DE102004053480B3 - Photo-acoustic process for analysis and determination of concentration of sample liquid by comparison with reference sample - Google Patents

Photo-acoustic process for analysis and determination of concentration of sample liquid by comparison with reference sample Download PDF

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Abstract

In a photo-acoustic process to analyse and determine the concentration of a liquid sample in a cell (14), the sample is subjected to a modulated emission (12) whose reflected signal is monitored by a microphone (20) and phase-amplified (22). The emitter (10) signal is modified to generate a longitudinal standing wave in the cell. The microphone is located at a point of constructive interference of the resonance. The standing longitudinal wave is generated in an elongated spiral cylindrical cell. The emission (12) passes through a point of constructive interference within the cell. The cell comprises two upright cells (14, 16) in line, one (14) of which acts as the resonator and also holds the microphone, while the other (16) forms the emission attenuation section. The emission passes through a section (14) incorporating a buffer volume to reduce external noise emissions. Alternatively process uses one or more microphones and a second reference cell holding a reference sample. Both the first emission and comparative reference signal are reflected by a mirror.

Description

Die Erfindung betrifft ein photoakustisches Verfahren zur Analyse und Konzentrationsmessung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The The invention relates to a photoacoustic method for analysis and Concentration measurement according to the preamble of claim 1

Als nächstkommender Stand der Technik sind die DE 44 46 723 und die DE 103 08 409.A1 anzusehen. Aus diesen Schriften sind Verfahren zur Konzentrationsmessung bekannt, durch Einschließen einer Probe in eine Messzelle, Bestrahlen der Probe mit modulierter Strahlung, Erzeugen einer resonanten Schallwelle in der Messzelle durch Absorption der modulierten Strahlung, Detektieren der Schallwelle mit einem Schallaufnehmer und phasenempfindliches Verstärken des Schallsignals.As nearest state of the art are the DE 44 46 723 and the DE 103 08 409.A1 to watch. From these documents, methods for concentration measurement are known, by including a sample in a measuring cell, irradiating the sample with modulated radiation, generating a resonant sound wave in the measuring cell by absorbing the modulated radiation, detecting the sound wave with a sound pickup and phase-sensitive amplification of the sound signal.

Der neue unabhängige Anspruch 1 löst in bezug auf den nächstkommenden Stand der Technik die Aufgabe, Analysen und Konzentrationsmessungen mit höherer Nachweisempfindlichkeit unter Verwendung eines kompakteren Aufbaus zu ermöglichen.Of the new independent Claim 1 solves in relation to the nearest one State of the art task, analyzes and concentration measurements with higher Detection sensitivity using a more compact design to enable.

Die Messmethode der Photoakustischen Spektroskopie (PAS) beruht auf der Tatsache, dass die Energie absorbierter Strahlung teilweise durch strahlungslose Relaxation in thermische Energie der umliegenden Moleküle umgewandelt wird. Dies hat eine Erhöhung des Drucks in der Probe zur Folge. Durch eine modulierte Einstrahlung entsteht eine akustische Welle, die mit einem Schallaufnehmer detektiert und dann phasenempfindlich gemessen wird. Die Nachweisempfindlichkeit eines photoakustischen Sensors ist primär bestimmt durch das Signal-zu-Rausch-Verhältnis. Der Absolutbetrag des photoakustischen Signals SPAS kann beschrieben werden durch SPAS = α·I·CZell,wobei α der Absorptionskoeffizient des Überganges ist, I die eingestrahlte Intensität und CZell die Zellkonstante, die im wesentlichen die Geometrie der Messzelle repräsentiert. Durch die Modulation der Strahlung mit der Frequenz einer akustischen Mode der Messzelle lassen sich akustische Resonanzen in dieser anregen. Eine resonante Anregung hat grundsätzlich ei ne große Zellkonstante CZell zur Folge, die eine große Signalüberhöhung ermöglicht.Photoacoustic spectroscopy (PAS) measurement is based on the fact that the energy of absorbed radiation is partially converted to the thermal energy of the surrounding molecules by radiationless relaxation. This results in an increase in the pressure in the sample. A modulated radiation creates an acoustic wave, which is detected by a sound pickup and then measured in a phase-sensitive manner. The detection sensitivity of a photoacoustic sensor is primarily determined by the signal-to-noise ratio. The absolute value of the photoacoustic signal S PAS can be described by S PAS = α · I · C cell . where α is the absorption coefficient of the transition, I the irradiated intensity and C cell the cell constant, which essentially represents the geometry of the measuring cell. By modulating the radiation with the frequency of an acoustic mode of the measuring cell, acoustic resonances can be excited in it. A resonant excitation basically results in a large cell constant C cell , which allows a large signal increase.

Gemäß Anspruch 1 wird in der Messzelle eine solche akustische Resonanz angeregt. Die Detektion der Schallwelle erfolgt dann nicht wie sonst üblich mit einem zentrisch an der Messzelle montierten Schallaufnehmer sondern am Ort einer konstruktiven Interferenz der gewählten Resonanz. Typische Messzellmaterialien stellen schallharte Begrenzungen dar, sodass konstruktive Interferenz für die longitudinale Resonanz erster Ordnung an den Enden der Messzelle auftreten. Nur dort ist die Signalüberhöhung besonders effizient. Die Zellkonstante wird besonders groß und die Nachweisempfindlichkeit erfindungsgemäß besonders hoch. Da radiale und azimuthale Resonanzen nur in Zellen mit großen Durchmessern angeregt werden können, erlaubt diese Maßname besonders kompakte Sensoren.According to claim 1, such an acoustic resonance is excited in the measuring cell. The detection of the sound wave is then not as usual with a centrally mounted on the measuring cell transducer but at the site of a constructive interference of the chosen resonance. Typical measuring cell materials represent reverberant boundaries, so constructive interference for the longitudinal first order resonance at the ends of the measuring cell occur. Only there is the signal overshoot particularly efficient. The Cell constant becomes particularly large and the detection sensitivity particularly according to the invention high. Because radial and azimuthal resonances only in cells with large diameters can be stimulated allows this measure name especially compact sensors.

Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung wird eine longitudinale Resonanz in einer zylindrischen Messzelle angeregt, die spiralförmig aufgewickelt ist. Diese Maßname spart Platz und ermöglicht ebenfalls besonders kompakte Sensoren.According to one advantageous embodiment is a longitudinal resonance in a cylindrical measuring cell excited spirally wound is. This measure name saves space and also allows especially compact sensors.

Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, dass die Strahlung am Ort einer konstruktiven Interferenz durch die Messzelle geführt wird. Die die Strahlung absorbierenden Moleküle stellen die Schallquelle für das photoakustische Signal dar. Findet die Erzeugung des Signals am Ort einer konstruktiven Interferenz statt, ist die Anregung der akustischen Resonanz besonders effizient. Dies erlaubt ebenfalls empfindlichere Konzentrationsmessungen.A advantageous embodiment of the invention provides that the radiation is passed through the measuring cell at the site of a constructive interference. The molecules absorbing the radiation are the sound source for the photoacoustic signal. Finds the generation of the signal at Place of a constructive interference, is the suggestion of acoustic resonance particularly efficient. This also allows more sensitive concentration measurements.

Eine andere Ausgestaltung sieht vor, dass die Messzelle aus zwei senkrecht zueinander stehenden Zylindern gefertigt ist, von denen der eine den Resonator für die Anregung der akustischen Resonanz bildet sowie den Schallaufnehmer beinhaltet und der andere die Absorptionsstrecke für die Strahlung darstellt. Diese Zelle erlaubt die voneinander unabhängige Anpassung dieser beiden Schlüsselparameter. Sie erlaubt längere Absorptionswege, auch wenn der Resonator nur einen kleinen Querschnitt besitzt und ermöglicht so größere Signale und erfindungsgemäß höhere Nachweisempfindlichkeiten.A Another embodiment provides that the measuring cell from two vertically made to each other standing cylinders, one of which is the Resonator for the excitation of the acoustic resonance forms as well as the sound pickup and the other the absorption path for the radiation represents. This cell allows independent adaptation of these two key parameters. It allows longer Absorption pathways, even if the resonator has only a small cross-section and allows so bigger signals and higher detection sensitivities according to the invention.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung wird die Strahlung durch eine Messzelle gelenkt wird, die mit Puffervolumina zur Reduzierung externen Schalls ausgestattet ist. Dies erlaubt ebenfalls höhere Nachweisempfindlichkeiten.According to one Another advantageous embodiment, the radiation is by a Measuring cell is directed, with buffer volumes for reducing external Sound is equipped. This also allows higher detection sensitivities.

Auch das Detektieren des photoakustischen Signals mit mehreren Mikrofonen, die sich an Orten konstruktiver Interferenz befinden, erlaubt entsprechend einer Ausgestaltung eine Erhöhung der Sensitivität.Also detecting the photoacoustic signal with multiple microphones, which are in places of constructive interference allows accordingly an embodiment an increase the sensitivity.

Eine andere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung sieht den Einsatz einer Referenzzelle vor. Diese kann zum Beispiel zur Kalibrierung dienen. Für eine akustisch resonante Anregung ist es erforderlich, dass Messzelle und Resonanzzelle die gleiche Geometrie besitzen.A Another advantageous embodiment of the invention provides the use a reference cell. This can be used for calibration, for example serve. For one Acoustically resonant excitation requires that the measuring cell and resonance cell have the same geometry.

Ein vorteilhafter Effekt lässt sich auch durch die Reflexion der Strahlung der Laserdiode mit Hilfe eines Spiegels hinter der Messzelle erreichen. Auf diese Weise wird die Zelle ein zweites Mal durchstrahlt. So lassen sich durch vergrößerte Absorptionen die Signale erhöhen, und damit die Nachweisgrenzen senken. Durch mehrfache Reflexion mittels weiterer Spiegel oder verspiegelter Zellen lässt sich dieser Effekt noch steigern.One advantageous effect also by the reflection of the radiation of the laser diode with the help of a Reach mirror behind the measuring cell. In this way, the Radiates the cell a second time. This can be achieved by increased absorption increase the signals, and thus lower the detection limits. Through multiple reflection By means of further mirrors or mirrored cells can be this Increase the effect even more.

Ein Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt.One embodiments The invention are illustrated in the drawings.

1 zeigt eine Ausführungsform der Erfindung für die Analyse von Flüssigkeiten. Der Strahler 10 wird über 28 von seiner Stromversorgung 24 mit moduliertem Betriebsstrom versorgt. Die modulierte Strahlung 12 passiert die durch zwei Fenster 18 begrenzte, am unteren Ende der zylindrischen Messzelle 14 befindliche zylindrische Probenzelle 16, deren Achse senkrecht zu der der Messzelle 14 ist. Die Probenzelle 16 beinhaltet die zu analysierende flüssige Probe. In der Messzelle 14 wird die erste longitudinale Resonanz angeregt, wobei sich die Orte konstruktiver Interferenz jeweils an ihren Enden befinden. Das photoakustische Signal wird mit einem Kondensatormikrofon 20 am oberen Ende der Messzelle 14 aufgenommen, über 24 zu einem Lock-In-Verstärker 22 geleitet und dort phasenempfindlich detektiert. Ein Spannungssignal der Stromversorgung 24 mit der Modulationsfrequenz des Strahlers 10 dient über 26 als Referenz für den phasenempfindlichen Verstärker 22. 1 shows an embodiment of the invention for the analysis of liquids. The spotlight 10 will over 28 from its power supply 24 supplied with modulated operating current. The modulated radiation 12 happens through two windows 18 limited, at the bottom of the cylindrical measuring cell 14 located cylindrical sample cell 16 whose axis is perpendicular to that of the measuring cell 14 is. The sample cell 16 contains the liquid sample to be analyzed. In the measuring cell 14 the first longitudinal resonance is excited with the sites of constructive interference at each end. The photoacoustic signal comes with a condenser microphone 20 at the upper end of the measuring cell 14 taken over 24 to a lock-in amplifier 22 passed and there detected phase sensitive. A voltage signal of the power supply 24 with the modulation frequency of the radiator 10 serves over 26 as a reference for the phase-sensitive amplifier 22 ,

2 zeigt eine zweite Ausführungsform der Erfindung für die Konzentrationsmessung von Gasen. Eine Laserdiode 10 wird über 28 von seiner Stromversorgung 24 mit moduliertem Betriebsstrom versorgt. Die modulierte Strahlung 12 wird am unteren Ende in die gläserne zylindrische Messzelle 14 hineingeleitet. Die Messzelle 14 beinhaltet die zu analysierende gasförmige Probe. Sie besitzt einen runden Querschnitt und ist am unteren Ende bis auf eine Aussparung für den Strahlungseinlass rundum verspiegelt 18. Die Strahlung 12 wird in der Eintrittsebene mehrfach an der verspiegelten Wand reflektiert und erfährt so einen langen Absorptionsweg. In der Messzelle 14 wird die erste longitudinale Resonanz angeregt, wobei sich die Orte konstruktiver Interferenz jeweils an ihren Enden befinden. Das photoakustische Signal wird mit einem Kondensatormikrofon 20 am oberen Ende der Messzelle 14 aufgenommen, über 24 zu einem Lock-In-Verstärker 22 geleitet und dort phasenempfindlich detektiert. Ein Spannungssignal der Stromversorgung 24 mit der Modulationsfrequenz des Strahlers 10 dient über 26 als Referenz für den phasenempfindlichen Verstärker 22. 2 shows a second embodiment of the invention for the concentration measurement of gases. A laser diode 10 will over 28 from its power supply 24 supplied with modulated operating current. The modulated radiation 12 is at the bottom in the glass cylindrical measuring cell 14 introduced therein. The measuring cell 14 contains the gaseous sample to be analyzed. It has a round cross-section and is all-round mirrored at the lower end except for a recess for the radiation inlet 18 , The radiation 12 is reflected in the entrance plane several times on the mirrored wall and thus experiences a long absorption path. In the measuring cell 14 the first longitudinal resonance is excited with the sites of constructive interference at each end. The photoacoustic signal comes with a condenser microphone 20 at the upper end of the measuring cell 14 taken over 24 to a lock-in amplifier 22 passed and there detected phase sensitive. A voltage signal of the power supply 24 with the modulation frequency of the radiator 10 serves over 26 as a reference for the phase-sensitive amplifier 22 ,

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, mit einem kompakteren Aufbau Analysen und Konzentrationsmessungen mit höherer Nachweisempfindlichkeit zu ermöglichen.The particular advantages of the invention are with a more compact design analyzes and concentration measurements with higher Detection sensitivity to allow.

Claims (10)

Verfahren zur Analyse und Konzentrationsmessung durch Einschließen einer Probe in eine Messzelle (14), Bestrahlen der Probe mit modulierter Strahlung (12), Erzeugen einer Schallwelle durch Absorption der modulierten Strahlung (12), Detektieren der Schallwelle mit einem Schallaufnehmer (20) und phasenempfindliches Verstärken (22) des Schallsignals, dadurch gekennzeichnet, dass die Modulation des Strahlers (10) derart erfolgt, dass in der Messzelle (14) eine stehende longitudinale Schallwelle erzeugt wird und dass die Detektion der Schallwelle mit dem Schallaufnehmer (20) am Ort einer konstruktiven Interferenz der Resonanz erfolgt.Method for analysis and concentration measurement by enclosing a sample in a measuring cell ( 14 ), Irradiating the sample with modulated radiation ( 12 ), Generating a sound wave by absorption of the modulated radiation ( 12 ), Detecting the sound wave with a sound sensor ( 20 ) and phase-sensitive amplification ( 22 ) of the sound signal, characterized in that the modulation of the radiator ( 10 ) such that in the measuring cell ( 14 ) a standing longitudinal sound wave is generated and that the detection of the sound wave with the sound sensor ( 20 ) takes place at the site of a constructive interference of the resonance. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die stehende longitudinale Schallwelle in einer länglichen zylindrischen Messzelle (14) erzeugt wird, die spiralförmig aufgewickelt ist.A method according to claim 1, characterized in that the standing longitudinal sound wave in an elongated cylindrical measuring cell ( 14 ) is generated, which is wound spirally. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlung (12) am Ort einer konstruktiven Interferenz durch die Messzelle (14) geführt wird.Method according to claim 1 or 2, characterized in that the radiation ( 12 ) at the site of constructive interference by the measuring cell ( 14 ) to be led. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle (14) aus zwei senkrecht zueinander stehenden Zylindern (14, 16) gefertigt ist, von denen der eine (14) den Resonator für die Anregung der akustischen Resonanz bildet sowie den Schallaufnehmer (20) beinhaltet und der andere (16) die Absorptionsstrecke für die Strahlung (12) darstellt.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the measuring cell ( 14 ) of two perpendicular cylinders ( 14 . 16 ), one of which ( 14 ) forms the resonator for the excitation of the acoustic resonance and the Schallaufnehmer ( 20 ) and the other ( 16 ) the absorption path for the radiation ( 12 ). Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlung (12) durch eine Messzelle (14) gelenkt wird, die mit Puffervolumina zur Reduzierung externen Schalls ausgestattet ist.Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the radiation ( 12 ) by a measuring cell ( 14 ), which is equipped with buffer volumes for reducing external sound. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Detektieren der Schallwelle mit mehreren Schallaufnehmern (20) erfolgt.Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that the detection of the sound wave with a plurality of acoustic sensors ( 20 ) he follows. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass in einer Referenzzelle eine zweite Probe eingeschlossen wird, dass die Strahlung (12) auch durch diese Referenzzelle gelenkt wird (seriell oder parallel mit Hilfe eines Strahlteilers), dass die darin durch Absorption der Strahlung (12) erzeugte zweite Schallwelle mit einem zweiten Schallaufnehmer detektiert wird und dass auch dieses zweite Signal phasenempfindlich verstärkt wird.Method according to one of claims 1 to 6, characterized in that in a reference cell, a second sample is included, that the radiation ( 12 ) is also directed through this reference cell (serially or in parallel with the aid of a beam splitter) that the radiation is absorbed by the radiation ( 12 ) generated second sound wave is detected with a second sound pickup and that this second signal phase sensitive ver is strengthened. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlung (12) nach Durchlaufen der verwendeten Zellen (14) mit Hilfe eines Spiegels (18) reflektiert wird, um sie ein zweites Mal zu durchlaufen.Method according to one of claims 1 to 7, characterized in that the radiation ( 12 ) after passing through the cells used ( 14 ) with the help of a mirror ( 18 ) to go through it a second time. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlung (12) mit Hilfe mehrerer Spiegel (18) mehrfach durch die verwendeten Zellen (14) reflektiert wird.Method according to one of claims 1 to 8, characterized in that the radiation ( 12 ) with the help of several mirrors ( 18 ) repeatedly through the cells used ( 14 ) is reflected. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlung (12) mit Hilfe von verspiegelten Zellen (14) mehrfach reflektiert wird.Method according to one of claims 1 to 9, characterized in that the radiation ( 12 ) with the help of mirrored cells ( 14 ) is reflected several times.
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