DE102005030691A1 - Increasing surface tension in flat plastic structure surfaces, comprises using a corona discharge technique - Google Patents

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Abstract

A process for increasing the surface tension in flat plastic structure surfaces comprises using a corona discharge. A corona electrode is located above the surface to be treated, so a discharge zone is formed between the electrode and the surface. A nitrogen gas and water mixture is supplied to the gap (3). Oxygen can be supplied to the gap as well, and the water is in the form of steam or an aerosol. The water is present in an amount of 1-10Mol%, while the nitrogen content exceeds 85Mol%.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erhöhung der Oberflächenspannung der Oberfläche von vorzugsweise flächigen Kunststoff-Gebilden mittels einer Koronaentladung, wobei eine Koronaelekrode oberhalb der zu behandelnden Oberfläche angeordnet und in Betrieb genommen wird, so dass sich in einem Spalt zwischen der Koronaelektrode und der Oberfläche eine Entladungszone ausbildet, und in den Spalt gasförmiges Stickstoff eingebracht wird.The The invention relates to a method for increasing the surface tension the surface of preferably flat Plastic structures by means of a corona discharge, with a corona electrode above the surface to be treated arranged and put into operation, so that in a gap forming a discharge zone between the corona electrode and the surface, and gaseous in the gap Nitrogen is introduced.

Ein solches Verfahren ist in der WO 99/18149 A1 beschrieben.One such method is described in WO 99/18149 A1.

Generell ist es bekannt, dass Oberflächen durch so genannte Korona- oder Barriereentladungen an Luft hydrophil modifiziert werden können. Durch diese Behandlung werden z. B. polare Gruppen auf Kunststoffoberflächen erzeugt, die für eine bessere Benetzung und Haftung auf den Oberflächen sorgen. Ein Maß für die Benetzbarkeit ist die dabei so genannte Oberflächenspannung. So kann z. B. die Oberflächenspannung von Kunststofffolien durch eine Korona-Vorbehandlung unter atmosphärischen Bedingungen an Luft erhöht werden. Dabei wird bis zu einem materialspezifischen Sättigungsgrad im allgemeinen ein Anstieg der Oberflächenspannung mit steigender Korona-Dosis (Korona-Energie) gefunden.As a general rule it is known that surfaces Hydrophilic due to so-called corona or barrier discharges in air can be modified. By this treatment z. B. generated polar groups on plastic surfaces, the for provide better wetting and adhesion to the surfaces. A measure of wettability is the so-called surface tension. So z. B. the surface tension of Plastic films by a corona pretreatment under atmospheric Conditions in air are increased. This is up to a material-specific degree of saturation in general an increase in surface tension found with increasing corona dose (corona energy).

Die Erfindung beruht auf dem Problem, das bekannte Verfahren so zu verbessern, dass höhere Oberflächenspannun gen bei gleicher Korona-Energie erreicht werden und dass die Größe der Oberflächenspannung genauer eingestellt werde kann.The Invention is based on the problem of improving the known method so that higher Surface tensions gene be achieved at the same corona energy and that the size of the surface tension can be set more precisely.

Zur Lösung des Problems sieht die Erfindung vor, dass ein Stickstoff/Wasser-Gemisch in den Spalt eingebracht wird.to solution of the problem, the invention provides that a nitrogen / water mixture is introduced into the gap.

Durch die Zudosierung eines Stickstoff/Wasser-Gemischs in die Entladungszone kann die Oberflächenspannung und die Haftung auf den Oberflächen signifikant erhöht werden. Bei gleicher Korona-Dosis (Korona-Energie) werden sehr viel höhere Oberflächenspannungen erzeugt, der "Sättigungsgrad" wird stark erhöht.By the metered addition of a nitrogen / water mixture into the discharge zone can the surface tension and the adhesion on the surfaces significantly increased become. At the same corona dose (corona energy) will be very much higher surface tensions generated, the "degree of saturation" is greatly increased.

Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung wird ein Stickstoff/Sauerstoff/Wasser-Gemisch in den Spalt eingebracht.According to one Further development of the invention is a nitrogen / oxygen / water mixture introduced into the gap.

Durch die Variation der Anteile von Stickstoff, Wasser und Sauerstoff in der Koronaentladungszone kann die Oberflächenspannung eingestellt und erhöht werden. Mit so genannten XPS-Messungen können die Mengen der erzeugten sauerstoff- und stickstoffhaltigen Atome auf der Oberfläche bestimmt werden. Die Messungen zeigen, dass gegenüber der Entladung an Luft sowohl die Anzahl der Sauerstoffatome wie auch die Anzahl der Stickstoffatome auf der Oberfläche erhöht werden kann.By the variation of the proportions of nitrogen, water and oxygen in the corona discharge zone, the surface tension can be adjusted and elevated become. With so-called XPS measurements, the quantities of the generated oxygen- and nitrogen-containing atoms on the surface become. The measurements show that against the discharge in air both the number of oxygen atoms as well as the number of nitrogen atoms on the surface elevated can be.

Vorzugsweise liegt das Wasser als schwebefähiges Aerosol in dem Gemisch vor.Preferably the water is as floatable Aerosol in the mixture.

Mit den folgenden Anteilen von Stickstoff, Wasser und Sauerstoff lassen sich gute Ergebnisse erzielen:
Der Anteil des Wassers im Gemisch ist größer als 0,1 Mol% und liegt vorzugsweise zwischen 1 bis 10 Mol%.
Der Anteil des Stickstoffs im Gemisch ist größer als 85 Mol%, vorzugsweise größer als 95 Mol%.
Der Anteil des Sauerstoffs im Gemisch ist kleiner als 10 Mol%, bevorzugt kleiner als 3 Mol%.Good results can be achieved with the following proportions of nitrogen, water and oxygen:
The proportion of water in the mixture is greater than 0.1 mol% and is preferably between 1 to 10 mol%.
The proportion of nitrogen in the mixture is greater than 85 mol%, preferably greater than 95 mol%.
The proportion of oxygen in the mixture is less than 10 mol%, preferably less than 3 mol%.

Ein Vorteil des Verfahrens ist es, dass dabei keine Verbindungen entstehen, die sich auf den Koronaelektroden niederschlagen, wie es z. B. bei der Zudosierung von Gasen mit Reaktivstoffen wie Silanen der Fall ist, wenn sie in die Entladungszone dosiert werden.One Advantage of the method is that while no connections arise, which precipitate on the corona electrodes, as z. B. at the addition of gases with reactive substances such as silanes is the case, when they are metered into the discharge zone.

Wasser und Stickstoff sind preisgünstige und ökologisch unbedenkliche Rohstoffe, die einfach zu handhaben sind. Eine Ozon-Bildung wird verhindert.water and nitrogen are inexpensive and ecological safe raw materials that are easy to handle. An ozone formation will be prevented.

Möglicherweise wird durch dieses Verfahren die Primerung von Oberflächen, das heißt, der nasschemische Auftrag von Primern auf Oberflächen zur Haftverbesserung, überflüssig.possibly By this method, the primer of surfaces, the is called, the wet-chemical application of primers on surfaces for adhesion improvement, superfluous.

Im Folgenden soll die Erfindung an Hand einiger Beispiel veranschaulicht werden.in the The invention is illustrated below with reference to a few examples become.

Folgende Testmethoden und Messverfahren kamen zur Anwendung:
Bestimmung der Oberflächenspannung: Die Bestimmung der Oberflächenspannung erfolgte nach DIN 53364 (Prüfung der Benetzbarkeit von PE- und PP-Folien).
Bestimmung der Oberflächenzusammensetzung: Die Bestimmung der Oberflächenzusammensetzung erfolgte mit Röntgenstrahlenphotoelektronenspektroskopie (XPS: X-ray Photoelektron Spectroscopy oder ESCA: Elektronenspektroskopie für die Chemische Analyse). Die Spektren wurden mit einem Specs 150 aufgenommen. Die Aufnahme der Spektren erfolgte jeweils 2 Wochen nach der Oberflächenbehandlung.The following test methods and measuring methods were used:
Determination of the surface tension: The surface tension was determined according to DIN 53364 (testing the wettability of PE and PP films).
Surface Composition Determination: The surface composition was determined by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS: X-ray Photoelectron Spectroscopy or ESCA: Electron Spectroscopy for Chemical Analysis). The spectra were recorded with a Specs 150. The spectra were recorded in each case 2 weeks after the surface treatment.

Das verwendete Koronabehandlungssystem ist in 1 dargestellt:
Ein Koronabehandlungssystem besteht aus zwei mit Keramik beschichteten Hochspannungselektroden 1 und einer Keramik beschichteten, geerdeten Gegenelektrode, die als wassergekühlte Walze 2 ausgeführt war. Der Spalt 3 zwischen Elektroden und Walze, in dem sich die Entladungszone befindet, ist auf 1,5 mm eingestellt. Das System ist ausgestattet mit Einrichtungen 4 zur Eindosierung von Gasen in den Spalt 3. Über mehrere Vorratsbehälter wird zusätzlich Wasser in Form von Dämpfen oder schwebefähigen Aerosolen in den Gasstrom eindosiert.The corona treatment system used is in 1 shown:
A corona treatment system consists of two ceramic coated high voltage electrodes 1 and a ceramic coated, grounded counter electrode serving as a water cooled roll 2 was executed. The gap 3 between electrodes and roller, in which the discharge zone is located, is set to 1.5 mm. The system is equipped with facilities 4 for metering gases into the gap 3 , In addition, water in the form of vapors or suspended aerosols is metered into the gas stream via several storage containers.

Die aktive Länge der Elektroden beträgt 80 cm, die an die Elektroden angelegte Leistung 1,6 KW. Die Bahngeschwindigkeit der zu behandelnden Folie 5 betrug bei den Versuchen 10 m/min. Dies entspricht einer normierten Korona-Energie von 12 KJ/m2.The active length of the electrodes is 80 cm, the power applied to the electrodes 1.6 KW. The web speed of the film to be treated 5 was 10 m / min in the experiments. This corresponds to a normalized corona energy of 12 KJ / m 2 .

Der Sauerstoffgehalt im Entladebereich wurde mit einem Sauerstoffanalysator bestimmt.Of the Oxygen content in the discharge area was measured with an oxygen analyzer certainly.

In der Tabelle 1 sind die Ergebnisse der Behandlungen einer handelsüblichen PP-Folie mit einer Stärke von 150 μ gemäß den Beispielen 1-5 aufgelistet. Die Oberflächenspannung der Folie hat einen Naturwert von 32 mN/m.In Table 1 shows the results of the treatments of a commercial one PP film with a thickness of 150 μ according to the examples 1-5 listed. The surface tension the film has a natural value of 32 mN / m.

Im Beispiel 1 wird mit der klassischen Koronabehandlung an Luft eine Oberflächenspannung der Folie von 48 [mN/m] erreicht. Den Effekt der Kombination aus Wasser und Stickstoff zeigen die Beispiele 2 und 4, bei denen Stickstoff mit einem Wasseranteil von 2 bzw. 4 Mol% in den Spalt eingebracht wird, woraus eine Oberflächenspannung von 60 mN/m resultiert. Gegenüber dem Beispiel 1 zeigen die XPS-Messungen der Beispiele 2 und 4 deutlich höhere Anteile Stickstoff und Sauerstoff an der Oberfläche der Folie. Dabei steigt entsprechend dem Wassergehalt im Gasstrom der Anteil des Sauerstoffs an der Oberfläche der Folie. Mit der Zudosierung von Stickstoff ohne Wasser in den Spalt gemäß Beispiel 3 wird die gleiche Oberflächenspannung wie bei der Koronabehandlung an Luft erzielt. Entsprechend zeigt das XPS einen nahezu unveränderten Kohlenstoffgehalt. Der Stickstoffgehalt der Oberfläche nimmt gegenüber dem Beispiel 1 zu, während der Sauerstoffgehalt abnimmt. Anders in den Beispielen 2 und 4, in denen der Gehalt von Stickstoff und Sauerstoff zunimmt.in the Example 1 is the classic corona treatment in air surface tension of the film reaches 48 [mN / m]. The effect of the combination Water and nitrogen are shown in Examples 2 and 4, in which nitrogen introduced with a water content of 2 or 4 mol% in the gap becomes, from which a surface tension of 60 mN / m resulted. Across from In Example 1, the XPS measurements of Examples 2 and 4 clearly show higher Shares nitrogen and oxygen at the surface of the film. It rises according to the water content in the gas stream, the proportion of oxygen on the surface the foil. With the addition of nitrogen without water in the Gap according to example 3 will be the same surface tension as achieved in the corona treatment in air. Accordingly, that shows XPS a nearly unchanged Carbon content. The nitrogen content of the surface decreases across from to Example 1, while the oxygen content decreases. Different in Examples 2 and 4, in which the content of nitrogen and oxygen increases.

Material PP-Folie

Figure 00050001
Tabelle 1 Material PP film
Figure 00050001
Table 1

In den Beispielen 5-8 der Tabelle 2 sind die Ergebnisse der Behandlungen einer handelsüblichen BOPP-Folie mit einer Stärke von 20 μ aufgelistet. Die Oberflächenspannung der Folie hat einen Naturwert von 30 mN/m.In Examples 5-8 of Table 2 are the results of the treatments a commercially available BOPP film with a strength of 20 μ listed. The surface tension the film has a natural value of 30 mN / m.

Beispiel 5 zeigt das Ergebnis nach der Koronabehandlung an Luft. Hierbei wird ein Wert von 40 mN/m erreicht. Gemäß Beispiel 6 wird ein Luft/Wasser-Gemisch mit einem An teil von 4 Mol% Wasser eindosiert. Damit erhält die Folie die gleiche Oberflächenspannung wie in Beispiel 5. In Beispiel 7 wird nur Stickstoff eindosiert und es wird im Vergleich zu Beispiel 5 eine nur geringfügige Erhöhung der Oberflächenspannung gefunden. In Beispiel 8 wird ein Stickstoff/Wasser-Gemisch eindosiert. Nach diesem Behandlungsverfahren erhält man eine hohe Oberflächenspannung von 60 mN/m.example Figure 5 shows the result after corona treatment in air. in this connection a value of 40 mN / m is achieved. According to Example 6 is an air / water mixture with a proportion of 4 mol% of water metered. This preserves the film the same surface tension as in Example 5. In Example 7, only nitrogen is metered and it is compared to Example 5, a slight increase in the surface tension found. In Example 8, a nitrogen / water mixture is metered. After this treatment process, a high surface tension is obtained of 60 mN / m.

Material BOPP-Folie

Figure 00060001
Tabelle 2 Material BOPP film
Figure 00060001
Table 2

Die in Tabelle 1 und 2 aufgeführten Beispiele zeigen, dass mit der Zudosierung von Stickstoff/Wasser-Gemischen in den Entladungszone die Oberflächenspannung stark erhöht werden kann. Für diese Erhöhung der Oberflächenspannung ist die Zudosierung von Stickstoff und Wasser nötig. Die alleinige Zudosierung von Wasser oder Stickstoff zeigt keinen oder nur einen geringfügigen Effekt.The listed in Table 1 and 2 Examples show that with the addition of nitrogen / water mixtures in the discharge zone, the surface tension greatly increased can be. For this increase the surface tension the addition of nitrogen and water is necessary. The sole addition of Water or nitrogen shows little or no effect.

Weitere Fremdstoffe, Spurengase oder Additive können vorliegen oder zugesetzt werden, soweit sie nicht die Entladung behindern oder zu unerwünschten Oberflächeneigenschaften führen.Further Foreign substances, trace gases or additives may be present or added unless they hinder the discharge or become unwanted surface properties to lead.

Die höhere Oberflächenspannung führt auch zu besseren Haftergebnissen: Druckfarben, die nach der herkömmlichen Barriereentladung an Luft auf der Oberfläche von PP-Filmen keine oder nur sehr geringfügige Haftung im Gitterschnitttest aufweisen, zeigen nach der Barriereentladung im Stickstoffwassergemisch keinerlei Beschädigung nach dem Gitterschnitttest.The higher surface tension leads as well for better past results: inks that after the conventional barrier discharge in air on the surface of PP films no or very little adhesion in the crosshatch test show, after the barrier discharge in the nitrogen-water mixture no damage after the crosshatch test.

Claims (8)

Verfahren zur Erhöhung der Oberflächenspannung der Oberfläche von vorzugsweise flächigen Kunststoff-Gebilden mittels einer Koronaentladung, wobei eine Koronaelekrode oberhalb der zu behandelnden Oberfläche angeordnet und in Betrieb genommen wird, so dass sich in einem Spalt zwischen der Koronaelektrode und der Oberfläche eine Entladungszone ausbildet, und in den Spalt gasförmiges Stickstoff eingebracht wird, dadurch gekennzeichnet, dass ein Stickstoff/Wasser-Gemisch in den Spalt eingebracht wird.A method for increasing the surface tension of the surface of preferably flat plastic structures by means of a corona discharge, wherein a corona electrode is arranged above the surface to be treated and put into operation so that forms a discharge zone in a gap between the corona electrode and the surface, and in the gap is introduced gaseous nitrogen, characterized in that a nitrogen / water mixture is introduced into the gap. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Stickstoff/Sauerstoff/wasser-Gemisch in den Spalt eingebracht wird.Method according to claim 1, characterized in that a nitrogen / oxygen / water mixture is introduced into the gap becomes. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Wasser als Dampf oder als schwebefähiges Aerosol in dem Gemisch vorliegt.Method according to claim 1 or 2, characterized that the water as a vapor or as a suspended aerosol in the mixture is present. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des Wassers im Gemisch größer als 0,1 Mol% ist.Method according to claim 3, characterized the proportion of water in the mixture is greater than 0.1 mol%. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des Wassers im Gemisch zwischen 1 und 10 Mol% liegt.Method according to claim 4, characterized in that the proportion of water in the mixture is between 1 and 10 mol%. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des Stickstoffs im Gemisch größer als 85 Mol% ist.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the proportion of nitrogen in the mixture is greater than Is 85 mole%. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des Stickstoffs im Gemisch größer als 95 Mol% ist.Method according to Claim 6, characterized the proportion of nitrogen in the mixture is greater than 95 mol%. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des Sauerstoffs im Gemisch kleiner als 10 Mol%, bevorzugt kleiner als 3 Mol% ist.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the proportion of oxygen in the mixture is smaller is 10 mol%, preferably less than 3 mol%.
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