DE10352924A1 - Apparatus and method for the qualitative and / or quantitative analysis of ingredients in liquids, especially in beverage and process fluids - Google Patents
Apparatus and method for the qualitative and / or quantitative analysis of ingredients in liquids, especially in beverage and process fluids Download PDFInfo
- Publication number
- DE10352924A1 DE10352924A1 DE10352924A DE10352924A DE10352924A1 DE 10352924 A1 DE10352924 A1 DE 10352924A1 DE 10352924 A DE10352924 A DE 10352924A DE 10352924 A DE10352924 A DE 10352924A DE 10352924 A1 DE10352924 A1 DE 10352924A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- container
- liquid
- atr crystal
- measuring
- line
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 99
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 title claims description 45
- 239000012530 fluid Substances 0.000 title description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 79
- 235000013334 alcoholic beverage Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 235000019520 non-alcoholic beverage Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 30
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 26
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 14
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 12
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 claims description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 11
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 11
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 235000013405 beer Nutrition 0.000 claims description 10
- 238000013500 data storage Methods 0.000 claims description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 9
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 8
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 claims description 8
- 239000008267 milk Substances 0.000 claims description 8
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 claims description 8
- 230000002238 attenuated effect Effects 0.000 claims description 7
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 claims description 7
- 235000014214 soft drink Nutrition 0.000 claims description 7
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 claims description 6
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 6
- DDRJAANPRJIHGJ-UHFFFAOYSA-N creatinine Chemical compound CN1CC(=O)NC1=N DDRJAANPRJIHGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 5
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 5
- 235000014101 wine Nutrition 0.000 claims description 5
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 235000015203 fruit juice Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 claims description 4
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 claims description 4
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 claims description 4
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 claims description 4
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M potassium bromide Chemical compound [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 235000015096 spirit Nutrition 0.000 claims description 4
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 claims description 3
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 claims description 3
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 claims description 3
- 229940109239 creatinine Drugs 0.000 claims description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 3
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims description 3
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 claims description 3
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 claims description 3
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 claims description 3
- PFNQVRZLDWYSCW-UHFFFAOYSA-N (fluoren-9-ylideneamino) n-naphthalen-1-ylcarbamate Chemical compound C12=CC=CC=C2C2=CC=CC=C2C1=NOC(=O)NC1=CC=CC2=CC=CC=C12 PFNQVRZLDWYSCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- MARUHZGHZWCEQU-UHFFFAOYSA-N 5-phenyl-2h-tetrazole Chemical compound C1=CC=CC=C1C1=NNN=N1 MARUHZGHZWCEQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000005083 Zinc sulfide Substances 0.000 claims description 2
- 238000013528 artificial neural network Methods 0.000 claims description 2
- 238000005102 attenuated total reflection Methods 0.000 claims description 2
- XQPRBTXUXXVTKB-UHFFFAOYSA-M caesium iodide Chemical compound [I-].[Cs+] XQPRBTXUXXVTKB-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 2
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000010432 diamond Substances 0.000 claims description 2
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 2
- ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L magnesium fluoride Chemical compound [F-].[F-].[Mg+2] ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- -1 polyethylene Polymers 0.000 claims description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 2
- 229920005553 polystyrene-acrylate Polymers 0.000 claims description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 claims description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 2
- PGAPATLGJSQQBU-UHFFFAOYSA-M thallium(i) bromide Chemical compound [Tl]Br PGAPATLGJSQQBU-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 229910052984 zinc sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N zinc;sulfide Chemical compound [S-2].[Zn+2] DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 claims 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 claims 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims 1
- 239000012815 thermoplastic material Substances 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 4
- 235000014171 carbonated beverage Nutrition 0.000 description 4
- 229920005372 Plexiglas® Polymers 0.000 description 3
- 206010053648 Vascular occlusion Diseases 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 235000015040 sparkling wine Nutrition 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229920002449 FKM Polymers 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- UBAZGMLMVVQSCD-UHFFFAOYSA-N carbon dioxide;molecular oxygen Chemical compound O=O.O=C=O UBAZGMLMVVQSCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000002596 correlated effect Effects 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding effect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 description 1
- 238000005429 filling process Methods 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000010079 rubber tapping Methods 0.000 description 1
- 239000003566 sealing material Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
- 238000011179 visual inspection Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
- G01N21/15—Preventing contamination of the components of the optical system or obstruction of the light path
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
- G01N21/03—Cuvette constructions
- G01N21/05—Flow-through cuvettes
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3577—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/55—Specular reflectivity
- G01N21/552—Attenuated total reflection
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/02—Food
- G01N33/14—Beverages
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Optical Measuring Cells (AREA)
Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur qualitativen und/oder quantitativen Analyse von Inhaltsstoffen in Flüssigkeiten, insbesondere in Prozessflüssigkeiten und/oder in alkoholischen und nichtalkoholischen Getränken, die in offenen Behältnissen oder in verschließbaren bzw. verschlossenen Behältnissen oder Gebinden vorliegen, auf denen ein Druck einwirkt, der größer, gleich oder geringer als der Atmosphärendruck ist, wobei das Behältnis oder Gebinde mindestens einen Behältniswandungs-, Deckel- oder Bodenbereich und/oder einen Verschluss aufweist, der durchstechbar ist, mithilfe einer in einem Infrarotspektrometer integrierten Durchflussmesszelle, enhaltend einen ATR-Kristall. Mit dieser Messvorrichtung sind auch Flüssigkeiten, die in Behältnissen vorliegen, die einen erhöhten Innendruck aufweisen, unter den tatsächlichen Gegebenheiten analysierbar. Ferner betrifft die Erfindung eine Durchflussmesszelle.The present invention relates to a method and a device for the qualitative and / or quantitative analysis of ingredients in liquids, in particular in process liquids and / or in alcoholic and non-alcoholic beverages, which are present in open containers or in closable or sealed containers or containers on which a pressure greater than, equal to or less than atmospheric pressure is applied, the container or container having at least one container wall, lid or bottom portion and / or closure which is pierceable by means of a flowmeter integrated in an infrared spectrometer ATR crystal. With this measuring device, liquids that are present in containers that have an increased internal pressure can also be analyzed under the actual conditions. Furthermore, the invention relates to a flow cell.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Analyse von Inhaltsstoffen in Flüssigkeiten, insbesondere in Prozessflüssigkeiten und Getränken. Des Weiteren betrifft die Erfindung die Verwendung der erfin dungsgemäßen Vorrichtung für die Analyse von Inhaltsstoffen in Flüssigkeiten, wie Bier, Wein, Spirituosen, Mischgetränken, Fruchtsäften, Softdrinks, Milch und Milchprodukten, sowie eine Durchflussmesszelle.The The present invention relates to an apparatus and a method for the qualitative and / or quantitative analysis of ingredients in liquids, especially in process fluids and drinks. Furthermore, the invention relates to the use of the inventions to the invention apparatus for the analysis of ingredients in liquids, such as beer, wine, spirits, mixed drinks, fruit juices, soft drinks, Milk and milk products, as well as a flow cell.
Nicht alkoholische wie auch alkoholische Getränke werden heutzutage regelmäßig in großtechnischen Anlagen hergestellt und zumeist vollautomatisch in Dosen oder Flaschen abgefüllt, verschlossen und versandfertig gemacht. Bei industriellen Bierabfüllanlagen können beispielsweise stündlich etwa 80.000 Flaschen abgefüllt werden. Um eine gleichbleibende Qualität versandfertiger Produktchargen zu gewährleisten, sind in regelmäßigen Abständen stichprobenartig versandfertige Dosen oder Flaschen zu entnehmen und auf ihre charakteristischen Inhaltsstoffe hin zu untersuchen.Not Alcoholic and alcoholic drinks are nowadays regularly in large-scale Equipment manufactured and usually fully automatic in cans or bottles bottled, closed and ready to ship. For industrial beer bottling plants can for example, every hour bottled about 80,000 bottles become. To ensure consistent quality of ready-to-ship product batches to ensure, are random samples at regular intervals ready to ship cans or bottles and to their characteristic Ingredients.
Gemäß der
In
der
Gemäß der
Es wäre daher wünschenswert, auf eine Vorrichtung zur Analyse von nicht alkoholischen wie alkoholischen Getränkeflüssigkeiten zurückgreifen zu können, die nicht mit den Nachteilen des Stands der Technik behaftet ist. Demgemäß lag der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung verfügbar zu machen, mit der sich Inhaltsstoffe von Getränkeflüs sigkeiten einfach und zuverlässig quantitativ sowie qualitativ bestimmen lassen, ohne dass das Messergebnis durch die Anwesenheit von z.B. Schwebstoffen oder Gasblasen in der Flüssigkeit gestört wird. Ferner lag der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung für eine zeitnahe Stichprobenanalytik bei der Getränkeherstellung zugänglich zu machen, die eine schnelle und zuverlässige qualitative und quantitative Analyse von Inhaltsstoffen von Getränken ermöglicht, die sich in einem unter Druck befindlichen, verschlossenen Behältnis befinden.It would be therefore desirable, to a device for analysis of non-alcoholic as well as alcoholic drink liquids To fall back on to be able to which does not suffer from the disadvantages of the prior art. Accordingly, the was The present invention has the object, a device available to make ingredients in beverage liquids easy and reliable quantitative and determine the quality without the result of the measurement the presence of e.g. Suspended particles or gas bubbles in the liquid is disturbed. Furthermore, the present invention was the object of a Device for a timely sample analysis in beverage production accessible to make a fast and reliable qualitative and quantitative Analysis of ingredients of drinks allows, resulting in an under Pressed, closed container are located.
Demgemäß wurde eine Vorrichtung zur qualitativen und/oder quantitativen Analyse von Inhaltsstoffen in Flüssigkeiten, insbesondere in Prozessflüssigkeiten und/oder in alkoholischen und nicht alkoholischen Getränken, die in offenen Behältnissen oder in verschließbaren bzw. verschlossenen Behältnissen oder Gebinden vorliegen, auf denen ein Druck einwirkt, der größer, gleich oder geringer als der Atmosphärendruck ist, wobei das Behältnis oder Gebinde mindestens einen Behältniswandungs-, Deckel- oder Bodenbereich und/oder einen Verschluss aufweist, der durchstechbar ist, gefunden, umfassend
- a) mindestens eine erste Probenentnahmevorrichtung zur batchweisen oder kontinuierlichen Entnahme von Flüssigkeit, insbesondere von Prozess- oder Getränkeflüssigkeit aus einem offenen Behältnis, umfassend mindestens eine erste Entnahmeleitung; und/oder mindestens eine Probenabzweigungsvorrichtung zur batchweisen oder kontinuierlichen Abzweigung von Flüssigkeit, insbesondere Prozess- oder Getränkeflüssigkeit aus einem Produktionsprozess, umfassend mindestens eine Abzweigungsleitung aus dem Produktionsprozess; und/oder mindestens eine zweite Probenentnahmevorrichtung zur batchweisen oder kontinuierlichen Entnahme von Flüssigkeit, insbesondere von Getränkeflüssigkeit, aus einem verschließbaren bzw. verschlossenen Behältnis oder Gebinde, umfassend mindestens eine Anstechvorrichtung, enthaltend mindestens einen Durchstoßdorn mit einem bewegbaren Dichtungsaufsatz oder einen Keg-Verschluss, zur Erzeugung einer abgedichteten Öffnung in dem Behältnis oder Gebinde, insbesondere in dessem Verschluss, über die die Flüssigkeit in dem Behältnis mit Druck beaufschlagbar ist, und mindestens eine zweite Entnah meleitung, zumindest bereichsweise angeordnet innerhalb des Durchstoßdorns oder beabstandet von dem Durchstoßdorn, die vorzugsweise bis zum Bodenbereich des Behältnisses einschiebbar ist,
- b) mindestens eine Durchflussmesszelle mit einem Eingang, der mit der ersten und/oder zweiten Entnahmeleitung und/oder Abzweigungsleitung von Getränke- oder Prozessflüssigkeit, und einem Ausgang, der mit einer Abflussleitung verbunden ist, umfassend mindestens einen ATR-Kristall mit einer Eintrittsfläche und einer Austrittsfläche für Infrarotmessstrahlung und einem Messweg auf der der zu analysierenden Flüssigkeit, insbesondere der der Getränke- oder Prozessflüssigkeit, zugewandten Seite des ATR-Kristalls, auf dem der Messstrahl mindestens einmal, insbesondere mindestens sechsmal, abgeschwächt totalreflektierbar ist,
- c) ein Infrarotspektrometer, umfassend mindestens eine Infrarot-Lichtquelle, insbesondere eine MIR-Lichtquelle, eine erste Spiegeloptik oder eine erste Lichtleiteroptik zur Fokussierung des von der Infrarot-Lichtquelle ausgesandten Infrarotmessstrahls auf die Eintrittsfläche des ATR-Körpers, eine zweite Spiegeloptik oder eine zweite Lichtleiteroptik zur Fokussierung des aus der Austrittsfläche des ATR-Körpers austretenden Infrarotmessstrahls auf einen Detektor, und mindestens einen Detektor und, in Wirkverbindung mit dem Detektor,
- d) mindestens eine computergestützte Auswerteeinheit und
- e) mindestens einen mit der Auswerteeinheit verbundenen Datenspeicher.
- a) at least one first sampling device for batchwise or continuous removal of liquid, in particular of process or beverage liquid from an open container, comprising at least a first extraction line; and / or at least one sample branching device for batchwise or continuous diversion of liquid, in particular process or beverage liquid from a production process, comprising at least one branch line from the production process; and / or at least one second sampling device for batchwise or continuous removal of liquid, in particular beverage liquid, from a closable or sealed container or container, comprising at least one piercing device, comprising at least one piercing mandrel with a movable sealing attachment or a keg closure for generating a sealed opening in the container or container, in particular in its closure, via which the liquid in the container can be pressurized, and at least one second removal line, at least partially disposed within the piercing pin or spaced from the piercing pin, preferably to the bottom portion of the container is insertable,
- b) at least one flow measuring cell having an inlet connected to the first and / or second extraction line and / or branch line of beverage or process liquid, and an outlet connected to a drain line comprising at least one ATR crystal having an entrance surface and a Exit surface for infrared measurement radiation and a measurement path on the liquid to be analyzed, in particular of the beverage or process liquid, facing side of the ATR crystal on which the measurement beam is at least once, in particular at least six times, attenuated total reflectable,
- c) an infrared spectrometer comprising at least one infrared light source, in particular a MIR light source, a first mirror optics or a first optical fiber optics for focusing the infrared measuring beam emitted by the infrared light source on the entrance surface of the ATR body, a second mirror optics or a second optical fiber optics for focusing the infrared measuring beam emerging from the exit surface of the ATR body onto a detector, and at least one detector and, in operative connection with the detector,
- d) at least one computer-aided evaluation unit and
- e) at least one data storage connected to the evaluation unit.
Die ersten und zweiten Probenentnahmevorrichtungen können manuell oder automatisch betrieben werden. Beispielsweise kann eine Entnahmeleitung automatisch in ein Behältnis mit einer zu analysierenden Getränkeflüssigkeit eingeführt und nach der Probenentnahme wieder entnommen werden, um, vorzugsweise nach einem Spülvorgang, in ein weiteres Getränkebehältnis eingeführt zu werden. Die Fördereinheit zur Entnhame von Getränkeflüssigkeit kann z.B. eine Ansaugpumpe darstellen, die mit der Entnahmeleitung in Verbindung steht. Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann die Probenentnahmevorrichtung ebenfalls mit einem automatischen Probengeber ausgestattet sein, der die Getränkebehältnisse an eine Entnahmestation heranführt und nach der Analyse wieder in die ursprüngliche Position rückbefördert oder aber zu einer anderen Abstellposition weiterbefördert.The First and second sampling devices may be manual or automatic operate. For example, a sampling line can be automatic in a container with a beverage liquid to be analyzed introduced and be removed again after sampling to, preferably after a rinse, to be imported into another beverage container. The delivery unit for the removal of beverage liquid can e.g. represent a suction pump with the withdrawal line communicates. According to one another embodiment the sampling device can also be equipped with an automatic Sampler be equipped, the beverage containers to a sampling station approach leads and returned to the original position after analysis or but carried on to another parking position.
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung, enthaltend die zweite Probenentnahmevorrichtung, lassen sich z.B. Getränkeflüssigkeiten analysieren, die bereits in verkaufsfertigen Verpackungen, Dosen oder Flaschen vorliegen und in denen ein Eigendruck herrscht, der über dem Atmosphärendruck liegt. Hierbei handelt es sich regelmäßig um kohlensäurehaltige Getränke wie alkoholfreie Erfrischungsgetränke oder Sekt, Schaumwein oder Bier. Allerdings sind ebenfalls Gebinde geeignet, in denen ein Unterdruck herrscht. Die Anstechvorrichtung erlaubt die Zuführung von Getränken aus diesen verschlossenen Flaschen und Dosen sowie anderen Behältnissen zu einer Durchflussmesszelle unter den darin herrschenden Bedingungen. Geeignete Anstechvorrichtungen können z.B. derart ausgelegt sein, dass sie selbst bei Behältnisinnendrücken von 10 Atmosphären und mehr einen reibungslosen und gleichmäßigen Transfer an Getränkeflüssigkeit zu der Durchflussmesszelle bewerkstelligen. Das Anstechen wird durch Aufsetzen des bewegbaren Dichtungsaufsatzes auf eine vorzugsweise glatte Oberfläche des Getränkebehältnisses eingeleitet. Hierauf wird die Anstechvorrichtung unter dem im Behälterninneren herrschenden Druck gesetzt, und die Behältniswand wird mit dem Durchstoßdorn durchstochen, so dass eine Verbindung zum Inneren des Behältnisses vorliegt. Auf diese Weise werden in der Getränkeflüssigkeit gelöste Gase, z.B. Kohlendioxid, vollständig in Lösung gehalten. Eine Entnahmeleitung kann sodann z.B. durch den Durchstoßdorn unter Ausbildung einer abgedichteten Doppelhohlkanüle in den Behälter eingeführt werden. Indem der Durchflussmesszelle nachgeschaltet eine Vorrichtung zur Aufrechterhaltung des Druckes vorgesehen ist, kann durch Zusammenwirken mit der Vorrichtung zur Beaufschlagung des Innenraums des Behältnisses mit einem Druck auch während der Messung in der Analysevorrichtung, insbesondere in der Durchflussmesszelle, ein Druck aufrechterhalten werden, der ein Entweichen gelöster Gase verhindert. Dieses gelingt z.B. durch Verwendung eines Absperrventils und eines Nadelventils. Der Durchfluss kann auf diese Weise in weiten Grenzen, z.B. in Abhängigkeit von den für die Messung vorgesehenen Messzeiten und/oder dem verfügbaren Messvolumen, eingestellt werden und kann beispielsweise bei einigen Mil lilitern pro Sekunde oder bei einigen Millilitern pro Minute liegen, kann aber auch Flüssigkeitsstillstand bedeuten. In der Messvorrichtung, insbesondere der Durchflussmesszelle, wird z.B. bei der Analyse kohlensäurehaltiger Getränke üblicherweise ein Druck von 2 bis 5 Atmosphären aufrechterhalten. Unter diesen Bedingungen bleibt die in den Getränken gelöste Kohlensäure in Lösung und kann quantitativ vermessen werden. Das Absperrventil gestattet es, die Flüssigkeit unter dem Arbeitsdruck anzuhalten, ohne das Nadelventil verstellen zu müssen, wodurch sichergestellt ist, dass unterschiedliche Getränkeflüssigkeitschargen nacheinander bei demselben Druck vermessen werden können. Soll unter normalen Druckbedingungen gearbeitet werden, wird die Vorrichtung zur Aufrechterhaltung des Druckes, insbesondere das Nadelventil, entsprechend geöffnet.With the device according to the invention, containing the second sampling device, eg beverage liquids can be analyzed which are already in ready-to-sell packages, cans or bottles and in which an autogenous pressure prevails which is above atmospheric pressure. These are usually carbonated drinks such as non-alcoholic soft drinks or sparkling wine, sparkling wine or beer. However, containers are also suitable in which there is a negative pressure. The piercing device allows the supply of beverages from these sealed bottles and cans and other containers to a flow cell under the conditions prevailing therein. For example, suitable piercing devices may be designed to provide smooth and uniform transfer of beverage liquid to the flowmeter even at intra-container pressures of 10 atmospheres or more. The piercing is initiated by placing the movable seal attachment on a preferably smooth surface of the beverage container. Thereafter, the piercing device is placed under the pressure prevailing in the container interior, and the container wall is pierced with the piercing pin, so that there is a connection to the interior of the container. In this way, gases dissolved in the beverage liquid, for example carbon dioxide, are kept completely in solution. A sampling line can then eg by the piercing mandrel to form a abgedich double hollow cannula into the container. By downstream of the flow measuring cell is provided a device for maintaining the pressure, can be maintained by interacting with the device for charging the interior of the container with a pressure during the measurement in the analysis device, in particular in the flow cell, a pressure that solved an escape Prevents gases. This is possible, for example, by using a shut-off valve and a needle valve. The flow can be adjusted in this way within wide limits, for example, depending on the measurement times provided for the measurement and / or the available measurement volume, and may for example be at some Mil lillers per second or at a few milliliters per minute, but can also be liquid standstill mean. In the measuring device, in particular the flow measuring cell, for example, in the analysis of carbonated drinks usually a pressure of 2 to 5 atmospheres is maintained. Under these conditions, the carbonic acid dissolved in the drinks remains in solution and can be quantitatively measured. The shut-off valve makes it possible to stop the liquid under the working pressure without having to adjust the needle valve, thereby ensuring that different beverage liquid batches can be successively measured at the same pressure. If you want to work under normal pressure conditions, the device for maintaining the pressure, in particular the needle valve is opened accordingly.
Demgemäß ist vorzugsweise ebenfalls eine Vorrichtung zur Beaufschlagung des Innenraums des verschließbaren bzw. verschlossenen Behältnisses oder Gebindes mit einem Druck vorgesehen, insbesondere über die Anstechvorrichtung, und/oder mindestens eine Fördereinheit, insbesondere in Form einer Ansaugpumpe, die in Wirkverbindung mit der ersten und/oder zweiten Entnahmeleitung und/oder der Abzweigungsleitung steht.Accordingly, it is preferable also a device for acting on the interior of the closable or sealed container or Canned with a pressure provided, in particular over the Tapping device, and / or at least one conveyor unit, in particular in Form of a suction pump, which is in operative connection with the first and / or second extraction line and / or the branch line is.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, dass der ATR-Kristall für IR-Strahlung im wesentlichen transparent ist und zumindest bereichsweise ein druckfestes und, insbesondere auf der der zu analysierenden Flüssigkeit zugewandten Fläche, eine gegenüber der zu analysierenden Flüssigkeit beständiges, insbesondere wasserunlösliches, Material umfasst oder aus einem solchen besteht.According to one another embodiment The invention provides that the ATR crystal for IR radiation is substantially transparent and at least partially a pressure-resistant and, in particular on the liquid to be analyzed facing Area, one opposite the liquid to be analyzed resistant, especially water-insoluble, Material comprises or consists of such.
Ein geeigneter ATR-Körper verfügt über mindestens zwei ebene, im wesentlichen parallele Begrenzungsflächen und weist einen Brechungsindex auf, der größer als der eines an mindestens einer Begrenzungsfläche angrenzenden, zu untersuchenden Mediums, insbesondere größer oder gleich 1,5 ist. Die ebene Begrenzungsfläche des ATR-Körpers verfügt demnach vorteilhafterweise über eine durchgehende, einheitliche Messstrecke bzw. einen Messweg entlang der bzw. entlang dem ein Messstrahl beispielsweise mindestens sechsmal abgeschwächt totalreflektierbar ist.One suitable ATR body has at least two plane, substantially parallel boundary surfaces and has a refractive index greater than that of at least one a boundary surface adjacent, to be examined medium, in particular larger or is equal to 1.5. The flat boundary surface of the ATR body has accordingly advantageously over a continuous, uniform measuring path or a measuring path along the or along the one measuring beam, for example, at least six times attenuated totally reflectable is.
Besonders bevorzugt ist, wenn der ATR-Kristall Zinksulfid, Zinkselenid oder Germanium umfasst. Darüber hinaus können als ATR-Körper-Materialien auch Saphir, Kadmiumtellurid, Thalliumbromid-Iodid, Silicium, Magnesiumdifluorid, Cäsiumiodid, Silberchlorid, Kalciumdifluorid, Kaliumbromid und Natriumchlorid eingesetzt werden. Diese ATR-Körper können in einer Ausführungsform mit einer Beschichtung versehen sein mit einer Stärke, die geringer ist als die vorzugsweise halbe Wellenlänge der verwendeten Infrarot-Messstrahlung, insbesondere mit einer Stärke von etwa 2 nm bis etwa 25 μm. Geeignete Schichten sind z.B. solche aus Diamant oder Polyethylen.Especially preferred is when the ATR crystal zinc sulfide, zinc selenide or Includes germanium. About that can out as ATR body materials too Sapphire, cadmium telluride, thallium bromide iodide, silicon, magnesium difluoride, cesium iodide, Silver chloride, calcium difluoride, potassium bromide and sodium chloride be used. This ATR body can in an embodiment be provided with a coating with a thickness that is less than the preferably half wavelength of the infrared measuring radiation used, especially with a strength from about 2 nm to about 25 μm. Suitable layers are e.g. such as diamond or polyethylene.
Eine weitere erfindungsgemäße Ausführungsform sieht vor, dass der ATR-Kristall eine Konsistenz und/oder eine Dicke aufweist, die ausreicht, einem positiven oder negativen Betriebsdruck von mindestens 3 Atmosphären, insbesondere mindestens 5 Atmosphären, zu widerstehen.A another embodiment of the invention Provides that the ATR crystal has a consistency and / or thickness sufficient, a positive or negative operating pressure of at least 3 atmospheres, especially at least 5 atmospheres, to withstand.
Eine Weiterentwicklung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zeichnet sich auch dadurch aus, dass die der zu analysierenden Getränkeflüssigkeit ausgesetzte Fläche des ATR-Kristalls zumindest bereichsweise im wesentlichen eben ausgebildet ist, wobei zumindest dieser ebene Bereich den Messweg umfasst und im wesentlichen nicht horizontal, insbesondere gegenüber der Horizontalen geneigt oder vertikal, ausgerichtet ist.A Further development of the device according to the invention is apparent also characterized in that the exposed to be analyzed beverage liquid area of the ATR crystal formed at least partially substantially flat is, wherein at least this flat area comprises the measuring path and essentially not horizontal, in particular with respect to Horizontal inclined or vertical, is aligned.
Unter einer im wesentlichen vertikalen Ausrichtung der Messfläche der ATR-Kristalls soll im Sinne der vorliegenden Erfindung auch noch eine solche verstanden werden, die geringfügig aus der vertikalen Lage ausgelenkt ist, z.B. um etwa 10°. Eine geneigte Fläche weist vorzugsweise gegenüber der Vertikalen eine Neigung von etwa 45° auf. Der ATR-Kristall weist regelmäßig einen trapezförmigen Längsquerschnitt auf, wobei die größere Fläche der sich gegenüberliegenden parallelen Kristallflächen dem zu untersuchenden Medium zugewandt ist.Under a substantially vertical orientation of the measuring surface of ATR crystal is also intended according to the present invention Such are understood to be slightly different from the vertical position is deflected, e.g. around 10 °. An inclined surface preferably faces the vertical an inclination of about 45 °. The ATR crystal points regularly one trapezoidal longitudinal cross section on, with the larger area of the opposite parallel crystal surfaces the facing medium to be examined.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass die Durchflussmesszelle mindestens zwei größerflächige Längswandungen und kleinerflächige Seitenwandungen umfasst, wobei der Abstand sich gegenüberliegender Längswandungen im Durchschnitt etwa 0,1 mm bis mindestens 5 mm, insbesondere mindestens 1 mm, beträgt und wobei in mindestens einer dieser Längswandungen der ATR-Kristall dichtend integriert ist. Selbstverständlich können die Längswandungen auch zumindest bereichsweise aufeinander zu gewölbt sein und auf diese Weise direkt aneinander anliegen und eine geschlossenen Messzelle bilden. Außerdem kann der Innenraum der Messzelle zylinderförmig oder mit einem polygonalen oder unregelmäßigen Querschnitt ausgebildet sein.In a further preferred embodiment, it is provided that the flow measuring cell comprises at least two larger-area longitudinal walls and smaller side walls, wherein the distance between opposing longitudinal walls on average about 0.1 mm to at least 5 mm, in particular at least 1 mm, and wherein in at least one of these Longitudinal walls of the ATR crystal is sealingly integrated. Of course, the longitudinal walls can also be at be arched at least partially to each other and in this way lie directly against each other and form a closed measuring cell. In addition, the interior of the measuring cell can be cylindrical or with a polygonal or irregular cross section.
Die Durchflussmesszelle verfügt regelmäßig über zwei sich gegenüberliegende Längswandungen und vier die Längswandungen verbindende Schmalseiten. Von Vorteil ist, wenn die Durchflussmesszelle druckfest ausgestaltet ist und z.B. Drücken von bis zu 100 Atmosphären standhalten kann. Als besonders zweckmäßig hat sich erwiesen, mindestens eine Wandung der Durchflussmesszelle transparent auszuführen, z.B. aus Plexiglas, um eine Sichtkontrolle bei der Messung zu ermöglichen. Der ATR-Kristall kann beispielsweise über Dichtungen aus einem lebensmittelechten, druckfesten und temperaturfesten Material, z.B. dem Kunststoff Viton, oder anderen dem Fachmann bekannten Polymerwerkstoffen mit der Messzelle dichtend verbunden werden. Vorteilhafterweise liegen sämtliche Auflageflächen des ATR-Kristalls, die mit dem Dichtungsmaterial in Kontakt kommen, außerhalb der optischen Messstrecke bzw. des Messweges. Die Dimensionen des Innenraums der Durchflusszelle und die Fließgeschwindigkeit in der Zelle sind zweckmäßigerweise derart aufeinander abzustimmen, dass zumindest im Bereich der optischen Messstrecke keine turbulenten Strömungen auftreten.The Flow cell has regularly over two opposite each other Longitudinal walls and four the longitudinal walls connecting narrow sides. It is advantageous if the flow cell is pressure-resistant is designed and e.g. To press of up to 100 atmospheres can withstand. As has been found to be particularly useful, at least to make a wall of the flow cell transparent, e.g. made of Plexiglas to allow a visual inspection during the measurement. For example, the ATR crystal can be made of food-grade gaskets. pressure-resistant and temperature-resistant material, e.g. the plastic Viton, or other polymer materials known to the person skilled in the art with the measuring cell be sealed. Advantageously, all lie support surfaces the ATR crystal, which come into contact with the sealing material, outside the optical measuring path or the measuring path. The dimensions of the Inside the flow cell and the flow velocity in the cell are expediently coordinated so that at least in the field of optical Measuring section no turbulent flows occur.
Demgemäß zeichnet sich eine erfindungsgemäße Ausführungsform dadurch aus, dass die Wandungen der Durchflussmesszelle, insbesondere der Grundkörper der Durchflussmesszelle, aus einem transparenten Glas- oder Kunststoffmaterial bestehen, insbesondere auf der Ba sis von, vorzugsweise schlagzähmodifiziertem, Polycarbonat, Polystyrol oder Polymethylmethacrylat.Accordingly draws an embodiment of the invention characterized in that the walls of the flow cell, in particular the main body the flow cell, made of a transparent glass or plastic material exist, in particular on the basis of, preferably impact-modified, Polycarbonate, polystyrene or polymethylmethacrylate.
Als besonders vorteilhaft hat sich herausgestellt, wenn die Eingangsöffnung für die Zuleitung zu der Durchflussmesszelle unterhalb der Längsachse und/oder der Linie, auf der der Messweg liegt, angeordnet ist und dass die Ausgangsöffnung für die Ableitung aus der Durchflussmesszelle oberhalb der Längsachse und/oder der Linie, auf der der Messstrecke liegt, angeordnet ist. Mit dieser Anordnung ist es möglich, einen laminaren Fluss über der Oberfläche des ATR-Kristalls aufrechtzuerhalten und Turbulenzen vollständig oder weitgehend zu unterbinden, was erst eine ungestörte, insbesondere kontinuierliche Messung möglich macht. Auch kann auf diese Weise vermieden werden, dass die Messung durch in der Getränkeflüssigkeit vorliegende Gasblasen oder Schaum gestört wird.When particularly advantageous has been found when the inlet opening for the supply line to the flow cell below the longitudinal axis and / or the line, on which the measuring path is located, and that the output port for the derivative from the flow cell above the longitudinal axis and / or the line, is located on the measuring section, is arranged. With this arrangement Is it possible, a laminar flow over the surface of the ATR crystal and complete or turbulence largely to prevent, which is only an undisturbed, especially continuous Measurement possible power. Also can be avoided in this way that the measurement through in the beverage liquid present gas bubbles or foam is disturbed.
Zweckmässigerweise geht man dabei gemäß einer bevorzugten Ausführungsform derart vor, dass die Eingangs- und die Ausgangsöffnung der Durchflussmesszelle jeweils im Bereich einander gegenüberliegender Kanten, insbesondere Seitenkanten, des ATR-Kristalls oder jeweils beabstandet neben diesen gegenüberliegenden Kanten angeordnet sind.Conveniently, one goes according to one preferred embodiment such that the input and output ports of the flow cell in each case in the region of opposing edges, in particular Side edges of the ATR crystal or spaced apart from each other opposite Edges are arranged.
Von Vorteil ist hierbei weiterhin, wenn die Eingangsöffnung der Durchflussmesszelle unterhalb der Linie, auf der die Unterkante des ATR-Kristalls liegt, angeordnet ist und dass die Ausgangsöffnung der Durchflussmesszelle oberhalb der Linie, auf der die Oberkante des ATR-Kristalls liegt, angeordnet ist.From The advantage here is further, if the inlet opening of the flow cell below the line on which the lower edge of the ATR crystal lies, is arranged and that the output opening of the flow cell above the line on which the top of the ATR crystal lies, is arranged.
Besonders bevorzugt wird demgemäß auf eine Durchflussmesszelle zurückgegriffen, umfassend sich gegenüberliegende erste und zweite Wandungsflächen, wobei in die erste Wandungsfläche ein für Infrarotstrahlung, insbesondere MIR-Strahlung, transparenter ATR-Kristall dichtend integriert ist, der mindestens zwei ebene, im wesentlichen parallele Begrenzungsflächen umfasst, von denen eine dem Innenraum der Durchflussmesszelle zugewandt und vertikal ausrichtbar ist sowie einen Messweg verfügbar macht, auf dem ein Infrarotmess strahl insgesamt mindestens zweimal, insbesondere sechsmal abgeschwächt totalreflektierbar ist, mindestens eine Eingangsöffnung für die Zuleitung zu der Duchflusszelle, die unterhalb der Längsachse und/oder der Linie, auf der der Messweg liegt, angeordnet ist, mindestens eine Ausgangsöffnung für die Ableitung aus der Durchflussmesszelle, die oberhalb der Längsachse und/oder der Linie, auf der der Messweg liegt, angeordnet ist, und wobei die Eingangs- und die Ausgangsöffnungen jeweils an den oder beabstandet von den sich gegenüberliegenden Enden des Messweges angeordnet sind.Especially Accordingly, preference is given to a Flow cell used, includes opposing ones first and second wall surfaces, being in the first wall surface one for Infrared radiation, especially MIR radiation, transparent ATR crystal sealing is integrated, which comprises at least two flat, substantially parallel boundary surfaces, one of which faces the interior of the flow cell and vertical can be aligned and makes available a measuring path on which an infrared measuring beam totally at least twice, in particular six times attenuated totally reflectable is, at least one entrance opening for the Supply line to the flow cell, which is below the longitudinal axis and / or the line on which the measuring path is located, at least one output port for the Discharge from the flow cell, above the longitudinal axis and / or the line on which the measuring path is located, and wherein the entrance and exit openings each at or spaced from the opposing ones Ends of the measuring path are arranged.
Demgemäß wird die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe ferner gelöst durch eine Durchflussmesszelle, umfassend sich gegenüberliegende erste und zweite Wandungsflächen, wobei in die erste Wandungsfläche ein für Infrarotstrahlung, insbesondere MIR-Strahlung, transparenter ATR-Kristall dichtend integriert ist, der mindestens zwei ebene, im wesentlichen parallele Begrenzungsflächen umfasst, von denen eine dem Innenraum der Durchflussmesszelle zugewandt und nicht horizontal, insbesondere vertikal, ausrichtbar ist sowie einen Messweg verfügbar macht, auf dem ein Infrarotmessstrahl mindestens einmal, insbesondere sechsmal abgeschwächt totalreflektierbar ist, mindestens eine Eingangsöffnung für die Zuleitung zu der Duchflusszelle, die unterhalb der Längsachse und/oder der Linie, auf der der Messweg liegt, angeordnet ist, mindestens eine Ausgangsöffnung für die Ableitung aus der Durchflussmesszelle, die oberhalb der Längsachse und/oder der Linie, auf der der Messweg liegt, angeordnet ist, und wobei die Eingangs- und die Ausgangsöffnungen jeweils an den oder beabstandet von den sich gegenüberliegenden Enden des Messweges angeordnet sind.Accordingly, the object underlying the invention is further achieved by a flow measuring cell, comprising opposing first and second wall surfaces, wherein in the first wall surface for infrared radiation, in particular MIR radiation, transparent ATR crystal is sealingly integrated, the at least two level, substantially comprises parallel boundary surfaces, one of which faces the interior of the flow measuring cell and not horizontally, in particular vertically, and makes available a measuring path on which an infrared measuring beam is totally reflectable at least once, in particular six times attenuated, at least one input opening for the supply line to the flow cell, which is arranged below the longitudinal axis and / or the line on which the measuring path is located, at least one outlet opening for the discharge from the flow measuring cell, which is above the longitudinal axis and / or the line on which the measuring path is located is arranged, and wherein the inlet and the outlet openings respectively at or spaced are arranged from the opposite ends of the measuring path.
Gemäß einer weiteren zweckmäßigen Ausgestaltung ist vorgesehen, dass der ATR-Kristall eine Breite von mindestens 0,2 cm, insbesondere von mindestens 1 cm, eine Länge von mindestens 2 cm, insbesondere mindestens 5 cm, und eine Dicke von mindestens 2 mm, insbesondere mindestens 5 mm, aufweist. Grundsätzlich können die Abmessungen geeigneter ATR-Kristalle in weiten Bereichen variieren. Hierbei richtet sich die Dicke des Kristalls regelmäßig nach den Erfordernissen der Druckfestigkeit. Bei einem Betriebsdruck von z.B. 5 Atmosphären kann z.B. ein Kristall mit einer Dicke von 5 mm zum Einsatz kommen.According to one further expedient embodiment it is envisaged that the ATR crystal will have a width of at least 0.2 cm, in particular of at least 1 cm, a length of at least 2 cm, in particular at least 5 cm, and a thickness of at least 2 mm, in particular at least 5 mm. Basically, the dimensions can be more appropriate ATR crystals vary widely. This is aimed the thickness of the crystal regularly after the requirements of compressive strength. At an operating pressure from e.g. 5 atmospheres can e.g. a crystal with a thickness of 5 mm are used.
Umfasst die Durchflussmesszelle zwei großflächige, einander gegenüberstehende Längswandungen der -flächen, reicht bereits ein durchschnittlicher Abstand von etwa 1 mm aus, um eine laminare Strömung gewährleisten zu können.includes the flow cell two large, opposing longitudinal walls the surfaces, Already an average distance of about 1 mm is sufficient, around a laminar flow guarantee to be able to.
Eine weitere Ausführungsform der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass die IR-Lichtquelle eine ein kontinuierliches oder ein Meerwellenlängen-Spektrum ausstrahlende Lichtquelle darstellt. Derartige Lichtquellen sind dem Fachmann z.B. als Nernst-Stifte sowie als sogenannte Globare bekannt. Bevorzugt wird auf IR-Lichtquelle zurückgegriffen, die im mittleren Infrarot-Bereich elektromagnetische Strahlung emittieren, also im Bereich von etwa 2 μm bis etwa 25 μm, insbesondere von 2,5 μm bis etwa 12 μm.A another embodiment The invention is characterized in that the IR light source a a continuous or a sea-wavelength spectrum emitting Represents light source. Such light sources are those skilled in the art e.g. known as Nernst pens and so-called Globare. Prefers is resorted to IR light source, the emitting electromagnetic radiation in the mid-infrared range, So in the range of about 2 microns to about 25 μm, in particular of 2.5 microns to about 12 microns.
Gemäß einer Variante wird vorteilhafterweise ein der IR-Lichtquelle nachgeschaltetes Mittel vorgesehen, das einen konvergenten Messstrahl vor dem Auftreffen auf die Eintrittsfläche des ATR-Kristalls in einen, insbesondere schmalen, Parallelstrahl umwandelt. Beispielsweise kann der konvergente Strahl durch einen außeraxialen Paraboloidspiegel parallel gemacht und mit einer Blende als schmaler Parallelstrahl auf der Eintrittsfläche des ATR-Kristalls abgebildet werden. Der Strahl tritt dabei senkrecht in die Eintrittsfläche des Kristalls ein. Bei dieser Variante wird vorzugsweise eine aus einem außeraxialen Paraboloidspiegel und gegebenenfalls einem Planspiegel gebildete zweite Optik dazu benutzt, um den aus der Austrittsfläche des ATR-Kritalls austretenden Strahl wieder divergent in den Strahlengang des Spektrometers einzukoppeln und an dessen Optik anzupassen.According to one Variant is advantageously a downstream of the IR light source Means provided that a convergent measuring beam before hitting on the entrance area of the ATR crystal in a, in particular narrow, parallel beam transforms. For example, the convergent beam can be replaced by a off-axis Paraboloid mirror made in parallel and with a diaphragm as narrow Parallel beam imaged on the entrance surface of the ATR crystal become. The jet occurs perpendicular to the entrance surface of the Crystal one. In this variant, preferably one of a off-axis Paraboloid and optionally formed a plane mirror second optics used to the out of the exit surface of the ATR-crest emerging beam again divergent in the beam path of the spectrometer and adapt it to the optics.
Gemäß einer
alternativen Ausführungsform ist
vorgesehen, dass die IR- bzw. MIR-Lichtquelle eine eine oder mehrere diskrete
Wellenlänge(n)
ausstrahlende Lichtquelle, insbesondere eine Infrarot-Leuchtdiode,
einen Bleisalz-IR-Diodenlaser oder einen Quantenkaskadenlaser, darstellt.
Quantenkaskadenlaser, die für
die erfindungsgemäße Messvorrichtung
geeignet sind, sind z.B. aus der
Insbesondere bei Verwendung paralleler, schmaler Strahlenbündel hat sich die Möglichkeit eröffnet, die Breite des Messfensters des ATR-Kristalls oder des ATR-Kristalls als solchen entlang des Messweges auf weniger als 5 mm, insbesondere weniger als 2,5 mm, zu beschränken.Especially using parallel, narrow beams has the possibility opened, the width of the measurement window of the ATR crystal or the ATR crystal as such along the measuring path to less than 5 mm, in particular less than 2.5 mm.
Eine weitere alternative Ausführungsform sieht vor, dass in der Zuleitung zu der Durchflussmesszelle mindestens ein Grobpartikelfilter zwischengeschaltet ist. Dieses Grobpartikelfilter hilft, die Messzelle vor Beschädigung und Verschmutzung zu schützen. Eine wesentliche Funktion des Grobpartikelfilters besteht darin, beim Durchstoßen des Getränkegebindes abgesplitterte Bestandteile von der Messzelle fernzuhalten. Als geeignete Filter kommen dabei Filter mit Porengröße üblicherweise im Bereich von nur 1 μm bis etwa 0,1 mm in Frage. Diese Filter bestehen vorzugsweise aus Edelstahl und sind z.B. über Edelstahlrohre, Teflonschläuche oder andere für Lebensmittel geeignete Schlauchmaterialien mit der Durchflussmesszelle verbunden.A sees another alternative embodiment before that in the supply line to the flow cell at least a coarse particle filter is interposed. This coarse particle filter Helps to protect the measuring cell from damage and to protect pollution. An essential function of the coarse particulate filter is when piercing of the beverage container Keep chipped components away from the measuring cell. When suitable filters come here filter with pore size usually in the range of only 1 μm to about 0.1 mm in question. These filters are preferably made Stainless steel and are e.g. above Stainless steel pipes, Teflon hoses or others for food suitable tubing connected to the flow cell.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass das Infrarotspektrometer ein Fourier-Transform-Infrarotspektrometer darstellt. Das im Detektor des Fourier-Transform-Infrarotspektrometers aufgezeichete Interferogramm, das eine Überlagerung aller im Spektrum auftretenden Wellenlängen aufzeichnet, wird in der Auswerteeinheit rechnergestützt durch Fourier-Transformationen in die Frequenzen der einzelnen Schwingungen zerlegt. Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung lassen sich mehrere Inhaltsstoffe in wässrigen Systemen im wesentlichen zeitgleich mit hoher Empfindlichkeit, Schnelligkeit und Wellenzahlpräzision bestimmen.According to one Another embodiment of the invention provides that the infrared spectrometer represents a Fourier transform infrared spectrometer. That in the detector of the Fourier transform infrared spectrometer recorded interferogram, which is a superposition of all in the spectrum occurring wavelengths is recorded in the evaluation computerized by Fourier transforms into the frequencies of each oscillation disassembled. With the device according to the invention can be several ingredients in aqueous systems essentially Simultaneously determine with high sensitivity, speed and wave number precision.
Ferner kann vorgesehen sein, dass der Datenspeicher eine Datenbank mit charakteristischen Analysedaten zu untersuchender Getränkeinhaltsstoffe enthält.Further can be provided that the data storage a database with characteristic analysis data for beverage ingredients to be analyzed contains.
Eine weitere Ausgestaltung der Messvorrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass die Zuleitung zu und/oder die Ableitung von der Durchflussmesszelle jeweils mindestens einen Durch flussmesser aufweist. Der Durchflussmesser gestattet in Rückkopplung mit der Vorrichtung zur Beaufschlagung des Gertränkebehältnisses mit einem Druck, beispielsweise dem Absperr- und dem Nadelventil, einen konstanten Fluss der zu analysierenden Flüssigkeit durch die Durchflussmesszelle.A further embodiment of the measuring device is characterized from that the supply line to and / or the discharge from the flow cell respectively Has at least one flow meter. The flow meter allowed in feedback with the device for acting on the beverage container with a pressure, for example the shut-off and the needle valve, a constant flow of the liquid to be analyzed the flow cell.
Die erfindungsgemäßen Vorrichtungen können ferner ausgestattet sein mit mindestens einen O2-Sensor, insbesondere der Durchflussmesszelle vorgeschaltet, und/oder mindestens einen Leitfähigkeits-, pH-, Schall-/Dichte-, Farb-, und/oder Trübungssensor, insbesondere der Durchflusszelle nachgeschaltet.The devices according to the invention can furthermore be equipped with at least one O 2 sensor, in particular the flow measuring cell connected upstream, and / or at least one conductivity, pH, sound / density, color, and / or turbidity sensor, in particular the flow cell downstream.
Des weiteren kann ebenfalls vorgesehen sein mindestens eine Thermostatiereinheit zur Thermostatierung der zu analysierenden Flüssigkeit und/oder mindestens eine Thermostatiereinheit zur Thermostatierung der Durchflusszelle oder des ATR-Kristalls.Of further may also be provided at least one thermostatic unit for thermostating the liquid to be analyzed and / or at least a thermostating unit for thermostating the flow cell or the ATR crystal.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird des weiteren gelöst durch ein Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Analyse von Inhaltsstoffen in Flüssigkeiten, insbesondere in Getränke- oder Prozessflüssigkeiten, mit insbesondere einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, umfassend die Schritte:
- – Bereitstellen einer zu analysierenden Flüssigkeit in einem Behältnis und Einführen mindestens einer ersten Entnahmeleitung in die Flüssigkeit zur batchweisen oder kontinuierlichen Probenentnahme und/oder batchweises oder kontinuierliches Abzweigen einer Flüssigkeit aus einem Produktionsprozess über mindestens eine Abzweigungsleitung zwecks Probenentnahme,
- – Transfer der Flüssigkeit über eine Leitung zu einer Durchflusszelle, enthaltend einen ATR-Kristall,
- – Einleiten eines MIR-Messstrahls in den ATR-Kristall, so dass der Messstrahl mindestens einmal, insbesondere mindestens sechsmal, an der Kristallfläche, die in Kontakt mit der zu analysierenden Getränkeflüssigkeit steht, entlang eines Messweges abgeschwächt totalreflektiert wird,
- – Leiten des aus dem ATR-Kristall austretenden Messstrahls auf eine Detektoreinheit,
- – wellenlängenspezifische Registrierung der Intensität des Messstrahls,
- – Abgleich des detektierten Absorptions- bzw. Intensitätsspektrums mit in einem Datenspeicher hinterlegten Referenzspektren in einer Auswerteeinheit, die in Wirkverbindung mit dem Datenspeicher steht, und
- – Ermittlung der An- bzw. Abwesenheit von zu analysierenden Inhaltsstoffen in der Getränkeflüssigkeit sowie gegebenenfalls
- – Ermittlung der Konzentration detektierter Inhaltsstoffe durch Abgleich der detektierten wellenlängenspezifischen Daten mit in dem Datenspeicher hinterlegten Referenzstandards.
- Providing a liquid to be analyzed in a container and introducing at least one first extraction line into the liquid for batchwise or continuous sampling and / or batchwise or continuous branching of a liquid from a production process via at least one branch line for the purpose of sampling;
- Transfer of the liquid via a line to a flow cell containing an ATR crystal,
- Introducing a MIR measurement beam into the ATR crystal so that the measurement beam is totally reflected at least once, in particular at least six times, at the crystal surface which is in contact with the beverage liquid to be analyzed along a measurement path,
- Passing the measuring beam emerging from the ATR crystal onto a detector unit,
- Wavelength-specific registration of the intensity of the measuring beam,
- - Matching of the detected absorption or intensity spectrum with stored in a data store reference spectra in an evaluation unit, which is in operative connection with the data memory, and
- - Determination of the presence or absence of ingredients to be analyzed in the beverage liquid and optionally
- - Determining the concentration of detected ingredients by matching the detected wavelength-specific data stored in the data storage reference standards.
Dabei kann vorgesehen sein, dass die Flüssigkeit mit Hilfe einer, insbesondere der Durchflusszelle nachgeschalteten, Fördereinheit, insbesondere einer Ansaugpumpe, transferiert wird.there can be provided that the liquid by means of a, in particular the flow cell downstream, conveyor unit, in particular a Intake pump, is transferred.
Ferner wird die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe durch ein Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Bestimmung von Inhaltsstoffen in Flüssigkeiten, insbesondere in Getränken, mit insbesondere einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, umfassend die Schritte:
- – Bereitstellen eines verschließbaren und verschlossenen Behältnisses oder Gebindes, in dem eine Flüssigkeit vorliegt, auf die ein Druck einwirkt, der größer, gleich oder geringer ist als der Atmosphärendruck, wobei das Behältnis oder Gebinde zumindest einen Behältniswandungs-, Deckel- und/oder Bodenbereich oder einen Verschluss aufweist, der dichtend durchstechbar ist,
- – dichtendes Anlegen eines bewegbaren Dichtungsaufsatzes an der Spitze einer Anstechvorrichtung an den durchstechbaren Bereich,
- – Aufbringen eines Drucks in die Anstechvorrichtung, der gleich oder größer ist als der in dem Behältnis vorliegende Druck,
- – Durchstechen des durchstechbaren Bereichs mit einer Schneidvorrichtung in Form eines Durchstoßdorns oder einer Hohlnadel,
- – Einführen einer zweiten Entnahmeleitung in das Behältnis oder Gebinde, insbesondere durch den Durchstoßdorn oder die Hohlnadel, insbesondere bis nahe an den Bodenbereich des Behältnisses oder Gebindes,
- – Durchleiten zumindest eines Teils der Flüssigkeit des Behältnisses durch die Entnahmeleitung zu einer mit dieser Leitung verbundenen Durchflussmesszelle unter Druckbeaufschlagung mit einem Gas, insbesondere einem Inertgas oder Luft, über eine mit der Anstechvorrichtung verbundene Druckvorrichtung und/oder eine der Durchflusszelle nachgeschaltete Fördereinheit, insbesondere Ansaugpumpe,
- – Aufrechterhalten des Drucks in der Durchflussmesszelle über mindestens eine Druckhaltevorrichtung, insbesondere ein Absperr- und/oder mindestens ein Druckhalteventil, z.B. Nadelventil, im Bereich der Abflussleitung der Durchflussmesszelle,
- – Einleiten eines IR-Messstrahls, insbesondere MIR-Messstrahls, in den ATR-Kristall,
- – Durchleiten des IR-Messstrahls entlang eines Messweges durch den ATR-Kristall, so dass an der der zu analysierenden Flüssigkeit zugewandten Fläche des ATR-Kristalls mindestens eine, insbesondere mindestens sechs, abgeschwächte Totalreflektionen stattfinden,
- – Leiten des aus dem ATR-Kristall austretenden IR-Messstrahls auf eine Detektoreinheit,
- – wellenlängenspezifische Registrierung der Intensität des/der IR-Messstrahls/en,
- – Abgleich der detektierten wellenlängenabhängigen Absorptions- bzw. Intensitätssignale mit in einem Datenspeicher hinterlegten Referenzdaten der zu analysierenden Flüssigkeitsinhaltsstoffe in einer Auswerteeinheit, die in Wirkverbindung mit dem Datenspeicher steht, sowie gegebenenfalls
- – Ermittlung der An- bzw. Abwesenheit von zu analysierenden Inhaltsstoffen in der Flüssigkeit sowie gegebenenfalls
- – Ermittlung der Konzentration detektierter Inhaltsstoffe durch Abgleich der detektierten wellenlängenspezifischen Daten mit in dem Datenspeicher hinterlegten Referenzstandards.
- - Providing a closable and sealed container or container in which a liquid is present, which acts on a pressure which is greater than, equal to or less than the atmospheric pressure, wherein the container or container at least one Behältniswandungs-, lid and / or bottom area or having a closure which is sealingly pierceable,
- Sealingly applying a movable sealing attachment at the tip of a piercing device to the pierceable region,
- Applying a pressure in the piercing device which is equal to or greater than the pressure present in the container,
- Piercing the puncturable area with a cutting device in the form of a puncturing mandrel or a hollow needle,
- Introducing a second extraction line into the container or container, in particular through the piercing mandrel or the hollow needle, in particular close to the bottom region of the container or container,
- Passing at least part of the liquid of the container through the removal line to a flow measuring cell connected to this line while pressurizing with a gas, in particular an inert gas or air, via a pressure device connected to the piercing device and / or a conveying unit downstream of the flow cell, in particular a suction pump,
- Maintaining the pressure in the flow measuring cell via at least one pressure-holding device, in particular a shut-off and / or at least one pressure-holding valve, eg needle valve, in the region of the discharge line of the flow measuring cell,
- Introducing an IR measuring beam, in particular MIR measuring beam, into the ATR crystal,
- Passing the IR measuring beam along a measuring path through the ATR crystal so that at least one, in particular at least six, attenuated total reflections take place at the surface of the ATR crystal facing the liquid to be analyzed,
- Passing the IR measuring beam emerging from the ATR crystal onto a detector unit,
- Wavelength-specific registration of the intensity of the IR measuring beam (s),
- - Adjustment of the detected wavelength-dependent absorption or intensity signals with stored in a data store reference data of the liquid substances to be analyzed in an evaluation unit, which is in operative connection with the data memory, and optionally
- - Determination of the presence or absence of ingredients to be analyzed in the liquid and optionally
- - Determining the concentration of detected ingredients by matching the detected wavelength-specific data stored in the data storage reference standards.
Mit den erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich nicht alkoholische Getränke, wie z.B. Milch, Milchprodukte, Fruchtsäfte oder Softdrinks, sowie alkoholische Getränke, beispielsweise Spirituosen, Weine, Mischgetränke oder Biere, qualitativ und quantitativ auf ihre Inhaltsstoffe analysieren. Zu diesen Inhaltsstoffen, die vorzugsweise auch nahezu gleichzeitig nebeneinander bestimmt werden können, zählen z.B. Kohlenhydrate bzw. Saccharide, Kreatinin, Kohlensäure, Kohlendioxid, Ethanol, Methanol und Proteine. Somit lassen sich mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit Hilfe der Durchflussmesszelle beispielsweise sowohl der CO2- und Alkoholgehalt, als auch die Konzentration an Extrakt und Stammwürze in Bier bestimmen.Non-alcoholic beverages, such as milk, milk products, fruit juices or soft drinks, as well as alcoholic beverages, for example spirits, wines, mixed drinks or beers, can be qualitatively and quantitatively analyzed for their ingredients using the method according to the invention. Carbohydrates or saccharides, creatinine, carbonic acid, carbon dioxide, ethanol, methanol and proteins are examples of these ingredients, which can preferably also be determined almost simultaneously next to one another. Thus, with the device according to the invention with the aid of the flow measuring cell, for example, both the CO 2 and alcohol content, as well as the concentration of extract and original wort in beer can be determined.
Die IR-Lichtquellen, die diskrete Wellenlängen emittieren, können für eine Untersuchung kontinuierlich, gepulst oder gemäß einem Multiplex-Schema betrieben werden. Hierbei werden jeweils vorzugsweise die wellenlängenspezifischen Intensitäten des detektierten Messstrahls gespeichert und mit einem ebenfalls hinterlegten Referenzspektrum zwecks Abgleichs eingelesen und mittels Einzelwertzerlegung oder neuronaler Netzwerke analysiert.The IR light sources that emit discrete wavelengths may be eligible for investigation continuous, pulsed or according to one Multiplex scheme operated. Here are each preferably the wavelength-specific Intensities of the detected measuring beam stored and with a likewise deposited Reference spectrum read in for adjustment and by single value decomposition or neural networks.
Der vorliegenden Erfindung lag die überraschende Erkenntnis zugrunde, dass erstmalig auf einfache und zuverlässige Weise Getränkebehältnisse aus einem beispielsweise vollautomatischen Abfüllprozess manuell oder automatisch entnommen und zeitnah qualitativ und quantitativ auf ihre charakteristische Inhaltsstoffe untersucht werden können. Die mit den erfindungsgemäßen Vorrichtungen durchführten Messverfahren zeichnen sich durch eine extreme Genauigkeit, Empfindlichkeit und Zuverlässigkeit aus. Als besonders vorteilhaft hat sich ebenfalls erwiesen, dass sich auch solche Getränkeflüssigkeiten ohne weiteres unter den glei chen hohen Standards analysieren lassen, in denen Gase, wie z.B. Kohlendioxid, gelöst sind. Ferner ist es möglich, die erfindungsgemäße Vorrichtung in einen teil- oder vollautomatischen Analyseroboter bzw. -automaten zu integrieren. Dieser Roboter kann z.B. zufallsgesteuert oder in regelmäßigen oder vorgegebenen Abständen Getränkegebinde aus einer Abfüllstraße entnehmen und einer Analysestation zuführen, an der die Anstechvorrichtung an dieses Behältnis angelegt und eingestochen werden kann. Die ermittelten Analysedaten können sodann unverzüglich auf z.B. einem Computerbildschirm zur Verfügung gestellt werden und ermöglichen auf diese Weise, fehlerhafte Produktchargen in engen Grenzen zu identifizieren und den Produktausschuss gering zu halten. Auch können mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung Getränkebehältnisse, die nicht den geforderten Qualitätsstandards entsprechen, aus der Abfüllstraße frühzeitig abgezweigt werden, bevor sie gegebenenfalls zusammen mit ordnungsgemäßen Behältnissen in einem Transportcontainer vorliegen.Of the present invention was the surprising Understanding that for the first time in a simple and reliable way beverage containers from a, for example, fully automatic filling process manually or automatically taken and promptly qualitatively and quantitatively on their characteristic Ingredients can be examined. The measuring methods carried out with the devices according to the invention are characterized by extreme accuracy, sensitivity and reliability out. It has also proved to be particularly advantageous that also such drinks liquids be easily analyzed under the same high standards, in which gases, e.g. Carbon dioxide, are dissolved. Furthermore, it is possible to inventive device in a partially or fully automatic analysis robot or automatic machines integrate. This robot can e.g. random or in regular or predetermined intervals beverage containers remove from a filling line and to an analysis station, at which the piercing device applied to this container and stabbed can be. The determined analysis data can then immediately on e.g. be made available to a computer screen and enable In this way, faulty product batches within narrow limits too identify and keep the product committee low. Also can with Help of the device beverage containers according to the invention, not the required quality standards correspond from the filling line early diverted before, if appropriate, together with proper containers in present a transport container.
Weitere Ausführungsformen der Erfindung werden anhand der nachfolgenden Abbildungen im Detail beschrieben, ohne dass die Erfindung auf diese besonderen Ausgestaltungen beschränkt sein soll. Es zeigen:Further embodiments The invention will be described in detail with reference to the following figures described, without the invention to these particular embodiments limited should be. Show it:
Die
erfindungsgemäße Messvorrichtung
Besonders
bevorzugt ist eine Durchflussmesszelle
Die in der vorstehenden Beschreibung, in den Ansprüchen sowie in den Zeichnungen offenbarte Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in jeder beliebigen Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.The in the above description, in the claims and in the drawings disclosed features of the invention can be both individually and in any combination for the realization of the invention in their various embodiments be essential.
- 11
- Messvorrichtungmeasuring device
- 22
- Anstechvorrichtungpiercing
- 44
- DurchflussmesszelleFlow cell
- 66
- Infrarotspektrometerinfrared spectrometer
- 88th
- Auswerteeinheitevaluation
- 1010
- Datenspeicherdata storage
- 1212
- Vorrichtung zur Druckbeaufschlagungcontraption for pressurizing
- 1414
- Nadelventilneedle valve
- 1616
- Absperrventilshut-off valve
- 1818
- DurchflussmesserFlowmeter
- 2020
- Dichtungsaufsatzsealing cap
- 2222
- DurchstoßdornBy impact spike
- 2424
- zweite Entnahmeleitungsecond withdrawal line
- 2626
- obere Dichtungupper poetry
- 2828
- ATR-KristallATR crystal
- 3030
- erste Längsseitefirst long side
- 3232
- zweite Längsseitesecond long side
- 3434
- erste Spiegeloptikfirst mirror optics
- 3636
- zweite Probenentnahmevorrichtungsecond Sampling device
- 3838
- erster Umlenkspiegelfirst deflecting
- 4040
- zweiter Umlenkspiegelsecond deflecting
- 4242
- zweite Spiegeloptiksecond mirror optics
- 4444
- dritter Umlenkspiegelthird deflecting
- 4646
- vierter Umlenkspiegelfourth deflecting
- 4848
- Sichtfensterwindow
- 50, 52, 54, 5650, 52, 54, 56
- Schmalseitennarrow sides
- 5858
- Einlassinlet
- 6060
- Auslassoutlet
- 6262
- erste Probenentnahmevorrichtungfirst Sampling device
- 6464
- erste Entnahmeleitungfirst withdrawal line
- 6666
- Gefäßhaltertube holders
- 6868
- Haltearmholding arm
- 7070
- Abzweigleitungbranch line
- 7272
- Umschaltventilswitching valve
- 7474
- Fördereinheitdelivery unit
- 7676
- RücklaufleitungReturn line
- 7878
- O2-SensorO 2 sensor
- 8080
- Schall-/Dichte-SensorSonic / density sensor
- 8282
- Leitfähigkeitssensorconductivity sensor
- 8484
- pH-SensorpH sensor
- 8686
- Trübungssensorturbidity sensor
- 8888
- Flaschebottle
Claims (34)
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE10352924A DE10352924A1 (en) | 2003-11-11 | 2003-11-11 | Apparatus and method for the qualitative and / or quantitative analysis of ingredients in liquids, especially in beverage and process fluids |
DE112004002673T DE112004002673D2 (en) | 2003-11-11 | 2004-11-10 | Apparatus and method for the qualitative and / or quantitative analysis of ingredients in liquids, especially in beverage and process fluids |
PCT/DE2004/002487 WO2005047873A2 (en) | 2003-11-11 | 2004-11-10 | Device and method for the qualitative and/or quantitative analysis of constituents in liquids, especially in drinks and process liquids |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE10352924A DE10352924A1 (en) | 2003-11-11 | 2003-11-11 | Apparatus and method for the qualitative and / or quantitative analysis of ingredients in liquids, especially in beverage and process fluids |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE10352924A1 true DE10352924A1 (en) | 2005-07-14 |
Family
ID=34585028
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE10352924A Withdrawn DE10352924A1 (en) | 2003-11-11 | 2003-11-11 | Apparatus and method for the qualitative and / or quantitative analysis of ingredients in liquids, especially in beverage and process fluids |
DE112004002673T Expired - Fee Related DE112004002673D2 (en) | 2003-11-11 | 2004-11-10 | Apparatus and method for the qualitative and / or quantitative analysis of ingredients in liquids, especially in beverage and process fluids |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE112004002673T Expired - Fee Related DE112004002673D2 (en) | 2003-11-11 | 2004-11-10 | Apparatus and method for the qualitative and / or quantitative analysis of ingredients in liquids, especially in beverage and process fluids |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (2) | DE10352924A1 (en) |
WO (1) | WO2005047873A2 (en) |
Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007012669A1 (en) * | 2005-07-28 | 2007-02-01 | Endress+Hauser Conducta Gesellschaft Für Mess- Und Regeltechnik Mbh+Co. Kg | Optical sensor for in situ measurements |
WO2007067586A1 (en) * | 2005-12-05 | 2007-06-14 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | System for measuring a color property of a liquid |
US7423755B2 (en) | 2005-12-05 | 2008-09-09 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Liquid measurement cell having a transparent partition therein |
US7477394B2 (en) | 2005-12-05 | 2009-01-13 | E.I Du Pont De Nemours & Company | Method for measuring a color property of a liquid using a liquid measurement cell having a transparent partition therein |
US7542143B2 (en) | 2005-12-05 | 2009-06-02 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Liquid measurement cell having a pressurized air cavity therein |
US7684045B2 (en) | 2005-12-05 | 2010-03-23 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Probe apparatus for measuring a color property of a liquid |
US7719686B2 (en) | 2005-12-05 | 2010-05-18 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | System for measuring a color property of a liquid |
WO2012072143A1 (en) * | 2010-12-03 | 2012-06-07 | Foss Analytical A/S | Mid-infrared spectral analysis of a flowing heterogeneous material |
EP2506102A3 (en) * | 2011-04-01 | 2015-08-26 | Krones AG | Method for processing a juice and/or lemonade product |
WO2016161091A1 (en) | 2015-04-03 | 2016-10-06 | Pepsico, Inc. | Method of measuring carbonation levels in open-container beverages |
WO2017211980A1 (en) | 2016-06-10 | 2017-12-14 | Qfood Gmbh | Sampling device for taking beverage samples from a beverage line containing a gaseous beverage under pressure |
RU2688954C2 (en) * | 2015-06-01 | 2019-05-23 | ФОСС Аналитикал А/С | Spectral analysis of a fluid inhomogeneous medium in the middle infrared range |
EP3567366A1 (en) * | 2018-05-08 | 2019-11-13 | Koninklijke Philips N.V. | A nutrition analysis module for a food processing device or food storage device |
WO2021069033A1 (en) | 2019-10-11 | 2021-04-15 | Gunther Krieg | Device and method for identifying substances in the fluid composition |
WO2022090832A1 (en) * | 2020-11-02 | 2022-05-05 | Foss Analytical A/S | Method of and analyser for the optical analysis of a liquid containing a dissolved gas |
EP4176983A1 (en) * | 2021-11-04 | 2023-05-10 | Krones AG | Method for the process monitoring of a localized cleaning of a production unit for producing and/or treating liquid filling products |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1876438A1 (en) | 2006-07-05 | 2008-01-09 | Dtu | Determining concentration of a substance in aqueous solution by selfreferenced reflection THz spectroscopy |
FR3015677B1 (en) | 2013-12-23 | 2016-01-29 | Commissariat Energie Atomique | METHOD AND DEVICE FOR PREPARING AND OPTICALLY ANALYZING A SOLID SAMPLE SUBJECTED TO A CONTROLLED ENVIRONMENT BY INFRARED SPECTROMETRY WITH MULTIPLE INTERNAL REFLECTIONS |
CN107727444A (en) * | 2017-11-07 | 2018-02-23 | 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | A kind of intelligence corkage sampler for bottling liquid |
CN109975209A (en) * | 2019-04-19 | 2019-07-05 | 荧飒光学科技(上海)有限公司 | Decaying for Fourier transform spectrometer, is all-trans injection device |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5395587A (en) * | 1993-07-06 | 1995-03-07 | Smithkline Beecham Corporation | Surface plasmon resonance detector having collector for eluted ligate |
DE19528950A1 (en) * | 1995-08-07 | 1997-02-13 | Centec Ges Fuer Labor Und Proz | Method and device for determining product-specific quality parameters of a liquid |
US7812312B2 (en) * | 2002-04-03 | 2010-10-12 | Johann Wolfgang Goethe-Universitaet | Infrared measuring device, especially for the spectrometry of aqueous systems, preferably multiple component systems |
-
2003
- 2003-11-11 DE DE10352924A patent/DE10352924A1/en not_active Withdrawn
-
2004
- 2004-11-10 DE DE112004002673T patent/DE112004002673D2/en not_active Expired - Fee Related
- 2004-11-10 WO PCT/DE2004/002487 patent/WO2005047873A2/en active Application Filing
Cited By (25)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007012669A1 (en) * | 2005-07-28 | 2007-02-01 | Endress+Hauser Conducta Gesellschaft Für Mess- Und Regeltechnik Mbh+Co. Kg | Optical sensor for in situ measurements |
WO2007067586A1 (en) * | 2005-12-05 | 2007-06-14 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | System for measuring a color property of a liquid |
US7423755B2 (en) | 2005-12-05 | 2008-09-09 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Liquid measurement cell having a transparent partition therein |
US7477394B2 (en) | 2005-12-05 | 2009-01-13 | E.I Du Pont De Nemours & Company | Method for measuring a color property of a liquid using a liquid measurement cell having a transparent partition therein |
US7542143B2 (en) | 2005-12-05 | 2009-06-02 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Liquid measurement cell having a pressurized air cavity therein |
US7684045B2 (en) | 2005-12-05 | 2010-03-23 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Probe apparatus for measuring a color property of a liquid |
US7719686B2 (en) | 2005-12-05 | 2010-05-18 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | System for measuring a color property of a liquid |
EP2646800B1 (en) * | 2010-12-03 | 2019-11-27 | FOSS Analytical A/S | Mid-infrared spectral analysis of a flowing heterogeneous material |
WO2012072143A1 (en) * | 2010-12-03 | 2012-06-07 | Foss Analytical A/S | Mid-infrared spectral analysis of a flowing heterogeneous material |
RU2564382C2 (en) * | 2010-12-03 | 2015-09-27 | ФОСС Аналитикал А/С | Spectral analysis of fluid non-uniform substance in middle infrared range |
AU2010364670B2 (en) * | 2010-12-03 | 2015-03-05 | Foss Analytical A/S | Mid-infrared spectral analysis of a flowing heterogeneous material |
EP2506102A3 (en) * | 2011-04-01 | 2015-08-26 | Krones AG | Method for processing a juice and/or lemonade product |
WO2016161091A1 (en) | 2015-04-03 | 2016-10-06 | Pepsico, Inc. | Method of measuring carbonation levels in open-container beverages |
CN107532943A (en) * | 2015-04-03 | 2018-01-02 | 百事可乐公司 | The method for measuring carbonization level in open containers beverage |
EP3278072A4 (en) * | 2015-04-03 | 2018-12-26 | Pepsico, Inc. | Method of measuring carbonation levels in open-container beverages |
RU2688954C2 (en) * | 2015-06-01 | 2019-05-23 | ФОСС Аналитикал А/С | Spectral analysis of a fluid inhomogeneous medium in the middle infrared range |
WO2017211980A1 (en) | 2016-06-10 | 2017-12-14 | Qfood Gmbh | Sampling device for taking beverage samples from a beverage line containing a gaseous beverage under pressure |
US10989631B2 (en) | 2016-06-10 | 2021-04-27 | Qfood Gmbh | Sampling device for taking beverage samples from a beverage line containing a carbonated beverage under pressure |
EP3567366A1 (en) * | 2018-05-08 | 2019-11-13 | Koninklijke Philips N.V. | A nutrition analysis module for a food processing device or food storage device |
CN112088301A (en) * | 2018-05-08 | 2020-12-15 | 皇家飞利浦有限公司 | Nutrition analysis module for food processing equipment or food storage equipment |
WO2019215057A1 (en) | 2018-05-08 | 2019-11-14 | Koninklijke Philips N.V. | A nutrition analysis module for a food processing device or food storage device |
US11940434B2 (en) | 2018-05-08 | 2024-03-26 | Koninklijke Philips N.V. | Nutrition analysis module for a food processing device or food storage device |
WO2021069033A1 (en) | 2019-10-11 | 2021-04-15 | Gunther Krieg | Device and method for identifying substances in the fluid composition |
WO2022090832A1 (en) * | 2020-11-02 | 2022-05-05 | Foss Analytical A/S | Method of and analyser for the optical analysis of a liquid containing a dissolved gas |
EP4176983A1 (en) * | 2021-11-04 | 2023-05-10 | Krones AG | Method for the process monitoring of a localized cleaning of a production unit for producing and/or treating liquid filling products |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE112004002673D2 (en) | 2006-10-26 |
WO2005047873A3 (en) | 2005-07-14 |
WO2005047873A2 (en) | 2005-05-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE10352924A1 (en) | Apparatus and method for the qualitative and / or quantitative analysis of ingredients in liquids, especially in beverage and process fluids | |
DE19944260C2 (en) | Method and device for quantitative gas analysis | |
EP1493019B1 (en) | Infrared measuring device for the spectrometry of aqueous and non aqueous systems | |
EP2433108B1 (en) | Method and device for optical pressure measurement of a gas in a closed container | |
DE3103476C2 (en) | ||
EP0520322B1 (en) | Method and apparatus for investigating the gas content of returned drink bottles | |
DE10018784C2 (en) | Process for the analysis of gaseous ingredients and test kit in particular for carrying out this process | |
DE102009028067B3 (en) | Device and method for the spectrometric analysis of a beverage | |
WO2008058659A1 (en) | Method for the inspection of bottles or similar containers, and measuring station for an inspection or control segment for bottles or similar containers | |
EP1082601B1 (en) | Flow-through shear analyzer for biologically active molecules in liquid layers on surfaces, method of analysing a liquid and method of determining the thickness of an ultra thick liquid layer | |
EP1494007B1 (en) | Apparatus and method for analysing samples | |
EP3044583B1 (en) | Method for investigating the shelf life on packaging | |
EP2786126B1 (en) | Method and device for detecting foreign substances in water | |
DE102005048807B3 (en) | Apparatus for quantitative or qualitative determination of infrared active contents of liquid based or non-liquid fluids | |
DE19922812C2 (en) | Measurement of turbidity using reflectometry | |
DE10214781B4 (en) | FT-IR measuring device, in particular for the spectrometry of aqueous systems | |
DE4427314C2 (en) | Device for examining containers for foreign gases | |
DE102019215692B4 (en) | Device and method for the identification of substances in the fluid composition | |
EP3650839B1 (en) | Laboratory gas measuring device | |
DE102004054859A1 (en) | Optical control of the presence of foam at the neck of a filled bottle, for foodstuffs sensitive to oxygen, has a camera to register the illumination at the bottle neck for brightness and neck contour contrast | |
DE10158448B4 (en) | Method for the spectral measurement of the stability of a liquid, such as beer, using an electromagnetic wave spectral-electric photometering unit and apparatus for carrying out the method | |
DE102007058704A1 (en) | Insulin filled container i.e. ampulla, testing device for pharmaceutical industry, has radiation source for radiography of container, and detecting unit i.e. photometric multipoint detector, detecting signals distinctive for insulin | |
DE19544851A1 (en) | Floating mini-laboratory for fluids analysis | |
DE19647222C1 (en) | Absorption and reflection spectroscopy method | |
DE10214780A1 (en) | Infrared spectrometry device, especially for the spectrometry of aqueous systems, comprises an attenuated total reflection body and an infrared source with the ATR body configured to provide total internal reflection |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8143 | Withdrawn due to claiming internal priority |