DE102004051329A1 - Verfahren zum Heißverformen von Flachglas aus Borosilicatglas, Hohlglaskörper verformt nach diesem Verfahren und Verwendung dieses Hohlglaskörpers als Messkörperhülle für einen Neutrino-Detektor - Google Patents

Verfahren zum Heißverformen von Flachglas aus Borosilicatglas, Hohlglaskörper verformt nach diesem Verfahren und Verwendung dieses Hohlglaskörpers als Messkörperhülle für einen Neutrino-Detektor Download PDF

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Heißverformen von Flachglas aus Borosilicatglas, insbesondere zu einem Hohlglaskörper. DOLLAR A Bislang wurden zur Heißverformung der Borosilicatgläser die klassischen Biege- und Blasverfahren eingesetzt, bei denen verfahrenstypische Verzerrungen oder Wanddickenveränderungen in der verformten Glaswand auftreten. DOLLAR A Um dies zu vermeiden, sieht die Erfindung vor, daß das Heißverformen mittels eines Vakuum-Tiefziehverfahrens erfolgt. DOLLAR A Die Erfindung bezieht sich ferner auf einen Hohlglaskörper hergestellt nach dem vorgenannten Verfahren sowie auf eine Verwendung dieses Hohlglaskörpers als Messkörperhülle für einen Neutrino-Detektor.

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Heißverformen von Flachglas aus Borosilicatglas, insbesondere von gefloatetem Borosilicatglas zu einem Hohlglaskörper.
  • Die Erfindung betrifft ferner einen Hohlglaskörper verformt nach diesem Verfahren sowie seine Verwendung als Messkörperhülle für einen Neutrino-Detektor.
  • Borosilicatgläser sind borsäurehaltige Silicatgläser, die typischerweise 70 – 80 % SiO2, 7 – 13 % Bortrioxid (B2O3), 4 – 8 % Na2O und K2O sowie 2 – 7 % Aluminiumoxid (Al2O3) aufweisen. Gläser mit einer solchen Zusammensetzung besitzen typischerweise eine hohe Beständigkeit gegen chemische Einwirkungen und Temperaturunterschiede. Daher finden sie vornehmlich in der chemischen Industrie, für Geräte in Laboratorien und der Pharmazeutik, aber auch im Haushalt als „feuerfestes Geschirr" Anwendung.
  • Flachglas aus Borosilicatglas kann durch vertikale und horizontale Ziehverfahren hergestellt werden. Von besonderer Bedeutung ist jedoch die Flachglasformung nach dem Float-Verfahren. Durch dieses Verfahren ist ein gefloatetes Borosilicatglas mit sehr glatten Oberflächen und gleichförmiger Dicke in optischer Qualität herstellbar. Ein bekanntes qualitativ hochwertiges gefloatetes Borosilicatglas ist beispielsweise das unter der Marke „Borofloat®" bekannte Borosilicatglas.
  • Das Borosilicatglas besitzt ferner neben einer guten UV-Transmission eine sehr geringe lineare Wärmedehnung, die je nach Glaszusammensetzung verschieden sein kann. Es ist dabei üblich, den jeweiligen Wert der Wärmedehnung der Glasbezeichnung als Kennzahl zuzuordnen. Beispielsweise beträgt bei dem typischen „Borosilicatglas 3.3" oder beim „BOROFLOAT 33" die lineare Wärmedehnung 3,3·10–6/K.
  • Gezogenes oder gefloatetes Flachglas aus Borosilicatglas ist das typische Ausgangsprodukt (Halbzeug) für die Weiterverarbeitung zu unterschiedlichen Glasgegenständen. Bei dieser Weiterverarbeitung ist häufig eine Heißverformung des Flachglasteiles notwendig.
  • Bislang werden zur Verformung von Flachglasteilen, z.B. von Scheiben aus Borosilicatglas, insbesondere von Glas der Marke BOROFLOATO, die klassischen Biegverfahren in Biegeöfen über Schwerkraftbiegen mit Hilfe von Formen auf Silikatbasis oder geeigneten Metallen oder die Einblastechnik eingesetzt. Bei diesen bekannten Biege- bzw. Blasverfahren entstehen verfahrenstypische Verzerrungen oder Wanddickenveränderungen in der verformten Glaswand, die bei anspruchsvollen Anwendungen des verformten Glaskörpers, z.B. als Messkörperhülle, stören können. Mit Kaltnachbearbeitungsverfahren, wie Schleifen und Polieren, könnte noch eine Korrektur erfolgen, jedoch wäre der Aufwand immens und damit unwirtschaftlich.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs bezeichnete Verfahren so zu führen, daß bei der Verformung keine Verzerrungen oder Wanddickenveränderungen in der verformten Glaswand auftreten.
  • Die Lösung dieser Aufgabe gelingt bei einem Verfahren zum Heißverformen von Flachglas aus Borosilicatglas gemäß der Erfindung dadurch, daß das Heißverformen mittels eines Vakuum-Tiefziehverfahrens erfolgt.
  • Das Verfahren des Vakuum-Tiefziehens ermöglicht es mit Vorteil, daß das umzuformende Flachglas im zähplastischem Zustand schonend gezwungen wird, sich an die Kontur der Tiefzieh-Form anzulehnen, ohne daß die weiche Glasmasse ihr gleichmäßiges Dickenspektrum ändert. Verzerrungen oder Wanddickenveränderungen werden dadurch vermieden. Denn dieses Verfahren ermöglicht eine sehr gleichmäßige Verformung von Borosilicatglas, insbesondere zu einem Hohlglaskörper, was durch die oben beschriebene herkömmliche Biegetechnik und auch durch die Einblastechnik mittels eines Glasmachers oder Glasapparatebauers nicht erreicht werden kann.
  • Die verformten Teile, d.h. insbesondere die Hohlglaskörper, behalten durch diese Verformungstechnik des Tiefziehverfahrens ihre optische Qualität, gleich bleibend wie es bereits das Ausgangsmaterial schon hatte.
  • Vorzugsweise wird in einer Ausgestaltung das erfindungsgemäße Verfahren mit folgenden Schritten durchgeführt:
    • – Bereitstellen einer auf das Endformat des zu verformenden Gegenstandes zugeschnittenen Borosilicatglas-Scheibe
    • – Einlegen der zugeschnittenen Borosilicatglas-Scheibe in eine vorgeheizte Tiefzieh-Form
    • – Erwärmen der Borosilicatglas-Scheibe in den zähplastischen Zustand
    • – Anlegen eines Vakuums an die Tiefzieh-Form unterhalb der eingelegten Borosilicatglas-Scheibe unter Anschmiegen der Borosilicatglasscheibe an die Kontur der Tiefzieh-Form
    • – Abkühlen des aus der Borosilicatglas-Scheibe verformten Glaskörpers.
  • Diese Verfahrensführung ermöglicht eine wirtschaftliche Herstellung von geformten Glaskörpern, insbesondere von Hohlglaskörpern, aus Borosilicatflachglas.
  • Als Formenmaterial für die Tiefzieh-Form dient ein Chrom Nickel Stahl mit einem C-Gehalt 0,2 – 0,25 %. Dieser zeichnet sich durch hohe Formstabilität auch bei Verformungstemperaturen > 800° C aus, und das Glas neigt dabei nicht zum Kleben. Die Formgeometrie ist so ausgelegt, daß während des Tiefziehens ein gleichmäßiges Absenken des Glases erfolgt, ohne daß die Oberfläche beschädigt wird. Die Oberfläche der Form ist dabei durch einen aufwändigen Arbeitsschritt hochglanzpoliert, denn der kleinste Fehler würde sich auf der Glasoberfläche abbilden.
  • Von Einfluß sind auch die Ofentemperaturen, die Formtemperatur, die Glastemperatur und die Verformungszeit.
  • Die auf Endmaß bearbeitete Ronde (Scheibe) wird auf die vorgewärmte Stahlform gelegt und gemeinsam in einen Ofen gefahren. Es ist sicher zu stellen, daß der Absenkvorgang gleichmäßig erfolgt, damit eine gleichmäßige Glasdicke über die gesamte Fläche erhalten bleibt.
  • Die Glastemperatur wird mit Hilfe von Temperaturfühlern (Pyrometer) ständig überwacht.
  • Dabei wird der Unterdruck (Vakuum) über ein Ventil von 0,1 – 0,6 bar entsprechend geregelt.
  • Ist der Verformungsprozeß abgeschlossen, muß das verformte Glasteil noch einige Zeit in der Form verweilen, bevor es mit einem Vakuumsauger aus der Form entnommen werden kann.
  • Vorzugsweise wird dabei ein Verfahren eingesetzt, bei dem als Borosilicatglas ein gefloatetes Borosilicatflachglas verwendet wird und bei dem im speziellen als gefloatetes Borosilicatglas ein solches verwendet wird, das unter der Marke BOROFLOATO im Handel ist.
  • Mit diesen Ausgestaltungen des Verfahrens gelingt es, insbesondere Hohlglaskörper aus Borosilicatglas mit einer sehr glatten äußeren wie inneren Oberfläche herzustellen. Diese sehr glatten Oberflächen sind bestens geeignet als Substratträger für Verspiegelungen und Beschichtungen im nm- und μm-Bereich.
  • Wenn bei diesen Verfahren gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung als gefloatetes Borosilicatglas ein solches verwendet wird, das einen linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 3,3·10–6/K besitzt, dann ergeben sich weitere Anwendungsmöglichkeiten des umgeformten Glaskörpers, insbesondere Hohlglaskörpers aus Borosilicatglas, insbesondere hinsichtlich einer Temperaturbelastung.
  • Durch die erfindungsgemäße Verformungstechnologie ist es möglich, Borosilicatglas in neue, anspruchsvollere Anwendungen zu bringen, zumal es auch möglich ist, erfindungsgemäß geformte größere Hohlglaskörper über weitere Komponenten wie Röhren und Übergangsgläser, mit beliebigen Metallen vakuumfest und druckbelastbar, zu verbinden, wobei auch eine glasbläserische Be- und Verarbeitung bestens möglich ist.
  • So können beispielsweise mit besonderem Vorteil Hüllen für Neutrino-Detektoren hergestellt werden. Für diese Messkörper-Hüllen wird ein Material benötigt, das eine gute UV-Transmission besitzt.
  • Zugleich muß die Hülle einen Körper darstellen, der Druckbelastungen bis 8 bar aushält und somit eine gleichmäßige Wanddicke über die gesamte Körperform haben muß.
  • Zudem müssen die Verbindungen zu den elektronischen Messeinheiten in dem Inneren der Hülle eine hermetische Abkapselung darstellen, die Ausgasungen und Druckverluste vermeidet.
  • Diese Forderungen lassen sich durch einen nach der erfindungsgemäßen Technologie hergestellten Hohlglaskörper aus Borosilicatglas im besonderen Maße erfüllen, da die Messkörperhülle in der Lage ist, die erforderliche Strahlentransmission in dem aktuellen Strahlenspektrum ohne Störfaktoren, die letztlich die Messergebnisse beinträchtigen würden, zu gewährleisten.

Claims (7)

  1. Verfahren zum Heiß-Verformen von Flachglas aus Borosilicatglas, dadurch gekennzeichnet, daß das Heißverformen mittels eines Vakuum-Tiefziehverfahrens erfolgt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1 mit den Schritten: – Bereitstellen einer auf das Endformat des zu verformenden Gegenstandes zugeschnittenen Borosilicatglas-Scheibe – Einlegen der zugeschnittenen Borosilicatglas-Scheibe in eine vorgeheizte Tiefzieh-Form – Erwärmen der Borosilicatglas-Scheibe in den zähplastischen Zustand – Anlegen eines Vakuums an die Tiefzieh-Form unterhalb der eingelegten Borosilicatglas-Scheibe unter Anschmiegen der Borosilicatglasscheibe an die Kontur der Tiefzieh-Form – Abkühlen des aus der Borosilicatglas-Scheibe verformten Glaskörpers.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem als Borosilicatglas ein gefloatetes Borosilicatflachglas verwendet wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem als gefloatetes Borosilicatglas ein solches verwendet wird, das unter der Marke BOROFLOAT® im Handel ist.
  5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, bei dem als gefloatetes Borosilicatglas ein solches verwendet wird, das einen linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 3,3·10–6/K besitzt.
  6. Hohlglaskörper mit einer geformten Wandung, die ohne Nachbearbeitungsschritte keine Verzerrungen oder Wanddickenveränderungen aufweist, hergestellt nach einem der in den Ansprüchen 1 bis 5 gekennzeichneten Verfahren.
  7. Verwendung des Hohlglaskörpers nach Anspruch 6 als Messkörperhülle für einen Neutrino-Detektor.
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110226449A1 (en) 2008-10-01 2011-09-22 Franz Mayr Ventilation device for transmissions with lubricant comprising water
CN110316944B (zh) * 2019-07-10 2020-12-04 福耀玻璃工业集团股份有限公司 一种用于玻璃板弯曲成型的陶瓷模具

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2834867C2 (de) * 1978-08-09 1980-07-24 Jenaer Glaswerk Schott & Gen., 6500 Mainz Verfahren zum Herstellen von geformten Glasteilen aus Flachglas
DE10047576A1 (de) * 2000-09-22 2002-04-18 Schott Glas Verfahren zur Formgebung von Glaskeramikteilen und/oder Glasteilen
DE10238607A1 (de) * 2002-08-16 2004-03-04 Schott Glas Verfahren zur Formung von Glas oder Glaskeramik

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2377849A (en) * 1942-08-29 1945-06-12 Libbey Owens Ford Glass Co Process for bending glass
US3607186A (en) * 1970-04-08 1971-09-21 Corning Glass Works Method and apparatus for forming hollow articles from sheet glass
US5460638A (en) * 1993-09-30 1995-10-24 Corning Incorporated Method for vacuum forming dishes from a ribbon
DE19722921A1 (de) * 1997-05-31 1998-12-03 Schott Zwiesel Glaswerke Verfahren zur Herstellung von Hohlglas-Formkörpern und zugehörige Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE19906520A1 (de) * 1999-02-17 2000-08-31 Schott Glas Kochgeschirr, ausgebildet als gekrümmt geformte Schale mit zugehörigem Deckel und Verfahren zu deren Herstellung
US6689312B2 (en) * 2001-11-28 2004-02-10 Sg Alternatives, L.L.C. Alloy composition and improvements in mold components used in the production of glass containers

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2834867C2 (de) * 1978-08-09 1980-07-24 Jenaer Glaswerk Schott & Gen., 6500 Mainz Verfahren zum Herstellen von geformten Glasteilen aus Flachglas
DE10047576A1 (de) * 2000-09-22 2002-04-18 Schott Glas Verfahren zur Formgebung von Glaskeramikteilen und/oder Glasteilen
DE10238607A1 (de) * 2002-08-16 2004-03-04 Schott Glas Verfahren zur Formung von Glas oder Glaskeramik

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