DE102005015472A1 - Plant for synthesis and crystal growth of semiconductor using vertical gradient freeze crystal-growing ovens, comprises inside reaction chamber that has sublimation chamber and synthesis chamber connected over a mixing chamber and a valve - Google Patents

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Abstract

Synthesis chamber (2) contains a crucible (3) for admission of element (5) and another element (10) is connected directly or indirectly into the sublimation chamber. The crucible exhibits a channel at the base for the admission of a single crystal germ. The valve is connected at one or several places of the sublimation, synthesis and mixing chamber (7). An independent claim is included for procedure of synthesis and crystal growth of semiconductor.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zur Synthese und Kristallzüchtung von Halbleitermaterialien, insbesondere unter Verwendung eines Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzuchtofens.The The invention relates to a process and a plant for synthesis and crystal growth of semiconductor materials, in particular using a vertical gradient freeze crystal growing furnace.

Die Erfindung ermöglicht es in einem Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzuchtofen die Synthese eines Halbleitermaterials und im Bedarfsfall auch in einem Produktionsprozess eine nachfolgende Einkristallzüchtung zu realisieren. Die Anlage und das Verfahren dienen vorzugsweise der Herstellung von Halbleitern, die aus III-V-Materialien bestehen, beispielsweise Phosphiden wie InP oder GaP, können aber auch für die Züchtung anderer Materialien genutzt werden.The Invention allows In a vertical gradient freeze crystal growing furnace, it synthesizes a Semiconductor material and, if necessary, in a production process a subsequent single crystal growth to realize. The plant and the method are preferably used the production of semiconductors consisting of III-V materials, For example, phosphides such as InP or GaP, but also for the cultivation of others Materials are used.

Das Vertical-Gradient-Freeze (VGF)-Verfahren erhält zunehmend größere Bedeutung bei der Herstellung von Halbleitern, da es die Erzeugung von Materialien mit geringen Kristallgitterdefekten erlaubt. Bei der Kristallzüchtung der III-V Materialien, wo das Element der V-Gruppe leicht aus der Schmelzmasse ausströmt, benutzt man die Variante des VGF-Verfahrens dort, wo die geschmolzene Schicht des di-Bortrioxides B2O3 die Schmelzmasse bedeckt. Diese Schicht verringert den Schwund des Elements der V-Gruppe aus der Schmelzmasse und hilft so die stöchiometrische Zusammensetzung der Schmelzmasse zu erhalten.The Vertical Gradient Freeze (VGF) process is gaining increasing importance in the manufacture of semiconductors because it allows the generation of materials with low crystal lattice defects. In the crystal growth of the III-V materials, where the V-group element easily flows out of the melt, the variant of the VGF process is used where the molten layer of the di-boron trioxide B 2 O 3 covers the melt. This layer reduces the shrinkage of the V group element from the melt, thereby helping to maintain the stoichiometric composition of the melt.

Damit die Schicht B2O3 zur größten Wirkung gelangt, ist es notwendig, dass das Material, das sich im Tiegel befindet, auch von Anfang an die Form des Tiegels hat. Diese Anforderung wird zum Beispiel im Handbook of Crystal Growth, D.T.J. Hurle, North-Holland 1994, Seite 66, beschrieben. Die Bedeutung beruht darauf, dass am Anfang des Prozesses der Kristallzüchtung B2O3 bei einer Temperatur ca. 500–600 °C (genaue Schmelztemperatur des B2O3 ist 450 °C) schmilzt und somit den Einsatz zur Kristallzüchtung, den polykristallinen Ingot vollständig umhüllt bevor der Einsatz schmilzt. Zur Zeit ist das Verfahren bei der VGF-Kristallzüchtung bereits standardisiert, und im Fall von z.B. GaAs oder InP stellt es die notwendige Voraussetzung für eine erfolgreiche Züchtung dar.In order for the B 2 O 3 layer to have the greatest effect, it is necessary for the material in the crucible to have the shape of the crucible from the beginning as well. This requirement is described, for example, in the Handbook of Crystal Growth, DTJ Hurle, North-Holland 1994, page 66. The meaning is based on the fact that at the beginning of the process of crystal growth B 2 O 3 at a temperature about 500-600 ° C (exact melting temperature of B 2 O 3 is 450 ° C) melts and thus the use for crystal growth, the polycrystalline ingot completely wrapped before the insert melts. At present, the method of VGF crystal growth is already standardized, and in the case of, for example, GaAs or InP, it is the necessary condition for successful breeding.

Daraus folgt, wie wichtig es ist, dass am Anfang des Wachstumsprozesses das Eintrittsmaterial die Form des Tiegels hatte. So kann z.B. bei GaAs diese Anforderung verhältnismäßig leicht erfüllt werden, weil man bei der Synthese von GaAs beides, Ga und As in den Schmelztiegel einbringt und beide Elemente dann bei richtiger Temperatur und Gasdruck zusammen reagieren. So entsteht ein polykristallischer GaAs-Ingot der geforderten Form.from that It follows how important it is at the beginning of the growth process the entrance material had the shape of the crucible. Thus, e.g. at GaAs this requirement relatively easily Fulfills because of the synthesis of GaAs, Ga and As in introduce the crucible and then both elements at more correct Temperature and gas pressure react together. This creates a polycrystalline GaAs Ingot of the required form.

Im Fall der Phosphide der III-V Gruppe, ist es nicht so einfach, da Phosphor nur langsam mit bestimmten Metallen reagiert, es verwandelt sich zu Gas und so kann es zur Explosion der Anlage kommen. Bekannte und publizierte Anlagen für die Synthese, z.B. von InP oder GaP, benutzen daher die Methode, dass man die beide Elementen in der Syntheseanlage teilt, somit selbständig erwärmen kann, und dann reagiert Phosphor im Gaszustand z.B. mit Ga oder In. Der Prozess verläuft in einer geschlossenen Quarzampulle und der Polykristall hat dann meistens die Form eines Schiffchens – siehe z.B. Patent JP 000007257998 AA . Oder man produziert das Polykristall durch chemische Reduktion anderer Stoffe – z.B. Patent JP 0061086408 . Falls in diesen Fällen der Ingot die gewünschte Form für VGF-Kristallzüchtung nicht erreicht, so muss man das Material zuerst schmelzen und danach z.B. mit Hilfe der Methode LEC den polykristallischen Ingot in der gewünschten Form aus der Schmelzmasse heraus züchten.In the case of phosphides of the III-V group, it is not so easy, as phosphorus reacts only slowly with certain metals, it turns into gas and so it can explode the system. Known and published plants for the synthesis, for example of InP or GaP, therefore use the method that divides the two elements in the synthesis plant, thus can heat independently, and then reacts in the gas state, for example, with Ga or In phosphorus. The process takes place in a closed quartz ampule and the polycrystal then usually has the shape of a boat - see for example patent JP 000007257998 AA , Or one produces the polycrystal by chemical reduction of other substances - eg patent JP 0061086408 , If in these cases the ingot does not reach the desired shape for VGF crystal growth, one must first melt the material and then, for example, grow the polycrystalline ingot out of the molten mass in the desired form using the LEC method.

Nach JP 2000119011 ist es bekannt, Polykristall von Phosphiden direkt im Tiegel zu produzieren. Nachteilig ist dabei, dass das dort beschriebene verfahren auf der problematischen direkten Reaktion des festen Phosphors basiert und nicht die gasförmige Phase verwendet. Das Reaktionsergebnis ist ein Ingot, der keine vollständige stöchiometrische Zusammensetzung aufweist.To JP 2000119011 It is known to produce polycrystal of phosphides directly in the crucible. The disadvantage here is that the method described there is based on the problematic direct reaction of the solid phosphor and does not use the gaseous phase. The reaction result is an ingot that does not have a complete stoichiometric composition.

Das komplizierte Verfahren bei der Herstellung des Polykristalls des Phosphids überteuert den ganzen Produktionsprozess der VGF-Kristallzüchtung. Es wäre wünschenswert, das polykristallische Ingot in der Form eines VGF-Tiegels in einem Prozess herstellen zu können, wobei dieser Ingot eine genaue stöchiometrische Struktur haben sollte.The complicated processes in the production of the polycrystal of Phosphids overpriced the entire production process of VGF crystal growth. It would be desirable, the polycrystalline ingot in the form of a VGF crucible in one To be able to produce a process this ingot having an exact stoichiometric structure should.

Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein einfaches Verfahren und eine einfache Anlage zur Herstellung von Polykristallen bzw. Einkristallen von Phosphiden bereitzustellen, mit denen stets die Synthese und gegebenenfalls das Einkristallwachstum sofort nach der Synthese im gewünschten Tiegel und in einem Produktionsprozess gewährleistet werden kann.task The invention is therefore a simple method and a simple Plant for the production of polycrystals or single crystals of phosphides always with the synthesis and optionally the single crystal growth immediately after the synthesis in the desired Crucible and can be guaranteed in a production process.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Verfahren, welches die in die im Anspruch 1 angegebenen Merkmale aufweist, und mit einer Vorrichtung, welche die in die im Anspruch 4 angegebenen Merkmale aufweist, gelöst.The Task is according to the invention with a Process which has the features specified in claim 1 and with a device having the in the claim 4 specified features, solved.

Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.advantageous Embodiments are specified in the subclaims.

Die erfindungsgemäße Lösung besteht darin, dass die Anlage aus einer Kammer besteht, in die ein Einzelreaktionsraum hineingelegt ist, der aus folgenden Teilen besteht:

  • a) einen Syntheseraum, der den Tiegel in der gewünschten Form erhält, und in welchen das Element der III-Gruppe hineingelegt wird, sowie eventuell auch der Wachstumskeim (Impfkristall) des Materials. Vorteilhaft ist es, um den Syntheseraum herum ein zweckmäßiges Heizungssystem zu installieren.
  • b) einen Sublimationsraum, in dem direkt oder mit Hilfe eines Containers ein Element der V-Gruppe hinein gelegt wird. Auch um diesen Raum herum ist zweckmäßigerweise ein Heizungssystem installiert.
  • c) ein Ventil, das den Einzelreaktionsraum mit dem Rest des Innenraums der genannten Kammer verbindet,
  • d) einen Mischraum, in dem die Temperatur des Elements der V-Gruppe, das sich in diesem Raum schon im Gaszustand befindet, auf die Temperatur des Syntheseraumes erhöht wird, wobei in einigen Fällen dieser Raum sehr kleine Abmessungen haben oder auch ganz fehlen kann.
The solution according to the invention exists that the installation consists of a chamber containing a single reaction room consisting of:
  • a) a synthesis space, which receives the crucible in the desired shape, and in which the element of the III group is put in, and possibly also the growth nucleus (seed crystal) of the material. It is advantageous to install around the synthesis room around a convenient heating system.
  • b) a sublimation space in which an element of the V-group is placed directly or with the help of a container. Also around this room is conveniently installed a heating system.
  • c) a valve connecting the single reaction space to the rest of the interior of said chamber,
  • d) a mixing room in which the temperature of the element of the V group, which is already in the gas state in this room, is increased to the temperature of the synthesis room, in some cases this space having very small dimensions or may be completely absent.

Mit der Heizung des Syntheseraums muss dabei eine höhere Temperatur erreicht werden als die Schmelztemperatur des hergestellten Materials. Ferner muss das Heizungssystem gleichzeitig auch eine richtungsorientierte Kühlung des Materials vom Boden des Tiegels beginnend bis zu seiner Mündung garantieren. Das Heizungssystem kann aus einem oder mehreren Heizern bestehen, wobei Verteilung und Form des Temperaturfelds davon abhängen, ob die Anlage nur der Synthese des polykristallischen Ingot dienen soll, oder auch zum gleichzeitigen Einkristallwachstum.With The heating of the synthesis room must be achieved at a higher temperature as the melting temperature of the material produced. Furthermore, must the heating system at the same time a directional cooling of the Guarantee material from the bottom of the crucible to its mouth. The heating system may consist of one or more heaters, where distribution and shape of the temperature field depend on whether the Plant should serve only the synthesis of the polycrystalline ingot, or for simultaneous single crystal growth.

Bei der Erwärmung des Sublimationsraums ist es notwendig, dass alles Material, welches in diesem Raum befindet, unbedingt gleichmäßig erwärmt. Das heißt, das Material muss an jedem Punkt des Raumes die gleiche Temperatur erreichen. Da das feste Material sich bei der Erwärmung kontinuierlich in den gasförmigen Aggregatzustand umwandelt, muss die Leistung des Heizungssystem muss so gesteuert werden, dass der gewünschte Partialdruck des Materials erreicht wird.at the warming of sublimation space, it is necessary that all material, which located in this room, necessarily evenly heated. That is, that Material must reach the same temperature at every point in the room. Since the solid material in the heating continuously in the gaseous Physical state converts, must be the performance of the heating system must be controlled so that the desired partial pressure of the material is reached.

Das Ventil muss verschiedene, teilweise auch diametral verschiedene Forderungen erfüllen können. Am Anfang des Prozesses muss das Ventil geöffnet sein. Es muss Vakuum- und Druckerzeugung im Einzelreaktionsraum ermöglichen. Während des Prozesses muss das Ventil verschlossen sein, da das Element der V-Gruppe, das sich im Gaszustand befindet, sich ansonsten aus dem Reaktionsraum verflüchtigen könnte. Aber gleichzeitig muss dieses Ventil den Druckausgleich zwischen dem Einzelreaktionsraum und dem Rest des Innerraumes der Kammer ermöglichen. Am Ende des Prozesses muss es wieder offen sein, damit der Druck aus der Kammer ohne Zerstörung von Teilen der Anlage abgelassen werden kann.The Valve must be different, sometimes diametrically different Can meet demands. At the At the beginning of the process, the valve must be open. It must be vacuum and allow pressure generation in the single reaction room. During the process that must Valve should be closed, as the element of the V group, which is is in the gas state, otherwise volatilize out of the reaction space could. But at the same time this valve has to equalize the pressure between the single reaction space and the remainder of the interior space of the chamber enable. At the end of the process it has to be open again so that the pressure out of the chamber without destruction can be drained from parts of the plant.

Es ist auch möglich, auf den Mischraum der Anlage teilweise oder ganz zu verzichten. Dieser Raum dient der Erwärmung des Elements der V-Gruppe, das nach der Sublimation in den Gaszustand eine niedrigere Temperatur hat als die Temperatur der Schmelze des herzustellenden Materials. Damit dieses Element im Gaszustand der Schmelzmasse nicht kühlt und damit kein unerwünschtes Frieren der Schmelzmasse im Tiegel im Syntheseraum die Folge ist, muss die Temperatur im Mischraum nach Bedarf erhöht werden können. In den Fällen, in denen das Ziel des Prozesses nur die polykristalline Synthese ist, wird die Temperatur des Tiegels selbst ausreichend hoch sein, sodass auf Grund der Reaktionstemperatur keine Unterkühlung der Schmelzmasse entstehen kann. Somit ist es möglich, den Mischraum klein zu gestalten. Soll aber ein Einkristallwachstum erreicht werden, muss der Mischraum die Strömung des Gaselementes der V-Gruppe reduzieren und gleichzeitig seine Temperatur erhöhen, damit eine Deformation des gefordertem Temperaturfeldes im Syntheseraum vermieden werden kann.It is possible, too, to partially or completely dispense with the mixing room of the plant. This room is used for heating of the element of the V group, which after sublimation in the gas state has a lower temperature than the temperature of the melt of the produced material. So that this element in the gas state of Melt does not cool and thus no unwanted freezing the melt in the crucible in the synthesis room is the result, the Temperature in the mixing room can be increased as needed. In cases, in where the goal of the process is just polycrystalline synthesis, the temperature of the crucible itself will be sufficiently high so that due to the reaction temperature, no undercooling of the melt can. Thus, it is possible the Mix room small. But if a single crystal growth must be achieved, the mixing chamber, the flow of the gas element of the V group must be reduced and at the same time increase its temperature, thus causing a deformation the required temperature field in the synthesis room can be avoided.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert.The Invention will be explained in more detail below with reference to an embodiment.

In der zugehörigen Zeichnung zeigen die 1 und 2 jeweils eine schematische Querschnittansicht von zwei Varianten der erfindungsgemäßen Anlage.In the accompanying drawing show the 1 and 2 in each case a schematic cross-sectional view of two variants of the system according to the invention.

Es sind jedoch auch andere Variationen der Anlage möglich sind, die von der Art des kristallisierten Materials und dem Ziel des Prozesses – Synthese oder Einkristallwachstum – abhängen.It However, other variations of the plant are possible, by nature of the crystallized material and the goal of the process - synthesis or single crystal growth - depend.

Im weiteren soll unter dem ersten Element 5 das Element der III-Gruppe verstehen, z.B. Ga oder In, oder auch ein Element der II-Gruppe, und unter dem zweiten Element 10 das Element der V-Gruppe verstehen, z.B. P, oder auch ein beliebiges Element der VI-Gruppe, verstanden werden.In addition, under the first element 5 Understand the element of the III group, for example Ga or In, or else an element of the II group, and under the second element 10 Understand the element of the V group, eg P, or any element of the VI group to be understood.

1 zeigt die Kammer 1 der Anlage in Form eines „T". Sie kann aber auch andere Formen, z.B. die eines „L" oder die Form einer direkten Walze haben. In der Kammer 1 befindet sich der Syntheseraum 2, in dem sich der Tiegel 3 befindet. In diesem Tiegel legt man das erste Element 5 hinein. Wenn das Ziel des Prozesses gleichzeitig auch das Einkristallwachstum ist, dann hat der Tiegel 3 im Boden einen eingelassenen Zapfen (Seed-Kanal), in dem sich der Einkristallkeim 4 befindet. Um den Syntheseraum 2 sind ein oder mehrere Heizer 6 verteilt. Das zweite Element 10 befindet sich im Sublimationsraum 9, der ebenfalls von einem oder mehreren Heizern 11 umgeben ist. Syntheseraum 2 und Sublimationsraum 9 sind über den Mischraum 7 und das Ventil 8 verbunden. 1 shows the chamber 1 The plant may take the form of a "T", but it may also have other shapes, such as those of an "L" or the shape of a direct roll. In the chamber 1 is the synthesis room 2 in which is the crucible 3 located. In this crucible you put the first element 5 into it. If the goal of the process is also the single crystal growth at the same time, then the crucible has 3 in the ground a recessed cone (seed channel), in which the single crystal germ 4 located. To the synthesis room 2 are one or more heaters 6 distributed. The second element 10 is located in the sublimation room 9 which also has one or more heaters 11 is surrounded. synthesis chamber 2 and sublimation space 9 are over the mixing room 7 and the valve 8th connected.

2 zeigt eine Variante der Anlage, die sich von der in 1 dargestellten dadurch unterscheidet, dass der Mischraum 7 und dar Einkristallkeim 4 nicht vorhanden sind und um den Syntheseraum 2 wie auch um den Sublimationsraum 9 sich nur je ein Heizer befindet. 2 shows a variant of the plant, which differs from the in 1 illustrated differs in that the mixing room 7 and the single crystal nucleus 4 are not present and around the synthesis room 2 as well as the sublimation space 9 there is only one heater each.

Als Beispiel für einen Prozess soll in dieser Anlage die Synthese von 8,5 kg polykrystallisches InP durchgeführt werden. Zu Beginn des Prozesses erfolgt eine gründliche Reinigung aller Teile der Anlage. Danach werden 6,7 kg In der Reinheit 6N oder 6N5 in dem Tiegel 3 gelegt, und in den Sublimationsraum 9 werden 2,1 kg P der Mindestreinheit 6N eingebracht. Theoretisch genügen für die Synthese zwar nur 1,8 kg P, ca. 0,2–0,3 kg P müssen aber als notwendiger technologischer Überschuss für den gewünschten Partialdruck für P im Gaszustand eingesetzt werden.As an example of a process, the synthesis of 8.5 kg of polycrystalline InP will be carried out in this plant. At the beginning of the process, a thorough cleaning of all parts of the plant takes place. After that, 6.7 kg in purity 6N or 6N5 in the crucible 3 placed, and in the sublimation room 9 2.1 kg P of minimum purity 6N are introduced. Although only 1.8 kg of P are theoretically sufficient for synthesis, about 0.2-0.3 kg of P must be used as a necessary technological excess for the desired partial pressure for P in the gas state.

Danach wird in der Kammer ein Vakuum erzeugt. Anschließend wird der Druck des Inertgases (z.B. N2 oder Ar) auf z.B. 35 bar eingestellt. Nach dem Einlassen des Gases wird der Syntheseraum 2 innerhalb von ein bis zwei Stunden auf die Temperatur 1150 ° C erhitzt. In dieser Phase schließt sich auch das Ventil 8, welches bis zu diesem Zeitpunkt geöffnet war. Mit dem Erreichen der geforderten Temperatur im Syntheseraum und dem Druck in der Kammer entsprechend dem gewählten Wert, z.B. 70 bar, beginnt die Sublimation von P und gleichzeitig auch die Synthese des InP, die ca. 4 Stunden dauert. Im nachfolgenden Schritt wird die richtungsorientierte Kühlung für die Schmelzmasse InP in der Weise eingeschaltet, dass die Schmelzmasse zuerst auf dem Boden des Tiegels und dann gradweise über das ganze Volumen kristallisiert. Die Schmelzoberfläche soll am ganzen Ende der Kristallisation auskristallisiert sein. Damit ist die Synthese beendet, man kann die Heizer ausschalten, das Ventil 8 öffnen und den Druck aus der Kammer ablassen.Thereafter, a vacuum is generated in the chamber. Subsequently, the pressure of the inert gas (eg N 2 or Ar) is set to eg 35 bar. After the gas is admitted, the synthesis room becomes 2 heated to 1150 ° C within one to two hours. In this phase also closes the valve 8th , which was open until this time. Upon reaching the required temperature in the synthesis chamber and the pressure in the chamber corresponding to the selected value, eg 70 bar, the sublimation of P begins and at the same time the synthesis of the InP, which lasts about 4 hours. In the subsequent step, the directional cooling for the melt InP is switched on in such a way that the melt first crystallizes on the bottom of the crucible and then gradually over the entire volume. The melt surface should be crystallized at the end of the crystallization. This completes the synthesis, you can turn off the heater, the valve 8th open and release the pressure from the chamber.

Bei sorgfältiger Steuerung des Prozesses strömen normalerweise nur 0,01–0,04 kg P aus dem Innenreaktionsraum, der die Räume 2, 7, 8 und 9 umfasst, in den übrigen Innerraum der Kammer aus. Deshalb ist die Anlage nach dem Prozess sehr sauber und es kann sofort ein neuer Prozess beginnen. Damit sind eine hohe Arbeitsproduktivität und eine sehr hohe Prozesseffizienz gewährleistet.With careful control of the process, normally only 0.01-0.04 kg P will flow from the indoor reaction room containing the rooms 2 . 7 . 8th and 9 includes, in the remaining inner space of the chamber. Therefore, the system is very clean after the process and it can start a new process immediately. This guarantees high labor productivity and very high process efficiency.

11
Kesselboiler
22
Syntheseraumsynthesis chamber
33
Tiegelcrucible
44
Einkristallkeimsingle crystal seed
55
erstes Elementfirst element
66
Heizer des Syntheseraumesstoker of the synthesis room
77
Mischraummixing room
88th
VentilValve
99
SublimationsraumSublimationsraum
1010
zweites Elementsecond element
1111
Heizer für den Sublimationsraumstoker for the Sublimationsraum

Claims (7)

Anlage zur Synthese und Kristallzüchtung von Halbleitermaterialien, insbesondere unter Verwendung eines Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzuchtofens, dadurch gekennzeichnet, dass die Anlage einen Innerreaktionsraum enthält, der aus einem Syntheseraum (2) und einen Sublimationsraum (9) besteht, wobei der Syntheseraum (2) einen Tiegel (3) zur Aufnahme eines ersten Elementes (5) enthält, und der Sublimationsraum (9), in welchem ein zweites Element (10) eingebracht wird, direkt oder indirekt mit dem Sublimationsraum (9) verbunden ist, wobei Syntheseraum (2) und Sublimationsraum (9) über einen Mischraum (7) und ein Ventil (8) verbunden sind.Plant for the synthesis and crystal growth of semiconductor materials, in particular using a vertical gradient freeze crystal growing furnace, characterized in that the plant contains an inner reaction space consisting of a synthesis space ( 2 ) and a sublimation space ( 9 ), the synthesis space ( 2 ) a crucible ( 3 ) for receiving a first element ( 5 ), and the sublimation space ( 9 ), in which a second element ( 10 ), directly or indirectly with the sublimation space ( 9 ), where synthesis space ( 2 ) and sublimation space ( 9 ) via a mixing room ( 7 ) and a valve ( 8th ) are connected. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Ventil (8) an einem oder an mehreren Orten der verbundenen Räume (2) und (9) oder der verbundenen Räume (2) und (7) und (9) verteilt angeordnet ist.Plant according to claim 1, characterized in that the valve ( 8th ) at one or more locations of the connected rooms ( 2 ) and ( 9 ) or the connected rooms ( 2 ) and ( 7 ) and ( 9 ) is distributed. Anlage nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegel (3) am Boden einen Kanal aufweist, der zur Aufnahme eines Einkristallkeimes geeignet ist.Plant according to claim 2, characterized in that the crucible ( 3 ) has a channel at the bottom, which is suitable for receiving a single crystal nucleus. Verfahren zur Synthese und Kristallzüchtung von Halbleitermaterialien, insbesondere unter Verwendung eines Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzuchtofens, dadurch gekennzeichnet, dass in einen Syntheseraum (2) ein erstes Element (5) eingebracht wird und einen Sublimationsraum (9) ein zweites Element (10) eingebracht werden und in einem Mischraum (7), wobei sich in diesem Mischraum (7) die Temperatur adaptiert oder die Temperatur und der Durchfluss des zweiten Elements (10), das hier im Gaszustand vorliegt, die notwendigen Bedingungen für den erfolgreichen Verlauf der Synthese und/oder der Kristallisation im Syntheseraum 2 eingestellt werden.Process for the synthesis and crystal growth of semiconductor materials, in particular using a vertical gradient freeze crystal growing furnace, characterized in that in a synthesis space ( 2 ) a first element ( 5 ) and a sublimation space ( 9 ) a second element ( 10 ) and in a mixing room ( 7 ), whereby in this mixing room ( 7 ) the temperature or the temperature and the flow of the second element ( 10 ), which is here in the gas state, the necessary conditions for the successful course of the synthesis and / or crystallization in the synthesis space 2 be set. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein Ventil (8) bei der Vakuum- oder Druckerzeugung in der Anlage am Anfang des Prozesses geöffnet wird und mit der Synthese oder der Synthese und Kristallisation ganz oder teilweise geschlossen wird, wobei es nach Beendigung des Prozesses zum Ablassen des Arbeitsgases aus der Kammer wieder ganz oder teilweise geöffnet wirdMethod according to claim 4, characterized in that a valve ( 8th ) is opened at the vacuum or pressure generation in the plant at the beginning of the process and with the synthesis or the Synthesis and crystallization is fully or partially closed, and it is fully or partially opened after completion of the process for discharging the working gas from the chamber Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Funktionstüchtigkeit des Ventils (8) mittels einer oder mehrerer physikalischer und/oder mechanischer Erscheinungen überwacht wird.Method according to claim 5, characterized in that the serviceability of the valve ( 8th ) is monitored by means of one or more physical and / or mechanical phenomena. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass in einem Tiegel (3) am Boden ein Kanal angeordnet ist, in den ein Einkristallkeim gelegt wird, sodass gleich nach der Synthese das Vertical-Gradient-Freeze-Einkristallwachstum im Rahmen eines Gesamtproduktionszyklus nachfolgen kann.Method according to one of claims 4 to 6, characterized in that in a crucible ( 3 ) is placed at the bottom of a channel, in which a Einkristallkeim is placed so that right after the synthesis, the vertical gradient freeze single crystal growth can follow in the context of a total production cycle.
DE200510015472 2005-04-04 2005-04-04 Plant for synthesis and crystal growth of semiconductor using vertical gradient freeze crystal-growing ovens, comprises inside reaction chamber that has sublimation chamber and synthesis chamber connected over a mixing chamber and a valve Withdrawn DE102005015472A1 (en)

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TWI832757B (en) * 2023-05-03 2024-02-11 國立勤益科技大學 Indium phosphide crystal growing device

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