 2002117801 A aus, die bereits weiter oben hinsichtlich ihrer Vorteile, aber auch Nachteile gewürdigt wurde. Die Aufgabe für die vorliegende Erfindung ist ausgehend von der Druckschrift darin zu sehen, eine gattungsgemäße Mikrokanalplatte anzugeben, die die Vorteile einer Mikrokanalplatte mit porösem Aluminium hinsichtlich konstruktivem Aufbau, Herstellung und Anwendung aufweist, darüber hinaus aber eine hohe Ansprechempfindlichkeit mit einem möglichst geringen Rauschuntergrund aufweist. Die erfindungsgemäße Lösung für diese Aufgabe ist dem Erzeugnisanspruch zu entnehmen. Ein einfaches Herstellungsverfahren wird im Verfahrensanspruch aufgezeigt. Eine besondere Anwendung in einem neuen Produkt ist dem Anwendungsanspruch zu entnehmen. Vorteilhafte Weiterbildungen sind den jeweils nachgeordneten Unteransprüchen zu entnehmen, die im Folgenden im Zusammenhang mit der Erfindung näher erläutert werden.

Mit der Erfindung wird eine Multikanalplatte (MCP) vorgestellt, die auf geätzten Ionenspuren beruht. Die die Ionenspurkanäle aufnehmende dielektrische Schicht ist dabei als freitragende Membran ausgebildet. Durch die Nutzung von geätzten Ionenspurkanälen können MCPs erzeugt werden, welche vergleichbar mit den kleinsten bislang existierenden MCPs sind. Auf Grund der großen Variabilität der Parameter von Ionenimplantation und des anschließenden Ätzprozesses können die MCPs innerhalb eines weiten Arbeitsbereiches maßgeschneidert werden. Auch flexible MCPs und MCPs verschiedener Geometrien können erzeugt werden. Zur Herstellung der MCP nach der Erfindung werden keine komplizierten Kapillarziehverfahren benötigt. Ebenso wie aluminiumbasierte MCPs lassen sich auch die MCPs nach der Erfindung wesentlich größer als die konventionellen MCPs herstellen. Dabei ermöglichen die geringen Durchmesser der Ionenspurkanäle eine hohe Orts- und Zeitauflösung sowie Unempfindlichkeit gegenüber magnetischen Feldern. Strahlungspulse im Picosekundenbereich können detektiert werden. Wegen der hohen Temperaturbeständigkeit sind verschiedene Beschichtungsverfahren für das Aufbringen unterschiedlichster elektronenvervielfachender Beschichtungsmaterialien in die Ionenspurkanäle anwendbar. Ebenso wie die bekannten aluminiumbasierten Strukturen wird auch bei den MCPs nach der Erfindung keine Mikrolithographie benötigt, um die Position der einzelnen Kanäle zu definieren. Im Gegensatz zu konventionellen bekannten MCPs hält sich die Streuung der Parameter der einzelnen Ionenkanäle, wie beispielsweise der Kanaldurchmesser, das Aspektverhältnis und die Leitfähigkeit pro Kanal, bei den ionenspurbasierten MCPs nach der Erfindung mit den damit verbundenen Vorteilen in engen Grenzen.

Im Gegensatz zu den Mikroporen in porösem Aluminium bei den bekannten MCPs sind die Innenwände der geätzten Ionenspurkanäle bei den MCPs nach der Erfindung schon von vorne herein sehr glatt. Auch nach Beschichtung der geätzten Ionenspurkanäle mit einem hochohmigen elektronenvervielfachenden, d.h. elektronenemittierenden Material kann bei Bedarf durch geeignete Maßnahmen, bevorzugt durch eine Erhöhung der Nukleationszentren auf den Innenwänden durch eine chemische Aktivierung oder durch eine Niederenergie-Bestrahlung, diese hohe Wandglätte aufrechterhalten werden. Damit werden die bei den bekannten MCPs mit Aluminiumporen auftretenden erheblichen lokalen Inhomogenitäten des angelegten elektrischen Feldes und folglich die spontane Ladungsträger-Emission erheblich reduziert. Dadurch weisen die ionenspurbasierten MCPs nach der Erfindung einen wesentlich geringeren messtechnischen Störuntergrund und damit eine bessere Empfindlichkeit auf.

In der WO 2004/109807 A2 wird zwar eine parametrierte Halbleiterverbundstruktur (TEMPOS) mit geätzten ionenspuren als Dotierungskanäle in einer Schicht aus einem elektrisch isolierenden Material beschrieben, bei der die Dotierungskanäle mit einem elektronenvervielfachenden Material belegt sein können, sodass eine Multikanal-Verstärkerplatte gebildet werden kann. Diese basiert jedoch grundsätzlich immer auf der offenbarten TEMPOS-Struktur. Somit ist das Dielektrikum nicht als Membran ausgebildet, sondern ganzflächig auf einem stabilen Halbleiter-Substrat angeordnet. Die durch die geätzten Ionenspuren in das leitende, als Siliziumkanal wirkende Substrat auftreffenden Elektronenschwärme werden in einer zugehörigen Bauelementschaltung in analoge elektrische Pulse umgewandelt. Weiterhin wird die bekannte TEMPOS-Struktur immer durch drei Elektroden, zwei auf der Oberseite des Dielektrikums, eine auf der Unterseite des Substrats, kontaktiert. Auf der Oberseite des Dielektrikums ist zwar ein elektrisch leitfähiger Belag angeordnet, nicht aber auf der Unterseite am Übergang zum Halbleitersubstrat. Weiterhin wird ausschließlich eine schräge Anordnung der Ionenspuren im Dielektrikum beschrieben. Über den genauen Aufbau der Multikanal-Verstärkerplatte werden darüber hinaus jedoch keine Angaben gemacht.

Weiterhin sind die mit Hilfe von Ionenspuren hergestellten MCPs nach der Erfindung wesentlich weniger komplex und arbeitsintensiv herzustellen und deshalb billiger als konventionelle MCPs. Dabei kann zur Produktion der MCPs nach der Erfindung die existierende Silizium-Mikrotechnologie eingesetzt werden. Das beinhaltet die Möglichkeit, MCPs und deren Auswerteelektronik gemeinsam beispielsweise auf einer Siliziumscheibe zu integrieren, was bei anderen Konzepten nicht möglich ist. Im Unterschied zu den bekannten aluminiumbasierten MCPs brauchen die MCPs nach der Erfindung jedoch nicht vollständig von einem stabilisierenden Substrat abgelöst zu werden. Dadurch wird die schwierige Manipulation mit großflächigen dünnen freitragenden Membranen vermieden. Bei der MCP nach der Erfindung ist die die Ionenspurkanäle aufnehmende dielektrische Schicht vielmehr als freitragende Membran ausgebildet, die im Substrat, das bevorzugt aus Silizium besteht, gehaltert bleibt. Somit bleiben Umrandungen oder nach Bedarf auch Stege aus stabilem Silizium erhalten, was die mechanische Stabilität der MCP stets gewährleistet. Diese Umrandungen können darüber hinaus auch standardisiert werden, so dass die ionenspurbasierten MCPs nach der Erfindung auch modular miteinander und mit anderen Bauelementen verknüpft werden können (siehe auch die Anwendung der Mikrokanalplatte nach der Erfindung).

Zur Abschirmung der nicht zur Verstärkung bestimmten Oberflächenzonen der dielektrischen Schicht können photolithographische Verfahren angewendet werden. Alternativ kann aber auch die Form des die Ionenspuren erzeugenden Ionenstrahles durch eine vorgestellte Blende strukturiert werden. In diesem Fall sind während des Ätzens der Ionenspuren keine Vorkehrungen zur Abschirmung des umgebenden tragenden Substratmaterials notwendig, weil sich dort keine Ionenspuren befinden. Die dielektrische Schicht kann beispielsweise durch Oxidation des Siliziumsubstrats aus Siliziumoxid, aber auch aus Siliziumoxinitrid oder auch aus einem Polymer, beispielsweise Polyimid, bestehen. Damit sind die MCPs nach der Erfindung gegenüber dem Angriff von Säuren und Alkalien wesentlich beständiger als die aluminiumbasierten MCPs, sodass sie also auch ohne dauerhaften Schaden chemisch aggressiver Umgebung ausgesetzt werden können.

Die Ionenspurkänale, die je nach Bestrahlungsrichtung vertikal oder schräg in der dielektrischen Schicht verlaufen können, können je nach Material der dielektrischen Schicht und des Ätzverfahrens durchgängig zylindrisch oder aber auch konisch verlaufen, wobei der größere Durchmesser der konischen Ionenspurkanäle dann auf der Eingangsseite der Mikrokanalplatte angeordnet ist. Die konischen Kanalöffnungen bewirken dabei eine sehr große Einfangeffizienz der Elementarteilchen. Die einstellbaren Öffnungswinkel der konischen Ionenspurkanäle ermöglichen deren funktionelle Optimierung.

Zum Aufbringen der elektronenvervielfachenden Schicht in die geätzten Ionenspurkanäle und der kontaktierenden Schichten auf die Vorder- und Rückseite der die Ionenspurkanäle tragenden dielektrischen Schicht können verschiedenen Aufdampftechniken eingesetzt werden, wodurch thermische Belastungen der empfindlichen MCP-Strukturen während der Produktionsphase vermieden werden können. Dadurch wird die Gefahr der Bildung von Defekten wie Inhomogenitäten, Rissen oder MCP-Plattendeformationen entscheidend verringert. Falls die die Ionenspurkanäle tragende freitragende Membran in Form einer Polymermembran ausgebildet wird, hat sie darüber hinaus eine gewisse Elastizität, sodass die MCP nach der Erfindung auch in mechanisch stark belasteter Umgebung, z.B. in vibrierenden Geräten oder in Anwesenheit von Ultraschallfeldern, eingesetzt werden kann.

Vorteilhaft bei der ionenspurbasierten MCP nach der Erfindung ist es auch, dass wegen der geringen Dimensionen der Ionenspurkanäle bereits ein grobes Vorvakuum als Arbeitsvakuum zur Vermeidung von Störereignissen ausreichend ist. Weiterhin können wegen der geringen benötigten anzulegenden Spannung zwischen den beiden Kontaktierungsschichten auf der Vorder- und Rückseite der die Ionenspurkanäle tragenden dielektrischen Schicht aufgrund der geringen Abmessungen Batterien als Spannungsquellen zum Anlegen des für das Einsammeln der Ladungsträger erforderlichen elektrischen Feldes eingesetzt werden, was den Einsatz der MCP nach der Erfindung auch in transportablen Geräten ermöglicht. Schließlich können MCPs nach der Erfindung in jeder beliebigen Größe und Form hergestellt werden. Dazu zählen auch annulare MCPs mit zentralen Öffnungen beispielsweise für Beschleunigeranwendungen. Bei sehr großen MCP-Flächen empfiehlt es sich, beim Erzeugen der freitragenden Membran als dielektrische Schicht Stege im Substrat zur besseren mechanischen Stabilität auszusparen. MCPs mit sphärischer Geometrie können prinzipiell durch eine entsprechende Bearbeitung sphärisch geschliffener Substrate, insbesondere Silizium-Scheiben, hergestellt werden.

Weitere Einzelheiten zur Erfindung, insbesondere auch zu einem bevorzugten Herstellungsverfahren und zu einer bevorzugten Anwendung in Form eines Kleinstelektronenmikroskops sind zu Vermeidung von Wiederholungen dem nachfolgenden speziellen Beschreibungsteil zu entnehmen.

Ausführungsbeispiele
Ausbildungen der Mikrokanalplatte nach der Erfindung in ihren unterschiedlichen Erscheinungsformen werden nachfolgend anhand der schematischen Figuren näher erläutert. Dabei zeigt:
1 einen Ausschnitt einer Mikrokanalplatte im Querschnitt,
2 einen Flussplan zur Herstellung einer Mikrokanalplatte und
3 eine Anwendung einer Mikrokanalplatte in einem transportablen Raster-Elektronenmikroskop.
Die 1 zeigt schematisch einen Ausschnitt einer Mikrokanalplatte MCP im Querschnitt mit einer einzelnen Mikropore MPO, die eine dielektrische Trägerschicht DTS vollständig durchdringt und mit einem elektronenvervielfachenden Material EVM ausgekleidet ist. Eine Vielzahl derartiger Mikroporen MPO, die als geätzte Ionenspurkanäle ISK ausgebildet sind, sind parallel nebeneinander in der dielektrischen Trägerschicht DTS angeordnet, sodass im Bereich der Mikrokanalplatte MCP auftreffende Strahlung sicher detektiert werden kann. Die dargestellte durchgängige Mikropore MPO besteht aus einem konisch geätzten Ionenspurkanal ISK, wodurch sich eine optimale Trichterwirkung auf der Vorderseite und eine optimale Fokussierwirkung auf der Rückseite der dielektrischen Trägerschicht DTS ergibt. Die erfindungsgemäße Ausbildung der dielektrischen Trägerschicht DTS als freitragende Membran FTM und deren Halterung in einem halbleitenden Substrat HLS werden in der 2 zum Herstellungsprozess ersichtlich. Dabei kann die freitragende Membran FTM je nach Ausbildung durch Stege unterstützt werden oder ein zentrales oder mehrere Durchgangslöcher aufweisen.
Auf der Vorderseite der dielektrischen Trägerschicht DTS ist eine erste elektrische Kontaktschicht KSV angeordnet, auf der Rückseite eine zweite elektrische Kontaktschicht KSR. Zwischen beiden elektrischen Kontaktschichten KSV, KSR wird ein elektrische Spannung V angelegt, um ein elektrisches Feld zu erzeugen, das die zu detektierenden Ladungsträger (Ionen, Elektronen) durch die dielektrische Trägerschicht DTS leitet. In der 1 ist angedeutet, wie ein einzelnes von außerhalb auftreffendes Elektron, Ion oder Photon (Pfeil) auf das elektronenvervielfachende Material EVM im Ionenspurkanal ISK auftrifft und dort lawinenartig (Sekundär)-Elektronen (viele Pfeile) auslöst. Jeder Ionenspurkanal ISK arbeitet also als Photomultiplier-Röhrchen. Der sekundäre Elektronenpuls wird dann mittels einer in der 1 nicht weiter dargestellten Detektorplatte (beispielsweise CCD-Chip) in Echtzeit ortsaufgelöst detektiert. Zur Detektion von besonders schwacher Strahlung können auch mehrere Mikrokanalplatten MCP in Reihe hintereinander angeordnet werde, bis die mehrfach verstärkte (Sekundär)-Elektronenwolke detektiert werden kann.
Bei der üblichen zylindrischen Geometrie der Verstärkerkanäle bei bekannten Mikrokanalplatten wird entlang jeden Wegstückes dx der gleiche Spannungsabfall erreicht, infolgedessen werden die Elektronen längs ihres Weges zur gegenüberliegenden Kanalseite stets auf etwa dieselbe Energie beschleunigt – im Mittel z.B. auf 35 eV. Diese einfache Relation ändert sich nicht bei konischen Ionenspurkanälen ISK. Denn je kleiner der Kanaldurchmesser ist, desto größer wird der Oberflächenwiderstand bei gleich bleibender Beschichtungsdicke, d.h. umso größer wird der Spannungsabfall längs eines Tiefen intervalls dx. Gleichzeitig wird allerdings auch die von einem Ladungsträger zurückgelegte Wegstrecke von einer Kanalseite zur anderen kürzer. Diese beiden Effekte kompensieren sich derart, dass die mittlere Energie, die ein Teilchen erhält, etwa konstant bleibt, d.h. der mittlere Energiegewinn eines Teilchens ist genauso wie bei zylindrischen Kanälen unabhängig von der Tiefenposition innerhalb des Kanals.
In der 2 ist ein bevorzugtes Herstellungsverfahren für die Mikrokanalplatte MCP gemäß 1 schematisch dargestellt (hinten liegende Körperkanten sind zur besseren Anschauung nicht dargestellt). Dieses Verfahren unterscheidet sich signifikant von bekannten Verfahren, bei denen die Kanäle lithographisch in eine Siliziumscheibe eingebracht werden, welche anschließend oxidiert wird.
Im Verfahrensschritt I wird zunächst ein Substrat, beispielsweise ein Halbleitersubstrat HLS in Form einer Siliziumscheibe, erzeugt. Im Verfahrensschritt II wird dann eine dielektrische Trägerschicht DTS auf die Vorderseite des Substrats HLS aufgebracht. Dies kann beispielsweise durch einseitige Oxidation zur Erzeugung einer Oxidschicht vorgegebener Schichtdicke erfolgen. Die Art der Oxidation (trockene Oxidation, feuchte Oxydation) ist ebenfalls frei wählbar und richtet sich nach der gewünschten Struktur der Oxidschicht. Alternativ kann an Stelle der Siliziumdioxidschicht als dielektrische Trägerschicht DTS auch entweder eine Schicht aus Siliziumoxinitrid oder ähnlichen dielektrischen Materialien z.B. per Plasma-Deposition auf die Siliziumscheibe als Substrat HLS aufgebracht werden. Weiterhin besteht die Möglichkeit, eine dielektrische Trägerschicht DTS aus einem geeigneten Polymer (Photolack, Polyimid usw.) auf das Substrat HLS aufzutragen.
Im Verfahrensschritt III wird anschließend beispielsweise mit Hilfe einer vorgewählten Maske ein Teil des Substrats HLS (im jeweiligen Verfahrensschritt nicht erwähnte Bezugszeichen siehe vorhergehende Verfahrensschritte) von dessen Rückseite her gezielt so weggeätzt, dass die darüber befindliche dünne dielektrische Trägerschicht DTS als freitragende Membrane FTM über zumindest einer Fensteröffnung FOG im Substrat HLS erhalten bleibt. Hierzu können konventionelle lithographische Verfahren benutzt werden. Das Lithographieverfahren wird dabei so ausgewählt, dass zwar das Substrat HLS, nicht aber das die dielektrische Trägerschicht DTS aufgelöst wird. Es können je nach Anwendungsfall der Mikrokanalplatte MCP mehrere Fensteröffnungen FOG in unterschiedlichen Anordnungen und Dimensionen in das Substrat HLS eingeätzt werden.
Anschließend wird im Verfahrensschritt IV die freitragende Membran FTM mit hochenergetischen Schwerionen bestrahlt, sodass latente Ionenspuren LIS in der freitragenden Membran FTM entstehen, und danach im Verfahrensschritt V von ihrer Oberseite her einseitig angeätzt. Die Bestrahlungsrichtung kann entweder (wie durch Pfeile dargestellt) senkrecht zur Oberfläche der freitragenden Membran FTM oder nach dem Chevron-Prinzip unter einem geringen Winkel dazu erfolgen. Die Ätzung erzeugt im Fall von Siliziumoxinitrid oder Polyimid als dielektrische Trägerschicht DTS zylindrische und im Fall von Siliziumoxid oder Photolack als dielektrische Trägerschicht DTS konisch von oben nach unten zulaufende Ionenspurkanäle ISK. Der größere Durchmesser der konischen Ionenspurkanäle ISK ist dann mit Trichterfunktion auf der Eingangsseite der Mikrokanalplatte MCP angeordnet. Der Öffnungswinkel der konischen Ionenspurkanäle ISK kann innerhalb gewisser Grenzen durch die Wahl der Sorte und Energie der hochenergetischen Schwerionen sowie durch die Wahl des Ätzmittels maßgeschneidert werden. Hierbei muss natürlich darauf geachtet werden, dass das die dielektrische Trägerschicht DTS anätzende Mittel nicht das rahmende Substrat HLS angreift. Diese Bedingung ist bei den üblichen Ätzmitteln (z.B. 3% HF für das Anätzen von Siliziumoxid, 40% HF für das Anätzen von Siliziumoxinitrid, NaOCl für das Anätzen von Polyimid bzw. die passende Entwicklerlösung für das Auflösen der Spuren in Photolack) erfüllt. Um eine homogene Ätzung zu erhalten, muss die Ätzung bei stabiler Temperatur und unter stetigem Umrühren erfolgen.
Schließlich werden im Verfahrensschritt VI die konischen Ionenspurkanäle ISK im Ausführungsbeispiel durch einseitige Senkrecht-Bedampfung (senkrechte Pfeile) von der Oberseite der dielektrischen Trägerschicht DTS her mit einem elektronenvervielfachenden Material EVM beschichtet. Im anschließenden Verfahrensschritt VII werden auf Vorder- und Rückseite des geätzten Substrats HLS im gezeigten Ausführungsbeispiel mit Hilfe von Schrägbedampfung (schräge Pfeile) elektrische Kontaktschichten KSV, KSR aufgebracht. Um diese Bedampfung gleichmäßig zu gestalten, rotiert das Substrat HLS dabei. Alternativ kann die Oberflächenkontaktierung auch durch eine Hochdosis-Metallionenimplantation unter schrägen Winkeln erfolgen.
In der 3 ist eine bevorzugte Anwendung der zuvor beschriebenen Mikrokanalplatte MCP in einem transportablen miniaturisierten Raster-Elektronenmikroskop EMK dargestellt. Im gezeigten Ausführungsbeispiel wird ein von einer Glühwendel oder Spitze (in 3 nicht weiter dargestellt) emittierter Elektronenstrahl PES auf eine Probe PRO geschickt. Der von der Probe PRO reflektierte oder transmittierte Elektronenstrahl PES und ein von der Probe PRO emittierter Sekundärelektronenstrahl SES werden in der ionenspurgestützten Mikrokanalplatte MCP aufgefangen und dort verstärkt. Das verstärkte Abbild der Elektronenstrahlen PES, SES wird dann in einem konventionellen CCD-Chip als orts- und zeitauflösendem Detektor registriert (in 3 nicht weiter dargestellt). Zur Fokussierung der Elektronenstrahlen PES, SES wird eine einfache Elektronenoptik EOP (beispielsweise elektrostatische Einzellinse oder magnetische Linse mit Permanentmagneten) eingesetzt. Zur Aufnahme des Bildes wird der primäre Elektronenstrahl PES mit Hilfe elektrostatischer Ablenkplatten EAP gerastert. Die Grobeinstellung der Probenposition erfolgt mittels eines Probentisches PRT mit einer einfachen Drehdurchführung mit Untersetzung. Ein optisches Mikroskop einfachster Bauart kann hierbei die Positionskontrolle ermöglichen.
Wegen der Kleinheit des Elektronenmikroskops EMK und der Mikrokanalplatte MCP ist Vorvakuum zum Betrieb des Gerätes ausreichend; welches mit einer Kleinstpumpe erreicht werden kann. Die vom CCD-Chip erzeugten elektrischen Signale können in einem kommerziellen Videosystem als Bild dargestellt werden bzw. in einem PC mit gebräuchlichen Programmen verarbeitet werden. Es wird eine Auflösungsfähigkeit von etwa 0,1 μm erreicht, sodass das Elektronenmikroskop EMK geringfügig besser als ein gutes optisches ist. Damit könnte bereits ein großer Teil der heutigen Mikroskopieraufgaben zufrieden stellend erledigt werden. Eine Konkurrenz mit den heutigen kommerziellen Elektronenmikroskopen wird bezüglich Auflösungsvermögen und Empfindlichkeit nicht angestrebt. Auf Grund seiner Kleinheit und des Einsatzes einfachster Komponenten (z.B. aus Plastik) kann das vorgeschlagene Elektronenmikroskop EMK aber in Massenproduktion so preiswert hergestellt werden, dass eine Verwendung beispielsweise in Schulen und anderen öffentlichen Einrichtungen, beispielsweise Supermärkten, möglich wird, sodass einem großen Publikum fortgeschrittene Mikroskopiertechnik angeboten werden kann.

DTS: dielektrische Trägerschicht
EAP: elektrostatische Ablenkplatte
EMK: Elektronenmikroskop
EOP: Elektronenoptik
EVM: elektronenvervielfachendes Material
FOG: Fensteröffnung
FTM: freitragende Membran
HLS: halbleitendes Substrat
ISK: Ionenspurkanal
KSR: elektrische Kontaktschicht Rückseite
KSV: elektrische Kontaktschicht Vorderseite
LIS: latente Ionenspur
MCP: Mikrokanalplatte
MPO: Mikropore
PES: primärer Elektronenstrahl
PRO: Probe
PRT: Probentisch
SES: sekundärer Elektronenstrahl
V: elektrische Spannung

Claims

Mikrokanalplatte mit einer Vielzahl von eine dielektrische Trägerschicht vollständig durchdringenden Mikroporen, die mit einem elektronenvervielfachenden Material ausgekleidet und von je einer elektrischen Kontaktschicht auf der Vorderseite der dielektrischen Trägerschicht, in die Elementarteilchen einfallen können, und auf der Rückseite der dielektrischen Trägerschicht, aus der in den Mikroporen durch die einfallenden Elementarteilchen vielfach erzeugte Elektronen austreten, elektrisch kontaktiert sind, dadurch gekennzeichnet, dass die dielektrische Trägerschicht (DTS) als freitragende Membran (FTM) in einem Substrat (HLS) aus einem halbleitenden Material gehaltert ist und die Mikroporen (MPO) von geätzten Ionenspurkanälen (ISK) gebildet sind.
Mikrokanalplatte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die freitragende Membran (FTM) Durchgangslöcher und/oder Stege aufweist.
Mikrokanalplatte nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Ionenspurkanäle (ISK) konisch ausgebildet sind, wobei der größere Durchmesser der konischen Ionenspurkanäle (ISK) auf der Eingangsseite der Mikrokanalplatte (MCP) angeordnet ist.
Mikrokanalplatte nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrische Kontaktschicht (KSV, KSR) auf der Vorderseite und/oder auf der Rückseite der freitragenden Membran (FTM) auch auf der entsprechenden Seite des Substrats (HLS) angeordnet ist.
Mikrokanalplatte nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die freitragende Membran (FTM) aus einer Oxidschicht oder aus einer Polymerschicht, das Substrat (HLS) und/oder die Stege aus Silizium und/oder das elektronenvervielfachende Material (EVM) aus einem Alkalimetall, CsI, CsTe, einem Bialkali, einem Multialkali, Ag-O-Cs, Silikat, dotiertem Glas, einer Alkaliantimonid-Verbindung, einem Metalloxid, Galliumnitrid oder Diamant bestehen.
Mikrokanalplatte nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat (HLS) sphärisch geschliffen ist.
Verfahren zur Herstellung einer Mikrokanalplatte mit einer Vielzahl von eine dielektrische Trägerschicht durchdringenden Mikroporen, die mit einem elektronenvervielfachenden Material ausgekleidet und von einer elektrischen Kontaktschicht auf der Vorderseite der dielektrischen Trägerschicht, in die Elementarteilchen einfallen können, und auf der Rückseite der dielektrischen Trägerschicht, aus der in den Mikroporen durch die einfallenden Elementarteilchen vielfach erzeugte Elektronen austreten, elektrisch kontaktiert sind, gekennzeichnet durch die Verfahrensschritte: I. Herstellen eines Substrats (HLS) aus einem halbleitenden Material, II. Aufbringen einer dielektrischen Trägerschicht (DTS) auf der Vorderseite des Substrats (HLS), III. Einbringen zumindest einer Fensteröffnung (FOG) in das Substrat (HLS) von dessen Rückseite her, sodass im Bereich der Fensteröffnungen (FOG) die dielektrische Trägerschicht (DTS) als freitragende Membran (FTM) ausgebildet wird, IV. Durchstrahlen der freitragenden Membran (FTM) mit hochenergetischen Schwerionen zur Erzeugung von latenten Ionenspuren (LIS), V. Ätzen der latenten Ionenspuren (LIS) in der freitragenden Membran (FTM) von deren Oberseite her zu durchgängigen Ionenspurkanälen (ISK) unter konstanter Umgebungstemperatur und Rühren des Ätzmittels, VI. Aufbringen des elektronenvervielfachenden Materials (EVM) in die durchgängigen Ionenspurkanäle (ISK) und VII. Aufbringen der beiden elektrischen Kontaktschichten (KSV, KSR) auf Vorder- und Rückseite der freitragenden Membran (FTM).
Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Verfahrensschritt II durch eine trockene oder feuchte Oxidation des Substrats (HLS) mit oder ohne Zufügung weiterer chemischer Komponenten oder durch Auftragen einer Polymerschicht oder Photolackschicht erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Verfahrensschritt III durch maskengestützte Lithographie erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass in Verfahrensschritt IV das Durchstrahlen der freitragenden Membran (FTM) unter einem vorgegebenen Winkel erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass in Verfahrensschritt IV das Durchstrahlen der freitragenden Membran (FTM) in vorgegebenen Membranbereichen durch Anwendung von photolithographischen Verfahren oder durch eine blendengestützte Strukturierung des durchstrahlenden Ionenstrahls erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Ionenspurkanäle (ISK) in ihrem Öffnungswinkel durch Wahl der hochenergetischen Schwerionen in Verfahrensschritt IV und/oder Wahl des Ätzmittels in Verfahrensschritt V veränderbar ausgebildet werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Verfahrensschritt VI ein zusätzlicher Verfahrensschritt VIa mit einer chemischen Aktivierung oder Niederenergiebestrahlung des aufgebrachten elektronenvervielfachenden Materials durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Verfahrensschritt VI durch senkrechtes Aufdampfen des elektronenvervielfachenden Materials (EVM) von der Oberseite der dielektrischen Trägerschicht (DTS) her erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Verfahrensschritt VII durch schräges Aufdampfen eines elektrisch leitfähigen Materials, wobei die Vorderseite und/oder die Rückseite des Substrat (HLS) mitbedampft werden können und das Substrat (HLS) rotieren kann, oder durch hochdotierte Implantation von Metallionen erfolgt.
Anwendung einer Mikrokanalplatte (MCP) mit einer Vielzahl von eine dielektrische Trägerschicht (DTS) durchdringenden Mikroporen (MPO), die mit einem elektronenvervielfachenden Material (EVM) ausgekleidet und von einer elektrischen Kontaktschicht (KSV, KSR) auf der Vorderseite der dielektrischen Trägerschicht (DTS), in die Elementarteilchen einfallen können, und auf der Rückseite der dielektrischen Trägerschicht, aus der in den Mikroporen (MPO) durch die einfallenden Elementarteilchen vielfach erzeugte Elektronen austreten, elektrisch kontaktiert sind, wobei die dielektrische Trägerschicht (DTS) als freitragende Membran (FTM) in einem Substrat (HLS) aus einem halbleitenden Material gehaltert ist und die Mikroporen (MPO) von geätzten Ionenspurkanälen (ISK) gebildet sind, in einem transportablen miniaturisierten Raster-Elektronenmikroskop (EMK), bei dem ein von einer Probe (PRO) reflektierter oder durch diese transmittierter gerasterter Elektronenstrahl (PES) sowie der von der Probe erzeugte sekundäre Elektronenstrahl (SES) über Elektronenoptiken (EOP) auf die Mikrokanalplatte (MCP) gelenkt und der vervielfachte Elektronenstrom einem orts- und zeitauflösenden Detektor zugeführt wird.