DE102004038280A1 - Process for refining and homogeneously distributing alloying partners and removing unwanted reaction products and slags into or from soft solders in the production of superlattice powder - Google Patents

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Abstract

Method for refining and homogeneously distributing alloying partners and removing unwanted reaction products such as oxides and/or slag in soft solders during the production of fine solder powder comprises using oils as separating medium for separating the melts and the reaction products and/or slag and releasing the slag during melting of the solder, enriching the released reaction products and/or slags in the oil, removing the oil with the reaction products and/or slag, enriching the reaction products and/or slag driven off, mixing the remaining solder melt and removing the enriched reaction products and/or slag together with the oil after sedimentation of the solder balls.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Raffinieren und homogenen Verteilen von Legierungspartnern sowie Entfernen unerwünschter Reaktionsprodukte wie Oxide und/oder Schlacken in bzw. aus Weichloten beim Herstellen von Feinstlotpulver, bei dem die Lotlegierung in einem hochtemperaturbeständigen pflanzlichen und/oder tierischen Öl aufgeschmolzen, die Schmelze in eine weitere Ölvorlage mit einer Temperatur von mindestens 20°C oberhalb der Liquidustemperatur verbracht, dort gerührt und einer mehrfachen Scherbehandlung durch Rotoren und Statoren zum Bilden einer aus Lotkugeln und Öl bestehenden Dispersion unterworfen wird, von der die Lotkugeln mittels anschließender Sedimentation abgeteilt werden.The The invention relates to a process for refining and homogeneous spreading from alloying partners as well as removing unwanted reaction products such as Oxides and / or slags in or from soft solders during manufacture from Feinstlotpulver, wherein the solder alloy in a high temperature resistant vegetable and / or animal oil melted the melt into another oil original with a temperature of at least 20 ° C spent above the liquidus temperature, stirred there and a multiple shearing treatment by rotors and stators to make one consisting of solder balls and oil Dispersion is subjected, separated from the solder balls by means of subsequent sedimentation become.

Aus der DE 101 61 826 A1 ist ein bleifreies Weichlot auf der Basis einer Zinn-Silber-Kupfer-Lotlegierung bekannt, bei der einer Basislegierung mit 5 bis 20 Gew.-% Silber, 0,8 bis 1,2 Gew.-% Kupfer, Rest Zinn und übliche Verunreinigungen stets 0,8 bis 1,2 Gew.-% Indium und 0,01 bis 0,2 Gew.-% eines Elementes der Lanthanoide wie beispielsweise Lanthan oder Neodym zulegiert sind.From the DE 101 61 826 A1 is a lead-free solder on the basis of a tin-silver-copper solder alloy known in which a base alloy with 5 to 20 wt .-% silver, 0.8 to 1.2 wt .-% copper, remainder tin and common impurities always 0.8 to 1.2 wt .-% indium and 0.01 to 0.2 wt .-% of an element of lanthanides such as lanthanum or neodymium are added.

Dieses bekannte bleifreie Weichlot verhält sich beginnend ab 214°C eutektisch, unterdrückt die Ausbildung von großen Zinndentriden, gewährleistet nach dem Aufschmelzen eine glatte und homogene Oberfläche und hat auch gute physikalische und chemische Eigenschaften wie beispielsweise eine sehr gute Benetzungsfähigkeit, hohe Wechselfestigkeit, eine gute Korrosionsbeständigkeit, Plastizität und Zähigkeit und auch einen geringen elektrischen Widerstand.This known lead-free soft solder behaves starting at 214 ° C eutectic, suppressed the education of big ones Tin dendrene, guaranteed after Melting a smooth and homogeneous surface and also has good physical and chemical properties such as a very good wetting ability, high resistance to change, good corrosion resistance, plasticity and toughness and also a low electrical resistance.

Die Erschmelzung der Legierung und auch die Verarbeitung dieser bekannten Legierung zu Feinstlotkugeln führt jedoch insbesondere durch die sehr hohe Reaktivität der Legierungsbestandteile Lanthan oder Neodym zu ernsten Problemen, die sich in einer Agglomeration von Reaktionsprodukten des Neodyms oder Lanthans in den Lotkugeln äußern. Neodym reagiert äußerst heftig, beispielsweise auch mit gebundenem Restsauerstoff in der Schmelze, der in Spuren immer vorhanden ist, und bildet Oxide, die in den Lotkugeln außerdem zu größeren Gebilden agglomerieren. Diese Oxide akkumulieren verhältnismäßig viel Neodym, das dann in der Matrix bzw. den Korngrenzen fehlt. Des weiteren können intermetallische Phasen der Zusammensetzung Ag3Sn und Cu6Sn5 auftreten.However, the melting of the alloy and also the processing of this known alloy to ultrafine ball leads in particular by the very high reactivity of the alloy components lanthanum or neodymium to serious problems that manifest themselves in an agglomeration of reaction products of neodymium or lanthanum in the solder balls. Neodymium reacts very violently, for example, with bound residual oxygen in the melt, which is always present in traces, and forms oxides, which also agglomerate in the solder balls to larger structures. These oxides accumulate relatively much neodymium, which then lacks in the matrix or grain boundaries. Furthermore, intermetallic phases of the composition Ag 3 Sn and Cu 6 Sn 5 can occur.

Die Verarbeitungsfähigkeit und die elektrischen Eigenschaften derartiger Weichlote werden durch diese harten Einschlüsse nachhaltig eingeschränkt.The processability and the electrical properties of such soft solders are these hard inclusions permanently restricted.

Aus der DE 198 30 057 C2 ist auch ein Verfahren zum drucklosen Herstellen von Weichlotpulver in einem Kornbandspektrum von 1 bis 100 μm bekannt, bei dem das metallische Lot in einem hochtemperaturbeständigen pflanzlichen oder tierischen Öl aufgeschmolzen, anschließend gerührt und in einer mehrfachen Scherbehandlung durch Rotoren und Statoren zu Lotkugeln definierter Größe dispergiert wird.From the DE 198 30 057 C2 is also a method for the pressureless production of soft solder powder in a grain band spectrum of 1 to 100 .mu.m, in which the metallic solder is melted in a high temperature resistant vegetable or animal oil, then stirred and dispersed in a multiple shearing treatment by rotors and stators to solder balls of defined size ,

Nach der US 5 411 602 A wird Lot aufgeschmolzen und das aufgeschmolzene Lot mittels Inertgas in Tropfen zerteilt. Trotz der Inertgasatmosphäre kann nicht ausgeschlossen werden, dass die reaktiven Metalle wie Neodym oder Lanthan Reaktionen mit gebundenem Sauerstoff eingehen, so dass die Lotlegierung mehr oder weniger Oxide dieser Metalle enthalten und die Dotierung beispielsweise mit Neodym oder Lanthan mehr oder weniger verloren geht.After US 5,411,602 A. solder is melted and the molten solder is divided by means of inert gas into drops. Despite the inert gas atmosphere, it can not be ruled out that the reactive metals, such as neodymium or lanthanum, undergo reactions with bound oxygen, so that the solder alloy contains more or less oxides of these metals and the doping with, for example, neodymium or lanthanum is more or less lost.

In der US 6 231 691 B1 ist eine bleifreie Lotlegierung auf Zinnbasis mit 4,7 Gew.-% Silber, 1,7 Gew.-% Kupfer und 0,15 Gew.-% Nickel beschrieben. Diese bekannte Legierung neigt zur verstärkten Bildung von intermetallischen Phasen des Cu3Sn und/oder Cu6Sn5-Typs, die sehr negative Auswirkungen auf die mechanisch/physikalischen Eigenschaften der Lötverbindung haben.In the US Pat. No. 6,231,691 B1 For example, a lead-free tin-based solder alloy containing 4.7% by weight of silver, 1.7% by weight of copper, and 0.15% by weight of nickel is described. This known alloy tends to increase the formation of intermetallic phases of the Cu 3 Sn and / or Cu 6 Sn 5 type, which have very negative effects on the mechanical / physical properties of the solder joint.

Bei diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, die Reaktion der reaktiver Legierungspartner mit Sauerstoff, Stickstoff und anderen Reaktionspartnern bei der Verarbeitung von bleifreien Weichlotlegierungen zu Feinstlotpulvern sicher zu verhindern, eine Agglomeration der Reaktionsprodukte in der Matrix der Lotkugeln zu vermeiden und die Legierungspartner feindispers und homogen in der Matrix der Lotkugeln zu verteilen.at In this prior art, the object of the invention is to provide the reaction of the reactive alloying partners with oxygen, nitrogen and other reactants in the processing of lead-free Soft Solder Alloys to Safely Prevent Solder Powders Agglomeration of the reaction products in the matrix of solder balls to avoid and the alloying partners finely dispersed and homogeneous in distribute the matrix of solder balls.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genannten Gattung mit den Merkmalen des Anspruches 1, 10 und 11 gelöst.These Task is by a method of the type mentioned with the features of claim 1, 10 and 11 solved.

Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sind den Unteransprüchen entnehmbar.advantageous Embodiments of the method are the dependent claims.

Die erfindungsgemäße Lösung zeichnet sich dadurch aus, dass das zum Aufschmelzen des Lots eingesetzte Öl sowohl ein inertes Medium gegenüber den Legierungspartnern, beispielsweise Lanthan oder Neodym, in Weichlotlegierungen als auch ein Trennmedium zum Herauslösen der in der Lotlegierung enthaltenen Reaktionsprodukte wie Oxide und/oder Schlacken darstellt.The inventive solution draws characterized in that the oil used to melt the solder both an inert medium over the Alloying partners, for example lanthanum or neodymium, in soft solder alloys as well as a separation medium for dissolving out in the solder alloy contained reaction products such as oxides and / or slags.

Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet es ferner, die Legierungspartner in der Lotlegierung gewissermaßen zu raffinieren und diese homogen sowie feindispers in der Legierung zu verteilen. Die komplexe Problematik dieser Vorgänge soll dadurch verdeutlicht werden, dass die abgescherten Lotkugeln selbst Dimensionen aufweisen, die dem Strukturaufbau der Elemente sehr nahe kommen.The inventive method also makes it possible, as it were, to refine the alloying partners in the solder alloy and distribute them homogeneously and finely dispersed in the alloy. The complex problem of these processes is thereby clarified be that the sheared solder balls themselves have dimensions, which are very close to the structure of the elements.

Durch das Herauslösen der mit dem Erschmelzungsprozeß oder der Verarbeitung dieser Lote zur Herstellung von Feinstlotpulvern gebildeten Oxideinschlüsse der Lanthanoide oder anderer reaktiver Metalle und der nachteiligen Schlacken gelingt die Bereitstellung eines Feinstlotpulvers, das alle Ansprüche für die Mikrokontaktierung erfüllt.By the dissolution the one with the fusion process or the processing of these solders for the production of Feinstlotpulvern formed oxide inclusions lanthanides or other reactive metals and the detrimental Slags succeed in providing a Feinstlotpulvers, the all claims for the Micro contacting fulfilled.

Weitere Vorteile und Einzelheiten ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen.Further Advantages and details will become apparent from the following description with reference to the attached Drawings.

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.The Invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment.

Es zeigen:It demonstrate:

1 eine REM-Aufnahme (Mapping) einer bleifreien Lotlegierung mit Neodymoxid-Einschlüssen nach dem Stand der Technik, 1 a SEM image (mapping) of a lead-free solder alloy with neodymium oxide inclusions according to the prior art,

2 eine REM-Aufnahme (Mapping) mit Sauerstoff-Verteilung gemäß 1, 2 a SEM (mapping) with oxygen distribution according to 1 .

3a und b eine REM-Aufnahme einer bleifreien Lotlegierung mit intermetallischen Phasen der Zusammensetzung Ag3Sn und Cu6Sn5 gemäß 1, 3a and b is a SEM photograph of a lead-free solder alloy having intermetallic phases of composition Ag 3 Sn and Cu 6 Sn 5 according to FIG 1 .

4a bis f eine REM-Aufnahme einer nach der Erfindung erzeugten Lotkugel mit Verteilung der Legierungsbestandteile (Silber, Zinn, Kupfer, Indium, Neodym und Sauerstoff) in der Lotkugel. 4a to f a SEM image of a solder ball produced according to the invention with distribution of the alloy components (silver, tin, copper, indium, neodymium and oxygen) in the solder ball.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sollen Feinstlotkugeln der bleifreien Legierung SnAg5Cu1In1Nd0,2 mit einem Durchmesser von 5 bis 15 μm (Typ 6) hergestellt werden.With the method according to the invention Superlead balls of the lead-free alloy SnAg5Cu1In1Nd0,2 with a diameter of 5 to 15 microns (type 6) are produced.

Die 1, 2, 3a und 3b zeigen den Ausgangszustand der bleifreien Lotlegierung nach dem Stand der Technik, aus der sehr deutlich die Einschlüsse aus Neodymoxid (1) und die intermetallischen Phasen Ag3Sn und Cu6Sn5 (3a und 3b) zu erkennen sind. In der 2 ist die Verteilung des Sauerstoffs in der Legierung gezeigt, die den Beweis erbringt, dass die Einschlüsse Oxide (Nd2O3) sind.The 1 . 2 . 3a and 3b show the initial state of the lead-free solder alloy according to the prior art, from the very clearly the inclusions of neodymium oxide ( 1 ) and the intermetallic phases Ag 3 Sn and Cu 6 Sn 5 ( 3a and 3b ) are recognizable. In the 2 the distribution of oxygen in the alloy is shown, which proves that the inclusions are oxides (Nd 2 O 3 ).

Die Oxid-Einschlüsse haben einen Schmelzpunkt von 2.272°C, eine Dichte von 7,29 g/cm3 und sind hart, nicht duktil und spröde. Das Oxid akkumuliert außerdem verhältnismäßig viel elementares Neodym, so dass dieses an den Korngrenzen fehlt, wodurch die Temperaturwechselfestigkeit der Lötstellen durch Risse und schnelle Rissfortpflanzung negativ beeinflusst wird.The oxide inclusions have a melting point of 2,272 ° C, a density of 7.29 g / cm 3, and are hard, brittle and non-ductile. In addition, the oxide accumulates relatively much elemental neodymium so that it lacks the grain boundaries, thereby negatively affecting the thermal fatigue strength of the solder joints by cracks and rapid crack propagation.

Die Einschlüsse führen dann in der Lötverbindung zu Unterbrechungen und zu Unregelmäßigkeiten in den elektrischen Eigenschaften, so dass ein solches Lot für die Mikrokontaktierung nicht mehr besonders gut geeignet ist.The inclusions to lead then in the solder joint to interruptions and irregularities in the electrical Properties, so that such a solder for micro-contacting is not more particularly well suited.

Die 4a bis 4f zeigen die Verteilung der Legierungspartner Zinn, Silber, Kupfer, Indium und Neodym einer bleifreien Weichlotlegierung in einer Lotkugel, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugt wurde.The 4a to 4f show the distribution of the alloying partners tin, silver, copper, indium and neodymium of a lead-free soft solder alloy in a solder ball, which was produced by the method according to the invention.

Hierzu werden 12 kg der bleifreien Lotlegierung SnAg5Cu1In1Nd0,2 als Massel oder Stange in einem mit 3 Liter Rizinusöl gefüllten Schmelzbehälter gegeben und das Öl zum Aufschmelzen der Lotlegierung auf mindestens 20°C oberhalb der Liquidustemperatur der Lotlegierung, beispielsweise 240°C, erhitzt. Das Öl verhält sich gegenüber dem Lot anaerob und schließt die Lotschmelze vollkommen gegenüber der Atmosphäre ab. Aus der Lotschmelze werden die Neodymoxide beim Aufschmelzen freigesetzt. Diese treiben infolge ihrer gegenüber der Schmelze geringeren Dichte in dem Öl auf und reichern sich dort innerhalb von 2 Stunden bis zum Erreichen der Prozeßtemperatur der Anlage an. Das Öl fungiert somit nicht nur als Wärmeträger und Dispergiermittel, sondern auch als Trennmedium.For this be 12 kg of the lead-free solder alloy SnAg5Cu1In1Nd0,2 as a pig or rod in a melt container filled with 3 liters of castor oil and the oil for melting the solder alloy to at least 20 ° C above the liquidus temperature of the solder alloy, for example 240 ° C, heated. The oil behave opposite the anaerobic and closes the Lot the molten solder completely opposite the the atmosphere from. From the molten solder, the neodymium oxides are melted released. These drive due to their lower compared to the melt Density in the oil and accumulate there within 2 hours to reach the process temperature the plant. The oil thus acts not only as a heat transfer medium and dispersant, but also as a separation medium.

Die verbleibende Lotschmelze wird durch ein Düsensystem in eine weitere Ölvorlage aus Rizinusöl abgelassen und somit von den ausgeschiedenen Verunreinigungen getrennt. Die Temperatur dieses Öls liegt ebenfalls mindestens 20°C über der Liquidustemperatur der Lotlegierung. Die Lotschmelze gelangt in einen Dispergierreaktor, in dem die Lotschmelze einer Scherbehandlung durch mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 23 m/s an Statoren vorbeilaufenden Rotoren unterworfen wird, so dass die Lotschmelze in kleine Lotkugeln geteilt wird, wodurch eine Oberflächenvergrößerung der Schmelze auf das 2.500fache erfolgt und bisher eingeschlossene Verunreinigungen freigesetzt werden. Die abgeteilten Lotkugeln werden zusammen mit dem Öl mehrfach, d.h. mindestens 20mal im Kreislauf durch den Dispergierreaktor gefahren, bis die gewünschte Durchmesserverteilung der Lotkugeln erreicht wird und zugleich restliche Verunreinigungen aus der Lotschmelze ausgetrieben werden. Beim Dispergieren des Lots wird mit einem Volumenverhältnis von Lot zum Öl von 1:20 bis 1:50 und einer Dispergierzeit von 16 Minuten gearbeitet.The remaining molten solder is discharged through a nozzle system into another oil template of castor oil and thus separated from the excreted impurities. The temperature of this oil is also at least 20 ° C above the liquidus temperature of the solder alloy. The molten solder passes into a dispersing reactor in which the solder melt is subjected to a shearing treatment by rotors passing stators at a peripheral speed of 23 m / s so that the solder melt is divided into small solder balls, whereby the surface area of the melt is increased to 2,500 times and previously trapped impurities are released. The divided solder balls are repeatedly, together with the oil, ie at least 20 times circulated through the dispersing reactor until the desired diameter distribution of the solder balls is achieved and at the same time remaining impurities are expelled from the molten solder. When dispersing the solder is with a volume ratio of solder to the oil of 1:20 to 1:50 and a dispersion time of 16 minutes worked.

Nach Ablauf dieser Zeit wird das disperse Lotkugel-Öl-Gemisch in einen Absetzbehälter gegeben, wo die abgescherten Lotkugeln im Öl erstarren und sedimentieren. Die beim Dispergieren ausgeschiedenen Verunreinigungen sammeln sich infolge ihrer geringeren Dichte gegenüber dem Lot im Öl an. Öl und Verunreinigungen werden abgesaugt und damit von den Lotkugeln getrennt.To Expiration of this time, the disperse Lotkugel oil mixture is placed in a settling tank, where the sheared solder balls solidify in the oil and sediment. The precipitated during dispersion impurities accumulate due to their lower density compared to the solder in the oil. Oil and impurities are sucked off and thus separated from the solder balls.

Die 4a zeigt die Verteilung des Neodyms in der Matrix einer solch nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugten Lotkugel. Man erkennt in 4a, dass die Verteilung des Neodyms regelmäßig und regulär ist. Grobe Einschlüsse aus Neodymoxid oder Schlacken sind nicht mehr vorhanden. Intermetallische Phasen werden verkleinert und homogen verteilt. Ebenso sind alle anderen Legierungspartner homogen im Volumen des Kugel verteilt, so dass optimale Löteigenschaften erreicht werden können.The 4a shows the distribution of the neodymium in the matrix of such a solder ball produced by the method according to the invention. One recognizes in 4a in that the distribution of the neodymium is regular and regular. Coarse inclusions of neodymium oxide or slags are no longer present. Intermetallic phases are reduced in size and distributed homogeneously. Likewise, all other alloying partners are homogeneously distributed in the volume of the sphere, so that optimum soldering properties can be achieved.

Claims (11)

Verfahren zum Raffinieren und homogenen Verteilen von Legierungspartnern sowie Entfernen unerwünschter Reaktionsprodukte wie Oxide und/oder Schlacken in bzw. aus Weichloten beim Herstellen von Feinstlotpulver, bei dem die Lotlegierung in einem hochtemperaturbeständigen pflanzlichen und/oder tierischen Öl aufgeschmolzen, die Schmelze in eine weitere Ölvorlage mit einer Temperatur von mindestens 20°C oberhalb der Liquidustemperatur verbracht, dort gerührt und einer mehrfachen Scherbehandlung durch Rotoren und Statoren zum Bilden einer aus Lotkugeln und Öl bestehenden Dispersion unterworfen wird, von der die Lotkugeln mittels anschließender Sedimentation abgeteilt werden, gekennzeichnet durch folgende Schritte: a) Verwenden des Öls als Trennmedium von Schmelze und Reaktionsprodukten und/oder Schlacken sowie Freisetzen letzterer beim Aufschmelzen des Lots, b) Anreichern der freigesetzten Reaktionsprodukte und/oder Schlacken im Öl infolge von Dichteunterschieden zwischen Schmelze und Reaktionsprodukten und/oder Schlacken nach Schritt a), c) Abtrennen des Öls mit den Reaktionsprodukten und/oder Schlacken durch Ablassen der Schmelze in die weitere Ölvorlage bei einer Temperatur von mindestens 20°C oberhalb der Liquidustemperatur und Absaugen des Öls mit den Reaktionsprodukten und/oder Schlacken, d) Austreiben der im Inneren der Lotschmelze noch vorhandenen Reaktionsprodukte und/oder Schlacken durch Vergrößern der Oberfläche der Lotschmelze beim Scheren mit einer Umfangsgeschwindigkeit der Statoren von 15,0 bis 25 m/s unter Einhaltung eines Volumenverhältnisses zwischen Schmelze und Öl von 1:20 bis 1:50, e) Anreichern der beim Scheren aus dem Inneren der Lotschmelze ausgetriebenen Reaktionsprodukte und/oder Schlacken im Öl durch die Dichtunterschiede nach Schritt b), f) turbulentes Vermischen der verbleibenden Lotschmelze während eines Umwälzzeitraums von 10 bis 30 Minuten zum homogenen Verteilen der Legierungspartner im Lot, g) Abtrennen der angereicherten Reaktionsprodukte und/oder Schlacken gemäß Schritt c) und e) zusammen mit dem Öl nach Sedimentation der Lotkugeln.Process for refining and homogeneous distribution from alloying partners as well as removing unwanted reaction products such as Oxides and / or slags in or from soft solders during manufacture from Feinstlotpulver, wherein the solder alloy in a high temperature resistant vegetable and / or animal oil melted the melt into another oil original with a temperature of at least 20 ° C spent above the liquidus, stirred there and a multiple shearing treatment by rotors and stators for Make one out of solder balls and oil existing dispersion is subjected, of which the solder balls by means of followed by Sedimentation, characterized by the following steps: a) Using the oil as a separation medium of melt and reaction products and / or slags and releasing the latter when melting the solder, b) Enrich the released reaction products and / or slags in the oil due density differences between melt and reaction products and / or slags after step a), c) separating the oil with the Reaction products and / or slags by draining the melt in the further oil template at a temperature of at least 20 ° C above the liquidus temperature and sucking off the oil with the reaction products and / or slags, d) expulsion the still present in the interior of the solder melt reaction products and / or slags by enlarging the surface the molten solder during shearing with a peripheral speed of the Stators from 15.0 to 25 m / s while maintaining a volume ratio between melt and oil from 1:20 to 1:50, e) enrich the scissors from the inside the solder melt expelled reaction products and / or slags in the oil the density differences after step b), f) turbulent mixing the remaining solder melt during a recirculation period from 10 to 30 minutes for homogeneous distribution of alloying partners in the Lot, g) separating the enriched reaction products and / or Slag according to step c) and e) together with the oil after sedimentation of the solder balls. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Weichlote einer im wesentlichen aus Sn, Ag, Cu, In und Lanthanoide sowie Reaktionsprodukte der Lanthanoide bestehenden Legierung verwendet werden.Method according to claim 1, characterized in that that soft solders one essentially from Sn, Ag, Cu, In and lanthanides and reaction products of the lanthanide-based alloy used become. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Weichlote einer im wesentlichen aus Sn, Ag, Cu, In und Nd sowie Reaktionsprodukten in Form von Neodymoxid und/oder intermetallischen Phasen des Ag3Sn- und Cu6Sn5-Typs bestehenden Legierung verwendet werden.A method according to claim 1 or 2, characterized in that soft solders of a substantially consisting of Sn, Ag, Cu, In and Nd and reaction products in the form of neodymium oxide and / or intermetallic phases of the Ag 3 Sn and Cu 6 Sn 5 type alloy be used. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Weichlote einer im wesentlichen aus Sn, Ag, Cu und Ni sowie Reaktionsprodukten in Form von intermetallischen Phasen des Cu3Sn- und/oder Cu6Sn5-Typs bestehenden Legierung verwendet werden.A method according to claim 1, characterized in that soft solders of a substantially consisting of Sn, Ag, Cu and Ni and reaction products in the form of intermetallic phases of the Cu 3 Sn and / or Cu6Sn 5 type alloy are used. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Weichlote einer im wesentlichen aus Sn und Ag sowie Reaktionsprodukten in Form von intermetallischen Phasen des Ag3Sn-Typs bestehenden Legierung verwendet werden.A method according to claim 1, characterized in that soft solders of an alloy consisting essentially of Sn and Ag and reaction products in the form of intermetallic phases of the Ag 3 Sn type are used. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Weichlote einer im wesentlichen aus Sn und Cu sowie Reaktionsprodukten in Form von intermetallischen Phasen des Cu3Sn- und/oder Cu6Sn5-Typs bestehenden Legierung verwendet werden.A method according to claim 1, characterized in that soft solders of an alloy consisting essentially of Sn and Cu and reaction products in the form of intermetallic phases of the Cu 3 Sn and / or Cu 6 Sn 5 type are used. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass Feinstlotpulver mit einem Durchmesser zwischen 2,5 und 45 μm erzeugt werden.Method according to Claims 1 to 6, characterized that Feinstlotpulver produced with a diameter between 2.5 and 45 microns become. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Lotschmelze durch das Scheren auf das 2000 bis 4000fache vergrößert wird.Method according to Claims 1 to 7, characterized that the surface the molten solder is increased by shearing to 2000 to 4000 times. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass als Trennöl Rizinusöl eingesetzt wird.Method according to Claims 1 to 8, characterized that as a separating oil castor oil is used. Verwendung von tierischem und/oder pflanzlichem Öl, vorzugsweise Rizinusöl, zum Raffinieren und homogenen Verteilen der Legierungspartner in Weichloten zum Herstellen von Feinstlotpulver zwischen 2,5 und 45 μm Durchmesser.Use of animal and / or vegetable oil, preferably castor oil, for refining and homogeneously distributing the alloying partners in soft solders to produce fine solder powder between 2.5 and 45 μm in diameter. Verwendung von tierischem und/oder pflanzlichem Öl, vorzugsweise Rizinusöl, zum Abtrennen von Reaktionsprodukten wie Oxide und/oder Schlacken aus Weichloten zum Herstellen von Feinstlotpulver zwischen 2,5 und 45 μm Durchmesser.Use of animal and / or vegetable oil, preferably Castor oil, for separating reaction products such as oxides and / or slags from soft solders for producing fine solder powder between 2.5 and 45 μm diameter.
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EP05076782A EP1623791B1 (en) 2004-08-03 2005-07-27 Procédé de raffinage et de répartition homogène de composants d'alliage, ainsi que d'élimination de produits de réaction indésirés et de scories dans un alliage de soudure tendre, lors de la production de poudre de soudure fine.
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DK05076782.1T DK1623791T3 (en) 2004-08-03 2005-07-27 Process for refining and homogeneous distribution of alloy components, as well as removing unwanted reaction products and slag from a solder alloy, respectively, during production of brazed solder powder
ES05076782T ES2332918T3 (en) 2004-08-03 2005-07-27 PROCEDURE FOR REFINING AND DISTRIBUTING HOMOGENEALLY COMPONENTS OF AN ALLOY, AND ELIMINATING REACTION PRODUCTS INDESATED AND ESCORIES IN OR PROCEDURES OF SOFT WELDING IN THE MANUFACTURE OF VERY FINE WELDING POWDER.
SI200530849T SI1623791T1 (en) 2004-08-03 2005-07-27 Procede de raffinage et de repartition homogene de composants d'alliage, ainsi que d'elimination de produits de reaction indesires et de scories dans un alliage de soudure tendre, lors de la production de poudre de soudure fine.
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US11/193,758 US7331498B2 (en) 2004-08-03 2005-07-28 Method for refining and homogeneously distributing alloying partners and for removing undesirable reaction products and slags in or from soft solder during the production of fine solder powder
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JP2005224205A JP2006045676A (en) 2004-08-03 2005-08-02 Method for refining and uniformly distributing alloy component, and removing undesired reaction product and sludge from soft solder at the time of producing fine solder
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Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI465312B (en) * 2005-07-19 2014-12-21 Nihon Superior Co Ltd A replenished lead-free solder and a control method for copper density and nickel density in a solder dipping bath
DE102006047764A1 (en) * 2006-10-06 2008-04-10 W.C. Heraeus Gmbh Lead-free soft solder with improved properties at temperatures> 150 ° C
DE202006015429U1 (en) * 2006-10-09 2008-02-21 Innowatec Dipl.-Ing. Grieger & Englert Gmbh & Co. Kg Device for cleaning a printing cylinder
JP4375485B2 (en) * 2008-02-22 2009-12-02 日本ジョイント株式会社 Lead-free solder alloy manufacturing method and semiconductor device manufacturing method
JP4375491B1 (en) 2008-06-23 2009-12-02 日本ジョイント株式会社 Electronic component soldering apparatus and soldering method
JP4485604B1 (en) * 2009-02-09 2010-06-23 日本ジョイント株式会社 Manufacturing method, manufacturing apparatus, and solder alloy for tin or solder alloy for electronic parts
WO2010089905A1 (en) * 2009-02-09 2010-08-12 日本ジョイント株式会社 Process and apparatus for producing tin or solder alloy for electronic part and solder alloy
CN103221164B (en) 2010-11-18 2016-06-15 同和控股(集团)有限公司 The manufacture method of solder powder and solder powder
CN104178655B (en) * 2013-05-21 2016-06-01 西南科技大学 A kind of middle temperature alloy solder containing rare earth La and its preparation method
CN106271216A (en) * 2016-08-31 2017-01-04 邓柳平 A kind of nonhygroscopic welding powder and preparation method thereof
CN107442965A (en) * 2017-08-11 2017-12-08 东北大学 A kind of Sn Bi serial alloy welding powder and preparation method thereof

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE8801894D0 (en) * 1988-05-20 1988-05-20 Alfa Laval Agri Int FIBRONECT BINING PROTEIN
JP2555715B2 (en) * 1988-10-26 1996-11-20 三菱マテリアル株式会社 Manufacturing method of solder alloy fine powder
US5411602A (en) 1994-02-17 1995-05-02 Microfab Technologies, Inc. Solder compositions and methods of making same
US6231691B1 (en) * 1997-02-10 2001-05-15 Iowa State University Research Foundation, Inc. Lead-free solder
DE19830057C1 (en) * 1998-06-29 2000-03-16 Juergen Schulze Method and device for the pressure-free production of soft solder powder
US6517602B2 (en) * 2000-03-14 2003-02-11 Hitachi Metals, Ltd Solder ball and method for producing same
JP2003166007A (en) * 2001-03-28 2003-06-13 Tamura Kaken Co Ltd Method for manufacturing metal fine-particle, substance containing metal fine-particle, and soldering paste composition
EP1453636B1 (en) 2001-12-15 2006-08-02 Pfarr Stanztechnik Gmbh Lead-free soft solder
JP2003268418A (en) 2002-03-19 2003-09-25 Tamura Kaken Co Ltd Method for manufacturing metal powder

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