DE102005007885A1 - Method for extracting carotenoid from damp biomasses, comprises milling and moisture evaporating the biomass; mixing the obtained product with extracting agents of an oil or a fat; and thermally treating and extracting the carotenoid - Google Patents
Method for extracting carotenoid from damp biomasses, comprises milling and moisture evaporating the biomass; mixing the obtained product with extracting agents of an oil or a fat; and thermally treating and extracting the carotenoid Download PDFInfo
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Extraktion von Carotinoiden, wie beispielsweise β-Carotin aus wasserhaltigen Bakterien-, Pilz-, Pflanzenmaterial- oder Algenbiomassen.The The present invention relates to a method and an apparatus for the extraction of carotenoids, such as β-carotene from aqueous bacteria, fungi, plant material or algal biomasses.
Carotinoide findet man in der Natur beispielsweise in Karotten, Paprikaschoten, Hagebutten, Blüten von Blütenpflanzen, Pigmenten, in Tieren sowie in bestimmten Mikroorganismen. Sie sind, chemisch betrachtet, Kohlenwasserstoffe, deren spezifische Färbung auf die im Molekül enthaltene große Anzahl von Doppelbindungen zurückzuführen ist (H. Schweppe: Natürliche Farbstoffe, in: Ullmann Encyklopädie der technischen Chemie, 1976, 4. Aufl. 11. Bd., S. 100 bis 107, Verlag Chemie Weinheim).carotenoids can be found in nature, for example, in carrots, peppers, Rosehips, flowers of flowering plants, Pigments, in animals as well as in certain microorganisms. You are, chemically, hydrocarbons, their specific coloration on those in the molecule included big ones Number of double bonds is due (H. Schweppe: Natural Dyes, in: Ullmann Encyclopedia of technical chemistry, 1976, 4th ed. 11th ed., pp. 100 to 107, Verlag Chemie Weinheim).
Solche Carotinoide, insbesondere das β-Carotin, erlangten in den letzten Jahren eine immer größere wirtschaftliche Bedeutung. So wird beispielsweise β-Carotin als Farbstoff und als Antioxidant und Radikalfänger eingesetzt. Außerdem findet es wegen seiner Funktion, als Provitamin A zu wirken, Verwendung in der Lebensmittelindustrie und dient als Nahrungsergänzer bzw. als diätischer Zusatzstoff. Auch der Einsatz in Sonnenschutzmitteln ist bekannt. Zu den Carotinoiden gehören α-, β- und γ-Carotin, Lutein, Lycopin, Rubixanthin, Violaxanthin, Neoxanthin, Cryptoxanthin, Flavoxanthin, Fucoxanthinol, Phytofluen und Phytoin, die vor allem aus Pflanzenmaterial extrahiert werden (B. Watzl, A. Bub: Carotinide, Ernährungs-Umschau 48(2001), Heft 2; G. Metz: Phytamine – Pflanzliche Nahrung zur Prävention PZ-Schriftenreihe Nr. 13 (2001), Govi Verlag; U. Gröber: Orthomolekulare Medizin, 2000, Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft Stuttgart; G. Schiller, K. Hiller: Arzneidrogen, 4. Aufl. 1999, Spektrum Akademischer Verlag).Such Carotenoids, especially β-carotene, have gained increasing economic importance in recent years. For example, β-carotene used as a dye and as an antioxidant and radical scavenger. Also finds because of its function of acting as provitamin A, use in the food industry and serves as a food supplement or as a diet Additive. The use in sunscreen is known. The carotenoids include α-, β- and γ-carotene, Lutein, lycopene, rubixanthin, violaxanthin, neoxanthine, cryptoxanthin, Flavoxanthin, fucoxanthinol, phytofluene and phytoin, which are mainly be extracted from plant material (B. Watzl, A. Bub: Carotinide, Nutritional look around 48 (2001), No. 2; G. Metz: Phytamins - Herbal Food for Prevention PZ Series No. 13 (2001), Govi Verlag; U. Gröber: Orthomolecular Medicine, 2000, Scientific Publishing Company Stuttgart; G. Schiller, K. Hiller: pharmaceutical drugs, 4th ed. 1999, Spektrum Akademischer Verlag).
β-Carotin wird inzwischen auf relativ kostengünstige Weise synthetisch hergestellt. Trotzdem ist auch die Gewinnung des "natürlichen" β-Carotins aus biologischen Quellen nach wie vor von großer Bedeutung, weil auf dem Verbrauchermarkt nicht selten Produkte biologischer Herkunft bevorzugt werden. Natürliche Quellen sind wasserhaltige Biomassen, wie Karotten, Eleutherococcuswurzel, Efeublätter, Brennesselblätter, Alfalfa mehl Holunderbeeren, Löwenzahnblätter, Gräser, Eisenkraut, Arnikablüten, Schwarzer Kürbissamen, Krause Blattpetersilie, Hagebuttenfruchtfleisch, Goldrutenkraut, Blasentang (getrocknet), Sanddornbeeren, Feigen oder Algenkulturen, die mit Extraktionsmitteln, wie chlorierte Kohlenwasserstoffe, Petrolether oder aromatischen Lösemitteln extrahiert werden, um die Carotinoide herauszulösen.β-carotene is now synthetically produced in a relatively inexpensive manner. Nevertheless, the extraction of "natural" β-carotene from biological sources is also possible still great Meaning, because on the consumer market not seldom products biological Origin are preferred. natural Sources are hydrous biomass, such as carrots, Eleutherococcus root, Ivy leaves, nettle leaves, alfalfa flour Elderberries, dandelion leaves, grasses, verbena, Arnica flowers, black Pumpkin seed, Curly leaf parsley, rose hip fruit, goldenrod, Bladderwrack (dried), sea-buckthorn berries, figs or algae cultures, with extractants, such as chlorinated hydrocarbons, petroleum ether or aromatic solvents extracted to dissolve the carotenoids.
Nachteilig ist dabei, dass nur Extraktionsmittel eingesetzt werden dürfen, die nach der Europäischen Extraktionsmittelverordnung zugelassen sind. Diese haben jedoch für den genannten Verbraucherkreis den Nachteil, dass sie teilweise nichtnatürlicher Herkunft sowie mitunter sogar umweltgefährdend sind.adversely is that only extraction agents may be used, the after the European Extractants Regulation are allowed. These have however for the mentioned consumer group the disadvantage that they are partially unnatural origin and sometimes even environmentally hazardous.
Neue effektive Herstellungsverfahren für Carotinoide basieren auf biotechnische Verfahren, bei denen in Fermentoren bestimmte Mikroorganismen, darunter auch Pilze, fermentiert werden. (Sakayu Shimizu: Vitamins and Related Compounds, in: Microbial Productions, Special Processes, Biotechnology 2nd Edition (Band 10), p. 331, Herausgegeben von Rehm, Hans-Jürgen/Reed, Gerald/Pühler, Alfred/Stadler, Peter; 2. Auflage – Mai 2001, ISBN 3-527-28320-X – Wiley-VCH, Weinheim).New effective manufacturing processes for carotenoids are based on biotechnical processes in which in fermentors certain microorganisms, including also mushrooms, to be fermented. (Sakayu Shimizu: Vitamins and Related Compounds, in: Microbial Productions, Special Processes, Biotechnology 2nd Edition (Volume 10), p. 331, Edited by Rehm, Hans-Jürgen / Reed, Gerald / washer, Alfred / Stadler, Peter; 2nd edition - May 2001, ISBN 3-527-28320-X - Wiley-VCH, Weinheim).
In der während der Fermentation gebildeten wasserhaltigen Biomasse liegen die Carotinoide in einer festen Form vor. In der Regel werden die wasserhaltigen Biomassen unter Zuführung thermischer Energie getrocknet und anschließend mit Extraktionsmitteln extrahiert. Die trockene Biomasse kann beispielsweise bis zu 5 % β-Carotin enthalten.In while The fermentation formed hydrous biomass are the carotenoids in a solid form. In general, the hydrous Biomass under supply dried thermal energy and then with extractants extracted. The dry biomass can, for example, up to 5% β-carotene contain.
Von Nachteil ist dabei, dass durch die Prozedur des Trocknens die Biomasse das in ihr eingeschlossene β-Carotin so umschließt bzw. einkapselt, so dass der Zutritt des Extraktionsmittels stark behindert wird.From Disadvantage is that by the procedure of drying the biomass the β-carotene included in it so encloses or encapsulates, so that the access of the extractant strong is hampered.
Der zunehmend ökologisch ausgerichtete Verbrauchermarkt bevorzugt außerdem β-Carotin, welches nicht nur aus natürlichen Ausgangsstoffen stammt, sondern zu dessen Gewinnung noch darüber hinaus ausschließlich natürliche Hilfsstoffe und/oder Extraktionsmittel bzw. Hilfsmittel eingesetzt werden, die nicht nur ungefährlich sind und deren späterer Verwendung in Nahrungsmittel nichts entgegensteht, sondern die auch natürlicher Herkunft sind. Deshalb werden pflanzliche und auch tierische Öle und Fette zur Extraktion vorgeschlagen, die auch β-Carotin sehr gut lösen. (H. Schweppe, Farbstoffe, natürliche, in: Ullmann Encyklopädie der technischen Chemie, 1976, 4. Aufl., 11. Bd, S. 100 bis 107, Verlag Chemie Weinheim,).Of the increasingly ecological In addition, a focused consumer market favors β-carotene, which is not only natural Starting materials comes, but to its extraction even beyond exclusively natural Auxiliaries and / or extractants or auxiliaries are used, not only harmless are and their later Use in food is nothing contrary, but also naturally Origin are. Therefore, vegetable and also animal oils and fats proposed for extraction, which also dissolve β-carotene very well. (H. Schweppe, dyes, natural, in: Ullmann Encyclopaedia of technical chemistry, 1976, 4th ed., 11th vol., pp. 100 to 107, Verlag Chemie Weinheim,).
Es ist bekannt, dass Fette und Öle sehr gute Löseeigenschaften für Carotinoide aufweisen und dass die aus Pflanzen gewonnenen Öle bis zu 0,2 % Carotinoide enthalten können (A. Thomas: Fette und Öle, in: Ullmann Encyklopädie der technischen Chemie, 1976, 4. Aufl., 11. Bd., S. 461, Verlag Chemie Weinheim).It It is known that fats and oils very good release properties for carotenoids and that the vegetable derived oils contain up to 0.2% carotenoids can contain (A. Thomas: Fats and oils, in: Ullmann Encyclopaedia of Industrial Chemistry, 1976, 4th ed., 11th ed., p. 461, publisher Chemistry Weinheim).
Bei
der Extraktion wasserhaltiger Biomassen mit einem Wassergehalt bis
zu 80 % Wasser, wird die Extraktion zum einen durch die als Penetrationsbarrieren
wirkenden Zellwände
sowie durch die Bildung von Phasengrenzen zwischen Öl und Wasser
erschwert. Nach
Die
Zellwände
von Pilzen stellen im Vergleich zu den Algenzellwänden durch
das darin eingelagerte Chitin eine wesentlich stärkere Penetrationsbarriere
dar. Deshalb wird die Anwendung von extrem starken Scherkräften vorgeschlagen,
um die Phasengrenzen bzw. Penetrationsbarrieren zu durchbrechen
und die Extraktionsgeschwindigkeit zu erhöhen (
Aus den Ölextrakten wird das β-Carotin durch Auskristallisation oder durch Umwandlung des Öls in eine wasserlösliche Seife gewonnen. Beim Auskristallisieren ist nachteilig, dass die Löslichkeitsunterschiede bei unterschiedlichen Temperaturen relativ gering sind. So ist die gelöste β-Carotinmenge, auch wenn die Lösung auf Temperaturen bis 80°C erwärmt wurde, niedrig.Out the oil extracts the β-carotene is going through Crystallization or by conversion of the oil into a water-soluble soap won. On crystallization is disadvantageous that the solubility differences are relatively low at different temperatures. That's how it is dissolved β-carotene, too if the solution to temperatures up to 80 ° C heated became low.
Das
Schutzrecht
Essigsäureester
mit C1 bis C4-Alkoholen gelten als schlechte Extraktionsmittel.
Nach
Nach
Zur Verwendung von Pflanzenölen als Extraktionsmittel für Carotinoide ist es erforderlich, die störenden Wasseranteile der Pilzbiomasse zuerst durch einen Trocknungsprozess zu entfernen und anschließend die Zellwände mechanisch aufzuschließen, bevor eine Extraktion mit dem Öl möglich wird. Das Trocknen stellt aber als separat durchgeführter Prozess einen kostenintensiven Vorgang dar, der sowohl technisch als auch energetisch aufwendig ist. Besonders nachteilig ist weiterhin, dass bei der Trocknung durch den Zutritt von Luft eine mit der Temperatur ansteigende oxidative Zerstörung des β-Carotins eintritt. Bei der Extraktion wird das Biomasse-Öl-Gemisch noch einmal erhitzt, um die Extraktion zu beschleunigen und um so die gelöste β-Carotinmenge zu erhöhen. Beide Vorgänge führen jedoch zu einem oxidativen Abbau des Extraktionsgutes.to Use of vegetable oils as extractant for Carotenoids require the disturbing water content of fungal biomass first by a drying process to remove and then the cell walls mechanically unlock, before an extraction with the oil becomes possible. However, drying as a separately carried out process is a cost-intensive process Operation is that is technically and energetically complex. A particular disadvantage is that during drying by the admission of air a temperature-increasing oxidative destruction of β-carotene entry. During extraction, the biomass-oil mixture is heated once more, to accelerate the extraction and so the dissolved amount of β-carotene to increase. Both processes lead however to an oxidative degradation of the extraction material.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zu Grunde, einen technisch einfachen und aufwandgeringen sowie kostengünstigen Extraktionsprozess mit hoher Extraktionsausbeute und -qualität von β-Carotin und anderer Carotinoide oder Carotinoidgemischen aus Feuchtbiomassen unter Umgehung der Nachteile bekannter Verfahren zu beschreiben.Of the The invention is therefore based on the object of a technically simple and low-cost as well as cost-effective extraction process with high extraction yield and quality of β-carotene and other carotenoids or carotenoid mixtures from wet biomasses, bypassing the disadvantages to describe known method.
Erfindungsgemäß werden die Feuchtbiomassen nicht jeweils erst durch Trocknung und anschließende Zerkleinerung für den Extraktionsprozess zur Carotinoidauslösung vorbereitet, sondern die Entfernung des Wassers ohne aufwendige separate Trocknung, die Überwindung und Zerstörung der Phasengrenzen und Penetrationsbarrieren der Biomasse durch Zerkleinern, die Vermischung der Biomasse mit natürlichen Fetten oder Ölen als Extraktionsmittel und die Durchführung der Extraktion bei höheren Temperaturen werden vorzugsweise in einem einzigen technischen Verfahrensschritt zusammengefasst sowie bei Unterdruck in einer als Vakuumextraktor bezeichneten Vorrichtung durchgeführt.According to the invention The moist biomass is not always first by drying and subsequent comminution for the Extraction process prepared for carotenoid, but the Removal of the water without expensive separate drying, overcoming and destruction the phase boundaries and penetration barriers of the biomass by crushing, mixing the biomass with natural fats or oils as Extracting agent and the implementation the extraction at higher Temperatures are preferably in a single technical process step summarized as well as at negative pressure in a vacuum extractor designated device performed.
Überraschend wurde gefunden, dass unter Einwirken von Vakuum, erhöhter Temperatur und ständiger Zuführung an mechanischer Energie zum Zerkleinern und Vermischen eine deutlich erhöhte Carotinoidmenge in Lösung gebracht werden kann. Beispielsweise tritt ein wesentlich höherer Extraktionsanteil von β-Carotin in der Ölphase auf. Wie sich gezeigt hat, wird bei den gefundenen Extraktionsbedingungen unter Vakuum im Temperaturbereich bis vorzugsweise 130°C auch das Extraktionsergebnis im Wesentlichen nicht durch die von der Fachwelt beschworene und die Extraktionsausbeute und -qualität einschränkende Oxidationsgefahr des Carotinoids beeinträchtigt. Vielmehr gelingt es durch die Erfindung, einen relativ aufwandgeringen und technologisch gut beherrschbaren Extraktionsprozess zu schaffen, bei welchem die Penetrationsbarrieren und Phasengrenzen der Feuchtbiomasse für das von der Verwendbarkeit unbedenkliche Extraktionsmittel Öl oder Fett verfahrenstechnisch sehr gut überwunden werden können.Surprised was found to be under the influence of vacuum, elevated temperature and more permanent feed of mechanical energy for crushing and mixing a distinct increased carotenoid amount in solution can be brought. For example, a much higher extraction rate occurs of β-carotene in the oil phase on. As it turns out, in the found extraction conditions under vacuum in the temperature range up to preferably 130 ° C and the Extraction result essentially not by those of the professional world summoned and the extraction yield and quality limiting oxidation risk of the carotenoid. Rather, it is possible by the invention, a relatively aufwandgeringen and to create a technologically well-controlled extraction process, in which the penetration barriers and phase boundaries of the wet biomass for the Extractants harmless oil or fat procedurally very well overcome can.
Die Biomasse wird vor der Extraktion in bekannter Weise durch Separieren oder Filtrieren von anhaftendem bzw. überschüssigem Wasser befreit. Der durchschnittliche Feuchtegehalt der so zur Extraktion vorgesehenen Biomasse liegt nach diesem Schritt in der Regel bei 70 % bis 90 %. Diese Feuchtbiomasse wird mit 2 bis 8 Gewichtsteilen Öl oder Fett, bezogen auf die Trockenbiomasse, versetzt. Zu diesem Zweck wird sie in die vorgeschlagene und als besagter Vakuumextraktor bezeichnete Vorrichtung eingebracht sowie dort, vorzugsweise in einem einzigen Verfahrensschritt unter den genannten Druck- und Temperaturbedingungen intensiv zerkleinert, mit dem Extraktionsmittel gemischt und zur Extraktion behandelt. Dabei ist es zweckmäßig, unter Absaugung des entstehenden Wasserdampfes über das vakuumerzeugende System und ständiger Zuführung mechanischer Energie für das Vermischen und Zerkleinern (beispielsweise durch eine an sich bekannte Rühreinrichtung) sowie unter Zuführung thermischer Energie die Temperatur auf 40°C bis 130°C, mit ansteigender Tendenz, bevorzugt auf 80°C bis 100°C zu erhöhen. Der Feuchteanteil der Biomasse wird dabei in einer Verdampfungsphase kontinuierlich über den abgesaugten Gasstrom vom vakuumerzeugenden System aus dem Vakuumextraktor entfernt. Das Vakuum wird nach der weitgehenden Entfernen des Wassers in der Regel auch in der Extraktionsphase aufrechterhalten. Durch das Vakuum wird der Zutritt von Luftsauerstoff ausgeschlossen, und auch bei Temperaturen von über 80°C werden an sich hiermit verbundene oxidative Prozesse gehemmt.The Biomass is separated by separation in a known manner prior to extraction or filtration of adhering or excess water freed. Of the average moisture content of the so intended for extraction Biomass is usually 70% to 90% after this step %. This moist biomass is obtained with 2 to 8 parts by weight of oil or fat on the dry biomass, offset. For this purpose she will be in the proposed and introduced as said vacuum extractor device introduced as well as there, preferably in a single process step under intensively comminuted said pressure and temperature conditions, mixed with the extractant and treated for extraction. It is useful under Extraction of the resulting water vapor via the vacuum-generating system and more permanent feed mechanical energy for the mixing and crushing (for example by a per se known stirring device) as well as under feeder thermal energy the temperature at 40 ° C to 130 ° C, with an increasing tendency preferably at 80 ° C up to 100 ° C to increase. The moisture content of the biomass is thereby in an evaporation phase continuously over the extracted gas stream from the vacuum generating system from the vacuum extractor away. The vacuum becomes after the extensive removal of the water usually maintained in the extraction phase. By the vacuum excludes the access of atmospheric oxygen, and also at temperatures of over 80 ° C in itself inhibited oxidative processes inhibited.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn das Vakuum bei Extraktionsende erst nach Abkühlen des Ansatzes auf eine Temperatur von ca. 40°C, bei welcher Carotinoide nur noch wenig sauerstoffempfindlich sind, aufgehoben wird. Zusätzlich ist es auch möglich, den genannten oxidativen Prozessen im Extraktionsgut durch Begasen zu begegnen, indem beispielsweise ein Inertgas, wie Stickstoff in den Vakuumextraktor eingeleitet wird.It has proved to be advantageous when the vacuum at the end of extraction only after cooling the Approach to a temperature of about 40 ° C, in which carotenoids only are still slightly sensitive to oxygen, is lifted. In addition is it also possible the said oxidative processes in the extraction material by gassing by, for example, an inert gas such as nitrogen in the vacuum extractor is initiated.
In einer Ausgestaltung der vorgeschlagenen Vorrichtung wird die Feuchtbiomasse über eine als Düse gestaltete Öffnung nach dem Prinzip der Hochdruckentspannung-Homogenisators in den Vakuumextraktor unter Druck bis 1200 bar zugeführt. Durch das Eintreten in den heißen, unter Vakuum stehenden Vakuumextraktor kommt es zu einem schnellen Verdampfen des Wassers in der Feuchtbiomasse. Dies führt zu extremen Druckgegensätzen in der Biomasse, was allein schon ein weitgehendes Zersprengen der Penetrationsbarrieren bewirkt.In an embodiment of the proposed device, the wet biomass is a as a nozzle designed opening according to the principle of high pressure relaxation homogenizer in the vacuum extractor fed under pressure to 1200 bar. By entering the hot, Under vacuum vacuum extractor it comes to a fast Evaporation of water in the wet biomass. This leads to extreme Counterparts in the biomass, which alone already a large burst of the Penetration barriers causes.
Als Extraktionsmittel können prinzipiell alle bekannten pflanzlichen Öle, wie Raps-, Sonnenblumen-, Maiskeim- oder Soja-, Baumwollsaat- oder Erdnussöl, eingesetzt werden. Auch trocknende Öle, wie Leinöl, können Verwendung finden. Weiterhin sind Fette, Trane und Talge nutzbar, wenn sie unter den gewählten Extraktionstemperaturen flüssig sind und sich nicht thermisch zersetzen.When Extractants can in principle all known vegetable oils, such as rapeseed, sunflower, Corn or soy, cottonseed or peanut oil. Also drying oils, like Linseed oil, can Find use. Furthermore, fats, tears and tallow are usable, if they are among the chosen ones Extraction temperatures liquid are and do not thermally decompose.
Als Vergleich wurde eine Extraktion mit Rapsöl sowohl nach der an sich bekannten Methode bei normalen Druckbedingungen (kein Vakuum) sowie ständigem Mischen und thermischer Behandlung als auch nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bei Temperaturen von 75°C durchgeführt. Im erstgenannten Fall konnten nur vernachlässigbare Mengen von β-Carotin durch das Öl aus der Biomasse gelöst werden. Während bei der erfindungsgemäßen Behandlung bereits etwa 60 % des β-Carotins gelöst wurden. Bei weiterer Temperaturerhöhung mit dem Ziel, das Wasser ohne Vakuum zu entfernen, trat ohne Vakuum bei Temperaturen über 80°C der besagte zunehmende thermische Zerfall des β-Carotins auf.When Comparison was an extraction with rapeseed oil both according to the known Method under normal pressure conditions (no vacuum) and continuous mixing and thermal treatment as well as according to the inventive method Temperatures of 75 ° C carried out. In the former case, only negligible amounts of β-carotene could be obtained through the oil be released from the biomass. While in the treatment according to the invention already about 60% of the β-carotene were solved. At further temperature increase with the aim to remove the water without vacuum, occurred without vacuum at temperatures above 80 ° C the said increasing thermal decomposition of β-carotene.
Die vorgeschlagene und als Vakuumextraktor bezeichnete Vorrichtung wird durch eine hermetisch verschlossene Unterdruckkammer mit druckfest verschließbaren Öffnungen für die Zugabe der Feuchtbiomasse und des Extraktionsmittels sowie zur Entnahme der Extraktionskomponenten gebildet. Der Vakuumextraktor steht mit Mitteln zur Erzeugung und Aufrechterhaltung des Unterdrucks, beispielsweise mit einer an sich bekannten Vakuumpumpe, in Verbindung. Außerdem enthält der Vakuumextraktor Mittel zur intensiven mechanischen Zerkleinerung der Feuchtbiomasse und zur Mischung mit dem Extraktionsmittel. In den Unteransprüchen sind zur näheren Ausführung beispielhaft schnell umlaufende Schneidmesser, eine rotierende Schneckenwelle, deren Windungen für eine Zerkleinerungs- und Mischungswirkung z. B. dicht an der Gehäusewand bzw. anderen Begrenzung anliegen, oder auch eine Vielzahl spezieller Mahlkörper, beispielsweise Kugeln aus Keramik oder Metall mit Durchmessern zwischen 0,1 cm und 10 cm, aufgeführt. Verwendbar sind auch magnetische Mahlkörper, die samt Abrieb durch Anlegen eines magnetischen Feldes aus dem Extrakt separiert werden können. Durch Bewegungsenergie, die auf unterschiedlichste Weise eingebracht werden kann und in einer Ausführung des Vakuumextraktors durch eine Rotation desselben um eine in der Regel waagerecht gelagerte Achse erfolgt (Drehrohr-Prinzip oder Rotationsverdampfer-Prinzip) oder durch Einbringen von Bewegungsenergie über zwischen den Mahlkörpern befindlichen Energieüberträgern in Form von Drehkörpern, welche durch ihre Form wie in den Zellaufschlussrührwerks-Kugelmühlen eine Umwandlung von Drehbewegung ermöglichen, oder über Schwinggeber, deren Bewegungen auf die Mahlkörper übertragen wird, erfolgt eine Zerkleinerung und ggf. Mischung der Biomasse.The proposed device, referred to as a vacuum extractor, is formed by a hermetically sealed vacuum chamber with pressure-tight closable openings for the addition of the wet biomass and the extractant and for the extraction of the extraction components. The vacuum extractor communicates with means for generating and maintaining the negative pressure, for example with a vacuum pump known per se. In addition, the vacuum extractor contains means for intensive mechanical comminution of the wet biomass and for mixing with the extractant. In the dependent claims, for example, fast rotating cutting blade, a rotating worm shaft whose turns for a crushing and mixing effect z. B. close to the housing wall or other limitation concern, or a variety of special grinding media, such as balls of ceramic or metal with diameters between 0.1 cm and 10 cm, listed. It is also possible to use magnetic grinding media which can be separated from the extract together with abrasion by applying a magnetic field. By kinetic energy, which can be introduced in a variety of ways and in an embodiment of the vacuum extractor by a rotation thereof about a generally horizontally mounted axis (rotary tube principle or rotary evaporator principle) or by introducing kinetic energy located between the grinding media energy transfer in Shape of rotary bodies, which allow by their shape as in the Zellaufschlussrührwerks ball mills a conversion of rotational movement, or vibrator whose movements is transmitted to the grinding media, there is a crushing and possibly mixing the biomass.
Außerdem enthält der Vakuumextraktor Mittel, beispielsweise Wärmeübertragungsflächen zu einer Temperiervorrichtung für die Zuführung und Abführung von Wärme, um die zu extrahierende Biomasse mit dem Extraktionsmittel unter dem besagten Vakuum auf Temperaturen bis maximal 150°C, bevorzugt bis 130°C und damit über die bisherige 'Grenztemperatur' von 80°C zu erhitzen. Auch der Einsatz an sich bekannter Mittel (Steuerelemente und Sensoren) zur Temperatursteuerung oder -regelung ist vorteilhaft.In addition, the vacuum extractor contains Means, for example heat transfer surfaces a tempering device for the feeder and exhaustion of heat, to extract the biomass to be extracted with the extractant the said vacuum to temperatures up to 150 ° C, preferably up to 130 ° C and over it to heat the previous 'limit temperature' of 80 ° C. The use of known means (controls and sensors) for temperature control or regulation is advantageous.
Das Vakuum in der Unterdruckkammer wird so gewählt, dass die Feuchtigkeit der Biomasse unter den jeweiligen Temperaturbedingungen verdampfen kann. In der Regel wird der Vakuumdruck möglichst niedrig gewählt, da auf diese Weise der Zutritt von Sauerstoff verhindert wird. So sinkt in Abhängigkeit von der Leistung des vakuumerzeugenden Systems (Vakuumpumpe) in einem Ausführungsbeispiel während der Verdampfungsphase der Unterdruck von etwa 400 mbar auf etwa 15 bis 30 mbar während der Extraktionsphase.The Vacuum in the vacuum chamber is chosen so that the humidity the biomass can evaporate under the respective temperature conditions. As a rule, the vacuum pressure is chosen as low as possible in this way the access of oxygen is prevented. Sun sinks in dependence of the performance of the vacuum generating system (vacuum pump) in one embodiment while the evaporation phase of the vacuum from about 400 mbar to about 15 to 30 mbar during the extraction phase.
Ferner kann die Extraktion zur Hemmung der Oxidation des Carotinoids auch unter Schutzgas durchgeführt werden, wobei der Vakuumextraktor entsprechende Elemente zur Einleitung von beispielsweise Kohlendioxid oder Stickstoff aufweist.Further Extraction can also inhibit the oxidation of the carotenoid carried out under inert gas be, with the vacuum extractor corresponding elements for initiation of carbon dioxide or nitrogen, for example.
Es ist auch denkbar, den Vakuumextraktor im Bodenbereich mit einem dicht zu verschließenden Filter zu versehen, mit dem nach Beendigung der Extraktion die Trennung der Biomasse von der Ölphase erfolgt. Der Filter hält hierbei die zu separierende Biomasse im Vakuumextraktor zurück.It is also conceivable, the vacuum extractor in the bottom area with a tightly closed filter to provide the separation with the completion of the extraction the biomass is from the oil phase. The filter stops Here, the biomass to be separated in the vacuum extractor back.
Den erfindungsgemäßen Vakuumextraktoren entsprechende Vorrichtungen sind zur Gewinnung von Carotinoiden aus Feuchtbiomassen nicht bekannt, wenngleich zur Realisierung von Teilschritten für das intensive Zerkleinern bzw. Mahlen und Mischen der Biomasse, zur Temperierung sowie zur Erzeugung und Aufrechterhaltung von Unterdruck jeweils vielfältige an sich bekannte Maßnahmen getroffen werden können. In ihrer Gesamtheit zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens führen diese Teilschritte, wie auch der vorgeschlagene Vakuumextraktor, für die Extraktion hydrophober Inhaltsstoffe aus Biomassen mit Ölen oder Fetten überraschend zu den vorgenannten Ergebnissen. Vorteilhaft ist insbesondere, dass der Feuchteentzug der Biomasse (keine separate Trocknung erforderlich) und der Extraktionsvorgang in einem einzigen Verfahrensschritt und in ein und derselben Vorrichtung durchgeführt werden können, wobei die Extraktion verfahrenstechnisch einfach und gut beherrschbar durchgeführt und der Vakuumextraktor zur Verfahrensumsetzung relativ aufwandgering realisiert und verwendet werden kann. Vorteilhaft ist gleichermaßen, dass durch das Vakuum und die vergleichsweise hohe Verfahrenstemperatur eine wesentlich höhere Extraktionsausbeute des Carotinoids (β-Carotin) ohne Qualitätseinbuße gegeben ist.The Vacuum extractors according to the invention corresponding devices are for the production of carotenoids from wet biomasses not known, although for the realization of Sub-steps for the intensive crushing or milling and mixing of the biomass, for temperature control and for generating and maintaining negative pressure each diverse measures known per se can be taken. In its entirety to carry the method according to the invention lead this Sub-steps, as well as the proposed vacuum extractor, for the extraction Hydrophobic ingredients from biomasses with oils or fats surprising to the aforementioned results. It is particularly advantageous that Moisture removal of the biomass (no separate drying required) and the extraction process in a single process step and can be performed in one and the same device, wherein the extraction process is carried out in a simple and easy to control manner and the vacuum extractor for process implementation relatively aufgergering can be realized and used. It is equally advantageous that due to the vacuum and the comparatively high process temperature a much higher one Extraction yield of carotenoid (β-carotene) given without loss of quality is.
Die Erfindung soll nachstehend anhand von zwei in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispielen zum Prinzipaufbau des Vakuumextraktors sowie anhand eines laborativen Verfahrensbeispiels näher erläutert werden.The Invention will be described below with reference to two in the drawing embodiments to the basic structure of the vacuum extractor as well as a laboratory Method example closer explained become.
Es zeigen:It demonstrate:
Eine
zur Extraktion vorgesehene Feuchtbiomasse
Durch
den Deckel
Die
Temperatur im Rührreaktor
Laboratives Verfahrensbeispiel:Laboratory method example:
Durch Separation wird die Feuchtbiomasse eines Mikroorganismus der Art Blakeslea trispora aus fermentativ hergesteller Kulturlösung über eine Zentrifuge abgetrennt. Es werden 800 g wasserhaltige, β-Carotin enthaltende Feuchtbiomasse mit einem Gehalt von 4 % β-Carotin (w/w) erhalten.By Separation becomes the wet biomass of a microorganism of the species Blakeslea trispora from fermentatively prepared culture solution via a centrifuge separated. There are 800 g of water-containing, β-carotene moist biomass containing 4% β-carotene (w / w) received.
Die Biomasse wird in einen starkwandigen 10 l – Rundkolben eines an sich bekannten Rotationsverdampfers aus Glas zusammen mit 2000 g gewaschenen Kieselsteinen als Mahlkörper eingebracht. Die Kieselsteine weisen einen Durchmesser im Bereich von 1 cm bis 3 cm auf. Anschließend werden 3,01 Rapsöl als Extraktionsmittel zugesetzt und die Suspension wird bei unter ständiger Drehen des Kolbens mit 40 rpm in einem Wasserbad unter Erzeugung und Aufrechterhaltung eines Vakuums durch Absaugen der Gasphase bei gleichzeitigem Einströmen von wenig Stickstoffgas als Schutzgas in den 10 l- Rundkolben im Verlauf von 7 Stunden zuerst für 4 h auf 50°C und anschließend auf Temperaturen um 100°C erwärmt. Die abgesaugte Luft bzw. das Schutzgas wird zusammen mit dem Wasserdampf durch einen Rückflusskühler als Kondensator gesaugt. Hier kondensiert das Wasser und die wasserhaltige Fraktion wird in der Vorlage des Rotationsverdampfers gesammelt. Das im 10 l- Rundkolben verbleibende und durch gelöstes β-Carotin tiefrot gefärbte Öl wird nach Abkühlen von der Biomasse durch Filtrieren separiert. Der Extrakt enthält 1,8 g/l β-Carotin. Die Extraktion wird mit frischem Öl vier mal über eine Extraktionsdauer von jeweils 1,5 Stunden wiederholt. Die Biomasse enthält danach keine wesentlichen Mengen β-Carotin mehr. Das extrahierte β-Carotin ist nicht durch Oxidation in seiner Qualität beeinträchtigt.The Biomass turns into a thick-walled 10 l round bottom flask one by itself known glass rotary evaporator washed with 2000 g Pebbles as grinding media brought in. The pebbles have a diameter in the range from 1 cm to 3 cm. Subsequently be 3.01 rape oil added as extractant and the suspension is under permanent Rotate the flask at 40 rpm in a water bath to produce and maintaining a vacuum by evacuating the gas phase with simultaneous inflow of little nitrogen gas as inert gas in the 10 l round bottom flask in Course of 7 hours first for 4 hours at 50 ° C and subsequently to temperatures around 100 ° C heated. The extracted air or inert gas is passed through together with the water vapor a reflux condenser as Condenser sucked. Here condenses the water and the water-containing Fraction is collected in the receiver of the rotary evaporator. The remaining in 10 l round bottom flask and by dissolved β-carotene deep red colored oil will after cooling down separated from the biomass by filtration. The extract contains 1.8 g / l of β-carotene. The extraction is done with fresh oil four times over an extraction period of every 1.5 hours repeated. The biomass contains afterwards no significant amounts of β-carotene more. The extracted β-carotene is not affected by oxidation in its quality.
- 11
- Rührreaktorstirred reactor
- 2, 32, 3
- Deckelcover
- 44
- Filterfilter
- 55
- Feuchtbiomassewet biomass
- 66
- Extraktionsmittelextracting agent
- 77
- Förderpumpefeed pump
- 88th
- Düsejet
- 99
- Mischung (Feuchtbiomasse 5 und Extraktionsmittel 6)mixture (Wet biomass 5 and extractant 6)
- 1010
- Rührwelleagitator shaft
- 1111
- Messerknife
- 1212
- Wärmetauscherheat exchangers
- 1313
- Vakuumpumpevacuum pump
- 1414
- Luftair
- 1515
- WasserdampfSteam
- 1616
- DrehrohrreaktorRotary reactor
- 1717
- Achseaxis
- 1818
- Mahlkörpergrinding media
- 1919
- Mischung (Feuchtbiomasse und Extraktionsmittel)mixture (Wet biomass and extractant)
- 2020
- WärmeaustauschflächeHeat exchange surface
- 21, 2221 22
- Öffnungopening
- 2323
- Gleitkupplungslip clutch
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