DE10352924A1 - Apparatus and method for the qualitative and / or quantitative analysis of ingredients in liquids, especially in beverage and process fluids - Google Patents

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Frithjof Von Dr. Germar
Christian Dr. Zscherp
Oliver Dipl.-Phys. Klein
Hubert Dr. Koukol
Robert Dipl.-Ing. Koukol
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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur qualitativen und/oder quantitativen Analyse von Inhaltsstoffen in Flüssigkeiten, insbesondere in Prozessflüssigkeiten und/oder in alkoholischen und nichtalkoholischen Getränken, die in offenen Behältnissen oder in verschließbaren bzw. verschlossenen Behältnissen oder Gebinden vorliegen, auf denen ein Druck einwirkt, der größer, gleich oder geringer als der Atmosphärendruck ist, wobei das Behältnis oder Gebinde mindestens einen Behältniswandungs-, Deckel- oder Bodenbereich und/oder einen Verschluss aufweist, der durchstechbar ist, mithilfe einer in einem Infrarotspektrometer integrierten Durchflussmesszelle, enhaltend einen ATR-Kristall. Mit dieser Messvorrichtung sind auch Flüssigkeiten, die in Behältnissen vorliegen, die einen erhöhten Innendruck aufweisen, unter den tatsächlichen Gegebenheiten analysierbar. Ferner betrifft die Erfindung eine Durchflussmesszelle.The present invention relates to a method and a device for the qualitative and / or quantitative analysis of ingredients in liquids, in particular in process liquids and / or in alcoholic and non-alcoholic beverages, which are present in open containers or in closable or sealed containers or containers on which a pressure greater than, equal to or less than atmospheric pressure is applied, the container or container having at least one container wall, lid or bottom portion and / or closure which is pierceable by means of a flowmeter integrated in an infrared spectrometer ATR crystal. With this measuring device, liquids that are present in containers that have an increased internal pressure can also be analyzed under the actual conditions. Furthermore, the invention relates to a flow cell.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Analyse von Inhaltsstoffen in Flüssigkeiten, insbesondere in Prozessflüssigkeiten und Getränken. Des Weiteren betrifft die Erfindung die Verwendung der erfin dungsgemäßen Vorrichtung für die Analyse von Inhaltsstoffen in Flüssigkeiten, wie Bier, Wein, Spirituosen, Mischgetränken, Fruchtsäften, Softdrinks, Milch und Milchprodukten, sowie eine Durchflussmesszelle.The The present invention relates to an apparatus and a method for the qualitative and / or quantitative analysis of ingredients in liquids, especially in process fluids and drinks. Furthermore, the invention relates to the use of the inventions to the invention apparatus for the analysis of ingredients in liquids, such as beer, wine, spirits, mixed drinks, fruit juices, soft drinks, Milk and milk products, as well as a flow cell.

Nicht alkoholische wie auch alkoholische Getränke werden heutzutage regelmäßig in großtechnischen Anlagen hergestellt und zumeist vollautomatisch in Dosen oder Flaschen abgefüllt, verschlossen und versandfertig gemacht. Bei industriellen Bierabfüllanlagen können beispielsweise stündlich etwa 80.000 Flaschen abgefüllt werden. Um eine gleichbleibende Qualität versandfertiger Produktchargen zu gewährleisten, sind in regelmäßigen Abständen stichprobenartig versandfertige Dosen oder Flaschen zu entnehmen und auf ihre charakteristischen Inhaltsstoffe hin zu untersuchen.Not Alcoholic and alcoholic drinks are nowadays regularly in large-scale Equipment manufactured and usually fully automatic in cans or bottles bottled, closed and ready to ship. For industrial beer bottling plants can for example, every hour bottled about 80,000 bottles become. To ensure consistent quality of ready-to-ship product batches to ensure, are random samples at regular intervals ready to ship cans or bottles and to their characteristic Ingredients.

Gemäß der DE 197 48 849 A1 können Inhaltsstoffe in wässerigen Systemen in Produktionsanlagen mittels online-Messung IR-spektroskopisch bestimmt werden, wenn der zu vermessende Analyt vor der Messung einer chemischen Reaktion unterworfen wird, welche die übrigen Bestandteile der flüssigen Probe unbeeinflusst lässt. Ferner ist hierfür erforderlich, dass die durch die chemische Reaktion mit dem Analyten hervorgerufene Änderung der Infrarotabsorption zu der zu ermittelnden Konzentration des Analyten in Korrelation steht. Beispielsweise kann eine solche chemische Reaktion in der Umsetzung mit einer Säure oder einer Base bestehen. Die in der DE 197 48 849 A1 offenbarte Vorgehensweise ist allerdings zwangsläufig auf solche Analyte beschränkt, die sich gezielt einer chemischen Reaktion unterwerfen lassen und dabei zudem infrarotspektroskopisch vermessbar bleiben. Außerdem ist dieses Verfahren zeitaufwendig und insbesondere bei der Untersuchung von in Gebinden abgefüllten Getränken nicht praktikabel, da aufgrund der erforderlichen Probenaufbereitung das gewünschte Analysenergebnis häufig nicht zeitnah geliefert werden kann.According to the DE 197 48 849 A1 Ingredients in aqueous systems in production plants can be determined by means of on-line measurement by IR spectroscopy if the analyte to be measured is subjected before the measurement to a chemical reaction which leaves the remaining constituents of the liquid sample unaffected. Furthermore, this requires that the change in the infrared absorption caused by the chemical reaction with the analyte be correlated to the analyte concentration to be determined. For example, such a chemical reaction may be reaction with an acid or a base. The in the DE 197 48 849 A1 However, the procedure disclosed is inevitably limited to those analytes which can be subjected to a chemical reaction in a targeted manner and which, moreover, remain measurable by infrared spectroscopy. In addition, this method is time consuming and in particular in the investigation of bottled beverages not practical, since due to the required sample preparation, the desired analysis result can often not be delivered in a timely manner.

In der DE 195 28 950 A1 wird eine Vorrichtung zur Analyse von insbesondere alkoholischen Getränken, die in Gebinden wie Flaschen oder Dosen ausgeliefert werden, offenbart. Produktspezifische Qualitätsparameter werden hierbei mit Hilfe von Dichte-, Schall-, Sauerstoff-, Kohlendioxid- und Farbsensoren ermittelt. Über diese Sensoren sollen sich Alkohol-, Zucker-, Kohlendioxid- und Sauerstoffgehalte sowie die pH-Werte der zu untersuchenden Getränkeflüssigkeiten bestimmen lassen. Beispielsweise dient der Dichte-/Schallsensor dazu, die Stammwürze- sowie Extraktbestimmung in Bieren vorzunehmen. Nachteilig bei der Vorrichtung und dem Verfahren gemäß der DE 195 28 950 A1 ist, dass zur Erzielung verlässlicher Messwerte stets auch ein Temperaturaggregat vorzusehen ist, um die zu analysierende Flüssigkeit auf eine Temperatur einzustellen, die der der Sensoren entspricht. Außerdem sind eine Vielzahl an in Serie geschalteten Sensoren erforderlich, um eine hinreichende Anzahl an produktspezifischen Qualitätsparametern abfragen zu können.In the DE 195 28 950 A1 discloses a device for analyzing in particular alcoholic beverages delivered in containers such as bottles or cans. Product-specific quality parameters are determined using density, sound, oxygen, carbon dioxide and color sensors. Alcohol, sugar, carbon dioxide and oxygen levels as well as the pH values of the beverage liquids to be examined should be determined by means of these sensors. For example, the density / sound sensor serves to carry out the determination of original wort and extract in beers. A disadvantage of the device and the method according to the DE 195 28 950 A1 is that in order to obtain reliable measured values always a temperature aggregate is provided to set the liquid to be analyzed to a temperature corresponding to that of the sensors. In addition, a large number of series-connected sensors are required in order to be able to query a sufficient number of product-specific quality parameters.

Gemäß der GB 2 204 952 A lassen sich spezifische Inhaltsstoffe von Getränkeflüssigkeiten auch mit Hilfe der Gaschromatographie bestimmen. Allerdings sind mit dieser Analysemethode jeweils nur sehr geringe Probenvolumina zugänglich, weshalb, um sich ein repräsentatives Bild verschaffen zu können, eine Vielzahl an Einzelmessungen erforderlich sind. Zudem ist häufig die erforderliche Chromatographiesäule auf das jeweilige Analysenproblem bzw. den zu vermessenden Analyten abzustimmen. Aus diesem Grunde begegnet die gleichzeitige Vermessung polarer und unpolarer Substanzen regelmäßig größeren Schwierigkeiten oder ist nicht möglich. Schließlich sind aufgrund des geringen Durchmessers der üblicherweise verwendeten Chromatographiesäulen nur solche Flüssigkeiten verwendbar, die vollständig frei von Partikeln und Schwebstoffen sind. Alkoholische Getränke wie Bier oder Wein sind demgemäß vor einer Messung zu filtern und von jeglichen Feststoffbestandteilen zu trennen. Außerdem wird die Messanalytik eines Gaschromatographen auch erheblich durch Gasblasen in der zu untersuchenden Flüssigkeit, wie sie häufig in kohlensäurehaltigen Getränken zu finden sind, gestört.According to the GB 2 204 952 A Specific ingredients of beverage liquids can also be determined by gas chromatography. However, only very small sample volumes are accessible with this analysis method, which is why a large number of individual measurements are required to obtain a representative image. In addition, the required chromatographic column is often adapted to the respective analytical problem or the analyte to be measured. For this reason, the simultaneous measurement of polar and nonpolar substances regularly encounters greater difficulties or is not possible. Finally, due to the small diameter of the chromatography columns commonly used, only those liquids which are completely free of particles and suspended matter can be used. Alcoholic beverages such as beer or wine are therefore to be filtered prior to measurement and separated from any solid components. In addition, the measurement analysis of a gas chromatograph is also significantly disturbed by gas bubbles in the liquid to be examined, as they are often found in carbonated beverages.

Es wäre daher wünschenswert, auf eine Vorrichtung zur Analyse von nicht alkoholischen wie alkoholischen Getränkeflüssigkeiten zurückgreifen zu können, die nicht mit den Nachteilen des Stands der Technik behaftet ist. Demgemäß lag der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung verfügbar zu machen, mit der sich Inhaltsstoffe von Getränkeflüs sigkeiten einfach und zuverlässig quantitativ sowie qualitativ bestimmen lassen, ohne dass das Messergebnis durch die Anwesenheit von z.B. Schwebstoffen oder Gasblasen in der Flüssigkeit gestört wird. Ferner lag der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung für eine zeitnahe Stichprobenanalytik bei der Getränkeherstellung zugänglich zu machen, die eine schnelle und zuverlässige qualitative und quantitative Analyse von Inhaltsstoffen von Getränken ermöglicht, die sich in einem unter Druck befindlichen, verschlossenen Behältnis befinden.It would be therefore desirable, to a device for analysis of non-alcoholic as well as alcoholic drink liquids To fall back on to be able to which does not suffer from the disadvantages of the prior art. Accordingly, the was The present invention has the object, a device available to make ingredients in beverage liquids easy and reliable quantitative and determine the quality without the result of the measurement the presence of e.g. Suspended particles or gas bubbles in the liquid is disturbed. Furthermore, the present invention was the object of a Device for a timely sample analysis in beverage production accessible to make a fast and reliable qualitative and quantitative Analysis of ingredients of drinks allows, resulting in an under Pressed, closed container are located.

Demgemäß wurde eine Vorrichtung zur qualitativen und/oder quantitativen Analyse von Inhaltsstoffen in Flüssigkeiten, insbesondere in Prozessflüssigkeiten und/oder in alkoholischen und nicht alkoholischen Getränken, die in offenen Behältnissen oder in verschließbaren bzw. verschlossenen Behältnissen oder Gebinden vorliegen, auf denen ein Druck einwirkt, der größer, gleich oder geringer als der Atmosphärendruck ist, wobei das Behältnis oder Gebinde mindestens einen Behältniswandungs-, Deckel- oder Bodenbereich und/oder einen Verschluss aufweist, der durchstechbar ist, gefunden, umfassend

  • a) mindestens eine erste Probenentnahmevorrichtung zur batchweisen oder kontinuierlichen Entnahme von Flüssigkeit, insbesondere von Prozess- oder Getränkeflüssigkeit aus einem offenen Behältnis, umfassend mindestens eine erste Entnahmeleitung; und/oder mindestens eine Probenabzweigungsvorrichtung zur batchweisen oder kontinuierlichen Abzweigung von Flüssigkeit, insbesondere Prozess- oder Getränkeflüssigkeit aus einem Produktionsprozess, umfassend mindestens eine Abzweigungsleitung aus dem Produktionsprozess; und/oder mindestens eine zweite Probenentnahmevorrichtung zur batchweisen oder kontinuierlichen Entnahme von Flüssigkeit, insbesondere von Getränkeflüssigkeit, aus einem verschließbaren bzw. verschlossenen Behältnis oder Gebinde, umfassend mindestens eine Anstechvorrichtung, enthaltend mindestens einen Durchstoßdorn mit einem bewegbaren Dichtungsaufsatz oder einen Keg-Verschluss, zur Erzeugung einer abgedichteten Öffnung in dem Behältnis oder Gebinde, insbesondere in dessem Verschluss, über die die Flüssigkeit in dem Behältnis mit Druck beaufschlagbar ist, und mindestens eine zweite Entnah meleitung, zumindest bereichsweise angeordnet innerhalb des Durchstoßdorns oder beabstandet von dem Durchstoßdorn, die vorzugsweise bis zum Bodenbereich des Behältnisses einschiebbar ist,
  • b) mindestens eine Durchflussmesszelle mit einem Eingang, der mit der ersten und/oder zweiten Entnahmeleitung und/oder Abzweigungsleitung von Getränke- oder Prozessflüssigkeit, und einem Ausgang, der mit einer Abflussleitung verbunden ist, umfassend mindestens einen ATR-Kristall mit einer Eintrittsfläche und einer Austrittsfläche für Infrarotmessstrahlung und einem Messweg auf der der zu analysierenden Flüssigkeit, insbesondere der der Getränke- oder Prozessflüssigkeit, zugewandten Seite des ATR-Kristalls, auf dem der Messstrahl mindestens einmal, insbesondere mindestens sechsmal, abgeschwächt totalreflektierbar ist,
  • c) ein Infrarotspektrometer, umfassend mindestens eine Infrarot-Lichtquelle, insbesondere eine MIR-Lichtquelle, eine erste Spiegeloptik oder eine erste Lichtleiteroptik zur Fokussierung des von der Infrarot-Lichtquelle ausgesandten Infrarotmessstrahls auf die Eintrittsfläche des ATR-Körpers, eine zweite Spiegeloptik oder eine zweite Lichtleiteroptik zur Fokussierung des aus der Austrittsfläche des ATR-Körpers austretenden Infrarotmessstrahls auf einen Detektor, und mindestens einen Detektor und, in Wirkverbindung mit dem Detektor,
  • d) mindestens eine computergestützte Auswerteeinheit und
  • e) mindestens einen mit der Auswerteeinheit verbundenen Datenspeicher.
Accordingly, an apparatus for qualitative and / or quantitative analysis of ingredients in liquids, in particular in Prozeßflüs and / or in alcoholic and non-alcoholic beverages, which are available in open containers or in closable or sealed containers or containers under pressure greater than, equal to, or lower than atmospheric pressure, the container or container containing at least one Container wall, lid or bottom portion and / or having a closure which is pierceable found, comprising
  • a) at least one first sampling device for batchwise or continuous removal of liquid, in particular of process or beverage liquid from an open container, comprising at least a first extraction line; and / or at least one sample branching device for batchwise or continuous diversion of liquid, in particular process or beverage liquid from a production process, comprising at least one branch line from the production process; and / or at least one second sampling device for batchwise or continuous removal of liquid, in particular beverage liquid, from a closable or sealed container or container, comprising at least one piercing device, comprising at least one piercing mandrel with a movable sealing attachment or a keg closure for generating a sealed opening in the container or container, in particular in its closure, via which the liquid in the container can be pressurized, and at least one second removal line, at least partially disposed within the piercing pin or spaced from the piercing pin, preferably to the bottom portion of the container is insertable,
  • b) at least one flow measuring cell having an inlet connected to the first and / or second extraction line and / or branch line of beverage or process liquid, and an outlet connected to a drain line comprising at least one ATR crystal having an entrance surface and a Exit surface for infrared measurement radiation and a measurement path on the liquid to be analyzed, in particular of the beverage or process liquid, facing side of the ATR crystal on which the measurement beam is at least once, in particular at least six times, attenuated total reflectable,
  • c) an infrared spectrometer comprising at least one infrared light source, in particular a MIR light source, a first mirror optics or a first optical fiber optics for focusing the infrared measuring beam emitted by the infrared light source on the entrance surface of the ATR body, a second mirror optics or a second optical fiber optics for focusing the infrared measuring beam emerging from the exit surface of the ATR body onto a detector, and at least one detector and, in operative connection with the detector,
  • d) at least one computer-aided evaluation unit and
  • e) at least one data storage connected to the evaluation unit.

Die ersten und zweiten Probenentnahmevorrichtungen können manuell oder automatisch betrieben werden. Beispielsweise kann eine Entnahmeleitung automatisch in ein Behältnis mit einer zu analysierenden Getränkeflüssigkeit eingeführt und nach der Probenentnahme wieder entnommen werden, um, vorzugsweise nach einem Spülvorgang, in ein weiteres Getränkebehältnis eingeführt zu werden. Die Fördereinheit zur Entnhame von Getränkeflüssigkeit kann z.B. eine Ansaugpumpe darstellen, die mit der Entnahmeleitung in Verbindung steht. Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann die Probenentnahmevorrichtung ebenfalls mit einem automatischen Probengeber ausgestattet sein, der die Getränkebehältnisse an eine Entnahmestation heranführt und nach der Analyse wieder in die ursprüngliche Position rückbefördert oder aber zu einer anderen Abstellposition weiterbefördert.The First and second sampling devices may be manual or automatic operate. For example, a sampling line can be automatic in a container with a beverage liquid to be analyzed introduced and be removed again after sampling to, preferably after a rinse, to be imported into another beverage container. The delivery unit for the removal of beverage liquid can e.g. represent a suction pump with the withdrawal line communicates. According to one another embodiment the sampling device can also be equipped with an automatic Sampler be equipped, the beverage containers to a sampling station approach leads and returned to the original position after analysis or but carried on to another parking position.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung, enthaltend die zweite Probenentnahmevorrichtung, lassen sich z.B. Getränkeflüssigkeiten analysieren, die bereits in verkaufsfertigen Verpackungen, Dosen oder Flaschen vorliegen und in denen ein Eigendruck herrscht, der über dem Atmosphärendruck liegt. Hierbei handelt es sich regelmäßig um kohlensäurehaltige Getränke wie alkoholfreie Erfrischungsgetränke oder Sekt, Schaumwein oder Bier. Allerdings sind ebenfalls Gebinde geeignet, in denen ein Unterdruck herrscht. Die Anstechvorrichtung erlaubt die Zuführung von Getränken aus diesen verschlossenen Flaschen und Dosen sowie anderen Behältnissen zu einer Durchflussmesszelle unter den darin herrschenden Bedingungen. Geeignete Anstechvorrichtungen können z.B. derart ausgelegt sein, dass sie selbst bei Behältnisinnendrücken von 10 Atmosphären und mehr einen reibungslosen und gleichmäßigen Transfer an Getränkeflüssigkeit zu der Durchflussmesszelle bewerkstelligen. Das Anstechen wird durch Aufsetzen des bewegbaren Dichtungsaufsatzes auf eine vorzugsweise glatte Oberfläche des Getränkebehältnisses eingeleitet. Hierauf wird die Anstechvorrichtung unter dem im Behälterninneren herrschenden Druck gesetzt, und die Behältniswand wird mit dem Durchstoßdorn durchstochen, so dass eine Verbindung zum Inneren des Behältnisses vorliegt. Auf diese Weise werden in der Getränkeflüssigkeit gelöste Gase, z.B. Kohlendioxid, vollständig in Lösung gehalten. Eine Entnahmeleitung kann sodann z.B. durch den Durchstoßdorn unter Ausbildung einer abgedichteten Doppelhohlkanüle in den Behälter eingeführt werden. Indem der Durchflussmesszelle nachgeschaltet eine Vorrichtung zur Aufrechterhaltung des Druckes vorgesehen ist, kann durch Zusammenwirken mit der Vorrichtung zur Beaufschlagung des Innenraums des Behältnisses mit einem Druck auch während der Messung in der Analysevorrichtung, insbesondere in der Durchflussmesszelle, ein Druck aufrechterhalten werden, der ein Entweichen gelöster Gase verhindert. Dieses gelingt z.B. durch Verwendung eines Absperrventils und eines Nadelventils. Der Durchfluss kann auf diese Weise in weiten Grenzen, z.B. in Abhängigkeit von den für die Messung vorgesehenen Messzeiten und/oder dem verfügbaren Messvolumen, eingestellt werden und kann beispielsweise bei einigen Mil lilitern pro Sekunde oder bei einigen Millilitern pro Minute liegen, kann aber auch Flüssigkeitsstillstand bedeuten. In der Messvorrichtung, insbesondere der Durchflussmesszelle, wird z.B. bei der Analyse kohlensäurehaltiger Getränke üblicherweise ein Druck von 2 bis 5 Atmosphären aufrechterhalten. Unter diesen Bedingungen bleibt die in den Getränken gelöste Kohlensäure in Lösung und kann quantitativ vermessen werden. Das Absperrventil gestattet es, die Flüssigkeit unter dem Arbeitsdruck anzuhalten, ohne das Nadelventil verstellen zu müssen, wodurch sichergestellt ist, dass unterschiedliche Getränkeflüssigkeitschargen nacheinander bei demselben Druck vermessen werden können. Soll unter normalen Druckbedingungen gearbeitet werden, wird die Vorrichtung zur Aufrechterhaltung des Druckes, insbesondere das Nadelventil, entsprechend geöffnet.With the device according to the invention, containing the second sampling device, eg beverage liquids can be analyzed which are already in ready-to-sell packages, cans or bottles and in which an autogenous pressure prevails which is above atmospheric pressure. These are usually carbonated drinks such as non-alcoholic soft drinks or sparkling wine, sparkling wine or beer. However, containers are also suitable in which there is a negative pressure. The piercing device allows the supply of beverages from these sealed bottles and cans and other containers to a flow cell under the conditions prevailing therein. For example, suitable piercing devices may be designed to provide smooth and uniform transfer of beverage liquid to the flowmeter even at intra-container pressures of 10 atmospheres or more. The piercing is initiated by placing the movable seal attachment on a preferably smooth surface of the beverage container. Thereafter, the piercing device is placed under the pressure prevailing in the container interior, and the container wall is pierced with the piercing pin, so that there is a connection to the interior of the container. In this way, gases dissolved in the beverage liquid, for example carbon dioxide, are kept completely in solution. A sampling line can then eg by the piercing mandrel to form a abgedich double hollow cannula into the container. By downstream of the flow measuring cell is provided a device for maintaining the pressure, can be maintained by interacting with the device for charging the interior of the container with a pressure during the measurement in the analysis device, in particular in the flow cell, a pressure that solved an escape Prevents gases. This is possible, for example, by using a shut-off valve and a needle valve. The flow can be adjusted in this way within wide limits, for example, depending on the measurement times provided for the measurement and / or the available measurement volume, and may for example be at some Mil lillers per second or at a few milliliters per minute, but can also be liquid standstill mean. In the measuring device, in particular the flow measuring cell, for example, in the analysis of carbonated drinks usually a pressure of 2 to 5 atmospheres is maintained. Under these conditions, the carbonic acid dissolved in the drinks remains in solution and can be quantitatively measured. The shut-off valve makes it possible to stop the liquid under the working pressure without having to adjust the needle valve, thereby ensuring that different beverage liquid batches can be successively measured at the same pressure. If you want to work under normal pressure conditions, the device for maintaining the pressure, in particular the needle valve is opened accordingly.

Demgemäß ist vorzugsweise ebenfalls eine Vorrichtung zur Beaufschlagung des Innenraums des verschließbaren bzw. verschlossenen Behältnisses oder Gebindes mit einem Druck vorgesehen, insbesondere über die Anstechvorrichtung, und/oder mindestens eine Fördereinheit, insbesondere in Form einer Ansaugpumpe, die in Wirkverbindung mit der ersten und/oder zweiten Entnahmeleitung und/oder der Abzweigungsleitung steht.Accordingly, it is preferable also a device for acting on the interior of the closable or sealed container or Canned with a pressure provided, in particular over the Tapping device, and / or at least one conveyor unit, in particular in Form of a suction pump, which is in operative connection with the first and / or second extraction line and / or the branch line is.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, dass der ATR-Kristall für IR-Strahlung im wesentlichen transparent ist und zumindest bereichsweise ein druckfestes und, insbesondere auf der der zu analysierenden Flüssigkeit zugewandten Fläche, eine gegenüber der zu analysierenden Flüssigkeit beständiges, insbesondere wasserunlösliches, Material umfasst oder aus einem solchen besteht.According to one another embodiment The invention provides that the ATR crystal for IR radiation is substantially transparent and at least partially a pressure-resistant and, in particular on the liquid to be analyzed facing Area, one opposite the liquid to be analyzed resistant, especially water-insoluble, Material comprises or consists of such.

Ein geeigneter ATR-Körper verfügt über mindestens zwei ebene, im wesentlichen parallele Begrenzungsflächen und weist einen Brechungsindex auf, der größer als der eines an mindestens einer Begrenzungsfläche angrenzenden, zu untersuchenden Mediums, insbesondere größer oder gleich 1,5 ist. Die ebene Begrenzungsfläche des ATR-Körpers verfügt demnach vorteilhafterweise über eine durchgehende, einheitliche Messstrecke bzw. einen Messweg entlang der bzw. entlang dem ein Messstrahl beispielsweise mindestens sechsmal abgeschwächt totalreflektierbar ist.One suitable ATR body has at least two plane, substantially parallel boundary surfaces and has a refractive index greater than that of at least one a boundary surface adjacent, to be examined medium, in particular larger or is equal to 1.5. The flat boundary surface of the ATR body has accordingly advantageously over a continuous, uniform measuring path or a measuring path along the or along the one measuring beam, for example, at least six times attenuated totally reflectable is.

Besonders bevorzugt ist, wenn der ATR-Kristall Zinksulfid, Zinkselenid oder Germanium umfasst. Darüber hinaus können als ATR-Körper-Materialien auch Saphir, Kadmiumtellurid, Thalliumbromid-Iodid, Silicium, Magnesiumdifluorid, Cäsiumiodid, Silberchlorid, Kalciumdifluorid, Kaliumbromid und Natriumchlorid eingesetzt werden. Diese ATR-Körper können in einer Ausführungsform mit einer Beschichtung versehen sein mit einer Stärke, die geringer ist als die vorzugsweise halbe Wellenlänge der verwendeten Infrarot-Messstrahlung, insbesondere mit einer Stärke von etwa 2 nm bis etwa 25 μm. Geeignete Schichten sind z.B. solche aus Diamant oder Polyethylen.Especially preferred is when the ATR crystal zinc sulfide, zinc selenide or Includes germanium. About that can out as ATR body materials too Sapphire, cadmium telluride, thallium bromide iodide, silicon, magnesium difluoride, cesium iodide, Silver chloride, calcium difluoride, potassium bromide and sodium chloride be used. This ATR body can in an embodiment be provided with a coating with a thickness that is less than the preferably half wavelength of the infrared measuring radiation used, especially with a strength from about 2 nm to about 25 μm. Suitable layers are e.g. such as diamond or polyethylene.

Eine weitere erfindungsgemäße Ausführungsform sieht vor, dass der ATR-Kristall eine Konsistenz und/oder eine Dicke aufweist, die ausreicht, einem positiven oder negativen Betriebsdruck von mindestens 3 Atmosphären, insbesondere mindestens 5 Atmosphären, zu widerstehen.A another embodiment of the invention Provides that the ATR crystal has a consistency and / or thickness sufficient, a positive or negative operating pressure of at least 3 atmospheres, especially at least 5 atmospheres, to withstand.

Eine Weiterentwicklung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zeichnet sich auch dadurch aus, dass die der zu analysierenden Getränkeflüssigkeit ausgesetzte Fläche des ATR-Kristalls zumindest bereichsweise im wesentlichen eben ausgebildet ist, wobei zumindest dieser ebene Bereich den Messweg umfasst und im wesentlichen nicht horizontal, insbesondere gegenüber der Horizontalen geneigt oder vertikal, ausgerichtet ist.A Further development of the device according to the invention is apparent also characterized in that the exposed to be analyzed beverage liquid area of the ATR crystal formed at least partially substantially flat is, wherein at least this flat area comprises the measuring path and essentially not horizontal, in particular with respect to Horizontal inclined or vertical, is aligned.

Unter einer im wesentlichen vertikalen Ausrichtung der Messfläche der ATR-Kristalls soll im Sinne der vorliegenden Erfindung auch noch eine solche verstanden werden, die geringfügig aus der vertikalen Lage ausgelenkt ist, z.B. um etwa 10°. Eine geneigte Fläche weist vorzugsweise gegenüber der Vertikalen eine Neigung von etwa 45° auf. Der ATR-Kristall weist regelmäßig einen trapezförmigen Längsquerschnitt auf, wobei die größere Fläche der sich gegenüberliegenden parallelen Kristallflächen dem zu untersuchenden Medium zugewandt ist.Under a substantially vertical orientation of the measuring surface of ATR crystal is also intended according to the present invention Such are understood to be slightly different from the vertical position is deflected, e.g. around 10 °. An inclined surface preferably faces the vertical an inclination of about 45 °. The ATR crystal points regularly one trapezoidal longitudinal cross section on, with the larger area of the opposite parallel crystal surfaces the facing medium to be examined.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass die Durchflussmesszelle mindestens zwei größerflächige Längswandungen und kleinerflächige Seitenwandungen umfasst, wobei der Abstand sich gegenüberliegender Längswandungen im Durchschnitt etwa 0,1 mm bis mindestens 5 mm, insbesondere mindestens 1 mm, beträgt und wobei in mindestens einer dieser Längswandungen der ATR-Kristall dichtend integriert ist. Selbstverständlich können die Längswandungen auch zumindest bereichsweise aufeinander zu gewölbt sein und auf diese Weise direkt aneinander anliegen und eine geschlossenen Messzelle bilden. Außerdem kann der Innenraum der Messzelle zylinderförmig oder mit einem polygonalen oder unregelmäßigen Querschnitt ausgebildet sein.In a further preferred embodiment, it is provided that the flow measuring cell comprises at least two larger-area longitudinal walls and smaller side walls, wherein the distance between opposing longitudinal walls on average about 0.1 mm to at least 5 mm, in particular at least 1 mm, and wherein in at least one of these Longitudinal walls of the ATR crystal is sealingly integrated. Of course, the longitudinal walls can also be at be arched at least partially to each other and in this way lie directly against each other and form a closed measuring cell. In addition, the interior of the measuring cell can be cylindrical or with a polygonal or irregular cross section.

Die Durchflussmesszelle verfügt regelmäßig über zwei sich gegenüberliegende Längswandungen und vier die Längswandungen verbindende Schmalseiten. Von Vorteil ist, wenn die Durchflussmesszelle druckfest ausgestaltet ist und z.B. Drücken von bis zu 100 Atmosphären standhalten kann. Als besonders zweckmäßig hat sich erwiesen, mindestens eine Wandung der Durchflussmesszelle transparent auszuführen, z.B. aus Plexiglas, um eine Sichtkontrolle bei der Messung zu ermöglichen. Der ATR-Kristall kann beispielsweise über Dichtungen aus einem lebensmittelechten, druckfesten und temperaturfesten Material, z.B. dem Kunststoff Viton, oder anderen dem Fachmann bekannten Polymerwerkstoffen mit der Messzelle dichtend verbunden werden. Vorteilhafterweise liegen sämtliche Auflageflächen des ATR-Kristalls, die mit dem Dichtungsmaterial in Kontakt kommen, außerhalb der optischen Messstrecke bzw. des Messweges. Die Dimensionen des Innenraums der Durchflusszelle und die Fließgeschwindigkeit in der Zelle sind zweckmäßigerweise derart aufeinander abzustimmen, dass zumindest im Bereich der optischen Messstrecke keine turbulenten Strömungen auftreten.The Flow cell has regularly over two opposite each other Longitudinal walls and four the longitudinal walls connecting narrow sides. It is advantageous if the flow cell is pressure-resistant is designed and e.g. To press of up to 100 atmospheres can withstand. As has been found to be particularly useful, at least to make a wall of the flow cell transparent, e.g. made of Plexiglas to allow a visual inspection during the measurement. For example, the ATR crystal can be made of food-grade gaskets. pressure-resistant and temperature-resistant material, e.g. the plastic Viton, or other polymer materials known to the person skilled in the art with the measuring cell be sealed. Advantageously, all lie support surfaces the ATR crystal, which come into contact with the sealing material, outside the optical measuring path or the measuring path. The dimensions of the Inside the flow cell and the flow velocity in the cell are expediently coordinated so that at least in the field of optical Measuring section no turbulent flows occur.

Demgemäß zeichnet sich eine erfindungsgemäße Ausführungsform dadurch aus, dass die Wandungen der Durchflussmesszelle, insbesondere der Grundkörper der Durchflussmesszelle, aus einem transparenten Glas- oder Kunststoffmaterial bestehen, insbesondere auf der Ba sis von, vorzugsweise schlagzähmodifiziertem, Polycarbonat, Polystyrol oder Polymethylmethacrylat.Accordingly draws an embodiment of the invention characterized in that the walls of the flow cell, in particular the main body the flow cell, made of a transparent glass or plastic material exist, in particular on the basis of, preferably impact-modified, Polycarbonate, polystyrene or polymethylmethacrylate.

Als besonders vorteilhaft hat sich herausgestellt, wenn die Eingangsöffnung für die Zuleitung zu der Durchflussmesszelle unterhalb der Längsachse und/oder der Linie, auf der der Messweg liegt, angeordnet ist und dass die Ausgangsöffnung für die Ableitung aus der Durchflussmesszelle oberhalb der Längsachse und/oder der Linie, auf der der Messstrecke liegt, angeordnet ist. Mit dieser Anordnung ist es möglich, einen laminaren Fluss über der Oberfläche des ATR-Kristalls aufrechtzuerhalten und Turbulenzen vollständig oder weitgehend zu unterbinden, was erst eine ungestörte, insbesondere kontinuierliche Messung möglich macht. Auch kann auf diese Weise vermieden werden, dass die Messung durch in der Getränkeflüssigkeit vorliegende Gasblasen oder Schaum gestört wird.When particularly advantageous has been found when the inlet opening for the supply line to the flow cell below the longitudinal axis and / or the line, on which the measuring path is located, and that the output port for the derivative from the flow cell above the longitudinal axis and / or the line, is located on the measuring section, is arranged. With this arrangement Is it possible, a laminar flow over the surface of the ATR crystal and complete or turbulence largely to prevent, which is only an undisturbed, especially continuous Measurement possible power. Also can be avoided in this way that the measurement through in the beverage liquid present gas bubbles or foam is disturbed.

Zweckmässigerweise geht man dabei gemäß einer bevorzugten Ausführungsform derart vor, dass die Eingangs- und die Ausgangsöffnung der Durchflussmesszelle jeweils im Bereich einander gegenüberliegender Kanten, insbesondere Seitenkanten, des ATR-Kristalls oder jeweils beabstandet neben diesen gegenüberliegenden Kanten angeordnet sind.Conveniently, one goes according to one preferred embodiment such that the input and output ports of the flow cell in each case in the region of opposing edges, in particular Side edges of the ATR crystal or spaced apart from each other opposite Edges are arranged.

Von Vorteil ist hierbei weiterhin, wenn die Eingangsöffnung der Durchflussmesszelle unterhalb der Linie, auf der die Unterkante des ATR-Kristalls liegt, angeordnet ist und dass die Ausgangsöffnung der Durchflussmesszelle oberhalb der Linie, auf der die Oberkante des ATR-Kristalls liegt, angeordnet ist.From The advantage here is further, if the inlet opening of the flow cell below the line on which the lower edge of the ATR crystal lies, is arranged and that the output opening of the flow cell above the line on which the top of the ATR crystal lies, is arranged.

Besonders bevorzugt wird demgemäß auf eine Durchflussmesszelle zurückgegriffen, umfassend sich gegenüberliegende erste und zweite Wandungsflächen, wobei in die erste Wandungsfläche ein für Infrarotstrahlung, insbesondere MIR-Strahlung, transparenter ATR-Kristall dichtend integriert ist, der mindestens zwei ebene, im wesentlichen parallele Begrenzungsflächen umfasst, von denen eine dem Innenraum der Durchflussmesszelle zugewandt und vertikal ausrichtbar ist sowie einen Messweg verfügbar macht, auf dem ein Infrarotmess strahl insgesamt mindestens zweimal, insbesondere sechsmal abgeschwächt totalreflektierbar ist, mindestens eine Eingangsöffnung für die Zuleitung zu der Duchflusszelle, die unterhalb der Längsachse und/oder der Linie, auf der der Messweg liegt, angeordnet ist, mindestens eine Ausgangsöffnung für die Ableitung aus der Durchflussmesszelle, die oberhalb der Längsachse und/oder der Linie, auf der der Messweg liegt, angeordnet ist, und wobei die Eingangs- und die Ausgangsöffnungen jeweils an den oder beabstandet von den sich gegenüberliegenden Enden des Messweges angeordnet sind.Especially Accordingly, preference is given to a Flow cell used, includes opposing ones first and second wall surfaces, being in the first wall surface one for Infrared radiation, especially MIR radiation, transparent ATR crystal sealing is integrated, which comprises at least two flat, substantially parallel boundary surfaces, one of which faces the interior of the flow cell and vertical can be aligned and makes available a measuring path on which an infrared measuring beam totally at least twice, in particular six times attenuated totally reflectable is, at least one entrance opening for the Supply line to the flow cell, which is below the longitudinal axis and / or the line on which the measuring path is located, at least one output port for the Discharge from the flow cell, above the longitudinal axis and / or the line on which the measuring path is located, and wherein the entrance and exit openings each at or spaced from the opposing ones Ends of the measuring path are arranged.

Demgemäß wird die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe ferner gelöst durch eine Durchflussmesszelle, umfassend sich gegenüberliegende erste und zweite Wandungsflächen, wobei in die erste Wandungsfläche ein für Infrarotstrahlung, insbesondere MIR-Strahlung, transparenter ATR-Kristall dichtend integriert ist, der mindestens zwei ebene, im wesentlichen parallele Begrenzungsflächen umfasst, von denen eine dem Innenraum der Durchflussmesszelle zugewandt und nicht horizontal, insbesondere vertikal, ausrichtbar ist sowie einen Messweg verfügbar macht, auf dem ein Infrarotmessstrahl mindestens einmal, insbesondere sechsmal abgeschwächt totalreflektierbar ist, mindestens eine Eingangsöffnung für die Zuleitung zu der Duchflusszelle, die unterhalb der Längsachse und/oder der Linie, auf der der Messweg liegt, angeordnet ist, mindestens eine Ausgangsöffnung für die Ableitung aus der Durchflussmesszelle, die oberhalb der Längsachse und/oder der Linie, auf der der Messweg liegt, angeordnet ist, und wobei die Eingangs- und die Ausgangsöffnungen jeweils an den oder beabstandet von den sich gegenüberliegenden Enden des Messweges angeordnet sind.Accordingly, the object underlying the invention is further achieved by a flow measuring cell, comprising opposing first and second wall surfaces, wherein in the first wall surface for infrared radiation, in particular MIR radiation, transparent ATR crystal is sealingly integrated, the at least two level, substantially comprises parallel boundary surfaces, one of which faces the interior of the flow measuring cell and not horizontally, in particular vertically, and makes available a measuring path on which an infrared measuring beam is totally reflectable at least once, in particular six times attenuated, at least one input opening for the supply line to the flow cell, which is arranged below the longitudinal axis and / or the line on which the measuring path is located, at least one outlet opening for the discharge from the flow measuring cell, which is above the longitudinal axis and / or the line on which the measuring path is located is arranged, and wherein the inlet and the outlet openings respectively at or spaced are arranged from the opposite ends of the measuring path.

Gemäß einer weiteren zweckmäßigen Ausgestaltung ist vorgesehen, dass der ATR-Kristall eine Breite von mindestens 0,2 cm, insbesondere von mindestens 1 cm, eine Länge von mindestens 2 cm, insbesondere mindestens 5 cm, und eine Dicke von mindestens 2 mm, insbesondere mindestens 5 mm, aufweist. Grundsätzlich können die Abmessungen geeigneter ATR-Kristalle in weiten Bereichen variieren. Hierbei richtet sich die Dicke des Kristalls regelmäßig nach den Erfordernissen der Druckfestigkeit. Bei einem Betriebsdruck von z.B. 5 Atmosphären kann z.B. ein Kristall mit einer Dicke von 5 mm zum Einsatz kommen.According to one further expedient embodiment it is envisaged that the ATR crystal will have a width of at least 0.2 cm, in particular of at least 1 cm, a length of at least 2 cm, in particular at least 5 cm, and a thickness of at least 2 mm, in particular at least 5 mm. Basically, the dimensions can be more appropriate ATR crystals vary widely. This is aimed the thickness of the crystal regularly after the requirements of compressive strength. At an operating pressure from e.g. 5 atmospheres can e.g. a crystal with a thickness of 5 mm are used.

Umfasst die Durchflussmesszelle zwei großflächige, einander gegenüberstehende Längswandungen der -flächen, reicht bereits ein durchschnittlicher Abstand von etwa 1 mm aus, um eine laminare Strömung gewährleisten zu können.includes the flow cell two large, opposing longitudinal walls the surfaces, Already an average distance of about 1 mm is sufficient, around a laminar flow guarantee to be able to.

Eine weitere Ausführungsform der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass die IR-Lichtquelle eine ein kontinuierliches oder ein Meerwellenlängen-Spektrum ausstrahlende Lichtquelle darstellt. Derartige Lichtquellen sind dem Fachmann z.B. als Nernst-Stifte sowie als sogenannte Globare bekannt. Bevorzugt wird auf IR-Lichtquelle zurückgegriffen, die im mittleren Infrarot-Bereich elektromagnetische Strahlung emittieren, also im Bereich von etwa 2 μm bis etwa 25 μm, insbesondere von 2,5 μm bis etwa 12 μm.A another embodiment The invention is characterized in that the IR light source a a continuous or a sea-wavelength spectrum emitting Represents light source. Such light sources are those skilled in the art e.g. known as Nernst pens and so-called Globare. Prefers is resorted to IR light source, the emitting electromagnetic radiation in the mid-infrared range, So in the range of about 2 microns to about 25 μm, in particular of 2.5 microns to about 12 microns.

Gemäß einer Variante wird vorteilhafterweise ein der IR-Lichtquelle nachgeschaltetes Mittel vorgesehen, das einen konvergenten Messstrahl vor dem Auftreffen auf die Eintrittsfläche des ATR-Kristalls in einen, insbesondere schmalen, Parallelstrahl umwandelt. Beispielsweise kann der konvergente Strahl durch einen außeraxialen Paraboloidspiegel parallel gemacht und mit einer Blende als schmaler Parallelstrahl auf der Eintrittsfläche des ATR-Kristalls abgebildet werden. Der Strahl tritt dabei senkrecht in die Eintrittsfläche des Kristalls ein. Bei dieser Variante wird vorzugsweise eine aus einem außeraxialen Paraboloidspiegel und gegebenenfalls einem Planspiegel gebildete zweite Optik dazu benutzt, um den aus der Austrittsfläche des ATR-Kritalls austretenden Strahl wieder divergent in den Strahlengang des Spektrometers einzukoppeln und an dessen Optik anzupassen.According to one Variant is advantageously a downstream of the IR light source Means provided that a convergent measuring beam before hitting on the entrance area of the ATR crystal in a, in particular narrow, parallel beam transforms. For example, the convergent beam can be replaced by a off-axis Paraboloid mirror made in parallel and with a diaphragm as narrow Parallel beam imaged on the entrance surface of the ATR crystal become. The jet occurs perpendicular to the entrance surface of the Crystal one. In this variant, preferably one of a off-axis Paraboloid and optionally formed a plane mirror second optics used to the out of the exit surface of the ATR-crest emerging beam again divergent in the beam path of the spectrometer and adapt it to the optics.

Gemäß einer alternativen Ausführungsform ist vorgesehen, dass die IR- bzw. MIR-Lichtquelle eine eine oder mehrere diskrete Wellenlänge(n) ausstrahlende Lichtquelle, insbesondere eine Infrarot-Leuchtdiode, einen Bleisalz-IR-Diodenlaser oder einen Quantenkaskadenlaser, darstellt. Quantenkaskadenlaser, die für die erfindungsgemäße Messvorrichtung geeignet sind, sind z.B. aus der EP 0676 893 A1 sowie aus der US 5,509,025 bekannt.According to an alternative embodiment, it is provided that the IR or MIR light source is a light source emitting one or more discrete wavelengths, in particular an infrared light emitting diode, a lead salt IR diode laser or a quantum cascade laser. Quantum cascade lasers, which are suitable for the measuring device according to the invention are, for example, from EP 0676 893 A1 as well as from the US 5,509,025 known.

Insbesondere bei Verwendung paralleler, schmaler Strahlenbündel hat sich die Möglichkeit eröffnet, die Breite des Messfensters des ATR-Kristalls oder des ATR-Kristalls als solchen entlang des Messweges auf weniger als 5 mm, insbesondere weniger als 2,5 mm, zu beschränken.Especially using parallel, narrow beams has the possibility opened, the width of the measurement window of the ATR crystal or the ATR crystal as such along the measuring path to less than 5 mm, in particular less than 2.5 mm.

Eine weitere alternative Ausführungsform sieht vor, dass in der Zuleitung zu der Durchflussmesszelle mindestens ein Grobpartikelfilter zwischengeschaltet ist. Dieses Grobpartikelfilter hilft, die Messzelle vor Beschädigung und Verschmutzung zu schützen. Eine wesentliche Funktion des Grobpartikelfilters besteht darin, beim Durchstoßen des Getränkegebindes abgesplitterte Bestandteile von der Messzelle fernzuhalten. Als geeignete Filter kommen dabei Filter mit Porengröße üblicherweise im Bereich von nur 1 μm bis etwa 0,1 mm in Frage. Diese Filter bestehen vorzugsweise aus Edelstahl und sind z.B. über Edelstahlrohre, Teflonschläuche oder andere für Lebensmittel geeignete Schlauchmaterialien mit der Durchflussmesszelle verbunden.A sees another alternative embodiment before that in the supply line to the flow cell at least a coarse particle filter is interposed. This coarse particle filter Helps to protect the measuring cell from damage and to protect pollution. An essential function of the coarse particulate filter is when piercing of the beverage container Keep chipped components away from the measuring cell. When suitable filters come here filter with pore size usually in the range of only 1 μm to about 0.1 mm in question. These filters are preferably made Stainless steel and are e.g. above Stainless steel pipes, Teflon hoses or others for food suitable tubing connected to the flow cell.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass das Infrarotspektrometer ein Fourier-Transform-Infrarotspektrometer darstellt. Das im Detektor des Fourier-Transform-Infrarotspektrometers aufgezeichete Interferogramm, das eine Überlagerung aller im Spektrum auftretenden Wellenlängen aufzeichnet, wird in der Auswerteeinheit rechnergestützt durch Fourier-Transformationen in die Frequenzen der einzelnen Schwingungen zerlegt. Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung lassen sich mehrere Inhaltsstoffe in wässrigen Systemen im wesentlichen zeitgleich mit hoher Empfindlichkeit, Schnelligkeit und Wellenzahlpräzision bestimmen.According to one Another embodiment of the invention provides that the infrared spectrometer represents a Fourier transform infrared spectrometer. That in the detector of the Fourier transform infrared spectrometer recorded interferogram, which is a superposition of all in the spectrum occurring wavelengths is recorded in the evaluation computerized by Fourier transforms into the frequencies of each oscillation disassembled. With the device according to the invention can be several ingredients in aqueous systems essentially Simultaneously determine with high sensitivity, speed and wave number precision.

Ferner kann vorgesehen sein, dass der Datenspeicher eine Datenbank mit charakteristischen Analysedaten zu untersuchender Getränkeinhaltsstoffe enthält.Further can be provided that the data storage a database with characteristic analysis data for beverage ingredients to be analyzed contains.

Eine weitere Ausgestaltung der Messvorrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass die Zuleitung zu und/oder die Ableitung von der Durchflussmesszelle jeweils mindestens einen Durch flussmesser aufweist. Der Durchflussmesser gestattet in Rückkopplung mit der Vorrichtung zur Beaufschlagung des Gertränkebehältnisses mit einem Druck, beispielsweise dem Absperr- und dem Nadelventil, einen konstanten Fluss der zu analysierenden Flüssigkeit durch die Durchflussmesszelle.A further embodiment of the measuring device is characterized from that the supply line to and / or the discharge from the flow cell respectively Has at least one flow meter. The flow meter allowed in feedback with the device for acting on the beverage container with a pressure, for example the shut-off and the needle valve, a constant flow of the liquid to be analyzed the flow cell.

Die erfindungsgemäßen Vorrichtungen können ferner ausgestattet sein mit mindestens einen O2-Sensor, insbesondere der Durchflussmesszelle vorgeschaltet, und/oder mindestens einen Leitfähigkeits-, pH-, Schall-/Dichte-, Farb-, und/oder Trübungssensor, insbesondere der Durchflusszelle nachgeschaltet.The devices according to the invention can furthermore be equipped with at least one O 2 sensor, in particular the flow measuring cell connected upstream, and / or at least one conductivity, pH, sound / density, color, and / or turbidity sensor, in particular the flow cell downstream.

Des weiteren kann ebenfalls vorgesehen sein mindestens eine Thermostatiereinheit zur Thermostatierung der zu analysierenden Flüssigkeit und/oder mindestens eine Thermostatiereinheit zur Thermostatierung der Durchflusszelle oder des ATR-Kristalls.Of further may also be provided at least one thermostatic unit for thermostating the liquid to be analyzed and / or at least a thermostating unit for thermostating the flow cell or the ATR crystal.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird des weiteren gelöst durch ein Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Analyse von Inhaltsstoffen in Flüssigkeiten, insbesondere in Getränke- oder Prozessflüssigkeiten, mit insbesondere einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, umfassend die Schritte:

  • – Bereitstellen einer zu analysierenden Flüssigkeit in einem Behältnis und Einführen mindestens einer ersten Entnahmeleitung in die Flüssigkeit zur batchweisen oder kontinuierlichen Probenentnahme und/oder batchweises oder kontinuierliches Abzweigen einer Flüssigkeit aus einem Produktionsprozess über mindestens eine Abzweigungsleitung zwecks Probenentnahme,
  • – Transfer der Flüssigkeit über eine Leitung zu einer Durchflusszelle, enthaltend einen ATR-Kristall,
  • – Einleiten eines MIR-Messstrahls in den ATR-Kristall, so dass der Messstrahl mindestens einmal, insbesondere mindestens sechsmal, an der Kristallfläche, die in Kontakt mit der zu analysierenden Getränkeflüssigkeit steht, entlang eines Messweges abgeschwächt totalreflektiert wird,
  • – Leiten des aus dem ATR-Kristall austretenden Messstrahls auf eine Detektoreinheit,
  • – wellenlängenspezifische Registrierung der Intensität des Messstrahls,
  • – Abgleich des detektierten Absorptions- bzw. Intensitätsspektrums mit in einem Datenspeicher hinterlegten Referenzspektren in einer Auswerteeinheit, die in Wirkverbindung mit dem Datenspeicher steht, und
  • – Ermittlung der An- bzw. Abwesenheit von zu analysierenden Inhaltsstoffen in der Getränkeflüssigkeit sowie gegebenenfalls
  • – Ermittlung der Konzentration detektierter Inhaltsstoffe durch Abgleich der detektierten wellenlängenspezifischen Daten mit in dem Datenspeicher hinterlegten Referenzstandards.
The object on which the invention is based is furthermore achieved by a method for the qualitative and / or quantitative analysis of ingredients in liquids, in particular in beverage or process liquids, in particular with a device according to the invention, comprising the steps:
  • Providing a liquid to be analyzed in a container and introducing at least one first extraction line into the liquid for batchwise or continuous sampling and / or batchwise or continuous branching of a liquid from a production process via at least one branch line for the purpose of sampling;
  • Transfer of the liquid via a line to a flow cell containing an ATR crystal,
  • Introducing a MIR measurement beam into the ATR crystal so that the measurement beam is totally reflected at least once, in particular at least six times, at the crystal surface which is in contact with the beverage liquid to be analyzed along a measurement path,
  • Passing the measuring beam emerging from the ATR crystal onto a detector unit,
  • Wavelength-specific registration of the intensity of the measuring beam,
  • - Matching of the detected absorption or intensity spectrum with stored in a data store reference spectra in an evaluation unit, which is in operative connection with the data memory, and
  • - Determination of the presence or absence of ingredients to be analyzed in the beverage liquid and optionally
  • - Determining the concentration of detected ingredients by matching the detected wavelength-specific data stored in the data storage reference standards.

Dabei kann vorgesehen sein, dass die Flüssigkeit mit Hilfe einer, insbesondere der Durchflusszelle nachgeschalteten, Fördereinheit, insbesondere einer Ansaugpumpe, transferiert wird.there can be provided that the liquid by means of a, in particular the flow cell downstream, conveyor unit, in particular a Intake pump, is transferred.

Ferner wird die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe durch ein Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Bestimmung von Inhaltsstoffen in Flüssigkeiten, insbesondere in Getränken, mit insbesondere einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, umfassend die Schritte:

  • – Bereitstellen eines verschließbaren und verschlossenen Behältnisses oder Gebindes, in dem eine Flüssigkeit vorliegt, auf die ein Druck einwirkt, der größer, gleich oder geringer ist als der Atmosphärendruck, wobei das Behältnis oder Gebinde zumindest einen Behältniswandungs-, Deckel- und/oder Bodenbereich oder einen Verschluss aufweist, der dichtend durchstechbar ist,
  • – dichtendes Anlegen eines bewegbaren Dichtungsaufsatzes an der Spitze einer Anstechvorrichtung an den durchstechbaren Bereich,
  • – Aufbringen eines Drucks in die Anstechvorrichtung, der gleich oder größer ist als der in dem Behältnis vorliegende Druck,
  • – Durchstechen des durchstechbaren Bereichs mit einer Schneidvorrichtung in Form eines Durchstoßdorns oder einer Hohlnadel,
  • – Einführen einer zweiten Entnahmeleitung in das Behältnis oder Gebinde, insbesondere durch den Durchstoßdorn oder die Hohlnadel, insbesondere bis nahe an den Bodenbereich des Behältnisses oder Gebindes,
  • – Durchleiten zumindest eines Teils der Flüssigkeit des Behältnisses durch die Entnahmeleitung zu einer mit dieser Leitung verbundenen Durchflussmesszelle unter Druckbeaufschlagung mit einem Gas, insbesondere einem Inertgas oder Luft, über eine mit der Anstechvorrichtung verbundene Druckvorrichtung und/oder eine der Durchflusszelle nachgeschaltete Fördereinheit, insbesondere Ansaugpumpe,
  • – Aufrechterhalten des Drucks in der Durchflussmesszelle über mindestens eine Druckhaltevorrichtung, insbesondere ein Absperr- und/oder mindestens ein Druckhalteventil, z.B. Nadelventil, im Bereich der Abflussleitung der Durchflussmesszelle,
  • – Einleiten eines IR-Messstrahls, insbesondere MIR-Messstrahls, in den ATR-Kristall,
  • – Durchleiten des IR-Messstrahls entlang eines Messweges durch den ATR-Kristall, so dass an der der zu analysierenden Flüssigkeit zugewandten Fläche des ATR-Kristalls mindestens eine, insbesondere mindestens sechs, abgeschwächte Totalreflektionen stattfinden,
  • – Leiten des aus dem ATR-Kristall austretenden IR-Messstrahls auf eine Detektoreinheit,
  • – wellenlängenspezifische Registrierung der Intensität des/der IR-Messstrahls/en,
  • – Abgleich der detektierten wellenlängenabhängigen Absorptions- bzw. Intensitätssignale mit in einem Datenspeicher hinterlegten Referenzdaten der zu analysierenden Flüssigkeitsinhaltsstoffe in einer Auswerteeinheit, die in Wirkverbindung mit dem Datenspeicher steht, sowie gegebenenfalls
  • – Ermittlung der An- bzw. Abwesenheit von zu analysierenden Inhaltsstoffen in der Flüssigkeit sowie gegebenenfalls
  • – Ermittlung der Konzentration detektierter Inhaltsstoffe durch Abgleich der detektierten wellenlängenspezifischen Daten mit in dem Datenspeicher hinterlegten Referenzstandards.
Furthermore, the object underlying the invention is achieved by a method for the qualitative and / or quantitative determination of ingredients in liquids, in particular in beverages, with in particular a device according to the invention, comprising the steps:
  • - Providing a closable and sealed container or container in which a liquid is present, which acts on a pressure which is greater than, equal to or less than the atmospheric pressure, wherein the container or container at least one Behältniswandungs-, lid and / or bottom area or having a closure which is sealingly pierceable,
  • Sealingly applying a movable sealing attachment at the tip of a piercing device to the pierceable region,
  • Applying a pressure in the piercing device which is equal to or greater than the pressure present in the container,
  • Piercing the puncturable area with a cutting device in the form of a puncturing mandrel or a hollow needle,
  • Introducing a second extraction line into the container or container, in particular through the piercing mandrel or the hollow needle, in particular close to the bottom region of the container or container,
  • Passing at least part of the liquid of the container through the removal line to a flow measuring cell connected to this line while pressurizing with a gas, in particular an inert gas or air, via a pressure device connected to the piercing device and / or a conveying unit downstream of the flow cell, in particular a suction pump,
  • Maintaining the pressure in the flow measuring cell via at least one pressure-holding device, in particular a shut-off and / or at least one pressure-holding valve, eg needle valve, in the region of the discharge line of the flow measuring cell,
  • Introducing an IR measuring beam, in particular MIR measuring beam, into the ATR crystal,
  • Passing the IR measuring beam along a measuring path through the ATR crystal so that at least one, in particular at least six, attenuated total reflections take place at the surface of the ATR crystal facing the liquid to be analyzed,
  • Passing the IR measuring beam emerging from the ATR crystal onto a detector unit,
  • Wavelength-specific registration of the intensity of the IR measuring beam (s),
  • - Adjustment of the detected wavelength-dependent absorption or intensity signals with stored in a data store reference data of the liquid substances to be analyzed in an evaluation unit, which is in operative connection with the data memory, and optionally
  • - Determination of the presence or absence of ingredients to be analyzed in the liquid and optionally
  • - Determining the concentration of detected ingredients by matching the detected wavelength-specific data stored in the data storage reference standards.

Mit den erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich nicht alkoholische Getränke, wie z.B. Milch, Milchprodukte, Fruchtsäfte oder Softdrinks, sowie alkoholische Getränke, beispielsweise Spirituosen, Weine, Mischgetränke oder Biere, qualitativ und quantitativ auf ihre Inhaltsstoffe analysieren. Zu diesen Inhaltsstoffen, die vorzugsweise auch nahezu gleichzeitig nebeneinander bestimmt werden können, zählen z.B. Kohlenhydrate bzw. Saccharide, Kreatinin, Kohlensäure, Kohlendioxid, Ethanol, Methanol und Proteine. Somit lassen sich mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit Hilfe der Durchflussmesszelle beispielsweise sowohl der CO2- und Alkoholgehalt, als auch die Konzentration an Extrakt und Stammwürze in Bier bestimmen.Non-alcoholic beverages, such as milk, milk products, fruit juices or soft drinks, as well as alcoholic beverages, for example spirits, wines, mixed drinks or beers, can be qualitatively and quantitatively analyzed for their ingredients using the method according to the invention. Carbohydrates or saccharides, creatinine, carbonic acid, carbon dioxide, ethanol, methanol and proteins are examples of these ingredients, which can preferably also be determined almost simultaneously next to one another. Thus, with the device according to the invention with the aid of the flow measuring cell, for example, both the CO 2 and alcohol content, as well as the concentration of extract and original wort in beer can be determined.

Die IR-Lichtquellen, die diskrete Wellenlängen emittieren, können für eine Untersuchung kontinuierlich, gepulst oder gemäß einem Multiplex-Schema betrieben werden. Hierbei werden jeweils vorzugsweise die wellenlängenspezifischen Intensitäten des detektierten Messstrahls gespeichert und mit einem ebenfalls hinterlegten Referenzspektrum zwecks Abgleichs eingelesen und mittels Einzelwertzerlegung oder neuronaler Netzwerke analysiert.The IR light sources that emit discrete wavelengths may be eligible for investigation continuous, pulsed or according to one Multiplex scheme operated. Here are each preferably the wavelength-specific Intensities of the detected measuring beam stored and with a likewise deposited Reference spectrum read in for adjustment and by single value decomposition or neural networks.

Der vorliegenden Erfindung lag die überraschende Erkenntnis zugrunde, dass erstmalig auf einfache und zuverlässige Weise Getränkebehältnisse aus einem beispielsweise vollautomatischen Abfüllprozess manuell oder automatisch entnommen und zeitnah qualitativ und quantitativ auf ihre charakteristische Inhaltsstoffe untersucht werden können. Die mit den erfindungsgemäßen Vorrichtungen durchführten Messverfahren zeichnen sich durch eine extreme Genauigkeit, Empfindlichkeit und Zuverlässigkeit aus. Als besonders vorteilhaft hat sich ebenfalls erwiesen, dass sich auch solche Getränkeflüssigkeiten ohne weiteres unter den glei chen hohen Standards analysieren lassen, in denen Gase, wie z.B. Kohlendioxid, gelöst sind. Ferner ist es möglich, die erfindungsgemäße Vorrichtung in einen teil- oder vollautomatischen Analyseroboter bzw. -automaten zu integrieren. Dieser Roboter kann z.B. zufallsgesteuert oder in regelmäßigen oder vorgegebenen Abständen Getränkegebinde aus einer Abfüllstraße entnehmen und einer Analysestation zuführen, an der die Anstechvorrichtung an dieses Behältnis angelegt und eingestochen werden kann. Die ermittelten Analysedaten können sodann unverzüglich auf z.B. einem Computerbildschirm zur Verfügung gestellt werden und ermöglichen auf diese Weise, fehlerhafte Produktchargen in engen Grenzen zu identifizieren und den Produktausschuss gering zu halten. Auch können mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung Getränkebehältnisse, die nicht den geforderten Qualitätsstandards entsprechen, aus der Abfüllstraße frühzeitig abgezweigt werden, bevor sie gegebenenfalls zusammen mit ordnungsgemäßen Behältnissen in einem Transportcontainer vorliegen.Of the present invention was the surprising Understanding that for the first time in a simple and reliable way beverage containers from a, for example, fully automatic filling process manually or automatically taken and promptly qualitatively and quantitatively on their characteristic Ingredients can be examined. The measuring methods carried out with the devices according to the invention are characterized by extreme accuracy, sensitivity and reliability out. It has also proved to be particularly advantageous that also such drinks liquids be easily analyzed under the same high standards, in which gases, e.g. Carbon dioxide, are dissolved. Furthermore, it is possible to inventive device in a partially or fully automatic analysis robot or automatic machines integrate. This robot can e.g. random or in regular or predetermined intervals beverage containers remove from a filling line and to an analysis station, at which the piercing device applied to this container and stabbed can be. The determined analysis data can then immediately on e.g. be made available to a computer screen and enable In this way, faulty product batches within narrow limits too identify and keep the product committee low. Also can with Help of the device beverage containers according to the invention, not the required quality standards correspond from the filling line early diverted before, if appropriate, together with proper containers in present a transport container.

Weitere Ausführungsformen der Erfindung werden anhand der nachfolgenden Abbildungen im Detail beschrieben, ohne dass die Erfindung auf diese besonderen Ausgestaltungen beschränkt sein soll. Es zeigen:Further embodiments The invention will be described in detail with reference to the following figures described, without the invention to these particular embodiments limited should be. Show it:

1 eine erfindungsgemäße Messvorrichtung in schematischer Darstellung; 1 a measuring device according to the invention in a schematic representation;

2 eine schematische Schnittansicht einer Durchflussmesszelle; 2 a schematic sectional view of a flow cell;

3 eine Durchflussmesszelle in Frontalansicht; und 3 a flow cell in front view; and

4 eine alternative Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. 4 an alternative embodiment of a device according to the invention.

Die erfindungsgemäße Messvorrichtung 1 der in 1 abgebildeten Ausführungsform umfasst eine Anstechvorrichtung 2, eine Durchflussmesszelle 4, integriert in ein Infrarotspektrometer 6, eine Vorrichtung 12 zur Aufrechterhaltung des Druckes in der Messvorrichtung, umfassend das Nadelventil 14 und das Absperrventil 16, sowie einen Durchflussmesser 18. Die in Wirkverbindung mit dem Infrarotspektrometer 6 stehende Auswerteeinheit und der ebenfalls mit diesen Komponenten in Wirkverbindung stehende Datenspeicher sind in 1 nicht abgebildet. Die Anstechvorrichtung 2 verfügt über einen Dichtungsaufsatz 20, der dich tend auf einen Flaschenverschluss aufsetzbar ist. Beispielsweise kann die Anstechvorrichtung bzw. der Dichtungsaufsatz 20 mit einem geeigneten Werkzeug an die Oberfläche des Flaschenverschlusses dichtend angepresst werden. Ein im Inneren des Dichtungsaufsatzes 20 befindlicher Durchstoßdorn 22 ist in diesem Aufsatz dichtend und bewegbar angebracht und kann mit seiner auf die Verschlussdeckeloberfläche aufgesetzten Schneidkante eine Öffnung in diesem Verschluss erzeugen. Innerhalb des Durchstoßdorns 22 ist wiederum eine Entnahmeleitung 24 dichtend und bewegbar angebracht, die durch das Innere des Durchstoßdorns hindurch in die mit einem Kronkorken verschlossene Flasche 88 bis in deren Bodenbereich eingeführt werden kann. Handelt es sich beispielsweise bei dem Flascheninhalt um ein kohlensäurehaltiges Getränk, kann der tatsächliche Kohlensäuregehalt dadurch bestimmt werden, dass die Entnahmevorrichtung vor dem Durchstechen des Durchstoßdorns durch den Verschlussdeckel mit einem Inertgasdruck, z.B. einem Stickstoff- oder Argon-Druck, beaufschlagt wird, der größer ist als der Innendruck in der Flasche 88. Das Inertgas wird dann z.B. über den Zwischenraum zwischen der Innenwand des Durchstoßdorns und der Außenwand der Entnahmeleitung in die Flasche 88 gepresst. Um diesen Druck aufrechterhalten zu können, wird die Entnahmeleitung 24 durch einen oberen Dichtungsring 26 in der Anstechvorrichtung 2 abgedichtet. Nachdem man im Flascheninneren mit dem Inertgas einen geeigneten Gegendruck aufgebaut hat, kann das Absperrventil 16 geöffnet werden, um das Durchströmen der Durchflusszelle 4 mit Probenflüssigkeit in Gang zu setzen. Mit Hilfe des Nadelventils 14 wird verhindert, dass der Druck nach dem Öffnen des Absperrventils zu stark abfällt. Auch wird mit Hilfe des Nadelventils sichergestellt, dass sich die Druckverhältnisse in der Flasche 88 nicht schlagartig ändern. Die Menge der aus der Flasche 88 ausströmenden Flüssigkeit kann über den Durchflussmesser 18 ohne weiteres festgestellt werden. Eine portionierte Entnahme an Probenflüssigkeit gelingt über das Schließen und Öffnen des Absperrventils, das z.B. elektromagnetisch oder pneumatisch angesteuert werden kann.The measuring device according to the invention 1 the in 1 illustrated embodiment comprises a piercing device 2 , a flow cell 4 , integrated in an infrared spectrometer 6 , a device 12 for maintaining the pressure in the measuring device, comprising the needle valve 14 and the shut-off valve 16 , as well as a flow meter 18 , In operative connection with the infrared spectrometer 6 standing evaluation and also in operative connection with these components data storage are in 1 not illustrated. The piercing device 2 has a sealing attachment 20 who can put you on a bottle cap. For example, the piercing device or the sealing attachment 20 be pressed with a suitable tool to the surface of the bottle closure sealing. One inside the seal attachment 20 located punch 22 is mounted sealingly and movably in this attachment and can create an opening in this closure with its cutting edge placed on the closure surface. Inside the puncture pin 22 is in turn a picking line 24 sealingly and movably mounted, through the interior of the piercing pin through into the bottle capped with a crown 88 can be introduced into the bottom area. For example, if the contents of the bottle are a carbonated beverage, the actual carbonation content may be determined by the sampling device being preceded by an inline cap prior to piercing the piercing pin through the cap Gas pressure, for example, a nitrogen or argon pressure, is applied, which is greater than the internal pressure in the bottle 88 , The inert gas is then, for example via the gap between the inner wall of the piercing mandrel and the outer wall of the extraction line in the bottle 88 pressed. In order to maintain this pressure, the sampling line becomes 24 through an upper sealing ring 26 in the piercing device 2 sealed. After having built up a suitable back pressure in the interior of the bottle with the inert gas, the shut-off valve 16 be opened to the flow through the flow cell 4 to start with sample liquid. With the help of the needle valve 14 prevents the pressure from falling too much after opening the shut-off valve. Also, with the help of the needle valve ensures that the pressure conditions in the bottle 88 do not change abruptly. The amount of the bottle 88 effluent liquid can flow through the flow meter 18 be readily ascertained. A portioned removal of sample liquid is achieved by closing and opening the shut-off valve, which can be controlled electromagnetically or pneumatically, for example.

2 ist in schematischer Darstellung eine Durchflussmesszelle 4 sowie ein Teil des Infrarotspektrometers zu entnehmen. Der ATR-Kristall 28 liegt in dieser bevorzugten Ausführungsform mit einem trapezförmigen Querschnitt vor und ist im wesentlichen vertikal angeordnet. 2 zeigt somit den ATR-Kristall und die Durchflussmesszelle 4 von oben. Die Durchflussmesszelle wird zum einen gebildet durch eine erste Längswandung 30, umfassend den ATR-Kristall 28, und eine gegenüberliegende, zweite Längswandung 32 sowie schmalere Seitenwandungen. Um bereits während der Messung verfolgen zu können, dass die durch die Durchflussmesszelle geleitete Flüssigkeit keine Turbulenzen zeigt, sondern laminar fließt, kann z.B. die zweite Längswandung 32 vollständig oder teilweise transparent, z.B. aus Plexiglas, gefertigt sein. Der Infrarotmessstrahl wird über eine erste Spiegeloptik 34, umfassend einen ersten und zweiten Umlenkspiegel 38 und 40 auf die Eintrittsfläche des ATR-Kristalls gelenkt und über eine zweite Spiegeloptik 42, umfassend die dritten und vierten Umlenkspiegel 44 und 46 auf einen nicht dargestellten Detektor geleitet. 2 is a schematic representation of a flow cell 4 and a part of the infrared spectrometer. The ATR crystal 28 is in this preferred embodiment with a trapezoidal cross-section and is arranged substantially vertically. 2 thus shows the ATR crystal and the flow cell 4 from above. The flow measuring cell is formed on the one hand by a first longitudinal wall 30 comprising the ATR crystal 28 , and an opposite, second longitudinal wall 32 as well as narrower side walls. In order to be able to follow already during the measurement that the liquid conducted through the flow measuring cell shows no turbulence but flows laminarly, eg the second longitudinal wall can 32 completely or partially transparent, for example made of Plexiglas be made. The infrared measuring beam is via a first mirror optics 34 comprising first and second deflecting mirrors 38 and 40 directed to the entrance surface of the ATR crystal and a second mirror optics 42 comprising the third and fourth deflection mirrors 44 and 46 directed to a detector, not shown.

3 zeigt eine Durchflussmesszelle 4, umfassend eine erste Längswandung 30, umfassend den ATR-Kristall 28, eine zweite Längswandung 32 mit einem Sichtfenster 48 aus z.B. Plexiglas sowie vier sich jeweils paarweise gegenüberstehende Schmalseiten 50, 52, 54 und 56, die den Innenraum der Durchflusszelle bilden. Der ATR-Kristall 28 deckt vorzugsweise nur einen Teil der ersten Längsseite 30, insbesondere in zentraler Anordnung, ab, so dass der Einlass 58 in die Durchflusszelle und der Auslass 60 aus der Durchflusszelle in der Weise positioniert werden können, dass sie im Bereich der oder neben den Kanten des ATR-Kristalls 28 liegen. In der in 3 gezeigten bevorzugten Durchflussmesszelle ist der ATR-Kristall 28 mit seiner der Messflüssigkeit zugewandten ebenen Fläche im wesentlichen vertikal ausgerichtet. Der Einlass 58 befindet sich bei dieser Anordnung vorzugsweise im Bereich der oder unterhalb der Linie, auf der die Unterkante des ATR-Kristalls liegt. Der Auslass 60 ist hingegen vorzugsweise im Bereich der oder oberhalb der Linie angeordnet, auf der die Oberkante des ATR-Kristalls liegt. Beispielsweise können Ein- und Auslass bei einer quadratischen oder rechteckigen Messfläche des ATR-Kristalls diametral beabstandet von einander angebracht sein. Durch die vertikale Anordnung der Messfläche des ATR-Kristalls sowie die beschriebene Anordnung von Ein- und Aulass der Durchflussmesszelle 4 gemäß 3 gelingt es, den ATR-Kristall auch im Dauerbetrieb von partikulären Ablagerungen freizuhalten. Außerdem wird die Messung nicht durch Gasblasen oder Schaumbildung in der Messflüssigkeit gestört. 3 shows a flow cell 4 comprising a first longitudinal wall 30 comprising the ATR crystal 28 , a second longitudinal wall 32 with a viewing window 48 from eg Plexiglas as well as four in each case in pairs opposite narrow sides 50 . 52 . 54 and 56 that form the interior of the flow cell. The ATR crystal 28 preferably covers only a part of the first longitudinal side 30 , in particular in a central location, starting from, leaving the inlet 58 into the flow cell and the outlet 60 from the flow cell can be positioned in the area of or near the edges of the ATR crystal 28 lie. In the in 3 The preferred flow cell shown is the ATR crystal 28 aligned with its the measuring liquid facing flat surface substantially vertically. The inlet 58 In this arrangement, it is preferably in the region of or below the line on which the lower edge of the ATR crystal lies. The outlet 60 On the other hand, it is preferably arranged in the region of or above the line on which the upper edge of the ATR crystal lies. For example, inlet and outlet may be mounted diametrically spaced from each other in a square or rectangular measuring surface of the ATR crystal. Due to the vertical arrangement of the measuring surface of the ATR crystal as well as the described arrangement of inlet and outlet of the flow cell 4 according to 3 manages to keep the ATR crystal free of particulate deposits even in continuous operation. In addition, the measurement is not disturbed by gas bubbles or foaming in the measuring liquid.

Besonders bevorzugt ist eine Durchflussmesszelle 4, deren Grundkörper, d.h. diejenigen Elemente, die den zu durchströmenden Innenraum bilden, einstückig ausgebildet ist. Besonders bevorzugt ist der Grundkörper zumindest abschnittsweise transparent, um unmittelbar bei der Durchflussmessung verfolgen zu können, ob die Strömung noch laminar ist oder bereits Turbulenzen aufweist, was, um verlässliche Messwerte zu erhalten, vermieden werden sollte. Besonders bevorzugt besteht der gesamte Grundkörper aus einem einstückigen transparenten oder transluzenten Material, z.B. einem Polycarbonat- oder Polymethylmethacrylatmaterial. Der Grundkörper lässt sich z.B. auf die Weise erhalten, dass das Innenraumvolumen der Messzelle von einer Außenwandung aus aus dem Grundkörperohling ausgearbeitet, z.B. ausgefräst, wird. Die Eingangs- und Ausgangsöffnung lassen sich z.B. ohne weiteres in den nicht ausgefrästen Bereich des Grundkörpers bohren. Die in dem Grundkörper geschaffene Innenraumvertiefung wird sodann mit einem ATR-Kristall dichtend abgedeckt. Zum Schutz vor mechanischen Einflüssen und zur Erhöhung der Dichtigkeit kann der Grundkörper mit ATR-Kristall in eine Ummantelung, z.B. aus Metall, gegeben werden. Mit dieser Konstruktion kann u.a. auch der ATR-Kristall permanent gegen den Grundkörper gedrückt werden.Particularly preferred is a flow cell 4 whose basic body, ie those elements which form the interior to be flowed through, is integrally formed. Particularly preferably, the base body is at least partially transparent in order to be able to follow directly in the flow measurement, whether the flow is still laminar or already has turbulence, which should be avoided in order to obtain reliable measured values. Particularly preferably, the entire base body consists of a one-piece transparent or translucent material, for example a polycarbonate or polymethylmethacrylate material. The main body can be obtained, for example, in such a way that the interior volume of the measuring cell from an outer wall of the Grundkörperohling worked out, eg milled, is. The entrance and exit openings can be easily drill, for example, in the non-milled area of the body. The interior recess created in the body is then sealed by an ATR crystal. To protect against mechanical influences and to increase the tightness of the base body with ATR crystal in a sheath, for example made of metal, can be given. Among other things, the ATR crystal can be permanently pressed against the base body with this construction.

4 zeigt eine um mehrere Komponenten erweiterte Vorrichtung gemäß 1. Neben der zweiten Probenentnahmevorrichtung, umfassend die Anstsechvorrichtung 2, verfügt die abgebildete Ausführungsform auch über eine erste Probenentnahmevorrichtung 62 mit einer ersten Entnahmeleitung 64. Die Entnahmevorrichtung umfasst einen Halter 66 für Gefäße enthaltend eine Messflüssigkeit sowie einen beweg- und steuerbaren Haltearm 68 zur Postierung der Entnahmeleitung über einem Gefäß und zum Einführen in das Gefäß. Ferner ist in 4 eine Abzweigleitung 70 angedeutet, mit der Prozessflüssigkeit aus einem Produktionsprozess abgezweigt und der Messzelle 4 zugeführt werden kann. Sämtliche Entnahme- und Abzweigleitungen können beispielsweise in einem Umschaltventil 72 zusammengeführt sein, so dass für unterschiedliche Messungen auf nur eine Messzelle zurückgegriffen werden kann. Für den Transfer von Flüssigkeit aus den offenen Behältnissen der ersten Probenentnahmevorrichtung oder aus dem Produktionsprozess kann auf eine Fördereinheit 74, z.B. in Form einer Ansaugpumpe, zurückgegriffen werden, die vorzugsweise der Messzelle 4 nachgeschaltet angeordnet ist. Alternativ kann die Messflüssigkeit selbstverständlich auch schwer kraftgetrieben durch die Messzelle befördert und gegebenenfalls über eine Rücklaufleitung 76 in den Produktionsprozess oder ein (Sammel)Behältnis rücktransferiert werden. Des weiteren kann, wie in 4 gezeigt, die Messvorrichtung zusätzlich über einen O2-Sensor 78, einen Schall-/Dichte-Sensor 80, einen Leitfähigkeitssensor 82, einen pH-Sensor 84 und einen Trübungssensor 86 verfügen. Der Schall-/Dichte-Sensor wird vorzugsweise bei ruhender Flüssigkeit eingesetzt. Die Sauerstoff-, Farb-, pH- und Leitfähigkeitsbestimmung wird hingegen in der Regel im Flüssigkeitsstrom vorgenommen. 4 shows a device extended by several components according to 1 , In addition to the second sampling device, comprising the piercing device 2 , the embodiment shown also has a first sampling device 62 with a first sampling line 64 , The removal device comprises a holder 66 for vessels containing a measuring liquid and a movable and controllable holding arm 68 to the post office the withdrawal line above a vessel and for insertion into the vessel. Furthermore, in 4 a branch line 70 indicated, branched off with the process fluid from a production process and the measuring cell 4 can be supplied. All removal and branch lines, for example, in a switching valve 72 be merged, so that can be used for different measurements on only one measuring cell. For the transfer of liquid from the open containers of the first sampling device or from the production process may refer to a conveyor unit 74 , For example, in the form of a suction, resorted to, preferably the measuring cell 4 is arranged downstream. Alternatively, the measuring liquid can of course also be conveyed through the measuring cell in a heavily powered manner and optionally via a return line 76 be transferred back into the production process or a (collective) container. Furthermore, as in 4 shown, the measuring device additionally via an O 2 sensor 78 , a sound / density sensor 80 , a conductivity sensor 82 , a pH sensor 84 and a turbidity sensor 86 feature. The sound / density sensor is preferably used when the liquid is at rest. The oxygen, color, pH and conductivity determination, however, is usually carried out in the liquid stream.

Die in der vorstehenden Beschreibung, in den Ansprüchen sowie in den Zeichnungen offenbarte Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in jeder beliebigen Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.The in the above description, in the claims and in the drawings disclosed features of the invention can be both individually and in any combination for the realization of the invention in their various embodiments be essential.

11
Messvorrichtungmeasuring device
22
Anstechvorrichtungpiercing
44
DurchflussmesszelleFlow cell
66
Infrarotspektrometerinfrared spectrometer
88th
Auswerteeinheitevaluation
1010
Datenspeicherdata storage
1212
Vorrichtung zur Druckbeaufschlagungcontraption for pressurizing
1414
Nadelventilneedle valve
1616
Absperrventilshut-off valve
1818
DurchflussmesserFlowmeter
2020
Dichtungsaufsatzsealing cap
2222
DurchstoßdornBy impact spike
2424
zweite Entnahmeleitungsecond withdrawal line
2626
obere Dichtungupper poetry
2828
ATR-KristallATR crystal
3030
erste Längsseitefirst long side
3232
zweite Längsseitesecond long side
3434
erste Spiegeloptikfirst mirror optics
3636
zweite Probenentnahmevorrichtungsecond Sampling device
3838
erster Umlenkspiegelfirst deflecting
4040
zweiter Umlenkspiegelsecond deflecting
4242
zweite Spiegeloptiksecond mirror optics
4444
dritter Umlenkspiegelthird deflecting
4646
vierter Umlenkspiegelfourth deflecting
4848
Sichtfensterwindow
50, 52, 54, 5650, 52, 54, 56
Schmalseitennarrow sides
5858
Einlassinlet
6060
Auslassoutlet
6262
erste Probenentnahmevorrichtungfirst Sampling device
6464
erste Entnahmeleitungfirst withdrawal line
6666
Gefäßhaltertube holders
6868
Haltearmholding arm
7070
Abzweigleitungbranch line
7272
Umschaltventilswitching valve
7474
Fördereinheitdelivery unit
7676
RücklaufleitungReturn line
7878
O2-SensorO 2 sensor
8080
Schall-/Dichte-SensorSonic / density sensor
8282
Leitfähigkeitssensorconductivity sensor
8484
pH-SensorpH sensor
8686
Trübungssensorturbidity sensor
8888
Flaschebottle

Claims (34)

Vorrichtung (1) zur qualitativen und/oder quantitativen Analyse von Inhaltsstoffen in Flüssigkeiten, insbesondere in Prozessflüssigkeiten und/oder in alkoholischen und nicht alkoholischen Getränken, die in offenen Behältnissen oder in verschließbaren bzw. ver schlossenen Behältnissen oder Gebinden vorliegen, auf denen ein Druck einwirkt, der größer, gleich oder geringer als der Atmosphärendruck ist, wobei das Behältnis oder Gebinde mindestens einen Behältniswandungs-, Deckel- oder Bodenbereich und/oder einen Verschluss aufweist, der durchstechbar ist, umfassend a) mindestens eine erste Probenentnahmevorrichtung (62) zur batchweisen oder kontinuierlichen Entnahme von Flüssigkeit, insbesondere von Prozess- oder Getränkeflüssigkeit aus einem offenen Behältnis, umfassend mindestens eine erste Entnahmeleitung (64); und/oder mindestens eine Probenabzweigungsvorrichtung zur batchweisen oder kontinuierlichen Abzweigung von Flüssigkeit, insbesondere Prozess- oder Getränkeflüssigkeit aus einem Produktionsprozess, umfassend mindestens eine Abzweigungsleitung (70) aus dem Produktionsprozess; und/oder mindestens eine zweite Probenentnahmevorrichtung (36) zur batchweisen oder kontinuierlichen Entnahme von Flüssigkeit, insbesondere von Getränkeflüssigkeit, aus einem verschließbaren bzw. verschlossenen Behältnis oder Gebinde, umfassend mindestens eine Anstechvorrichtung (2), enthaltend mindestens einen Durchstoßdorn (22) mit einem bewegbaren Dichtungsaufsatz (20) oder einem Keg-Verschluss, zur Erzeugung einer abgedichteten Öffnung in dem Behältnis oder Gebinde, insbesondere in dessem Verschluss, über die die Flüssigkeit in dem Behältnis oder Gebinde mit Druck beaufschlagbar ist, und mindestens eine zweite Entnahmeleitung (24), zumindest bereichsweise angeordnet innerhalb des Durchstoßdorns (22) oder beabstandet von dem Durchstoßdorn, die vorzugsweise bis zum Bodenbereich des Behältnisses oder des Gebindes einschiebbar ist, b) mindestens eine Durchflussmesszelle (4) mit einem Eingang (58), der mit der ersten und/oder zweiten Entnahmeleitung (24, 64) und/oder Abzweigungsleitung (70) von Getränke- oder Prozessflüssigkeit, und einem Ausgang (60), der mit einer Abflussleitung verbunden ist, umfassend mindestens einen ATR-Kristall (28) mit einer Eintrittsfläche und einer Austrittsfläche für Infrarotmessstrahlung und einem Messweg auf der der zu analysierenden Flüssigkeit, insbesondere der der Getränke- oder Prozessflüssigkeit, zugewandten Seite des ATR-Kristalls, auf dem der Messstrahl mindestens einmal, insbesondere mindestens sechsmal, abgeschwächt totalreflektierbar ist, c) ein Infrarotspektrometer (6), umfassend mindestens eine Infrarot-Lichtquelle, insbesondere eine MIR-Lichtquelle, eine erste Spiegeloptik (36) oder eine erste Lichtleiteroptik zur Fokussierung des von der Infrarot-Lichtquelle ausgesandten Infrarotmessstrahls auf die Eintrittsfläche des ATR-Körpers (28), eine zweite Spiegeloptik (42) oder eine zweite Lichtleiteroptik zur Fokussierung des aus der Austrittsfläche des ATR-Körpers (28) austretenden Infrarotmessstrahls auf einen Detektor, und mindestens einen Detektor und, in Wirkverbindung mit dem Detektor, d) mindestens eine computergestützte Auswerteeinheit und e) mindestens einen mit der Auswerteeinheit verbundenen Datenspeicher.Contraption ( 1 ) for the qualitative and / or quantitative analysis of ingredients in liquids, in particular in process liquids and / or in alcoholic and non-alcoholic beverages, which are in open containers or in closable or closed containers or containers on which the pressure is greater , equal to or less than the atmospheric pressure, the container or container having at least one Behältniswandungs-, lid or bottom portion and / or a closure which is pierceable, comprising a) at least a first sampling device ( 62 ) for batchwise or continuous removal of liquid, in particular of process or beverage liquid from an open container, comprising at least one first extraction line ( 64 ); and / or at least one sample branching device for batchwise or continuous diversion of liquid, in particular process or beverage liquid from a production process, comprising at least one branch line ( 70 ) from the production process; and / or at least one second sampling device ( 36 ) for batchwise or continuous removal of liquid, in particular beverage liquid, from a closable or sealed container or container, comprising at least one piercing device ( 2 ), containing at least one piercing spike ( 22 ) with a movable sealing attachment ( 20 ) or a keg closure, for producing a sealed opening in the container or container, in particular in its closure, via which the liquid in the container or container pressurize cash and at least one second withdrawal line ( 24 ), at least partially arranged within the piercing mandrel ( 22 ) or spaced from the piercing pin, which is preferably inserted to the bottom portion of the container or the container, b) at least one flow measuring cell ( 4 ) with an input ( 58 ) with the first and / or second sampling line ( 24 . 64 ) and / or branch line ( 70 ) of beverage or process liquid, and an outlet ( 60 ) connected to a drain line comprising at least one ATR crystal ( 28 ) with an entrance surface and an exit surface for infrared measurement radiation and a measurement path on the liquid to be analyzed, in particular of the beverage or process liquid, facing side of the ATR crystal on which the measurement beam is at least once, in particular at least six times, attenuated totally reflectable, c ) an infrared spectrometer ( 6 ), comprising at least one infrared light source, in particular a MIR light source, a first mirror optics ( 36 ) or a first optical fiber optics for focusing the infrared measuring beam emitted by the infrared light source onto the entrance surface of the ATR body ( 28 ), a second mirror optics ( 42 ) or a second optical fiber optics for focusing the out of the exit surface of the ATR body ( 28 ) emanating infrared measuring beam to a detector, and at least one detector and, in operative connection with the detector, d) at least one computer-aided evaluation and e) at least one data storage connected to the evaluation unit. Vorrichtung (1) nach Anspruch 1, ferner umfassend eine Vorrichtung zur Beaufschlagung des Innenraums des verschließbaren bzw. verschlossenen Behältnisses oder Gebindes mit einem Druck, insbesondere über die Anstechvorrichtung (2), und/oder mindestens eine Fördereinheit (74), insbesondere in Form einer Ansaugpumpe, die in Wirkverbindung mit der ersten und/oder zweiten Entnahmeleitung (64, 24) und/oder der Abzweigungsleitung (70) steht.Contraption ( 1 ) according to claim 1, further comprising a device for acting on the interior of the closable container or container with a pressure, in particular via the piercing device (US Pat. 2 ), and / or at least one conveyor unit ( 74 ), in particular in the form of a suction pump, which in operative connection with the first and / or second withdrawal line ( 64 . 24 ) and / or the branch line ( 70 ) stands. Vorrichtung (1) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der ATR-Kristall (28) für IR-Strahlung im wesentlichen transparent ist und zumindest bereichsweise ein druckfestes und, insbesondere auf der der zu analysierenden Flüssigkeit zugewandten Fläche, eine gegenüber der zu analysierenden Flüssigkeit beständiges, insbesondere wasserunlösliches, Material umfasst oder aus einem solchen besteht.Contraption ( 1 ) according to claim 1 or 2, characterized in that the ATR crystal ( 28 ) is substantially transparent to IR radiation and at least partially comprises a pressure-resistant and, in particular on the surface of the liquid to be analyzed facing, a resistant to the liquid to be analyzed, in particular water-insoluble, material or consists of such. Vorrichtung (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der ATR-Kristall (28) Saphir, Kadmiumtellurid, Thalliumbromid-Iodid, Silicium, Magnesiumdifluorid, Cäsiumiodid, Silberchlorid, Kalciumdifluorid, Kaliumbromid und/oder Natriumchlorid sowie insbesondere Zinksulfid, Zinkselenid und/oder Germanium im unbeschichteten oder, insbesondere mit einer Schicht aus Diamant oder Polyethylen, beschichteten Zustand, umfasst oder aus einem solchen Material besteht.Contraption ( 1 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the ATR crystal ( 28 ) Sapphire, cadmium telluride, thallium bromide iodide, silicon, magnesium difluoride, cesium iodide, silver chloride, calcium difluoride, potassium bromide and / or sodium chloride, and in particular zinc sulfide, zinc selenide and / or germanium in the uncoated or, especially with a layer of diamond or polyethylene, coated state or consists of such a material. Vorrichtung (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der ATR-Kristall (28) eine Konsistenz und/oder eine Dicke aufweist, die ausreicht, einem positiven oder negativen Betriebsdruck von mindestens 3 Atmosphären, insbesondere mindestens 5 Atmosphären, zu widerstehen.Contraption ( 1 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the ATR crystal ( 28 ) has a consistency and / or thickness sufficient to withstand a positive or negative operating pressure of at least 3 atmospheres, especially at least 5 atmospheres. Vorrichtung (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die der zu analysierenden Getränkeflüssigkeit ausgesetzte Fläche des ATR-Kristalls (28) zumindest bereichsweise im wesentlichen eben ausgebildet ist, wobei zumindest dieser ebene Bereich den Messweg umfasst und im wesentlichen nicht horizontal, insbesondere gegenüber der Horizontalen geneigt oder vertikal, ausgerichtet ist.Contraption ( 1 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the surface of the ATR crystal exposed to the beverage liquid to be analyzed ( 28 ) is at least partially substantially planar, wherein at least this flat region comprises the measuring path and is substantially not horizontal, in particular with respect to the horizontal inclined or vertical, aligned. Vorrichtung (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchflussmesszelle (4) mindestens zwei größerflächige Längswandungen (30, 32) und kleinerflächige Seitenwandungen umfasst, wobei der Abstand sich gegenüberliegender Längswandungen im Durchschnitt etwa 0,1 mm bis mindestens 5 mm, insbesondere mindestens 1 mm, beträgt und wobei in mindestens einer dieser Längswandungen (30) der ATR-Kristall (28) dichtend integriert ist.Contraption ( 1 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the flow measuring cell ( 4 ) at least two larger-area longitudinal walls ( 30 . 32 ) and smaller-area side walls, wherein the distance of opposing longitudinal walls is on average about 0.1 mm to at least 5 mm, in particular at least 1 mm, and wherein in at least one of these longitudinal walls ( 30 ) the ATR crystal ( 28 ) is integrated sealing. Vorrichtung (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandungen der Durchflussmesszelle (4), insbesondere der Grundkörper der Durchflussmesszelle, aus einem transparenten Glas- oder Kunststoffmaterial bestehen, insbesondere auf der Basis von, vorzugsweise schlagzähmodifiziertem, Polycarbonat, Polystyrol oder Polymethylmethacrylat.Contraption ( 1 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the walls of the flow measuring cell ( 4 ), in particular the main body of the flow measuring cell, consist of a transparent glass or plastic material, in particular based on, preferably impact-modified, polycarbonate, polystyrene or polymethyl methacrylate. Vorrichtung (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Eingangsöffnung (58) für die Zuleitung zu der Durchflussmesszelle (4) unterhalb der Längsachse und/oder der Linie, auf der der Messweg liegt, angeordnet ist und dass die Ausgangsöffnung (60) für die Ableitung aus der Durchflussmesszelle (4) oberhalb der Längsachse und/oder der Linie, auf der der Messstrecke liegt, angeordnet ist.Contraption ( 1 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the input opening ( 58 ) for the supply to the flow cell ( 4 ) is arranged below the longitudinal axis and / or the line on which the measuring path is located, and that the output opening ( 60 ) for the discharge from the flow cell ( 4 ) is arranged above the longitudinal axis and / or the line on which the measuring section is located. Vorrichtung (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Eingangs- und die Ausgangsöffnung (58, 60) der Durchflussmesszelle (4) jeweils im Bereich einander gegenüberliegender Kanten, insbesondere Seitenkanten, des ATR-Kristalls (28) oder jeweils beabstandet neben diesen gegenüberliegenden Kanten angeordnet sind.Contraption ( 1 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the inlet and outlet openings ( 58 . 60 ) of the flow cell ( 4 ) each in the area each other opposite edges, especially side edges, of the ATR crystal ( 28 ) or spaced apart adjacent to these opposite edges. Vorrichtung (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Eingangsöffnung (58) der Durchflussmesszelle (4) unterhalb der Linie, auf der die Unterkante des ATR-Kristalls (28) liegt, angeordnet ist und dass die Ausgangsöffnung (60) der Durchflussmesszelle (4) oberhalb der Linie, auf der die Oberkante des ATR-Kristalls (28) liegt, angeordnet ist.Contraption ( 1 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the input opening ( 58 ) of the flow cell ( 4 ) below the line on which the lower edge of the ATR crystal ( 28 ) is arranged, and that the exit opening ( 60 ) of the flow cell ( 4 ) above the line on which the top edge of the ATR crystal ( 28 ) is arranged. Vorrichtung (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der ATR-Kristall (28) eine Breite von mindestens 0,2 cm, insbesondere von mindestens 1 cm, eine Länge von mindestens 2 cm, insbesondere mindestens 5 cm, und eine Dicke von mindestens 2 mm, insbesondere mindestens 5 mm, aufweist.Contraption ( 1 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the ATR crystal ( 28 ) has a width of at least 0.2 cm, in particular of at least 1 cm, a length of at least 2 cm, in particular at least 5 cm, and a thickness of at least 2 mm, in particular at least 5 mm. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die IR-Lichtquelle, insbesondere die MIR-Lichtquelle, eine ein kontinuierliches oder ein Mehrwellenlängen-Spektrum ausstrahlende Lichtquelle oder eine eine oder mehrere diskrete Wellenlänge(n) ausstrahlende Lichtquelle, insbesondere eine Infrarot-Leuchtdiode, einen Bleisalz-IR-Diodenlaser oder einen Quantenkaskadenlaser, darstellt.Device according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the IR light source, in particular the MIR light source, a a continuous or a multi-wavelength spectrum emitting Light source or one or more discrete wavelength (s) emitting Light source, in particular an infrared light emitting diode, a lead salt IR diode laser or a quantum cascade laser. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der IR-Lichtquelle nachgeschaltet mindestens ein Mittel vorgesehen ist, um einen konvergenten Messstrahl als, insbesondere schmalen, Parallelstrahl auf die Eintrittsfläche des ATR-Kristalls auftreffen zu lassen.Device according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the IR light source downstream at least a means is provided for using a convergent measuring beam, especially narrow, parallel beam on the entrance surface of the ATR crystal strike. Vorrichtung (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Breite des Messfensters des ATR-Kristalls (28) oder des ATR-Kristalls als solchem entlang des Messweges weniger als 5 mm, insbesondere weniger als 2,5 mm, beträgtContraption ( 1 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the width of the measuring window of the ATR crystal ( 28 ) or the ATR crystal as such along the measuring path is less than 5 mm, in particular less than 2.5 mm Vorrichtung (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in der Zuleitung zu der Durchflussmesszelle (4) mindestens ein Grobpartikelfilter zwischengeschaltet ist.Contraption ( 1 ) according to one of the preceding claims, characterized in that in the supply line to the flow measuring cell ( 4 ) at least one coarse particle filter is interposed. Vorrichtung (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zur Aufrechterhaltung eines Drucks mindestens ein Absperrventil (16) und/oder mindestens ein Druckhalteventil (14), insbesondere ein Nadelventil, umfasst.Contraption ( 1 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the device for maintaining a pressure at least one shut-off valve ( 16 ) and / or at least one pressure-maintaining valve ( 14 ), in particular a needle valve. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Infrarotspektrometer ein Fourier-Transform-Infrarotspektrometer darstellt.Device according to one of the preceding claims, characterized in that the infrared spectrometer is a Fourier transform infrared spectrometer represents. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Datenspeicher eine Datenbank mit charakteristischen Analysedaten zu untersuchender Getränkeinhaltsstoffe enthält.Device according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the data store is a database of characteristic analysis data to be examined beverage ingredients contains. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass diese Vorrichtung eine Getränkeanalysevorrichtung, insbesondere eine Bieranalysevorrichtung, darstellt.Device according to one of the preceding claims, characterized characterized in that this device is a beverage analyzer, in particular a beer analyzer. Vorrichtung (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuleitung zu und/oder die Ableitung von der Durchflussmesszelle (4) jeweils mindestens einen Durchflussmesser (18) aufweist.Contraption ( 1 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the supply line to and / or the discharge from the flow measuring cell ( 4 ) at least one flow meter ( 18 ) having. Vorrichtung (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, ferner umfassend mindestens einen O2-Sensor (78), insbesondere der Durchflussmesszelle (4) vorgeschaltet, und/oder mindestens einen Leitfähigkeits-, pH-, Schall-/Dichte-, Farb-, und/oder Trübungssensor (82, 84, 80), insbesondere der Durchflusszelle (4) nachgeschaltet.Contraption ( 1 ) according to any one of the preceding claims, further comprising at least one O 2 sensor ( 78 ), in particular the flow cell ( 4 ), and / or at least one conductivity, pH, sound / density, color, and / or turbidity sensor ( 82 . 84 . 80 ), in particular the flow cell ( 4 ) downstream. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, ferner umfassend mindestens eine Thermostatiereinheit zur Thermostatierung der zu analysierenden Flüssigkeit und/oder mindestens eine Thermostatiereinheit zur Thermostatierung der Durchflusszelle oder des ATR-Kristalls.Apparatus according to any one of the preceding claims, further comprising at least one thermostating unit for thermostating the liquid to be analyzed and / or at least one thermostating unit for thermostating the flow cell or the ATR crystal. Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Analyse von Inhaltsstoffen in Flüssigkeiten, insbesondere in Getränke- oder Prozessflüssigkeiten, mit insbesondere einer Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, umfassend die Schritte: – Bereitstellen einer zu analysierenden Flüssigkeit in einem Behältnis und Einführen mindestens einer ersten Entnahmeleitung in die Flüssigkeit zur batchweisen oder kontinuierlichen Probenentnahme und/oder batchweises oder kontinuierliches Abzweigen einer Flüssigkeit aus einem Produktionsprozess über mindestens eine Abzweigungsleitung zwecks Probenentnahme, – Transfer der Flüssigkeit über eine Leitung zu einer Durchflusszelle, enthaltend einen ATR-Kristall, – Einleiten eines MIR-Messstrahls in den ATR-Kristall, so dass der Messstrahl mindestens einmal, insbesondere mindestens sechsmal, an der Kristallfläche, die in Kontakt mit der zu analysierenden Getränkeflüssigkeit steht, entlang eines Messweges abgeschwächt totalreflektiert wird, – Leiten des aus dem ATR-Kristall austretenden Messstrahls auf eine Detektoreinheit, – wellenlängenspezifische Registrierung der Intensität des Messstrahls, – Abgleich des detektierten Absorptions- bzw. Intensitätsspektrums mit in einem Datenspeicher hinterlegten Referenzspektren in einer Auswerteeinheit, die in Wirkverbindung mit dem Datenspeicher steht, und – Ermittlung der An- bzw. Abwesenheit von zu analysierenden Inhaltsstoffen in der Getränkeflüssigkeit sowie gegebenenfalls – Ermittlung der Konzentration detektierter Inhaltsstoffe durch Abgleich der detektierten wellenlängenspezifischen Daten mit in dem Datenspeicher hinterlegten Referenzstandards.Method for the qualitative and / or quantitative analysis of ingredients in liquids, in particular in beverage or process liquids, in particular with a device according to one of the preceding claims, comprising the steps of: providing a liquid to be analyzed in a container and introducing at least one first extraction line into the liquid for batchwise or continuous sampling and / or batchwise or continuous branching of a liquid from a production process via at least one branch line for the purpose of sampling, - transfer of the liquid via a line to a flow cell containing an ATR crystal, - introducing a MIR measuring beam the ATR crystal so that the measuring beam at least once, in particular at least six times, at the crystal surface, which is in contact with the beverage liquid to be analyzed, attenuated along a measuring path totalre - directing the test beam emerging from the ATR crystal to a detector unit, - wavelength-specific registration of the intensity of the measuring beam, - Matching of the detected absorption or intensity spectrum with stored in a data storage reference spectra in an evaluation unit, which is in operative connection with the data storage, and - Determining the presence or absence of ingredients to be analyzed in the beverage liquid and optionally - Determining the concentration detected Ingredients by matching the detected wavelength-specific data with stored in the data storage reference standards. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit mit Hilfe einer, insbesondere der Durchflusszelle nachgeschalteten, Fördereinheit, insbesondere einer Ansaugpumpe, transferiert wird.Method according to Claim 24, characterized that the liquid with the aid of a, in particular the flow cell downstream, conveyor unit, in particular a suction pump is transferred. Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Bestimmung von Inhaltsstoffen in Flüssigkeiten, insbesondere in Getränken, mit insbesondere einer Vorrichtung gemäß einer der Ansprüche 1 bis 23, umfassend die Schritte: – Bereitstellen eines verschließbaren und verschlossenen Behältnisses oder Gebindes, in dem eine Flüssigkeit vorliegt, auf die ein Druck einwirkt, der größer, gleich oder geringer ist als der Atmosphärendruck, wobei das Behältnis oder Gebinde zumindest einen Behältniswandungs-, Deckel- und/oder Bodenbereich oder einen Verschluss aufweist, der dichtend durchstechbar ist, – dichtendes Anlegen eines bewegbaren Dichtungsaufsatzes an der Spitze einer Anstechvorrichtung an den durchstechbaren Bereich, – Aufbringen eines Drucks in die Anstechvorrichtung, der gleich oder größer ist als der in dem Behältnis vorliegende Druck, – Durchstechen des durchstechbaren Bereichs mit einer Schneidvorrichtung in Form eines Durchstoßdorns oder einer Hohlnadel, – Einführen einer zweiten Entnahmeleitung in das Behältnis oder Gebinde, insbesondere durch den Durchstoßdorn oder die Hohlnadel, insbesondere bis nahe an den Bodenbereich des Behältnisses oder Gebindes, – Durchleiten zumindest eines Teils der Flüssigkeit des Behältnisses durch die Entnahmeleitung zu einer mit dieser Leitung verbundenen Durchflussmesszelle unter Druckbeaufschlagung mit einem Gas, insbesondere einem Inertgas oder Luft, über eine mit der Anstechvorrichtung verbundene Druckvorrichtung und/oder eine der Durchflusszelle nachgeschaltete Fördereinheit, insbesondere Ansaugpumpe, – Aufrechterhalten des Drucks in der Durchflussmesszelle über mindestens eine Druckhaltevorrichtung, insbesondere ein Absperr- und/oder mindestens ein Druckhalteventil, z.B. Nadelventil, im Bereich der Abflussleitung der Durchflussmesszelle, – Einleiten eines IR-Messstrahls, insbesondere MIR-Messstrahls, in den ATR-Kristall, – Durchleiten des IR-Messstrahls entlang eines Messweges durch den ATR-Kristall, so dass an der der zu analysierenden Flüssigkeit zugewandten Fläche des ATR-Kristalls mindestens eine, insbesondere mindestens sechs, abgeschwächte Totalreflektionen stattfinden, – Leiten des aus dem ATR-Kristall austretenden IR-Messstrahls auf eine Detektoreinheit, – wellenlängenspezifische Registrierung der Intensität des/der IR-Messstrahls/en, – Abgleich der detektierten wellenlängenabhängigen Absorptions- bzw. Intensitätssignale mit in einem Datenspeicher hinterlegten Referenzdaten der zu analysierenden Flüssigkeitsinhaltsstoffe in einer Auswerteeinheit, die in Wirkverbindung mit dem Datenspeicher steht, sowie gegebenenfalls – Ermittlung der An- bzw. Abwesenheit von zu analysierenden Inhaltsstoffen in der Flüssigkeit sowie gegebenenfalls – Ermittlung der Konzentration detektierter Inhaltsstoffe durch Abgleich der detektierten wellenlängenspezifischen Daten mit in dem Datenspeicher hinterlegten Referenzstandards.Method for qualitative and / or quantitative Determination of ingredients in liquids, especially in Drinks, in particular with a device according to one of claims 1 to 23, comprising the steps: - Provide a lockable and sealed container or container in which a liquid is present, which acts on a pressure that is greater than, equal to or less as the atmospheric pressure, wherein the container or container at least one container wall, Lid and / or bottom area or a closure, the is sealingly pierceable, - sealing application of a movable seal attachment at the top of a piercing device to the puncturable area, - applying a pressure in the piercing device, which is equal to or greater than that present in the container Print, - piercing the pierceable portion with a cutting device in the form a puncture thorn or a hollow needle, - Introduce one second sampling line in the container or container, in particular through the punch or the hollow needle, especially close to the bottom area of the container or container, - Passing through at least part of the liquid of the container through the sampling line to a connected to this line Flow cell under pressure with a gas, in particular an inert gas or air, over a pressure device connected to the piercing device and / or one of the flow cell downstream conveyor unit, in particular suction pump, - Maintained the pressure in the flow cell via at least one pressure-maintaining device, in particular a shut-off and / or at least one pressure-maintaining valve, e.g. Needle valve, in the area of the discharge line of the flow cell, - Initiate an IR measuring beam, in particular MIR measuring beam, into the ATR crystal, - Passing through of the IR measuring beam along a measuring path through the ATR crystal, so that on the liquid to be analyzed facing surface of the ATR crystal at least one, in particular at least six, attenuated Total reflections take place - Lead the out of the ATR crystal emanating IR measuring beam onto a detector unit, - wavelength specific Registration of the intensity the IR measuring beam (s), - Adjustment the detected wavelength-dependent absorption or intensity signals with stored in a data store reference data to be analyzed Liquid ingredients in an evaluation unit, which is in operative connection with the data memory stands, as well as if necessary - Determination of attendance or absence of ingredients to be analyzed in the liquid and optionally - Detection the concentration of detected ingredients by balancing the detected wavelength-specific Data with reference standards stored in the data store. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass das zu analysierende Getränk ein nicht alkoholisches Getränk, insbesondere Milch, Milchprodukte, Fruchtsäfte, Erfrischungsgetränke, oder Softdrinks, oder ein alkoholisches Getränk, insbesondere Spirituosen, Weine, Biere oder Mischgetränke, darstellt.Method according to one of claims 24 to 26, characterized that the drink to be analyzed a non-alcoholic drink, in particular milk, milk products, fruit juices, soft drinks, or Soft drinks, or an alcoholic beverage, especially spirits, Wines, beers or mixed drinks, represents. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Getränkeflüssigkeit qualitativ und/oder quantitativ auf IR-aktive Inhaltsstoffe, ins besondere auf Kohlenhydrate bzw. Saccharide, Kreatinin, Kohlensäure, Kohlendioxid, Ethanol, Methanol, und/oder Proteine untersucht wird.Method according to one of Claims 24 to 27, characterized that the beverage liquid qualitatively and / or quantitatively on IR-active ingredients, in particular on carbohydrates or saccharides, creatinine, carbon dioxide, carbon dioxide, ethanol, Methanol, and / or proteins is examined. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass die IR-Lichtquellen, die diskrete Wellenlängen emittieren, kontinuierlich, gepulst oder gemäß einem Multiplex-Schema betrieben werden.Method according to one of claims 24 to 28, characterized that the IR light sources emitting discrete wavelengths continuously, pulsed or according to one Multiplex scheme operated. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass die wellenlängenspezifischen Intensitäten des detektierten Messstrahls gespeichert und mit einem ebenfalls hinterlegten Referenzspektrum zwecks Abgleichs eingelesen und mittels Einzelwertzerlegung oder neuronaler Netzwerke analysiert werden.Method according to one of Claims 24 to 29, characterized that the wavelength-specific intensities stored the detected measuring beam and with a likewise deposited reference spectrum for the purpose of comparison and read by means of Single value decomposition or neural networks are analyzed. Verwendung der Vorrichtungen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 23 für die im wesentlichen gleichzeitige qualitative und/oder quantitative Analyse von Inhaltsstoffen, insbesondere von Kohlenhydrate bzw. Saccharide, Kreatinin, Kohlensäure, Kohlendioxid, Ethanol, Methanol, und/oder Proteinen, in nicht alkoholischen Getränken, insbesondere Milch, Milchprodukten, Fruchtsäften, Erfrischungsgetränken, oder Softdrinks, oder in alkoholischen Getränken, insbesondere Spirituosen, Weine, Biere oder Mischgetränken.Use of the devices according to one of claims 1 to 23 for the substantially simultaneous qualitative and / or quantitative analysis of ingredients, in particular of carbohydrates or saccharides, creatinine, carbonic acid, Koh dioxide, ethanol, methanol, and / or proteins, in non-alcoholic beverages, in particular milk, milk products, fruit juices, soft drinks, or soft drinks, or in alcoholic beverages, in particular spirits, wines, beers or mixed drinks. Durchflussmesszelle (4), umfassend sich gegenüberliegende erste und zweite Wandungsflächen (30, 32), wobei in die erste Wandungsfläche ein für Infrarotstrahlung, insbesondere MIR-Strahlung, transparenter ATR-Kristall (28) dichtend integriert ist, der mindestens zwei ebene, im wesentlichen parallele Begrenzungsflächen umfasst, von denen eine dem Innenraum der Durchflussmesszelle zugewandt und nicht horizontal, insbesondere vertikal, ausrichtbar ist sowie einen Messweg verfügbar macht, auf dem ein Infrarotmessstrahl mindestens einmal, insbesondere sechsmal abgeschwächt totalreflektierbar ist, mindestens eine Eingangsöffnung (58) für die Zuleitung zu der Duchflusszelle, die unterhalb der Längsachse und/oder der Linie, auf der der Messweg liegt, angeordnet ist, mindestens eine Ausgangsöffnung (60) für die Ableitung aus der Durchflussmesszelle, die oberhalb der Längsachse und/oder der Linie, auf der der Messweg liegt, angeordnet ist, und wobei die Eingangs- und die Ausgangsöffnungen jeweils an den oder beabstandet von den sich gegenüberliegenden Enden des Messweges angeordnet sind.Flow cell ( 4 ) comprising opposing first and second wall surfaces ( 30 . 32 ), wherein in the first wall surface for infrared radiation, in particular MIR radiation, transparent ATR crystal ( 28 ) is sealingly integrated, comprising at least two flat, substantially parallel boundary surfaces, one of which faces the interior of the flow cell and not horizontally, in particular vertically, and makes a measuring path available on which an infrared measuring beam at least once, in particular attenuated six times totally reflectable is at least one entrance opening ( 58 ) for the supply line to the flow cell, which is arranged below the longitudinal axis and / or the line on which the measuring path is located, at least one outlet opening ( 60 ) for discharge from the flow cell located above the longitudinal axis and / or the line on which the measurement path is located, and wherein the input and output ports are respectively located at or spaced from the opposite ends of the measurement path. Durchflussmesszelle nach Anspruch 32, umfassend einen, insbesondere einstückigen, Grundkörper aus einem, insbesondere transparenten oder transluzenten Material, insbesondere aus einem thermoplastischen Kunststoff, der zusammen mit dem ATR-Kristall den Innenraum der Messzelle umgrenzt.A flow cell according to claim 32, comprising one, in particular one-piece, body from a, in particular transparent or translucent material, in particular of a thermoplastic material which together bounded with the ATR crystal the interior of the measuring cell. Durchflussmesszelle nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundkörper aus Polymethylmethacrylat, Polycarbonat, Polystyrol und/oder einem Stryolcopolymeren in schlagzähmodifizierter oder nicht schlagzähmodifizierter Form besteht oder dieses Material umfasst.Flow measuring cell according to claim 33, characterized that the main body from polymethyl methacrylate, polycarbonate, polystyrene and / or a Stryol copolymers in impact modified or not toughened Form or includes this material.
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