DE102004056905B4 - Core conductor for multifilament superconductors and method for producing core conductors for multifilament superconductors - Google Patents

Core conductor for multifilament superconductors and method for producing core conductors for multifilament superconductors Download PDF

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Abstract

Kernleiter mit einer Nb- oder NbTa-Stange und einer diese umhüllenden Bronzematrix, dadurch gekennzeichnet, dass die Bronzematrix ein inneres Rohr aus CuSnX mit X = 5 bis 15 Gew. % Rest Cu und ein darüber befindliches äußeres Rohr aus CuSnY Rest Cu mit Y = 16 bis 24 Gew. % Rest Cu ist.core conductor with a Nb or NbTa rod and one surrounding it Bronze matrix, characterized in that the bronze matrix a inner tube made of CuSnX with X = 5 to 15 wt.% balance Cu and an outer tube located above from CuSnY remainder Cu with Y = 16 to 24 wt.% remainder Cu.

Figure 00000001
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Description

Die Erfindung betrifft einen Kernleiter für Multifilament-Supraleiter mit insbesondere einem Bronzeverbund und ein Verfahren zur Herstellung von Kernleitern für Multifilament-Supraleiter, insbesondere Multifilament-Hochfeld-Supraleiter.The The invention relates to a core conductor for multifilament superconductors in particular a bronze composite and a process for the production of core conductors for multifilament superconductors, in particular Multifilament high field superconductors.

Die Entwicklung der hochauflösenden Kernmagnetresonanz-(NMR)-Spektroskopie ist eng verknüpft mit der Weiterentwicklung technischer Supraleiter. Die Betriebsfrequenz und damit die Signalauflösung und Empfindlichkeit der NMR-Spektrometer konnte durch die Einführung von außenstabilisierten Nb3Sn und (NbTa)3Sn-Leitern mit größeren Leiterquerschnitten und großen Fertigungslängen auf 800 MHz bzw. 900 MHz (B = 21,1T) angehoben werden.The development of high-resolution nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy is closely linked to the further development of technical superconductors. The operating frequency and thus the signal resolution and sensitivity of the NMR spectrometers could be increased to 800 MHz and 900 MHz (B = 21.1T) by introducing externally stabilized Nb 3 Sn and (NbTa) 3 Sn conductors with larger conductor cross-sections and large manufacturing lengths become.

Die JP 05242742 zeigt ein Nb3Sn-Rohr mit einer im Rohrinnern liegenden ersten CuSn-Legierung und einer außerhalb des Rohres angebrachten zweiten CuSn-Legierung, wobei die Sn-Konzentration der zweiten Legierung höher ist als die der ersten.The JP 05242742 shows an Nb 3 Sn tube with an in-tube first CuSn alloy and a second CuSn alloy mounted outside the tube, with the Sn concentration of the second alloy being higher than that of the first.

Die DE 35 40 070 A1 beschreibt supraleitende Filamente in einer Bronzematrix, wobei in dieser Matrix zur Verkürzung der Zinndiffusionswege bei der Reaktionsglühung weitere Bereiche mit einem höheren Zinngehalt vorgesehen sind. Diesen Bereichen sind dabei bis zu 10 Gew.% Cu hinzulegiert.The DE 35 40 070 A1 describes superconducting filaments in a bronze matrix, with further regions having a higher tin content being provided in this matrix for shortening the tin diffusion paths during the reaction annealing. These areas are up to 10 wt.% Cu hinzulegiert.

Die DE 42 08 678 A1 beschreibt Niob-Filamente in einer CuSn-Matrix, die von einer Sn-Schicht umgeben ist. In Folge der Reaktionsglühung wandert das Sn der Schicht größtenteils in die Matrix.The DE 42 08 678 A1 describes niobium filaments in a CuSn matrix surrounded by an Sn layer. As a result of the reaction annealing, the Sn of the layer largely migrates into the matrix.

NMR-Magnete erfordern hohe räumliche Homogenität und zeitliche Stabilität des Magnetfeldes. Die im Kurzschluss betriebenen Magnete stellen eine hohe Anforderung an die Konstanz der elektrischen und mechanischen Eigenschaften der Multifilamentdrähte. Die Gleichmäßigkeit der Eigenschaften muss über die gesamte Drahtlänge gewährleistet sein.NMR Magnets require high spatial homogeneity and temporal stability of the magnetic field. The short circuited magnets provide a high requirement for the constancy of the electrical and mechanical Properties of the multifilament wires. The uniformity the properties must be over the entire wire length guaranteed be.

Dieses Problem wird durch einen Kernleiter für Multifilament-Supraleiter gemäß Anspruch 1 und ein Verfahren zur Herstellung von Kernleitern für Multifilament-Supraleiter gemäß Anspruch 5, 6 oder 7 gelöst. Ausgestaltungen und Weiterbildungen sind Gegenstand von Unteransprüchen.This Problem is solved by a core conductor for multifilament superconductor according to claim 1 and a method of making core conductors for multifilament superconductors according to claim 5, 6 or 7 solved. Embodiments and developments are the subject of dependent claims.

Unter Beibehaltung der bei bisherigen NMR-Systemen nutzbaren freien Bohrung werden die Radien der Sektionen aus metallischen Supraleitern vergrößert. Die im Betrieb wirkenden Lo rentzkräfte sind proportional zum Radius und bewirken erhöhte mechanische Spannungen im Wickelpaket. Diese erhöhten Spannungen werden durch Leiter mit verbesserter mechanischer Belastbarkeit abgefangen. Die Erfindung eignet sich insbesondere für einen 1000 MHz-NMR (B = 24T) Magneten.Under Retention of the usable in previous NMR systems free hole The radii of the sections are made of metallic superconductors. The Operational Loans are proportional to the radius and cause increased mechanical stresses in the wrapping package. These increased Tensions are caused by conductors with improved mechanical strength intercepted. The invention is particularly suitable for a 1000 MHz NMR (B = 24T) magnets.

Erfindungsgemäße Nb3Sn-Multifilamentleiter mit NMR-Qualität werden nach der Bronzemethode gefertigt. Die Erwartungen, Nb3Sn Multifilamentleiter über bekannte alternative Fertigungswege (Jelly Roll, Internes-Sn, ECN-Methode, Pulvermetallurgie) mit NMR-Qualität herzustellen, konnten bisher nicht erfüllt werden. Die Bronzetechnik erlaubt eine Skalierung auf große Fertigungseinheiten, Umformung über Heißstrangpressen, große Fertigungssicherheit durch guten metallischen Bond in dem Verbundwerkstoff und Herstellung von Leitern mit großen Drahtquerschnitten. Für die NMR-Anwendung im „persistent mode" sind zusätzlich die hohen n-Werte (I∝En) infolge der hohen Filamentgleichmäßigkeit in der Bronzematrix ausschlaggebend.Nb 3 Sn multifilament conductors of NMR quality according to the invention are manufactured according to the bronze method. The expectations to produce Nb 3 Sn multifilament conductors using NMR methods for known alternative production methods (Jelly Roll, Internal-Sn, ECN method, powder metallurgy) have not yet been met. The bronze technique allows scaling to large production units, forming by hot extrusion, high manufacturing reliability by good metallic bond in the composite and production of conductors with large wire cross sections. For the NMR application in "persistent mode", the high n values (IαE n ) are additionally decisive due to the high filament uniformity in the bronze matrix.

Die supraleitende, intermetallische Nb3Sn-Phase wird durch Festkörperdiffusion hergestellt. Die Bronze ist in der Regel auf 13,5 Gew.% bis 15 Gew.% Sn eingestellt. Das obere kritische Feld wird durch Zulegierung von Übergangsmetallen (z.B. Ta, Ti) zu Nb) oder 0,25 bis 0,4 Gew.% Ti in die Bronzematrix (legierte Supraleiter) angehoben und damit der Anwendungsbereich erweitert.The superconducting intermetallic Nb 3 Sn phase is produced by solid-state diffusion. The bronze is usually adjusted to 13.5 wt.% To 15 wt.% Sn. The upper critical field is increased by addition of transition metals (eg Ta, Ti) to Nb) or 0.25 to 0.4 wt.% Ti in the bronze matrix (alloyed superconductors) and thus extends the scope.

Durch thermische Aktivierung im Verlauf der Glühbehandlung diffundiert das Sn aus der Bronze in das Nb und bildet die Nb3Sn Schicht. Die gebildeten Korngrenzen im Nb3Sn sind entscheidend für die hohe kritische Stromdichte jc. Der kritische Strom Ic wird von jc als auch über die Strom tragende Fläche ANb3Sn bestimmt (Ic = jc × ANb3Sn). Die Wachstumsprozesse und Morphologie der Strom tragenden Fläche werden durch Sn-Konzentration, Sn-Diffusion, Nb-Diffusion, Temperatur, Zeit und weitere Parameter beeinflusst. Die Ziehumformung einer über 15,6 Gew.% Sn liegenden Sn-Konzentration in der Bronze wird durch den Verlauf der Phasengrenzen im CuSn-Diagramm (Ausbildung von δ-Phase) negativ beeinflusst. Die in der Bronzematrix vorhandene δ-Phase vermindert drastisch das Umformvermögen und vermindert die Gleichmäßigkeit der Filamentdurchmesser über die Leiterlänge. Das innere Hüllrohr ist etwas dicker als die δ-Phase, die sich einstellt beim Glühen (Tempern).By thermal activation in the course of the annealing treatment, the Sn diffuses from the bronze into the Nb and forms the Nb 3 Sn layer. The grain boundaries formed in Nb 3 Sn are crucial for the high critical current density jc. The critical current Ic is determined by jc as well as the current carrying surface A Nb3Sn (Ic = jc × A Nb3Sn ). The growth processes and morphology of the current carrying surface are affected by Sn concentration, Sn diffusion, Nb diffusion, temperature, time, and other parameters. The draw-forming of more than 15.6 wt.% Sn Sn concentration in the bronze is adversely affected by the course of the phase boundaries in the CuSn diagram (formation of δ-phase). The δ phase present in the bronze matrix drastically reduces the formability and reduces the uniformity of filament diameters over the conductor length. The inner cladding is slightly thicker than the δ-phase, which occurs during annealing (annealing).

Erstaunlicherweise hat sich herausgestellt, dass Multifilament-Supraleiter mit Bronzematrix mit Sn-Gehalt über/gleich 17 Gew.% und/oder über/gleich 17 Gew.% Sn mit 0,25 bis 0,4 Gew.% Ti gut umformbar sind, wenn für die Kernleiterherstellung ein Duplexrohr aus CuSn13,5 oder CuSn13,5Ti innen und CuSn17 bzw. CuSn17Ti außen eingesetzt wird. Siehe 1a und 1b.Surprisingly, it has been found that bronze-multifilament superconductors having Sn content greater than or equal to 17% by weight and / or greater than or equal to 17% by weight Sn are readily formable with 0.25-0.4% by weight Ti for the core conductor production a duplex tube made of CuSn13.5 or CuSn13.5Ti inside and CuSn17 or CuSn17Ti outside is used. Please refer 1a and 1b ,

Die erforderliche Bronze wird nach dem Verfahren der Sprühkompaktierung hergestellt (Osprey Prozess), wobei die Pressblöcke für die Rohre als Einzel-Pressblock oder Verbundsprühblock mit Kern aus CuSn13,5 oder CuSn15Ti und außen CuSn17Ti oder CuSn20Ti hergestellt werden. Der Zinngehalt in der 2- schichtigen Umhüllung weist vorzugsweise einen Gradienten auf derart, dass mit zunehmendem Radius der Zinngehalt zunimmt.The required bronze is made by the method of spray compaction produced (Osprey process), wherein the pressing blocks for the tubes as a single compression block or composite spray block with core of CuSn13.5 or CuSn15Ti and outside CuSn17Ti or CuSn20Ti getting produced. The tin content in the 2-layer coating preferably has one Gradients such that with increasing radius of the tin content increases.

Beispiel 1 für KernleiterherstellungExample 1 for core conductor production

Die Kernleiter werden über Aufziehtechnik hergestellt. Eine NbTa-Stange wird in einem CuSn13,5-Rohr positioniert. Danach erfolgt Ziehen und Positionieren des Verbundes im CuSn17-Rohr und wieder Ziehen bis zur Profilierung an Sechskant.The Core managers are over Aufziehtechnik made. An NbTa rod is placed in a CuSn13.5 tube positioned. Thereafter, pulling and positioning of the composite takes place in the CuSn17 tube and pulling again until profiling on hexagon.

Beispiel 2 für KernleiterherstellungExample 2 for core conductor production

Zunächst erfolgt Strangpressen eines Verbundrohres innen (z.B. CuSn13,5 oder CuSn15Ti) und außen (z.B. CuSn17Ti oder CuSn20Ti)und danach Positionierung des NbTa im Verbund sowie Ziehen bis zur Profilierung.First of all Extruding a composite pipe inside (e.g., CuSn13.5 or CuSn15Ti) and Outside (e.g., CuSn17Ti or CuSn20Ti) and then positioning the NbTa in combination as well as pulling up to profiling.

Beispiel 3 für KernleiterherstellungExample 3 for core conductor production

Nach dem Strangpressen des Verbundes NbTa + CuSn13,5 + CuSn17Ti erfolgt Ziehumformung des Verbundes bis zur Sechskantprofilierung.To the extrusion of the composite NbTa + CuSn13.5 + CuSn17Ti takes place Drawing forming of the composite up to the hexagonal profiling.

Claims (7)

Kernleiter mit einer Nb- oder NbTa-Stange und einer diese umhüllenden Bronzematrix, dadurch gekennzeichnet, dass die Bronzematrix ein inneres Rohr aus CuSnX mit X = 5 bis 15 Gew. % Rest Cu und ein darüber befindliches äußeres Rohr aus CuSnY Rest Cu mit Y = 16 bis 24 Gew. % Rest Cu ist.Core conductor having a Nb or NbTa rod and a bronze matrix surrounding this, characterized in that the bronze matrix is an inner tube of CuSnX with X = 5 to 15 wt.% Balance Cu and an outer tube located above CuSnY balance Cu with Y = 16 to 24 wt.% Rest Cu is. Kernleiter nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Dotierung des inneren und/oder äußeren Rohres mit 0,25–0,4 Gew. Ti, oder 0,4 bis 0,5 Gew. % Mg oder Zr.Core conductor according to claim 1, characterized by a doping of the inner and / or outer tube with 0.25-0.4 wt. Ti, or 0.4 to 0.5 wt.% Mg or Zr. Kernleiter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass X zwischen 13,0 bis 14 Gew. % liegt.Core conductor according to claim 1 or 2, characterized that X is between 13.0 to 14% by weight. Kernleiter nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass Y zwischen 16,0 bis 18,0 Gew. % liegt.Core conductor according to Claim 1, 2 or 3, characterized Y is between 16.0 to 18.0% by weight. Verfahren zur Herstellung eines Kernleiters nach den Ansprüchen 1 bis 4 mit den Schritten: – Positionieren einer NbTa-Stange in dem inneren Rohr; – Ziehen des Verbundes; – Positionieren des Verbundes in dem äußeren Rohr; – Erneutes Ziehen bis zur Profilierung an Sechskant.Process for producing a core conductor according to the claims 1 to 4 with the steps: - Positioning a NbTa rod in the inner tube; - Pull of the network; - Positioning the composite in the outer tube; - again Pull to profiling on hexagon. Verfahren zur Herstellung eines Kernleiters nach den Ansprüchen 1 bis 4 mit den Schritten: – Strangpressen eines Verbundes aus einem inneren und äußeren Rohr; – Positionierung einer NbTa-Stange im Verbund; – Ziehen bis zur Profilierung.Process for producing a core conductor according to the claims 1 to 4 with the steps: - Extruding a composite from an inner and outer tube; - Positioning a NbTa rod in the composite; - Pull until profiling. Verfahren zur Herstellung eines Kernleiters nach den Ansprüchen 1 bis 4 mit den Schritten: – Strangpressen eines Verbundes aus NbTa-Stange, innerem und äußerem Rohr; – Ziehumformung des Verbundes bis zur Sechskantprofilierung.Process for producing a core conductor according to the claims 1 to 4 with the steps: - Extruding a composite made of NbTa rod, inner and outer tube; - Ziehumformung of the composite up to hexagonal profiling.
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