DE102004054938A1 - Stretch blown or extrusion blown internal coated plastic container manufacture, involves pre-inflation with gas, followed by final inflation with ignited combustible gas containing substances to form barrier layer - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kunststoffhohlkörpern, die während oder unmittelbar nach der Formung durch ein Blasformverfahnen unter Einwirkung einer Verbrennung eines Gasgemischs im Inneren mit einer Diffusionsbarriereschicht gegen Gase und Dämpfe versehen werden.The The invention relates to a method for the production of hollow plastic bodies, the during or Immediately after forming by blow molding under action a combustion of a gas mixture in the interior with a diffusion barrier layer against gases and vapors be provided.
In
Nachteilig ist hierbei die Gefahr einer Staub- oder Sandbildung durch vorschnelle Reaktion des Präkursorgases innerhalb der Gasphase in Konkurrenz zur Schichtbildungsreaktion, wodurch keine ausreichend diffusionsdichte Barriereschicht zustandekommt. Andere Ausführungsformen derselben Schrift sehen deshalb zur Vermeidung der Staubbildung in der Gasphase das Auftragen einer Vorschicht innerhalb des Vorformlings oder Behälters vor, die anschließend durch Zündung eines Brenngasgemischs in eine Diffusionbarriereschicht umgewandelt wird. Hierbei wird die Vorschicht einem ein- oder mehrstufigen Verbrennungsprozeß unter Beteiligung von Sauerstoff oder Ozon unterzogen. Es wird jedoch keine Lehre angegeben, auf welche Weise hierbei die Vorschicht ohne Diffusionssperrwirkung in eine Diffusionsbarriereschicht von hoher Wirkung umgewandelt werden soll. Insbesondere wird nicht benannt, welche chemischen Verbindungen sich besonders für die Umwandlung von einer Vorschicht in eine Diffusionsbarriereschicht eignen.adversely Here is the risk of dust or sand formation due to premature reaction of the precursory gas within the gas phase in competition with the stratification reaction, whereby no sufficiently diffusion-tight barrier layer is formed. Other embodiments see the same font therefore to avoid dust formation in the gas phase, applying a precoat within the preform or container before that afterwards by ignition a fuel gas mixture is converted into a diffusion barrier layer. Here, the pre-layer is a single or multi-stage combustion process under Involvement of oxygen or ozone. It will not be Teaching indicated, in which case the pre-layer without Diffusionsssperrwirkung converted into a diffusion barrier layer of high effect shall be. In particular, it does not name which chemical Links especially for the conversion from a pre-layer to a diffusion barrier layer suitable.
In
In
Auch wenn die Vorrichtung einen Fortschritt in der Zuführung der Fluide darstellt, muß mit Staubbildung im Zuge der Verbrennung gerechnet werden, da keine Maßnahmen gegen vorzeitige Reaktion in der Gasphase getroffen werden.Also if the device makes any progress in the delivery of the Fluids must with Dust formation in the course of combustion can be counted as no activities against premature reaction in the gas phase.
Die vorliegende Erfindung hat daher die Aufgabe, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von blasgeformten Kunststoffhohlkörpern zu schaffen, die mit einer mittels einer Verbrennung eines Brenngasgemischs bestehend aus einem brennbaren Gas, bspw. Wasserstoff, und einem oxidierenden Gas, bspw. Luft, hergestellten, im wesentlichen aus Siliziumoxid bestehenden, Sperrschicht versehen sind, wobei Staubbildung als Konkurrenzreaktion zur Bildung der Diffusionsbarriereschicht vermieden und eine möglichst wirksame Diffusionsbarriereschicht gegen Hindurchdiffusion von Gasen und Dämpfen erreicht wird.The The present invention therefore has the object, a method and a To provide apparatus for the production of blow-molded hollow plastic bodies, which consists of a means of combustion of a fuel gas mixture from a combustible gas, for example hydrogen, and an oxidizing gas Gas, for example. Air produced, essentially of silicon oxide existing, barrier layer are provided, with dust formation as Competition reaction avoided to form the diffusion barrier layer and one possible effective diffusion barrier layer against diffusion of gases and steaming is reached.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe bei einer ersten Ausführungsform dadurch gelöst, daß zur Herstellung der Diffusionsbarriereschicht mindestens eine gas- oder dampfförmige chemische Ausgangsverbindung oder Gemisch aus solchen Verbindungen (im folgenden übergreifend als Schichtbildnersubstanz bezeichnet) in den Vorformling oder den zwischengeformten oder den endgeformten Kunststoffhohlkörper eingeblasen und nach dem Vorformen durch Zünden eines gleichfalls eingeblasenen Brenngasgemischs zu einer Sperrschicht auf der Innenseite des Kunststoffhohlkörpers umgesetzt wird, wobei die Verbrennung so geführt wird, daß die durch sie umgesetzten Moleküle der Schichtbildnersubstanz die Wand des Kunststoffhohlkörpers auf kürzestmöglichem Wege und unter Vermeidung von Konzentrationsanreicherungen erreichen. Erfindungsgemäß wird also vermieden, daß eine ausgehend vom Zündort fortschreitende Flammfront während der Verbrennung eine unnötig lange Strecke durch den zwischen- oder endgeformten Hohlkörper zurücklegt. Dies wäre beispielsweise der Fall, wenn bei einem länglich geformten Kunststoffhohlkörper die Zündung ausschließlich in der Mitte, nahe einem Ende (typischerweise Öffnung oder Boden) des Kunststoffhohlkörpers oder sogar in einem mit der Öffnung in Verbindung stehenden Gasraum außerhalb des Kunststoffhohlkörpers erfolgen würde.According to the invention the object is achieved in a first embodiment, characterized in that for producing the diffusion barrier at least one gaseous or vaporous chemical starting compound or mixture of such compounds (hereinafter referred to as Schichtbildnersubstanz) injected into the preform or the intermediate molded or the final molded plastic hollow body and after the preforming by igniting a likewise injected Brenn gas mixture is converted to a barrier layer on the inside of the hollow plastic body, wherein the combustion is conducted so that the molecules of the Schichtbildnersubstanz converted by them reach the wall of the plastic hollow body by the shortest possible route and while avoiding concentration enrichments. According to the invention, it is therefore avoided that a flame front proceeding from the ignition location covers an unnecessarily long distance during combustion through the intermediate or final molded hollow body. This would be the case, for example, if in an elongated plastic hollow body the ignition would occur exclusively in the middle, near one end (typically opening or bottom) of the hollow plastic body or even in a gas space communicating with the opening outside the hollow plastic body.
Erfindungsgemäß erfolgt
die Zündung
des Brenngasgemischs an mindestens zwei Orten innerhalb des zwischen-
oder endgeformten Kunststoffhohlkörpers, die so angeordnet sind,
daß die
von ihnen ausgehenden Flammfronten die umgebende Wand des Kunststoffhohlkörpers auf
annähernd
kürzestem
Wege erreichen. Dies wird im folgenden anhand der
Beispiel 1:Example 1:
Im
Falle länglich
geformter, rotationssymmetrischer Kunststoffhohlkörper, wie
in
Falls der geblasene und zu beschichtende Kunststoffhohlkörper keinen im wesentlichen kreisförmigen Querschnitt aufweist, soll unter Radiuslänge das Mittel aus dem größten und dem kleinsten, halben Querschnitt verstanden werden.If the blown and to be coated plastic hollow body no essentially circular Having a cross-section, under radius length, the means of the largest and the smallest, half cross-section be understood.
Im
Falle einer derzeit üblichen,
im wesentlichen rotationssymmetrischen Getränkeflasche befindet sich der
Zündpunkt
Dies
gilt für
den Fall, daß der
Aufbau der Zündeinrichtung
am jeweiligen Zündpunkt
so gestaltet ist, daß sich
von diesem Zündpunkt
ausgehend eine über
den Umfang des Streckstabes oder Blasdorns annähernd gleichmäßig verteilte,
sich radial ausbreitende Flammfront ausbilden kann. Ist dies nicht
der Fall und hat die Zündung
an den einzelnen Zündpunkten
eine ausgeprägte
Richtcharakteristik wie in
Beispiel 2:Example 2:
Im
Falle kompakter Kunststoffhohlkörper
(s.
Beispiel 3:Example 3:
Insbesondere
im Falle extrusionsgeblasener Kunststoffhohlkörper können diese auch eine gestauchte
Form aufweisen, d.h. daß die
durch eine Öffnung
gedachte Längsachse
deutlich kürzer
sein kann als der Durchmesser. Dies ist beispielsweise bei sehr
weithalsigen Verpackungsbehältern
gegeben. In diesem Fall (s.
Erfindungsgemäß erfolgt die Zündung des Brenngases zum Endformen der Flasche oder zur Herstellung der Schicht jeweils mittels eines genügend heißen Körpers, bspw. eines Glühdrahtes, oder eines elektrisch erzeugten Lichtbogens („Funkens") durch Anlegen einer geeigneten Hochspannung (im folgenden als Zündspannung bezeichnet) nach dem Stande der Technik oder vorzugsweise durch Druckbelastung eines oder, noch mehr bevorzugt, mehrerer Piezokristalle.According to the invention the ignition of the fuel gas for the final shaping of the bottle or for the production of Each layer by means of a sufficiently hot body, eg. A filament, or an electrically generated arc ("spark") by applying a suitable high voltage (hereinafter referred to as ignition voltage referred to) according to the prior art or preferably by Compressive loading of one or, more preferably, a plurality of piezocrystals.
Beispielsweise
werden, wie in
Erfindungsgemäß können die
Druckstücke
Besonders von Vorteil ist, daß bei Erzeugung der Zündspannung mittels Piezokristallen keine Hochspannungszuleitungen erforderlich sind, da die Spannung direkt an den Zündpunkten erzeugt wird. Hierdurch werden Probleme mit der Hochspannungsführung innerhalb des häufig und rasch bewegten Streckstabs vermieden. Auch ist diese Anordnung unempfindlich gegenüber kondensiertem Wasser, das als Reaktionsprodukt bei der Verbrennung entsteht. Die Zündung an den verschiedenen Zündpunkten wird zuverlässig synchronisiert, was zur Vermeidung der Staubbildung ebenfalls von Vorteil ist.Especially the advantage is that at Generation of ignition voltage no high-voltage cables required by means of piezo crystals are because the voltage is generated directly at the ignition points. hereby be problems with the high voltage guide within the frequently and quickly moving drawbar avoided. Also, this arrangement is insensitive across from condensed water, which is produced as a reaction product during combustion. The ignition at the different ignition points becomes reliable synchronized, which also helps prevent dust formation Advantage is.
Im Falle einer Blasanlage mit Kurvengesteuerten mechanischen Funktionen, wie bei den heutigen Streckblasmaschinen für hohen Durchsatz üblich, kann die zum Quetschen der Piezokristalle erforderliche Kraft mit Vorteil über einen kurvengesteuerten Hebelmechanismus auf die Druckstücke übertragen werden.in the Case of a blower with curve-controlled mechanical functions, as is usual with today's stretch blow molders for high throughput, can the force required to squeeze the piezocrystals with advantage over a transmitted cam-controlled lever mechanism on the plungers become.
Hierbei wird die auf die Piezokristalle wirkende Kraft kontinuierlich aufgebaut. Es ist aber auch möglich, über die steuernde Kurve potentielle Energie bspw. durch Spannen einer Feder oder Anheben eines Schlagstücks aufzubauen und zum Zündzeitpunkt, ebenfalls über die Kurve gesteuert, auf die Druckstücke durch Auslösen der Feder oder des Schlagstücks wirken zu lassen.in this connection the force acting on the piezocrystals is continuously built up. But it is also possible over the controlling curve potential energy, for example by tensioning a spring or lifting a hammer build up and at the time of ignition, also over the curve is controlled on the plungers by triggering the Feather or hitting piece to let act.
Erfindungsgemäß wird das
Verfahren zur Beschichtung von Kunststoffhohlkörpern folgendermaßen durchgeführt:
Ein
genügend
erwärmter
Vorformling aus Kunststoff oder ein unmittelbar vorher extrudierter
Kunststoffschlauch wird in ein Umformwerkzeug, dessen Innenkontur
der Außenkontur
des herzustellenden Kunststoffhohlkörpers entspricht, eingebracht
und das Umformwerkzeug geschlossen. Je nach Art des Blasverfahrens
zum Formen des Kunststoffhohlkörpers
kommen verschiedene Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens
zum Einsatz.According to the invention, the method for coating plastic hollow bodies is carried out as follows:
A sufficiently heated preform made of plastic or an immediately prior extruded plastic tube is placed in a forming tool whose inner contour corresponds to the outer contour of the hollow plastic body to be produced, and closed the forming tool. Depending on the type of blow molding process for molding the hollow plastic body, various embodiments of the method according to the invention are used.
Streckblasen:Stretch blow molding:
Im Falle eines steifen Kunststoffs wie PET wurde der Vorformling nach dem Stand der Technik durch Spritzgießen hergestellt und in der Regel kurz vor der Beförderung ins Umformwerkzeug mit Hilfe einer Strahlungsheizung auf eine Temperatur von ca. 370 K erwärmt. Anschließend wird der Vorformling entsprechend dem Stand der Technik innerhalb des Formwerkzeugs durch Einblasen eines Gases oder Gasgemischs mit einem Druck von 2 bis 15 bar vorgeblasen und dabei unter axialer Bewegung des Streckstabs verstreckt. Hierdurch wird ein der späteren Form des Kunststoffhohlkörpers weitgehend ähnlicher, aber noch nicht vollständig ausgeformter Zwischenformling hergestellt. Die endgültige Gestalt erhält der Kunststoffkörper, wie grundsätzlich vorbekannt, beim nun folgenden Endformen unter einer Drucksteigerung auf 25 bis 50 bar, die entweder durch Einblasen eines Gases unter diesem Druck oder aber vorzugsweise durch Zünden eines Brenngasgemischs erreicht wird. Das Brenngasgemisch ist bevorzugt gleich dem Gas oder Gasgemisch, welches zuvor zum Vorblasen verwendet wurde. Alternativ kann, wie ebenfalls vorbekannt, aber auch mit einem anderen Gas oder Gasgemisch, bspw. Luft vorgeblasen anschließend das Brenngas, bespw. Wasserstoff, eingeblasen und das so hergestellte Brenngasgemisch gezündet werden.In the case of a rigid plastic such as PET, the preform has become the prior art produced by injection molding and usually shortly before being transported into the forming tool by means of a radiant heater to a temperature of about 370 K. Subsequently, the preform according to the prior art within the mold by blowing a gas or gas mixture is pre-blown at a pressure of 2 to 15 bar and thereby stretched under axial movement of the draw bar. As a result, one of the later form of the plastic hollow body is substantially similar, but not yet fully formed intermediate molding produced. The final shape of the plastic body, as generally known in the now following final forms under a pressure increase to 25 to 50 bar, which is achieved either by blowing a gas under this pressure or preferably by igniting a fuel gas mixture. The fuel gas mixture is preferably equal to the gas or gas mixture which was previously used for pre-blowing. Alternatively, as also previously known, but also with another gas or gas mixture, eg. Pre-blown air then the fuel gas, bespw. Hydrogen, blown and the fuel gas mixture thus prepared are ignited.
Wenn dem Brenngasgemisch zuvor mindestens eine gas- oder dampffömige Schichtbildnersubstanz in genügender Menge zugesetzt wurde, wird hierbei bereits die Diffusionsbarriereschicht gebildet.If the fuel gas mixture previously at least one gas or vapor-forming Schichtbildnersubstanz in sufficient Quantity was added, this is already the diffusion barrier layer educated.
Andernfalls wird erfindungsgemäß als Variante der Druck, wie soeben beschrieben, abgebaut und ein frisches Brenngasgemisch zusammen mit mindestens einer Schichtbildnersubstanz eingeblasen und unter Bildung der Diffusionsbarriereschicht gezündet. Diese Variante wird bevorzugt bei größeren Kunststoffhohlkörpern angewendet da hier trotz Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung unter Umständen die Bildung von Staub nicht mit der der nötigen Sicherheit ausgeschlossen werden kann. In diesem Fall ist es zur Vermeidung von zu hohen Konzentrationen an reaktiven Teilchen vorteilhaft, den Druck vor dem Einblasen der Schichtbildnersubstanz und dem Brenngas möglichst weitgehend, im bevorzugt bis auf eine Atmosphäre, abzubauenOtherwise is inventively as a variant the pressure, as just described, degraded and a fresh fuel gas mixture blown together with at least one Schichtbildnersubstanz and ignited to form the diffusion barrier layer. These Variant is preferably used in larger plastic hollow bodies because here despite the use of the device under certain circumstances the Formation of dust is not excluded with the necessary security can be. In this case it is to avoid too high concentrations on reactive particles advantageous, the pressure before blowing the Schichtbildnersubstanz and the fuel gas as much as possible, preferably except for one atmosphere, reduce
Extrusionsblasen:Extrusion blow:
Im Falle eines wenig steifen Kunststoffs wie PEHD besteht der Vorformling aus einem Stück frisch extrudierten Kunststoffschlauchs, das sich nach dem Stand der Technik mit genügender Restwärme aus einer Ringförmigen Schlitzdüse unter Einfluß der Schwerkraft senkrecht nach unten absenkt und vom Umformwerkzeug unter Abtrennen des Schlauchs umschlossen wird. Anschließend wird der Kunststoffschlauch durch Einblasen eines Gases oder Gasgemischs, vorzugsweise Luft, mit einem Druck von 2 bis 15 bar zur endgültigen Form des Kunststoffhohlkörpers aufgeblasen. Erfindungsgemäß wird anschließend der Druck durch Öffnen eines Ablaßventils auf einen Wert von maximal 5 bar, bevorzugt jedoch Atmosphärendruck vermindert. Anschließend werden ein Brenngasgemisch und Schichtbildnersubstanz oder Schichtbildnersubstanzen eingeblasen und mit Hilfe der erfindungsgemäßen Zündvorrichtung gezündet. Hierdurch wird die Diffusionssperrschicht gebildet.in the In the case of a less rigid plastic such as PEHD, the preform is made out of one piece freshly extruded plastic tubing, which varies according to the state the technique with sufficient residual heat from a ring-shaped slot under the influence of gravity Lowering vertically downwards and separating from the forming tool the hose is enclosed. Subsequently, the plastic tube by blowing in a gas or gas mixture, preferably air, inflated with a pressure of 2 to 15 bar to the final shape of the plastic hollow body. According to the invention then the Pressure by opening a drain valve to a maximum value of 5 bar, but preferably atmospheric pressure reduced. Subsequently be a fuel gas mixture and Schichtbildnersubstanz or Schichtbildnersubstanzen blown and ignited by means of the ignition device according to the invention. hereby the diffusion barrier layer is formed.
Es ist in jedem Fall zu beachten, daß vor der Herstellung der Diffusionsperrschicht gesichert sein muß, daß sich kein tropfenförmig kondensiertes Wasser innerhalb des Kunststoffhohlkörpers befindet, da sich sonst keine dichte Diffusionsbarriereschicht ausbilden kann. Derartiges kondensiertes Wasser kann insbesondere als Folge einer vorangegangenen Verbrennung von Brenngas entstanden sein und muß dann entfernt werden. Erfindungsgemäß wird hierzu ein trockenes, vorzugsweise erwärmtes, Gas oder Gasgemisch, bspw. Luft, mit einem überdruck von bis zu 15 bar kurzzeitig eingeblasen und sofort anschließend wieder ausgelassen.It In any case, it should be noted that prior to the preparation of the diffusion barrier layer must be secured that yourself no drop-shaped condensed water is inside the plastic hollow body, otherwise no dense diffusion barrier layer can form. Such condensed water may in particular as a result of previous combustion of fuel gas and must then be removed become. According to the invention for this purpose a dry, preferably heated, Gas or gas mixture, eg. Air, with an overpressure of up to 15 bar injected briefly and immediately afterwards left out.
Es ist erfindungswesentlich, daß zum Zünden der Reaktion der Schichtbildnersubstanz oder -substanzen zur Diffusionsbarriereschicht die in dieser Schrift beschriebene Zündvorrichtung verwendet wird.It is essential to the invention that the Ignite the reaction of the laminating substance or substances to the diffusion barrier layer the ignition device described in this document is used.
Für diese Verfahren werden mit Vorteil als Schichtbildnersubstanzen Verbindungen mit geringer Neigung zur Staubbildung eingesetzt. Es wurde überraschend gefunden, daß sich reaktive, aber sauerstofffreie Silizium-Verbindungen in dieser Hinsicht besonders als Schichtbildnersubstanzen eignen. Beispiele hierfür sind Silazane, (insbesondere Hexamethyldisilazan, Tetamethyldisilazan und Hexamethylcyclotrisilazan) sowie Disilane, bspw. 1,2-Bis(diisopropylamino)disilan.For this Processes are advantageously used as layer-forming substances compounds used with a low tendency to dust. It became surprising found that yourself reactive, but oxygen-free silicon compounds in this regard particularly suitable as Schichtbildnersubstanzen. Examples are silazanes, (especially hexamethyldisilazane, tetamethyldisilazane and hexamethylcyclotrisilazane) and disilanes, for example 1,2-bis (diisopropylamino) disilane.
Im folgenden wird die Erfindung am Beispiel eines Verfahrensablufs erläutert:in the The following is the invention using the example of a Verfahrensabufs explains:
Beispiel 4:Example 4:
Eine
Steckblasmaschine für
langgestreckte PET-Flaschen mit einem Volumen von 0,3 dm3 entsprechend
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß in einer weiteren Ausführungsform gelöst, indem zunächst eine aus der Schichtbildnersubstanz bestehende Vorläuferschicht auf der Innenseite des Vorformlings oder des zwischen- oder endgeformten Kunststoffhohlkörpers aufgebracht und durch Verbrennung eines im Innern befindlichen Brenngasgemischs zur Diffusionsbarriereschicht umgesetzt wird. Hierdurch kann die Bildung von Staub sicher vermieden werden. Hierfür werden erfindungsgemäß die Schichtbildnersubstanzen derart ausgewählt, daß die hieraus zunächst gebildete Vorläuferschicht unter Einwirkung der Verbrennung besonders leicht in eine fehlstellenfreie Diffusionsbarriereschicht umgewandelt werden kann. Ein weiteres Kriterium ist, daß die Schichtbildnersubstanzen eine genügend niedrige Flüchtigkeit aufweisen, um unter den verfahrensbedingten Temperaturen nicht von der Oberfläche des Kunststoffmaterials abdampfen, bevor sie in eine Diffusionsbarriereschicht umgewandelt werden Können. Hierdurch würde nicht nur deren Schichtdicke vermindert, sondern es besteht auch die Gefahr, daß der von der Oberfläche abgegebene Dampf der Schichtbildnersubstanz oder -substanzen unter Einwirkung der Verbrennung in der Gasphase zu Staub reagiert, was zu einer qualitativ minderwertigen Diffusionsbarriereschicht führen würde. So beträgt die Temperatur eines Vorformlings aus PET nach dem Aufheizen in einer Streckblasmaschine zwischen 370 und 390 k. Die Temperatur des endgeformten Kunststoffhohlkörpers nimmt mit der Dauer des Wandkontakts innerhalb des Formwerkzeugs bis auf einen Wert von etwa 300 K ab. Es ist für die Auswahl der Schichtbildnersubstanz also erheblich, zu welchem Zeitpunkt des Blasverfahrens die Vorläuferschicht auf gebracht wird. Es wurde gefunden, daß sich Schichtbildnersubstanzen mit einem Dampfdruck von weniger als 5000 Pa, vorzugsweise 2000 Pa bei der jeweiligen Temperatur des Kunststoffmaterials für diese Ausführungsform der Erfindung besonders eignen.The Object is according to the invention in another embodiment solved, by first a precursor layer consisting of the laminating substance on the inside the preform or the intermediate or final molded plastic hollow body applied and by combustion of an internal fuel gas mixture is converted to the diffusion barrier layer. This allows the Formation of dust can be safely avoided. For this purpose, the laminating substances according to the invention so selected that the from this first formed precursor layer under the influence of the combustion particularly easily in a defect-free Diffusion barrier layer can be converted. Another one The criterion is that the Schichtbildnersubstanzen one enough low volatility not to under the process-related temperatures the surface evaporate the plastic material before entering a diffusion barrier layer Can be converted. This would not only reduces their layer thickness, but it also exists the danger that the from the surface discharged vapor of the laminating substance or substances below Action of combustion in the gas phase to dust reacts, causing would lead to a poor quality diffusion barrier layer. So is the temperature of a preform made of PET after heating in a stretch blow molder between 370 and 390 k. The temperature the final molded plastic hollow body decreases with the duration of the wall contact within the mold down to a value of about 300 K. It is for the selection of the laminating substance So considerably, at which time of the blowing process on the precursor layer is brought. It has been found that laminating substances with a vapor pressure of less than 5000 Pa, preferably 2000 Pa at the respective temperature of the plastic material for this embodiment of the invention are particularly suitable.
Zur Beschichtung streckgeblasener Kunststoffhohlkörper wird die gewählte Schichtbildnersubstanz zur Bildung der Vorläuferschicht nach dem Stand der Technik mit einer Naßauftragstechnik auf die Innenseite des Vorformlings oder des zwischen – oder endgeformten Kunststoffhohlkörpers unter vollständiger Bedeckung der Oberfläche aufgetragen. Außerhalb des Formwerkzeugs Kann als Naßauftragstechnik Sprühen, bevorzugt Fluten, Tauchen oder Aufschleudern gewählt werden. Innerhalb des Formwerkzeugs kann die Vorläuferschicht durch Aufsprühen auf die Innenseite des Vorformlings oder des zwischen- oder endgeformten Kunststoffhohlkörpers durch Aufsprühen oder durch Aufkondensieren auf die Innenseite des endgeformten Kunststoffhohlkörpers hergestellt werden. Hierbei wird bevorzugt, die Schichtbildnersubstanz der -substanzen mit möglichst geringem Anteil an Lösemitteln oder Verdünnungsmitteln, besonders bevorzugt ohne Löse- oder Verdünnungsmittel aufzutragen.to Coating stretch blown hollow plastic body is the selected Schichtbildnersubstanz to form the precursor layer according to the prior art with a Naßauftragstechnik on the inside the preform or the intermediate or final molded plastic hollow body complete Covering the surface applied. Outside of the mold Can as a wet application technique spraying, preferably flood, dive or spin-on can be selected. Inside the mold may be the precursor layer by spraying on the inside of the preform or the intermediate or final molded Plastic hollow body through spray on or by condensing on the inside of the final molded hollow plastic body become. In this case, preference is given to the layer-forming substance of the substances with as possible low proportion of solvents or diluents, particularly preferred without solvent or diluent.
Alternativ werden bei Raumtemperatur feste Schichtbildnersubstanzen als Schmelze oder pastöse Schichtbildnersubstanzen bereits bei der Herstellung der Vorformlinge mittels Spritzgießen durch Coinjektion auf deren Innenseite aufgetragen.alternative become at room temperature solid Schichtbildnersubstanzen as melt or pasty Stratifying agents already in the production of preforms by injection molding Coinjection applied to the inside.
Bei extrusionsgeblasenen Kunststoffhohlkörpern wird der Auftrag der Vorläuferschicht innerhalb des Formwerkzeugs analog den Streckgeblasenen durchgeführt, wobei der ins Formwerkzeug eingeführte Kunststoffschlauch dem Vorformling entspricht. Bevorzugt werden erfindungsgemäß jedoch bei Raumtemperatur feste Schichtbildnersubstanzen als Schmelze oder aber pastöse Schichtbildnersubstanzen zusammen mit dem Kunststoffschlauch und auf dessen Innenseite koextrudiert und dann in das Formwerkzeug eingeführt.at Extrusion blown plastic hollow bodies is the order of precursor layer carried out within the mold analogous to the stretch blown, wherein the introduced into the mold Plastic tube corresponds to the preform. To be favoured according to the invention, however Room temperature solid Schichtbildnersubstanzen as a melt or but pasty Schichtbildnersubstanzen together with the plastic tube and on the inside coextruded and then introduced into the mold.
Eine weitere bevorzugte Variante besteht darin, daß bei Raumtemperatur flüssige Schichtbildnersubstanzen erfindungsgemäß unmittelbar nach dessen Extrusion auf die Innenseite des Kunststoffschlauchs aufgetragen werden. Das Auftragen erfolgt durch Sprühen oder Fluten, vorzugsweise aber durch Abstreifen der flüssigen Schichtbildnersubstanzen von einem kreisförmigen Träger, der von dem extrudierten Kunststoffschlauch streifend umschlossen wird und die Schichtbildnersubstanzen über geeignete Mittel, bspw. einen Filz oder eine Lippe auf den vorbeistreifenden Kunststoffschlauch als geschlossene, dünne Vorläuferschicht überträgt.A Another preferred variant is that at room temperature liquid Schichtbildnersubstanzen according to the invention immediately after its extrusion onto the inside of the plastic tube be applied. Apply by spraying or Flooding, but preferably by stripping the liquid Schichtbildnersubstanzen from a circular Carrier, which enclosed grazing by the extruded plastic tube is and the Schichtbildnersubstanzen via suitable means, eg. a felt or a lip on the passing plastic hose as a closed, thin Precursor layer transfers.
Die Dicke der Vorläuferschicht wird so bemessen, daß die resultierende Diffusionsbarriereschicht eine Dicke von nicht unter 10 nm, vorzugsweise nicht unter 20 nm, und nicht über 1000 nm, vorzugsweise nicht über 200 nm aufweist. Wird die Vorläuferschicht also in einen endgeformten Kunststoffhohlkörper eingebracht, ist bei der Bemessung nur die relativ geringe Volumenänderung bei ihrer Umwandlung in die Diffusionssperrschicht zu berücksichtigen. Eine Vorläuferschicht, die in einen Vorformling eingebracht wird, muß dagegen um etwa das Streckverhältnis seiner Oberfläche durch den Blasprozeß (Fläche des Kunststoffhohlkörpers geteilt durch die Fläche der Innenseite des Vorformlings), also deutlich dicker ausgeführt werden.The Thickness of the precursor layer is calculated so that the resulting diffusion barrier layer has a thickness of not below 10 nm, preferably not less than 20 nm, and not more than 1000 nm, preferably not over 200 nm. Becomes the precursor layer So introduced into a final molded plastic hollow body, is in the Measuring only the relatively small volume change in their conversion into the diffusion barrier layer. A precursor layer, which is introduced into a preform, however, must by about the draw ratio of his surface through the blowing process (area of the Plastic hollow body divided by the area the inside of the preform), so be made significantly thicker.
Erfindungsgemäß eignen sich als Schichtbildnersubstanzen im Rahmen dieser Ausführungsform grundsätzlich Silane, Siloxane und Silazane mit genügend hohem Siedepunkt. Es hat sich herausgestellt, daß im Sinne einer leichten chemischen Umsetzung zu einer dichten, fehlstellenfreien Diffusionsbarriereschicht aus dem Kreis dieser Schichtbildnersubstanzen solche besonders geeignet sind, die
- a) Kohlenstoff in nur geringem Maße enthalten, d.h. in einem Verhältnis zum Silizium von kleiner oder gleich 2 (C/Si ≤ 2) und
- b) Sauerstoff in einem Verhältnis zu Silizium von größer oder gleich 0,5, bevorzugt größer oder gleich 1 (O/Si ≥ 0,5; bevorzugt O/Si ≥ 1) oder
- c) Stickstoff in einem Verhältnis zu Silizium von größer oder gleich 0,5, bevorzugt größer oder gleich 0,75 (N/Si ≥ 0,5; bevorzugt N/Si ≥ 0,75) enthalten.
- a) contain carbon in only a small amount, ie in a ratio to the silicon of less than or equal to 2 (C / Si ≤ 2) and
- b) oxygen in a ratio to silicon of greater than or equal to 0.5, preferably greater than or equal to 1 (O / Si ≥ 0.5, preferably O / Si ≥ 1) or
- c) nitrogen in a ratio to silicon of greater than or equal to 0.5, preferably greater than or equal to 0.75 (N / Si ≥ 0.5, preferably N / Si ≥ 0.75).
Erfindungsgemäß ungeeignet sind Verbindungen, die bei ihrer Umwandlung in eine feste und dichte Schicht diffusionsoffene Poren bilden oder aber aufgrund starker Schrumpfung zur Rißbildung neigen.Unsuitable according to the invention are compounds that in their transformation into a solid and dense Layer form vapor-permeable pores or due to strong Shrinkage tend to crack.
Besonders geeignet für eine Naßauftragstechnik bei niedriger Temperatur des Kunststoffmaterials ist bspw. 1,3,5,7-Tetramethyltetrasiloxan, für höhere Temperatur auch Hexamethylcyclotrisilazan. Für noch höhere Temperaturen werden entsprechende Verbindungen mit höherem Molekutargewicht und geringerem Dampfdruck verwendet, insbesondere Homologe der genannten Schichtbildnersubstanzen, bspw. Polysilazane der allgemeinen Formel -[SiR2-NH]x- oder -[SiR2-NR]y- oder Copolymere hiervon, wobei R bevorzugt ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe ist, oder Silsequisiloxane, bspw. poly(Methylsilsequisiloxan). Wenn diese Schichtbildnersubstanzen bei der gewünschten Auftragstemperatur Feststoffe mit zu geringer Duktilität sind, ist vorgesehen, diese durch Mischung mit geeigneten Lösemitteln in flüssige oder pastöse Form zu überfuhren. Bevorzugt werden hierbei Lösemittel, die selbst geeignete Schichtbildnersubstanzen sind. Wenn zur Steigerung der Geschwindigkeit der Reaktion zur Diffusionsbarriereschicht erforderlich, ist vorgesehen, der Schichtbildnersubstanz vor Bildung der Vorläuferschicht geeignete Katalysatoren zuzusetzen.For example, 1,3,5,7-tetramethyltetrasiloxane is particularly suitable for a wet application technique at low temperature of the plastic material, and hexamethylcyclotrisilazane for higher temperatures. For even higher temperatures corresponding compounds with higher Molekutargewicht and low vapor pressure are used, in particular, homologues of the above Schichtbildnersubstanzen, for example, polysilazanes of the formula -. [SiR 2 NH] x - or - [SiR 2 -NR] y -, or copolymers thereof, where R is preferably a hydrogen atom or a methyl group, or silsequisiloxanes, for example poly (methylsilsequisiloxane). If these laminating substances are solids with excessively low ductility at the desired application temperature, it is intended to convert these into liquid or pasty form by mixing with suitable solvents. Solvents which are themselves suitable layer-forming substances are preferred. If it is necessary to increase the rate of the reaction to the diffusion barrier layer, it is provided to add suitable catalysts to the laminating substance before the formation of the precursor layer.
Zur Modifizierung der Eigenschaften der Diffusionsbarriereschicht, bspw. der Zähigkeit, werden erfindungsgemäß der Schichtbildnersubstanz Aluminiumorganische Verbindungen, bevorzugt Aluminiumalkoxide, zugesetzt.to Modification of the properties of the diffusion barrier layer, eg. toughness, According to the invention the Schichtbildnersubstanz Organoaluminum compounds, preferably aluminum alkoxides added.
Beispiel 5:Example 5:
Zur Beschichtung extrusionsgeblasener Kraftstoffkanister aus PEHD mit einer Diffusionsbarriereschicht gegen Kraftstoffbestandteile wurde eine übliche Coxtrusionsblasmaschine mit einem Gaszuführsystem für Druckluft und Brenngas sowie einer Hochspannungszündeinrichtung in einem von außen an die Flaschenöffnung angrenzenden Verteilerblock ausgerüstet. Erfindungsgemäß wird zur Durchführung des Verfahrens auf die Innenseite des extrudierten PEHD-Schlauches eine Vorläuferschicht aus poly(Methylsilsesquisiloxan) mit 0,5% Anteil eines übliche Katalysators aufextrudiert, derart, daß die Schichtdicke 5 Mikrometer nicht überschreitet. Der innenbeschichtete Schlauch wird ins Formwerkzeug eingebracht und Druckluft bei 9 bar in die Form eines Kraftstoffkanisters geblasen. Hierbei wird die Vorläuferschicht auf eine Dicke von etwa 500 nm gestreckt. Nach einer Abkühlzeit von 10 s wird die Druckluft abgelassen und Atmospärendruck wiederhergestellt. Anschließend werden 400 cm3 Wasserstoff als Brenngas eingeblasen und das resultierende Brenngasgemisch mit der Hochspannungszündeinrichtung gezündet. Hierdurch wird die Vorläuferschicht in eine Diffusionsbarriereschicht umgewandelt. Nach einer weiteren Kühlzeit von 5 s wird der innenbeschichtete Kunststoffkanister dem Formwerkzeug entnommen.For coating extrusion blown fuel cans made of PEHD with a diffusion barrier layer against fuel components, a conventional Coxtrusionsblasmaschine was equipped with a gas supply system for compressed air and fuel gas and a Hochspannungszündeinrichtung in an externally adjacent to the bottle opening distribution block. According to the invention, a precursor layer of poly (methyl silsesquisiloxane) with 0.5% portion of a conventional catalyst is extruded to the implementation of the method on the inside of the extruded PEHD tube, such that the layer thickness does not exceed 5 microns. The internally coated tube is inserted into the mold and compressed air is blown at 9 bar into the shape of a fuel canister. Here, the precursor layer is stretched to a thickness of about 500 nm. After a cooling time of 10 s, the compressed air is released and atmospheric pressure is restored. Subsequently, 400 cm 3 of hydrogen are injected as fuel gas and ignited the resulting fuel gas mixture with the high voltage ignition device. As a result, the precursor layer is converted into a diffusion barrier layer. After a further cooling time of 5 s, the internally coated plastic canister is removed from the mold.
Erfindungsgemäß herstellbare, mit einer Diffusionsbarriereschicht versehene Kunststoffhohlkörper sind vorzugsweise nach dem Streckblasverfahren geformte Verpackungsbehälter für Getränke, pastöse und feste Nahrungsmittel, Kosmetika, Pharmazeutika und Chemikalien aller Art sowie nach dem Extrusionsblasverfahren geformte Verpackungsbehälter für dieselben Einsatzgebiete, weiterhin technische Behälter Kunststoffkraftstofftanks sowie Leitungen, bspw. Faltenschläuche aus Kunststoff.Can be produced according to the invention are provided with a diffusion barrier layer plastic hollow body preferably formed by the stretch blow molding packaging container for drinks, pasty and solid Food, cosmetics, pharmaceuticals and chemicals of all kinds and extrusion blow molded packaging containers for the same Fields of application, furthermore technical containers plastic fuel tanks as well as lines, eg. Bellows made of plastic.
- 11
- Kunststoffhohlkörper, länglich geformtPlastic hollow body, elongated
- 1111
-
Öffnung zu
1 Opening to1 - 1212
-
Boden
zu
1 Ground too1 - 2, 2'...2, 2 '...
- Zündpunkteignition points
- 2121
- Zündpunkt mit größter Nähe zur Öffnungignition point closest to the opening
- 2222
- Zündpunkt mit größter Entfernung zur Öffnungignition point with the greatest distance to the opening
- 33
- Streckstab mit integrierter Zündvorrichtungstretching rod with integrated ignition device
- 44
- Radiuslängeradius length
- 4/22.4
- halbe Radiuslängehalf radius length
- 4141
- Radiuslänge im Bereich der ÖffnungRadius length in the range the opening
- 5, 5'...5, 5 '...
- vom Zündpunkt ausgehende Flammfrontfrom ignition point outgoing flame front
- 6, 6'...6 6 '...
- Piezokristallpiezo crystal
- 7, 7'...7, 7 '...
- DruckstückPressure piece
- 88th
- Kraftrichtungdirection of force
- 1010
- Kunststoffhohlkörper, kompaktPlastic hollow body, compact
- 101101
-
Öffnung zu
10 Opening to10 - 102102
-
Boden
zu
10 Ground too10 - 100100
- Kunststoffhohlkörper mit gestauchter FormPlastic hollow body with compressed form
- 300300
- Zündvorrichtungdetonator
- 400400
- Längelength
Claims (19)
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-
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- 2004-11-13 DE DE102004054938A patent/DE102004054938A1/en not_active Withdrawn
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---|---|---|---|
8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |