DE102004060670A1 - Production of dielectric high temperature resistant scratch resistant layers comprises applying a working point of a reactive sputtering process close to a material-specific pulsed working point by controlling the reactive gas flow - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Herstellung hochtemperaturbeständiger Kratzschutzschichten mit geringer Oberflächenrauigkeit entsprechend den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 1 sowie eine Anordnung zur Ausführung dieses Verfahrens entsprechend den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 13. Die Erfindung betrifft auch ein Schichtsystem entsprechend den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 16.The The invention relates to a method and a device for the production high temperature resistant Scratch protective layers with low surface roughness accordingly the features of the preamble of claim 1 and an arrangement for execution this method according to the features of the preamble of Claim 13. The invention also relates to a layer system accordingly the features of the preamble of claim 16.
Hochtemperaturbeständige Kratzschutzschichten
finden beispielsweise Anwendung als Schutzschichten für Glaskeramik-Kochflächen. Dafür sind insbesondere
Metalloxide interessant, wie sie unter anderem aus
Als kostengünstiges Abscheideverfahren, das es gestattet, dünne Schichten großflächig reproduzierbar abzuscheiden, hat sich das Magnetronsputtern technisch etabliert. Dabei wird ein Niedertemperaturplasma in einem Inertgas, z.B. Argon, genutzt, um ein auf der Kathode liegendes Targetmaterial abzutragen und auf einem gegenüberliegenden Substrat abzuscheiden. Für die Abscheidung von Verbindungsschichten ist das reaktive Sputtern bekannt, bei welchem dem Sputtergas noch ein Reaktivgas (Sauerstoff für Oxide) zugemischt wird. Die Art der reaktiven Prozessführung, die u.a. durch die Art und den Betrag des Reaktivgasflusses und die applizierte Leistungsdichte und damit die Sputterrate bestimmt wird, entscheidet über die Eigenschaften der abgeschiedenen Schicht.When cost-effective Deposition method, which allows thin layers over a large area reproducible to separate, the magnetron sputtering has become technically established. Thereby, a low temperature plasma in an inert gas, e.g. Argon, used to ablate a lying on the cathode target material and on an opposite substrate deposit. For the deposition of interconnect layers is reactive sputtering in which the sputtering gas is still a reactive gas (oxygen for oxides) is mixed. The type of reactive process control, which i.a. by the way and the amount of reactive gas flow and the applied power density and so that the sputtering rate is determined, decide on the Properties of the deposited layer.
Für den Einsatz als Schutzschichten für Glaskeramik-Kochflächen wird neben der Temperaturbeständigkeit eine geringe Oberflächenrauigkeit im Hinblick auf ein geringes Verschmutzen sowie ein gutes Reinigungsverhalten gefordert. Außerdem sollten die Schutzschichten im Hinblick auf einen guten Wärmetransfer von dem darunter liegenden Heizelement sowie eine optisch ansprechende Oberfläche sowohl im sichtbaren als auch infraroten Spektralbereich transparent sein.For use as protective layers for glass ceramic cooking surfaces in addition to the temperature resistance a low surface roughness in the With regard to low contamination and good cleaning behavior required. Furthermore should be the protective coatings for good heat transfer from the underlying heating element and a visually appealing Surface both be transparent in the visible and infrared spectral range.
Die
bekannten verfahren zur Abscheidung kratzfester und zugleich hochtemperaturbeständiger Schichten
sind sehr aufwendig. In
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Herstellung eines hochtemperaturbeständigen Kratzschutzschichtsystems mit geringer Oberflächenrauigkeit aufzuzeigen, mit welchen Schichten mit den zuvor benannten Eigenschaften einfacher und somit kostengünstiger hergestellt werden können.Of the The invention is therefore based on the object, an improved method and an apparatus for producing a high-temperature resistant scratch-resistant coating system with low surface roughness To show with which layers with the previously named properties easier and thus cheaper can be produced.
Die Lösung dieser Aufgabe gelingt mit Hilfe eines Verfahrens zur Herstellung dielektrischer hochtemperaturbeständiger Kratzschutzschichten mit geringer Oberflächenrauigkeit aus Metalloxid und/oder Metallnitrid und/oder Metallcarbid und/oder Metalloxonitrid und/oder Metallcarbonitrid und/oder Metalloxocarbonitrid durch reaktives Magnetronsputtern, bei dem auf einen stabilen Arbeitspunkt auf einer materialspezifischen Hysteresekurve des Übergangsbereiches des reaktiven Sputterprozesses geregelt wird, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass mit Hilfe der Regelung des Reaktivgaszuflusses und durch einen Leistungseintrag mit einer Leistungsdichte von mehr als 8 W pro Quadratzentimeter Targetfläche der Arbeitspunkt des reaktiven Sputterprozesses in die unmittelbare Nähe eines materialspezifischen Schwell-Arbeitspunktes gelegt wird, oberhalb welchem die abgeschiedenen Schichten absorbierende Eigenschaften aufweisen, das heißt in einen Bereich von unmittelbar unterhalb des Schwell-Arbeitspunktes bis über diesen hinaus, und dass die in den abgeschiedenen Schichten aufgetretene, an sich unerwünschte Absorption anschließend mittels einer durch Aufheizung der beschichteten Substrate bewirkten Nachoxidation wieder beseitigt wird.The solution This object is achieved by means of a method for production Dielectric high-temperature resistant scratch-resistant coatings with low surface roughness of metal oxide and / or metal nitride and / or metal carbide and / or Metal oxonitride and / or metal carbonitride and / or metal oxocarbonitride by reactive magnetron sputtering, where at a stable operating point on a material-specific hysteresis curve of the transition region the reactive sputtering process is regulated, the method characterized in that by means of the regulation of the reactive gas inflow and through a power input with a power density of more as 8 W per square centimeter of target area the working point of the reactive Sputtering process in the immediate vicinity of a material-specific Schwell operating point is placed, above which the deposited Have layers of absorbent properties, that is in one Range from immediately below the threshold operating point to above this out, and that the occurred in the deposited layers, undesirable in itself Absorption then by means of a post-oxidation effected by heating the coated substrates is eliminated again.
In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens kann der Energieeintrag durch Verstärken des Ionenstroms erhöht werden, indem an eine Dunkelfeldabschirmung des Doppelmagnetrons oder an andere leitfähige Zusatzelemente, die einen Plasmabereich zwischen Target und Substrat umgeben, eine positive Vorspannung angelegt wird. Diese sollte im Bereich von 30 bis 200 Volt, bevorzugt im Bereich von 40 bis 100 Volt und am meisten bevorzugt im Bereich von 50 Volt bis 100 Volt liegen.In a particularly advantageous embodiment of the method can the energy input by amplifying of the ionic current increases by applying to a dark field shield of the double magnetron or other conductive Additional elements surrounding a plasma region between target and substrate, a positive bias is applied. This should be in the range from 30 to 200 volts, preferably in the range of 40 to 100 volts and most preferably in the range of 50 volts to 100 volts.
Zur Erzielung der gewünschten Schichteigenschaften ist es dabei verfahrensseitig außerdem günstig, das Substrat während der Abscheidung auf eine erhöhte Substrattemperatur von mehr als 150 °C aufzuheizen.to Achieving the desired Layer properties, it is procedurally also cheap, the Substrate during the deposition on an increased Substrate temperature of more than 150 ° C to heat.
In einer weiteren günstigen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann ein in dem Prozess sekundär entstehender Streudampf mit Hilfe von bis zum Substrat hin verlängerten Blenden abgeschnitten werden.In another favorable embodiment In the process according to the invention, a scattering steam which arises secondarily in the process can be cut off with the aid of diaphragms which are extended to the substrate.
Eine besonders vorteilhafte Ausführungsweise im Hinblick auf den Verfahrensaufwand stellt die Abscheidung der Kratzschutzschicht in einer Dicke von mindestens 1500 nm in einer einzigen Schicht dar. Als Schichtmaterial ist dafür insbesondere yttriumstabilisiertem Zirkonoxid, besonders bevorzugt mit einem Yttriumanteil von etwa 7,8 % geeignet.A particularly advantageous embodiment with regard to the procedural complexity, the deposition of the Scratch-resistant layer in a thickness of at least 1500 nm in one single layer. As a layer material is especially for yttrium-stabilized zirconium oxide, particularly preferably with a Yttrium content of about 7.8% suitable.
Alternativ kann die Kratzschutzschicht durch Einfügen dielektrischer gesputterter Zwischenschichten als Wechselschichtsystem aufgebaut werden, wobei die Dicke der Zwischenschichten etwa 2% der Dicke der Funktionsschichten ausmacht. Die Zwischenschichten können dabei aus dielektrischem Material wie etwa SiO2 oder Nb2O5 abgeschieden werden.Alternatively, the scratch-resistant layer may be constructed by interposing dielectric sputtered interlayers as the alternating layer system, the thickness of the interlayers being about 2% of the thickness of the functional layers. The intermediate layers can be deposited from dielectric material such as SiO 2 or Nb 2 O 5 .
Der Sputterprozess kann in einer Inline-Anlage mit einem oder mehreren Durchläufen des Substrates in der Anlage ausgeführt werden.Of the Sputtering process can be done in an inline facility with one or more runs of the substrate are carried out in the system.
Die erfindungsgemäße Nachoxidation der abgeschiedenen Schichten kann bevorzugt mit Hilfe einer Nachbehandlung bei einer Temperatur von etwa 400 °C erfolgen.The post-oxidation according to the invention the deposited layers may preferably be by means of a post-treatment be carried out at a temperature of about 400 ° C.
Die Aufgabe wird weiterhin erfindungsgemäß gelöst durch eine Anordnung zur Herstellung dielektrischer hochtemperaturbeständiger Kratzschutzschichten mit geringer Oberflächenrauigkeit mit Hilfe des vorstehend ausgeführten Verfahrens, wobei die Anordnung eine Magnetron-Sputterbeschichtungsanlage mit Regelungseinrichtungen zur stabilen Einstellung von Arbeitspunkten eines reaktiven Sputterprozesses im Übergangsmodus umfasst, wobei die Magnetronsputteranlage Einrichtungen zum Erzeugen einer Leistungsdichte von mehr als 8 W pro Quadratzentimeter Targetfläche sowie Einrichtungen zum Anlegen einer positiven Vorspannung an leitfähige Elemente, die den Plasmabereich zwischen Target und Substrat umgeben, umfasst. Diese leitfähigen Elemente können in besonders vorteilhafter Ausgestaltung die Dunkelfeldabschirmung der Magnetronsputterquelle umfassen.The The object is further achieved by an arrangement for Production of dielectric high-temperature resistant scratch-resistant coatings with low surface roughness with Help of the above Method, wherein the arrangement is a magnetron sputter coating system with control devices for stable adjustment of operating points a reactive sputtering process in the transition mode, wherein the magnetron sputtering system means for generating a power density of more than 8 W per square centimeter of target area as well as facilities for Apply a positive bias to conductive elements that cover the plasma area surrounded between target and substrate. These conductive elements can In a particularly advantageous embodiment, the dark field shield the magnetron sputtering source.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung können in der Beschichtungskammer der erfindungsgemäßen Vorrichtung bis zum Substrat hin verlängerten Blenden zum Abschneiden eines in dem Prozess sekundär entstehenden Streudampfes vorgesehen sein.According to one further advantageous embodiment can in the coating chamber the device according to the invention extended to the substrate Apertures to cut off a secondary build in the process Be provided with scattered steam.
Mit Hilfe der vorstehend spezifizierten Anlage sowie des erfindungsgemäßen Verfahrens kann dabei ein dielektrisches Schichtsystem mit hoher Temperaturbeständigkeit, Kratzfestigkeit und Oberflächenglätte aus Metalloxid und/oder Metallnitrid und/oder Metallcarbid und/oder Metalloxonitrid und/oder Metallcarbonitrid und/oder Metalloxocarbonitrid durch reaktives Magnetronsputtern abgeschieden werden, wobei das Schichtsystem dadurch gekennzeichnet ist, dass es nach der Abscheidung eine Absorption im infraroten Spektralbereich von bis zu 5% aufweist und diese Absorption durch eine thermische Nachbehandlung des Schichtsystems im Wesentlichen beseitigt wird, wobei die mechanischen und thermomechanischen Eigenschaften der Schicht erhalten bleiben.With Help the above-specified system and the method according to the invention can be a dielectric layer system with high temperature resistance, Scratch resistance and surface smoothness Metal oxide and / or metal nitride and / or metal carbide and / or Metal oxonitride and / or metal carbonitride and / or metal oxocarbonitride be deposited by reactive magnetron sputtering, wherein the Layer system is characterized in that it after the deposition has an absorption in the infrared spectral range of up to 5% and this absorption by a thermal aftertreatment of the layer system is essentially eliminated, with the mechanical and thermomechanical Properties of the layer are preserved.
Ein besonders vorteilhaftes Schichtsystem ist im Hinblick auf den Verfahrensaufwand dabei eine Kratzschutzschicht in einer Dicke von mindestens 1500 nm aus einer einzigen Schicht, wofür sich als Schichtmaterial insbesondere yttriumstabilisiertem Zirkonoxid, besonders bevorzugt mit einem Yttriumanteil von etwa 7,8 % eignet.One Particularly advantageous layer system is in terms of the process cost while a scratch-resistant layer in a thickness of at least 1500th nm from a single layer, what as a layer material in particular yttrium-stabilized zirconium oxide, particularly preferred with an yttrium content of about 7.8%.
Alternativ kann das Schichtsystem als Wechselschichtsystem aufgebaut sein, bei welchem dielektrische gesputterte Zwischenschichten zwischen den Kratzschutzschichten angeordnet sind, wobei die Dicke der Zwischenschichten etwa 2% der Di cke der Funktionsschichten ausmacht. Die Zwischenschichten können dabei aus dielektrischem Material wie etwa SiO2 oder Nb2O5 abgeschieden werden.Alternatively, the layer system may be constructed as a alternating layer system in which dielectric sputtered intermediate layers are arranged between the scratch-resistant layers, wherein the thickness of the intermediate layers makes up about 2% of the thickness of the functional layers. The intermediate layers can be deposited from dielectric material such as SiO 2 or Nb 2 O 5 .
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung sind der folgenden detaillierten Beschreibung anhand eines Ausführungsbeispiels sowie den anliegenden Zeichnungen zu entnehmen. Dabei zeigt.Further Features and advantages of the invention are the following detailed Description based on an embodiment as well as the attached drawings. It shows.
Was nun die angestrebten hochtemperaturfesten Kratzschutzschichten mit glatter Oberfläche betrifft, so werden für diese im Zusammenhang mit der Anwendung als Schutzschichten für Glaskeramik-Kochflächen ausgezeichnete Transmissionseigenschaften im infraroten Spektralbereich im Hinblick auf eine gute Wärmeübertragung von dem darunter liegenden Heizelement durch die Schutzschicht hindurch zum Kochgeschirr sowie eine geringe bzw. definierte Absorption im sichtbaren Spektralbereich im Hinblick auf das optische Erscheinungsbild der Oberfläche gefordert.What now the desired high-temperature resistant scratch protection layers smooth surface, so be for these excellent in connection with the application as protective coatings for glass ceramic cooking surfaces Transmission properties in the infrared spectral range with respect on a good heat transfer from the underlying heating element through the protective layer to cookware and a low or defined absorption in the visible spectral range in terms of visual appearance the surface required.
Um transparente Schichten zu erhalten, wäre der Arbeitspunkt des reaktiven Sputterprozesses normalerweise in den unteren Bereich der Hysteresekurve zu legen, deutlich unter einen Arbeitspunkt, oberhalb welchem Schichten mit absorbierenden Eigenschaften entstehen, also in einen Bereich, in dem ein hoher Reaktivitätsgrad vorliegt und nahezu ideal stöchiometrische Schichten abgeschieden werden. Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass über den Umweg unterstöchiometrischer und damit in gewissem Grade absorbierender Schichten im Zusammenhang mit einer hohen Leistungsdichte (Generatorleistung pro Targetfläche) und optional einem weiter erhöhten Energieeintrag durch Anlegen einer positiven Vorspannung an die Dunkelfeldabschirmung des Magnetrons dicht gepackte Strukturen abgeschieden werden können, die nicht mehr in Säulenform aufwachsen, und dass dennoch eine günstige Schichtmorphologie erhalten werden kann, die für die angestrebten Schichteigenschaften wichtig ist. Somit können die in der WO 04/026786 erforderlichen Zwischenschichten weggelassen werden, wodurch der Abscheidungsprozess erheblich einfacher und damit kostengünstiger wird. Die auftretende Absorption in den Schichten lässt sich durch einen anschließenden Aufheizvorgang, bei dem es zu einer Nachoxidation der Schichten kommt, wieder beseitigen.Around Obtaining transparent layers would be the working point of the reactive Sputtering process usually in the lower part of the hysteresis curve clearly below an operating point, above which layers arise with absorbing properties, ie in an area in a high degree of reactivity present and almost ideally stoichiometric Layers are deposited. Surprisingly has now been found that over the detour stoichiometric and to some extent related to absorbent layers with a high power density (generator power per target area) and optionally a further increased Energy input by applying a positive bias to the Dark field shield of the magnetron deposited densely packed structures can be they are no longer in columnar form grow up and still get a favorable layer morphology that can be for the desired layer properties is important. Thus, the omitted in WO 04/026786 required intermediate layers which makes the deposition process considerably easier and more efficient thus cheaper becomes. The occurring absorption in the layers can be through a subsequent Heating process in which there is a post-oxidation of the layers comes, eliminate it.
Das
erfindungsgemäße Verfahren
soll nun anhand eines Ausführungsbeispiels
näher erläutert werden.
Hochtemperaturbeständige
Kratzschutzschichten aus im Wesentlichen yttriumstabilisiertem Zirkonoxid
wurden mit Hilfe eines MF-Doppelmagnetron-Sputterprozesses auf CERAN®-Kochfeldern in
einer Inline-Beschichtungsanlage, wie sie von der Anmelderin vertrieben
wird, abgeschieden. Eine solche Anlage umfasst üblicherweise mehrere Vakuumkammern,
darunter eine Einschleusekammer, Vorbehandlungskammer(n), Beschichtungskammer(n),
optionale Nachbehandlungskammer(n) und eine Ausschleusekammer, durch
welche die Substrate durchgeführt
werden.
Zur
Abscheidung von oxidischen Verbindungsschichten wird in dem Beschichtungsraum
zwischen dem auf der Kathode liegenden Target
In
einem ersten Ausführungsbeispiel
wurde yttriumstabilisiertes Zirkonoxid mit einem Yttriumgehalt von
etwa 7,8 % vom (Y)Zr-Target mit Sauerstoff als Reaktivgas in einer
Schichtdicke von etwa 2000 nm abgeschieden. Der Arbeitspunkt des
reaktiven Sputterprozesses wurde dabei mit Hilfe der PEM®05-Regelung
in den oberen Übergangsbereich der
Hysteresekurve des Materials gelegt, in welchem die Schichten beginnen,
absorbierend zu werden. Die Abscheidung erfolgte auf vorgeheizte
Substrate mit einer Substrattemperatur von mindestens 150 °C. Die Substratvorheizung
begünstigt
die Ausbildung besonders fester (Y)ZrOx-Phasen,
die sich bei Raumtemperatur sonst nicht ausbilden würden. Es
ergaben sich leicht sauerstoffdefizitäre (Y)ZrOx-Schichten mit
einem Transmissionsabfall bei λ =
900 nm von bis zu 5 %. Die zunächst
aufgetretene Absorption konnte durch anschließendes Aufheizen der beschichteten Substrate
auf etwa 400 °C
und die dadurch realisierte Nachoxidation der Schichten wieder beseitigt
werden. Bei applizierten Leistungsdichten (
Außerdem erwies es sich als günstig, den während des Prozesses sekundär entstehenden Streudampf mit Hilfe von bis zum Substrat hin verlängerten Blenden abzuschneiden.In addition, proved it turns out to be cheap, while secondary to the process resulting stray steam with the help of extended to the substrate Cut off the panels.
In einem zweiten Ausführungsbeispiel wurde unter analogen Prozessbedingungen ein Schichtsystem aus wechselweise zirka 150 nm dicken Funktionsschichten aus (Y)ZrOx und zirka 3 nm dicken Zwischenschichten aus SiOx in einer Gesamtdicke von etwa 2000 nm abgeschieden.In a second exemplary embodiment, a layer system of mutually approximately 150 nm thick functional layers of (Y) ZrO x and approximately 3 nm thick intermediate layers of SiO x in a total thickness of approximately 2000 nm was deposited under analogous process conditions.
Die Schichtabscheidung erfolgte in einer Inline-Anlage im Mehrfach-Überlaufmodus (multiple pass mode) über einer Sputterquelle oder für das Wechselschichtsystem abwechselnd über zwei verschiedenen Sputterquellen.The Layer deposition took place in an inline system in the multiple overflow mode (multiple pass mode) over a sputtering source or for the alternating layer system alternately over two different sputter sources.
Bei ausreichend vielen hintereinander angeordneten Sputterquellen kann die Schichtabscheidung auch in einem Einfachdurchlauf erfolgen. Dieser Vorgang wurde im so genannten sputter-up-Verfahren, bei dem das Substrat über der Sputterquelle hinwegbewegt wird, und im so genannten sputter-down- Verfahren, bei dem das Substrat unter der Sputterquelle hinwegbewegt wird, ausgeführt.at sufficiently many sputtering sources arranged one behind the other can the layer deposition also take place in a single pass. This process was used in the so-called sputter-up process, in which the substrate over the sputtering source is moved away, and in the so-called sputter-down method, in which the substrate is moved away under the sputtering source.
Für die Herstellung von Schichten mit geringer Defektdichte in der abgeschiedenen Schicht kann das Verfahren auch in einer Anlage, die als vertikale Anlage ausgeführt ist, durchgeführt werden. Dabei kann vermieden werden, dass parasitäre Partikel auf das Substrat oder das Target fallen. In einer derartigen Anlage steht das Substrat meist nicht exakt senkrecht, sondern in einem Winkel kleiner 10° zur Senkrechten geneigt.For the production of low defect density layers in the deposited layer the process also in a plant designed as a vertical plant, carried out become. It can be avoided that parasitic particles fall onto the substrate or the target. In such a facility the substrate is usually not exactly vertical, but in one Angle less than 10 ° to Vertical inclined.
Das Verfahren kann auch unter Verwendung von Magnetron mit rotierendem Target (so genannten rotatable magnetron oder C-Mag) durchgeführt werden.The Method can also be performed using magnetron with rotating Target (so-called rotatable magnetron or C-Mag) are performed.
Alle erfindungsgemäß abgeschiedenen Schichten weisen eine hohe Kratzfestigkeit und geringe Rauigkeit auf und halten der thermischen und thermomechanischen Belastung beim Erhitzen auf 700 °C und dem anschließenden schnellen Abkühlen für mindestens 15 Stunden stand. Somit bietet das erfindungsgemäße Verfahren im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Sputteranlage eine Möglichkeit zur einfachen und kostengünstigen Abscheidung von hochtemperaturtauglichen Kratzschutzschichten mit hoher Oberflächenglätte.All Layers deposited according to the invention have a high scratch resistance and low roughness and hold the thermal and thermomechanical load when heated to 700 ° C and the subsequent fast cooling for at least 15 hours stood. Thus, the inventive method in context with the sputtering system according to the invention a possibility for easy and inexpensive Deposition of high temperature scratch resistant coatings with high surface smoothness.
- 11
- Magnetronmagnetron
- 22
- Targettarget
- 33
- durchlaufendes Substratby running substratum
- 44
- Intensitätsmessungintensity measurement
- 55
- PEM®-RegelungPEM ® control
- 66
- Regelventil für Reaktivgaseinlasscontrol valve for reactive gas inlet
- 77
- Sollwert für Intensitätsetpoint for intensity
- 88th
- ReaktivgaszufuhrReactive gas supply
- 99
- Generatorleistunggenerator power
- 1010
- Plasmaplasma
- 1111
- DunkelfeldabschirmungDarkfield shield
- 1212
- Vorspannung für Dunkelfeldabschirmungpreload for dark field screening
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