DE102004063667A1 - Gas content determination procedure and unit for carbon dioxide containing drinks uses IR absorption lines suitable for PET bottles - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein spektroskopisches Messverfahren im mittleren infraroten Bereich und entsprechende Vorrichtungen für die in situ Bestimmung der Konzentration von gelösten Gasen in Flüssigkeiten wie beispielsweise Kohlendioxid in Erfrischungsgetränken, eingeschlossen in hinreichend transparenten Behältnissen, wobei auf die spezifische Absorption bzw. Transmission durch das entsprechende Gas im flüssigkeitsfreien Bereich der Behältnisse Bezug genommen wird.The The invention relates to a spectroscopic measuring method in the middle infrared range and corresponding devices for the in situ Determination of the concentration of dissolved gases in liquids such as carbon dioxide in soft drinks, included in sufficiently transparent containers, wherein the specific absorption or transmission through the corresponding gas in the liquid-free Area of containers Reference is made.
Mit Hilfe dieses Verfahrens wird durch den Nachweis der bei verschiedenen Wellenlängen auftretenden gasspezifischen Absorptionen unter Berücksichtigung der Transmission des Behältnisses und unter Einbeziehung der Absorption bei einer Vergleichswellenlänge eine selbstkalibrierende Konzentrationsbestimmung möglich, was beispielsweise für die Bestimmung des Kohlendioxidgehalts eines unter Druck stehenden eingeschlossenen gasförmigen Probenvolumens in einer PET-Trinkflasche angewendet werden kann.With Help of this procedure is by the proof at different wavelength occurring gas-specific absorptions under consideration the transmission of the container and including absorption at a reference wavelength one Self-calibrating concentration determination possible, which is for example for the determination the carbon dioxide content of a pressurized trapped gaseous sample volume Can be used in a PET bottle.
Vielen Erfrischungsgetränken wird Kohlendioxid zugesetzt, das bei einem geschlossenen Behältnis im Druckgleichgewicht zwischen dem gelösten und den im oberen flüssigkeitsfreien Behältnisbereich (im folgenden Head Space genannt) steht.a lot of soft drinks Carbon dioxide is added, which in a closed container in the Pressure balance between the dissolved and the upper liquid-free container area (hereinafter referred to as Head Space) stands.
Dabei
ist die Konzentration des in der Flüssigkeit gelösten Gases
gemäß des Henry-Daltonschen
Gesetz bei gegebener Temperatur proportional zu seinem Partialdruck
in der Gasphase, also im Head Space. Dieser Zusammenhang wird durch
Eine allgemeinere Formulierung ist durch das Nernstsche Verteilungsgesetz gegeben, nach dem das Verhältnis der Konzentrationen eines sich zwischen zwei Phasen verteilenden Stoffes im Gleichgewichtszustand konstant ist.A more general formulation is by the Nernst distribution law given, after which the ratio the concentrations of a distributing between two phases Substance is constant in the equilibrium state.
Unter Berücksichtigung des Löslichkeitskoeffizienten K für das Gas kann im Prinzip durch eine Partialdruckmessung auf die Konzentration des gelösten Gases nach der Zustandsgleichung der idealen Gase geschlossen werden.Under consideration the solubility coefficient K for that Gas can in principle by a partial pressure measurement on the concentration of the solved Gas according to the equation of state of the ideal gases are closed.
Je nach Getränkeart wird eine bestimmte Menge an gelöstem Kohlendioxid angestrebt. Das setzt jedoch eine immer gleichbleibende Befüllung mit Kohlendioxid sowie einen dichten Verschluss voraus, was unter Fertigungsbedingungen nicht immer einzuhalten ist. Daher muß in bestimmten zeitlichen Abständen eine Kontrolle des Gasgehalts vorgenommen werden, was gegenwärtig entweder durch eine Probennahme mit anschließender Bestimmung im Labor oder durch eine Druckmessung mit einem aufgesetzten Manometer nach Durchstechen des Verschlusses sowie einer mechanischen Bewegung zur Erhöhung der Konzentration (Druck) des im Head Space vorhandenen Kohlendioxids erfolgt. Diese Messung erfordert hohes Geschick, ist mit einem großen Fehler durch das unterschiedliche Schütteln, durch ein Entweichen von Kohlendioxid beim Durchstechen des Verschlusses sowie mit entsprechenden subjektiven Fehlern behaftet.ever after drink type gets a certain amount of dissolved Carbon dioxide sought. This, however, is always consistent Filling with Carbon dioxide and a tight seal ahead, which is under production conditions is not always to be kept. Therefore, at certain intervals one must Control of the gas content to be made, which is currently either by sampling with subsequent determination in the laboratory or by a pressure measurement with an attached pressure gauge Piercing the closure and a mechanical movement to increase the concentration (pressure) of the carbon dioxide present in the headspace he follows. This measurement requires high skill, is with a big mistake through the different shaking, through an escape of carbon dioxide upon piercing the closure as well as with corresponding subjective errors.
Es
wäre also
wünschenswert,
daß eine
objektive in situ Messung zur Bestimmung des im Behältnis vorhandenen
Gases im verschlossenen Zustand des Behältnisses vorgenommen werden
könnte,
was jedoch schwierig zu realisieren ist. Will man trotzdem eine
objektive Bestimmung des gelösten Gases
im verschlossenem Behältnis
realisieren, greift man normalerweise auf infrarotspektroskopische
Messungen zurück,
was auf die Aufnahme der Absorptionsspektren, die aus molekülspezifischen
Linien und Banden bestehen, führt
(siehe
Aufgrund
der optischen Eigenschaften des PET-Materials nach
Bisherige
Meßverfahren
nutzen die Absorptionslinie bei der Wellenzahl um 2349 cm–1 (siehe
(
Der Nachweis von Gasen im sogenannten Head Space erfolgt nun erfindungsgemäß unter Verwendung der durch den unterschiedlichen Gasgehalt veränderten Absorption bei einer ausgewählten Wellenlänge unter Nutzung einer geeigneten Infrarotstrahlungsquelle und eines selektiven Mehrkanaldetektors.Of the Detection of gases in the so-called Head Space now according to the invention under Use of modified by the different gas content Absorption at a selected wavelength using a suitable infrared radiation source and a selective multichannel detector.
Zur Herabsetzung der Umgebungseinflüsse und zur Anwendung des Verfahrens in lichtdurchfluteten Fertigungsräumen erfolgt eine Modulation der Strahlungsquelle im niedrigen Hz-Bereich und eine Registrierung der Linienstärke durch selektiv empfindliche Detektoren.to Reduction of environmental influences and for the application of the method takes place in light-flooded production rooms a modulation of the radiation source in the low Hz range and a registration of the line thickness through selectively sensitive detectors.
Da es in der Praxis auf die Abweichungen von gewünschten Sollwerten ankommt, wird vorgeschlagen, das jeweilige Erfrischungsgetränk mit der gewünschten Hydrogencarbonatkonzentration, abgefüllt in einer PET-Flasche, mit der oben beschriebenen Anordnung zu vermessen und die so gewonnenen Signalverhältnisse zwischen der Transmission bei der 2,7 μm-Bande und der Transmission bei 3,95 μm als Eichmaß für die Bewertung der Druckverhältnisse nach dem Abfüllen in den Fertigungslinien zu verwenden.There In practice, it depends on the deviations from desired setpoints, It is suggested that the respective soft drink with the desired Hydrogen carbonate concentration, bottled in a PET bottle, with to measure the arrangement described above and the thus obtained signal conditions between the transmission at the 2.7 μm band and the transmission at 3.95 μm as gauge for evaluation the pressure conditions after bottling to use in the production lines.
Da die Messergebnisse mit einem PC ausgewertet, gespeichert und zur Kontrolle sowie zur Steuerung der Fertigung herangezogen werden, wird die selektive Transmission des Behältnisses softwaremäßig berücksichtigt, so daß nur die Daten des zu untersuchenden Gases in die Auswertung eingehen.There the measurement results are evaluated, stored and used with a PC Control and control of production, the selective transmission of the container is taken into account by software, so that only enter the data of the gas to be analyzed in the evaluation.
Bei sich ändernder Konzentration der zu bestimmenden Komponente kann ein automatischer Nullabgleich, z. B. unter Verwendung einer N2-gefüllten PET-Flasche, erfolgen, was zu einer wesentlichen Empfindlichkeitsverbesserung führt.With changing concentration of the component to be determined, an automatic zeroing, z. Using an N 2 -filled PET bottle, resulting in a substantial improvement in sensitivity.
Die Erfindung möge nun anhand von Ausführungsbeispielen mit folgenden Figuren detailliert beschrieben werdenThe Invention like now with reference to embodiments be described in detail with the following figures
Um
die Empfindlichkeit zu steigern und die Fremdlichteinflüsse zu minimieren,
werden die Strahlen im niedrigen Frequenzbereich moduliert und wellenlängensensitiv
bzgl. des transmittierten Strahls sowie frequenzselektiv bzgl. der
Modulationsfrequenz nachgewiesen. Zur Verbesserung der Nachweisgenauigkeit
erfolgen Vergleichsmessungen an gleichen Behältnissen, die mit bekannter
Kohlendioxidkonzentration bzw. N2-Konzentration
gefüllt
sind. Die computertechnische Bearbeitung, Auswertung und Speicherung
sowie Anlagensteuerung wird von der Auswerteeinheit (
Anhand
einer zuvor ermittelten Eichkurve in Analogie zur
Im
zweiten Ausführungsbeispiel
soll eine automatische Vergleichsmessung zwischen der Absorption
im kohlendioxidhaltigen Head Space im stickstoffhaltigen Vergleichsbehältnis eingegangen werden.
Durch eine Aufspaltung des Infrarotstrahls der Emitterquelle entspricht
der Strahlengang durch die kohlendioxidhaltige PET-Flasche (
- 11
- markante Absorptionslinien von Kohlendioxidstriking Absorption lines of carbon dioxide
- 22
- Absorptionslinien von Kohlendioxid um 2,6 μmabsorption lines of carbon dioxide by 2.6 microns
- 33
- Absorptionslinien von Kohlenstoff um 2,7 μmabsorption lines of carbon by 2.7 μm
- 44
- Absorptionsbanden und -linien eines PET-Behältnissesabsorption bands and lines of a PET container
- 55
- Transmissionswerte bei 2,7 μm für den Hydrogencarbonatgehalt in untertransmission values at 2.7 μm for the Hydrogen carbonate content in under
- schiedlichen Erfrischungsgetränkenretired union soft drinks
- 66
- gemittelte Abhängigkeit der Transmission bei 2,7 μm von der Konzentrationaveraged dependence the transmission at 2.7 microns from the concentration
- des Hydrogencarbonatsof bicarbonate
- 77
- Transmission um 2,7 μm des Head Space einer Coca Cola im stationärentransmission by 2.7 μm the head space of a Coca Cola in stationary
- ZustandStatus
- 88th
- Transmission um 2,7 μm des Head Space einer Coca Cola nach mechanischemtransmission by 2.7 μm the head space of a Coca Cola after mechanical
- Schüttelnshake
- 99
- FlüssigkeitsbehältnisA liquid containment
- 1010
- Verschluß des FlüssigkeitsbehältnissesClosure of the liquid container
- 1111
- Niveau der Flüssigkeit im verschlossenem Behältnislevel the liquid in a closed container
- 1212
- Strahlungsquelleradiation source
- 1313
- Strahlengangbeam path
- 1414
- Detektorendetectors
- 1515
- coomputergestützte Auswerteeinheitcomputer-aided evaluation unit
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2004
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