WO2008025447A1 - Ceramic evaporator boat, method for its production and use thereof - Google Patents

Ceramic evaporator boat, method for its production and use thereof Download PDF

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WO2008025447A1
WO2008025447A1 PCT/EP2007/007152 EP2007007152W WO2008025447A1 WO 2008025447 A1 WO2008025447 A1 WO 2008025447A1 EP 2007007152 W EP2007007152 W EP 2007007152W WO 2008025447 A1 WO2008025447 A1 WO 2008025447A1
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WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
evaporator
flow guide
evaporator boat
guide channels
boat according
Prior art date
Application number
PCT/EP2007/007152
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German (de)
French (fr)
Inventor
Dietrich Lange
Martin Seifert
Original Assignee
Esk Ceramics Gmbh & Co. Kg
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Publication date
Application filed by Esk Ceramics Gmbh & Co. Kg filed Critical Esk Ceramics Gmbh & Co. Kg
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24—Vacuum evaporation
    • C23C14/243—Crucibles for source material

Definitions

  • the invention relates to evaporator boats made of electrically conductive ceramic material, processes for their preparation and their use for vapor deposition of substrates with metals.
  • the substrate to be coated is passed over a cooled roller and thereby exposed to the aluminum vapor, which is reflected on the substrate surface as a thin metal layer.
  • evaporator boats heated in the direct current passage to about 1450 ° C.
  • Aluminum wire is supplied continuously, liquefied on the ceramic surface and evaporated at a vacuum of about 10 '4 mbar.
  • metallization a number of evaporator boats are arranged so that over the entire width of the substrate, a uniformly thick aluminum layer deposited.
  • the chemical composition of the evaporator boats made of electrically conductive ceramic material usually consists of titanium diboride (TiB 2 ), boron nitride (BN) and optionally aluminum nitride (AlN).
  • TiB 2 is the electrically conductive component that allows the evaporator to heat up as an ohmic resistor.
  • EP 0 960 956 B1 describes a process for the surface modification of the evaporator functional surface of an evaporator boat made of electrically conductive ceramic material with the aim of improving, in particular, the initial wetting behavior.
  • the evaporator functional surface is heated by means of a high-energy laser beam such that the electrically non-conductive components of the ceramic material evaporate and at the same time the electrically conductive component is only melted and thus concentrated on the surface.
  • the surface is chemically, but not topographically changed.
  • EP 1 688 514 A1 describes evaporator boats made of electrically conductive ceramic material in whose evaporator functional surface grooves with a width of up to 1.5 mm and a depth of up to 1 mm are formed by mechanical processing methods, wherein the grooves do not run parallel to the direction of the current line. As a result, a better wetting by the molten metal and an extended life of the boat to be achieved. However, it has been found that such grooves do not significantly improve wetting and a rectangular molten bath formation is achieved only in the first 10 to 15 minutes of operation. Thereafter, only an elliptical molten bath formation with a correspondingly reduced evaporation surface is established.
  • the invention is therefore an object of the invention to provide evaporator boats made of electrically conductive ceramic material for the evaporation of metal, the exhaust steam and / or life are increased.
  • the improvement in the exhaust steam power and / or life should not depend on the composition of the ceramic material.
  • methods for producing such evaporator boats should be provided.
  • the evaporator boats according to the invention show excellent evaporative performance and / or increased service life compared to conventional evaporator boats. Lifetime is understood here as the time in which an evaporator boat can be operated without increased control effort and without being sprayed. Furthermore, the evaporator boats according to the invention show an excellent initial wetting by the metals to be evaporated, such as aluminum, and therefore also have a good running-in characteristic. It has surprisingly been found that the combination of a relief structure of flow guide channels with a wetting-promoting modification of the boundary surfaces of the flow guide channels has a far greater effect than the sum of the effects of the individual measures. Only through the combination of suitable relief structure and wetting-promoting modification of the channels was it possible, for the first time according to the invention, to provide an evaporator boat which can be operated with increased evaporation rates.
  • FIGS. 1-7 show schematically different embodiments of evaporator functional surfaces of evaporator boats according to the invention with flow guide channels formed therein.
  • the invention thus relates to an evaporator boat made of electrically conductive ceramic material for the vaporization of metal, characterized in that in the evaporator functional surface from which the evaporation of the metal takes place, one or more Strömungsleitkanäle a width of at least 1, 5 mm and a depth are provided by up to 3 mm, wherein at least one of the boundary surfaces of the flow guide channels is modified to promote wetting.
  • At least one of the boundary surfaces of the flow guide channels is modified to promote wetting in that the electrically conductive component of the ceramic material is enriched on the surface of this boundary surface.
  • the content of electrically conductive component on the surface of this boundary surface is relatively higher by at least 2% than in the remaining region of the evaporation boat.
  • the ceramic material of an evaporator boat according to the invention comprises as main components titanium diboride as the electrically conductive component and boron nitride and, if appropriate, aluminum nitride as the electrically non-conductive component and is produced by hot pressing this component.
  • the ceramic material consists of 45-60 wt .-% TiB 2 , 20-55 wt .-% BN and 0-20 wt .-% AlN, wherein further conventional additives and auxiliaries may be included.
  • At least one of the boundary surfaces of the flow conduits is wettingly modified in that it is provided with one of the following coatings: a) a coating of at least one transition metal of the fourth to sixth subgroup of the Periodic Table and / or their borides, b) a coating of a mixture of the metal to be evaporated and at least one transition metal of the fourth to sixth subgroup of the Periodic Table and / or their borides, c) a coating of at least one transition metal of the fourth to sixth subgroup of the Periodic Table and / or their borides and a coating applied thereto Coating of the metal to be evaporated.
  • Such a coating preferably has an average thickness of 1-750 ⁇ m, more preferably 15-500 ⁇ m, in particular preferably 30-100 ⁇ m.
  • Titanium, zirconium, vanadium, molybdenum and tungsten are preferred as transition metals of the fourth to sixth subgroups of the periodic table, in particular tungsten, and as borides in particular tungsten borides, such as WB and W 2 B 5 .
  • Such a coating is not only excellent for the evaporation of aluminum, but also of copper or silver, as this occurs from the beginning of a good and uniform wetting, which leads to a temporally and spatially low-spray constant evaporation rate of the metal.
  • a coating of a mixture of copper and tungsten and / or WoI- ramboriden, wherein the copper content in the coating is preferably at most 50 vol .-%, more preferably 20 vol .-% or less to achieve a preferred initial wetting behavior is.
  • a coating of a mixture of silver and tungsten and / or tungsten borides is particularly suitable for the evaporation of silver.
  • Tungsten and / or tungsten borides exist.
  • the silver content or the aluminum content in the respective coating is preferably at most 50% by volume, more preferably 20% by volume or less, in order to achieve a good initial wetting behavior.
  • At least the bottom boundary surface of the flow guide channels is modified to promote wetting, but further preferably all boundary surfaces of the flow guide channels are wetting-promoting modified.
  • the flow conduits preferably have a width of 1, 5-3, more preferably 1, 6-2.8, even more preferably 1.2-2.4, more preferably about 2 mm, and a depth of preferably 0.1-3 , more preferably 0, 1-1, especially preferably 0, 1-0.5 mm.
  • the flow guide channels preferably have a substantially rectangular cross section and are therefore, for example, rectangular or square in shape.
  • non-rectangular cross-sections may also result, e.g. those with rounded corners or trapezoidal shapes.
  • the number of Strömungsleitkanäle is preferably at least 10, more preferably at least 20 and may also be 30 or more.
  • the operation of the flow guide channels provided according to the invention can be explained as follows.
  • the driving force in the spreading of the molten metal on the evaporator functional surface is the wetting produced by the reduction of the interfacial energy.
  • gravity and also capillary force can be considered to have a positive influence on the spreading of the molten metal.
  • wetting forces exert a much greater influence than the heavy or capillary forces, the positive effect of grooves alone on the formation of the bath geometry is not very pronounced.
  • wetting and capillary forces cause a spread allow liquid to move against gravity. This is obviously also the reason why the evaporator boats according to EP 1 688 514 A1 discussed in the introduction barely achieve any improvement over conventional evaporator boats.
  • the wear of evaporator boats is caused on the one hand by a chemical attack of the superheated molten metal, on the other hand also affects the flow of the molten metal, especially in the vicinity of the Metalldrahtauf Economicsuss, eroding.
  • the effect of the eroding flow can be recognized by the deep entrances (so-called "canyons"), which develop over the course of the service life of the evaporators. Often these impressions are the service life criterion of the evaporator. If, for example, the indentations become too deep, a different molten metal bath depth inevitably forms, which results in a strong temperature gradient in the bath.
  • the deep layers of the molten bath are hotter than the near-surface, causing a strong vertical convection flow that leads to the dreaded spraying of the evaporators. As soon as an evaporator sprays, it damages the substrate to be steamed, which is typically a foil or paper, and must be replaced.
  • the "canyons" are clearly less deep-set even after longer periods of use than in the conventional evaporator boats, so that the boats according to the invention can be operated with higher evaporation rates or a longer service life is achieved with the same evaporation rate.
  • the molten bath flow can be favorably influenced in particular in that the flow ducts in the evaporator functional surface form a pattern comprising, with respect to the longitudinal axis of the evaporator shuttle, a middle zone and two edge zones adjoining the center zone to the left and right.
  • the direction of the flow guide channels depends on their respective task and the position on the evaporator operating surface.
  • the middle zone serves here as a bath widening zone, whose task is to brake the flow velocity of the molten metal which is close to the metal wire impact and melting point and thereby to reduce the eroding effect of the melt flow.
  • the flow guide channels in the middle zone extend essentially transversely to the longitudinal axis of the evaporation boat. It has also proved to be particularly advantageous if additional flow guide channels run parallel to the longitudinal axis of the evaporator boat at the edges of the central zone. In particular, these lateral channels prevent the overflow of molten metal by passing the molten metal bath in the longitudinal direction of the evaporator boats.
  • the edge zones serve as bath molding zones whose task is to guide the molten metal to the corners of the evaporator functional surface by means of the flow-promoting channels modified in a wetting-promoting manner
  • the function of the flow guide channels lying in the edge zones thus consists essentially of expanding the elliptical shape of the melt bath occurring in evaporator boats according to the prior art into a shape which is as rectangular as possible.
  • the surface of the molten increases and thus increases the evaporating power of the evaporator.
  • the rectangular shape of the evaporation surface is retained in the evaporators according to the invention, in contrast to conventional evaporators over a longer period. This also prevents molten metal from running into the clamping of the evaporator boats, which often leads to splashes in conventional evaporator boats.
  • the usually consisting of copper chucking metal if at all, difficult to remove and leads to an attack of the copper jaws of the restraints.
  • the flow guide channels in the edge zones can likewise run transversely to the evaporator longitudinal axis. It has proven to be particularly advantageous if the flow ducts extend in the edge zones at an angle of 30-90 ° to the longitudinal axis of the evaporator boat.
  • the flow guide channels in the edge zones can also have a curved course, wherein the tangents applied to the curved channels have an angle of> 0 to ⁇ 90 ° to the longitudinal axis of the evaporation boat.
  • Such flow guide channels can thus be designed as parts of circles, ellipses or parabolas.
  • the patterns from the flow ducts advantageously have a mirror-symmetrical structure with respect to the longitudinal and transverse axis of the Verdamfers. In principle, however, asymmetrical patterns are also possible.
  • the invention further provides a process for producing an evaporator boat according to the first embodiment described above, which is characterized by forming one or more flow conduits in the evaporator functional surface by mechanical processing and then heating the flow conduits thus formed by means of a laser beam in that the electrically non-conductive components of the ceramic material evaporate and at the same time the electrically conductive component of the ceramic material is only melted and thus enriched on the surface of at least one of the boundary surfaces of the flow guide channels.
  • the invention furthermore relates to an alternative process for producing an evaporator boat according to the first embodiment described above, which is characterized in that one or more flow conduits are formed in the evaporator functional area by laser ablation, wherein, owing to the temperature depth profile occurring in the process Forming the Strömungsleitkanäle the ceramic material in the upper regions completely evaporated, while it is heated in the lower regions of the Strömungsleitkanäle only so that the electrically non-conductive components of the ceramic material evaporate and at the same time only melted the electrically conductive component and thus at the lower boundary surfaces of the Strömungsleitkanäle is enriched.
  • the invention likewise provides a process for producing an evaporator boat according to the second embodiment described above, which is characterized in that one or more flow conduits are formed in the evaporator functional surface by mechanical processing or laser ablation, and thereafter the evaporator functional surface with the flow conduits formed therein provided with a coating according to one of claims 4-7.
  • the mechanical processing can be done by milling, grinding or abrasive blasting.
  • the mechanical processing is carried out by milling, since in a simple manner a rectangular shape of the channels can be produced, which has proven to be advantageous.
  • Laser ablation is herein understood to mean the removal of material from the evaporator functional surface by evaporation by means of laser, in order to form a relief structure from the flow guide channels.
  • a laser for example, a gas, solid state or semiconductor laser can be used.
  • the energy density of the laser beam should be selected such that it heats the surface to temperatures at which complete vaporization of the ceramic material takes place in the region of the laser beam impingement point.
  • material removal and wetting-promoting surface modification are performed in one step. Due to the self-adjusting temperature depth profile of the laser beam is higher energy at the point of impact, so that there is evaporated all the ceramic material and a Material removal takes place.
  • the laser beam In the region below the laser beam impingement point, the laser beam is lower in energy, so that here the electrically conductive component, as a rule TiB 2 , is only melted and thus enriched at the lower boundary surfaces of the flow guide channels.
  • the flow guide channels When the laser ablation process is terminated after the desired depth has been reached, the flow guide channels thus automatically have the wetting-promoting modified surfaces in the lower region, without the need for additional treatment.
  • the energy density of the laser beam should be selected so that the non-electrically conductive components, such as BN (decomposition from 2000 ° C.) and AlN (decomposition from 2100 ° C) evaporate and at the same time the electrically conductive component, usually TiB 2 (melting point 2980 0 C) only melted and thus enriched on the surface of at least one of the boundary surfaces of the flow guide.
  • the energy content of the laser beam is preferably selected such that it heats the surface of the evaporator boat in the region of the laser beam impingement point to more than 2900 ° C.
  • Suitable examples are a CO 2 laser with a wavelength of 10.6 / im and a YAG laser with a wavelength of 1, 064 microns. Also suitable are semiconductor lasers with wavelengths of 0.808 ⁇ m, 0.940 ⁇ m or 0.980 ⁇ m.
  • the heating of the flow guide channels preferably takes place under inert gas conditions, such as, for example, under helium or argon.
  • a coating according to the second embodiment described above is carried out, for example, by applying a suspension of the coating material, such as tungsten boride in a solvent, on the evaporator functional surface with the flow guide channels formed therein, then drying to evaporate the solvent and finally curing.
  • the coating is preferably carried out by a per se known melt or plasma spraying process, since in this case a very uniform coating is achieved.
  • the coating on the evaporator functional surface can subsequently be mechanically removed so that the coating is present only in the flow guide channels.
  • the evaporator boats according to the invention are suitable for the vapor deposition of substrates with metals such as aluminum, copper, silver or gold, in particular for the vacuum strip coating of flexible substrates, such as films or paper, with such metals.
  • the metal evaporation takes place analogously to the aluminum evaporation known in the prior art using metal wire.
  • the metal wire used may, for example, a thickness of 1, 0-2,0 mm.
  • FIGS. 1-7 show schematically different embodiments of evaporator functional surfaces of evaporator boats according to the invention with flow guide channels formed therein. Like reference numerals in the figures show like parts.
  • flow guide channels are formed in the evaporator functional surface 1 in the form of a pattern.
  • two channels 2 extend transversely to the evaporator longitudinal axis.
  • two peripheral channels 3 are additionally provided in the middle zone at the edges, which extend parallel to the evaporator longitudinal axis.
  • channels 4 are provided, which extend transversely to the evaporator longitudinal axis, and an angle-forming channels 5, which have an angle ⁇ 90 ° and> 30 ° to the evaporator longitudinal axis. All channels have a width of about 2 mm.
  • the pattern has a mirror-symmetrical design with respect to the longitudinal and transverse axis of the evaporator.
  • FIGS. 2 to 4 there are flow guide channels with a similar pattern as shown in FIG. 1, but the number of channels in the middle zone and in the peripheral zones is larger.
  • channels 6 may be provided in the central zone, which extend transversely to the evaporator longitudinal axis, but are not continuous.
  • Figures 5 and 6 show a channel pattern in which the central zone is similarly structured as in Figure 3.
  • the peripheral zones have channels 7 which have a curved course, the tangents applied to the curved channels forming an angle> 0 ° and ⁇ Have 90 ° to the evaporator longitudinal axis.
  • Figure 7 shows an embodiment in which two edge channels 8 are provided, which extend substantially over the entire length of the evaporator functional surface. Furthermore, the flow guide channels 9 extend transversely to the evaporator longitudinal axis, both in the middle zone and in the peripheral zones.
  • a mixture of 48.2% by weight TiB 2 and 51.8% by weight BN is mixed homogeneously and then hot-pressed at 1840 ° C. and a specific pressure of 180 bar to give a block of the size 300 ⁇ 300 ⁇ 350 mm 3 .
  • the material has a density of 97.2% of the theoretical density after hot pressing. From this block then prisms of geometry 9x35x130 mm 3 are cut by means of diamond saw blades.
  • the functional surface is processed by laser ablation as shown in FIG.
  • the flow channels have a width of 2.05 mm and an average depth of 0.28 mm.
  • the flow guide channels are markedly darker in color than the substrate material.
  • the aluminum to be evaporated is supplied with an aluminum wire 0 1, 8 mm.
  • the evaporators achieve an evaporative power of 12.6 grams aluminum / minute, which corresponds to a wire feed speed of 183 cm / minute.
  • the life of the evaporator was about 10.5 hours. If the exhaust steam power is reduced to 10 grams aluminum / minute, the life of the evaporator is increased by 25% compared to a set without processing the functional surface (ie with only smooth ground cavity) or to a set according to EP 0 960 956 B1.
  • the functional surface is first processed by milling of flow conduits as shown in Figure 3.
  • a CNC-controlled laser is used, in which the same program as for milling is processed. This ensures that only the boundary surfaces of the flow conduits are thermally treated.
  • the evaporators achieve an evaporative power of 1 1, 8 grams aluminum / minute.
  • the life of the boats was 10.5 hours.
  • the evaporator boats were manufactured according to Fig. 1 of EP 1 688 514 A1.
  • the evaporation rate was 6.9 g / min.
  • the service life was 10 hours and was limited by the formation of "canyons.” After a retraction period of about 10 minutes, during which a rectangular bath formation was observed, the evaporation surface contracted and had an elliptical shape also an elliptical shape and corresponded to the familiar from conventional evaporator boats image.

Abstract

The invention relates to an evaporator boat of electrically conductive ceramic material for the evaporation of metal, characterized in that one or more flow ducts of a width of at least 1.5 mm and a depth of up to 3 mm are provided in the functional evaporating area, from which the evaporation of the metal takes place, wherein at least one of the delimiting areas of the flow ducts is modified in a way conducive to wetting. The evaporator boats according to the invention display excellent evaporation and/or an extended service life.

Description

Keramische Verdampferschiffchen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung Ceramic evaporator boats, process for their preparation and their use
Gebiet der ErfindungField of the invention
Die Erfindung betrifft Verdampferschiffchen aus elektrisch leitfähigem Keramikmaterial, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung zum Bedampfen von Substraten mit Metallen.The invention relates to evaporator boats made of electrically conductive ceramic material, processes for their preparation and their use for vapor deposition of substrates with metals.
Stand der TechnikState of the art
Das gebräuchlichste Verfahren zum Beschichten von flexiblen Substraten mit Metallen, insbesondere mit Aluminium, ist die so genannte Hochvakuum- Bandbedampfung. Hierbei wird das zu beschichtende Substrat über eine gekühlte Walze geführt und dabei dem Aluminiumdampf ausgesetzt, der sich auf der Substratoberfläche als dünne Metallschicht niederschlägt.The most common method for coating flexible substrates with metals, especially with aluminum, is the so-called high-vacuum strip vapor deposition. In this case, the substrate to be coated is passed over a cooled roller and thereby exposed to the aluminum vapor, which is reflected on the substrate surface as a thin metal layer.
Zur Erzeugung des erforderlichen konstanten Dampfstromes werden keramische Verdampfer, so genannte Verdampferschiffchen, im direkten Stromdurchgang auf etwa 1450°C erhitzt. Aluminiumdraht wird kontinuierlich zugeführt, auf der Keramikoberfläche verflüssigt und bei einem Vakuum von etwa 10'4 mbar verdampft. In Metallisierungsanlagen sind eine Reihe von Verdampferschiffchen so angeordnet, dass sich über die gesamte Breite des Substrates eine gleichmäßig dicke Aluminiumschicht niederschlägt.To produce the required constant steam flow ceramic evaporators, so-called evaporator boats, heated in the direct current passage to about 1450 ° C. Aluminum wire is supplied continuously, liquefied on the ceramic surface and evaporated at a vacuum of about 10 '4 mbar. In metallization a number of evaporator boats are arranged so that over the entire width of the substrate, a uniformly thick aluminum layer deposited.
Die chemische Zusammensetzung der Verdampferschiffchen aus elektrisch leitfähigem Keramikmaterial besteht in der Regel aus Titandiborid (TiB2), Bornitrid (BN) und wahlweise Aluminiumnitrid (AlN). Hierbei ist TiB2 die elektrisch leitende Komponente, die es erlaubt, den Verdampfer wie einen Ohmschen Widerstand aufzuheizen.The chemical composition of the evaporator boats made of electrically conductive ceramic material usually consists of titanium diboride (TiB 2 ), boron nitride (BN) and optionally aluminum nitride (AlN). Here, TiB 2 is the electrically conductive component that allows the evaporator to heat up as an ohmic resistor.
Die herkömmlichen keramischen Verdampferschiffchen, in welchen als Verdampferfunktionsfläche eine mehr oder weniger glatte Kavität eingeschliffen wurde, sind jedoch im Hinblick auf ihre Abdampfleistung hinsichtlich des zu verdampfenden Metalls als auch im Hinblick auf ihre Lebensdauer nicht ganz zufriedenstellend. Um wirtschaftlicher produzieren zu können, besteht daher ein ständiger Bedarf nach Verdampferschiffchen, welche hinsichtlich der Abdampfleistung und der Lebensdauer verbessert sind. Es wurden verschiedene Versuche unternommen, um verbesserte Verdampferschiffchen vorzusehen. So beschreibt die EP 0 960 956 B l ein Verfahren zur oberflächlichen Modifizierung der Verdampferfunktionsfläche eines Verdampferschiffchens aus elektrisch leitfähigem Keramikmaterial mit dem Ziel, insbe- sondere das Erstbenetzungsverhalten zu verbessern. Um dies zu erreichen, wird die Verdampferfunktionsfläche mit Hilfe eines energiereichen Laserstrahls derart erhitzt, dass die elektrisch nichtleitenden Komponenten des Keramikmaterials verdampfen und gleichzeitig die elektrisch leitende Komponente nur geschmolzen und somit an der Oberfläche konzentriert wird. Bei dieser Behandlung wird die Oberfläche zwar chemisch, nicht aber topographisch verändert. Durch die Laserbehandlung wird somit lediglich eine TiB2- Anreicherung auf der Verdampferfunktionsfläche erreicht, die zu einer Verbesserung der Erstbenetzung führt. Nachteilig ist hierbei, dass sich die Verbesserung der Benetzung nur in der Einfahrphase bemerkbar macht. Nach der Einfahrphase, in der Regel nach etwa 10 Minuten, wird kaum noch eine Benetzungsförderung erreicht und die zu Beginn etwa rechteckige Verdampfungsfläche aus geschmolzenem Metall wird nach der Einfahrphase elliptisch. Zur Erzielung höherer Abdampfraten können diese Verdampferschiffchen daher nicht eingesetzt werden.The conventional ceramic evaporator boats in which a more or less smooth cavity has been ground as the evaporator functional surface, however, are not quite satisfactory in terms of their evaporation performance in terms of the metal to be evaporated as well as in terms of their life. To be able to produce more economically, therefore, there is a constant need for evaporator boats, which are improved in terms of evaporator performance and life. Various attempts have been made to provide improved evaporator boats. Thus, EP 0 960 956 B1 describes a process for the surface modification of the evaporator functional surface of an evaporator boat made of electrically conductive ceramic material with the aim of improving, in particular, the initial wetting behavior. To achieve this, the evaporator functional surface is heated by means of a high-energy laser beam such that the electrically non-conductive components of the ceramic material evaporate and at the same time the electrically conductive component is only melted and thus concentrated on the surface. In this treatment, the surface is chemically, but not topographically changed. By laser treatment thus only a TiB 2 - enrichment is achieved on the evaporator functional surface, which leads to an improvement of Erstbenetzung. The disadvantage here is that the improvement of wetting is noticeable only in the run-in phase. After the retraction phase, usually after about 10 minutes, hardly any wetting promotion is achieved and the initially approximately rectangular evaporation surface made of molten metal is elliptical after the retraction phase. To achieve higher evaporation rates, these evaporator boats can therefore not be used.
Die EP 1 688 514 Al beschreibt Verdampferschiffchen aus elektrisch leitfähigem Keramikmaterial, in deren Verdampferfunktionsfläche durch mechanische Bearbeitungsverfahren Rillen mit einer Breite von bis zu 1 ,5 mm und einer Tiefe von bis zu 1 mm ausgebildet sind, wobei die Rillen nicht parallel zur Stromleitungsrichtung verlaufen. Hierdurch soll eine bessere Benetzung durch die Metallschmelze und eine verlängerte Lebensdauer der Schiffchen erreicht werden. Es hat sich jedoch gezeigt, dass solche Rillen die Benetzung nicht wesentlich verbessern und eine rechteckige Schmelzbadausbildung nur in den ersten 10 bis 15 Minuten des Betriebs erreicht wird. Danach stellt sich nur noch eine elliptische Schmelzbadausbildung mit entsprechend verkleinerter Abdampffläche ein. In den Ausführungbeispielen werden daher auch nur Abdampfraten von 6,5 g Aluminium /Minute erwähnt, was für ein Verdampferschiffchen der Größe 10 x 30 x 150 mm3 eine unbefriedigende Abdampfrate darstellt. Üblicherweise werden in modernen Verdampfungsanlagen mit kera- mischen Verdampferschiffchen solcher Größe Abdampfraten von 8-9 g Aluminium/Minute erzielt. Der elektrische Widerstand von Verdampferschiffchen variiert in Abhängigkeit der Veränderung des Verhältnisses von elektrisch leitfähiger Phase zu elektrisch isolierender Phase. Es ist bekannt, dass hochohmige Verdampfer, also solche mit geringem Gehalt an leitfähiger Phase, beispielsweise aus TiB2, schlechter von der Metallschmelze benetzt werden als solche mit hohem Gehalt an leitfähiger Phase. Daraus ergibt sich der weitere Nachteil, dass die Wirkung der in EP 1 688 514 Al vorgeschlagenen Verdampferschiffchen von der Zusammensetzung des Keramikmaterials abhängt, was nicht erwünscht ist.EP 1 688 514 A1 describes evaporator boats made of electrically conductive ceramic material in whose evaporator functional surface grooves with a width of up to 1.5 mm and a depth of up to 1 mm are formed by mechanical processing methods, wherein the grooves do not run parallel to the direction of the current line. As a result, a better wetting by the molten metal and an extended life of the boat to be achieved. However, it has been found that such grooves do not significantly improve wetting and a rectangular molten bath formation is achieved only in the first 10 to 15 minutes of operation. Thereafter, only an elliptical molten bath formation with a correspondingly reduced evaporation surface is established. In the examples of execution, therefore, only evaporation rates of 6.5 g aluminum / minute are mentioned, which represents an unsatisfactory evaporation rate for a vaporizer boat of size 10 × 30 × 150 mm 3 . Conventionally, evaporation rates of 8-9 g aluminum / minute are achieved in modern evaporation plants with ceramic evaporator boats of such size. The electrical resistance of evaporator boats varies depending on the change in the ratio of electrically conductive phase to electrically insulating phase. It is known that high-resistance evaporators, ie those with a low content of conductive phase, for example of TiB 2 , are less well wetted by the molten metal than those having a high content of conductive phase. This results in the further disadvantage that the effect of the evaporator boats proposed in EP 1 688 514 A1 depends on the composition of the ceramic material, which is not desirable.
Aufgabe der ErfindungObject of the invention
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Verdampferschiffchen aus elektrisch leitfähigem Keramikmaterial für die Verdampfung von Metall zur Verfügung zu stellen, deren Abdampfleistung und /oder Lebensdauer erhöht sind. Darüber hinaus soll die Verbesserung der Abdampfleistung und /oder Lebensdauer nicht von der Zusammensetzung des Keramikmaterials abhängig sein. Ferner sollen Verfahren zur Herstellung solcher Verdampferschiffchen vorgesehen werden.The invention is therefore an object of the invention to provide evaporator boats made of electrically conductive ceramic material for the evaporation of metal, the exhaust steam and / or life are increased. In addition, the improvement in the exhaust steam power and / or life should not depend on the composition of the ceramic material. Furthermore, methods for producing such evaporator boats should be provided.
Zusammenfassung der ErfindungSummary of the invention
Die vorstehende Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch Verdampferschiffchen für die Verdampfung von Metall gemäß Anspruch 1 sowie durch Verfahren gemäß den Ansprüchen 18, 19 und 20.The above object is achieved by evaporating boat for the evaporation of metal according to claim 1 and by methods according to claims 18, 19 and 20.
Bevorzugte bzw. besonders zweckmäßige Ausführungsformen des Anmeldungsgegenstandes sind in den Unteransprüchen angegeben.Preferred or particularly expedient embodiments of the subject of the application are specified in the subclaims.
Die erfindungsgemäßen Verdampferschiffchen zeigen eine ausgezeichnete Abdampfleistung und/oder eine erhöhte Lebensdauer gegenüber konventionellen Verdampferschiffchen. Unter Lebensdauer wird hierbei die Zeit verstanden, in der ein Verdampferschiffchen ohne erhöhten Regelungsaufwand und ohne zu spritzen betrieben werden kann. Ferner zeigen die erfindungsgemäßen Ver- dampferschiffchen eine ausgezeichnete Erstbenetzung durch die zu verdampfenden Metalle, wie beispielsweise Aluminium, und haben daher auch eine gute Einfahrcharakteristik. Es hat sich nämlich überraschenderweise gezeigt, dass die Kombination einer Reliefstruktur aus Strömungsleitkanälen mit einer benetzungsfördernden Modifikation der Begrenzungsflächen der Strömungsleitkanäle einen weitaus größeren Effekt hat, als die Summe der Effekte der Einzelmaßnahmen. Erst durch die Kombination von geeigneter Reliefstruktur und benetzungsfördern- der Modifikation der Kanäle konnte erstmals erfindungsgemäß ein Verdampferschiffchen vorgesehen werden, das mit erhöhten Abdampfraten betrieben werden kann.The evaporator boats according to the invention show excellent evaporative performance and / or increased service life compared to conventional evaporator boats. Lifetime is understood here as the time in which an evaporator boat can be operated without increased control effort and without being sprayed. Furthermore, the evaporator boats according to the invention show an excellent initial wetting by the metals to be evaporated, such as aluminum, and therefore also have a good running-in characteristic. It has surprisingly been found that the combination of a relief structure of flow guide channels with a wetting-promoting modification of the boundary surfaces of the flow guide channels has a far greater effect than the sum of the effects of the individual measures. Only through the combination of suitable relief structure and wetting-promoting modification of the channels was it possible, for the first time according to the invention, to provide an evaporator boat which can be operated with increased evaporation rates.
Kurze Beschreibung der beigefügten ZeichnungenBrief description of the attached drawings
Die Figuren 1-7 zeigen schematisch verschiedene Ausführungsformen von Verdampferfunktionsflächen erfindungsgemäßer Verdampferschiffchen mit darin ausgebildeten Strömungsleitkanälen.FIGS. 1-7 show schematically different embodiments of evaporator functional surfaces of evaporator boats according to the invention with flow guide channels formed therein.
Detaillierte Beschreibung der ErfindungDetailed description of the invention
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verdampferschiffchen aus elektrisch leitfähigem Keramikmaterial für die Verdampfung von Metall, dadurch ge- kennzeichnet, dass in der Verdampferfunktionsfläche, von welcher die Verdampfung des Metalls erfolgt, eine oder mehrere Strömungsleitkanäle einer Breite von mindestens 1 ,5 mm und einer Tiefe von bis zu 3 mm vorgesehen sind, wobei mindestens eine der Begrenzungsflächen der Strömungsleitkanäle benetzungsfördernd modifiziert ist.The invention thus relates to an evaporator boat made of electrically conductive ceramic material for the vaporization of metal, characterized in that in the evaporator functional surface from which the evaporation of the metal takes place, one or more Strömungsleitkanäle a width of at least 1, 5 mm and a depth are provided by up to 3 mm, wherein at least one of the boundary surfaces of the flow guide channels is modified to promote wetting.
Gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung ist hierbei mindestens eine der Begrenzungsflächen der Strömungsleitkanäle dadurch benetzungsfördernd modifiziert, dass die elektrisch leitende Komponente des Keramikmaterials an der Oberfläche dieser Begrenzungsfläche angereichert ist. Vorzugs- weise ist hierbei der Gehalt an elektrisch leitender Komponente an der Oberfläche dieser Begrenzungsfläche relativ um mindestens 2% höher, als im übrigen Bereich des Verdampferschiffchens.In accordance with a first embodiment of the invention, in this case at least one of the boundary surfaces of the flow guide channels is modified to promote wetting in that the electrically conductive component of the ceramic material is enriched on the surface of this boundary surface. Preferably, the content of electrically conductive component on the surface of this boundary surface is relatively higher by at least 2% than in the remaining region of the evaporation boat.
Geeigneterweise enthält das Keramikmaterial eines erfindungsgemäßen Ver- dampferschiffchens als Hauptkomponenten Titandiborid als elektrisch leitende Komponente und Bornitrid sowie gegebenenfalls Aluminiumnitrid als elektrisch nichtleitende Komponente und wird durch Heißpressen dieser Kompo- nenten hergestellt. Beispielsweise besteht das Keramikmaterial aus 45-60 Gew.-% TiB2, 20-55 Gew.-% BN und 0-20 Gew.-% AlN, wobei weiterhin übliche Zusatzstoffe und Hilfsmittel enthalten sein können.Suitably, the ceramic material of an evaporator boat according to the invention comprises as main components titanium diboride as the electrically conductive component and boron nitride and, if appropriate, aluminum nitride as the electrically non-conductive component and is produced by hot pressing this component. manufactured. For example, the ceramic material consists of 45-60 wt .-% TiB 2 , 20-55 wt .-% BN and 0-20 wt .-% AlN, wherein further conventional additives and auxiliaries may be included.
Gemäß einer zweiten Ausführungsform der Erfindung ist mindestens eine der Begrenzungsflächen der Strömungsleitkanäle dadurch benetzungfördernd modifiziert, dass sie mit einer der folgenden Beschichtungen versehen ist: a) einer Beschichtung aus mindestens einem Übergangsmetall der vierten bis sechsten Nebengruppe des Periodensystems und/oder deren Boriden, b) einer Beschichtung aus einer Mischung des zu verdampfenden Metalls und mindestens einem Übergangsmetall der vierten bis sechsten Nebengruppe des Periodensystems und /oder deren Boriden, c) einer Beschichtung aus mindestens einem Übergangsmetall der vierten bis sechsten Nebengruppe des Periodensystems und /oder deren Boriden und einer darauf aufgebrachten Beschichtung aus dem zu verdampfenden Metall.According to a second embodiment of the invention, at least one of the boundary surfaces of the flow conduits is wettingly modified in that it is provided with one of the following coatings: a) a coating of at least one transition metal of the fourth to sixth subgroup of the Periodic Table and / or their borides, b) a coating of a mixture of the metal to be evaporated and at least one transition metal of the fourth to sixth subgroup of the Periodic Table and / or their borides, c) a coating of at least one transition metal of the fourth to sixth subgroup of the Periodic Table and / or their borides and a coating applied thereto Coating of the metal to be evaporated.
Eine solche Beschichtung weist vorzugsweise eine mittlere Dicke von 1 -750 μm, weiter vorzugsweise 15-500 μm, insbesondere vorzugsweise 30- 100 μm, auf.Such a coating preferably has an average thickness of 1-750 μm, more preferably 15-500 μm, in particular preferably 30-100 μm.
Als Übergangsmetalle der vierten bis sechsten Nebengruppe des Periodensystems sind Titan, Zirkon, Vanadium, Molybdän und Wolfram bevorzugt, insbe- sondere Wolfram, und als Boride insbesondere Wolframboride, wie WB und W2B5. Eine solche Beschichtung eignet sich nicht nur ausgezeichnet für die Verdampfung von Aluminium, sondern ebenfalls von Kupfer oder Silber, da hierbei von Einsatzbeginn an eine gute und gleichmäßige Benetzung auftritt, die zu einer zeitlich und räumlich spritzarmen konstanten Abdampfrate des Metalls führt. Für die Verdampfung von Kupfer eignet sich insbesondere eine Beschichtung aus einer Mischung von Kupfer und Wolfram und /oder WoIf- ramboriden, wobei der Kupferanteil in der Beschichtung vorzugsweise höchstens 50 Vol.-%, weiter vorzugsweise 20 Vol.-% oder weniger zur Erzielung eines bevorzugten Erstbenetzungsverhaltens beträgt. Für die Verdampfung von Silber eignet sich gemäß einer anderen Ausführungsform insbesondere eine Beschichtung aus einer Mischung von Silber und Wolfram und /oder Wolfram - boriden. Für die Verdampfung von Aluminium kann gemäß einer weiteren Ausführungsform die Beschichtung aus einer Mischung von Aluminium undTitanium, zirconium, vanadium, molybdenum and tungsten are preferred as transition metals of the fourth to sixth subgroups of the periodic table, in particular tungsten, and as borides in particular tungsten borides, such as WB and W 2 B 5 . Such a coating is not only excellent for the evaporation of aluminum, but also of copper or silver, as this occurs from the beginning of a good and uniform wetting, which leads to a temporally and spatially low-spray constant evaporation rate of the metal. For the evaporation of copper, in particular, a coating of a mixture of copper and tungsten and / or WoI- ramboriden, wherein the copper content in the coating is preferably at most 50 vol .-%, more preferably 20 vol .-% or less to achieve a preferred initial wetting behavior is. According to another embodiment, a coating of a mixture of silver and tungsten and / or tungsten borides is particularly suitable for the evaporation of silver. For the evaporation of aluminum can according to another Embodiment, the coating of a mixture of aluminum and
Wolfram und/oder Wolframboriden bestehen. Bei diesen Ausführungsformen beträgt der Silberanteil bzw. der Aluminiumanteil in der jeweiligen Beschichtung vorzugsweise höchstens 50 Vol.-%, weiter vorzugsweise 20 Vol.-% oder weniger zur Erzielung eines guten Erstbenetzungsverhaltens.Tungsten and / or tungsten borides exist. In these embodiments, the silver content or the aluminum content in the respective coating is preferably at most 50% by volume, more preferably 20% by volume or less, in order to achieve a good initial wetting behavior.
Weiterhin ist es erfindungsgemäß bevorzugt, dass mindestens die Bodenbegrenzungsfläche der Strömungsleitkanäle benetzungsfördernd modifiziert ist, wobei jedoch weiter vorzugsweise sämtliche Begrenzungsflächen der Strö- mungsleitkanäle benetzungsfördernd modifiziert sind.Furthermore, it is inventively preferred that at least the bottom boundary surface of the flow guide channels is modified to promote wetting, but further preferably all boundary surfaces of the flow guide channels are wetting-promoting modified.
Die Strömungsleitkanäle besitzen vorzugsweise eine Breite von 1 ,5-3, weiter vorzugsweise 1 ,6-2,8, noch weiter vorzugsweise 1 ,2-2,4, insbesondere bevorzugt etwa 2 mm, und eine Tiefe von vorzugsweise 0, 1 -3, weiter vorzugsweise 0, 1 - 1 , insbesondere bevorzugt 0, 1 -0,5 mm.The flow conduits preferably have a width of 1, 5-3, more preferably 1, 6-2.8, even more preferably 1.2-2.4, more preferably about 2 mm, and a depth of preferably 0.1-3 , more preferably 0, 1-1, especially preferably 0, 1-0.5 mm.
Weiterhin weisen die Strömungsleitkanäle vorzugsweise einen im Wesentlichen rechtwinkligen Querschnitt auf und sind somit beispielsweise rechteckig oder quadratisch in ihrer Form. In Abhängigkeit vom Herstellungsverfahren können sich auch nicht rechtwinklige Querschnitte ergeben, z.B. solche mit abgerundeten Ecken oder auch Trapezformen.Furthermore, the flow guide channels preferably have a substantially rectangular cross section and are therefore, for example, rectangular or square in shape. Depending on the manufacturing process, non-rectangular cross-sections may also result, e.g. those with rounded corners or trapezoidal shapes.
Die Anzahl der Strömungsleitkanäle beträgt vorzugsweise mindestens 10, weiter vorzugsweise mindestens 20 und kann auch 30 oder mehr betragen.The number of Strömungsleitkanäle is preferably at least 10, more preferably at least 20 and may also be 30 or more.
Ohne an eine Theorie gebunden zu sein, kann die Wirkungsweise der erfindungsgemäß vorgesehenen Strömungsleitkanäle wie folgt erklärt werden. Die treibende Kraft bei der Ausbreitung der Metallschmelze auf der Verdampferfunktionsfläche ist die durch die Verminderung der Grenzflächenenergie er- zeugte Benetzung. Zusätzlich kann der Schwerkraft und auch der Kapillarkraft ein positiver Einfluss auf die Ausbreitung der Metallschmelze zugeschrieben werden. Dies erklärt den ausgeprägten Einfluss der erfindungsgemäß vorgesehenen Strömungsleitkanäle auf die Ausbildung der Schmelzbadgeometrie. Da aber die Benetzungskräfte einen wesentlich größe- ren Einfluss ausüben als die Schwer- oder Kapillar kräfte, ist der positive Effekt von Rillen alleine auf die Ausbildung der Badgeometrie nicht sehr ausgeprägt. So ist es bekannt, dass Benetzungs- und Kapillarkräfte eine Ausbrei- tung von Flüssigkeit entgegen der Schwerkraft ermöglichen. Dies ist offensichtlich auch der Grund dafür, dass die Verdampferschiffchen gemäß der eingangs diskutierten EP 1 688 514 Al kaum eine Verbesserung gegenüber konventionellen Verdampferschiffchen erzielen.Without being bound by theory, the operation of the flow guide channels provided according to the invention can be explained as follows. The driving force in the spreading of the molten metal on the evaporator functional surface is the wetting produced by the reduction of the interfacial energy. In addition, gravity and also capillary force can be considered to have a positive influence on the spreading of the molten metal. This explains the pronounced influence of the flow guide channels provided according to the invention on the formation of the melt bath geometry. However, since the wetting forces exert a much greater influence than the heavy or capillary forces, the positive effect of grooves alone on the formation of the bath geometry is not very pronounced. Thus, it is known that wetting and capillary forces cause a spread allow liquid to move against gravity. This is obviously also the reason why the evaporator boats according to EP 1 688 514 A1 discussed in the introduction barely achieve any improvement over conventional evaporator boats.
Der Verschleiß von Verdampferschiffchen wird zum einen durch einen chemischen Angriff der überhitzten Metallschmelze verursacht, andererseits wirkt auch die Strömung der Metallschmelze, vor allem in der näheren Umgebung des Metalldrahtauftreffpunktes, erodierend. Die Wirkung der erodierenden Strömung erkennt man an den tiefen Einfurchungen (so genannte "Canyons"), die sich im Laufe der Gebrauchsdauer der Verdampfer ausbilden. Oftmals sind diese Einfurchungen das Standzeitkriterium des Verdampfers. Wenn nämlich die Einfurchungen zu tief werden, bildet sich zwangsläufig eine unterschiedliche Metallschmelzbadtiefe aus, was einen starken Temperaturgra- dienten im Bad zur Folge hat. Die tiefen Schichten des Schmelzbades sind heißer als die oberflächennahen, was eine starke vertikale Konvektionsströ- mung nach sich zieht, die zum gefürchteten Spritzen der Verdampfer führt. Sobald ein Verdampfer spritzt, beschädigt er das zu bedampfende Substrat, bei dem es sich typischerweise um eine Folie oder Papier handelt, und muss ausgewechselt werden.The wear of evaporator boats is caused on the one hand by a chemical attack of the superheated molten metal, on the other hand also affects the flow of the molten metal, especially in the vicinity of the Metalldrahtauftreffpunktes, eroding. The effect of the eroding flow can be recognized by the deep entrances (so-called "canyons"), which develop over the course of the service life of the evaporators. Often these impressions are the service life criterion of the evaporator. If, for example, the indentations become too deep, a different molten metal bath depth inevitably forms, which results in a strong temperature gradient in the bath. The deep layers of the molten bath are hotter than the near-surface, causing a strong vertical convection flow that leads to the dreaded spraying of the evaporators. As soon as an evaporator sprays, it damages the substrate to be steamed, which is typically a foil or paper, and must be replaced.
Erfindungsgemäß hat sich gezeigt, dass die Wirkung von Strömungsleitkanälen wesentlich größer ist, wenn die Kanäle von der Metallschmelze gut benetzt werden. Durch die lokal verbesserte Benetzung kann auf den Verlauf und die Ausbildung der Schmelzbadgeometrie und der Schmelzbadströmung besser Einfluss genommen werden.According to the invention, it has been found that the effect of flow conduits is significantly greater if the channels are well wetted by the molten metal. The locally improved wetting can better influence the course and the formation of the weld pool geometry and the melt bath flow.
Durch die günstige Beeinflussung der Schmelzbadströmung kann auch die erodierende Wirkung der Metallschmelze reduziert werden. Bei den erfin- dungsgemäßen Verdampfern sind die "Canyons" auch nach längerer Gebrauchsdauer deutlich weniger tief eingefurcht als bei den konventionellen Verdampfer Schiffchen, so dass die erfindungsgemäßen Schiffchen mit höheren Abdampfraten betrieben werden können bzw. bei gleicher Abdampfrate eine längere Lebensdauer erreicht wird.Due to the favorable influence of the molten bath flow and the eroding effect of the molten metal can be reduced. In the case of the evaporators according to the invention, the "canyons" are clearly less deep-set even after longer periods of use than in the conventional evaporator boats, so that the boats according to the invention can be operated with higher evaporation rates or a longer service life is achieved with the same evaporation rate.
Es hat sich gezeigt, dass die Strömungsverhältnisse in der Kavität des Verdampfers nicht konstant sind, was zur Folge hat, dass Zonen mit verschiede- nen Strukturen in der Verdampferfunktionsfläche einen deutlich erkennbaren Einfluss auf die Strömungsverhältnisse haben.It has been shown that the flow conditions in the cavity of the evaporator are not constant, with the result that zones with different NEN structures in the evaporator functional surface have a clearly recognizable influence on the flow conditions.
Erfindungsgemäß kann die Schmelzbadströmung insbesondere dadurch güns- tig beeinflusst werden, dass die Strömungsleitkanäle in der Verdampferfunktionsfläche ein Muster bilden, umfassend, bezogen auf die Längsachse des Verdampfer Schiffchens, eine Mittelzone sowie zwei sich links und rechts der Mittelzone anschließende Randzonen. Die Richtung der Strömungsleitkanäle richtet sich hierbei nach ihrer jeweiligen Aufgabe und der Position auf der Verdampferfunktionsfläche.According to the invention, the molten bath flow can be favorably influenced in particular in that the flow ducts in the evaporator functional surface form a pattern comprising, with respect to the longitudinal axis of the evaporator shuttle, a middle zone and two edge zones adjoining the center zone to the left and right. The direction of the flow guide channels depends on their respective task and the position on the evaporator operating surface.
Die Mittelzone dient hierbei als Badverbreiterungszone, deren Aufgabe es ist, die nahe des Metalldrahtauftreff- und Schmelzpunktes hohe Strömungsgeschwindigkeit der Metallschmelze zu bremsen und dadurch die erodierende Wirkung des Schmelzstromes zu vermindern. Hierbei hat es sich als günstig erwiesen, wenn die Strömungsleitkanäle in der Mittelzone im wesentlichen quer zur Längsachse des Verdampferschiffchens verlaufen. Als besonders vorteilhaft hat sich weiterhin erwiesen, wenn an den Rändern der Mittelzone zusätzliche Strömungsleitkanäle parallel zur Längsachse des Verdampferschiff- chens verlaufen. Diese seitlichen Kanäle verhindern insbesondere das Überlaufen von Metallschmelze durch Leitung des Metallschmelzbades in Längsrichtung der Verdampfer Schiffchen.The middle zone serves here as a bath widening zone, whose task is to brake the flow velocity of the molten metal which is close to the metal wire impact and melting point and thereby to reduce the eroding effect of the melt flow. In this case, it has proved favorable if the flow guide channels in the middle zone extend essentially transversely to the longitudinal axis of the evaporation boat. It has also proved to be particularly advantageous if additional flow guide channels run parallel to the longitudinal axis of the evaporator boat at the edges of the central zone. In particular, these lateral channels prevent the overflow of molten metal by passing the molten metal bath in the longitudinal direction of the evaporator boats.
Die Randzonen dienen als Badformzonen, deren Aufgabe es ist, die Metall- schmelze mittels den benetzungsfördernd modifizierten Strömungsleitkanälen bis in die Ecken der Verdampferfunktionsfläche zu leiten, wodurch dieThe edge zones serve as bath molding zones whose task is to guide the molten metal to the corners of the evaporator functional surface by means of the flow-promoting channels modified in a wetting-promoting manner
Schmelzbadfläche vergrößert wird und eine im wesentlichen rechteckigeSchmelzbadfläche is increased and a substantially rectangular
Schmelzbadgeometrie entsteht. Außerdem wird durch die Badformzonen dieSchmelzbadgeometrie arises. In addition, by the Badformzonen the
Kühlung durch das verdampfende Metall verbessert. Durch die rechteckige Schmelzbadform wird zudem die Stromdichteverteilung über den Querschnitt des Verdampfers vergleichmäßigt, was lokale Überhitzungen verhindert und damit zu einer längeren Lebensdauer des Verdampfers beiträgt.Improved cooling by the evaporating metal. Due to the rectangular molten bath, the current density distribution over the cross-section of the evaporator is evened out, which prevents local overheating and thus contributes to a longer life of the evaporator.
Die Funktion der in den Randzonen liegenden Strömungsleitkanäle besteht somit im wesentlichen darin, die bei Verdampferschiffchen gemäß dem Stand der Technik auftretende elliptische Form des Schmelzbades in eine möglichst rechteckige Form auszudehnen. Dadurch wird die Oberfläche des Schmelzba- des vergrößert und damit die Abdampfleistung des Verdampfers erhöht. Die rechteckige Form der Abdampffläche bleibt bei den erfindungsgemäßen Verdampfern im Unterschied zu herkömmlichen Verdampfern auch über eine längere Zeit erhalten. Dadurch wird ebenfalls verhindert, dass Metallschmelze in die Einspannung der Verdampferschiffchen läuft, was bei herkömmlichen Verdampferschiffchen häufig zu Spritzern führt. Darüber hinaus ist in die üblicherweise aus Kupfer bestehenden Einspannung eingelaufenes Metall, wenn überhaupt, nur schwer entfernbar und führt zu einem Angriff der Kupferbacken der Einspannungen.The function of the flow guide channels lying in the edge zones thus consists essentially of expanding the elliptical shape of the melt bath occurring in evaporator boats according to the prior art into a shape which is as rectangular as possible. As a result, the surface of the molten increases and thus increases the evaporating power of the evaporator. The rectangular shape of the evaporation surface is retained in the evaporators according to the invention, in contrast to conventional evaporators over a longer period. This also prevents molten metal from running into the clamping of the evaporator boats, which often leads to splashes in conventional evaporator boats. In addition, in the usually consisting of copper chucking metal, if at all, difficult to remove and leads to an attack of the copper jaws of the restraints.
Die Strömungsleitkanäle in den Randzonen können ebenfalls quer zur Verdampferlängsachse verlaufen. Als besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, wenn die Strömungsleitkanäle in den Randzonen in einem Winkel von 30-90° zur Längsachse des Verdampfer Schiffchens verlaufen. Bei einer weiteren vor- teilhaften Ausführungsform können die Strömungsleitkanäle in den Randzonen auch einen gekrümmten Verlauf aufweisen, wobei die an den gekrümmten Kanälen angelegten Tangenten einen Winkel von > 0 bis < 90° zur Längsachse des Verdampferschiffchens aufweisen. Solche Strömungsleitkanäle können somit als Teile von Kreisen, Ellipsen oder Parabeln ausgeführt sein.The flow guide channels in the edge zones can likewise run transversely to the evaporator longitudinal axis. It has proven to be particularly advantageous if the flow ducts extend in the edge zones at an angle of 30-90 ° to the longitudinal axis of the evaporator boat. In a further advantageous embodiment, the flow guide channels in the edge zones can also have a curved course, wherein the tangents applied to the curved channels have an angle of> 0 to <90 ° to the longitudinal axis of the evaporation boat. Such flow guide channels can thus be designed as parts of circles, ellipses or parabolas.
Aus Gründen der Bearbeitbarkeit und Beliebigkeit der Einbauposition weisen die Muster aus den Strömungsleitkanälen vorteilhafterweise einen bezüglich der Längs- und Querachse des Verdamfers spiegelsymmetrischen Aufbau auf. Prinzipiell sind aber auch unsymmetrische Muster möglich.For reasons of machinability and arbitrariness of the installation position, the patterns from the flow ducts advantageously have a mirror-symmetrical structure with respect to the longitudinal and transverse axis of the Verdamfers. In principle, however, asymmetrical patterns are also possible.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung eines Verdampferschiffchens gemäß der oben beschriebenen ersten Ausführungsform, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man durch mechanische Bearbeitung einen oder mehrere Strömungsleitkanäle in der Verdampferfunk - tionsfläche ausbildet und die so gebildeten Strömungsleitkanäle dann mit Hilfe eines Laserstrahls derart erhitzt, dass die elektrisch nicht leitenden Komponenten des Keramikmaterials verdampfen und gleichzeitig die elektrisch leitende Komponente des Keramikmaterials nur geschmolzen und somit an der Oberfläche mindestens einer der Begrenzungsflächen der Strömungsleitkanäle angereichert wird. Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein alternatives Verfahren zur Herstellung eines Verdampferschiffchens gemäß der oben beschriebenen ersten Ausführungsform, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man durch Laser- ablation einen oder mehrere Strömungsleitkanäle in der Verdampferfunkti- onsfläche ausbildet, wobei aufgrund des sich hierbei einstellenden Temperaturtiefenprofils bei der Ausbildung der Strömungsleitkanäle das Keramikmaterial in den oberen Bereichen vollständig verdampft, während es in den unteren Bereichen der Strömungsleitkanäle lediglich derart erhitzt wird, dass die elektrisch nicht leitenden Komponenten des Keramikmaterials verdampfen und gleichzeitig die elektrisch leitende Komponente nur geschmolzen und somit an den unteren Begrenzungsflächen der Strömungsleitkanäle angereichert wird.The invention further provides a process for producing an evaporator boat according to the first embodiment described above, which is characterized by forming one or more flow conduits in the evaporator functional surface by mechanical processing and then heating the flow conduits thus formed by means of a laser beam in that the electrically non-conductive components of the ceramic material evaporate and at the same time the electrically conductive component of the ceramic material is only melted and thus enriched on the surface of at least one of the boundary surfaces of the flow guide channels. The invention furthermore relates to an alternative process for producing an evaporator boat according to the first embodiment described above, which is characterized in that one or more flow conduits are formed in the evaporator functional area by laser ablation, wherein, owing to the temperature depth profile occurring in the process Forming the Strömungsleitkanäle the ceramic material in the upper regions completely evaporated, while it is heated in the lower regions of the Strömungsleitkanäle only so that the electrically non-conductive components of the ceramic material evaporate and at the same time only melted the electrically conductive component and thus at the lower boundary surfaces of the Strömungsleitkanäle is enriched.
Gegenstand der Erfindung ist ebenso ein Verfahren zur Herstellung eines Ver- dampfer Schiffchens gemäß der oben beschriebenen zweiten Ausführungsform, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man durch mechanische Bearbeitung oder Laserablation einen oder mehrere Strömungsleitkanäle in der Verdampferfunktionsfläche ausbildet und danach die Verdampferfunktionsfläche mit den darin gebildeten Strömungsleitkanälen mit einer Beschichtung gemäß ei- nem der Ansprüche 4-7 versieht.The invention likewise provides a process for producing an evaporator boat according to the second embodiment described above, which is characterized in that one or more flow conduits are formed in the evaporator functional surface by mechanical processing or laser ablation, and thereafter the evaporator functional surface with the flow conduits formed therein provided with a coating according to one of claims 4-7.
Die mechanische Bearbeitung kann hierbei durch Fräsen, Schleifen oder Ab- rasivstrahlen erfolgen. Vorzugsweise erfolgt die mechanische Bearbeitung durch Fräsen, da hierdurch in einfacher Weise eine rechteckige Form der Ka- näle erzeugt werden kann, die sich als vorteilhaft erwiesen hat.The mechanical processing can be done by milling, grinding or abrasive blasting. Preferably, the mechanical processing is carried out by milling, since in a simple manner a rectangular shape of the channels can be produced, which has proven to be advantageous.
Unter Laserablation wird hierin der Materialabtrag von der Verdampferfunktionsfläche durch Verdampfen mittels Laser verstanden, um eine Reliefstruktur aus den Strömungsleitkanälen zu bilden. Als Laser kann beispielsweise ein Gas-, Festkörper- oder Halbleiterlaser verwendet werden. Bei der Laserablation ist die Energiedichte des Laserstrahls so zu wählen, dass er die Oberfläche auf Temperaturen erhitzt, bei denen im Bereich des Laserstrahlauftreffpunktes eine vollständige Verdampfung des Keramikmaterials stattfindet. Bei der Laserablation werden der Materialabtrag und die benetzungsfördernde Ober- flächenmodifikation in einem Schritt durchgeführt. Aufgrund des sich einstellenden Temperaturtiefenprofils ist der Laserstrahl am Auftreffpunkt energiereicher, so dass dort das gesamte Keramikmaterial verdampft wird und ein Materialabtrag stattfindet. In dem Bereich unterhalb des Laserstrahlauftreffpunktes ist der Laserstrahl energieärmer, so dass hier die elektrisch leitende Komponente, in der Regel TiB2, nur geschmolzen und somit an den unteren Begrenzungsflächen der Strömungsleitkanäle angereichert wird. Wenn der La- serablationsprozess beendet wird, nachdem die gewünschte Tiefe erreicht ist, haben die Strömungsleitkanäle somit automatisch im unteren Bereich die be- netzungsfördernd modifizierten Oberflächen, ohne dass eine zusätzliche Behandlung erforderlich ist.Laser ablation is herein understood to mean the removal of material from the evaporator functional surface by evaporation by means of laser, in order to form a relief structure from the flow guide channels. As a laser, for example, a gas, solid state or semiconductor laser can be used. In the case of laser ablation, the energy density of the laser beam should be selected such that it heats the surface to temperatures at which complete vaporization of the ceramic material takes place in the region of the laser beam impingement point. In laser ablation, material removal and wetting-promoting surface modification are performed in one step. Due to the self-adjusting temperature depth profile of the laser beam is higher energy at the point of impact, so that there is evaporated all the ceramic material and a Material removal takes place. In the region below the laser beam impingement point, the laser beam is lower in energy, so that here the electrically conductive component, as a rule TiB 2 , is only melted and thus enriched at the lower boundary surfaces of the flow guide channels. When the laser ablation process is terminated after the desired depth has been reached, the flow guide channels thus automatically have the wetting-promoting modified surfaces in the lower region, without the need for additional treatment.
Wenn andererseits der Laserstrahl lediglich dazu dient, mindestens eine der Begrenzungsflächen der bereits mechanisch ausgebildeten Strömungsleitkanäle benetzungsfördernd zu modifizieren, ist die Energiedichte des Laserstrahls so zu wählen, dass die nicht elektrisch leitenden Komponenten, wie BN (Zersetzung ab 2000°C) und AlN (Zersetzung ab 2100°C) verdampfen und gleichzeitig die elektrisch leitende Komponente, üblicherweise TiB2 (Schmelzpunkt 29800C) nur geschmolzen und somit an der Oberfläche mindestens einer der Begrenzungsflächen der Strömungsleitkanäle angereichert wird. Vorzugsweise wird der Energiegehalt des Laserstrahls hierbei so gewählt, dass er die Oberfläche des Verdampferschiffchens im Bereich des Laserstrahlauftreff- punktes auf mehr als 2900°C aber nicht weniger als 2700°C erhitzt. Geeignet sind beispielsweise ein Cθ2-Laser mit einer Wellenlänge von 10,6 /im und ein YAG-Laser mit einer Wellenlänge von 1 ,064 μm. Ebenso geeignet sind auch Halbleiterlaser mit Wellenlängen von 0,808 μm, 0,940 μm oder 0,980 μm. Vorzugsweise erfolgt das Erhitzen der Strömungsleitkanäle unter Inertgasbedin- gungen, wie beispielsweise unter Helium oder Argon.If, on the other hand, the laser beam serves only to wettingly modify at least one of the boundary surfaces of the already mechanically formed flow guide channels, the energy density of the laser beam should be selected so that the non-electrically conductive components, such as BN (decomposition from 2000 ° C.) and AlN (decomposition from 2100 ° C) evaporate and at the same time the electrically conductive component, usually TiB 2 (melting point 2980 0 C) only melted and thus enriched on the surface of at least one of the boundary surfaces of the flow guide. In this case, the energy content of the laser beam is preferably selected such that it heats the surface of the evaporator boat in the region of the laser beam impingement point to more than 2900 ° C. but not less than 2700 ° C. Suitable examples are a CO 2 laser with a wavelength of 10.6 / im and a YAG laser with a wavelength of 1, 064 microns. Also suitable are semiconductor lasers with wavelengths of 0.808 μm, 0.940 μm or 0.980 μm. The heating of the flow guide channels preferably takes place under inert gas conditions, such as, for example, under helium or argon.
Die Herstellung einer Beschichtung gemäß der oben beschriebenen zweiten Ausführungsform erfolgt beispielsweise durch Aufbringen einer Suspension des Beschichtungsmaterials, wie etwa Wolframborid in einem Lösungsmittel, auf die Verdampferfunktionsfläche mit den darin gebildeten Strömungsleitkanälen, anschließende Trocknung zur Verdampfung des Lösungsmittels und schließlich Aushärtung. Die Beschichtung erfolgt jedoch vorzugsweise durch ein an sich bekanntes Schmelz- oder Plasmaspritzverfahren, da hierbei eine sehr gleichmäßige Beschichtung erreicht wird. Wahlweise kann die Beschichtung auf der Verdampferfunktionsfläche anschließend soweit mechanisch abgetragen werden, dass die Beschichtung nur noch in den Strömungsleitkanälen vorhanden ist.The production of a coating according to the second embodiment described above is carried out, for example, by applying a suspension of the coating material, such as tungsten boride in a solvent, on the evaporator functional surface with the flow guide channels formed therein, then drying to evaporate the solvent and finally curing. However, the coating is preferably carried out by a per se known melt or plasma spraying process, since in this case a very uniform coating is achieved. Optionally, the coating on the evaporator functional surface can subsequently be mechanically removed so that the coating is present only in the flow guide channels.
Die erfindungsgemäßen Verdampferschiffchen eignen sich für die Bedampfung von Substraten mit Metallen, wie Aluminium, Kupfer, Silber oder Gold, insbesondere für die Vakuum-Bandbedampfung von flexiblen Substraten, wie Folien oder Papier, mit solchen Metallen.The evaporator boats according to the invention are suitable for the vapor deposition of substrates with metals such as aluminum, copper, silver or gold, in particular for the vacuum strip coating of flexible substrates, such as films or paper, with such metals.
Die Metall-Verdampfung erfolgt analog der im Stand der Technik bekannten Aluminium-Verdampfung unter Verwendung von Metalldraht. Der verwendete Metalldraht kann beispielsweise eine Stärke von 1 ,0-2,0 mm aufweisen.The metal evaporation takes place analogously to the aluminum evaporation known in the prior art using metal wire. The metal wire used may, for example, a thickness of 1, 0-2,0 mm.
Die Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnungen und nachfolgenden Beispiele näher erläutert.The invention will be explained in more detail with reference to the accompanying drawings and the following examples.
Die Figuren 1 -7 zeigen schematisch verschiedene Ausführungsformen von Verdampferfunktionsflächen erfindungsgemäßer Verdampferschiffchen mit darin ausgebildeten Strömungsleitkanälen. Gleiche Bezugszeichen in den Fi- guren zeigen gleiche Teile.FIGS. 1-7 show schematically different embodiments of evaporator functional surfaces of evaporator boats according to the invention with flow guide channels formed therein. Like reference numerals in the figures show like parts.
Wie in Figur 1 gezeigt, sind in der Verdampferfunktionsfläche 1 Strömungs- leitkanäle in Form eines Musters ausgebildet. In der Mittelzone verlaufen zwei Kanäle 2 quer zur Verdampferlängsachse. Ferner sind in der Mittelzone an den Rändern zusätzlich zwei Randkanäle 3 vorgesehen, die parallel zur Verdampferlängsachse verlaufen. In den Randzonen sind ebenfalls Kanäle 4 vorgesehen, die quer zur Verdampferlängsachse verlaufen, sowie einen Winkel bildende Kanäle 5, die zur Verdampferlängsachse einen Winkel < 90° und > 30° aufweisen. Sämtliche Kanäle weisen eine Breite von etwa 2 mm auf. Fer- ner besitzt das Muster einen bezüglich der Längs- und Querachse des Verdampfers spiegelsymmetrischen Aufbau.As shown in FIG. 1, flow guide channels are formed in the evaporator functional surface 1 in the form of a pattern. In the middle zone two channels 2 extend transversely to the evaporator longitudinal axis. Furthermore, two peripheral channels 3 are additionally provided in the middle zone at the edges, which extend parallel to the evaporator longitudinal axis. In the edge zones also channels 4 are provided, which extend transversely to the evaporator longitudinal axis, and an angle-forming channels 5, which have an angle <90 ° and> 30 ° to the evaporator longitudinal axis. All channels have a width of about 2 mm. Furthermore, the pattern has a mirror-symmetrical design with respect to the longitudinal and transverse axis of the evaporator.
In Figuren 2 bis 4 sind Strömungsleitkanäle mit einem ähnlichen Muster wie in Figur 1 gezeigt, wobei jedoch die Anzahl der Kanäle in der Mittelzone und in den Randzonen größer ist. Wie insbesondere in Figur 4 gezeigt, können in der Mittelzone auch Kanäle 6 vorgesehen sein, die quer zur Verdampferlängsachse verlaufen, jedoch nicht durchgehend sind. Die Figuren 5 und 6 zeigen ein Kanalmuster, bei dem die Mittelzone ähnlich strukturiert ist wie in Figur 3. Die Randzonen weisen jedoch Kanäle 7 auf, die einen gekrümmten Verlauf haben, wobei die an den gekrümmten Kanälen angelegten Tangenten einen Winkel > 0° und < 90° zur Verdampferlängsachse aufweisen.In FIGS. 2 to 4, there are flow guide channels with a similar pattern as shown in FIG. 1, but the number of channels in the middle zone and in the peripheral zones is larger. As shown in particular in Figure 4, channels 6 may be provided in the central zone, which extend transversely to the evaporator longitudinal axis, but are not continuous. Figures 5 and 6 show a channel pattern in which the central zone is similarly structured as in Figure 3. However, the peripheral zones have channels 7 which have a curved course, the tangents applied to the curved channels forming an angle> 0 ° and < Have 90 ° to the evaporator longitudinal axis.
Figur 7 zeigt eine Ausführungsform, bei der zwei Randkanäle 8 vorgesehen sind, die sich im wesentlichen über die gesamte Länger der Verdampferfunktionsfläche erstecken. Weiterhin verlaufen die Strömungsleitkanäle 9 sowohl in der Mittelzone als auch in den Randzonen quer zur Verdampferlängsachse.Figure 7 shows an embodiment in which two edge channels 8 are provided, which extend substantially over the entire length of the evaporator functional surface. Furthermore, the flow guide channels 9 extend transversely to the evaporator longitudinal axis, both in the middle zone and in the peripheral zones.
Beispiel 1 (Laserablation)Example 1 (laser ablation)
Eine Mischung aus 48,2 Gew% TiB2 und 51 ,8 Gew.% BN wird homogen ver- mischt und anschließend bei 18400C und einem spezifischen Druck von 180 bar zu einem Block der Größe 300 x 300 x 350 mm3 heißgepresst. Das Material hat nach dem Heißpressen eine Dichte von 97,2 % der theoretischen Dichte. Aus diesem Block werden dann Prismen der Geometrie 9x35x130 mm3 mittels Diamantsägeblättern geschnitten.A mixture of 48.2% by weight TiB 2 and 51.8% by weight BN is mixed homogeneously and then hot-pressed at 1840 ° C. and a specific pressure of 180 bar to give a block of the size 300 × 300 × 350 mm 3 . The material has a density of 97.2% of the theoretical density after hot pressing. From this block then prisms of geometry 9x35x130 mm 3 are cut by means of diamond saw blades.
An erfindungsgemäßen keramischen Verdampfern der Zusammensetzung TiB2-BN der Größe 9x35x130 mm3 wird die Funktionsfläche durch Laserablation wie in Figur 3 dargestellt bearbeitet. Die Strömungsleitkanäle haben eine Breite von 2,05 mm und eine mittlere Tiefe von 0,28 mm. Durch die Laserbe- arbeitung sind die Strömungsleitkanäle deutlich dunkler gefärbt als das Substratmaterial.On ceramic evaporators of the composition TiB 2 -BN of the size 9 × 35 × 130 mm 3 , the functional surface is processed by laser ablation as shown in FIG. The flow channels have a width of 2.05 mm and an average depth of 0.28 mm. As a result of the laser processing, the flow guide channels are markedly darker in color than the substrate material.
Man erkennt die Badverbreiterungszone in der Mitte des Verdampfers und die beiden aussenliegenden Badformzonen.You can see the bath widening zone in the middle of the evaporator and the two outer bathing zones.
Ein Set (= 12 Stück) derartig bearbeiteter Verdampfer wird in einer Bandmetallisierungsmaschine TopMet 2450 (Hersteller Applied Materials, Alzenau) eingebaut und betrieben. Das zu verdampfende Aluminium wird mit einem Aluminiumdraht 0 1 ,8 mm zugeführt. Dabei erreichen die Verdampfer eine Abdampfleistung von 12,6 Gramm Aluminium / Minute, was einer Drahtzuführgeschwindigkeit von 183 cm / Minute entspricht. Die Lebensdauer der Verdampfer war ca. 10,5 Stunden. Wird die Abdampfleistung auf 10 Gramm Aluminium / Minute gesenkt, verlängert sich die Lebensdauer der Verdampfer im Vergleich zu einem Set ohne Bearbeitung der Funktionsoberfläche (also mit nur glatt geschliffener Kavität) bzw. zu einem Set gemäß EP 0 960 956 B l um 25%.A set (= 12 pieces) of such processed evaporator is installed and operated in a TopMet 2450 belt metallizing machine (manufacturer Applied Materials, Alzenau). The aluminum to be evaporated is supplied with an aluminum wire 0 1, 8 mm. The evaporators achieve an evaporative power of 12.6 grams aluminum / minute, which corresponds to a wire feed speed of 183 cm / minute. The life of the evaporator was about 10.5 hours. If the exhaust steam power is reduced to 10 grams aluminum / minute, the life of the evaporator is increased by 25% compared to a set without processing the functional surface (ie with only smooth ground cavity) or to a set according to EP 0 960 956 B1.
Beispiel 2 (Fräsen + Lasern)Example 2 (milling + lasers)
An keramischen Verdampfern der Zusammensetzung wie bei Beispiel 1 und der Größe 9x35x130 mm3 wird die Funktionsfläche zunächst durch Fräsen von Strömungsleitkanälen wie in Figur 3 dargestellt, bearbeitet. Der Querschnitt der Strömungsleitkanäle ist B = 2 mm, T = 0,25 mm. Die Bearbeitung erfolgt auf einer CNC-gesteuerten Fräsmaschine unter Verwendung von Diamantfräswerkzeugen. Anschließend werden die Begrenzungsflächen der Strömungsleitkanäle mit einem Laser so behandelt, daß ein Abdampfen von BN auftritt und dadurch eine Aufkonzentration von benetzungsförderndem TiB2 erreicht wird. Zur Laserbearbeitung wird ein CNC-gesteuerter Laser eingesetzt, in dem das gleiche Programm wie für die Fräsbearbeitung abgearbeitet wird. Dadurch ist sicher gestellt, daß nur die Begrenzungsflächen der Strömungsleitkanäle thermisch behandelt werden.On ceramic evaporators of the composition as in Example 1 and the size 9x35x130 mm 3 , the functional surface is first processed by milling of flow conduits as shown in Figure 3. The cross-section of the flow channels is B = 2 mm, T = 0.25 mm. Machining takes place on a CNC-controlled milling machine using diamond milling tools. Subsequently, the boundary surfaces of the flow guide channels are treated with a laser so that evaporation of BN occurs and thereby a concentration of wetting-promoting TiB 2 is achieved. For laser processing, a CNC-controlled laser is used, in which the same program as for milling is processed. This ensures that only the boundary surfaces of the flow conduits are thermally treated.
Ein Set (= 12 Stück) derartig bearbeiteter Verdampfer wird in einer Bandmetallisierungsmaschine eingebaut und betrieben. Dabei erreichen die Verdampfer eine Abdampfleistung von 1 1 ,8 Gramm Aluminium / Minute. Die Lebensdauer der Schiffchen betrug 10,5 Stunden.A set (= 12 pieces) of such processed evaporator is installed and operated in a Bandmetallisierungsmaschine. The evaporators achieve an evaporative power of 1 1, 8 grams aluminum / minute. The life of the boats was 10.5 hours.
Wird die Abdampfleistung auf 10 Gramm Aluminium / Minute gesenkt, verlängert sich die Lebensdauer der Verdampfer im Vergleich zu einem Set ohne Veränderung der Funktionsoberfläche bzw. zu einem Set gemäß EP 0 960 956 B l um 23 %.If the exhaust steam power is reduced to 10 grams aluminum / minute, the life of the evaporator is increased by 23% compared to a set without changing the functional surface or to a set according to EP 0 960 956 B1.
Vergleichsbeispiel (zu EP 1 688 514 Al )Comparative Example (to EP 1 688 514 A1)
Verdampferschiffchen der Geometrie 9 x 35 xl30 mm werden auf einer Fräsmaschine mit einer Struktur wie in EP 1 688 514 Al beschrieben, bearbeitet. Es werden Rillen von 0, 15 mm Tiefe und einer Breite von 0,60 mm in einem Abstand von 1 ,8 mm (= Distanz Mitte Rille / Mitte Rille) quer zur Längsachse des Verdampferschiffchens eingebracht. Die Verdampferschiffchen wurden gemäß Abb. 1 der EP 1 688 514 Al gefertigt.Evaporator boats of geometry 9 x 35 xl30 mm are machined on a milling machine with a structure as described in EP 1 688 514 A1. There are grooves of 0, 15 mm depth and a width of 0.60 mm at a distance of 1, 8 mm (= distance center groove / center groove) transverse to the longitudinal axis introduced the evaporator boat. The evaporator boats were manufactured according to Fig. 1 of EP 1 688 514 A1.
Ein Set von Schiffchen wurde gefahren. Die Abdampfrate lag bei 6,9 g/min. Die Gebrauchsdauer lag bei 10 Stunden und wurde durch die Bildung von „Canyons" begrenzt. Nach einer Einfahrphase von ca. 10 Minuten, während der eine rechteckige Badausbildung beobachtet wurde, verkleinerte sich die Abdampffläche und wies eine elliptische Form auf. Die Form der Ablagerungen wies ebenfalls eine elliptische Form auf und entsprach dem von her- kömmlichen Verdampfer Schiffchen bekannten Bild. A set of boats was driven. The evaporation rate was 6.9 g / min. The service life was 10 hours and was limited by the formation of "canyons." After a retraction period of about 10 minutes, during which a rectangular bath formation was observed, the evaporation surface contracted and had an elliptical shape also an elliptical shape and corresponded to the familiar from conventional evaporator boats image.

Claims

Patentansprüche claims
1. Verdampferschiffchen aus elektrisch leitfähigem Keramikmaterial für die Verdampfung von Metall, dadurch gekennzeichnet, dass in der Verdampferfunktionsfläche, von welcher die Verdampfung des Metalls erfolgt, eine oder mehrere Strömungsleitkanäle einer Breite von mindestens 1,5 mm und einer Tiefe von bis zu 3 mm vorgesehen sind, wobei mindestens eine der Begrenzungsflächen der Strömungsleitkanäle benetzungsfördernd modifiziert ist.1. Evaporator boat of electrically conductive ceramic material for the evaporation of metal, characterized in that in the evaporator functional surface from which the evaporation of the metal takes place, one or more Strömungsleitkanäle a width of at least 1.5 mm and a depth of up to 3 mm provided are, wherein at least one of the boundary surfaces of the flow guide channels is modified to promote wetting.
2. Verdampferschiffchen nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine der Begrenzungsflächen der Strömungsleitkanäle dadurch benetzungsfördernd modifiziert ist, dass die elektrisch leitende Komponente des Keramikmaterials an der Oberfläche dieser Begrenzungsfläche angerei- chert ist.2. Evaporator boat according to claim 1, characterized in that at least one of the boundary surfaces of the flow guide channels is thereby modified wetting promoting that the electrically conductive component of the ceramic material is enriched on the surface of this boundary surface.
3. Verdampferschiffchen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an elektrisch leitender Komponente an der Oberfläche dieser Begrenzungsfläche relativ um mindestens 2% höher ist, als im übrigen Bereich des Verdampfer Schiffchens.3. evaporator boat according to claim 2, characterized in that the content of electrically conductive component at the surface of this boundary surface is relatively higher by at least 2%, than in the remaining area of the evaporator boat.
4. Verdampferschiffchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine der Begrenzungsflächen der Strömungsleitkanäle dadurch benetzungsfördernd modifiziert ist, dass sie mit einer der folgenden Beschich- tungen versehen ist: a) einer Beschichtung aus mindestens einem Übergangsmetall der vierten bis sechsten Nebengruppe des Periodensystems und /oder deren Boriden, b) einer Beschichtung aus einer Mischung des zu verdampfenden Metalls und mindestens einem Übergangsmetall der vierten bis sechsten Nebengruppe des Periodensystems und/oder deren Boriden, c) einer Beschichtung aus mindestens einem Übergangsmetall der vierten bis sechsten Nebengruppe des Periodensystems und /oder deren Boriden und einer darauf aufgebrachten Beschichtung aus dem zu verdampfenden Metall. 4. Evaporator boat according to claim 1, characterized in that at least one of the boundary surfaces of the flow guide channels is wetting-promoting modified in that it is provided with one of the following coatings: a) a coating of at least one transition metal of the fourth to sixth subgroup of the periodic table and b) a coating of a mixture of the metal to be evaporated and at least one transition metal of the fourth to sixth subgroup of the Periodic Table and / or their borides, c) a coating of at least one transition metal of the fourth to sixth subgroup of the Periodic Table and / or or their borides and a coating applied thereto from the metal to be evaporated.
5. Verdampferschiffchen nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung eine mittlere Dicke von 1 -750 μm , vorzugsweise 15-500 μrη, weiter vorzugsweise 30- 100 μm , aufweist.5. evaporator boat according to claim 4, characterized in that the coating has an average thickness of 1-750 microns, preferably 15-500 μrη, more preferably 30-100 microns.
6. Verdampferschiffchen nach Anspruch 4 und/oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Übergangsmetalle der vierten bis sechsten Nebengruppe des Periodensystems aus Titan, Zirkon, Vanadium, Molybdän und Wolfram gewählt sind.6. Evaporator boat according to claim 4 and / or 5, characterized in that the transition metals of the fourth to sixth subgroup of the periodic table of titanium, zirconium, vanadium, molybdenum and tungsten are selected.
7. Verdampferschiffchen nach mindestens einem der Ansprüche 4-6, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung aus Wolfram und/ oder WoIf- ramboriden besteht.7. evaporator boat according to at least one of claims 4-6, characterized in that the coating consists of tungsten and / or WoI- ramboriden.
8. Verdampferschiffchen nach mindestens einem der vorangehenden An- Sprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens die Bodenbegrenzungsfläche der Strömungsleitkanäle benetzungsfördernd modifiziert ist.8. Evaporator boat according to at least one of the preceding claims, characterized in that at least the bottom boundary surface of the flow guide channels is modified to promote wetting.
9. Verdampfer Schiffchen nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sämtliche Begrenzungsflächen der Strömungsleitkanäle benetzungsfördernd modifiziert sind.9. Evaporator boat according to at least one of the preceding claims, characterized in that all boundary surfaces of the flow guide channels are modified wetting promoting.
10. Verdampferschiffchen nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Strömungsleitkanäle eine Breite von 1 ,5-3, vorzugsweise 1 ,6-2,8, weiter vorzugsweise 1 ,8-2,4, insbesondere bevorzugt etwa 2 mm, und eine Tiefe von 0, 1 -3, vorzugsweise 0, 1- 1 , insbesondere bevorzugt 0, 1 -0,5 mm aufweisen.10. evaporator boat according to at least one of the preceding claims, characterized in that the Strömungsleitkanäle a width of 1, 5-3, preferably 1, 6-2.8, more preferably 1, 8-2.4, particularly preferably about 2 mm, and a depth of 0, 1-3, preferably 0, 1-1, particularly preferably 0, 1-0.5 mm.
1 1. Verdampferschiffchen nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Strömungsleitkanäle einen im we- sentlichen rechtwinkligen Querschnitt aufweisen.1 1. Evaporator boat according to at least one of the preceding claims, characterized in that the flow guide channels have a substantially rectangular cross-section.
12. Verdampferschiffchen nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Anzahl der Strömungsleitkanäle mindestens 10, vorzugsweise mindestens 20 beträgt.12. Evaporator boat according to at least one of the preceding claims, characterized in that the number of Strömungsleitkanäle at least 10, preferably at least 20.
13. Verdampferschiffchen nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Strömungsleitkanäle in der Ver- dampferfunktionsfläche ein Muster bilden, umfassend, bezogen auf die Längsachse des Verdampfer Schiffchens, eine Mittelzone sowie zwei sich links und rechts der Mittelzone anschließende Randzonen.13. Evaporator boat according to at least one of the preceding claims, characterized in that the flow ducts in the United steamer function surface form a pattern comprising, based on the longitudinal axis of the evaporator boat, a central zone and two adjacent left and right of the central zone edge zones.
14. Verdampferschiffchen nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Strömungsleitkanäle in der Mittelzone im Wesentlichen quer zur Längsachse des Verdampferschiffchens verlaufen.14. Evaporator boat according to claim 13, characterized in that the flow guide channels extend in the central zone substantially transversely to the longitudinal axis of the evaporator boat.
15. Verdampferschiffchen nach Anspruch 13 und/oder 14, dadurch gekenn- zeichnet, dass an den Rändern der Mittelzone zuzätzliche Strömungsleitkanäle parallel zur Längsachse des Verdampferschiffchens verlaufen.15. Evaporator boat according to claim 13 and / or 14, characterized in that extend at the edges of the central zone zuzätzliche flow guide parallel to the longitudinal axis of the evaporator boat.
16. Verdampferschiffchen nach mindestens einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Strömungsleitkanäle in den Randzonen in einem Winkel von 30-90° zur Längsachse des Verdampferschiffchens verlaufen.16. Evaporator boat according to at least one of claims 13 to 15, characterized in that the flow conduits extend in the edge zones at an angle of 30-90 ° to the longitudinal axis of the evaporator boat.
17. Verdampferschiffchen nach mindestens einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Strömungsleitkanäle in den Randzonen ei- nen gekrümmten Verlauf aufweisen, wobei die an den gekrümmten Kanälen angelegten Tangenten einen Winkel von > 0 bis < 90° zur Längsachse des Verdampferschiffchens aufweisen.17. evaporator boat according to at least one of claims 13 to 16, characterized in that the Strömungsleitkanäle in the edge zones nen nen curved course, wherein the tangent to the curved channels have an angle of> 0 to <90 ° to the longitudinal axis of the evaporator boat ,
18. Verfahren zur Herstellung eines Verdampferschiffchens nach mindestens einem der Ansprüche 1 -3 und 8- 17, dadurch gekennzeichnet, dass man durch mechanische Bearbeitung einen oder mehrere Strömungsleitkanäle in der Verdampferfunktionsfläche ausbildet und die so gebildeten Strömungsleitkanäle dann mit Hilfe eines Laserstrahls derart erhitzt, dass die elektrisch nicht leitenden Komponenten des Keramikmaterials verdampfen und gleichzeitig die elektrisch leitende Komponente des Keramikmaterials nur geschmolzen und somit an der Oberfläche mindestens einer der Begrenzungsflächen der Strömungsleitkanäle angereichert wird.18. A method for producing a vaporizer boat according to at least one of claims 1 -3 and 8- 17, characterized in that one or more Strömungsleitkanäle formed in the evaporator functional surface by mechanical processing and the flow guide thus formed then heated by means of a laser beam such that the electrically non-conductive components of the ceramic material evaporate and at the same time the electrically conductive component of the ceramic material is only melted and thus enriched on the surface of at least one of the boundary surfaces of the flow guide channels.
19. Verfahren zur Herstellung eines Verdampferschiffchens nach mindestens einem der Ansprüche 1 -3 und 8- 17, dadurch gekennzeichnet, dass man durch19. A process for the preparation of an evaporator boat according to at least one of claims 1 -3 and 8- 17, characterized in that by
Laserablation einen oder mehrere Strömungsleitkanäle in der Verdampferfunktionsfläche ausbildet, wobei aufgrund des sich hierbei einstellenden Tem- peraturtiefenprofils bei der Ausbildung der Strömungsleitkanäle das Keramikmaterial in den oberen Bereichen vollständig verdampft, während es in den unteren Bereichen der Strömungsleitkanäle lediglich derart erhitzt wird, dass die elektrisch nicht leitenden Komponenten des Keramikmaterials verdampfen und gleichzeitig die elektrisch leitende Komponente nur geschmolzen und somit an den unteren Begrenzungsflächen der Strömungsleitkanäle angereichert wird.Laser ablation forms one or more flow conduits in the evaporator functional surface, wherein due to the thereby adjusting Tem- In the case of the formation of the flow guide channels, the ceramic material in the upper regions is completely evaporated, whereas in the lower regions of the flow guide channels it is merely heated so that the electrically non-conductive components of the ceramic material evaporate and at the same time the electrically conductive component only melts and thus flows to the lower Boundary surfaces of the flow guide channels is enriched.
20. Verfahren zur Herstellung eines Verdampferschiffchens nach mindestens einem der Ansprüche 1 und 4- 17, dadurch gekennzeichnet, dass man durch mechanische Bearbeitung oder Laserablation einen oder mehrere Strömungsleitkanäle in der Verdampferfunktionsfläche ausbildet und danach die Verdampferfunktionsfläche mit den darin gebildeten Strömungsleitkanälen mit einer Beschichtung gemäß einem der Ansprüche 4-7 versieht.20. A method for producing an evaporator boat according to at least one of claims 1 and 4- 17, characterized in that one or more Strömungsleitkanäle formed by mechanical processing or laser ablation in the evaporator functional surface and then the evaporator functional surface with the flow guide channels formed therein with a coating according to a of claims 4-7 provides.
21. Verfahren nach Anspruch 18 oder 20, dadurch gekennzeichnet, dass die mechanische Bearbeitung durch Fräsen, Schleifen oder Abrasivstrahlen erfolgt.21. The method according to claim 18 or 20, characterized in that the mechanical processing is carried out by milling, grinding or abrasive blasting.
22. Verfahren nach Anspruch 20 oder 21 , dadurch gekennzeichnet, dass man die Beschichtung durch Aufbringen einer Suspension des Beschich- tungsmaterials, anschließende Trocknung und Aushärtung vorsieht.22. The method according to claim 20 or 21, characterized in that the coating by applying a suspension of the coating material, subsequent drying and curing provides.
23. Verfahren nach Anspruch 20 oder 21 , dadurch gekennzeichnet, dass man die Beschichtung durch ein Plasmaspritzverfahren vorsieht.23. The method according to claim 20 or 21, characterized in that the coating is provided by a plasma spraying process.
24. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 20-23, dadurch gekennzeichnet, dass man die Beschichtung auf der Verdampferfunktionsfläche soweit mechanisch abträgt, dass die Beschichtung nur noch in den Strö- mungsleitkanälen vorhanden ist.24. The method according to at least one of claims 20-23, characterized in that mechanically removes the coating on the evaporator functional surface so far that the coating is only mung in the flow guide channels.
25. Verwendung eines Verdampfer Schiffchens nach mindestens einem der Ansprüche 1 - 17 für die Bedampfung von Substraten mit Metallen.25. Use of an evaporator boat according to at least one of claims 1 - 17 for the vapor deposition of substrates with metals.
26. Verwendung eines Verdampferschiffchens nach Anspruch 25 für die Va- kuum-Bandbedampfung von flexiblen Substraten mit Metallen. 26. Use of a vaporizer boat according to claim 25 for the vacuum-Bandevampfung of flexible substrates with metals.
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