DE102004035623A1

DE102004035623A1 - Messvorrichtung und Messverfahren zur Analyse von Eigenschaften einer strömenden Flüssigkeit

Info

Publication number: DE102004035623A1
Application number: DE200410035623
Authority: DE
Inventors: Gerhard Endemann; Siegfried Tuchborn
Original assignee: BFI VDEH Institut fuer Angewandte Forschung GmbH
Current assignee: BFI VDEH Institut fuer Angewandte Forschung GmbH
Priority date: 2004-07-22
Filing date: 2004-07-22
Publication date: 2006-02-16
Anticipated expiration: 2024-07-23
Also published as: DE102004035623B4

Abstract

Um eine Messvorrichtung zur Analyse von Eigenschaften einer strömenden Flüssigkeit vorzuschlagen, die eine präzise Online-Messung der Flüssigkeitseigenschaften erlaubt, wird eine Messvorrichtung beschrieben, die eine Messstrecke, durch die die Flüssigkeit strömt, eine Strahlenquelle, die Strahlen berührungslos auf eine freie Oberfläche der durch die Messstrecke strömenden Flüssigkeit strahlt, und einen Detektor aufweist, der reflektierte Strahlen aufnimmt.

Description

Die Erfindung betrifft eine Messvorrichtung und ein Messverfahren zur Analyse von Eigenschaften einer strömenden Flüssigkeit. Insbesondere findet die Erfindung Anwendung bei der Analyse von Schmiermitteln, wie zum Beispiel Ölen oder Emulsionen, die bei der Bearbeitung oder dem Umformen von Metallen eingesetzt werden und während ihres Gebrauchs altern.

Besonders auf den Gebieten der Metallbearbeitung und des Metallumformens ist das Schmiermittel einer Alterung ausgesetzt, die Veränderungen der physikalischen und chemischen Eigenschaften mit sich bringen. Nach einer endlichen Gebrauchszeit muss das Schmiermittel verworfen werden, wenn es die für seinen Einsatz notwendigen Eigenschaften nicht mehr aufweist. Derzeit werden die Eigenschaften des Schmiermittels durch Bestimmung der Verseifungszahl, der Neutralisationszahl und/oder des Öl- bzw. Mineralölgehalts ermittelt. Hierzu sind jedoch aufwendige Messverfahren notwendig, die eine Online-Messung nicht erlauben. Fremdöleinträge oder chemische Veränderungen können deshalb nur mittelbar und zeitversetzt festgestellt werden.

Vor diesem Hintergrund liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Messvorrichtung und ein Messverfahren zur Analyse von Eigenschaften einer strömenden Flüssigkeit vorzuschlagen, die eine präzise Online-Messung der Flüssigkeitseigenschaften erlauben.

Diese Aufgabe wird durch die nebengeordneten Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.

Die Erfindung geht von dem Grundgedanken aus, die Flüssigkeitseigenschaften durch Analyse der Rückstrahlung (Reflektion) der angestrahlten Flüssigkeit zu messen. Je nach Eigenschaft der Flüssigkeit wird diese durch das eingestrahlte Licht unterschiedlich angeregt, so dass es zu einer charakteristischen Lichtabsorption und Lichtemission kommt. Diese für einzelne chemische Verbindungen und Molekülgruppen unterschiedliche Lichtemission und Lichtabsorption wird erfindungsgemäß zur Analyse der Eigenschaften der strömenden Flüssigkeit eingesetzt. Im Gegensatz zur Transmission bietet die Analyse der Rückstrahlung dabei den Vorteil, dass das Messverfahren berührungslos erfolgt. Das Messverfahren kann dabei derart berührunglos erfolgen, daß zwischen Flüssigkeitsoberfläche, Strahlenquelle und Detektor keine Element, beispielsweise Wände einer Probenküvette, zu durchstrahlen sind. Die Messung verfälschende Verschmutzungen der Messoptik, bzw. der Wände der Messstrecke im Lichtweg werden auf diese Weise vermieden. Insbesondere bei zähflüssigem Schmiermittel ist zu erwarten, dass Teile des an der Messoptik vorbei strömenden Schmiermittels bei Kontakt mit der Messoptik an dieser haften bleiben. Die Analyse würde dann nicht mehr online erfolgen, sondern Messergebnisse produzieren, die dem Zustand der Flüssigkeit zum Messzeitpunkt nicht entsprechen.

Die erfindungsgemäße Messvorrichtung weist eine Messstrecke auf, durch die die zu analysierende Flüssigkeit strömt. Eine Strahlenquelle strahlt Strahlen berührungslos auf eine freie Oberfläche der durch die Messtrecke strömenden Flüssigkeit. Reflektierte oder emittierte Strahlen werden von einem Detektor aufgenommen. Eine Reflektion kann dabei an der freien Oberfläche der Flüssigkeit, innerhalb der Flüssigkeit oder am Boden, bzw. den Wandungen der Messvorrichtung erfolgen. Auch wenn die Messvorrichtung Teil einer größeren Vorrichtung, beispielsweise eines Sammelbehälters für Schmiermittel sein kann und die Messstrecke räumlich nicht durch Wände begrenzt sein muss, ist die Messstrecke einer bevorzugten Ausführungsform alleinstehend ausgebildet, damit in der Messstrecke Messbedingungen eingestellt werden können, die für die erfindungsgemäße Reflexionsmessung vorteilhaft sind. Insbesondere weist die Messstrecke eine Einhausung mit Seitenwänden und einem Boden auf. Um das berührungslose Einstrahlen zu ermöglichen, ist die Einhausung jedoch bevorzugt zumindest teilweise nach oben offen. Auch wenn andere Formen der Messstrecke denkbar sind, hat sich eine längliche, rechteckig ausgebildete Einhausung für die Messstrecke als vorteilhaft erwiesen. Die Strahlenquelle strahlt bevorzugt im visuellen (VIS), Ultraviolett- (UV), Infrarot- (IR) und/oder Nahinfrarotbereich (NIR) aus. Diese Frequenzbereiche haben sich für die berührungslose Lichtemissions- bzw. Lichtabsorptionsmessung durch Reflexion als besonders vorteilhaft erwiesen.

Die Einhausung der Messstrecke kann teilweise aus die eingesetzten Strahlen reflektierenden Materialien bestehen. Hierdurch können die Messergebnisse gezielt verbessert werden. Beispielsweise kann der Boden der Einhausung aus reflektierendem Material bestehen, während die Seitenwände aus nicht reflektierendem Material bestehen. Besonders bevorzugt sind die Seitenwände absorbierend ausgebildet, um eine Streuung zu vermeiden. Insbesondere bevorzugt sind die Seitenwände aus Teflon oder dergleichen ausgeführt, um eine Anhaftung von Verschmutzungen zu vermeiden. Die für die Einhausung verwendeten Materialien weisen ferner bevorzugt eine gute mechanische Stabilität (Industrieeinsatz), eine chemische Beständigkeit gegen die meisten Säuren, Basen und organische Lösungmittel, eine geringe Oberflächenrauhigkeit (Planheit) und eine gute Wärmeleitfähigkeit auf.

Die Einhausung der Messstrecke kann Heizelemente aufweisen. Hierdurch kann die Reproduzierbarkeit der Messergebnisse erhöht werden, da durch die Heizelemente definierte Messbedingungen (Temperierung) in der Durchflusszelle erreicht werden. Eine Temperierung der Flüssigkeit kann auch auf andere Weise erfolgen.

Die zu analysierende Flüssigkeit wird der Messstrecke vorzugsweise über Flüssigkeitszuleitungen zugeführt. Vorzugsweise strömt die Flüssigkeit in der Messstrecke als breiter, dünner Film. Die Messtrecke kann vorzugsweise mindestens zwei beabstandet zueinander angeordnete Flüssigkeitszuleitungen aufweisen. Durch die beabstandet zueinander angeordneten Flüssigkeitszuleitungen wird die Flüssigkeit über die Breite der Messstrecke verteilt in die Messstrecke eingebracht. Hierdurch kann die Messstrecke besonders kurz ausgebildet werden, da eine Übergangsstrecke zur Ausbreitung der zu analysierenden Flüssigkeit kurz gehalten werden kann.

Stromabwärts der Flüssigkeitszuleitungen können flüssigkeitsvergleichmäßigende Elemente beispielsweise ein Lochblech, vorgesehen sein. Diese können zudem ein Entmischen der Emulsion unterbinden. Das Lochblech kann in seiner Lochgröße und seiner Anstellung an die Entmischungsneigung der Flüssigkeit angepaßt werden. Die Löcher des Lochblechs können auch als Röhren ausgebildet sein. Um die zu analysierende Flüssigkeit während der Messung auf einem konstanten Flüssigkeitsniveau zu halten, kann in der Messstrecke ein Überlaufwehr vorgesehen sein. Die Höhe des Überlaufwehrs ist vorzugsweise einstellbar, um das Flüssigkeitsniveau einstellen zu können. Um die Vergleichbarkeit der Messungen zu erhöhen, wird das Flüssigkeitsniveau bei der Messung gleichartiger Flüssigkeiten vorzugsweise konstant gehalten.

Die Messvorrichtung kann ferner eine zwischen Strahlenquelle und der freien Oberfläche und/oder der freien Oberfläche und dem Detektor angeordnete Blende aufweisen. Diese beabstandet von der Flüssigkeitsoberfläche angeordnete Blende vermeidet die Störung der Messsignale durch Streulicht und führt somit zu einer Verbesserung des Energiespektrums während der Messung und zu einer höheren Reproduzierbarkeit.

Die Messvorrichtung kann vorzugsweise eine Strahlenquelle mit einer Detektorfunktionalität aufweisen. Indem Strahlenquelle und Detektor als ein Bauelement ausgebildet werden, kann der Aufbau der erfindungsgemäßen Messvorrichtung vereinfacht werden. Es ist jedoch auch möglich, den Detektor getrennt von der Strahlenquelle anzuordnen.

Bei dem erfindungsgemäßen Messverfahren erfolgt ein berührungsloses Einstrahlen von Strahlen auf eine freie Oberfläche der strömenden Flüssigkeit und ein Aufnehmen der reflektierten Strahlen. Vorzugsweise wird das Flüssigkeitsniveau unabhängig von der Durchströmungsgeschwindigkeit auf einem konstanten Niveau gehalten.

Mit dem erfindungsgemäßen Meßverfahren können zum Beispiel bei der Alterung von Schmiermitteln charakteristische Molekülgruppen bestimmt werden (zum Beispiel -OH, -COOH, -COC-). Diese stehen in direktem Zusammenhang mit den Parametern Verseifungszahl und Neutralisationszahl, die bisher zur Beurteilung von Schmiermitteln verwendet werden. Zusätzlich kann auch die Konzentration eines Schmiermittels, bzw. von Einzelkomponenten ermittelt werden. Plötzliche Verunreinigungen des Schmiermittels durch Fremdstoffe werden anhand des Spektrums direkt sichtbar.

Die erfindungsgemäße Messvorrichtung und das erfindungsgemäße Messverfahren eignen sich besonders gut zur Online-Messung von Prozesswasser, Prozesslösungen, Öl, insbesondere: Schmieröl oder Emulsionen, vorzugsweise bei Anlagen für die Metallumformung, Metallbearbeitung, Metallverarbeitung und Metallveredelung.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand einer lediglich ein Ausführungsbeispiel der Erfindung darstellenden Zeichnung näher erläutert. Darin zeigt
1 die erfindungsgemäße Messvorrichtung in einer schematischen Seitenansicht und
2 die erfindungsgemäße Messvorrichtung in einer schematischen Draufsicht.
Dargestellt ist eine Messstrecke 1, die durch eine Einhausung 2 strömt, die einen Boden 3 und Seitenwände 4, 5 aufweist. In der Seitenwand 4 ist eine Flüssigkeitszuleitung 6 vorgesehen, mit der die zu analysierende Flüssigkeit in die Messstrecke 1 eingebracht wird. Über eine in der Seitenwand 5 angeordnete Flüssigkeitsableitung 7 wird die analysierte Flüssigkeit aus der Messstrecke ausgetragen.
Oberhalb der Messstrecke 1 ist eine optische Einrichtung 8 mit einer nicht näher dargestellten Strahlenquelle und einem Detektor angeordnet. Die nicht näher dargestellte Strahlenquelle und der Detektor sind mit einer Steuer- und Auswerteeinheit 9 verbunden.
1 zeigt, dass in der Messvorrichtung eine reflektierende Bodenplatte vorgesehen ist. Diese kann in ihrer Position relativ zum Boden 3 der Höhe nach eingestellt werden, so dass ein Flüssigkeitsspiegel der zu analysierenden Flüssigkeit 11 eingestellt werden kann. Die Einstellung des Flüssigkeitsspiegels der zu analysierenden Flüssigkeit 11 wird ferner durch ein Überlaufwehr 16 eingestellt. Ein winklig angeordnetes Lochblech 13 vereinheitlicht den Flüssigkeitsstrom. Unterhalb der Bodenplatte 12 sind Rohrleitungen 14 für die Durchleitung einer Temperierungsflüssigkeit vorgesehen. Eine zwischen der zu untersuchenden Flüssigkeit 11 und der optischen Einrichtung 8 angeordnete Lochblende 15 reduziert die Streuung. Die Auskleidung 17 der Seitenwände der Messvorrichtung ist absorbierend ausgebildet.
Zur Analyse der Eigenschaften der Flüssigkeit wird von der Steuereinrichtung 9 ein Signal an die optische Einrichtung 8 zum Aussenden von NIR-Strahlen gesendet. Der NIR-Strahl 10 trifft auf die Oberfläche der zu analysierenden Flüssigkeit 11 und wird dort teilweise reflektiert. Teilweise dringt die NIR-Strahlung in die Flüssigkeit 11 ein und wird dort absorbiert bzw. regt chemische Bindungen zur Emission von Licht an, das u.a. in Richtung auf die optische Einrichtung 8 zurückgestrahlt wird. Der Detektor der optischen Einrichtung 8 nimmt die Reflexionstrahlen und die von den angeregten Bindungen emittierten Strahlen auf und leitet sie der Auswerteeinheit 9 zu. Diese vergleicht das aufgenommene Spektrum mit Vergleichsmessungen und kann auf diese Weise die Zusammensetzung der Flüssigkeit 11 ermitteln.

Claims

Messvorrichtung zur Analyse von Eigenschaften einer strömenden Flüssigkeit (11) mit – einer Messstrecke (1), durch die die Flüssigkeit (11) strömt, – einer Strahlenquelle, die Strahlen berührungslos auf eine freie Oberfläche der durch die Messstrecke (1) strömenden Flüssigkeit (11) strahlt, und – einem Detektor, der reflektierte Strahlen aufnimmt.
Messvorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine VIS-, UV-, IR- oder NIR-Strahlenquelle.
Messvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch eine Einhausung der Messstrecke (1), die teilweise aus die eingesetzten Strahlen reflektierenden Materialien besteht.
Messvorrichtung nach einem der Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet durch Heizelemente in einer (der) Einhausung der Messstrecke (1).
Messvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Messstrecke (1) mindestens zwei beabstandet zueinander angeordnete Flüssigkeitszuleitungen (7) aufweist.
Messvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch ein stromabwärts von einer (den) Flüssigkeitzuleitung(en) (7) angeordnetes Lochblech (13).
Messvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch ein Überlaufwehr (16) zur Einstellung des Flüssigkeitsniveaus.
Messvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch eine zwischen Strahlenquelle und der freien Oberfläche und/oder der freien Oberfläche und dem Detektor angeordnete Blende (15).
Messvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch eine Strahlenquelle mit einer Detektorfunktionalität.
Messverfahren zur Analyse von Eigenschaften einer strömenden Flüssigkeit (11) mit folgenden Schritten: – berührlungsloses Einstrahlen von Strahlen (10) auf eine freie Oberfläche der strömenden Flüssigkeit (11), – Aufnehmen der reflektierten Strahlen.
Messverfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Flüssigkeitsniveau unabhängig von der Durchströmungsgeschwindigkeit auf einem konstantem Niveau gehalten wird.
Verwendung der Messvorrichtung nach Anspruch 1 bis 8 und/oder des Verfahrens nach Anspruch 9 oder 10 zur kontinuierlichen Online-Messung von Prozesswasser, Prozesslösungen, Öl, insbesondere Schmieröl, oder Emulsionen.
Verwendung der Messvorrichtung nach Anspruch 1 bis 8 und/oder des Verfahrens nach Anspruch 9 oder 10 zur kontinuierlichen Online-Messung von Prozesswasser, Prozesslösungen, Öl, insbesondere Schmieröl, oder Emulsionen bei Anlagen für die Metallumformung, Metallbearbeitung, Metallverarbeiten und Metallveredeln.