DE102005040087A1 - Depositing method for depositing absorber layers for thin-layer solar cells covers layer-forming elements in a vapor phase while depositing them on a substrate - Google Patents

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Abstract

All layer-forming elements are cover-vapored in a vacuum working chamber (1), mixed in a vapor phase (11) and deposited on a substrate (3). During the vaporizing process, a plasma (13) is ignited and maintained in a space between a vaporizer's sources (9) and the substrate. An independent claim is also included for a device for depositing absorber layers for thin-layer solar cells.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Abscheiden von Absorber-Schichten für Dünnschicht-Solarzellen.The The invention relates to a method and apparatus for depositing of absorber layers for thin-film solar cells.

Bei Dünnschicht-Solarzellen absorbieren derartige Schichten sichtbares Licht oder nicht sichtbare elektromagnetische Strahlung und wandeln diese in elektrische Energie um. In der Praxis werden häufig Absorber-Schichten verwendet, welche in Anlehnung an deren Schichtbestandteile Cu(In, Ga)(Se, S) auch als CIS- oder CIGS-Schichten bezeichnet werden.at Thin film solar cells such layers absorb visible light or invisible electromagnetic Radiation and convert this into electrical energy. In practice become common Absorber layers used, which are based on their layer constituents Cu (In, Ga) (Se, S) may also be referred to as CIS or CIGS layers.

Es existieren bereits verschiedene Verfahren zum Herstellen von polykristallinen Absorber-Schichten. Ziel dieser Verfahren ist es, polykristalline Schichten mit hoher Homogenität und Reproduzierbarkeit sowie mit einer definierten Zusammensetzung abzuscheiden. Ein wesentliches Qualitätsmerkmal stellt außerdem die Kristallgröße dar. Im Idealfall besitzen die Kristalle eine laterale Ausdehnung, die etwa der Dimension der Schichtdicke entspricht und erstrecken sich über die gesamte Schichtdicke. Dadurch können Ladungsträgerverluste an Korngrenzen deutlich reduziert werden. Aus wirtschaftlicher Sicht werden diese Zielstellungen ergänzt durch die Forderung nach einer hohen Produktivität. Diese Forderung ist relativ schwierig zu erfüllen, da in der Regel für eine ausreichende Lichtabsorption Schichtdicken von mindestens 1 μm oder sogar deutlich mehr erforderlich sind.It There are already various methods for producing polycrystalline Absorber layers. aim This method is polycrystalline layers with high homogeneity and reproducibility as well as with a defined composition. An essential quality feature as well the crystal size Ideally, the crystals have a lateral extension, the approximately corresponds to the dimension of the layer thickness and extend over the entire layer thickness. Thereby can Carrier losses be significantly reduced at grain boundaries. From an economic perspective these goals are supplemented by demanding high productivity. This requirement is relative difficult to fulfill, as a rule for a sufficient light absorption layer thicknesses of at least 1 micron or even significantly more are needed.

Aus DE 196 34 580 A1 ist beispielsweise ein Verfahren bekannt, bei dem auf einem Kupfersubstrat galvanisch Indium aufgetragen wird und eine nachträgliche Selenidisierung bei erhöhter Temperatur erfolgt. Ein Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, dass durch das Kupfersubstrat quasi eine unendliche Kupferquelle vorliegt, von der aus sich in einem Schichtstapel die unterschiedlichsten Phasen bis hin zum CuInSe2 ausbilden können, wobei ein derartiges Phasengemisch jedoch schlecht kontrollierbar ist. Zudem schränken die für dieses Verfahren benötigten erhöhten Temperaturen die Wahl der zu beschichtenden Substrate ein.Out DE 196 34 580 A1 For example, a process is known in which galvanically indium is applied to a copper substrate and subsequent selenidization takes place at elevated temperature. A disadvantage of this method is that there is virtually an infinite copper source through the copper substrate, from which the most different phases can form in a layer stack up to the CuInSe 2 , but such a phase mixture is difficult to control. In addition, the elevated temperatures required for this process limit the choice of the substrates to be coated.

Ein weiteres bekanntes Verfahren umfasst das sequenzielle Abscheiden der Schichtelemente und eine nachträgliche Interdiffusion durch schnelles Aufheizen. Die Interdiffusion erfordert sehr steile Temperaturanstiege oder/und eine Begrenzung der Schichtdicken, was wiederum ein mehrfaches Durchlaufen des Abscheidprozesses erfordert und somit zu einer ungenügenden Produktivität führt. Bei Glassubstraten stellt sich das Handling dieses Verfahrens aufgrund der hohen Temperaturen und steilen Temperaturanstiege als sehr kritisch dar. Für Kunststoffsubstrate ist das Verfahren auf Grund der hohen Temperaturen völlig ungeeignet.One Another known method involves sequential deposition the layer elements and a subsequent interdiffusion fast heating up. The interdiffusion requires very steep temperature increases or / and a limitation of the layer thicknesses, which in turn is a multiple Passing through the Abscheidprozesses requires and thus leads to insufficient productivity. at Glass substrates arises due to the handling of this method the high temperatures and steep temperature rises as very critical for Plastic substrates is the process due to the high temperatures completely not suitable.

Des Weiteren sind Verfahren bekannt, bei denen alle Schichtbestandteile koverdampft und auf einem Substrat abgeschieden werden. Dabei können zusätzlich auch Alkalimetallbestandteile in die Schicht eingebracht werden ( DE 100 24 882 A1 ). Die Produktivität derartiger Verfahren ist dadurch begrenzt, dass das vollständige Ausbilden der CIS-Phasen nur bei vergleichsweise geringem Schichtwachstum möglich ist. Aufgrund der Substrattemperaturen von über 400 °C sind auch diese Verfahren für das Beschichten von Kunststoffen ungeeignet.Furthermore, methods are known in which all coating constituents are coevaporated and deposited on a substrate. In addition, alkali metal components can additionally be introduced into the layer ( DE 100 24 882 A1 ). The productivity of such processes is limited by the fact that complete formation of the CIS phases is possible only with comparatively low layer growth. Due to the substrate temperatures of over 400 ° C, these methods are unsuitable for the coating of plastics.

Bei einer weiteren alternativen Vorgehensweise ( DE 199 02 908 A1 ) wird eine Teilmenge der Schichtbestandteile (beispielsweise Cu und In) koverdampft und auf einem Substrat abgeschieden. Die Chalkogenbestandteile (Se oder S) der zu realisierenden Absorber-Schicht werden hingegen separat verdampft und einer Ionenquelle zugeführt. Mittels eines daraus resultierenden niederenergetischen Chalkogen-Ionenstrahls wird die abgeschiedene Schicht bestrahlt und dieser werden somit die noch fehlenden Chalkogenbestandteile zugefügt und die für die chemische Reaktion der Elemente erforderliche Energie bereitgestellt. Dieses Verfahren erlaubt auch Substrattemperaturen von unter 400 °C. Jedoch wird das Kristallwachstum durch die Ionenstromdichte der niederenergetischen Chalkogen-Ionenquelle nur geringfügig beschleunigt, da die gesamte kinetische Energie der kondensierenden Teilchen durch den Ionenstrom nur geringfügig angehoben wird.In another alternative approach ( DE 199 02 908 A1 ), a subset of the layer constituents (eg, Cu and In) are coevaporated and deposited on a substrate. On the other hand, the chalcogen constituents (Se or S) of the absorber layer to be realized are evaporated separately and fed to an ion source. By means of a low-energy chalcogen ion beam resulting therefrom, the deposited layer is irradiated and the remaining chalcogen components are thus added thereto and the energy required for the chemical reaction of the elements is provided. This method also allows substrate temperatures below 400 ° C. However, the crystal growth is only slightly accelerated by the ion current density of the low-energy chalcogen ion source, since the total kinetic energy of the condensing particles is only slightly increased by the ion current.

Der Erfindung liegt daher das technische Problem zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Abscheiden von Absorber-Schichten für Dünnschicht-Solarzellen zu schaffen, mittels derer die Nachteile des Standes der Technik überwunden werden können.Of the The invention is therefore based on the technical problem of a method and an apparatus for depositing absorber layers for thin-film solar cells to overcome, by means of which overcomes the disadvantages of the prior art can be.

Insbesondere sollen es Verfahren und Vorrichtung ermöglichen, Absorber-Schichten mit hoher Produktivität und bei niedrigen auch für Polymere geeigneten Substrattemperaturen abzuscheiden.In particular, it should allow methods and apparatus, absorber layers with high Pro productivity and at low substrate temperatures suitable for polymers.

Die Lösung des technischen Problems ergibt sich durch die Gegenstände mit den Merkmalen der Patentansprüche 1 und 13. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.The solution the technical problem arises from the objects with the features of the claims 1 and 13. Further advantageous embodiments of the invention result from the dependent claims.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt das Abscheiden der Absorber-Schichten von Dünnschicht-Solarzellen, indem alle schichtbildenden Elemente in einer Vakuumarbeitskammer koverdampft, in der entstehenden Dampfphase vermischt und auf einem Substrat abgeschieden werden. Dabei wird während des Verdampfens im Raum zwischen Verdampferquellen und Substrat ein Plasma gezündet und aufrechterhalten, welches die Dampfphase durchdringt und Dampfteilchen aller schichtbildenden Elemente ionisiert und anregt.To the method according to the invention the deposition of the absorber layers is done by thin-film solar cells, by putting all the layer-forming elements in a vacuum work chamber Coevaporated, mixed in the resulting vapor phase and on a Substrate are deposited. This is during evaporation in the room a plasma is ignited between the evaporator sources and the substrate and which penetrates the vapor phase and vapor particles ionizing and stimulating all layer-forming elements.

Dabei ist es vorteilhaft, wenn beim Plasma eine Ladungsträgerdichte von mindestens 1010 cm–3 eingestellt wird, das Maximum der Energieverteilung der auf ein Substrat auftreffenden Ionen mindestens 10 eV beträgt und das Substrat während des Beschichtens auf eine Temperatur von mindestens 300 °C erwärmt wird.It is advantageous if a charge carrier density of at least 10 10 cm -3 is set in the plasma, the maximum of the energy distribution of the incident ions on a substrate is at least 10 eV and the substrate is heated during the coating to a temperature of at least 300 ° C. ,

Das Anheben der mittleren kinetischen Energie aller Dampfkomponenten durch Anregung und Ionisierung mittels eines Plasmas gestattet es, das Verfahren beispielsweise bei Substrattemperaturen durchzuführen, die auch geeignet sind für das Beschichten von temperaturempfindlichen Polymersubstraten wie beispielsweise Polyimidfolien. Bei derartigen Ausführungsformen der Erfindung ist es vorteilhaft, wenn die Temperatur des Substrates in einem Bereich von 300 °C bis 400 °C eingestellt wird.The Increasing the mean kinetic energy of all vapor components by excitation and ionization by means of a plasma it is possible to for example, to perform the process at substrate temperatures that are also suitable for the coating of temperature-sensitive polymer substrates such as for example polyimide films. In such embodiments of the invention, it is advantageous if the temperature of the substrate in a range of 300 ° C up to 400 ° C is set.

Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird das Plasma mittels einer Hohlkathoden-Plasmaquelle erzeugt. Hohlkathoden-Plasmaquellen sind besonders geeignet Plasmen mit einer hohen Ladungsträgerdichte auszubilden.at a further embodiment The invention uses the plasma by means of a hollow cathode plasma source generated. Hollow cathode plasma sources are particularly suitable for plasmas with a high charge carrier density train.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltungsform der Erfindung zum Anheben der mittleren kinetischen Energie der Dampfteilchen umfasst das Anlegen einer Biasspannung an ein zu beschichtendes Substrat. Dies kann realisiert werden, indem die Biasspannung beispielsweise direkt an eine Rückseitenelektrode der Absorberschicht angelegt wird. D. h., direkt unter der abzuscheidenden Absorber-Schicht wird zunächst eine Schicht auf das Substrat aufgetragen, die als Elektrode verwendet werden kann. Dies kann beispielsweise eine Molybdänschicht sein.A further advantageous embodiment of the invention for lifting The average kinetic energy of the vapor particles includes the Applying a bias voltage to a substrate to be coated. This can be realized by the bias voltage, for example, directly to a backside electrode the absorber layer is applied. That is, directly under the to be deposited Absorber layer is first a layer applied to the substrate, which used as an electrode can be. This can for example be a molybdenum layer be.

Alternativ kann eine vergleichsweise hohe Biasspannung am Substrat erzeugt werden, indem die Hohlkathoden-Plasmaquelle substratnah positioniert wird. Durch den unmittelbaren Kontakt des Substrates mit einem Plasma stellt sich ein Potenzial an der Substratoberfläche ein, das negativ gegenüber dem Potenzial des Plasmas ist. Durch diese so genannte Selbstbias-Spannung werden positiv geladene Ionen aus dem Plasma heraus auf das Substrat beschleunigt und treffen dort mit wesentlich höherer kinetischer Energie auf, als das sonst der Fall wäre. Dadurch lässt sich die mittlere kinetische Energie der kondensierenden Teilchen deutlich erhöhen. Besonders effektiv ist diese Methode bei Verwendung der oben genannten Mindestladungsträgerdichte sowie von Hohlkatoden-Plasmen mit den typisch hohen Elektronenenergien und deren Positionierung nahe dem zu beschichtenden Substrat.alternative can generate a comparatively high bias voltage on the substrate be positioned by the hollow cathode plasma source substrate becomes. Due to the direct contact of the substrate with a plasma a potential arises at the substrate surface, which is negative in relation to the Potential of the plasma is. Through this so-called self-bias voltage become positively charged ions out of the plasma on the substrate accelerate and encounter there with much higher kinetic energy, than that would otherwise be the case. By doing so leaves the mean kinetic energy of the condensing particles increase significantly. This method is particularly effective when using the above Minimum charge carrier density as well as hollow cathode plasmas with the typical high electron energies and their positioning near the substrate to be coated.

Als Gegenelektrode für eine Biasspannung kann beispielsweise die elektrische Masse der Vakuumarbeitskammer oder eine Elektrode der Plasmaentladung geschaltet werden.When Counter electrode for a bias voltage can, for example, the electrical mass of the Vacuum working chamber or an electrode of the plasma discharge switched become.

Es wurde bereits dargelegt, dass es erfindungsgemäß möglich ist, temperaturempfindliche Polyimidfolien mit einer Absorber-Schicht bei hoher Abscheiderate und somit hoher Produktivität zu beschichten. Als Substrate können jedoch auch andere Materialien wie beispielsweise Glas, Metallfolien oder starre Metallobjekte verwendet werden. Dabei ist es möglich, während eines Beschichtungsdurchlaufes Schichten mit einer Dicke von mindestens 1 μm abzuscheiden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist ebenfalls geeignet, alle bekannten auf CIS oder CIGS basierenden Absorber-Schichten für Dünnschicht-Solarzellen abzuscheiden.It has already been stated that it is possible according to the invention, temperature-sensitive Polyimide films with an absorber layer at a high deposition rate and thus high productivity to coat. As substrates can but also other materials such as glass, metal foils or rigid metal objects are used. It is possible during one Coating run layers with a thickness of at least To deposit 1 .mu.m. The inventive method is also suitable, all known based on CIS or CIGS Absorber layers for To deposit thin-film solar cells.

Eine geeignete Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst eine Vakuumarbeitskammer, Verdampfungseinrichtungen zum Koverdampfen aller schichtbildenden Elemente, einen Substratträger zur Aufnahme mindestens eines zu beschichtenden Substrats sowie mindestens eine in der Vakuumarbeitskammer angeordnete Plasmaquelle, mittels der Dampfteilchen aller schichtbildenden Elemente ionisierbar und anregbar sind.A suitable device for performing the method according to the invention includes a vacuum working chamber, evaporation equipment for Koverdampfen all layer-forming elements, a substrate carrier for Recording at least one substrate to be coated and at least a arranged in the vacuum working chamber plasma source, by means of the vapor particles of all the layer-forming elements ionizable and are excitable.

Vorteilhafterweise verfügt eine derartige Vorrichtung über eine Heizeinrichtung zum Erwärmen des zu beschichtenden Substrats.Advantageously, such a device has a heating device for heating the coating substrate.

Ebenfalls vorteilhaft ist ein wassergekühltes Blech (beispielsweise aus Kupfer) mit Beschichtungsfenster zwischen Substratträger und den Verdampfungseinrichtungen, welches die Vakuumarbeitskammer in einen Verdampfungsbereich und einen Bereich zum Handling des Substrates unterteilt. Das Substrat wird dadurch vor Beschichtungen außerhalb der dafür vorgesehenen Zone unter undefinierten Bedingungen geschützt.Also advantageous is a water-cooled Sheet metal (for example made of copper) with coating window between substrate carrier and the evaporation equipment, which is the vacuum work chamber in a evaporation area and an area for handling the Substrates subdivided. The substrate is thereby coated outside the one for it protected zone under undefined conditions.

Zum Realisieren von Plasmen mit hoher Ladungsträgerdichte ist der Einsatz von Hohlkathoden-Plasmaquellen besonders geeignet.To the Realizing plasmas with high carrier density is the use of Hollow cathode plasma sources particularly suitable.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele näher erläutert.The Invention will be described below with reference to preferred embodiments explained in more detail.

Die Fig. zeigen:The Fig. Show:

1 eine schematische Darstellung einer geeigneten Vorrichtung zum Ausführen des erfindungsgemäßen Verfahrens; 1 a schematic representation of a suitable apparatus for carrying out the method according to the invention;

2 eine alternative schematische Darstellung der Vorrichtung gemäß 1. 2 an alternative schematic representation of the device according to 1 ,

In 1 und 2 ist eine geeignete Vorrichtung zum Ausführen des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt. Innerhalb einer Vakuumarbeitskammer 1 ist ein linear beweglicher Substratträger 2 mit einer Anzahl zu beschichtender Glassubstrate 3 angeordnet. Die Glassubstrate haben eine Länge in Bewegungsrichtung des Substratträgers von 48 mm, eine Breite von 110 mm und sind 4 mm dick. Ein wassergekühltes Kupferblech 4 zwischen dem Substratträger 2 und einer Verdampfungseinrichtung 5 unterteilt die Vakuumarbeitskammer 1 in einen Bedampfungsraum und einen Raum für das Substrat-Handling. Das Kupferblech 4 weist ein Fenster 6 mit Öffnungsmaßen von 48 mm Länge in Bewegungsrichtung des Substratträgers 2 und 100 mm Breite auf, durch welches Dampf von der Verdampfungseinrichtung 5 zu einem zu beschichtenden Substrat 3 gelangen kann. Verdampfungseinrichtung 5 umfasst einen mittig unter dem Fenster 6 des Kupferblechs 4 angeordneten strahlungsbeheizten Indiumverdampfer 7, bestehend aus einem Grafitschiffchen 7a mit beidseitig zur Längsachse angeordneten Grafitheizstreifen 7b, sowie zwei Kupferverdampfern 8, die jeweils an einer Seite des Indiumverdampfers 7 quer zur Bewegungsrichtung des Substratträgers 2 positioniert sind.In 1 and 2 a suitable device for carrying out the method according to the invention is shown schematically. Inside a vacuum work chamber 1 is a linearly movable substrate carrier 2 with a number of glass substrates to be coated 3 arranged. The glass substrates have a length in the direction of movement of the substrate support of 48 mm, a width of 110 mm and are 4 mm thick. A water cooled copper sheet 4 between the substrate carrier 2 and an evaporation device 5 divides the vacuum work chamber 1 into a steaming room and a space for substrate handling. The copper sheet 4 has a window 6 with opening dimensions of 48 mm length in the direction of movement of the substrate carrier 2 and 100 mm wide, through which steam from the evaporator 5 to a substrate to be coated 3 can get. Evaporation device 5 includes a center under the window 6 of the copper sheet 4 arranged radiation-heated indium evaporator 7 , consisting of a graphite boat 7a with graphite heating strips arranged on both sides of the longitudinal axis 7b , as well as two copper evaporators 8th , each on one side of the indium evaporator 7 transverse to the direction of movement of the substrate carrier 2 are positioned.

Der Indiumverdampfer 7 weist zum Substratträger 2 einen Abstand von 330 mm auf und zu den Kupferverdampfern 8 einen seitlichen Abstand von jeweils 60 mm. Als Kupferverdampfer 8 werden herkömmliche Schiffchenverdampfer mit stirnseitig gespannten Keramikschiffchen 8a und einer kontinuierlichen Drahtfütterung 8b verwendet.The indium evaporator 7 points to the substrate carrier 2 a distance of 330 mm on and to the copper evaporators 8th a lateral distance of 60 mm each. As copper evaporator 8th become conventional Schiffchenverdampfer with frontally stretched ceramic boat 8a and a continuous wire feeding 8b used.

Ein Selenverdampfer 9 befindet sich 110 mm unter dem Substratträger 2 etwas seitlich vom Fenster 6 (auch als Beschichtungszone bezeichnet). Er ist so geneigt, dass seine Mittelachse 10 genau auf die Mitte der Beschichtungszone zeigt. Dadurch wird eine möglichst hohe Selendampfdichte unmittelbar unter dem Substrat garantiert. Der Selenverdampfer 9 selbst besteht aus einem Edelstahlrohr mit geschlossenem Boden, wobei eine Heizung des Rohres selbst durch einen direkten Stromdurchgang erfolgt und die Temperatur über ein am Boden angebrachtes Thermoelement überwacht und gesteuert wird.A selenium evaporator 9 is located 110 mm below the substrate carrier 2 slightly to the side of the window 6 (also referred to as coating zone). He is so inclined that his central axis 10 pointing to the middle of the coating zone. This guarantees the highest possible selenium vapor density immediately under the substrate. The selenium evaporator 9 itself consists of a closed-bottomed stainless steel pipe, whereby the pipe itself is heated by a direct passage of current and the temperature is monitored and controlled by a thermocouple attached to the bottom.

Die von den Verdampfern für die Schichtbestandteile Indium, Kupfer und Selen erzeugten Dampfteilchen werden in der entstehenden Dampfphase 11 miteinander vermischt. Die Dampfphase 11 bildet dabei eine so genannte Dampfkeule aus, die sich in Richtung Öffnung 6 des Kupferblechs 4 hin verbreitert.The vapor particles generated by the evaporators for the layer constituents indium, copper and selenium become in the resulting vapor phase 11 mixed together. The vapor phase 11 forms a so-called steam club, which opens towards the opening 6 of the copper sheet 4 widened.

Eine Hohlkathoden-Plasmaquelle 12 ist innerhalb der Vakuumarbeitskammer 1 so angeordnet, dass der Plasmaeinschuss direkt unter dem Kupferblech 4 in Bewegungsrichtung des Substratträgers 2 erfolgt. Es bildet sich somit ein Plasma 13 aus, welches die Dampfphase 11 durchdringt und Dampfteilchen aller Elemente (Kupfer, Indium und Selen), die sich auf einem Substrat 3 abscheiden, anregt und ionisiert. Weiterhin wird die Entladung der Hohlkathode 12 zu einer Anode 14 geführt, die sich im Bereich (quer unterhalb der Verdampferschiffchen) des Indiumverdampfers 7 und der Kupferverdampfer 8 befindet.A hollow cathode plasma source 12 is inside the vacuum work chamber 1 arranged so that the plasma shoot just below the copper sheet 4 in the direction of movement of the substrate carrier 2 he follows. It thus forms a plasma 13 out, which is the vapor phase 11 Penetrates and vapor particles of all elements (copper, indium and selenium), which are located on a substrate 3 Separate, excite and ionize. Furthermore, the discharge of the hollow cathode 12 to an anode 14 led, located in the area (transverse below the evaporator boats) of indium evaporator 7 and the copper evaporator 8th located.

Auf der Rückseite der Glassubstrate 3 ist zentriert zum Beschichtungsfenster 6 ein Strahlungsheizer 15 angebracht. Über mitgeführte Thermoelemente kann die Temperatur der zu beschichtenden Glassubstrate 3 kontrolliert werden.On the back of the glass substrates 3 is centered to the coating window 6 a radiant heater 15 appropriate. About entrained thermocouples, the temperature of the glass substrates to be coated 3 to be controlled.

Alle Beschichtungen erfolgten bei einer konstanten Substratvorschubgeschwindigkeit von 0,4 mm/s. Damit betrug die Beschichtungszeit 120 s pro Glassubstrat.All Coatings were done at a constant substrate feed rate of 0.4 mm / s. Thus, the coating time was 120 seconds per glass substrate.

Es wurden Beschichtungsversuche bei Substrattemperaturen von 170 °C, 370 °C und 530 °C durchgeführt. Für die Beschichtungen bei 170 °C Substrattemperatur war keine zusätzliche Heizung der Glassubstrate 3 erforderlich, währenddessen Heizleistungen von 500 W für 370 °C und von 1050 W für 530 °C benötigt wurden.Coating tests were carried out at substrate temperatures of 170 ° C, 370 ° C and 530 ° C. For the coatings at 170 ° C substrate temperature there was no additional heating of the glass substrates 3 during which heating powers of 500 W for 370 ° C and 1050 W for 530 ° C were required.

Die Drahtvorschubrate für die beiden Kupferverdampfer 8 wurde jeweils auf ca. 1 g/min eingestellt. Durch das Anpassen der Heizspannung an diese Rate konnte eine kontinuierliche Kupferverdampfung sichergestellt werden. Die Heizspannung betrug ca. 4,5 V. Das Einstellen der Indiumverdampfung erfolgte durch das Regeln des Heizstromes durch die Grafitheizstreifen 7b. Dieser lag bei etwa 380 A. Daraus ergab sich eine mittlere Indium verdampfungsrate von rund 4 g/min. Das Edelstahlrohr des Selenverdampfers 9 wurde mit einem Strom von ca. 105 A beheizt, woraus eine Bodentemperatur von etwa 220 °C und eine Verdampfungsrate von 1,5 g/min resultierten. Die Verdampfungsraten wurden dabei so ausgewählt, dass sich unter Berücksichtigung der verschiedenen Dampfausbreitungen und Verdampferpositionen auf dem Substrat eine Absorberschicht mit der gewünschten Schichtdicke und -stöchiometrie bilden kann.The wire feed rate for the two copper evaporators 8th each was adjusted to about 1 g / min. By adjusting the heating voltage to this rate, continuous copper evaporation could be ensured. The heating voltage was about 4.5 V. The indium evaporation was adjusted by controlling the heating current through the graphite heating strips 7b , This was about 380 A. This resulted in a mean indium evaporation rate of about 4 g / min. The stainless steel tube of the selenium evaporator 9 was heated with a current of about 105 A, resulting in a bottom temperature of about 220 ° C and an evaporation rate of 1.5 g / min resulted. The evaporation rates were selected so that, taking into account the different vapor spreads and evaporator positions on the substrate, an absorber layer with the desired layer thickness and stoichiometry can be formed.

Zu Beginn aller Beschichtungsaufgaben wurde die Vakuumarbeitskammer 1 bis auf einen Startdruck von 3·10–5 mbar evakuiert. Bedingt durch den Arbeitsgasanfall der Hohlkatoden-Plasmaquelle 12 ergaben sich während des Beschichtens Drücke von 1,8 bis 2,4·10–3 mbar.At the beginning of all coating tasks, the vacuum work chamber was 1 evacuated to a starting pressure of 3 × 10 -5 mbar. Due to the working gas attack of the hollow cathode plasma source 12 During the coating pressures of 1.8 to 2.4 · 10 -3 mbar.

Die Beschichtungsaufgaben wurden bei allen 3 Substrattemperaturen mit einem Entladungsstrom von 140 A durchgeführt. Zusätzlich dazu wurden bei Substrattemperaturen von 370 °C Schichten bei einem Entladungsstrom von 250 A abgeschieden.The Coating tasks were reported at all 3 substrate temperatures a discharge current of 140 A performed. In addition, at substrate temperatures from 370 ° C Layers deposited at a discharge current of 250A.

Die Bewertung der Schichtstruktur und der Kristallgröße der CIS-Absorber-Schichten wurde anhand von Untersuchungen mit einem Raster-Elektronen-Mikroskop vorgenommen. Zusätzliche Messungen mittels TEM und Röntgenbeugung untermauerten diese Resultate. Die erzielten Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.The Evaluation of the layer structure and crystal size of the CIS absorber layers was determined by investigations with a scanning electron microscope performed. additional Measurements by TEM and X-ray diffraction underpinned these results. The results obtained are in Table 1 listed.

Figure 00070001
Tabelle 1
Figure 00070001
Table 1

Es konnte gezeigt werden, dass mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Absorberschichten mit hoher Rate abscheidbar sind und dies bei Substrattemperaturen, die es auch ermögli chen, Polymersubstrate mit diesem Verfahren zu beschichten. Darüber hinaus wurden durch den Einsatz des Plasmas Kristallgrößen erzielt, wie sie sonst nur bei Temperaturen oberhalb von 500 °C anzutreffen sind.It could be shown that with the method according to the invention Absorber layers are deposited at a high rate and this at substrate temperatures, which also make it possible Polymer substrates to coat with this method. Furthermore Crystal sizes have been achieved through the use of plasma, as they are otherwise only at temperatures above 500 ° C are encountered.

Die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens abgeschiedenen Absorber-Schichten waren jeweils Teil eines Schichtsystems, wie es aus der Literatur für den Aufbau von CIS-Solarzellen bekannt ist. D. h., auf einem Glassubstrat wurde zunächst eine Schicht aus Molybdän abgeschieden, welche als Rückseitenelektrode für die darüber angeordnete erfindungsgemäß abgeschiedene CIS-Absorber-Schicht dient. Die CIS-Absorber-Schicht wurde zunächst mit einer CdS-Pufferschicht und anschließend mit einer ZnO-Schicht abgedeckt. Als transparente Deckelektrode kam ITO ohne ein zusätzliches Kontaktgrid zum Einsatz.The absorber layers deposited by means of the method according to the invention were each part of a layer system, as is known from the literature for the construction of CIS solar cells. That is, up To a glass substrate, a layer of molybdenum was first deposited, which serves as a backside electrode for the above arranged according to the invention deposited CIS absorber layer. The CIS absorber layer was first covered with a CdS buffer layer and then with a ZnO layer. ITO was used as a transparent cover electrode without an additional contact grid.

Claims (16)

Verfahren zum Abscheiden von Absorber-Schichten für Dünnschicht-Solarzellen, wobei alle schichtbildenden Elemente in einer Vakuumarbeitskammer (1) koverdampft, in einer entstehenden Dampfphase (11) vermischt und auf einem Substrat (3) abgeschieden werden, dadurch gekennzeichnet, dass während des Verdampfens im Raum zwischen Verdampferquellen (7; 8; 9) und Substrat (3) ein Plasma (13) gezündet und aufrechterhalten wird, welches die Dampfphase (11) durchdringt und Dampfteilchen aller schichtbildenden Elemente ionisiert und anregt.Method for depositing absorber layers for thin-film solar cells, wherein all the layer-forming elements in a vacuum working chamber ( 1 ) is coevaporated, in a resulting vapor phase ( 11 ) and on a substrate ( 3 Be) is deposited, characterized in that between the evaporator sources (during evaporation in the space 7 ; 8th ; 9 ) and substrate ( 3 ) a plasma ( 13 ) is ignited and sustained, which is the vapor phase ( 11 ) penetrates and ionizes and excites vapor particles of all the layer-forming elements. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass beim Plasma (11) eine Ladungsträgerdichte von mindestens 1010 cm–3 eingestellt wird.Method according to claim 1, characterized in that in the case of plasma ( 11 ) a charge carrier density of at least 10 10 cm -3 is set. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Maximum der Energieverteilung der auf das Substrat (3) auftreffenden Ionen auf mindestens 10 eV eingestellt wird.A method according to claim 1 or 2, characterized in that the maximum of the energy distribution of the on the substrate ( 3 ) is set to at least 10 eV. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Substrates (3) während des Beschichtens auf mindestens 300 °C eingestellt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the temperature of the substrate ( 3 ) is adjusted to at least 300 ° C during coating. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Substrates (3) in einem Bereich von 300 °C bis 400 °C eingestellt wird.Method according to claim 4, characterized in that the temperature of the substrate ( 3 ) is set in a range of 300 ° C to 400 ° C. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Plasma mittels einer Hohlkathoden-Plasmaquelle (12) erzeugt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the plasma by means of a hollow cathode plasma source ( 12 ) is produced. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass an das Substrat (3) eine Biasspannung angelegt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that to the substrate ( 3 ) a bias voltage is applied. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Hohlkathoden-Plasmaquelle (12) substratnah positioniert wird.A method according to claim 7, characterized in that the hollow cathode plasma source ( 12 ) is positioned close to the substrate. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Biasspannung an eine Rückseitenelektrode angelegt wird.Method according to claim 7, characterized in that that the bias voltage to a backside electrode is created. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Vakuumarbeitskammermasse als Gegenelektrode der Biasspannung geschaltet wird.Method according to claim 9, characterized that the vacuum work chamber mass as a counter electrode of the bias voltage is switched. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass eine der Plasmaelektroden als Gegenelektrode der Biasspannung geschaltet wird.Method according to claim 9, characterized that one of the plasma electrodes as the counter electrode of the bias voltage is switched. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass während eines Beschichtungsdurchlaufes eine Schicht mit einer Dicke von mindestens 1 μm abgeschieden wird.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that during a coating pass a layer having a thickness of at least 1 μm is deposited. Vorrichtung zum Abscheiden von Absorber-Schichten für Dünnschicht-Solarzellen, umfassend eine Vakuumarbeitskammer (1), Verdampfungseinrichtungen (7; 8; 9) zum Koverdampfen aller schichtbildenden Elemente sowie einen Substratträger (2) zur Aufnahme mindestens eines zu beschichtenden Substrats (3), dadurch gekennzeichnet, dass in der Vakuumarbeitskammer (1) mindestens eine Plasmaquelle (12) angeordnet ist, mittels der Dampfteilchen aller schichtbildenden Elemente ionisierbar und anregbar sind.Apparatus for depositing absorber layers for thin-film solar cells, comprising a vacuum work chamber ( 1 ), Evaporation equipment ( 7 ; 8th ; 9 ) for co-vapor deposition of all layer-forming elements as well as a substrate carrier ( 2 ) for receiving at least one substrate to be coated ( 3 ), characterized in that in the vacuum working chamber ( 1 ) at least one plasma source ( 12 ) is arranged, are ionizable and excitable by means of the vapor particles of all the layer-forming elements. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Plasmaquelle (12) eine Hohlkathoden-Plasmaquelle ist.Device according to claim 13, characterized in that the plasma source ( 12 ) is a hollow cathode plasma source. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen Substratträger (2) und Verdampfungseinrichtungen (7; 8; 9) ein Kühlblech (4) mit einem Beschichtungsfenster (6) angeordnet ist.Apparatus according to claim 13 or 14, characterized in that between substrate carrier ( 2 ) and evaporation devices ( 7 ; 8th ; 9 ) a cooling plate ( 4 ) with a coating window ( 6 ) is arranged. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 15, gekennzeichnet durch eine Heizeinrichtung (15) zum Erwärmen des Substrats (3).Device according to one of claims 13 to 15, characterized by a heating device ( 15 ) to the Heating the substrate ( 3 ).
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